ChromJournal - fr.vwr-cmd.comfr.vwr-cmd.com/ex/downloads/magazine/chromjournal... · ChromJournal Produits novateurs pour la chromatographie vwr.com Numéro 9 Automne 2010

ChromJournalProduits novateurs pour la chromatographie

vwr.comNuméro 9 Automne 2010

Editorial

Table des matières

RédactionVWR International Europe bvbaHaasrode Researchpark Zone 3Geldenaaksebaan 4643001 LeuvenBelgique

CopyrightVWR International Europe bvba

Mise en page et compositionServices marketing VWR

ImpressionStork, Bruchsal, Allemagne

Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ou copiée sans l’autorisation écrite préalable de VWR International Europe.

Tirage46 000 exemplairesDatedepublication :septembre2010

En raison des volumes de vente importants des articles en promotion, il est possible que nous soyons momentanément en rupture de stock. Les conditions de vente de VWR sont applicables.

Validation Manager 3 ..................................................................................................................................3-5

La nouvelle gamme de générateurs d’hydrogène VWR Collection LINEA 10 .............................................6-7

ChromSword® Auto 4.0 .............................................................................................................................8-11

Paramètres en chromatographie planaire ................................................................................................12-13

ChromaScan - Le système pour l’archivage et l’analyse de plaques TLC ......................................................14

L’eaudelaboratoiredevient« ultra,ultrapure » .........................................................................................15

Analyse rapide des sucres en LC/MS à l’aide des colonnes ZIC®-HILIC ..................................................16-17

Solutions intégrées pour l’évacuation des déchets liquides en toute sécurité ..............................................18

Pistondeseringueà«hautedynamique»pourCPGheadspace ..................................................................19

SilTite™ FingerTite .......................................................................................................................................20

eVol® – Tout le monde peut devenir expert .................................................................................................21

Uneméthodepourl’analysedecontrôledequalitédusalicylatedeméthyledanslesproduitspourl’hygiènebuccale ..........................................................................................................................................................22

NouvelELSD85VWR...............................................................................................................................23-25

Colonnes Purospher®STARRP-18eUHPLC .............................................................................................26-27

Colonnes monolithe capillaires ....................................................................................................................28

LiChroTest® ...................................................................................................................................................29

Cellulose régénérée ......................................................................................................................................30

Pall Life Sciences et Sotax apportent des solutions économiques certifiées pour les

test de dissolution pharmaceutiques sur systèmes automatisés ...................................................................31

PESTINORM - Solvants haute pureté pour analyses par CPG capillaire

Cher spécialiste en chromatographie,

Bienvenue dans l’édition automnale du ChromJournal VWR. Comme toujours, notre

magazine contient des sujets d’applications, des nouveaux produits et des mises à jour

techniques pour vous aider à gagner du temps et de l’argent ainsi qu’à optimiser vos

résultats.

Nous avons reçu d’excellents commentaires concernant le nouveau site VWR.com.

Il contient un microsite complet dédié à la chromatographie et cela, associé à nos

nouveaux outils de recherche, vous permet de trouver rapidement et facilement les

produits que vous souhaitez.

N’hésitez pas à visiter le site internet dès maintenant, si ce n’est pas encore fait !

Bien cordialement

L’équipe VWR chromatographie

VWR ChromJournal Numéro 9 septembre 20102

VWR ChromJournal Numéro 9 septembre 2010 3

Pour en savoir plus sur ces produits, contactez votre agence commerciale VWR locale,envoyez-nous un courrier électronique à l’adresse suivante : [email protected] ou visitez notre site web http://eu.vwr.com/chrom.Logiciel

Validation Manager 3Conformité et facilité de fonctionnement dans le processus de validation des méthodes d’analyse

En cas d’utilisation dans un système de gestion de la qualité (par exemple, en conformité avec les normes BPF, BPL ou ISO), la validation des procédures utilisées est vitale. Cependant, ce processus incluant la compilation du rapport de validation est souvent long et fastidieux.

ValidationManager 3estunauxiliaireprécieuxquivous fait gagner du temps et vérifie que vos méthodes d’analyse sont adaptées à l’usage prévu et génère automatiquement un rapport de validation.

• Universellement accepté Depuis son lancement en 1992, Validation

Manager n’a cessé de se développer en adéquation avec les réglementations et recommandations internationales en matière de validation des méthodesd’analyse.ValidationManager 3sebase sur les recommandations ICH en matière devalidationdeméthodes(ICHQ2(R1)),lesnormesEMEA,FDA,USP,EPetlesnormesISOcorrespondantes.

• Configuration polyvalente pour toutes les

techniques d’analyse ValidationManager 3estunlogicielconfigurable

conçu pour la validation de tout type de méthodes d’analyse. Il contient des modèles liés à la terminologie des techniques d’analyse respectives et à la configuration des tests statistiques et types d’analyse à valider. Pour une utilisation facilitée, ces modèles sont pré-configurés. L’utilisateur

peut également créer et enregistrer de nouveaux modèles. Ce haut niveau de polyvalence permet d’utiliserValidationManager 3pourlavalidationde toutes les procédures d’analyse, quel que soit le secteur ou l’application.

• Création facilitée du projet de validation ValidationManager 3estextrêmementsimple

d’utilisation. L’assistant guide l’utilisateur durant la création du projet de validation. Tout d’abord, l’utilisateur devra choisir le type de validation (médicament,testd’impureté,testsurlesmatièrespremières ou le produit fini, test de traces, essai inter-laboratoire,etc.),puislemodèleliéàlatechnique d’analyse et un autre lié aux calculs et aux tests statistiques à appliquer. Enfin, le projet de validation et le document seront créés en appuyant sur un bouton.

• Création facilitée de feuilles de calcul pour la préparation des échantillons et de tables d’injection

Unautreassistantdeprogrammationaidel’utilisateur à créer des feuilles de calcul pour la préparation des échantillons en fonction de la méthode utilisée. Pour les techniques de HPLC, il est possible de créer automatiquement des tables d’injection dans le système de données de chromatographie EZChrom Elite™.

• Saisie des données facilitée Après acquisition, les données de chromatographie

peuvent être importées depuis divers systèmes (EZChromElite™ouD-7000HPLCSystemManager).Deplus,lesdonnéespeuventêtrecopiées à partir de tableaux Microsoft™ Excel™ ou Word™. Les données peuvent également être saisies manuellement.

• Gestion de projet facilitée Unefoisleprojetdevalidationcréé,unvolet

denavigation(Figure 1)permetàl’utilisateurde naviguer facilement entre les différentes caractéristiques à analyser, les tableaux de données, la configuration des tests statistiques et les écrans de résultats. Chaque caractéristique peut être analysée ou modifiée séparément avant calcul.

• Calcul automatique Unefoislesdonnéessaisies,lesparamètres

de la méthode sont automatiquement calculés

Figure 1: Volet de navigation du projet de validation


et statistiquement vérifiés en fonction de la configuration. La conclusion finale sur chaque caractéristique est proposée à l’utilisateur. De plus, le logiciel offre de grandes zones afin d’inscrire les commentaires ou décisions concernant les résultats. Selon le profil des droits d’utilisateur, la conclusion finale sur chaque caractéristique peut être modifiée et justifiée séparément.

• Compilation automatique du rapport Après avoir saisi vos commentaires et décisions,

vous pouvez créer le rapport de validation de méthode complet d’un simple clic. Pour le rapport, l’utilisateur peut choisir différents contenus et tailles. Ce rapport peut contenir une description entièrement détaillée des procédures statistiques utilisées, les données et résultats de calcul et/ou les résultats résumés. Validation Manager offre à l’utilisateur trois possibilités différentes d’éditer le rapportdevalidationsous :

•RapportValidationManager 3standardprotégé, •FichierPDFAdobe® Acrobat™ •Transfertautomatiquedansundocument

Microsoft® Word™.• Conforme aux normes internationales Quelquesoitl’élémentanalysé,Validation

Manager 3aétéconçudemanièreàêtretotalement conforme aux normes internationales ainsi qu’aux recommandations et réglementations du secteur.• Spécificité

DéfiniedansValidationManager 3conformémentauxrecommandationsICHQ2(R1).L’évaluationde ces caractéristiques est réalisée avec des enregistrementsd’analyse(parexemple,chromatogrammes),directementimportésdepuisles systèmes de données de chromatographie EZChromElite™ouD-7000HPLCSystemManager,ou des graphiques importés sous fichiers JPEG (.jpg),Windows®Metafiles(.wmf)oubitmap

(.bmp),générésparlelogicield’acquisitiondedonnées utilisé. • Précision CalculéeconformémentàlanormeISO 5725 :elleinclut un test optionnel pour les valeurs et séries atypiques. La reproductibilité de la méthode est calculée pour chaque série de données et pour l’ensemble des séries. La précision intermédiaire ou la reproductibilité sont dérivées à partir de la reproductibilité et la contribution des moyennes. Les résultats finaux sont exprimés sous la forme de variances calculées et de coefficients de variation correspondants(CV%). • LOD et LOQ Estimés conformément aux recommandations ICH Q2(R1)etàlanormeISO 11843 :rapportsignal/bruit, écart type signal/bruit et écart type résiduel autauxdepente.UnefoislaLOQestimée,ValidationManager 3lavalideséparémentoudans la caractéristique de précision sur la plage de méthode. • Linéarité EvaluéedansValidationManager 3aumoyende la méthode des moindres carrés. Afin d’aider l’utilisateur à prendre une décision, les résultats incluent un test t de la compatibilité entre le point d’intersection sur l’axe y et le point zéro et un graphiquedesvaleursrésiduelles.Uneanalysedevariance(ANOVA)enoption,baséesurlesnormesISO 11095et/ouISO 8466,offreunefiabilitétotalede l’évaluation de la linéarité.• Précision EvaluéedansValidationManager 3àlaconcentration cible choisie, et/ou sur la plage de méthode et/ou spécifiquement au niveau delaLOQ.Lajustessedelaméthodeesttoutd’abord validée à l’aide de la moyenne calculée des concentrations et son intervalle de confiance, à chaque niveau de concentration ou sur toute laplagedeconcentration.Unefoislajustessevérifiée,ValidationManager 3appliqueleconcept d’erreur totale, à l’aide des résultats de justesse et de précision, afin d’évaluer la précision de la méthode par le calcul de l’intervalle de tolérance,conformémentàlanormeISO 16269-6ou l’intervalle de confiance, conformément à lanormeISO 5725.L’intervalledetolérancesedéfinit comme l’intervalle contenant plus d’une proportionchoisie(parexemple,90%)delapopulation des résultats. Si l’intervalle de tolérance contient la valeur juste, la précision de la méthode estvérifiée.Lafigure 2donneunexempledel’utilité de ce concept dans le cas d’une étude deprécisionincluantl’évaluationdelaLOQetlafigure 3montrel’utilisationdesintervallesdeconfiance dans le cas d’un transfert de méthode à grande échelle.

Figure 2 : Utilisation de l’intervalle de tolérance,

conformément à la norme ISO 16269-6, pour évaluation de la LOQ de

la méthode (caractéristiques de la

méthode définies à 90-110% de la valeur réelle).

Résultat : pour la plus petite quantité

d’échantillon étudiée (60 ng), l’intervalle de

tolérance sort des caractéristiques définies. La LOQ doit être définie

selon la quantité d’échantillon

correspondant à la deuxième concentration

la plus petite(120 ng).


Pour en savoir plus sur ces produits, contactez votre agence commerciale VWR locale,envoyez-nous un courrier électronique à l’adresse suivante : [email protected] ou visitez notre site web http://eu.vwr.com/chrom.

Nouvelles brochures VWRVWR International a récemment lancé trois nouvelles brochures sur la gamme des outils logiciels spéciaux pour le développement et la validation des méthodes :

ChromSword®, ChromSword Auto®

& AutoRobust

Outils logiciels intelligents pour développement automatique

des méthodes HPLC et test de robustesse.

UncertaintyManager®

Pour un calcul rapide et fiable de l’incertitude de mesure dans vos résultats

d’analyse.

Validation ManagerVous fait gagner des jours, voire même des semaines, dans la

validation des méthodes d’analyse.

Demandez votre exemplaire auprès de votre agence commerciale VWR.

• Validé et en totale conformité avec FDA 21CFRpartie 11

Certificat de validation est inclus dans le pack logiciel. Outre la sécurité du système d’exploitation, ValidationManager 3offretouteslesfonctionsnécessaires pour une conformité totale avec FDA 21 CFRpartie 11 :• Gestion par l’utilisateur, basées sur les profils

utilisateur (droits utilisateur) définis• Essais d’audit• Gestion des projets de validation par révision• Signature électronique• Archivage• Protection en écriture des fonctions du logiciel

et des algorithmes de calcul

Figure 3 : Utilisation des intervalles de confiance conformément à la norme ISO 5725 (caractéristiques de transfert définies à 97-103% de la valeur réelle, données de l’ISO 5725-4).Résultat : les résultats des laboratoires n° 2, 4, 15, 16 et 18 sortent des caractéristiques du fait d’une faible reproductibilité tandis que les laboratoires n° 1, 7 et 13 montrent des résultats hors caractéristiques du fait d’une déviation importante.

• Protection en écriture du rapport de validation

• Gains de temps importants Outil complet pour la validation de méthode

assistéeparordinateur,ValidationManager 3fait gagner beaucoup de temps à l’utilisateur en compilant automatiquement le rapport de validation.

Validation Manager 3 - peut vous faire gagner des jours, voire même des semaines, de travail. Ainsi, si vous avez besoin de valider des méthodes d’analyse, contactez nos spécialistes pour plus d’informations sur ValidationManager 3.

Logiciel


VWR Collection

Les nouveaux générateurs de gaz LINEA 10

Générateurs d’hydrogène LINEA 10

Outreleurhautniveaudesécurité(productiond’hydrogène à partir d’eau pure uniquement lorsque celaestrequis),lanouvellegammedegénérateursd’hydrogèneCollectionLINEA 10deVWRaétéconçuepour répondre aux normes les plus exigeantes en matière de qualité et de fiabilité. Les générateurs d’hydrogène emploient la toute dernière technologie de membrane d’échange de protons disponible pour la production électrolytique d’hydrogène pur, y compris la technologie exclusive d’auto-séchage sans maintenance.• Systèmes« sansmaintenance »• Très compacts• Réservoir d’eau externe• Sûrs• Economiques• Optionencascade :combinaisonetcontrôlede

plusieurs générateurs d’hydrogène en parallèle• Optiondecontrôleàdistance

Applications :

Série modèle H2 FID :• Gaz combustible pour générateurs GC-FID

Pourquoi choisir un générateur de gaz ?Deplusenplusdelaboratoiresremplacentleursystèmetraditionneld’alimentationengaz(bouteilles)pardesgénérateursdegazpour:

Pour une meilleure pureté• Pas de risque de contamination à partir des changements de bouteilles, etc.• Lesgénérateursdegazcontrôlentlapuretédesgazenpermanence• Pasderisquedecontaminationdessystèmes(GC,LCMS)avecungazdefaiblequalité

provenant d’une alimentation en gaz centralisée

Pour plus de flexibilitéLes unités peuvent facilement être déplacées dans le laboratoire.• Plus de contraintes d’une alimentation en gaz centralisée • Al’aidedelafonction« encascade »,plusieursgénérateursd’hydrogènepeuventêtre

combinéspourgénérerdeplusgrandsdébitsdegazoupouruneassistance(encasdedéfaillance).

Pour réduire les coûtsLes générateurs de gaz produisent en continu du gaz directementdansouprèsdulaboratoire :• Pas de frais de location, de transport et de stockage

des bouteilles de gaz• Pas d’installation onéreuse de tubes ou

manomètres, etc.

Pour améliorer la sécuritéLes gaz sont produits à la demande avec de petits volumesdetampon :• Pas besoin de stocker ou de transporter les

bouteilles de gaz à haute pression• Les générateurs de gaz arrêtent la production de

gaz automatiquement en cas de fuite ou d’erreur

• Gaz réacteur pour d’autres types de détecteurs dans la chromatographie en phase gazeuse

Série modèle H2 CARRIER :• Hydrogène comme gaz transporteur et gaz

combustible en GC• Analyseurs d’hydrocarbures totaux• Analyseurs de soufre • Systèmes de surveillance de la pollution

de l’air

Station d’hydrogène + d’air zéro (nécessite une source externe d’air comprimé) :• Conçue pour alimenter

les détecteurs GC-FID avec de l’hydrogène sans hydrocarbures et de l’air zéro sans hydrocarbures en même temps

• Très faible encombrement (unité+réservoird’eauexterne)



Générateurs d’air zéro et ultra zéro LINEA 10Générateursd’airzéro :• Air sans hydrocarbures haute qualité pour détecteurs GC-FID• Nécessite une source externe d’air comprimé

Générateursd’airultrazéro :• Fournissent de l’air sans hydrocarbures• Eliminent les particules, l’humidité, le CO2, le CO, le NOx, le SO2 et l’O3

jusqu’àmoinsde0,1 ppm• Nécessite une source externe d’air comprimé

Stations d’air zéro et ultra zéro :• Fourni avec un compresseur d’air intégré

Générateurs d’azote LINEA 10

La série N2 Bora est idéale pour tous les types d’applications de laboratoire et de chromatographie nécessitant de l’azote de haute pureté. Les autres applications typiques sont l’ICP, l’ELSD, le PID ou les incubateurs.

• Petites unités• TechnologiePSA(PressureSwingAdsorption-adsorptionparvariationdepression)• N2avecunepuretépouvantatteindre99,999%.• Compresseur sans huile interne en option

Générateurs d’azote à grand débit et de haute pureté N2 Sirocco :• TechnologieDS-PSA(DoubleStagePSA-PSAdoublephase)• La plupart des modèles N2-Sirocco incluent un compresseur sans

huile interne.• N2avecunepuretépouvantatteindre99,999%.

Mistral-LCMS :• Spécialement conçu pour alimenter les systèmes LC-MS• TechnologiePSA(PressureSwingAdsorption-adsorptionpar

variationdepression)• Inclu un compresseur interne• Jusqu’à35 l/mind’azoteavecunepuretéde98,5.

N2-Mistral-0 :• Conçu pour les applications LCMS• Basé sur la technologie des membranes fibres creuses• Nécessite une alimentation externe en air comprimé• Fonctionnement pneumatique, pas d’alimentation électrique requise• Très silencieux• Pas de pièce mobile, pour un fonctionnement fiable et sans souci

presque sans maintenance

Compresseurs d’air LINEA 10Cette série de compresseurs d’air apporte l’alimentation idéale en air pour les générateurs d’air zéro ou d’azote et pour d’autres applications.

Equipement


ChromSword® Auto 4.0 Gagnez du temps et de l’argent tout en améliorant vos méthodes HPLC !

Votre expert pour l’optimisation automatique des méthodes HPLC

Tout ce que vous avez à faire, c’est de placer votre échantillon dans l’auto-échantillonneur, saisir vos données et appuyer sur le bouton Start

(Démarrer) !Vosméthodessontalorsdéveloppéesetoptimiséesparuncycleenunenuitouunweekend.Voici donc le fonctionnement ultra simple de ChromSwordAuto,lemeilleurlogicieldisponiblepourun développement entièrement automatique de vos méthodes HPLC.LelogicielintelligentChromSwordAutosoftwarese connecte simplement au système HPLC. Il peut alors optimiser la chromatographie en phase inverse de manière entièrement automatique à l’aide des paramètressuivants :

• Compositiondelaphasemobile(gradientsisocratiques,linéairesetdiscontinus)

• pH de la phase mobile• Température de la colonne

L’optimisationvousapporte: :

• Uneséparationdunombremaximaldepics• Unerésolutionoptimaledespics• Untempsd’analyseminimal

Grâce à ses procédures sophistiquées et intelligentes

de calcul et son énorme capacité informatique, ChromSwordAutoprendencomptebienplusqueles possibilités de développement des méthodes qui pourraient être obtenues manuellement.A la fin du processus d’optimisation, le système présente les chromatogrammes qui peuvent être obtenus à l’aide des conditions optimales prévues.

Criblage, optimisation rapide et optimisation précise

Ces trois étapes du processus de développement professionnel des méthodes peuvent être réalisées automatiquementàl’aideduChromSwordAuto.

CriblageAfin de développer rapidement une nouvelle méthode de séparation, une sélection de colonnes et de solvants est testée à l’aide d’un gradient de solvant rapide. Le système HPLC en question est équipé de la colonne et des vannes de commutation de solvant adaptées.ChromSwordAutoestensuiteprogramméavec le gradient requis puis réalise automatiquement le processus complet de criblage dans un laps de temps très court. Les chromatogrammes générés peuvent être observés à l’aide du visualiseur de rapports. La meilleure combinaison colonne/solvant peut ensuite être sélectionnée pour une optimisation ultérieure.

Optimisation rapideA l’aide de cette fonction, une méthode adaptée peut être développée dans un temps réduit. Initialement, le système utilise un cycle de gradient global qui lui permet d’obtenir des informations sur les pics et la répartition des périodes de rétention de l’analyte.

Optimisation et séparation précises d’un échantillon pharmaceutique contenant des impuretés.

En association avec un système HPLC, ChromSword auto développe des méthodes entièrement automatiques en chromatographie phase inverse.

Développement automatique des méthodes avec ChromSword AutoConfigurations de système HPLC adaptées au criblage et à l’optimisation précise

Système standard

avec 1 colonne Système standard

avec 2 à 3 colonnes Système professionnel avec 8 à 10 colonnes +

16 solvants aqueux



Grâce à ces données, le logiciel calcule les gradients linéairesetdiscontinusoptimaux.Uneméthodedeséparation adaptée peut être développée de cette manièreenmoinsde3 heures.Laduréedépenddelalongueur de la colonne et du sorbant utilisés, du débit, de la polarité des analytes et du nombre de pics.

Optimisation préciseDans ce mode, le logiciel collecte et évalue d’autres données et calcule aussi précisément que possible, les modèlesderétentionappropriés(laduréederétentiondel’analytedépendduparamètred’optimisation).Grâce à ces informations, de nombreuses autres conditionsHPLCoptimales(gradientsisocratiques,linéairesetdiscontinus)sontcalculées.

Comment cela fonctionne-t-il ?

Modèles de rétention et optimisation de gradientPlus le logiciel fournit des informations concernant l’analyteetlesystèmedeséparation(colonne/solvant),plus il pourra prévoir les conditions de séparation optimales. Ainsi, au cours du processus d’optimisation, le système exécute des cycles de chromatographie dans diverses conditions et calcule les modèles de rétention. Ceux-ci sont ensuite utilisés pour prévoir les conditions optimales. Ces fonctions, associées au système d’optimisation de gradient ultra rapide Monte Carlo, sont incluses danslaversionhorslignedeChromSwordetdansChromSwordAuto.D’autres fonctions spéciales automatisent le processus dedéveloppementdesméthodesHPLC :

Module automatiqueUneinterfacelogiciellespécialepermetdeconnecterChromSwordAutoausystèmededonnéesdechromatographie du système HPLC utilisé.

Intelligence artificielleUnmodulelogicieléquipéd’uneintelligenceartificielleparauto-apprentissagecontrôleleprocessusd’optimisation et prend toutes les décisions nécessaires concernant le développement des méthodes.

Suivi des pics pour les substances ciblesLa difficile tâche du suivi non équivoque des pics à l’aide de substances pures peut être réalisée en utilisant simplement des substances pures durant la phase expérimentale de développement des méthodes. CetteprocédureestemployéeparChromSwordAutopour l’optimisation de la séparation des analytes si ceux-ci sont disponibles en tant qu’étalons individuels.

Attribution intelligente des pics pour les mélanges de substances contenant des impuretésDans le cas d’échantillons dans lesquels aucune substancepureneseraitdisponible,ChromSwordAuto est équipé d’une nouvelle fonction pour le suivi intelligent des pics. Elle permet de réaliser le suivi et l’attribution des pics de manière fiable lors de la séparation des mélanges de substances, même sans avoir besoin d’utiliser des données spectrales. Cependant, si des substances pures étaient présentes, des données DBD et MS pourraient

Optimisation et séparation rapide de 11 substances médicamenteuses à usage non médicinal :1. Gradient général2. Gradient linéaire optimal3. Gradient discontinu optimal


Echantillons types pour développement automatique des méthodes HPLC avec ChromSword Auto®

également être appliquées pour le suivi des pics. Il faut simplement placer le flacon d’échantillon dans l’auto-échantillonneur. En identifiant et en suivant les pics produits dans différentes conditions chromatographiques, le système optimise la méthode pour produire un nombre maximal de pics avec une résolution de pics optimale.

Alternance entre colonnes et solvantsSi le système HPLC est équipé d’une vanne de sélectiondecolonne,lelogicielChromSwordAutoréalise automatiquement le criblage et l’optimisation dusystèmeHPLCavecunmaximumde10 colonneset trois solvants organiques. Pour une optimisation du pH, le système de gradient peut être équipé d’une vanne de solvant supplémentaire contenantjusqu’à16 canauxpourconnecter des tampons de différentes valeurs de pH. De cette manière, il est possible d’effectuer un criblage rapide des colonnes, des solvants et du pH.

Facile à programmer...Via un assistant de programmation, les données nécessaires vous sont demandées par le biais de quelques “fenêtres”

apparaissant à l’écran. Le processus d’optimisation est ensuite lancé à l’aide duboutonGO(COMMENCER).Unefoisleprocessusterminé, le système HPLC peut automatiquement passer en mode veille et générer des rapports.. ChromSwordAutoconsignelesparamètresentréset tous les cycles d’optimisation ainsi que les chromatogrammes correspondants. A l’aide du visualiseur de rapports, il est possible d’afficher et d’analyser tous les chromatogrammes et toutes les données collectés. A l’aide de la fonction d’exportation basée sur Microsoft® Word™, il est possible de générer un rapport personnalisé de l’optimisation des méthodes, contenant les chromatogrammes, les profils de gradient, etc.

Optimisation et séparation précises et rapides d’un échantillon pharmaceutiquecontenant des produits de dégradation.1. Gradient général2. Gradient linéaire optimal3. Gradient discontinu optimal4. Gradient discontinu optimal après optimisation précise

• Principes actifs, nouvelles molécules(ycomprislesséparationschirales)

• Formulations pharmaceutiques

• Produits principaux et impuretés, sous-produits, produits de dégradation

• Mélanges réactionnels• Extraits biologiques Optimisation et séparation précises d’un

échantillonpharmaceutique contenant des impuretés.



• Séparation d’un plus grand nombre de substances avec des concentrations minimes d’impuretés (> 50 pics,< 0,05%)

• Meilleure résolution des pics• Niveau supérieur de robustesse et donc, plus de

fiabilité• Séparations plus rapides, temps d’analyse plus

courts• Gain de temps lors du développement des

méthodes(entièrementautomatique,optimisation

enunenuit)• Economie de solvants lors du développement des

méthodesetdesanalysesderoutine(coûts,miseaurebut,protectiondel’environnement)

• Conversion facile des méthodes en solvants plus favorables

• Augmentation de la productivité et de la fiabilité de l’analyse HPLC

• Amortissement du coût du logiciel après quelques cycles d’optimisation de méthodes seulement

• Substances chirales/énantiomères

• Isomères et diastéréo-isomères achiraux

• Ions inorganiques • Protéines et peptides• Hydrates de carbone • Substances extrêmement

hydrophiles • Substances extrêmement

hydrophobes • Substances très chargées • Très faibles concentrations

(< 0,05%)• Echantillons avec plus de

50 pics

Même la séparation d’échantillons complexes peut être développée et optimisée à l’aide de ChromSword Auto® :

• VWR-Hitachi• Agilent• Waters

• Dionex• Knauer

ChromSword® Auto contrôle les systèmes HPLC et UHPLC suivants

• EZChromElite™• Agilent ChemStation® • WatersEmpower™• Dionex Chromeleon®

• Knauer ChromGate®

Utilisation des systèmes de données de chromatographie suivants (autonome et client/serveur)

Plus de logiciels, de mises à jours, de services d’installation et de formation disponibles à la demande.

Optimisation et séparation précises de 16 étalons d’hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP).

Optimisation et séparation précises de 16 étalons d’hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP).

9 bonnes raisons de réaliser le développement automatique de méthodes à l’aide de ChromSword® Auto

Description Code art.ChromSword Auto® 4.0 Professional avec alternance entre colonnes et solvants (jusqu’à10 colonnes,jusqu’à16 solvants)etbeaucoup d’autres fonctions spéciales

908-0055

ChromSword Auto® 4.0 Standard avec alternance entre colonnes et solvants (jusqu’à3 colonnes,jusqu’à4 solvants)

908-0056

ChromSword Auto® 4.0 Basic sans alternance entre colonnes et solvants (avec1 colonneet2 solvants)

908-0057

Logiciel hors ligne AutoRobust 1.1 908-0058ChromSword® 2.0 pour tests de robustesse automatisés

908-0017


Paramètres en chromatographie planaire

Un avantage inhérent à la chromatographie planaire réside dans sa flexibilité due aux nombreux paramètres variables pouvant être optimisés sélective-ment. Cet avantage peut être minimisé par l’incompréhension de l’importance des para-mètres individuels. Dans ce cas, cette technique fondamentalement simple et stable peut sembler imprévisible et basée sur un coup de chance.Nos articles de cette série sont spécifique-ment conçus pour les diverses étapes de la chromatographie pla-naire et pour la compré-hension des paramètres de ces étapes qui influencent le résultat chromatographique. Des astuces sont four-nies pour une meilleure optimisation. Chaque article a pour but d’ai-der le lecteur à éviter les écueils et problèmes habituels pouvant entraîner une frustra-tion à l’utilisation de cette technique.

Lachromatographie planaire diffère de toutes les autres techniques de chromatographie en ceci qu’une phase gazeuse est présente en plus de la

phase stationnaire et de la phase mobile. Cette phase gazeuse peut grandement influencer le résultat de la séparation.

Processus dans la chambre de développement Lemoyen« classique »dedéveloppementchromatographique est de placer la plaque dans une chambre contenant une quantité suffisante de solvant de développement. L’extrémité inférieure de la plaque doit être immergée de quelques millimètres. Par capillarité, le solvant de développement remonte la phase stationnaire jusqu’à atteindre la distance souhaitée. La chromatographie est alors arrêtée.Les considérations suivantes concernent principalement le gel de silice comme phase stationnaire et les développements pouvant être décrits comme processus d’adsorption.Si la chambre est fermée et raisonnablement étanche, quatre processus partiellement concurrents se produisent :

1. Entre les composants du solvant de dévelop-pement et leur phase gazeuse, l’équilibre est finalementétabli(1).Selonlatensiondevapeurdes composants individuels, la composition de la phase gazeuse peut différer significativement de celle du solvant de développement.

2. Bien que sèche, la phase stationnaire adsorbe les molécules de la phase gazeuse. Ce processus approche également un équilibre appelé satu-ration adsorptive. Dans ce cas particulier, les composants polaires seront éliminés de la phase gazeuse et chargés sur la surface de la phase stationnaire(2).

3. Simultanément, la partie de la phase station-naire déjà humidifiée par la phase mobile inte-ragit avec la phase gazeuse. Ainsi les compo-sants les moins polaires du liquide sont éliminés durantlaphasegazeuse(3).Contrairementau(1),ceprocessusestplusrégitparlatensiondevapeur que par les forces d’adsorption.

4.Durant la migration, les composants de la phase mobile peuvent être séparés par la phase stationnaire dans certaines conditions, ce qui entraîne la formation de fronts secondaires.

Les considérations suivantes doivent également s’appliquer au développement chromatographique:A l’exception d’une phase mobile mono-solvant (solvantspurs),lesolvantdedéveloppementetlaphase mobile ne sont, à proprement parler, pas les mêmes. Leur composition change au fil de la chromatographie. Malheureusement, les termes « solvantdedéveloppement »et« phasemobile »sont souvent utilisés comme des synonymes. En fait, seul le liquide présent dans la chambre devrait être appelé«solvantdedéveloppement»,alorsqueleliquide circulant sur la phase stationnaire constitue la«phasemobile».Seulelacompositiondusolvantde développement au moment où il est placé dans la chambre est entièrement connue.Lesprocessus(1)et(2)peuventêtreexpérimentalementaffectésparlesactionssuivantes :• Recouvrir la chambre autant que possible de papier

filtre imbibé de solvant de développement• Laisseruntempsd’« équilibrage »entre

l’introduction du solvant de développement dans la chambre et le commencement de la chromatographie afin de permettre la saturation de la chambre

• Laisser la plaque chromatographique interagir avec la phase gazeuse avant le développement de la chromatographie, c’est-à-dire sans contact avec les solvants de développement dits « de pré-conditionnement»

Uneinteractionconcernantlesprocessus(2)et(3)peutêtreefficacementévitéeenplaçantune

Partie 1 : développement chromatographique – type de chambre et saturation de chambre

Number 2

Number 3

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contreplaque à une distance de quelques millimètres de la couche de chromatographie. Cela s’appelle la « configurationensandwich ».Plusl’équilibreestgrandentrelesprocessus(1)et/ou(2),moinslescomposantsdelaphasemobileserontdifférents par rapport à leur propriété d’adsorption et plus nous réduirons les fronts secondaires résultant de (4).Dansleschambresbiensaturéesetsurlescouchespré-conditionnées, il n’est souvent observé aucun frontsecondaire.Danslesconfigurationsensandwichet, en particulier, dans l’OPLC, les fronts secondaires sont fortement probables. Durant la chromatographie, les composants du solvant de développement qui ont été chargés sur la couche sèche via la phase gazeuse comme dans le processus (2)sontpoussésdevantlefrontdesolvant(invisible).Les exceptions sont les composants très polaires tels que l’eau, le méthanol, les acides ou les bases. Cela entraîne des valeurs Rf plus faibles dans les chambres saturées et, en particulier, sur les couches pré-conditionnées que dans les chambres non saturées et lesconfigurationsensandwich.Conséquences :La chromatographie planaire, dans la plupart des cas, génère un non équilibre entre la phase stationnaire, la phase mobile et la phase gazeuse. C’est pour cela qu’il est très difficile de décrire les conditions dans une chambre de développement de manière mathématique étant donné qu’elles sont instables par nature.Des résultats de chromatographie reproductibles ne peuvent être attendus que si tous les paramètres restent aussi constants que possible. La forme de la chambre et la saturation de la chambre joue un rôleprédominantàcetégard.Malheureusement,cela signifie que le résultat chromatographique est différentdanschaquechambre !Généralement, l’utilisateur sélectionnera une chambre enfonctiondecertainesconsidérations« pratiques » :commodité,familiaritéoucohérence(utilisationdelamêmechambrepourdesbesoinsdecomparaison).Unemeilleureprocédureconsisteraitàseconcentrersur le fait d’avoir une chambre qui minimiserait la consommation de solvant, réduirait le temps nécessaire pour les séparations et éliminerait autant de variables que possible.Iln’yapasde« bonne »oude« mauvaise »chambre.Cependant, dans certaines chambres, les paramètres peuventêtremieuxcontrôlés,c’est-à-direreproduits,que dans d’autres.Choix d’une chambre Cela n’est pas limité aux applications où la plaque chromatographiqueestdéveloppéedesdeuxcôtés.

La chambre de développement horizontal CAMAG s’est avérée exceptionnellement économique, flexible et reproductible. a)PlaqueHPTLC(coucheverslebas) b)Plaquedeverrepourconfigurationensandwich c)Réservoirpoursolvantdedéveloppement d)Lamedeverre e)Couvercle f)RéservoirdeconditionnementPrincipe: la plaque HPTLC est placée dans la chambre avec la phase stationnaire tournée vers le bas. Le réservoir(c)estremplidesolvantdedéveloppement–la plaque peut être développée horizontalement soit à partird’uncôtéseulementoudesdeuxcôtésenmêmetemps, ce qui double le nombre d’échantillons par plaque. La chromatographie démarre lorsque la lame deverre(d)estmiseenpositionverticale.Configurationnon-saturée: le réservoir de condi-tionnement(f)estvide;laplaquedeverre(b)estretirée.Configurationsaturée:leréservoirdeconditionne-ment(f)contientdusolvantdedéveloppement;laplaquedeverre(b)estretirée.Pré-conditionnement: le réservoir de conditionne-ment(f)contientduliquide;laplaquedeverre(b)estretirée. Le développement commence une fois le pré-conditionnement terminé.Configurationensandwich: le réservoir de condi-tionnement(f)estvide;laplaquedeverre(b)estenplace.Séparationdedeuxextraitsdeplante(dépôt 1Schisandra chinensis,dépôt 2Schisandra spenanthe-ra)surdugeldesiliceHPTLC60 F 254(Merck)avectoluène–acétated’éthyle–acideacétique(70:30:3).DocumentationavecVideoStoresousUV 254(lignesupérieure)etaprèsdérivationavecunréactifd’acidesulfurique(10%H2SO4dansméthanol).

a)Cuvedouble-bacsaturée b)Cuvedouble-bacnonsaturée c)Chambrededéveloppementhorizontalsaturée

d)Chambrededéveloppementhorizontalnonsaturée

e)Chambrededéveloppementhorizontalsaturéeetplaquepré-conditionnée10 minavecdusolvantde développement

f)Chambrededéveloppementhorizontalavecconfigurationensandwichsouslumièreblanche(ligneinférieure)

La chambre de développement horizontal CAMAG (HDC) est disponible pour les formats de plaques de 10 x 10 cm et 20 x 10 cm.


ChromaScanSystème abordable pour l’archivage et l’analyse de plaques de CCM.

Le ChromaScan offre un système compact et abordable pour l’archivage et l’analyse de plaques de CCM. Equipé d’une puissante caméra numérique couleur avec un rendu des couleurs exception-nel, ce système vous fournit rapidement et facilement des images parfaites des plaques de CCM.

le ChromaScan permet d’acquérir l’image numérique d’une plaque à l’aide d’un panel d’options de longueurs d’onde, puis de l’archiver. Cela permet

devisualiserl’échantillonetl’étalonl’unàcôtédel’autre, une fonctionnalité très pratique.Le ChromaScan associe un module logiciel à un système d’imagerie robuste et facile d’utilisation, ce qui en fait un instrument parfait pour les applications de CCM. Conçu selon les normes les plus strictes mais à un prix abordable, le ChromaScan est l’outil idéal pour tous les laboratoires.Caractéristiques :• Facile d’utilisation• Unegammed’optionsd’éclairage• CaméraCCDnumérique12 bitshauteperformance• Puissant module de logiciel d’analyse• Navigateur d’images• Comparaisons de profils

Chambre noire et éclairageLa chambre noire du ChromaScan offre un environnement sécurisé dans lequel vous pourrez éclairer les plaques de CCM. Les options d’éclairage sont :UVdirectes(254 nmet365 nm)etlumièrevisible ainsi que lumière visible incidente. Il est égalementpossibled’utiliseruntransilluminateurUVpourfournirunelumièreincidentede302 nm.La porte à ouverture large permet un accès facile à la zone d’échantillon. Le système de verrouillage de sécurité sur la porte empêche l’exposition accidentellesauxUV.Caractéristiques :• Chambre noire compacte• Système de verrouillage de sécurité• Lumièredirectede254 nm• Lumièredirectede365 nm• Lumière visible directe et incidente• Transilluminateurde302 nmenoption• Glissière à filtre

Caméra CCD couleurLa caméra ChromaScan est une caméra CCD 12 bitscouleurextrêmementsilencieuse.Lagamme dynamique peut être étendue à l’aide de la technologie Syngene EDR qui améliore la résolution d’imagejusqu’à16 bits.Lesperformancesdelacaméra vous garantissent une reproductibilité quasi-parfaite.Le système utilise un zoom motorisé avec rétroaction.Caractéristiques :• CaméraCCD12 bitscouleur• Gammedynamiqueétendueà16 bits• Temps d’exposition réglables• Commandée par logiciel

Logiciel d’analyseLe logiciel d’analyse permet à l’utilisateur de réaliser une évaluation quantitative des images prises. Il permet également d’enregistrer et d’imprimer les images de chromatogramme et les données analysées.Caractéristiques :• Fournit des données quantitative sur les pics à

partir des images de chromatogramme• Peut réaliser une analyse quantitative des

échantillons lors de leur comparaison aux étalons• Affiche les profils de chaque chromatogramme• Comparaisons des chromatogrammes• Evaluations quantitatives• Choix du mode d’étalonnage• Création de rapports


Pour en savoir plus sur ces produits, contactez votre agence commerciale VWR locale,envoyez-nous un courrier électronique à l’adresse suivante : [email protected] ou visitez notre site web http://eu.vwr.com/chrom.Equipement

L’eau de laboratoire devient « ultra, ultra pure » Le nouveau filtre de polissage élimine les traces organiques détectées par les instruments de chromatographie les plus sensibles à l’aide la technolo-gie de phase inversée en silice C18

De récents progrès dans le domaine des techniques d’analyse telles que UPLC, LC-MS, LC-MS/MS ont considérablement amélioré la sensibilité de la détection de molécules organiques et biochimiques. C’est pour cela que ces techniques exigent à présent une meilleure qualité d’eau pour la production de la phase mobile, les tampons, les blancs, la préparation des étalons, la dilution des échantillons, le rinçage du verre ou l’extraction.

Afin de répondre à ce besoin croissant, Millipore a élaboré une nouvelle application, Pak, conçue pour produire une eau ultra pure avec un niveau de contamination par substances organiques inférieur à celui de la plupart des sources actuellement disponibles, et à un prix très abordable.

Avantages du filtre de polissage LC-Pak™ au point d’utilisation• L’étape finale de purification utilise la technologie

dephaseinverséeensiliceC18pouroffrirdel’eaufraîche ultra pure avec de faibles traces organiques à un débit élevé, lorsque vous en avez besoin.

• La cartouche LC-Pak™ se connecte facilement à la sortie de tous les systèmes d’eau de type IMillipore(Milli-Q®,Direct-Q®, Synergy® et Simplicity®)

• Conçu pour répondre aux besoins des techniques d’analyseUPLC,LC-MSetLC-MS/MSutiliséespourl’analyse des traces organiques et des ultratraces

• Validé pour la production d’eau dont la qualité égale ou dépasse les spécifications de l’eau en bouteilles pour LC-MS

• Offreunminimumde500 litresd’eauultrapuresans traces organiques un niveau de TOC inférieur à5 ppb

• Chaque cartouche LC-Pak™ est fournie avec un certificat de qualité

Caractéristiques des cartouches LC-Pak™

Paramètres Caractéristiques du système d’eau ultra-pure LC-Pak™

Notes supplémentaires

Test de gradient HPLC - Absorption du pic élué le plus haut

A210 nm<0,006 AU Concentrationde60 mld’eauà1 ml/minavantélution

A254 nm<0,002 AUTest de gradient HPLC - Absorption du pic élué le plus haut

A210 nm<0,003 AU Pas de pré-concentration de l’eau A254 nm<0,001 AU

Propriétésoptiques :absorptiondanslagammed’UV

UV200 nm<0,05 AU UV205 nm<0,01 AUUV210 nm<0,01 AUUV254 nm<0,005 AU

Fluorescence comme la quinine A254 nm<1 ppbA365 nm<1 ppb

AdaptépourLC/MS :testderéserpine Pasdepicsupérieurà10 ppbderéserpineà609 m/zdansESI+

Résidus après évaporation <0,0001%w/w Test réalisé conformément à laprocédureISO 3696

Description Code art.CartoucheLC-Pak™(1/cdt.)hermétiquement scellée, fournie avec un certificat de qualité

171-0333

Kit d’installation et de conditionnement de la cartouche incluant les pièces réutilisablessuivantes :Polyéthylène¼ Gaz F - raccordement de l’embout tuyau cannelé avec joint torique en Polyéthylène ¼ GF – connecteurs 1/4 Gaz F pour raccordement au Millipak

171-0244

FiltrefinalMillipak0,22 µm 172-0009


Analyse rapide en LC/MS à haute sensibilité des sucres à l’aide des colonnes ZIC®-HILIC HPLC

Petrus Hemström et Patrik Appelblad, MerckSeQuant AB, Umeå, Suède

L’analyse des sucres, alcools de sucre et autres hydrates de car-bone dans différents types de formula-tions et de matrices est importante dans l’industrie agroalimen-taire, pharmaceutique et biotechnologique. Au fil du temps, de nombreuses approches analytiques ont été utilisées, telles que la chromatographie ionique, la chromatog-raphie en phase inverse ou la chromatographie en phase gazeuse. Cependant, des approches nouvelles et plus intéressantes sont à présent disponibles.

La chromatographie liquide d’interaction hydrophile(HILIC)estunetechniquedechoixet un mode de séparation intéressant pour les

composés polaires hydrophiles tels que les hydrates de carbone. La HILIC est facile d’utilisation et fonctionne parfaitement là où la méthodologie en phase inverse traditionnelle échoue. Elle est plus intuitive et offre une plus grande flexibilité que la chromatographie ionique. L’ordre d’élution est généralement l’opposé delaRPC(ReversedPhaseChromatography-chromatographieenphaseinverse),aveclescomposésles plus polaires s’éluant après les composés non polaires, entraînant une sélectivité alternative. UnephasestationnairezwittérioniquegrefféetellequelescolonnesSeQuant™ZIC®-HILIC(Figure1)permettent aux chromatographistes de maximiser la sensibilité de l’analyte avec des techniques de détec-tion à diffusion, en éluant les composés polaires avec un fort pourcentage de phase organique dans la phase éluante. Elle est parfaitement adaptée à l’ionisation des échantillons et augmente la sensibilité denombreuxanalytesenESI-MS(electrosprayioni-sation mass spectrometry - spectrométrie de masse avecionisationparélectronébulisation).Cesphasesstationnaireszwittérioniquesgrefféessontdisponiblesavec des particules à base de silice ou de polymère, un avantage pour l’analyse des hydrates de carbone car de nombreux analytes étudiés sont dépendants du pH. Avec des particules de silice, la plage de pH defonctionnementestgénéralementde3à8,tandisqu’un matériau polymére tolère des conditions plus acides et plus basiques.

Séparation de référence en trois minutes Al’aided’unecolonneSeQuant™ZIC®-pHILIC à base de polymère et d’un protocole d’élution en mode gradient, la séparation de référence des quatre sucres analytes s’effectue en 3 minutes, voir la figure 2. L’utilisation d’une entité de tampon basique, tel que l’hydroxyded’ammonium(NH4OH)danslaphasemobile est un élément clé qui permet de supprimer les doubles pics des anomères de sucres réducteurs et aide à la séparation. Dans ce processus, des hydrates de carbone simples ont été séparés à un pH

élevé à l’aide de la détection par ESI-MS directe. Les constituants du modèle, le fructose et le sucrose, se séparent facilement à n’importe quel pH, alors que le glucose et le lactose effectuent une mutarotation à un pH neutre, à une vitesse plus lente que celle de la séparation, ce qui provoque la dissociation des pics et, éventuellement, leur élution comme paires isomériques. La mise en oeuvre d’une phase mobile basique et l’ajustement du pH des échantillons permet d’éluer efficacement les anomères en un seul pic sur une colonne ZIC®-pHILIC polymérique, qui permet la séparation d’analytes plus complexes. L’élution en mode gradient a été choisie afin d’affiner les pics et, ainsi, de maximiser la sensibilité, tout en gardant un temps de cycle chromatographique court. La température des colonnes est maintenue à 55°C afin de réduire la viscosité de l’éluant et de réduire les effets des changements de pression au sein de la colonne dus à la variation de composition de l’éluant durant le profil du gradient.

Efficacité et sensibilité remarquablement hautesDes courbes d’étalonnage linéaires, basées sur les évaluations de la surface des pics, ont été établies à partir de l’analyse en double de chaque étalon à cinq niveaux de concentration. Tous les analytes ont produit des courbes d’étalonnage linaires avec un coefficient de corrélation de 0,997ouplusetleslimitesdedétection(LOD)étaientsupérieuresà0,2 ppmau total. Ces résultats sont meilleurs que ceux que pourraient produire la détection par diffusion de lumière (ELSD)etladétectionparindicederéfraction(IR).Ils sont également meilleurs que ceux rapportés pour un nouveau matériau composite inférieur à -2

Figure 1 : Structure schématique de la phase stationnaire greffée SeQuant™

ZIC®-HILIC.



Application

microns à pont éthylène avec une fonction d’amide. Il est intéressant de noter qu’un matériau polymérique de5 micronsproduitsdemeilleureslimitesdedétection qu’un matériau à base de silice avec une taille de particule beaucoup plus petite. Cependant la sélectivité chromatographique entre ces colonnes est différente ce qui limite quelque peu la comparaison directe.ConclusionLastabilitéchimiquedescolonnesSeQuant™ZIC®-pHILIC à base de polymère permet une quantification HPLC ESI-MS directe des hydrates de carbone simples et complexes. A l’aide de phases mobiles à pH élevé, il est possible d’augmenter les taux de

mutarotation et d’éviter les pics des anomères, ce qui simplifie l’identification des hydrates de carbone dans différents types d’échantillons, même ceux avec des matrices difficiles. En associant des procédures simples de préparation des échantillons telles que la précipitation des protéines ou l’extraction liquide-liquide, il est possible de développer des modèles de travail analytique efficaces et économiques et de les utiliser pour la surveillance du sucre, alcools de sucre et autres hydrates de carbone selon différents types de formulations et de matrices.

Références 1. www.sequant.com/sugars

Figure 2 : Séparation rapide en mode gradient et à pH élevé du fructose, du sucrose, du lactose et du glucose, détection par ESI-MS. Colonne : ZIC®-pHILIC 100 x 2,1 mm, 5 µm. Température : 55 °C. Perte de charge : 6,5 MPa (936 psi). Phase mobile : A : 100% d’acétonitrile ; B : 100% d’hydroxyde d’ammonium 1% (257 mM). Composition initiale : 73% A et 27% B. Gradient linéaire de 0-3 min avec 4,33% d’augmentation de B/min, suivi de 4 min de ré-équilibrage. Débit : 0,35 ml/min Injection : 2 µl d’un mélange contenant 0,5 ppm de fructose, glucose, sucrose et lactose dans la phase mobile. Détecteur : Shimadzu LC-2010 Evolution, tension du détecteur : 1,6 kV, température de l’enceinte chauffante : 200 °C ; température du CDL : 200 °C ; plage de balayage : 150 à 450 m/z ; mode SIM : 159 m/z (lactose), 177 m/z (fructose et glucose) et 341 m/z (sucrose).

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Solutions intégrées pour l’évacuation des solvants usagés

Les personnes travaillant au laboratoire ont conscience du problème que représente l’évacuation des milieux liquides usagés. D’ordinaire, il n’y a pas d’espace sous la hotte d’extraction car elle est généralement encombrée par différents conteneurs de déchets. L’entonnoir de récupération n’est pas tout le temps solidaire du bidon et les conduits d’évacuation reste ouvert. Tout cela va à l’encontre des directives et bonnes pratiques des laboratoires.

Cela présente un risque pour le personnel de laboratoire !

SCAT Europe spécialisé dans la sécurité au laboratoire apporte une solution à ce problème. Unsystèmemodulableentièrementintégréqui

répond à toutes les exigences en matière de sécurité, compact et qui peut être personnalisé en fonction de l’évolution des besoins.

L’élément clé de ce système en matière plastique électroconductrice réside dans un connecteur à installer sur la paillasse. Seul le raccord à filetage GL45 est visible sur le dessus de la paillasse. Ce raccord à filetage GL est aujourdhui très courant en laboratoire. Ce type d’entonnoirs électroconducteurs permet de mettre au rebus de grandes quantités de solvants usagés. De plus, les célèbres bouchons de sécurité pour flacon de collecte SafetyWasteCap peuvent être utilisés pour raccorder les tubes et les capillaires. Différents adaptateurs à voies multiples sont disponibles pour rendre ce système efficace et modulable à souhait.

Etant donné que seule l’unité de remplissage est installée sur la paillasse et que tous les autres composants sont installés en dessous, cela laisse plus d’espace sur la zone de travail. Si le système est temporairement inutilisé, il pourra être fermé à l’aide d’un bouchon à vis GL45 normal. Si le mode opératoire change, il est possible de changer l’unité de remplissage sur le raccord à filetage GL de paillasse. Hier, un entonnoir de sécurité, aujourd’hui un bouchon de sécurité SafetyWasteCap raccordé à votre chaîne HPLC.

Divers systèmes de conduits peuvent être installés sous la paillasse afin d’amener les déchets liquides dans les conteneurs de récupération en toute sécurité. SCAT Europe propose également un système de conduits pour “grande longueur” si nécessaire.

Lesystèmedecontrôleduniveauempêchelesdébordements lors du remplissage du conteneur. L’indicateur de niveau peut être connecté à un boîtier decontrôleSCATouunsystèmedéjàintégrédanslelaboratoire. Pour des applications Atex, il est possible de brancher des câbles de signaux via un boîtier de commutation isolé . Les unités de collecte sont maintenues à pression isobare en étant raccordées à un filtre de protection à charbon actif positionné soit sur le bouchon de sécurité du conteneur, soit sur l’unité de remplissage extérieure fixée à la paillasse

Outre les solutions standard, SCAT Europe propose des modules sur mesure en fonction de vos besoins.

Caractéristiques :• Idéal pour les déchets tels que les solutions acides

et alcalines• Peut être utilisé en environnement Atex• Gain de place par rapport aux conteneurs de

déchets sous hotte d’extraction• Applicationsetstructuremodulables:entonnoir

aujourd’hui-connexiondecapillairesdemain(viaun bouchon de sécurité GL 45.

• Matériau électroconducteur empêchant les décharges antistatiques

• Concept d’éléments évolutifs• Surveillanceducontrôledeniveaudubidonde

collecte afin de prévenir des trop-pleins de liquides.• Vanne de conduit optionnelle pour empêcher les

débordements lors du changement d’un bidon de collecte trop rempli

• S’intègre parfaitement dans la planification de nouveaux locaux ou lors de l’évolution de ceux-ci.



Accessoires

Piston de seringue à haute dynamique pour CPG headspaceCompatible avec les températures nécessaires pour votre analyse CPG en espace de tête.

Hamilton lance une seringue Headspace avec un nouveau piston conçu pour le passeur d’échantillons CTC PAL. Ce piston à haute dynamique a été optimisé pour des techniques en espace de tête qui nécessitent plus de productivité. Avec cette spécificité, Hamilton défini un nouveau standard pour les seringues Headspace.

Avantages/atouts clés :• Le nouveau système d’embout de piston basé

sur un ressort métallique permet d’offrir une plus grande étanchéité

• Excellentes performances sur une grande plage de température et de gradients de température

• Accroissement de la durée de vie par rapport aux seringues Headspace traditionnelles

• Meilleure précision et reproductibilité des analyses en CPG espace de tête

La problématique

Les analyses en CPG espace de tête modernes nécessitent une injection sur des plages de températureplusgrandes(parexemple,l’analyseITEX).LesseringuesHeadspacetraditionnellessontconstituées d’un embout de piston scellé avec un joint torique en caoutchouc qui offre une étanchéité limitée à des températures élevées.

Fonctionnement du piston à haute dynamiqueL’élément clé du nouveau piston à haute dynamique est une étanchéité fournie par un ressort innovant. Ce ressort en métal compense l’expansion thermique de l’embout en PTFE en contact avec le cylindre en verre. Les seringues Headspace traditionnelles n’offrent pas ces propriétés de compensation.L’étanchéité apportée par les pistons à haute dynamique a été comparée aux pistons traditionnels

pour CPG espace de tête disponibles sur le marché. Cette comparaison a été réalisée en mesurant la force nécessaire pour déplacer le piston dans le cylindre en verre. La force a été mesurée pour une rampe de température passant de 25 °C à 150 °C puis de retour à 25 °C. Les résultats du test sont indiqués danslafigureci-dessous :ilsmontrentquelepistontraditionnel perd ses propriétés d’étanchéité à des températuresélevéeslorsdurefroidissement(aucuneforcen’estnécessairepourdéplacerlepiston).Aucontraire, le nouveau piston à haute dynamique réagit de manière dynamique au changement de température et compense l’expansion thermique de l’embout en PTFE. La seringue à haute dynamique permet de travailler à des températures diverses incluant des rampes de température avec un piston parfaitement étanche. C’est un atout indéniable par rapport aux seringues traditionnelles.

Modèles Vol. (ml) Gauge au choix Code art.1001 1,0 23 549-1324

26 549-13271002 2,5 23 549-1325

26 549-13281005 5,0 23 549-1326

26 549-1329


SGE Analytical Science a lancé SilTite™ FingerTite, la ferrule nouvelle génération pour les systèmes de chromatographie en phase gazeuse qui offre une installation facile et sans fuite pour les colonnes capillaires. Plus besoin d’outils ! SilTite™ FingerTite simplifie l’installation des colonnes, ce qui laisse plus de temps pour la chromatographie.

SilTite™ FingerTite Une nouvelle innovation pour la chromatographie en phase gazeuse.

SilTite™ FingerTite est une ferrule pour GC conçue pour être installée uniquement à la main. Elle est dotée de propriétés d’étanchéité uniques.

Cela permet notamment de réduire le bruit de fond dans les applications sensibles en spectro de masse, pour une utilisation de SilTite™ FingerTite en toute confiance sur votre interface MS.

Avantages de SilTite™ FingerTite :

• Pratiquement pas de limite de température, chimiquement inerte et ne se détériorant pas

• Pas besoin de resserrage après installation• Ne peut pas casser la colonne en cas de serrage

excessif• Idéale pour les applications GC-MS grâce à une

porosité minimale

Les ferrules pour GC SilTite™ FingerTite : l’alternative intelligente.

SilTite™ FingerTite nécessite un adaptateur afin de laconnecterparserragemanuel.Unefoisquevousdisposez d’un kit de démarrage avec l’adaptateur correspondant à votre instrument, procédez à l’installation« en5 minuteschrono »etvousvoilàprêt à commencer. Il n’existe aucune modification d’instrument permanente, donc, si pour une raison ou pour une autre, vous devez repasser aux branchements traditionnels, vous pouvez le faire rapidement et facilement.


Pour en savoir plus sur ces produits, contactez votre agence commerciale VWR locale,envoyez-nous un courrier électronique à l’adresse suivante : [email protected] ou visitez notre site web http://eu.vwr.com/chrom.GC

eVol® – Tout le monde peut devenir expertIl y a du nouveau dans le domaine de la distribution des liquides – eVol®estarrivé!eVol® c’est l’association d’unmoteurélectroniqueàcontrôlenumériqueetd’uneseringueanalytiqueactivéeparXCHANGE®(enattentedebrevet).Lerésultatenestunsystèmededistributionàdéplacementpositif,àcontrôlenumérique,programmablepour fournir reproductibilité et précision dans les procédures de manipulation des liquides. Et surtout, eVol® améliore le fonctionnement de votre laboratoire tout en vous offrant une confiance totale.eVol® est équipé d’une interface utilisateur à molette et d’un écran couleur. Le menu permet d’accéder rapidement à toutes les fonctions. SeulestroisseringuesXCHANGE® sont nécessaires pour distribuerdesvolumesdeliquidede200nlà500µl.

Expérience des clients

Les personnes qui ont déjà acheté eVol® l’utilisent dans de nombreux processus de laboratoire avec divers réactifs (voirlalistedansletableauci-dessous).

Avantages de eVol®

• Les procédures de distribution des liquides deviennent autonomes ce qui génère une efficacité de la planification du travail

• LesseringuesXCHANGE® se changent facilement et rapidement afin de pouvoir être dédiées à un liquide en particulier

• Peut être utilisé avec des liquides aqueux et non aqueux

• Peut être étalonné• Les facteurs d’étalonnage sont conservés pour un

maximumdedixseringuesXCHANGE®

Avec eVol®, tout le monde peut devenir expert.

Processus RéactifsPréparation d’étalon Acétone, méthanol, DCM, hexane, pentane, isopropanol, chloroforme, benzène, éthanol, mercure gazeuxEtalonnages DCM, hexane, méthanol, eau, pyridine, pentane, heptane, acétoneDétermination du profil des impuretés ToluèneChromatographie DCM, méthanol, toluène, éthanolAjout de réactifs de dérivation MSTFA, hexaneDistribution répétitive Eau, acétonitrile, acétate d’éthyle, hexane, acétone, éthanol, toluèneDilution d’échantillons Acétone, acétate d’éthyle, hexane, méthanolMesure précise de faible volume Hexane, méthanol, chloroformeDéveloppement des méthodes MéthanolRMN quantitative Chloroforme


Lecomposé olfactif était suspecté d’être instable dans la formulation. Pour confirmer cela, une méthode a été élaborée pour la quantification de

ce composé cible.

Préparation des échantillons :

Des échantillons liquides ont été dilués dans la phase mobileHPLCinitialeetfiltrésviaunfiltrede20µm.Lefiltrat a été injecté et analysé par HPLC.

Résultats et explication :

Surunecolonneconventionnelle(5µm,C-18),le temps d’analyse était de 25 minutes. Dans les mêmes conditions d’élution, le temps d’analyse a

pu être réduit à 5 minutes à l’aide d’une colonne de silicemonolithe(Chromolith®FastGradientRP-18endcapped(50x2mm).L’élution des 3 pics pertinents à 254 nm est indiquée dans le chromatogramme ci-dessous. Dans la figure 1, nous pouvons observer les avantages de la réduction dutempsd’analysesparunfacteur5;leslargeursdepic sont réduites, ce qui améliore les rapports signal/bruitetlasensibilité;latraînéedepicestréduitedemanière significative, ce qui améliore la fiabilité et la reproductibilité de la méthode.

Conclusion :

Letempsderétentionducomposé(salicylatedeméthyle)peutêtreréduitde15,78minutesà2,15

minutes. La largeur de pic réduite a amélioré la sensibilité par un facteur 10. Cela permet une quantification plus rapide et plus fiable du composé cible et améliore de manière significative la capacité de criblage de la stabilité des produits.

Figure 1: chromatogramme sur une colonne à silice particulaire de 5 µm par rapport à la colonne monolithique plus courte (tracé supérieur) avec une phase stationnaire C18. Les conditions d’élution étaient identiques.

Une méthode pour l’analyse en contrôle qualité du salicylate de méthyle dans les produits pour l’hygiène buccale Michael Rothaupt, Fragance Research Dübendorf, Suisse

L’objectif était d’élaborer une méthode rapide pour l’analyse du salicylate de méthyle dans les produits pour l’hygiène buccale.

Signal/bruit :

Conditions chromatographiques LC sur Agilent 1100 (pompe binaire, passeur d’échantillons avec boucle de 1,4 µl, four, détecteur à barrettes de diodes)Composition du tampon

voie Solvant A Eau B Méthanol

Débit 0,8 ml/mintempérature 40 °CVolume d’injection

1 µl

Gradient Temps voie A voie B 0 65% 35% 1 60% 40% 15 0% 100%

Colonne Rapport S/B150 x 3 mm,3 µmC18AQ 430:01:00Monolithe50 x 2 mm 4280:01:00



L’ELSD (Evaporative light scattering controlled detector - détecteur à diffusion de lumière) offre une méthode détection universelle pour HPLC.Les applications habituelles incluent la protéomique, la chimie combinatoire, les lipides, les tensioactifs, les dépistages à haut rendement et les biocarburants.

Nouvel ELSD 85 VWRDétecteur à diffusion de lumière

par EZChrom Elite et le système LaChrom EliteTM

La conception unique de la cellule de nébulisation ELSD 85VWRpermetdesélectionnerlesgouttelettes en fonction de leur taille. Les

grossesgouttelettes(plusdifficilesàévaporer)génèrent un niveau de bruit élevé. Dans la cellule de nébulisation en verre, les grosses gouttelettes sont simplement éliminées. Sa structure permet d’abaisser la température sans compromettre le rapport signal/bruit(sensibilité). Commande du nouveau système ELSD 85 VWR avec EZChrom EliteTM

LesystèmeELSD85VWRpeutêtreentièrementcommandé par le système de données de chromatographie EZChrom EliteTM. Toutes les fonctions du détecteur peuvent être commandées à partir de votre PC.

Applications du système ELSD 85 VWRLesystèmeELSD85VWRestgénéralementdixfoisplus sensible qu’un détecteur par indice de réfraction

(IR).ELSDestinsensibleauxeffetsdessolvantsconstatésdansladétectionparIR ;ilestdonccompatible avec les gradients. Des cycles plus rapides peuvent être obtenus étant donné que l’ELSD ne se limite pas à la méthodologie isocratique.

Résumé : LesystèmeELSD85VWRinclutunnouveausystèmede détection optique à hautes performances et un meilleur traitement des signaux numériques, ce qui permet une amélioration considérable de la sensibilité(<200 pg).Ilpeutêtreéquipédequatrenébuliseursdifférents(ycomprislenébuliseurUHPLC)afin d’optimiser ses performances à des débits allant de5 µlà5 ml/min.Cettelargeplagededébitestparfaitement compatible avec le système LaChrom EliteTM et le logiciel EZChrom EliteTM, ce qui permet uncontrôlecompletdel’ELSD85VWR.Cenouveaudétecteur offre plus d’avantages que les détecteurs à indice de réfraction en terme de sensibilité et de compatibilité avec les gradients.

ELSD 85 VWR


Figure 5Contrôle par EZChrom EliteTM : statut d’instrument de l’ELSD 85 VWR

Figure 6Contrôle par EZChrom EliteTM : paramétrage d’instrument de l’ELSD 85 VWR

Figure 7Comparaison de la sensibilité entre les VWR ELSD 85 et le détecteur de l’indice de réfractionVWR-Hitachi L-2490Echantillons: fructose, glucose, saccharose, maltose, lactose normesRouge: 100 ppm standard avec le détecteur de VWR-Hitachi L-2490 RIBleu: 12,5 ppm standard avec le ELSD VWR 85.

Éluant: 20% eau / 80% acétonitrile, pré-mélangé et le vide dégazéDébit: 1,0 mL / min

Figure 2Dans le nébuliseur, l’éluant de la colonne HPLC est transformé dans une fine vapeur de gouttelettes. La structure du VWR ELSD 85 sélectionne des gouttelettes de taille optimale et exclut les grosses gout-telettes du tuyau d’évaporation. (Les grosses gouttelettes sont responsables d’une aug-mentation du bruit de fond car elles sont plus difficiles à évaporer.)

Figure 3Les molécules du soluté sont séparées du nuage de vapeur dans un tube d’évaporation chauffé à l’aide de la technologie à basse température. Tous les détecteurs de l’ELSD sont conçus pour évaporer les phases mobiles à haut point d’ébullition à de très basses tem-pératures. Cette fonction unique minimise le risque de décomposition thermique du composé concerné. Cela rend la méthode par ELSD robuste et fiable.

Figure 4Les molécules du soluté passent par le tube de glissement et sont ensuite concentrées dans une tête optique grâce à un système de focalisation à gaz (GSF).

L’effet du GSF est de concentrer les molécules dans la tête optique, et donc d’améliorer la détection.

L-2490

VWR ELSD 85



Figure 8Séparation simultanée des anions et des cationsTracé noir : étalon avec nitrate, bromure, chlorure, potassium et sodium Tracé bleu : eau du robinet, diluée à 1:1 avec de l’acétonitrileTracé rouge : bière, diluée à 1:10 avec de l’acétonitrile 50%Colonne : Merck ZIC-HILIC, PEEK 150 x 2,1 mm, 3,5 µm, 200 A Eluant A : acétonitrile ; Eluant B : 20 mM de formi-ate d’ammonium pH 3, Isocratique : 82% A/18% B, mélangé par la pompe et dégazage sous videDébit : 0,3 ml/minConditions ELSD : 40 °C, 3,5 barsTempérature : 40 °C

Figure 9aEchantillon : étalon d’acides aminés 1. Asp, 2. Pro, 3. Thr, 4. Ala, 5. His, 6. Lys, 7. Val, 8. Met, 9. Arg, 10. Tyr, 11. Ile, 12. Leu, 13. Nle (Nor-Leucin), 14. Phe Colonne : Merck LiChroCart® Purospher ® STAR RP-18e, (5 µm) 150-4,6 mm Débit : 1,0 ml/minTempérature de la colonne : 40 °CEluant A : 0,1% HFBA (acide heptafluorobutyrique, pH 2,2)Eluant B : acétonitrile débit : 1,0 ml/minGradient : 0-3 min 0% acétonitrile (B), de 0-25% B en 20 min/ 25% B jusqu’à 25 min, rééquilibrage avec 0% B de 25,1 jusqu’à 35 min. Volume d’injection : 10 µlConditions ELSD : 40 °C, 3,5 bars, Gain 8

Figure 9bSuperposition de l’étalon d’acides aminés et d’un échantillon de plasma humain qui était surchargé avec les acides aminés Val, Arg, Ile, Leu et PheUn détecteur ELSD permet la détection d’acides ami-nés primaires et secondaires sans aucune dérivation.

Equipement


HPLC analytique

LescolonnesUHPLCPurospher®STARRP-18endcapped2µmaméliorelavitessedeséparationparunfacteur10etpermettentjusqu’à84,5%deréductiondelaconsommationdesolvant.

LescolonnesUHPLCPurospher®STARRP-18endcapped2µmsontdisponiblesdansdeslongueursde30,50,100 et 150 mm pour des séparations rapides avec une résolution élevée même pour des mélanges complexes.

Les colonnes UHPLC Purospher® STAR RP-18 endcapped (2 µm) sont idéales pour les analy-ses ultra-rapides où la résolution, la sensibilité et la productivité de traitement des échan-tillons sont essentiels. Elles constituent le meilleur choix pour les analyses prospectives à haut débit, le contrôle qualité, le process-control, le développe-ment de méthodes et les analyses LC/MS. Grâce à leur sélectivité équilibrée, les colonnes UHPLC Purospher® STAR RP-18 endcapped s’appliquent à presque toutes les séparations exigeantes et sans traînée de pics.

Une meilleure résolution en système HPLC ultra-rapide avec lescolonnes UHPLC Purospher® STAR RP-18e

Séparation de la lamotrigine et de 9 composés apparentés sur des colonnes UHPLC Hibar® HR 50-2.1 et 150-2.1 Purospher® Colonnes STAR RP-18e (2 µm)

Figure1:lalamotrigineestunanticonvulsivantutilisé dans le traitement de l’épilepsie et les troubles bipolaires. Lemélangedelamotrigine(figure1)etde9composésapparentés(2-Chloro-Lamotrigine,3-Chloro-Lamotrigine, 4-Chloro-Lamotrigine, 2.5-Dichloro-Lamotrigine, 2.4-Dichloro-Lamotrigine, 3.5-Dichloro-Lamotrigine, 3.4-Dichloro-Lamotrigine, 2.3.5-Trichloro-Lamotrigine,Lamotrigine(hétérocycleazotéouvert)aétéséparésurlacolonnePurospher® STARRP-18endcapped2µmHibar® HR 50-2.1 en 6 minutes(figure2).Uneséparationavecretouràlalignedebasedupic7(3.5-Dichloro-Lamotrigine)etdupic8(3.4-Dichloro-Lamotrigine)n’apasétépossible(facteurderésolution(USP)1,5)surcettecourtecolonne,bien

N

NNH2 NH2

N

Cl

Cl

Lamotrigine

que cette dernière offre une très grande efficacité de 200000 N/m.Pour améliorer la séparation des deux pics critiques et significatifs(pics7et8),unecolonnede150mmaétéutilisée(figure3).Larésolutiondespics7et8estobtenueavecretouràlalignedebase(facteurderésolution(USP)1,9).



Figure 2Colonne : Purospher® STAR RP-18 endcapped , 2 µm Hibar® HR 50-2.1 mm Température de la colonne : 40 °CEluant A : tampon (14 ml de Triéthyl-amine avec 1 l d’eau, ajusté à un pH de 1,9 avec de l’acide perchlorique)Eluant B : acétonitrileDébit : 0,8 ml/minPression : 495 barsGradient : 0 min acétonitrile 12%, de 12-27% B en 7,1 min, ré-équilibrage avec 12% B de 7,2 à 12 min. Volume d’injection : 2 µlEchantillon : w

Lamotrigine et substances apparentées 1. 2-Chloro-Lamotrigine, 2. 3-Chloro-Lamotrigine, 3. 4-Chloro-Lamotrigine, 4. 2.5-Dichloro-Lamotrigine, 5. Lamotrigine, 6. 2.4-Dichloro-Lamotrigine, 7. 3.5-Dichloro-Lamotrigine, 8. 3.4-Dichloro-Lamotrigine,

9. 2.3.5-Trichloro-Lamotrigine,

10. Lamotrigine – (hétérocycle azoté ouvert)

Figure 3

Colonne : Purospher® STAR RP-18 endcapped 2 µm Hibar®

HR 150-2.1 mm

Température de la colonne : 40 °C

Eluant A: tampon (14 ml de Triéthyl-amine avec 1 l d’eau,

ajusté à un pH de 1,9 avec de l’acide perchlorique)

Eluant B : acétonitrile

Débit : 0,38 ml/min

Pression : 530 bars

Gradient : 0 min acétonitrile 17%, de 17-34% B en 16 min, ré-

équilibrage avec 17% B de 16.1 à 25 min.

Volume d’injection : 2 µl

Echantillon : Lamotrigine et substances apparentées

1. 2-Chloro-Lamotrigine,



4. 2.5-Dichloro-Lamotrigine,

5. Lamotrigine,




9. 2.3.5-Trichloro-Lamotrigine, 10. Lamotrigine – (hétérocycle azoté ouvert)

Purospher® STAR RP-18 « endcapped », Hibar® HR Taille de particules (µm) Ø x l (mm) Code art.

2 30 - 2,1 1.50645.0001 2 50 - 2,1 1.50646.0001 2 100 - 2,1 1.50648.00012 150 - 2,1 1.50649.0001 3 30 - 2,1 1.50650.0001 3 50 - 2,1 1.50651.0001 3 100 - 2,1 1.50653.0001 3 150 - 2,1 1.50654.0001 3 250 - 2,1 1.50655.0001


Micro-HPLC

Les macropores sont équivalents au volume interstitiel des colonnes à particules, qui détermine sa perméabilité. Le haut niveau de

perméabilité et de porosité de la structure en silice et la faible perte de charge en résultant offrent des débits plus modulables par rapport aux colonnes à particules et permettent des analyses à débit élevé. Les mésopores se trouvent sur la structure des silices monolithes ou sur la surface des silices particulaires. Ces structures poreuses offrent de grandes surfaces spécifiques pour les silices monolithes et à micro-particules qui sont nécessaires pour des séparations efficaces en chromatographie d’adsorption.Par rapport aux colonnes capillaires à particules, les capillaires Chromolith® CapRod® offrent de meilleures performancesgrâceàunerésolutionoptimale(picsétroits),unemeilleureproductivitédansl’analysedes échantillons et une durée de vie de colonne plus longue. Enfin, la longueur de la colonne est moins limitée par rapport à celle des autres types de colonnes. Les capillaires peuvent également être légèrement courbés de manière à mieux s’adapter aux configurations des appareillages.Les colonnes monolithes Chromolith® CapRod® sont conçues pour une utilisation avec divers systèmes de nano-LC ou de LC capillaire, ce qui permet une meilleure efficacité et de meilleures performances lorsqu’elles sont associées aux spectromètres de masseenligne(ESI,nanospray)ethorsligne(MALDI).Uncapillairedepiègeageestégalementoffertafinde protéger la précieuse colonne de séparation et d’optimiser l’efficacité de séparation lors de l’utilisation d’échantillons biologiques complexes.Les colonnes capillaires monolithes sont devenues de plus en plus importantes dans la séparation des biomolécules, notamment en association avec la spectrométrie de masse. Par rapport aux colonnes

à silice particulaire, les colonnes capillaires monolithes ne nécessitent aucun fritté et ont beaucoup moins tendance à s’obstruer, ce qui permet des débits plus élevés et améliore la vitesse et la qualitédelacaractérisationdesbiomolécules(voirfigure1).L’intérêt grandissant pour les séparations de protéines et de peptides par système HPLC est à présent comblé grâce notre large gamme de capillaires en silice monolithique avec une grande diversité de diamètres internes(50µmà200µm),dephasesgreffées(C8,C18),destructuresdepores(produits«HR»)etdelongueurs(Trap)(voirtableauci-dessous).

Figure 1 : Analyse d’une digestion trypsique de ß-galactosidase (100 fmol) avec recouvrement de séquence >40%. Colonne : capillaire en silice monolithe 100 µm; phase mobile: A (eau avec 0,1% d’acide formique), B (acétonitrile avec 0,1% d’acide formique); gradient: 5% B à 100% B en 35 minutes; débit: 2 µl/min. Avec l’aimable autorisation du Prof. U. Tallarek.

Les colonnes capillaires en silice monolithe s’avèrent être un outil utile et avantageux pour les analyses en capillaire et en nano-LC/MS. Par rapport aux colonnes capillaires à particules, les colonnes capillaires en silice monolithe sont constituées d’une seule pièce de silice poreuse, utilisant in situ un processus sol-gel générant des colonnes monolithes qui possèdent une structure de pore bimodale définie avec des macropores et des mésopores dans la plage du micromètre et du nanomètre.

Colonnes capillaires en silice monolithe: Grande efficacité, résolution élevée et excellente pluralité pour les analyses LC

0 5 10 15 200

500

1000

Intensity[cps]

Time [min]

Domaines d’utilisation préconisés

RP-18e RP-8e RP-18e RP-18e RP-18e RP-18e RP-18e RP-18e RP-18e 150 x 0,05 mm 150 x 0,1 mm 50 x 0,1 mm

Trap 150 x 0,1 mm 300 x 0,1 mm 150 x 0,1 mm

HR 50 x 0,2 mm

Trap 150 x 0,2 mm 150 x 0,2 mm

HR Séparation des petites molécules

X X X X X X X X

- de peptides X X X X X X X X X

- de protéines X

Micro ESI X X X X X X

Nano ESI X X X X X X

Haute résolution X X

Débits(µl/min) 0,2-0,8 0,4 - 3 1 - 10 0,4 - 3 0,2 - 1.5 0,1 - 0,4 10 - 50 5 - 20 0,5 - 2

Perte de charge maxi(bar)

200 200 200 200 200 218 218 218 218

Code art. 1.50403.0001 1.50400.0001 1.50426.0001 1.50402.0001 1.50424.0001 1.50404.0001 1.50409.0001 1.50405.0001 1.50407.0001



LiChroTest® Les solutions tests certifiées pour la Qualification opérationnelle (QO) et la Qualification des performances (QP) assurent l’exactitude des résultats fournis par votre système HPLC.

Avant de commencer une série d’analyses, vous devez d’abord déterminer si votre système HPLCrépondàvosexigences.

Cesprocéduresde« Qualificationopérationnelle »(QO)etde« Qualificationdesperformances »(QP)permettentdecontrôlerlesspécificationsdesdifférents modules et de l’ensemble du système à l’aide d’une véritable application concernant les impératifs du laboratoire. Afin de faciliter la qualification des instruments dans le laboratoire HPLC, Merck KGaAetVWR Internationalontmisaupointla gamme de produits LiChroTest®. Les qualifications opérationnelles et les qualifications des performances peuvent donc être réalisées régulièrement selon des méthodes standardisées, garantissant un gain de temps substantiel.

Différentes solutions tests sont disponibles pour ces deux types de qualification afin de vérifier la précision, l’exactitude et la linéarité des différents modules HPLC ou du système complet. Chaque kit contient plusieurs ampoules d’échantillon ainsi qu’un certificat d’analyse garantissant une

Qualification

qualité uniforme.

Le LiChroTest®QPestidéalpourlaqualificationdes performances. Il s’agit d’un kit de tests complet permettantlaréalisationde8 testsdifférentsdusystème. Il comprend des méthodes de test, une colonne HPLC, des solutions tests et une description du processus de qualification comprenant un rapport de test d’échantillon. Cela vous permettra d’effectuer rapidement et régulièrement une qualification entièrement automatique des performances de vos systèmes HPLC. La documentation remplie au cours de la procédure de qualification est très utile pour réussir lecontrôlesuivant.

LiChroTest®, solutions test pour la Qualification des performances (QP) de systèmes HPLCDescription Code art.LiChroTest®QPKit complet pour la qualification des performances des systèmes HPLC, adapté à tous les types de systèmes HPLC

909-0001

Kit 1A :Précisionetlinéarité(QP) RechargepourlekitLiChroTestQP 909-0001.Sériesdedilution de méthylparabène dans un mélange méthanol/eau (50/50)(concentrations50,100,150,200 mg/l)

909-0002

Kit 1:Précisionetlinéarité(QP) Rechargepourl’ancienkitLiChroTestQP 1.15958.Sériesdedilution de méthylparabène dans un mélange méthanol/eau (50/50)(concentrations1,10,100,200 mg/l)

909-0003

Kit 2 :Précision(QP) 5 solutions étalons de 100 mg/l de méthylparabène dans le méthanoloul’eau(50/50)RechargepourlekitLiChroTest® QP

909-0004

Kit 3:Séparation(Parabènes)(QP) 5solutionsétalonsavec3;parabènesdifférents+marqueur+t0dansunmélangeméthanol/eau(50/50)

909-0005

LiChroTest®, solutions test pour la Qualification opérationnelle (QO) des systèmes HPLCDescription Code art.Kit5:Testdupasseurd’échantillons(QO) 5 échantillons étalons avec pérylène dans le méthanol pourlecontrôledelaprécisiond’injection(QO)despasseurs d’échantillons LaChrom Elite

909-0006

Kit 7 :Précision(QO) 60 mg/ldeméthylparabènedansleméthanol

909-0007

Kit 8 :Linéarité(QO) Séries de dilution de méthylparabène dans le méthanol (concentrations :1,5,7,5,15,75,150 mg/l)

909-0008

Solutiondecaféinepourtestdegradient(QO) 20 mg/ldecaféinedansl’eau(0,5 l)

909-0009

Solutiondecaféinepourtestdegradient(QO) 20 mg/ldecaféinedansleméthanol(0,5 l)

909-0011


Cellulose régénéréeMeilleures performances, pluralité, vaste choix

Ce milieu de filtration hydrophile se compose d’acétate de cellulose et d’étapes successives de production qui conduisent à une

membrane pure, très résistante, compatible avec de nombreux solvants, y compris les solutions couramment utilisées telles que l’acétonitrile, le méthanoletletétrahydrofurane.UnemembraneenRC peut être utilisée à la place des membranes en Teflon™ hydrophobes pour la filtration des solvants organiques. Elle peut également remplacer les milieux hydrophiles tels que les membranes en acétate de cellulose, en PVDF et en nylon pour la filtration de solutions aqueuses. Les échantillons à analyser sont la source principale de contamination par des particules dans les colonnes HPLCetUHPLC.Afind’optimiserladuréedeviedelacolonne, il est important de vérifier que l’échantillon et la phase mobile utilisés ne contiennent pas de gaz ni de particules. L’élimination de matières solides est importante car ces particules peuvent interférer avec le composé étudié et peuvent très facilement obstruer les colonnes de séparation. Cela a un impact sur la performancedelaséparation(pertedecharge,tempsd’analyse,tailleetformedepic).Danslepiredescas,la colonne est obstruée de manière irréversible et doit être remplacée.Par précaution, la dernière étape de la préparation avant l’injection d’échantillons dans un système HPLC est d’éliminer les petites particules de l’échantillon par filtration. Il existe plusieurs produits Whatman™, constitués de la membrane RC, qui sont adaptés à la préparation d’échantillons et de solvants pour chromatographie.Les filtre-seringues Spartan™ prêts à l’emploi sont adaptés pour la préparation d’échantillons HPLC. Constituées d’une membrane en RC Whatman™

hydrophile, ils sont résistants aux produits chimiques et ne

contiennent aucune substance extractible interférante, ce qui

garantit des résultats reproductibles. Le corps du filtre est en polypropylène

de qualité HPLC afin de garantir les meilleures performances possibles.

Chaque lot est testé afin de détecter la présence éventuelle de substances extractiblesdétectablesenUV.Lesfiltre-seringuesGD/X™jetableshaute

qualité, équipés d’une membrane en RC WhatmanTM et d’un préfiltre en microfibre

de verre permettent de filtrer une plus grande

quantité d’échantillons en un temps plus court, qu’il s’agisse d’un échantillon aqueux ou d’un échantillon à base de solvants organiques. Le préfiltre intégré permet de filtrer les échantillons à forte teneur en particules avec moins de force manuelle et elle limite l’obstruction et le besoin de remplacement du filtre en cours de préparation.Le dispositif de préparation d’échantillons sans seringueMini-Uniprep™,constituéd’unemembraneen RC WhatmanTM permet de traiter les échantillons pourHPLCetUHPLC60%plusrapidementquelespréparations d’échantillons avec filtre-seringues traditionnels.Desvolumesd’unmaximumde400μlpeuvent être facilement traités, ce qui permet aux techniciens de laboratoire de préparer des échantillons de volume plus faible et réduit l’utilisation de solvants. La forme du flacon s’insère facilement dans les passeurs d’échantillons les plus courants et la version avec capsule à septum pré-percé est adaptée aux systèmes HPLC avec aiguilles non biseautées. Cela permet des analyses à haut rendement et améliore la productivité du laboratoire. Le choix supplémentaire de flacons ambrés permet d’éviter la dégradation des échantillonssensiblesàlalumière;lesflaconsambrésrépondentauxspécificationsUSPconcernantlaprotection à la lumière.Les échantillons issus de tests de dissolution contiennent non seulement le principe actif dissous, mais peuvent également contenir des particules insoluble de la forme pharmaceutique. Cela peut entraîner un taux de libération faussement élevé. De plus, ces particules peuvent obstruer les colonnes HPLC ou interférer avec les déterminations spectrophotométriques.La filtration est une étape essentielle du processus de dissolution. Le filtre-seringue Roby™ constitué d’une membrane en RC Whatman™ intégrée permet d’éviter ce genre de facteurs interférants et s’adapte aux systèmes robotisés et automatisés de Sotax™, Caliper,Erweka™etVarian™pourlapréparationd’échantillons durant le test de dissolution. Le corps du filtre est en polypropylène mécaniquement stable et sa structure répond aux exigences des automates de dissolution.Dans la plupart des cas, la membrane en RC peut être utilisée comme milieu universel pour les solutions organiques et aqueuses. Elle est disponible en plusieurs dimensions afin d’offrir un niveau élevé de modularité et d’excellentes performances pour répondre à vos besoins en préparation d’échantillons.

La pluralité est l’un des critères essentiels des milieux de filtration utilisés pour la préparation d’échantillons et de solvants pour chromatographie. La membrane en cellulose régénérée (RC) Whatman™ de GE Healthcare combine compatibilité avec les solvants, faible affinité pour les protéines, efficacité de filtration, pureté et une gamme de seuil de filtration permettant de répondre à tous les besoins de préparation d’échantillons et de solvants pour chromatographie.



Pall Life Sciences et Sotax apportentdes solutions économiques certifiées pour les tests pharmaceutiques automatisés

Les filtre-seringues Pall Acrodisc® PSF sont utilisés par les laboratoires de recherche et d’analyse afin d’accélérer le traitement

automatisé des échantillons. Les filtre-seringues Acrodisc® PSF offrent une meilleure efficacité de rétention afin de multiplier par au moins 46 la durée de vie de la colonne HPLC. Le préfiltre multi-couches offre deux à quatre fois le rendement des préfiltres en fibre de verre pour une filtration rapide et facile des échantillons. Le corps des filtres seringues PSF a été conçu pour offrir une utilisation simple des systèmes automatisés.

Pall Life Sciences a annoncé un accord de commercialisation en commun à long terme avec legroupeSOTAXquiincluralesfiltresseringuesenPSF Acrodisc® dans tous les systèmes de dissolution SOTAXpourlesformespharmaceutiquessolides.Cetaccord exclusif est une première étape pour permettre aux entreprises de fournir des solutions de certification complètes pour faire gagner du temps et économiser del’argentauxlaboratoiresdecontrôlequalité.SOTAXestunfournisseurSuissedesystèmesdetestde dissolution haute qualité, de tests composites ainsi que d’instruments de test physique des comprimés pour l’industrie pharmaceutique. Les tests de dissolution sont utilisés dans l’industrie pharmaceutique pour déterminer les propriétés de dissolution d’un médicament actif, la diffusion d’un médicament actif et la dissolution à partir d’une formulationdosée.LessystèmesSOTAXétablissent

la forme de dosage du médicament et élaborent des spécificationsdecontrôlequalitépourleprocessusdefabrication. «En recommandant la technologie Pall Acrodisc® PSF comme partie intégrante de nos systèmes de test, nous pouvons offrir à l’industrie pharmaceutique un bien meilleur processus de dissolution automatisé pour une multitude de tests sans surveillance. Cela inclut des applications pour la préparation et la livraison de milieux de culture, l’introduction automatisée de dosages, l’échantillonnage automatisé, la filtration et l’analysedeséchantillons»,expliqueGillesDevidts,Chefdeproduits,chezSOTAX.A partir de cet accord, tous les nouveaux systèmes dedissolutionSOTAXAT70smartetlessystèmesdetestd’uniformitéducontenuSOTAXCTSinclurontlesfiltres seringues Acrodisc® PSF. Le renouvellement des filtres se fera uniquement auprès de VWR, distributeur exclusif de Pall Life Sciences.«CepartenariatcommercialavecSOTAXamélioreles performances de la plateforme d’analyses automatiséesenlaboratoire.»,déclareLarryO’Connell, Vice-président monde des produits de laboratoire pour Pall Life Sciences. «Les clients peuvent à présent profiter des avantages doubles associésàSOTAXetPalltechnologiepourdesanalysesetdesperformancessupérieures.»Pour plus d’informations sur les filtre-seringues AcrodiscPSF,consultezlesitewww.pall.com/laboucontactez votre agence commerciale VWR locale.

Il y a plus de trente ans, Pall Life Sciences a révolutionné la préparation d’échantillons pour les analystes chimistes grâce au développement du filtre-seringue Acrodisc®.

Préparation d’échantillons

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lesvaleurssuivantes :Solvants de qualité CPG capillaire• 5 ng/l de lindane par détection à capture d‘électrons • 10 ng/ld‘octanolpardétectionàionisationdeflammeMéthanol de très haute qualité Purge and Trap • 0,5 ppmde2-ButanoneparGC-MS

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*Stabilisé à l‘aide de 50 ppm de 2-méthyl-2-butène

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FinlandeVWR International OyValimotie 900380HelsinkiTel.:09804551Fax:0980455200E-mail:[email protected]

FranceVWR International S.A.S.Le Périgares – Bâtiment B201, rue Carnot94126 Fontenay-sous-Bois cedexTel.:0825023030(0,15EURTTC/min)Fax:0825023035(0,15EURTTC/min)E-mail:[email protected]

HongrieSpektrum-3D Ltd.A VWR International CompanySimon László u. 4.4034 DebrecenTel.:(52)521-131Fax:(52)470-069E-mail:[email protected]

Irlande / Irlande du NordVWR International Ltd. / VWR International (NorthernIreland)Ltd.Orion Business CampusNorthwestBusinessParkBallycoolinDublin 15Tel:018822222Fax:018822333Email:[email protected]

ItalieVWR International s.r.l.Via Stephenson 9420157Milano(MI)Tel.:023320311Fax:800152999E-mail:[email protected]

Pays-BasVWR International B.V.Postbus81981005 AD AmsterdamTel.:0204808400Fax:0204808480E-mail:[email protected]

PortugalVWR International - Material de Laboratório, LdaEdifício NeoparkAv. Tomás Ribeiro, 43- 3 D2790-221CarnaxideTel.:213600770Fax:213600798/9E-mail:[email protected]

NorvègeVWR International ASHaavard Martinsens vei 300978OsloTel.:02290Fax:81500940E-mail:[email protected]

Royaume-UniVWR International LtdCustomer Service CentreHunter BoulevardMagna ParkLutterworthLeicestershireLE174XNTel.:0800223344Fax:01455558586E-mail:[email protected]

SuèdeVWR International ABFagerstagatan18a163 94 StockholmTel.:086213400Fax:086213466E-mail:[email protected]

SuisseVWR International AGLerzenstrasse16/188953DietikonTel.:0447451313Fax:0447451310E-mail:[email protected]

Qualité CPG capillaire Cdt. (l) Cdt standard (2,5 l) Code art.

Acétone 2,5 4 83960.320Dichlorométhane(*stab.MB) 2,5 4 83961.320n-hexane 2,5 4 83962.320Acétate d’éthyle 2,5 4 83963.320n-pentane 2,5 4 83964.320Ether de pétrole, 40-60 °C 2,5 4 83965.320Méthanol 2,5 4 83966.320Méthanol qualité Purge and Trap 2,5 4 83967.320

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ChromJournal - fr.vwr-cmd.comfr.vwr-cmd.com/ex/downloads/magazine/chromjournal... · ChromJournal Produits novateurs pour la chromatographie vwr.com Numéro 9 Automne 2010