A.Oubraham TS LPP

Thème : Observer TP 07 : Spectrophotométrie LPP

TP 07 : Dosage d’une espèce colorée en solution par spectrophotométrie

Avant d’être commercialisés, les boissons ou les produits pharmaceutiques doivent être soumis à des contrôles qualité afin de vérifier si la concentration molaire de certaines espèces en solution répond aux normes en vigueur. C’est le cas notamment de l’ion

permanganate MnO4‐

présent dans l’eau de Dakin, liquide antiseptique utilisé pour le lavage des plaies et des muqueuses. L'eau de

Dakin est rose. Elle contient de l'hypochlorite de sodium (espèce chimique entrant dans la composition de l'eau de Javel) et du

permanganate de potassium (K+

+ MnO4‐). C’est l’ion permanganate MnO4

‐ qui est seul responsable de la coloration rosée de l'eau

de Dakin.

Objectif du TP :

Réaliser un dosage par étalonnage pour déterminer avec précision la concentration molaire d'une espèce colorée : les ions permanganate qui sont en solution dans l’eau de Dakin.

I ‐ Absorbance d'une solution

1. En vous appuyant sur vos connaissances de seconde, indiquez de quelle manière il est possible de déterminer l’ordre de grandeur de la concentration molaire d'une espèce colorée en solution.

2. Cette technique vous parait‐elle appropriée pour déterminer avec précision la concentration molaire de la solution d’eau de Dakin en ions permanganate ? Justifier.

3. D'après vos connaissances de seconde, quel est l’intervalle de longueur d'onde dans le vide d'une onde électromagnétique appartenant au domaine du visible ?

4. En vous appuyant sur le document 1, indiquer quelle grandeur physiqu mesurable varie entre chaque solution de l’échelle de teinte ?

5. Quel appareil permet de mesurer cette grandeur ?

II ‐ Dosage des ions permanganate par spectrophotométrie

Doser une solution consiste à déterminer avec précision, la concentration molaire d’une espèce chimique de la solution. Vous disposerez d'un spectrophotomètre et de 8 solutions de permanganate de potassium (K

+ + MnO4

‐). Chaque binôme en préparera 2.

6. Ecrire le protocole vous permettant de préparer ces 2 solutio s avec une solution mère de concentration Co=1,0 x10-3

mol.L-1

S

S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8

Concentration molaire

C (en mol.L‐1

) 1,0 x 10

-3 8,0 x 10

-4 5,0 x 10

-4 2,0 x 10

-5 1,0 x 10

-4 8,0 x 10

-5 5,0 x 10

-5 2,0 x 10

-5

7. Lire le document 2 puis imaginer comment on pourrait procéder pour déterminer la concentration molaire de l’ion permanganate dans l’eau de Dakin sachant que vou disposez d'un spectrophotomètre et des 8 solutions de (K

+ + MnO4

‐)

Pour réaliser le dosage, il faut déterminer la longueur d'onde à laquelle mesurer l'absorbance de solutions. Pour cela, on utilise un spectre d'absorption que l’on détermine grâce au spectrophotomètre et au logiciel adapté.

Un spectre d'absorption est la courbe représentant l'absorbance d'une solution en fonction de la longueur d'onde.

8. Déterminer la longueur d’onde notée λma pour laquelle l’absorbance est maximale (imprimer le spectre).

9. Pourquoi est‐il pertinent de mesurer l’absorbance à cette longueur d’onde ?

Mesures

Mesurer l’absorbance des différentes solutions en procédant de la manière suivante :

Régler le spectrophotomètre sur la longueur d’onde λmax.

Remplir une cuve uniquement avec du solvant (eau distillée ici). cette cuve dans l’appareil puis régler l’absorbance sur zéro (cette opération s’appelle faire le blanc). Dans une autre cuve, introduire la solution S1.

cette opération pour les autres solutions S2, S3, S4, …. et l’eau de Dakin.

Placer les solutions dans le spectrophotomètre puis relever A1, A2, A3 et A4. Compléter le tableau ci‐dessous.

Solution S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 Eau de Dakin

Concentration molaire c (en mol.L-1) 1,0 x 10

-3 8,0 x 10

-4 5,0 x 10

-4 2,0 x 10

-5 1,0 x 10

-5 8,0 x 10

-5 5,0 x 10

-5 2,0 x 10

-5

Absorbance A

Tracé de la courbe d’ talonnage et détermination de la concentration inconnue 10. Tracer et imprimer avec un tableur le graphique représentant l’absorbance en fonction de la concentration de la solution. 11. Le graphique est‐il cohérent avec la loi de Beer‐Lambert donnée au document 2 ? Justifier la réponse. 12. Déterminer la valeur de la concentration molaire de l’ion permanganate dans l’eau de Dakin en laissant clairement

apparaître votre tracé de construction sur le graphique puis remplir le tableau avec la valeur trouvée pour l'eau de Dakin. 13. La masse molaire de KMnO4 est de 158,04 g.mol‐. Comparer votre valeur de concentration en permanganate de potassium avec celle donnée par le fabriquant dans la notice de l'eau de Dakin (document 3) et conclure.

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A.Oubraham TS LPP

Document 1 : Absorbance

Si une solution est colorée, c'est qu'elle absorbe certaines longueurs d'onde appartenant aux radiations visibles. Plus une solution colorée est concentrée, plus elle absorbe la lumière pour ces longueurs d'onde.

L'absorbance A est une grandeur physique sans unité qui quantifie la proportion de la puissance lumineuse absorbée par une solution, pour une longueur d’onde λ donnée. Pour une longueur d'onde λ donnée, si l'absorbance est grande, c'est que la solution absorbe une grande proportion de lumière.

Pour mesurer l'absorbance d'une solution à une longueur d'onde donnée ou sur une région donnée du spectre, on utilise un spectrophotomètre.

Principe d'un spectrophotomètre :

Principe d'une mesure d'absorbance :

On mesure d'abord l’intensité lumineuse I0 reçue au niveau du capteur lorsque la cuve est remplie seulement de solvant.

On mesure ensuite l’intensité lumineuse I reçue au niveau du capteur lorsque la cuve est remplie de solution contenant le solvant + l'espèce chimique dont on veut mesurer l'absorbance.

L'appareil calcule l'absorbance en faisant le calcul : A = log (I0 / I)

Document 2 : Loi de Beer‐Lambert

La loi de Beer‐Lambert est une relation de proportionnalité entre la concentration C d'une entité chimique colorée en solution,

l'absorbance A() de la solution et ℓ, la longueur du trajet parcouru par la lumière dans la solution.

Conditions d'application :

la lumière doit être monochromatique,

la concentration des solutions doit être faible,

Les solutions doivent être homogènes

le soluté ne doit pas réagir sous l’action de la lumière incidente.

Mathématiquement, la loi de Beer‐Lambert peut s'exprimer ainsi : A() = . . c

A(λ) est l’absorbance à une longueur d'onde λ (sans unité).

ℓ est la longueur du trajet de la lumière dans la solution traversée, elle correspond à l'épaisseur de la cuve utilisée (en cm) dans le spectrophotomètre.

C est la concentration molaire de la so ution (en mol.L−1

)

est un coefficient de proportionnalité qui dépend de la longueur d'onde et de l'espèce chimique utilisée.

Cette équation est très utile pour la chimie analytique. En effet, si la valeur du produit x est connue, la concentration d'une substance peut être déduite d'une mesure d absorbance.

Document 3 : Composition de l'eau de Dakin

SOLUTE DE DAKIN STABILISE COOPER

COMPOSITION Principes actifs Hypochlorite de sodium ………………….0,500 g de chlore actif pour 100 mL

Principes non actifs Permanganate de Po assium ………….…...0,0010 g pour 100 mL Dihydrogénophosphate de sodium dihydraté ………….Excipient Eau purifiée…………… ……………………….........Excipient

MODE D’EMPLOI Posologie habituelle : en application cutanée sans dilution, soit en lavages, en bains locaux ou en irrigation, soit en compresses imbibées ou en pansements humides. Les flacons doivent être conservés fermés dans des endroits frais et à l’abri de la lumière. Une fois ouvert, la stabilité du soluté est réduite à deux mois.

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