Caractérisation des micro-inclusions avec le …s550682939.onlinehome.fr/members/Inclusions2016/Henault...DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS 1 Caractérisation des

1DATAMET PR 2016-04 1Présentation du système MeTiS

Caractérisation des micro-inclusions avec le système MeTiS

10 µm

Eric Hénault, 10 mars 2016 – 2ème journée métrologie SF2M-SFGP

2DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 2DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS

Les tailles des micro-inclusions varient de 0,5 µm à 50 µm suivant les nuances ou les populations inclusionnaires.

Les inclusions les plus communes dans l’acier sont :• les oxydes simples (Al2O3), ou complexes• les sulfures simples (MnS) ou modifiés (Ca, Te, ..)• les gros nitrures ou carbonitrures (précipités si petites tailles)

En plus de leur distinction chimique, on peut discerner les inclusions par leur forme• anguleuse (TiN), globulaire (Aluminate de chaux, CaS/MnS), allongée

(silicate, sulfure, alignement d’alumine, ...)

Les micro-inclusions dans les aciers

Les différentes populations inclusionnaires sont décrites par les tailles des individus réparties selon généralement des lois log-normales.


Densités des micro-inclusions

Les densités inclusionnaires sur les plans de coupe sont très différentes d’une nuance d’acier à l’autre :

1 à 10 inclusions / cm² > 5 µm dans un acier à roulement

1 à 10 inclusions / mm² > 5 µm dans un acier à usinabilité améliorée

La caractérisation des micro-inclusions est généralement réalisée sur des surfaces polies par observation au microscope optique ou au microscope électronique à balayage.


Introduction à la caractérisation des micro-inclusions

100 µm

Exemple d’image MEB au grossissement 500.


Introduction à la caractérisation des micro-inclusions

Sulfure

Alignement d’oxyde

Nitrure

Inclusion biphaséeMoy. Méd. Mini. Maxi. Ec.-ty.

53.7 26.5 12.5 249.5 76.0

12.9 7.0 5.0 52.0 15.1

6.2 6.0 4.0 10.0 1.9

1.8 1.3 1.1 5.2 1.4

0.80 0.91 0.28 1.00 0.23

7.2 5.8 4.0 17.8 4.4

32 32 32 32 0

0.19 0.19 0.19 0.19 0.00

Densité, nb/mm²

% surfacique

Surface, µm²

Longueur, µm

Largeur, µm

Allongement

Circularité

D équivalent, µm


Les paramètres caractéristiques des populations d’inclusions

Suivant l’étude, les paramètres principaux que l’on souhaite obtenir :

• les paramètres de taille : diamètre, surface,• les densités,• les paramètres de formes : allongement,• les paramètres de répartition : amas, alignement,

• les paramètres de phase : oxyde, sulfure, nitrure,• les compositions chimiques,• les associations de phases : inclusions biphasée,

• les paramètres des normes : champs le plus sale,


Importance des normes inclusionnaire – Ex: ISO 4967


Genèse de MeTiS

La caractérisation des inclusions dans les aciers par métallographie quantitative est essentielle mais reste délicate pour différentes raisons :

• les méthodes de caractérisation sont multiples et variées (nombreuses normes ou méthodes en fonction des nuances),

• Les temps de mesures sont importants,• en optique, l’identification des inclusions détectées est liée à

des paramètres de morphologie, de teinte et de répartition difficiles à estimer « manuellement »,

• la sauvegarde des résultats et leur traçabilité est délicate à réaliser (temps important nécessaire).

Développement d’une application de caractérisation : MeTiS


Système MeTiS

Le système MeTiS, initialement développé au CREAS de 2004 à 2013, est dédié à la caractérisation inclusionnaire. Il est composé de 3 logiciels distincts :

- Un logiciel de mesure avec une version pour microscopie optique et une version pour microscopie électronique : Metis.

- Un logiciel de traitement des résultats des mesures : meTis.

- Un logiciel de simulation des méthodes de cotations inclusionnaires : metiS.


Système MeTiS OPT – Configuration

Exemple de configuration de système

Le système est constitué d’un microscope optique motorisé en Z, d’une platine motorisée en X, Y et d’une caméra N&B.


Exemple de configuration du système

Système MeTiS MEB – Configuration


Système MeTiS

Une propriété essentielle du système MeTiS est la séparation des logiciels de mesure (Metis) et de traitement des données (meTis)


Description de la méthode

Description des échantillons

Conditions de mesure

MesuresFichier

de données

Metis : logiciel de mesure (Input/Output)

Versions optique ou électronique

Système MeTiS – Logiciel de mesure


Metis MEB: logiciel de mesure

Un couplage fort entre un MEB et son système d’analyse EDS permet une caractérisation optimale des inclusions de diamètres variant de quelques centaines de nanomètres à quelques dizaines de micromètres.

Les principales caractéristiques du système :

• Mise en données simple et rapide,• Paramétrage complet pour multiplier les méthodes,• Observations et mesures à différents grossissements,• Mesures sur un grand nombre d’inclusions, • Optimisation de l’utilisation du microscope (jour et nuit),• Fichier de résultats complet (position, morphologie, analyse, ...).

Système MeTiS MEB – Caractéristiques


Metis : logiciel de mesure – Détection / Analyse

Au cours de la mesure, deux grossissements peuvent être utilisés: un grossissement de détection pour effectuer un balayage optimisé de l’échantillon et un grossissement d’analyse plus élevé pour obtenir des résultats de mesure précis.

Système MeTiS MEB – La caractérisation des inclusions


G = 3000

LD* = 5 µm

*Limite de détection

Points d’analyse élémentaire

Metis : logiciel de mesure – Analyse des différentes phases

Système MeTiS – L’analyse des inclusions


Géometrie

Zone

Mise au point

Balayage

SeuillageS1/S2

Metis (MEB ou optique) : possibilités de mise en données

Système MeTiS – Les possibilités de mesure


Système optique Système MEB + EDS

Mesure rapide et automatique

Il est nécessaire de réaliser une vérification des inclusions après la phase de mesure (suppression des artefacts)

Environ 30 min + 15 min / échantillon

Mesure automatique avec des résultats très précis (analyse chimique, qualité des images)

Temps de mesure élevé

Environ 2 à 12 h / échantillon

Metis : comparaison des systèmes OPT / MEB

Système MeTiS


Metis : quelques caractéristiques à retenir

Le logiciel de mesure (Metis) peut être utilisé avec un microscope optique ou avec un microscope électronique à balayage.

Le fichier de résultats contient l’ensemble des paramètres nécessaires pour obtenir ensuite, par traitement, la mise en forme des résultats.

Le logiciel de mesure (Metis) est indépendant du logiciel de traitement (meTis) : les traitements peuvent être effectués en différé.

La durée de mise en données d’une session de mesure est courte : à titre d’exemple, 20 minutes pour trois échantillons.

Système MeTiS – Le logiciel de mesure


meTis : logiciel de traitement (I/O)

Fichiers de données

Images des inclusions

Conditions de mesures

Traitements

Classification automatique

Résultats statistiques

Graphes

Résultats de normes

Page d’images

…

Système MeTiS – Logiciel de traitement


meTis : logiciel de traitement

Le logiciel de traitement, dissocié du logiciel de mesure, permet des exploitations multiples des données des fichiers de mesures, et une restitution des résultats dans EXCEL®.

Parmi les différents types de résultats :

• Tableaux de résultats statistiques paramétrables,• Identification automatique des populations inclusionnaires,• 10 graphes (Histogramme, diagramme ternaire, cartographie …),• PV automatiques selon le principe des normes,• Exploitation de la base de données des images des inclusions.

Système MeTiS – Caractéristiques


0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

[1,0

;2,0

[

[2,0

;3,0

[

[3,0

;4,0

[

[4,0

;5,0

[

[5,0

;6,0

[

[6,0

;7,0

[

[7,0

;8,0

[

[8,0

;9,0

[

[9,0

;10

,0[

[10

,0;1

1,0

[

[11

,0;1

2,0

[

[12

,0;1

3,0

[

[13

,0;1

4,0

[

[14

,0;1

5,0

[

>=

15

Equivalent diameter, µm

De

ns

ity

, N

be

r/m

m²)

Diameter < LD

Cartographie des inclusions

Histogramme des diamètres

équivalents

0

2000

4000

6000

8000

10000

0 5000 10000 15000 20000

x, µm

y, µ

m < 5.0

[5.0 - 10.0[

[10.0 - 15.0[

[15.0 - 20.0[

>= 20.0

Diameters

meTis : logiciel de traitement

Système MeTiS – Exemples de graphes


Cartographies de répartition des inclusions

Sulfures Sulfures et oxydes associés

Nitrures Oxydes



Graphe "Analyses inclusionnaires" : il permet une représentation globale des analyses inclusionnaires.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

1 3 5 7 9

11

13

15

17

19

21

23

25

27

Inclusion d'oxyde de types 4 ou 5 (Dequ > 8 µm)

Po

urc

en

tag

e

SiO2

CaO

MgO

Al2O3



FP156 L2_Z1

Quadrillage

Triangle

CaO

Al2O3

MgO

Image

n° = 1_1_566_72

G = 1000

Inclusion

Surf = 149.736

DEqu = 13.808

Algt = 1.386

Natu = 4

Image

n° = 1_1_648_91

G = 1000

Inclusion

Surf = 78.531

DEqu = 9.999

Algt = 1.143

Natu = 4

Image

n° = 1_1_512_68

G = 1000

Inclusion

Surf = 71.931

DEqu = 9.570

Algt = 1.050

Natu = 4

Image

n° = 1_1_734_119

G = 1000

Inclusion

Surf = 64.242

DEqu = 9.044

Algt = 1.567

Natu = 4

Image

n° = 1_1_529_69

G = 1000

Inclusion

Surf = 63.636

DEqu = 9.001

Algt = 1.291

Natu = 4

Image

n° = 1_1_1110_187

G = 1000

Inclusion

Surf = 63.576

DEqu = 8.997

Algt = 1.198

Natu = 4

Image

n° = 1_1_667_99

G = 1000

Inclusion

Surf = 63.273

DEqu = 8.976

Algt = 1.485

Natu = 4

Image

n° = 1_1_671_102

G = 1000

Inclusion

Surf = 61.820

DEqu = 8.872

Algt = 1.027

Natu = 4

Image

n° = 1_1_153_21

G = 1000

Inclusion

Surf = 59.337

DEqu = 8.692

Algt = 1.135

Natu = 4

Image

n° = 1_1_1305_196

G = 1000

Inclusion

Surf = 58.247

DEqu = 8.612

Algt = 1.083

Natu = 4

Graphe

ternaire

(Version

MEB)

meTis : logiciel de traitement Exemples de graphe et de page d’images



meTis : logiciel de traitement Résultats de normes

Possibilité d’obtenir automatiquement les résultats complets selon le principe des normes suivantes :

- ISO 4967 (2013)- DIN 50602 (1985)- ASTM E45 (2013)- JIS G 0555 (2003)- EN 10247 (2007)- ASTM E2283 (2008)*- NFA 04-108 (1986)*- NFA 04-115 (1987)*

* Uniquement sur des sessions OPTIQUE

Exemple de PV – ISO 4967

Système MeTiS – Les normes inclusionnairesDate

Réf.

Echantillons

Nuance Coulée Produit

Prélèv. Opérat.

Numéro d'échantillon 1 2 3 4 5 6

Repère d'échantillon

Conditions de mesure

Grossissement Limite de détection, µm

Numéro d'échantillon 1 2 3 4 5 6 Total

Nombre de champs 0

Surface, mm² 0

Nombre total de champs par indice

Indice

i fine épaisse fine épaisse fine épaisse fine épaisse

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

Méthode A - Champ le plus sale pour chaque type d'inclusion

Type A B C D DS

fine

épaisse

Méthode B - Champ moyen pour chaque type d'inclusion

DS

fine épaisse fine épaisse fine épaisse fine épaisse

moy.

Indice s

Indice de propreté

D (globulaire)

A (sulfure) B (aluminate) C (silicate)DS

D (globulaire)

ImageLogo3V3Norme ISO 4967 - 2013

Méthode A et B

A (sulfure) C (silicate)B (aluminate)

Type d'inclusion

Type d'inclusions


meTis : quelques caractéristiques à retenir

Il faut quelques secondes pour obtenir un PV de résultats.

Il est possible de traiter plusieurs fichiers simultanément.

Les traitements peuvent être réalisés sur différents PC, indépendamment de l’équipement de mesures.

Il est possible de traiter les résultats selon le principe d’une nouvelle méthode sans être obligé de refaire une session de mesure.

La structure de l’application permet d’intégrer en quelques jours une nouvelle norme ou une nouvelle méthode spécifique.

Système MeTiS – Le logiciel de traitement


Quelles sont les principales sources d’incertitude ?

L’aspect « interprétation » (classification, mesure…) si la mesure est réalisée manuellement.

Formation des métallographes

Les conditions de mesures (niveau de seuillage, taille du pixel …) si la mesure est réalisés par analyse d’image.

Qualité de la préparation

La prise en compte d’artefact. Qualité de la préparation

L’aspect statistique de la mesure : influence du plan de coupe.Mise en place d’un outil de simulation: metiS

Simulations des méthodes de caractérisation des inclusions


Pourquoi simuler les mesures ?

Origine– Connaître la fiabilité des résultats des mesures pour prendre les bonnes

décisions (comparaison, classement…)

Constat– Difficile de multiplier les mesures (temps, coût ,…)– Il n ’existe pas d ’échantillon étalon

Objectif de la simulation– Il s’agit dans cette démarche de simuler par calcul les mesures des

différentes méthodes de caractérisations inclusionnaires sur des échantillons virtuels aux caractéristiques inclusionnaires connues

Avec le principe de la simulation, nous pouvons– Multiplier le nombre de plans et d ’observations sur un échantillon – Simuler différentes méthodes de cotation inclusionnaire sur un même

échantillon


metiS : logiciel de simulation

Le logiciel de simulation permet d’accéder aux paramètres statistiques des différentes méthodes par des mesures calculées sur des échantillons virtuels. Ainsi, il est possible de :

• Transformer les données « 2D » en données « 3D », • Evaluer l’incertitude d’une méthode de mesure,• Comparer les indices de différentes méthodes,• Déterminer les conditions de mesures optimales.

Système MeTiS – Logiciel de simulation


metiS : détermination des distributions des valeurs d’indices

Surface: plan de

coupe aléatoire

Distribution d’un

indice

V3

Vn

Echantillon

virtuel

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0 10 20

Diamètre, µm

De

ns

ité

V1

V2Populations

(1) (2) (3)

0

10

20

30

40

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Index I

Pe

rce

nta

ge

, %

Par exemple, l’indice I

est égal au nombre

d’inclusions.

Surface: plan de

coupe aléatoire

Distribution d’un

indice

V3

Vn

Echantillon

virtuel

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0 10 20

Diamètre, µm

De

ns

ité

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0 10 20

Diamètre, µm

De

ns

ité

V1

V2

V1

V2Populations

(1) (2) (3)

0

10

20

30

40

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Index I

Pe

rce

nta

ge

, %

Par exemple, l’indice I

est égal au nombre

d’inclusions.

Système MeTiS – Principe de la simulation


1 – Un échantillon d’une coulée a été caractérisé (Mesure au MEB).

2 – A partir des données mesurées sur la surface observée, la description des différentes populations inclusionnaires dans le volume est effectuée (Calculs 2D 3D).

3 – Un échantillon virtuel est créé

Type A B C D DS

Thin 1 0.5 1

Thick 0.5 0.50.5

D(Sulfure) = 2000/mm3

D(Oxyde) = 300/mm3

ISO 4967 : résultats du champ le plus sale

0

0.1

0.2

0.3

0 5 10 15

Equivalent diameter, µm

De

nsity o

f p

rob

ab

ility

Sulfide

Oxide

Oxide

(Stringer)

0

0.1

0.2

0 5 10 15

Elongation, µm

Density o

f pro

babili

ty

Sulfide

0

0.1

0.2

0 50 100 150

Elongation, µm

Density o

f pro

babili

ty

Oxide

(Stringer)

Exemple de résultats

Système MeTiS – Exemple de simulation


4 – Par simulation, 1000 mesures sont réalisées

Type A B C D DS

Thin 1 0.5 1

Thick 0.5 0.50.5

Résultats de la mesure réelle

Résultats des mesures simulées

Conclusions :

Les résultats obtenus sont cohérents avec les mesures simulées. Chaque valeur expérimentale est incluse dans les distributions calculées.

A B C D DS

Mean 0.95 0.75 0.00 0.52 0.16

Sdt-Dev 0.16 0.25 0.00 0.09 0.35

Min 0.50 0.50 0.00 0.50 0.00

Max 1.00 1.00 0.00 1.00 1.50

Mean 0.70 0.03 0.00 0.50

Sdt-Dev 0.25 0.16 0.00 0.05

Min 0.50 0.00 0.00 0.00

Max 1.00 1.00 0.00 0.50

Thin

Thick

0

0.5

1

1.5

2

A t

hin

A t

hic

k

B t

hin

B t

hic

k

D t

hin

D t

hic

k

DS

Valu

es o

f in

dexes

Min

Mean

Max

Measurement

Simulation

0

20

40

60

80

0.5 1 1.5

A thick

Perc

en

tag

e

Système MeTiS – Exemple de simulation


Conclusions générales sur le système MeTiS

La mise en données du logiciel de mesure (couplé à un microscope optique ou à un microscope électronique) permet une analyse en fonction de l’échantillonnage souhaité : grossissement, type de balayage, taille des zones de mesures, du nombre de phases distinctes et des éléments à analyser.

Le logiciel de traitement permet d’obtenir les résultats de mesures inclusionnaires en fonction de différentes formes : graphes, tableaux de résultats, PV de normes ou de méthodes spécifiques, planches d’images, …

Le logiciel de simulation permet de comparer les méthodes et d’obtenir des données sur la dispersion des résultats.

Système MeTiS – Conclusions


Merci pour votre attention

Eric Hénault

06 16 96 10 14

[email protected]

www.datamet.fr

Contacts

mailto:[email protected]

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