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Les 2èmes
Journées de Valorisation
de la Silice et des Sables Siliceux
VVV
Recueil des R
Hôtel Laico Yasmine Hammamet
Journées de Valorisation
de la Silice et des Sables Siliceux
VVVSSSSSSSSS 222000111444
Programme &
Recueil des Résumés
21-23 Février 2014
Hôtel Laico Yasmine Hammamet
Tunisie
Journées de Valorisation
de la Silice et des Sables Siliceux
ésumés
Hôtel Laico Yasmine Hammamet
Les 2 èmes Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
VVSSSSSS 22001144
Organisées par le
Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles
21-23 Février 2014
Hôtel Laico Yasmine Hammamet Tunisie
Résumés des Conférences et des Communications
Liste des Participants
Pour le comité d'organisation
Prof. Adel M’nif
Président des Journées VSSS 2014
Avant-propos
Message de bienvenue
Le comité d'organisation des 2ièmes Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux VSSS
2014 est heureux de vous accueillir à Hammamet-Tunisie et vous souhaite la bienvenue. Le comité
vous remercie vivement d’être nombreux à avoir répondu à notre appel montrant ainsi votre
attachement à ces journées et au thème abordé.
L'organisation de ces journées a demandé beaucoup d'énergie et de travail aussi je tiens à remercier
tous mes collègues du comité d'organisation et du comité scientifique pour leur appui, leur effort et
leur disponibilité.
Les 2èmes Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux VSSS 2014 viennent couronner le
bilan des activités des chercheurs du Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles (LVMU) et des
professionnels qui ont participé aux premières journées, organisées en 2011 à Borj Cedria-Tunisie, et
qui ont manifesté un intérêt particulier à ce colloque scientifique.
Le programme scientifique s'annonce passionnant avec cinq conférences plénières, seize
communications orales et douze posters répartis en cinq sessions. Une conférence invitée sera
prononcée par Mr El Aid Benali de la Société de Gestion de la Technopole de Borj Cedria (SGTBC).
Les thématiques abordées au cours de ces journées sont très variées allant de la prospection minière en
passant par la chimie de transformation, la thermochimie, la catalyse et la chimie industrielle. Ceci
devrait permettre à chacun de réaliser combien ce thème est passionnant et varié et permet des
échanges fructueux, amicaux et porteurs d'avenir dans le domaine de la chimie verte.
Nous tenons aussi à remercier tous les conférenciers ainsi que nos collègues venus d'Algérie, d’Italie et
l'ensemble des participants Tunisiens à ces journées et espérons qu'elles puissent répondre à leurs
attentes et aspirations.
Bonnes Journées VSSS 2014 à tous.
Comité scientifique :
•••• Pr. Adel Mnif – CNRSM
•••• Pr. Fakher Jamoussi – CNRSM
•••• Pr. Ferid Mokhtar – CNRSM
•••• Pr. Nouri Htira – ONM
•••• MA. Halim Hammi – CNRSM
•••• Pr. Ahmed Hichem Hamzaoui – CNRSM
•••• Pr. Neji Besbes – CNRSM
•••• MA. Mounir Hajji – CNRSM
•••• Mr. Bousairi Boujlel – CPG
•••• Mr. Amine Fourati – GCT
•••• Mr. Mohamed Jouirou – ONM
•••• Pr. Haccini Messaoud – Univ. Ourgala Algérie
Comité d’organisation :
•••• Pr. Adel Mnif – CNRSM
•••• Pr. Néji Besbes – CNRSM
•••• MA. Kamel Jeridi – CNRSM
•••• MA. Halim Hammi – CNRSM
•••• MA. Mounir Hajji – CNRSM
•••• MA. Montassar Zrida – CNRSM
•••• MA. Mohamed Triki – CNRSM
•••• Mme
Fatma M’Kaouar – CNRSM
•••• Mme
Raouia Makni – CNRSM
•••• Mr Fouazi Mannai – CNRSM
•••• Mme
Moufida Borni – CNRSM
2èmes Journées de Valorisation de la Silice et des Sable s Siliceux Yasmine Hammamet 21-23 Février 2014
Programme détaillé des VSSS 2014
Vendredi 21/02/2014
14:00-18:00 Accueil des participants et inscription 19:30-21:30 Dîner
Samedi 22/02/2014
09:00 - 09:30 Ouverture des Journées et messages d'introduction
Mot de bienvenu : Pr. Adel Mnif, CNRSM
Mot d’ouverture : Pr. Nejib Mansouri, SGT
Mot d’ouverture : Pr. Abdallah Harizi, DGRST
09:30 - 10:00 Présentation du Technopôle Borj Cédria : Mr. Elaid Ben Ali, SGTBC
10:00 - 10:30 Pause café + session Posters
Première session
(Présidents : Pr. Nouri Htira et Pr. Hatem Zaouia)
10:30 - 11:00 Conférence plénière 1 : Mr. Mohamed Jouirou, Office National des Mines
« Le rôle du sable siliceux dans le développement économique »
11:00 - 11:20 Walid Hajjaji : Les sables siliceux barrémiens en Tunisie Essais de fabrication des
pigments et du verre
11:20 - 11:40 Slim Boussen : Les sables de la formation Béglia (Bouchebka, Tunisie centrale) : Un
matériau pour des applications industrielles
11:40 - 12:00 Elhoucine Essefi : Evolution of the sandy fraction within the sedimentary filling of 12
Tunisian clay pans in central and southern Tunisia, global versus local variability
12:30 - 14:00 Déjeuner
Deuxième session
(Présidents : Pr. Mahmoud Dogguy et Mr Amine Fourati)
14:30 - 15:00 Conférence plénière 2 : Pr. Ahmed Hichem Hamzaoui, CNRSM
« Effet du rayonnement gamma sur les propriétés thermoluminescentes des verres silicatés dopés
par échange ionique Cu-Na »
15:00 - 15:20 Safa Zemni : Procédés de préparation de silice creuse poreuse
15:20 - 15:40 Marouan Khalifa : Purification of metallurgical-grade silicon powder via chemical
attack by hydrofluoric and nitric acids followed by thermal treatment
15.40 - 16:00 Ismail Trabelsi : Landfill leachate treatment by pseudomonas Sp. and sodium silicate:
case study of Nabeul landfill site 16:00 - 16:30 Pause café + session Posters
Troisième session
(Présidents : Mr Mohamed Néjib Mansouri et Mr Mohamed Jouirou)
16:30-17:00 Conférence plénière 3 : Pr. Néji Besbes, CNRSM
« Utilisation de catalyseurs efficaces à base de silice dans la synthèse et la réactivité d’hétérocycles
à trois et cinq chainons »
17:00 - 17:20 Samiha Beddiaf: Study of some structural properties of quatz in the sand of dunes of
region of Ouargla - Algeria
17:20 - 17:40 Mohammed Laid Mechri: Spectral study of the atomic composition of sand
of dunes of region of Ouargla - Algeria
17:40 - 18:00 Samiha Beddiaf: Spectral study of the molecular composition of sand of dunes of
region of Ouargla - Algeria
19:30 - 21:30 Dîner
Dimanche 23/02/2014
Quatrième session
(Présidents : Pr. Ezzeddine Srasra et Mr. Boussairi Boujlel)
9:00 - 09:30 Conférence plénière 4 : Pr. Chedly Abdely, CBBC
« Application des sables comme supports de culture des plantes »
09:30 - 09:50 Slim Boussen : Les sables miocènes de la région de Sbeïtla (Tunisie centre-ouest) :
Opportunités pour la production du silicium métallurgique
09:50 - 10:10 Amel Jmayai : Comparative study of the Middle Eocene marl and those of Paleocene
used in the production of cement: X-ray diffraction investigation
10:10 - 10:30 Ridha Daik : Purification of Tunisian phosphate from silicate 10:30 - 11:00 Pause café + session Posters
Cinquième session
(Présidents : Pr. Fadhel Ismail et Pr. Néji Besbes)
11:00 - 11:30 Conférence plénière 5 : Pr. Ezzeddine Srasra, CNRSM
« Synthèse des matériaux siliceux par activation acide d'une argile locale »
11:30 - 11:50 Wassim Trabelsi : Etude de l'effet de l'ajout des cherts du bassin de Gafsa sur la
défluoration de l'acide phosphorique
11:50 - 12:10 Elhoucine Essefi : Effect of the sandy fraction on the permeability within clay pans:
comparison between 13 saline systems in Tunisia
12:15 - 12:45 Table ronde (Bilan des Journées et discussion) 12:45 - 13:00 Clôture 13:00 - 14:00 Déjeuner et départ de l’hôtel
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
Conférences Plénières - Résumés
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
7
Le rôle du sable siliceux dans le développement économique
Dr. Mohamed JOUIROU
Résumé
Le sable est une roche meuble composée de grains de dimensions comprises entre 63
microns et 2 mm. La nature de ces grains peut être homogène ou de composition variable.
Selon la nature lithologique, granulométrique et chimique, on peut définir le domaine
d’utilisation du sable.
En effet le sable joue un rôle important dans les domaines de génie civil, bâtiment, industries
chimiques, mécaniques, électronique, etc…C’est à la base de cette utilité économique que
s’impose la prospection, l’étude et la valorisation des potentialités en sable du pays pour aider
à définir des projets et participer, par conséquent, au développement économique.
Le sable siliceux est la catégorie de sable la plus intéressante. Il constitue l’objectif de ce
colloque pour éclairer les prospecteurs et les utilisateurs de ce matériau et développer sa
valorisation en Tunisie.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
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Effet du rayonnement gamma sur les propriétés thermoluminescentes des verres silicatés
A.H. Hamzaouia, K. Farahb, F. Hosnib, A. Mejri b, A. M’Nif a
a Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, Centre National de Recherche en Sciences des Matériaux, Borj Cédria, B.P.95, Hammam-lif 2050, Tunisie
b Unité de Maîtrise des Techniques Nucléaires à Caractère Pacifique, Centre National des Sciences et Technologie Nucléaires, 2020 Sidi Thabet, Tunisie
Ahmed Hichem Hamzaoui : [email protected]
Résumé
L’introduction des métaux dans les matrices vitreuses est à l’origine d’une variété de phénomènes intéressants. En particulier, la présence des ions de cuivre dans les verres a été le sujet de nombreux travaux de recherche en raison de leurs diverses applications. Celles-ci incluent la coloration des verres, la dosimétrie des rayonnements ionisants et récemment la fabrication de dispositifs optiques. Le procédé d’échange ionique est principalement employé pour introduire les ions de cuivre dans la matrice de verre.
Des verres silicatés ont été étudiés par thermoluminescence afin d’évaluer leur potentiel comme matériau sensible au rayonnement gamma en vue d'application dosimétrique. Nous avons examiné en particulier l'effet du dopage des verres au cuivre en utilisant la technique des échanges ioniques Cu-Na pour différentes concentrations et plusieurs conditions de dopage sur la sensibilité thermoluminescente sur une très large gamme de doses allant de 10 mGy jusqu'à 100 kGy. Les résultats ont montré que le dopage par le cuivre a amélioré énormément la sensibilité des verres au rayonnement gamma et par conséquent ce matériau pourra être utilisé en dosimétrie médicale aussi bien qu'en dosimétrie industrielle.
Nous avons aussi essayé d'expliquer l'origine de la thermoluminescence observée en exploitant les spectres RPE des échantillons dopés et non dopés.
Les résultats obtenus ont montré que la réponse de la thermoluminescence de ces verres aux rayons gamma peut être aisément mesurée dans la gamme 0.001-100 kGy. Les essais effectués sur ce type de verre ont montré ses bonnes performances à condition que les dimensions et les masses des échantillons soient optimisées.
Mots Clés: Verre silicate, échange ionique, radiation gamma, thermoluminescence, dosimètre.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
9
UTILISATION DE CATALYSEURS EFFICACES À BASE DE SILI CE DANS
LA SYNTHÈSE ET LA RÉACTIVITÉ D’HÉTÉROCYCLES À TROIS ET CINQ CHAINONS
Néji BESBES
Laboratoire Physico-Chimie des Matériaux Minéraux et leurs applications, Centre National
des Recherches en Sciences des Matériaux, Technopole de Borj Cédria, Soliman, 8027, Tunisie.
E-mail : [email protected]
Résumé
En raison des demandes environnementales, la silice et les argiles modifiées sont utilisés
d’une manière intensive en synthèse organique car ils sont disponibles et peu onéreux. Ils ont
d’autres avantages tels que l’activité catalytique élevée, la sélectivité, la simplicité
opérationnelle et la réutilisabilité.
Dans nos travaux nous avons utilisé des catalyseurs hétérogènes commerciaux ou d’origine
tunisienne dans la synthèse de dioxolanes 2 et d’oxazolines 3 et dans l’étude de la réactivité et
la stabilité d’aziridines 1, pyroolidines 2 et de dioxolanes 2. Des études cinétiques ont été
aussi réalisées pour déterminer les conditions optimales de la synthèse et la décomposition
des ces hétérocycles à trois et cinq chaînons 1-5. Des calculs théoriques ont été aussi effectués
pour déterminer les sites les plus actifs des réactifs et d’expliquer les résultats expérimentaux
obtenus. Des mécanismes ioniques faisant intervenir les sites donneurs de Bronsted et les sites
accepteurs de Lewis situés à la surface et entre les feuillets de ces catalyseurs.
ON
Me
Me
R
OHN
Me
Me
RHO
NMe
R
Me
N
Me
Me
NH
Ph
OR
OO
Me
Me
RR'
1 2 3 4 5 Références [1] Y. Arfaoui, M. L. Efrit, N. Besbes, J. Mol. Mod., 2013, 19, 4603. [2] F. Aboumessad, M. Kamoun, M. L. Efrit, N. Besbes, J. Mar. Chim. Heterocycl. 2013, 13, sous presse. [3] M. Kamoun, F. Aboumessad, M. L. Efrit, N. Besbes, J. Soc. Chim. Tun., 2013, 15, sous presse. [4] S. Mnasri, N. Besbes, N. Frini-Srasra, E. Srasra, C. R. Chim., 2012, 15, 437. [5] N. Besbes, A. Mostefai, D. Hadji, A. Rahmouni, E. Srasra, M. L. Efrit, J. Soc. Chim. Tun. 2012, 14, 39. [6] N. Besbes, H. Jellali, P. Pale, M. L. Efrit, E. Srasra, Phosphorus, Sulfur and Silicon 2010, 185, 883. [7] N. Besbes, H. Jellali, P. Pale, E. Srasra, M. L. Efrit, C. R. Chim. 2010, 13, 358. [8] N. Besbes, E. Srasra, M. L. Efrit, J. Soc. Alg. Chim. 2010, 20, 49. [9] N. Besbes, H. Jellali, M. L. Efrit, E. Srasra, J. Soc. Alg. Chim. 2010, 20, 61. [10] N. Besbes, T. Ayed, P. Pale, B. Tangour, C. R. Chim. 2008, 11, 1283.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
10
APPLICATION DES SABLES COMME SUPPORT DE CULTURE DES PLANTES
Chedly ABDELLY
Laboratoire des Plantes Extrêmophiles, Centre de Biotechnologie, Technopole de Borj Cedria, BP 901, 2050 Hammam Lif, Tunisie
L'utilisation des sables comme support de culture des plantes suscite actuellement un intérêt
grandissant compte tenu de leur richesse en silicium, non classé pourtant ni avec les macro, ni avec les
micro éléments dans la nutrition minérale des plantes. Dans la solution du sol, le silicium se présente
principalement sous forme d'acide mono-silicique provenant de la silice amorphe. C'est sous cette
forme qu'il est absorbé par les racines et qu'il est transporté dans la sève xylémique vers les parties
aériennes. L'analyse de données bibliographique montre que ses fonctions sont multiples. Il optimise
la nutrition hydrominérales des plantes, limite les pertes d'eau (favorise une économie d'eau d'environ
30%), augmente la résistance des plantes aux agressions biotiques (fusariose) et abiotiques (salinité et
déficit hydrique), augmente le rendement quantitatif des cultures et améliore la qualité minérale et
commerciale des fruits. Présent notamment dans les céréales, les légumineuses, les fruits à pectine, les
fruits secs, la laitue, le persil, le navet, le concombre, l'épinard, le silicium organique est fortement
recommandé pour lutter contre toutes les formes de vieillissement. Il est d'ailleurs présent partout dans
le corps humain (poumons, rate, foie, cœur, cerveau, pancréas, surrénales, thymus, etc).
Les sables sont également utilisés dans les cultures hors sol qui consistent à maintenir les racines
des plantes dans un milieu reconstitué isolé du sol, d’origine naturelle ou synthétique. Cette
technologie repose souvent sur l’utilisation d’un substrat inerte comme le sable, la perlite, la
vermiculite, la pouzzolane et la laine de roche. Indépendamment de sa nature et sa structure, ce
substrat présente une forte rétention des solutions nutritives. Plusieurs facteurs sont, cependant,
indispensables pour réussir la culture sur ces substrats dont particulièrement le maintien d’une
hydratation saturante du substrat, le choix d’une solution nutritive équilibrée respectant les interactions
ioniques (synergie et antagonisme), le contrôle du pH ainsi que de la conductivité électrique. Depuis
ses débuts, la culture hors-sol a connu un grand perfectionnement technique. Les partisans des
techniques hors-sol y voient une solution d’avenir pour remédier au manque d’eau et à la menace de
malnutrition et de sous-production agricole de notre planète. Les fermes verticales reposent d’ailleurs
sur l’utilisation de l'hydroponie.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
11
Synthèse des matériaux siliceux par activation acide d'une argile locale
Ezzeddine Srasra
LPCMMA, CNRSM Technopole borj Cédria
L'intérêt accordé aux minéraux argileux se justifie par leurs applications dans divers
secteurs industriels
Les caractéristiques qui orientent ces applications sont:
Finesse et taille des particules
Propriétés de surface
Propriétés thermiques
Propriétés rhéologique s
Propriétés d’échange, acido-basique et d’adsorption
Ces caractéristiques diffèrent selon
La structure du feuillet
la composition chimique du feuillet
La nature des substitutions tétraédriques et octaédriques
Dans Ce travail on s'intéresse à la synthèse de matériaux siliceux par traitement acide d'une
argile fibreuse provenant de la région de Gafsa. Plusieurs paramètres sont modifiés à savoir:
La concentration de l'acide, la température du traitement le rapport solide sur liquide.
Les propriétés adsorbantes et acido-basiques des matériaux siliceux sont déterminées
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
12
Présentations Orales - Résumés
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
13
Les sables siliceux barrémiens en Tunisie
Essais de fabrication des pigments et du verre
W. Hajjaji 1, F. Rocha2, J.A. Labrincha3 & F. Jamoussi1
1: Laboratory of Usefull Materials Valorization, CNRSM BP 27, 8027 Soliman, Tunisia 2: Geobiotec, Geosciences Dept, University of Aveiro.3810-193 Aveiro. Portugal
3: Ceramics and Glass Engineering Dept & CICECO. University of Aveiro.3810-193 Aveiro. Portugal
Le but de cette étude est d'évaluer des dépôts de sables siliceux pour la fabrication du
verre et des pigments. Ces sables siliceux ont été échantillonnés de la formation Sidi Aïch
d'âge Barrémien. Pendant cette période, un contexte régressif a favorisé la sédimentation
détritique favorisant le dépôt sables siliceux blanc dans des bassins « pull-apart ». Quatre
échantillons représentatifs de Jebel Meloussi, Jebel Attaf, Jebel Sidi Aich et Jebel Ouaddada
ont été sélectionnés. Les analyses chimiques et minéralogiques ont montré qu'ils sont
composés de quartz (68 - 95 %) et feldspaths potassiques (3 - 30 %) avec des pourcentages
relativement important en Fe2O3 (0.81 %), d’où le haut intérêt d’utiliser ces sables comme le
réactif chimique.
Effectués à une échelle semi-industrielle, les pigments Co-olivine et Co-willémite ont
été synthétisés d’après la réaction de l’état solide. Les formulations adoptées au cours de ces
essais ont montré une stabilité et une haute cristallinité avec une calcination à 1300ºC. Les
mesures colorimétriques CIELab ont confirmé le développement d’une intéressante coloration
bleue lorsque ces pigments sont appliqués aux matrices émaillées transparentes et opaques.
Leurs performances colorantes sont assez semblables à ceux utilisés dans le commerce.
Les verres calcisodiques produits à partir de ces sables exposent des couleurs allant du
vert à l'ambre. Ceci est dû au fer et plus précisément ses états de redox (ferreux/ferriques),
comme le principal agent de coloration. La résistance mécanique a atteint des valeurs
raisonnables ; supérieures à 50 MPA.
Mots clés : Sable siliceux, feldspath, Atlas Centro-méridional, Crétacé inférieur, Jbel
Meloussi, Jbel Sidi Aïch, Tunisie.
Keywords: Porous silicon powder, Impurities, Purification, Photoluminescence, FTIR, ICP-
AES
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
14
Les sables de la formation Béglia (Bouchebka, Tunisie centrale) : Un matériau pour des applications industrielles
Slim BOUSSEN(1), Imen MÂALA (2), Ali OUERTANI (1) et Taoufik HADRI (1)
(1) Office Nationale des Mines (2) Faculté des Sciences de Tunis
Les sables siliceux constituent la principale source pour la silice utilisée dans l’industrie du
verre, en chimie et dans le secteur du bâtiment. En Tunisie centrale, de nombreux
affleurements sableux d’âges oligocène, miocène et crétacé sont connus. Cependant, les sites
susceptibles de livrer de la silice pure sont très peu nombreux. La présente étude se propose
de caractériser et de valoriser les sables du Miocène (Fm Béglia) de Bou Chebka en vue de
leur utilisation dans le domaine industriel (Verrerie). La formation Béglia de la région de Bou
Chebka (Gouvernorat de Kasserine) montre une série détritique épaisse de 40 à 80 m, formée
essentiellement par des sables blancs à jaunes, fins à moyens à dragées de quartz. Les réserves
géologiques mises en évidence dans le périmètre du gisement sont très importantes. La classe
granulométrique dominante est comprise entre 100 µm et 600µm (95%). Les sables de la
formation Béglia sont des sables propres à très propres montrant des valeurs d’équivalent de
sable variant de 81 % à 95 %. L’analyse morphoscopique montre que la fraction utile (100
µm - 630 µm) est constituée essentiellement par des grains de quartz transparent à
translucides à grains anguleux à sub-anguleux. La séparation densimétrique a permis
d’identifier des minéraux lourds à très faible quantité tel que la Tourmaline, la Staurotide et le
Zircon. L'étude minéralogique par diffractométrie X montre que ces sables sont riches en
quartz (99%).L’analyse chimique montre qu’il s’agit d’un sable extra-siliceux (SiO2 : 97,9 à
98,6%). Toutefois, les teneurs en Fe2O3 (0,4 %) et en éléments colorants (TiO2 : 0,058 %) sont
légèrement élevées. A l’état brut, les sables miocènes de Bou Chebka peuvent être utilisés
dans la fabrication de certains types de verre mi-blanc, colorés, gobeleterie et laine de verre.
La durabilité de l’exploitation peut être assurée par les réserves contenues dans les extensions
immédiates et naturelles de ces sables industriels. A la lumière de ces résultats, ces sables
nécessitent des essais de purification et d’enrichissement (attrition et/ou séparation
magnétique) en vue d’utilisations plus nobles (Verre plat, cristallerie, etc.). Ces traitements
auront pour objectifs de faire baisser le taux de fer à moins de 0,03% (300 ppm) et
d’augmenter le taux de silice à plus de 99 %.
Mots Clés : Formation Béglia, Bou Chebka, Silice, Verrerie
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
15
Evolution of the sandy fraction within the sedimentary filling of 12 Tunisian
clay pans in central and southern Tunisia, global versus local variability
Elhoucine Essefia,b, Samir Meftehc,d and Chokri Yaicha,b
a National Engineering School of Sfax, Road of Soukra, km 4 Zip code 3038. Sfax. Phone : (216)74 274 862 / (216)74 274 090 - Fax : (216)74 275 595. University of Sfax, Road of the
Airport km 0.5, Zip code: 3029 Sfax. Phone: (216) 74 240 678 / 74 240. b RU: Georesources, Materials, Environment and Global Changes GEOGLOB
(LR13ES23) Faculty of Sciences of Sfax (FSS) c Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, CNRSM,
d Faculté des Sciences de Sfax (FSS), Département des Sciences de la Terre, Route de Soukra, Km 3.5, BP 802, 3018 Sfax, Tunisia.
Abstract
This work collects data on 12 Tunisian clay pans from central and southeastern Tunisia (Sidi
El Hani, Souassi, Dkhila, Chrita, Mechertate, Eljem, Boujmal, Mchiguig, Ennoual, Elguetiate,
Mhabeul, Jerid). Metric cores were carried out within the sedimentary filling of every clay
pan. The grain size analysis by FRITSCH laser granulometer detected different sandy
fractions. However influenced by local geologic and geomorphologic conditions, Tunisian
clay pans recorded coeval episodes of sandy sedimentation linked either to arid or wet
climatic conditions. This synchronous variability is due to a general change enhanced by a
global tendency rather than local differences.
Key words: sand, 12 Tunisian clay pans, central and southeast Tunisia, global.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
16
Procédés de préparation de silice creuse poreuse
Safa Zemni, Mounir Hajji, Hichem Hamzaoui, Adel Mnif
Centre National en Recherche des Sciences des matériaux à Borj Cedria
Ce travail a pour objectif la préparation des particules creuses de silice de taille
nanométrique. Ce type de particules peut être utilisé :
- Dans les matériaux isolants et matériaux de construction comme charges creuses
pour polymères.
- Dans l’industrie de caoutchouc, papier, peinture comme agent absorbant.
- Dans la médecine comme support pour l'absorption et/ou le relargage de substance
active : La libération de la substance active étant réalisée par destruction de l'écorce de silice
par rupture mécanique ou par dissolution en milieu basique de l'écorce de silice ou encore par
diffusion.
- Comme agents de protection solaire ou support d'agents de protection solaire.
- Dans la reformulation d’une matière liquide en matière solide par encapsulation.
- Dans le traitement des effluents industriels ou domestiques.
En effet, le procédé de préparation de particules creuses se base sur la précipitation de
silice active à partir d'une source de SiO2 (solution aqueuse de silicate de métal alcalin) sur un
cœur constitué en un matériau autre que de la silice et l’élimination de ce matériau sans
destruction de l'écorce de silice. Nous avons essayé dans ce cadre de synthétiser une silice
creuse sur différents template : le CaCO3, le carbone, le polystyrène et enfin le NaCl.
Une des applications potentielles de ce genre de matériaux étant le traitement des
eaux, nous avons testé les produits synthétisés sur un lixiviat. Les résultats des analyses DCO
ont donné un taux d’abattement meilleur avec les matériaux synthétisés sur le CaCO3.
Le grand avantage de ce matériau par rapport à d’autres plus classiques comme les
charbons actifs et les zéolites est la possibilité de modification du réseau inorganique lors de
la synthèse. On peut alors donner à la surface des propriétés hydrophobes, hydrophiles ou
complexes au choix.
En perspective nous pensons affiner les méthodes de préparation pour un meilleur
contrôle des tailles des particules et des épaisseurs de l’écorce.
D’autre part, nous visons la synthèse de silice creuse avec d’autre morphologie
(tubulaire par exemple) dans le but d’élargir le champ d’application de ce type de matériau.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
17
Purification of metallurgical-grade silicon powder via chemical attack by
hydrofluoric and nitric acids followed by thermal treatment Marouan Khalifa, Malek Atyaoui, Messaoud Hajji, Rachid Ouertani, Hatem Ezzaouia
Photovoltaic Laboratory Research and Technology Centre on Energy, Borj-Cedria Science
and Technology Park, BP 95, 2050 Hammam-Lif, Tunisia
We investigated a novel process for purifying metallurgical-grade silicon (MG-Si). MG-Si
powder was first treated to form a thin porous silicon layer. This was heated at 900°C under
oxygen to weaken impurity–Si bonds. Samples were then chemically etched with dilute
aqueous hydrofluoric acid. To understand the mechanisms in this purification process,
structural, chemical composition and optical properties of MG-Si powder before and after
treatment were characterized using Fourier-transform infrared (FTIR), inductively coupled
plasma-atomic emission (ICP-AES), and photoluminescence (PL) spectroscopy techniques.
FTIR studies of treated MG-Si powder revealed the formation of a thin porous silicon layer
on the top surface, as evidenced by SiHx vibration peaks. PL spectra show that 30-min HF
etching of MG-Si led to an increase in red emission, indicating the formation of porous silicon
and suggesting a decrease in impurities. ICP-AES revealed that the process led to significant
decreases in the concentrations of 15 different elemental impurities.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
18
Landfill leachate treatment by pseudomonas Sp. and sodium silicate: case
study of Nabeul landfill site
Dhemeni Ameni1; Snoussi Mejdi1, Hajji Mounir 2, Hamzaoui Hichem 2; Mnif Adel 2 Trabelsi Ismail1*
1 Laboratoire de traitement des eaux usées, CERTE ; [email protected]; Tel +216 79 325 044 ; Fax : +216 79 325 802..
2 Laboratoire de valaorisation des materiaux utiles, CNRSM.
Abstract
The aim of present research study is to evaluate the performance of biological treatment
(Pseudomonas) coupled with a physico-chemical process mainly by using sodium silicate
(Na2SiO3). In the present work the physicochemical analyzes (COD, NH4 +, pH, conductivity,
TDS, salinity and temperature) raw leachate treated with Pseudomonas (P1, P2 and P8) were
performed. Treatment with P8 strain showed good COD reduction (20%) compared to P1
and P2. Biological treatment with continuous aeration decreases 50% of COD and 83.33% of
NH4 -N. The application of sodium silicate before biological treatment gives a further
reduction of COD (73%) and NH4-N (77, 77%) as pretreatment process. The reaction time is
about three hours and half. The optimal silicate concentration is 150 mL/L.
Key words: leachate, pseudomonas, COD, sodium silicate
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
19
Study of some structural properties of quatz in the sand of dunes of region
of Ouargla – Algeria
Beddiaf Samiha, Chihi Smail and Mechri Mohammed Laid Laboratoire de Rayonnement et Plasmas et Physique des Surfaces (LRPPS),
Faculté des Sciences et de la Technologie et Sciences de la Matière, Université Kasdi Merbah Ouargla, Ouargla 30000, Algérie
e-mails: [email protected], [email protected], [email protected], [email protected]
الجزائر – رمل كثبان منطقة ورقلةب للكوارتز الموجود دراسة بعض الخصائص البنيوية
سميحة و شيحي إسماعيل و مشري محمد العيد بضياف
مخبر فيزياء اإلشعاع و البالزما و فيزياء السطوح، كلية العلوم و التكنولوجيا و علوم المادة، جامعة قاصدي مرباح،
30000ورقلة، الجزائر
حيتل العرق الشرقي الكبري مساحة شاسعة من الصحراء الكربى، و هو ميتد بني اجلزائر و
.من العرق الشرقي الكبري منطقة ورقلة جزءٌ . تونس، و هو غين جدا بالرمال الكوارتزية
ديد بعض حتة، و ذلك برمل كثبان منطقة ورقلب الكوارتز املوجود نايف هذا العمل درس، مستعينني شعة السينيةمحر و حيود األستخدام مطيافية االمتصاص ما حتت األبا البنيوية، خصائصه
.Dicvol 06 ربنامج ب
،cm-1 800جبوار لتواء االمتصاص املزدوج من خالل اخمتلف أنواع السيليكا لقد ميزنا بني
�.����للكوارتز، كما استنتجنا من خالل النسبة αالبنية وجود على و دل ذلك
����ن الكوارتز أ
.لية التبلوراطبيعة عرملنا ذو املوجود يف ت األساسية عند راجااالنعأن حيث؛ األشعة السينيةحيود بواسطة لقد أّكدنا النتائج السابقة
.كوارتز يف العينة املدروسةلل αتؤكد وجود البنية البلورية املميزة األبعاد البينية
كنظام ، البلورية للكوارتزمتكّنا من حتديد اخلصائص البنيوية Dicvol 06 ربنامجباالستعانة ب
. . . و صنف الكوارتز و وسائط اخلليةو موعة الفضائيةالتبلور و ا
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
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2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
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2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
22
Les sables miocènes de la région de Sbeïtla (Tunisie centre-ouest) :
Opportunités pour la production du silicium métallurgique
Slim BOUSSEN (1), Taoufik HADHRI (1) et Ali OUERTANI (1)
(1) Office Nationale des Mines Le quartz de très haute pureté est l’unique composant du silicium métallurgique. Ce dernier
rentre dans la fabrication des alliages légers (construction aéronautique et automobile) et des
silicones, produit en développement qui se retrouve dans de nombreuses applications
modernes (Joints d’étanchéité, peintures, revêtements muraux, cires, huiles de synthèse,
cosmétiques, prothèse). C’est également la matière première indispensable à l’électronique
(Puces au silicium) et aux panneaux solaires (Silicium photovoltaïque) dans le domaine des
énergies renouvelables. En Tunisie centrale, dans la région de Draa Snouber, Bazina et
Blahdia (Sbeïtla), la formation Béglia est représentée par des dépôts fluviatiles, alluviaux et
deltaïques épais de 60 à 85 m. Ces sables forment une bande de direction NE-SW qui
s’étend sur 1 km de large et plus de 14 km de long. Les sables de Sbeïtla d’âge serravallien,
objet de la présente étude sont des sables extra-siliceux, très propre (Es > 95 %)
L’étude morphoscopique portant sur la fraction comprise entre 500 µm et 800 µm montre que
ces sables sont formés par des grains de quartz transparent à translucide Les grains de quartz
sont sub-anguleux et parfois très arrondis à surface très lisse et luisante.
L’analyses granulo-chimique de la fraction utile comprise entre 250 et 800 µm a livré un
rendement poids supérieur à 90 % et montre des teneurs élevées en SiO2 (99 %) et des teneurs
en Fe2O3 de l’ordre de 0,08 %. la fraction grossière comprise entre 1000 et 2000µm et la
fraction la plus fine comprise entre 60 et 100µm contiennent les plus faibles teneurs en
SiO2avec respectivement 91 à 97 % et 86 à 97 %. Les études aux laboratoires ont montré que
les impuretés sont associées aux grains de sable et dont une partie importante peut être
éliminée par un simple lavage et tamisage. Ces impuretés sont liées aux fractions les plus
fines (< 200 µm). Les résultats obtenus méritent d’être confirmés à l’échelle industrielle pour
la production de silicium métallurgique. Ces résultats.
Mots Clés : Sbeïtla, sables extra-siliceux , Silicium métallurgique, granulo-chimie.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
23
Comparative study of the Middle Eocene marl and those of Paleocene used in the production of cement: X-ray diffraction investigation
Amel Jmayai and Abdesslem BEN HAJ AMARA
UR05/13-01: Physique des Matériaux Lamellaires et Nano-Matériaux Hybrides (PMLNMH), Faculté
des Sciences de Bizerte, Zarzouna 7021, Tunisia [email protected],
Abstract The objective of this work is to establish the mineralogical and structural physico-chemical
characteristics of two types of clay used in the cement industry.
own clay minerals saturated with Na + cations have been studied by infrared spectroscopy and
X-ray diffraction, the coupling of these two methods were used to determine quantitatively
the mineralogical composition of clays Paleocene and Middle Eocene based on the technique
of modeling X-ray diffraction by comparing the experimental XRD patterns with those
calculated, this method has a probe for investigating the structural features of clays.
the main results achieved have shown that black marl Paleocene are constitées by interlayered
illite / smectite (20% illite and 80% smectite) and those gray marl of Eocene essentially
consist of two phases demixées a kaolinitic Phase 1: 1 illite and smectite interstratified phase
with a structure of 25 Å (70% kaolinite phase and 30% interlayered phase) and interlayered
phase is formed of 21% 9% illite and smectite.
The combinaison from all experimental analysis prove that structural formula per unit cell of
Eocene is (Si7, 21 Al 0, 44) (Al2, 2 Fe0, 66 Mg 3, 34) (Ca0, 18 Na 0, 057 K 0, 096) O22 and (Si7, 81 Al0, 19)
(Al 2, 48 Fe0, 61 Mg 0, 904) (Ca0, 295 Na 0, 0065 K 0, 27) O22 for the Paleocene samples.
Key words: clays, Mineralogical composition, XRD, interlayered,
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Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
24
Purification of Tunisian phosphate from silicate
R. DAIK, M. LAJNAF and H. EZZAOUIA
Photovoltaic Laboratory Research and Technology Centre of Energy, Borj-Cedria Science and Technology Park, BP 95, 2050 Hammam-Lif, Tunisia,Tel: 55 30 30 06,
E-mail: [email protected]
Abstract
In the present work, we have investigated the presence of the silicate in the Tunisian natural
phosphate. Since the silicate has classed as impurities in the phosphate and our objective is to
eliminate all impurities from Tunisian phosphate. We have eliminated it by etching process
followed by a thermal treatment. Purified phosphate is too useful then in photovoltaic field
where we can diffuse phosphorus in solar cells. The characterization of the different samples
before and after purification by IR, RDX, Raman and EDX techniques allows us to
determinate the porosity and the purification rate.
Keywords: Tunisian phosphate, silicate, etching vapor, Thermal treatmentd.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
25
Etude de l'effet de l'ajout des cherts du bassin de Gafsa sur la défluoration
de l'acide phosphorique
Wassim TRABELSI
Groupe Chimique Tunisien, Direction de Recherche Scientifique de Sfax
Résumé
En Tunisie, des occurrences de cherts, en couches épaisses ont été signalées surtout dans le
bassin de Gafsa-Metlaoui. Elles sont intercalées entre les couches phosphatées. SASSI en
1974 a employé pour la première fois le terme chert, pour désigner les roches siliceuses
rencontrées dans cette série phosphatée.
Le Groupe chimique Tunisien et la Compagnie des Phosphates de Gafsa ont considéré les
cherts comme richesse et ressource pour l'avenir du secteur minier et ont largement investi
dans les études de recherche de caractérisation et de valorisation de cette matière.
Dans ce travail, on propose une purification de l’acide phosphorique de la voie humide, en
utilisant les cherts du bassin de Gafsa. Les résultats trouvés montre que la défluoration de
l'acide phosphorique en ajoutant la Chert comme adjuvant s'avère techniquement faisable à
toute étape de la chaîne de production et à tout stade de concentration de l'acide phosphorique
en P2O5.
Mots clés : Chert, défluoration, acide phosphorique.
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Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
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Effect of the sandy fraction on the permeability within clay pans:
comparison between 13 saline systems in Tunisia
Elhoucine Essefia,b, Samir Meftehc,d and Chokri Yaicha,b
a National Engineering School of Sfax, Road of Soukra, km 4, 3038 Sfax. Phone: (216) 74 274 862 / (216) 74 274 090 - Fax: (216)74 275 595. University of Sfax, Road of the Airport km
0.5, Zip code: 3029 Sfax. Phone: (216)74 240 678 / 74 240. b RU: Georesources, Materials, Environment and Global Changes GEOGLOB
(LR13ES23) Faculty of Sciences of Sfax (FSS) c Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, CNRSM,
d Faculté des Sciences de Sfax (FSS), Département des Sciences de la Terre, Route de Soukra, Km 3.5, BP 802, 3018 Sfax, Tunisia. Corresponding author email [email protected]
Abstract
However porous, clay has a weak permeability and the clayey sebkhas are not good to set
saltworks because the latters need good drainage to compensate water pumped to extract salt.
However occluded, the presence of a sandy within the clayey filling is candidate to revamp
the permeability of the material. The investigation of 13 saline systems (Sidi El Hani, Souassi,
Dkhila, Chrita, Mechertate, Eljem, Boujmal, Mchiguig, Ennoual, Elguetiate, Mhabeul, Jerid,
Oum Khialet) shows that some of these systems suffer from water availability whereas others
are characterized by the ever presence of an outcropping water. The study of the sandy
fraction proves vital to avoid the setting of saltwork on very clayey sebkhas, which may have
weak permeability affecting water drainage. This study of the sedimentary filling is also
necessary for the estimation of the dimension of pumping basins. Relatively sandy clay pans
may deal on small basins whereas muddy clay pans need large pumping basin in order to
avoid stock rupture.
Key words: sand, permeability, water availability, 13 saline systems, Tunisia.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
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Présentations par Posters - Résumés
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Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
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Elimination du Fer et de l’Aluminium du sable siliceux par l’EDTA en
milieu acide
Mounir HAJJI , Ahmed Hichem HAMZAOUI, Adel MNIF
Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, Centre National des Recherches en Sciences des Matériaux, Technopole de Borj Cedria.
En Tunisie, les sables siliceux se répartissent presque sur toute sa superficie et sont
utilisés dans les industries de céramique, de porcelaine, des briques et des ciments. Les sables
extra-siliceux (>98% en SiO2) sont localisés principalement au nord du pays. En particulier,
les sables du nord-ouest du pays possèdent, à l’état brut, des teneurs en SiO2 qui peuvent
atteindre 99,5% (d’après les rapports de l’Office National des Mines). La majorité de ces
sables extra-siliceux sont destinés à l’industrie des verres : verre blanc, mi-blanc, verre plat, et
verre optique.
Les principales impuretés inclues dans les sables siliceux tunisiens sont ; Na, K, Mg, Ca,
Fe, Al, Ti. La teneur de ces impuretés dans les sables est proportionnelle à celle de la fraction
argileuse. À l’aide des traitements physico-chimiques il est possible d’éliminer une majeure
partie de ces impuretés et obtenir des sables ultra-siliceux (> 99,9% en SiO2) pouvant être utiles
dans la production du silicium métallurgique.
L’objectif de ce travail est d’éliminer les impuretés (Fe et Al) des sables par l’EDTA en
milieux acide, afin d’obtenir des sables ultra-siliceux. Dans ce cadre, nous avons suivi l’effet du
temps de traitement, de la température, du pH et de la concentration de l’EDTA.
La composition chimique initiale du sable utilisé est de 99% en SiO2, 0,06% en Fe2O3 et
0,23% en Al2O3. Les résultats du traitement montrent que le rendement maximal d’extraction du
fer est de 23,2%, obtenu après 4 heures de réaction, en travaillant à une concentration d’EDTA de
0.1M. Celui de l’aluminium est de 86,5%, obtenu à une température de 40°C en travaillant à un
pH = 4 et une concentration d’EDTA égale à 0,05M.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
29
CONDENSATION OF SOME KETONES BY ETHYLENE GLYCOL CATALYZED BY SILICA AND ACID ACTIVATED CLAYS: KINET IC
STUDY
Wided Hagui a, Mounir Hajji b, Adel M'nif b, Ezzeddine Srasra a, Néji Besbes a
a Laboratoire Physicochimie des Matériaux Minéraux et leurs Applications, Centre National
des Recherches en Sciences des Matériaux, Technopole Borj Cedria, Soliman, 8027,
E-mail : [email protected] ; [email protected] ; [email protected] b Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, Centre National des Recherches en
Sciences des Matériaux, Technopole Borj Cedria, Soliman, 8027, Tunisie. E-mail :
[email protected] ; [email protected]
Abstract
The Mineral acids as the Bronsted acids (HCl, H2SO4) and Lewis acids (AlCl3, BF3) are used
in the synthesis of heterocycles [1-2]. Other works have shown that silica and acid activated
clays, having both the donor acid sites and acceptor Lewis sites on their active surfaces,
confer the same significant catalytic activities [3].
To examine the role of siliceous minerals silica S1 and S2 and acid activated clays H1 and H2
on the process of the synthesis of dioxolanes 3a-b, we are interested in the catalysis kinetic
study of the acetalization of ketones 2a-b by ethylene glycol.
Figure: Evolution of the yield of dioxolane 3a depending on the quantity of catalysts.
Ionic mechanisms involving different acid sites of the catalysts used were then proposed to
explain the formation of products 3.
Keywords: silica, acid activated clay, dioxolane, acetalisation, kinetic study. References [1] K. I. Schimizu, T. Hatamachi, T. Kodama, T. Higuchi, A.Satsuma, Y. Kitayama, J.
Catalysis, 2005, 231, 131. [2] B. Bucholz, H. Stamm, Arch. Pharm. (Weinheim), 1994, 327, 377. [3] N. Besbes, H. Jellali, P. Pale, M. L. Efrit, E. Srasra Phosphorus, Sulfur and;Silicon, 2010,
185, 889.
0
10
20
30
40
50
0 1 2 3 4 5
Yie
lds
(%
)
quantity of catalyst (eq)
H1H2S1S2
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
30
Optimization of Acetalization of carbonyl compounds in the presence of Siliceous Materials : experimental design
Wided Hagui a, Ezzeddine Srasra a, Fadhel Ismail b, Abbès Boukhari b, Mohamed Lotfi Efrit c, Néji Besbes a
a Laboratoire Physicochimie des Matériaux Minéraux et leurs Applications, Centre National
des Recherches en Sciences des Matériaux, Technopole de Bordj Cedria, Soliman, 8027, E-mail : [email protected] ; [email protected] ; [email protected]
b Laboratoire LOMOP, Département de génie des procédés, Faculté des Sciences de l’Ingéniorat, Université Badji Mokhtar de Annaba, Algérie. E-mail : ismail.fadhel@univ-
annaba.org ; [email protected] c Laboratoire de Synthèse Organique et Hétérocyclique, Département de Chimie, Faculté des
Sciences de Tunis, Campus Universitaire, 2092, Tunis, Tunisie. E-mail : [email protected]
Abstract
One objective of our research was to study the catalytic activity of siliceous materials in the
reaction of several carbonyl compounds 2 with ethylene glycol 1 [1]. Noting the importance
of this subject environmentally and economically we have improved the synthesis of
dioxolanes 3 to obtain a reliable interpretation by providing a specific experimental model of
reaction and using mathematical concepts [2].
The yield of the acetalization reaction and the composition of the final products were the
experimental responses which were depending on different operator parameters (quantity of
silica gel, ratio, temperature and duration of the reaction). To identify the most influential
factors on these responses, experiments were conducted using a fractional factorial design [3].
The most influential factors on the responses were determined and the effects of parameters
were deduced from an interesting statistical treatment of the experimental responses. These
results allowed to choose the most important parameters which could be optimized using
another designs of experiments, such as Box Behnken or full factorial and response surface
methodology to obtain the best yield of the different reaction products [4].
Keywords: acetalization, dioxolane, optimization, experimental design, silica gel. References [1] N. Besbes, H. Jellali, P. Pale, M. L. Efrit, E. Srasra, Phosphorus Sulfur and Silicon, 2010, 185, 883-889. [2] L. M. Z. Garcia, T. F. de Oliveira, P. K. Soares, R. E. Bruns, I. S. Scarminio, Chemometrics and Intelligent
Laboratory Systems, 2010, 103, 1-7. [3] J. Goupy, La méthode des plans d’expériences, Paris, 1988. [4] M. Myers, D. C. Montgomery, Response surface methodology: Process and product optimization using
designed experiments, 2nd Edition, Wiley-VCH, 2002.
O
O
R'
R
R'
OR
OH
OH
silica gel , free solvant
P, T (°C), t (h)
1 2 3
+
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
31
REACTIVITY OF THE N-BENZYLOYL-2, 2-DIMETHYLAZIRIDIN E UNDER ACID AQUEOUS AND SILICA MEDIA
Madiha Kamoun Mhiri a, Firas Aboumessaad b, Ezzeddine Srasra b, Mohamed Lotfi
Efrit a, Néji Besbes b,* a Laboratoire de Synthèse Organique et Hétérocyclique, Département de Chimie, Faculté des
Sciences de Tunis, Campus Universitaire, 2092, Tunis, Tunisie. E-mail : [email protected] ; [email protected]
b Laboratoire Physico-Chimie des Matériaux Minéraux et leurs applications, Centre National des Recherches en Sciences des Matériaux, Technopole de Borj Cédria, Soliman, 8027,
E-Mail : [email protected] ; [email protected] ; [email protected]
Abstract
The aziridine 1 was transformed into a mixture of products 2-4 with good yields by
simultaneous action of Lewis and Bronsted sites which are located at the surface of acid
activated clays [1-2]. These promising results led us to extend our present study to other
catalysts such as acidified aqueous solutions and various silica gel sizes [3-4].
Table : Formation of products 2-4 by the action of Bronsted and Lewis acids on aziridine 1.
Entry Catalyst Yield (%) 2 (%) 3 (%) 4 (%)
1
2
3
4
H2SO4/H2O (9% Wt)
H2SO4/H2O (23% Wt)
Silica gel (500-200 µm)
Silica gel (200-63 µm)
81
50
100
83
7
11
17
11
61
32
43
57
12
7
40
15
Keywords : aziridine, silica gel, acid aqueous, homogeneous and heterogeneous catalysts
References : [1] N. Besbes, H. Jellali, P. Pale, M. L. Efrit, E. Srasra, Phosphorus, Sulfur and Silicon, 2010, 185, 883. [2] N. Besbes, H. Jellali, P. Pale, E. Srasra, M. L. Efrit, C. R. Chim. 2010, 13, 358. [3] F. Aboumessad, M. Kamoun, M. L. Efrit, N. Besbes, J. Mar. Chim. Heterocycl. 2013, 13, in press. [4] M. Kamoun Mhiri, F. Aboumessaad, M. L. Efrit , N. Besbes, J. Soc. Chim. Tun., 2013, 15 (2), in press.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
32
STUDY OF THE REACTIVITY OF SOME HETEROCYCLES ON SILICA GEL: A COMPARATIVE SPECTROSCOPIC STUDY
Firas Aboumessaad a, Madiha Kamoun Mhiri b, Ezzeddine Srasra a, Mohamed Lotfi
Efrit b, Néji Besbes a,* a Laboratoire Physico-Chimie des Matériaux Minéraux et leurs applications, Centre National
des Recherches en Sciences des Matériaux, Technopole de Borj Cédria, Soliman, 8027, E-Mail : [email protected] ; [email protected] ;
[email protected] b Laboratoire de Synthèse Organique et Hétérocyclique, Département de Chimie, Faculté des
Sciences de Tunis, Campus Universitaire, 2092, Tunis, Tunisie. E-mail : [email protected] ; [email protected]
Abstract
It is well known that organic synthesis performed through heterocyclic compounds is an
attractive area of research in organic chemistry [1-4].
We have shown here the transformation of 2-amino-2-methylpropanol 1 into aziridines 2.
These compounds and its derivatives, as oxazolines 3 and amidopyrrolidines 4 are unstable on
silica gel. The products 2-4 were characterized by spectroscopic methods (NMR 1H and 13 C).
ON
Me
Me
R
NH2
OH
Me
Me
O
NMe
R
Me
N
Me
Me
NH
Ph
OR
1 2
3
4
Figure 1: Structure of aminoalcohol 1 and its derivatives heterocycles 2-4.
Keywords: Silica gel, rearrangement, aminoalcohol, N-acylaziridine, oxazoline, amidopyrrolidine.
References
[1] N. Besbes, E. Srasra, M.L. Efrit, J. Soc. Alger. Chim., 2010, 20, 49. [2] N. Besbes, H. Jellali, P. Pale, M.L. Efrit, E. Srasra, Phosphorus, Sulfur and Silicon 2010,
185, 883. [3] N. Besbes, H. Jellali, P. Pale, E. Srasra, M.L. Efrit, Phosphorus, C.R. Chim. 2012, 13, 358. [4] M. Kamoun Mhiri, F. Aboumessaad, M.L. Efrit, N. Besbes, J. Soc. Chim. Tun., 2013, 15,
in press. [5] F. Aboumessad, M. Kamoun, M. L. Efrit, N. Besbes, J. Mar. Chim. Heterocycl. 2013, 13,
in press.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
33
Propriétés optiques des cristaux colloïdaux de silice
A. Chaouachia, R. Chtouroub, A. H. Hamzaouia, A. M’nif a
a Laboratoire de valorisation des matériaux utiles, Centre National de Recherche en Sciences des Matériaux, Technopole de Borj Cédria
b Laboratoire de photovoltaïque, Centre de Recherche et des Technologie de l'Energie, Technopole de Borj Cédria
Résumé
Des cristaux colloïdaux de silice sont élaborés par déposition verticale contrôlée. La
taille des particules de silice est variée selon les concentrations des réactifs lors de la
préparation des suspensions colloïdales de silice par voie sol-gel. Les propriétés optiques sont
étudiées expérimentalement en mesurant les spectres de transmission. Les résultats sont
comparés aux spectres simulés par le logiciel MEEP. Les spectres de transmission montrent
l’existence des bandes interdites photoniques exprimées par des régions de faible
transmission. La position de la bande interdire dépend de la taille des particules. On note que
les résultats théoriques et simulés sont très proches avec une légère déviation relative
inférieure à 4 %.
Mots clés : Silice, Cristaux colloïdaux, photonique
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
34
Caractérisation des sables siliceux du Crétacé inférieur des Jbels Melousssi
et Sidi Aïch (Tunisie Centro-méridionale)
Khalil Lazaar 1, Amine Ben Khelil1, Walid Hajjaji 1 ,Christine Franke2
& Fakher Jamoussi1
1 : Laboratoire de valorisation des substances utiles, CNRSM, Technopôle de Borj Cédria,
BP 273, 8020 Soliman, Tunisie 2 : Mines Paris Tech - Centre de Géosciences, 35 rue Saint Honoré 77305 Fontainebleau,
France
L’Atlas Centro-méridional tunisien recèle de grandes quantités de sables siliceux à
l’affleurement d’âge Crétacé inférieur. La valorisation de ces sables siliceux exige la mise en
œuvre d’importantes quantités de bonne qualité pour être exploitable dans différents
domaines.
Ce travail comporte une caractérisation des sables siliceux de la formation Sidi Aïch de Jbel
Meloussi et de Sidi Aïch.
L’analyse par diffraction des rayons X (DRX) montre qu’il s’agit de matériaux composés
essentiellement de quartz (> 80%), feldspath (10 à 22%) avec une répartition typique de 2/3
de microcline et 1/3 d’orthose, associés à des composantes mineurs (< 5%) comme la calcite
(< 1%) et des minéraux argileux (~4%). L’analyse de la fraction argileuse montre qu’il s’agit
principalement de kaolinite avec des pourcentages faibles d’illite et d’inter-stratifié
smectite/illite. Ces résultats sont confirmés par l’analyse chimique par fluorescence X (XRF).
L’analyse de granulométrie par tamisage et par sédigraph montre qu’il s’agit d’une
granulométrie uniforme avec une fraction argileuse faible (< 5%) pour les sables siliceux de
Jbel Meloussi et une granulométrie beaucoup plus serrée avec une fraction argileuse presque
négligeable pour les sables siliceux de Sidi Aïch.
Des analyses microscopiques (optique et par MEB) indiquent qu’il s’agit principalement de
grains de quartz clair sans altération avec une quantité importante de feldspaths et une
quantité mineur en oxydes de fer. La majorité des cristaux est arrondis et allongés.
Tenant compte de ces caractéristiques minéralogiques et chimiques, on peut dire que ces
sables siliceux présentent des qualités qui leur confèrent d’être utilisés dans divers domaines :
la verrerie, la céramique, la fonderie, la fabrication des pigments, les gels de silice, les isolants
thermiques…
Mots clés : sable siliceux, silice, feldspath, Atlas Centro-méridional, Crétacé inférieur, Jbel Meloussi, Jbel Sidi Aïch, Tunisie.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
35
Evolution of the sandy fraction along a 160 cm core from Ennoual clay pan: Climatic significance
Elhoucine Essefia,b, Samir Meftehc,d and Chokri Yaicha,b
a National Engineering School of Sfax, Road of Soukra, km 4 Zip code 3038. Sfax. Phone : (216)74 274 862 / (216)74 274 090 - Fax : (216)74 275 595. University of Sfax, Road of the
Airport km 0.5, Zip code: 3029 Sfax. Phone: (216) 74 240 678 / 74 240. b RU: Georesources, Materials, Environment and Global Changes GEOGLOB
(LR13ES23). Faculty of Sciences of Sfax (FSS) c Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, CNRSM,
d Faculté des Sciences de Sfax (FSS), Département des Sciences de la Terre, Route de Soukra, Km 3.5, BP 802, 3018 Sfax, Tunisia.
Abstract
Due to the dominance of the silty and clayey fractions in their sedimentary fillings, Tunisian
sebkhas are basically classified as clay pans. However occluded, the sandy fraction, once
detected proves vital to indicate radical changes in sedimentary processes. This work aims to
study, by FRITSCH laser granulometer, a 160 cm core carried out within the sedimentary
filling of Ennoual clay pan. Te core is basically clayey with the appearance of different sandy
fractions. Based on this sandy fraction, two low frequency sedimentary cycles are identified.
The first cycle extends along the first 75 cm. Then, the second cycle extends on 70 cm. A
would-be cycle starts from 145 cm to 160 cm. Basically, the rate of sedimentation is higher is
the first cycle with more dominant sandy fraction. This is due to an increasing aridity and/or
fall of the water table.
Key words: sand, Ennoual clay pan, southeast Tunisia.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
36
Climatic significance of the sandy fraction along a core from sebkha Mhabeul, southeastern Tunisia
Elhoucine Essefia,b, Samir Meftehc,d and Chokri Yaicha,b
a National Engineering School of Sfax, Road of Soukra, km 4, 3038 Sfax. Phone: (216) 74 274 862 / (216) 74 274 090 - Fax: (216)74 275 595. University of Sfax, Road of the Airport km
0.5, Zip code: 3029 Sfax. Phone: (216)74 240 678 / 74 240. b RU: Georesources, Materials, Environment and Global Changes GEOGLOB
(LR13ES23) Faculty of Sciences of Sfax (FSS) c Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, CNRSM,
d Faculté des Sciences de Sfax (FSS), Département des Sciences de la Terre, Route de Soukra, Km 3.5, BP 802, 3018 Sfax, Tunisia. Corresponding author email [email protected]
Abstract
Genetically speaking, sand may have aeolian origin as indication of arid climatic conditions
as well as hydraulic origin as indication of wetter climate. Nevertheless, more succinct
classification between very fine (63-125), fine (125-250), medium (250-500), coarse (500-
1000) and very coarse (1000-2000) sand would make a distinction between arid and wet
climatic conditions based on the dominating sandy fraction. This paper is meant of investigate
the climatic signal within the sedimentary filling of sebkha Mhabeul. The 37 cm core
encompasses four climatic stages: the Warming Present (WP), the Little Ice Age (Late LIA),
Early Little Ice Age (ELIA), and the Medieval Climate Anomalies (MCA). Each climatic
stage is characterized by the dominance of a sandy fraction.
Key words: sand, climatic stages, sebkha Mhabeul, southeast Tunisia.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
37
Elaboration et caractérisation des briques à base de silice : matériaux
d’avenir
Fatma MKAOUAR MOALLA, Montassar ZRIDA, Adel M’NIF
Centre National des Recherches en Sciences des Matériaux, Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, Technopôle de Borj Cedria, BP 73, 8027 Soliman, Tunisie.
E-Mail : [email protected] Depuis toujours, l’homme fait confiance à la terre crue comme matériau de
construction. La raison en est simple: la terre est une matière première naturelle et sa transformation en matériaux de construction de qualité s’obtient sans grandes dépenses énergétiques et sans aucun processus chimique. Ces observations ont été à l’origine de la recherche d’un nouveau type de briques, la solution se trouve très probablement dans le béton cellulaire qui est envisagé pour réaliser des éléments de construction préfabriqués ayant un rôle structurel ou porteur tout en conservant de bonnes qualités d’isolation thermique et mécanique. Les briques de béton cellulaire sont largement utilisées comme matériaux de construction, léger destiné aux grandes œuvres. Elles sont fabriquées exclusivement à partir de matières premières naturelles et obtenues par mélange d’additifs (producteur de gaz) dans un mélange humide, de sable, de chaux et de ciment. Au cours du processus de fabrication, on passe par plusieurs étapes : le dosage et le malaxage des matières premières, la préparation des échantillons, l’autoclavage sous une pression d’environ 10 bars et à une température de 180°C pendant 10 à 12 heures. Ces briques s’avèrent un matériau propre, sa composition et sa structure alvéolaire font du matériau un produit à la fois solide, indéformable, léger et facile à manipuler.
Plusieurs essais ont été réalisés en utilisant le même mode opératoire et ont été effectués à différents temps de séchage. Il est à remarquer que l’augmentation du temps de séchage améliore la résistance à la compression.
Cette étude peut être étendue à d’autres composants pour mettre en évidence les propriétés mécaniques, thermiques, phoniques. Mots clés : Sable siliceux, béton cellulaire, résistance à la compression, propriétés thermiques, méthodologie des plans d’expériences.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
38
Properties of silica sand used in ceramic tile production
Kamel Jeridi, Islem Chaari & Fakher Jamoussi
Valorization Laboratory of Useful Materials, CNRSM, BP 273, 8020 Soliman, Tunisia
Abstract
In ceramic tile production, the elimination of calcinations and crushing, the reduction
of milling time, the ease of handling are the main benefits in using silica sands.
In spite of its high dilation, silica sand is used as brick grog to give good drying
behaviour of green materials. In glassmaking industries silica sand content ranges from 90 to
95 % of the whole composition. In this field the iron content (Fe2O3) is very important for the
quality of both silica sand and end product. Hence, contents of iron below 0.2% are required.
Glaze production consumes a large quantities of silica sands which is practically
present in all the glaze compositions. This is due to its properties to vitrify under the action of
the flux within a very large temperature rage.
Keywords: Ceramic tiles, Iron, Silica sand.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
39
Improvement in photovoltaic properties of silicon solar cells with a doped
porous silicon layer with rare earth as antireflection coatings
Malek Atyaoui (1) , Wissem Dimassi(1), Rachid Ouertani(1) and Hatem Ezzaouia(1)
(1) Laboratoire de Photovoltaïque, Centre de recherches et des technologies de l’énergie,
technopole de Borj-Cédria, PB :95, Hammam Lif 2050, Tunisia Corresponding author: [email protected]
Abstract
The performance improvement of solar cells due to the formation of a porous silicon layer
treated with rare earth (Ce, La) in the n+ emitter of silicon n+/p junctions has been
investigated. The photovoltaic properties of the cells with and without treatment of the porous
silicon layer are compared. From the reflection measurements, it was shown that the cells
with treated PS layers have lower reflectivity value compared to cell with untreated PS layer.
The main result is that the photovoltaic energy conversion efficiency of solar cells can be
enhanced by using the treated porous silicon layers with the rare earth (Ce, La) as anti-
reflection coatings.
Keywords: Porous silicon (PS), Rare earth (Ce, La), anti-reflection coating (ARC), Solar
Cell, Photovoltaic properties
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
40
ESSAIS DE VALORISATION DES DIATOMITES DU BASSIN DE GAFSA (LES CHERTS)
Jamel Eddine Ben Amor ; Nabil Fattah
Centre de Recherches, Direction de la Recherche, Compagnie des Phosphates de Gafsa, 2130 – Métlaoui, Gafsa, Tunisie
e-mail : [email protected] e-mail : [email protected]
DEFINITION : Les Cherts – encore appelées diatomites – représentent principalement des accumulations sédimentaires de diverses espèces de squelettes siliceuses d’organismes marins ou lacustres appelés « diatomées » qui sont des algues brunes monocellulaires (les dimensions variant de 20 à 200 µm) ayant la propriété de fixer la silice de l’eau pour former des sortes de carapaces dites « frustules ». STRATIGRAPHIE : Ils représentent des occurrences en couches épaisses qui s’intercalent entre certaines couches de phosphate. Ces occurrences se présentent en quatre intercalaires se réduisant, latéralement, vers l’Est et vers le Sud à deux, voire à une seule strate. A l’Oust, où l’épaisseur des bancs de cherts peut dépasser la dizaine de mètre, la série phosphatée a tendance à se certifier au détriment et des horizons phosphatés et du reste des horizons marneux et / ou marno – calcaires. Ces cherts qui s’ordonnent, généralement, en quatre intercalations parfois très épaisses, admettant parfois de fines couches de phosphate marneux et/ou des niveaux de miches discontinues de marno – calcaires, varient et en nombre et en épaisseur, et ce, du Nord au Sud et d’Est en Ouest du Bassin phosphaté de Gafsa. De même, la sédimentation siliceuse semble avoir prévalu de plus en plus (du sud vers le Nord) par l’accumulation des teneurs les plus fortes en silice. TRAVAUX PRELIMINAIRES :
Echantillons par faciès : Sites prospectés tranchées Horizons stratigraphiques Nombre Echantillons
Midès
TK1 M 1 sup- Inf. 3
TK2
m 1-2 m 4-5 m 7-6 m 6-7
6 4 9 4
TAMEGHZA TK5 m 4-5 m 5-6
5 5
REDEYEF T2
m 5-6 m 6-7
1 8
T2 bis m 5-6 m 6-7
6 3
METLAOUI TJ1 m 6-7 7 TJ2 m 6-7 7
TOTAL 7 tranchées 5 horizons 68
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
41
Echantillons par saignée : Sites prospectés tranchées Horizons stratigraphiques Nombre Echantillons
MIDÈS TK2 m 1-2 m 4-5
1 1
THELJA OUED THELJA
m 6-7
1
REDEYEF KEF EL GHISS
T2 m 5-6 m 6-7
1 1
TOTAL 3 Tranchées 4 Horizons 5 Echantillons COMPARAISON De part le vaste bassin Eocène de Gafsa l’on peut dire que les resserves en terres siliceuses sont très importantes. A) Sur le plan géochimique quoique des lacunes persistent au niveau du Procédé (étude du broyage et du concassage), on fait état d’une similitude presque totale, sinon de très légers écarts, avec des produits déjà industrialisés et commercialisés. Différents laboratoires l’attestent (ONM, SAEPA, CPG et CECA). B) Sur le plan pétrophysique, notons que les cherts tunisiens se présentent sous forme de roches dotées d’une grande friabilité, donc ne posant aucun problème de concassage et/ou de broyage, d’une faible densité (1,45 à l’état brut et 1,05 à l’état sec), d’un coefficient d’absorption variant peu autour de 51 %, à l’état brut, et d’une porosité variant autour de 50 %. C) Minéralogiquement, les terres siliceuses ici étudiées offrent un cortège minéralogique composé de calcite, d’argile et accessoirement de dolomite et de grains de quartz détritique, avec prédominance quasi-totale de tridymite et de cristobalite dont les pics d’enregistrement diffractométriques caractérisent l’opale –CT d’origine biogénique. La variation des estimations semi- quantitatives des pourcentages des minéraux en présence se présente ainsi :
- Opale – CT : 26-98 % - Calcite : 2-46 % - Dolomite : 27-53 % - Phyllithes : < 8 % (essentiellement des illites)
D’autres part, l’on constate que le traitement thermique d’un échantillon de chert tunisien montre que :
a) à l’état brut : - la tridymite est très fréquente - la cristobalite n’existe pas (absente) - et les argiles sont peu fréquentes
b) à 600°C, pendant 24 heures : - rien ne change, sauf que les argiles se réorganisent, et deviennent très fréquente.
c) à 100°C, pendant 24 heures : - la tridymite disparaît complètement des spectres d’enregistrements. - La cristobalite devient très fréquente - Et les argiles sont détruites et s’éclipsent totalement.
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
42
Liste des participants
N° Nom & Prénom Organisme E-mail Page
1 Adel Mnif CNRSM [email protected] 16, 18, 28, 29, 33, 37
2 Elaid Ben Ali SGTBC [email protected]
3 Mohamed Nejib
Mansouri SGTBC [email protected]
4 Abdallah Harizi DGRST [email protected]
5 Ridha Rokbani Ex-CNRSM [email protected]
6 Mohamed Moncef
Chaabouni ENIT [email protected]
7 Nouri Htira ONM [email protected]
8 Mohamed Jouirou ONM [email protected] 7
9 Taoufik Hadhri ONM 14, 22
10 Ali Ouertani ONM [email protected] 14, 22
11 Slim Boussen ONM 14, 22
12 Bousairi Boujlel CPG [email protected]
13 Nabil Fattah CPG [email protected]
40
14 Jamel Eddine Ben
Amor CPG [email protected]
40
15 Amine Fourati GCT [email protected]
16 Wassim Trabelsi GCT 25
17 Hassen Chkir GCT
18 Jounaidi Nasri GCT
19 Chedly Abdelli CBBC [email protected] 10
20 Mohamed Ben
Youssef CERTE [email protected]
21 Ismail Trabelsi CERTE [email protected] 18
22 Amel Jmayai FSB [email protected] 23
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
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23 Elhoucine Essefi ENIS [email protected] 15, 26, 35, 36
24 Brahim Bseiess CRTEn [email protected]
25 Marouan Khalifa CRTEn [email protected] 17
26 Hatem Zaouia CRTEn [email protected] 17, 24
27 Ridha Daik CRTEn [email protected] 24
28 Malek Atyaoui CRTEn [email protected] 39
29 Madiha Kamoun
Mhiri FST [email protected] 31, 32
30 Samiha Beddiaf FSTSM
Algérie [email protected] 19, 21
31 Mechri
Mohammed Laid
FSTSM
Algérie [email protected] 19, 20 ,21
32 Smail Chihi FSTSM
Algérie [email protected] 19, 20, 21
33 Youcef Leghrieb FSTSM
Algérie
34 Fadhel Ismail FSI Algérie [email protected] 30
35 Carlo Cherchi MIT Italie
36 Ramzi Chakroun MIT Italie
37 Imed Boutouria MIT Italie
38 Fakher Jamoussi CNRSM [email protected] 13, 34, 38
39 Mahmoud Dogguy CNRSM [email protected]
40 Ferid Mokhtar CNRSM [email protected]
41 Sadak sabri CNRSM [email protected]
42 Ezzeddine Srasra CNRSM [email protected] 11, 29, 30, 31, 32
43 Ahmed Hichem
Hamzaoui CNRSM [email protected] 8, 16, 18, 28, 33
44 Neji Besbes CNRSM [email protected] 9, 29, 30, 31, 32
2èmes
Journées de Valorisation de la Silice et des Sables Siliceux
44
45 Mounir Hajji CNRSM [email protected] 16, 18, 28, 29
46 Anis Chaouchi CNRSM [email protected] 33
47 Montassar Zrida CNRSM [email protected] 37
48 Kamel Jeridi CNRSM [email protected] 38
49 Walid Hajjaji CNRSM [email protected] 13, 34
50 Khalil Lazaar CNRSM 34
51 Safa Zemni CNRSM [email protected] 16
52 Fatma Mkaouar
Moalla CNRSM [email protected] 37
53 Wided Hagui CNRSM [email protected] 29, 30
54 Firas Aboumessaad CNRSM [email protected] 31, 32
55 Mohamed Triki CNRSM [email protected]
56 Halim Hammi CNRSM [email protected]
57 Moufida Borni CNRSM
58 Faouzi Mannai CNRSM