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DM 2 Détermination de l’indice d’acide de l’huile de lin

A rendre le 8 octobre

Avant de traiter les exercices de ce devoir, vous devez vous rendre sur le site « Je me forme à la métrologie » en suivant le lien suivant : http://1plus1font3.com/Metrologie/index.htm Vous devez alors suivre les leçons suivantes :

- Niveau 2, leçon 1 : Règles d’écriture - Niveau 2, leçon 2 : Loi normale et écart-type

L’huile de lin est une huile très siccative, c’est-à-dire qu’elle a la propriété de durcir par réaction d’oxydation en

présence du dioxygène de l’air (réaction de siccativation). Cette propriété est due aux nombreuses insaturations

présentes dans la molécule, et qui permettent la fixation du dioxygène. Il y a alors formation de « ponts » entre les

molécules (réticulation), qui diminuent leur possibilité de mouvement, ce qui explique leur durcissement :

Une huile est un triglycéride, c’est-à-dire un triester du glycérol et d’acides gras (acides carboxyliques à longue

chaîne) :

Comme on le voit sur l’image, certains acides gras peuvent comporter des insaturations. Les principaux acides gras

qui composent l’huile de lin sont les suivants (il y en a plus que trois car il s’agit en réalité d’un mélange de

triglycérides différents) :

Nom Structure % massique

Acide α-linolénique (ω-3)

45 - 70 %

Acide linoléique (ω-6)

12 - 24 %

Acide oléique (ω-9)

10 - 21 %

Acides gras saturés

Ex :

6 - 18 %

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Partie 1 : questions générales

1. Qu’entend-on par le terme « insaturation » ? Expliciter ce terme.

2. Rechercher la nature chimique du glycérol (formule semi-développée).

3. Indiquer la réaction correspondant à l’estérification du glycérol en présence d’un seul acide gras, l’acide

oléique.

4. Comment peut-on obtenir un savon à partir d’une huile ? Indiquez la réaction correspondante.

Partie 2 : étalonnage d’une solution de potasse alcoolique

La solution de potasse alcoolique (KOH dans l’éthanol) permettant la détermination de l’indice d’acide de l’huile de

lin doit préalablement être étalonnée. On utilise pour cela un acide sous forme solide, l’acide oxalique dihydraté

(H2C2O4, 2 H2O). Voici le protocole suivi :

Peser une masse m = 63 mg (environ, mais connue à 0,1 mg près) d’acide oxalique

Introduire l’acide oxalique dans un erlenmeyer puis le dissoudre avec de l’éthanol

Introduire dans l’erlenmeyer quelques gouttes de phénolphtaléine (solution alcoolique)

Doser cette solution à l’aide de la potasse jusqu’au virage

On indique que l’écart-type de répétabilité vaut sr = 3,8.10-4 mol.L-1 et que l’incertitude absolue correspondant à

cette méthode est de 5,5.10-4 mol.L-1.

On réalise deux titrages selon ce mode opératoire et les résultats suivants sont obtenus :

Prise d’essai (g) Volume de potasse versé à l’équivalence (mL)

Essai 1 0,0637 9,70

Essai 2 0.0628 9,55

5. Ecrire l’équation bilan de la réaction support du dosage.

6. Quelles sont les 3 conditions que doit vérifier une réaction de titrage ? Le sont-elles ici ?

7. Exprimer la concentration c2 de la solution de potasse en fonction des données de l’énoncé.

8. En déduire les concentrations c2 et c2’ respectivement pour chacune des deux déterminations.

9. Justifier que l’on peut faire la moyenne de ces deux essais.

10. Présenter le résultat pour la détermination de c2.

Une autre méthode d’étalonnage permet d’obtenir le résultat suivant avec le même échantillon de potasse

alcoolique :

c2,2 = (0,10413 ± 0,00065) mol.L-1

Le certificat d’étalonnage de l’échantillon précise en outre que sa concentration vaut :

c2,e = (0,104162 ± 0,000030) mol.L-1

11. Que peut-on conclure l’étude précédente sur la fidélité et la justesse de la nouvelle méthode ?

Données Acide oxalique = H2C2O4, 2 H2O M = 126,07 g.mol-1 pKA1 = 1,42 et pKA2=4,30

Partie 3 : détermination de l’indice d’acide

La détermination de l’indice d’acide doit se faire suivant les conditions spécifiées par la norme internationale ISO

660:2009(F). Lorsque l’huile vieillit, certaines fonctions esters des triglycérides peuvent s’hydrolyser en laissant ainsi

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des acides gras libres. Ceux-ci peuvent être dosés par titrage acido-basique (en milieu alcoolique) à l’aide de la

solution de potasse étalonnée précédemment (concentration c2).

Une prise d’essai d’huile de lin de 10,23 g est pesée. Les procédures de la norme sont alors suivies et on obtient un

volume de potasse ajoutée à l’équivalence : V = 14,75 mL.

12. Justifier que le choix du solvant pour ce dosage.

13. Justifier l’expression de l’indice d’acide indiqué dans la norme.

14. Exprimer le résultat en suivant les indications de la norme.

15. Définir les termes suivantes (partie 11 de la norme) : fidélité, répétabilité, reproductibilité.

Afin d’étudier la répétabilité de la méthode, 10 mesures sont réalisées dans un laboratoire en conditions de

répétabilité :

Essai Indice d’acide

1 8,4

2 8,1

3 8,3

4 8,4

5 8,3

6 8,5

7 8,6

8 8,4

9 8,3

10 8,3

16. Qu’entend-on par « conditions de répétabilité » ?

17. Calculer la moyenne et l’écart-type expérimental pour cet échantillon de mesures.

18. Quelle propriété de l’échantillon traduit l’écart-type ?

19. Quel graphique faudrait-il tracer pour visualiser la loi statistique suivie par la population des mesures ?

20. Tracer l’allure du graphique si cette loi est une loi normale. Faire apparaître la moyenne et l’écart-type sur ce

graphique.

21. Si la population suit une loi normale, quel intervalle contient 99,8 % des mesures ?

22. Calculer l’incertitude élargie pour un niveau de confiance de 95 %.

23. Exprimer le résultat de la question 14 en utilisant cette incertitude.

24. A quel type d’erreur correspond le défaut de fidélité ?

25. Que faudrait-il faire pour identifier un éventuel biais de la méthode ?

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DOCUMENTS

Document 1 : Extraits de la norme ISO 660:2009(F)

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