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Chapitre I : Etude Bibliographique 15 ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

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Page 1: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 15

ETUDE

BIBLIOGRAPHIQUE

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16 Chapitre I : Etude Bibliographique

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Chapitre I : Etude Bibliographique 17

1. ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Deux catégories de matériaux hétérogènes et évolutifs, couramment employés en Génie Civil, sont étudiées dans le cadre de cette thèse : les bétons et les graves émulsion de bitume. Leurs caractéristiques principales ainsi que les grandes lignes du déroulement de leur prise seront présentées dans la première partie de cette étude bibliographique. Suivre les propriétés de ces matériaux pendant la prise présente plusieurs difficultés. La première est liée au fait que le matériau évolue : il faut alors réaliser un grand nombre d’essais sur un ou plusieurs échantillons représentatifs d’un même matériau. La seconde provient du caractère hétérogène, qui peut perturber les mesures. De nombreuses méthodes d’essais ont été testées afin de réaliser au mieux ce suivi. Plusieurs d’entre elles, classées en fonction de leurs caractéristiques propres, sont présentées dans la deuxième partie de ce chapitre car elles offrent des résultats intéressants en regard de la présente étude. Enfin, une troisième partie sera consacrée à la présentation du Vibroscope, dispositif expérimental utilisé dans cette thèse. Il s’agit d’un dispositif de mesure non destructif basé sur la propagation d’ondes de basse fréquence. Les mesures réalisées permettent de remonter à l’évolution des modules rhéologiques des matériaux au cours de la prise, grandeurs utiles à la compréhension du déroulement de la prise des bétons et mortiers (§2), ainsi que de celle des graves émulsion de bitume (§3).

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18 I.1 : Les Matériaux

1.1 LES MATERIAUX

1.1.1 Matériaux à base de liant hydraulique ([Neville, 1995], [Baron & Sauterey, 1982])

Dans cette partie seront présentées quelques généralités relatives aux bétons, à leur prise et aux adjuvants. Qu’est ce qu’un béton ? Les bétons sont des matériaux hétérogènes résultant du mélange de différents constituants de base qui sont, par ordre d’introduction dans le malaxeur : les graviers, le sable, le ciment et l’eau. De l’air est également incorporé à ce mélange de manière incontrôlée lors du malaxage. La prise est d’origine chimique, la réaction du ciment avec l’eau conduisant à la formation d’hydrates. On utilise parfois des ajouts (placés dans le ciment : laitiers vitrifiés, cendres volantes, additions calcaires, fumées de silice…) et/ou des adjuvants (liquides mêlés à l’eau de gâchage : accélérateurs et retardateurs de prise, entraîneurs d’air, plastifiants, hydrofuges…) de manière à modifier la prise du ciment et/ou améliorer les performances à long terme. L’intérêt principal des bétons réside dans le changement d’état qu’ils subissent durant leur prise. Ils peuvent en effet être mis en place facilement par simple coulage, étant liquides lors de leur fabrication. Ils deviennent ensuite très résistants au fur et à mesure de l’avancée de la prise. Les constituants : Les granulats : Ils peuvent être roulés ou concassés. Leur composition chimique est choisie de manière à ce qu’ils ne réagissent pas avec le liant. Ils participent à la résistance globale du matériau par leur résistance propre et par leur contribution à la compacité. Deux aspects conditionnent la granulométrie utilisée. Le premier est économique. Le ciment étant coûteux, la compacité granulaire doit être optimisée de manière à minimiser le volume de pâte de ciment nécessaire au remplissage des vides. Les étendues granulaires retenues pour le sable et le gravier sont donc choisies de manière à être complémentaires. Réaliser un assemblage granulaire avec une compacité maximale pose cependant le problème de la fluidité d’un tel matériau. Les granulats sont alors trop proches les uns des autres et le matériau s’écoule mal, d’où l’utilisation de plastifiants. Le second a trait aux impératifs techniques de fabrication. Les bétons n’ayant qu’une très faible résistance à la traction, ils sont utilisés avec des ferraillages en acier destinés à reprendre ces efforts. Il faut donc que la taille des granulats leur permette de passer entre les mailles du ferraillage.

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Chapitre I : Etude Bibliographique 19

Le ciment : C’est le matériau qui, en réagissant avec l’eau, crée la pâte enrobant les granulats. Cette pâte contribue à la résistance finale du béton. Les ciments sont obtenus à partir de la transformation de roches calcaires et d’argiles. Ces matériaux sont broyés et homogénéisés de manière à former un premier mélange appelé « cru ». Diverses étapes de chauffage permettent alors d’obtenir les constituants du ciment : silicates dicalciques (C2S) et tricalciques (C3S), aluminate tricalcique (C3A) et aluminoferrite tetracalcique (C4AF). A ce mélange complexe est ensuite incorporé du gypse, indispensable à la bonne régulation de la prise. Le matériau ainsi obtenu est appelé ciment portland. L’eau : L’un des rôles de l’eau est d’activer le ciment, déclenchant ainsi la réaction de prise. Elle ne doit alors intervenir qu’en tant qu’agent hydratant et ne doit donc pas contenir d’éléments dissous susceptibles de réagir avec le ciment ou avec les armatures utilisées en béton armé. Le second rôle de l’eau est lié à son aptitude à se glisser entre les granulats et à les éloigner les uns des autres, permettant ainsi au béton de s’écouler. L’eau est ainsi toujours introduite en quantité largement supérieure à celle requise par l’hydratation du ciment, de manière à conférer au béton une bonne ouvrabilité. L’eau qui n’a pas servi pour l’hydratation du ciment finit par s’évaporer : elle est alors remplacée par de l’air. Un excès d’eau a donc un effet désastreux sur la résistance. L’eau joue ainsi un rôle ambivalent : elle permet l’hydratation du ciment et contribue à l’ouvrabilité du béton frais. L’air : L’air est un constituant particulier dans la mesure où, sauf usage d’entraîneur d’air, il n’est pas introduit volontairement dans le béton. Il est introduit de deux manière distinctes : dans la pâte fraîche au moment du malaxage (air occlus, mesuré à l’aéromètre) et du fait du départ de l’eau n’ayant pas servi à l’hydratation du ciment. Etant très déformable, il contribue partiellement à l’ouvrabilité de la pâte. Mais ses effets se font surtout sentir sur la résistance (plus le béton est poreux et moins il est résistant : fig. 11.1) et sur la durabilité du matériau, une forte quantité d’air signifiant une pénétration facile de l’eau au sein de l’ouvrage en béton, source de désordres. Les valeurs habituelles de teneurs en air sont comprises entre 1 et 3% pour les bétons frais. Elles sont d’autant plus élevées que la pâte est ferme (les bulles d’air restant piégées) ou que la durée du malaxage augmente.

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20 I.1 : Les Matériaux

Fig. 11. 1 : Relation entre la résistance en compression de mortiers et la porosité calculée à partir du volume de pores de diamètre supérieur à 20 nm [Neville, 1995]

Optimisation des performances mécaniques : Fabriquer un béton résistant revient à réaliser un matériau ayant une compacité maximale (fig. 11.1), d’où la prise en compte du rapport e/c=(masse d’eau)/(masse de ciment), lié à la porosité de la pâte de ciment. Un béton sera ainsi d’autant plus résistant que son rapport e/c est faible. La seule prise en compte du rapport e/c n’est cependant pas suffisante pour prédire les valeurs des résistances en compression du fait de l’intervention d’autres facteurs ([De Larrard & Belloc, 1999]) tels que la notion d’épaisseur maximale de pâte (distance moyenne entre deux gros granulats grossiers adjacents) ou le choix du granulat (conditions d’adhérence pâte-granulat, résistance intrinsèque). L’air introduit lors du malaxage et l’existence possible de pores macroscopiques influent également sur les valeurs de résistance. La prise : Aspects chimiques : La prise débute dès que le ciment est mis en contact avec l’eau. Il se produit alors une série de réactions chimiques complexes, entrant en compétition les unes avec les autres et conduisant à la formation d’hydrates. Ces réactions sont exothermiques et présentent ainsi une nette tendance à s’autoactiver. La température initiale du mélange conditionne alors le déroulement de la prise. La durée de ces réactions est très variable, mais elles sont suffisamment avancées au bout d’une journée pour que la résistance en compression soit de l’ordre de 15 à 20% de la valeur à 28 jours ([Neville, 1995]), date où la plupart des réactions d’hydratation sont stabilisées. Aspects mécaniques : Le mécanisme de percolation (fig. 11.2) permet de rendre compte de l’augmentation des performances mécaniques au cours de la prise ([Acker, 1988]). En effet, au fur et à mesure que le temps s’écoule, des hydrates se forment aléatoirement au sein de la pâte liquide, puis se regroupent sous forme d’amas isolés. Tant que ces amas sont distants les uns des autres, il n’y

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Chapitre I : Etude Bibliographique 21

a pas de raison particulière pour que les propriétés mécaniques générales liées à l’élasticité du matériau évoluent sensiblement. Mais dès que les hydrates sont assez nombreux pour former un chemin solide continu, les performances mécaniques (le module élastique par exemple) augmentent brutalement. Pour les matériaux étudiés dans cette thèse, cette transition s’est produite entre 60 et 220 min après fabrication des bétons et mortiers, valeurs conformes aux données bibliographiques (cf. §2.3.1.1 : phase de croissance rapide et temps caractéristique de prise).

Fig. 11. 2 : Notion de percolation [Acker, 1988] Fig. 11. 3 : Caractérisation du seuil de percolation par

la vitesse de propagation des ondes P

sur pâte de ciment blanc dégazée [Boumiz, 1995]

Nonat & Jiang ont montré qu’il était possible de définir deux périodes caractéristiques en étudiant la réversibilité des assemblages formés lors de la prise de pâtes de ciment ([Nonat, 1994], [Jiang & al., 1995]). La première est associée à des connexions toutes réversibles et correspond à la coagulation des grains de ciment, un malaxage durant cette période conduisant à un mélange ayant la même évolution mécanique ultérieure qu’un mélange non malaxé. La seconde période correspond à la formation d’hydrates dans la suspension et présente un caractère irréversible, un malaxage pendant cette période conduisant à une évolution mécanique différente. Cette phase a été mise en évidence au delà de 4 h pour une pâte de ciment avec un rapport e/c de 0,35. Ces essais prouvent qu’il existe bien une phase de percolation au delà de laquelle l’évolution mécanique du mélange est profondément modifiée. Elle a d’ailleurs été caractérisée par propagation d’ondes sur béton cellulaire ([Boutin & Arnaud, 1992a], [Boutin & Arnaud, 1992b], [Arnaud, 1993]) et sur pâte de ciment dégazée (fig. 13.3 : [Boumiz, 1995]) comme étant le début de la hausse sensible de la vitesses de propagation des ondes de compression. Le phénomène de percolation fut ensuite étudié sur béton par [Thinet, 2000]. Remarquant que les courbes d’évolution de la vitesse des ondes P présentent une allure exponentielle (Cp=Co.exp(t/τ)) pendant les premières heures de la prise, elle obtint par régression exponentielle (fig. 11.4), de manière automatique et parfaitement reproductible, les valeurs de deux paramètres : Co et τ. Le facteur Co correspond à la vitesse initiale théorique de propagation des ondes de compression dans le milieu testé. Il est donc directement lié à la microstructure initiale (empilement granulaire, teneur en air…). Le facteur τ est un temps

Page 8: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

22 I.1 : Les Matériaux

caractéristique de l’évolution mécanique du matériau. τ étant la constante de temps de l’exponentielle, on l’assimilera à la notion classique mais trompeuse de « seuil de percolation ». Cette dénomination ne reflète cependant pas la réalité du phénomène car la transition entre le liquide et le solide se fait de manière progressive, comme le montre la hausse continue des valeurs de célérité. Il serait en fait préférable de parler de « phase de percolation » plutôt que de « seuil de percolation ». On peut s’attendre à ce que τ soit sensible à une différence de microstructure initiale, tout en étant lié aux facteurs régulant la cinétique générale de la prise (rapport e/c, température de coulée, adjuvants…).

Fig. 11. 4 : Modélisation exponentielle Fig. 11. 5 : Courbe maîtresse [Thinet, 2000]

des courbes de vitesses [Thinet, 2000]

A partir de la modélisation exponentielle, il est alors possible de normaliser les courbes d’évolution des vitesses en traçant la courbe Cp/Co=f(t/τ) au lieu de Cp=f(t). La normalisation par Co permet de corriger l’influence d’une différence de microstructure initiale, celle par τ corrige les différences liées à des cinétiques de prise différentes. En comparant les résultats associés à des formulations distinctes (fig. 11.5), [Thinet, 2000] a alors obtenu une superposition de toutes les courbes en une unique maîtresse. Ces résultats prouvent que l’ensemble des bétons testés présentent une évolution mécanique comparable, évolution dans laquelle le temps caractéristique (τ) et l’état initial (Co) jouent un rôle prépondérant. Nous verrons dans le §2.3.1.1 que ces résultats se généralisent à d’autres types de matériaux.

0

400

800

1200

1600

2000

2400

2800

0 1 2 3 4 5 6 7 8temps (h)

célé

rité

(m/s

)

B04-10 B06-10B04-20 B06-20B04-30 B06-30Exponentiel (B04-20) Exponentiel (B04-10)Exponentiel (B06-10) Exponentiel (B06-20)Exponentiel (B04-30) Exponentiel (B06-30)

0

3

6

9

12

15

18

21

0 1 2 3

t/τ

Cp/

Co B04-10 B06-10

B04-20 B06-20

B04-30 B06-30

BDE1 BDE2

BDE3 BDE4

BSP1 BSP2

BSP3 BSP4

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Chapitre I : Etude Bibliographique 23

Les adjuvants : Définition : d’après la norme NF P 18-103, un adjuvant peut être défini comme étant un « produit dont l’incorporation à faible dose dans le béton, le mortier ou le coulis, provoque les modifications recherchées de telle ou telle de leurs propriétés, à l’état frais ou durci ». Différents effets peuvent être ainsi obtenus. Seuls seront présentés ceux concernés par cette étude. Les plastifiants : D’après la norme NF P 18-335, un plastifiant est un « adjuvant qui, introduit dans l’eau de gâchage, a pour fonction principale, à même teneur en eau, de conduire à une augmentation de l’ouvrabilité d’un béton, mortier ou coulis, sans en diminuer les résistances mécaniques ». Lorsque le ciment est mouillé, ses particules s’agglomèrent sous l’effet des forces de Van de Waals pour former des floculats, emprisonnant au passage une partie de l’eau du mélange. Les plastifiants permettent alors de libérer cette eau en neutralisant les forces à l’origine des floculats. Ils sont généralement constitués par des sels solubles d’acides organiques hydroxyliques ou par des produits à base de sels lignosulfoniques. Les entraîneurs d’air : La norme NF P 18-338 définit un entraîneur d’air comme étant un « adjuvant qui, introduit dans l’eau de gâchage, a pour fonction principale d’entraîner la formation dans le béton, mortier ou coulis, de micro-bulles d’air restant uniformément réparties dans la masse ». L’intérêt des entraîneurs d’air est de conférer aux bétons une meilleure résistance au gel : ils créent des vides limitant les surpressions lors du changement d’eau en glace. Les entraîneurs d’air sont généralement constitués par des agents tensio-actifs qui piégent des microbulles d’air lors du malaxage. Le diamètre des bulles est habituellement compris entre 10 µm et 1 mm et leur espacement varie de 200 à 250 µm, ces données dépendant de la nature de l’entraîneur d’air et de la durée du malaxage. Selon la norme, l’adjuvant est considéré comme efficace s’il permet d’augmenter la teneur en air occlus de 2% dans le béton par rapport à un béton témoin, la teneur en air ainsi obtenue ne devant pas dépasser 6%. Ces bulles d’air supplémentaires augmentant la fluidité du béton frais, il est alors possible de diminuer légèrement la quantité d’eau utilisée : on diminue ainsi le rapport e/c, ce qui permet de limiter la chute des résistances liées à l’introduction d’air supplémentaire (1% d’air supplémentaire revient à diminuer la résistance en compression de 6% !).

Page 10: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

24 I.1 : Les Matériaux

Les retardateurs de prise : D’après la norme NF P 18-337, un retardateur de prise est un « adjuvant qui, introduit dans l’eau de gâchage, a pour fonction principale d’augmenter le temps de début de prise et le temps de fin de prise du ciment dans le béton, mortier ou coulis ». Lorsque la centrale de fabrication est loin du chantier ou lorsqu’il fait chaud, il est utile de retarder la prise de manière à obtenir une ouvrabilité convenable. Les produits utilisés sont généralement des sucres (saccharose), des acides carboxyliques ou des lignosulfates. Leur action est complexe et dépend de la composition chimique du ciment utilisé. On présume habituellement qu’ils sont adsorbés sur les premières couches d’hydrates formées et ralentissent ainsi la croissance de ces hydrates. Leur action modifie très peu la nature des hydrates formés. Ces adjuvants doivent être utilisés avec précaution car un surdosage entraîne un retard très important dans le déroulement de la prise. Leur compatibilité avec le ciment utilisé et le dosage employé doit être testée avant toute utilisation. Conclusions Les aspects généraux de la prise des bétons et de l’action des adjuvants utilisés dans cette thèse viennent d’être présentés. Deux aspects fondamentaux, pour partie découplés, se dégagent : le point de vue chimique (rôle de la température de coulée et de la thermoactivation des réactions chimiques) et le point de vue mécanique avec en particulier la notion clef de « phase de percolation ».

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Chapitre I : Etude Bibliographique 25

1.1.2 La grave émulsion de bitume

La grave émulsion de bitume (fig. 11.6) est un matériau routier faisant partie de la grande famille des enrobés à froid, matériaux hétérogènes constitués d’un mélange de granulats et d’émulsion de bitume.

Fig. 11. 6 : Grave émulsion de bitume

(échelle donné à gauche par le diamètre du capteur : 3,5 cm, à droite par celui des gros granulats : 1 cm)

Après avoir présenté les différents constituants des graves émulsion de bitume, les grandes lignes de la prise de ces matériau seront ensuite abordées. Enfin, un bilan relatif aux particularités de ces matériau sera établi dans une troisième partie.

1.1.2.1 Constituants [S.F.E.R.B., 1988]

Les granulats : Les granulats utilisés sont issus de roches massives ou de gisements alluvionnaires. Ils sont ensuite répartis en plusieurs classes (par exemple : 0/2, 2/6, 6/8, 8/10 et 10/14) qui seront mélangées lors de la mise en œuvre. Les proportions de granulats utilisées dans chaque classe sont prédéfinies en fonction des performances mécaniques visées. Le choix du diamètre du plus gros granulat est surtout fonction du procédé de mise en œuvre, un granulat trop gros pouvant occasionner de la ségrégation pendant le transport ou le malaxage. De fait, l’étendue granulaire ne dépasse habituellement pas les 0/20 mm. La quantité de fines utilisée est également une donnée importante, une quantité minimale étant requise pour optimiser la compacité de l’assemblage granulaire. Les fines permettent également de conserver une quantité d’eau minimale dans le mélange, ce qui facilite la mise en œuvre de l’enrobé. L’attraction des billes de bitume sur les granulats étant régie par des forces électriques, la nature chimique des granulats joue donc un grand rôle puisqu’elle conditionne la charge électrique présente en surface. Il importe donc de bien choisir le couple « granulat-émulsion », de manière à éviter toute incompatibilité préjudiciable à l’enrobage.

Page 12: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

26 I.1 : Les Matériaux

phase continue

phase dispersée

L’émulsion : (fig. 11.7) Les émulsions sont des suspensions hétérogènes constitués de plusieurs phases liquides dont l’une est continue et les autres dispersées sous forme de gouttelettes (fig. 11.8). La taille des particules pour des émulsions opaques (comme celles qui nous intéressent) est généralement comprise entre 1 et 20 µm. Dans le cas de la grave émulsion de bitume, les émulsions sont cationiques, de type huile dans l’eau (émulsion directe). Ceci signifie que la phase continue (l’eau) est hydrophile et que la phase dispersée (le bitume) est lipophile. Les émulsions sont par nature instables, les phases ayant tendance à se séparer. Pour éviter cela, on utilise des surfactants, molécules amphiphiles (en général R-NH3+Cl-) qui enrobent les gouttes de bitume et évitent ainsi qu’elles ne s’agglomèrent (fig. 11.9).

Fig. 11. 7 : Emulsion de bitume Fig. 11. 8 : Schéma d’une émulsion

Fig. 11. 9 : Stabilité d’une émulsion cationique de bitume

Divers essais classiques permettent de caractériser le comportement des émulsions : l’essai d’homogénéité par tamisage (NFT 66-016 : détermination de la quantité de grosses particules présentes dans l’émulsion), indice de rupture (NFT 66-017 : réactivité des émulsions vis-à-vis de granulats de référence), adhésivité (NFT 66-018), pseudo-viscosité Engler (NF T 066-20), stabilité au stockage par décantation (NFT 66-022), détermination de la teneur en eau (NFT 66-023), … Les propriétés des différents constituants sont ainsi clairement définies et d’obtention aisée. Il est cependant beaucoup plus difficile d’en déduire le comportement de la grave émulsion de bitume.

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répulsion

eau goutte de bitume

surfactant

électrostatique

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Chapitre I : Etude Bibliographique 27

1.1.2.2 Mécanisme de prise

La prise débute dès que les granulats sont mis en contact avec l’émulsion. Selon [Isacsson & Proeschel, 1986], elle peut être décomposée en deux étapes : la rupture et le mûrissement. La rupture est définie comme étant « un processus dans lequel se produit la coalescence de particules de bitume ». Il s’agit donc d’une modification de l’émulsion. Elle s’achève lorsque le bitume forme une phase continue. Le mûrissement concerne le complexe émulsion-granulat. Il correspond à l’ensemble des modifications du matériau liées au départ de l’eau par évaporation et par drainage, après l’introduction des granulats. Lors de l’enrobage, il se forme une couche continue de bitume autour des granulats, phénomène accéléré par l’évaporation de l’eau. L’enrobage peut donc être interprété comme faisant partie de la phase de rupture, puisque résultant d’une modification de l’émulsion conduisant à la formation d’une phase continue de bitume. Il fait également partie du mûrissement, du fait du lien avec l’évaporation de l’eau. Les deux étapes de rupture et de mûrissement sont donc, pour partie, simultanées et difficilement individualisables. Le caractère hydrophile des granulats les rend difficiles à enrober par le bitume. La quantité et la nature des tensioactifs de l’émulsion sont alors choisies de manière à rendre les granulats hydrophobes. [Deneuvillers, 1997] a d’ailleurs montré qu’il existait une concentration optimale de tensioactif permettant l’hydrophobation des granulats (fig. 11.10). Un excès en dosage conduit cependant à la formation d’une double chaîne de tensioactif, rendant le granulat à nouveau hydrophile et empêchant le bitume de s’y déposer. [Deneuvillers, 1997] a également démontré qu’un tensioactif donné présentait un comportement différent selon que le granulat est basique ou acide. Le choix du tensioactif doit donc être adapté à la nature chimique du granulat utilisé. granulat hydrophile granulat hydrophobe granulat à nouveau hydrophile

Fig. 11. 10 : Hydrophobation des granulats (d’après [Deneuvillers, 1997])

La taille des particules minérales les plus fines (< 80 µm) joue également un rôle prépondérant dans la rupture des émulsions. Ainsi, [Zizi & al., 1997] ont montré, en étudiant l’indice de rupture (mesure de la masse de fines siliceuses de référence nécessaires pour provoquer la rupture de 100 g d’émulsion de bitume : norme NFT 66-017), qu’il existait des mécanismes de rupture différents selon la surface spécifique des fines utilisées (fig. 11.11). Le domaine AB correspond ainsi à des fines dont la taille est suffisamment grande pour que la force d’attraction électrique entre les fines devienne négligeable ; la rupture est alors régulière et peut être résumée par : Emulsion + Silice → (Silice + Bitume ) + Eau.

tensioactif granulat

Page 14: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

28 I.1 : Les Matériaux

C’est ce qui se produit lors de la prise des graves émulsion de bitume. Le domaine BC est associé à des fines de très petite taille (<20 µm) s’agglomérant sous l’action des forces électriques. Il s’agit alors d’une rupture très rapide et incontrôlée, pouvant être schématisée par : Emulsion + Silice → (Silice + Eau ) + Bitume. L’emploi de fines trop petites est donc préjudiciable à un enrobage de qualité, d’où l’intérêt de maîtriser parfaitement la taille et la proportion des fines présentes dans les granulats utilisés.

Fig. 11. 11 : Evolution de l’indice de rupture en fonction de la surface spécifique des fines

(d’après [Zizi & al., 1997])

1.1.2.3 Bilan sur les particularités des enrobés à l’émulsion [Serfass, 2002], [Zizi, 1996]

Avantages : Il s’agit de matériaux polyvalents, utilisables aussi bien pour des petites réparations que pour la réalisation de chaussées neuves (couches d’assisse et de roulement). La mise en œuvre est facile car réalisée à température ambiante. Les émulsions sont liquides et donc facilement utilisables (hors problèmes éventuels de stabilité dans le temps). Vis-à-vis des enrobés à chaud, l’utilisation des matériaux à température ambiante se traduit par des économies d’énergie. La fabrication requiert des centrales de malaxage standards (sans cheminées d’évacuation…), facilement transportable en fonction de l’avancée du chantier. L’absence de chauffage du bitume évite également les dégagements de vapeurs toxiques. La mise en place de la grave émulsion de bitume est relativement souple vis-à-vis des conditions climatiques (en particulier, la pluie ne constitue pas un problème).

Indice de rupture

surface spécifique (cm²/g)

200

100

4000 160200

A

B

C

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Chapitre I : Etude Bibliographique 29

Inconvénients : La qualité de l’enrobage étant le problème majeur des enrobés à froid, de nombreuses recherches se consacrent désormais à l’étude des mécanismes de rupture (aspects physico-chimiques). En revanche, très peu de recherches se sont portées sur les liens existant entre la montée en cohésion des enrobés (aspects mécaniques), leurs transformations structurales (les étapes de la prise) et leurs caractéristiques de formulation (teneur en bitume, compacité, etc.). La présence d’eau dans le matériau constitue un second problème. Cette eau est nécessaire à la fabrication de l’enrobé, facilitant la manipulation des matériaux (l’émulsion s’écoulant plus facilement que le bitume), le malaxage ainsi que le compactage (lubrification des granulats). Le compactage ne la chassant pas complètement, elle reste partiellement piégée dans le matériau et finit par laisser des vides en s’évaporant au cours du mûrissement, ce qui diminue les performances mécaniques de l’enrobé. Les enrobés à froid n’obtiennent leurs performances mécaniques optimales qu’après avoir été mis sous circulation, le passage des voitures, et surtout des poids-lourds augmentant le compactage du matériau. [Bense & al., 2002] ont ainsi montré que des graves émulsion avaient vu leur compacité passer de 78,7% à 81,9% après 60 heures de mise sous circulation, la teneur en eau étant quant à elle passée de 4,5 à 3,1%. Cette augmentation de la compacité améliore fortement les performances du matériau. [Carbonneau & al., 2002] ont ainsi suivi trois graves émulsion de bitume différant uniquement par leur compacité (83, 86 et 90%), les modules mesurés (mesures à 10°C par compression diamétrale : normes BS DD 213 et ASTM 4123) étaient alors de 1500, 2400 et 3030 MPa, ce qui représente un doublement de la valeur ! Du point de vue de l’ingénierie, la valeur finale atteinte demeure néanmoins significativement en deçà de celle obtenue avec l’enrobé à chaud de référence : 4475 MPa (même bitume et même mélange granulaire), pour une compacité de 89%. Le compactage dû à la mise en circulation n’est cependant pas parfaitement homogène. Il concerne essentiellement les couches de surface et les parties de chaussée où circulent les roues des véhicules. Enfin, d’autres difficultés sont liées à des problèmes de formulation. La très forte réactivité des fines avec l’émulsion impose d’en maîtriser parfaitement la quantité. La relation spécifique du couple granulat-tensioactif conduit au choix d’une émulsion particulière pour chaque type de granulat. En fait, il n’existe pas d’émulsion miracle pouvant être utilisée en toutes circonstances.

Page 16: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

30 I.1 : Les Matériaux

Page 17: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 31

1.2 DISPOSITIFS DE MESURE EXISTANTS

De nombreux dispositifs ont été développés dans le but de caractériser la maniabilité ou les étapes de la prise de matériaux hétérogènes évolutifs. Seuls seront présentés ceux dont les résultats sont utilisés dans cette thèse. Ils seront regroupés en deux catégories : les dispositifs destructifs, réalisant des mesures à un instant unique, et les dispositifs non destructifs, permettant des mesures étalées dans le temps sur un même échantillon.

1.2.1 Les dispositifs destructifs

On appelle dispositif destructif tout dispositif permettant la réalisation à un instant précis d’une ou de plusieurs mesures ayant pour conséquence un endommagement irrémédiable du matériau testé. Ces essais sont bien connus et ne nécessitent habituellement pas de développements supplémentaires. Deux dispositifs originaux vont cependant être présentés car ils ont été développés dans le but de suivre l’évolution de la maniabilité d’enrobés à froid pendant leur prise : le test de maniabilité ESSO et le maniabilimètre NYNAS. Test de maniabilité ESSO : [Ducreux, 2002] L’essai, inspiré du scissomètre, consiste à mettre en rotation horizontale trois pointes au sein d’un enrobé à froid (2,5 kg), jusqu’à obtenir sa déstructuration sous l’effet du cisaillement imposé. On exprime ensuite les valeurs de la force d’entraînement des pointes en fonction de l’angle de rotation (fig. 12.1). La courbe obtenue passe par un maximum, correspondant à la force nécessaire pour déstructurer le matériau. L’angle de rotation associé est alors de l’ordre de 30-60°, ce qui constitue une valeur élevée. Les mesures sont reproductibles et sensibles à des modifications portant sur un changement du type d’émulsion, de vitesse de malaxage lors de la fabrication, du temps de cure avant mise en place de l’enrobé (fig. 12.2) ou encore d’intensité de la force de compactage (fig. 12.1). La maniabilité est ainsi d’autant plus faible que la force de compactage ou le temps de cure augmente.

Fig. 12. 1 : Sensibilité à la force de compactage Fig. 12. 2 : Sensibilité au temps de cure

[Ducreux, 2002] [Ducreux, 2002]

Page 18: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

32 I.2 : Dispositifs de Mesure Existants

Maniabilimètre NYNAS : Ce test, visiblement inspiré de la boîte de Casagrande, a été développé par [Brion & al., 1999] pour caractériser l’aptitude au répandage des enrobés denses à l’émulsion. L’essai consiste à mesurer la résistance de l’enrobé sous une sollicitation de cisaillement-poussée (fig. 12.3). Une masse représentative de matériau (11 kg) est sollicité par l’avancée d’un piston sur une hauteur, faible, de 5 cm. L’évolution de la force de poussée nécessaire à l’avancée du piston dans le matériau est alors suivie au cours du temps. Les mesures (fig. 12.4) montent une diminution de la maniabilité dès la première heure de cure. Elles montrent également que la « cohésion » du matériau augmente plus rapidement si la teneur en eau globale augmente, point mis sur le compte d’une rupture plus lente et donc plus régulière, conduisant à un meilleur enrobage des granulats.

Fig. 12. 3 : Maniabilimètre [Brion & al., 1999] Fig. 12. 4 : Sensibilité à la granulométrie de l’émulsion,

(dimensions du moule : 30*22*13 cm) à la teneur en émulsifiant résiduel et

à la teneur en eau totale [Eckmann & al., 2002]

1.2.2 Essais non destructifs

Il s’agit d’essais dont les mesures n’influent que très faiblement sur l’évolution du comportement du matériau. Pris au sens le plus général, ils concernent donc une large gamme d’essais comprenant les mesures électriques (conductimétrie), thermiques (température), mécaniques (propagation d’ondes, …), etc. Ils permettent un suivi dans le temps de l’évolution des propriétés d’un même échantillon.

1.2.2.1 Suivi des températures

Les réactions chimiques impliquées dans la prise des bétons étant exothermiques, l’évolution de l’hydratation du ciment peut être suivie par des mesures de température. Ces mesures doivent être effectuées en conditions adiabatiques (conditions délicates à réaliser, habituellement réunies par l’utilisation de bouteilles de Langavant), afin de considérer l’ensemble de la chaleur dégagée pendant la prise. L’évolution de la température se présente alors sous la forme d’une courbe croissante (fig. 12.5). Elle est généralement sensible à des changement de formulation ou de mise en œuvre (rapport e/c, adjuvants, température de coulée, …).

Page 19: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 33

Si l’on remplace l’ensemble des réactions chimiques de la prise par une unique réaction fictive, le degré d’hydratation du ciment α peut être défini au moyen de la relation :

( )ToT

TotT−

−= maxα , où To représente la température de coulée et Tmax la température

maximale atteinte. α varie donc de 0 (pas d’hydratation) à 1 (la valeur 1 devrait correspondre à l’hydratation complète du ciment. En fait, ce n’est pas le cas, les effets thermiques liés à la poursuite de l’hydratation étant masqués par les pertes thermiques de l’éprouvette). Exprimer les grandeurs mécaniques non plus en fonction du temps, mais en fonction de α, permet de masquer partiellement des différences de cinétiques d’hydratation entre différentes formulations (« partiellement », car il y a en réalité une multitude de réactions chimiques impliquées).

Fig. 12. 5 : Evolution de α au cours du temps

1.2.2.2 Méthodes conductimétriques : application aux graves émulsion

[Hammoum, 1999] a étudié la prise de la grave émulsion de bitume en suivant l’évolution de la conductivité σ et de la permittivité diélectrique ε du matériau. En effet, les émulsions de bitume se comportent comme des solutions électrolytiques du fait de la présence d’un tensioactif ionique (R’NH3

+ + Cl-). Les espèces ioniques peuvent alors être mises en mouvement par application d’un champ électrique. Considérons qu’elles restent inchangées pendant le départ de l’eau, point qui constitue en pratique une approximation puisqu’il se produit des dissolutions et des précipitations pendant la rupture (e. g., les granulats basiques se dégradent et libèrent des ions K+, Na+ et Ca2+ et provoquent une forte remontée du pH). Suivre la conductivité d’une grave émulsion de bitume revient alors à suivre l’évolution de la concentration et de la mobilité des espèces ioniques de l’émulsion. Quant à l’évolution de la perméabilité diélectrique ε des graves émulsion de bitume, il s’agit d’une grandeur plus délicate d’interprétation car elle est liée à la polarisation du matériau : polarisation interfaciale sur les surfaces de contact granulat-émulsion (variant avec l’enrobage par le bitume), polarisation d’orientation dans l’émulsion…

20

25

30

35

40

45

0 2 4 6 8 10

temps (heures)

T (°C

)

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

alph

a

températurealpha

Page 20: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

34 I.2 : Dispositifs de Mesure Existants

Fig. 12. 6 : Mesures de permittivité (par l’intermédiaire d’une mesure de fréquence d’un oscillateur associé à la cellule de mesure) et de conductivité [Hammoum, 1999]

Fig. 12. 7 : Dispositif [Such & al., 1990] Fig. 12. 8 : Amortissement des oscillations [Such & al., 1990]

Fig. 12. 9 : Définition des temps caractéristiques de prise avec le Diason [Such & Chifflet, 1992-93]

Fig. 12. 10 : Sensibilité du temps de mûrissement

à la concentration en tensioactif (Diapason, [Such & al., 1990])

Page 21: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 35

La cellule de mesure a pour dimensions 200*200*30 mm, ce qui lui confère une épaisseur faible compte tenu de la taille habituelle des plus gros granulats (1-1,5 cm). Elle permet le départ de l’eau par évaporation et par drainage. Le matériau est introduit en 3 couches de 6 cm et est compacté au moyen d’un poids de 1 kg (compacité : 70-80%). Les résultats obtenus permettent de caractériser trois étapes dans le déroulement de la prise (fig. 12.6). L’étape A est associée au départ d’eau ionisée à travers le socle de la cellule de mesure. L’étape B correspond à une modification de la concentration de l’émulsion par suite du départ de l’eau. Elle est associée par l’auteur à la rupture de l’émulsion. Enfin, l’étape C correspond à l’extension de la rupture à l’espace intergranulaire (formation de ponts de bitume). Le point remarquable réside dans l’obtention d’un point singulier identique pour deux types de mesures dont le principe est différent. Ce moment particulier survient environ 10 jours après la fabrication du matériau.

1.2.2.3 Méthodes mécaniques indirectes : tests du Diapason et du Diason

Le comportement mécanique des enduits superficiels évolue en cours de prise du fait de variations de masse (pertes d’eau) et de consistance (montée en cohésion du matériau du fait du dépôt de bitume sur les granulats). D’où l’idée de suivre l’évolution de ces propriétés mécaniques par l’intermédiaire de la mise en vibration d’un diapason ([Such & al., 1990], ([Such & Chifflet, 1992-93], [Lesueur & al., 2001]). Il s’agit donc d’une méthode de mesure indirecte. Le matériau (45 g d’émulsion répartie sur 120 g de granulats) est placé dans un récipient sis sur l’une des branches d’un diapason (fig. 12.7). L’émulsion est directement répandue sur les gravillons, sans malaxage. Le diapason est mis en vibration toutes les 3-5 min par relâchement d’une masse. La mesure consiste alors à suivre l’évolution de l’amortissement des oscillations du diapason pendant la rupture de l’émulsion. Pour cela on mesure le temps au bout duquel l’amplitude du signal de l’accéléromètre est divisée par 2 (Diapason : fig. 12.8) ou directement la valeur du coefficient d’amortissement des oscillations (Diason). Les résultats obtenus (fig. 12.10) avec le Test du Diapason s’alignent sur deux droites dont l’intersection est appelée « temps de mûrissement » du composite granulat-émulsion. Le dispositif est sensible à la granulométrie et à la teneur en émulsifiant, le temps de mûrissement obtenu variant de 5 à 75 min selon la formulation employée. Les courbes obtenues avec le Diason présentent trois temps caractéristiques : TM, TR et TP (fig. 12.9). TM est interprété comme étant le temps nécessaire à la formation du premier film de bitume autour des granulats (=hétérofloculation). Dans l’exemple donné (fig. 12.9), il est de l’ordre de 250 s (quasi instantané). Vient ensuite une « période dormante » caractérisée par une faible variation de l’amortissement τ. Elle dure jusqu’au temps TR, ou temps de rupture intergranulaire et est interprétée comme traduisant l’augmentation de l’enrobage, sans pour autant conduire à la réalisation de pontages intergranulaires. Entre TR et TP se forment de nombreux pontages intergranulaires, rigidifiant l’ensemble du matériau et provoquant ainsi une modification brutale de l’amortissement du diason. TR peut ainsi être interprété comme un temps de percolation. Il intervient au bout de 3 h de prise dans l’exemple présenté (fig. 12.9).

Page 22: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

36 I.2 : Dispositifs de Mesure Existants

Le temps TP est interprété comme étant le temps de début de la maturation et survient un peu après 8 h de prise. Ce temps est différent de la notion de mûrissement puisque les mesures montrent qu’une quantité significative d’eau est déjà partie à la date TR.

1.2.2.4 Méthodes vibratoires

L’utilisation de dispositifs de propagation d’ondes permet d’obtenir des grandeurs intrinsèques au matériau testé pour caractériser les différentes étapes de sa prise ou comparer l’impact de différences de formulations. Dans la configuration la plus simple, la source du signal et le récepteur sont placés de part et d’autre du matériau testé (fig. 12.11). Les signaux émis et reçus sont ensuite comparés : il s’agit donc d’une transmission directe de l’onde à travers le matériau. L’utilisation de signaux de basse amplitude permet de penser que les niveaux de pression et de déformation subis par le matériau sont suffisamment faibles pour avoir des essais non destructifs, mais cela n’est pas toujours facile à vérifier en pratique. Quelques exemples de dispositifs et de leurs applications, utiles pour la compréhension des chapitres 2 et 3 de cette thèse, sont présentés ci-dessous.

Fig. 12. 11 : Principe d’un dispositif de propagation d’ondes par transmission

Dispositifs ultrasonores : Mis à part le cas du Vibroscope ([Boutin & Arnaud, 1992b], [Arnaud, 1993], [Villain, 1997], [Thinet, 2000]), dispositif présenté dans une partie spéciale (§ 2.3) car utilisé dans cette thèse, tous les autres dispositifs sont basés sur la propagation d’ondes ultrasonores (f>10 kHz). La longueur d’onde (e. g. : Cp/f = λ=1 cm pour une vitesse Cp=100 m/s et f=10 kHz) est alors du même ordre de grandeur que celui des hétérogénéités du matériau (granulats et bulles d’air), ce qui entraîne une diffraction des signaux qui sont alors très fortement atténués au début de la prise (fig. 12.12 : mortier de béton désaéré, f=500 kHz. Premières mesures au bout de 4 h de prise). Survient ensuite une période pendant laquelle les ondes de compression sont les seules à pouvoir se propager. Au bout de quelques heures (7 h sur l’exemple présenté fig. 12.12), la vitesse des ondes de compression augmente rapidement et les ondes S commencent à se propager. Cette transition est habituellement interprétée comme caractérisant le « seuil de percolation ». Enfin, au bout de 16-20 h survient un ralentissement de l’évolution des célérités, associé à une stabilisation du flux thermiques et de la conductivité. Les courbes étant spécifiques à chaque formulation, les dispositifs ultrasonores permettent de comparer facilement l’évolution mécanique de pâtes de ciment ou mortiers, 3-4 h après la fabrication du matériau. Les essais ultrasonores permettent également une première

émetteur

Matériau à tester

récepteur

comparaison des signaux émis et reçus

Page 23: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 37

caractérisation de l’impact d’adjuvants sur le déroulement mécanique de la prise (e. g. : [Cannard & al., 1990] ; étude sur pâtes de ciment pure, mortiers et bétons ; avec accélérateur, retardateur de prise et fluidifiant ; fréquences comprises entre 10 et 100 kHz).

Fig. 12. 12 : Evolution des vitesses des ondes P et S, mortier de béton B35 désaéré (T=25°C)

[Boumiz, 1995]

Si les dispositifs par transmission directe sont pratiques, ils présentent l’inconvénient de nécessiter un libre accès à deux faces opposées du matériau, ce qui n’est pas toujours réalisable sur chantier. Une nouvelle génération de dispositifs a donc été développée, basée sur l’étude d’ondes réfléchies. L’onde émise sur une face est réfléchie sur la face opposée (fig. 12.13). Un capteur de pression, placé sur la face d’émission, mesure le temps nécessaire à l’onde pour faire un aller-retour. On a alors accès à la vitesse de propagation des ondes. L’obtention d’un amortissement est en revanche délicate car elle ne peut être réalisée de manière comparable que si l’on connaît précisément le coefficient de réflexion sur le fond du moule, lié à l’état de surface du moule et à la qualité du contact béton-moule. Ce problème peut néanmoins être occulté en ne considérant que les rapports d’amplitudes de signaux réfléchis ([Ozturk & al., 1999]).

Fig. 12. 13 : Dispositif et exemples de courbes d’évolution de la vitesse des ondes P

[Pessiki & Carino, 1989]

Page 24: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

38 I.2 : Dispositifs de Mesure Existants

Fig. 12. 14 : Dispositif pour les mortiers mortier [Reinhardt & al., 2000]

Fig. 12. 15 : Exemple de résultats obtenus sur mortier, essai re5 (= essai MT4 de cette thèse)

[Grosse & Reinhardt, 2001]

Fig. 12. 16 : Dispositif pour les bétons Fig. 12. 17 : Exemple de mesure sur des bétons

et mortiers (avec adjuvants) testés dans cette thèse

[Grosse & Reinhardt, 2001]

Page 25: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 39

FreshCon Device : [Reinhardt & al., 2000] Plusieurs essais de cette thèse ont donné lieu à des essais croisés dans le cadre d’une commission technique de la RILEM (185-ATC) pour comparer les résultats obtenus avec le Vibroscope et le FreshCon Device (cf. §2.4), dispositif basé sur la propagation d’ondes ultrasonores développé par l’Université de Stuttgart. Il apparaît donc nécessaire de présenter ce dispositif. Le mortier à tester est placé dans un moule en forme de U (fig. 12.14), sur lequel on appose de part et d’autre des pastilles piézoélectriques permettant de générer et de recevoir le signal désiré ([Herb & al., 1999]). Les fréquences utilisables sont comprises entre 20 et 300 kHz. Les problèmes causés par la diffraction du signal et par les faibles dimensions du moule (épaisseur traversée de l’ordre de 10 cm) sont contournés par l’utilisation d’un sable dont les particules sont inférieures à 4 mm. Les premières mesures de vitesse de propagation, automatisées ([Reinhardt & al., 2000]), sont obtenues 10 min après la fabrication du matériau, temps nécessaire à la mise en place du dispositif. Dans le cas de l’étude de bétons, le signal est généré par le choc d’une bille d’acier projetée sur la paroi du moule par un pistolet à air comprimé (fig. 12.16). Le signal présente alors un large spectre de fréquences (fig. 12.15). Quelques exemples de résultats sur bétons sont fournis en fig. 12.17 ([Grosse & Reinhardt, 2001]), où l’on voit que les mesures permettent un suivi correct de l’évolution de la vitesse de propagation des ondes. Ces essais sont ceux qui ont été parallèlement testés avec le Vibroscope. Le logiciel d’acquisition utilisé permet le calcul de l’énergie de l’onde qui est transmise par le matériau ([Ruck & al., 2000]). Les capteurs étant placés à l’extérieur du dispositif, cette énergie est liée aux propriétés du matériau, mais également à celles de son moule, ce qui la rend difficilement comparable avec les résultats obtenus sur d’autres dispositifs. L’utilisation d’une transformation en ondelettes permet cependant la visualisation des fréquences transmises au cours du temps (cf. fig. 12.15 en bas à droite). Ainsi, plus le matériau durcit et plus les hautes fréquences le traversent. Le FreshCon Device est donc un dispositif performant, dont les résultats seront utilement comparés avec ceux du Vibroscope (cf. §2.4). Suivi de l’énergie réfléchie : le prisomètre ultrasonore ([Belkheiri & al., 1999]) Ce dispositif repose sur le fait que le coefficient de réflexion des ondes sur une interface est fonction de la différence d’impédance acoustique des deux milieux considérés. Il est composé (fig. 12.18) d’un capteur à ultrasons (f=5 MHz), fonctionnant comme émetteur-récepteur, et d’un relais cylindrique en verre (h=200 mm, Ø=20 mm) jouant le rôle d’intermédiaire entre le capteur et le matériau à tester. Lorsque le capteur génère des ondes P dans le verre, des réflexions multiples se produisent à la surface du verre, provoquant l’apparition d’ondes P et S réfléchies. Ces ondes reviennent alors sur le capteur où elles sont enregistrées. Lorsque le barreau de verre est plongé dans le matériau à tester, une part importante des ondes P et S est alors transmise, ce qui fait diminuer l’écho reçu par le capteur. En fait, plus le matériau durcit et plus l’écho diminue. Dans le cas des ciments, deux points singuliers ont ainsi été identifiés (fig. 12.18, à droite), interprétés par les auteurs comme étant des temps de début et de fin de prise (respectivement 135 min et 285 min dans l’exemple

Page 26: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

40 I.2 : Dispositifs de Mesure Existants

présenté). Le coefficient de réflexion et l’énergie réfléchie étant spécifiques au dispositif utilisé, ces grandeurs ne peuvent pas faire l’objet de comparaisons quantitatives avec celles issues d’autres dispositifs. Seules les allures des courbes correspondantes peuvent être discutées et comparées.

Fig. 12. 18 : Dispositif de mesure et courbe obtenue pour un ciment CPA 55 [Belkheiri & al., 1999]

1.2.3 Bilan sur les dispositifs

Cette étude montre la multiplicité des dispositifs visant à réaliser un suivi de la prise de matériaux évolutifs hétérogènes. Un bilan des grandeurs qu’ils fournissent, de leur intérêt et de leurs inconvénients respectifs est fourni en annexe 1 dans les tabl. A1.1 et A1.2. Les dispositifs destructifs paraissent surtout intéressants par leur grande rapidité et facilité d’utilisation. Ils procurent des valeurs tantôt très objectives, tantôt d’interprétation plus délicate (essai de maniabilité ESSO, …). Réaliser un suivi de la prise avec ce type d’essai présente la difficulté majeure de devoir réaliser des grandes séries d’échantillons identiques afin de les tester à des dates différentes, ce qui se révèle être une gageure. Ils sont ainsi surtout adaptés aux essais de caractérisation à date fixée (e. g. : résistance en compression à 28 jours). Les dispositifs non destructifs semblent donc les plus intéressants car ils permettent la réalisation de mesures sur un échantillon unique et fournissent des résultats très variés : diagnostics d’ouvrages, suivi de la prise de matériaux évolutifs… Ils n’offrent cependant pas les mêmes renseignements que les dispositifs destructifs et utilisent souvent des méthodes indirectes et donc plus complexes. De plus, leurs mesures ne sont souvent pas comparables quantitativement avec celles d’autres dispositifs (e. g. : mesures d’énergies ou d’amortissement). Il faut également rajouter que leur caractère non destructif est plus souvent pressenti que réellement prouvé. C’est pour pallier l’ensemble de ces inconvénients qu’a été développé un autre dispositif de mesure : le Vibroscope, dispositif utilisé dans cette thèse et objet de la partie suivante.

Page 27: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 41

1.3 LE VIBROSCOPE

Le Vibroscope est un dispositif expérimental développé au Laboratoire Géomatériaux de l’Ecole Nationale des Travaux Publics de l’Etat, par Claude Boutin et Laurent Arnaud, dans le cadre d’une thèse de doctorat ([Arnaud, 1993]). Cet appareil est basé sur la propagation d’ondes de compression ou de cisaillement en basses fréquences et permet de réaliser des mesures non destructives sur des matériaux évolutifs. A partir de la loi de comportement des matériaux étudiés, il est alors possible d’obtenir, par analyse inverse (cf. §1.3.3.3), les valeurs des modules rhéologiques en fonction des mesures réalisées avec le Vibroscope. Initialement, l’appareil avait été développé pour l’étude du béton cellulaire et n’utilisait que la propagation d’ondes de compression ([Boutin & Arnaud, 1992a], [Boutin & Arnaud, 1992b], [Arnaud, 1993]). [Arnaud & al., 1995] adaptèrent ensuite le dispositif pour l’utilisation d’ondes de cisaillement, la gamme de matériaux testée fut étendue à l’étude des mortiers et du plâtre. De nouvelles modifications, relatives à la position des capteurs, furent ensuite réalisées par [Thinet, 2000]. Le dispositif fut alors utilisé pour l’étude du comportement des bétons hydrauliques classiques au jeune âge et pour le suivi de la prise de la grave émulsion de bitume dans le cadre d’une étude de faisabilité. Cette étude préliminaire a été complétée par deux travaux, [Erdi-Mi, 2000] et [Duri, 2001], permettant la réalisation d’études complémentaires ([Arnaud & Dierkens, 2002]). Le dispositif fut également utilisé pour étudier les liens existant entre bétons et une classe particulière de mortiers : les mortiers de bétons équivalents ([Dierkens, 2000]). Dans un premier temps, nous présenterons le fonctionnement du dispositif de mesure. Nous aborderons ensuite le type de mesures réalisées avec le Vibroscope, ainsi que la façon dont elles sont obtenues. Enfin, une troisième partie sera consacrée à la manière d’utiliser ces mesures pour obtenir les grandeurs rhéologiques du matériau étudié.

1.3.1 Description du dispositif

Principe général : Les caractéristiques de propagation des ondes dans les matériaux sont directement liées aux propriétés mécaniques des milieux traversés (compressibilité, viscosité…). Les bétons passent ainsi d’un état de liquide visqueux à celui d’un solide quasi élastique. Pour ce qui est des graves émulsion de bitume, l’évaporation de l’eau conduit à des variations de viscosité dans l’émulsion (un suivi à 20 °C au rhéomètre à cylindres coaxiaux de l’émulsion utilisée montre que la viscosité passe de 0,07 à 3,80 Pa.s pour une teneur en bitume variant de 65 à 79% : cf. §3.4.3), à la formation de poches d’air (e. g. : pour l’essai GEB6, la compacité du matériau est ainsi passée de 88 à 83%, du seul fait du départ de l’eau) ainsi qu’au dépôt de bitume sur les granulats. Si les mesures réalisées par propagation d’onde évoluent en même temps que les propriétés mécaniques du milieu, il devient alors possible de réaliser un suivi de l’évolution des propriétés du matériau étudié pendant sa prise.

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42 I.3 : Le Vibroscope

Dispositif de mesure : Le dispositif en ondes de compression (fig. 13.1) est composé d’un caisson en bois de 0,6*0,3*0,3 m dans lequel sont préalablement placés trois capteurs piézoélectriques de pression (fig. 13.2). Le matériau, placé dans le caisson, enrobe donc les capteurs. Ceci permet d’être sûr que les mesures sont indépendantes du dispositif et donc uniquement liées aux propriétés du matériau testé. Une plaque vibrante génère les ondes désirées grâce à un pot vibrant. Cette plaque a été dimensionnée pour générer un champ d’ondes planes ([Arnaud, 1993]), ce qui facilite les calculs réalisés pour l’analyse inverse. Les pressions et déplacement sont alors égaux dans un même plan vertical, permettant l’utilisation d’équations ne dépendant que de la seule coordonnée cartésienne x (cf. fig. 13.1).

Fig. 13. 1 : Vibroscope : dispositif en ondes P Fig. 13. 2: Capteur piézoélectrique

Dans le cas des bétons et mortiers, la température joue un rôle crucial du fait de la thermoactivation des réactions de prise. Le dispositif est donc placé dans un caisson adiabatique permettant d’éviter les déperditions thermiques. Pour les graves émulsion de bitume, la face supérieure est laissée libre pour permettre l’évaporation de l’eau. Les capteurs P2 et P3 font face à la plaque vibrante : ils donnent donc accès à la vitesse et à l’amortissement de l’onde. Ils sont généralement placés respectivement à 10 et 30 cm de la plaque vibrante. Les capteur P2 et P4 permettent de comparer les pressions mesurées dans deux directions perpendiculaires, en deux points très proches (P4 est dans un plan vertical, orthogonal à celui de P2 : cf. photo 13.6). Un accéléromètre, placé sur la plaque vibrante, permet de vérifier que le signal généré est bien conforme à ce qui est désiré. La température du béton est suivie au moyen d’une sonde PT100 plongée à une dizaine de centimètres de profondeur, loin des bords du caisson. L’étanchéité du caisson est assurée par des joints en silicone. Les câbles des capteurs (fig. 13.2) sont placés dans des chambres à air de vélo, fixées avec du silicone sur les capteurs. Ceci permet de protéger les câbles, d’assurer l’étanchéité de l’ensemble et de mettre en contact la cellule de référence des capteurs piézo-électriques avec la pression atmosphérique. Dans le même caisson, il est possible de rajouter un dispositif générant des ondes de cisaillement au moyen d’une plaque vibrant dans le sens vertical (fig. 13.3). Un même matériau peut alors être testé de manière quasi-simultanée en compression et en cisaillement ; il faut juste éviter le chevauchement des deux types d’ondes. Les dimensions de la plaque vibrante ont été déterminées de manière à générer un champ d’ondes planes ([Villain, 1997]).

plaque vibrante

pot vibrant

P2

P4

P3

moule

x

Page 29: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 43

Fig. 13. 3 : Vibroscope en ondes S Fig. 13. 4 : Signaux en opposition : essai BT4, 55 min

Les trois capteurs de pression sont inclinés à 45° de manière à être dans les directions principales du tenseur des contraintes en ondes S. Les capteurs Pprès et Ploin permettent de calculer la vitesse et l’amortissement de l’onde. Les capteurs Pprès et Popposé, situés dans un même plan vertical permettent, grâce à l’utilisation d’ondes planes, de vérifier que les deux signaux enregistrés sont bien en opposition de phase et que l’on a donc bien des ondes de cisaillement (fig. 13.4). Un accéléromètre, placé sur la plaque vibrante, permet de contrôler la forme et l’amplitude des signaux émis. Les mesures en ondes S sont réalisées dès les premiers instants suivant la fabrication du matériau, y compris pour des matériaux fluides tels que les bétons et mortiers en début de prise. Deux phénomènes permettent aux ondes S de bien se propager dans le matériau étudié :

• dans le cas d’un fluide purement visqueux, les ondes S sont très vites amorties au delà

de l’épaisseur de la couche visqueuse, donnée par : fπρ

ηδ2

= , η représentant la

viscosité dynamique du fluide, ρ sa masse volumique et f la fréquence de l’onde. Plus la fréquence f est faible et plus l’épaisseur δ de la couche visqueuse est grande, d’où le choix initial d’utiliser des basses fréquences (f=20 Hz). [Arnaud, 1993] a montré que la viscosité de boues de sable et de gypse variait énormément avec la concentration volumique Φ. Il a ainsi obtenu une viscosité η de 4 mPa.s pour Φ=18%, comprise entre 40 et 100 mPa.s pour Φ=41% et de 1000 mPa.s pour Φ=59%, ce qui représente environ un facteur multiplicatif de 10, pour 18% d’écart sur Φ. Pour les matériaux testés, la concentration volumique du ciment dans l’eau (=volume ciment/volume d’eau) varie de 0,5 à 0,9, ce qui conduit à considérer une viscosité η≈100 Pa.s. Cette valeur est, de plus, cohérente avec les résultats présentés par [Nachbaur & al., 2001] qui obtiennent sur bétons des valeurs globalement comprises entre 20 et 180 Pa.s. Avec ρ=2500 kg/m3 et f=20 Hz, on obtient alors δ=1,8 cm, distance proche de celle séparant les capteurs Pprès et Popposé de la plaque vibrante (≈4 cm).

• la part d’élasticité initiale due aux contacts granulaires contribue à la propagation des ondes S dès la mise en place du matériau. On peut ainsi placer le capteur Ploin bien au delà de l’épaisseur de la couche visqueuse et utiliser des fréquences plus élevées (en pratique, les fréquences utilisées allaient jusqu’à 200 Hz).

-25

-20

-15

-10

-5

0

5

10

15

20

25

0 20 40 60 80 100 120

temps (ms)

Pa

P opposéP Près

Ploin Pprès

Popposé

Page 30: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

44 I.3 : Le Vibroscope

Durée de l’essai et démoulage : Les capteurs utilisés par le Vibroscope sont très coûteux et doivent donc être récupérés à la fin de chaque expérimentation. Dans le cas de la grave émulsion de bitume, le matériau n’est jamais assez dur pour gêner cette opération : il n’y a donc pas de limite dans la durée de l’essai. Par contre, les bétons et mortiers durcissent tellement que l’expérimentation doit être arrêtée au bout d’une dizaine d’heures, pour permettre la récupération des capteurs. Le démoulage est rendu délicat par la grande proximité des capteurs, des câbles et des cadres support (fig. 13.5). Il constitue un moment privilégié pour vérifier la qualité du contact capteur-matériau, évaluable par l’empreinte laissée sur le matériau (fig. 13.6).

Fig. 13. 5 : Démoulage : encombrement des Fig. 13. 6 : Empreinte laissée par

cadres supportant les capteurs un capteur (ici P2 et P4)

1.3.2 Les mesures

1.3.2.1 Les signaux

Les signaux utilisés sont transitoires, afin de mesurer facilement les célérités et de limiter la gêne produite par la formation d’ondes réfléchies sur la face opposée à la plaque vibrante. Les matériaux étudiés ayant une composante visqueuse, leur comportement sera fonction de la fréquence du signal. Les signaux seront donc de type sinusoïdal atténué, de manière à simplifier l’analyse en ne considérant qu’une seule fréquence. Le signal sinusoïdal est alors combiné après 5 périodes à une courbe enveloppe exponentielle décroissante (fig. 13.7), ce qui permet d’éviter l’apparition de fréquences parasites liées à une coupure trop brutale du signal (fig. 13.8). Les équations de propagation des ondes permettent d’obtenir la valeur du déplacement à chaque instant et en tout point, au moyen de la relation (§1.3.3.2) : U=Uo.exp(iω.(t-x/C)), valable dans le cas particulier d’un milieu élastique. On en déduit que : Uo=Ao/ω², εo=Ao/(Cω) et dεo/dt=Ao/C. Le caractère non destructif de l’essai (vérifications expérimentales : §2.3.1.4 et §3.2.2) est alors garanti par le fait que les niveaux de pression (P<200 Pa) et de déformation (tabl. 13.1 et 13.2) imposés sont faibles.

Page 31: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 45

Fig. 13. 7 : Signaux reçus par P2 et P3 Fig. 13. 8 : FFT des signaux associés

(béton, 136 min après le malaxage)

célérité (m/s)

Uo (µm)

εo (10-6)

dεo/dt (s-1)

50 800 0,59 59,68 1000 800 0,59 2,98 2000 800 0,59 1,49

béton

3000 800 0,59 0,99 180 800 0,59 16,58 500 800 0,59 5,97 grave émulsion de

bitume 700 800 0,59 4,26

Tabl. 13. 1 : Ondes P (800 Hz)

célérité (m/s)

fréquence (Hz)

Uo (µm)

εo (10-6)

dεo/dt (s-1)

50 80 59,37 596,83 0,30

1000 80 59,37 29,84 0,02

1500 80 59,37 19,89 0,01

50 200 9,50 238,73 0,30

1000 200 9,50 11,94 0,02

béton

1500 200 9,50 7,96 0,01

80 200 9,50 149,21 0,19 grave émulsion de bitume 300 200 9,50 39,79 0,05

Tabl. 13. 2 : Ondes S

Le principal problème posé par les dispositifs de propagation d’ondes réside dans l’utilisation de signaux à haute fréquence (signaux ultrasonores : f > 10 kHz ). Si la vitesse de propagation des ondes est faible, la longueur d’onde λ=vitesse/fréquence est alors du même ordre de grandeur que celui des hétérogénéités du matériau (fig. 13.9). Le signal est alors fortement diffracté, ce qui le rend difficilement exploitable. Il est généralement admis que si λ/(2π)>(taille des hétérogénéités), la diffraction du signal devient négligeable.

-100

-50

0

50

100

0 5 10 15

time (ms)

Pa

P2 signalP3 signal

800 Hz 1400 Hz200 Hz

Page 32: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

46 I.3 : Le Vibroscope

Pour les matériaux étudiés, la taille maximale des hétérogénéités est assimilée à celle du diamètre maximal des bulles d’air et des granulats, soit environ 2 cm. En prenant e. g. une vitesse initiale de 100 m/s (c’est au début que la vitesse des ondes P est la plus faible), on obtient qu’il faut utiliser des fréquences inférieures à 800 Hz. En pratique, on peut utiliser une fréquence de 800 Hz pour la totalité de l’essai car le calcul avec une vitesse de 100 m/s est défavorable (il ne concerne que les tous premiers instants) et la part des granulats atteignant un diamètre de 2 cm est très minoritaire (cf. §2.2.1), de même que le nombre de grosses bulles d’air.

Fig. 13. 9 : Condition de non diffraction

1.3.2.2 Mesure de la célérité des ondes

Les signaux étant transitoires, on peut mesurer la date d’arrivée de chaque signal sur les capteurs P2 et P3. Soit ∆t l’intervalle de temps nécessaire à une onde pour franchir la distance d séparant P2 et P3 (fig. 13.10). La vitesse des ondes de compression s’obtient alors par Cp=d/∆t. Un calcul analogue permet d’obtenir la vitesse des ondes de cisaillement Cs au moyen des capteurs Pprès et Ploin. Ces calculs sont réalisés au moyen d’une méthode automatique de détection du temps d’arrivée d’un signal ([Baer & Kradolfer, 1987]) dont les détails sont fournis en annexe 1.

Fig. 13. 10 : Définitions de d et ∆t

Deux fréquences d’échantillonnages ont été utilisées : 51,2 kHz (pour les ondes S, dont la vitesse est plus faible, ou pour les ondes P en début d’essai) et 102,4 kHz (pour les ondes P en fin d’essai ou pour la totalité de l’essai). Les plages d’incertitudes associées sont présentées pour l’essai béton1 sur la fig. 13.11 (le calcul est fourni en annexe 1). On obtient ainsi en fin d’essai un écart de ± 122 m/s, ce qui reste acceptable pour des valeurs de l’ordre de 2000 m/s.

P2 P3

d

-100

-50

0

50

100

0 5 10 15

time (ms)

Pa

P2 signalP3 signal

∆t

diffraction

signal

Page 33: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 47

Fig. 13. 11 : Marges d’erreur sur le calcul de la célérité Fig. 13. 12 : Position des capteurs à ultrasons

(BB1, ondes P, f=800 Hz)

Validation de la mesure : Un second dispositif a été utilisé pour suivre l’évolution des bétons pendant leur phase finale de durcissement, après l’arrêt des mesures au Vibroscope. Il devient alors possible d’utiliser un dispositif ultrasonore : pour une vitesse de propagation de 2000 m/s et une fréquence de 10 kHz, on obtient une longueur d’onde λ valant 20 cm, valeur très supérieure à la taille caractéristique des hétérogénéités (2 cm pour les bétons, 5 mm pour les mortiers). Après avoir rempli un cylindre de dimensions 16*32 cm avec du béton frais, issu de la même gâchée que celle utilisée pour le Vibroscope, des capteurs à ultrasons en ondes P sont placés de part et d’autre du cylindre (fig. 13.12) de manière à déterminer la vitesse de propagation de l’onde dans le milieu (fig. 13.13). Les mesures sont réalisées en début d’essai selon un diamètre de l’éprouvette (16 cm), afin de limiter l’amortissement des signaux par le matériau, puis selon la hauteur (32 cm) pour améliorer la précision (fig. 13.12).

Fig. 13. 13 : Signaux émis et reçus (f=10 kHz) Fig. 13. 14 : Suivi de la célérité des ondes P

sur matériau durci (BT3 : B55A2-19)

Les premières mesures exploitables, très bruitées, ont été obtenues au bout de 3 heures d’essai. L’ensemble des résultats (fig. 13.14) montre qu’il y a une très bonne superposition des courbes de vitesse obtenues avec les deux dispositifs de mesure, ce qui valide les mesures réalisées avec le Vibroscope. Le fait que la vitesse de propagation des ondes de compression

-15

-10

-5

0

5

10

15

0 0,001 0,002 0,003

time (ms)

Pa

-0,020

-0,010

0,000

0,010

0,020emetted signalreceived signal

0

1000

2000

3000

4000

0 24 48 72 96

temps (heures)

Cp

(m

/s)

dispositif à ultrasons : 10kHz

Vibroscope : 800Hz

0

500

1000

1500

2000

2500

0 60 120 180 240 300 360

temps (min)

Cp

(m

/s)

valeurs mesuréesbornes avec fe=102,4 kHzbornes avec fe=51,2 kHzSé i 3

Page 34: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

48 I.3 : Le Vibroscope

commence à se stabiliser au bout d’une dizaine d’heures, n’évoluant plus que très lentement après une trentaine d’heures, montre que l’essai au Vibroscope permet de suivre la majeure partie de la prise. La vitesse des ondes P en fin de prise est d’environ 4000 m/s, ce qui est cohérent avec les résultats de [Reinhardt & al., 2000] (valeurs entre 3000 et 4000 m/s, au bout de 24 h, pour des mortiers à rapport e/c compris entre 0,5 et 0,6) et [Grosse & Reinhardt, 2001] (valeurs finales sur bétons de 4000 m/s avec e/c=0,45 et 4500 m/s avec e/c=0,6). Ces résultats sont également conformes à ceux de [Boumiz, 1995], qui obtient sur un mortier de béton dégazé (B35, T°c=25°C) un ralentissement de d’évolution de la vitesse des ondes P après 16 h de prise et des valeurs de l’ordre de 4000 m/s après 30 h de prise. [Pessiki & Carino, 1988] observent, quant à eux, une nette inflexion de la courbe d’évolution de la vitesse des ondes P (sur béton, e/c=0,42) au bout de 40 h, la vitesse valant alors 3500 m/s. L’ordre de grandeur des valeurs obtenues avec le dispositif ultrasonore (et donc avec le Vibroscope) est donc cohérent avec les données tirées de la littérature.

1.3.2.3 Mesures des amortissements ([Dierkens, 2000])

Contrairement aux célérités, l’évaluation des rapports de pression est rendue délicate (en particulier pour l’amortissement P3/P2) par l’apparition d’ondes réfléchies pouvant fausser les mesures. Différentes méthodes ont donc été testées sur l’essai BB3 (e/c=0,40) afin de déterminer la méthode de calcul la plus efficace. L’ensemble des résultats obtenus par ces méthodes sont présentés sur la fig. 13.20. Méthode 1 : calcul au moyen de valeurs efficaces Le logiciel LYNX permet de calculer le niveau moyen de pression reçu par chaque

capteur, en effectuant la moyenne quadratique : ( )∫−=2

1

2

12

1t

t

dttPttP

Le principal problème est lié à l’apparition d’une onde réfléchie sur la face du moule opposée à la plaque vibrante, les signaux étant suffisamment longs pour que le capteur P3 puisse recevoir la réflexion de la tête du signal avant la fin du signal émis. Ce problème se pose donc d’autant plus que la vitesse des ondes augmente, favorisant ainsi l’arrivée plus précoce de l’onde réfléchie. Si d est la distance entre le capteur considéré et la plaque vibrante, 2.(0,6-d) sera la distance nécessaire à parcourir par l’onde pour que l’onde réfléchie atteigne le capteur (fig. 13.15). Il faut donc évaluer l’amortissement sur une durée maximale t telle que : t < 2.(0,6-d)/C, avec C=vitesse de l’onde.

Page 35: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 49

Fig. 13. 15 : Distance parcourue par l'onde réfléchie

La méthode suivie pour le calcul des amortissements consiste alors à tracer sur un même graphique les courbes obtenues à T (période du signal), T/2, T/4 et T/8 (fig. 13.16). On commence par prendre les valeurs correspondant à T puis, dès que cette courbe s’éloigne des autres (signe d’un apport supplémentaire d’énergie), on prend alors la courbe correspondant à T/2, puis T/4… de manière à utiliser les valeurs les plus précises possibles. En cas de doute, il est toujours possible de calculer à quel moment arrive l’onde réfléchie ou de vérifier si le signal est perturbé ou non (présence de modulations de fréquences…). Les valeurs obtenues sur T ou T/2 sont ainsi utilisables uniquement en début d’essai. Celles obtenues sur T/4 le sont dans la suite de l’essai, mais sont moins précises. Par contre, les valeurs obtenues sur T/8 sont difficilement exploitables, car elles présentent une grande dispersion liée au faible intervalle de temps considéré. Elles sont en effet très sensibles aux défauts des signaux et ne seront donc utilisées que si elles sont suffisamment stables.

Fig. 13. 16 : Influence de la durée d'intégration sur la valeur de l’amortissement P3/P2

(BB1, ondes P, 800 Hz)

Dans le cas particulier de signaux très amortis, l’intégration sur la totalité du signal est généralement possible car l’amplitude des ondes réfléchies est trop faible pour avoir une quelconque influence. C’est notamment le cas des ondes de cisaillement.

0,6 m

d

2.(0,6-d)

P2 P3

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

0 60 120 180 240 300 360

temps (min)

P3/P

2

TT/2T/4T/8

Page 36: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

50 I.3 : Le Vibroscope

Méthode 2 : rapports des amplitudes en début de signal Afin de se prémunir des effets de l’onde réfléchie, on peut considérer uniquement la valeur maximale atteinte pendant la première période (fig. 13.17 : hauteur de la première crête). Les résultats obtenus sont très proches de ceux d’une intégration du signal sur T/2. Il existe cependant un inconvénient : la forme du signal est parfois différente selon que l’on considère le début ou le milieu de l’onde. C’est pour pallier cet inconvénient qu’a été testée la méthode 3. Méthode 3 : rapports des amplitudes en milieu de signal Cette méthode consiste à se placer à la quatrième période du signal, partie qui est en général la plus régulière, et à utiliser les valeurs maximales atteintes parmi les valeurs négatives et positives (valeurs des deux crêtes : cf. fig. 13.17). Les résultats obtenus sont proches de ceux que confèrent une intégration complète du signal. Cette méthode est cependant sensible à l’arrivée de l’onde réfléchie. Comme la précédente, elle est d’usage facile et rapide.

Fig. 13. 17 : Evaluation des rapports d’amplitudes : méthodes 2 et 3

Méthode 4 : transformée de Fourrier (Fast Fourrier Transform) Le logiciel HP3566a, utilisé pour l’acquisition des signaux, permet d’obtenir les valeurs du rapport des modules des spectres de Fourrier |FFTP2|/|FFTP3|. Les mesures sont réalisées à la fréquence centrale du signal : 800 Hz. On déduit alors le rapport de pression de la relation P3/P2=|FFTP2|/|FFTP3|, démontrée en annexe 1. Cette méthode présente l’avantage de s’affranchir de toute interprétation. Elle est cependant lourde d’utilisation et est sensible à l’apparition de l’onde réfléchie. Elle donne des résultats identiques à ceux obtenus par une intégration sur la totalité du signal.

capteur P2 P2

P2 inf

P2 sup

P3 capteur P3 P3 inf

P3 sup

Méthode 2 : |P3| / |P2| Méthode 3 : ( |P3sup|+|P3inf| ) / ( |P2sup|+|P2inf| )

Page 37: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 51

Méthode 5 : méthode des ellipses de Lissajous Le logiciel HP3566a permet de tracer le signal reçu par P3 en fonction de celui reçu par P2 et d’obtenir ainsi une ellipse de Lissajous (fig. 13.18). L’amortissement P3/P2 peut alors être déduit des longueurs du grand axe et du petit axe de l’ellipse (calcul fourni en annexe 1). Cette méthode est rapide et donne des résultats similaires à ceux d’une intégration sur la totalité du signal. Elle nécessite cependant d’avoir des signaux de bonne qualité afin d’obtenir des ellipses permettant de repérer facilement les axes (voir le cas de la fig. 13.19).

Fig. 13. 18 : Exemple d’ellipse Fig. 13. 19 : Exemple d’ellipse problématique

(BB3, ondes P, 128 minutes après fabrication) (BB3, ondes P, 284 minutes après fabrication)

Conclusions : (fig. 13.20) La méthode la plus fiable consiste à intégrer le signal et à faire varier la durée d’intégration (méthode 1). Elle est utilisable dans tous les cas. Elle présente cependant l’inconvénient d’être lourde et de nécessiter un fin travail d’interprétation, la valeur obtenue dépendant de la durée d’intégration. C’est néanmoins cette méthode qui a été retenue, du fait de sa grande précision. Les autres méthodes seront utilisées ponctuellement pour vérifier la cohérence des valeurs obtenues sur 2T, T (méthodes 4, 5 et 3) ou T/2 (avec la méthode 2).

1.3.3 Analyse inverse

Cette partie est consacrée à la méthode permettant de lier les mesures du Vibroscope aux grandeurs rhéologiques du matériau étudié. La technique d’homogénéisation des milieux périodiques fournit l’expression littérale de la loi de comportement du matériau global à partir des propriétés de ses différents constituants. A partir de cette loi et des équations générales de la propagation d’ondes mécaniques, la vitesse et l’amortissement de ces ondes peuvent être exprimées en fonction des grandeurs rhéologiques du matériau. Enfin, ces équations peuvent être « inversées » de manière à exprimer les grandeurs rhéologiques en fonction des mesures de propagation d’ondes : c’est l’analyse inverse. Les hypothèses et les conclusions de ces trois étape seront présentées dans cette partie.

-15

-10

-5

0

5

10

15

-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40

P2 (Pa)

P3 (Pa)BB3 : 284 min

-35

-25

-15

-5

5

15

25

35

-250 -150 -50 50 150 250

P2 (Pa)

P3 (Pa)BB3 : 128 min

Page 38: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

52

I.3 :

Le V

ibro

scop

e

Fig.

13.

20

: Am

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0,1

0,2

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0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,91

060

120

180

240

300

tem

ps (m

in)

P3/P2in

tégr

atio

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mét

hode

1in

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mét

hode

1in

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étho

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2

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itude

s :

mét

hode

3

Page 39: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 53

1.3.3.1 Loi de comportement des matériaux étudiés

Diverses lois de comportement furent développées par homogénéisation périodique pour décrire le comportement des matériaux testés au Vibroscope. Ainsi, [Arnaud, 1993] modélisa le béton cellulaire au moyen de bulles d’air incluses dans une matrice visqueuse. L’air est supposé subir des transformations adiabatiques et avoir une viscosité négligeable. La compressibilité inverse de l’air occlus vaut donc Kg=γ*Pg=1,4*105 Pa, γ étant le rapport des capacités thermiques présent dans la loi de Laplace (γ=Cp/Cv) et Pg la pression du gaz (de l’ordre de la pression atmosphérique). La matrice interbulles est considérée comme visqueuse, linéaire, isotrope et incompressible. La loi de comportement s’écrit alors : σ = (K+ 2iωη’). div (u) I + 2iωη.εd(u), avec K=Kg/ca, ca

la teneur en air du matériau et εd le tenseur déviatorique des déformations. Cette loi fait ainsi apparaître des viscosités de cisaillement (η) et de volume (η’), ainsi qu’une compressibilité macroscopique K directement liée à celle de la phase gazeuse. Elle présente l’inconvénient de donner des valeurs de η’ (calculées à partir de la vitesse Cp, de l’amortissement P3/P2 et du rapport P4/P2 lié à l’effet Poisson) non réalistes. Elle fut donc modifiée par [Boutin & Arnaud, 1995], en considérant cette fois-ci la matrice interbulles comme étant viscoélastique, linéaire et isotrope (module de cisaillement : M*, l’* indiquant qu’il s’agit d’une grandeur complexe). Les effets capillaires ainsi que les échanges thermiques entre le gaz et la matrice interbulles furent ensuite introduits par [Villain, 1997]. Cette nouvelle loi, qui rend mieux compte du comportement des bétons cellulaires, s’écrit alors dans le cas d’un matériau isotrope : σ = (K+ aM*). div (u) I + 2bM*.ε(u). Elle a été appliquée sur les bétons cellulaires, mortiers, bétons et graves émulsion de bitume ([Villain, 1997], [Thinet, 2000]). Elle fait apparaître à nouveau une compressibilité macroscopique K (K=Kg/ca), mais présente également un module de cisaillement viscoélastique (2bM*), ainsi qu’une composante viscoélastique dans la compressibilité macroscopique (aM*), où a et b sont des facteurs de forme réels, a priori constants en cours de prise. Cette loi implique ainsi une forte dépendance des propriétés macroscopiques en volume vis-à-vis de celles en cisaillement (à cause du M*). Les angles de phase du module viscoélastique de la pâte interbulles (a+2b)M* et du module de cisaillement 2bM* sont identiques.

Page 40: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

54

I.3 :

Le V

ibro

scop

e

Fig.

13.

21

: Cri

tère

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l’util

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0,0

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120

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300

tem

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b/aM

T2 :

M60

-26

MT3

: M

55A

2-24

MT4

: M

60R

4-24

MT5

: M

50P

4-25

MT6

: M

50P

5-24

BT2

: B

60-2

0B

T3 :

B55

A2-

19B

T4 :

B60

R4-

18B

T5 :

B50

P4-

22B

T6 :

B50

P5-

19B

T7 :

B45

P4-

21B

T8 :

B45

-21

BT9

: B

45-2

4B

T10

: B60

-27

Page 41: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 55

S’il n’est pas possible de calculer a et b à partir des mesures réalisées, on peut cependant obtenir le rapport b/a par la relation : b/a=|bM*|/|aM*|. La fig. 13.21 montre alors que le rapport b/a varie peu pendant les 2 à 5 premières heures suivant la fabrication du matériau, cette durée variant selon la formulation testée. Il présente ensuite une évolution plus marquée. Le modèle considérant que la matrice interbulles est très peu compressible, il rend bien compte de l’état du béton liquide en début de prise. En revanche, une fois franchie la phase de percolation, le module oedométrique et le module de cisaillement du matériau présentent un ordre de grandeur comparable : le modèle ne décrit alors plus le matériau réel, ce qui se traduit en pratique par une évolution non constante du rapport b/a au bout de 100-120 minutes (période à laquelle survient habituellement la percolation). Cette modélisation ne semble donc utilisable qu’en début de prise. Par ailleurs, le caractère viscoélastique du matériau est postulé à travers les hypothèses faites sur la matrice interbulles, alors qu’il émerge « naturellement » à partir des propriétés élastiques et visqueuses des constituants. Le modèle impose également l’égalité des angles de phase du module oedométrique et du module de cisaillement (à K près, K étant négligeable devant |aM*|). Une troisième loi de comportement a donc été développée par [Thinet, 2000] pour pallier ces inconvénients. Elle s’appuie sur les trois phases des matériaux étudiés. Cette modélisation et les principaux résultats qui en découlent seront présentés succinctement dans les paragraphes suivants. C’est cette loi de comportement qui sera utilisée dans cette thèse. Condition d’homogénéisation pour l’essai au Vibroscope : L’application à des milieux réels de la méthode d’homogénéisation des milieux périodiques, développée en particulier par [Sanchez-Palencia, 1980], est basée sur deux hypothèses fondamentales : l’existence d’un volume élémentaire représentatif et l’existence d’une séparation d’échelle nette entre la taille de celui-ci et celle de la sollicitation appliquée. Dans notre cas, les matériaux étudiés présentent un milieu représentatif élémentaire de la taille des hétérogénéités (fig. 13.22), période du milieu homogène global. De plus, il existe une séparation d’échelle nette entre la taille du volume élémentaire (liée à celle des granulats et des bulles d’air : ≈2 cm) et celle de la sollicitation (en général 10 cm<λ<1 m). Les matériaux testés sont donc homogénéisables pour l’essai au Vibroscope. Modélisation du matériau : A tout instant, le volume élémentaire est constitué de trois phases : les bulles d’air, le réseau solide et le fluide (fig. 13.22).

Fig. 13. 22 : Volume élémentaire représentatif : cas d’un béton

solide (granulats + hydrates)

fluide (grains de ciment anhydres en suspension dans l’eau)

gaz

Page 42: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

56 I.3 : Le Vibroscope

• Le gaz est parfaitement compressible, évoluant en conditions adiabatiques

(Kg=γ.Pg=1,4.105 Pa). Il suit la loi des gaz parfaits. Les échanges thermiques avec les autres phases sont négligés.

• Le fluide est visqueux, peu compressible. Son comportement est décrit par l’équation de Navier-Stokes.

• Le solide est élastique linéaire isotrope. Son comportement est décrit par l’équation de Lamé-Navier.

• Les contraintes et déplacements sont continus aux interfaces fluide-solide et fluide-gaz. A quelques remarques près, cette modélisation est globalement cohérente avec les matériaux béton, mortier et grave émulsion de bitume :

• la modélisation s’applique à des milieux macroscopiquement homogènes, ce qui est vrai pour les bétons et mortiers dans la mesure où il n’y a pas ségrégation. Ce point est plus discutable pour la grave émulsion, qui présente plutôt une structure stratifiée du fait de la propagation d’un front d’évaporation.

• pour les graves émulsion de bitume, l’air ne joue aucun rôle mécanique dans la mesure où il constitue un réseau continu ouvert sur l’extérieur : il ne peut donc reprendre aucune contrainte (K=0).

• le fluide est considéré comme visqueux peu compressible, le solide comme élastique. La modélisation pourrait donc être adaptée en considérant pour le solide un fluide viscoélastique de manière à mieux décrire le cas des granulats enrobés de bitume.

Loi de comportement : Les conditions d’homogénéisation étant remplies, la loi de comportement du matériau global peut être obtenue : σ = (K+Z*) div u I +2 N* ε (u) ([Thinet, 2000]). u représente le vecteur déplacement, σ le tenseur des contraintes et εd le tenseur déviatorique des déformations. K est un réel représentant la compressibilité inverse globale due à l’air. Son expression vaut K=γ.Patm/ca, si l’air suit des transformations adiabatiques. Les valeurs de K (comprises sur bétons et mortiers entre 6.105 Pa et 2,6.107 Pa) sont négligeables dès le départ par rapport à celles de |Z*| et de |N*|. N* et Z* sont des modules viscoélastiques (les * indiquent qu’il s’agit de nombres complexes). Contrairement au cas de la loi biphasique, il n’est plus possible d’associer Z* ou N* à un constituant du matériau. Les angles de phase des modules N* et Z* sont, a priori, distincts. 2N* est le module viscoélastique de cisaillement macroscopique du matériau. Son angle de phase ψ correspond au rapport des contributions visqueuses et élastiques de 2N*. On a donc tan(ψ)=Im(N*)/Re(N*). ψ=0° traduit ainsi un comportement purement élastique, ψ=90° un comportement purement visqueux.

Page 43: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 57

Remarques : • les grandeurs rhéologiques de cette loi évoluent lentement par rapport au temps de

réalisation d’une mesure au Vibroscope. Ces mesures sont donc utilisables pour le calcul des modules rhéologiques à chaque instant.

• la chimie de la prise n’est prise en compte que dans la mesure où les grandeurs rhéologiques évoluent au cours du temps. C’est donc bien le même type de loi, mais avec des coefficients variables, qui régit l’intégralité de la prise des bétons et mortiers (depuis l’état de liquide visqueux jusqu’à l’état de solide élastique) ainsi que celle de la grave émulsion de bitume.

1.3.3.2 Obtention des caractéristiques de propagation des ondes

Nous nous placerons dans tout cette partie en petites déformations harmoniques, de pulsation ω=2πf. Dans le milieu étudié, l’équation de propagation des ondes s’écrit : Si on décompose l’onde en une onde de cisaillement (s) et une onde de compression (p), on obtient en posant u= us+up : K+Z*+2.N* représente le module oedométrique du matériau macroscopique (angle de phase : ϕ). Z*+2.N* est le module viscoélastique de compressibilité inverse dû à la matrice interbulles (=solide+fluide). Contrairement au modèle biphasique, il ne dépend plus uniquement des propriétés en cisaillement (2N*) du matériau. Les deux équations différentielles précédentes sont du même type que l’équation de d’Alembert. On en tire les solutions présentées ci-dessous, correspondant à la propagation d’ondes planes harmoniques. En ne considérant que le déplacement dans le sens des abscisses positives :

• en ondes P, si l’on pose : on obtient alors :

( ) 0.*0.*2* 2

2

2

2

=∂

∂−∆=∂

∂−∆++t

uuNett

uuNZK ss

pp ρρ

1eee0Uuoù'd1ee0Upu 2sin

Cx

2cos

Cx

ti

p

eCx

ti0

1

0

12i

0

1 ϕω−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ ϕ−ω⎟⎟

⎜⎜

⎛−ω

==

ϕ−

ραα ϕ oi CeteNZK o ==++ 0.*2*

( ) )(.*)(**)(2

2

uNudivgradNZKudivt

u ∆+++==∂

∂ σρ

Page 44: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

58 I.3 : Le Vibroscope

D’où l’on déduit que : et que : d’où l’on tire, à partir de la loi de comportement : On en déduit que les pressions mesurées par chaque capteur valent : où les li représentent les distances (comptées positivement) séparant la plaque vibrante du centre de la zone sensible du capteur Pi. D’où : et La distance entre les capteurs P2 et P3 varie parfois beaucoup entre les différents essais, du fait de problèmes d’encombrement dans le caisson. Afin de rendre comparable les valeurs de l’amortissement P3/P2, il est nécessaire de les corriger en se ramenant à ce que l’on aurait obtenu pour un écartement d fictif constant pour tous les essais, compté positivement si P2

précède P3. La formule (2) implique alors que : pClld

lld

ePP

PP 2tan)(

,2

3

2

323

32

.ϕω +−

−⎟⎠⎞⎜

⎝⎛=⎟

⎠⎞⎜

⎝⎛

De manière analogue, on obtient à partir de (3), pour un espacement d compté

positivement si P4 précède P2 : pClld

lld

ePP

PP 2tan)(

,2

4

2

424

42

.ϕω +−−

−⎟⎠⎞⎜

⎝⎛=⎟

⎠⎞⎜

⎝⎛

On remarque qu’appliquer la formule précédente avec d=0 m revient à calculer le rapport de pression P4/P2 que l’on aurait avec deux capteurs placés réellement sur une même verticale, ce qui permet d’obtenir la vraie valeur en un point donné (en considérant que les capteurs sont ponctuels) du rapport P4/P2, valeur liée à l’effet Poisson. Cette correction n’est cependant pas indispensable pour comparer les valeurs de P4/P2 car la distance entre les capteurs P4 et P2 est restée constante pour tous les essais (≈3,4 cm).

0

22

sin

00

212 *2*)(. C

l

eNZKUClePϕωωσ −++==

0

32

sin

00

313 *2*)(. C

l

eNZKUClePϕω

ωσ −++==

0

42

sin

00

424 *)(. C

l

eZKUClePϕωωσ −+==

)3(*2*

* 2tan)(

2

424

pC

ll

eNZK

ZKPP

ϕω −−

+++

=

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛− −

⎥⎥⎦

⎢⎢⎣

⎡−−= 201

000000001

020

)(ϕ

ωϕωε

ie

CxtieUieC

ipu

)2(2tan)(

23

23

pCll

ePP

ϕω −−=

)1(

2cos1*2*

2cos0

ϕρϕNZKCCp

++==

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛− −

⎥⎥⎦

⎢⎢⎣

++

++−−= 20

1

*000*000*2*

020

)(ϕ

ωϕ

ωσi

eCxtie

ZKZK

NZKUieC

ipu

Page 45: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 59

• en ondes de cisaillement, en posant : ρψ *

** 0N

CseteNN i ==

on obtient alors : d’où : et d’où l’on tire, à partir de la loi de comportement : ainsi que : On peut alors calculer l’amortissement :

1.3.3.3 Analyse inverse

Nous allons voir qu’il est possible « d’inverser » les équations précédemment obtenues pour exprimer les grandeurs rhéologiques en fonction des grandeurs mesurées avec le Vibroscope. La fig. 13.23 permet alors de déduire les grandeurs rhéologiques les unes des autres au moyen de relations trigonométriques simples. Une synthèse des résultats est présentée en annexe 1 (fig. A1.1 et A1.2). Les hypothèses sur la linéarité et l’isotropie du comportement du matériau interviennent dans le choix de la loi de comportement utilisée.

)4(

2cos1*

2cos0

ψρψNCsCs ==

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛− −

⎥⎥⎦

⎢⎢⎣

⎡−−= 21

00*000

*002)(

ψω

ψωσi

ose

Cxti

o

o

eN

NUsie

sCi

su

000

2sin..*2)(. s

près

prèsprès Cl

près eNUsCslnPψωωσ −==

)5(2tan)(

s

prèsloin

Cll

prèsloin eP

Pψω −

−=

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ −− −

⎥⎥⎥

⎢⎢⎢

⎡−= 2

1

0021

0002100

)( 2ψ

ωψωεi

oseC

xtio

i

oeUse

sCisu

000

2sin..*2)(. s

loin

loinloinloin Cl

eNUsCslnPψωωσ −==

3'3 2sin2cos 112

1

eeesUuoùdeesUsu ooo

i

o Csx

Csxti

oseCs

xtioo

ψωψωωψ

−⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ −⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛ − ==

Page 46: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

60 I.3 : Le Vibroscope

Fig. 13. 23 : Représentation des modules rhéologiques dans le plan complexe

ANALYSE INVERSE EN COMPRESSION : La résolution complète du problème nécessite d’avoir des données à la fois sur les ondes de compression (vitesse Cp, amortissement P3/P2 et effet Poisson : P4/P2) et de cisaillement (vitesse Cs, amortissement Ploin/Pprès). En supposant que K<<|Z*| (hypothèse que nous vérifierons), on peut néanmoins calculer la totalité des modules rhéologiques. La grandeur K est obtenue à partir de la teneur en air, ce qui passe par une mesure à l’aéromètre pour les bétons et mortiers frais et un calcul de compacité pour les graves émulsion de bitume. Calculs : On déduit de (2) l’angle de phase ϕ par : d’après (1), on a : de (3), on tire que : en utilisant le théorème de Pythagore, on a : d’où l’on déduit :

en utilisant le fait que |Z*|>>K, on peut écrire que : *.2*

*.2*.**

NZK

NZZKZ

++

++≈

2cos*2*22 ϕρ pCNZK =++

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−

−=2

3

23ln)(2arctan2 P

Pllf

Cp

πϕ

pC

ll

ePPNZKZK

2tan)(

2

424

*2**ϕω −

++=+

( ) ( )22cos*2*sin*2**2* KNZKNZKNZ −+++++=+ ϕϕ

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

+++

=*2*

sin*2*arcsin

NZNZK ϕ

β

ϕ

Page 47: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 61

en utilisant le théorème de Pythagore, on peut écrire que : |K+Z*|² = (K + |Z*|.cosθ)² + (|Z*|.sinθ)² = K² + |Z*|².(cosθ)² + 2.K.|Z*|.cosθ + |Z*|².(sinθ)² = K² + |Z*|² + 2.K.|Z*|.cosθ d’où l’on déduit : Connaissant l’expression de l’angle θ, on obtient : on déduit des grandeurs précédemment calculées que : et Coefficient de Poisson d’un matériau élastique, linéaire et isotrope Dans le cas d’un matériau parfaitement élastique, le module oedométrique K+Z*+2N* et le module de cisaillement N* sont des nombres réels. On a donc ϕ = ψ = 0°, d’où l’on déduit que : où λ et µ représentent les coefficients de Lamé (valeurs réelles).

On a alors : 422

4

11

12PPetP

P+

=−=+= ννν

µλλ

Remarque : Ce calcul ne donnera qu’une valeur approchée du coefficient de Poisson des bétons et mortiers en fin d’essai car, même si le comportement élastique prédomine, ces matériaux sont en réalité un peu visqueux du fait, notamment, de la présence d’eau dans les pores.

( ) νµµλνν

νλ +=+=++−+

==+ 122*2*;)21(1

* EetNZKEZK

⎟⎟

⎜⎜

+−+++−++

=ζϕζϕ

ψcos*cos*2*sin*sin*2*

arctanZKNZKZKNZK

ψζϕ

sin2sin*sin*2*

*ZKNZK

N+−++

=

⎟⎟⎟

⎜⎜⎜

⎛ −−+=

*2**

arccos222

ZKZKZK

θ

⎟⎟

⎜⎜

+=

*sin*

arcsinZK

Z θζ

Page 48: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

62 I.3 : Le Vibroscope

Cas des graves émulsion de bitume : Le calcul précédent ne peut être mené que si K ≠ 0, ce qui pose un problème pour les graves émulsion de bitume, l’air ne reprenant aucune contrainte dans ces matériaux. Pour pallier ce problème, les graves émulsion seront modélisées en utilisant la valeur de K obtenue à partir des mesures de compacité. On réalise ensuite le calcul comme dans le cas des bétons. L’erreur finale commise est très faible car K est négligeable devant |Z*| (voir plus bas). Remarque sur les angles de phase du module oedométrique et du module de cisaillement : Avec K << |Z*|, on peut écrire que :

°≈⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛≈

⎟⎟⎟

⎜⎜⎜

⎛ −−+= 90

*2arccos

*2**

arccos222

ZK

ZKZKZK

θ

d’où : °≈≈⎟⎟

⎜⎜

+= 90

*sin*

arcsin θθ

ζZK

Z

et donc :

⎟⎟

⎜⎜

+++

−≈⎟⎟

⎜⎜

+−++

+−++=

ϕϕ

ζϕζϕ

ψscoNZK

ZKZKNZKZKNZK

*2**

tanarctancos*cos*2*sin*sin*2*

arctan

Il n’y a donc égalité des angles de phase ϕ (module oedométrique) et ψ (module de cisaillement) que dans le cas où |2.N*.cosϕ| >> |Z*| Vérification de l’hypothèse |Z*|>>K : En ce qui concerne les bétons et les mortiers, |K+Z*| et |Z*| sont du même ordre de grandeur dès le début de la prise (fig. 13.24) : rapport |K+Z*|/|Z*| converge alors très rapidement vers 1 (en moins d’une heure dans la majorité des cas). C’est encore plus vrai pour les graves émulsion de bitume qui présentent des valeurs de |K+Z*|/|Z*| toujours inférieures à 1,02 (fig. 13.25), le squelette granulaire rendant le module élastique beaucoup plus fort que la pression atmosphérique. L’approximation adoptée pour le calcul de |Z*| est donc pleinement justifiée.

Page 49: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

C

hapi

tre I

: Etu

de B

iblio

grap

hiqu

e 63

Fig.

13.

24

: Evo

lutio

n du

rap

port

|K+Z

*|/|Z

*| p

our

les b

éton

s et m

ortie

rs

0,95

1,05

1,15

1,25

1,35

1,45

1,55

1,65

1,75

060

120

180

240

300

360

420

480

540

600

660

720

780

min

|K+Z*|/|Z*| M

T2 :

M60

-26

MT3

: M

55A2

-24

MT4

: M

60R

4-24

MT5

: M

50P4

-25

MT6

: M

50P5

-24

BT1

: B50

-25

BT2

: B60

-20

BT3

: B55

A2-1

9BT

4 : B

60R

4-18

BT5

: B50

P4-2

2BT

6 : B

50P5

-19

BT7

: B45

P4-2

1BT

8 : B

45-2

1BT

10 :

B60-

27BS

P1 B

043-

21BS

P2 B

051-

21BS

P3 B

055-

25BS

P4 B

055-

27b0

4-10

b06-

10b0

4-20

b06-

20b0

4-30

b06-

30BB

1 : B

55-2

0BB

2 : B

44-2

2

Page 50: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

64

I.3 :

Le V

ibro

scop

e

Fig.

13.

25

: Evo

lutio

n du

rap

port

|K+Z

*|/|Z

*| p

our

les g

rave

s ém

ulsi

on d

e bi

tum

e

1,00

0

1,00

2

1,00

4

1,00

6

1,00

8

1,01

0

1,01

2

1,01

4

1,01

6

1,01

8

010

2030

4050

60te

mps

(jou

rs)

|K+Z*|/|Z*|G

EB

6 : G

77-4

,2-6

,2-4

GE

B8

: G64

-4,2

-6,2

-3G

EB

9 : G

69-6

,9-6

,1-3

GE

B10

bas

: G

64-4

,2-8

-3G

EB

11 :

G67

-0-1

2,1-

3

Page 51: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 65

Comparaison avec les résultats obtenus au moyen de la loi de comportement biphasique : Les modules viscoélastiques associés aux deux modélisations sont présentés sur la fig. 13.26. Le tabl. 13.3 présente les différences et similitudes obtenues entre les valeurs des modules viscoélastiques jouant un rôle comparable pour les deux lois de comportement (même si leurs liens avec la microstructure peuvent être différents). Certains modules, module oedométrique K+Z*+2N* et K, sont calculés au moyen des mêmes formules dans les deux modèles. D’autres, module de cisaillement N* et module Z*, présentent des normes très proches mais des évolutions différentes pour les angles de phase ([Arnaud & al., 2001]). Il en va de même pour leur somme Z*+2N*.

Fig. 13. 26 : Correspondances entre les modules des modélisations biphasique et triphasique

triphasique |K+Z*+2N*| ϕ |N*| ψ |Z*| θ |K+Z*| ζ |Z*+2N*| β K

biphasique |K+(a+2b)M*| ϕ |bM*| ψ |aM*| ψ |K+aM*| ζ |(a+2b)M*| ψ K bétons = = ≈ ≠ ≈ ≠ ≈ ≠ ≈ ≠ = GEB = = ≈ ≠ ≈ ≠ ≈ ≠ ≈ ≈ = Tabl. 13. 3 : Relations entre les modules viscoélastiques calculés au moyen des deux modélisations

A titre d’exemple ont été comparées les courbes d’évolution des différents modules rhéologiques obtenus sur béton (fig. 13.27 à 13.30) et sur grave émulsion de bitume (fig. 13.31 à 13.34). On observe ainsi que, pour les deux matériaux, l’angle de phase ψ présente des valeurs plus faibles en modélisation triphasique qu’en modélisation biphasique, notamment en début de prise. Ce point est vraisemblablement dû à l’approximation faite sur le calcul de |Z*| en modélisation triphasique. On obtient en revanche des valeurs très élevées pour les angles de phase ζ et θ, par rapport à leur équivalent en modélisation biphasique. Ces différences sont suffisamment importantes pour modifier l’exploitation du déroulement de la prise : fig. 13.35.

modèle biphasique

modèle triphasique

Page 52: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

66 I.3 : Le Vibroscope

Fig. 13. 27 : Comparaison de Z* et aM* (essai BSP3)

Fig. 13. 28 : Comparaison de N* et bM* (essai BSP3)

Fig. 13. 29 : Comparaison de Z*+2N* et (a+2b)M* (essai BSP3)

Fig. 13. 30 : Comparaison de K+Z* et K+aM* (essai BSP3)

2,0E+07

7,0E+07

1,2E+08

1,7E+08

2,2E+08

2,7E+08

3,2E+08

3,7E+08

0 60 120 180 240

temps (min)

Pa

|Z| 3phasesK|aM*| 2phasesP

0102030405060708090

0 60 120 180 240 300

temps (min)

deg

rés

théta 3phasesKpsi 2phasesP

0102030405060708090

0 60 120 180 240 300

temps (min)

degr

és

psi 3phasesKpsi 2phasesP

3,0E+07

1,3E+08

2,3E+08

3,3E+08

4,3E+08

0 60 120 180 240

temps (min)

Pa

|K+Z| 3phasesK

|K+aM*| 2phasesP

2,00E+07

2,02E+09

4,02E+09

6,02E+09

8,02E+09

1,00E+10

0 60 120 180 240 300

temps (min)

Pa

|Z+2N| 3phasesK

|(a+2b)M*| 2phasesP

0102030405060708090

0 60 120 180 240 300

temps (min)

deg

rés

béta 3phasesK

psi 2phasesP

3,0E+05

1,0E+09

2,0E+09

3,0E+09

4,0E+09

5,0E+09

0 60 120 180 240 300

temps (min)

Pa

|N| 3phasesK|bM*| 2phasesP

0102030405060708090

0 60 120 180 240

temps (min)

deg

rés

dzéta 3phasesKdzéta 2phasesP

Page 53: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 67

Fig. 13. 31 : Comparaison de Z* et aM* (essai GEB8)

Fig. 13. 32 : Comparaison de N* et bM* (essai GEB8)

Fig. 13. 33 : Comparaison de Z*+2N* et (a+2b)M* (essai GEB8)

Fig. 13. 34 : Comparaison de K+Z* et K+aM* (essai GEB8)

7,0E+06

2,7E+07

4,7E+07

6,7E+07

8,7E+07

1,1E+08

1,3E+08

0 10 20 30 40 50 60

temps (min)

Pa

|Z| 3phasesK|aM*| 2phasesP

0102030405060708090

0 10 20 30 40 50 60

temps (min)

deg

rés

théta 3phasesKpsi 2phasesP

2,0E+07

7,0E+07

1,2E+08

1,7E+08

2,2E+08

0 10 20 30 40 50 60

temps (min)

Pa

|N| 3phasesK|bM*| 2phasesP

0102030405060708090

0 10 20 30 40 50 60

temps (min)

degr

és

psi 3phasesKpsi 2phasesP

5,00E+07

1,50E+08

2,50E+08

3,50E+08

4,50E+08

5,50E+08

0 10 20 30 40 50 60

temps (min)

Pa

|Z+2N| 3phasesK

|(a+2b)M*| 2phasesP

0102030405060708090

0 10 20 30 40 50 60

temps (min)

deg

rés

béta 3phasesK

psi 2phasesP

6,0E+06

2,6E+07

4,6E+07

6,6E+07

8,6E+07

1,1E+08

0 10 20 30 40 50 60

temps (min)

Pa

|K+Z| 3phasesK

|K+aM*| 2phasesP

0102030405060708090

0 10 20 30 40 50 60

temps (min)

deg

rés dzéta 3phasesK

dzéta 2phasesP

Page 54: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

68

I.3 :

Le V

ibro

scop

e

Fig.

13.

35

: Evo

lutio

n d’

un b

éton

selo

n la

loi d

e co

mpo

rtem

ent c

onsi

déré

e

Im

Re

Im

Re

Im

Re

Im

Re

Im

Re

Im

Re

K+(

a+2b

)M* 2b

M*

aM*

K

K+(a+2b)M*

K

aM*2bM*

2N

Z*

KK

+Z*+

2N*

2N*Z*

K+Z*+2N*

K

K+Z*

+2N

*

2N*

Z*

aM*

K+(a

+2b)

M* 2b

M*

Page 55: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

Chapitre I : Etude Bibliographique 69

ANALYSE INVERSE EN CISAILLEMENT : on obtient à partir de (5) que : on tire de (4) que : L’intérêt des signaux en cisaillement réside dans le fait que l’on a accès directement à des grandeurs (module de cisaillement : N*) que l’on ne peut obtenir avec les ondes P que par l’approximation |Z*|>>K. Il est ainsi possible de vérifier qu’il y a bien concordance entre les différents résultats. Ces valeurs sont obtenues indépendamment de celles de K.

1.3.4 Conclusions

Le Vibroscope permet donc la réalisation de mesures non-destructives sur des matériaux évolutifs hétérogènes. L’utilisation de basses fréquences permet de dépasser les problèmes habituellement posés par les hétérogénéités, autorisant ainsi la réalisation de mesures sur béton frais. A la différence de la plupart des autres dispositifs (cf. §1.2), les mesures réalisées sont objectives car liées uniquement au matériau étudié, du fait de l’immersion des capteurs. Elles peuvent donc être comparées qualitativement et surtout quantitativement. Elles permettent également le calcul de grandeurs rhéologiques par analyse inverse. Il est donc possible d’obtenir leur évolution au cours du temps dès la mise en place du matériau, ce qui constitue l’intérêt majeur du dispositif. Ce dispositif sera utilisé dans la suite pour l’étude de la prise des bétons, mortiers et graves émulsion de bitume.

1.4 Conclusions de l’étude bibliographique

Deux types de matériaux (bétons et graves émulsion de bitume), différant par leur mécanisme de prise, sont étudiés dans cette thèse. Bien qu’étant des matériaux bien connus, diverses questions les concernant n’ont toujours pas trouvé de réponses claires (impact de changements de composition sur le déroulement de la prise, nature des liens existant entre les étapes caractéristiques de la prise et l’évolution de la structure de ces matériaux, …). Une revue succincte des différents dispositifs de mesures voués au suivi de la prise de matériaux hétérogènes a montré qu’ils procurent rarement des grandeurs objectives, directement interprétables vis-à-vis de l’interprétation mécanique ou rhéologique du matériau. Le Vibroscope permet de s’affranchir de tous ces problèmes et sera donc le dispositif utilisé dans cette thèse.

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−

−=près

loin

prèsloin

s

PP

llC ln.)(arctan2 ωψ

2cos..*22 ψρ SCN =

Page 56: Mesures rhéologiques et modélisation de matériaux en cours

70 I.3 : Le Vibroscope