Présentation de la CTU

Volume 1, numéro 1 Printemps 2007

Dans ce numéro :

♦ Présentation de la CTU

♦ Equipement de lithographie électronique

♦ Lithographie électronique sur verre sensible aux électrons (HEBS)

♦ Microscope à Force Atomique

♦ Liste des principaux équipements de la CTU

♦ Présentation de la CTU-Formation

Pour plus d’informations visitez

notre site webhttp:// www.u-psud.fr/ief

Centrale de

Technologie

Universitaire

L’aCTU de la Centrale de

Technologie Universitaire IEF-MINERVE

Présentation de la CTULa Centrale de Technologie Universitaire (CTU) IEF-MINERVE a trouvé son financement initial dans le cadre du Contrat de Plan Etat-Région (CPER) 2000-2006.

La CTU IEF-MINERVE bénéficie également d'un soutien du Ministère de la Recherche dans le cadre du Réseau National de Grandes Centrales de Technologie pour la Recherche Technologique de base (RTB) sur les Micro et Nanotechnologies lancé en 2003. Il regroupe six grandes centrales de micro et nanotechnologies du CNRS et du CEA : l’IEMN (Lille), l’IEF (Orsay), le LPN (Marcoussis), FEMTO-ST (Besançon), le LETI (Grenoble) et le LAAS (Toulouse). L'objectif est de mettre en commun l’ensemble de ces moyens technologiques au service de la communauté scientifique.

Depuis octobre 2004, la CTU comporte 560 m² de salles blanches et 220 m² de salles grises. Elle permet l’accès à de nombreux équipements, indispensables pour faire face à l’évolution rapide des micro et nanotechnologies.

Missions• Appui technologique aux projets pilotés par l’IEF.• Ouverture aux projets «exogènes» proposés par d’autres laboratoires. • Réalisations de prestations (travaux réalisés par les personnels de la CTU) et utilisations ponctuelles demandées par les laboratoires académiques ou les entreprises.

Les partenaires

Filières spécifiques supportées par la centrale• Nanomagnétisme/Electronique de spin• Nanoélectronique• Nano-optique /Nanophotonique silicium/Optoélectronique• Micro et nanosystèmes

La Centrale de Technologie Universitaire IEF-MINERVE est une centrale du réseau des grandes centrales françaises pour la Recherche Technologique de Base. Elle est implantée à l’Institut d’Electronique Fondamentale, sur le site de l’UniversitéParis-Sud à Orsay. Son inauguration a eu lieu le 24 novembre 2004 en présence du Président de la région Ile-de-France, Monsieur Huchon, du Président du Conseil général de l’Essonne, Monsieur Berson, et de la Présidente de l’Université Paris-Sud, Madame Bersellini.

Afin de promouvoir cette centrale auprès des laboratoire académiques et des petites et moyennes entreprises, nous avons décidé de vous faire parvenir cette lettre trimestrielle dans laquelle vous pourrez prendre connaissance des développements et des avancées technologiques au sein de la CTU–IEF-MINERVE.

MicrosystèmesImageriesNanosciences EnseignementRecherche Valorisation Entreprises

La microscopie électronique à balayage (MEB ou SEM pour Scanning Electron Microscopy en anglais) est une technique basée sur le principe des interactions électrons matière. L’échantillon à observer est balayé par un faisceau d’électrons et des particules telles que les électrons secondaires, rétrodiffusés, et Auger sont émises. Ces particules sont capturées par des détecteurs spécifiques permettant la reconstruction des images à l’échelle micro- ou nanométrique.

Le canon à électrons est un composant essentiel du microscope électronique à balayage. Selon le mode d’extraction des électrons, les canons à électrons sont classés en deux grandes familles : l’émission thermoïonique (pointes LaB6et filaments de tungstène) et l’émission par effet de champ. La source Schottky à émission de champ est un principe intermédiaire où les électrons s’échappent au-dessus de la barrière de potentiel en présence d’un champ électrique fort (voir figure ci-dessous).

Le principe d'un canon à émission de champ (FEG : Field Effect Gun) est d'utiliser une cathode métallique sous forme de pointe très fine et d'appliquer une tension de l'ordre de 2 à7 kV entre la pointe et l'anode. Un champ électrique intense de l’ordre de 10 MV/cm est ainsi produit à l’extrémité de la cathode permettant l’extraction des électrons par effet tunnel. On distingue deux types de canons àémission de champ : l'émission de champ à froid, où la pointe reste à température ambiante, et l'émission de champ assistée thermiquement, oùla pointe est portée à une température typique de 2000 °K environ.

La qualité des images et la précision analytique que l'on peut obtenir avec un MEB requièrent que le spot électronique sur l'échantillon soit à la fois petit, stable et intense. Pour un canon type FEG thermique, la brillance peut atteindre 108 A.sr-1.cm-2 environ, soit 100 fois plus grande que celle des cathodes LaB6.

Nous disposons à la Centrale de Technologie Universitaire d’un microscope à effet de champ assisté thermiquement du type FEI XL30S (voir image ci-contre). Le microscope FEI permet des observations jusqu'à des grossissements de 20 –80 k, avec des tensions d'accélération de 0.2 kV à 30 kV. La taille de la sonde est de 2 nm environ à 30 keV et à 12 pA. Le microscope dispose d'une platine motorisée en XYZ permettant des déplacements XY de 50 mm, des distances de travail de 5 mm à 39 mm, une inclinaison de -15°à +75°. La taille maximale des échantillons étant de 50 mm, l’observation se fait par l’intermédiaire de détecteurs d’électrons secondaires ou rétrodiffusés et d’un

Equipement de lithographie électronique

détecteur type TLD (Through Lens Detector) pour la haute résolution.

Le contrôle externe du faisceau d’électron ainsi que l’introduction d’un effaceur de faisceau ultra rapide permettent de réaliser de la lithographie électronique. Le microscope FEI Raith est équipé d’un système Elphy-Quantum-3. Le champ d’écriture peut aller de 10 µm à 2 mm et le logiciel permet la correction des effets de proximité ainsi que la lithographie à trois dimensions.

Quelques exemples de réalisations :

Image de gauche : gap en Au de 15 nm environ sur un substrat de Si, : 100 nm de PMMA, 30 keV, et 12 pA , lift-off de 20 nm d’Au. Image de droite : lignes de résine HSQ sur un substrat Si ; la séparation entre les lignes est de 20 nm environ : 200 nm de HSQ, 30 keV, 12 pA.

Dispositif pour les méta-matériaux en Au sur substrat Si : largeur des anneaux 300 nm, largeur des traits 50 nm, 300 nm de bicouche de résine PMMA/MMA, 30 keV, 12 pA, et lift-off de 30 nm d’Au.

Lithographie à basse énergie de la résine HSQ sur substrat Si. Le fil de résine a une largeur de 40 nm environ : 200 nm de HSQ et 5 keV.

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Il existe aux Etats-Unis une société, Canyon Materials Inc., qui commercialise des plaques de verre ayant la propriété d’être sensible aux électrons, sensibilité qui se traduit par une augmentation de l’opacité du verre en fonction de la quantité d’électrons qui l’atteignent. Nous allons dans un premier temps évoquer la fabrication de ces verres et leurs propriétés. Cela nous permettra ensuite de traiter la réalisation de masques à niveau de gris.

Le principe de fabrication est le suivant : il s’agit de faire pénétrer par diffusion et sous forme complexée des ions argents dans le verre. En paramétrant convenablement les concentrations des produits chimiques dans le bain de diffusion porté à une température supérieure à 320°C, et en plongeant le verre suffisamment longtemps, il est possible de contrôler avec précision la profondeur de diffusion des éléments réactifs. On retrouve donc à la fin du processus de diffusion des ions argents distants les uns des autres d’au plus 10 nm sur une profondeur de diffusion de classiquement 3 µm. Au final, l’interaction entre des électrons et les ions argents du verre peut se résumer par la réaction d’opacification suivante : Ag+ + e- ----> Ag.

L’exploitation de cette sensibilité aux électrons de la surface du verre permet de réaliser des masques à niveaux de gris puisque un flux électronique opacifie localement le verre. Le comportement de ce dernier est en fait à rapprocher de celui de la pellicule photographique qui noircit au contact des photons. Les valeurs avancées par le fabricant en termes d’opacification du verre soumis au flux électronique sont présentées sur la courbe suivante (fig. 1).

On notera que le verre non insolé bénéficie d’une transparence excellente autour de 405 nm, longueur d’onde centrale de l’insolateurUV Karl Suss MJB3 utilisé dans le cadre de cette étude.

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Développement d’un procédé de fabrication de microstructures àgéométrie tridimensionnelle : lithographie électronique sur verre

sensible aux électrons (HEBS)

fig. 1 Spectre d’absorbance du verre après exposition sous un faisceau à 29 keV



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La mise en œuvre des masques nécessite de procéder à une métallisation du verre pour éviter les problèmes de charges lors de l’insolation électronique. Un dépôt d’or de 100 Åréalisé par pulvérisation cathodique suffit àl’évacuation des charges. Cette couche sera par la suite gravée dans une solution d’iode. On retrouvera alors un masque parfaitement translucide, sauf en zones insolées.

Le logiciel RAITH ELPHY Quantum 3 permet de créer l’image d’un motif du masque. Ce très puissant outil informatique permet de réaliser des dessins, par exemple une matrice de carrés de calibration (fig. 2), et de fixer pour une zone choisie une dose d’insolation aux électrons.

fig. 2 Dessin informatique des différents niveaux de gris à transférer dans le masque.

D’autre part, nous avons également la possibilité de lui faire calculer, à partir d’une image informatique en niveaux de gris, le dessin « en dose » que le faisceau du MEB inscrira dans le verre. C’est précisément cet outil que nous avons utilisé, dans l’espoir d’obtenir à partir d’une image en niveaux de gris, un motif dans le verre, et enfin un objet 3D dans la résine après une classique insolation UV.

Aidés des données du fabricant et d’un microscope optique, l’analyse d’une matrice de carrés dosés progressivement (sous 30 keV, 100 pA) nous a permis d’estimer la dose limite, rendant le masque totalement opaque en un point : 250 µC/cm2. Ainsi, le transfert du motif de calibration dans le masque fut possible avec un facteur d’échelle choisi (fig. 3)

fig. 3 Tranfert en négatif du dessin en niveaux de gris dans le masque.

Volume 1, numéro 1

Enfin, pour évaluer les limites de résolution du masque, nous avons cherché à réaliser des lignes de 500 nm. Comme nous pouvons le constater sur l’image réalisée au microscope optique (x 1000) du masque ci-dessous (fig. 6a), les motifs sont bien présents même si le contraste des lignes n’est pas très important. Le transfert de ce masque dans de la résine S 1805 d’épaisseur 0,5 µm nous permet d’annoncer que la limite de résolution de cette technique permet d’atteindre des résolutions de l’ordre du micron. Cette technique ouvre la voie à de multiples applications transférable dans du silicium ou du verre.

Pour confirmer la validité de cette estimation de dose limite, nous avons pu observer une absence de développement de la résine lors de plusieurs essais d’insolation UV au-delà de cette dose.

De nombreux autres motifs de masque ont été réalisés afin de répondre à nos attentes, àsavoir obtenir un étalonnage entre niveaux de gris de l’image informatique et épaisseur de résine restante après insolation UV à travers le masque (cas d’étude avec résine positive) dans le but d’établir une courbe de correspondance niveaux de gris/épaisseur de résine développée. Cette correspondance établie, il a été possible de transférer tout ce que nous souhaitions (nous parlerons de la résolution plus loin) dans la résine à une échelle donnée (y compris photos niveaux de gris).

Afin d’illustrer ces propos, voici (fig. 4a) un ensemble d’anneaux concentriques susceptibles de se traduire dans une résine positive par un ensemble de marches circulaires en escalier (fig. 4b) et une roue dessinée en niveaux de gris devant permettre la réalisation en résine d’une hélice (fig. 5 a et b).

fig. 4a Anneaux concentriques dans le

verre

fig. 4b Image MEB du transfert dans l’AZ

4562 10 µm

fig. 5a Dessin en niveaux de gris sans unité d’une hélice

fig. 5b : Images MEB du transfert dans de la résine positive AZ 4562 10 µm

fig. 6a Image du masque après insolation de lignes de 500 nm

fig. 6b Image MEB du transfert UV dans de la résine S 1805 d’épaisseur 500 nm

Microscope à Force Atomique

Le système de microscopie à force atomique (Atomic Force Microscopy – AFM) récemment installé dans la Centrale Technologique Universitaire est destiné à la caractérisation àl'échelle nanométrique d’échantillons qui, àl’instar de ce qui se fait dans la Centrale, relèvent d’études pratiquées dans de nombreux champs d’applications. L’objectif est de permettre une utilisation courante afin d’étudier la topographie de surface, l'imagerie magnétique de films et la cartographie de résistances locales avec la meilleure résolution possible.

Le microscope possède deux platines, une platine ‘‘grands échantillons’’ pouvant accueillir des plaquettes jusqu’à 200 mm de diamètre et une platine ‘‘petits échantillons’’ qui peut être équipée d’une chambre environnementale afin de travailler sous atmosphère contrôlée (gaz inerte, contrôle d’humidité). Afin d’étendre la versatilité de l’instrument, deux scanners sont disponibles : un scanner large champ (90 µm x 90 µm x 7 µm en Z) avec option asservissement en (X,Y) et Z (close loop) et un scanner petit champ (10 µm x 10 µm x 2 µm en Z).

Tous les modes classiques de fonctionnement d’un AFM sont possibles sur l’instrument, ouvrant l’accès à des informations topographiques, magnétiques et électriques locales : contact, contact intermittent (aussi appelé mode acoustique ou «tapping»), microscopie à force magnétique (MFM) / à force électrostatique (EFM), résiscope (cartographie de la résistance, gamme 104-1012 Ω).

De plus, une option spécifique a été acquise afin de réaliser de la lithographie sous pointe, qu’il s’agisse d’oxydation locale (avec ou sans atmosphère contrôlée) ou d’autres processus tirant parti du contrôle fin de la position (X, Y, Z) du levier à la surface d’un échantillon (indentations, manipulation de nano-objets, etc.).

Ci-contre la topographie obtenue en mode contact intermittent d’un ensemble d’îlots de Ge élaborés sur un substrat de Si par CVD.

L’AFM étant installé en salle blanche, chaque phase de l’élaboration technologique de nanodispositifs peut être suivie.

La réservation du microscope se fait, comme pour les autres équipements de la Centrale, via le logiciel, après passage d’un brevet.



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Préparation chimique – gravure humide :

- sorbonnes spécialisées à flux laminaires

(solvants, acides, bases, résines)

Dépôt sous vide :

- pulvérisation cathodique (2 systèmes)

- évaporation par effet joule

(2 systèmes)

- évaporation par canon à électron

(1 bâti)

Dépôts électrochimiques :

- 2 potentiostats-galvanostats

(continu, pulsé, pulsé inverse)

Dépôts chimiques basse pression :

- PECVD (2 réacteurs)

Oxydation et recuit :

- oxydation thermique sèche et humide

- four de recuit classique

- four de recuit rapide

Alignement de masques et photolithographie :

- dépôt de résine (tournettes, plaques chauffantes,

étuves)

- insolation UV (aligneur double face et simple

face, scellement de substrat)

- insolation UV profond (248 nm)

- développement

Gravure chimique :

- gravure chimique anisotrope du silicium

KOH et TMAH

- gravure électrochimique du silicium

macro et nanoporeux

Gravure sèche :- gravure sèche RIE gaz fluorés (2 systèmes)

- gravure ICP Silicium- gravure IBE- gravure plasma 02 ( 2 systèmes)

Microscopie et lithographie électronique :- imagerie (2 microscopes)- micro-analyse X- imagerie haute résolution et lithographie électronique (2 systèmes)

Moyens de nettoyage, d’amincissementd’assemblage et de connexion :- microsoudure (2 systèmes)- nettoyage CO2 supercritique- rodage polissage mécano-chimique- découpe de substrats

Caractérisations physique et optique :- profilométrie mécanique (2 systèmes)- profilomètre/vibromètreinterférométrique

- ellipsométrie- ellipsométrie spectroscopique- microscopie champ proche- mesure de contrainte par balayage laser

- diffractomètre X- mesure d’angle de contact

Caractérisations électriques en signal bassefréquence ou continu :- mesures de résistivité 4 pointes- mesures par effet Hall- mesures des impédances et des capacités et mesures des courants

Caractérisations électriques microondes et optoélectronique

Préparation chimique – gravure humide :- sorbonnes spécialisées à flux laminaires (solvants, acides, bases, résines)

Dépôt sous vide :- pulvérisation cathodique (3 systèmes)- évaporation par effet joule (2 systèmes)

- évaporation par canon àélectron

Dépôts électrochimiques :- 2 potentiostats-galvanostats(continu, pulsé, pulsé inverse)

Dépôts chimiques basse pression :- PECVD (2 réacteurs)

Oxydation et recuit :- oxydation thermique sèche et humide- four de recuit classique- four de recuit rapide

Alignement de masques et photolithographie :- dépôt de résine (tournettes,plaques chauffantes,étuves)

- insolation UV (aligneur double face et simple face, scellementde substrat)

- insolation UV profond (248 nm)- développement

Gravure chimique :- gravure chimique anisotropedu silicium KOH et TMAH

- gravure électrochimique du silicium macro et nanoporeux

Liste des principaux équipements de la CTU

Equipements en cours d’installation

2 bâtis de gravure ionique réactive RIE sont en cours de réception dans notre centrale. Ils seront principalement dédiés à la gravure de métaux.

1 bâti écriture directe laser est aussi en cours de réception.

1 bâti d’évaporation par canon à électrons sera livré au début de l’été 2007.



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Présentation de la CTU-Formation

La Centrale de Technologie Universitaire-Formation (ex CEETAM), a été créée en 1986 par l’UniversitéParis-Sud, à l’Institut d’Electronique Fondamentale (laboratoire associé au CNRS, UMR 8622), avec le soutien initial d’IBM, de la région Ile-de-France, des Ministères de tutelle et de plusieurs entreprises (Thomson-CSF, Hewlett-Packard, Leybold-Heraeus, Mentor Graphics, Electrotech, SEI).

Le Comité National de Formation en Microélectronique (CNFM) met à disposition de toutes les formations, des moyens opérationnels pour la réalisation de Travaux Pratiques. A ce titre, grâce au PMIPS (Pôle Micro-Informatique de Paris-Sud), il soutient financièrement la CTU-FORMATION depuis de nombreuses années (jouvence d’équipements, achats de matériels…).

Missions de la CTU-FORMATION :

1°) Formation Initiale : Master 2, Formations d’Ingénieurs…2°) Formation Permanente : Stages de formation inter-entreprises sur catalogue, organisation de formations àla demande.

Les moyens :

La CTU-FORMATION regroupe de nombreuses installations technologiques, d’élaboration et caractérisation de matériaux et de dispositifs en couches minces. Plus précisément, la CTU-FORMATION s’appuie sur :

- Une salle blanche réservée à l’enseignement et dédiée essentiellement à la filière silicium, mais également à d’autres matériaux, notamment pour la réalisation de microsystèmes (80 m2 en salle 10 000) ;

- Un laboratoire hyperfréquences ;- Une salle grise dédiée aux caractérisations

électriques basses et moyennes fréquences ;- Un parc de stations de simulation et de

modélisation.

DATES DES PROCHAINS STAGES :

PROFILOMETRIE ET VIBROMETRIE OPTIQUEdu 14 au 16 mai 2007

PHYSIQUE DES SEMI-CONDUCTEURSdu 4 au 8 juin 2007

INTRODUCTION AUX MICROTECHNOLOGIES ET MICROSYSTEMESdu 25 au 29 juin 2007

CONCEPTION ET CARACTERISATION DES CIRCUITS INTEGRES MICRO-ONDES (MMIC)du 25 au 28 juin 2007

La CTU IEF/MINERVE est située dans le département de l’Essonne, à 25 km au sud de Paris, à l’Institut d’Electronique Fondamentale (bât. 220) sur le site de l’Université Paris-Sud àOrsay.

Par le Train :RER : Ligne B - Direction Saint Rémy lès Chevreuse - Station « Bures-sur-Yvette »

Par la route :Autoroute : A10 – Sortie « Orsay » puis suivre Bures-sur-Yvette centreN118 : Sortie « Bures-sur-Yvette »

Comment se rendre à la CTU




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Documents

Présentation de la CTU