1

Nouveaux outils de mesure pour l’efficacité et l’innocuité des produits cosmétiques

Réunion du 28 Janvier 2016

Dynamique d’Innovation pour les cosmétiques :

le sensoriel instrumenté un enjeux

Stéphane Serfaty, professeur en instrumentation, titulaire de chaire

2 Le sensoriel : contexte de la filière• Evolution nécessaire de la filière

(REACH, sociétal)• Contrainte règlementaire

croissante• Exigence croissante de qualité

et d’efficacité des produits• Innovation difficile et couteuse

• Produits de + en + complexes• Nécessité d'objectiver en

ajoutant dans le cahier descharges « la mesure »

Apport d’un savoir-faire transversal - mise au point & accès à des outils High Tech

• Compréhensiondesinteractionsproduit-environnement

– produit-peau, contenu-contenant,– chimiques, biologique, physique

• Fonctionnalisationetoptimisationdesproduitsinnovants

– caractérisationmulti-échellesdesmatériauxetfluidescomplexes

– contrôlemultimodaldel’in-vitroàl’in-vivo(mécanique,électrique,optique)

• Evolution du consommateur• Mutation des valeurs du

matériel vers l’immatériel• Recherche de sens

• Le sensoriel un enjeux deconception

• Prise en compte du bien-être,émotion et sensation

• Lien interactions produit-peauet interactions cognitives

3

Caractérisation et optimisation des produits

innovants

Tests et mesures d’efficacité des

produits innovants

Tests et mesures

d’innocuité innovants

Unoutild'accélérationdel'innovationdédiéeauxcosmétiques

Certification

Analyse et optimisation de

produits innovants

Détection, caractérisation

tests in vitro

Caractérisation et

tests ex-vivo

Tests cliniques (tests in vivo)

Identification et formalisation de

l’innovation souhaitée

4

• Patrimoine• Transports

• Education• Numérique

PFMI Cosmétomique

Cosmectomics®

• Cosmétiques• Dermato

Peptlab

Analyseetimagerie

LaserInnov

Faclab

Analyse multi-échelles et multimodale produit – peau – environnement

• Santé• environnement

• Matériaux• Energie

5 Exemple de dynamique pour les cosmétiques

• OpenLabs ouvertsauxentreprises– Labosdepréparationdeséchantillons– Accèsauxoutilsetauxplateformes– Formationàl’utilisationdesoutilsinnovants

• Caractérisation de matériaux : peinture, fluides complexes, gels, solides – caractérisation multimodale utilisant les interactions ondes-(CARS, RF, US),– caractérisation de surfaces et d’altérations (Topographie nano 2D, 3D),– Suivi de structuration / dégradation au cours du temps

• (évolutions de produits et de structures)

Spectres Raman

Hemispherical analyserwith spin detection • time-of-flight analyser

• Auger spectroscopy• Electron diffraction• Evaporation sources

• Compréhension des processus physico-chimiques– Méthodes d'analyse par spectroscopie (échelle électronique)– caractérisation de particules conductrice, nanostructures …

Spectres de « Fluorescence »

6 Le multimodal multi-échelle au service du sensoriel

Wetness

Spreading

Oiliness

Greasiness

Stretchability

Compression

Penetration

-1

-0,75

-0,5

-0,25

0

0,25

0,5

0,75

1

-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1

PC2

PC1

Variables

Results:X-

Instrumental and sensory relationship / complementary

Testsdiscriminant

ex-vivo

Expertiseen

AnalyseSensorielle

Expertiseinterdisciplinaire

Odeur

Corrélations

Corrélations

Touché

7 Stratégie classique

7 7

Biotechnology(Xanthan)

Plantexudate (Acacia,C.Africana)

Plantseed(Galactomannans)

Solutionbehavior

Modelemulsions

Realemulsions

Mucilagefrom plantseed (flax)

Chemically mod.polysaccharide

FineStructure

Mixtures,Gels

Molecular scale (polymers)

Macroscopic properties (applications)

Understanding mechanisms(synergy)

Interface (emulsifying)

Macroscopic behaviour(Rheology, Texture)

(De)stabilization

Structure variability(natural, process)

Structure – Propertiesrelationship

Product properties (sensory)

Linking /UnderstandingSensory /StructureOthers:Emollients,

Surfactants,Materials…

8 Unlaboratoiresensoriel:approchecognitive

12 Cabines conformes référentiel ISO

100 panélistes experts

12 cabines conformes ISO

Un référentiel de formation

9 ODEUR / RÉTRO - NASAL - TYPICITE D’UN PRODUIT

• Analyse sensorielle• Description et détermination de l’intensité des

caractéristiques olfactives (ou rétro-nasales) d’un produit (panel sensoriel)

• Analyses CPG-MS• Identification des composés volatils et ratio

• Analyses CPG-Olfactométriecomplémentaires

• Identification du ou des composés volatils responsables de la typicité

Identification des moléculesodorantes responsable de latypicité avec les ratios

Mise en place de méthodes d’analyse CPG pour contrôle

de la typicitéRecherche des molécules

responsables de la typicité

Mise en évidence de « marqueurs », de molécules responsables de la typicité d’un produit

• Attention la représentativité sensorielle de l’extraction avant analyse.• Attention aux molécules responsables de l’odeur/arôme (présence et ratios)

exemple typicité aromatique d’un ingrédientalimentaire

10 ODEUR / RÉTRO - NASAL - INFLUENCE DE LA TEXTURE ET DE LA FORMULATION ?

• Analyse sensorielle• Description et détermination de l’intensité des

caractéristiques olfactives et rétro-nasales, de la texture et des goûts (amertume, sucré, astringence ) d’un produit (panel sensoriel)

• Analyses CPG-MS : suivi de la libération des composés volatils et ratio

• ( méthode d’extraction représentative)

• Analyses viscosité et texture

• Identification des paramètres deformulation qui influent surl’intensité aromatique

Mise en évidence de l’impact de la texture et de la formulation sur la libération des composés odorants

• plans d’expérience fractionnéspour éviter la réalisation d’ungrand nombre d’essais

• utilisation de traitementsstatistiques multivariés

Objectif : bien maîtrisés, pourremplacer les tests sensoriels par lesanalyses àà gain de temps etprocédure simplifiée

• ne donneront pas d’information sur la préférence des consommateurs.

11

Suivi en ligne lors de l’élaboration

Optimisation de produits complexes en ligne

0

1 105

2 105

3 105

4 105

5 105

6 105

7 105

0 50 100 150 200 250 300 350 400

G' P7 G" P7 stabilisateur

G' e

t G"

(Pa)

temps (min)

Etapes du cycle de température1 2 3 4 5

G' : image de l’élasticitéG" : image de la viscosité

Viscosité proche de l’eau

Rigidification liée à la formation de capsules

Stabilisation des capsules

Encapsulation

12

12

12

RAWMATERIAL

EMULSION

CA measurement

Texture analysis

Instrumental SensorySpreading

SAVARY G., GRISEL M., PICARD C. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 102 (2013) 371– 378

Example 1:Emollients

13

13

Oil-in-wateremulsions

Ø Differenttexturingagents

Ø StudyofthestabilityintimeØ Microbiologicaltests

Sensoryanalysis

Instrumentalanalyses

Sensorydata

Instrumentaldata

Aretheycorrelated?

1

10

100

1000

0,01 1 100

G',

G''

(Pa)

Strain (%)

1.Correlations2.Prediction3.Validation

Y=aX1+bX2

Predictivemodel

Example 2:Sensory vsInstrumental– Cosmetic creams

14

14

Example 2:Sensory vsInstrumental– Cosmetic creams

Phases Definitions Attributes

Appearance Visualproperties before productmanipulation

• Gloss• Integrity ofshape

Pick-up Properties perceived inthehandbefore application

• Penetrationforce• Compressionforce• Stringiness

Rub-out Properties during product application • Difficultyofspreading

Sensoryanalysis

Selection of attributes, development of precise definitions, strict and accurate evaluation procedures,scale and quantitative frame of reference

SelectionofpanelistsamongvolunteersfromLeHavreuniversityemployees• Trainingofthepanel• Evaluationofthe6attributes onthenine products with 2repetitions

Gilbertetal.(2012) J.SensoryStudies 27,392-402

15

Contrôle à distance des interactions

Suivi simultané des propriétés microscopiques mécaniques et électriques

UME détection d'actifs multiples et leur réaction

ε'

ε"

0

50

100

150

0 50 100 150 200

G'; G

" (kPa)

Temps (min)

G"

G'

b

G"

G'

Film fonctionnalisé

Transducteur

Wireless/direct monitoring

16

-1 104

-8 103

-6 103

-4 103

-2 103

0

0 50 100 150 200

Va

ria

tio

n o

f X

(O

hm

)

Time (min.)

0

2 103

4 103

6 103

8 103

1 104

1,2 104

0 50 100 150 200

R (O

hm)

Time (min.)

Untreated skin

Delipidated skin

Hydrated skin

Untreated skin

Delipidated skin

36 yo negroid skin

44 yo caucasian skin

B) A)

Caractérisation ex-vivo des propriétés viscoélastiques à l'échelle microscopique

Biosensing

Explant

Maintenu en survie

Traitement

17

Parietal Cortex

[Roeetal.,1992]

Pre-motor Cortex

Mirror neurons

Relier au cognitif

18

Artificial skin

[Pugach, 2012~]

19

Neural NetworkFacial Topology

20

Infection de cellules en culture (HaCaT)de peaux reconstituées

d’explants de peau humaine

Visualisation (CLSM) Cytotoxicité (LDH, cytokines)

Protéome / lipidome (MALDI)Transcriptome (Q-PCR)

Biofilms de S. epidermidis MFP04 traité par différentes concentrations de Rhamnogel

0,0000

0,0500

0,1000

0,1500

0,2000

0,2500

MFP04 Rhamnogel 1% Rhamnogel 0,5% Rhamnogel0,25%

Rhamnogel 0,1%

DO

595

nm

Effet d’actifs cosmétiques Effet de peptides cutanés

Modification du sécrétomeAnalyse des spots MALDI-TOF

Controle Traité Effet d’un actif cosmétique sur la formation de biofilm de S.

epidermidis

Caractérisation multi-physiques des interactions produit- peau

Nouvelle gamme de produits dermocosmétiques

Savoir faire N2S (Evreux)

21 Suivi multi-échelles de la cinétique et de ses interactions

CSLMImaging microrheology

22 h

1 h

4 h

7 h

10 h

16 h

0

2000

4000

6000

8000

0

2 104

4 104

6 104

8 104

1 105

1.2 105

1.4 105

1.6 105

0 4 8 12 16 20 24

G'(P

a)

GFP fluorescence (A.U

.)

Time (h)

G'; Cells

75000

76000

77000

78000

79000

80000

1 104

2 104

3 104

4 104

5 104

6 104

7 104

0 4 8 12 16 20 24

G"(

Pa)

CF Fluorescence A.U

Time (h)

G", Cellulose

Cell growth; R/X

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

0,75

0,8

0,85

0,9

0,95

1

1,05

1,1

0 6 12 18 24

Biof

ilm v

aria

tion

ratio

(A.U

.)

R/X

Time (h)

Nouvellegammedeproduitsdermocosmétiques

cinétique structurellecinétique cellulaire

22 Topographie 3D de la peau par interférométrie

08 June 2015 22

TMS-500 White Light Interferometer

Sample Tray

résolution 13µm2

étude structurelle du SC

suivi et caractérisation de cicatrisation

Quantification de fibre de collagène et interaction

23 Multimodal photonique / spectroscopie LIF/LIBS/Raman

24 Vers une caractérisation des interactions ex-vivo de nanoparticules via spectroscopie électronique

- elements from lithium (Li) to uranium (U) detected- determination of the binding energies of electrons

• chemical composition

X-ray photoemission (XPS): I(E) Angle-resolved photoemission (ARPES): I(E,k)

- spatially resolved XPS- analysed area can be adjusted between 20-900 μm

conservation of momentum

- ARPES spectra on topological insulators

p⊥⊥ == �k⊥⊥ == 2m(Ecin cos2θθ −−V0 )

p//

== �k//

== 2mEcin sin2 θθ

- band structure and Fermi surface

angular resolution in electron analyser

• bonding between atoms

25

Merci

stephane.serfaty@u-cergy.fr