Evolution des propriétés de transport de mortiers et de bétons ANDRA avec létat de fissuration et la température 1 Revue du GL ESC 15 et 16 septembre 2009

Evolution des propriétés de transportde mortiers et de bétons ANDRA

avec l’état de fissuration et la température

1

Revue du GL ESC15 et 16 septembre 2009

Catherine A. Davy, F. SkoczylasEcole Centrale de Lille & LML

Autres contributeurs : X.T. Chen, W. Chen, F. Agostini, S. Mjahad, Th. DuboisE. Lemarchand, L. Dormieux

Publié (en partie) dans : Cement & Concrete Research, sous presse, juillet 2009 Transport in Porous Media, Vol.79 (3), septembre 2009 Transport in Porous Media, accepté, septembre 2009

Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre 2009 2

Plan de l’exposé

1- Introduction

2- Perméabilité à chaud de mortier normalisé et béton ANDRA1.1- Méthodologie expérimentale

1.2- Résultats et analyses

3- Effet d’une macro-fissure sur les propriétés de transport3.1- Méthodologie expérimentale

3.2- Résultats et analyses3.3- Complément : modélisations micro-mécanique

4- Effet d’une micro-fissuration sur les propriétés de transport au gaz4.1- Méthodologie expérimentale


5- Conclusion - Perspectives


1- Introduction

Contexte industriel et scientifique

Vu lors de la revue à mi-parcours du GL « Transfert de gaz » (J.

Talandier) :

Déchets à durée intermédiaire : T < 50°C

Déchets de longue durée : Tmaxi = 80°C sur de courtes périodesObjectifs des travaux

expérimentaux

Pour évaluer la sécurité et la performancedes installations de stockage à long terme,

il est indispensable de connaître

l’effet de la température sur les capacités

de rétention des bétons

l’effet d’une fissuration(micro- ou macro) sur ces propriétés

=> évaluation par la perméabilité au

gaz

Courtesy: ANDRA


1- Introduction : Méthode de mesure de la perméabilité au gaz

en conditions isothermes

En considérant le régime d’injection comme quasi-permanent suivant x, loi de Darcy,conservation de la masse et loi des gaz parfaits [Skoczylas-96] impliquent que :

Kgaz = 2 L Qv Pmoy / (A (Pmoy2 - P0

2)) = 2 L V1 P1 / (A t (Pmoy2 - P0

2))

où est la viscosité du gaz et Pmoy = P1 - P1/2

Echantillon

Manomètre

Sourcede gaz

injection via le réservoir tampon

AV1

Réservoir tampon

La pression d’injection Pi

est stabilisée à P1

puis elle chute

d’une valeur P1<<P1

pendant t

Pmoy

P0 est la pressionatmosphérique


1- Introduction : Méthode de mesure de la perméabilité au gaz

en conditions non isothermes

En conditions non isothermes, Kgaz(T) est calculée

en corrigeant le débit volumique Qv par Qv(T)

et la viscosité du gaz par (T) [Chen et al.-09] :

Qv(T) = T P1 V1 / T0 Pmoy t

(T) = ref (T/T0)0,72 , avec T0 = 300K (= 27°C) et ref = (T0)

En particulier, pour l’Argon : (T0) = 2,283 x 10-5 Pa.sec

D’où finalement : Kgaz (T) = 2 L Qv(T) Pmoy / (A (Pmoy2 - P0

2))

Kgaz (T) = (T/T0)1,72 Kref

où Kref est la perméabilité au gaz à T0 = 27°C


Plan de l’exposé

1- Introduction









Objectifs et originalité de l’étude expérimentale

Au moyen d’essais en laboratoire sur échantillons

de mortier ou béton ANDRA à température uniforme à tout instant,

la perméabilité au gaz est mesurée en continu lors du chauffage

Mise en évidence d’un effet bouchon ?

Effet du degré de saturation initial du matériau ?

Effet d’échelle ?

Effet bouchon =le fluide interstitiel

(ici du gaz)ne passe plus au travers

du matériau poreux,il y a augmentation de la pression de

pore

=> écaillage des structures en béton[Ulm et al.-99, Khalifa et al.-00]


2.1- Méthode expérimentale :matériaux et conditions de chauffage

Matériaux : mortier normalisé (E/C) = 0.5 avec ciment type CEM II et béton ANDRA avec ciment type CEM V (E/C) = 0.48

Echantillons de diamètre 37mm, (L/D) et degré de saturation Sw variables

Une étude préliminaire sur bétons BAP (CERIB) a montré l’uniformitéde la température à tout instant dans des échantillons de diamètre 65mm

La vitesse moyenne de chauffage dépend de la température cible :60, 105 ou 200°C

mortier Béton ANDRA


2.1- Méthode expérimentale : banc d’essai thermique

Le confinement est fixé à 5MPa pour toute l’étude


2.1- Méthodologie : analyse thermogravimétrique (ATG)

XXXX

Décomposition de la pâte de ciment hydratéelors du chauffage [Lea-98, Mounanga-03]

Lors d’un chauffage continu (méthode dynamique), on considère que :

• pour l’eau, l’eau libre est entièrement partie avant 105 ou 145°C (par convention).On s’en assure par séchage préalable à 105°C jusqu’à stabilisation de la masse.

• pour les C-S-H et les aluminates hydratés, la perte d’eau liée a lieu de 145 à 400°C

• pour la Portlandite Ca(OH)2, la perte d’eau liée se fait de 400 à 600°C

• pour la calcite CaCO3, la perte de CO2 se fait de 600 à 800°C

2.1- Description du banc d’essai d’ATGdisponible au LML (Ecole Centrale de Lille)

Un appareil intégrantla balance et le four

un système informatisé de pilotage

du chauffage du four,et d’acquisition

de mesures

Arrivée d’eau :pour la régulation du four

Arrivée de gaz :fonctionnement

sous atmosphère inerte

Appareil LabsysTM (Setaram) : Tmaxi = 1600°C

2.1- Description du banc d’essai d’ATGdisponible au LML (Ecole Centrale de Lille)

La variation de masseest donnée par une balance

à fléau en partie basse(sous le capot)

La température est

donnéepar un thermocoupleplacé entre les deux

échantillons

Le flux thermique estdonné par deux thermocouplesreliés entre eux

situés sous les deux creusets

On teste des matériaux plutôt en poudre, pour augmenter leur surface d’échangeet accélérer les réactions de décomposition au chauffage

2.1- Méthode de dépouillement d’un essai d’ATG

20

On dispose égalementdu flux thermique (en Volts),

équivalent à une dérivéethermogravimétrique DTG

Un premier essai à videpermet de tenir compte

de la dérivée de l’appareillors des essais proprement dits

La perte de masseest exprimée

en % de la masse de ciment

départde l’eau libre

décompositiondes CSH

décompositionde CH

décompositionde la calcite CaCO3


2.2- Résultats d’ATG

Pour le mortier,la réaction principale

de décomposition des C-S-Hse produit vers 150°C

Pour le béton CEMV,la décomposition des C-S-H

est beaucoup plus progressive (moins ample à T donnée)

entre 150 et 400°C

La stoechiométrie des C-S-H est plus variéeet avec des rapports C/S plus petits

que pour le mortier=> Moins d’eau par C-S-H


2.2- Résultats :Effet du degré de saturation initial - échantillons longs

Ko est la perméabilité au gaz initiale (avant cycles de chauffage)

Echantillon sec N°23

Un phénomène de bouchona lieu pour le mortier

long,partiellement saturé,

à vitesse de chauffage élevée

Echantillon partiellement saturé(Sw=44.7%) N°16


2.2- Observations en cours d’essai

Qu’est-ce que l’effet bouchonconcrètement ?

Echantillon partiellement saturé(Sw=44.7%) N°16

Des gouttes d’eaus’échappentdu dispositif

La pression de gazmesurée en amont

de l’échantillonaugmente.

Cela signifie que le gazne parvient

plus a passeret s’accumule en amont


2.2- Résultats :Effet d’échelle pour le mortier partiellement saturé

Echantillon court N°26 (Sw=44.7%)

Echantillon long N°17 (Sw=53.4%)

L’effet bouchon a lieu seulementpour la vitesse de chauffage

la plus élevéeet pour les échantillons

longs


2.2- Résultats :Effet du degré de saturation initial pour le béton ANDRA

Béton sec CEMV N°1

Béton partiellement saturé CEMV N°2 (Sw=79.6%)

L’effet bouchon est observépour le béton ANDRA

saturé à 79,6%dès le chauffage

jusqu’à 60°C


2.2- Résumé des principaux résultats

Remarques : 60°C est une températurepossible pour le stockage,et une saturation à 79,6%

est déjà très basse(Cf exposé N. Burlion)

La perméabilité au gazpeut donc s’annuler in situ,

par contre, quelle estla durée de ce bouchon/

durée du stockage, cela reste une question ouverte


2- Conclusion partielle

Un effet bouchon a été mis en évidence.

Il est très sensible à l’effet d’échelle, au degré de saturation Sw initial,

et à la vitesse de chauffage.

Il a été observé pour les mortiers et les bétons CEMV ANDRA

longs (L/D ≈ 2) et partiellement saturés.

Aucun effet bouchon n’est constaté pour du matériau sec,et des échantillons suffisamment petits (L/D ≈ 1).

Jusqu’à 200°C, notre interprétation est qu’à la fois

de l’eau libre (jusqu’à 150°C environ),

et de l’eau liée (due à la décomposition des CSH au-delà)

se dilate, se vaporise, se met sous pression,

et obstrue le réseau poreux connecté : le gaz ne peut plus passer.


Plan de l’exposé

1- Introduction









3.1- Méthode expérimentale :Obtention d’une macro-fissure diamétrale

par essai de fendage

Macro-fissure

Essai brésilien

Echantillon 2 : CEMI

Echantillon 1 :CEMV (E/C)=0,39


3.1- Méthode expérimentale :Utilisation d’une cellule triaxiale de

confinement

dispositif de mesurede perméabilité

celluletriaxiale

échantillond’argilite

macro-fissuré manomètre

manomètre

sourcede gaz

réservoirtampon

Pc

P0

Pi

pompeGilson

Nota : Pc = étanchéité échantillon + niveau d’écrasement de la macro-fissure


3.1- Méthode expérimentale :Mesure des variations d’écrasement de fissure e

L’écrasement de fissure e est compté positivement (ouverture <0)

Tous les effets parasites (déformations des supports plastiques,

déformation élastique du matériau, etc.) sont pris en compte

lors des phases de calibrage

Fracture

ManchonViton

capteurs LVDT

Echantillon

Anneau support

Macro fissure

CapteursLVDT

Echantillon

manchonen Viton

anneau support

Vue de dessus

(non représenté sur le schéma de la page précédente)


3.2- Résultats : comportement mécanique

Après deux à trois cycles de charge-décharge,le comportement mécanique

de deux échantillons différents est quasiment identique,même si la fermeture initiale était différente


3.2- Résultats : comportement hydraulique

Après un 1er cycle de chargement, la perméabilité au gaz se stabiliseet devient moins sensible au confinement, échantillon.

Pas d’effet de la pression d’injection (Pi = 0.5 ou 1 MPa).

Pour ces macro-fissures, il subsistera toujours des chenaux préférentielspour l'écoulement et une contrainte usuelle (<40MPa) ne pourra pas les

refermer.

K0(Echantillon 2) = 7x10-15 m2K0(Echantillon 1) = 3,2x10-14 m2


3.3- Essai complémentaire « rudimentaire »Effet d’une injection d’air humide

et d’une faible augmentation de température

Procédure expérimentale :

1) balayage de la fracture non confinée sous air humide (92%HR) à 24°C ou 40°C pendant 48h minimum puis pendant des durées de 5 jours.

2) mesure de la perméabilité de la fracture sous confinement croissantpar injection d'argon sec à température ambiante

ou en cellule chauffée à 50°C

(Pi= 5 puis 10 bars à Pc donné).

L'humidité réelle est alors un peu plus faibleque 92% dans la fracture.

3) reprise du balayage sous air humideet répétition des opérations.

Enceinte thermique à HR contrôlé = 92%(l’air humide est extrait de l’enceinte puis envoyédans la cellule triaxiale par pompe à vide)


3.3- Essai complémentaire « rudimentaire »Effet d’une injection d’air humide

et d’une faible augmentation de température

Premiers résultats sur l’échantillon 1 (similaires pour 2)

Pinjection gaz = 5 bars Pinjection gaz = 10 bars

Peu d’effet de la pression d’injection (Pi = 0.5 ou 1 MPa).

Effet limité du balayage par air humide à 92%HR, et d’une variation de T->

50°C.


3.3- Essais complémentairesEffet d’une augmentation forte de la température

Premiers résultats un échantillon macro-fissuré de béton CEM I

on n’observe pas un effet notable du chauffagesur la perméabilité au gaz du béton macro-fissuré.

Echantillon h = 70mm; = 36mm

Trois cycles de chauffage successifs :20-50°C,20-105°C,20-150°C

Perméabilité au gaz en continu


3.3- Essais complémentairesEffet d’une injection d’eau

Premiers résultats sur l’échantillon 1 (CEM V E/C=0,39)

on observe une chute régulière du débit, et donc de la perméabilité,dans un rapport de 1 à 3-4.

La perméabilité à l’eau initiale est deux ordres de grandeur en dessous de la perméabilité au gaz.

Conditions expérimentales:

Pc = 3 MPaet Pi = 5 bars

Keau = Q L /(A (P1-P0))


3.4- Suite à cette étude expérimentale :

(1) Distribution de cylindres parallèles (2) Distribution de sphéroïdes aplatis 3D

Prédictionde la perméabilité

au gaz avec (_)ou sans (- -)tortuosité

Deux modèles micro-mécaniques ont été proposés,visant à décrire les propriétés mécaniques et de transport

du matériau macro-fissuré

(collaboration avec L. Dormieux et E. Lemarchand,deux publications acceptées dans TIPM)


Plan de l’exposé

1- Introduction









4.1- Préparation de bétons ANDRA micro-fissurés(mastère recherche de Sofia Mjahad, thèse en démarrage)

2- Procédures expérimentales testées pour obtenir une micro-fissuration

(potentiellement) reproductible

Echantillon Béton (1) : = 37,7 mm, h=30 mm

3 cycles de gel/dégel (un cycle = -18°C puis 100°C)

Echantillon Béton (2) : = 37,7 mm, h=73,5 mm

Immersion dans l’azote liquide (-196°C) puis dans l’eau bouillante (100°C)

1- Etat initial de tous les échantillons (CEM I E/C=0,43) :

étuve à 65°C jusqu’à stabilisation de la masse => Kgaz initiale (pulse test)

puis mise en atmosphère à RH = 100% jusqu’à stabilisation de la masse

3- Ensuite, chaque échantillon est mis en étuve à 105°C => Kgaz après choc thermique


4.2- Premiers résultats :une micro-fissuration efficace

Pour les deux échantillons testés, la perméabilité a fortement augmenté

suite au choc thermique + passage en étuve à 105°C.

NB : un choc thermique sur béton initialement sec ne voit pas d’augmentation de Kgaz


Plan de l’exposé

1- Introduction









Conclusion - Perspectives

2) Propriétés de transport au gaz de bétons macro-fissurés :

Le confinement pilote la perméabilité (peu d’effet de Pi ou HR - à valider)

Question ouverte :Quel serait l’effet d’un chargement en confinement+déviateur (i.e. cisaillement) ?

1) Perméabilité à chaud :

La perméabilité au gaz peut s’annuler dans des conditions possibles in situ,

Question ouverte :

Quelle est la durée de ce bouchon/durée du stockage ?

3) Propriétés de transport au gaz de bétons micro-fissurés :La micro-fissuration est obtenue par choc thermique

Question ouverte :Quelle métrologie mettre en place pour l’évaluer ?

Documents

Evolution des propriétés de transport de mortiers et de bétons ANDRA avec létat de fissuration et la température 1 Revue du GL ESC 15 et 16 septembre 2009