935 - -

siert erhalt man farblose Nadeln, die sich in heissem Wasser, in Alkohol und in Ather sehr leicht losen. Smp. 48O.

7,415 mg Subst. gaben 0,595 om3 N, (25O, 740 mm) 6,130 mg Subst. gaben 9,27 mg BaSO,

C,H,O,KS Ber. N 8,91 S 20,39% Gef. ,, 8,94 ,, 20,77%

Thiazol-2-carbonsaure . Zur Verseifung des Thiazol-2-carbons~ure-iithylesters werden 5 g in 5 cm3 Alkohol

gelost und rasch mit 20cm3 einer 10-proz. alkoholischen Losung von KOH versetzt. Nach etwa 3 Sekunden tritt plotzlich Erwarmung ein und der ganze Inhalt erstarrt zu einem Krystallbrei. Das isolierte und getrocknete Kaliumsalz lost man in moglichst wenig Wasser und versetzt tropfenweise mit konz. HC1. Die Thiazol-2-carbonsaure fallt hierbei in weissen Flqcken aus. Zur Reinigung wird sie mit einer Losung von Kaliumcarbonat aufgenommen und nochmals mit konz. HCl gefallt. Die Thiazol-2-carbonsaure schmilzt bei 102O unter C0,-Abgabe. Sie ist loslich in kaltem Wasser und Alkohol. Beim Erwarmen der Losungen erfolgt Zersetzung unter C0,-Entwicklung.

95,O mg Subst. verbrauchten 7,25 cm3 0.1-n. SaOH C,H30,NS Ber. .&quiv.-Gew. 129,l Gef. &uiv.-Gew. 131,O

Thiazol-2-carbonsaure-amid. Eine alkoholische Losung des Thiazol-2-carbonsaure-esters wird mit wassrigem oder

alkoholischem Ammoniak versetzt. Nach liingerem Stehen scheiden sich Krystalle Bus. Thiazol-2-carbonsaure-amid ist leicht loslich in heissem Wasser und in Alkohol. Aus Wasser umkrystallisiert erhalt man farblose Nadeln vom Smp. llSo.

2,786 mg Subst. gaben 0,533 om3 S, (25O, 714 mm) C4H,0N2S Ber. N 21,86 Gef. X 21,50o/,

Universitiit Basel, Anstalt fiir anorgenische Chemie.

120. Etude critique des rbactifs des cations. 17. Rdactifs des cations du beryllium

par Paul Wenger et Roger Duekert. (Collaboratrice MIle Y. Ruseoni.)

(26 VI 45)

L'Btude que nous donnons ici est la suite de celles d4ja publides dans ce meme pbriodique ces dernibres annkesl).

Nous avons Btabli une liste de rkactifs h Btudier par nos recherches bibliographiques concernant tout particulibrement les annees 1937 h 1943 qui complbtent le ,,Tableau des Rkactifs" publie par la Com- mission Internationale cles RBactions et RBactifs analytiques nou- veaux (Premier Rapport de la Commission).

Nous ne revenons pas sur les principes critiques qui nous ont conduits dans notre Btude puisqu'ils ont dBjh BtB indiques en detail dans nos etudes prkcBdentes.

l) Voir les Btudes pr6cBdentcs: Helv. 28, 291, 539, 872 (1945).

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- 929 - ABREVIATIONS.

(Adoptees par la ((Commission Internationale des RCactifs n) A: godet 111: neutre B: papier filtre IV : alcalin C: micro4prouvette 200: temperature a laquelle D: mscro-eprouvette M: microscope : coloration + : precipite or: orange w : blanc bl: bleu

exemple : + 0 bl = pr6cipite bleu 0 : reaction identique n. 0 : ne rkagit pas (permet de discriminer) *: g&ne la reaction n. ++: reagit mais sans amener de perturbation 0,3 [AI0s03 (symbole de Feigl) = sur la plaque de touche, on peut distinguer 0,3 p g ( y )

1 : 100000 = limite de dilution.

doit &tre faite la reaction

de 1’61Bment dans un volume de 0,03 ml (em3).

BIBLIO GRAPHIE. 1) V . Cnglioti, Rend. Accod. sci. Kapoli 34, 4 (1927); C. 1927, 11, 1739; Abstr.

2) A. Combes, C. r. 119, 1221 (1594). 3) H. Fischer, Z. anal. Ch. 73, 54 (1928). 4) I . N . Kolthoff, Am. SOC. 50, 393 (1925). 5) G. Rieniicker, Z. anal. Ch. 88, 29 (1932). 6) Th. Gzosset, Ann. Soc. sci. Bruxelles [B] 53, 16 (1933); c. 1933, 11, 94; Abstr.

7 ) J . V . Dubsky et E. I irametz , Mikroch. 20, 57 (1936). S ) w. Fiscber, TV. Dietz, I;. Briinger et H . I:rt‘eneise?z, Xngew. Ch. 49, 726 (1936). 8 ) A. A. Henedetti-Pichler et W . If’. Spikes, Mikroch. 21, 268 (1937).

1928, 1300. Mikroch. 7, 142 (1929).

1933, 2902.

10) F . PeigE, Qualitative Analyse mit Hilfe von Tiipfelreaktionen, 249 (1935). 11) P. Wenger et G. Gutzeit, Manuel de Chimie analytique qualitstive minerale, 453

12) A. S. Rornarowsky et N. S. Poluektoff, Nilrroch. 14, 315 (1933/1934). 13) F . Feigl, Qualitative Analyse mit Hilfe von Tupfelreaktionen, 250 (1935).

(t933).

Genbve, Laboratoire de Chimie analytique et de Microchimie de 1’Universite.

121. Etude critique des reactifs des cations. 18. Reactifs des cations du zirconium

par Paul Wenger et Roger Duekert. (Collaboratrice Xlle Y. Ruseoni.) (26 VI 45)

Nous terminons cette sBrie d’Btudesl) - commencee en 1941 - par la publication de ce travail concernmt le zirconium.

Nous nous sommes rBferes, comme pr&c8demrnent, au Premier Rapport de la Commission Internationale des RBactions et RBactifs analytiques nouveaus, qui donne une liste importante de rkactifs, que nous avons compl6tt5e par nos recherches bibliogrsphiques portant sur les snnees 1937-1943.

Nous nous sommes inspires des principes critiques d6jh exposes dam toutes nos Btudes prbc6dentes.

l) Helv. 28, 925 (1945) et Btudes precedentes. 59