CHAPITRE II MATERIAUX ET TECHNIQUES .Cet alliage dont la composition chimique est donn©e par le

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  • Chapitre II Matriaux et techniques exprimentales

    CHAPITRE II

    MATERIAUX ET TECHNIQUES EXPERIMENTALES

    II.1 MATERIAUX ET TRAITEMENTS

    L'objectif de ce travail est d'tudier sur des matriaux modles, l'influence des

    conditions de recuit et de nitruration sur la microstructure, en particulier sur la morphologie et

    la structure cristallographique des nitrures forms et la relation avec les proprits mcaniques

    qui en rsultent.

    II.1.1 Matriaux tudis

    II.1.1.1 Alliage Fe-Al-N.

    Cet alliage dont la composition chimique est donne par le tableau II.1 est destin

    tudier isolment le phnomne de prcipitation du nitrure daluminium.

    C Mn N Al O S P Si

    10 10 74 460 49

  • Chapitre II Matriaux et techniques exprimentales

    II.1.1.2 Alliages Fe-Cr

    Deux alliages Fe-Cr qualifis de purs et issus de deux coules diffrentes : une 1% et

    lautre 3% en chrome (% massique), ont t labors lEcole des Mines de Saint-Etienne.

    Les deux matriaux sont destins subir un traitement de nitruration afin dtudier la

    prcipitation du nitrure de chrome CrN en veillant viter les interfrences avec le carbone.

    La composition chimique des deux alliages (1% et 3% Cr) est donne par le tableau II.2. On

    peut constater quil sagit de matriaux trs purs.

    Cr C S O N

    Coule 1% Cr 0.95

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    Chapitre II Matriaux et techniques exprimentales

    de quartz scelles sous vide. Les trempes sont effectues en brisant immdiatement lampoule

    aprs retrait du four dans leau contenant 0.2% dacide chlorhydrique.

    En ce qui concerne les deux alliages Fe-Cr1% et Fe-Cr3%, cause de lcrouissage

    introduit lors du laminage des bandes, un pr-traitement de recuit est effectu dans le but de

    moduler la taille et la morphologie des grains et dviter quune transformation structurale

    comme la restauration recristallisation se superpose celle lie la diffusion dazote

    (prcipitation des nitrures) lors de la nitruration. Les traitements de recuit ont t galement

    raliss sous vide dans des ampoules de quartz scelles. Plusieurs temps et tempratures ont

    t tests et les conditions retenues sont : un recuit 650C durant 3h. Ce traitement

    correspond la recristallisation primaire de lalliage 3% Cr et secondaire de lalliage 1% Cr.

    Les tailles de grains aprs traitement sont de lordre de la centaine de microns pour les deux

    alliages. Lacier 32CrMoV13 quant lui, a subi un traitement initial avant nitruration

    comportant une austnitisation suivie dune trempe lhuile puis dun revenu entre 620C et

    650C.

    II.1.2.2 Traitements de nitruration

    Ces traitements ont concern seulement les alliages Fe-Cr et lacier 32CrMoV13. Ils

    ont t raliss dans un four BMI SNR roulements dAnnecy conu pour travailler en basse

    pression. Le principe de la nitruration basse pression a t expos au paragraphe I.3.2. Les

    paramtres du traitement (enchanement des squences, mlanges de gaz, dbit des gaz) ont

    t dtermins en se basant sur une tude prcdente effectue sur lacier 32CrMoV13

    [BER99]. La plupart des traitements ont t effectus une temprature de 555C. Il sagit

    Figure II.2 - Evolution de la fraction prcipite Y aux cours de maintiens isothermes entre500C et 700C [BRA93].

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    Chapitre II Matriaux et techniques exprimentales

    dune temprature relativement leve mais les cintiques de nitruration sont dautant

    meilleures.

    II.2 Techniques exprimentales

    II.2.1 Caractrisation mcanique

    II.2.1.1 Essais de microduret

    Dans le cas de la nitruration superficielle lintrt de la microduret, en plus du fait

    quelle nous renseigne sur la profondeur de la couche nitrure, elle permet davoir une ide

    mme qualitative sur la variation des proprits mcaniques en fonction de la profondeur.

    Les essais de microduret ont t raliss sur la tranche des pices nitrures,

    paralllement la direction de diffusion de lazote, laide dun microduremtre de type

    Vickers en utilisant une charge de 200g. Chaque valeur reporte sur la courbe est la moyenne

    de trois mesures, lincertitude est de lordre de 5%.

    Afin dviter de relever des valeurs provenant dhtrognits (fissures, joints de

    grain) ou de la couche de combinaison, les chantillons pralablement polis

    mcaniquement jusqu' avoir une surface miroir (pte diamante 1m) sont attaqus

    lgrement au Nital, ce qui permet de rvler les joints de grains et la couche de combinaison.

    II.2.1.2 Essais de Traction

    Les essais de traction ont t effectus sur une machine ADAMEL LHOMARGY du

    type DY .25. Elle peut atteindre au maximum une charge de 2 tonnes (20KN). Les

    prouvettes ont une largeur de 8 mm et une paisseur de 0.75 mm (0.02 mm). Afin davoir

    une meilleure prise dans les mords, des petits carrs mtalliques sont colls de chaque ct

    des ttes de lprouvette.

    Les mesures en dformation se font laide de jauges : sur chaque face de lprouvette sont

    colles une jauge longitudinale et une jauge transversale.

    II.2.1.3 Essais de nanoindentation

    Les essais dindentation instrumente ont t effectus sur lappareil Nanoindenter II

    de la socit Nano-instruments. Lessai mcanique est un cycle charge/dcharge ralis avec

    une pointe sphrique en diamant. Le rayon de courbure de la pointe est de 105 m. On

    sattend obtenir des profondeurs de pntration de lindent de lordre de 1 500 nm en

    fonction de la duret, ce qui correspond une empreinte large denviron 20 m au maximum.

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    Chapitre II Matriaux et techniques exprimentales

    Le rsultat recueilli est alors le dplacement vertical de lindent (ou profondeur de

    pntration) en nm au cours du temps.

    La prcision des mesures de dplacement et de force dpend principalement de

    ltalonnage de lappareil. Le nano-indentateur est install sur une table coussins dair

    isolant le bti des vibrations extrieures. De plus, lappareil est plac dans une salle climatise

    dont la temprature est rgule 1C.

    II.2.3 Caractrisation structurale

    II.2.3.1 Diffraction des rayons X

    La diffraction des rayons X a t utilise afin de rvler certaines phases prsentes

    dans nos chantillons. Les mesures ont t effectues laide de lensemble RIGAKU du

    laboratoire, quip dun diffractomtre automatique et dun gnrateur de rayons X de 2 KW.

    La longueur donde des rayons X est celle de la raie K du cuivre soit 0.15418 nm. La

    profondeur de pntration des rayons X est de quelques dizaines de micromtres.

    II.2.3.2 La diffraction des lectrons rtrodiffuss (EBSD)

    LEBSD (Electron Back-scattered diffraction) est une technique importante pour

    obtenir des informations cristallographiques au MEB une rsolution de lordre du micron.

    Son principe repose sur la diffraction des lectrons rtrodiffuss par les familles de plans

    cristallographiques rgulirement espacs dans chaque cristal ou grain. La diffraction

    lectronique fournit un diagramme de diffraction qui peut tre vu comme une carte des

    relations angulaires entre les plans rticulaires dans le cristal.

    II.2.4 Caractrisation microstructurale

    II.2.4.1 Les dosages la microsonde

    Les dosages des lments chimiques prsents dans nos alliages nitrurs (azote en

    particulier) ont t raliss avec une microsonde CAMEBAX SX au Consortium des Moyens

    Technologiques Communs (CMTC) de lINPG Grenoble. La technique de mesure par

    microsonde utilise des spectromtres avec des cristaux analyseurs diffrents et dinclinaison

    variable permettant de couvrir toutes les gammes de longueurs donde recherches. Un seul

    cristal dont on fait varier linclinaison permet de doser plusieurs lments puisque

    lorientation permet dadapter langle de Bragg en fonction de la longueur donde de

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    Chapitre II Matriaux et techniques exprimentales

    llment considr. Des polycristaux multicouches particuliers sont utiliss pour le dosage

    des lments lgers tels que le carbone et lazote. Tous les lments de masse atomique

    suprieure ou gale celle du bore peuvent tre doss.

    II.2.4.2 Microscopie lectronique balayage (MEB)

    La microscopie lectronique balayage est une technique qui permet davoir des

    images topographiques et chimiques de la plus proche surface. Le microscope utilis dans ce

    travail est de type Jeol 840 avec une pointe dmission en tungstne. Il est quip dun

    systme PGT-IMIX pour lanalyse EDX et dun dispositif pour lEBSD. Plusieurs modes

    dobservation lis aux diffrents types de signaux mis ont t utiliss: imagerie en lectrons

    secondaires pour lobservation de la topographie, imagerie en lectrons rtrodiffuss pour le

    contraste chimique, et le mode EDX pour lidentification des diffrentes phases prsentes

    dans le matriau.

    II.3 LA MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A TRANSMISSION

    II.3.1 Introduction

    Sagissant de la principale technique exprimentale utilise dans ce travail, nous avons

    consacr la dernire partie du chapitre dcrire cette technique et ses principaux modes de

    fonctionnement. La microscopie lectronique en transmission est une technique de

    caractrisation trs puissante qui, conjugue avec les techniques de spectroscopie des rayons

    X (EDX) et de pertes dnergie des lectrons (EELS) permet davoir accs des informations

    cristallographiques et chimiques de lchantillon lchelle nanomtrique, voire atomique.

    II.3.2 Prparation des chantillons

    II.3.2.1 Introduction

    La premire tape importante dans le processus de caractrisation est la prparation

    des chantillons. Les diffrents types dchantillons utiliss dans ce travail ont ncessit

    ladaptation des