Analyses du mielContrôle qualité et caractérisation

Mesures de conductivité, pH, acides libres et couleur

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La mesure de la conductivité des mielsLa mesure de la conductivité électrique (EC) d’un miel est une méthode simple permettant de déterminer la qualité d’un miel ainsi que ses caractéristiques de composition imposée par la Directive Miel. La conductivité est un paramètre global exprimée en unités mS/cm. La conductivité est un paramètre global et renseigne sur la quantité de sels dissous dans le miel. Etant donné que les minéraux et les oligo-éléments sont principalement présents sous forme de sels, ils sont également pris en compte lors de la mesure de la conductivité électrique. L’identification des miels peuvent se déterminer à l’aide de la conductivité. Les miels d’une conductivité inférieure à 0.5 mS/cm sont des miels floraux, ceux d’une conductivité supérieures à 0.8 mS/cm sont d’origine forestière. Les miels dont la valeur se situe entre 0.5 et 0.8 mS/cm sont définis en tant que miels mixtes. Les miels de châtaignier et de sarrasin peuvent occasionner une conductivité élevée comparable à celle des miels champêtres.

Pour une mesure de conductivité précise telle que définie par la norme DIN 10753 une préparation préalable de l’échantillon est nécessaire. Auparavant, la teneur en eau (teneur en matière sèche) du miel doit être mesurée à l’aide d’un réfractomètre. Cette valeur fixera la quantité de miel et d’eau distillé nécessaire pour l’échantillon de mesure.

Exemple de calcul pour la préparation de l’échantillonTeneur en eau mesurée 15%

Masse de miel en g = 20 g x 100 / (100% - teneur en eau) = 20 x 100 / (100 - 15) = 23 g de miel

Masse d’eau distillée en g = 100 - masse de miel = 100 - 23 = 77 g d’eau distillée

Pour la dilution, l’utilisation d’une eau pure d’une conductivité inférieure à 20 µS/cm est requise. Cette eau se trouve aisément dans le commerce désignée par eau distillée ou eau déminéralisée. L’échantillon de miel est dilué avec l’eau jusqu’à obtention d’une masse totale de 100 g. A cet effet, vous pouvez utiliser un compte-gouttes ou une pipette. En alternative, vous pouvez verser le miel dans une fiole jaugée ou un cylindre gradué avec bouchon et ajouter l’eau jusqu’à la hauteur de la graduation 100 mL. Tous les ions contenus dans l’échantillon de miel doivent être complètement dissous. Pour cela, vous pouvez utiliser un agitateur magnétique.

Dans le cas où la teneur en eau du miel ne serait pas connue, préparez un échantillon composé de 23 g de miel à diluer avec 77 g d’eau. Pour la plupart des miels d’un et de deux ans d’âge sans teneur en eau extrêmement élevée, ce ratio constitue une base fiable pour réaliser une mesure représentative destinée à l’identification des miels.

La conductivité est très dépendante de la température. La norme DIN 10753 impose de tempérer l’échantillon à une température de 20 °C. L’échantillon de miel se comporte différemment que l’eau pure en cas de fluctuations de température. C’est pour cette raison que la correction automatique de température de l’instrument devrait être désactivée et la température de référence à 20 °C sélectionnée. L’instrument HI2030-02 permet ce réglage assurant ainsi des mesures conformes de haute exactitude.

Le conductimètre compact HI98331 se révèle également à la suite de mesures comparatives parfaitement adapté pour l’analyse du miel. Étant donné que l’instrument corrige automatiquement la valeur de 25 °C avec un coefficient de température de 1.9%/°C, il est recommandé de procéder aux mesures à température ambiante entre 20 et 25°C. L’instrument indique simultanément la mesure de la conductivité et la température. Considérant cette approche, il est néanmoins recommandé pour les miels dont les valeurs se situent entre 0.4 und 0.9 mS/cm d’en valider l’identification qu’après une analyse de laboratoire plus approfondie.

Conductimètre de poche HI98331Points forts

• Affichage simultané de la conductivité et de la température

• Boîtier résistant aux projections d’eau

• Sonde de mesure facile à nettoyer

• Utilisation simple à l’aide d’une touche

• Temps de réponse rapide

• Exactitude de mesure : 0.05 mS/cm

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Préparation de l’échantillon et mesure de la conductivité Matériel requis :

• eau distilllée

• réfractomètre

• conductimètre

• becher plastique 100 mL

• balance

• agitateur magnétique

1. Réchauffez légèrement le miel (en-dessous 40°C), afin d’obtenir un échantillon homogène.

2. Mesurez la teneur en eau du miel avec un réfractomètre.

3. Détermination de la masse de l’échantillon et de la quantité d’eau : Teneur en eau (exemple : 15%) : masse du miel en g = 20 g x 100 / (100% - teneur en eau) = 20 x 100 / (100 - 15) = 23 g Eau distillée : en g = 100 - masse du miel = 100 - 23 = 77 g

4. Dans le bécher plastique propre et sec, versez en pesant la quantité de miel calculée et ajoutez l’eau distillée jusqu’à l’affichage de 100 g à l’écran de la balance.

5. Identifiez l’échantillon sur le bécher plastique.

6. Déposez le barreau aimanté dans le mélange et mélangez l’échantillon avec l’agitateur magnétique jusqu’à ce que le miel soit dissous.

7. Plongez la sonde de conductivité dans l’échantillon.*

8. Vérifiez la température de l’échantillon. Tempérez si besoin l’échantillon à 20°C (par exemple, sous l’eau courante). Avec le conductimètre de poche, assurez-vous d’une température ambiante entre 20 et 25°C.

9. Remuez la sonde quelques instants dans l’échantillon. Puis laissez reposer la sonde et attendez la stabilisation de la mesure.Lisez le résultat.

10. Avec les conductimètres mesurant en unités µS/cm, le résultat de mesure doit être divisé par 1000 mS/cm = µS/cm : 1000

11. Retirez la sonde de l’échantillon et nettoyez-la sous l’eau du robinet, puis avec de l’eau distillée.

12. Interprétation des résultats :

> 0.8 mS/cm (800 µS/cm) Miels de nectar

> 0.5 mS/cm und < 0.8 mS/cm Miels mixtes

< 0.5 mS/cm Miels de miellat

* Le conductimètre est étalonné avec la solution d’étalonnage à la valeur 1413 µS/cm (réf. HI7031L / HI70031P). Nous recommandons d’étalonner le conductimètre au minimum une fois par mois.

edge conductimètre combiné HI2030-02Points forts

• Instrument polyvalent format tablette : laboratoire avec support, mobile et avec support mural

• Mémorisation des données et transfert via port USB

• Mesures et exactitude de qualité laboratoire

• Simple d’utilisation et intuitif

• Idéal pour les analyses de miel, de denrées alimentaires et de l’eau

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La mesure de pH dans le mielLe pH est, avec la teneur en eau, un paramètre essentiel pour déterminer la stabilité du miel. Le pH mesure l’activité chimique, et non la concentration, des protons (H+) contenus dans les acides du miel. C’est pour cette raison qu’une mesure directe avec électrode de pénétration délivre des résultats plus bas qu’en solution aqueuse. La méthode impose que la mesure de pH s’effectue avec un échantillon de miel dilué avec de l’eau distillée.

Préparation de l’échantillon et mesure du pHMatériel requis :

• eau distilllée

• pH-mètre étalonné (avec solutions tampons pH 7.01 et pH 4.01)

• becher plastique 100 mL

• balance

• agitateur magnétique

1. Réchauffez légèrement le miel (en-dessous 40°C), afin d’obtenir un échantillon homogène.

2. Ajoutez 10 g de miel dans le bécher plastique propre et sec.

3. Ajoutez 75 mL (g) d’eau distillée. La température de l’eau devrait se situer entre 15-30°C. Identifiez l’échantillon sur le bécher.

4. Déposez le barreau aimanté dans le mélange et mélangez l’échantillon avec l’agitateur magnétique pendant 1 minute au maximum. Le miel doit pas obligatoirement complètement dissous.

5. Rincez l’électrode pH avec de l’eau distillée et plongez-la dans l’échantillon.*

6. Attendez la stabilisation de la mesure et lisez le résultat (les acides peuvent réagir avec le CO2 de l’air).

7. Retirez l’électrode de l’échantillon et nettoyez-la sous l’eau du robinet, puis avec de l’eau distillée.

8. Interprétation des résultats :

Miels de nectar pH 3.3 à 4.6

Miels de châtaignier < pH 6.0

Miels de miellat pH 4.2 à 5.5

* Le pH-mètre devrait être étalonné au minimum une fois par semaine avec des solutions tampons fraîches à pH 7 puis à pH 4 (réf. HI7007L / HI70007P, HI7004L / HI70004P). Afin d’obtenir un temps de réponse rapide, stockez l’électrode pH dans une solution de conservation pour électrodes (HI70300S).

Électrode pH HALO FC2022Points forts

• Se connecte à un smartphone ou une tablette via Bluetooth (iPhone, iPad et Android)

• Nettoyage facile et compatible agroalimentaire

• Temps de réponse rapide et mesures précises

• Activation par bouton central

• Mémorisation des mesures et transfert des données via e-mail

• Compact, mobile

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Mesure de l’acidité libre dans le miel Les acides contenus dans le miel sont présents à des proportions très variées. L’analyse précise de l’acide formique redoutée des apiculteurs doit obligatoirement être exécutée en laboratoire spécialisé. En revanche, l’analyse de l’acidité libre est simple à réaliser. La préparation de l’échantillon est identique à celle pour la mesure du pH et il est titré avec de l’hydroxyde de sodium jusqu’au point d’équivalence à pH 8.3. L’acidité libre d’un miel ne doit pas dépasser 40 meq/kg.

Préparation de l’échantillon et titrage de l’acidité libreMatériel requis :

• eau distilllée

• pH-mètre étalonné (avec la solution tampon 8.20 pH, HI70082M)

• burette

• becher plastique 100 mL

• balance

• agitateur magnétique

1. Remplissez la burette avec de l’hydroxyde de sodium 0.1 M (NaOH). Ajustez le zéro.

2. Réchauffez légèrement le miel (en-dessous 40°C), afin d’obtenir un échantillon homogène.

3. Ajoutez 10 g de miel dans le bécher plastique propre et sec.

4. Ajoutez 75 mL (g) d’eau distillée. La température de l’eau devrait se situer entre 15-30°C. Identifiez l’échantillon sur le bécher.

5. Déposez le barreau aimanté dans le mélange et mélangez l’échantillon avec l’agitateur magnétique pendant 1 minute au maximum. Le miel doit pas obligatoirement complètement dissous.

6. Rincez l’électrode pH avec de l’eau distillée et plongez-la dans l’échantillon.*

7. Attendez la stabilisation de la mesure.

8. Sous agitation modérée, dosez doucement l’hydroxyde de sodium pour atteindre le point d’équivalence de pH 8.3. À l’approche du point d’équivalence, réduisez le volume de dosage et prolongez le temps d’agitation entre les ajouts afin de permettre une réaction complète. Effectuez le titrage rapidement sans interruptions. Le titrage doit pas dépasser 1 minute. Notez le volume du titrant utilisé en mL.

9. Interprétation des résultats :

meq/kg acidité libre = 100 * V / ME,

où V est le volume de titrant consommé ( 0.1 M NaOH) en mL et ME est la masse d’échantillon du miel en g

Valeurs acceptables : < 40 meq/kg

10. Retirez l’électrode de l’échantillon et nettoyez-la sous l’eau du robinet, puis avec de l’eau distillée. Remettez le capuchon de protection sur l’électrode en veillant qu’il soit rempli de solution de conservation pour électrodes (HI70300S).

edge instrument combiné HI2030-02 * avec électrode pH FC2020Points forts

• Instrument de mesure multiparamètre avec reconnaissance automatique du type de sonde

• Grand écran ergonomique

• Livré avec station d’accueil et support d’électrodes

• Fonction BPL étendue et contrôle d’état de l’électrode

* Pour plus de détails voir QR code ci-dessus HI2030-02.

Tous les accessoires pour le titrage décrit ci-dessus ainsi que des systèmes de titrage automatiques sont disponibles sur demande. Contactez-nous pour un devis détaillé.

Analyse de la couleur du mielLa couleur du miel varie naturellement allant du jaune clair à l’ambre, ambre foncé jusqu’au noir dans certains cas. Parfois des touches de vert et de rouge peuvent apparaître. La couleur du miel non traité dépend essentiellement de son origine botanique: elle est d’une importance fondamentale dans la définition et la classification commerciale du miel. En vieillissant le miel s’assombrit, d’autres transformations de couleur peuvent être dues à l’intervention des apiculteurs ou aux différentes méthodes de conservation (ex. : utilisation de rayons anciens pour la récolte, contact avec des métaux, hautes températures, exposition à la lumière, etc). La première caractéristique de classification du miel commercial reste la couleur.

Classification de la couleur selon l’USDA :

Analyse photométrique de la couleur du miel1. Réchauffez légèrement le miel (en-dessous 40°C), afin d’obtenir un échantillon homogène.

2. Étalonnez le photomètre en remplissant une cuvette de mesure avec de la glycérine pure. Placez la cuvette dans le puits de mesure en respectant l’ergot d’alignement et appuyez sur la touche CAL. L’instrument est étalonné pour une série d’analyses.

3. Remplissez une cuvette avec du miel en veillant à éviter la formation de bulles d’air et placez-la dans le pluits de mesure en respectant l’ergot d’alignement. Appuyez la touche READ. Lisez le résultat directement en mm Pfund.

4. Pour l’évaluation de la couleur, comparez la valeur mesurée avec le tableau ci-dessus.

Couleur valeurs en mm PfundExtra blanc ≤ 8Blanc 8 bis 17Doré 17 bis 34Ambré très clair 34 bis 50Ambré clair 50 bis 85Ambré foncé 85 bis 114Foncé > 114

Hanna Instruments Switzerland AGWassergrabe 14, 6210 Sursee+41 41 925 66 46info@hannainst.chwww.hannainst.ch

Photomètre HI96785Points forts

• Mesure directe en mm Pfund (0 à 150)

• Précision de mesure de 2 mm Pfund

• Analyse et évaluation rapide

• Mesures sûres en cuvettes jetables 10 x 10 mm (réf. HI93703-56, 90 pcs)

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Sources littéraires :

1. Honig 23A; Bogdanov S. und Mitarbeiter; Zentrum für Bienenforschung, Agroscope Liebefeld, 1995; www.agroscope.admin.ch

2. Interpretation der Analysenresultate von Honiguntersuchungen , Verband Bernischer Bienenzüchtervereine, 2016; vbbv.ch

3. Modes d’emplois Hanna Instruments Inc.; Version juillet 2017; www.hannainst.com