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Les 2 èmes de la Sili V V V R Hôtel Journées de Valo ice et des Sables V V V S S S S S S 2 2 0 0 1 1 4 4 Programme & Recueil des Résumés 21-23 Février 2014 Laico Yasmine Hamma Tunisie orisation Siliceux s amet

2014 VSSS Programme et Résumés et R+... · 2014-03-14 · Pour le comité d'organisation Prof. Adel M’nif Président des Journées VSSS 2014 Avant-propos Message de bienvenue

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Les 2èmes

Journées de Valorisation

de la Silice et des Sables Siliceux

VVV

Recueil des R

Hôtel Laico Yasmine Hammamet

Journées de Valorisation

de la Silice et des Sables Siliceux

VVVSSSSSSSSS 222000111444

Programme &

Recueil des Résumés

21-23 Février 2014

Hôtel Laico Yasmine Hammamet

Tunisie

Journées de Valorisation

de la Silice et des Sables Siliceux

ésumés

Hôtel Laico Yasmine Hammamet

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Les 2 èmes Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

VVSSSSSS 22001144

Organisées par le

Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles

21-23 Février 2014

Hôtel Laico Yasmine Hammamet Tunisie

Résumés des Conférences et des Communications

Liste des Participants

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Pour le comité d'organisation

Prof. Adel M’nif

Président des Journées VSSS 2014

Avant-propos

Message de bienvenue

Le comité d'organisation des 2ièmes Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux VSSS

2014 est heureux de vous accueillir à Hammamet-Tunisie et vous souhaite la bienvenue. Le comité

vous remercie vivement d’être nombreux à avoir répondu à notre appel montrant ainsi votre

attachement à ces journées et au thème abordé.

L'organisation de ces journées a demandé beaucoup d'énergie et de travail aussi je tiens à remercier

tous mes collègues du comité d'organisation et du comité scientifique pour leur appui, leur effort et

leur disponibilité.

Les 2èmes Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux VSSS 2014 viennent couronner le

bilan des activités des chercheurs du Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles (LVMU) et des

professionnels qui ont participé aux premières journées, organisées en 2011 à Borj Cedria-Tunisie, et

qui ont manifesté un intérêt particulier à ce colloque scientifique.

Le programme scientifique s'annonce passionnant avec cinq conférences plénières, seize

communications orales et douze posters répartis en cinq sessions. Une conférence invitée sera

prononcée par Mr El Aid Benali de la Société de Gestion de la Technopole de Borj Cedria (SGTBC).

Les thématiques abordées au cours de ces journées sont très variées allant de la prospection minière en

passant par la chimie de transformation, la thermochimie, la catalyse et la chimie industrielle. Ceci

devrait permettre à chacun de réaliser combien ce thème est passionnant et varié et permet des

échanges fructueux, amicaux et porteurs d'avenir dans le domaine de la chimie verte.

Nous tenons aussi à remercier tous les conférenciers ainsi que nos collègues venus d'Algérie, d’Italie et

l'ensemble des participants Tunisiens à ces journées et espérons qu'elles puissent répondre à leurs

attentes et aspirations.

Bonnes Journées VSSS 2014 à tous.

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Comité scientifique :

•••• Pr. Adel Mnif – CNRSM

•••• Pr. Fakher Jamoussi – CNRSM

•••• Pr. Ferid Mokhtar – CNRSM

•••• Pr. Nouri Htira – ONM

•••• MA. Halim Hammi – CNRSM

•••• Pr. Ahmed Hichem Hamzaoui – CNRSM

•••• Pr. Neji Besbes – CNRSM

•••• MA. Mounir Hajji – CNRSM

•••• Mr. Bousairi Boujlel – CPG

•••• Mr. Amine Fourati – GCT

•••• Mr. Mohamed Jouirou – ONM

•••• Pr. Haccini Messaoud – Univ. Ourgala Algérie

Comité d’organisation :

•••• Pr. Adel Mnif – CNRSM

•••• Pr. Néji Besbes – CNRSM

•••• MA. Kamel Jeridi – CNRSM

•••• MA. Halim Hammi – CNRSM

•••• MA. Mounir Hajji – CNRSM

•••• MA. Montassar Zrida – CNRSM

•••• MA. Mohamed Triki – CNRSM

•••• Mme

Fatma M’Kaouar – CNRSM

•••• Mme

Raouia Makni – CNRSM

•••• Mr Fouazi Mannai – CNRSM

•••• Mme

Moufida Borni – CNRSM

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2èmes Journées de Valorisation de la Silice et des Sable s Siliceux Yasmine Hammamet 21-23 Février 2014

Programme détaillé des VSSS 2014

Vendredi 21/02/2014

14:00-18:00 Accueil des participants et inscription 19:30-21:30 Dîner

Samedi 22/02/2014

09:00 - 09:30 Ouverture des Journées et messages d'introduction

Mot de bienvenu : Pr. Adel Mnif, CNRSM

Mot d’ouverture : Pr. Nejib Mansouri, SGT

Mot d’ouverture : Pr. Abdallah Harizi, DGRST

09:30 - 10:00 Présentation du Technopôle Borj Cédria : Mr. Elaid Ben Ali, SGTBC

10:00 - 10:30 Pause café + session Posters

Première session

(Présidents : Pr. Nouri Htira et Pr. Hatem Zaouia)

10:30 - 11:00 Conférence plénière 1 : Mr. Mohamed Jouirou, Office National des Mines

« Le rôle du sable siliceux dans le développement économique »

11:00 - 11:20 Walid Hajjaji : Les sables siliceux barrémiens en Tunisie Essais de fabrication des

pigments et du verre

11:20 - 11:40 Slim Boussen : Les sables de la formation Béglia (Bouchebka, Tunisie centrale) : Un

matériau pour des applications industrielles

11:40 - 12:00 Elhoucine Essefi : Evolution of the sandy fraction within the sedimentary filling of 12

Tunisian clay pans in central and southern Tunisia, global versus local variability

12:30 - 14:00 Déjeuner

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Deuxième session

(Présidents : Pr. Mahmoud Dogguy et Mr Amine Fourati)

14:30 - 15:00 Conférence plénière 2 : Pr. Ahmed Hichem Hamzaoui, CNRSM

« Effet du rayonnement gamma sur les propriétés thermoluminescentes des verres silicatés dopés

par échange ionique Cu-Na »

15:00 - 15:20 Safa Zemni : Procédés de préparation de silice creuse poreuse

15:20 - 15:40 Marouan Khalifa : Purification of metallurgical-grade silicon powder via chemical

attack by hydrofluoric and nitric acids followed by thermal treatment

15.40 - 16:00 Ismail Trabelsi : Landfill leachate treatment by pseudomonas Sp. and sodium silicate:

case study of Nabeul landfill site 16:00 - 16:30 Pause café + session Posters

Troisième session

(Présidents : Mr Mohamed Néjib Mansouri et Mr Mohamed Jouirou)

16:30-17:00 Conférence plénière 3 : Pr. Néji Besbes, CNRSM

« Utilisation de catalyseurs efficaces à base de silice dans la synthèse et la réactivité d’hétérocycles

à trois et cinq chainons »

17:00 - 17:20 Samiha Beddiaf: Study of some structural properties of quatz in the sand of dunes of

region of Ouargla - Algeria

17:20 - 17:40 Mohammed Laid Mechri: Spectral study of the atomic composition of sand

of dunes of region of Ouargla - Algeria

17:40 - 18:00 Samiha Beddiaf: Spectral study of the molecular composition of sand of dunes of

region of Ouargla - Algeria

19:30 - 21:30 Dîner

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Dimanche 23/02/2014

Quatrième session

(Présidents : Pr. Ezzeddine Srasra et Mr. Boussairi Boujlel)

9:00 - 09:30 Conférence plénière 4 : Pr. Chedly Abdely, CBBC

« Application des sables comme supports de culture des plantes »

09:30 - 09:50 Slim Boussen : Les sables miocènes de la région de Sbeïtla (Tunisie centre-ouest) :

Opportunités pour la production du silicium métallurgique

09:50 - 10:10 Amel Jmayai : Comparative study of the Middle Eocene marl and those of Paleocene

used in the production of cement: X-ray diffraction investigation

10:10 - 10:30 Ridha Daik : Purification of Tunisian phosphate from silicate 10:30 - 11:00 Pause café + session Posters

Cinquième session

(Présidents : Pr. Fadhel Ismail et Pr. Néji Besbes)

11:00 - 11:30 Conférence plénière 5 : Pr. Ezzeddine Srasra, CNRSM

« Synthèse des matériaux siliceux par activation acide d'une argile locale »

11:30 - 11:50 Wassim Trabelsi : Etude de l'effet de l'ajout des cherts du bassin de Gafsa sur la

défluoration de l'acide phosphorique

11:50 - 12:10 Elhoucine Essefi : Effect of the sandy fraction on the permeability within clay pans:

comparison between 13 saline systems in Tunisia

12:15 - 12:45 Table ronde (Bilan des Journées et discussion) 12:45 - 13:00 Clôture 13:00 - 14:00 Déjeuner et départ de l’hôtel

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

Conférences Plénières - Résumés

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

7

Le rôle du sable siliceux dans le développement économique

Dr. Mohamed JOUIROU

Résumé

Le sable est une roche meuble composée de grains de dimensions comprises entre 63

microns et 2 mm. La nature de ces grains peut être homogène ou de composition variable.

Selon la nature lithologique, granulométrique et chimique, on peut définir le domaine

d’utilisation du sable.

En effet le sable joue un rôle important dans les domaines de génie civil, bâtiment, industries

chimiques, mécaniques, électronique, etc…C’est à la base de cette utilité économique que

s’impose la prospection, l’étude et la valorisation des potentialités en sable du pays pour aider

à définir des projets et participer, par conséquent, au développement économique.

Le sable siliceux est la catégorie de sable la plus intéressante. Il constitue l’objectif de ce

colloque pour éclairer les prospecteurs et les utilisateurs de ce matériau et développer sa

valorisation en Tunisie.

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

8

Effet du rayonnement gamma sur les propriétés thermoluminescentes des verres silicatés

A.H. Hamzaouia, K. Farahb, F. Hosnib, A. Mejri b, A. M’Nif a

a Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, Centre National de Recherche en Sciences des Matériaux, Borj Cédria, B.P.95, Hammam-lif 2050, Tunisie

b Unité de Maîtrise des Techniques Nucléaires à Caractère Pacifique, Centre National des Sciences et Technologie Nucléaires, 2020 Sidi Thabet, Tunisie

Ahmed Hichem Hamzaoui : [email protected]

Résumé

L’introduction des métaux dans les matrices vitreuses est à l’origine d’une variété de phénomènes intéressants. En particulier, la présence des ions de cuivre dans les verres a été le sujet de nombreux travaux de recherche en raison de leurs diverses applications. Celles-ci incluent la coloration des verres, la dosimétrie des rayonnements ionisants et récemment la fabrication de dispositifs optiques. Le procédé d’échange ionique est principalement employé pour introduire les ions de cuivre dans la matrice de verre.

Des verres silicatés ont été étudiés par thermoluminescence afin d’évaluer leur potentiel comme matériau sensible au rayonnement gamma en vue d'application dosimétrique. Nous avons examiné en particulier l'effet du dopage des verres au cuivre en utilisant la technique des échanges ioniques Cu-Na pour différentes concentrations et plusieurs conditions de dopage sur la sensibilité thermoluminescente sur une très large gamme de doses allant de 10 mGy jusqu'à 100 kGy. Les résultats ont montré que le dopage par le cuivre a amélioré énormément la sensibilité des verres au rayonnement gamma et par conséquent ce matériau pourra être utilisé en dosimétrie médicale aussi bien qu'en dosimétrie industrielle.

Nous avons aussi essayé d'expliquer l'origine de la thermoluminescence observée en exploitant les spectres RPE des échantillons dopés et non dopés.

Les résultats obtenus ont montré que la réponse de la thermoluminescence de ces verres aux rayons gamma peut être aisément mesurée dans la gamme 0.001-100 kGy. Les essais effectués sur ce type de verre ont montré ses bonnes performances à condition que les dimensions et les masses des échantillons soient optimisées.

Mots Clés: Verre silicate, échange ionique, radiation gamma, thermoluminescence, dosimètre.

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

9

UTILISATION DE CATALYSEURS EFFICACES À BASE DE SILI CE DANS

LA SYNTHÈSE ET LA RÉACTIVITÉ D’HÉTÉROCYCLES À TROIS ET CINQ CHAINONS

Néji BESBES

Laboratoire Physico-Chimie des Matériaux Minéraux et leurs applications, Centre National

des Recherches en Sciences des Matériaux, Technopole de Borj Cédria, Soliman, 8027, Tunisie.

E-mail : [email protected]

Résumé

En raison des demandes environnementales, la silice et les argiles modifiées sont utilisés

d’une manière intensive en synthèse organique car ils sont disponibles et peu onéreux. Ils ont

d’autres avantages tels que l’activité catalytique élevée, la sélectivité, la simplicité

opérationnelle et la réutilisabilité.

Dans nos travaux nous avons utilisé des catalyseurs hétérogènes commerciaux ou d’origine

tunisienne dans la synthèse de dioxolanes 2 et d’oxazolines 3 et dans l’étude de la réactivité et

la stabilité d’aziridines 1, pyroolidines 2 et de dioxolanes 2. Des études cinétiques ont été

aussi réalisées pour déterminer les conditions optimales de la synthèse et la décomposition

des ces hétérocycles à trois et cinq chaînons 1-5. Des calculs théoriques ont été aussi effectués

pour déterminer les sites les plus actifs des réactifs et d’expliquer les résultats expérimentaux

obtenus. Des mécanismes ioniques faisant intervenir les sites donneurs de Bronsted et les sites

accepteurs de Lewis situés à la surface et entre les feuillets de ces catalyseurs.

ON

Me

Me

R

OHN

Me

Me

RHO

NMe

R

Me

N

Me

Me

NH

Ph

OR

OO

Me

Me

RR'

1 2 3 4 5 Références [1] Y. Arfaoui, M. L. Efrit, N. Besbes, J. Mol. Mod., 2013, 19, 4603. [2] F. Aboumessad, M. Kamoun, M. L. Efrit, N. Besbes, J. Mar. Chim. Heterocycl. 2013, 13, sous presse. [3] M. Kamoun, F. Aboumessad, M. L. Efrit, N. Besbes, J. Soc. Chim. Tun., 2013, 15, sous presse. [4] S. Mnasri, N. Besbes, N. Frini-Srasra, E. Srasra, C. R. Chim., 2012, 15, 437. [5] N. Besbes, A. Mostefai, D. Hadji, A. Rahmouni, E. Srasra, M. L. Efrit, J. Soc. Chim. Tun. 2012, 14, 39. [6] N. Besbes, H. Jellali, P. Pale, M. L. Efrit, E. Srasra, Phosphorus, Sulfur and Silicon 2010, 185, 883. [7] N. Besbes, H. Jellali, P. Pale, E. Srasra, M. L. Efrit, C. R. Chim. 2010, 13, 358. [8] N. Besbes, E. Srasra, M. L. Efrit, J. Soc. Alg. Chim. 2010, 20, 49. [9] N. Besbes, H. Jellali, M. L. Efrit, E. Srasra, J. Soc. Alg. Chim. 2010, 20, 61. [10] N. Besbes, T. Ayed, P. Pale, B. Tangour, C. R. Chim. 2008, 11, 1283.

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

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APPLICATION DES SABLES COMME SUPPORT DE CULTURE DES PLANTES

Chedly ABDELLY

Laboratoire des Plantes Extrêmophiles, Centre de Biotechnologie, Technopole de Borj Cedria, BP 901, 2050 Hammam Lif, Tunisie

L'utilisation des sables comme support de culture des plantes suscite actuellement un intérêt

grandissant compte tenu de leur richesse en silicium, non classé pourtant ni avec les macro, ni avec les

micro éléments dans la nutrition minérale des plantes. Dans la solution du sol, le silicium se présente

principalement sous forme d'acide mono-silicique provenant de la silice amorphe. C'est sous cette

forme qu'il est absorbé par les racines et qu'il est transporté dans la sève xylémique vers les parties

aériennes. L'analyse de données bibliographique montre que ses fonctions sont multiples. Il optimise

la nutrition hydrominérales des plantes, limite les pertes d'eau (favorise une économie d'eau d'environ

30%), augmente la résistance des plantes aux agressions biotiques (fusariose) et abiotiques (salinité et

déficit hydrique), augmente le rendement quantitatif des cultures et améliore la qualité minérale et

commerciale des fruits. Présent notamment dans les céréales, les légumineuses, les fruits à pectine, les

fruits secs, la laitue, le persil, le navet, le concombre, l'épinard, le silicium organique est fortement

recommandé pour lutter contre toutes les formes de vieillissement. Il est d'ailleurs présent partout dans

le corps humain (poumons, rate, foie, cœur, cerveau, pancréas, surrénales, thymus, etc).

Les sables sont également utilisés dans les cultures hors sol qui consistent à maintenir les racines

des plantes dans un milieu reconstitué isolé du sol, d’origine naturelle ou synthétique. Cette

technologie repose souvent sur l’utilisation d’un substrat inerte comme le sable, la perlite, la

vermiculite, la pouzzolane et la laine de roche. Indépendamment de sa nature et sa structure, ce

substrat présente une forte rétention des solutions nutritives. Plusieurs facteurs sont, cependant,

indispensables pour réussir la culture sur ces substrats dont particulièrement le maintien d’une

hydratation saturante du substrat, le choix d’une solution nutritive équilibrée respectant les interactions

ioniques (synergie et antagonisme), le contrôle du pH ainsi que de la conductivité électrique. Depuis

ses débuts, la culture hors-sol a connu un grand perfectionnement technique. Les partisans des

techniques hors-sol y voient une solution d’avenir pour remédier au manque d’eau et à la menace de

malnutrition et de sous-production agricole de notre planète. Les fermes verticales reposent d’ailleurs

sur l’utilisation de l'hydroponie.

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

11

Synthèse des matériaux siliceux par activation acide d'une argile locale

Ezzeddine Srasra

LPCMMA, CNRSM Technopole borj Cédria

L'intérêt accordé aux minéraux argileux se justifie par leurs applications dans divers

secteurs industriels

Les caractéristiques qui orientent ces applications sont:

Finesse et taille des particules

Propriétés de surface

Propriétés thermiques

Propriétés rhéologique s

Propriétés d’échange, acido-basique et d’adsorption

Ces caractéristiques diffèrent selon

La structure du feuillet

la composition chimique du feuillet

La nature des substitutions tétraédriques et octaédriques

Dans Ce travail on s'intéresse à la synthèse de matériaux siliceux par traitement acide d'une

argile fibreuse provenant de la région de Gafsa. Plusieurs paramètres sont modifiés à savoir:

La concentration de l'acide, la température du traitement le rapport solide sur liquide.

Les propriétés adsorbantes et acido-basiques des matériaux siliceux sont déterminées

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

12

Présentations Orales - Résumés

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

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Les sables siliceux barrémiens en Tunisie

Essais de fabrication des pigments et du verre

W. Hajjaji 1, F. Rocha2, J.A. Labrincha3 & F. Jamoussi1

1: Laboratory of Usefull Materials Valorization, CNRSM BP 27, 8027 Soliman, Tunisia 2: Geobiotec, Geosciences Dept, University of Aveiro.3810-193 Aveiro. Portugal

3: Ceramics and Glass Engineering Dept & CICECO. University of Aveiro.3810-193 Aveiro. Portugal

Le but de cette étude est d'évaluer des dépôts de sables siliceux pour la fabrication du

verre et des pigments. Ces sables siliceux ont été échantillonnés de la formation Sidi Aïch

d'âge Barrémien. Pendant cette période, un contexte régressif a favorisé la sédimentation

détritique favorisant le dépôt sables siliceux blanc dans des bassins « pull-apart ». Quatre

échantillons représentatifs de Jebel Meloussi, Jebel Attaf, Jebel Sidi Aich et Jebel Ouaddada

ont été sélectionnés. Les analyses chimiques et minéralogiques ont montré qu'ils sont

composés de quartz (68 - 95 %) et feldspaths potassiques (3 - 30 %) avec des pourcentages

relativement important en Fe2O3 (0.81 %), d’où le haut intérêt d’utiliser ces sables comme le

réactif chimique.

Effectués à une échelle semi-industrielle, les pigments Co-olivine et Co-willémite ont

été synthétisés d’après la réaction de l’état solide. Les formulations adoptées au cours de ces

essais ont montré une stabilité et une haute cristallinité avec une calcination à 1300ºC. Les

mesures colorimétriques CIELab ont confirmé le développement d’une intéressante coloration

bleue lorsque ces pigments sont appliqués aux matrices émaillées transparentes et opaques.

Leurs performances colorantes sont assez semblables à ceux utilisés dans le commerce.

Les verres calcisodiques produits à partir de ces sables exposent des couleurs allant du

vert à l'ambre. Ceci est dû au fer et plus précisément ses états de redox (ferreux/ferriques),

comme le principal agent de coloration. La résistance mécanique a atteint des valeurs

raisonnables ; supérieures à 50 MPA.

Mots clés : Sable siliceux, feldspath, Atlas Centro-méridional, Crétacé inférieur, Jbel

Meloussi, Jbel Sidi Aïch, Tunisie.

Keywords: Porous silicon powder, Impurities, Purification, Photoluminescence, FTIR, ICP-

AES

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

14

Les sables de la formation Béglia (Bouchebka, Tunisie centrale) : Un matériau pour des applications industrielles

Slim BOUSSEN(1), Imen MÂALA (2), Ali OUERTANI (1) et Taoufik HADRI (1)

(1) Office Nationale des Mines (2) Faculté des Sciences de Tunis

Les sables siliceux constituent la principale source pour la silice utilisée dans l’industrie du

verre, en chimie et dans le secteur du bâtiment. En Tunisie centrale, de nombreux

affleurements sableux d’âges oligocène, miocène et crétacé sont connus. Cependant, les sites

susceptibles de livrer de la silice pure sont très peu nombreux. La présente étude se propose

de caractériser et de valoriser les sables du Miocène (Fm Béglia) de Bou Chebka en vue de

leur utilisation dans le domaine industriel (Verrerie). La formation Béglia de la région de Bou

Chebka (Gouvernorat de Kasserine) montre une série détritique épaisse de 40 à 80 m, formée

essentiellement par des sables blancs à jaunes, fins à moyens à dragées de quartz. Les réserves

géologiques mises en évidence dans le périmètre du gisement sont très importantes. La classe

granulométrique dominante est comprise entre 100 µm et 600µm (95%). Les sables de la

formation Béglia sont des sables propres à très propres montrant des valeurs d’équivalent de

sable variant de 81 % à 95 %. L’analyse morphoscopique montre que la fraction utile (100

µm - 630 µm) est constituée essentiellement par des grains de quartz transparent à

translucides à grains anguleux à sub-anguleux. La séparation densimétrique a permis

d’identifier des minéraux lourds à très faible quantité tel que la Tourmaline, la Staurotide et le

Zircon. L'étude minéralogique par diffractométrie X montre que ces sables sont riches en

quartz (99%).L’analyse chimique montre qu’il s’agit d’un sable extra-siliceux (SiO2 : 97,9 à

98,6%). Toutefois, les teneurs en Fe2O3 (0,4 %) et en éléments colorants (TiO2 : 0,058 %) sont

légèrement élevées. A l’état brut, les sables miocènes de Bou Chebka peuvent être utilisés

dans la fabrication de certains types de verre mi-blanc, colorés, gobeleterie et laine de verre.

La durabilité de l’exploitation peut être assurée par les réserves contenues dans les extensions

immédiates et naturelles de ces sables industriels. A la lumière de ces résultats, ces sables

nécessitent des essais de purification et d’enrichissement (attrition et/ou séparation

magnétique) en vue d’utilisations plus nobles (Verre plat, cristallerie, etc.). Ces traitements

auront pour objectifs de faire baisser le taux de fer à moins de 0,03% (300 ppm) et

d’augmenter le taux de silice à plus de 99 %.

Mots Clés : Formation Béglia, Bou Chebka, Silice, Verrerie

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

15

Evolution of the sandy fraction within the sedimentary filling of 12 Tunisian

clay pans in central and southern Tunisia, global versus local variability

Elhoucine Essefia,b, Samir Meftehc,d and Chokri Yaicha,b

a National Engineering School of Sfax, Road of Soukra, km 4 Zip code 3038. Sfax. Phone : (216)74 274 862 / (216)74 274 090 - Fax : (216)74 275 595. University of Sfax, Road of the

Airport km 0.5, Zip code: 3029 Sfax. Phone: (216) 74 240 678 / 74 240. b RU: Georesources, Materials, Environment and Global Changes GEOGLOB

(LR13ES23) Faculty of Sciences of Sfax (FSS) c Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, CNRSM,

d Faculté des Sciences de Sfax (FSS), Département des Sciences de la Terre, Route de Soukra, Km 3.5, BP 802, 3018 Sfax, Tunisia.

Abstract

This work collects data on 12 Tunisian clay pans from central and southeastern Tunisia (Sidi

El Hani, Souassi, Dkhila, Chrita, Mechertate, Eljem, Boujmal, Mchiguig, Ennoual, Elguetiate,

Mhabeul, Jerid). Metric cores were carried out within the sedimentary filling of every clay

pan. The grain size analysis by FRITSCH laser granulometer detected different sandy

fractions. However influenced by local geologic and geomorphologic conditions, Tunisian

clay pans recorded coeval episodes of sandy sedimentation linked either to arid or wet

climatic conditions. This synchronous variability is due to a general change enhanced by a

global tendency rather than local differences.

Key words: sand, 12 Tunisian clay pans, central and southeast Tunisia, global.

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2èmes

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Procédés de préparation de silice creuse poreuse

Safa Zemni, Mounir Hajji, Hichem Hamzaoui, Adel Mnif

Centre National en Recherche des Sciences des matériaux à Borj Cedria

Ce travail a pour objectif la préparation des particules creuses de silice de taille

nanométrique. Ce type de particules peut être utilisé :

- Dans les matériaux isolants et matériaux de construction comme charges creuses

pour polymères.

- Dans l’industrie de caoutchouc, papier, peinture comme agent absorbant.

- Dans la médecine comme support pour l'absorption et/ou le relargage de substance

active : La libération de la substance active étant réalisée par destruction de l'écorce de silice

par rupture mécanique ou par dissolution en milieu basique de l'écorce de silice ou encore par

diffusion.

- Comme agents de protection solaire ou support d'agents de protection solaire.

- Dans la reformulation d’une matière liquide en matière solide par encapsulation.

- Dans le traitement des effluents industriels ou domestiques.

En effet, le procédé de préparation de particules creuses se base sur la précipitation de

silice active à partir d'une source de SiO2 (solution aqueuse de silicate de métal alcalin) sur un

cœur constitué en un matériau autre que de la silice et l’élimination de ce matériau sans

destruction de l'écorce de silice. Nous avons essayé dans ce cadre de synthétiser une silice

creuse sur différents template : le CaCO3, le carbone, le polystyrène et enfin le NaCl.

Une des applications potentielles de ce genre de matériaux étant le traitement des

eaux, nous avons testé les produits synthétisés sur un lixiviat. Les résultats des analyses DCO

ont donné un taux d’abattement meilleur avec les matériaux synthétisés sur le CaCO3.

Le grand avantage de ce matériau par rapport à d’autres plus classiques comme les

charbons actifs et les zéolites est la possibilité de modification du réseau inorganique lors de

la synthèse. On peut alors donner à la surface des propriétés hydrophobes, hydrophiles ou

complexes au choix.

En perspective nous pensons affiner les méthodes de préparation pour un meilleur

contrôle des tailles des particules et des épaisseurs de l’écorce.

D’autre part, nous visons la synthèse de silice creuse avec d’autre morphologie

(tubulaire par exemple) dans le but d’élargir le champ d’application de ce type de matériau.

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

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Purification of metallurgical-grade silicon powder via chemical attack by

hydrofluoric and nitric acids followed by thermal treatment Marouan Khalifa, Malek Atyaoui, Messaoud Hajji, Rachid Ouertani, Hatem Ezzaouia

Photovoltaic Laboratory Research and Technology Centre on Energy, Borj-Cedria Science

and Technology Park, BP 95, 2050 Hammam-Lif, Tunisia

We investigated a novel process for purifying metallurgical-grade silicon (MG-Si). MG-Si

powder was first treated to form a thin porous silicon layer. This was heated at 900°C under

oxygen to weaken impurity–Si bonds. Samples were then chemically etched with dilute

aqueous hydrofluoric acid. To understand the mechanisms in this purification process,

structural, chemical composition and optical properties of MG-Si powder before and after

treatment were characterized using Fourier-transform infrared (FTIR), inductively coupled

plasma-atomic emission (ICP-AES), and photoluminescence (PL) spectroscopy techniques.

FTIR studies of treated MG-Si powder revealed the formation of a thin porous silicon layer

on the top surface, as evidenced by SiHx vibration peaks. PL spectra show that 30-min HF

etching of MG-Si led to an increase in red emission, indicating the formation of porous silicon

and suggesting a decrease in impurities. ICP-AES revealed that the process led to significant

decreases in the concentrations of 15 different elemental impurities.

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Landfill leachate treatment by pseudomonas Sp. and sodium silicate: case

study of Nabeul landfill site

Dhemeni Ameni1; Snoussi Mejdi1, Hajji Mounir 2, Hamzaoui Hichem 2; Mnif Adel 2 Trabelsi Ismail1*

1 Laboratoire de traitement des eaux usées, CERTE ; [email protected]; Tel +216 79 325 044 ; Fax : +216 79 325 802..

2 Laboratoire de valaorisation des materiaux utiles, CNRSM.

Abstract

The aim of present research study is to evaluate the performance of biological treatment

(Pseudomonas) coupled with a physico-chemical process mainly by using sodium silicate

(Na2SiO3). In the present work the physicochemical analyzes (COD, NH4 +, pH, conductivity,

TDS, salinity and temperature) raw leachate treated with Pseudomonas (P1, P2 and P8) were

performed. Treatment with P8 strain showed good COD reduction (20%) compared to P1

and P2. Biological treatment with continuous aeration decreases 50% of COD and 83.33% of

NH4 -N. The application of sodium silicate before biological treatment gives a further

reduction of COD (73%) and NH4-N (77, 77%) as pretreatment process. The reaction time is

about three hours and half. The optimal silicate concentration is 150 mL/L.

Key words: leachate, pseudomonas, COD, sodium silicate

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Study of some structural properties of quatz in the sand of dunes of region

of Ouargla – Algeria

Beddiaf Samiha, Chihi Smail and Mechri Mohammed Laid Laboratoire de Rayonnement et Plasmas et Physique des Surfaces (LRPPS),

Faculté des Sciences et de la Technologie et Sciences de la Matière, Université Kasdi Merbah Ouargla, Ouargla 30000, Algérie

e-mails: [email protected], [email protected], [email protected], [email protected]

الجزائر – رمل كثبان منطقة ورقلةب للكوارتز الموجود دراسة بعض الخصائص البنيوية

سميحة و شيحي إسماعيل و مشري محمد العيد بضياف

مخبر فيزياء اإلشعاع و البالزما و فيزياء السطوح، كلية العلوم و التكنولوجيا و علوم المادة، جامعة قاصدي مرباح،

30000ورقلة، الجزائر

حيتل العرق الشرقي الكبري مساحة شاسعة من الصحراء الكربى، و هو ميتد بني اجلزائر و

.من العرق الشرقي الكبري منطقة ورقلة جزءٌ . تونس، و هو غين جدا بالرمال الكوارتزية

ديد بعض حتة، و ذلك برمل كثبان منطقة ورقلب الكوارتز املوجود نايف هذا العمل درس، مستعينني شعة السينيةمحر و حيود األستخدام مطيافية االمتصاص ما حتت األبا البنيوية، خصائصه

.Dicvol 06 ربنامج ب

،cm-1 800جبوار لتواء االمتصاص املزدوج من خالل اخمتلف أنواع السيليكا لقد ميزنا بني

�.����للكوارتز، كما استنتجنا من خالل النسبة αالبنية وجود على و دل ذلك

����ن الكوارتز أ

.لية التبلوراطبيعة عرملنا ذو املوجود يف ت األساسية عند راجااالنعأن حيث؛ األشعة السينيةحيود بواسطة لقد أّكدنا النتائج السابقة

.كوارتز يف العينة املدروسةلل αتؤكد وجود البنية البلورية املميزة األبعاد البينية

كنظام ، البلورية للكوارتزمتكّنا من حتديد اخلصائص البنيوية Dicvol 06 ربنامجباالستعانة ب

. . . و صنف الكوارتز و وسائط اخلليةو موعة الفضائيةالتبلور و ا

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Les sables miocènes de la région de Sbeïtla (Tunisie centre-ouest) :

Opportunités pour la production du silicium métallurgique

Slim BOUSSEN (1), Taoufik HADHRI (1) et Ali OUERTANI (1)

(1) Office Nationale des Mines Le quartz de très haute pureté est l’unique composant du silicium métallurgique. Ce dernier

rentre dans la fabrication des alliages légers (construction aéronautique et automobile) et des

silicones, produit en développement qui se retrouve dans de nombreuses applications

modernes (Joints d’étanchéité, peintures, revêtements muraux, cires, huiles de synthèse,

cosmétiques, prothèse). C’est également la matière première indispensable à l’électronique

(Puces au silicium) et aux panneaux solaires (Silicium photovoltaïque) dans le domaine des

énergies renouvelables. En Tunisie centrale, dans la région de Draa Snouber, Bazina et

Blahdia (Sbeïtla), la formation Béglia est représentée par des dépôts fluviatiles, alluviaux et

deltaïques épais de 60 à 85 m. Ces sables forment une bande de direction NE-SW qui

s’étend sur 1 km de large et plus de 14 km de long. Les sables de Sbeïtla d’âge serravallien,

objet de la présente étude sont des sables extra-siliceux, très propre (Es > 95 %)

L’étude morphoscopique portant sur la fraction comprise entre 500 µm et 800 µm montre que

ces sables sont formés par des grains de quartz transparent à translucide Les grains de quartz

sont sub-anguleux et parfois très arrondis à surface très lisse et luisante.

L’analyses granulo-chimique de la fraction utile comprise entre 250 et 800 µm a livré un

rendement poids supérieur à 90 % et montre des teneurs élevées en SiO2 (99 %) et des teneurs

en Fe2O3 de l’ordre de 0,08 %. la fraction grossière comprise entre 1000 et 2000µm et la

fraction la plus fine comprise entre 60 et 100µm contiennent les plus faibles teneurs en

SiO2avec respectivement 91 à 97 % et 86 à 97 %. Les études aux laboratoires ont montré que

les impuretés sont associées aux grains de sable et dont une partie importante peut être

éliminée par un simple lavage et tamisage. Ces impuretés sont liées aux fractions les plus

fines (< 200 µm). Les résultats obtenus méritent d’être confirmés à l’échelle industrielle pour

la production de silicium métallurgique. Ces résultats.

Mots Clés : Sbeïtla, sables extra-siliceux , Silicium métallurgique, granulo-chimie.

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Comparative study of the Middle Eocene marl and those of Paleocene used in the production of cement: X-ray diffraction investigation

Amel Jmayai and Abdesslem BEN HAJ AMARA

UR05/13-01: Physique des Matériaux Lamellaires et Nano-Matériaux Hybrides (PMLNMH), Faculté

des Sciences de Bizerte, Zarzouna 7021, Tunisia [email protected],

Abstract The objective of this work is to establish the mineralogical and structural physico-chemical

characteristics of two types of clay used in the cement industry.

own clay minerals saturated with Na + cations have been studied by infrared spectroscopy and

X-ray diffraction, the coupling of these two methods were used to determine quantitatively

the mineralogical composition of clays Paleocene and Middle Eocene based on the technique

of modeling X-ray diffraction by comparing the experimental XRD patterns with those

calculated, this method has a probe for investigating the structural features of clays.

the main results achieved have shown that black marl Paleocene are constitées by interlayered

illite / smectite (20% illite and 80% smectite) and those gray marl of Eocene essentially

consist of two phases demixées a kaolinitic Phase 1: 1 illite and smectite interstratified phase

with a structure of 25 Å (70% kaolinite phase and 30% interlayered phase) and interlayered

phase is formed of 21% 9% illite and smectite.

The combinaison from all experimental analysis prove that structural formula per unit cell of

Eocene is (Si7, 21 Al 0, 44) (Al2, 2 Fe0, 66 Mg 3, 34) (Ca0, 18 Na 0, 057 K 0, 096) O22 and (Si7, 81 Al0, 19)

(Al 2, 48 Fe0, 61 Mg 0, 904) (Ca0, 295 Na 0, 0065 K 0, 27) O22 for the Paleocene samples.

Key words: clays, Mineralogical composition, XRD, interlayered,

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Purification of Tunisian phosphate from silicate

R. DAIK, M. LAJNAF and H. EZZAOUIA

Photovoltaic Laboratory Research and Technology Centre of Energy, Borj-Cedria Science and Technology Park, BP 95, 2050 Hammam-Lif, Tunisia,Tel: 55 30 30 06,

E-mail: [email protected]

Abstract

In the present work, we have investigated the presence of the silicate in the Tunisian natural

phosphate. Since the silicate has classed as impurities in the phosphate and our objective is to

eliminate all impurities from Tunisian phosphate. We have eliminated it by etching process

followed by a thermal treatment. Purified phosphate is too useful then in photovoltaic field

where we can diffuse phosphorus in solar cells. The characterization of the different samples

before and after purification by IR, RDX, Raman and EDX techniques allows us to

determinate the porosity and the purification rate.

Keywords: Tunisian phosphate, silicate, etching vapor, Thermal treatmentd.

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Etude de l'effet de l'ajout des cherts du bassin de Gafsa sur la défluoration

de l'acide phosphorique

Wassim TRABELSI

Groupe Chimique Tunisien, Direction de Recherche Scientifique de Sfax

Résumé

En Tunisie, des occurrences de cherts, en couches épaisses ont été signalées surtout dans le

bassin de Gafsa-Metlaoui. Elles sont intercalées entre les couches phosphatées. SASSI en

1974 a employé pour la première fois le terme chert, pour désigner les roches siliceuses

rencontrées dans cette série phosphatée.

Le Groupe chimique Tunisien et la Compagnie des Phosphates de Gafsa ont considéré les

cherts comme richesse et ressource pour l'avenir du secteur minier et ont largement investi

dans les études de recherche de caractérisation et de valorisation de cette matière.

Dans ce travail, on propose une purification de l’acide phosphorique de la voie humide, en

utilisant les cherts du bassin de Gafsa. Les résultats trouvés montre que la défluoration de

l'acide phosphorique en ajoutant la Chert comme adjuvant s'avère techniquement faisable à

toute étape de la chaîne de production et à tout stade de concentration de l'acide phosphorique

en P2O5.

Mots clés : Chert, défluoration, acide phosphorique.

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Effect of the sandy fraction on the permeability within clay pans:

comparison between 13 saline systems in Tunisia

Elhoucine Essefia,b, Samir Meftehc,d and Chokri Yaicha,b

a National Engineering School of Sfax, Road of Soukra, km 4, 3038 Sfax. Phone: (216) 74 274 862 / (216) 74 274 090 - Fax: (216)74 275 595. University of Sfax, Road of the Airport km

0.5, Zip code: 3029 Sfax. Phone: (216)74 240 678 / 74 240. b RU: Georesources, Materials, Environment and Global Changes GEOGLOB

(LR13ES23) Faculty of Sciences of Sfax (FSS) c Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, CNRSM,

d Faculté des Sciences de Sfax (FSS), Département des Sciences de la Terre, Route de Soukra, Km 3.5, BP 802, 3018 Sfax, Tunisia. Corresponding author email [email protected]

Abstract

However porous, clay has a weak permeability and the clayey sebkhas are not good to set

saltworks because the latters need good drainage to compensate water pumped to extract salt.

However occluded, the presence of a sandy within the clayey filling is candidate to revamp

the permeability of the material. The investigation of 13 saline systems (Sidi El Hani, Souassi,

Dkhila, Chrita, Mechertate, Eljem, Boujmal, Mchiguig, Ennoual, Elguetiate, Mhabeul, Jerid,

Oum Khialet) shows that some of these systems suffer from water availability whereas others

are characterized by the ever presence of an outcropping water. The study of the sandy

fraction proves vital to avoid the setting of saltwork on very clayey sebkhas, which may have

weak permeability affecting water drainage. This study of the sedimentary filling is also

necessary for the estimation of the dimension of pumping basins. Relatively sandy clay pans

may deal on small basins whereas muddy clay pans need large pumping basin in order to

avoid stock rupture.

Key words: sand, permeability, water availability, 13 saline systems, Tunisia.

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Présentations par Posters - Résumés

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

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Elimination du Fer et de l’Aluminium du sable siliceux par l’EDTA en

milieu acide

Mounir HAJJI , Ahmed Hichem HAMZAOUI, Adel MNIF

Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, Centre National des Recherches en Sciences des Matériaux, Technopole de Borj Cedria.

En Tunisie, les sables siliceux se répartissent presque sur toute sa superficie et sont

utilisés dans les industries de céramique, de porcelaine, des briques et des ciments. Les sables

extra-siliceux (>98% en SiO2) sont localisés principalement au nord du pays. En particulier,

les sables du nord-ouest du pays possèdent, à l’état brut, des teneurs en SiO2 qui peuvent

atteindre 99,5% (d’après les rapports de l’Office National des Mines). La majorité de ces

sables extra-siliceux sont destinés à l’industrie des verres : verre blanc, mi-blanc, verre plat, et

verre optique.

Les principales impuretés inclues dans les sables siliceux tunisiens sont ; Na, K, Mg, Ca,

Fe, Al, Ti. La teneur de ces impuretés dans les sables est proportionnelle à celle de la fraction

argileuse. À l’aide des traitements physico-chimiques il est possible d’éliminer une majeure

partie de ces impuretés et obtenir des sables ultra-siliceux (> 99,9% en SiO2) pouvant être utiles

dans la production du silicium métallurgique.

L’objectif de ce travail est d’éliminer les impuretés (Fe et Al) des sables par l’EDTA en

milieux acide, afin d’obtenir des sables ultra-siliceux. Dans ce cadre, nous avons suivi l’effet du

temps de traitement, de la température, du pH et de la concentration de l’EDTA.

La composition chimique initiale du sable utilisé est de 99% en SiO2, 0,06% en Fe2O3 et

0,23% en Al2O3. Les résultats du traitement montrent que le rendement maximal d’extraction du

fer est de 23,2%, obtenu après 4 heures de réaction, en travaillant à une concentration d’EDTA de

0.1M. Celui de l’aluminium est de 86,5%, obtenu à une température de 40°C en travaillant à un

pH = 4 et une concentration d’EDTA égale à 0,05M.

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CONDENSATION OF SOME KETONES BY ETHYLENE GLYCOL CATALYZED BY SILICA AND ACID ACTIVATED CLAYS: KINET IC

STUDY

Wided Hagui a, Mounir Hajji b, Adel M'nif b, Ezzeddine Srasra a, Néji Besbes a

a Laboratoire Physicochimie des Matériaux Minéraux et leurs Applications, Centre National

des Recherches en Sciences des Matériaux, Technopole Borj Cedria, Soliman, 8027,

E-mail : [email protected] ; [email protected] ; [email protected] b Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, Centre National des Recherches en

Sciences des Matériaux, Technopole Borj Cedria, Soliman, 8027, Tunisie. E-mail :

[email protected] ; [email protected]

Abstract

The Mineral acids as the Bronsted acids (HCl, H2SO4) and Lewis acids (AlCl3, BF3) are used

in the synthesis of heterocycles [1-2]. Other works have shown that silica and acid activated

clays, having both the donor acid sites and acceptor Lewis sites on their active surfaces,

confer the same significant catalytic activities [3].

To examine the role of siliceous minerals silica S1 and S2 and acid activated clays H1 and H2

on the process of the synthesis of dioxolanes 3a-b, we are interested in the catalysis kinetic

study of the acetalization of ketones 2a-b by ethylene glycol.

Figure: Evolution of the yield of dioxolane 3a depending on the quantity of catalysts.

Ionic mechanisms involving different acid sites of the catalysts used were then proposed to

explain the formation of products 3.

Keywords: silica, acid activated clay, dioxolane, acetalisation, kinetic study. References [1] K. I. Schimizu, T. Hatamachi, T. Kodama, T. Higuchi, A.Satsuma, Y. Kitayama, J.

Catalysis, 2005, 231, 131. [2] B. Bucholz, H. Stamm, Arch. Pharm. (Weinheim), 1994, 327, 377. [3] N. Besbes, H. Jellali, P. Pale, M. L. Efrit, E. Srasra Phosphorus, Sulfur and;Silicon, 2010,

185, 889.

0

10

20

30

40

50

0 1 2 3 4 5

Yie

lds

(%

)

quantity of catalyst (eq)

H1H2S1S2

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30

Optimization of Acetalization of carbonyl compounds in the presence of Siliceous Materials : experimental design

Wided Hagui a, Ezzeddine Srasra a, Fadhel Ismail b, Abbès Boukhari b, Mohamed Lotfi Efrit c, Néji Besbes a

a Laboratoire Physicochimie des Matériaux Minéraux et leurs Applications, Centre National

des Recherches en Sciences des Matériaux, Technopole de Bordj Cedria, Soliman, 8027, E-mail : [email protected] ; [email protected] ; [email protected]

b Laboratoire LOMOP, Département de génie des procédés, Faculté des Sciences de l’Ingéniorat, Université Badji Mokhtar de Annaba, Algérie. E-mail : ismail.fadhel@univ-

annaba.org ; [email protected] c Laboratoire de Synthèse Organique et Hétérocyclique, Département de Chimie, Faculté des

Sciences de Tunis, Campus Universitaire, 2092, Tunis, Tunisie. E-mail : [email protected]

Abstract

One objective of our research was to study the catalytic activity of siliceous materials in the

reaction of several carbonyl compounds 2 with ethylene glycol 1 [1]. Noting the importance

of this subject environmentally and economically we have improved the synthesis of

dioxolanes 3 to obtain a reliable interpretation by providing a specific experimental model of

reaction and using mathematical concepts [2].

The yield of the acetalization reaction and the composition of the final products were the

experimental responses which were depending on different operator parameters (quantity of

silica gel, ratio, temperature and duration of the reaction). To identify the most influential

factors on these responses, experiments were conducted using a fractional factorial design [3].

The most influential factors on the responses were determined and the effects of parameters

were deduced from an interesting statistical treatment of the experimental responses. These

results allowed to choose the most important parameters which could be optimized using

another designs of experiments, such as Box Behnken or full factorial and response surface

methodology to obtain the best yield of the different reaction products [4].

Keywords: acetalization, dioxolane, optimization, experimental design, silica gel. References [1] N. Besbes, H. Jellali, P. Pale, M. L. Efrit, E. Srasra, Phosphorus Sulfur and Silicon, 2010, 185, 883-889. [2] L. M. Z. Garcia, T. F. de Oliveira, P. K. Soares, R. E. Bruns, I. S. Scarminio, Chemometrics and Intelligent

Laboratory Systems, 2010, 103, 1-7. [3] J. Goupy, La méthode des plans d’expériences, Paris, 1988. [4] M. Myers, D. C. Montgomery, Response surface methodology: Process and product optimization using

designed experiments, 2nd Edition, Wiley-VCH, 2002.

O

O

R'

R

R'

OR

OH

OH

silica gel , free solvant

P, T (°C), t (h)

1 2 3

+

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

31

REACTIVITY OF THE N-BENZYLOYL-2, 2-DIMETHYLAZIRIDIN E UNDER ACID AQUEOUS AND SILICA MEDIA

Madiha Kamoun Mhiri a, Firas Aboumessaad b, Ezzeddine Srasra b, Mohamed Lotfi

Efrit a, Néji Besbes b,* a Laboratoire de Synthèse Organique et Hétérocyclique, Département de Chimie, Faculté des

Sciences de Tunis, Campus Universitaire, 2092, Tunis, Tunisie. E-mail : [email protected] ; [email protected]

b Laboratoire Physico-Chimie des Matériaux Minéraux et leurs applications, Centre National des Recherches en Sciences des Matériaux, Technopole de Borj Cédria, Soliman, 8027,

E-Mail : [email protected] ; [email protected] ; [email protected]

Abstract

The aziridine 1 was transformed into a mixture of products 2-4 with good yields by

simultaneous action of Lewis and Bronsted sites which are located at the surface of acid

activated clays [1-2]. These promising results led us to extend our present study to other

catalysts such as acidified aqueous solutions and various silica gel sizes [3-4].

Table : Formation of products 2-4 by the action of Bronsted and Lewis acids on aziridine 1.

Entry Catalyst Yield (%) 2 (%) 3 (%) 4 (%)

1

2

3

4

H2SO4/H2O (9% Wt)

H2SO4/H2O (23% Wt)

Silica gel (500-200 µm)

Silica gel (200-63 µm)

81

50

100

83

7

11

17

11

61

32

43

57

12

7

40

15

Keywords : aziridine, silica gel, acid aqueous, homogeneous and heterogeneous catalysts

References : [1] N. Besbes, H. Jellali, P. Pale, M. L. Efrit, E. Srasra, Phosphorus, Sulfur and Silicon, 2010, 185, 883. [2] N. Besbes, H. Jellali, P. Pale, E. Srasra, M. L. Efrit, C. R. Chim. 2010, 13, 358. [3] F. Aboumessad, M. Kamoun, M. L. Efrit, N. Besbes, J. Mar. Chim. Heterocycl. 2013, 13, in press. [4] M. Kamoun Mhiri, F. Aboumessaad, M. L. Efrit , N. Besbes, J. Soc. Chim. Tun., 2013, 15 (2), in press.

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

32

STUDY OF THE REACTIVITY OF SOME HETEROCYCLES ON SILICA GEL: A COMPARATIVE SPECTROSCOPIC STUDY

Firas Aboumessaad a, Madiha Kamoun Mhiri b, Ezzeddine Srasra a, Mohamed Lotfi

Efrit b, Néji Besbes a,* a Laboratoire Physico-Chimie des Matériaux Minéraux et leurs applications, Centre National

des Recherches en Sciences des Matériaux, Technopole de Borj Cédria, Soliman, 8027, E-Mail : [email protected] ; [email protected] ;

[email protected] b Laboratoire de Synthèse Organique et Hétérocyclique, Département de Chimie, Faculté des

Sciences de Tunis, Campus Universitaire, 2092, Tunis, Tunisie. E-mail : [email protected] ; [email protected]

Abstract

It is well known that organic synthesis performed through heterocyclic compounds is an

attractive area of research in organic chemistry [1-4].

We have shown here the transformation of 2-amino-2-methylpropanol 1 into aziridines 2.

These compounds and its derivatives, as oxazolines 3 and amidopyrrolidines 4 are unstable on

silica gel. The products 2-4 were characterized by spectroscopic methods (NMR 1H and 13 C).

ON

Me

Me

R

NH2

OH

Me

Me

O

NMe

R

Me

N

Me

Me

NH

Ph

OR

1 2

3

4

Figure 1: Structure of aminoalcohol 1 and its derivatives heterocycles 2-4.

Keywords: Silica gel, rearrangement, aminoalcohol, N-acylaziridine, oxazoline, amidopyrrolidine.

References

[1] N. Besbes, E. Srasra, M.L. Efrit, J. Soc. Alger. Chim., 2010, 20, 49. [2] N. Besbes, H. Jellali, P. Pale, M.L. Efrit, E. Srasra, Phosphorus, Sulfur and Silicon 2010,

185, 883. [3] N. Besbes, H. Jellali, P. Pale, E. Srasra, M.L. Efrit, Phosphorus, C.R. Chim. 2012, 13, 358. [4] M. Kamoun Mhiri, F. Aboumessaad, M.L. Efrit, N. Besbes, J. Soc. Chim. Tun., 2013, 15,

in press. [5] F. Aboumessad, M. Kamoun, M. L. Efrit, N. Besbes, J. Mar. Chim. Heterocycl. 2013, 13,

in press.

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

33

Propriétés optiques des cristaux colloïdaux de silice

A. Chaouachia, R. Chtouroub, A. H. Hamzaouia, A. M’nif a

a Laboratoire de valorisation des matériaux utiles, Centre National de Recherche en Sciences des Matériaux, Technopole de Borj Cédria

b Laboratoire de photovoltaïque, Centre de Recherche et des Technologie de l'Energie, Technopole de Borj Cédria

Résumé

Des cristaux colloïdaux de silice sont élaborés par déposition verticale contrôlée. La

taille des particules de silice est variée selon les concentrations des réactifs lors de la

préparation des suspensions colloïdales de silice par voie sol-gel. Les propriétés optiques sont

étudiées expérimentalement en mesurant les spectres de transmission. Les résultats sont

comparés aux spectres simulés par le logiciel MEEP. Les spectres de transmission montrent

l’existence des bandes interdites photoniques exprimées par des régions de faible

transmission. La position de la bande interdire dépend de la taille des particules. On note que

les résultats théoriques et simulés sont très proches avec une légère déviation relative

inférieure à 4 %.

Mots clés : Silice, Cristaux colloïdaux, photonique

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

34

Caractérisation des sables siliceux du Crétacé inférieur des Jbels Melousssi

et Sidi Aïch (Tunisie Centro-méridionale)

Khalil Lazaar 1, Amine Ben Khelil1, Walid Hajjaji 1 ,Christine Franke2

& Fakher Jamoussi1

1 : Laboratoire de valorisation des substances utiles, CNRSM, Technopôle de Borj Cédria,

BP 273, 8020 Soliman, Tunisie 2 : Mines Paris Tech - Centre de Géosciences, 35 rue Saint Honoré 77305 Fontainebleau,

France

L’Atlas Centro-méridional tunisien recèle de grandes quantités de sables siliceux à

l’affleurement d’âge Crétacé inférieur. La valorisation de ces sables siliceux exige la mise en

œuvre d’importantes quantités de bonne qualité pour être exploitable dans différents

domaines.

Ce travail comporte une caractérisation des sables siliceux de la formation Sidi Aïch de Jbel

Meloussi et de Sidi Aïch.

L’analyse par diffraction des rayons X (DRX) montre qu’il s’agit de matériaux composés

essentiellement de quartz (> 80%), feldspath (10 à 22%) avec une répartition typique de 2/3

de microcline et 1/3 d’orthose, associés à des composantes mineurs (< 5%) comme la calcite

(< 1%) et des minéraux argileux (~4%). L’analyse de la fraction argileuse montre qu’il s’agit

principalement de kaolinite avec des pourcentages faibles d’illite et d’inter-stratifié

smectite/illite. Ces résultats sont confirmés par l’analyse chimique par fluorescence X (XRF).

L’analyse de granulométrie par tamisage et par sédigraph montre qu’il s’agit d’une

granulométrie uniforme avec une fraction argileuse faible (< 5%) pour les sables siliceux de

Jbel Meloussi et une granulométrie beaucoup plus serrée avec une fraction argileuse presque

négligeable pour les sables siliceux de Sidi Aïch.

Des analyses microscopiques (optique et par MEB) indiquent qu’il s’agit principalement de

grains de quartz clair sans altération avec une quantité importante de feldspaths et une

quantité mineur en oxydes de fer. La majorité des cristaux est arrondis et allongés.

Tenant compte de ces caractéristiques minéralogiques et chimiques, on peut dire que ces

sables siliceux présentent des qualités qui leur confèrent d’être utilisés dans divers domaines :

la verrerie, la céramique, la fonderie, la fabrication des pigments, les gels de silice, les isolants

thermiques…

Mots clés : sable siliceux, silice, feldspath, Atlas Centro-méridional, Crétacé inférieur, Jbel Meloussi, Jbel Sidi Aïch, Tunisie.

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

35

Evolution of the sandy fraction along a 160 cm core from Ennoual clay pan: Climatic significance

Elhoucine Essefia,b, Samir Meftehc,d and Chokri Yaicha,b

a National Engineering School of Sfax, Road of Soukra, km 4 Zip code 3038. Sfax. Phone : (216)74 274 862 / (216)74 274 090 - Fax : (216)74 275 595. University of Sfax, Road of the

Airport km 0.5, Zip code: 3029 Sfax. Phone: (216) 74 240 678 / 74 240. b RU: Georesources, Materials, Environment and Global Changes GEOGLOB

(LR13ES23). Faculty of Sciences of Sfax (FSS) c Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, CNRSM,

d Faculté des Sciences de Sfax (FSS), Département des Sciences de la Terre, Route de Soukra, Km 3.5, BP 802, 3018 Sfax, Tunisia.

Abstract

Due to the dominance of the silty and clayey fractions in their sedimentary fillings, Tunisian

sebkhas are basically classified as clay pans. However occluded, the sandy fraction, once

detected proves vital to indicate radical changes in sedimentary processes. This work aims to

study, by FRITSCH laser granulometer, a 160 cm core carried out within the sedimentary

filling of Ennoual clay pan. Te core is basically clayey with the appearance of different sandy

fractions. Based on this sandy fraction, two low frequency sedimentary cycles are identified.

The first cycle extends along the first 75 cm. Then, the second cycle extends on 70 cm. A

would-be cycle starts from 145 cm to 160 cm. Basically, the rate of sedimentation is higher is

the first cycle with more dominant sandy fraction. This is due to an increasing aridity and/or

fall of the water table.

Key words: sand, Ennoual clay pan, southeast Tunisia.

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

36

Climatic significance of the sandy fraction along a core from sebkha Mhabeul, southeastern Tunisia

Elhoucine Essefia,b, Samir Meftehc,d and Chokri Yaicha,b

a National Engineering School of Sfax, Road of Soukra, km 4, 3038 Sfax. Phone: (216) 74 274 862 / (216) 74 274 090 - Fax: (216)74 275 595. University of Sfax, Road of the Airport km

0.5, Zip code: 3029 Sfax. Phone: (216)74 240 678 / 74 240. b RU: Georesources, Materials, Environment and Global Changes GEOGLOB

(LR13ES23) Faculty of Sciences of Sfax (FSS) c Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, CNRSM,

d Faculté des Sciences de Sfax (FSS), Département des Sciences de la Terre, Route de Soukra, Km 3.5, BP 802, 3018 Sfax, Tunisia. Corresponding author email [email protected]

Abstract

Genetically speaking, sand may have aeolian origin as indication of arid climatic conditions

as well as hydraulic origin as indication of wetter climate. Nevertheless, more succinct

classification between very fine (63-125), fine (125-250), medium (250-500), coarse (500-

1000) and very coarse (1000-2000) sand would make a distinction between arid and wet

climatic conditions based on the dominating sandy fraction. This paper is meant of investigate

the climatic signal within the sedimentary filling of sebkha Mhabeul. The 37 cm core

encompasses four climatic stages: the Warming Present (WP), the Little Ice Age (Late LIA),

Early Little Ice Age (ELIA), and the Medieval Climate Anomalies (MCA). Each climatic

stage is characterized by the dominance of a sandy fraction.

Key words: sand, climatic stages, sebkha Mhabeul, southeast Tunisia.

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

37

Elaboration et caractérisation des briques à base de silice : matériaux

d’avenir

Fatma MKAOUAR MOALLA, Montassar ZRIDA, Adel M’NIF

Centre National des Recherches en Sciences des Matériaux, Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, Technopôle de Borj Cedria, BP 73, 8027 Soliman, Tunisie.

E-Mail : [email protected] Depuis toujours, l’homme fait confiance à la terre crue comme matériau de

construction. La raison en est simple: la terre est une matière première naturelle et sa transformation en matériaux de construction de qualité s’obtient sans grandes dépenses énergétiques et sans aucun processus chimique. Ces observations ont été à l’origine de la recherche d’un nouveau type de briques, la solution se trouve très probablement dans le béton cellulaire qui est envisagé pour réaliser des éléments de construction préfabriqués ayant un rôle structurel ou porteur tout en conservant de bonnes qualités d’isolation thermique et mécanique. Les briques de béton cellulaire sont largement utilisées comme matériaux de construction, léger destiné aux grandes œuvres. Elles sont fabriquées exclusivement à partir de matières premières naturelles et obtenues par mélange d’additifs (producteur de gaz) dans un mélange humide, de sable, de chaux et de ciment. Au cours du processus de fabrication, on passe par plusieurs étapes : le dosage et le malaxage des matières premières, la préparation des échantillons, l’autoclavage sous une pression d’environ 10 bars et à une température de 180°C pendant 10 à 12 heures. Ces briques s’avèrent un matériau propre, sa composition et sa structure alvéolaire font du matériau un produit à la fois solide, indéformable, léger et facile à manipuler.

Plusieurs essais ont été réalisés en utilisant le même mode opératoire et ont été effectués à différents temps de séchage. Il est à remarquer que l’augmentation du temps de séchage améliore la résistance à la compression.

Cette étude peut être étendue à d’autres composants pour mettre en évidence les propriétés mécaniques, thermiques, phoniques. Mots clés : Sable siliceux, béton cellulaire, résistance à la compression, propriétés thermiques, méthodologie des plans d’expériences.

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

38

Properties of silica sand used in ceramic tile production

Kamel Jeridi, Islem Chaari & Fakher Jamoussi

Valorization Laboratory of Useful Materials, CNRSM, BP 273, 8020 Soliman, Tunisia

Abstract

In ceramic tile production, the elimination of calcinations and crushing, the reduction

of milling time, the ease of handling are the main benefits in using silica sands.

In spite of its high dilation, silica sand is used as brick grog to give good drying

behaviour of green materials. In glassmaking industries silica sand content ranges from 90 to

95 % of the whole composition. In this field the iron content (Fe2O3) is very important for the

quality of both silica sand and end product. Hence, contents of iron below 0.2% are required.

Glaze production consumes a large quantities of silica sands which is practically

present in all the glaze compositions. This is due to its properties to vitrify under the action of

the flux within a very large temperature rage.

Keywords: Ceramic tiles, Iron, Silica sand.

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

39

Improvement in photovoltaic properties of silicon solar cells with a doped

porous silicon layer with rare earth as antireflection coatings

Malek Atyaoui (1) , Wissem Dimassi(1), Rachid Ouertani(1) and Hatem Ezzaouia(1)

(1) Laboratoire de Photovoltaïque, Centre de recherches et des technologies de l’énergie,

technopole de Borj-Cédria, PB :95, Hammam Lif 2050, Tunisia Corresponding author: [email protected]

Abstract

The performance improvement of solar cells due to the formation of a porous silicon layer

treated with rare earth (Ce, La) in the n+ emitter of silicon n+/p junctions has been

investigated. The photovoltaic properties of the cells with and without treatment of the porous

silicon layer are compared. From the reflection measurements, it was shown that the cells

with treated PS layers have lower reflectivity value compared to cell with untreated PS layer.

The main result is that the photovoltaic energy conversion efficiency of solar cells can be

enhanced by using the treated porous silicon layers with the rare earth (Ce, La) as anti-

reflection coatings.

Keywords: Porous silicon (PS), Rare earth (Ce, La), anti-reflection coating (ARC), Solar

Cell, Photovoltaic properties

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

40

ESSAIS DE VALORISATION DES DIATOMITES DU BASSIN DE GAFSA (LES CHERTS)

Jamel Eddine Ben Amor ; Nabil Fattah

Centre de Recherches, Direction de la Recherche, Compagnie des Phosphates de Gafsa, 2130 – Métlaoui, Gafsa, Tunisie

e-mail : [email protected] e-mail : [email protected]

DEFINITION : Les Cherts – encore appelées diatomites – représentent principalement des accumulations sédimentaires de diverses espèces de squelettes siliceuses d’organismes marins ou lacustres appelés « diatomées » qui sont des algues brunes monocellulaires (les dimensions variant de 20 à 200 µm) ayant la propriété de fixer la silice de l’eau pour former des sortes de carapaces dites « frustules ». STRATIGRAPHIE : Ils représentent des occurrences en couches épaisses qui s’intercalent entre certaines couches de phosphate. Ces occurrences se présentent en quatre intercalaires se réduisant, latéralement, vers l’Est et vers le Sud à deux, voire à une seule strate. A l’Oust, où l’épaisseur des bancs de cherts peut dépasser la dizaine de mètre, la série phosphatée a tendance à se certifier au détriment et des horizons phosphatés et du reste des horizons marneux et / ou marno – calcaires. Ces cherts qui s’ordonnent, généralement, en quatre intercalations parfois très épaisses, admettant parfois de fines couches de phosphate marneux et/ou des niveaux de miches discontinues de marno – calcaires, varient et en nombre et en épaisseur, et ce, du Nord au Sud et d’Est en Ouest du Bassin phosphaté de Gafsa. De même, la sédimentation siliceuse semble avoir prévalu de plus en plus (du sud vers le Nord) par l’accumulation des teneurs les plus fortes en silice. TRAVAUX PRELIMINAIRES :

Echantillons par faciès : Sites prospectés tranchées Horizons stratigraphiques Nombre Echantillons

Midès

TK1 M 1 sup- Inf. 3

TK2

m 1-2 m 4-5 m 7-6 m 6-7

6 4 9 4

TAMEGHZA TK5 m 4-5 m 5-6

5 5

REDEYEF T2

m 5-6 m 6-7

1 8

T2 bis m 5-6 m 6-7

6 3

METLAOUI TJ1 m 6-7 7 TJ2 m 6-7 7

TOTAL 7 tranchées 5 horizons 68

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

41

Echantillons par saignée : Sites prospectés tranchées Horizons stratigraphiques Nombre Echantillons

MIDÈS TK2 m 1-2 m 4-5

1 1

THELJA OUED THELJA

m 6-7

1

REDEYEF KEF EL GHISS

T2 m 5-6 m 6-7

1 1

TOTAL 3 Tranchées 4 Horizons 5 Echantillons COMPARAISON De part le vaste bassin Eocène de Gafsa l’on peut dire que les resserves en terres siliceuses sont très importantes. A) Sur le plan géochimique quoique des lacunes persistent au niveau du Procédé (étude du broyage et du concassage), on fait état d’une similitude presque totale, sinon de très légers écarts, avec des produits déjà industrialisés et commercialisés. Différents laboratoires l’attestent (ONM, SAEPA, CPG et CECA). B) Sur le plan pétrophysique, notons que les cherts tunisiens se présentent sous forme de roches dotées d’une grande friabilité, donc ne posant aucun problème de concassage et/ou de broyage, d’une faible densité (1,45 à l’état brut et 1,05 à l’état sec), d’un coefficient d’absorption variant peu autour de 51 %, à l’état brut, et d’une porosité variant autour de 50 %. C) Minéralogiquement, les terres siliceuses ici étudiées offrent un cortège minéralogique composé de calcite, d’argile et accessoirement de dolomite et de grains de quartz détritique, avec prédominance quasi-totale de tridymite et de cristobalite dont les pics d’enregistrement diffractométriques caractérisent l’opale –CT d’origine biogénique. La variation des estimations semi- quantitatives des pourcentages des minéraux en présence se présente ainsi :

- Opale – CT : 26-98 % - Calcite : 2-46 % - Dolomite : 27-53 % - Phyllithes : < 8 % (essentiellement des illites)

D’autres part, l’on constate que le traitement thermique d’un échantillon de chert tunisien montre que :

a) à l’état brut : - la tridymite est très fréquente - la cristobalite n’existe pas (absente) - et les argiles sont peu fréquentes

b) à 600°C, pendant 24 heures : - rien ne change, sauf que les argiles se réorganisent, et deviennent très fréquente.

c) à 100°C, pendant 24 heures : - la tridymite disparaît complètement des spectres d’enregistrements. - La cristobalite devient très fréquente - Et les argiles sont détruites et s’éclipsent totalement.

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

42

Liste des participants

N° Nom & Prénom Organisme E-mail Page

1 Adel Mnif CNRSM [email protected] 16, 18, 28, 29, 33, 37

2 Elaid Ben Ali SGTBC [email protected]

3 Mohamed Nejib

Mansouri SGTBC [email protected]

4 Abdallah Harizi DGRST [email protected]

5 Ridha Rokbani Ex-CNRSM [email protected]

6 Mohamed Moncef

Chaabouni ENIT [email protected]

7 Nouri Htira ONM [email protected]

8 Mohamed Jouirou ONM [email protected] 7

9 Taoufik Hadhri ONM 14, 22

10 Ali Ouertani ONM [email protected] 14, 22

11 Slim Boussen ONM 14, 22

12 Bousairi Boujlel CPG [email protected]

13 Nabil Fattah CPG [email protected]

40

14 Jamel Eddine Ben

Amor CPG [email protected]

40

15 Amine Fourati GCT [email protected]

16 Wassim Trabelsi GCT 25

17 Hassen Chkir GCT

18 Jounaidi Nasri GCT

19 Chedly Abdelli CBBC [email protected] 10

20 Mohamed Ben

Youssef CERTE [email protected]

21 Ismail Trabelsi CERTE [email protected] 18

22 Amel Jmayai FSB [email protected] 23

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

43

23 Elhoucine Essefi ENIS [email protected] 15, 26, 35, 36

24 Brahim Bseiess CRTEn [email protected]

25 Marouan Khalifa CRTEn [email protected] 17

26 Hatem Zaouia CRTEn [email protected] 17, 24

27 Ridha Daik CRTEn [email protected] 24

28 Malek Atyaoui CRTEn [email protected] 39

29 Madiha Kamoun

Mhiri FST [email protected] 31, 32

30 Samiha Beddiaf FSTSM

Algérie [email protected] 19, 21

31 Mechri

Mohammed Laid

FSTSM

Algérie [email protected] 19, 20 ,21

32 Smail Chihi FSTSM

Algérie [email protected] 19, 20, 21

33 Youcef Leghrieb FSTSM

Algérie

34 Fadhel Ismail FSI Algérie [email protected] 30

35 Carlo Cherchi MIT Italie

36 Ramzi Chakroun MIT Italie

37 Imed Boutouria MIT Italie

38 Fakher Jamoussi CNRSM [email protected] 13, 34, 38

39 Mahmoud Dogguy CNRSM [email protected]

40 Ferid Mokhtar CNRSM [email protected]

41 Sadak sabri CNRSM [email protected]

42 Ezzeddine Srasra CNRSM [email protected] 11, 29, 30, 31, 32

43 Ahmed Hichem

Hamzaoui CNRSM [email protected] 8, 16, 18, 28, 33

44 Neji Besbes CNRSM [email protected] 9, 29, 30, 31, 32

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2èmes

Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux

44

45 Mounir Hajji CNRSM [email protected] 16, 18, 28, 29

46 Anis Chaouchi CNRSM [email protected] 33

47 Montassar Zrida CNRSM [email protected] 37

48 Kamel Jeridi CNRSM [email protected] 38

49 Walid Hajjaji CNRSM [email protected] 13, 34

50 Khalil Lazaar CNRSM 34

51 Safa Zemni CNRSM [email protected] 16

52 Fatma Mkaouar

Moalla CNRSM [email protected] 37

53 Wided Hagui CNRSM [email protected] 29, 30

54 Firas Aboumessaad CNRSM [email protected] 31, 32

55 Mohamed Triki CNRSM [email protected]

56 Halim Hammi CNRSM [email protected]

57 Moufida Borni CNRSM

58 Faouzi Mannai CNRSM

Page 47: 2014 VSSS Programme et Résumés et R+... · 2014-03-14 · Pour le comité d'organisation Prof. Adel M’nif Président des Journées VSSS 2014 Avant-propos Message de bienvenue