Caractérisation de l’effet du cuivre préallié et prémélangé

sur la trempabilité des aciers en métallurgie de poudres

Mémoire

Akram Azgal

Maîtrise en génie des matériaux et de la métallurgie

Maître ès sciences (M. Sc.)

Québec, Canada

© Akram Azgal, 2017

Caractérisation de l’effet du cuivre préallié et prémélangé

sur la trempabilité des aciers en métallurgie de poudres

Mémoire

Akram Azgal

Sous la direction de :

Carl Blais, directeur de recherche

iii

Résumé

Nos travaux ont porté sur la caractérisation de l’influence du cuivre sur la trempabilité. Vu

le manque d’information concernant ce sujet, notre étude s’est fixée comme objectif général

la caractérisation de l’effet du cuivre préallié et prémélangé sur la trempabilité des aciers

MP (fabriqués par métallurgie des poudres). Dans un premier temps, l’étude vise à

comparer l’effet du cuivre préallié (𝐶𝑢𝑃) et prémélangé (𝐶𝑢𝑚) sur la trempabilité et les

propriétés mécaniques finales. Ensuite, elle tentait de prouver l’existence d’effet synergique

entre le cuivre et le molybdène.

Les résultats ont permis de démontrer l’influence de cuivre sur la trempabilité en fonction

de l’étendue de notre étude. Ainsi, la distribution spatiale du cuivre dans la matrice de fer et

son pourcentage, qui résultent de sa méthode d’addition et des conditions de traitement,

affectent sa participation à la trempabilité et par la suite les propriétés mécaniques finales.

En plus, d’après le plan d’expériences utilisé, le cuivre participe d’avantage à la trempabilité

avec un effet synergique avec le molybdène. Il est aussi intéressant de mentionner que, dans

les conditions de notre étude, l’effet du cuivre préallié sur la compressibilité est très faible

(+4 %) par rapport au cuivre prémélangé.

À un taux de refroidissement supérieur à 1,6 °C/s, l’addition de 2 %-pds de cuivre

prémélangé et/ou préallié permet de former de la martensite. En effet, additionné sous forme

préallié, 2 %-pds de cuivre permet de transformer 90,8 %-vol de la microstructure en

martensite et ce, en respectant un taux de refroidissement de 2 °C/s. Cette microstructure

est homogène. Ainsi, malgré la faible densité, cette microstructure améliore la dureté

apparente et le module de rupture transversale d’à peu près 20 points sur l’échelle HRB et

de 500 MPa respectivement et ce, pour un taux de 2,0 °C/s par rapport à l’acier Fe-0.6C-

0.85Mo. D’autre part, le même pourcentage de cuivre additionné sous forme prémélangé

permet la formation de 30 %-vol de martensite qui se concentre près des joints des grains.

La microstructure est dans ce cas hétérogène. Pour les densités de pièces considérées, leurs

propriétés mécaniques sont peu affectées par ce changement microstructural.

iv

Abstract

This study aims at understanding and quantifying the difference between the effects of

premixed and prealloyed copper on hardenability. Given the lack of information concerning

this subject, our study has set as general objective the characterization of the effect of

prealloyed and premixed copper on the hardenability of PM steels. First, our study aims to

compare the effect of prealloyed and premixed copper on the hardenability and the final

mechanical properties. Then, it tried to prove the existence of synergistic effect between

copper and molybdenum.

According to the results, molybdenum and copper are the main parameters controlling

hardenability within the scope of our study. In fact, spatial distribution of copper in the iron

matrix and its percentage, which result from its method of addition and the condition of heat

treatment, affect its participation in hardenability and consequently the final mechanical

properties. Moreover, copper takes part in hardenability with a synergistic effect with

molybdenum. It is also interesting to mention that for the conditions of our study, the effect

of prealloyed copper on compressibility compared to premixed copper is very low (+ 4%).

In fact, at a 1,6 °C/s cooling rate, the addition of 2 %-wt premixed and /or prealloyed copper

allows the formation of martensite. Indeed, added as prealloyed, 2 %-wt copper transforms

90,8 %-vol of the microstructure into martensite using a cooling rate of 2 °C/s. Moreover,

the obtained microstructure is homogeneous. Despite its low density, this microstructure

improved apparent hardness by 20 points on HRB scale and 500 MPa for transverse rupture

strength (TRS) using a cooling rate of 2 °C/s. On the other hand, with the same weight

percent, premixed copper transforms only 30 %-vol of the microstructure into martensite.

Moreover, the obtained microstructure is heterogeneous. For the range of green densities

studied, it appears that this microstructure has little effect on mechanical properties.

v

Table des matières

Résumé ................................................................................................................................... iii Abstract................................................................................................................................... iv

Table des matières ................................................................................................................... v Liste des tableaux ................................................................................................................... vi Liste des figures ..................................................................................................................... vii Remerciements ....................................................................................................................... ix Introduction ............................................................................................................................. 1

Chapitre 1: Etude bibliographique ....................................................................................... 3 1. Effet de cuivre prémélangé sur la trempabilité des aciers MP ........................................ 6

2. Effet de cuivre préallié sur la trempabilité des aciers MP ............................................. 15 3. Effet synergique ............................................................................................................ 18 3.1. Effet synergique entre le cuivre et le molybdène ................................................... 19 3.2. Effet synergique entre le cuivre et le nickel ........................................................... 21 3.3. Effet synergique entre le cuivre, le nickel et molybdène ....................................... 23

Chapitre 2: Méthodes expérimentales ............................................................................... 26 1. Matériaux utilisés .......................................................................................................... 26

2. Techniques de fabrication des pièces frittés .................................................................. 27 2.1. Mélangeage et compaction des poudres................................................................. 27

2.2. Frittage ................................................................................................................... 28 3. Techniques de trempe .................................................................................................... 30

3.1. Essai Jominy .......................................................................................................... 30 3.2. Trempe de barre TRS ............................................................................................. 34

4. Techniques de mesure ................................................................................................... 36 4.1. Plan d’expérience .................................................................................................... 36 4.2. Mesure des propriétés mécaniques .......................................................................... 40

Chapitre 3: Résultats et discussions .................................................................................. 43 1. Effet de cuivre prémélangé sur la trempabilité ............................................................. 44

2. Effet de cuivre préallié sur la trempabilité .................................................................... 49 3. Effet de cuivre préallié et prémélangé sur la trempabilité............................................. 54 4. Résultats de plan d’expériences .................................................................................... 58

4.1. Plan factoriel fractionnel 𝟐𝟒−𝟏 ............................................................................... 58

4.2. Plan factoriel complet 23 ....................................................................................... 61

Chapitre 4: Conclusions générales .................................................................................... 65

Références bibliographiques ................................................................................................. 66 Annexe A : Fiche technique d’Ancorsteel 85 HP ............................................................ 70

Annexe B : Dispositif de trempe de test TRS .................................................................. 77 Annexe C : Programme Matlab de quantification métallographique .............................. 85

vi

Liste des tableaux

Tableau 1. Variation de distribution de cuivre prémélangé dans la particule de fer en

fonction de pourcentages de graphite[1] ............................................................................... 13

Tableau 2. Critères de choix des éléments d'alliage de l’acier MP[16]................................. 18 Tableau 3. Effet d’addition de cuivre prémélangé et de graphite sur les propriétés

mécaniques d’Ancorsteel 737 SH à la condition d’autotrempabilité .................................... 24 Tableau 4. Compositions des mélanges préparés .................................................................. 27 Tableau 5. Compressibilité des poudres expérimentales étudiées (2 %-pds Cu et 0,8 %-pds

graphite). ................................................................................................................................ 28 Tableau 6. Composition chimique visée des échantillons après frittage* ............................. 29

Tableau 7. Les valeurs de taux de refroidissement utilisés ................................................... 34 Tableau 8. Paramètres de plan d'expériences et leurs niveaux non codés ............................. 37 Tableau 9. Matrice de design codé ........................................................................................ 38 Tableau 10. Matrice de design non codé ............................................................................... 38 Tableau 11. Matrice de design augmenté .............................................................................. 39

Tableau 12. Composition chimique des poudres d’acier expérimentales produites à

LAMPOUL. ........................................................................................................................... 43

Tableau 13. Effet du cuivre prémélangé sur la microstructure en fonction de taux de

refroidissement ...................................................................................................................... 44

Tableau 14. Effet de cuivre préallié sur la microstructure en fonction de taux de

refroidissement ...................................................................................................................... 50

Tableau 15. Matrice de plan d’expériences 23 avec les résultats .......................................... 59 Tableau 16. Effet de changement de taux de refroidissement sur le pourcentage de

martensite .............................................................................................................................. 60 Tableau 17. Effet de variation de pourcentage et de méthode d’addition de cuivre sur la

microstructure d’échantillon Fe-0.6 C-0.85Mo ..................................................................... 62

vii

Liste des figures

Figure 1. Microstructure d’un mélange Fe-20 %-pds de cuivre prémélangé fritté[2] ... 3 Figure 2. Précipitations de cuivre dans le FX-1008 (acier infiltré au cuivre) à l’état

fritté[3] ........................................................................................................................... 4 Figure 3. Effet d'addition de cuivre sur la densité à vert [5].......................................... 6 Figure 4. Microstructure d'acier fritté [8] ...................................................................... 7 Figure 5. Variation de la dureté apparente en fonction de pourcentage de cuivre pré-

mélangé en condition de frittage et de traitement thermique [20]. ................................ 8

Figure 6. Variation du module de rupture en fonction de pourcentage de cuivre

prémélangé en condition de frittage et de traitement thermique [20]. ........................... 9

Figure 7. (a) Microstructure d’acier à 1 % -pds graphite-2,5 %-pds𝐶𝑢𝑚 refroidie dans

un four équipé d’un système de refroidissement VARICOOL [22] ........................... 10 Figure 8. Analyse Rayons X (EDS) du profil de pourcentage de cuivre diffusé à travers

une particule d’un acier FL-4800 avec l’addition de 2 %-pds 𝐶𝑢𝑚 et 0,8 %-pds

graphite [1] .................................................................................................................. 11

Figure 9. Influence de pourcentage de carbone sur le pourcentage de 𝐶𝑢𝑚 diffusé

dans l’acier ................................................................................................................... 12 Figure 10. Variation de pourcentage d’austénite résiduelle en fonction de pourcentage

de carbone [22] ............................................................................................................ 14

Figure 11. Variation de module de rupture transversale en fonction du pourcentage de

cuivre et de carbone dans un acier Ancorsteel 737 SH compacté à 552 MPa [31] ..... 15

Figure 12. Distribution de pourcentage de cuivre dans un échantillon fritté préparés à

partir de poudres élémentaires de fer et de cuivre [5] ................................................. 16

Figure 13. Distribution du cuivre dans un échantillon fritté préparés à partir de

poudres de fer allié au cuivre [5] ................................................................................. 17

Figure 14. Variation de dureté en fonction du pourcentage de molybdène à différents

taux de refroidissement d’un acier avec 0,6 %-pds graphite compacté jusqu’à une

densité 7 𝑔

𝑐𝑚3⁄ [34] .................................................................................................. 20

Figure 15. Variation de résistance à la rupture transversale en fonction du pourcentage

de molybdène à différents taux de refroidissement d’un acier avec 0,6 %-pds graphite

compacté jusqu’à une densité 7 g

cm3⁄ [34] ................................................................ 20

Figure 16. Effet d’addition de cuivre prémélangé et nickel prémélangé sur la

trempabilité d’acier MP [9](Austénitisation pendant 2 h à 850 °C suivi d’une trempe

à huile) ......................................................................................................................... 23 Figure 17. Dispositif d’atomisation de poudres ........................................................... 26 Figure 19. Les pièces préparées après frittage ............................................................. 29

Figure 20. Essai Jominy standard (ASTM A255) ....................................................... 30 Figure 21. Dimensions barre test Jominy modifié ....................................................... 31 Figure 22. Dispositif d’essai Jominy modifié .............................................................. 32 Figure 23. Barre test Jominy avec les trous d’insertion des thermocouples ................ 33 Figure 24. Profils de taux de refroidissements dans une barre de Jominy modifié (T1

= 2 °C/s, T2 = 1,6 °C/s, T3 = 1 °C/s, T4 = 0,6 °C/s) ................................................... 33 Figure 25. Barre test TRS (ASTM B 925-03) ............................................................. 34 Figure 26. Schéma explicatif de dispositif de trempe de barre test TRS ..................... 35

Figure 27. Interface de contrôle de dispositif de trempe de barre test TRS ................ 35 Figure 28. Analyse fonctionnel de dispositif de trempe de barre test TRS ................. 36

viii

Figure 29. Matrice d’ambigüité ................................................................................... 37 Figure 30. Microdureté de perlite divorcée et de bainite inférieure d’échantillon 1 (Fe-

0.6C-0.85Mo) refroidie à un taux 1,6 ±0,1°C/s ........................................................... 41

Figure 31. Microstructure de Fe-0.6C-0.85Mo-2𝐶𝑢𝑚 refroidie à l’azote à un taux de 45 Figure 32 . Variation de dureté apparente en fonction de pourcentage de cuivre

prémélangé et de taux de refroidissement dans un acier Fe-0.6C-0.85Mo ................. 46 Figure 33. Variation de module de rupture transversale en fonction de pourcentage de

cuivre prémélangé et de taux de refroidissement dans un acier Fe-0.6C-0.85Mo ...... 47

Figure 34. Effet de densité et de pourcentage de carbone sur les propriétés mécaniques

d’ATOMET 4701+ 2%pds cuivre prémélangé fritté à 0,7°C/s [42] ........................... 49 Figure 35. Microstructure martensitique homogène d’acier MP (Fe-0.6C-0.85Mo-

2𝐶𝑢𝑝) trempé à l’azote à 2 °C/s ................................................................................... 51

Figure 36. Variation de dureté apparente en fonction de pourcentage de cuivre préallié

et de taux de refroidissement dans un acier au molybdène (Fe-0.6C-0.85Mo). .......... 52 Figure 37. Variation de Module de rupture transversale en fonction de pourcentage de

cuivre préallié et de taux de refroidissement dans un acier au molybdène (Fe-0.6C-

0.85Mo) ....................................................................................................................... 53

Figure 38. Microstructure de (Fe-0.6C-0.85Mo-1𝐶𝑢𝑚-1𝐶𝑢𝑝 ) trempé à un taux de 1,6

°C/s et distribution de la martensite dans les joints des particules .............................. 55

Figure 39. Présence des particules non-diffusé dans l’acier Fe-0.6C-0.85Mo-1 𝐶𝑢𝑚-1

𝐶𝑢𝑝 fritté à 1120 °C et refroidi à 0,6 °C/s ................................................................... 56

Figure 40. Variation de dureté apparente en fonction de pourcentage de cuivre préallié,

prémélangé et de taux de refroidissement ................................................................... 57

Figure 41. Variation de module de rupture transversale en fonction de pourcentage de

cuivre et de taux de refroidissement ............................................................................ 58

Figure 42. Les coefficients des facteurs principaux de plan factoriel fractionnel (24 −1), Coefficient IC, α= 0,05 .......................................................................................... 59

Figure 43. Les coefficients des facteurs principaux et des interactions de plan 23,

Coefficient ± IC (α = 0,05) .......................................................................................... 61 Figure 44. Courbe des réponses d’interaction entre le cuivre préallié (A) et le

molybdène (C) ............................................................................................................. 63

Figure 45. (a)Fe-0.6C-0.85Mo (b) Fe-0.6C-2.3𝐶𝑢𝑝 (c) Fe-0.6C-0.85Mo-2.3𝐶𝑢𝑝(d)

Fe-0.6C-2𝐶𝑢𝑚 trempés à un taux 2 °C/s (P : perlite, B : bainite, M : martensite) ...... 64

ix

Remerciements

À tous ceux qui se sont intéressés à mon travail, ceux qui par leur recommandation et

leur assistance m’ont permis de réaliser ce projet de maîtrise dans les meilleures

conditions. Je leur adresse mes sincères remerciements.

Je tiens également à remercier mon directeur de recherche, le Professeur Carl Blais

qui a eu la bienveillance de me proposer ce sujet et de m’encadrer. Pour cela, pour ses

qualités humaines innombrables, pour ses conseils judicieux et son aide précieuse, je

tiens à lui exprimer mon plus grand respect et ma plus profonde gratitude pour sa

confiance, sa gentillesse et ses encouragements.

Mes vifs remerciements s’adressent à Madame Nathalie Moisan pour ses compétences

en analyse d’images et à Monsieur Daniel Marcotte pour son aide précieuse en

caractérisation des propriétés mécaniques. Un grand merci à tous mes collègues de

bureau et spécialement à mon camarade Simon pour sa disponibilité et son support.

1

Introduction

L’économie de coût et la souplesse de fabrication sont parmi les importants avantages

revendiqués par les aciers fabriqués par métallurgie des poudres (MP). Cela dit, le prix à

payer pour ces avantages est la présence des pores. L’existence de ces derniers affaiblit les

propriétés mécaniques finales de ces aciers par rapport à celles des aciers corroyés. Afin de

contrecarrer partiellement l’effet négatif de la présence de pores dans la microstructure

finale de pièces MP, il est possible de faire subir des traitements thermiques à ces dernières

afin d’obtenir des microstructures plus résistantes. En plus, avec l’apparition d’un traitement

thermique combiné dans une seule étape avec le frittage connue sous le nom

« d’autotrempabilité », le traitement de trempe est devenu la meilleure solution permettant

de garder l’efficacité économique de métallurgie des poudres et améliorer ces propriétés

finales. Ce type de traitement thermique est fréquemment utilisé pour les aciers corroyés.

En effet, la réponse d’un acier à une trempe est fonction de sa trempabilité. Cette propriété

extrinsèque dépend de plusieurs paramètres. Le taux de refroidissement et la composition

chimique sont parmi les plus importants. En ce qui a trait à la métallurgie des poudres, le

contrôle du taux de refroidissement est une option coûteuse. Il demande un investissement

dans des équipements de haute performance et dont le coût tend à faire perdre à la

métallurgie des poudres son intérêt économique. C’est pourquoi, les chercheurs dans ce

domaine ont concentré leurs efforts sur l’amélioration de la trempabilité par la modification

de la composition chimique.

La contribution de ces travaux était la création d’une nouvelle génération d’alliages connue

sous le nom d’alliages autotrempants capables d’être trempés au cours de frittage grâce à

leurs compositions chimiques. Néanmoins, devant l’augmentation continue du coût des

matières premières, une amélioration continue de la composition chimique de ces alliages

est demandée. La première démarche adoptée par les chercheurs pour atteindre ce but était

l’amélioration de la compréhension de l’effet des éléments d’addition sur la trempabilité.

C’est dans cette optique que les travaux de recherches sont lancés sur le cuivre comme étant

l’un d’élément d’addition omniprésent en métallurgie des poudres. Cet élément connu pour

la formation d’une phase liquide transitoire en cours de frittage et pour son effet positif sur

les propriétés mécaniques après frittage n’a, à notre connaissance, jamais été caractérisé

quant à son effet sur la trempabilité d’acier MP. Qui plus est, en métallurgie des poudres,

2

tout comme c’est le cas pour plusieurs autres additifs, le cuivre peut être ajouté aux aciers

sous forme prémélangée (Cum) ou préallié (Cup). Toutefois, son effet négatif sur la

compressibilité a limité son utilisation à la méthode d’addition sous la forme prémélangée.

Ceci dit, avec l’apparition des nouvelles techniques de métallurgie de poudres négligeant la

compressibilité (Ex : Forgeage), l’addition de cuivre préallié est devenue possible.

Ainsi, avec l’absence de revue de littérature concernant l’effet de cuivre préallié sur la

trempabilité, le traitement d’un tel sujet est une grande participation dans les efforts de

recherche dans ce domaine et par conséquence à l’amélioration de la position de la

métallurgie des poudres dans l’univers de la métallurgie.

Pour atteindre ce but, nous avons réalisé, au sein du laboratoire de métallurgie des poudres

de l’Université Laval (LAMPOUL), un projet de maitrise dont l’objectif général est la

caractérisation de l’effet de cuivre préallié et prémélangé sur la trempabilité d’aciers MP.

L’étude se base sur la compréhension et la quantification de l’effet du cuivre par une étude

comparative. Les observations microscopiques combinées avec la mesure des propriétés

mécaniques et la planification d’expériences ont permis d’avoir une idée complète quant à

la différence entre l’effet de cuivre préallié et prémélangé sur la trempabilité.

Ce travail est résumé dans le présent mémoire comportant trois principales parties. Le

premier chapitre étant une étude bibliographique de l’effet du cuivre sur la trempabilité et

de l’existence de l’effet synergique avec d’autres éléments d’addition. Le deuxième chapitre

fait une présentation détaillée de la méthodologie adoptée pour cette étude. Enfin, l’analyse

et la discussion des résultats ont été rassemblé dans le troisième chapitre le tout se terminant

par des conclusions générales.

3

Chapitre 1: Etude bibliographique

Le cuivre est parmi les éléments omniprésents dans les aciers MP [1]. Au cours du

frittage, le cuivre assure la formation d’un phase liquide permanente (Cu prémélangé

> 3 %-pds) ou transitoire (Cu préallié < 3 %-pds)(Figure 1) et améliore les propriétés

mécaniques (dureté) par formation des précipités (Figure 2) [2]. La microstructure

après frittage est généralement un mélange de ferrite et de perlite avec présence

d’autres phases en fonction des éléments d’alliage comme la phase riche en nickel,

riche en cuivre ou les deux ensembles.

Figure 1. Microstructure d’un mélange Fe-20 %-pds de cuivre prémélangé fritté [2]

4

Figure 2. Précipitations de cuivre dans le FX-1008 (acier infiltré au cuivre) à l’état fritté

[3]

(a) observé au MET ; (b) observé au MEB.

En revanche, parmi les défis associés à l’addition de cuivre surtout prémélangé à

l’acier MP, il y a celui du changement dimensionnel [4-7]. Au cours du frittage, ces

changements dimensionnels se manifestent par un gonflement des pièces, causé

essentiellement par la diffusion intergranulaire du cuivre entre les particules et aux

joints de grains de la matrice de fer/acier [5]. Avec l’apparition de l’autotrempabilité,

une technique de frittage combinant le frittage et la trempe dans une seule opération,

le contrôle des changements dimensionnels est devenu plus difficile, vu que les pièces

autotrempées sont très dures et résistantes pour effectuer des opérations de correction

de dimensions après frittage [6](exemple : usinage).

La limitation du pourcentage d’addition de cuivre parait la solution la plus adéquate

pour profiter de ses effets positifs sur les propriétés mécaniques et contrôler les

changements dimensionnels. Quoique, le maximum des propriétés mécaniques après

frittage soit obtenu dans un intervalle de 2 à 5 %-pds de cuivre selon le pourcentage

de carbone dans l’acier [8, 9], un pourcentage entre 1 et 2,5 %-pds est typiquement

ajouté aux aciers MP [4, 8, 10]. Ce pourcentage de cuivre ajouté permet d'améliorer

5

de façon significative les propriétés mécaniques tout en causant un changement

dimensionnel modéré et prévisible [2, 10].

Dans la même optique d’amélioration des propriétés mécaniques finales d’acier MP,

l’influence d’éléments d’alliage sur la compressibilité est un critère à respecter. Ceci

dit, d’après la Figure 3 et pour les concentrations de cuivre typiquement utilisées en

MP, l’addition de cuivre sous forme préalliée (Cup) diminue la densité à cru de pièces.

Ainsi, l’addition de cuivre sous forme prémélangée ( Cum) est justifiée quand la

compressibilité est un facteur dominant et lorsque le pourcentage de cuivre à utiliser

devient important. La figure 3 montre que pour de faibles concentrations en cuivre,

c’est-à-dire inférieure à 2 %-pds, la perte de compressibilité par rapport au cas où le

cuivre est prémélangé est à peu près négligeable. En effet, en se basant sur les résultats

de la figure 3, on constate que pour une concentration en cuivre préallié de 2 %-pds,

la perte de compressibilité est inférieure à 1 %. Il est donc étonnant que très peu de

recherches aient porté sur l’utilisation de Cu préallié pour le développement d’aciers

MP.

6

Figure 3. Effet d'addition de cuivre sur la densité à vert [5]

1. Effet de cuivre prémélangé sur la trempabilité des aciers

MP

Le système Fe-Cu-C utilisé en métallurgie des poudres constitue l’un des meilleurs

candidats d'alliage réunissant la dureté et la résistance mécanique [10]. En effet,

l’ajout de graphite et de cuivre ensemble est plus bénéfique. Le problème du frittage

de Fe-Cu (gonflement) est plus au moins diminué par l’addition de ces deux

éléments ensemble [7, 8]. D’après la littérature, l’ajout du cuivre a une influence sur

la formation de martensite [11-16].

La pénétration de la trempe et la mesure de profils de dureté (Essai Jominy) sont des

méthodes de quantification de la trempabilité [17]. L’addition de 2 %-pds Cum à un

alliage Fe-0.9C compacté jusqu’à 6.8 g/cm³, fritté pendant 30 minutes à 1120 °C et

7

trempé à l’huile à partir de 816 °C, augmente la profondeur de la trempe de 0,4 à

4,0 mm (Figure 4).

Figure 4. Microstructure d'acier fritté [8]

(a) sans addition de 𝐶𝑢𝑚 - 0.4-0.5 mm profondeur de trempe à l’huile

(b) avec l'addition de 2 %-pds 𝐶𝑢𝑚 - 4.0 mm profondeur de trempe

Dans une autre étude, l’addition du même pourcentage de cuivre prémélangé à un

barre de test Jominy, usinée à partir d’un alliage d’Ancorsteel 85 HP de composition

(Fe-0.12Mn-0.85Mo) avec 0,6 %-pds carbone, compactée sous pression isostatique

allant de 246 jusqu’à 422 MPa puis trempé à l’eau à partir de 850 °C, augmente la

pénétration de la trempe de 8 à 12 mm [15]. Ce résultat met l’accent sur la capacité

du cuivre à augmenter la pénétration de la trempe dans l’acier MP et donc la

trempabilité.

Le changement de microstructure indique aussi l’effet positif du cuivre sur la

trempabilité. Notamment, l’addition de 2 %-pds de cuivre prémélangé à un acier

Ancorsteel 737 SH de composition (Fe-0.42Mn-1.25Mo-1.4Ni) avec 0.9 %-pds

graphite, fritté à 1260 °C et refroidi avec un taux conventionnel, c’est-à-dire

approximativement 0,75 °C/s, transforme la microstructure de fine perlite, bainite et

1%-vol de martensite à une microstructure de 95 %-vol de martensite[18]. L’addition

du même pourcentage de cuivre prémélangé à l’alliage 4100 de composition Fe-1Cr-

0.7Mn-0.2Mo avec 0,5 %-pds carbone, compacté à une densité à cru de 7,0 g/cm³,

8

fritté sous vide pendant 1 heure à 1250 °C puis refroidi avec un taux de 0,8 °C/s,

transforme la microstructure de bainite supérieure à un mélange de martensite et de

bainite inférieure [19]. Ces résultats montrent la capacité de l’acier MP à développer

de la martensite, et donc à améliorer sa trempabilité, par l’addition du cuivre.

Par suite, ces changements de la microstructure se reflètent sur les propriétés

mécaniques (dureté et module de rupture transversale). L’effet positif maximal du

cuivre sur les propriétés mécaniques se situe autour d’une concentration de 2 %-pds

(Figures 5 et 6) (densité non mentionné). Au-delà de ce pourcentage, ces propriétés

commencent à diminuer à cause de la diminution remarquable de densité suite à

l’augmentation du nombre et de la taille des porosités laissées par le cuivre après avoir

diffusé.

Figure 5. Variation de la dureté apparente en fonction de pourcentage de cuivre pré-

mélangé en condition de frittage et de traitement thermique [20].

9

Figure 6. Variation du module de rupture en fonction de pourcentage de cuivre

prémélangé en condition de frittage et de traitement thermique [20].

L’investigation de la microstructure donne une explication des causes de la diminution

des propriétés mécaniques. En rassemblant les microstructures obtenues suite à la

trempe d’acier contenant du cuivre dans plusieurs études (Figure7), il est très clair que

la microstructure obtenue est un mélange de martensite et d’austénite résiduelle.

L’austénite résiduelle, une phase métastable, est à l’origine de la dégradation de la

dureté et du module de rupture. Cependant, l’apparition de cette phase permet

d’augmenter la ductilité et de diminuer le changement dimensionnel (l’austénite est la

phase la plus dense de l’acier) dû à la formation de martensite (la phase la moins

dense) [21]. Mais, son instabilité thermodynamique rend cette phase capable de se

transformer en ferrite/martensite avec la variation de température et/ou lors de

déformation.

10

Figure 7. (a) Microstructure d’acier à 1 % -pds graphite-2,5 %-pds Cum refroidie dans

un four équipé d’un système de refroidissement VARICOOL [22]

(b) Microstructure de FL-4800 avec 2 %-pds Cum- 1 %-pds graphite refroidie à un taux

de 1.6 °C/s [1]

(c) Microstructure d’alliage FLC2-4808 à un taux de refroidissement 1,6 ° C/s [21]

(d) Microstructure d’Ancorsteel 737 SH (avec addition 2 %-pds Cum – 0,9 %-pds

graphite) autotrempé [23]

(e) Microstructure d’Ancorsteel 737 SH avec addition 2 %-pds Cumet 0,9 % carbone

refroidi avec un taux de 0,5 °C/s [21]

(M=martensite, AR=austénite résiduel)

Par l’addition de Cum , et avec la présence de carbone dont l’effet sur l’austénite

résiduelle est traité un peu plus loin, l’austénite se forme dans les zones riches en

11

cuivre aux joints de grains et sur les surfaces pore/particule. Ce mécanisme est

confirmé par l’utilisation de l'analyse rayons X par dispersion des énergies (EDS)

combinée avec la microscopie électronique à balayage (SEM) présenté aux Figures 8

et 9.

Figure 8. Analyse Rayons X (EDS) du profil de pourcentage de cuivre diffusé à travers

une particule d’un acier FL-4800 avec l’addition de 2 %-pds 𝐶𝑢𝑚 et 0,8 %-pds graphite

[1]

12

Figure 9. Influence de pourcentage de carbone sur le pourcentage de Cum diffusé dans

l’acier

(a) 0,75 %-pds carbone (b) 0,45 %-pds carbone [24]

(c) profil de distribution de Cum dans la particule de fer en fonction du pourcentage de

carbone

(M=martensite, AR=austénite résiduel)

Le cuivre stabilise l’austénite. À forte concentration, il abaisse le 𝑀𝑠 (température de

début de transformation martensitique) au-dessous de la température ambiante

conduisant à la formation d’austénite résiduelle dans ces zones et de martensite à

l’intérieur des grains [25, 26]. La forte concentration de cuivre dans ces zones est due

à l’effet du carbone sur la diffusion de cuivre. Vu que la diffusion de ce dernier est

essentiellement intergranulaire, le graphite, qui diffuse facilement dans le fer ƴ [27],

augmente l’énergie de surface des joints des grains conduisant à l’augmentation de

l’angle de dièdre [7, 28, 29]. Par suite, le cuivre n’est plus capable de diffuser

facilement et se concentre aux joints de grains et aux surfaces des pores. La

transformation totale de la microstructure en martensite nécessite une trempe à des

13

températures inférieures à la température de la pièce [21](trempe à l’azote liquide).

Généralement, la fraction volumique d’austénite résiduelle est fonction du

pourcentage de cuivre et de graphite. Le tableau 1 donne une idée de l’influence du

changement de pourcentage de carbone sur la diffusion du cuivre. La figure 10

présente une relation entre le pourcentage d’austénite et le pourcentage de graphite.

Tableau 1. Variation de distribution de cuivre prémélangé dans la particule de fer en

fonction de pourcentages de graphite [1]

Pourcentage de

graphite(%)

Pourcentage de Cu au joint de

grain

Pourcentage de Cu au centre de

grain

moyenne étendue moyenne étendue

0,6 2,8 2,2-3,3 0,6 2,8

0,8 3,7 3,0-4,3 0,8 3,7

1,0 3,8 3,4-4,5 1,0 3,8

Ainsi, à pourcentage en carbone constant, l’augmentation du pourcentage de cuivre

influence la phase d’austénite résiduelle. L’ajout de 0, 1, 2 %-pds cuivre prémélangé à

un acier (Fe-0.4Mo-0.3C) augmente le pourcentage d’austénite résiduelle

respectivement de 0, 6,8, 10,8 %-pds après une trempe à l’huile à 60 °C de pièces frittées

à 1120 °C pendant 30 minutes [30]. Ainsi, l’obtention des meilleures propriétés

mécaniques après trempe revient à trouver les pourcentages adéquats en cuivre et

carbone. Pour 2,0 %-pds cuivre prémélangé, l’addition de 0,45 %-pds C permet

d’obtenir une structure totalement martensitique après un traitement d’autotrempabilité

[22].

14

Figure 10. Variation de pourcentage d’austénite résiduelle en fonction de pourcentage

de carbone [22]

Pour la même concentration en cuivre, les meilleures propriétés mécaniques

combinant dureté et module de rupture sont obtenues pour une concentration de

carbone de 0,65 %-pds. Ce pourcentage est aussi choisi dans une autre étude, mais

cette fois avec l’ajout de 1%-pds Cum à un acier Ancorsteel 737 SH [31]. En effet, en

dépassant ce pourcentage en carbone, la dureté ne change pas et le module de rupture

diminue. Cette diminution est observée avec tout pourcentage de cuivre prémélangé

(Figure11). L’augmentation du pourcentage de carbone au-delà de 0,6 %-pds favorise

la formation de carbures aux joints de grains et aux surfaces des pores. Ces carbures

fragilisent l’acier. Ainsi, il est plus raisonnable de prendre ce pourcentage de carbone

de 0,7 %-pds graphite ajouté (0,65 %-pds C après traitement) comme pourcentage de

départ pour améliorer les propriétés mécaniques. De plus, d’après certains chercheurs,

ce pourcentage permet à l’acier MP de garder une certaine ductilité [8].

D’autre part, 2,0 %-pds Cum est le pourcentage additionné pour améliorer la

trempabilité. Mais, d’après la figure 11, l’influence de 2 %-pds Cum et presque le

même que 1 %-pds Cum . Par suite, l’auteur affirme que l’acier Ancorsteel 737 SH

avec l’addition de 1 %-pds Cum et 0,7 %-pds graphite est l’alliage le plus rentable

15

économiquement [11].

Figure 11. Variation de module de rupture transversale en fonction du pourcentage de

cuivre et de carbone dans un acier Ancorsteel 737 SH compacté à 552 MPa [31]

À la condition de trempe, l’amélioration des propriétés mécaniques par l’ajout du

cuivre prémélangé se résume en deux points. Premièrement, la dureté augmente en

favorisant la formation de martensite. Deuxièmement, le frittage en phase liquide

transitoire participe à une plus grande augmentation de la taille des ponts formés et

par suite, il améliore le module de rupture. Selon certains chercheurs, ces avantages

peuvent combler l’effet de la présence d’austénite résiduelle [30].

2. Effet de cuivre préallié sur la trempabilité des aciers MP

L’addition de cuivre préallié à l’acier MP est très rare. La revue de littératures

concernant ce sujet est négligeable. Le cuivre est toujours additionné sous forme des

poudres élémentaires pour maximiser la compressibilité des mélanges.

Yves Trudel est parmi les rares chercheurs qui ont étudié l’alliage Fe-Cu-C préallié.

Dans son travail, il a montré que la distribution du cuivre préallié dans une particule

de fer est constante contrairement à celle de cuivre prémélangé (Figures 12-13). Selon

cette observation, la distribution du cuivre préallié est homogène dans la particule de

16

fer. Par analogie avec les résultats obtenus pour le cuivre prémélangé, on peut prévoir

que le cuivre préallié peut augmenter la trempabilité d’aciers MP sans formation

d’austénite résiduelle grâce à sa distribution homogène dans les particules de fer. Une

microstructure martensitique homogène doit être obtenue.

Figure 12. Distribution de pourcentage de cuivre dans un échantillon fritté préparés à

partir de poudres élémentaires de fer et de cuivre [5]

Etude à la microsonde électronique :

a) Électrons secondaires.

b) Cartographie Rayons X à partir du Cu K .

c) Profil de concentration du cuivre.

17

Figure 13. Distribution du cuivre dans un échantillon fritté préparés à partir de poudres

de fer allié au cuivre [5]

Etude à la microsonde électronique :

a) Électrons secondaires.

b) Cartographie Rayons X à partir du Cu K.

c) Profil de concentration du cuivre

Outre le préalliage et le prémélangeage, l’homogénisation de la distribution de cuivre

dans les particules de fer, peut être favorisée en alliant partiellement de cuivre au fer

avant la compaction. Cette façon de faire nécessite un traitement thermique à quelque

18

1090 °C à un prémélange Fe-2Cu pour obtenir des particules de fer avec une couche

extérieure de cuivre. Ce type d’alliage est connu sous le nom « Diffusion Bounded

Alloy » ou alliage par diffusion. Cette méthode permet au mélange de conserver une

bonne compressibilité. Ceci dit, lorsque la compressibilité n’est pas un facteur restrictif,

le cuivre peut être allié au fer (forgeage, compression isostatique à chaud et moulage

par injection de poudre).

3. Effet synergique

En conditions de frittage et de traitement thermique, le choix d’éléments d’alliages en

métallurgie des poudres est dicté par certains paramètres (Tableau 2). Ces derniers

touchent à l’effet sur la trempabilité, la compressibilité, l’affinité à l’oxygène et le

coût [16].

Tableau 2. Critères de choix des éléments d'alliage de l’acier MP [16]

Effet sur augmentation de la

trempabilité

Effet sur la diminution

de la compressibilité

Sensibilité à

l’oxydation

fort Manganèse Cuivre Manganèse

Chrome Nickel Chrome

Molybdène Chrome Nickel

Cuivre Manganèse Molybdène

faible Nickel Molybdène Cuivre

En traitement thermique de pièces MP, l’augmentation de la trempabilité peut être

assurée de deux manières. La première approche consiste à accélérer le taux de

refroidissement en utilisant des intermédiaires comme l’eau, huile, solution saline, des

polymères ou système de refroidissement à convection forcée dans le cas de

l’autotrempabilité. La deuxième manière se base sur la composition chimique.

L’augmentation de la concentration en éléments d’alliage favorise la trempabilité.

Une solution intermédiaire est généralement adoptée par l’industrie. C’est l’utilisation

d’un alliage avec un pourcentage en éléments d’alliage et taux de refroidissement

modérés.

Les éléments d’alliage les plus couramment utilisés sont le molybdène, le nickel, le

19

chrome, le manganèse et le cuivre. Le cuivre est parmi les éléments omniprésents dans

les alliages MP du fait de son aide au frittage par la formation d’une phase liquide

transitoire et ce, que les alliages soient conçus pour être trempés ou non. Néanmoins,

il est presque toujours ajouté avec d’autres éléments d’alliage. Par ailleurs, à cause de

leurs grandes affinités pour l’oxygène, le chrome et le manganèse sont présents à des

concentrations limitées (< 1,5 %-pds) et presque exclusivement sous forme préalliée.

Ces derniers éléments ont un effet significatif sur la trempabilité [1, 32]. Le nickel et

le molybdène sont utilisés au développement d’alliages comme Ancorsteel 2000 et

Ancorsteel 4600 V. Par l’addition de cuivre, ils forment des alliages hybrides

autotrempables. Ces alliages hybrides se caractérisent par une bonne trempabilité et

compressibilité [33]. Cette trempabilité est héritée d’un effet synergique entre ces

différents éléments d’alliage.

3.1. Effet synergique entre le cuivre et le molybdène

Le molybdène est parmi les éléments d’alliage le plus utilisé en métallurgie des

poudres. Il se caractérise par une faible affinité pour l’oxygène, un effet positif sur la

trempabilité et une faible influence sur la diminution de la compressibilité. L’addition

de molybdène améliore la trempabilité en déplaçant le diagramme CCT vers la droite

permettant à la martensite de se former à de faibles pourcentages de carbone et des

taux de refroidissement plus lents. Lorsqu’utilisé en faibles concentrations ou avec

des taux de refroidissement de l’ordre de 0,75 °C/s, il mène à une transformation de

la perlite fine en perlite divorcée.

Les aciers au molybdène ont été le sujet des plusieurs études. Les Ancorsteel 30, 85,

150 HP des poudres à base de molybdène préallié, respectivement à 0,3, 0,85, 1,5 %-

pds de molybdène, sont très utilisées de façon courante en métallurgie des poudres.

La trempabilité de ces alliages est toujours améliorée par l’addition de cuivre

prémélangé. L’addition de Cum à un acier au molybdène améliore d’une façon

significatif ses propriétés mécaniques. À un taux de refroidissement de 1,6 °C/s,

l’ajout de 2 %-pds Cum à un acier à 0,8 %-pds molybdène et 0,6 %-pds carbone

augmente le module de rupture de 1103,2 à 1723,7 MPa et la dureté apparente de 48

à 62 HRA soient des augmentations de 56 % et 29 % respectivement [34](Figures 14

20

et 15).

Figure 14. Variation de dureté en fonction du pourcentage de molybdène à différents

taux de refroidissement d’un acier avec 0,6 %-pds graphite compacté jusqu’à une

densité 7 𝑔 𝑐𝑚3⁄ [34]

(a) sans addition de cuivre prémélangé (b) avec addition de 2 %-pds cuivre

Figure 15. Variation de résistance à la rupture transversale en fonction du pourcentage

de molybdène à différents taux de refroidissement d’un acier avec 0,6 %-pds graphite

compacté jusqu’à une densité 7 𝑔 𝑐𝑚3⁄ [34]

(a) sans addition de cuivre (b) avec addition de 2 %-pds cuivre prémélangé

L’addition du même pourcentage de cuivre pémélangé à un alliage FL-4405

(Ancorsteel 85HP – 0,6 %-pds carbone) permet d’obtenir de la martensite fine au

cours d’un frittage de 30 minutes à 1120 °C suivie d’un refroidissement à un taux de

21

0,6 °C/s [35]. C’est une indication quant à la possibilité d’augmenter

l’autotrempabilité de ces alliages par addition de Cum. Certains chercheurs affirment

que l’Ancorsteel 85 HP est capable d’être autotrempé avec l’addition de cuivre et de

graphite. Au cours d’une étude sur l’effet de l’addition de cuivre sur la fatigue d’un

alliage Fe-C-Mo en métallurgie des poudres, l’auteur déclare que l’ajout de 1 %-pds

Cum dans les conditions de trempe améliore sa limite d’endurance. Il explique que le

cuivre améliore les propriétés mécaniques de cet alliage par le frittage en phase liquide

[30]. En contradiction avec cette affirmation, Yves Trudel a conclu que le frittage se

fait à phase solide jusqu’à un pourcentage de 2,4 %-pds Cum. Une contradiction qui

peut être expliquée par la différence entre le frittage en phase liquide transitoire

considéré par certains comme frittage en phase solide (pourcentage <3 %-pds Cum) et

phase liquide permanente (pourcentage >3 %-pds Cum).

Pour une concentration de 0,6 %-pds de carbone, l’effet du molybdène et du cuivre

sur la trempabilité est remarquable à partir de 0,3 %-pds en molybdène et d’un taux

de 1,6 °C/s. Les meilleures propriétés mécaniques sont obtenues pour 1,5 %-pds Mo,

2 %-pds Cum et 0,6 %-pds de C. Cette composition chimique est celle de l’un des

alliages les plus populaires en métallurgie des poudres soit l’Ancorloy DH-1. D’après

la littérature, le pourcentage « typique » en molybdène est entre 0,5 %-pds et 1,5 %-

pds [9].

3.2. Effet synergique entre le cuivre et le nickel

En condition de frittage, l’effet du nickel sur les propriétés mécaniques du système

Fe-C est la moitié de celle du cuivre. En condition de traitement thermique, son effet

devient plus significatif sur la valeur du module de rupture. Cette différence vient

essentiellement du fait que la température de fusion de Nickel est supérieure (1455 °C)

à celle du cuivre (1080 °C). En condition de frittage, sa diffusion est essentiellement

aux joints de grains. Vu que la diffusion du fer dans le nickel est plus importante, la

microstructure obtenue est de type duplex, c’est-à-dire, formée de nickel encapsulé

par le fer formant des ilots d’austénite. La microstructure après trempe est un mélange

de martensite et d’austénite résiduelle formée dans les zones riches en nickel. Cette

microstructure rassemble la résistance et la ductilité.

22

Au niveau du changement dimensionnel, le Nim(Nikel prémélangé) contrairement au

Cum cause un rétrécissement des pièces. L’addition du nickel avec du cuivre à l’acier

MP rend son contrôle dimensionnel plus complexe suite à l’interaction entre le nickel

et le cuivre [33, 36, 37]. En effet, il a été montré que la distribution initiale du Nim

affecte la distribution finale du Cum après frittage [33, 38]. L’interaction vient

essentiellement de la solubilité mutuelle du Cu et Ni. Lors de sa fusion, le cuivre se

déplace dans différents emplacements, son déplacement est dicté par la concentration

en Ni. Dans les zones où le nickel est absent, le cuivre se localise aux joints de grains

et aux surfaces pore/particule. Dans les zones contenant du nickel, la majorité de

cuivre se déplace aux zones riches en nickel et s’allie à ce dernier.

La combinaison de ces deux éléments a un effet particulier sur la pénétration de

trempe. Des barres Jominy de densité 6,7 g/cm³ contenant 0,5 %-pds C avec différents

pourcentages en nickel et cuivre ont été trempées. Les résultats obtenus sont présentés

dans la Figure 16 :

Une augmentation jusqu’à 2,5 %-pds de Cum résulte à une augmentation de la

dureté aux surfaces, mais la dureté en profondeur reste constante.

Par l’addition de 2,5 %-pds de Nim, il y avait une faible augmentation de la

dureté en surface et un effet très significatif en profondeur.

23

Figure 16. Effet d’addition de cuivre prémélangé et nickel prémélangé sur la

trempabilité d’acier MP [9](Austénitisation pendant 2 h à 850 °C suivi d’une trempe à

huile)

Dans une autre étude, l’addition de cuivre à l’acier à 4 %-pds Nim influence

négativement la dureté et le module de rupture suite au frittage et traitement

thermique. En effet, l’addition de 1 %-pds Cum améliore la trempabilité des aciers à

2 % Nim à un faible taux de refroidissement (0,6 °C/s) menant à une augmentation

du pourcentage de martensite de 48 %-vol à 58 %-vol. À taux de refroidissement

accéléré (1,6 °C/s), l’addition de 1 %-pds Cum augmente le module de rupture d’un

acier MP contenant 2,0 %-pds Nim , de 963,9 à 1046,6 MPa. Avec l’addition de 4 %-

pds Nim , le module de rupture diminue et le pourcentage des zones riches en nickel

croit de façon significative. Ces zones contiennent du cuivre et du nickel. La présence

de nickel dans le cuivre augmente sa température de fusion et retarde sa diffusion

créant des solutions solides plus stables. Ces solutions solides réduisent le

pourcentage de martensite, la dureté et le module de rupture [39].

3.3. Effet synergique entre le cuivre, le nickel et molybdène

La plupart des alliages conçus pour l’autotrempabilité sont des mélanges hybrides

contenant du nickel prémélangé, du molybdène préallié et du cuivre prémélangé. Les

3 éléments augmentent la trempabilité. Par contre, leurs effets se différencient avec

les conditions de traitement et la composition chimique. Les aciers MP traditionnels

conçus pour l’autotrempabilité sont basés sur des alliages fortement alliés. Par contre,

24

durant les dernières années, les efforts se sont multipliés pour trouver des alliages

autotrempants à un coût modéré.

Dans cette optique, des chercheurs ont essayé de diminuer le pourcentage de nickel et

d’augmenter le pourcentage de molybdène. Les résultats obtenus sont encourageants.

Un alliage contenant 0,9 %-pds Nim , 0,5 %-pds Mo, 1 %-pds Cum , 0,6 %-pds C et

0,4 %-pds Mn donne la même structure qu’un acier FL-4800 avec l’addition de 1 %-

pds Cum et 0,6 %-pds C et les mêmes propriétés mécaniques qu’un FL-4600 avec

l’addition de 1 %-pds Cum et 0,6 %-pds C à des taux de refroidissement conventionnel

et accéléré [16]. Cette étude montre que l’effet du nickel sur la trempabilité peut être

remplacé par l’addition de molybdène. Le même résultat a été mis de l’avant par

d’autres chercheurs qui ont prouvé que l’augmentation du pourcentage de molybdène

de 0,85 à 1,5 %-pds Mo améliore les propriétés mécaniques d’aciers au nickel [18].

L’augmentation du pourcentage de molybdène et la diminution de pourcentage de

nickel améliorent aussi la densité finale des pièces par une augmentation de la

compressibilité.

L’addition de cuivre à l’acier contenant Nim et Mo a un effet significatif sur la

trempabilité à un pourcentage de 1 %-pds (Tableau 3). D’après le Tableau 3, à

pourcentage constant en Cum, en dépassant 0,7 %-pds carbone le module de rupture

diminue et la dureté augmente. En effet, l’addition de carbone au-delà de 0,7 %-pds

fragilise l’acier par formation du carbure aux joints de grains et améliore la dureté par

augmentation de la fraction volumique de martensite

Tableau 3. Effet d’addition de cuivre prémélangé et de graphite sur les propriétés

mécaniques d’Ancorsteel 737 SH à la condition d’autotrempabilité

25

Cuivre

(%-pds)

Carbone

(%-pds)

Densité à

cru

(𝒈 𝒄𝒎𝟑 ⁄ )

Dureté

apparent

(HRC)

Résistance

TRS

(MPa)

0 0,5 7,03 8 1145

0 0,7 6,98 37 1372

0 0,9 6,97 39 1138

1 0,5 6,99 30 1565

1 0,7 6,99 37 1641

1 0,9 6,99 39 1393

2 0,5 6,93 28 1607

2 0,7 6,96 35 1779

2 0 ,9 7,01 35 1613

D’après cette revue de littérature, le cuivre est additionné à l’acier MP pour améliorer

les propriétés mécaniques après frittage. Néanmoins, plusieurs résultats des traitements

thermiques d’acier MP contenant de cuivre prémélangé prouvent la participation de ce

dernier dans la formation de martensite par son effet principal et des effets synergiques

avec d’autres éléments d’alliage. Dans cette optique, l’objectif de notre étude est de

développer d’avantage ce sujet par la caractérisation de l’effet du cuivre préallié et

prémélangé sur la trempabilité d’acier MP et quantifier l’effet synergique entre le cuivre

et le molybdène.

26

Chapitre 2: Méthodes expérimentales

1. Matériaux utilisés

Quatre poudres ont été produites à l’aide de l’atomiseur à l’eau du laboratoire de

métallurgie des poudres de l’Université Laval (LAMPOUL) (figure 17). Ces poudres

ont ensuite été recuites sous une atmosphère de composition 80 %-vol H2 et 20 %-vol

N2.

Figure 17. Dispositif d’atomisation de poudres

Les poudres atomisées précédemment et la poudre 85HP/Atomet 4401 (Annexe A)

ont servi comme poudres de base pour préparer les mélanges décrits au Tableau 4. Le

pourcentage de graphite a été ajusté selon la composition de chaque mélange pour une

valeur de 0.6 %-pds en carbone après frittage.

27

Tableau 4. Compositions des mélanges préparés

Mélange Poudre de base Cu ajouté

(%-pds)

Graphite

(%-pds)

1 85HP/Atomet 4401 0 0,85

2 85HP/Atomet 4401 1,0 0,85

3 85HP/Atomet 4401 2,0 0,85

4 S1 0 0,85

5 S1 1,0 0,85

6 S2 0 0,81

7 S3 0 0,81

8 S3 1,0 0,81

9 S4 0 0,85

Un lubrifiant, le stéarate de zinc, a été ajouté à chaque mélange à un pourcentage de

0,75 %-pds pour favoriser la compaction de celle-ci, réduire l’usure de la matrice et

surtout faciliter l’éjection du comprimé après compactage.

2. Techniques de fabrication des pièces frittés

2.1. Mélangeage et compaction des poudres

Les différents mélanges sont homogénéisés par mélangeage avec un mélangeur en V

pendant 25 minutes. Les mélanges sont ensuite compactés avec une presse

hydraulique jusqu’à une densité à cru de 6,8 𝑔/𝑐𝑚3 .

Il est intéressant de constater que les poudres préalliées au cuivre uniquement

nécessitent une pression de compaction de 510 MPa ou 37 tsi pour atteindre cette

densité à cru alors que pour celle avec des poudres prémélangé, la pression de

28

compaction était 490 MPa ou 35,5 tsi, soit une perte de compressibilité de 4%. Les

courbes de compressions de poudres préalliées sont présentées dans la tableau 5.

Tableau 5. Compressibilité des poudres expérimentales étudiées (2 %-pds Cu et 0,8 %-

pds graphite).

Échantillon Pression (MPa) Densité à cru (g/cmᵌ)

Fe-1Cu(préallié) 316 6,27

445 6,62

550 6,9

Fe-2Cu(préallié) 316 6,27

445 6,62

550 6,9

Fe-1Cu(préallié)-0.85Mo 316 6,22

445 6,6

550 6,88

Fe-2Cu(préallié)-0.85Mo 316 6,17

445 6,55

550 6,82

2.2. Frittage

Après compactage, les pièces présentés dans le figure 19 ont été frittées dans un four

à courroie continue à 1120 °C (2048 F) pendant 30 minutes dans une atmosphère

protectrice de composition 10 %-vol. H₂ et 90 %-vol N₂. Les pièces ont ensuite été

refroidies à un taux de 0,6 °C/s entre 650 °C et 315 °C enregistré à l’aide d’un

thermocouple inséré dans le four de frittage. Les compositions des échantillons après

frittage sont présentées dans le tableau 6.

29

Figure 18. Les pièces préparées après frittage

Tableau 6. Composition chimique visée des échantillons après frittage*

Echantillon Fer Molybdène

(préallié)

Carbone Cuivre

(préallié)

Cuivre

(prémélangé)

1 - 0,85 0,6 0,0 0,0

2 - 0,85 0,6 0,0 1,0

3 - 0,85 0,6 0,0 2,0

4 - 0,0 0,6 1,0 0,0

5 - 0,0 0,6 1,0 1,0

6 - 0,0 0,6 2,3 0,0

7 - 0,85 0,6 1,1 0,0

8 - 0,85 0,6 1,1 1,0

9 - 0,85 0,6 2,3 0,0

*les éléments avec un pourcentage supérieur à 0,4 %-pds sont seulement présentés

30

3. Techniques de trempe

3.1. Essai Jominy

3.1.1. Modification d’essai Jominy

L’essai Jominy (Figure 20) selon la norme ASTM A255 est une procédure d’essai

standardisée permettant de déterminer la trempabilité d’un acier corroyé.

Figure 19. Essai Jominy standard (ASTM A255)

Néanmoins, la présence des porosités dans les pièces fabriquées en acier MP exige

certaines modifications de l’essai Jominy standard.

Par conséquent, pour éliminer l’effet d’oxydation causé par l’eau, ce dernier a été

remplacé par un jet de gaz d’azote. De plus, la difficulté d’obtenir des pièces

cylindriques exempte de gradients de densité exige aussi la modification de taille de

barre afin d’avoir un profil de refroidissement représentatif à travers l’échantillon.

Ainsi, des éprouvettes rectangulaires ont été utilisées. Les nouvelles dimensions de

barre test Jominy modifié sont présentées dans la figure 21. Ces éprouvettes ont ainsi

été prélevées sur des pièces plus massives telles que présentées à la figure 19.

31

Figure 20. Dimensions barre test Jominy modifié

Avec les modifications apportées sur l’essai Jominy, un dispositif a été conçu

spécialement pour cette étude (Figure 22).

32

Figure 21. Dispositif d’essai Jominy modifié

Ce dispositif permet de visualiser les taux de refroidissements à différentes positions

de barre test Jominy à l’aide de thermocouples de type K insérés dans des trous percés

dans chaque barre (Figure 23). Les positions de trous sont choisies selon les taux de

refroidissements recherchés. L’acquisition et la visualisation de ces données sont

assurées par un système d’acquisition des données de marque « Omega » connectées

à un ordinateur. Les profils de refroidissements obtenus sont présentés dans la figure

24.

33

Figure 22. Barre test Jominy avec les trous d’insertion des thermocouples

Figure 23. Profils de taux de refroidissements dans une barre de Jominy modifié (T1 = 2

°C/s, T2 = 1,6 °C/s, T3 = 1 °C/s, T4 = 0,6 °C/s)

Le test consiste à chauffée la barre test Jominy jusqu’à la température d’austénitisation

(900 °C) et maintenir cette température pendant 5 minutes, ensuite, refroidir la barre

34

à partir d’une seule surface par le jet de gaz jusqu’à une température de 200 °C. Les

taux de refroidissements enregistrés (Tableau 7) sont calculés entre 650 °C et 315

L’incertitude sur le taux de refroidissement est calculé en utilisant la méthode des

extrêmes appliqué sur les taux enregistrés pour les différents échantillons.

Tableau 7. Les valeurs de taux de refroidissement utilisés

Taux de refroidissement Valeur ± incertitude

T1 2,0 ± 0,1

T2 1,6 ± 0,1

T3 1,0 ± 0,1

T4 0,6 ± 0,1

3.2. Trempe de barre TRS

Quatre barres test TRS, pour quatre taux de refroidissement, ont été prélevées pour

chaque composition chimique présenté dans le tableau 6 selon la norme ASTM B 925-

03(Figure 25).

Figure 24. Barre test TRS (ASTM B 925-03)

La trempe des barres test TRS est assurée par le dispositif de l’essai Jominy avec

certaines modifications. En effet, pour permettre la trempe de barre test TRS aux

35

mêmes taux précédemment enregistrés, on a automatisé le dispositif.

Le principe de fonctionnement de ce dispositif (Figure 26) consiste à réguler le débit

de gaz d’azote au cours de refroidissement par l’intermédiaire d’un moteur pas à pas

relié au débitmètre. En même temps, il permet de visualiser le profil de température

de l’échantillon, de calculer le taux de refroidissement réel et de le comparer avec le

taux recherché en traitant les données de températures transférées à travers un

thermocouple inséré dans le four. La visualisation de profile de température et le

contrôle de débit de gaz se fait à travers une interface informatique (Figure 27).

L’analyse fonctionnelle (Figure 28) présente les fonctions assurées par ce dispositif.

Figure 25. Schéma explicatif de dispositif de trempe de barre test TRS

Figure 26. Interface de contrôle de dispositif de trempe de barre test TRS

36

Figure 27. Analyse fonctionnel de dispositif de trempe de barre test TRS

Ce dispositif est composé de trois parties : une partie électronique, une partie

programmation et une partie mécanique. Ces trois parties sont présentés et expliqués

dans l’annexe B.

4. Techniques de mesure

4.1. Plan d’expérience

4.1.1. Etape de planification

Les données obtenues d’essais de Jominy modifié ont servi dans la mise sur pied d’un

plan d’expériences dont le résultat est le pourcentage de la martensite. Ce plan est un

plan factoriel conçu avec quatre paramètres à deux niveaux (Tableau 8). Les niveaux

de différents paramètres sont choisis selon les échantillons disponibles. Le plan est un

plan factoriel 24.

37

Tableau 8. Paramètres de plan d'expériences et leurs niveaux non codés

Paramètres Niveau +1 Niveau -1

Cuivre pré mélangé (%-pds.) 0 2,0 ± 0,1

Cuivre pré allié (%-pds.) 1 ± 0,1 2,0 ± 0,1

Molybdène (%-pds.) 0 0,85 ± 0,1

Taux de refroidissement (°C/s) 1,6 ± 0,1 2,0 ± 0,1

La résolution de ce plan nécessite la réalisation de 16 expériences (2(nbr des niveaux)

*4(nbr de parametres)).

Tout d’abord, la technique de « screening » est utilisée pour alléger notre plan

d’expérience. Cette technique permet de déterminer, parmi l’ensemble initial de facteurs,

les éléments influent. Elle étudie seulement les effets principaux des facteurs pour

déterminer leurs influences. Donc, un plan factoriel fractionnel 24−1 nécessitant

seulement 8 expériences est utilisé. L’effet de la vitesse de refroidissement (D) était allié

avec l’interaction triple ABC. Le Figure 29 présente la matrice d’ambigüité. Le plan

d’expériences obtenu est de résolution III. Ainsi, pour calculer la variance sur les

coefficients calculés, les expériences ont été dupliquées.

Figure 28. Matrice d’ambigüité

La matrice de design codée, non codée et la matrice de design augmentée sont présentées

dans les Tableaux 9, 10 et 11.

38

Tableau 9. Matrice de design codé

Expériences Paramètres

𝑪𝒖𝒑 𝑪𝒖𝒂 𝑴𝒐𝒑 Taux de refroidissement

1 -1 -1 -1 -1

2 1 -1 -1 1

3 -1 1 -1 1

4 1 1 -1 -1

5 -1 -1 1 1

6 1 -1 1 -1

7 -1 1 1 -1

8 1 1 1 1

Tableau 10. Matrice de design non codé

Expériences Paramètres

𝑪𝒖𝒑 𝑪𝒖𝒂 𝑴𝒐𝒑 Taux de refroidissement (°C/s)

1 1 0 0 1,6 ±0,1

2 2 0 0 2,0±0,1

3 1 1 0 2,0±0,1

4 2 1 0 1,6 ±0,1

5 1 0 0,9 2,0 ±0,1

6 2 0 0,9 1,6 ±0,1

7 1 1 0,9 1,6 ±0,1

8 2 1 0,9 2,0 ±0,1

39

Tableau 11. Matrice de design augmenté

Expériences I A B C A*B A*C C*B A*B*C=D

1 1 -1 -1 -1 1 1 1 -1

2 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1

3 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1

4 1 1 1 -1 1 -1 -1 -1

5 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1

6 1 1 -1 1 -1 1 -1 -1

7 1 -1 1 1 -1 -1 1 -1

8 1 1 1 1 1 1 1 1

Ensuite, un plan factoriel complet 23 est conçu avec les 3 facteurs significatifs obtenues

à partir de premier plan. Les effets principaux et d’interactions sont étudiés. Les mêmes

matrices sont utilisés en éliminant le facteur D . La méthode des moindres carrés a été

utilisée pour calculer les coefficients de chaque facteur. La signifiance de ces derniers

est vérifiée avec un seuil d’incertitude α = 0,05.

Vu que le but de notre étude n’est pas de trouver un modèle de prédiction, le modèle

mathématique codé seulement a été étudié, en plus, la vérification du modèle était

limitée à l’étude de signifiance des coefficients.

4.1.2. Interprétation des résultats

L’interprétation de résultats est basée sur le modèle mathématique calculé par la

méthode de moindres carrées. Les valeurs associées à chaque facteur permettent de

quantifier la participation de ce dernier dans la formation de martensite.

Deux types de facteurs sont étudiés :

Les facteurs principaux : ce type de facteur présente l’effet de paramètre agissant tout

seul sur la formation de martensite. Pour quantifié l’effet de chaque facteur principal,

on a utilisé les valeurs numériques associés à ce facteur dans le modèle mathématique.

Ainsi, on a justifié ces valeurs par analogie avec les résultats de métallographie

quantitatif.

Les facteurs d’interaction : ce type de facteurs présente l’effet de deux facteurs dont

40

l’interaction a un effet sur la formation de martensite. Pour quantifié ce type de

facteurs on a utilisé les valeurs numériques associés à ces interactions. Ainsi, on a

utilisé un simple graphique que présente les courbes de réponses suite à la variation

de deux facteurs ensemble. Deux cas peuvent existées pour ce graphique :

Les deux courbes sont parallèles : les réponses sont totalement indépendantes. C’est

qui signifie qu’aucune interaction existe entre les deux paramètres.

Les deux courbes ne sont pas parallèles : les réponses sont totalement dépendant.

C’est qui signifie qu’une interaction existe entre les deux paramètres.

Pour faciliter l’interprétation des résultats, des hypothèses de travail étaient introduites

[40]:

Hypothèse 1 : Les interactions d’ordre 3 (interaction entre 3 facteurs) ou plus

sont considérées comme négligeables.

Hypothèse 2 : Si deux coefficients d’effets principaux sont faibles, on supposera

que leur interaction l’est aussi.

Hypothèse 3 : Si l’effet d’un facteur principal est fort et un autre faible, alors on

supposera que leur interaction est faible.

Hypothèse 4 : Si deux effets sont forts, on se méfiera de leur interaction qui peut

l’être également.

4.2. Mesure des propriétés mécaniques

4.2.2. Dureté

La dureté apparente de chaque mélange est calculée avant et après trempe. La dureté

Rockwell à l’échelle B est mesurée selon la norme ASTM A 956. Avant la trempe, un

petit morceau de chaque série de pièces a été sectionné pour mesurer la dureté. Après

la trempe, la barre test Jominy a été sectionnée vis-à-vis les positions de

thermocouples. La dureté de chaque morceau trempé au taux bien défini a été

mesurée. Ces mesures ont été faites à l’aide d’un duromètre de marque LECO modèle

RT-120.

41

Des essais de microdureté ont été utilisés surtout après trempe pour aider à identifier

les phases. Cette technique a été utilisée pour différencier la perlite de la bainite

inférieure comme montre la Figure 30.

Figure 29. Microdureté de perlite divorcée et de bainite inférieure d’échantillon 1 (Fe-

0.6C-0.85Mo) refroidie à un taux 1,6 ±0,1°C/s

Module de rupture transversale

Les valeurs de résistance en rupture transversale des barres test TRS ont été calculées

avant et après la trempe à l’aide de l’appareil de résistance en flexion 3 points. La

formule 1 est utilisée pour calculer la valeur de la résistance.

𝑇𝑅𝑆(𝑀𝑃𝑎) =(3×𝐹×𝐿)

(2×𝑙×𝑒2)

F= force de rupture(N)

L= longueur de barre TRS (mm)

l= largeur de barre TRS (mm)

e=épaisseur de barre TRS (mm)

(1)

42

4.2.3. Métallographique

Microscopie optique et métallographie quantitative

La microstructure de chaque série d’éprouvettes a été caractérisée avant et après la

trempe. Les échantillons pour les observations microscopiques ont été préparés selon

la norme ASTM E-3-11. Trois types d’attaques chimiques sont utilisés :

Une solution 2 %-vol Nital.

Une solution 2 %-vol Nital- 4 %-vol Picral.

Une solution 2 %-vol Nital- 4 %-vol Picral. + 25 %-pds NaHSO3 dans H2O

Le choix d’attaque varie selon la microstructure de l’échantillon. La métallographie

quantitative était utilisée afin de mesurer le pourcentage de chaque phase après

trempe. Les valeurs de fraction volumique de martensite ont servi de résultats du plan

d’expériences.

La mesure de la fraction volumique de chaque phase est faite en suivant deux étapes.

D’abord, les métallographies sont traitées avec un logiciel de traitement d’images

« Adobe Photoshop » afin d’accentuer le contraste entre les différentes phases.

Ensuite, le pourcentage de chaque phase est mesuré avec une application préparée

avec le logiciel « Matlab » (Annexe C).

43

Chapitre 3: Résultats et discussions

Afin d’avoir la possibilité d’identifier l’effet de l’addition du cuivre sur la

trempabilité, l’acier au molybdène (Fe-0.6C-0.85Mo) a été utilisé comme référence.

En effet, l’addition de molybdène a permis d’améliorer la trempabilité de l’acier MP

(Fe-0.6C). Cette amélioration se manifeste par la formation de bainite à partir d’un

taux supérieur à 1 °C/s. Toutefois, la fraction volumique de martensite seulement a

servi de paramètre de caractérisation de la trempabilité pour effectuer les régressions

L’utilisation d’acier au molybdène fourni aussi une occasion d’étudier l’existence

d’effet synergique entre le cuivre et le molybdène.

Les résultats ont été analysés et discutés en deux parties. La première partie est une

discussion et analyse des résultats de la métallographie quantitative combinée avec

celles des propriétés mécaniques. La deuxième partie est une présentation et

comparaison des résultats précédents avec les résultats du plan d’expériences.

Le Tableau 12 présent les résultats d’analyse chimique obtenus par spectrométrie

rayons X en dispersion des longueurs d’ondes pour chacune des poudres produites

frittés.

Tableau 12. Composition chimique des poudres d’acier expérimentales produites à

LAMPOUL.

Poudre Composition chimique

(%-pds)

Ni Cr Mn Cu Mo S Sn P Si Al Fe*

S1 0,036 0,033 0,222 1,008 0,015 0,006 0,011 0,014 0,022 0,004 98,6

S2 0,043 0,014 0,246 2,263 0,004 0,005 0,014 0,019 0,019 0,003 97,4

S3 0,023 0,020 0,148 1,124 0,888 0,009 0,018 0,028 0,013 0,010 97,8

S4 0,036 0,034 0,211 2,279 0,928 0,008 0,028 0,031 0,017 0,010 97,6

*Par différence.

44

1. Effet de cuivre prémélangé sur la trempabilité

La métallographie quantitative a été effectuée sur trois échantillons d’acier MP Fe-

0.6C-0.85Mo à trois niveaux de cuivre prémélangé (0 %-pds, 1 %-pds et 2 %-pds)

trempés à différents taux de refroidissement. Les résultats de la métallographie

quantitative sont résumés au tableau 13.

Tableau 13. Effet du cuivre prémélangé sur la microstructure en fonction de taux de

refroidissement

Echantillon Taux de refroidissement

(°C/s)

Microstructure (%-vol)

Perlite

divorcé

Bainite

inférieure

Martensite

Fe-0.6C-0.85Mo 2 69 31 0

1, 6 70,9 29,1 0

1 92,3 7,7 0

0,6 100 0 0

Fe-0.6C-0.85Mo-

1𝐂𝐮𝐦

2 49,5 50,5 0

1,6 59,9 40,1 0

1, 87,9 12,1 0

0,6 100,0 0,0 0

Fe-0.6C-0.85Mo-

2𝐂𝐮𝐦

2 10 57,0 3

1,6 18,0 50,2 31,8

1 82,3 17,7 0

0,6 82,5 17,5 0

D’après le tableau 13, au taux de 0,6 °C/s, la microstructure de Fe-0.6C-0.85Mo est

100%-vol de perlite divorcée. En augmentant le taux de refroidissement, de la bainite

inferieure se forme à partir d’un taux de 1,0 °C/s. À un taux 2,0 °C/s, 31 %-vol de la

microstructure est transformé en bainite inferieure. Avec l’addition de 1%-pds 𝐶𝑢𝑚,

au taux 0,6 °C/s, la microstructure reste entièrement perlitique. En augmentant le taux

de refroidissement, la bainite inferieure se forme. Un pourcentage de 50,5 %-vol de

bainite est formé à un taux de 2,0 °C/s. Par contre, l’addition de 2 %-pds 𝐶𝑢𝑚 permet

de former 31,8 et 33 %-vol de martensite respectivement à un taux de 1,6 et 2,0 °C/s.

45

D’après la figure 31, ce pourcentage de martensite se forme aux joints de grains. La

microstructure obtenue est hétérogène. Elle est un mélange de martensite, bainite et

perlite divorcée.

Figure 30. Microstructure de Fe-0.6C-0.85Mo-2𝐶𝑢𝑚 refroidie à l’azote à un taux de

2 °C/s

D’après la figure 32, au taux de 0,6 °C/s, l’acier Fe-0.6C-0.85Mo a une dureté

apparente de 78,4 ± 0,1 HRB. Cette dureté atteint le 84,1 ± 3,9 HRB à un taux de 2

°C/s. Après l’addition de 1%-pds 𝐶𝑢𝑚 , au taux de 0,6 °C/s, la dureté apparente a une

valeur 65,9 ± 5,3 HRB. En augmentant le taux de refroidissement, la dureté atteint le

91,0 ± 0,2 HRB à un taux de 2 °C/s. L’augmentation du pourcentage de 𝐶𝑢𝑚 à 2 %-

pds donne une dureté de 75,5 ± 4,2 HRB au taux 0,6 °C/s et 86,0 ± 1 HRB au taux de

2 °C/s.

46

Figure 31 . Variation de dureté apparente en fonction de pourcentage de cuivre

prémélangé et de taux de refroidissement dans un acier Fe-0.6C-0.85Mo

D’après la figure 33, au taux de 0,6 °C/s, l’acier Fe-0.6C-0.85Mo a un module de

rupture transversale de 710 MPa. L’augmentation du taux de refroidissement

augmente légèrement le module pour atteindre 765 MPa au taux de 2 °C/s. L’addition

de 1 %-pds 𝐶𝑢𝑚 augmente le module de rupture transversale à 1003 MPa au taux 0,6

°C/s. Le module de rupture transversale augmente avec le taux de refroidissement

pour atteindre 1060 MPa et 1080 MPa respectivement au taux 1,6 et 2,0 °C/s

respectivement. L’addition de 𝐶𝑢𝑚 à 2 %-pds augmente le module de rupture

transversale à 1154 MPa et 1167 MPa respectivement au taux 1,6 et 2 °C/s.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0,6 1 1,4 1,9

Du

reté

ap

par

en

te,H

RB

taux de refroidissement,°C/s

Fe-0.6C-0.85Mo

Fe-0.6C-0.85Mo-1Cu(prémélangé)

Fe-0.6C-0.85Mo-2Cu(prémélangé)

47

Figure 32. Variation de module de rupture transversale en fonction de pourcentage

de cuivre prémélangé et de taux de refroidissement dans un acier Fe-0.6C-0.85Mo

D’après ces résultats, on remarque que l’addition de 1%-pds 𝐶𝑢𝑚 augmente le

pourcentage de bainite d’à peu près 20 %-vol au taux de 2 °C/s. Ainsi, les propriétés

mécaniques sont légèrement influencées. On observe une augmentation constante,

avec la variation de taux de refroidissement, d’à peu près 10 points sur l’échelle HRB

pour la dureté apparente et de 150 MPa pour le module de la rupture transversale par

rapport à l’acier Fe-0.6C-0.85Mo. L’amélioration du module de rupture transversale

est expliquée par la formation d’une phase liquide qui permet l’accélération de frittage

et la modification de la morphologie de la porosité. L’addition de 2 %-pds 𝐶𝑢𝑚

transforme 30 %-vol de microstructure en martensite. Cette modification améliore

d’avantage le module de rupture transversale d’à peu près 500 MPa au taux de 2 °C/s.

Cette amélioration est expliquée par deux facteurs. D’abord, comme dans le cas de 1

%-pds 𝐶𝑢𝑚, la formation de phase liquide permet d’accélérer le frittage et de modifier

la morphologie de la porosité. Ensuite, la formation de martensite dans les cous, les

zones responsables de la résistante des pièces MP, permet d’améliorer d’avantage le

module de rupture transversale. D’autre part, une seule hypothèse peut expliquer le

résultat de dureté apparente. Cette hypothèse est la formation d’austénite résiduelle

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

0 0,5 1 1,5 2 2,5

Mo

du

le d

e r

up

ture

tra

nsv

ers

ale

,MP

a

Taux de refroidissement,°C/s

Fe-0.6C-0.85Mo-2Cu(prémélangé) Fe-0.6C-0.85Mo-1Cu(prémélangé)

Fe-0.6C-0.85Mo

48

dont l’explication est présentée dans la partie revue de littérature. Il est intéressant de

mentionner, que des résultats similaires aux nôtres sont obtenus pour un acier MP (Fe-

0.5C-1.5Mo) avec l’addition de 2 %-pds en cuivre prémélangé. En effet, à un taux de

0,65 °C/s, la microstructure est majoritairement de la bainite. À un taux de 1,85 °C/s,

la microstructure est une mixture de bainite et martensite avec un ratio de 60/40 [44].

En prenant en compte de l’effet de 0,5 %-pds additionnel de molybdène sur la

trempabilité, on peut déclarer qu’on a presque trouvé la même microstructure. En plus,

d’après une autre étude, à un pourcentage de molybdène supérieur à 0,5 %-pds avec

2 %-pds 𝐶𝑢𝑚, un acier Fe-0,6C peut être autotrempé à des taux de 1,6 et 2,2 °C/s [34].

Donc, d’une façon générale, pour un acier Fe-0.6C-0.85Mo, le cuivre prémélangé a

un effet significatif sur la trempabilité à 2 %-pds 𝐶𝑢𝑚 et à un taux supérieur à 1,6

°C/s.

On constate aussi que les valeurs de propriétés mécaniques obtenues diffèrent de

celles mentionnées précédemment dans la revue de littérature. En effet, les propriétés

mécaniques obtenues sont relativement faibles. Joseph et Sanjay ont relié l’obtention

des tels résultats à l’influence de la densité et la composition chimique [9]. Ils ont

justifié l’obtention de faible dureté apparente par le grand effet des porosités

résiduelles qui ont, selon ces derniers, un effet « exponentiel » sur la dureté. En plus,

ces porosités affectent la conductibilité thermique des échantillons. Ce qui résulte a

une faible sévérité de refroidissement. Par ailleurs, Fabrice Bernier dans sa thèse a

consacré une grande partie à l’influence de la porosité sur les propriétés mécaniques

par la diminution de la section effective supportant la charge et la concentration de

contraintes [41]. Ainsi, d’après ce dernier, il existe deux types de porosité : ouverte et

fermé. A une densité inférieure à 7,0 𝑔/𝑐𝑚3, la porosité est ouverte. Ce type de

porosité a le grand effet sur les propriétés mécaniques. Dans notre cas, la densité est

de 6,6-6,7 𝑔/𝑐𝑚3 , après frittage, ce que signifie que la porosité est ouverte. La figure

34 présente une étude justificative de grand effet de densité et de composition

chimique sur les propriétés mécaniques des aciers MP.

49

Figure 33. Effet de densité et de pourcentage de carbone sur les propriétés mécaniques

d’ATOMET 4701+ 2%pds cuivre prémélangé fritté à 0,7°C/s [42]

Il est aussi intéressant de mentionner que l’augmentation de taux de refroidissement

1,6 à 2 °C/s n’a pas une grande influence sur le pourcentage de martensite et les

propriétés mécaniques.

2. Effet de cuivre préallié sur la trempabilité

L’étude d’effet de cuivre préallié sur la trempabilité d’acier MP a suivi la même

démarche que celle de cuivre prémélangé. Les résultats de la métallographie

quantitative sont résumés dans le tableau 14.

50

Tableau 14. Effet de cuivre préallié sur la microstructure en fonction de taux de

refroidissement

Echantillon Taux de refroidissement

(°C/s)

Microstructure (%-vol)

Perlite

divorcé

Bainite

inférieure

Martensite

Fe-0.6C-0.85Mo 2 69 31 0

1,6 70,9 29,1 0

1 92,3 7,7 0

0,6 100 0 0

Fe-0.6C-0.85Mo-1

𝑪𝒖𝑷

2 59,8 40,2 0

1,6 69,1 30,9 0

1 82,6 8,2 0

0,6 100,0 0,0 0

Fe-0.6C-0.85Mo-2

𝑪𝒖𝑷

2 0 9,2 90,8

1,6 1,5 7,8 87,7

1 92,3 17,1 0

0,6 100 0 0

D’après le tableau 14, l’addition de 1 %-pds de 𝐶𝑢𝑝 à un acier Fe-0.6C-0.85Mo n’a

aucune influence sur sa microstructure. En effet, au taux de 0,6 °C/s, la microstructure

est 100 %-vol de perlite divorcée. En augmentant le taux de refroidissement, la bainite

supérieure se forme et atteint 40,2 %-vol à un taux de 2 °C/s. L’augmentation du

pourcentage de 𝐶𝑢𝑝 à 2 %-pds permet de transformer 87,7 %-vol et 90,8 %-vol de la

microstructure en martensite respectivement à un taux de 1,6 et 2 °C/s. D’après la

figure 35, ce pourcentage de martensite est distribué d’une façon homogène dans toute

la particule de fer. La microstructure est entièrement martensitique avec des traces de

bainite.

51

Figure 34. Microstructure martensitique homogène d’acier MP (Fe-0.6C-0.85Mo-2𝐶𝑢𝑃)

trempé à l’azote à 2 °C/s

D’après la figure 36, l’addition de 1 %-pds 𝐶𝑢𝑝 n’a aucune influence sur la dureté

(76,2 ± 1,1 HRB). En augmentant le taux de refroidissement, la dureté augmente pour

atteindre 84,1 ± 1,9 HRB à un taux de 2 °C/s. L’augmentation de pourcentage de 𝐶𝑢𝑝à

2%-pds augmente la dureté pour atteindre 103,7 ± 1,9 HRB (~32 HRC) à un taux de

2,0 °C/s.

52

Figure 35. Variation de dureté apparente en fonction de pourcentage de cuivre préallié

et de taux de refroidissement dans un acier au molybdène (Fe-0.6C-0.85Mo).

D’après la figure 37, l’addition de 1%-pds 𝐶𝑢𝑝 augmente le module de rupture

transversale de 710 à 820 MPa au taux de 0,6 °C/s. Par contre, l’augmentation de taux

de refroidissement n’a aucun effet sur le module de rupture. L’augmentation de

pourcentage de 𝐶𝑢𝑝 à 2 %-pds augmente le module de rupture transversale pour

atteindre 1047 MPa à un taux de 2,0 °C/s.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

0,6 1 1,4 1,9

Du

reté

ap

are

nte

,HR

B

Taux de refroidissement,°C/s

Fe-0.6C-0.85Mo-1.1Cu(préallié) Fe-0.6C-0.85Mo

Fe-0.6C-0.85Mo-2.3Cu(préallié))

53

Figure 36. Variation de Module de rupture transversale en fonction de pourcentage de

cuivre préallié et de taux de refroidissement dans un acier au molybdène (Fe-0.6C-

0.85Mo)

On remarque que l’addition de 1 %-pds 𝐶𝑢𝑝 permet d’augmenter le pourcentage de

bainite de 10,1 %-vol à un taux de 2 °C/s. Le module de rupture transversale est

amélioré d’à peu près 110 MPa. Cette amélioration est expliquée par la mise en

solution de cuivre dans les cous formés. La mise en solution du cuivre dans les cous

permet d’améliorer la résistance mécanique des pièces MP. À part la légère

amélioration du module de rupture, selon une étude précédent, l’acier Fe-0.5C-

0.85Mo-1𝐶𝑢𝑝 se comporte comme un acier Fe-0.5C-0.85Mo [1]. Alors que l’addition

de 2%-pds 𝐶𝑢𝑝 a des effets dramatiques sur la trempabilité. En effet, 90 %-vol de la

microstructure est transformée en martensite. La dureté et le module de rupture sont

améliorés respectivement d’à peu près 20 point sur l’échelle HRB et de 230 MPa pour

un taux de 2 °C/s par rapport à l’acier Fe-0.6C-0.85Mo. L’obtention d’une

microstructure martensitique homogène est expliquée par la distribution tout aussi

homogène du cuivre dans les particules de fer. Cette distribution permet un effet de

trempabilité égale dans toute la particule de fer. Il est intéressant de mentionner que

l’obtention d’un tel pourcentage de martensite avec ces conditions de composition

chimique et de refroidissement parait très intéressant du point de vue économique vu

0

200

400

600

800

1000

1200

0 0,5 1 1,5 2 2,5

Mo

du

le d

e r

up

ture

tra

nsv

ers

ale

,MP

a

Taux de refroidissement,°C/s

Fe-0.6C-0.85Mo-2Cu(préallié)

Fe-0.6C-0.85Mo-1Cu(préallié)

Fe-0.6C-0.85Mo)

54

que le même pourcentage est obtenue pour un alliage Ancorsteel 737 SH de

composition (Fe-1.25Mo-1.4Ni) avec 0,9 % graphite et 2 %-pds de cuivre prémélangé

qui est considéré comme un alliage autotrempable [18].

3. Effet de cuivre préallié et prémélangé sur la trempabilité

L’addition de 2 %-pds de cuivre (1 %-pds cuivre prémélangé et 1 %-pds cuivre

préallié) permet, selon la métallographie quantitative, la formation de 25,8%-vol de

martensite à un taux de 1,6 °C/s. Ainsi, d’après la figure ci-dessous, la microstructure

obtenue est un mélange de martensite, bainite inferieure et perlite avec présence de

particules de cuivre non-diffusé (Figure 39). En effet, la martensite est formée dans

les joints des grains. Ainsi, la présence de particules de cuivre non-diffusée est

expliquée d’après Trudel par l’effet du cuivre préallié au fer sur la limitation de

diffusibilité de cuivre prémélangé [5]. Suite à cette observation, on peut constater que

le pourcentage de cuivre présent dans la particule de fer est supérieur à 1 %-pds et

inférieur à 2 %-pds. Ce qui signifie que la formation de martensite dans ce type d’acier

est possible à un pourcentage de cuivre présent dans la particule de fer supérieur à 1

%-pds et un taux supérieur à 1,6 °C/s.

55

Figure 37. Microstructure de (Fe-0.6C-0.85Mo-1𝐶𝑢𝑚-1𝐶𝑢𝑝 ) trempé à un taux de 1,6

°C/s et distribution de la martensite dans les joints des particules

(P : perlite, B : bainite, M : martensite)

56

Figure 38. Présence des particules non-diffusé dans l’acier Fe-0.6C-0.85Mo-1 𝐶𝑢𝑚-1

𝐶𝑢𝑝 fritté à 1120 °C et refroidi à 0,6 °C/s

Les résultats provenant de la métallographie quantitative sont similaires à ceux

d’échantillons avec 2 %-pds de cuivre prémélangé. Par contre, malgré la formation de

martensite, on remarque que l’addition de 1% de cuivre prémélangé à l’acier Fe-0.6C-

0.85Mo-1𝐶𝑢𝑝 diminue de façon significative la dureté apparente (Figure 40).

Globalement, la dureté apparente devient plus faible que celle obtenue avec l’addition

de 2 %-pds. Ce phénomène est attribuable au gonflement, et donc à la diminution de

la masse volumique des pièces découlant de l’ajout de cuivre prémélangé. En effet,

puisque contrairement au cuivre préallié, le cuivre prémélangé forme un phase liquide

qui diffuse aux joints de grain. Il en résulte un gonflement et une perte de masse

volumique.

57

Figure 39. Variation de dureté apparente en fonction de pourcentage de cuivre préallié,

prémélangé et de taux de refroidissement

Qui plus est, d’après la figure 41, l’addition de 1 %-pds cuivre prémélangé diminue

le module de rupture transversale de l’échantillon Fe-0.6C-0.85Mo-1CuP. Les mêmes

raisons que celles présentées pour la diminution de dureté d’appliquent également ici.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

0,6 1 1,4 1,9

Du

reté

ap

par

en

te,H

RB

Taux de refroidissement,°C/s

Fe-0.6C-0.85Mo-1.1Cu(préallié) Fe-0.6C-0.85Mo

Fe-0.6C-0.85Mo-2.3Cu(préallié)) Fe-0.6C-1Cu(préallié)-1Cu(prémélangé)

58

Figure 40. Variation de module de rupture transversale en fonction de pourcentage de

cuivre et de taux de refroidissement

4. Résultats de plan d’expériences

L’intérêt de l’utilisation de plan d’expérience était de justifier les résultats de

métallographie quantitative et de l’analyser par la voie statistique qui permet de :

Identifier les facteurs dominant la trempabilité dans l’intervalle de notre étude.

Quantifier l’influence de chaque paramètre et le comparer avec les autres.

Identifier l’existence d’effet synergique entre les différents paramètres par

l’étude des interactions.

Tout d’abord, un plan factoriel fractionnel a été utilisé pour identifier les paramètres

significatifs et alléger le plan. Ensuite, en utilisant les paramètres significatifs

seulement, un plan factoriel complet est conçu.

4.1. Plan factoriel fractionnel 𝟐𝟒−𝟏

Les résultats de plan factoriel fractionnel 24−1sont présentés dans le tableau 15.

0

200

400

600

800

1000

1200

0 0,5 1 1,5 2 2,5

Mo

du

le d

e r

up

ture

tra

nsv

ers

ale

,MP

a

Taux de refroidissement,°C/s

Fe-0.6C-0.85Mo-2Cu(préallié)

Fe-0.6C-0.85Mo-1Cu(préallié)

Fe-0.6C-0.85Mo)

Fe-0.6C-0.85Mo-1Cu(préallié)-1Cu(prémélangé)

59

Tableau 15. Matrice de plan d’expériences 23 avec les résultats

Exp 𝐂𝐮𝐏 𝐂𝐮𝐦 Mo Taux de

refroidissement

Pourcentage de martensite

(taux :2°C/s)

Y1 Y2 Y-bar

1 -1 -1 -1 -1 0 0 0

2 -1 -1 1 -1 0 0 0

3 -1 1 -1 1 0 0 0

4 -1 1 1 -1 28,1 23,4 25,8

5 1 -1 -1 1 0 0 0

6 1 -1 1 -1 87,6 87,7 87,7

7 1 1 -1 -1 0 0 0

8 1 1 1 1 92,2 89,3 90,8

La figure 42 présente un histogramme des coefficients des quatre paramètres

principaux calculés à partir du plan d’expériences factoriel fractionnel (24−1 ) avec

leurs variances. Les paramètres C (molybdène), A (cuivre préallié), B (cuivre

prémélangé) et D (vitesse de refroidissement) ont respectivement les valeurs 25,5,

19,1, 3,6 et -2,8.

Figure 41. Les coefficients des facteurs principaux de plan factoriel fractionnel (24−1), Coefficient IC, α= 0,05

D’après ce diagramme, les deux paramètres B et D sont non-significatifs. Le

paramètre D présente le taux de refroidissement. Le changement de niveau de ce

paramètre est une augmentation de taux de 1,6 vers 2 °C/s. D’après les résultats de

25,5

19,1

3,6 2,8

C A B D

Co

eff

Facteur

60

métallographie quantitative (Tableau 16), la variation du taux de refroidissement

engendre une faible variation du pourcentage de martensite dans les cas de cuivre

préallié et prémélangé. Par conséquent, on peut considérer D comme un facteur inerte

(non- actif) dans l’intervalle de notre étude.

Tableau 16. Effet de changement de taux de refroidissement sur le pourcentage de

martensite

Échantillon Taux de refroidissement (°C/s) Martensite (%-vol)

Fe-0.6C-0.85Mo-2𝐂𝐮𝐦 1,6 33

2 31,8

Fe-0.6C-0.85Mo-2𝐂𝐮𝐏 1.6 87,7

2 90,8

Suivant la même démarche, pour une variation de 0 à 1 %-pds, le facteur B (cuivre

prémélangé) est non-significative. Ce résultat confirme ce qui avait été répertorié dans

la revue de littérature. D’après cette dernière, l’effet du cuivre sur la trempabilité est

significatif à un pourcentage de 2 %-pds. Par contre, il est impossible de comparer

l’effet de cuivre préallié et prémélangé à partir de modèle obtenu vu que l’intervalle

de variation de ces deux n’est pas égal.

Pour résoudre ce problème, on a eu recours à une simple comparaison (Tableau 17)

entre les échantillons de même composition chimique en faisant varier seulement la

méthode d’addition de cuivre.

D’après le tableau 17, pour un même intervalle de variation de pourcentage que celle

de cuivre péallié, la variation de pourcentage de cuivre prémélangé de 1 à 2 %-pds

augmente le pourcentage de martensite de 0 à 33 %-vol. Ce résultat justifie l’effet

significatif de cuivre prémélangé sur la trempabilité. Donc, pour un méme intervalle

de variation de pourcentage que celle de cuivre préallié ( de 1 à 2 %-pds), le cuivre

prémélangé a un effet significatif.

En résumé, dans l’intervalle de notre étude, la composition chimique contrôle la

trempabilité. Un plan factoriel complet 23 a été utilisé pour étudier les effets de

61

chaque élément chimique.

4.2. Plan factoriel complet 𝟐𝟑

Les effets principaux

En appliquant la régression par la méthode des moindres carrés, on obtient le modèle

mathématique codé (2) suivant avec un 𝑅2= 0.99 :

𝑀𝑎𝑟𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑒 (%𝑣𝑜𝑙) = 25,5+19,1×A+3,6×B+25,5 ×C-

2,8×AB+19,1×AC+3,6×BC-2,8×ABC (2)

Les coefficients des facteurs principaux et des interactions sont présentés dans la

figure 43. D’après cette figure, le molybdène est le facteur principal dominant la

trempabilité avec un coefficient de valeur 25,5. Cet resulat est justifié par la revue de

littérature. D’apres cette dernière, le molybdène a un effet sur la trempabilité supérieur

à celui du cuivre (Tableau 2).

Figure 42. Les coefficients des facteurs principaux et des interactions de plan 23,

Coefficient ± IC (α = 0,05)

25,5

19,1 19,1

3,6 3,6 2,8 2,8

Co

eff

Facteur

62

Toutefois, le molybdène tout seul est incapable de former de la martensite d’après les

résultats du plan d’expériences. Mais, c’est avec l’addition d’autres éléments comme

le cuivre, que la martensite peut être formée.

C’est principalement pour cette raison que le modèle du plan d’expériences présente

le cuivre comme le deuxième facteur influant le pourcentage de martensite.

Néanmoins, la methode d’addition du cuivre (préallié ou prémélangé) influence de

façon significative la participation de ce facteur à la trempabilité.

D’après le Tableau 16, à 1 %-pds, le cuivre préallié et prémélangé permet d’augmenter

le pourcentage de bainite. Alors qu’à 2 %-pds, le cuivre permet de former de la

martensite. Toutefois, le cuivre préallié permet de former deux fois plus de martensite

que le cuivre prémélangé.

Tableau 17. Effet de variation de pourcentage et de méthode d’addition de cuivre sur

la microstructure d’échantillon Fe-0.6 C-0.85Mo refroidie au taux 2°C/s

Pourcentage de cuivre ajouté

(%-pds)

Microstructure

Perlite Bainite Martensite

Cuivre préallié 1 59,5 40,2 0

2 0 9,2 90,8

Cuivre prémélangé 1 49,5 50,5 0

2 0 67,0 33

Les effets des interactions

D’après la figure 42, le coefficient de l’interaction AC est le plus fort avec une valeur

de 19,1. Les courbes des réponses (Figure 44) mettent l’accent sur cet effet.

Pour ce type de courbes, une interaction existe quand ces dernières ne sont pas

parallèles comme dans notre cas. Donc, le figure 44 prouve que le pourcentage de

martensite formé est influencé par la variation simultané des pourcentages de cuivre

préallié et de molybdène. Il aussi intéressant de mentionné que le pourcentage de

martensite formé par l’effet de deux facteurs agissant ensemble (au niveau 1) est

supérieur à la somme de pourcentage de martensite formé par la variation isolée de

63

chaque facteur. Alors, cette interaction présente un effet synergique dont lequel l’effet

global est supérieur à la somme de l’effet de chaque paramètre isolé.

Figure 43. Courbe des réponses d’interaction entre le cuivre préallié (A) et le

molybdène (C)

Ainsi, d’après le Figure 45, on remarque que les effets du molybdène (Figure 45.a) et

du cuivre (Figure 45.b) séparés ne permettent pas la formation de martensite. Tandis

que, l’addition de ces deux éléments (Figure 45.c, d) permet sa formation. C’est ce

qui prouve l’existence d’un effet synergique. En plus, cet effet est influencé par la

méthode d’addition du cuivre. Avec une distribution homogène de cuivre préallié, cet

effet permet la formation d’une microstructure martensitique homogène, alors

qu’avec le cuivre prémélangé (Figure 45.d), son effet se localise dans les zones des

joints des particules et produise une microstructure martensite hétérogène.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

-1 -0,5 0 0,5 1

po

urc

en

tage

de

mar

ten

site

Y-b

ar

molybdéne (C)

A=-1 A=1

64

Figure 44. (a)Fe-0.6C-0.85Mo (b) Fe-0.6C-2.3𝐶𝑢𝑝 (c) Fe-0.6C-0.85Mo-2.3𝐶𝑢𝑝(d) Fe-

0.6C-2𝐶𝑢𝑚 trempés à un taux 2 °C/s (P : perlite, B : bainite, M : martensite)

D’autre part, pour expliquer les faibles valeurs des autres interactions, on se doit de

faire un retour sur les hypothèses de notre plan d’expériences.

En se basant sur l’hypothèse 2 du plan d’expériences, les interactions BC et AB sont

non-significatives. D’après l’hypothèse 1 du plan d’expériences, l’interaction d’ordre

3 (ABC) est non-significative.

65

Chapitre 4: Conclusions générales

Pour un pourcentage de 2 %-pds, l’effet d’addition de cuivre sous forme préalliée par

rapport au cuivre prémélangé est négligeable (4 %) sur la compressibilité d’acier Fe-

0.6C-0.85Mo.

Dans les conditions de notre étude, pour un acier Fe-0.6C-0.85Mo, l’effet du cuivre

sur la trempabilité est significatif à un pourcentage supérieur à 1% présent dans les

particules de fer et à partir d’un taux de 1,6 °C/s. En générale, un pourcentage de 2 %-

pds permet dans le cas du cuivre préallié et prémélangé, de former de la martensite.

Ainsi, la méthode d’addition du cuivre a un effet majeur sur la trempabilité. En effet,

à 2 %-pds et à un taux de refroidissement supérieur à 1,6 °C/s, le cuivre préallié forme

deux fois plus de martensite que le prémélangé. En plus, la microstructure obtenue est

homogène dans le cas de cuivre préallié et hétérogène dans celle du prémélangé.

L’addition de 2 %-pds de cuivre prémélangé à un acier Fe-0.6C-0.85Mo refroidi à un

taux de 2 °C/s permet de former ~30%-vol de martensite dans les joints de grains.

Toutefois, la dureté et le module de rupture transversale n’en sont que minimalement

influencés.

L’addition de 2 %-pds de cuivre préallié à un acier Fe-0.6C-0.85Mo refroidi à un taux

de 2 °C/s permet de former ~90 %-vol de martensite distribué d’une façon homogène

dans la microstructure. La dureté est améliorée de 20 points sur l’échelle HRB et de

500 MPa pour le module de rupture transversale.

En plus, d’après le plan d’expériences utilisé, pour un acier Fe-0.6C-0.85Mo dans les

conditions de notre étude, la composition chimique contrôle la trempabilité. Le

molybdène et le cuivre sont les paramètres qui contrôlent cette dernière. Ainsi, la

méthode d’addition du cuivre participe en grande partie à son effet sur la trempabilité.

Additionné sous forme préallié, l’effet du cuivre sur la trempabilité est

significativement plus prononcé. Ce dernier participe à la trempabilité par son effet

principale et essentiellement par son effet d’interaction (synergique) avec le

molybdène. Cet effet synergique est aussi influencé par la méthode d’addition du

cuivre.

66

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70

Annexe A : Fiche technique d’Ancorsteel 85 HP

71

72

73

74

75

76

77

Annexe B : Dispositif de trempe de test TRS

1. Les equipements

Tableau 1. Liste des composants électroniques utilisés et leurs rôles

Le composant

électronique

Le rôle Image

Carte

microcontrôleur

(Arduino

Mega)

Programmation

des étapes en

langage

Arduino.

Module de

thermocouple

MAX 6675

Amplification

de signal reçu

par le

thermocouple

Thermocouple

type K

Lecture de

température

entre 0 et 1200°

C

Pilote

ULN2003

Faciliter le

contrôle de

moteur pas à

pas

Câble USB

Communication

entre

l’ordinateur et

le

microcontrôleur

78

Tableau 2. Liste des composants mécaniques utilisés et leurs rôles

79

Composant Rôle Image

Four à induction

type

« LINDBERG

HEVI-DUTY »

Chauffage des

échantillons

Débit mètre de

gaz de type

« Dwyer »

Modifié le débit

de gaz

Bouteille de gaz

d’azote

Alimentation en

gaz

Poulie + GT2

courroie

Transmission de

mouvement entre

le moteur pas-à-

pas et le

débitmètre

80

Moteur pas-à-

pas 5 V

Fournir le couple

de rotation

81

2. Code Arduino

Carte de contrôle de temperature

82

Carte de contrôle de débit de gaz

83

3. Code LabView

Traitement de données de température

84

Contrôle de débit de gaz

85

Annexe C : Programme Matlab de quantification

métallographique

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[Name, Path] = uigetfile({'G:\maitrise\metallographie pour la

quantifiaction'},'Sélectionner les fichiers','MultiSelect','on');

%newid('Indiquez # échantillon','Identification',1);

if ischar(Name)

ii = 1;

else

ii = numel(Name);

end

Echelle = (100/851); %um/px

Results =

[{'Image','Perlite/bainite','Eutectoid','Ferrite_equi','Ferrite_acci','Martensite+Poro','S

uperficie um^2'};cell(ii,7)];

for i = 1:ii

Map = [];

if ii~=1

Name_temp = char(Name(i));

else

Name_temp = Name;

end

Results{i+1,1} = Name_temp;

[Fig,Map] = imread ([Path,Name_temp]);

if ~isempty(Map)

FigRGB = ind2rgb(Fig,Map).*255;

else

FigRGB = Fig;

end

Total = numel(FigRGB(:,:,1));

86

Results{i+1,7} = Total*Echelle^2;

Results{i+1,2} = sum(sum(FigRGB(:,:,1)==255 & FigRGB(:,:,2)==0 &

FigRGB(:,:,3)==0))/Total;

Results{i+1,3} = sum(sum(FigRGB(:,:,1)==0 & FigRGB(:,:,2)==255 &

FigRGB(:,:,3)==33))/Total;

Results{i+1,4} = sum(sum(FigRGB(:,:,1)==0 & FigRGB(:,:,2)==38 &

FigRGB(:,:,3)==255))/Total;

Results{i+1,5} = sum(sum(FigRGB(:,:,1)==255 & FigRGB(:,:,2)==216 &

FigRGB(:,:,3)==0))/Total;

Results{i+1,6} = 1-

(Results{i+1,2}+Results{i+1,3}+Results{i+1,4}+Results{i+1,5});

end