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Jean Hartwig - Maître Artisan d’Art - Meilleur Ouvrier de France. document © Membre de l’Association Internationale pour l’Histoire du Verre et de l’Association Française pour l’Archéologie du Verre 1 Jean Hartwig Maître-Artisan d’Art . Meilleur Ouvrier de France © 2007 De la découverte du verre. Légendes, réalités et faisabilité. Reconstitutions. Modélisations. Hypothèses et Faisabilité. Etude et modélisations de verres en partant d’une composition de verre trouvée dans la bibliothèque du roi Assurbanipal (668 – 626 avant J.C) L’étude suivante se propose de démontrer la véracité de la découverte du verre telle qu’elle nous est parvenue, au travers de tous les textes et écrits anciens.

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Jean Hartwig Maître-Artisan d’Art . Meilleur Ouvrier de France

© 2007

De la découverte du verre. Légendes, réalités et faisabilité.

Reconstitutions. Modélisations. Hypothèses et Faisabilité. Etude et modélisations de verres en partant d’une composition de verre trouvée dans la bibliothèque du roi

Assurbanipal (668 – 626 avant J.C)

L’étude suivante se propose de démontrer la véracité de la découverte du verre telle qu’elle nous est parvenue, au travers de tous les textes et écrits anciens.

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Ces textes anciens se limitent à une demi - douzaine d’écrits, et s’ils sont d’auteurs différents, les narrations de cette découverte se rejoignent à quelques détails près. Or si deux faits différents se ressemblent, la coïncidence est parfois le fruit du hasard, mais quand il s’agit d’un faisceau de faits ou de dires qui tendent à converger, on se trouve bien souvent en face d’une réalité.

Balsamier “ double ” sur lequel les diverses teintes nous donnent des indications visuelles sur l’évolution de

la dégradation “ physico- chimique ” du verre. Cette déliquescence naturelle des verres et fragments de verre antiques est l’une des causes principales de la non- corrélation entre les analyses spectrométriques de masse actuelles, et les rares compositions de verres connues, utilisées pour les fabriquer plusieurs millénaires auparavant. Le terme de “ liquide en surfusion ” utilisé à une époque pour désigner le verre, prend ici toute sa signification. Le verre mue, il flue, se solarise, s’oxyde, se dissout et se désagrège en fonction de sa composition chimique, du temps et de l’ambiance où il se trouve….. Il est certain qu’une analyse spectrométrique basée sur une multitude de points et effectuée sur le balsamier de l’image ci dessus, donnerait autant de résultats différents. Si sur ces mêmes points, la profondeur des prélèvements varie, les résultats sont multipliés d’autant.

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De la découverte du verre. La légende. Des marchands naufragés auraient allumé sur une plage un grand feu à l’aide des débris de bois de leur embarcation. Pour se chauffer, se nourrir et peut être indiqué leur position. Le lendemain ils découvraient au milieu du foyer éteint une sorte de gangue agglomérée et plus ou moins translucide. Il faut voir en cela, et selon les différentes versions disponibles, une transcription de la narration de Pline l’Ancien.

Légende imagée de la découverte du verre

Pline l’Ancien (de 23 à 79 après JC) relate dans son “ Historia Naturalis ” (livre XXXVI chapitre LXV) Œuvre en 37 volumes, qu’une caravane de marchands égyptiens chargés d’une cargaison de blocs de natron ( sel) en provenance de Wadi Natrum et à destination de la Mésopotamie orientale, faisait halte sur les bords du fleuve Belus qui descend du Mont Carmel et se jette dans la mer en charriant des sables plus ou moins chargés. Le campement se trouvant proche de la bourgade de Sarepta sur l’embouchure du fleuve. En organisant leur campement en vue de passer la nuit, les marchands, faute de trouver des rocailles, se servent de quelques blocs de natron de leur chargement pour confectionner un feu de camp. Car il faut bien se reposer, s’alimenter et les nuits sont certainement fraîches. Aussi, avec le bois des arbrisseaux secs collectés dans les alentours, ils entretiennent un feu fourni pendant la journée et durant toute la nuit. Le lendemain matin, en voulant réactiver le feu, ils constatent que les blocs de sel ont disparus et qu’à

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leur place, parmi les cendres ils trouvent des morceaux de matière plus ou moins transparente, luisante et assez dense. Le verre était né. Pas le verre clair et affiné et fabriqué de nos jours, non, mais une gangue vitreuse, encore pleine de défauts et de bulles. Une sorte de fritte, un produit vitreux grossier et certainement non affiné. Il faut séparer cette découverte, des perles anciennes et teintées, qui sont antérieures. Ce sont deux matières vitreuses, découvertes indépendamment l’une de l’autre à des époques totalement différentes et en des lieux plus ou moins dispersés et lointains, pour les perles notamment. Relatée depuis des siècles, cette version plus ou moins imagée de cette découverte du verre, n’a pas été prise au sérieux et bien souvent , rejetée par de nombreux scientifiques, historiens, techniciens et autres érudits éclairés . Mais il faut reconnaître à cette description et cela sans ambiguïté, la chose suivante : elle est tout à fait crédible ! La description de Pline prise sous l’aspect purement technique actuel confirme que : Tous les ingrédients et conditions étaient réunis pour la confection d’un verre.

♦ Le vitrifiant par la présence du sable de la plage ♦ Le fondant qui était amené par les blocs de natron ( Co3 Na2 naturel). ♦ Le stabilisant calcaire, amené par les débris de coquillages plus ou moins présents dans le sable à

l’embouchure du fleuve. ♦ Les cendres du bois se superposant sur le tout, avec leurs multiples composants ♦ Le feu servant à la fusion de l’ensemble. ♦ Les bonnes conditions de combustion : bois sec et brise marine et peut être aussi une météo idéale :

telle une nuit claire étoilée, haute pression atmosphérique, brise maritime etc…. ♦ Un ou plusieurs “ maclages ”* accidentels et méconnus (remuer les cendres pour raviver le feu) ♦ L’emploi pour maintenir et entretenir le feu, de plantes et buissons marins desséchés et trouvés sur

place

Si on se place du point de vue de la technique verrière et des compositions vitrifiables actuelles, là, les détracteurs de cette légende n’ont pas tort et il est pratiquement impossible de réaliser cette opération. A moins de maintenir un feu ardent pendant plusieurs jours et de “ vouloir faire une fusion de verre ” avec toutes les attentions requises à une telle opération pratiquée de nos jours. Et cela sous toutes réserves car les verres ordinaires actuels contiennent entre 60 et 70 % de Silice (SiO2). On ne parle pas ici, du verre clair de nos jours. Les Vénitiens ont du attendre le XV ème siècle pour le fabriquer. Mais il s’agit d’un morceau de matière vitreuse, certainement laid d’aspect, plein d’impuretés et découvert par hasard autour d’un feu de camp , dans des conditions bien particulières mais très favorables. Néanmoins cette fusion obtenue “ par hasard ” est tout à fait possible et réalisable, selon les ingrédients et conditions décrites par Pline dans son sixième livre. On va essayer d’en démontrer la faisabilité un peu plus loin. Sur les sables du fleuve Belus, de nombreux écrits nous sont parvenus. Nous pouvons citer “ de l’autre livre de Joseph, traitant de la guerre des israélites au chapitre 9 ” des choses merveilleuses décrites et concernant le verre : * le mâclage est une action de brasser le bain de verre à l’aide d’un outil (tige, métallique) afin de faciliter son homogénéisation et de faciliter la remontée des bulles et impuretés à la surface

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“ Près de Ptolémaïs en Galilée coule le fleuve Belus dont la source jaillit sur le Mont Carmel entre Ptolémaïs et Tyrus en Galilée. Proche de ce fleuve se trouve la statue de Memnonis, et non loin de celle ci, se trouve un endroit grand d’environ 100 coudées et qui se trouve être fort merveilleux. Cette petite cuvette de forme ronde est celle de laquelle on tire un sable servant à la fabrication du verre. Quand cet emplacement se trouve tari de son sable, et que les coques des navires marchands rassemblés sur la côte proche de ce site, se trouvent remplies, l’emplacement quelques temps après, se retrouve de nouveau plein de sable. Il semblerait que les vents tourbillonnants qui balayent les collines (ou dunes) environnantes, transportent et centralisent ce sable dans cette petite cuvette. Mais une chose est extraordinaire : si une partie du sable transformé en verre est déposé sur le coté du site, celui ci se retransforme en sable ”.

Cette dernière allusion semblerait indiquer que cet endroit déposait du sel qui cristallisait et se résorbait par cycles répétitifs engendrés certainement par les marées et autres crues, auxquelles était soumise l’embouchure du fleuve Belus. Les cristaux de sel étant perçus comme des morceaux de verre.

Dans les “ Histoires ” de Tacitus en son cinquième livre il est dit que : le fleuve Belus qui se jette dans

la mer de Judée, se trouve chargé à son embouchure de sable. Ce sable selon Lipsius, mélangé avec du salpêtre donne du verre. L’emplacement où l’on tire ce sable, en bordure du fleuve, est, bien qu’il soit petit, inépuisable et se régénère au fur et à mesure qu’on le vide.

On retrouve également cette description dans le douzième livre de Strabon, ainsi que dans les “ choses

souterraines ” décrites par Agricola. En général, tous les auteurs de l’antiquité, évoquent ce site avec ses “ extraordinaires facultés de régénération ”

Il est également bon de voir la version de Lipsius, qui dit que le mélange du sable du Belus avec du salpêtre (qui est du K2No3) donne du verre. Une modélisation sera faite avec cet élément.

Dans un ouvrage recueillant et traitant des analyses faites sur des matières premières récoltées dans les différentes régions de Mésopotamie1) , et particulièrement sur les berges du Belus, l’analyse du sable N° 680 se trouve être celle qui correspondrait le mieux aux textes des différents récits anciens. Ces sables ont été collectés entre 1964 et 1966, le long de la plage sur trois dunes à l’embouchure de la rivière Na’aman (ex Bélus au sud d’Akko = Saint-Jean-d’Acre ) C’est le site présumé qui est spécifié dans les divers textes et récits anciens. 1) Glass and glassmaking in ancient Mesopotamia. Brill.R.H. The Corning Museum of Glass.1970

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La tablette de grès d’Assurbanipal.

L’une des plus vieilles, sinon la plus ancienne recette de verre nous étant parvenue transcrite, est issue d’une tablette en terre cuite en provenance de la bibliothèque du roi assyrien Assurbanipal (668-626 avant JC) à Ninive.

Tablette en grès donnant une recette de verre tel qu’il se fabriquait durant l’antiquité. La recette décryptée sur cette tablette de grès assyrienne dit cela :

Prends 60 parties de sable 180 parties de cendres issues de plantes marines

5 parties de craie et tu obtiens du verre.

Cela est bref, net, mais suffisant, pour éveiller la curiosité de tout chercheur, technicien ou simple curieux. Cette recette simple d’aspect cache en vérité une multitude de formules complexes à souhait. Cette étude va consister à essayer de reconstituer ces verres à partir de leurs formulations en matières premières d’origine, en prenant ces éléments correspondants dont on possède les caractéristiques suite à des analyses de laboratoires disponibles. Ces reconstitutions seront étalonnées avec les diverses et possibles matières premières ayant pu être introduites à cette époque, et par modélisation des compositions, voir quelles sont celles qui pourraient étayer la découverte accidentelle du verre, telle que nous l’ont transmis les textes anciens.

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Carte des sites2) / matières premières

Egypte et Galilée

* = sable • = sites de fabrication verriers = natron = perles trouvées ● = verre formé sur noyau de sable 2) Ullstein Gläserbuch.G.Weiss.1966.Berlin.Frankfort.Wien.

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Wadi al Natrun.

C’est dans cette vallée de Wadi al Natrun alias la “ Vallée du sel ” que le Natron, (la soude, le sel sous différentes formes : Blocs naturels, cendres de plantes maritimes calcinées et tamisées etc…) était extrait et collecté puis transporté à dos de caravanes. Et ce, depuis la plus haute antiquité. De véritables mines de sel à ciel ouvert. La concentration de natron se faisant autour des lacs et plans d’eau salés. Le natron partait de Wadi Al Natrun par caravanes entières vers des lointaines contrées telles, la Galilée, l’Assyrie orientale, et la lointaine Asie .Un commerce à l’échelle entière du moyen orient et même au-delà. Les navires marchands venant de tous les ports de la Méditerranée, charger cette denrée vitale qu’était le natron. Ce commerce a impliqué toutes les nations vivant autour du bassin méditerranéen. Les empires grecs et romains en premiers, et puis La Sérénissime République, qui jusqu’à la fin du XVIII ème siècle viendra remplir les cales de ses navires de commerce, des matières premières servant aux verriers de Murano et de l’occident.

Image de verriers égyptiens d ‘après des peintures sur des tombes de Beni-Hassan

Les sept lacs de la vallée de Wadi Al Natrun d’où le natron ( soude) était tiré et livré en blocs ou concassé. Ce site est situé au sud-ouest du delta du Nil.

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Les plantes maritimes utilisées pour leurs cendres

Les plantes maritimes et particulièrement leurs cendres font partie de l’art du verre depuis la nuit des temps jusqu’au XIX ème siècle. C’est aux cendres de ces plantes, mélangées au sable que l’on doit pratiquement tous les verres : la découverte selon les écrits antiques et sur cette base la fabrication du verre sur plusieurs millénaires. Faisant partie des chénopodiacées halophytes, les salicornes maritimes furent exploitées pour leur teneur en sels divers. Ces sels, outre le sodium, apportent également de la chaux, de la potasse, de la magnésie et de l’alumine. Eléments indispensables pour obtenir un verre stable et résistant chimiquement. Le natron aussi pur soit- il, mis en fusion avec le sable, donne une masse vitreuse instable chimiquement. Tous ces faits relatés, attestent la légende de la découverte fortuite de la fusion du verre sur les bords du fleuve Belus.

Les côtes atlantiques fournissent également des salicornes, mais leur teneur en sels sont de loin moins importantes que celles du bassin méditerranéen

Toute la famille des chénopodiacées : salicornes, salsolas, kéli et autres “ mauvaises plantes ” donnaient des sels favorables et essentiels pour la fabrication du verre. Ces plantes se trouvaient en abondance dans les régions du Moyen Orient et sur toutes les cotes maritimes en général. Les meilleures étaient celles dont la teneur en oxydes était la plus forte. Le delta du Nil avait dès l’antiquité, le monopole en ce domaine. A elle seule, la vallée de Wadi Al Natrun suffisait à pourvoir tous les centres verriers existant. Ses produits étaient réputés pour être le meilleur tant en qualité, en concentration. La vallée de Wadi Al Natrun devenait le plus grand centre de production de Natron et de cendres halophytes

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Le commerce du Natron, du sable et des cendres de plantes pour la fabrication, durant les premiers millénaires de l’art du verre

Le commerce du natron, des cendres de plantes, et du sable (du fleuve Belus, d’Amarna) était très florissant durant l’antiquité. Ces matières premières étaient exportées vers l’occident par bateaux, et à dos de caravanes vers la Syrie, l’Assyrie, les Indes et la Chine via le chemin de la Soie. Il est nul doute que le courant des échanges ai connu des périodes plus ou moins fluctuantes selon les situations et mouvements géopolitiques de ces régions.

Les produits issus de ces régions et prisés par les verriers occidentaux étaient les suivants :

Le sal Kali (cendres de la plante Kéli la Rochetta du Levant, souvent décrite et surnommée “ poudre du Levant ” provenait des cendres

de plantes maritimes des diverses régions du bassin oriental de la Méditerranée. Ces différentes plantes halophytes étaient séchées, calcinées et leurs cendres commercialisées.

Plus tardivement, et ceci reste encore à prouver, des “ frittes ” de verre prêtes à l’emploi pour ateliers de type dits ” secondaires ”.

Une différence notable existait cependant entre la Rochetta et la poudre du Levant : la Rochetta (terme dont la racine venant de rochers, rocs, cailloux) désignait des sels de cendres agglomérés en blocs et grumeaux très durs. La teinte blanche indiquerait une pureté supérieure obtenue avec un traitement par lessivage et dessiccation La poudre du Levant désignait quant à elle, des cendres telles quelles, en poudre mais tamisées grossièrement. Teinte variable allant du gris clair vers le noir. On sait que les cendres grisâtres confirment la présence de fer, et quand elles tirent sur le brun puis vers le noir on a en plus une forte teneur en manganèse.

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Le verre en Egypte et en Mésopotamie

* = sable • = sites de fabrication verriers = natron = perles trouvées ● = verre formé sur noyau de sable

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LE FLEUVE BELUS DES ANCIENS

Aujourd’hui, c’est une rivière à débit variable appelée Na’aman River qui débouche en mer dans la baie de Saint Jean d’Acre au sud de la ville.

Le site merveilleux selon les textes anciens, à été localisé par RH Brill et JFW dans les années soixante. Dans les dunes aux abords de l’embouchure de cette rivière, Ils y ont recueilli des échantillons de sables et de plantes et les ont analysés. Un sable correspond parfaitement aux textes anciens, il se trouve être le sable analysé N° 680. Un sable noir qui est amené et déposé au même endroit par les vents balayant les dunes. La composition analysée (hors éléments traces) de ce sable est la suivante :

SiO2 61,19 % Na2O 0,73 Ca0 32,27 K2O 0,75 Mg0 2,17 Al2o3 2,08 Fe2o3 0,81

La rivière Narhr-Halou, aujourd’hui Na’aman river, serait l’ex fleuve Belus, et son trajet est figuré ici entre les deux fanions. Elle descendrait de la chaîne montagneuse du Liban et se jetant en mer

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Si le site est décrit comme merveilleux, le sable n’en est pas moins extraordinaire : un mélange vitrifiable pratiquement prêt à l’usage

C’est ce sable que l’on va utiliser pour reconstituer et modéliser les verres anciens de cette étude. Il faut noter que ce sable est celui dont la teneur en CAO est la plus forte. Des modélisations seront faites également avec les autres sables de ce fleuve

Verre et perles de verre

Décrit comme l’image d’un verrier, prélevant un morceau de matière vitreuse dans les scories d’un four de fusion de métal à l’aide d’une tige quelconque. Il s’agit tout aussi vraisemblablement d’un “ tiseur ”

responsable d’un four de fusion de métal, voulant dégager le foyer de ses scories vitreuses. La perle de verre et le cueillage du verre étaient nés.

Comme on le voit sur les cartes précédentes, dès l’antiquité, la fabrication du verre au Moyen-Orient était concentrée sur la vallée du Nil. Avec neuf sites de fabrication. Trois dépôts de sables et surtout la région de Wadi Al Natrun et ses salines naturelles. Il faut y ajouter la prolifération des plantes halophytes maritimes qui se trouvaient là à profusion, servant sous forme de cendres, de matières fondantes et stabilisantes à l’élaboration du verre. On peut donc affirmer que la vallée des Pharaons a été un des berceaux de la fabrication du verre. Par verre, il faut entendre la matière vitreuse plus ou moins transparente et servant à fabriquer toutes sortes d’ustensiles et récipients destinés à l’usage courant. Nous devons dissocier de ce terme, les perles de verre. Les perles ont été fabriquées bien avant les ustensiles de verre. Elles sont apparues dès que les hommes ont su fondre du métal, et sont en fait fabriquées avec les résidus de fusion des métaux. Ces résidus, écartés lors de la fusion, sont pratiquement des mélanges vitreux, bien souvent de couleur sombres. On peut penser sans se tromper que les perles de verres sont nées avec les premiers fours pour fondre du bronze, et que les ouvriers en charge de ces fours ont donné naissance aux premiers verriers.

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Ces couleurs obtenues étaient fonction du métal fondu et des résidus associés. La perle de verre, postérieure et complètement indépendante, n’est pas à l’origine de la fabrication du verre. Malgré sa structure vitreuse, c’est un produit annexe issu de la fusion des métaux. Beaucoup plus tard, dès que le verre a été mis en œuvre, la fabrication des perles y sera incluse et fera partie de la fabrication du verre en tant que technologie particulière. On remarquera que la fabrication des perles était beaucoup plus développée en Mésopotamie orientale, et bien plus loin, en Asie. Il est prouvé que des perles on été fabriquées par enroulement d’une masse vitreuse autour d’un support : peut être, et même certainement une tige de bambou à l’origine. Une tige de bambou vert suffit de prélever une petite masse de verre et donne le temps de former une perle avant que le bois se consume. L’interprétation d’un ancien texte relatant le cueillage du verre en fusion à l’aide de tiges en bambou par des verriers phéniciens ou égyptiens a longtemps été considéré comme une histoire invraisemblable, surtout par le monde verrier contemporain. L’image ou plutôt la peinture de Beni-Hassan datant de 2000 AJC reproduite plus haut, illustrait ce fameux récit. Cette peinture représente en fait deux personnages : d’une part un “ tiseur ” ou fondeur de métaux et d’autre part un “ faiseur ” de perles assimilé aux verriers de l’Antiquité. Le premier métier de la métallurgie à tout de suite engendré le second, qui est la fabrication des perles. Il est donc possible d’affirmer sans se tromper que le “ tiseur ” affecté au four de fusion des métaux, était devenu également malgré lui, verrier fabricant de perles. Le geste originel, de vouloir nettoyer le “ tisar3 ” du four, en écartant la masse incandescente des résidus de la fusion des métaux avec une tige quelconque est en fait la naissance du ‘cueillage du verre ” et certainement la pré-naissance de la canne du verrier. Reste à supposer que la tige est en fait dans les premiers temps, une tige de bambou vert. Ce bambou vert, assez rigide, résistait assez de temps pour fabriquer une perle par enroulement de la masse vitreuse. La masse vitreuse refroidissait, en même temps la tige de bois vert brûlait et la perle se trouvait dégagée. C’est ainsi que les perles étaient fabriquées une à une au pied des fours de fusion des métaux. Dès lors, cette constatation nous permet de lier la datation de la fabrication des perles de verres à celle de la fusion des premiers métaux. La découverte de ces perles de verre nous entraîne bien aux delà des vallées du Nil et de l’Euphrate, aux fins fonds de l’Asie et bien plus tôt que le XII ème siècle AJC. Les perles les plus anciennes sont des masses vitreuses sombres, et les analyses montrent des variations assez considérables qui sont fonction des résidus fondus des fours de métallurgie où elles ont été élaborées. On sait que la fusion du bronze est issue de minerais mixtes de plomb, cuivre, étain, zinc et antimoine. Les moules en sable, les cendres de combustion, les argiles et autres composants des fours amènent également leurs lots d’éléments, qui sous l’action du feu sont tous susceptibles de former des silicates binaires, complexes, avec des points d’eutexie facilement atteints.

Trouvée à Thèbes, une perle de verre dont la légende hiéroglyphique se rapporte à la Reine Hatasou, régente de Thoutmès III.

3 ) tisar : ouverture au bas du four, permettant l’aération pour une bonne combustion, et l’évacuation des résidus (cendres et scories)

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Les analyses de ces perles démontrent une vaste variété de mélanges vitreux. Verres de tous genres (sodo-calciques, sodiques,… jusqu’à des verres plombeux contenant 75 à 80 % de plomb ! Une telle composition de verre plombeux, modélisée sur une analyse spectrométrique de masse, a donné un point de fusion à 62O °. Il faut bien faire la différence entre ces deux domaines basés sur du verre.

Les perles issues des scories de la fonte des métaux. Cette technique n’est pas à l’origine de la

fabrication du verre tel que nous le concevons.

La découverte du verre et sa mise en œuvre progressive, entraînant dans son sillage l’abandon de la fabrication des perles issues de scories de la fusion des métaux. Ceci dans la zone géographique délimitée de l’Egypte et de la Mésopotamie. Peu à peu les perles seront obtenues à partir de cette découverte de fusion du verre. Il est donc aisé d’affirmer que les perles de verres ont subi un transfert de technologie, suite à la “ découverte ” du verre.

Avant que cette découverte se propage au-delà du Moyen Orient, des perles seront toujours fabriquées au pied des fours à métaux. ‘ Asie et Inde notamment. Il n’est pas impossible et même certain d’après les dernières recherches et publications en ce domaine, que les perles issues de scories fondues aient été découvertes en Asie quelques millénaires plus tôt. Les perles ont servi pendant des millénaires de moyen d’échange. Elles ont donc essaimé de leur lieu de fabrication originel, l’Asie, vers toutes les régions occidentales. Toutes les peuplades, surtout celles qui étaient en mouvements, nomades, guerriers ou non, s’en servaient usuellement comme bijoux et parures, mais également comme moyen de payement et d’échange (troc). Ce n’est que beaucoup plus tard, quand le verre issu d’un mélange vitrifiable préparé a été découvert, que le soufflage à la canne était mis en œuvre. Cette technique de mise en forme du verre à été possible dès que la métallurgie fut en mesure de fabriquer des tubes longs et creux. Avant de souffler, on a fabriqué des pièces en verre sur “ noyau de terre ” au bout d’un tube métallique plein. Ceci amène toutefois à soulever l’hypothèse suivante en observant l’image ci-dessous : Les cannes de ces verriers auraient pu être conçues en deux parties : 1) Le mors4 réalisé en matière réfractaire (jetable et servant de noyau) 2) La canne proprement dite : tige de bambou creuse sur laquelle on adaptait chaque fois un nouveau

mors.

Image représentant des verriers thébains, d’après les peintures retrouvées dans des tombes de Beni-Hassan (2000 ans AJC). L’image ne laisse aucun doute sur le soufflage du verre à la canne. 4 ) mors de canne : embout creux ou plein légèrement évasé, sur lequel le verre en fusion est prélevé.

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LES PERLES DE VERRE

la technique se propagejusqu'au Moyen-Orient

et en Egypte

les perles apparaissent et sontélaborées à partir des scories

en fusion au bas desfours à bronze

la fabrication des perles sur scories continue dans certaines régions

de l'asie, de l'Afrique....

L'Empire romain hérite de cette technologieles verriers de Venise portent cette technique

à son apogée. Millefiori, paternosters,murrines

perles et murrines coloréessont portées à un haut niveau

la fabrication des perles est effectuée estincluse à l'art du verre en fusion

LA D ECOUVERTE D U VERREfusion de sable et de cendres

les couleurs sont peu à peucontrôlées . perles en pâte de verre

colorations dues aux pierres fines et mineraispulvérisées

Les teintes des perles,non maîtriséessont fonctions de la composition

des scoriesZnO,cuprite,stibnite,CuO,Pb,Etain, etc..

...Fusion du bronze....5000 AJC

en Asie

A partir des émaux en poudre,lespremières "pâtes de verre

sont réaliséesen l'occurence : des perles

issues de la peinture, les glaçures(émaux) sontréalisées avec des

pierres fines broyées fondues avec des alcalis

peintures murales --> Poterie8000 à 6000 AJC

Asie

Ce petit tableau schématise les évolutions parallèles entre la fabrication des perles sur scories, la découverte du verre par fusion programmée, les émaux sur poteries, avec en finalité un transfert de technologies vers le verre fusionné. Ce transfert assez tardif de technologie n’a pas été identique et simultané dans toutes les régions. Une évolution étalée sur plusieurs millénaires, car cet art est issu de trois technologies complètement indépendantes et non synchronisées dans le temps. Or cela permet de constater que les perles de verres ont connu des évolutions très différentes selon les régions et continents où elles ont été fabriquées. Le démantèlement de l’Empire Romain a drainé une quantité d’habiles artisans verriers vers la péninsule romaine, où, l’art du verre en général s’est développé, alors qu’au contraire, en Orient et en Asie il est resté figé. Ceci est particulièrement significatif en ce qui concerne les perles de verre.

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Une installation plusieurs fois millénaire, et fonctionnant de nos jours

Sur cette image, on voit un artisan utilisant une technique et un matériel sortis des fins-fonds des âges et qui réalise de splendides perles. Nous sommes ici en Afrique en l’an 2002 ! Il s’agit ici d’un atelier de type “ transformateur ” (dit : secondaire) dans la mesure où la matière première (le verre proprement dit n’est pas fusionné à partir d’une composition d’éléments constitutifs. Cet artisan se sert de poudres colorées achetées, mais également de récupération de verres de bouteilles actuelles. Le verre récupéré est réduit en poudre à l’aide d’un mortier et d’un pilon (deux pierres parfois). Le petit four construit en boue (argile) atteignant 1000 C° dans le meilleur des cas. La structure de l’installation nous donne une idée sur ce que pouvait- être un atelier de verrier de type “ secondaire ”, y compris dans nos régions d’Europe occidentale. Certaines substructures d’ateliers mises à jour en Europe occidentale par des équipes archéologiques, trouveront ici, une partie des réponses soulevées par de telles découvertes. A remarquer également le détail de la canne : une partie en bambou pour la préhension et une partie (embout) métallique pour aller au contact de la chaleur. Les moules sont également fabriqués en argile, ils sont recouverts de Kaolin avant d’être enfournés pour une durée d’une heure environ. Le feu est ensuite relâché, et la recuisson s’opère par inertie de l’ensemble.

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Notions de pyrométrie empirique.

Il n’est pas aisé d’aborder l’étude des verres antiques sans prendre en compte une donnée fondamentale de la technologie du verre ; la pyrométrie. Les températures d’un foyer sont liées aux couleurs émises, que l’œil humain peut facilement mémoriser par habitude. Le tableau suivant nous indique une échelle de valeurs qui était employée par les verriers les potiers et les forgerons jusqu’à ce qu’apparaissent les premiers indicateurs pyrométriques. Cette échelle des températures a été employée durant des siècles, et ce, dans tous les arts et industries du feu. Des annotations indiquent certains points importants pour le verrier Ces annotations sont valables pour les verreries après le moyen-âge. Elles ne sont données qu’à titre de comparaison. Les températures de travail étant variables, adaptées à la composition du verre, et aux articles à fabriquer. L’échelle des températures est par contre valable pour toutes les périodes. couleurs Points pratiques “ verriers ” Température en C° Rouge foncé Mise de pot 700 C° Rouge cerise foncé Pâte de verre 800 ° Rouge cerise Température de travail 900 ° Rouge cerise clair Température de travail 1000 ° Orange foncé Température de travail 1100 ° Orange clair Enfournement 1200 ° Blanc rayonnant léger Enfournement 1300 ° Blanc rayonnant franc Affinage (verres actuels) 1400 ° Blanc rayonnant, éblouissant 1500 ° Blanc bleuté 1600 ° En dehors des verriers, toutes les personnes habituées à travailler avec le feu, tels les forgerons, potiers et autres fondeurs de métaux par exemple, ont vite assimilé ces quelques notions de contrôle visuel des températures. Les premiers verriers, et surtout les “ tiseurs ” se devaient de connaître ces quelques notions de pyrométrie. C’était la base et la condition essentielle de toute réussite de fusion des métaux et du verre. D’après cette échelle il est facile de constater qu’un très bon feu de bois, bien mené avec du bois bien sec et choisi, peut atteindre sans peine au centre du foyer, une température de 1100 C°. Quand la braise est à son maximum de rayonnement, les teintes orange clair à blanc rayonnant léger sont atteintes au centre du foyer, à condition que le feu soit assez important, correctement ventilé et bien fourni en bois très sec. Cette perception visuelle de la température, a été l’unique “ pyromètre ” des maîtres de fours et ce, jusqu’à l’apparition des premiers appareils pyrométriques. Les températures de travail du verre sont différentes selon les verriers, et sont généralement fonction de la composition chimique du verre. Certains verriers préférant travailler un verre “ chaud ” ou liquide et d’autres préfèrent un verre plus visqueux. Cela dépend également des objets à façonner.

Il faut, dans le cadre de la verrerie antique et médiévale, bien situer les paliers de “ faisabilité ” des verres. Les installations ou ateliers des verriers sont limités quant à leurs performances thermiques à environs : 1100 °C au grand maximum.

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Sable du belus Réf/ 680 D’après la composition analysée de ce sable, une modélisation de fusion a donné la prévision suivante :

SABLE DU BELUS SiO2 en % 60,96 Na2O 0,73 K20 0,75 CaO 32,15 Mg0 2,16 Al2o3 2,07 Fe2o3 0,80 traces 0,38 total 100 Régime/fusion C° 1357,97 Travail / moyen 1158,53 Coeff/dilatation 78,73 Densité moyenne 2,67 Volatilisation % 21,60

Une constatation apparaît clairement : ce sable porté à fusion donnerait un verre extraordinairement stable. Un verre calcique par excellence, et très proche des verres élaborés quelques millénaires plus tard. Il est donc facile d’affirmer sans se tromper que le sable tel quel issu des rives du Belus est déjà un mélange vitrifiable. Mais il est encore bien trop difficile à fondre avec les moyens disponibles de l’époque concernée. Remarquons tout de même un net manque de fondant : Na2O ou K2O, pour obtenir un verre parfaitement stable. LES CENDRES Pour les éventuelles cendres utilisées nous reprendrons l’analyse N° 1320 concernant des arbrisseaux provenant des rives et dunes du Belus. La composition en % est la suivante

Na2O 21,7 K2O 5,18 Ca0 13,0

Mg0 6,28 Al2o3 1,06 Fe2o3 0,97

Les éléments “ traces ” du sable et des cendres apparaîtront lors de la prévisualisation modélisée par programme informatique4).

4) Glastechnische Berichte.Glass Sciences and Technology. 69. N°9. p 302-303 .J.Hartwig. Glass Computs Programs for previewing of Glass Compositions and his Properties.

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Des différentes hypothèses sur cette découverte

La narration décrivant des naufragés faisant un feu avec les restes et débris de leur embarcation est à écarter : le bois humide n’est guère conseillé pour une combustion optimale. Pour cette étude, on retiendra donc la version du feu de camp par des marchands ou naufragés, peu importe, sur les dunes ou les berges proches de l’embouchure du Belus. Lieu qui revient le plus souvent dans les différents récits. Deux possibilités se présentent : 1°) Le feu est fait sur le lit de sable et on se sert de buissons secs cueillis aux alentours. La cendre de ces buissons faisant partie de l’éventuel mélange vitrifié. 2°) En plus du sable et des cendres de buissons, on a des blocs de natron autour du foyer. On va se baser sur la première hypothèse, et prendre les proportions en « poids » révélés par la tablette d’Assurbanipal. Modélisation des probables mélanges vitrifiables rencontrés Sables du Belus5 : réf 673 – 674 – 675 – 676 – 678 - 679 – 680 – 681 – 684 – 686 – Löber. Sable de Bachias Sable d’Amarna (vallée du Nil) et natron de Wadi Al Natrun. Cendres des buissons des alentours. Réf. 1320. A partir de ces deux matières premières, 11 séries de 5 mélanges seront calculées et pré- visualisées dans les rapports suivants : Numéros attribués Sable Belus N° Cendres N° Chaux ( Co3 Ca )

A1, B1, C1 etc.… 3 1 A2 “ 2 1 Constant A3 “ 1 1 A4 “ 1 2

A5 “ 1 3 On notera que seules les mélanges A5, B5, C5 …. Correspondent en poids, pratiquement à la description du verre sur la tablette de grès venant de la bibliothèque d’Assurbanipal. Des modélisations à partir des sables égyptiens d’Amarna et du natron seront également calculées. L’étude de faisabilité essayera non pas de reproduire les verres de l’époque, mais de les approcher et de démontrer la “ faisabilité ” dans les conditions particulières décrites dans les textes anciens. Les matières premières naturelles, et donc inconstantes selon les périodes d’extraction, ont amené des caractéristiques chimiques variables dans les verres élaborés durant ces époques. La seule constante trouvée dans les éléments analyses des matières premières, sur laquelle on peut baser “ une provenance ” étant les traces de CoO. Seul le sable D’Amarna de la vallée du Nil présente des traces de cet élément dans son analyse spectrométrique de masse.

5 ) R.H.Brill .Glass and glassmaking in ancient Mesopotamia. Corning Museum of Glass. 1970

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CLASSIFICATION DES VERRES ANTIQUES ET MEDIEVAUX

Pour la “ fusibilité ” on prendra comme référence un seuil maximal de 1200 °C comme température de régime/travail. L’autre donnée étant la dilatation linéaire du verre. En sachant qu’en pratique, tous les verres ayant un coefficient de dilatation linéaire inférieur à : < 60 .10 (-7) K-1 sont considérés comme verres “ durs ” et possèdent un fort pourcentage de SiO2 (sable) en général. (Verres réfractaires et de laboratoires) Au dessus ils sont considérés comme verres“ tendres ” (donc théoriquement plus fusibles). Ce sont la plupart des verres dit “ usuels ” actuels. Pour les verres antiques (archéo-verres) il serait bon de définir une catégorie “ moyenne ” avec des coefficients de dilatation intermédiaires allant de 80 à +100 pour pouvoir “ coller ” des recettes de verres aux conditions de fusion disponibles en ces temps là.

CLASSIFICATION DES VERRES EN FONCTION DE LEUR DILATATION

Les verres de cettecatégorie sontimpossibles à

fusionner avec les moyens disponibles

VerresDURS

dilatation inférieure à60 (10-7/20 à.300 C°)

ateliers dits"secondairesproduits à base defrittes et poudres

pâte de verre

certains verres serontréalisables par frittages

et fusionssuccessives

VerresMOYENS

dilatation linéaire entre60 et 80

Verres antiques et médiévauxsusceptibles de "cadrer" avec

les formules anciennes

VerresTENDRESDilatation

> 80 (10-7/ 20 à 300 C°)

VERRESANTIQUES

Catégories en fonctiondes dilatations

Cette classification basée sur les coefficients de dilatation et de températures de régime/fusion permet de faire un tri sur les modélisations de verres antiques. On peut y déceler les matrices de verres ‘faisables ” d’un coté, et d’éliminer d’emblée les compositions matériellement irréalisables de l’autre.

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Résultats des modélisations Série N° 1

PREVIEW Mélanges à base de sables et cendres du Belus Serie 1

Sable Réf : 680 Cendres Réf 1320 Composition A1 A2 A3 A4 A5 Moyenne Eléments % SiO2 46,97 42,18 32,31 22,63 17.41 NaO2 9,69 12,80 19,22 26,66 30.66 K2O 2,75 3,45 4,8 6.57 7.48 CaO 32,20 32,25 32,37 30.58 29.61 MgO 4,30 5,05 6,59 8.44 9.43 Al2o3 2,04 2,03 2,02 2.05 2.08 Fe2o3 1,20 1,26 1,39 1.56 1.65 P2o5 0,01 0,01 0.02 0.02 TiO2 0,2 0,28 0,43 0.60 0.7

En °C En °C En °C En °C En °C En °C Régime/travail 1156 1086 941,44 789 706

Teneur en MnO 0.067 0.064 0.058 0.052 0.050 FeO / MnO

Coef/dilatation 68,48 78,73 99,76 122.68 134.9 Densité moy. 2,87 2,9 2,97 3.01 3.04 Volatilisation% 41,78 42,77 44,71 46.66 47.66

Parties/ poids A1 A2 A3 A4 A5 Sable 3 2 1 1 1 Cendres 1 1 1 2 3 Il ressort de ces cinq prévisualisations une constante calcique fortement prononcée. Avec une moyenne aux alentours de 3O % de Ca0. Les verres issus des trois modélisations A1 A2 et A3 sont réalisables, mais avec une forte tendance à la dévitrification. A4 et A5 ne sont plus des verres et cristalliseraient par dévitrification systématique au refroidissement.

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Conclusions : Sur 75 mélanges pré-visualisés, environ 50 % se trouvent être des compositions pouvant donner des verres“ faisables ” dans le cadre des conditions mises en avant par les textes anciens. Il ne s’agit pas de la découverte du verre clair et pur tel qu’il sort de nos fours actuels, non, il n’y a pas de comparaison possible et ce n’était pas le but de cette étude ; mais il s’agissait tout simplement de démontrer la “ possibilité ”de la découverte par hasard d’une masse vitreuse, plus ou moins sale et certainement pleine de bulles. Une petite coulée de verre non affinée, néanmoins luisante et vitreuse qui est apparue au milieu des cendres d ‘un feu de camp. En comparaison aux gangues vitreuses et sombres générées par les scories de la fusion du métal et qui servaient depuis longtemps déjà à la fabrication des perles, on avait fait un prodigieux bond en avant. Mais pour en arriver au simple verre commun et clair, il faudra attendre encore quelques millénaires. Les verres de l’Antiquité et plus loin ceux de l’époque romaine et du haut Moyen-âge sont tous des verres qui nous paraissent non “ affinés6 ” en comparaison de ceux élaborés de nos jours. L’affinage tel que nous le pratiquons actuellement était méconnu des artisans de l’antiquité, on se contentait de fondre du verre à base de deux composants (dont un oh combien complexe !). Jugé visuellement “ bon ”, c’est à dire assez fluide par le verrier, le verre était travaillé tel quel : rempli ou non de bulles et d’impuretés. On peut même affirmer que ces verres antiques, anciens, fabriqués sur une très longue période sont “ affinés ” ! La quantité des bulles renfermées pouvant même être perçue comme une donnée qualitative et d’authenticité, et ce pour la catégorie de verres classifiés “ moyens ” dont le coefficient de dilatation est compris entre 60 et 80 (10 –7/ 20 à 300 C°). Les verres dont le coefficient de dilatation se situe au delà de 80 points peuvent paraître presque parfaitement affinés vu leur faible point de fusion et de la grande fluidité obtenue. Sans entrer dans les complexes calculs permettant de définir la vitesse ascensionnelle d’une bulle de verre d’un diamètre prédéfini dans un bain de verre en fusion à une température donnée, la viscosité (fluidité) des verres atteinte dans les fours verriers de l’antiquité ne permettaient pas de faire mieux ! Actuellement, tout maître de four sait pertinemment que des bulles de petit diamètre < 1 mm peuvent rester en suspension dans un bain de verre dont la température d’affinage est atteinte (1350 – 1450 °C). Malgré ce “ choc thermique ” qui augmente fortement la fluidité, ces bulles ne seront entraînées en surface que par la température et l’action “ retardée ” des agents d’affinage introduits dans le mélange vitrifiable : c’est l’affinage actuel. Pour le verrier de l’antiquité, la fluidité déterminait le moment de travailler. Cette notion est toujours appliquée de nos jours dans toute verrerie où le travail à la canne est pratiqué. Cette fluidité du verre était liée aux limites des rendements thermiques des fours. Ils ne dépassaient guère les 1000 °C. Le mode opératoire consistait de porter le mélange, “ la recette ” au four et d’attendre quelques jours (certains textes anciens parlent d’une quinzaine de jours) avant de travailler. Les bulles présentes dans le bain étaient une chose tout à fait normale. Ces mélanges pourtant très fusibles, et qui sont en mesure de donner des verres, qu’ils soient chimiquement stables ou non, nous amènent à poser la question suivante : Quelle corrélation entre les pourcentages de ces prévisualisations et ceux des analyses chimiques et spectrométriques de verres antiques ? Aucune si on se rapporte aux chiffres nets affichés par les spectrométries de masse actuelles. La seule explication plausible et capable d’établir le lien entre les recettes et les analyses vient de la volatilisation des matières premières, et de ce fait, dans ces formules antiques, seules les cendres de plantes introduites se trouvent incriminées. Le sable ne subissant pratiquement aucune perte au feu. Löber, dans les années soixante dix, a effectué des fusions avec du sable provenant du Belus et des matières premières de Wadi Natrun. Il a constaté la chose suivante : que des 25 % d’alkali calculés et 6 affinage : action physico (montée de la température) – chimique( emploi d’éléments affinants) pour faciliter la remontée des bulles et impuretés à la surface du bain de verre.

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introduits dans le mélange vitrifiable, il n’en restait que 15 % dans le verre. Le surplus s’étant transformé en “ galle de verre ” flottant à la surface du bain de verre. On notera que quelques millénaires plus tard, ce phénomène est encore courant et il est indiqué dans l’Ars Vitraria6 de Neri. Ce phénomène de “ galle ” de verre en surface sera à l’origine de “ l’écrémage ” pratiqué en verrerie. Cette constatation impliquerait donc la prise en compte et l’introduction de facteurs “ bis ” de “ volatilisation ” des alcalis introduits sous forme de cendres. Dans ce cas précis (Löber) .7un coefficient de 0,6 s’ajoute au coefficient d’emploi de l’élément fondant unique et principal : les cendres. On peut donc concevoir et déduire que les cendres diverses introduites dans les recettes antiques, doivent être grevées de coefficients “ bis ” de volatilisation. La conséquence directe de l’implication de ces facteurs “ correctifs ” est que les mélanges pré-visualisés de cette étude, mélanges très fusibles au demeurant, se trouveraient décalés vers des verres moins tendres et moins fusibles, se rapprochant fortement des résultats des analyses spectrométriques connues et effectuées sur des échantillons de ces verres anciens. En grevant les cendres utilisées dans de la formule d’Assurbanipal de coefficients “ bis ” allant de 1 à 0,5 par un étalonnage dégressif de 0,05 censé représenter soit les pertes au feu, soit les teneurs variables en sels, les modélisations pré-visualisées nous donneront un panel de 375 recettes supplémentaires basées sur la même formulation. Tous ces verres issus de la même formule, seront différents quant à leur analyse spectrométrique. Ce sont là les seules explications plausibles pour confirmer la relation entre les quelques “ recettes ” connues nous étant parvenues, et les multitudes d’analyses effectuées. Les modélisations ont donc été faites sur cinq variantes en inversant les valeurs du sable et des cendres (mini-maxi dans les deux sens). Les parties de calcium introduites séparément selon la formule de la tablette, restant inchangées. Enfin le facteur matériel de la fusion nous est pratiquement inconnu. Mais son rôle sur le résultat final du verre était certainement primordial. Quelques données tels : la forme de four, des creusets, la durée de la fusion, les enfournements, la conduite de chauffe etc… tous ces paramètres ont une influence considérable sur le résultat final de la masse de verre. La modélisation de cette recette antique déclinée en 75 mélanges (compositions vitrifiables) nous donne un aperçu sur les différences de verres pouvant êtres obtenus. Les résultats de ces prévisualisations nous démontrent des verres parfaitement réalisables dans le contexte antique, d’autres ne le sont pas pour des raisons matérielles évidentes : puissance de chauffe trop faible et conception des fours notamment. Quelques-uns uns ne seraient certainement pas des verres et seraient soumis à une dévitrification systématique. Enfin, une bonne partie de ces mélanges donneraient des verres instables chimiquement, par le manque d’éléments stabilisants ( verres solubles et déliquescents. 6 Anthoni Neri.- Ars Vitraria - Ouvrage en sept livrets 1612. Fut édité en plusieurs langues. 7 Löber H. Techglas 1975 N° 6 p 3-5. ftG Wertheim.

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Série N° 2

Sable du Belus N° 673 Cendres N° 1320 PREVIEW Mélanges à base de sables et cendres du Belus Série 2

Sable Réf : 673 Cendres Réf 1320

Composition B1 B2 B3 B4 B5 Moyenne Eléments % SiO2 75.24 69.64 56.93 42.69 34.15 NaO2 7.24 9.69 15.27 22.46 26.78 K2O 3.32 3.79 4.85 6.27 7.11 CaO 10.56 12.21 15.96 18.57 20.13 MgO 2.16 2.87 4.47 6.54 7.78 Al2o3 0.31 0.43 0.71 1.07 1.29 Fe2o3 0.69 0.77 0.96 1.21 1.36 P2o5 0.005 0.008 0.01 0.02 0.02 TiO2 0.19 0.24 0.37 0.53 0.62

En °C En °C En °C En °C En °C En °C Régime/travail 1417 1347 1186 999 885

Teneur en MnO 0.023 0.024 0.027 0.030 0.032 FeO / MnO

Coef/dilatation 47.71 56.89 77.55 102.5 117.3 Densité moy. 2.52 2.57 2.68 2.79 2.86 Volatilisation% 17.89 21.67 29.09 36.11 39.69

Parties/ poids B1 B2 B3 B4 B5 Sable 673 3 2 1 1 1 Cendres 1320 1 1 1 2 3 Résultats : B1 et B2 : irréalisables avec les fours primitifs B3 : en plusieurs fusions B4 et B5 comme verres tendres et sodo-calciques.

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Série N° 3

Sable du Belus N° 674 Cendres N° 1320 PREVIEW Mélanges à base de sables et cendres du Belus Série 3

Sable Réf : 674 Cendres Réf 1320

Composition C1 C2 C3 C4 C5 Moyenne Eléments % SiO2 72.14 66.94 55.03 41.53 33.35 NaO2 6.96 9.36 14.86 22.02 26.36 K2O 1.49 2.07 3.41 5.15 6.21 CaO 10.6 12.20 15.86 18.44 20 MgO 2.09 2.78 4.36 6.41 7.66 Al2o3 5.63 5.37 4.76 4.12 3.73 Fe2o3 0.64 0.72 0.91 1.175 1.331 P2o5 0.0057 0.008 0.0132 0.0199 0.0239 TiO2 0.1701 0.2247 0.3497 0.5129 0.6118

En °C En °C En °C En °C En °C En °C Régime/travail 1397 1330 1177 995 884

Teneur en MnO 0.023 0.024 0.026 0.029 0.031 FeO / MnO

Coef/dilatation 47 55.1 74 98 112.75 Densité moy. 2.58 2.62 2.72 2.82 2.88 Volatilisation 15.07 19.19 27.26 34.87 38.76

Parties/ poids C1 C2 C3 C4 C5 Sable 3 2 1 1 1 Cendres 1 1 1 2 3 Résultats :

C1 et C2 : irréalisables C3 : faisable en plusieurs fusions C4 et C5 : entrant dans le cadres de verres antiques réalisables

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Série N° 4

Sable du Belus N° 675 Cendres N° 1320 PREVIEW Mélanges à base de sables et cendres du Belus Série 4

Sable Réf : 675 Cendres Réf 1320

Composition D1 D2 D3 D4 D5 Moyenne Eléments % SiO2 69.98 64.69 52.74 39.43 31.49 NaO2 7.19 9.68 15.33 22.57 26.90 K2O 2.37 2.92 4.15 5.76 6.72 CaO 14.42 15.80 18.93 20.81 21.94 MgO 2.41 3.10 4.68 6.72 7.93 Al2o3 2.51 2.47 2.37 2.32 2.28 Fe2o3 0.675 0.760 0.952 1.208 1.361 P2o5 0.006 0.0084 0.0137 0.0204 0.0245 TiO2 0.1787 0.2352 0.363 0.5275 0.6257

En °C En °C En °C En °C En °C En °C Régime/travail 1375 1306.82 1151.84 971 863

Teneur en MnO 0.0245 0.025 0.0274 0.0307 0.0327 FeO / MnO

Coef/dilatation 49.34 58.19 78.23 102.74 117.34 Densité moy. 2.6 2.64 2.74 2.84 2.89 Volatilisation 19.17 22.80 29.93 36.68 40.12

Parties/ poids D1 D2 D3 D4 D5 Sable 3 2 1 1 1 Cendres 1 1 1 2 3 Résultats :

D1 / D2 : non réalisables D3 : verre moyen en plusieurs fontes D4 et D5 : verres ternaires très fusibles

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Série N° 5

Sable du Belus N° 676 Cendres N° 1320

PREVIEW Mélanges à base de sables et cendres du Belus Série 5

Sable Réf : 676 Cendres Réf 1320

Composition E1 E2 E3 E4 E5 Moyenne Eléments % SiO2 64.44 59.42 48.15 35.77 28.45 NaO2 7.42 9.98 15.72 23 27.31 K2O 2.40 2.96 4.22 5.84 6.79 CaO 19.27 20.32 22.68 23.63 24.2 MgO 2.70 3.4 4.96 6.96 8.14 Al2o3 2.42 2.38 2.3 2.26 2.24 Fe2o3 0.812 0.8891 1.061 1.295 1.432 P2o5 0.006 0.005 0.0140 0.0208 0.0249 TiO2 0.2038 0.2602 0.3866 0.5482 0.6437

En °C En °C En °C En °C En °C En °C Régime/travail 1326 1259.2 1109.18 936 833

Teneur en MnO 0.0345 0.0347 0.0351 0.0365 0.0373 FeO / MnO

Coef/dilatation 53.08 62 82 106.05 120.25 Densité moy. 2.67 2.71 2.8 2.88 2.93 Volatilisation 21.91 26.23 31.72 37.89 41.04

Parties/ poids E1 E2 E3 E4 E5 Sable 3 2 1 1 1 Cendres 1 1 1 2 3 Résultats :

E1 et E2 : verres durs E3 : un beau verre moyen calco sodique E4 et E5 comme verres tendres. Type sodo-calcique pour E4.

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Série N° 6

Sable du Belus N° 678 Cendres N° 1320 PREVIEW Mélanges à base de sables et cendres du Belus Série 6

Sable Réf : 678 Cendres Réf 1320 Composition F1 F2 F3 F4 F5 Moyenne Eléments % SiO2 71.79 66.52 54.52 41.01 32.86 NaO2 7.09 9.52 15.06 22.25 26.58 K2O 2.34 2.88 4.09 5.68 6.64 CaO 12.66 14.14 17.50 19.70 21.03 MgO 2.24 2.93 4.50 6.55 7.78 Al2o3 2.68 2.62 2.50 2.42 2.36 Fe2o3 0.6724 0.755 0.943 1.197 1.350 P2o5 0.0058 0.008 0.0133 0.020 0.0241 TiO2 0.190 0.244 0.367 0.528 0.625

En °C En °C En °C En °C En °C En °C Régime/travail 1392 1324.51 1169.96 987.2 878

Teneur en MnO 0.0499 0.0489 0.0468 0.0452 0.0443 FeO / MnO

Coef/dilatation 48.08 56.73 76.48 100.92 115.64 Densité moy. 2.58 2.62 2.72 2.82 2.88 Volatilisation 16.60 20.54 28.25 35.55 39.27

Parties/ poids F1 F2 F3 F4 F5 Sable 3 2 1 1 1 Cendres 1 1 1 2 3 Résultats : F1 et F2 : exclus. Verres durs F3 : type moyen

F4 et F5 comme verres tendres.

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Série N° 7

Sable du Belus N° 679 Cendres N° 1320

PREVIEW Mélanges à base de sables et cendres du Belus Série 7

Sable Réf : 679 Cendres Réf 1320 Composition G1 G2 G3 G4 G5 Moyenne Eléments % SiO2 72.25 66.96 54.90 41.31 33.11 NaO2 7.05 9.48 15.02 22.2 26.54 K2O 2.33 2.86 4.08 5.67 6.63 CaO 12.12 13.64 17.08 19.38 20.77 MgO 2.18 2.87 4.45 6.50 7.74 Al2o3 2.94 2.87 2.71 2.57 2.48 Fe2o3 0.6885 0.769 0.955 1.206 1.357 P2o5 0.0058 0.0081 0.0133 0.020 0.024 TiO2 0.1904 0.2443 0.3673 0.5276 0.6243

En °C En °C En °C En °C En °C En °C Régime/travail 1396.2 1328.24 1173.28 990 880

Teneur en MnO 0.0234 0.0244 0.0267 0.030 0.0322 FeO / MnO

Coef/dilatation 47.90 56.50 78.18 100.58 115.31 Densité moy. 2.57 2.61 2.71 2.82 2.88 Volatilisation 16.42 20.38 28.14 35.47 39.21

Parties/ poids G1 G2 G3 G4 G5 Sable 3 2 1 1 1 Cendres 1 1 1 2 3 Résultats :

G1 et G2 : verres durs G3 : verre moyen G4 et G5 : réalisables. Verres très tendres.

Série N° 8

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Sable du Belus N° 681 Cendres N° 1320

PREVIEW Mélanges à base de sables et cendres du Belus Série 8

Sable Réf : 681 Cendres Réf 1320

Composition H1 H2 H3 H4 H5 Moyenne Eléments % SiO2 72.56 67.25 55.14 41.49 33.26 NaO2 6.97 9.41 14.96 22.16 26.5 K2O 2.29 2.83 4.05 5.65 6.61 CaO 12.18 13.68 17.12 19.41 20.79 MgO 2.19 2.89 4.46 6.51 7.75 Al2o3 2.63 2.58 2.47 2.39 2.34 Fe2o3 0.652 0.736 0.927 1.1856 1.341 P2o5 0.0058 0.0081 0.01335 0.0201 0.0241 TiO2 0.1903 0.2442 0.3671 0.5275 0.6242

En °C En °C En °C En °C En °C En °C Régime/travail 1400.29 1332.05 1176.47 992.4 881.35

Teneur en MnO 0.0497 0.0488 0.0467 0.0452 0.0443 FeO / MnO

Coef/dilatation 47.25 55.94 75.8 100.37 115.19 Densité moy. 2.57 2.61 2.71 2.81 2.88 Volatilisation 16.37 20.33 28.10 35.44 39.19

Parties/ poids H1 H2 H3 H4 H5 Sable 3 2 1 1 1 Cendres 1 1 1 2 3 Résultats : H1 et H2 verres durs non réalisables H3 : verre moyen H4 et H5 : verres très tendres

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Série N° 9

Sable du Belus N° 684 Cendres N° 1320

PREVIEW Mélanges à base de sables et cendres du Belus Série 9

Sable Réf : 684 Cendres Réf 1320

Composition I1 I2 I3 I4 I5 Moyenne Eléments % SiO2 77.43 71.86 59.12 44.65 35.87 NaO2 6.60 9.02 14.56 21.77 26.15 K2O 1.84 2.39 3.67 5.35 6.36 CaO 9.48 11.15 14.98 17.77 19.46 MgO 1.97 2.67 4.26 6.33 7.59 Al2o3 1.64 1.67 1.72 1.82 1.89 Fe2o3 0.622 0.707 0.900 1.162 1.320 P2o5 0.0057 0.0079 0.0131 0.0198 0.0239 TiO2 0.1866 0.2398 0.3617 0.5215 0.6185

En °C En °C En °C En °C En °C En °C Régime/travail 1450.6 1379.98 1218.23 1026 909.36

Teneur en MnO 0.01435 0.01599 0.01973 0.0248 0.0279 FeO / MnO

Coef/dilatation 41.48 50.60 71.45 97.14 112.61 Densité moy. 2.51 2.56 2.67 2.78 2.85 Volatilisation 14.70 18.86 27.01 34.71 38.63

Parties/ poids I1 I2 I3 I4 I5 Sable 3 2 1 1 1 Cendres 1 1 1 2 3 Résultats :

I1 à I3 difficilement réalisables I4 et I5 : verres très fluides se rapprochant d’une structure ternaire

Série N°10

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Sable du Belus N° 686 Cendres N° 1320

PREVIEW Mélanges à base de sables et cendres du Belus Série 10

Sable Réf : 686 Cendres Réf 1320 Composition J1 J2 J3 J4 J5 Moyenne Eléments % SiO2 37.10 34.48 28.47 21.58 17.38 NaO2 6.54 8.92 14.38 21.55 25.93 K2O 1.56 2.13 3.43 5.14 6.19 CaO 47.96 46.89 44.43 40.07 37.40 MgO 4.52 5.02 6.17 7.67 8.73 Al2o3 0.59 0.69 0.91 1.212 1.39 Fe2o3 0.913 0.975 1.119 1.324 1.450 P2o5 0.0056 0.0078 0.0129 0.0196 0.0237 TiO2 0.1489 0.2037 0.3299 0.4955 0.5966

En °C En °C En °C En °C En °C En °C Régime/travail 1103.72 1058.92 956 829.5 753

Teneur en MnO 0.0477 0.0470 0.0452 0.0441 0.0434 FeO / MnO

Coef/dilatation 65.32 72.98 90.33 111.8 124.58 Densité moy. 3.04 3.05 3.07 3.08 3.09 Volatilisation 12.87 17.24 25.82 33.90 38.02

Mélanges de base

Parties/ poids J1 J2 J3 J4 J5 Sable 3 2 1 1 1 Cendres 1 1 1 2 3 Résultats : Une série de silicates de calcium soumis à une dévitrification instantanée. Mais pouvant servir à des verres de base opale par cristallisation.

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Série N° 11

Sable du Belus N° Löber Cendres N° 1320

PREVIEW Mélanges à base de sables et cendres du Belus Série 11

Sable Réf : a/Löber Cendres Réf 1320

Composition K1 K2 K3 K4 K5 Moyenne Eléments % SiO2 72.08 66.68 54.43 40.75 32.57 NaO2 7.15 9.63 15.26 22.49 26.82 K2O 2.37 2.91 4.14 5.74 6.70 CaO 12.44 13.96 17.41 19.67 21.02 MgO 2.25 2.95 4.55 6.61 7.84 Al2o3 2.75 2.69 2.56 2.45 2.39 Fe2o3 0.562 0.655 0.865 1.142 1.308 P2o5 0.0330 0.0333 0.0340 0.0357 0.0366 TiO2 0.1503 0.2086 0.3406 0.510 0.6114

En °C En °C En °C En °C En °C En °C Régime/travail 1392.36 1323 1165.91 982 871.5

Teneur en MnO 0.0240 0.0250 0.0272 0.0306 0.0326 FeO / MnO

Coef/dilatation 48.20 57.01 77.04 101.63 116.35 Densité moy. 2.57 2.62 2.72 2.82 2.88 Volatilisation 18.57 22.28 29.54 36.42 39.92

Parties/ poids K1 K2 K3 K4 K5 Sable 3 2 1 1 1 Cendres 1 1 1 2 3 Résultats :

Les trois derniers verres de la série sont à retenir

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Série N° 12

Sable Bacchias 321 Cendres N° 1320

PREVIEW Mélanges à base de sable de Bacchias et cendres Série 12

Sable Réf : Bacchias (Egypte) Cendres Réf 1320 Composition L1 L2 L3 L4 L5 Moyenne Eléments % SiO2 74,85 69,75 57,92 43,24 34 ,50 2,67NaO2 6,89 9,42 15,29 22,58 26,91 K2O 2,17 2,74 4 ,06 5,69 6,67 CaO 8,13 9,38 12,26 15,84 17,97 MgO 2,26 2,97 4,63 6,69 7,91 Al2o3 3,11 3 ,052 2,89 2,71 2,59 Fe2o3 1,783 1,795 1,825 1,861 1,88 P2o5 0,0059 0,0083 0,0138 0,0206 0,0246 TiO2 0,5045 0,539 0,6198 0,7199

En °C En °C En °C En °C En °C En °C Régime/travail 1431,29 1363,28 1205,41 1009,66 893,03

Teneur en MnO 0,0326 0,0332 0,0344 0,0360 0,0369 FeO / MnO

Coef/dilatation 45,26 54,06 74,52 99,91 115,06 Densité moy. 2,64 2,67 2,66 2,78 2,85 Volatilisation 15,73 19,62 27,4 35,18 39,07

Parties/ poids L1 L2 L3 L4 L5 Sable 321 3 2 1 1 1 Cendres 1 1 1 2 3 Résultats : les verres L3 à L5 sont a retenir

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Série N° 13

Sable Amarna (Egypte) 1298 Cendres N° 1320 PREVIEW Mélanges à base de sable d’Amarna et cendres Série 13

Sable Réf : 1298 Cendres Réf 1320 Composition M1 M2 M3 M4 M5 Moyenne Eléments % SiO2 84,98 79,38 66,29 49,84 39,94 NaO2 6,25 8,74 14,56 21,87 26,28 K2O 1,48 2,07 3,46 5,21 6,26 CaO 3,76 5,25 8,73 13,11 15,75 MgO 1,80 2,52 4,20 6,32 7,60 Al2o3 0,346 0,46 0,74 1,09 1,30 Fe2o3 0,320 0,429 0,683 1,002 1,19 P2o5 0,0046 0,409 0,348 0,271 0,225 TiO2 0,147 0,204 0,338 0,506 0,607

En °C En °C En °C En °C En °C En °C Régime/travail 1519,21 1447,68 1280,27 1070,02 943,35

Teneur en MnO 0,0100 0,012 0,0167 0,022 0,026 FeO / MnO

Coef/dilatation 33,81 43,47 65,88 93,61 110,10 Densité moy. 2,41 2,46 2,57 2,70 2,79 Volatilisation 12,63 16,86 25,33 33,80 38,03

Parties/ poids M1 M2 M3 M4 M5 Sable 3 2 1 1 1 Cendres 1 1 1 2 3 Résultats : M3 et M4 comme verres standards. M5 très fluide

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Série N° 14

Sable N° 680 NATRON

PREVIEW Mélanges à base de sables et cendres, natron Série 14

Sable Réf : Belus 680 Natron : Co3Na2

Composition N1 N2 N3 N4 N5 N6 Eléments % SiO2 26,71 37,10 42,63 46,07 48,41 NaO2 56,33 39,36 30,32 24,71 20,89 K2O 0,33 0,45 0,52 0,566 0,59 CaO 14,08 19,56 22,48 24,29 25,52 MgO 0,95 1,31 1,51 1,63 1,71 Al2o3 0,91 1,26 1,45 1,56 1,64 Fe2o3 0,455 0,632 0,726 0,784 0,824 P2o5 - - - - - TiO2 - - - - -

En °C En °C En °C En °C En °C En °C Régime/travail 652,15 867,69 982,43 1053,67 1102,22

Teneur en MnO 0,0342 0,0471 0,054 0,0583 0,0612 FeO / MnO

Coef/dilatation 150,36 116,48 98,38 87,11 79,41 Densité moy. 2,79 2,79 2,79 2,79 2,79 Volatilisation 10,83 14,44 16,24 17,32 18,05

Parties/ poids N1 N2 N3 N4 N5 N6 Sable 1 1 1 1 1 1 Natron 1 1/2 1/3 1/4 1/5 1/10 Résultats : les trois formules N1 à N3 très fluides

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Série N° 15

Sable N° 1299 ( Armana . Egypte) NATRON

PREVIEW Mélanges à base de sables et cendres, natron Série 15

Sable Réf : 1299 ( Armana . Egypte) Natron : Co3Na2

Composition O1 O2 O3 O4 O5 Eléments % SiO2 49,50 76,12 70,69 66,00 61,88 NaO2 49,95 23,07 28,56 33,29 37,44 K2O 0,010 0,004 0,005 0,0067 0,007 CaO 0,035 0,043 0,041 0,04 0,038 MgO 0,005 0,005 0,005 0,0050 0,005 Al2o3 0,027 0,039 0,0371 0,035 0,033 Fe2o3 0,0265 0,0391 0,0365 0,0343 0,032 P2o5 0,249 0,3844 0,3569 0,333 0,312 TiO2 0,0025 0,0038 0,0036 0,0033 0,0031

En °C En °C En °C En °C En °C En °C Régime/travail 898,49 1328,80 1241,0 1165,29 1098,71

Teneur en MnO 0,0030 0,0041 0,0039 0,0037 0,0035 FeO / MnO

Coef/dilatation 124,45 62,91 75,54 86,40 95,93 Densité moy. 2,55 2,41 2,44 2,46 2,48 Volatilisation -0,04 -0,06 -0,05 -0,01 -0,01

Parties/ poids O1 O2 O3 O4 O5 Sable 1 1 1 1 1 Natron 1 1,2 1,3 1,5 1.8 Résultats : O2 difficile à réaliser

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Pour finir deux modélisations en prenant la formulation de Lipsius

Formule Lipsius 1 = 100 de Sable du Belus River + 20 de Nitrate de potasse Formule Lipsius 2 = 100 de Sable du Belus River + 20 de Grippola (tartre) de vin Blanc

Eléments % Lipsius 1 Lipsius 2

SiO2 52,73 49,83 Na2O 0,63 0,59 K20 13,84 17,23 CaO 27,80 27,37 MgO 1,87 1,76 Al2o3 1,79 1,69 Fe2o3 0,897 0,848 P2o5 - - TiO2 - - Mn0 0,06 0,06

En °C En °C

Régime / travail 1187,35 1135,79

Coef.Dilatation 83,93 95,03

Densité moyenne 2,81 2,83 Volatilisation en %

Ces deux formules démontrent parfaitement les qualités du fameux sable du Fleuve Belus.

Pratiquement un mélange vitrifiable capable de donner de très bons verres, capables de rivaliser avec les recettes de verres actuelles. Il suffisait aux verriers d’adapter ces formules en variant l’apport de cendres pour

faire varier les propriétés thermiques en fonction des possibilités de chauffe de leurs fours.

En conclusion il ressort que les verriers de l’antiquité avaient à leur disposition un innombrable panel de matières premières naturelles pour la réalisation des verres. Certes leur formules simples et empiriques étaient soumises aux aléas des gisements et du temps pours les cendres ; mais ils étaient assez habiles pour avoir des compositions qui somme toutes n’étaient pas si éloignées de nos recettes actuelles. La seule difficulté était bien entendue la température pouvant être atteinte dans leurs fours qui limitait la faisabilité de certains mélanges.

FIN.

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