Contexte et objectifs

Expérience

Caractérisation

Conclusions et Perspectives

Caractérisation du gonflement et de la microstructure d’aciers représentatifs des internes de REP par irradiation aux particules chargées

Matériaux 2014 – 24 au 28 Novembre 2014

ConstituantsAcier

austénitique utilisé

Température de fonctionnement

(°C)

Dommage en fin de service 40 ans

(dpa)

Vis 316Ecroui (Ecr) ≈300-370 10-80

Renforts 304L Hypertrempé

(Hyp)

≈300-370 5-60

Cloisons ≈300-350 10-80

Réacteur à Eau Pressurisée (REP)

Vis

Cloisons

Internes inférieurs

Historiquement: problématique pour les réacteurs à neutrons rapides

Gonflement: - Modification macroscopique des dimensions- Provoqué par l’évolution de défauts induits par irradiation (cavités et bulles)- Phénomène à seuil

Gonflement macroscopique dans du 316 Ecrouis 20%,RNR, 1,5x1023n cm-2

(E<0,1Mev), 75dpa à 510°C[Straalsund, JNM, 1982]

Gonflement dans 316 Ecrouis 20% irradié en réacteur à neutrons rapides [Garner , 14th Int. Symp, 1990]

Est il possible de prolonger la période de fonctionnement des REP de 40 à 60-80 ans?

Comment évoluent les aciers austénitiques en conditions REP?

Quelles sont les conséquences de la différence de spectres rapides/REP sur la cinétique de gonflement?

PWR

Plus fort flux de neutrons thermiques:- Transmutations :

Þ Influence de l’Hélium sur la stabilité des bulles et cavités (modification de la cinétique de gonflement)?

Þ Implantation d’Hélium

Plus faible flux de neutrons rapides:

- Faible taux de dommages- En RNR, les faibles flux tendent

à diminuer la dose d’incubation

Þ Quand débute la phase de gonflement?

Þ Irradiations aux ions fer, bonne reproduction des cascades de déplacements

Période d’incubation

Régime de gonflement

Matériaux à réception

Matériaux Etat métallurgique

Taille de grain (µm)

Dureté HV2kg

Présence de ferrite (%)

Composition des principaux éléments d’alliage (m%)

C Cr Ni Mo Mn S (ppm)

304L Hyp 55 155-190 2-2,7 0,029 18,91 9,71 0,45 1,74 < 20

304 Hyp 105 160-180 0,5-0,9 0,049 18,45 8,28 0,34 1,51 100

316 Ecr 10% 50 250-300 0,8-1 0,054 16,84 10,61 2,24 1,13 < 20

316L Ecr 15% 75 220-240 0,3-0,5 0,026 17,64 12,09 2,34 1,79 190

Protocole d’irradiation avec ou sans injection d’hélium

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.00

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

1

5,001

10,001

15,001

20,001

25,001

30,001

35,001

40,001

45,001

50,001

Profil de dommage et d’implantation obtenus par SRIM(calcul Kinchin Pease)

38h-KP-10MeV

Implantation 10MeV

Profondeur (µm)

Dom

mag

e (d

pa)

Impl

anta

tion

des

ions

Fe5

+ (1

03

appm

)

Dpa calculé en KP

Implantation des ions

Préparation des lames par polissage électrolytique en face avant

Matériaux irradiés

Programme d’irradiation:• Effet de la dose:

- 450°C – 5, 40 et 100 dpa• Effet de l’hélium:

- 450°C – 5 et 40 dpa sous 10-20 appm He/dpa• Effet de la température:

- 40 dpa à 450°C et une autre température

Conditions d’irradiation:• Bonne reproduction des cascades de

dommages et non activation des matériaux:- Irradiation aux ions fer

• Implantation profonde des ions et faible gradient de dpa jusqu’à un µm:

- Energie: 10 MeV• Flux imposé par l’installation:

- Φ=2-2,5 1012 ions.cm-2.s-1

• Compensation de l’effet de flux:- Température: 450°C

• Transmutation:- Implantation d’hélium en double

faisceau• Suppression des effets de surface et

réduction du temps d’irradiation:- Observation en profondeur

dpa x2,5

Observation en surface

Observation en profondeur

304L

Cavités Boucles de Frank

Diamètre moyen (nm)

Densité (cavités/m-3)

Gonflement (%)

Diamètre moyen (nm)

Densité (BF/m-3)

5 dpa 11,4 5,9 1020 0,06 13,7 1,1 1022

40 dpa 12,1 6,8 1020 0,08 15,4 0,9 1022

304

• Microscopie:- Réseau de dislocation en cellules dans les états

écrouis- Macles de déformation dans les 316 et macles de

fautes d’empilement dans les 304- Peu de précipitation

316

304L - 5 dpa 304L - 40 dpa

-Modélisation- Modélisation par dynamique d’amas, code CRESCENDO- Validation sur des irradiations aux électrons puis sur les

irradiations aux ions- Insertion de l’influence du carbone dans le code

-Caractérisation- Poursuite caractérisation des irradiations - Réalisation d’analyses SAT sur des lames

fortement irradiées pour l’étude des ségrégations

Protocole de préparation de lame validé:

o Observation en profondeuro Retrait de 650 nm sur la face avant par polissage électrolytique (solution 95-5, -

40°C, 7s)o Réduction de 40% du temps des irradiations

3 4 5 6 7 8 9 10 110.00

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.20

1.40

1.60

1.80

2.00Mesure d’épaisseur retirée par polissage électrolytique en

face avant par profilométrie

-40°CLinear (-40°C)-30°C-35°CLinear (-35°C)

Temps de polissage (s)

épai

sseu

r reti

rée

(µm

)

7s

650nm

Θ ↘ => vitesse polissage↘

Solution utilisée: 95-5 95% éthanol 5% acide perchlorique

Pré-cuvette

Irradiation

Nettoyage par polissage

ionique

Polissage électrolytique pour formation Pré-cuvette et perçage

Solution: 721Température: 5°C

Epaisseur à retirer

Zone à observer

3 m

m

100µm

Lame finale

Polissage en face avant Solution?

Température ?Régulation de la

température par caméra thermique et deux

thermocouples

Descente des cages de Faraday pour contrôle du flux ionique.

Dpa reçu entre 650nm et 850nm (objectif 40 dpa)

47,75 43,20 43,3639,63 43,13 40,93 42,05

31,50 40,94 38,50 40,21 40,7538,75 42,25 38,38 39,50

46,00 40,92 38,25

Dpa reçu entre 650nm et 850nm (objectif 5 dpa)

4,80 4,82 4,554,90 4,95 4,83 5,04

5,00 4,95 5,10 4,95 5,534,95 5,00 4,86 5,08

4,90 4,88 4,63

Bonne régulation en températureo Température constante au cours des irradiationso Pas de formation de points chauds

Faisceau relativement homogène, faible dispersion des doseso de 4,5 à 5,5 dpa ou 31 à 47 dpa

Flux stable durant toute l’irradiationo Environ : 2,3 1012 ions.cm-2.s-1 soit 5,6 10-4 dpa.s-1

Porte échantillon: 19 lames- 5 lames 304L- 5 lames 304

- 4 lames 316L- 4 lames 316

- 1 carbone vitreux pour analyse de l’implantation des ions

Boucles de Frank

304L-5 dpa304L - 5 dpa

Boucles de Frank

111131

020

111

000

Pas d’évolution de la taille et de la densité des cavités avec la dose

Les cavités sont facettées

3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 410

1

2

3

4

5

6

7

8 Distribution des boucles de Frank (304L-5dpa)

Diamètre des boucles de Frank

Diamètre des boucles de Frank (nm)

Fréq

uenc

e (%

)

Pas de différence de distribution des BF suivant leur famille

Saturation densité/taille des BF dès 5 dpa? Les données des BF correspondent à des

observations réalisées en REP

Réalisation des irradiations

Réseau de dislocations très différent suivant les états écrouis et hypertrempés

Ferrite et précipitation de MnS dans les haut carbone

Þ Quelle évolution sous irradiation?

• Microsonde de Castaing:- Non homogénéité des éléments d’alliage

dans le matériau- Présence de bandes de ferrite- MnS dans les aciers haut carbone

B. Michauta, B. Décampsb, J. Malaplatea, A. Renault Labornea, L. Fournierc, F. Seftad , D. Brimbalc

bertrand.michaut@cea.fra CEA-DEN, Service de Recherches Métallurgiques Appliquées, Laboratoire d’Analyse Microstructurale des Matériaux, CEA/Saclay F-91191 Gif-sur-Yvette, France

b CSNSM-IN2P3, Université Paris Sud, Bâtiments 108, 91405 Orsay Campus, Francec AREVA NP, Tour AREVA, 1 place Jean Millier, 92084 Paris la Défense, France d EDF R&D, MMC, Site des Renardières, 77818 Môret-sur-Loing Cedex, France

- Utilisation de matériaux représentatifs des internes- Précipités MnS dans les aciers haut carbone- Réseau de dislocation en cellules pour les états écrouis

- 304L Observation de cavités et boucles de Frank dès 5dpa - Saturation des boucles de Frank à 5 dpa (taille/densité)- Gonflement négligeable à 40 dpa

Conclusions Perspectives

𝐵❑10 +𝑛→ 𝐿𝑖❑

7 +42𝐻𝑒

Installation d’irradiation JANNuS-Saclay

Contrôle par caméra thermique

Imagerie de deux familles de Boucles de Frank (BF) par les techniques Rel-Rod304

Observation au microscope électronique en transmission (MET) d’un acier 304 Hypertrempé et d’un 316 Ecroui

Ce travail n’aurait pu être réalisé sans la contribution de l’équipe JANNuS-Saclay pour la réalisation des irradiations

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 250

2

4

6

8

10

12

14Distribution des tailles de cavités

40dpa

5dpa

Diamètre des cavités (nm)

Fréq

uenc

e (%

)

Polissage en face arrière pour

perçage

Contrôle température