La Distillation

LE PROCESS

LA DISTILLATION

MANUEL DE FORMATION COURS EXP-PR-PR180

Rvision 0.1

Exploration et ProductionLe Process

La Distillation

Support de Formation : EXP-PR-PR160-FR Dernire Rvision : 23/05/2007 Page 2 sur 77

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SOMMAIRE

1. OBJECTIFS .....................................................................................................................4 2. INTRODUCTION AUX PRINCIPES DE LA DISTILLATION ............................................5 3. LE PROCEDE DE LA DISTILLATION .............................................................................6

3.1. NOTION DE VOLATILITE .........................................................................................6 3.2. TRANSFERT DE CHALEUR ET TRANSFERT DE MATIERE..................................7

3.2.1. Bilan Matire .....................................................................................................7 3.2.2. Bilan Thermique ................................................................................................7

3.3. REBOILING...............................................................................................................9 3.4. REFLUX INTERNE ET REFLUX EXTERNE...........................................................10 3.5. DESCRIPTION DU PROCEDE DE DISTILLATION................................................10

4. TYPE DE DISTILLATION ..............................................................................................13 4.1. DISTILLATION PAR BATCH...................................................................................13 4.2. DISTILLATION CONTINUE ....................................................................................14 4.3. DISTILLATION A COLONNES MULTIPLES...........................................................15

5. LA FONCTION DE STRIPPING ....................................................................................18 5.1. DESCRIPTION DETAILLEE DUNE SECTION DE COLONNE ..............................19

6. FRACTIONNEMENT .....................................................................................................24 6.1. EXERCICES ...........................................................................................................27

7. TECHNOLOGIES DE LA DISTILLATION......................................................................29 7.1. COLONNES PLATEAUX .....................................................................................29

7.1.1. Plateau clapets.............................................................................................29 7.1.2. Conduits deau ................................................................................................30 7.1.3. Dversoirs .......................................................................................................31 7.1.4. Types de plateau.............................................................................................32 7.1.5. Plateau cribleur ...............................................................................................33 7.1.6. Section en S ....................................................................................................33 7.1.7. Plateau Glitsch ( ballast)................................................................................33 7.1.8. Cuvette en quinconce......................................................................................34

7.2. COLONNES GARNISSAGE ................................................................................35 7.2.1. Selle de Berl ....................................................................................................35 7.2.2. Anneau de Raschig .........................................................................................35 7.2.3. Limites admises de garnissage pour un ensemble de proprits de fluide de garnissage spcifique................................................................................................36

7.3. COMPARAISON ENTRE LES COLONNES GARNISSAGE ET CELLES PLATEAUX ....................................................................................................................37

7.3.1. Avantages et inconvnients des plateaux et des garnissages ........................37 7.3.2. Critres de choix entre les colonnes plateaux et les colonnes garnissage38

7.4. EXERCISES............................................................................................................39 8. QUIPEMENTS AUXILIAIRES......................................................................................40

8.1. LES REBOUILLEURS.............................................................................................40


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8.2. CONDENSEURS ....................................................................................................42 8.3. FILTRES .................................................................................................................43 8.4. DISTRIBUTEURS DE REFLUX ..............................................................................43 8.5. EXTRACTEURS DE BROUILLARD........................................................................44 8.6. EXERCICES ...........................................................................................................45

9. PARAMTRES OPRATOIRES ...................................................................................46 9.1. DFINITIONS D'AUTRES PARAMTRES BASIQUES GNRAUX.....................46

9.1.1. Le gradient de temprature .............................................................................46 9.1.2. Point initial dbullition .....................................................................................47 9.1.3. Pont final de distillation....................................................................................47 9.1.4. Interprtation dun graphique courbe de rose et courbe de bulle ..................47

9.2. BOUCLES DE REGULATION DES PRINCIPAUX PARAMTRES ........................49 9.2.1. Boucle de rgulation de la temprature de fond de colonne ...........................49 9.2.2. Boucle de rgulation de la pression d'une colonne de distillation....................50 9.2.3. Boucle de rgulation du niveau de fond d'une colonne ...................................51 9.2.4. Pression diffrentielle ......................................................................................52 9.2.5. Boucle de rgulation du dbit l'entre d'une colonne ...................................52 9.2.6. Scurits procds dune colonne de distillation.............................................53 9.2.7. Ensemble de rgulation des principaux paramtres d'une colonne standard..54

10. CONDUITE DES COLONNES DE DISTILLATION......................................................55 10.1. CONDUITE DUNE COLONNE STANDARD ........................................................55

10.1.1. La pression....................................................................................................55 10.1.2. La temprature ..............................................................................................56 10.1.3. Les dbits ......................................................................................................57 10.1.4. Les niveaux ...................................................................................................57 10.1.5. Les niveaux d'extractions latrales des coupes.............................................58 10.1.6. Les Analyseurs..............................................................................................58

11. CONDUITE DE LA DISTILLATION..............................................................................59 11.1. DMARRAGE D'UNE COLONNE DE DISTILLATION..........................................59

11.1.1. Mise dispositions des utilits ncessaires au dmarrage de la colonne.....59 11.1.2. tape suivante:..............................................................................................61

11.2. ARRET DUNE COLONNE DE DISTILLATION.....................................................63 11.3. MISE DISPOSITION D'UNE COLONNE............................................................65

12. DIAGNOSTIC DE PANNES.........................................................................................67 12.1. DIMINUTION DE LA TEMPRATURE DE REFLUX.............................................67 12.2. INTRACTION DAUTRES VARIABLES DE PROCD......................................67 12.3. PERTE THERMIQUE............................................................................................68 12.4. NIVEAU TRS BAS (LSLL) AU BALLON DE REFLUX ........................................69 12.5. PERTE DEAU DE REFROIDISSEMENT .............................................................69

13. GLOSSAIRE ................................................................................................................71 14. SOMMAIRE DES FIGURES ........................................................................................74 15. CORRECTIONS DES EXERCICES ............................................................................75


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1. OBJECTIFS A la fin de l'tude de ce module le stagiaire doit savoir :

Identifier la structure et dcrire la fonction dune colonne de distillation.

Comprendre le processus de fractionnement

Dcrire la conduite de distillation colonnes multiples.

Connatre les paramtres opratoires

Identifier le processus dune distillation continue et une distillation par batch

Connatre les principaux problmes lies aux colonnes de distillation NB: Avant de commencer l'tude de ce module il est recommand de rviser ses connaissances en thermodynamique en se referant au module Comportement des Hydrocarbures .


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2. INTRODUCTION AUX PRINCIPES DE LA DISTILLATION Afin d'obtenir des coupes de composants utilisables dans plusieurs applications (ex : Coupe des Gaz oils) ou des composants individuels (ex : sgrgation du Propane et Butane) il a fallu trs tt dans le dveloppement de l'industrie Oil et Gaz faire appel un procd diffrent de la sparation dans lequel on se contente de sparer les diffrentes phases liquides et gazeuses dans des conditions P et T fixes. Ce procd s'appelle la DISTILLATION et son driv le FRACTIONNEMENT dans la premire on distille par catgories que lon appelle les Coupes (Ex la coupe des Gaz oils, la coupe du Krosne puis celle des es Essences). Dans le second on Fractionne (Ex : les Gaz oil Lourds et les Gaz oil Lgers, les Essences Lourdes et les Essences Lgres). videmment les deux oprations seffectuent dans des colonnes diffrentes en succession partir d'une premire colonne globale appele Distillation Atmosphrique (parce qu'elle s'effectue gnralement des pressions infrieures 3 Barg). C'est le terme anglo-amricain "Topping", plus connu qui est le plus souvent utilis.


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3. LE PROCEDE DE LA DISTILLATION Avant d'tudier globalement le procd de la Distillation dans une colonne il est ncessaire d'introduire quelques paramtres gnraux qui rgissent l'ensemble de la conduite d'une colonne tels que la Volatilit dun corps, le Bilan Matire (Material Balance), le Bilan Thermique (Heat Balance) de la colonne.

3.1. NOTION DE VOLATILITE La Volatilit est une des proprits particulires des fluides qui permet d'appliquer le procd de Distillation Comment se caractrise-t- elle? Une petite dmonstration simple permet de la mettre en vidence: Dans une main mettre quelques gouttes d'eau et se faire verser dans l'autre quelques gouttes d'alcool, dans cette situation les deux chantillons sont la mme pression P0 & la temprature de la peau soit environ 36C la peau qui constitue la source de chauffage qu'observe-t-on ? Aprs un temps trs court on note que les gouttes d'alcool ont disparu ; vapores (avec une sensation de froid perue) alors que dans l'autre main l'eau est toujours l, La diffrence vient de ce que une grandeur physique de ces deux fluides s'est manifeste pendant cette vaporisation c'est "la volatilit du corps" elle est diffrente et se prsente pour chaque fluide des tempratures diffrentes pour une mme pression donne Le corps est dit d'autant plus volatil qu'il se vaporise temprature plus basse ainsi l'alcool qui vaporise 78C la pression atmosphrique P0 est dit plus" volatil "que l'eau, qui, elle vaporise 100C La temprature de vaporisation ne dpend que de la pression, autrement dit il y a une temprature de vaporisation pour chaque pression Une autre grandeur est rapprocher de la volatilit qui en est une consquence savoir la Tension de Vapeur (TV), grandeur qui a t vue en Thermodynamique et qui se caractrise pour un corps en quilibre Liquide / Vapeur une temprature donne par une pression bien dtermine ; cette TV augmente avec la temprature, et cest le corps le plus volatil qui, videmment, possde la TV la plus forte. Les charges de ptrole brut et des autres produits de distillation sont en ralit un mlange de plusieurs composs diffrents. Certains de ces composants sont plus ou moins lourds, ils ont par consquent des points dbullition diffrents.


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3.2. TRANSFERT DE CHALEUR ET TRANSFERT DE MATIERE En gros sachant ce qui rentre dans la colonne et ce que l'on veut en extraire, comment intervenir pour parvenir au rsultat recherch? C'est la fonction du bilan thermique autrement dit l'nergie apporter au systme pour obtenir les composants en qualit & quantit

3.2.1. Bilan Matire En fonctionnement normal, toute la matire qui entre dans la tour en ressort. En dautres mots, la matire entre et du produit sort. Ce qui signifie que la quantit de matire entrante est gale la quantit de matire sortante. Cest une application directe du principe de conservation bien connu : rien ne se perd, rien ne se cre, tout se transforme. Si lon augmente lalimentation en matire, le produit de sortie augmente, tout en gardant le principe de conservation / transformation. Ainsi, 25 livres de pentane en produits doivent tre obtenus partir dune charge contenant 25 livres de pentane. Ceci signifie que pour chaque charge de 1 000 livres dun ratio poids de 25 % en pentane, 250 livres de pentane pntrent dans la colonne et 250 livres de pentane doivent tre extraits de la colonne. Si une charge contient une quantit donne de pentane et que 80 % de celle-ci sont extraits sous forme de produit de tte, alors 20 % de cette charge doit tre retrouve dans le produit de fond. Lentre devant correspondre la sortie, lextraction de 80 % de pentane du distillat de tte signifie que 20 % de celui-ci est prsent dans le produit de fond. A cet effet, lon chauffe la mixture du fond de colonne jusquau point dbullition du produit rcuprer, sans aller jusquau point dbullition des produits plus lourds

3.2.2. Bilan Thermique Lnergie apporte dans la colonne est galement soumise au principe de conservation. Lnergie est apporte dans la colonne sous forme de chaleur. Par consquent, le bilan de lnergie correspond au bilan thermique et la chaleur entrant dans une colonne doit correspondre la chaleur extraite de celle-ci.


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Il existe deux formes diffrentes de chaleur :

Chaleur sensible : il sagit de la chaleur ajoute pour lever la temprature dune substance. Ainsi, la chaleur ajoute pour lever la temprature dune eau de 150 F 160 F est une chaleur sensible.

Chaleur latente : il sagit de la chaleur ajoute pour modifier la phase dune substance sans augmentation de temprature.

La charge peut galement tre une source de chaleur possible vers la colonne. La charge pourra tre prchauffe au travers dune batterie dchangeurs ou au travers dun four afin dentrer dans la colonne la temprature dsire. Il existe galement des sources dvacuation ou pertes de chaleur :

En transfrant la chaleur de leau de refroidissement dans le condenseur

Ou en enlevant les produits de tte ou de fond de colonne Le contrle de la quantit de chaleur entrant et sortant de la colonne est appel contrle de lquilibre thermique de la colonne. Si la temprature de la charge entrant dans une colonne augmente de 550 F (288 C) 600 F (315 C), la quantit de chaleur applique sur la colonne saccrot galement. La majorit des composs plus lourds se vaporisant et slevant dans la colonne, la part de composants plus lourds sortant de la colonne sous forme de produit de tte augmente. Si la majorit des composants plus lourds est laisse dans le produit de tte, celui-ci salourdit. Ces composants plus lourds correspondent aux composants les plus lgers du liquide de fond. Si les composants les plus lgers du liquide de fond sont extraits, le produit de tte salourdit et ces deux produits risquent dtre hors spcifications. Afin de conserver une production de produits conformes aux spcifications, la chaleur supplmentaire arrivant dans la colonne doit tre extraite. En bon nombre dendroits, on utilise un procd trs utile et simple pour enlever lexcs de chaleur de la colonne. A un niveau prdtermin (de la colonne), lon pompe une certaine quantit de liquide que lon achemine vers un changeur extrieur pour rchauffer un autre fluide et lon retourne le produit pomp un niveau suprieur dans la colonne, ce produit ayant t refroidi. Ce systme est appel Pump-Around


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Figure 1: Schma de principe du bilan thermique

3.3. REBOILING Une chaleur doit tre applique au matriau prsent dans la colonne de distillation afin de vaporiser les composants plus lgers au sein de la charge. Suffisamment de chaleur est ncessaire pour assurer la dynamique du procd de distillation : le courant montant des produits vaporiss et le courant descendant des composants condenss. Certaines de ces vapeurs se vaporisent en tte de colonne, elles sont ensuite tuyautes dans le condenseur dans lequel la chaleur est vacue. Lune des mthodes dapport de chaleur sur la colonne consiste augmenter le dbit de vapeur vers le rebouilleur. Ce systme maintient la temprature du fond de colonne la temprature de fonctionnement


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3.4. REFLUX INTERNE ET REFLUX EXTERNE Les vapeurs quittant la colonne son sommet sont partiellement condenses au travers dun changeur air ou eau. La double phase Liquide / Vapeur est rcupre dans un rservoir de reflux , une partie du liquide est pompe et renvoy dans la colonne au niveau du plateau suprieur en tant que Reflux externe . Ce liquide refroidi rcupre la chaleur des vapeurs montantes. Le reflux condense les composants les plus lourds au plateau suprieur et continue vers les plateaux infrieurs. A chaque plateau (et niveau) le reflux est procur par le liquide (plus froid) venant du plateau du dessus. Cest un procd double sens qui se produit ainsi dans la colonne : de la vapeur monte et du liquide descend. Le liquide descendant vers les plateaux infrieurs est appel reflux interne. Le reflux descendant et la vapeur montante contrlent la temprature du liquide au niveau du plateau concern. A une temprature donne dun plateau, une partie du liquide se vaporise et une partie des vapeurs se condensent. Une tour de fractionnement est le sige permanent et dpendant des procds de vaporisation et de condensation. Ce procd de vaporisation et condensation est constamment maintenu dans la colonne par la diffrence de temprature entre le reflux descendant du liquide et les vapeurs montantes.

3.5. DESCRIPTION DU PROCEDE DE DISTILLATION Comme dj spcifi plus haut La temprature dans une colonne de distillation diminue progressivement de bas en haut. Le schma Ensemble dune distillation de brut ci dessous permet de suivre cette description, il reprsente une colonne de Topping classique avec les diffrentes zones de coupes A, B, C, D & E de bas en haut opres durant la distillation. Le brut circule gnralement dans ce type de colonne lors du traitement initial sur le lieu de la raffinerie. La chaleur ncessaire la charge de ptrole brut est assure par une srie dchangeurs thermiques et par un four. Le brut chauff est aliment dans une zone de flash. Le ptrole brut pntre dans la colonne sous forme dun puissant bouillage et ltat dvaporation.


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Pour matriser cette turbulence, lespace entre le plateau de charge et le plateau suprieur suivant doit tre plus consquent que celui entre les autres plateaux de la colonne. Tous les composants lgers restants sont extraits par une vapeur qui est alimente au fond de la colonne.

Figure 2: Ensemble d'une Distillation de Brut

La temprature du brut entrant dans la colonne est gnralement suffisante pour permettre la vaporisation ou la dispersion de la plupart des composants lgers. La partie de la colonne dans laquelle les composants lgers sont extraits du liquide est appele section de stripping . Le liquide vhicul au fond de la colonne est vacu sous forme de brut rduit. Dans la plupart des colonnes de distillation, les plateaux sont numrots de bas en haut.


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Les vapeurs gnres au fond de la colonne entrent en contact avec le liquide sur le premier plateau de la section B, elles sont ensuite refroidies et certains des hydrocarbures plus lourds contenus dans les vapeurs se condensent. Paralllement, le liquide absorbe la chaleur dgage par les vapeurs avec pour consquence la vaporisation de certaines des fractions lgres contenues dans le liquide. Les vapeurs dveloppes sur le premier plateau de la section B remontent par les colonnes de monte et les clapets dans le liquide sur le second plateau de la section B. Le liquide du second plateau prsente une temprature lgrement infrieure celle du liquide du premier plateau. Lors du barbotage ascendant des vapeurs dans le liquide du second plateau, les hydrocarbures plus lourds contenus dans la vapeur ont tendance se condenser. Les fractions plus lgres contenues dans le liquide absorbent la chaleur et se vaporisent. La temprature la plus leve se situe au fond de la colonne et celle la plus basse en tte de colonne. La conduite dune colonne de distillation dpend du procd constant de vaporisation et de condensation. Au fur et mesure de la ritration du cycle vaporisation et condensation, une fraction diffrente est progressivement isole sur chaque plateau. La temprature du plateau dtermine la composition de chaque fraction une pression donne. La fraction la plus lgre se dveloppe sur le plateau de tte et celle la plus lourde sur le plateau de fond. Au fur et mesure de la remonte dans la colonne de distillation, les produits sallgent de plus en plus puisque la temprature du plateau diminue jusquau dernier plateau de la tte de colonne. Les vapeurs condenses scoulent vers le plateau infrieur tandis que les vapeurs non condenses slvent vers le plateau suivant de la section B. Le liquide et les vapeurs en tte de la section B sont quasiment exempts de la fraction la plus lourde, c.--d. du brut rduit. Une partie du liquide sur le plateau en tte de la section B est soutire dans une colonne distincte, appele colonne de stripping. (Voir les paragraphes suivants).


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4. TYPE DE DISTILLATION Il existe deux types de distillation :

La distillation par batch (Unsteady Distillation)

La Distillation Continue (Steady Distillation)

4.1. DISTILLATION PAR BATCH La conduite de la colonne consistant en un placement dans un bac de mlange, la vaporisation dune partie du mlange et la vidange de la partie restante, est appele distillation discontinue ou distillation en rgime transitoire . Par exemple sur la Figure Schma basique dune distillation deux composants , le mlange devant tre spar se compose dhexane 50 % et de pentane 50%. Si tout le mlange est vaporis, le liquide condens collect au niveau du Point E contiendra 50 % de pentane. Pour sparer le mlange, celui-ci doit tre partiellement vaporis car le pentane tant plus volatile que lhexane, il aura tendance se vaporiser plus rapidement. Lorsquune source de chaleur est applique au mlange pour sa vaporisation partielle, les vapeurs se librent du mlange liquide au niveau du Point B et sont ensuite vhicules vers le tubing au niveau du Point C. Au niveau de ce point, le liquide est pass ltat de vapeur ou de gaz. Les vapeurs passent du tubing au condenseur au Point D. Figure 3: Schma basique d'une distillation

(Unsteady State) deux composants Le condenseur gnre un produit liquide par refroidissement des vapeurs. Le condenseur transforme les vapeurs en liquide, au point de demi vaporisation du liquide, le pentane, composant plus lger se concentre alors dans la vapeur condense.


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Lorsque le liquide est partiellement vaporis, lhexane se concentre son tour dans le liquide

4.2. DISTILLATION CONTINUE La distillation continue est bien plus efficace que la distillation en rgime transitoire. Dans la distillation en rgime transitoire, le liquide est introduit dans la colonne bac aprs bac. Dans la distillation continue, le liquide est introduit en continu. La charge liquide entre en continu dans la colonne au niveau du Point A. Une partie du liquide est galement extraite en continu depuis la colonne au niveau du Point B. Le liquide extrait de la colonne au niveau du Point B est enrichi en hexane. Comme dans la distillation en rgime transitoire, les vapeurs sont condenses dans le condenseur. Le liquide collect dans le condenseur est enrichi en pentane. Le liquide tant aliment en continu dans la colonne et son extraction seffectuant galement en continu, la composition du liquide dans la colonne reste identique. La composition du liquide dans la colonne restant identique, la vaporisation est maintenue dans la colonne sans modification de temprature. La distillation continue comme celle en rgime transitoire implique lapport de chaleur sur le mlange afin de le vaporiser partiellement et lutilisation dun condenseur afin de refroidir les vapeurs. Mais dans la distillation continue, les conditions dans la colonne restent identiques.

Figure 4: Schma standard d'une

distillation (Steady State) deux composants

Mme si le fonctionnement dune colonne simple continue est bien plus efficace quun fonctionnement en rgime transitoire, il nest pas toujours trs adapt lindustrie ptrolire.


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Le pourcentage de pentane contenu dans les vapeurs condenses nest pas suffisamment slectif pour tre exploitable, de mme pour le pourcentage en hexane contenu dans le liquide de la colonne.

4.3. DISTILLATION A COLONNES MULTIPLES La premire colonne de la Figure Configuration schmatique d'une distillation en trois phases avec trois Condenseurs est identique la colonne simple de la Figure Schma basique d'une distillation (Steady State) deux composants ( 4.2) mais lappareil de distillation illustr sur la Figure de ce paragraphe a t complt de deux colonnes supplmentaires par rapport la colonne illustre sur la Figure du paragraphe prcdent. Lemploi de colonnes multiples peut intensifier la puret dun des produits. La charge est introduite en continu vers la Colonne 1. Au lieu dtre extraite en continu partir de la premire colonne, ce liquide devient la charge de la Colonne 2. La charge du liquide vers la Colonne 2 est enrichie en hexane par rapport celle initialement introduite dans la Colonne 1.

1 2 3

Figure 5: Configuration schmatique d'une distillation en trois phases et trois condenseurs La charge vers la Colonne 2 tant enrichie en hexane, la temprature dbullition dans la Colonne 2 doit tre suprieure celle de la Colonne 1. Le point dbullition dans la Colonne 3 est suprieur la temprature dbullition de la Colonne 2.


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Le liquide extrait de la Colonne 3 possde une concentration encore suprieure en hexane. Les vapeurs se condensent dans des condenseurs au niveau de chaque colonne. Les vapeurs issues de chaque colonne possdent une concentration suprieure en pentane et une concentration plus faible en hexane par rapport au liquide contenu dans la colonne. Les vapeurs condenses au niveau des Colonnes 2 et 3 possdent une concentration plus faible en pentane par rapport la charge liquide initiale introduite dans la Colonne 1. La veine liquide provenant de lensemble des colonnes multiples est relativement pure en hexane. La conduite des colonnes multiples peut tre amliore de faon obtenir davantage de prcision en modifiant certains quipements comme illustr sur la Figure Configuration schmatique d'une distillation en trois phases avec un condenseu r. Avec ce type de conduite, les vapeurs se condensent uniquement au niveau de la Colonne 1.

Figure 6: Configuration schmatique d'une distillation en trois phases avec un Condenseur La chaleur applique uniquement sur la colonne 3 constitue galement une diffrence entre les deux figures de ce paragraphe. Le rendement de la colonne de la dernire figure (avec 1 condenseur) est accru par rapport au rendement de la colonne de la figure prcdente grce la ncessit dun seul condenseur et dune seule source de chaleur. Les vapeurs issues de la Colonne 3 sont renvoyes dans la Colonne 2. Les vapeurs issues de la Colonne 2 sont renvoyes dans la Colonne 1 pour tre finalement condenses au niveau de la Colonne 1.


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Les vapeurs pouvant retourner dans les colonnes prcdentes, la veine de vapeur est enrichie en pentane par rapport aux vapeurs condenses au niveau de la Colonne 3 de la figure avec trois condenseurs. La chaleur tant uniquement applique sur la Colonne 3, la chaleur ncessaire la vaporisation du liquide dans la Colonne 1 et dans la Colonne 2 est fournie par les vapeurs chaudes recycles. La conduite des colonnes illustres sur la figure avec trois condenseurs spare un mlange compos 50/50 de pentane et dhexane en une veine de vapeur contenant 63 % de pentane et 37 % dhexane et une veine liquide relativement pure contenant 15 % de pentane et 85 % dhexane. La conduite des colonnes multiples produit une veine de produit relativement pure. Lajout de colonnes supplmentaires au sein de la srie permet daccrotre la puret de la veine liquide mais pas la puret de la veine de vapeur.


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5. LA FONCTION DE STRIPPING But Extraire les phases lgres restantes dans les coupes lourdes en les re-vaporisant soit par apport de chaleur soit par diminution de la pression partielle du mlange (Ex enlever les restes d'essences appeles plus couramment Naphtas d'un Krosne) au moyen d'un fluide inerte de Stripping c'est souvent la vapeur que revient cette fonction dans les colonnes latrales dites de Stripping rattaches la colonne de Distillation

Figure 7: Schma de principe d'une colonne de Stripping

La construction de la colonne de stripping comprend galement des plateaux, des clapets et des conduits deau telle une colonne de distillation miniature. Tandis que le liquide circule dans la colonne de stripping, il entre en contact avec la vapeur. La vapeur rduit la pression partielle des hydrocarbures et les composants les plus lgers contenus dans le liquide se vaporisent. Se rfrer de nouveau la premire Figure du paragraphe 3.2.2, ces vapeurs sont renvoyes vers plusieurs plateaux de la colonne de distillation situs en surplomb de lendroit o le liquide a t extrait. Le liquide recueilli au fond de cette premire colonne de stripping correspond un produit appel Gaz oil. Les vapeurs provenant de la section B ainsi que de la colonne de stripping de Gaz oil slvent dans la section C. Le mme cycle de vaporisation et de condensation observ dans la section B est alors reproduit sur les plateaux dans la section C. En tte de la section C, une partie du liquide

Light component vapors back to main Column


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est extraite vers une autre colonne de stripping dans laquelle les vapeurs plus lgres sont extraites du krosne. Au niveau de la section D, une autre colonne de stripping extrait une partie du liquide correspondant au Naphta et paralllement la poursuite de llvation des vapeurs, le liquide continue scouler vers le fond. Les vapeurs renvoyes vers la colonne sassocient aux vapeurs provenant de la section E et slvent en tte de colonne o la gazoline est soutire sous forme de vapeur de tte. La vapeur de tte passe par un condenseur qui condense la gazoline. Les vapeurs qui ne se condenseront pas (appeles gaz incondensables) seront diriges vers le systme fuel de linstallation ou seront vacues en vue dun traitement ultrieur. Ces gaz sont galement utiliss pour contrler la pression dans la colonne et sont stocks dans le ballon de laccumulateur de reflux avant leur vacuation du systme. Une partie du liquide qui ne se condense pas partir des vapeurs de tte est renvoye vers la colonne sous forme de contrle de dbit du reflux. Ce liquide est souvent appel reflux externe (comme dj spcifi) car il se forme lextrieur de la colonne principale. Le reflux condense les fractions plus lourdes sur les plateaux de tte, contribuant ainsi lcoulement du liquide vers le plateau infrieur.

5.1. DESCRIPTION DETAILLEE DUNE SECTION DE COLONNE Le stripping peut tre ralis de faon plus efficace dans une colonne de distillation de type standard. La section de la colonne de distillation illustre sur la Figure Schma du Stripping d'un mlange Pentane / Hexane de ce paragraphe permet une extraction spare de pentane et dhexane. La section de la colonne de distillation illustre sur cette figure ralise laide dun seul lment dquipement, un stripping identique celui des colonnes multiples du procd illustr sur la Figure Configuration schmatique d'une distillation en trois phases avec un Condenseur au paragraphe 4.3. Chaque plateau intgr dans la section de stripping de la colonne de distillation illustre sur la figure ci-dessous correspond une colonne des figures du 4.3. Lopration entire tant ralise dans une seule unit, certains appareils sont ncessaires pour sparer les plateaux les uns des autres.


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Dans la colonne de distillation, la charge entre au niveau de la tte de la section de stripping et descend via les conduits deau sur tous les plateaux installs dans la colonne jusquau rebouilleur dans lequel la chaleur est applique au mlange. La chaleur est applique au mlange dans le rebouilleur vaporise le liquide et renvoie les vapeurs vers la colonne de distillation. Les vapeurs sortant du plateau situ le plus au fond remontent de la mme faon travers le plateau suivant et les vapeurs sortant de ce dernier plateau remontent vers le plateau suprieur suivant en entranant la mise en bullition du liquide. Comme ces vapeurs perdent une partie de leur chaleur transfre vers le liquide, certaines dentre elles salourdissent et se condensent. Figure 8: Schma du Stripping d'un

mlange Pentane / Hexane Les vapeurs qui se condensent et qui sintgrent au liquide sont principalement composes dhexane. La chaleur applique au liquide sur le plateau partir des vapeurs chaudes entrane la vaporisation du liquide plus lger et ainsi son lvation. Comme pour la srie de colonnes multiples des figures du paragraphe 4.3, la vapeur sortant de la section de stripping de la colonne de distillation nest pas aussi pure en pentane que le produit de fond lest en hexane. De la mme faon que pour les colonnes multiples illustres sur les figures du paragraphe 4.3., la colonne de distillation spare le mlange en deux veines de produit. La veine liquide est relativement pure ; elle peut toutefois ltre encore plus en augmentant le nombre de plateaux dans la section de stripping de la colonne de distillation. En vue dune exploitation maximale, le mlange spar doit tre relativement pur dans les deux veines.


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La Figure Schma de fonctionnement d'une section de colonne ci aprs indique un agrandissement simplifi schmatique des appareils de sparation. Chaque tage de sparation consiste en un rayonnage de mtal appel plaque ou plateau. Les chemines verticales permettant la circulation des vapeurs travers le plateau sont appeles les colonnes de monte. Un clapet coiffe chaque colonne de monte. Les clapets permettent le barbotage des vapeurs chaudes travers le liquide en bullition dun plateau vers le plateau suivant. Le conduit deau (ou boot ) permet la circulation au niveau infrieur du liquide dun plateau de la colonne vers le plateau suivant. Un ensemble plateau complet est compos du plateau lui-mme, de chemines verticales appeles colonnes de monte dpassant du bord de la colonne, coiffes de clapets et du conduit deau qui permet la circulation du liquide dun plateau lautre. Chaque ensemble plateau peut tre compar une colonne des figures du paragraphe 4.3. Figure 9: Schma de fonctionnement d'une section

de colonne Deux veines de produit relativement pures peuvent tre obtenues en modifiant la colonne de distillation. Une autre section est ajoute la colonne de distillation au-dessus de la section de stripping . Les parties de la colonne situes au-dessus et en dessous de lentre de la charge possdent diffrentes fonctions. La section de stripping gnre un produit de fond pur en hexane. La section de rectification situe au-dessus de la charge gnre un produit de tte pur en pentane. La section situe au-dessus de la charge correspond la section de rectification. Une fois la charge introduite dans la colonne, le liquide circule presque jusquau fond et pntre dans le rebouilleur dans lequel il est partiellement vaporis.


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Les vapeurs issues du rebouilleur rentrent nouveau dans la colonne et progressent en remontant dans la colonne de distillation. Au niveau de chaque plateau, une portion des composants plus lourds se condense et tombe vers le plateau infrieur suivant. Les vapeurs qui se sont formes mais qui ne se sont pas condenses continuent leur lvation dans la colonne en rchauffant le liquide contenu dans les plateaux et deviennent ainsi de plus en plus concentres en pentane.

Figure 10: Schma d'une distillation de deux composants C5 & C6

En tte de colonne, certaines vapeurs se condensent et dautres svacuent sous forme de produit de tte. Pour obtenir une sparation chaque tage, les vapeurs chaudes doivent barboter dans le liquide prsent sur ltage et sont ainsi mises en bullition.


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Afin de maintenir un niveau de liquide au dernier tage suprieur, une partie des vapeurs condenses est ralimente dans la colonne sous forme de reflux. Dans lindustrie ptrolire, la distillation permet la sparation des composants dun mlange liquide constitu de plusieurs composants hydrocarbures de nature diffrente. Par exemple sur la Figure Schma d'une distillation de deux composants C5 & C6 , le mlange devant tre spar se compose dhexane 50 % et de pentane 50%.


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6. FRACTIONNEMENT La plupart des mlanges soumis au procd de sparation dans lindustrie ptrolire sont des mlanges multicomposants et ncessitent des divisions supplmentaires de plus de deux veines de produit.

Les composants de ces mlanges sont appels des fractions et leur procd de sparation sappelle le fractionnement.

Figure 11: Fractionnement dun brut

Si un mlange multicomposants est partiellement vaporis, les fractions plus lgres ont tendance se concentrer dans la vapeur et celles plus lourdes ont tendance se concentrer dans le liquide Un ptrole brut classique contient de nombreuses fractions. Si le ptrole brut tel quillustr ct droite est fractionn, le brut rduit constitue le produit de fond. Les produits de

tte sont le gaz et la gazoline. Figure 12: Schma d'un ensemble Distillation de Brut et Fractionnement des sections Pour sparer un mlange multicomposants, la colonne de distillation illustre sur la Figure Schma de fonctionnement d'une section de colonne (paragraphe prcdent) doit tre modifie. Elle ne permet en ralit lextraction que de deux fractions de produits. Pour sparer un ptrole brut classique, la colonne doit tre modifie et permettre lextraction de plusieurs fractions. Toutes les fractions situes entre les fractions les plus


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lgres et celles les plus lourdes sont extraites de la colonne vers des colonnes de stripping distinctes. Chacune des colonnes des stripping extrait les fractions les plus lgres du liquide. Le liquide (compos de la fraction la plus lgre) est extrait de chaque colonne de stripping sous forme de produit. Toutes les vapeurs issues des colonnes de stripping sont renvoyes vers la colonne de fractionnement (dj spcifi). La colonne de fractionnement comprend une section de stripping situe sous la charge et une section de rectification situe au-dessus de la charge. La charge est rchauffe au moyen dun four de chauffe. La vaporisation dans la colonne situe en dessous du point dalimentation est fournie par une vapeur alimente au fond de la colonne.

Figure 133: Photo montrant ce qui se passe

sur un plateau La chaleur ncessaire la vaporisation dans la partie au-dessus de la charge est fournie par une charge chaude pntrant dans la colonne depuis un four de chauffe. Chaque plateau install dans la colonne de fractionnement contient un liquide entrant en bullition une certaine temprature. Le liquide en bullition maintient la temprature sur chaque plateau. Le produit de fond soutir correspond un brut rduit. Les vapeurs en lvation se mlangent au liquide en bullition sur le premier plateau de la Section B et les hydrocarbures plus lourds ont tendance se condenser. Les vapeurs dveloppes sur le premier plateau de la Section B slvent par les colonnes de monte et les clapets dans le liquide sur le second plateau de la Section B. Le liquide sur le second plateau entre galement en bullition une certaine temprature, lgrement infrieure celle de la temprature du premier plateau. Lorsque les vapeurs barbotent dans le liquide en bullition sur le second plateau, les hydrocarbures plus lourds ont tendance se condenser. Les vapeurs condenses descendent vers le plateau infrieur ; les vapeurs non condenses slvent vers le plateau suivant de la Section B. Le liquide et les vapeurs en tte de la Section B sont quasiment exempts de la fraction la plus lourde, c.--d. du brut rduit. La partie du liquide sur le plateau en tte de la Section B est soutire vers une colonne distincte, nomme colonne de stripping .


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La colonne de stripping extrait les vapeurs lgres du mlange et gnre comme produit du gaz-oil. Les vapeurs issues du liquide soutir de la Section B sont rintroduites dans la colonne de fractionnement au niveau de la Section C et sont ralimentes dans la colonne au niveau dun point plus lev que le point auquel le liquide a t soutir. Le mlange pntrant dans une colonne de stripping est ltat liquide. Les vapeurs issues de la Section B slvent directement dans la Section C. En tte de la Section C, une portion de liquide est extraite vers une autre colonne de stripping dans laquelle les vapeurs plus lgres sont extraites du krosne. Les vapeurs poursuivent leur lvation et les vapeurs condenses poursuivent leur descente. Au niveau de la Section D, une autre colonne de stripping extrait une partie du liquide et gnre comme produit du naphta. Les vapeurs qui sont ralimentes dans la colonne sassocient aux vapeurs provenant de la Section E et slvent en tte de la colonne, o le gaz et la gazoline sont soutirs sous forme de distillat de tte. Les vapeurs de tte passent dans le condenseur qui condense la gazoline. Une partie du liquide condens partir de ces vapeurs est renvoye vers la colonne sous forme de contrle de dbit du reflux. Le reflux est pomp en direction du dernier plateau suprieur de la colonne. Ce liquide refroidi vacue de la chaleur des vapeurs en lvation. Le reflux condense les fractions plus lourdes sur le dernier plateau suprieur, ainsi elles scoulent par le conduit deau sur le plateau infrieur. Au niveau de chaque plateau, le reflux est fourni par le liquide refroidi provenant du plateau suprieur. Lopration ralise dans la colonne de fractionnement est un procd en deux tapes et dans les deux directions. Une veine de vapeur slve et une veine liquide descend. Le distillat de tte condens renvoy en haut de la colonne est appel le reflux. Le liquide descendant vers les plateaux infrieurs est galement appel reflux. Le reflux descendant et la vapeur slevant vers chaque plateau contrlent la temprature du liquide sur le plateau en question. Selon la temprature de chaque plateau, une partie du liquide se vaporise et une partie des vapeurs se condense. Lactivit dune colonne de fractionnement rsulte du procd constant de vaporisation et de condensation. Ce procd vaporisation / condensation ncessaire est constamment maintenu dans la colonne de fractionnement grce la diffrence de temprature entre le reflux descendant et les vapeurs slevant.


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6.1. EXERCICES 1. Considrons deux liquides : le liquide A est compos de molcules lgres et le liquide

B est compos de molcules lourdes. Quel est le liquide possdant la volatilit la plus faible ?

Le liquide A Le liquide B

2. Pour sparer les composants, seule une partie du mlange est vaporise. Le liquide

restant est ensuite vidang et un nouveau bac de mlange est plac dans la colonne. Quel est le composant enrichi par le liquide vidang ?

Le composant le plus lger Le composant le plus lourd

3. La concentration en pentane circulant dans les vapeurs tant plus importante, le liquide

restant senrichit en hexane. Lhexane possdant un point dbullition plus lev que le pentane, le point dbullition du liquide doit tre plus lev pour maintenir la vaporisation. Comment stablissent les conditions (tempratures et conditions) lintrieur de la colonne, en volution constante ou toujours identiques ?

En volution constante Toujours identiques

4. La chaleur applique au mlange dans le rebouilleur vaporise le liquide et les vapeurs

sont renvoyes vers la colonne de distillation. Par quelle voie daccs les vapeurs chaudes pntrent-elles, par la tte ou par le fond ?

Par la tte

Par le fond

5. La chaleur apporte au liquide sur le plateau par les vapeurs chaudes provoque la

vaporisation et llvation du liquide plus lger. Quel est le composant possdant le pourcentage le plus lev contenu dans les vapeurs par rapport au liquide restant ?

Le pentane

Lhexane


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6. La section de stripping qui extrait le composant plus lger du plus lourd en

produisant le composant plus lourd relativement pur est-elle situe en dessous ou au-dessus de la charge ?

Au-dessus de la charge En dessous de la charge

7. Si la temprature du plateau situ au fond de la Section B est de 640 F, la

temprature sur le plateau en tte de la C est de :

240 F 700 F.


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7. TECHNOLOGIES DE LA DISTILLATION

7.1. COLONNES PLATEAUX

7.1.1. Plateau clapets Le plateau clapets, illustr nest pas directement intgr la structure de la colonne mais il est soutenu par celle-ci. Il peut tre soulev ou dpos. Le plateau tant lger et non conu pour rsister une forte pression, des variations rapides de pression ou de vitesse de vapeur peuvent entraner le soulvement du plateau.

Figure 14: Plateau clapets Le mtal se dilatant lors de son exposition la chaleur, la conception du plateau et linstallation doivent permettre cette dilatation. Si la tolrance de dilatation est trop rduite, le plateau exerant une pression contre lenveloppe risque de se plier ou de se voiler.

La principale fonction du plateau clapets est de mettre le plus en contact possible le liquide et la vapeur. Les plateaux clapets sont conus pour permettre le barbotage de la vapeur travers le liquide avec une efficacit et un contact maximum. Figure 15: Clapets

La colonne de monte (chemine) permet llvation de la vapeur partir du plateau infrieur. Les colonnes de monte soutiennent galement les clapets. Les clapets sont installs en tte de la colonne de monte. La plupart des clapets sont de forme circulaire, ce qui permet une mise en contact efficace entre la vapeur et le liquide. Le bord infrieur du clapet est ajour de dents ou de fentes. La vapeur est vacue lextrieur par son passage dans les dents au niveau du bord infrieur du clapet dans le liquide en bullition du plateau. Les bulles formes doivent tre de petite dimension de faon disposer dune zone plus importante pour la mise en contact entre la vapeur et le liquide. Par exemple, Si une bulle


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A se spare en plusieurs bulles de dimension moindre, la chance de mise en contact de la vapeur et du liquide sera plus importante.

Figure 16: Bulles La vitesse de la vapeur circulant dans les dents et les fentes du plateau clapets doit tre fixe. Si la vitesse de la vapeur est trop lente, les bulles formes seront de dimension importante et le fractionnement sur le plateau sera faible. En revanche, si la vitesse est trop rapide, la vapeur sera rejete travers le liquide sans obtenir une mise en contact correcte. Le croquis reprsente les phnomnes engendrs lors de la circulation des vapeurs dans un plateau clapets.

La vapeur se fragmente en petites bulles permettant ainsi lagrandissement de la zone de surface de contact de la vapeur et du liquide. Figure 17: Vapeur circulant dans un plateau clapets

Les clapets sont placs au-dessus de la colonne de monte et cette dernire permet la canalisation descendante dun plateau au plateau suivant par lintermdiaire des conduits deau.

7.1.2. Conduits deau Le conduit deau correspond une passerelle descendante du liquide dun plateau vers le plateau infrieur suivant. Le reflux est vhicul vers le fond de la colonne par les conduits deau. La chemine permet une circulation ascendante de la vapeur et le conduit deau permet une circulation descendante du liquide. Les conduits deau sont parfois dsigns conduits deau dentre et de sortie :

Le conduit deau assurant lacheminement du liquide vers le fond partir dun plateau suprieur correspond au conduit deau dentre. Le conduit deau dentre dun plateau constitue lextrmit infrieure du conduit deau de sortie du plateau suprieur.


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Le conduit deau permettant lcoulement du liquide partir dun plateau correspond

au conduit deau de sortie. Les conduits deau de lensemble des plateaux doivent tre exempts de toute obstruction pouvant facilement gner lcoulement du liquide.

7.1.3. Dversoirs Les dversoirs sont des barrages qui slvent les plateaux. Les dversoirs, comme les conduits deau sont situs lentre ou la sortie. Le liquide sortant du plateau doit pouvoir scouler sur le dversoir de sortie avant dentrer dans le conduit deau. Le dversoir de dbordement permet le maintien dune profondeur correcte de liquide sur le plateau tout en conservant les dents du plateau clapets immerges. Le dversoir distributeur est plac ct entre du plateau devant le conduit deau de liquide. Le liquide scoulant du plateau suprieur passe sur le dversoir distributeur avant de traverser le plateau. Le dversoir distributeur facilite la rpartition du liquide travers le plateau.

Figure 18: Dversoir de dbordement Les dversoirs constituent des espaces naturels de rtention, ils retiennent notamment le coke, le tartre, des boulons et dautres corps trangers. Les plateaux sont percs de petits dgorgeurs ou trous de ressuage . Les dgorgeurs mesurent entre 1/4 et 1/2 pouce (63 mm 127 mm). Lorsque la colonne est place larrt, les trous de ressuage permettent la circulation du liquide pig sur les plateaux de faon pouvoir nettoyer la colonne. La plupart des plateaux dans la colonne sont de mme niveau mais les plateaux dans lesquels il existe une veine latrale de soutirage disposent dun espace restreint la fin ou au milieu du plateau. Lespace restreint situ sur un plateau est appel cuvette de retenue . Cette dpression effectue la collecte dune flaque de liquide sur un plateau avec une veine latrale en cours dextraction. Les cuvettes de retenue sont capables de collecter une flaque de liquide devant tre soutire du plateau sans affecter le fractionnement efficace. Pour assurer lcoulement correct de la veine latrale, les cuvettes de retenue doivent tre propres.


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Gradient de plateau dsigne la diffrence de niveau de liquide entre le ct entre et le ct sortie du plateau. En rgle gnrale, le niveau de liquide ct entre du plateau est plus lev. Sur ce dessin, la formation des bulles ct sortie du plateau est faible en raison de lemplacement des dents ou des fentes du plateau clapets au-dessus du niveau du liquide.

Figure 19: Gradient de plateau Si le niveau de liquide est trop faible, lefficacit du plateau concern sera moindre. De mme, lefficacit du plateau sera affecte sil est colmat par la prsence de coke, de tartre ou dautres dpts.

7.1.4. Types de plateau Chaque plateau dans une colonne de fractionnement doit fournir la mise en contact entre la vapeur et le liquide. Les plateaux diffrent les uns des autres dans leur faon de crer cette mise en contact. Le plateau le plus couramment utilis est le plateau clapets, qui permet le barbotage de la vapeur lors de son lvation travers le liquide retenu sur le plateau par le dversoir de dbordement. Les clapets sont placs sur le plateau selon une disposition permettant une distribution gale de la vapeur barbotant dans le liquide. Les plateaux clapets sont efficaces pour la majorit des charges mais pour certains matriaux, la mise en contact entre la vapeur et le liquide peut se raliser moindre cot avec dautres types de plateaux, notamment :

Le plateau cribleur.

La section en S.

Le plateau de Glitsch ou ballast.

La cuvette en quinconce.

Figure 20: Dversoir de dbordement


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7.1.5. Plateau cribleur Le plateau cribleur peut tre utilis pour une quantit importante de matriaux mais sa capacit est invariable. Une colonne quipe de plateaux cribleur doit donc traiter une quantit de matriau relativement fixe. titre dexemple, ce plateau cribleur est quip de conduits deau et de dversoirs tel un plateau clapets. Ce plateau est constitu dune feuille de mtal lger perce dun grand nombre dorifices. La vapeur slevant dans les orifices maintient le liquide sur le plateau et barbote en le traversant. Le dversoir de dbordement maintient un niveau constant de liquide sur le plateau.

7.1.6. Section en S Le plateau section en S est galement conomique et facile fabriquer. Il est compos de sections en S assembles par chevauchement formant de longs clapets continus creux pour le liquide et la vapeur. Chaque long clapet possde des fentes dcoupes sur son bord infrieur agissant comme les dents des clapets, la vapeur dgage passe vers le liquide dans les creux.

Figure 21: Section en S

7.1.7. Plateau Glitsch ( ballast) Le plateau ballast fonctionne presque de manire sensiblement analogue au plateau clapets.

Figure 22: Plateau ballast Le plateau ballast est capable de modifier le diamtre de ses ouvertures pour traiter des dbits ascendants variables.

Un plateau ballast classique comprend de larges orifices comme le plateau clapets mais ceux-ci ne comportent pas de colonnes de monte. Chaque orifice possde un couvercle compos de deux ou trois clapets imbriqus et bloqus en place sur lorifice par des guides coulissant la verticale travers la plaque et travers le crochet en dessous de la plaque.


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En labsence de vapeur, le clapet le plus bas se place sur lorifice et lobture. Le second clapet reste positionn au-dessus delle en appui sur de courts supports. Lors dune faible pression, seul le clapet le plus bas slve jusqu son contact avec le second clapet.

Figure 23: Clapets imbriqus Tandis que lcoulement de vapeur augmente, le clapet du fond ainsi que le second peuvent slever jusqu leur blocage par le clapet suprieur. Ainsi, lorifice souvre dans les tages pour permettre une variation du dbit de la vapeur selon un taux faible un taux lev.

7.1.8. Cuvette en quinconce La cuvette en quinconce (illustre ci-dessous est souvent utilise lors de colmatage d au coke ou dautres matriaux.

Ces matriaux peuvent bloquer les colonnes de monte du plateau clapets et entraver la mise en contact entre la vapeur et le liquide. La cuvette en quinconce laisse tomber un rideau de liquide travers par la vapeur. Mme si cette cuvette nest pas efficace pour la mise en contact de vapeur avec du liquide, elle permet de traiter un liquide souill sans rduire la mise en contact liquide-vapeur. Figure 24: Cuvette en quinconce


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7.2. COLONNES GARNISSAGE La majorit des colonnes utilises dans lindustrie ptrolire sont des colonnes plateau mais le garnissage est parfois utilis en remplacement de plateaux dans certaines colonnes pour assurer la mise en contact entre la vapeur et le liquide. Le matriau de garnissage utilis dans des colonnes peut tre une cramique, un alliage mtallique non corrosif ou dautres substances rsistantes la corrosion provoque par la prsence dimpurets dans la charge.

Figure 25: Garnissages Les types de garnissages les plus courants sont :

Lanneau de Raschig.

La selle de Berl.

7.2.1. Selle de Berl La selle de Berl est gnralement compose dalliage mtallique embouti non-corrosif. Figure 26: Selle de Berl

7.2.2. Anneau de Raschig Lanneau de Raschig se compose dun cylindre creux dun diamtre gal sa hauteur. Il existe trois types courants danneaux de Raschig. Les colonnes faisant appel des anneaux de Raschig et des selles de Berl sont garnies de faon alatoire. Des anneaux en cramique sont dposs dans de leau afin dviter toute rupture pendant le garnissage.

Figure 27: Anneaux de Raschig


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Les colonnes sont garnies de matriau de la mme faon que si lon remplit une paille avec des glaons. Dautres colonnes prsentent un garnissage en couches. Ces colonnes peuvent tre garnies avec un matriau plac en couches entre des feuilles grillages. Les colonnes garnissage procurent de larges zones de surface sur lesquelles le liquide descendant entre en contact avec la vapeur slevant.

7.2.3. Limites admises de garnissage pour un ensemble de proprits de fluide de garnissage spcifique

7.2.3.1. Entranement du liquide Engorgement En rgle gnrale, les colonnes garnissage doivent tre opres entre environ 25 et 85 % de concentration. Des conceptions tanches encourent le risque de prsenter un entranement excessif du liquide ou mme son engorgement. Par ailleurs, un fonctionnement avec des pourcentages trs faibles de concentration nest pas raisonnable, dune part sur le plan conomique et dautre part en raison de lefficacit rduite rsultant dune mise en contact insuffisante entre la vapeur et le liquide.

7.2.3.2. Distribution du liquide Limportance dune distribution correcte du liquide ne peut pas tre surestime, lefficacit potentielle dun garnissage ne pouvant tre atteinte que si le garnissage est uniformment humidifi. Le type exact de distributeur devant tre utilis dpend de la taille de la colonne, du type de garnissage et du service attendu de la colonne. Les distributeurs de liquide doivent tre gnralement placs entre 15 et 45 cm (6 et 18 pouces) au-dessus du garnissage afin dassurer un espace libre suffisant de vapeur dans la colonne permettant le dgazage. Des re-distributeurs de liquide permettent la correction dune distribution impropre de liquide dans une colonne par la collecte du liquide partir dun lit suprieur et sa distribution uniforme vers un lit infrieur. Un re-distributeur doit tre utilis entre des lits danneaux de Rashing et de selles de Berl mais nest en rgle gnrale pas ncessaire pour des lits danneaux Pall ou des selles Intalox.


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La profondeur maximale du lit (sans redistribution de liquide) doit tre de 6 m (20 ft) indpendamment du type de garnissage. Une redistribution de liquide plus rapide devra tre examine lors de garnissage prsentant un taux de liquide est infrieur 5 m3/(h/m2).

7.3. COMPARAISON ENTRE LES COLONNES GARNISSAGE ET CELLES PLATEAUX

7.3.1. Avantages et inconvnients des plateaux et des garnissages Chute de pression Les colonnes garnissage produisent gnralement une chute de pression moindre par tage dquilibre. Cela peut tre important pour des oprations basse pression. des pressions leves telle que celles rencontres dans le traitement du gaz naturel, la chute de pression dans la colonne ne constitue pas une question majeure. Chargement du liquide Pour un diamtre donn, une colonne garnissage prsente une capacit plus importante que celle des colonnes plateaux lorsque le rapport liquide / vapeur est lev. Corrosion Le garnissage alatoire peut tre fabriqu en cramique et en plastique tandis que les plateaux sont fabriqus partir de matriaux coteux en alliage. Flexibilit Les colonnes garnissage possdent gnralement des capacits limites concernant la marge de rglage. Tandis que les plateaux peuvent fonctionner dans des conditions de capacit rduite telles que 10 15 % de pleine charge, les garnissages sont limits un fonctionnement ncessitant environ 50 % de pleine charge. Distribution du liquide Dans des colonnes plateaux, la phase liquide est force de faon circuler travers une surface du plateau.


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Avec un barbotage de gaz dans le liquide, le contact est assur. Dans des colonnes garnissage, le liquide et la vapeur ont un trajet libre et un cheminement prfrentiel est toujours possible. Dans des colonnes garnissage, le contrle de la distribution des phases vapeur et liquide reste un problme majeur. La phase liquide doit tre correctement distribue en tte de colonne et doit tre redistribue selon des intervalles espacs de 6 mtres ou toutes les 10 colonnes, selon la distance la plus courte. Les colonnes garnissage sont davantage susceptibles sobstruer par la prsence de salet et de corps trangers par rapport aux colonnes plateaux. Dans les oprations de production en prsence deau, le colmatage par un dpt de sel peut compliquer la tche si la temprature est suffisamment leve pour provoquer la vaporisation de leau.

7.3.2. Critres de choix entre les colonnes plateaux et les colonnes garnissage

Il existe des indications gnrales permettant deffectuer une premire slection entre les colonnes plateaux et les colonnes garnissage. Ces indications ne sont pas formelles car pour certains services toutes les deux sont adaptes, le choix seffectuant alors sur des donnes conomiques ou oprationnelles (par. ex. support flottant dans une production offshore). En rgle gnrale, une colonne garnissage est adapte lorsque :

Le diamtre de la colonne est restreint (moins de 600 mm),

Des fluides corrosifs ncessitent une mtallurgie spciale,

Il existe une exigence de faible chute de pression (par. ex. colonnes vide),

Le taux de liquide est suffisamment lev pour rduire les problmes de distribution au minimum,

La profondeur de garnissage requise nexcde pas environ 8 mtres.

La profondeur du garnissage alatoire est limite par des caractristiques

dcrasement ou de dformation du garnissage (certains plastiques sont limits des profondeurs de lit de 3 4 mtres),

Le moussage liquide nest pas prononc. En prsence de mousse, celle-ci a

tendance remplir les interstices du garnissage et favoriser lengorgement.


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7.4. EXERCISES 8. Lequel possde un distributeur ?

Le dversoir A Le dversoir B

9. Pour un fractionnement correct, la vitesse de la vapeur doit tre :

Rapide Modre Lente

10. Quel est le type de plateau conu pour fonctionner avec une section en S dbit

variable ?

Plateau cribleur Ballast

11. Dans quels cas les colonnes garnissage sont-elles vraiment efficaces : lorsque la

vapeur et le liquide sont distribus travers toute la colonne uniformment ou ingalement ?

Uniformment Ingalement

12. Si une colonne ne contient pas de plateau, elle est appele :

Colonne charbons Extracteur de brouillard Colonne garnissage Colonne plateaux


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8. QUIPEMENTS AUXILIAIRES

8.1. LES REBOUILLEURS La chaleur ncessaire au fractionnement est gnralement assure par un prchauffeur, un rebouilleur ou par une association de prchauffeur et de rebouilleur. Le type de rchauffeur dpend de lopration devant tre ralise. Les huiles lourdes sont gnralement fractionnes laide dun prchauffeur fournissant toute la chaleur.

Figure 28: Exemple dun rebouilleur Par exemple, une colonne produisant de lasphalte fait gnralement appel un prchauffeur. Pour des oprations impliquant des hydrocarbures lgers, les rebouilleurs sont gnralement utiliss en association avec une charge prchauffe. Par exemple, la sparation de lhexane et du pentane seffectue gnralement laide dune charge prchauffe et dun rebouilleur. Dans une colonne de rebouilleur, la charge prchauffe pntrant la colonne est mise en contact avec les vapeurs slevant du fond de la colonne. Les vapeurs slevant du fond de la colonne sont gnres dans le rebouilleur. Ces vapeurs extraient les composants plus lgers du liquide sur chaque plateau. Au fond de la colonne, seules demeurent les fractions plus lourdes. La vapeur de tte est ensuite extraite de la colonne et condense et une partie de ce condensat est renvoye vers la colonne sous forme de reflux. Le produit de fond peut tre soutir partir du fond de la colonne, il est en principe exempt des fractions les plus lgres. Le rebouilleur correspond souvent une unit distincte place ct de la colonne. Il sagit dun changeur thermique fournissant de la chaleur au fond de la colonne.

Figure 29: Composition dun rebouilleur


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Le rebouilleur se compose dune enveloppe mtallique comportant lintrieur des faisceaux de tubes. Le liquide scoule dans lenveloppe autour du faisceau et est chauff par le mtal plus chaud contenu dans le faisceau de tubes. Sur cette colonne, les deux principaux quipements permettant de faire fonctionner la distillation sont visualiss : Lquipement au niveau du Point A reprsente le rebouilleur. Au niveau du Point B, les vapeurs slevant depuis le rebouilleur pntrent la colonne. Ensuite, au niveau du Point C, le liquide provenant de la colonne est soutir du rebouilleur. Les lignes de liquide et de vapeur doivent tre conserves en bon tat de propret, dans le cas contraire, lcoulement du liquide et de la vapeur circulant entre le rebouilleur et la colonne sera interrompu.

Figure 30: quipements de distillation Au niveau de la sortie en haut, lensemble condensation compos dun condenseur et dun ballon de reflux est visualis. Des chicanes dirigent le dbit de liquide travers le rebouilleur et doivent tre installes dans le faisceau de tubes.

Les chicanes assurent le rchauffement de tout le liquide en le forant entrer en contact avec les faisceaux de tubes chauds. Figure 31: Chicanes

Note: reportez vous au cours spcifique quant aux diffrents moyens de chauffer un fluide: EXP-PR-EQ110 si vous dsirez des dtails sur ce sujet


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8.2. CONDENSEURS Les tubes doivent tre conservs lintrieur et lextrieur en bon tat de propret afin dassurer un change thermique correct.

Figure 32: Condenseur Un procd de condensation correspond au processus inverse dun procd de rebouillage. Tandis que les rebouilleurs sont utiliss pour rchauffer un liquide, les condenseurs sont utiliss pour le refroidissement dune vapeur. En fait, les condenseurs permettent de liqufier le produit de tte. Un condenseur est gnralement compos dune enveloppe mtallique contenant lintrieur un faisceau de tubes. Le produit de tte circule autour du faisceau de tubes. La vapeur de tte passe continuellement dans lenveloppe. Leau de refroidissement circulant travers les tubes limine de la chaleur de la vapeur et svacue rchauffe. Le condensat (vapeurs condenses) transite du condenseur vers un accumulateur. Au dpart de laccumulateur, une partie du condensat est limin sous forme de produit et une autre partie est re-pompe dans la colonne sous forme de reflux. Le reflux pntre la colonne par la tte de colonne. Les schmas de ce procd prsentent gnralement les condenseurs au niveau de la tte de la colonne. Dans une petite unit, le condenseur peut tre plac au niveau de la tte mais dans une grande unit, le condenseur est gnralement trop encombrant pour tre mont en tte de la colonne. Dans cette colonne :

Le condenseur est install au niveau du Point A.

Laccumulateur est install au niveau du Point B.

Le produit de tte est extrait au niveau du Point C.

La vapeur de tte est extraite au niveau du Point D.

Le reflux pntre la colonne au niveau du Point E.


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Dans des condenseurs, lenveloppe latrale du tube est souvent endommage par la corrosion. Les ventuelles fuites pouvant en rsulter provoquent le mlange de lhuile et de leau. Leau dirige vers la colonne par reflux peut entraner de violents -coups de pression ou ralentir le fonctionnement. Si les fuites du condenseur ne sont pas prvenues ou rpares, leau risque de retourner dans la colonne par le reflux.

Figure 33: Matriel de distillation Du gaz schappant du condenseur paralllement leau peut reprsenter une perte financire et une source de risque dincendie. Une fuite dans le faisceau de tubes peut entraner le dgagement de gaz dangereux du condenseur dans la colonne de refroidissement ou dans lgout paralllement leau chaude. Le rebouilleur est prsent au niveau de la partie du fond, comme prcdemment nonc.

8.3. FILTRES Dans une colonne en marche, les clapets, les boulons, le coke comme dautres corps trangers peuvent se dtacher et tre emports par le reflux. Si ces objets quittent la colonne paralllement aux produits de fond, ils risquent dendommager les pompes. Des filtres installs au fond de la colonne peuvent viter cet endommagement des pompes. Le produit de fond traverse les filtres lors de son pompage au dpart du stockage. Les filtres emprisonnent les corps trangers lors du pompage du produit de fond. Les filtres doivent possder des ouvertures suffisamment petites pour permettre la retenue des objets mme de faible dimension mais suffisamment larges pour permettre le correct coulement de lhuile de la colonne. Les orifices doivent tre maintenus ouverts de faon ne pas empcher lcoulement du liquide du filtre.

8.4. DISTRIBUTEURS DE REFLUX Le reflux de tte est gnralement renvoy vers la colonne sur le dernier plateau suprieur.


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Si aucun dispositif nest prvu pour rpartir uniformment le reflux travers le plateau, tout le reflux se dversera dans la colonne en un mme point. Ds lors, il ne pourra pas tre uniformment rparti travers tout le plateau.

Figure 34: Distributeurs de reflux Certaines colonnes sont capables de rpartir le reflux uniformment sur tout le plateau de tte. Par exemple, la colonne B possde un distributeur de reflux qui rpartit le reflux travers la colonne, ce qui est une meilleure solution.

8.5. EXTRACTEURS DE BROUILLARD Un entranement se produit lorsque des gouttes de liquide en suspension dans une vapeur sont transportes vers le plateau suivant ou dans le distillat de tte. Un entranement peut savrer grave lorsque le produit de tte doit tre un gaz sec. En rgle gnrale, il peut tre rduit grce un contrle de la vitesse de la vapeur et un espacement correct des plateaux. Il peut galement tre rduit laide dextracteurs de brouillard installs dans la colonne dans laquelle un entranement est davantage susceptible davoir des consquences graves. Les extracteurs de brouillard (sparateurs de brouillard liquide) sont gnralement installs en tte de colonne.

Figure 35: Extracteur de brouillard

Les extracteurs de brouillard sont composs dun fil de jauge fin sous forme de maillage. Les vapeurs traversent facilement le maillage ce qui nest pas le cas des gouttes de liquide. Les extracteurs de brouillard doivent tre conservs exempts de salet ou de matire trangre. Des extracteurs de brouillard obstrus gneraient lcoulement de vapeur.


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8.6. EXERCICES 13. Les vapeurs du rebouilleur retournant vers la colonne contiennent les fractions les plus

lourdes ou celles les plus lgres ?

Les fractions les plus lourdes Les fractions les plus lgres


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9. PARAMTRES OPRATOIRES

9.1. DFINITIONS D'AUTRES PARAMTRES BASIQUES GNRAUX Trois critres caractristiques dune distillation sont :

Le gradient de temprature

Le point initial dbullition

Le point final de distillation

9.1.1. Le gradient de temprature Lamplitude thermique depuis la tte de colonne jusquau fond est appele gradient de temprature. Le gradient de temprature peut rvler de nombreuses indications utiles quant la conduite de la colonne. La temprature sur chaque plateau install dans une colonne de distillation est diffrente. Par consquent, la composition de la fraction sur chaque plateau dune colonne est galement diffrente. La chaleur sintensifie sur un plateau en raison des vapeurs chaudes remontant la colonne. La chaleur svacue dun plateau par un reflux circulant travers celui-ci et descendant la colonne. Le soutirage dune partie du reflux sous forme de produit annexe entrane la diminution de la quantit de chaleur vacue par le reflux depuis les plateaux infrieurs. Toute colonne de distillation possde un dbit de fluides circulant contre-courant (voir chapitres prcdents). Une veine de vapeurs chaudes slve dans la colonne tandis quune veine de liquide plus froid descend la colonne. Les vapeurs barbotent en slevant travers le liquide sur chaque plateau lintrieur de la colonne. Cette mise en contact favorise la propension des matriaux lgers prsents dans le liquide se vaporiser et celle des matriaux lourds se condenser. Les tempratures les plus leves dont enregistres au fond de la colonne, l o les vapeurs chaudes sont gnres. Les tempratures leves entranent la vaporisation de la majorit des matriaux lgers extraits du liquide, avec formation dune fraction lourde au fond de la colonne.


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Les tempratures les plus basses sont enregistres en tte de colonne, l o le reflux vient sajouter au systme. Le reflux plus froid condense la majorit des matriaux lourds en les extrayant des vapeurs en lvation, permettant ainsi lisolement dune fraction lgre en tte de colonne.

9.1.2. Point initial dbullition Le point initial dbullition dun produit se dtermine par un essai de distillation en laboratoire. Pour effectuer lessai, lchantillon est plac dans un container puis chauff. Les vapeurs slevant de lchantillon traversent un condenseur et sont collectes. La temprature laquelle la premire goutte de condensat est collecte correspond au Point initial dbullition.

9.1.3. Pont final de distillation Le point final de distillation (EP pour End Point) dun produit ptrolier correspond la temprature la plus leve atteinte au cours dun essai de distillation en laboratoire ou la temprature laquelle la dernire goutte de liquide se vaporise au cours de lessai. Comme les hydrocarbures lourds sont les derniers se vaporiser, lessai du point final de distillation (ou du point final) permet la vrification de la prsence dhydrocarbures lourds dans un produit.

9.1.4. Interprtation dun graphique courbe de rose et courbe de bulle Il existe deux courbes sur ce graphe. Lune reprsente le point de rose, lautre reprsente le point de bulle. gauche du graphe, une chelle de temprature est indique. Lchelle du bas indique la composition du mlange de composs A (Lgers) et B (Lourds). Ce graphe indique la quantit de A et la quantit de B contenues dans la vapeur et leur quantit respective dans le liquide quelle que soit la temprature donne. Par exemple, pour dterminer la composition de la vapeur au niveau dun plateau dont la temprature est de 250 F, identifier dabord 250 F sur lchelle de temprature au niveau du Point a. Suivre ensuite la ligne sur la courbe du point de rose au niveau du Point b. Suivre la verticale directement vers lchelle de composition au niveau du Point c. Lchelle de composition indique que la vapeur 250 F est approximativement compose 60 % de A et 40 % de B. Pour dterminer la composition du liquide sur le mme plateau, commencer 250 F sur lchelle de temprature au niveau du Point a. Se diriger ensuite vers le Point d sur la courbe du point de bulle.


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Figure 36: Courbe de Rose et courbe de Bulle Suivre enfin la verticale jusquau Point e sur lchelle de composition. La composition du liquide sur ce plateau est 25 % de A et 75 % de B. Il existera un pourcentage plus lev de composants plus lgers dans la vapeur situ au-dessus dun liquide que dans le liquide lui-mme.


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9.2. BOUCLES DE REGULATION DES PRINCIPAUX PARAMTRES

9.2.1. Boucle de rgulation de la temprature de fond de colonne La variable contrle correspond la temprature de fond de colonne. Une capsule thermique remplie relie un transmetteur agit comme un moyen de dtection ou de mesure dans cette boucle de contrle. La vanne de contrle rgule lcoulement de vapeur travers le rebouilleur. Ceci permet dlever la temprature du rebouilleur pour ensuite introduire des vapeurs chaudes supplmentaires au fond de la colonne. Une rgulation plus pousse serait de faire une cascade avec le TIC et le FIC, le FIC sur la vapeur, le TIC tant le matre.

Figure 37: Schma fonctionnel de la boucle de rebouillage (Rgulation temprature fond de colonne)


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9.2.2. Boucle de rgulation de la pression d'une colonne de distillation Remarque: la pression doit tre maintenue la plus constante possible pour viter le changement de % de mixture sur les plateaux. Si la pression devait tre augmente, il faudrait en faire de mme pour la temprature afin de converser le mme %. La figure prsente la pression de fonctionnement dune colonne. La pression de fonctionnement dune colonne est dtecte ou mesure par un lment primaire install lintrieur du transmetteur. Les informations de mesure sont transmises un contrleur enregistrant les donnes sur la courbe. Llment final de contrle est une vanne place sur la ligne de dgazage de laccumulateur.

Figure 38: Schma de la boucle de rgulation de pression


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9.2.3. Boucle de rgulation du niveau de fond d'une colonne La figure ci-dessous prsente un contrle du niveau de liquide au fond dune colonne de distillation. Le moyen de dtection / mesure correspond un flotteur auxiliaire fix un transmetteur du niveau de liquide. La vanne de contrle rgule lcoulement du produit de fond.

Figure 39: Schma de la boucle de rgulation du niveau de fond La rgulation la plus classique pour le niveau de fond est la cascade entre le LIC et le FIC, installs en contrle du dbit de produit de fond vers la colonne suivante (si existante) afin davoir ce mme dbit stable (dans ce cas le FIC est le matre.


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9.2.4. Pression diffrentielle La pression en tte de la colonne est lgrement infrieure la pression de fond de la colonne. Cette lgre diffrence de pression est appele la pression diffrentielle de la colonne. En observant les indicateurs de pression installs sur la colonne et en identifiant la diffrence de pression, ce P peut tre facilement calcul. Ce paramtre nest pas rgul mais avoir son indication est trs prcieux pour connatre le comportement de la colonne: moussage, pompage et autres problmes relative au procd de distillation.

9.2.5. Boucle de rgulation du dbit l'entre d'une colonne

Figure 40: Schma de la boucle de rgulation du Dbit l'entre d'une colonne


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La boucle de contrle prsente sur la figure ci-dessous rgule le dbit de charge dans une colonne de distillation. Llment primaire est un diaphragme plac lintrieur de la ligne dcoulement. Le diaphragme cre une diffrence de pression qui est mesure par une cellule pression diffrentielle. Le transmetteur de dbit traduit cette diffrence en une mesure du dbit. Le schma n'est que gnrique, dans le cas o la colonne appartiendrait une unit de distillation de brut, la pompe alimentaire serait situe dans les Stockages (Off-site) placs plusieurs centaines de mtres de la colonne et le brut serait prchauff travers toute une srie d'changeurs dont les fluides de chauffage sont les diffrents fluides qu'il faut refroidir la sortie de la colonne principale. Ensuite le brut ainsi prchauff est amen 90 % de sa temprature d'entre en passant dans un grand four plusieurs cellules de brleurs ; les derniers degrs sont fournis par un changeur Brut/Rsidu sortie fond de colonne.

9.2.6. Scurits procds dune colonne de distillation La prsence des scurits procd d'une colonne est trs variable suivant le type de colonne & sa priode de construction, cependant il y a au moins les scurits concernant le paramtre principal savoir la temprature. Donc on trouve :

Une TSHH sur la temprature de fond, qui coupe la chauffe du Rebouilleur pour viter de vaporiser trop de " rsidu "

Une TSLL sur la temprature de tte, qui coupe le Reflu

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