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1 ? Le microscope à effet tunnel ? Le microscope à force atomique Dossier réalisé par : PORCHER Nicolas VIGNERON Basile MARTINEZ Pierre ROMEU Guillaume TISSOT François Encadrement : JEANJACQUOT Philippe. LYCEE CHARLIE CHAPLIN DECINES

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? Le microscope à effet tunnel ? Le microscope à force atomique

Dossier réalisé par :

PORCHER Nicolas VIGNERON Basile MARTINEZ Pierre

ROMEU Guillaume TISSOT François

Encadrement :

JEANJACQUOT Philippe.

LYCEE CHARLIE CHAPLIN

DECINES

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Index Remerciements………………………………………………………………………p 4 Résumé……………………………………………………………………………..….p 5 Bibliographie…………………………………………………………………………p 6 Introduction……………………………………………………………………...…...p 7 A Théorie…….…………………………………………………………...…………p 8

I Le microscope à effet tunnel (STM)……………………………..p8 a) Principe de l’effet tunnel b) Fonctionnement du STM II Microscope à force atomique (AFM) …….…………….…..… p 10 Principe et fonctionnement

B Evolution et élaboration de notre propre AFM ………….…..…p11

I Le palpeur………………………………………………………………p12 II Piezo XYZ……………………………………………………………..p13 III Mécanique, approche manuelle……………………….………..p15

1ére configuration : 2éme configuration :

IV Régulation…………………………………………………..…….….p18 a) Principe

? Mode à hauteur constante. ? Mode à « oscillation » constante.

b) Détection électronique de la résonance du fil. V Balayage, acquisition, représentation ………………………….p21

VI Assemblage des différents éléments……………………………p21 C Expériences, tests et manipulations. ……………………………..….p23

I Attaque chimique des pointes……………………………………..p23 1)Préparation de la solution de CaCl2 : 2)Préparation de la pointe

II Test de la boucle de régulation…………………………………..p24 III Montage du fil sur le quartz……………………………………p25 IV Test de notre Piezo de déplacement. ……………………….…p25

Topographies de matériaux par AFM ou STM…………………………….p26 Conclusion ………………………………………………………………………….p27

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REMERCIEMENTS :

? M. Philippe DUMAS ,directeur de recherche dans le service « microscopie à champ proche » au GPEC de Marseille et toute son équipe de chercheurs : ACKERMANN Jörg.

BELLINI Boris . BATTAGLINI Nicolas . KLEIN Hubert .

? CADETE SANTOS AIRES et M. GENET du CNRS de Lyon . ? NATIONAL INSTRUMENT pour leur prêt de la carte PCI-MOI-16 E-

4 . ? M. ROMEU et M. LOISON, Artisan et professeur de BTS au Lycée

Charlie Chaplin de Décines . ? Mme MAILLARD et M . MASSAULT, professeurs d’électronique au

Lycée Charlie Chaplin . ? M. JEANNOT , professeur de Physiques appliquées au Lycée Charlie

Chaplin .

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RESUME : La microscopie à champ proche inventée en 1986 par Binnig et Rohrer regroupe deux familles de microscopes :le STM et l’AFM . Nous avons commencé à étudier l’aspect théorique de la microscopie à champ proche (la mécanique et les forces de proximité entre autre ). Notre choix d’élaboration pour observer l’atome s’est ensuite orienté vers un AFM qui est moins complexe dans sa construction et qui possède un plus large champ d’étude. Pour cela nous avons cherché à construire et à simplifier les éléments de notre AFM . Après une série de calculs et d’expériences nous en sommes arrivés à une version simplifiée , dans sa construction .

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Bibliographie Sites Internet :

? http://www.lgep.supelec.fr/ce/STM.htm ? http://dpmc.unige.ch/ ? http://www.physique.u-strasbg.fr/lettre/microscope_effet_tunnel.pdf ? http://sxm4.uni-muenster.de/stm-en/ ? http://www.almaden.ibm.com/vis/stm/ ? http://www.ujf-grenoble.fr/ ? http://users.skynet.be/andystrappazon/memoires/ ? http://lcpe.cnrs-nancy.fr/GABO/afm.htm ? http://tel.ccsd.cnrs.fr/ ? http://web.ccr.jussieu.fr/lple/STM.html

? Encyclopédie Encarta ? Cours de physique « l’effet tunnel » de M Jeanjacquot ? Rapport de stage de Maîtrise « physique et applications » de M . Paul de

Feraudy ? « Lecture notes on shear and friction force detection with quartz tuning

forks » de Khaled Karrai

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Introduction

L’étude de l’infiniment petit a toujours passionné les scientifiques. Des modèles élaborés ont été crées afin d’explorer la matière et d’étudier sa structure à l’échelle nanomètrique. Le développement de cette microscopie a révolutionné l’étude des matériaux à l’échelle atomique.

C'est à G. Binnig et H. Rohrer que l'on doit l'invention du premier microscope à effet tunnel. Ce dernier voit le jour il y a un peu plus de vingt ans dans les laboratoires d'IBM à Zurich. Grâce à leur invention, Binnig et Rohrer obtiennent le prix Nobel de physique en 1986.

A l'heure actuelle, d'autres techniques dérivées existent; elles sont toutes regroupées sous le nom de microscopie à champ proche ou à sonde locale.

La microscopie à champ proche (SPM : Scanning Probe Microscopy) regroupe un large éventail de techniques microscopiques où une sonde parcourt une surface à très faible distance. L'interaction qui s'établit entre la sonde et la surface de l'échantillon étudié, est enregistrée et visualisée sous forme d'image.

Les deux formes principales de microscope à sonde locale sont le microscope à effet tunnel (STM: Scanning Tunnneling Microscope) et le microscope à force atomique (AFM: Atomic Force Microscope).

Le plus utilisé de ces microscopes est le microscope à force atomique inventé par Gerg Binnig, Calvin Quate et Cristopher Gerber en 1986. Nous nous sommes intéressés à ce sujet et suite à la lecture de l’article suivant dans le magasine « La Recherche », nous avons décidé de construire notre propre microscope à sonde locale.

Nous nous sommes d’abord penchés sur l’étude théorique de la microscopie à champs proche. Suite à cela nous avons décidé d’élaborer notre propre microscope à champ proche en s’appuyant sur les modèles existants, tout en modifiant leurs principes. Lors de cette élaboration, nous avons du réaliser un certain nombre d’expériences et de tests.

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A Théorie I Le microscope à effet tunnel (STM)

Le microscope à effet tunnel rend possible l’analyse des surfaces dans le domaine de la physique des surfaces et dans le domaine de la biologie (résolution atomique de petites molécules organiques). Les informations recueillies sont un mélange de la structure électronique et de l’aménagement géométrique des atomes.. Le principe du STM utilise une partie de la mécanique quantique : L’effet tunnel, découvert en 1928.

a) Principe de l’effet tunnel

L’effet tunnel est une des prédictions les plus surprenantes de la mécanique quantique. En mécanique classique, une particule n’a pas assez d’énergie pour surmonter une barrière de potentiel de hauteur V0 et reste indéfiniment bloquée du coté de la barrière où elle se trouve initialement. En mécanique quantique, par contre, la fonction d’onde associée à cette même particule n’est pas nulle de l’autre coté de la barrière.

Il y a donc une certaine probabilité pour que cette particule franchisse la barrière et même si son énergie est inférieure à V0, c’est ce que l’on appelle l’effet tunnel. Tout se passe comme si la particule empruntait un « tunnel » à travers la barrière de potentiel.

Considérons un électron incident, auquel est associée une onde , rencontrant une barrière de potentiel V 0 de largeur a. Dans le cadre de la théorie quantique, les solutions de l'équation de Schrödinger pour chaque région correspondent à deux ondes progressives et

à gauche et à droite de la barrière, et à une onde évanescente à l'intérieur de la barrière.

A l'aide des conditions de continuité, on établit l'expression du coefficient de transmission d'un électron T(E) à une dimension, de la partie gauche de la barrière vers la droite:

Où 'V0' est la hauteur de la barrière, 'E' l'énergie de la particule, ' ' la constante de Planck/2 pi, 'm' la masse de la particule et 'a' la largeur de la barrière.

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Dans une première approche du fonctionnement d'un microscope à effet tunnel, on considère généralement deux électrodes polarisées, séparées par un isolant (par exemple le vide). On peut démontrer que, dans ces conditions, le courant tunnel s'écrit de la manière suivante :

Où 'V' est la tension appliquée entre les deux électrodes, ' ' la constante de décroissance des

fonctions d'onde dans la barrière ( où m représente la masse de l'électron et le travail d'extraction), et 'a' la distance séparant les deux électrodes.

b) Fonctionnement du STM Si l’on applique une différence de potentiel VT entre deux électrodes, qui sont, dans le cas du STM, la pointe (généralement en tungstène) et l’échantillon à étudier, le transfert d’électrons par effet tunnel est permis lorsque la pointe et l’échantillon sont à une très faible distance (de 1 à 2 nm), donnant lieu à un courant tunnel IT.

L’intensité de ce courant dépend avec une grande sensibilité de la distance entre la pointe et la surface.

On approche donc la pointe de1 à 2 nm de l’échantillon grâce à une approche manuelle qui doit être très précise, pour que le courant tunnel s’établisse. Si la distance est supérieure à 2 nm, le courant ne passe pas. Ensuite, on balaye la surface de l'échantillon (conducteur ou semi-conducteur) avec la pointe qui doit être la plus fine possible pour avoir une bonne résolution.

On utilise un tube piézo-électrique pour les déplacements. En effet, à l’aide d’une boucle de régulation (voir pour l’AFM) on garde le courant IT

constant en faisant varier la hauteur du tube piézo-électrique. Grâce à la mécanique quantique, on comprend que maintenir le courant constant

revient à maintenir constante la distance (d) entre la pointe et l'échantillon. Il suffit d’enregistrer les variations de la hauteur du piezo (Z) en fonction des

coordonnées de la pointe (X,Y) pour tracer une représentation de la topographie de la surface.

En enregistrant pour chaque position de la pointe le courant tunnel et la hauteur Z, on réalise une image topographique de la surface dont la résolution sera fonction de l'ordre de la

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taille d'un atome. Seulement, ce courant tunnel restreint le champ de possibilité. Le signal détecté est un courant électrique, il ne s'établit donc qu'entre surfaces conductrices. II Microscope à force atomique (AFM) ? Principe et fonctionnement Le principe de fonctionnement du microscope est basé sur la détection des forces inter-atomiques s’exerçant entre une pointe associée à un levier de constante de raideur fixe, et la surface d’un échantillon.

La figure représente le modèle d’AFM le plus utilisé (environ 99 %). Dans cette configuration, la pointe est placée à une distance d (de quelques nanomètres ) de la surface de l’échantillon.

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Elle est solidaire d’un dispositif qui guide son déplacement. Grâce à un système de céramiques piézoélectriques, elle peut être finement déplacée par rapport à l’échantillon dans les 3 dimensions de l’espace : X, Y (plan de la surface ) et Z (perpendiculaire à la surface). La position de la sonde est mesurée par l’intermédiaire d’un laser focalisé à l’extrémité du levier (au-dessus de la pointe). La réflexion de ce signal laser est collectée sur un photo-détecteur constitué de cellules photoélectriques. Cette réflexion permet de détecter les variations locales des forces, en effet selon la distance d, la pointe est plus ou moins attirée par l’échantillon. Cette analyse nécessite un alignement au préalable du faisceau réfléchi au centre de la cellule photosensible. Une boucle de régulation permet de garder ce faisceau réfléchi au centre des cellules photoélectriques en modifiant la hauteur de la pointe (axe Z) à l’aide du piézoélectrique. A chaque déplacement sur X et Y un ordinateur enregistre la position en Z et trace un graphique en 3 dimensions (X,Y et Z) qui représente la topographie de l’échantillon scanné. B Evolution et élaboration de notre propre AFM Nous avons décidé de laisser de coté pour le moment le STM, et de commencer la construction d’un AFM pour les raisons suivantes.

? Le STM repose sur la mécanique quantique ce qui rend l’étude de son fonctionnement très compliqué, avec des formules qui ne sont pas à notre portée cette année. L’étude de l’AFM est plus simple, et peut être extrêmement simplifiée.

? Un STM ne permet d’étudier que des matériaux conducteurs ou semi-conducteurs,

alors que un AFM permet beaucoup plus d’applications.

? Un STM est beaucoup plus fragile qu’un AFM du fait de sa pointe qui doit être la plus fine possible.

? La construction d’un AFM est beaucoup plus intéressante car il y a beaucoup à

créer, alors que pour le STM nous avons déjà tous les plans mécaniques et les schémas électriques.

Pour l’étude et la construction de notre AFM nous avons réparti le travail en 5 parties

représentées sur le schéma suivant :

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I Le palpeur

Dans 99 % des AFM, le palpeur est un levier flexible avec une pointe fixée à son bout.

Nous n’avons pas choisi le palpeur le plus utilisé car le levier et la pointe de celui ci,

étant de dimensions très petites (levier de 0.1 mm de longueur et de 0.03 mm de largeur et une pointe de 3 µm de longueur), sont très fragiles et difficiles à manipuler. En effet, si la pointe se heurte à la surface de l’échantillon trop violemment elle casse, ce qui faussera toutes les données sans que nous nous en apercevions. De plus il est assez coûteux. Dans notre cas nous avons choisi une autre propriété de l’AFM.

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Notre palpeur n’est plus un levier, mais un bout de fil très fin que l’on fait osciller grâce à un quartz piézoélectrique (identique à ceux que l’on peut trouver dans les montres).

Lorsque que l’on fait vibrer le quartz à sa fréquence de résonance on observe un pic de tension et c’est ce pic de tension que nous allons exploiter pour observer les variations de hauteur entre la pointe et la surface de l’échantillon.

En effet, lorsque la distance entre le bout du fil et la surface de l’échantillon permet aux forces inter-atomiques de s’exercer, on observe une variation du pic de résonance. Les forces inter-atomiques absorbent le pic de résonance, ce qui diminue l’amplitude de celui-ci. C’est donc sur ce pic de résonance que nous allons baser notre régulation. Pour avoir la résolution la plus précise possible, il faut que la pointe soit la plus fine possible à son extrémité. Pour cela, on affine l’extrémité de la pointe par attaque chimique (voir C I)

En conclusion, notre palpeur est constitué d’un quartz (céramique piézoélectrique en forme de diapason) et d’une pointe dont on a affiné l’extrémité, elle-même collée à l’extrémité du quartz.

II Piezo XYZ Le positionnement de la pointe sur la surface doit être entrepris avec un maximum de

précision. On utilise pour ce faire des cristaux piézoélectriques appelés aussi céramiques

piézoélectriques. Ce matériau a la propriété de se contracter ou de se dilater proportionnellement à une

tension qui lui est appliquée. Disposé suivant les 3 axes X,Y et Z, il permet un positionnement et un balayage

nanoscopique très précis. Dans notre cas nous avons besoin d’une céramique piézoélectrique permettant un

déplacement de quelques micromètres en XY (plan de l’échantillon), d’environ 1 micromètre en Z (plan normal à l’échantillon) pour des tensions comprises e ntre +30 V et –30 V. Ceci avec une précision inférieure au nanomètre.

La sensibilité d’un piézo est notée en nm/Volts. Cette sensibilité varie en fonction de la géométrie du tube piézoélectrique (diamètre intérieur, diamètre extérieur, épaisseur, longueur …).

Un tube piézoélectrique est composé de 4 électrodes externes pour les axes X et Y et d’une électrode interne pour Z comme le représente le schéma suivant :

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Ce schéma représente un tube piézoélectrique, ce qui est généralement utilisé dans la microscopie à champ proche. Mais ce genre de matériel coûte extrêmement cher (entre 200 et 900 euros). Nous sommes donc partis d’un buzzer piézoélectricité de haut -parleur (qui coûte moins de 1 euro) pour en faire notre piézo de déplacement. Il est constitué d’une électrode conductrice fixée sur une céramique piézoélectrique, elle-même fixée à un support en métal.

Ce buzzer se déforme selon un seul axe comme cela :

vers le haut vers le bas

Nous l’avons modifié pour obtenir nos 3 axes (X, Y et Z), pour cela il suffit de couper

l’électrode conductrice en 4 parties : X et –X Y et –Y Le support en métal servira comme électrode Z (Z étant l’axe de la hauteur).

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Il faut ensuite coller un fil électrique (le plus fin possible) sur chaque électrode avec

de la colle conductrice et un point de colle forte puis créer des différences de potentiel, et de coller un petit levier, sur lequel sera placé l’échantillon, pour obtenir des déplacements sur les 3 axes.

Déplacement en Z.

Déplacement en X et Y. III Mécanique, approche manuelle

Nous avons étudié 2 configurations différentes.

1ére configuration :

Le palpeur est fixé sur le piezo XYZ. Cette configuration permet de scanner un échantillon de grande taille e n posant l’appareil directement sur celui-ci (ex : une table ou une feuille de papier). Cette configuration permet donc une grande diversité d’échantillon mais les mesures ne sont pas très précises du fait de l’interaction entre les 2 piézos fixés l’un à l’autre.

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2éme configuration : Le palpeur et le piezo XYZ ne sont plus fixés ensemble. Cette configuration ne permet de scanner que des échantillons de petit format mais il permet une grande précision car les céramiques piézo-électriques ne s’interfèrent plus.

Nous nous sommes tournés vers la deuxième configuration. Nous avons construit un prototype d’étude :

Il est constitué d’un triangle équilatéral de 150 mm, de 3 trous taraudés M8, de 3 vis M8 avec au bout de chacune une bille soudée pour éviter que celle -ci dérape sur l’échantillon et 6 écrous M8 pour bloquer le système une fois l’approche manuelle réalisée. Nous avons construit ce prototype selon le calcul suivant :

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Si on remplace la droite d par une vis, et qu’après vissage le point B se retrouve au point B’ (ses coordonnés d’axe X ont donc varié d’une distance L) Le point A est le point d’accroche du palpeur, après vissage il se retrouve au point A’ (ses coordonnés d’axe X ont donc varié de l ) et O est un point fixe. On peut donc en déduire que la hauteur de la pointe varie selon la formule l= (L.d)/D et donc que la précision de la vis est multipliée par le facteur D/d . Dans notre cas le pas de la vis est de 1.25 mm (vis M8) et le rapport D/d=10 alors à chaque tour de vis la pointe descendra de 0.125 mm. Pour augmenter cette précision nous avons monté une roue sur la tête de la vis pour contrôler au maximum la rotation de celle-ci. Nous nous sommes ensuite inspirés de ce prototype et de ce calcul pour construire la mécanique finale.

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IV Régulation

a) Principe Cette partie est peut être la partie la plus importante, en effet l’AFM ne pourrait pas

fonctionner sans une boucle de régulation. Il existe 2 modes de régulation pour l’AFM :

? Mode à hauteur constante. La boucle de régulation maintient la hauteur de la pointe constante.

Ce sont en effet les variations d’oscillation qui sont ici mesurées.

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Ce mode n'est approprié que pour l'étude de surfaces planes (du point de vue atomique). Dans le cas contraire, il y a un risque pour que la pointe vienne toucher la surface. Cependant, son principal avantage est qu'il peut être utilisé à de très grandes vitesses de balayage.

? Mode à « oscillation » constante. Dans ce mode, la valeur de l’oscillation de la pointe est imposée. La boucle de régulation ajuste la hauteur du piezo et on enregistre ensuite sa position verticale.

Dans les 2 cas la boucle de régulation suit le principe suivant :

? Comparer le signal d’entrée et le signal de référence à l’aide d’un amplificateur monté en comparateur (avec ou sans intégrateur).

? Varier la hauteur du piézo pour que le signal d’entrée soit égal au signal de référence. Le circuit de régulation de notre AFM doit être une boucle de régulation analogique qui doit être externe (elle ne doit pas être réalisée par un PC, car sa fréquence serait alors trop faible et nous ne pourrions pas obtenir de bonnes résolutions d’images).

Dans notre cas, le signal à comparer n’est ni un courant comme pour le STM, ni une tension de photodiodes comme dans la majorité des cas pour un AFM, mais une tension qui vient de l’oscillation du quartz. Dans tous les cas le signal à réguler est une tension, nous sommes donc partis du plan d’une boucle de régulation d’un STM, pour construire notre propre boucle de régulation.

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b) Détection électronique de la résonance du fil.

Il existe 2 techniques : La première est basée sur le principe de la variation d’impédance du quartz.

En effet il a une capacité fixe Cp à l’équilibre, c’est à dire lorsqu’il est sans contrainte ; mais lorsqu ‘on le fait vibrer celle-ci varie de Cp à Cp+Cp’. On utilise ensuite un pont d’impédance pour supprimer la valeur continue Cp du quartz et ainsi pouvoir mesurer les variations de capacité.

Une fois la fréquence de résonance de la pointe connue et repérée, on se fixe à celle-ci. On peut ainsi effectuer des images. Le deuxième utilise le montage suivant :

Ce montage permet de récupérer en sortie une tension ( U= -R1) qui est en fait le courant traversant le quartz, amplifié par une grosse résistance ( de l’ordre du méga ohm ). Cette tension représente en fait l’amplitude de l’oscillation de la pointe. Elle varie en fonction de la fréquence selon la courbe suivante :

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On peut observer un pic au niveau de la fréquence de résonance ( environ 32 kHz pour un quartz de montre standard), c’est ce pic que l’on va utiliser.

V Balayage, acquisition, représentation

Toute cette partie est réalisée par un ordinateur à l’aide d’une carte d’acquisition et d’un programme que nous devrons réaliser. Nous utilisons un PC et une carte d’acquisition prêtée par National Instruments. On appelle balayage, le déplacement de la pointe sur les axes X et Y. Chaque déplacement doit être de même grandeur afin d’avoir des points équidistants. Le balayage de la surface doit être assez rapide, de l’ordre d’une seconde par « ligne d’atomes ». Pendant le balayage on enregistre les variations de hauteur ? Z de la pointe en chaque point (X,Y) de la surface examinée.

Pour la représentation il suffit de tracer la courbe en 3 dimensions de ? Z(X ,Y).

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On obtient donc un aperçu en 3D de la surface.

L’acquisition, le balayage et la représentation devront être réalisés par le même programme pour que nous puissions contrôler les 3 étapes en même temps. Ce programme sera réalisé en langage de programmation C et devra être relativement simple d’emploi. VI Assemblage des différents éléments constitutifs. Chacun des différents éléments que nous venons de vous présenter constituent notre AFM. Nous les avons assemblés afin de pouvoir commencer les tests, sur cette photographie Il n’y a pas la carte de régulation est la carte d’acquisition :

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C Expériences, tests et manipulations. I Attaque chimique des pointes

? Fabrication des pointes en tungstène avec une solution de NaOH. Elle s’effectue à l’aide d’une solution de NaOH (soude).Cette technique permet de fabriquer de manière reproductible des pointes extrêmement fines. L’extrémité du fil de tungstène est plongée dans la solution de NaOH avec une concentration de 2 moles/litres; une tension continue d’environ 12V est appliquée entre les 2 électrodes pour activer la réaction chimique.

Lors du processus, le fil de tungstène (W (s)) se dissout en oxyde de tungstène au niveau du ménisque ( jusqu’a la rupture du fil en deux ), suivant la réaction :

W(s)+ 2OH- + 2H2O WO42 - + 3H2 (g)

Nous sommes arrivés à réaliser des pointes par ce procédé en utilisant 23.7 V et 0.56 A, les 2 pointes réalisées sont colées chacune sur un quartz d’expér ience.

? Fabrication de pointes en Pt/Ir (Platine Iridium) avec une solution de CaCl2 .

On peut grâce à cette attaque électrochimique réaliser des pointes très fines.

1)Préparation de la solution de CaCl2 : Dans un bécher on place environ 50 mL d’eau. Puis on y ajoute des granulés de CaCl2 jusqu’à saturation. On remue pour bien homogénéiser.

On dilue ensuite cette solution par 2, pour cela on verse dans un bêcher un volume V de cette solution auquel on ajoute le même volume d’eau.

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2)Préparation de la pointe

On coupe un fil de Pt/Ir d’environ 1 cm que l’on plonge d’environ 1mm dans la solution de CaCl2

On met ensuite le montage sous tension. On observe alors des petites bulles à la surface de la solution tout au tour de la pointe ce qui montre un dégagement de gaz.

Lorsque la pointe est suffisamment fine, la pointe n’est plus en contact avec la solution ce qui entraîne l’arrêt de la réaction. Ensuite il suffit de nettoyer la pointe en la plongeant dans de l’éther pour être sûre d’arrêter la réaction. Nous sommes donc arrivés à fabriquer 5 pointes en utilisant ce procédé avec l’aide de l’Institut de Catalyse de Lyon.

Il y a donc deux principaux types de pointes utilisées dans la microscopie à champ proche : en tungstène et en Pt /Ir , à noter que les pointes en Pt /Ir sont le plus souvent utilisées avec le STM car dans ce cas le rayon de courbure est beaucoup plus important. En microscopie AFM on utilisera plutôt des pointes plus fines comme du tungstène. Dans notre AFM les types de pointes utilisées seront en tungstène obtenues par attaque électrochimique comme décrit ci-dessus.

II Test de la boucle de régulation. Afin de tester notre boucle de régulation nous nous sommes rendu au laboratoire du GPEC (groupe de physique des Etats Condensés) de Marseille. On utilise le montage suivant pour tester la boucle.

V(I) V (Z) GBF Sommateur Boucle de régulation

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Ces tests ont permis de montrer que notre boucle de régulation fonctionne et nous avons pu réaliser les premiers tests de réglage de l’intégration (qui dépend de la fréquence du signal d’entrée). Les réglages définitifs ne pourront être effectués que lors de la fin de l’élaboration du microscope. III Montage du fil sur le quartz. Pour cela il faut coller le fil avec un tout petit point de colle sur l’une des pattes du quartz en le laissant dépasser d’environ 5 mm de chaque coté. Puis avec une pince très fine on vient couper le bout du fil dépassant entre les 2 pattes du quartz.

quartz sans pointe quartz avec pointe

Nous avons collé deux pointes avec cette technique :

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VI test de notre piezo de déplacement Nous avons profité de notre journée au GPEC pour tester notre « piézo de déplacement ». Pour cela nous avons placé le piézo sur un microscope optique très puissant et nous avons fait varier l’alimentation de la tension aux bornes des électrodes du piézo.

Nous avons pu observer le déplacement du tube en verre que nous avions collé sur le piézo pour faire levier. Nous avons donc ainsi pu estimer la course du piézo en Z.

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Soit D: la longueur du tube R :rayon du tube X :déplacement mesuré d :hauteur de déplacement Le déplacement X mesuré était d’environ 3µm Nous avons donc pu estimer d à environ 0.6µm pour une alimentation en –30V et +30 V (soit 0.1µm/V). La mécanique d’approche manuelle doit donc permettre une précision d’approche inférieure à 0.6µm. La notre ne nous permet d’avoir qu’un rapport D/d=10, il faut donc que nous puissions contrôler le réglage de la vis avec une précision inférieur à 6µm. Pour cela nous avons remplacé la vis de réglage classique par une vis au pas de 0.5mm, qui se divise en 5 divisions. On peut contrôler facilement la demi-division c’est à dire 0.5µm. Elle permet donc une approche convenable. De plus, pour augmenter sa stabilité, nous avons crée un contact point-trait-plan entre les 2 parties de la mécanique.

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Topographies de matériaux par AFM ou STM Images STM :

Images AFM:

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Conclusion

La construction et l’aboutissement de ce projet ont demandé plus d’un an de travail et de recherches épaulées par différents chercheurs pour arriver à simplifier au maximum un AFM « normal » : ce qui était notre projet de départ.

Notre AFM possède les particularités d’être simple dans sa construction et de présenter des simplifications au niveau électrique qui rendent simple la compréhension de son fonctionnement. Le budget avoisine les 300 euros, ce qui est très loin des 15000 euros pour l’achat d’un AFM « dans le commerce ». Cette expérience fut enrichissante, car en plus des nombreuses visites de laboratoires travaillants sur ce sujet, elle nous a permis de « toucher » au domaine de la physique de l’infiniment petit ce qui est très intéressant. La construction de ce microscope à sonde locale nous a aussi permis de mettre en œuvre nos connaissances dans de nombreux domaines : électronique, mécanique, physique, chimie, informatique…