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Groupe de Physique des SolidesCNRS et Universités de Paris 6 et 7
Traçage isotopique à l'aide de 18O et profilage par résonance étroites
nucléaires
Application à l'étude des mécanismes de croissances d'oxydes thermiques sur sémi-conducteurs.
présenté par
I. C. Vickridge
G Amsel, J. Siejka, S. Rigo, J.-J. Ganem, I. Trimaille, I. Baumvol, F. Stedile, T. Alermark
Groupe de Physique des SolidesCNRS et Universités de Paris 6 et 7
Profilage par résonance étroite nucléaire
153 152 151 150 149
FWHM ~ 100 eV
The resonance occurs at depth x in the sample
The resonance samples
the 18
O at depth x = E/dEdx
energy loss E
in the sample
energyEr + E
Beam
Sample
average beam energy in sample (keV)
18O(p,)15N resonance at 151 keV.
0 200 400 600 800 1000 12000
10
20
30
40
50
60
150°lab
Q=3.98 MeV
18O(p,a0)15N
(m
b sr
-1)
Energie (keV)
On calcul des courbes d'excitation pour profils quelconques dans le cadre d'une théorie stochastique de la perte d'énergie.
En balayant l'énergie du faisceau incident, on balade la résonance à l'intérieure de l'échantillon
Groupe de Physique des SolidesCNRS et Universités de Paris 6 et 7
Une vraie courbe d'excitation
150 152 154 156 158 160 162 164 1660.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4 Ultra-dry oxidation of 6H SiC1100°C, 100mb, 45hr
Y
rela
tiv
e t
o Y (p
ure
Si
18 O
2)
Beam energy (keV)
Carbon face Silicon face
50 1000Depth (nm)
1 8O
con
cent
r ati
on (
1=S
i1 8O
2)
1
180(p,)15NER = 151 keV, =100eV
Croissance de SiO2 sur SiC par oxydation thermique
R100~20nm
Groupe de Physique des SolidesCNRS et Universités de Paris 6 et 7
Quelques isotopes avec résonances exploitables13C(p,) Croissance de -C:H
15N(p,) Nitruration, diélectriques
18O(p,) Corrosion, passivation, microélectronique, géologie
19F(p,) Tissus calcifiés
20Ne(p,) Études fondamentales
23Na(p,) Corrosion de verres
24,26Mg(p,) Géologie, corrosion
27Al(p,) Microéléctronique, géologie
29,30Si(p,) Microéléctronique, géologie
48Ti(p,) Couches barrières
52Cr(p,) Corrosion, usure des aciers inox
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Résolution en profondeur
Energie(keV)
Largeur(eV)
dEdx(keV/mg/cm2)
R0
(Å)R1000
(Å)R2000
(Å)152 100 549 15 214 302
429 105 334 30 348 492
629 2100 304 330 400 566
1169 50 197 30 642 908
Pour protons en SiO2
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Principe de traçage isotopique
SiliconSi16O2
Silicon
SiliconSi16O2 Si18O2
• Comment bougent les atomes?• Quelles sont les espèces mobiles?
16O2 then 18O2 Siexchange growth
SiO2
150 155 160 165 170 175 1800
200
400
600
800
Groupe de Physique des SolidesCNRS et Universités de Paris 6 et 7
16O2 then 18O2 Siexchange growth
SiO2
150 155 160 165 170 175 1800
200
400
600
800
Oxydation thermique de Si
x(t) ~ kt (x << ) régime linéaire
x(t) ~ k' (x >> ) régime parabolique
Dt
Dt
Deal – GroveTransport interstitiel de l'espèce oxidante (molécule O2?)
sans réaction avec la matrice
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Profil superficiel
I. Trimaille, thèse, GPS
18O(p,)15N à 151 keV.
Dans les toutes premières nm, nous distinguons entre des profils de forme rectangulaire et erfc, pour la même quantité totale de 18O et la même concentration en surface.
Un facteur 3 de résolution en surface est envisageable en géométrie inclinée
Pic de surface : transport de Si ou échange d'oxygène?
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Perte à l'interface SiO2/SiAprès oxydation croisée 16O2/18O2, on fait une 3ème oxydation en 16O2
SiO2 Silicium
CO
x
O2
Par quel mécanisme peut cet oxygène quitter l'interface?
Groupe de Physique des SolidesCNRS et Universités de Paris 6 et 7
150 155 160 165 170 175 1800
50
100
150
200
250
300(a)
6H SiC-Si1100°C 100 mb
40hr 16O2/5hr 18O
2
Y (E
p)
Ep (keV)
0 20 40 60 80 1000
20
40
60
80
100
SiO2/SiC interface
[18O
] (%
)
Depth (nm)
150 155 160 165 170 175 1800
50
100
150
200
250
300
6H SiC-C1100°C 100 mb
40hr 16O2/5hr 18O
2
Y (E
p)
Ep (keV)
0 20 40 60 80 1000
20
40
60
80
100
SiO2/SiC interface
[18O
] (%
)
Depth (nm)
Oxydation thermique de SiC
" Face Silicium"6HSiC- Si
(0001)
Silicium
b
c
a
Carbone "Face Carbone"6HSiC- C
(0001)
0 10 20 30 40 500
40
80
120
160
200
Oxidation in ultra-dry O2
1100°C, 100mb
Si(100) SiC-C SiC-Si Deal-Grove fits
Equ
ival
ent
SiO
2 thi
ckne
ss (
nm)
Oxidation time (hr)
Groupe de Physique des SolidesCNRS et Universités de Paris 6 et 7
L'oxyde est stoichiométrique, l'interface abrupte
150 152 154 156 158 160 162 164 1660.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4 Ultra-dry oxidation of 6H SiC1100°C, 100mb, 45hr
Y
rela
tiv
e t
o Y (p
ure
Si
18 O
2)
Beam energy (keV)
Carbon face Silicon face
50 1000Depth (nm)
1 8O
con
cent
r ati
on (
1=S
i1 8O
2)
1
180(p,)15NER = 151 keV, =100eV
Croissance de SiO2 sur SiC par oxydation thermique
R100~20nm
Groupe de Physique des SolidesCNRS et Universités de Paris 6 et 7
Controlé par l'interface ou le volume?
150 155 160 165 1700
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
Co
ups
Energie (keV)
6H SiC-COxydé 45hr 100mb 1100°COxyde mincie chimiquement
Les deux échantillons oxydés 2hr 18O2
Rigoureusement la même quantité d'oxygène fixé à l'interface indépendamment de l'épaisseur de l'oxyde
18O(p,)15N
1370 Å
470 Å
Rôle de l'interface est dominant
Groupe de Physique des SolidesCNRS et Universités de Paris 6 et 7
Pour le futur
• Modification volontaire de l'interface SiO2/SiC
– Recuits (oxygène, argon …)– Trempage– Oxy-nitruration– 17O …
• Traçage 29Si (rôle de l'interstitiel de silicium)
Groupe de Physique des SolidesCNRS et Universités de Paris 6 et 7
Un développement instrumental envisagé (RBS)
Détecteur = 10 keV
p-type silicon
undepletedregion
depletedregion
deposited energy
angle énergie
MEIS
Medium-Energy Ion Scattering
310E
E
Résolution typiquement ~ qqs nm Résolution bien sub nano-métrique, voir atomique, possible
Groupe de Physique des SolidesCNRS et Universités de Paris 6 et 7
La2O3 (high k) déposé sur Si, puis oxydé : réaction chimique …
IBM Research
MEIS
Groupe de Physique des SolidesCNRS et Universités de Paris 6 et 7
MEIS
120 140 160 180 200 2200
500000
1000000
1500000
2000000
2500000
3000000
3500000
4000000
Cou
ps
Energie (keV)
simulated O Si La
La2O3 (high k) déposé sur Si, puis oxydé : réaction chimique …
RBS relativement classique200keV 4He+ dét. 15keV
Medium Energy Ion Scattering
(piqué de M. Copel et al, IBM Almaden)
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An excitation curve
149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 1620.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
Rendem
ent
Energie du faisceau (keV)
18O(p,) 151 keV =100 eV
Corresponding excitation curve N(E)
Concentration profile C(x)
)()(
)(*)(*)(*)()(
*
0
ufkxCS
xCSETEWEGEN
nn
n
n
G(E) beam + Doppler energy spreadW(E) resonance lineshapeT(E) beam energy stragglingS<C(x)>‘ straggling ’ of C(x)
Groupe de Physique des SolidesCNRS et Universités de Paris 6 et 7
Charged particle energy loss
Einc x
The charged particles lose their energy in independant collisions with electrons
x 0The stopping power dE/dx Lim
E
x
x
A
ZSuf
2)(
by defined is Sconstant straggling The
Ef(u)
Energy loss u
Collisions with target electrons
* * * *protons
Groupe de Physique des SolidesCNRS et Universités de Paris 6 et 7
Straggling
* * * *
!
)()(
)()();( *
0
n
mxemxP
ufmxPxug
nmx
n
nn
nn
On average, m energy-loss events per unit lrngth
f(u) f(u) f(u) f(u)
For thickness xmx events on average
g(u;x)
0 u
• g(u;x) tends towards a Gaussianfor large x
f(u)*f(u)