Écoulement de Laponite en cellule de Couette

Cyril Danglade, Marguerite Bienia, André Lecomte, Julien

Brevier (labo. XLIM), Cécile Pagnoux

Élaboration de matériaux céramiques

Contexte général

Mise en forme

consolidation

Mise en suspension

Conception

Propriétés spécifiques

électriques

mécaniques

thermiques

chimiques

Stabilité

Propriétés rhéologiques

Jet d'encre

Coulage en bande

…

séchage

frittage

2

Exemples de procédés céramiques

Importance des écoulements

– Coulage en bande

– Jet d'encre contenant des

céramiques

– Hétéroagglomération sur rouleaux

Instabilités

d'écoulement :

– bandes de

cisaillement,

– glissement….

Contexte général

P. Garcia-Perez et al., J. Colloid Interface Sci.,

313(2007), 527

A. Pringuet et al., Langmuir, 24(2008), 10702

C. Pagnoux et al., J. Eur. Ceram. Soc., 29(2009), 1379

suspension

3

Problématique générale

Étude fondamentale du comportement de

suspensions céramiques

• Matériaux minéraux

• Naturels ou de synthèse

• En suspension aqueuse

Dans des conditions expérimentales proches des procédés de mise

en forme

• Contraintes de cisaillement liées au procédé

• Fluide bi-phasique, souvent non newtonien

Pour maîtriser le procédé

• Amélioration des procédés existants

• Contrôle de la structuration?

• Mise au points de nouveaux procédés?

Contexte général 4

Approche choisie

• Cylindres concentriques (Couette)

Géométrie d'écoulement

• Suspensions de silice

• Suspensions de Laponite

Systèmes colloïdaux

• Diffusion de lumière

• Rhéologie

• Observation directe

• Simulations numériques

Approche expérimentale

Approche 5

Géométrie modèle

– Rotor intérieur, stator extérieur

– Transparent : facilement observable

Particularités d'écoulement

– Instabilités à fort nombre de Taylor Ta>1712

Approche

Instabilité de Taylor-Couette (GI Taylor, 1923)

2

32

rRa

Ta

a

Rr

Fluide de

viscosité

cinématique

Géométrie de Couette

6

Sphères calibrées

– Latex standard 200µm

– Silice 25nm, a priori, "sphères dures" à pH=9

Systèmes

Silice,

MEB-FEG

P. Garcia-

Perez

Systèmes colloïdaux (très) modèles :

7

Laponite – plaquettes 25nmx1nm

– propriétés : gélification réversible par agitation

Systèmes

100nm 30nm

Observations

TEM

Systèmes colloïdaux (très) complexes

8

Rhéologie de la laponite

Systèmes

• Rhéogrammes en régime "permanent" – Comportement puissance, avec exposant qui

diminue et consistance qui augmente avec la concentration

• Rampes d'écoulement – Contrainte seuil et comportement thixotrope

• Comportement plus riche attendu

Conclusion :

9

Approche expérimentale

DLS

laser rotor

stator

caméra Barreau et miroir pour

observation directe de

nappe laser

Platine de

translation Z

Lentille de

focalisation

Lentille et

fente de

sélection

Lentille et

fente de

sélection

internes

Photo-

multiplicateur

Platine de translation

X

corrélateur

Miroir et

séparatrices pour

l'hétérodyne

10

Design de la

cellule selon

plans CRPP

pour manip

PIV d'Annie

Colin et al.

Homodyne Hétérodyne

Mouvement brownien

Écoulement

Le champ électrique diffusé fluctue au

cours du temps

Origine des fluctuations :

– Mouvement brownien

– écoulement

DLS

Définition du vecteur q

si kkq

sk

ik

)( 02 tDq

BeA

)2( 02 tDq

BeA

)( tqBeA qVtBeA tq cos)(

Principe de la diffusion de lumière

11

Validation du montage : fluide statique

Mesures effectuées

• mesure de taille en homodyne

– Calcul de q et de la position d'émission

pour chaque position du PM

– Rayon hydrodynamique dh obtenu par la

relation de Stokes-Einstein

• le calcul de q est correct, les mesures de taille le sont également

Conclusion :

hs

B

d

TkD

30

100

150

200

250

300

350

-1.0 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0

Dia

mètr

e (

nm

)

Position dans l'entrefer(mm)

latex

Stator Gap Rotor

dh d

- -

-

-

Rrotor=15.9mm, Rstator=20mm

12

Validation du montage DLS : en rotation

En faisant varier la

vitesse de rotation

(en dessous de

Tac)

– tc -1comme

attendu

Mesures effectuées 13

Validation du montage DLS : en rotation

Dans l'entrefer – Difficulté de remonter à la valeur exacte du taux de cisaillement avec un

simple préfacteur, malgré les corrections dues à la réfraction

Mesures effectuées

• les mesures en homodyne sont plutôt qualitatives

Conclusion :

14

Validation du montage DLS : en rotation

Mesure de vitesse en hétérodyne

Mesures effectuées 15

Simulations par éléments finis avec OpenFoam (solveur paraFoam en régime stationnaire)

Mise en évidence de l'instabilité par DLS

• les mesures de vitesse ou taux de cisaillement donnent des résultats satisfaisants

Conclusion :

Mesures effectuées 16

Mesures sur systèmes modèles

Balayage de l'entrefer

Mise en évidence des rouleaux

Mesures effectuées

30rpm 50rpm 70rpm

90rpm

silice 20%Vol

entrefer : 4mm

0

50

100

150

200

250

300

350

400

10% 15% 20% 25% 30%

Ωc

(rp

m)

Φ(vol)

Prédiction

théorique

Valeurs observées

expérimentalement

• Validation du montage sur des systèmes modèles.

Conclusion :

17

Laponite : balayage en vitesse

Balayage en vitesse en dessous de Tac

– Pente -1 également

Gamme de vitesse plus étendue : instabilité

Mesures effectuées 18

Laponite : balayage en vitesse de l'entrefer

Mie en évidence de l'instabilité de Taylor-Couette

Mesures effectuées

Concentration

volumique

et taux de cisaillement

critiques Viscosité (Pa.s) Tac

0.22% 12rpm5.5 s-1 1.17e-3 1264

1.33% 63rpm22 à 35 s-1 5.1e-3 1417

19

Laponite : gélification sous écoulement

1 tr/min 10tr/min 25 tr/min 50tr/min 100tr/min

Mesures effectuées 20

Évolution de l'intensité diffusée

Exemple pour 100 tr/min : profils d'intensité dans l'entrefer, au cours du temps

Extraction de l'épaisseur de gel au cours du temps Mesures effectuées 21

Évolution de l'épaisseur de gel

Épaisseur mesurée à partir de l'analyse de l'intensité diffusée

Mesures effectuées 22

Rhéologie de la formation du gel

Mesures effectuées

• La viscosité du fluide dans l'entrefer est plus élevée que celle de la suspension de laponite initiale

Conclusion :

Mesure du couple au cours du temps, à 25 tr/min

Mise en relation avec les mesures d'épaisseur : véritables contraintes et taux de cisaillement dans la cellule

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Bilan et perspectives

• Mesures de vitesses correctes sur silice modèle

• Piste : rajouter un second angle de collecte pour avoir la projection dans le plan de la vitesse

Validation du montage

• Observée pour une concentration modéré à Tac décalé

Instabilité de Taylor-Couette dans la suspension de laponite

• Que se passe-t-il exactement sous écoulement lors de la formation de gel

Question en suspens

Perspectives 24

marguerite.bienia@unilim.fr www.unilim.fr/spcts Centre Européen de la Céramique , Limoges, France