Distillation

Positionnement des vannes suivant les différentes étapes : seules les vannes

principales sont représentées.CONSIGNES : Pendant le déroulement de la diapo, il n’ y aucune action, elle se déroule automatiquement.Quand la flèche bleue apparaît, il faut cliquer dessus pour passer à la diapo suivante.A la fin du diaporama vous retombez sur cette diapo.

Distillation

Etape 1 : réglage du reflux total

recette

recette

florentin

réacteur

30 31

34

35

33

3938

3736

23

11

434140

32

Vers condenseurs : (penser à alimenter le condenseur et le liebig)

Poste initialement à l’arrêtPréparation du poste pour le réglage du reflux total.

Les vannes suivantes doivent être fermées :

112340

43 et 44 (vanne de purge)41 et 42(vanne de purge)

343532

Positionnement des vannes 3 voies

Les autres vannes restent ouvertes : 30; 33; la 31 reste dans cette position

Distillation

Etape 2 : récupération de l’échantillon sur le reflux total

recette

recette

florentin

réacteur

30 31

34

35

33

3938

3736

23

11

434140

32

Vers condenseurs : (penser à alimenter le condenseur et le liebig)

Placer l’éprouvette sous la vanne 32.

Le débit du reflux ne doit pas subir un abaissement supérieur à 2L/h.

Distillation

Etape 3 : Réglage du taux de reflux initial, avec renvoi du distillat dans le

réacteur pendant environ 10 minutes.

recette

recette

florentin

réacteur

30 31

34

35

33

3938

3736

23

11

434140

32

Vers condenseurs : (penser à alimenter le condenseur et le liebig)

Il faut basculer uniquement la vanne 37.

Il faut ouvrir doucement la vanne 35

Puis régler la valeur voulue en fonction du taux de reflux demandé.

Une fois la valeur approximativement obtenue, attendre 10 minutes.

Distillation

Etape 4: Récupération de la coupe 1.

recette

recette

florentin

réacteur

30 31

34

35

33

3938

3736

23

11

434140

32

Vers condenseurs : (penser à alimenter le condenseur et le liebig)

Il faut basculer les vannes 36 et 37.

Attention au débit du distillat qui a tendance à augmenter.

La vanne 36 pour récupérer dans le pot de recette équipé du tuyau d’écoulement.

Ne pas hésiter à refermer légèrement la vanne 35 si nécessaire.

La vanne 37 pour couper les vapeurs pouvant provenir du réacteur

DistillationEtape 4: Récupération de la coupe 1.

Attention : •Au cours de la coupe 1 le taux de reflux doit augmenter (réduction du débit du distillat), il faut pour cela agir sur la vanne 35 en la refermant par petite touche.

•En fin de coupe il faudra veiller à augmenter le chauffage, afin de maintenir le débit total compris dans la fourchette demandée.

Distillation

Etape 5 : Récupération de la coupe 2.

recette

recette

florentin

réacteur

30 31

34

35

33

3938

3736

23

11

434140

32

Vers condenseurs : (penser à alimenter le condenseur et le liebig)

Il faut ramener le taux de reflux à 1.

Attention : il faudra augmenter l’intensité de chauffe pour maintenir le débit total dans la fourchette demandée.

Il faut rouvrir la vanne 35.