www.cnrs-imn.fr

Automatisation de l’acquisition rapide du réseau réciproque pour la résolution

structurale de monocristaux par diffraction électronique

Nicolas Gautier, Éric Gautron, Philippe Moreau

CRISTECH 2020

Institut des matériaux Jean Rouxel

2

Physique desMatériaux et

Nanostructures

Stockage et TransformationElectrochimique

de l’Energie

Plasmas et Couches Minces

Matériaux Innovants

pour l’Optique et le Stockage

Ingénierie des Matériaux

et Métallurgie

53 Enseignants-Chercheurs 25 Chercheurs

34 Personnels techniques

60 Doctorants 16 Post-doctorants

7 porte-

objets

Philippe MoreauEric GautronNicolas GautierSahar BenMhenniService MET

3

CPER 2015-2020

Mono-

chromateur

Correcteur

sonde

Caméra

CMOS

Filtre en

énergie

Caméra

détection

directe

Canon

X-FEG

Détecteurs

STEM

Super X

EDXTEM H9000-NAR -

300kV

S/TEM Themis Z 80kV / 200kV / 300kV

FIB ZEISS Crossbeam 550L cryo

CPER 2015-2020

La théorie générale de la diffraction des rayonnements s’applique aux électrons

MET : Diffraction électronique

4

Pour une même zone localisée de l’échantillon, possibilité d’avoir l’image, la

diffraction et l’analyse chimique

3mm

Analyse chimique

DiffractionImage

MET : Diffraction électronique

5

Bragg : nλ=2dsinθ avec

λ=0,0418Å à 80kVλ=0,0251Å à 200kVλ=0,0197Å à 300kV

Diffraction par sélection d’aire SAED

Microdiffraction

Faisceau convergent CBED

MET : Diffraction électronique

6

Diffraction avec un faisceau parallèle

Cas le plus simple :Condition « deux ondes » exactes

Cliché de « points » dans le plan focal image

MET : Diffraction électronique

7

Precession off Precession on

Précession électronique

Automated diffraction tomography (ADT)

Electron diffraction tomography (EDT)

Single-crystal electron diffraction (SCED)

Precession electron diffraction tomography (PEDT)

Rotation electron diffraction (RED)

Continuous rotation electron diffraction (cRED)

Microcrystal electron diffraction (MicroED)

ED 3D : Diffraction électronique 3D

8+80° / -80°

Gemmi et al. ACS Central Science 2019 5 (8), 1315-1329

Temps d’acquisition très

long

Cas des échantillons sensibles

9

Mode Low Dose

Tension / courant et/ou Acquisition rapide

CryoTEM

Chen et al. Adv. Mater. 2020, 32, 1907619

2’ à 6nADose : 5.107 e-/nm2

SERIAL EM / CRmov

10

Société NexperionCoût total installation PC : 5250€Financement Cristech : 3000€

Porte-objet cryo (+/- 80°)Caméra CMOS : OneviewCaméra à détection directe : K2 GatanStockage des données

SERIAL EM / CRmov

11

Processus de sélection des monocristaux avec SerialEM avec le script CRmov

JANA

Matériau de batterie organique

12

300kV – 1 nA - Dose rate :83.103e-/nm2.s – Temps d’acquisition de 280s

PETS2

Transformation des données

Résolution structurale

Pour conclure

13

SERIAL EM

Matériaux très sensibles

metal–organic frameworks MOFcovalent–organic frameworks COF

organic– inorganic hybrid materials, 2D materials, zeolites

Identification de phases

(comparaison avec

données

cristallographiques)

Croissance/orientation de

couches minces

Cristallinité du matériau

Diffraction électronique 3D

Détermination structurale

demonocristaux

Forte interaction avec le matériauxConditions dynamiques

Cristaux de petites tailles (qq nm3)Très faible quantité d’échantillonEDX et imagerie

DIFFRACTION ELECTRONIQUE