Rapport de stage : Étude de l’incertitude analytique sur l ... · Billant Jérémy Rapport de stage obligatoire réalisé du 27/02/2009 au 30/04/2009 au laboratoire EA 2100 –

Billant Jérémy

Rapport de stage obligatoire réalisé du

27/02/2009 au 30/04/2009 au laboratoire

EA 2100 – Institut des Sciences de la Terre

d’Orléans, Équipe de Tours (ISTO Tours),

Département de Géologie et Environnement.

Université François Rabelais – Faculté des

Sciences et Techniques. Parc de Grandmont

37200 TOURS.

Maître de stage : Sébastien SALVADOR-BLANES

[email protected]

02.47.36.73.76

Rapport de stage : Étude de l’incertitude analytique sur

l’analyse granulométrique des sols par diffraction laser et comparaison avec la

méthode de la pipette d’Andreasen.

REMERCIEMENTS

Pour leurs conseils et leur disponibilité tout au long de mes huit semaines de stage, je

tiens à remercier M. Sébastien SALVADOR-BLANES, Maître de Conférences et maître de

stage, Mlle Caroline CHARTIN, Doctorante et co-encadrante et M. Jean-Paul BAKYONO,

Ingénieur d’étude et co-encadrant.

Pour leur aide sur les questions de statistiques et leur disponibilité, merci à M. Vincent

BUSTILLO, Post-Doctorant et M. Sébastien RAYMOND, Doctorant.

Pour leur aide et leurs conseils sur les questions relatives à l’optique physique, merci à

Mme Gisèle GRUENER, Maître de Conférences et M. Vinh TA PHUOC, Maitre de

Conférences.

Enfin, un remerciement spécial destiné à M. Sébastien SALVADOR-BLANES pour

m’avoir proposé ce stage et permis de le débuter en temps et en heure.

Mots clés :

diffraction laser, granulométrie, incertitude analytique, pipette d’Andreasen, sol.

1

Table des matières

Table des figures .................................................................................................................................... 3

Table des tableaux .................................................................................................................................. 5

Table des annexes .................................................................................................................................. 5

GLOSSAIRE .......................................................................................................................................... 6

INTRODUCTION.................................................................................................................................. 7

I Présentation du site d’étude et des échantillons analysés ................................................................ 8

I.1 Site d’étude................................................................................................................................ 8

I.2 Présentation des échantillons ..................................................................................................... 9

II Description de la méthode d’étude ............................................................................................... 10

II.1 Description du protocole ......................................................................................................... 10

II.1.1 Tamisage à 2mm ........................................................................................................... 10

II.1.2 Sous-échantillonnage .................................................................................................... 11

II.1.3 Détermination de l’humidité résiduelle ......................................................................... 11

II.1.4 Préparation des échantillons en vue de l’étude granulométrique................................... 11

II.1.5 Mesure des teneurs en sables fins et grossiers .............................................................. 12

II.1.6 Mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers à laide du micro-

granulomètre laser ........................................................................................................................ 12

II.2 Étude de l’incertitude analytique ............................................................................................. 14

II.2.1 Définition et notion ....................................................................................................... 14

II.2.2 Description des répétitions. ........................................................................................... 14

III Présentation des résultats des répétitions et des incertitudes analytiques calculées ...................... 16

III.1 Résultats des répétitions et incertitude analytique sur la mesure de l’humidité résiduelle .... 16

III.2 Résultats des répétitions et incertitudes analytiques sur la mesure des teneurs en sables fins

et sables grossiers ............................................................................................................................. 18

III.3 Résultats des répétitions et incertitudes analytiques sur la mesure des teneurs en argiles,

limons fins et limons grossiers. ........................................................................................................ 19

III.3.1 Résultats et incertitudes analytiques sur la répétition de la mesure d’une même aliquote.

...................................................................................................................................... 19

III.3.2 Résultats des répétitions et incertitudes analytiques sur la mesure d’une aliquote

provenant de dix prises d’essai d’un même échantillon. ............................................................... 20

III.4 Résumé des incertitudes absolues calculées. ........................................................................ 22

IV Comparaison des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers mesurées par la méthode de la

pipette d’Andreasen et grâce au micro-granulomètre laser CILAS 920................................................ 23

IV.1 Remarque préliminaire ......................................................................................................... 23

IV.2 Présentation des résultats obtenus par les deux méthodes ..................................................... 24

2

IV.2.1 Études antérieures ......................................................................................................... 24

IV.2.2 Comparaison des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers mesurées par la

méthode de la pipette d’Andreasen et grâce au micro-granulomètre CILAS 920. ........................ 26

IV.3 Quantification de la relation entre les teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers

mesurées par la méthode de la pipette d’Andreasen et grâce au micro-granulomètre CILAS 920.... 29

IV.3.1 Études antérieures. ........................................................................................................ 29

IV.3.2 Quantification de la relation des mesures en argiles, limons fins et limons grossiers

entre les deux méthodes................................................................................................................ 29

IV.3.2.1 Teneurs en argiles ............................................................................. 30

IV.3.2.2 Teneurs en limons fins...................................................................... 31

IV.3.2.3 Teneurs en limons grossiers ............................................................. 32

IV.3.2.4 Application d’autres méthodes de régression ................................... 33

IV.3.3 Résumé ......................................................................................................................... 34

Conclusion ........................................................................................................................................... 35

Bibliographie ........................................................................................................................................ 36

Annexes................................................................................................................................................ 37

3

Table des figures

Figure 1 : Carte topographique, photographie aérienne, carte géologique et carte

pédologique du site de Seuilly. .................................................................................................. 8

Figure 2 : Photographie de l'échantillon X105. .............................................................. 9

Figure 3 : Photographie de l'échantillon X205. .............................................................. 9

Figure 4 : Photographie de l'échantillon Y105. .............................................................. 9

Figure 5 : Comparaison des pourcentages pondéraux en sables fins et sables grossiers

obtenus par l'INRA d'Arras et suite au protocole mis en place pendant le stage. .................... 23

Figure 6 : Teneurs en argiles obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-

granulomètre laser. ................................................................................................................... 26

Figure 7 : Teneurs en argiles et limons fins obtenues par la méthode de la pipette et

grâce au micro-granulomètre laser. .......................................................................................... 27

Figure 8 : Somme des teneurs en argiles et limons fins obtenues par la méthode de la

pipette et grâce au micro-granulomètre laser. .......................................................................... 27

Figure 9 : Teneurs en limons grossiers obtenues par la méthode de la pipette et grâce

au micro-granulomètre laser. .................................................................................................... 28


granulomètre laser pour un pipetage aux deux tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la

diffraction de Fraunhofer et droite de régression linéaire. ....................................................... 30


granulomètre laser pour un pipetage aux deux tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la

théorie de Mie et droite de régression linéaire. ........................................................................ 30


granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la



granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la théorie de

Mie et droite de régression linéaire. ......................................................................................... 30

Figure 14 : Teneurs en limons fins obtenues par la méthode de la pipette et grâce au

micro-granulomètre laser pour un pipetage aux deux tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation

de la diffraction de Fraunhofer et droite de régression linéaire. .............................................. 31


micro-granulomètre laser pour un pipetage aux deux tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation

de la théorie de Mie et droite de régression linéaire................................................................. 31


micro-granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la






au micro-granulomètre laser pour un pipetage aux deux tiers de la hauteur d’eau et

l’utilisation de la diffraction de Fraunhofer et droite de régression linéaire. ........................... 32

4


au micro-granulomètre laser pour un pipetage aux deux tiers de la hauteur d’eau et

l’utilisation de la théorie de Mie et droite de régression linéaire. ............................................ 32


au micro-granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la






granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la

diffraction de Fraunhofer et courbe de tendance logarithmique. ............................................. 33


granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la théorie de

Mie et courbe de tendance logarithmique. ............................................................................... 33



théorie de Mie et courbe de tendance logarithmique. .............................................................. 33



théorie de Mie et courbe de tendance exponentielle. ............................................................... 33

5

Table des tableaux

Tableau 1 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de

la mesure de l'humidité résiduelle sur différents échantillons. ................................................. 16

Tableau 2 : Mesure de l'humidité de la barquette en aluminium et du papier. ............. 16


la mesure des teneurs en sables fins et sables grossiers sur différents échantillons. ................ 18


la mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers sur une aliquote du dixième

sous-échantillon provenant de l’échantillon X105S. ................................................................ 19


la mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers dans une aliquote prélevée

aux deux tiers de la hauteur d'eau dans dix sous-échantillons de l’échantillon X105S. .......... 20


la mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers dans une aliquote prélevée au

tiers de la hauteur d'eau dans dix sous-échantillons de l’échantillon X105S. .......................... 21

Tableau 7 : Résumé des incertitudes absolues calculées pour chaque paramètre. ....... 22

Table des annexes

Annexe 1 : Fiches de terrain des échantillons ............................................................. 37

Annexe 2 : Feuilles de résultats des analyses granulométriques par méthode de la

pipette effectuées à l'INRA d'Arras .......................................................................................... 40

Annexe 3 : Exemple de feuille de résultats de la distribution granulométrique des

échantillons obtenue grâce au micro-granulomètre CILAS 920 .............................................. 47

6

GLOSSAIRE

Argile : particule supposée sphérique d’un diamètre inférieur à 2µm.

Limon fin : particule supposée sphérique d’un diamètre compris entre 2µm et 20µm.

Limon grossier : particule supposée sphérique d’un diamètre compris entre 20µm et 50µm.

Prise d’essai : sous-échantillon représentatif en toutes les caractéristiques d’un échantillon à

analyser.

Sable fin : particule supposée sphérique d’un diamètre compris entre 50µm et 200µm.

Sable grossier : particule supposée sphérique d’un diamètre compris entre 200µm et 2mm.

Terre fine : tamisat à 2mm de l’échantillon de terre brute.

7

INTRODUCTION

Dans le cadre de l’obtention d’une licence Science de la Terre, de l’Univers et de

l’Environnement à l’Université François Rabelais de Tours, un stage obligatoire de huit

semaines a dû être réalisé. Ce dernier a été effectué au sein de l’Institut des Sciences de la

Terre d’Orléans, Équipe de Tours (ISTO Tours), Département de Géologie et Environnement.

Afin de connaître un sol, il est intéressant de connaître sa texture mais également

d’autres de ses caractéristiques. Pour ce faire, la distribution des fractions granulométriques

présentes dans le sol est étudiée. Cette étude se fait grâce à l’utilisation d’une pipette

d’Andreasen comme il est précisé dans la norme relative à cette étude. Cependant, l’utilisation

de cette méthode requiert beaucoup de temps. Le laboratoire possédant un micro-

granulomètre laser CILAS 920 et ce dernier permettant d’obtenir la distribution

granulométrique d’un échantillon en quelques minutes, il est intéressant de pouvoir s’en servir

de façon pertinente et comparable à la norme.

S’inscrivant dans ce contexte, le stage avait trois objectifs :

Déterminer un protocole permettant la détermination de la granulométrie d’un

échantillon de sol donné grâce au micro-granulomètre.

Déterminer l’erreur analytique sur les mesures effectuées grâce à ce protocole.

Comparer les résultats de la distribution granulométrique d’un échantillon obtenus par

la méthode de la pipette d’Andreasen et ceux obtenus grâce au micro-granulomètre

laser CILAS 920.

Après une présentation du site d’étude et des échantillons servants à cette étude, le

présent rapport s’articulera donc autour de ces trois points. Dans un premier temps sera

présenté le protocole mis en place, puis l’erreur analytique sur les différentes phases de ce

protocole, suivie d’une comparaison des résultats entre la méthode de la pipette et la méthode

utilisant le micro-granulomètre laser.

8

I Présentation du site d’étude et des échantillons analysés

I.1 Site d’étude

Les échantillons servant à cette étude ont été prélevés sur une parcelle agricole se

trouvant à Seuilly, ville du Sud-Ouest de la Touraine dans la région du Richelais (Indre-et-

Loire). Seuilly se trouve proche de l’intersection de trois régions : la Touraine, l’Anjou et le

Poitou. La région se situe à la terminaison orientale du pli anticlinal de Richelieu. Les terrains

de la région sont principalement utilisés pour de la polyculture et de l’élevage avec une

prédominance de la culture céréalière. Le Quincampoix, un affluent du Négron traverse la

ville.

La parcelle se trouve entre les lieux-dits de la Devinière (ancienne demeure de

François Rabelais) et de la Butte (voir figure 1), mesure 3,6 Ha, est cultivée en grandes

cultures et a subi un important remembrement dans les années 1960 à 1970. Elle était

autrefois divisée en une vingtaine de petites parcelles sur lesquelles la culture de la vigne et

du noyer étaient fréquentes. Aujourd’hui, sur cette parcelle, des ruptures de pentes témoignent

des limites de parcelles ante-remembrement. Les caractéristiques topographiques de la zone

sont des altitudes comprises entre 43m et 58m pour des pentes de 0,4% à 8,9%. La parcelle se

trouve sur un versant orienté vers le Sud-Est. Les sols de cette parcelle reposent pour

l’essentiel sur du tuffeau blanc qui est une craie blanche micacée du Turonien moyen.

L’extrême sud de la parcelle repose quant à lui sur des craies marneuses, du Turonien

inférieur, premier étage du Crétacé supérieur (voir figure 1).

Figure 1 : Carte topographique, photographie aérienne, carte géologique et carte pédologique du site de

Seuilly.

9

I.2 Présentation des échantillons

Les échantillons ont été prélevés en trois points (voir annexe 1 pour fiches descriptives

complètes de terrain) se trouvant sur une droite perpendiculaire à la D24 et parallèle à la route

allant de la Butte à la Devinière. Le point Y105 est le point le plus au Sud de la parcelle, au

Nord-Ouest de celui se trouve le point X105 et plus au Nord-Ouest le point X205.

Figure 2 : Photographie de l'échantillon X105.

Figure 3 : Photographie de l'échantillon X205.

Les sols des points X105 (figure 2) et

X205 (figure 3) possèdent tous les deux trois

horizons : LCa, SCa et CCa. Dans les deux cas,

l’horizon LCa va de 0cm à 25cm de

profondeur, l’horizon SCa de 25cm à 45cm de

profondeur et l’horizon CCa de 45cm jusqu’au

refus de tarière. Pour les deux points, l’horizon

CCa est un horizon de roche mère altérée et

l’horizon SCa semblait sur le terrain avoir une

texture argileuse, avec une légère tendance

limoneuse pour le point X205. Pour le point

X105, la texture de l’horizon LCa semblait

argilo-limoneuse, alors qu’elle semblait

limono-argileuse pour le point X205.

Au point Y105 (figure 4), l’horizon LCa

s’étendait de 0cm à 20cm de profondeur et

semblait avoir une texture argilo-limoneuse.

Un horizon SI-Ca allait de 20cm à 65cm de

profondeur et était de texture argileuse.

Ensuite, un horizon SII allait de 65cm à 95cm,

à texture argileuse très compacte. Enfin, il

existait après 95cm de profondeur un horizon

CCa.

Figure 4 : Photographie de l'échantillon Y105.

Ainsi, l’ensemble des sols rencontrés sont des calcosols. Peut être Y105 est un

colluviosol. (1).

Étant donné qu’il fallait une masse de terre brute suffisante pour réaliser l’étude par la

suite, quatre prélèvements répartis sur une même ligne topographiques ont été effectués pour

les horizons LCa et SCa du point X105 et l’horizon LCa du point Y105, cinq prélèvements ont

été effectués pour les horizons LCa et SCa du point X205, et deux prélèvements pour les

horizons SI-Ca et SII du point Y105.

10

II Description de la méthode d’étude

II.1 Description du protocole

Dans le but de déterminer les différentes fractions granulométriques inférieures à 2mm

présentes dans le sol et l’erreur sur les différentes mesures effectuées, il a été nécessaire de

définir un protocole allant de la préparation des échantillons à leur analyse. De plus, il a fallu

prendre en compte le fait que les résultats obtenus grâce au micro-granulomètre laser soient

comparables avec les résultats de l’analyse granulométrique obtenus par la méthode de la

pipette d’Andreasen.

Deux normes ont été utilisées afin de préparer les échantillons :

la norme NF X 31-101 relative à la préparation d’un échantillon de sol pour analyse

physico-chimique (2).

la norme NF X 31-107 relative à la détermination de la distribution granulométrique

des sols grâce à la méthode à la pipette (3).

Enfin, les fractions granulométriques étant exprimées en pourcentages pondéraux, il a

également fallu mesurer l’humidité résiduelle et la teneur en matière organique des

échantillons. Faute de temps, seule l’humidité résiduelle a pu être mesurée et étudiée dans le

cadre de ce stage.

II.1.1 Tamisage à 2mm

Dans un premier temps, l’ensemble des échantillons devait être tamisé à 2mm afin

d’obtenir de la terre fine. Cependant, cette première opération s’est avérée délicate. En effet,

les échantillons comprenaient une forte proportion de grains de craie. Ces derniers étant

fragiles et le but étant de conserver la véritable distribution granulométrique du sol,

l’utilisation d’un mortier s’est avérée inappropriée car une part importante de ces grains

crayeux aurait pu être broyée et ainsi être incorporée artificiellement à des fractions

granulométriques plus fines. Il a donc été décidé d’émotter le plus possible manuellement les

échantillons à 2mm. Dans les cas des horizons de labour, cette opération à été aisée.

Cependant, dans les horizons les plus profonds et les plus argileux, la texture des échantillons

a rendu cette opération difficile. En effet, après un passage à l’étuve à 40°C, les échantillons

étaient très difficiles à émotter du fait de leur dureté, et après réhydratation, ces derniers

devenaient ductiles et formaient ainsi une pâte impossible à émotter. Décision a donc été prise

d’accepter un refus composé de terre fine pour ces échantillons et ceci afin de ne pas perdre

de temps.

Dans le cadre de cette étude, la représentativité des échantillons par rapport au sol

n’était pas l’élément le plus important, l’essentiel était de pouvoir comparer les résultats

obtenus grâce au micro-granulomètre laser et à la pipette. Cependant, dans le cadre d’une

étude de sol, il est nécessaire que la terre fine soit représentative du sol dans lequel elle a été

prélevée, et le meilleur moyen de s’en assurer est d’émotter à 2mm la totalité de l’échantillon.

Ainsi, le problème venant de la texture de l’échantillon, il est suggéré d’ajouter du sable fin

calibré dont on mesurerait la masse, et qui pourrait ainsi modifier la texture du sol afin de

rendre l’émottage manuel plus aisé tout en permettent de déterminer par la suite la vraie

distribution granulométrique des prises d’essai. Cependant, les sables calibrés sont chers. Une

autre solution consisterait donc à procéder à un tamisage humide puis à faire sécher

l’échantillon sous agitation afin de ne pas avoir par la suite un bloc de terre fine.

11

II.1.2 Sous-échantillonnage

Les analyses opérées par la suite nécessitant d’être comparables et s’opérant sur des

prises d’essai provenant de la terre fine, il devait être assuré que tous les sous-échantillons

soient homogènes. L’utilisation pour chaque préparation de sous-échantillons d’un répartiteur,

y compris ceux destinés à la détermination granulométrique par la méthode de la pipette

effectuée à l’INRA d’Arras, a permis la séparation d’un échantillon en deux fractions

supposées homogènes granulométriquement.

Une réserve est cependant émise ici quant à la réelle représentativité des sous-

échantillons. Il a en effet été constaté que l’utilisation du répartiteur générait une quantité

importante de poussière provenant de l’échantillon, cette poussière volant dans l’air et ne se

retrouvant donc pas dans les sous-échantillons. Dans le cadre d’une étude granulométrique

normale, ce phénomène ne doit pas avoir une réelle importance. Cependant, dans cette étude,

les échantillons ont été subdivisés à plusieurs reprises, et les derniers obtenus devaient

sûrement contenir une part moins importante de ces particules fines que les premiers sous-

échantillons préparés.

Cependant, cette méthode de sous-échantillonnage semble être la plus appropriée afin

d’obtenir des prises d’essai représentatives.

II.1.3 Détermination de l’humidité résiduelle

Ici, l’ensemble des pesées s’effectue sur une balance de précision ayant une résolution

de 0,001g. Dès échantillons de terre fine séchés à l’étuve à 40°C pendant au minimum 48H

(dans cette étude, plusieurs semaines) ont été prélevés environ 30g de terre fine. Ces sous-

échantillons ont été mis dans des barquettes en aluminium contenant une étiquette en papier

indiquant le numéro de l’échantillon. La masse de la barquette et de l’étiquette a été relevée,

ainsi que celle de la barquette contenant l’étiquette et la prise d’essai à 40°C. L’ensemble a

été mis à l’étuve à 105°C pendant plus de 72H. Les barquettes contenant la prise d’essai ont

ensuite été pesées immédiatement à la sortie de l’étuve pour déterminer le pourcentage

pondéral d’humidité résiduelle grâce à la formule suivante :

où est le pourcentage pondéral d’humidité résiduelle,

la masse en gramme de la prise d’essai

et la masse en gramme de la prise d’essai après séchage à 105°C.

II.1.4 Préparation des échantillons en vue de l’étude

granulométrique

Les sous-échantillons ont été préparés selon le protocole décrit dans la norme NF X

31-107 relative à la détermination de la distribution granulométrique du sol (3). Ainsi, les

prises d’essai d’une masse de 5 à 10g ont été pesées sur une balance de précision à 0,001g

avant la préparation. Les prises d’essai ont ensuite été versées dans des béchers dans lesquels

ont été rajoutés 150ml d’eau distillée et 10ml de peroxyde d’hydrogène à 30% afin de détruire

la matière organique présente dans les échantillons. Il est en effet important de détruire cette

dernière car elle permet la formation d’agrégats qui peuvent ainsi biaiser la détermination

granulométrique. La destruction de la matière organique s’effectue d’abord à froid pendant au

moins trois heures, puis la suspension de sol est portée à une température de 70°C grâce à un

bain de sable chauffant afin d’achever la destruction de la matière organique. L’effervescence

de la suspension témoigne de la destruction de la matière organique. Les suspensions sont

donc surveillées, agitées et le volume dans le bécher est maintenu constant par ajout d’eau

12

distillée durant la réaction. Lorsque l’effervescence est terminée, du peroxyde d’hydrogène est

rajouté afin de vérifier que toute la matière organique a bien été détruite. Ces opérations se

poursuivent jusqu’à cessation de l’effervescence. Il faut préciser ici que cette opération a duré

plusieurs jours. Ainsi, afin d’éviter que le liquide de la suspension ne s’évapore durant la nuit,

la température de la suspension était diminuée le soir et réajustée à 70°C le matin.

Une fois la destruction de la matière organique terminée, les suspensions ont été

portées à ébullition très douce afin de détruire le plus possible de peroxyde d’hydrogène.

Les suspensions ont ensuite été introduites dans des flacons en verre de 500ml dans

lesquels le volume a été augmenté à environ 225ml par ajout d’eau distillée. À cette nouvelle

suspension a été ajoutée 25ml d’une solution de dispersant. Ce dernier a été obtenu en

ajoutant 33g d’hexamétaphosphate de sodium à 7g de carbonate de sodium dans 1l d’eau

distillée. Cette solution permet la défloculation des particules argileuses en coupant les

liaisons qui s’effectuent entre elles par les ions calcium. La suspension a ensuite été soumise à

agitation par retournement pendant au minimum deux heures.

II.1.5 Mesure des teneurs en sables fins et grossiers

La détermination des teneurs en sables fins et grossiers s’effectue par tamisage. Ont

donc été utilisés deux tamis superposés, un d’ouverture de 200µm, et un d’ouverture de

50µm. Le contenu des flacons a été renversé au dessus des tamis. Un premier rinçage des

refus de tamis a alors été opéré à la pissette contenant de l’eau distillée. Ce rinçage a été

effectué sur les deux refus de tamis jusqu’à l’obtention d’une eau claire à la sortie de ces

derniers. Le tamisat a été récupéré dans les flacons de 500ml. Il a ensuite été décidé de rincer

les refus de tamis à vive eau sous le robinet, d’abord le tamis de 200µm et son refus au dessus

du tamis de 50µm contenant lui aussi son refus, puis le refus à 50µm seul. Cette opération

visait à minimiser au maximum une erreur sur le tamisage qui pourrait être due à un mauvais

rinçage des refus. Ainsi, si une source d’erreur a été générée par un mauvais rinçage à la

pipette, elle ne s’est répercutée que sur les mesures des fractions granulométriques inférieures

à 50µm.

Des barquettes en aluminium contenant une étiquette en papier numérotée ont été

pesées sur la balance à 0,001g. Les refus y ont été versés à l’aide d’une pissette d’eau distillée

en prenant soin de ne pas laisser de refus dans le tamis. Les barquettes ont ensuite été mises à

l’étuve à 105°C pendant plus de 24 heures, et pesées immédiatement à la sortie de l’étuve sur

la balance à 0,001g.

Les prises d’essai étant de masse connue, il est possible de déterminer le pourcentage

pondéral des sables fins et grossiers des échantillons (en prenant en compte l’humidité

résiduelle).

II.1.6 Mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers

à laide du micro-granulomètre laser

La détermination des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers s’effectue ici

d’une manière différente de la norme NF X 31-107 relative à la détermination de la

distribution granulométrique des particules du sol (3). Ainsi, ce n’est pas la méthode de la

pipette d’Andreasen qui a été utilisée, mais un micro-granulomètre laser de modèle CILAS

920.

Le fonctionnement du micro-granulomètre laser est basé sur le principe de la diffraction de la lumière (4). Les particules en suspension circulent dans un circuit et passent

devant un laser. Les particules vont alors dévier le laser en fonction de leur taille et cette

déviation va être mesurée par une série de capteurs. Il existe deux modèles optiques

13

permettant ensuite le calcul de la taille des particules : la diffraction de Fraunhofer, aussi

appelée diffraction en champ lointain, et la théorie de Mie. Les deux modèles découlent des

équations de Maxwell et s’appliquent à des particules sphériques. La diffraction de

Fraunhofer permet de déterminer la taille des particules de n’importe quelle composition et ne

prend donc pas en compte leurs caractéristiques optiques. Cependant, cette théorie ne peut

permettre la détermination de particules de taille inférieure à dix fois la longueur d’onde du

rayon incident. Le CILAS 920 étant équipé d’un laser d’une longueur d’onde de 820nm, ceci

implique donc que toutes les valeurs de taille de particules inférieures à 8,2µm obtenues avec

ce modèle ne sont pas mesurées mais calculées par le logiciel. La théorie de Mie permet elle

en revanche la mesure des particules les plus fines. Elle nécessite cependant de connaitre

l’indice de réfraction des particules mesurées. Le problème est alors de trouver un indice de

réfraction moyen pour l’échantillon mesuré étant donné que ce dernier est composé d’un

ensemble de minéraux. Cet indice de réfraction moyen peut être mesuré, mais faute de temps,

n’a pu être déterminé. Il a donc été décidé de prendre un indice de réfraction moyen, comme

conseillé par Eshel et al. (2004) (5), s’approchant de celui du quartz et de la calcite, c'est-à-

dire et (où est la partie entière de l’indice de réfraction et sa partie

imaginaire).

Pour la mesure, les tamisats récupérés dans les flacons de 500ml ont été versés dans

des béchers d’1l, complétés à un volume identique pour chaque échantillon et soumis à une

agitation également identique pour chaque échantillon (5,5 sur un agitateur magnétique FALC

de modèle F 30) et ceci dans le but de pouvoir comparer les résultats obtenus lors de la

répétition du pipetage de l’aliquote dans cette suspension. Cette aliquote de 25 à 60ml a été

prélevée par pipetage à deux profondeurs différentes mais constante d’un échantillon à l’autre

afin de vérifier si il existait une organisation granulométrique dans la suspension en agitation.

25ml d’aliquote ont été introduits dans la cuve du micro-granulomètre laser où ils ont été

dispersés pendant une minute par des ultrasons. La mesure dépend du taux d’obscuration de la

suspension lors de son passage devant le laser et celui-ci doit être compris entre 15% et 18%.

Cette valeur a donc été surveillée durant la mesure et si elle s’avérait trop faible, de la

suspension était rajoutée dans la cuve afin d’obtenir le taux d’obscuration souhaité.

Pour chaque échantillon, quatre mesures ont été effectuées :

une mesure au deux tiers de la hauteur d’eau du bécher en utilisant la diffraction de

Fraunhofer,

une autre au deux tiers de la hauteur d’eau en utilisant la théorie de Mie,

une mesure au tiers de la hauteur d’eau en utilisant la diffraction de Fraunhofer,

une dernière au tiers de la hauteur d’eau en utilisant la théorie de Mie.

Le logiciel fourni avec le micro-granulomètre laser détermine alors la distribution

granulométrique de l’aliquote en pourcentage de volume passant devant le laser.

14

II.2 Étude de l’incertitude analytique

II.2.1 Définition et notion

L’erreur de mesure est l’écart entre la valeur vraie et la valeur mesurée .

Cependant, dans le cas de cette étude, la valeur vraie n’est pas connue étant donné qu’il ne

s’agit pas d’échantillons calibrés. Il faut donc parler d’incertitude absolue pouvant être estimée et qui caractérise le taux de confiance pouvant être accordé aux résultats obtenus par

mesure. Ainsi, l’incertitude est la valeur permettant d’affirmer qu’il existe une forte

probabilité de se trouver dans le cas où (NB : l’incertitude absolue est

positive et exprimée dans la même dimension que la mesure ; il est également possible de

définir l’incertitude relative le plus souvent exprimée en pourcentage).

Afin de déterminer l’incertitude des résultats obtenus lors de chaque phase du

protocole, la répétabilité des mesures a été étudiée. La répétabilité d’une mesure est l’étude de

la variation des résultats obtenue par un opérateur dans un laboratoire sur plusieurs mesures

d’un même paramètre d’un même échantillon. Si la distribution des résultats suit une loi

normale, ce paramètre peut être calculé de la manière suivante :

où est le coefficient de Student à degrés de liberté pour un risque donné (c'est-à-dire

qu’il existe chance sur 1 que ne se trouve pas dans l’intervalle ),

l’écart-type de la série de résultat,

et le nombre de mesures effectuées.

Normalement, il faut étudier de nombreux autres facteurs d’un protocole pour

déterminer l’incertitude sur une mesure. Ainsi, il faudrait également déterminer la

reproductibilité, qui est la variation des résultats obtenue pour un même échantillon avec le

même protocole, mais par un opérateur différent travaillant dans un laboratoire possédant un

matériel différent. De même, il faudrait également étudier la linéarité, la sensibilité, la

robustesse et la justesse du protocole. L’ensemble de ces facteurs est ensuite étudié afin de

déterminer une incertitude sur la mesure (6) (7). Cependant, la répétabilité est le principal

facteur de variation des mesures et permet dans la plupart des cas d’avoir une très bonne

approche de l’incertitude absolue des résultats obtenus par les mesures.

II.2.2 Description des répétitions.

Afin de déterminer l’incertitude sur les valeurs mesurées dans le protocole mis en

place, des répétitions ont été effectuées à plusieurs niveaux du protocole.

Ainsi, une répétition a été effectuée sur la mesure de l’humidité résiduelle. En effet,

cette dernière entre dans le calcul des pourcentages pondéraux de chaque fraction

granulométrique, et il a semblé intéressant de voir l’importance de la variabilité de cette

mesure sur le calcul des teneurs en différentes fractions granulométriques. Pour ce faire, à

partir des échantillons X205L et Y105S1 ont été prélevés dix sous-échantillons sur lesquels a

été mesurée l’humidité résiduelle. Travailler sur deux échantillons différents a permis de

constater si la nature de l’échantillon a une influence sur la variabilité des résultats.

15

Une autre répétition a été effectuée sur le tamisage. Dix sous-échantillons ont été

prélevés dans quatre échantillons différents : X105S, X205L, Y105L et Y105S2. Chaque

sous-échantillon a alors été préparé et tamisé à 200µm et 50µm. Le fait de travailler sur quatre

échantillons différents permet ici aussi de voir si la nature de l’échantillon a une influence sur

la variabilité des résultats. Cette répétition permet de déterminer l’incertitude absolue sur la

mesure générée par le sous-échantillonnage, la préparation des échantillons, leur tamisage et

leur pesée.

Pour la détermination des fractions inférieures à 50µm à l’aide du micro-granulomètre

laser CILAS 920, les dix tamisats de l’échantillon X105S ont été récupérés lors de la

répétition sur le tamisage. Chaque tamisat a ensuite été mis en suspension sous agitation

constante et quatre aliquotes y ont été prélevées. Il a ainsi été effectué :

10 mesures d’un pipetage aux deux tiers de la hauteur d’eau en utilisant la diffraction

de Fraunhofer

10 mesures d’un pipetage aux deux tiers de la hauteur d’eau en utilisant la théorie de

Mie

10 mesures d’un pipetage au tiers de la hauteur d’eau en utilisant la diffraction de

Fraunhofer

10 mesures d’un pipetage au tiers de la hauteur d’eau en utilisant la théorie de Mie.

Une autre répétition a été effectuée grâce à la fonction d’incrémentation automatique

du logiciel du CILAS 920. Cette fonction permet de réliser plusieurs fois la mesure des

fractions inférieures à 50µm sur une même aliquote. Ainsi, dans le dixième sous-échantillon

X105S, ont été effectuées :

10 mesures de l’aliquote prélevée au tiers de la hauteur d’eau en utilisant la diffraction

de Fraunhofer

10 mesures de l’aliquote prélevée au tiers de la hauteur d’eau en utilisant la théorie de

Mie.

16

III Présentation des résultats des répétitions et des incertitudes

analytiques calculées

Comme expliqué précédemment dans la description de la méthode pour le sous-

échantillonnage à l’aide d’un répartiteur, il est possible dans tous les points décrits ci-après

qu’une partie de l’erreur trouvée soit due à la perte de matière résultante de l’utilisation du

répartiteur. Cependant, aucune manière d’analyser ce biais n’a été trouvée. Ainsi, tous les

sous-échantillons traités lors des répétitions sont supposés identiques granulométriquement.

III.1 Résultats des répétitions et incertitude analytique sur la mesure de

l’humidité résiduelle

Les résultats du tableau 1 permettent de constater que la nature de l’échantillon a bien

une influence sur la variabilité des résultats. Cependant, il semble ici logique de conserver une

erreur absolue sur la valeur de l’humidité résiduelle de ±0,014g/100g, soit ±0,02g/100g.

Tableau 1 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de la mesure de

l'humidité résiduelle sur différents échantillons.

Numéro sous-échantillon Humidité résiduelle (en g/100g)

X205L Y105S1

1 2,484 2,140

2 2,468 2,133

3 2,478 2,075

4 2,482 2,089

5 2,480 2,114

6 2,475 2,104

7 2,471 2,110

8 2,475 2,105

9 2,477 2,090

10 2,455 2,106

Moyenne 2,475 2,107

Médiane 2,476 2,106

Incertitude absolue calculée ±0,006 ±0,014

Une source d’erreur dans la détermination de l’humidité résiduelle a pu être identifiée.

Lors de la répétition sur l’humidité résiduelle, l’humidité des papiers servant d’étiquette pour

numéroter les échantillons a été mesurée. Une barquette en aluminium contenant entre 9 et

10g d’étiquettes de papier a été séchée à 105°C. Avant cette opération, ces étiquettes se

trouvaient à température ambiante comme celles utilisées pour noter le numéro des différents

échantillons. Le passage à l’étuve à 105°C a de plus été de la même durée que celui des

échantillons. Ainsi, les résultats du tableau 2 ont été obtenus :

Tableau 2 : Mesure de l'humidité de la barquette en aluminium et du papier.

Masse barquette + papier (g ±0,001g) Humidité du papier et de la barquette (en

g/100g) A température ambiante (environ

20°C)

Après

105°C

12,834 12,418 3,241

17

Il y a donc ici un biais (voir tableau 2), même s’il est faible, qui est créé lors de la

mesure de l’humidité résiduelle. Or, ce dernier peut être facilement évité. Il est en effet

envisageable que l’eau contenue dans le papier, mais aussi une fine pellicule d’eau recouvrant

la barquette en aluminium s’évapore lors du passage à l’étuve à 105°C. Il suffirait alors

d’écrire sur les barquettes en aluminium ou sur des étiquettes séchées à 105°C le numéro des

échantillons. Il est évident que sur la détermination de l’humidité résiduelle, qui s’effectue sur

une masse importante de terre fine (environ 30g), ce biais n’est pas important. Cependant, la

numérotation sur des étiquettes en papier est aussi utilisée lors de la détermination des

fractions de sables fins et grossiers, où les masses mesurées sont beaucoup plus faibles. En

effet, en considérant que l’ensemble barquette en aluminium et papier perd environ 3% de sa

masse en eau (même s’il est probable que le papier perde plus d’eau que la barquette et donc

que la perte soit moins importante), et que cet ensemble pèse en moyenne 3g, il y aurait donc

une perte de masse d’environ 0,09g pour chaque pesée qui serait due à la perte d’humidité de

la barquette et du papier. Étant donné qu’il peut y avoir des masses de sables fins ou grossiers

faibles, de l’ordre de 1,5g, il peut exister dans ce cas une incertitude relative de 6% générée

sur la masse mesurée et qui sera d’autant plus importante que la masse mesurée sera faible.

De plus, cette incertitude se répercute sur tous les calculs effectués avec ces valeurs. Il devient

alors d’autant plus important d’éviter ce biais qui de plus n’est pas constant étant donné

qu’aucune barquette et aucune étiquette ne sont identiques.

Hormis le biais généré par le papier, la variation peut être due à un mauvais sous-

échantillonnage ou à des différences de positionnement des barquettes sur la balance qui

engendrent de légères variations de la mesure de la masse.

18

III.2 Résultats des répétitions et incertitudes analytiques sur la mesure

des teneurs en sables fins et sables grossiers

Les résultats présentés dans le tableau 3 ont été obtenus:

Tableau 3 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de la mesure des

teneurs en sables fins et sables grossiers sur différents échantillons.

Numéro

sous-

échantillons

Pourcentage pondéral des sables

grossiers (en g/100g)

Pourcentage pondéral des sables fins

(en g/100g)

X105S X205L Y105L Y105S2 X105S X205L Y105L Y105S2

1 11,344 9,643 15,257 20,937 16,032 18,953 16,028 12,305

2 11,348 9,766 15,319 20,606 15,762 18,315 15,258 12,218

3 12,218 9,587 15,799 20,338 15,656 18,495 NA 12,223

4 11,024 9,634 14,898 21,191 15,951 18,736 15,133 12,239

5 10,982 9,103 15,653 21,199 15,993 18,732 15,933 12,389

6 11,503 9,654 15,690 21,037 15,767 18,727 15,902 12,348

7 11,575 9,598 15,712 20,747 15,540 18,944 15,868 12,318

8 11,033 9,676 15,591 20,911 15,953 19,201 16,170 12,359

9 11,512 9,939 15,523 20,837 15,757 19,344 15,711 12,215

10 10,564 9,736 15,806 21,049 16,036 18,839 16,022 12,220

Moyenne 11,310 9,634 15,525 20,885 15,845 18,828 15,781 12,283

Médiane 11,346 9,649 15,622 20,924 15,859 18,787 15,902 12,272

Incertitude

absolue

calculée

±0,320 ±0,152 ±0,206 ±0,191 ±0,123 ±0,218 ±0,274 ±0,048

Il sera ainsi retenu pour les sables grossiers une incertitude absolue de ±0,32 g/100g,

soit ±0,4g/100g, et pour les sables fins, une incertitude absolue de ±0,274g/100g, soit

±0,3g/100g.

Il est ici peu probable que l’erreur soit générée par un mauvais rinçage des refus de

tamis étant donné que ces derniers ont été rincés sous le robinet avec un débit d’eau et un

temps de rinçage conséquent. La variation des résultats peut en revanche être due à un

mauvais sous-échantillonnage, à une destruction incomplète de la matière organique et des

agrégats, à des tamis abimés ou à un mauvais positionnement des barquettes sur la balance.

De plus, le séchage à 105°C des étiquettes en papier et de la barquette peut aussi générer une

variation comme expliqué précédemment.

19

III.3 Résultats des répétitions et incertitudes analytiques sur la mesure

des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers.

Un exemple de feuille de résultats obtenue grâce au micro-granulomètre laser figure

en annexe 3.

III.3.1 Résultats et incertitudes analytiques sur la répétition de la

mesure d’une même aliquote.

Les résultats présentés dans le tableau 4 ont été obtenus:


teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers sur une aliquote du dixième sous-échantillon provenant

de l’échantillon X105S.

Numéro sous-

échantillon

Pourcentage en volume passant

en utilisant la diffraction de

Fraunhofer

Pourcentage en volume passant

en utilisant la théorie de Mie

Argiles Limons

Fins

Limons

grossiers Argiles

Limons

Fins

Limons

grossiers

10.1 20,93 62,09 16,98 21,54 56,19 22,27

10.2 21,11 62,00 16,89 21,85 56,38 21,77

10.3 21,27 61,95 16,78 22,01 56,39 21,60

10.4 21,37 61,97 16,66 22,10 56,44 21,46

10.5 21,41 61,94 16,65 22,14 56,35 21,51

10.6 21,43 61,94 16,63 22,19 56,36 21,45

10.7 21,68 62,57 15,75 22,21 56,30 21,49

10.8 21,73 62,55 15,72 22,29 56,31 21,40

10.9 21,72 62,54 15,74 22,31 56,31 21,38

10.10 21,76 62,55 15,69 22,31 56,25 21,44

Moyenne 21,44 62,21 16,35 22,10 56,33 21,58

Médiane 21,42 62,05 16,64 22,17 56,33 21,48

Incertitude

absolue

calculée

±0,20 ±0,21 ±0,39 ±0,17 ±0,05 ±0,19

Ainsi, en utilisant la théorie de Fraunhofer l’erreur obtenue est de :

±0,2% pour les argiles,

±0,21% soit ±0,3% pour les limons fins,

±0,39% soit ±0,4% pour les limons grossiers.

En utilisant la théorie de Mie, l’erreur obtenue est de :

±0,17% soit ±0,2% pour les argiles,

±0,052% soit ±0,06% pour les limons fins

±0,19% soit ±0,2% pour les limons grossiers.

20

Ces variations des résultats pourraient être dues au fait qu’entre chaque mesure, le

micro-granulomètre traitait les échantillons aux ultrasons pendant 60s. Cette hypothèse va

d’ailleurs dans le sens de l’augmentation des teneurs en argiles constatée dans le tableau : des

agrégats d’argiles se seraient peu à peu dispersés ou de l’argile aurait été générée par

destruction de grains plus gros sous l’effet des ultrasons ; en effet, une tendance à la baisse

des teneurs en limons fins et grossiers parallèlement à la hausse des teneurs en argiles est

visible.

III.3.2 Résultats des répétitions et incertitudes analytiques sur la

mesure d’une aliquote provenant de dix prises d’essai d’un

même échantillon.

Les résultats présentés dans les tableaux 6 et 7 ont été obtenus:


teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers dans une aliquote prélevée aux deux tiers de la hauteur

d'eau dans dix sous-échantillons de l’échantillon X105S.

Numéro

sous-

échantillon

Pourcentage en volume passant en

utilisant la diffraction de

Fraunhofer


utilisant la théorie de Mie

Argiles Limons

Fins

Limons

grossiers Argiles

Limons

Fins

Limons

grossiers

1 21,10 67,76 11,14 NA NA NA

2 21,07 65,35 13,58 NA NA NA

3 22,18 62,71 15,11 22,23 56,27 21,50

4 21,42 62,54 16,04 21,93 56,16 21,91

5 21,26 62,18 16,56 20,85 54,64 24,51

6 21,04 64,48 14,48 20,91 56,19 22,90

7 20,92 63,07 16,01 20,93 54,48 24,59

8 21,30 62,19 16,51 21,80 56,60 21,60

9 21,30 62,01 16,69 21,24 54,28 24,48

10 21,17 62,74 16,09 21,43 56,06 22,51

Moyenne 21,28 63,50 15,22 21,42 55,59 23,00

Médiane 21,22 62,73 16,03 21,34 56,11 22,71

Incertitude

absolue

calculée

±0,25 ±1,32 ±1,25 ±0,44 ±0,79 ±1,12

21


teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers dans une aliquote prélevée au tiers de la hauteur d'eau

dans dix sous-échantillons de l’échantillon X105S.

Numéro

sous-

échantillon


utilisant la diffraction de

Fraunhofer


utilisant la théorie de Mie

Argiles Limons

Fins

Limons

grossiers Argiles

Limons

Fins

Limons

grossiers

1 NA NA NA NA NA NA

2 20,09 63,89 16,02 NA NA NA

3 20,68 62,34 16,98 20,82 55,21 23,97

4 21,66 63,47 14,87 22,21 56,85 20,94

5 21,12 62,57 16,31 21,69 56,89 21,42

6 21,02 63,55 15,43 21,14 57,06 21,80

7 20,87 62,16 16,97 21,14 55,18 23,68

8 21,20 62,20 16,60 21,69 56,05 22,26

9 21,28 62,42 16,30 21,50 55,39 23,11

10 20,93 62,09 16,98 21,54 56,19 22,27

Moyenne 20,98 62,74 16,27 21,47 56,10 22,43

Médiane 21,02 62,42 16,31 21,52 56,12 22,27

Incertitude

absolue

calculée

±0,33 ±0,53 ±0,57 ±0,36 ±0,65 ±0,90

L’incertitude trouvée est très variable et ne semble pas dépendre de la profondeur du

pipetage ou de la théorie utilisée. Il est cependant nécessaire de conserver comme incertitude

pour chaque fraction granulométrique l’incertitude la plus élevée trouvée. Donc, une

incertitude absolue de :

±0,44% soit ±0,5% pour les teneurs en argiles,

±1,32% soit ±2% pour les teneurs en limons fins,

±1,25% soit ±2% pour les limons grossiers.

22

Il faut souligner ici que l’erreur plus importante trouvée pour les limons peut provenir

du fait que les valeurs dans le tableau sont des valeurs calculées. En effet, les résultats fournis

par le micro-granulomètre laser sont exprimés en pourcentages cumulés, ce qui implique

d’effectuer une soustraction afin de trouver la teneur réelle en limons fins et grossiers. Cette

soustraction implique que l’incertitude de base est multipliée par deux, d’où le fait que ces

incertitudes soient beaucoup plus importantes que l’incertitude sur la teneur en argile. De

plus, les variations de résultats peuvent être le fruit de nombreuses causes. En effet, en fin de

manipulation, toutes les sources d’erreur générées par le protocole se cumulent. Ainsi, la

variation des résultats ici peut être due au sous-échantillonnage, à la destruction de la matière

organique et des agrégats, au tamisage, au pipetage et à des différences d’obscuration lors de

la mesure au micro-granulomètre. De plus, tous ces sous-échantillons ne pesaient pas la même

masse. Ainsi, lors de la mise en agitation, la variation de la quantité de sol en suspension dans

le bécher a pu avoir un impact sur la composition granulométrique d’une aliquote, notamment

s’il se met bien en place dans le bécher une organisation granulométrique.

III.4 Résumé des incertitudes absolues calculées.

Afin de résumer les incertitudes absolues calculées précédemment, le tableau 7 a été

dressé :

Tableau 7 : Résumé des incertitudes absolues calculées pour chaque paramètre.

Caractéristique mesurée Incertitude absolue calculée

Humidité résiduelle ±0,02 g/100g

Teneur en sables grossiers ±0,4 g/100g

Teneur en sables fins ±0,3 g/100g

Teneur en limons grossiers ±2 % de volume passant

Teneur en limons fins ±2 % de volume passant

Teneur en argiles ±0,5 % de volume passant

23

IV Comparaison des teneurs en argiles, limons fins et limons

grossiers mesurées par la méthode de la pipette d’Andreasen et

grâce au micro-granulomètre laser CILAS 920

IV.1 Remarque préliminaire

Dans la suite de cette étude, les teneurs évoquées sont celles de chaque horizon de sol

échantillonné sur le terrain.

Pour chaque mesure effectuée au micro-granulomètre laser, toutes les fractions

mesurées au dessus des 50µm ont été ajoutées à la classe des limons grossiers. Le tamisage

est donc considéré comme référence pour la borne des 50µm.

De plus, l’analyse granulométrique fournie par l’INRA d’Arras (l’ensemble des

résultats de cette analyse se trouve en annexe 2) concernait également les teneurs en sables

fins et grossiers. L’existence d’un biais entre les résultats obtenus au laboratoire ISTO de

Tours et ceux trouvés par l’INRA d’Arras a été vérifiée.

La figure 5 permet de constater qu’il existe un biais entre les deux séries de résultats.

De plus, les résultats de l’INRA d’Arras sont toujours, sauf pour deux points, supérieurs à

ceux obtenus au laboratoire ISTO de Tours, soit environ 1,05 fois plus de sables grossiers et

1,03 fois plus de sables fins. Ceci implique que ce biais n’est pas aléatoire et est dû soit au

matériel utilisé, soit au sous-échantillonnage, soit à la préparation des échantillons ou enfin à

l’opérateur lui-même.

Ainsi, dans le but d’avoir des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers

comparables entre celles trouvées par la méthode de la pipette et celles obtenues grâce au

micro-granulomètre laser, les pourcentages pondéraux des sables fins et grossiers trouvés par

l’INRA d’Arras ont été utilisés afin de recalculer les pourcentages pondéraux des argiles,

limons fins et limons grossiers obtenus grâce au micro-granulomètre laser.

Figure 5 : Comparaison des pourcentages pondéraux en sables fins et sables grossiers obtenus par l'INRA

d'Arras et suite au protocole mis en place pendant le stage.

8

10

12

14

16

18

20

22

8 10 12 14 16 18 20 22

Po

urc

en

tag

e p

on

déra

ux d

es s

ab

les

ob

ten

us p

as l

'IN

RA

d'A

rras (

en

g/1

00g

)

Pourcentage pondéraux des sables obtenus suite au protocole mis en place durant le stage (en g/100g)

SF

SG

1:1

24

IV.2 Présentation des résultats obtenus par les deux méthodes

IV.2.1 Études antérieures

Le principe de fonctionnement du micro-granulomètre a été décrit précédemment dans

ce rapport, il sera donc seulement rappelé ici qu’il mesure le nombre de particules passant

devant le rayon laser en déduisant de la déviation de la lumière le volume des particules. Le

résultat est donc en pourcentage de volume passant pour chaque classe granulométrique.

La méthode de la pipette est basée sur la loi de Stokes. Cette loi est valable pour des

particules sphériques de quartz, c'est-à-dire que toute les particules mesurées sont supposées

sphériques et de la même densité que le quartz. Pour la mesure, les particules sont introduites

dans une colonne d’eau dans laquelle elles sédimentent. La loi de Stokes (3) permet de savoir

pour une profondeur donnée quelle classe granulométrique de particules s’y trouve à un

instant donné grâce à la formule suivante :

où est la vitesse limite de chute (en m.s-1

),

le rayon de la sphère (en m),

l’accélération (en m.s-²),

la différence de la masse volumique entre la particule et le fluide (en

kg/m3),

et la viscosité du fluide (en Pa.s).

L’utilisation du micro-granulomètre laser pour la détermination des fractions

granulométriques d’un échantillon de sol présente l’intérêt d’être beaucoup plus rapide que la

détermination par la méthode de la pipette. De plus, elle permet la détermination de

nombreuses classes de tailles de particules. Cependant, les résultats obtenus par ces deux

méthodes diffèrent grandement.

Loizeau et al. (1994) (8) ont comparé les résultats obtenus par la méthode de la pipette

et ceux obtenus grâce à un micro-granulomètre laser COULTER LS-100. Avant cela, ils ont

effectué des mesures avec des billes de latex calibrées, ce qui leur a permis de constater que

les mesures du COULTER LS-100 étaient justes pour le cas de billes de même indice de

réfraction. Ils ont ensuite comparé les résultats obtenus sur la fraction argileuse de sédiment

lacustre par la méthode de la pipette, et ceux obtenus grâce au micro-granulomètre en utilisant

la théorie de Fraunhofer ou de Mie. Ainsi, ils ont pu constater qu’en utilisant la théorie de

Fraunhofer, le COULTER LS-100 détectait de 38 à 67% du taux d’argile mesuré à la pipette,

alors qu’il n’en détectait que de 2 à 17% en utilisant la théorie de Mie, et ceci avec des indices

de réfraction allant de 1,45 à 1,65.

Konert et Vandenberghe (1997) (9) ont comparé les résultats de la méthode de la

pipette et ceux obtenus grâce au micro-granulomètre FRITSCH A22. Ils se sont eux intéressé

à la déviation des résultats entre les deux méthodes en prenant en compte la forme des

particules mesurées. Ils ont ainsi pu montrer que plus les particules argileuses mesurées par la

méthode de la pipette étaient en forme de plaquette, plus elles étaient sous estimées par le

micro-granulomètre laser.

25

Beuselinck et al. (1998) (10) ont eux aussi comparé les résultats obtenus par les deux

méthodes, et de nouveau avec un COULTER LS-100. Ils ont ainsi pu montrer que dans le cas

de la mesure d’un échantillon de quartz broyé, le COULTER LS-100 surestimait le

pourcentage d’argile et sous-estimait celui des sables fins, alors que le contraire se produisait

pour un échantillon de sol riche en fraction sableuse. Ils ont également montré que leur micro-

granulomètre sous estimait très fortement le nombre de particules argileuses d’un échantillon

riche en ces dernières.

Buurman et al. (2001) (11) ont également comparé les résultats obtenus grâce à la

méthode de la pipette et grâce à un micro-granulomètre laser COULTER LS230, et ceci sur

des sédiments marins, des sédiments fluviatiles et des lœss. Ils ont trouvé pour les sédiments

marins et fluviaux de bonnes corrélations avec la méthode de la pipette même si le biais

n’était pas le même dans les deux cas. Les résultats obtenus pour les lœss présentaient au

contraire une déviation bien plus importante.

Eshel et al. (2004) (5) ont procédé aux mêmes travaux avec un micro-granulomètre

laser BECKMAN-COULTER LS-230 sur quarante deux échantillons de sol de textures

différentes. Ils ont ainsi pu constater encore une fois une sous-estimation de la fraction

argileuse par le micro-granulomètre, et une surestimation des fractions limoneuses. La

corrélation pour les teneurs en sables était bonne. Ils ont de plus mis en évidence que l’indice

de réfraction utilisé afin d’appliquer la théorie de Mie avait une influence sur les résultats, et

notamment que pour certains échantillons, une variation de cet indice entre 1,5 et 1,9 pouvait

faire varier la teneur en argile mesurée d’environ 10%.

Pieri et al. (2005) (12) ont eux aussi pu constater une sous-estimation de la fraction

argileuse et une surestimation de la fraction silteuse et ceci pour huit échantillons de sol

différents. Taubner et al. (2008) (13) ont observé les mêmes variations sur les soixante

échantillons qu’ils ont testés. Enfin, Goossens (2008) (14) a comparé les résultats obtenus par

dix instruments différents par rapport à la méthode de la pipette, dont quatre micro-

granulomètre laser (MALVERN MASTERSIZER S, COULTER LS 200, FRITSCH A22C et

HORIBA PARTICA LA-950) sur quatre sédiments différents. Il a ainsi mis en évidence que

chaque instrument engendre sa propre déviation des résultats par rapport à ceux obtenus par la

méthode de la pipette, même si tous surestiment la fraction argileuse et sous-estiment la

fraction limoneuse.

Les différents auteurs de ces études se sont tous interrogés sur la source de ces

déviations. Tous s’accordent à dire que ces différences viennent du fait que les deux méthodes

ne mesurent pas les mêmes caractéristiques des particules. En effet, la loi de stokes fait le

postulat que toutes les particules sont sphériques et d’une densité égale. Cependant, ceci est

faux. Ainsi, la densité des particules peut être différente au sein d’un échantillon de sol ou de

sédiment, ceci étant dû au fait que les échantillons sont des mélanges minéralogiques. Ainsi,

les particules les plus denses chuteront plus vite que les particules moins denses. De plus, les

particules provenant de sédiments ou de sols peuvent ne pas être sphérique, ce qui peut

affecter leur vitesse de chute. De même, des particules à la surface plus rugueuse chuteront

moins vite que des particules lisses. Enfin, le prélèvement effectué dans la burette est pesé, ce

qui implique qu’il y a encore une fois une influence de la densité des particules sur la mesure.

26

L’utilisation du micro-granulomètre laser suppose aussi que les particules sont toutes

sphériques, mais son utilisation permet de ne pas avoir à prendre en compte les différences de

densité des particules. Cependant, la non-sphéricité des particules pose ici aussi un problème.

En effet, les particules sont orientées de manière aléatoire lors de leur passage devant le rayon

laser. Il est donc envisageable que le micro-granulomètre mesure un diamètre moyen des

particules. C’est de ce point que viendrait la principale différence entre les deux méthodes.

Une plaquette d’argile comptabilisée comme telle par la méthode de la pipette pourrait en

présentant sa plus grande surface devant le laser être mesurée comme un limon fin, d’où le

fait que les teneurs en argiles sont dans la plupart des cas sous-estimées et les teneurs en

limons surestimées par les micro-granulomètres. Certains auteurs avancent également que la

couleur des particules pourrait avoir une influence sur la diffraction et donc sur les mesures

des micro-granulomètres. De même, une particule dont la surface n’est pas lisse peut

engendrer des perturbations de la diffraction et introduire une erreur. De plus, de petites

particules peuvent toujours être cachées du laser par des particules plus grosses.

Enfin, lorsque les auteurs précédemment cités ont comparé les teneurs en sables

obtenues par tamisage à celles obtenues grâce au micro-granulomètre laser, elles étaient dans

la plupart des cas très proches. Ceci serait dû au fait que les particules sableuses ont le plus

souvent une forme assez arrondie. Cependant, il faut ici aussi prendre en compte que le

tamisage détermine le diamètre minimum de la particule, et comme le résultat est un

pourcentage massique, la densité des grains a une influence lors de la pesée des refus de

tamis.

IV.2.2 Comparaison des teneurs en argiles, limons fins et limons

grossiers mesurées par la méthode de la pipette d’Andreasen

et grâce au micro-granulomètre CILAS 920.

La variation des résultats obtenue par les deux méthodes et ce pour chaque fraction

granulométrique va maintenant être étudiée. Dans les figures 6 à 9, la légende informe de la

hauteur d’eau du pipetage de l’aliquote et du modèle optique utilisé pour la mesure au micro-

granulomètre laser.

La figure 6 permet de constater, comme dans la plupart des études antérieures, que le

micro-granulomètre CILAS 920 sous-estime fortement les teneurs en argiles. Ce dernier

mesure en effet moins de 50% des teneurs obtenues par la méthode de la pipette. De plus,

dans le cas des plus fortes teneurs mesurées à la pipette, cette sous-estimation est bien plus

importante. Ce fait à déjà été constaté ; en effet, les micro-granulomètres auraient tendance à

sous-estimer les teneurs en argiles d’autant plus que ces teneurs sont élevées.

Figure 6 : Teneurs en argiles obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-granulomètre laser.

10

15

20

25

30

35

40

45

10 12 14 16

Ten

eu

rs e

n a

rgiles (

en

g/1

00g

) o

bte

nu

es p

ar

la m

éth

od

e d

e la

pip

ett

e

Teneurs en argiles (en g/100g) obtenues grâce au micro-granulomètre laser

hauteur d'eau 2/3 FRAUNHOFERhauteur d'eau 2/3 MIEhauteur d'eau 1/3 FRAUNHOFERhauteur d'eau 1/3 MIE1:1

27

Dans le cas des limons fins (figure 7), il existe une surestimation de ces derniers

d’environ 100% par le micro-granulomètre et d’autant plus que l’échantillon est pauvre en

limons fins d’après la méthode de la pipette. Il y a ainsi une « symétrie » des biais entre la

mesure des teneurs en limons fins et en argiles. De plus, lorsque la somme des teneurs en

argiles et celles en limons fins obtenues par les différentes méthodes est effectuée (figure 8),

la déviation des résultats est beaucoup plus faible. Ainsi, en utilisant la théorie de Mie, la

méthode de la pipette donne un résultat égal à environ 1,02 fois le résultat obtenu par le

micro-granulomètre, alors qu’en utilisant la diffraction de Fraunhofer, la méthode de la

pipette détermine des résultats à peu près égaux à 0,9 fois ceux mesurés par le micro-


Figure 7 : Teneurs en argiles et limons fins obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-


Figure 8 : Somme des teneurs en argiles et limons fins obtenues par la méthode de la pipette et grâce au

micro-granulomètre laser.

Ceci semble donc confirmer qu’une part importante des argiles mesurées par la

méthode de la pipette est comptabilisée dans les limons fins par le micro-granulomètre. Ce

biais serait principalement généré par la forme des particules d’argiles qui sont le plus souvent

en plaquette. Les particules d’argiles peuvent donc présenter des faces d’aire supérieure à

celle d’un disque de diamètre égal à 2mm devant le rayon laser et être ainsi mesurées comme

des limons fins. Un biais généré par la profondeur du pipetage et par la théorie optique utilisée

est également constaté, mais il ne semble pas que ce soit la principale source de variations des

résultats.

10

15

20

25

30

20 30 40 50 60

Ten

eu

rs e

n l

imo

ns f

ins (

en

g

/100g

) o

bte

nu

es p

ar

la m

éth

od

e

de la p

ipett

e

Teneurs en limons fins (en g/100g) obtenues grâce au micro-granulomètre laser


45

50

55

60

45 50 55 60

Ten

eu

rs e

n a

rgiles e

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on

s f

ins

(en

g/1

00g

) o

bte

nu

es p

ar

la

méth

od

e d

e l

a p

ipett

e

Teneurs en argiles et limons fins (en g/100g) obtenues grâce au micro-granulomètre laser

hauteur d'eau 2/3 FRAUNHOFER

hauteur d'eau 2/3 MIE

hauteur d'eau 1/3 FRAUNHOFER

hauteur d'eau 1/3 MIE

1:1

28

En ce qui concerne les limons grossiers (figure 9), les résultats obtenus par les deux

méthodes sont plus proches. De plus, la principale source de variation semble venir du modèle

optique utilisé. Ainsi, le micro-granulomètre semble sous-estimer d’environ 50% les limons

grossiers lorsque la théorie de Fraunhofer est utilisée. Ceci est d’ailleurs étonnant car ce

modèle optique est normalement plus adapté dans la mesure des particules les plus grossières.

En effet, dans la notice du fabricant du CILAS 920 mais aussi dans la littérature consultée, il

est conseillé d’utiliser la théorie de Fraunhofer dans le cas de la mesure de particules de

diamètre supérieur à dix fois la longueur d’onde du laser et la théorie de Mie dans le cas de la

mesure de particules de taille inférieure à dix fois cette même longueur d’onde (820nm pour

le CILAS 920). Ainsi, une explication possible de cette meilleure corrélation serait que le

biais introduit sur la mesure des pourcentages pondéraux en argiles et limons fins se répercute

lors de la mesure des limons grossiers. En effet, la théorie de Fraunhofer ne permettant pas de

mesurer les particules d’un diamètre inférieur dans ce cas à 8,2µm, le micro-granulomètre a

surestimé la somme des teneurs en argiles et limons fins et ainsi sous-estimé les teneurs en

limons grossiers.

Figure 9 : Teneurs en limons grossiers obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-


0

5

10

15

20

25

0 5 10 15 20 25

Ten

eu

rs e

n l

imo

ns g

rossie

rs (

en

g

/100g

) o

bte

nu

es p

ar

la m

éth

od

e

de la p

ipett

e

Teneurs en limons grossiers (en g/100g) obtenues grâce au micro-granulomètre laser


29

IV.3 Quantification de la relation entre les teneurs en argiles, limons fins

et limons grossiers mesurées par la méthode de la pipette

d’Andreasen et grâce au micro-granulomètre CILAS 920

IV.3.1 Études antérieures.

Toutes les études précédentes quantifient la relation entre les résultats obtenus par la

méthode de la pipette et par le micro-granulomètre laser. Cette quantification est souvent

effectuée au moyen de régressions linéaires. Ces régressions sont toutefois spécifiques à

chaque type de matériaux et de micro-granulomètre laser. De plus, les différents articles

consultés ne mentionnaient jamais l’utilisation du micro-granulomètre CILAS 920 que

possède le laboratoire.

Il est cependant intéressant d’évoquer ici l’approche qu’ont eue Konert et

Vandenberghe (1997) (9) afin de quantifier le lien entre les deux méthodes. Ils ont en effet

pris en compte la forme des particules dans leur étude. Ils ont ainsi comparé les teneurs en

particules inférieures à 2µm obtenues par les deux méthodes. En constatant que de

nombreuses particules argileuses étaient en forme de plaquettes, ils ont ensuite comparé les

teneurs en particules inférieures à 2µm obtenues grâce à la méthode de la pipette aux teneurs

en particules inférieures à 8µm obtenues grâce au micro-granulomètre laser. Ils ont alors mis

en évidence une meilleure corrélation dans le deuxième cas et ont donc conseillé de prendre

une borne de taille à 8µm pour la détermination des argiles grâce au micro-granulomètre

laser. Cependant, la plupart des auteurs d’articles postérieurs déconseillent cette approche du

fait que certaines particules mesurées entre 2µm et 8µm sont effectivement des limons fins.

IV.3.2 Quantification de la relation des mesures en argiles, limons

fins et limons grossiers entre les deux méthodes

Des régressions linéaires pour les argiles, les limons fins et les limons grossiers et pour

chaque cas de prélèvement de l’aliquote et de modèle optique utilisé ont été effectuées. Ainsi,

pour chaque fraction granulométrique, quatre régressions linéaires ont été réalisées :

Une correspondant aux résultats obtenus sur une aliquote prélevée aux deux tiers de la

hauteur d’eau en utilisant la diffraction de Fraunhofer.

Une correspondant aux résultats obtenus sur une aliquote prélevée aux deux tiers de la

hauteur d’eau en utilisant la théorie de Mie.

Une correspondant aux résultats obtenus sur une aliquote prélevée au tiers de la

hauteur d’eau en utilisant la diffraction de Fraunhofer.

Une correspondant aux résultats obtenus sur une aliquote prélevée au tiers de la

hauteur d’eau en utilisant la théorie de Mie.

30

IV.3.2.1 Teneurs en argiles

Les droites de régression linéaire des figures 10 à 13 ont été obtenues. Le meilleur

coefficient de détermination se trouve dans le cas de la mesure d’une aliquote prélevée à un

tiers de la hauteur d’eau et mesurée grâce à la théorie de Fraunhofer. Ce résultat est étonnant

du fait que la théorie de Mie permet la mesure des particules les plus fines alors que les

valeurs obtenues par la diffraction de Fraunhofer sont le résultat de calculs. Cependant, dans

les deux cas, le faible coefficient de détermination ne permet pas d’affirmer que les équations

de droite de régression puissent être utilisées afin de corriger les résultats obtenus grâce au

micro-granulomètre CILAS 920.

Figure 10 : Teneurs en argiles obtenues par la

méthode de la pipette et grâce au micro-

granulomètre laser pour un pipetage aux deux

tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la

diffraction de Fraunhofer et droite de régression

linéaire.





théorie de Mie et droite de régression linéaire.



granulomètre laser pour un pipetage au tiers de

la hauteur d’eau et l’utilisation de la diffraction

de Fraunhofer et droite de régression linéaire.




la hauteur d’eau et l’utilisation de la théorie de

Mie et droite de régression linéaire.

y = -0,661x + 42,109R² = 0,04

0

10

20

30

40

10 12 14 16 18 20

Me

sure

à la

pip

ette

Mesure au microgranulomètre laser

y=x Droite de régression linéaire

y = -0,580x + 40,532R² = 0,04

0

10

20

30

40

10 12 14 16 18 20

Me

sure

à la

pip

ette



y = -1,541x + 53,633R² = 0,38

0

10

20

30

40

10 12 14 16 18 20

Me

sure

à la

pip

ette



y = -1,144x + 47,265R² = 0,25

0

10

20

30

40

10 12 14 16 18 20

Me

sure

à la

pip

ette



31

IV.3.2.2 Teneurs en limons fins

Pour les limons fins, les résultats présentés dans les figures 14 à 17 ont été obtenus. Le

meilleur lien se trouve ici aussi pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau et une mesure

effectuée grâce à la théorie de Mie, où avec . Le bon coefficient de détermination peut ici s’expliquer du fait que les particules inférieures à 8,2µm

sont dans ce cas mesurées. En utilisant la diffraction de Fraunhofer, elles ne le sont pas, ce qui

veut dire que l’ordinateur calcule 41% des valeurs qui devraient être mesurées. Il est donc

normal que la mesure réelle de ces fractions donne des résultats plus proches qu’une

extrapolation effectuée par un logiciel.

Figure 14 : Teneurs en limons fins obtenues par

la méthode de la pipette et grâce au micro-




linéaire.
















y = 0,489x - 0,606R² = 0,11

0

10

20

30

40

30 35 40 45 50 55 60

Me

sure

à la

pip

ette



y = 0,578x - 2,278R² = 0,16

0

10

20

30

40

30 35 40 45 50 55 60

Me

sure

à la

pip

ette



y = 0,982x - 22,78R² = 0,63

0

10

20

30

40

30 35 40 45 50 55 60

Me

sure

à la

pip

ette



y = 0,813x - 11,448R² = 0,70

0

10

20

30

40

30 35 40 45 50 55 60

Me

sure

à la

pip

ette



32

IV.3.2.3 Teneurs en limons grossiers

Dans le cas des limons grossiers, les résultats des figures 18 à 21 ont été obtenus. Il y a

ici encore un meilleur lien pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau du bécher et

l’utilisation de la théorie de Mie avec avec Le bon coefficient de détermination ici peut s’expliquer de la même manière que dans les cas

précédents.

Figure 18 : Teneurs en limons grossiers obtenues

par la méthode de la pipette et grâce au micro-




linéaire.
















y = 0,189x + 11,933R² = 0,02

0

10

20

30

40

5 7 9 11 13 15

Me

sure

à la

pip

ette



y = 0,571x + 5,291R² = 0,11

0

10

20

30

40

13 14 15

Me

sure

à la

pip

ette



y = -0,255x + 16,497R² = 0,25

0

10

20

30

40

5 7 9 11 13 15

Me

sure

à la

pip

ette



y = -0,361x + 19,588R² = 0,60

0

10

20

30

40

5 10 15 20

Me

sure

à la

pip

ette



33

IV.3.2.4 Application d’autres méthodes de régression

Au cours de la recherche bibliographique, il a été constaté que certains auteurs ont

démontré que la sous-estimation des argiles et la surestimation des limons fins n’étaient pas

linéaires. En effet, comme dit précédemment, les micro-granulomètres laser ont tendance à

sous-estimer d’autant plus la teneur en argiles lorsque celle-ci est forte. Il était donc

intéressant de voir s’il était possible d’obtenir de meilleures corrélations entre les mesures des

deux méthodes employées. Il a donc été vérifié si des courbes de tendance non linéaires

avaient de meilleurs coefficients de détermination que ceux obtenus lors de la régression

linéaire. Les résultats présentés dans les figures 22 à 25 ont donc été obtenus. Ainsi, pour

chaque fraction granulométrique, de meilleurs coefficients de détermination sont obtenus en

utilisant des courbes de tendance logarithmiques ou exponentielles.





de Fraunhofer et courbe de tendance

logarithmique.





Mie et courbe de tendance logarithmique.





Mie et courbe de tendance logarithmique.





Mie et courbe de tendance exponentielle.

y = -21,04ln(x) + 87,464R² = 0,42

0

10

20

30

40

10 12 14 16 18 20

Me

sure

à la

pip

ette


y=x courbe de tendance logarithmique

y = -15,12ln(x) + 71,036R² = 0,28

0

10

20

30

40

10 12 14 16 18 20

Me

sure

à la

pip

ette


y=x courbe de tendance logarithmique

y = 33,973ln(x) - 104,14R² = 0,74

0

10

20

30

40

30 35 40 45 50 55 60

Me

sure

à la

pip

ette


y=x Courbe de tendance logarithmique

y = 21,361e-0,027x

R² = 0,62

0

10

20

30

40

5 10 15 20

Me

sure

à la

pip

ette


y=x Courbe de tendance exponentielle

34

IV.3.3 Résumé

En vue de pouvoir utiliser les résultats obtenus par le micro-granulomètre laser CILAS

920 en relation avec ceux obtenus par la méthode de la pipette et en tenant compte des

résultats, deux approches seront conseillées. D’abord effectuer la mesure sur une aliquote de

25 à 60ml prélevée au tiers de la hauteur d’eau d’un bécher contenant le tamisat à 50µm en

suspension dans 500ml d’eau en utilisant la théorie de Mie avec nr=1,56 et ni=0,2 puis :

Recalculer la teneur en limons fins grâce à l’équation suivante :

où est le pourcentage pondéral en limons fins recalculé

et le pourcentage pondéral en limons fins obtenu grâce au micro-granulomètre laser.

Puis recalculer la teneur en limons grossiers grâce à l’équation suivante :

où est le pourcentage pondéral en limons grossiers recalculé

et le pourcentage pondéral en limons grossiers obtenu grâce au micro-granulomètre

laser.

Puis recalculer la teneur en argiles par soustraction :

où est le pourcentage pondéral en argiles recalculé,

le pourcentage pondéral en sables grossiers de l’échantillon

et le pourcentage pondéral en sables fins de l’échantillon.

Ou recalculer la teneur en limons fins grâce à l’équation suivante :

Puis recalculer la teneur en limons grossiers grâce à l’équation suivante :

Et enfin recalculer le pourcentage pondéral d’argiles de la même manière que

précédemment.

Ces deux méthodes semblent être les meilleures à suivre au vu des résultats obtenus

précédemment car elles permettent de s’affranchir des mauvais coefficients de détermination

des courbes de régression obtenues pour les teneurs en argiles.

35

Conclusion

Ce stage n’a au final conduit qu’à une approche des problématiques développées. Il

subsiste ainsi d’autres points qu’il faudrait développer ultérieurement.

Afin d’étudier l’incertitude analytique sur le protocole, il faudrait effectuer une étude

de reproductibilité au sein d’un laboratoire partenaire. En effet, la reproductibilité du

protocole est un facteur également important en ce qui concerne la détermination de

l’incertitude analytique.

Concernant la comparaison des résultats obtenus par la méthode de la pipette

d’Andreasen et grâce au micro-granulomètre laser, cette partie de l’étude souffre d’un trop

faible nombre d’échantillons différents. En effet, même si certaines régressions linéaires et

courbes de tendances possèdent un bon coefficient de détermination, l’utilisation de

seulement sept échantillons différents limite la représentativité des équations trouvées. Cette

étude gagnerait donc à être reprise en effectuant les mesures sur un nombre d’échantillon plus

important et de textures plus différentes.

De plus, Eshel et al. (2004) (5) ont démontré que l’indice de réfraction utilisé par le

logiciel du micro-granulomètre laser lors de l’utilisation de la théorie de Mie a une

importance. Des physiciens présents sur la faculté des Sciences et Techniques de l’Université

François Rabelais estiment qu’il serait possible d’obtenir un indice de réfraction moyen pour

un échantillon donné. Même si l’obtention de cet indice rendrait plus lourd le protocole, dans

le cas d’une parcelle agricole reposant sur un même type de substrat géologique et ayant donc

un sol globalement homogène minéralogiquement, un indice de réfraction moyen trouvé grâce

à quelques échantillons représentatifs pourrait être utilisé. Il s’agit donc encore d’un point qui

gagnerait à être développé.

De même, il a été constaté que la hauteur du pipetage du prélèvement dans la

suspension en agitation de l’aliquote destinée à la mesure par diffraction laser avait une

importance. En effet, les pipetages effectués au tiers de la hauteur d’eau se sont avérés plus

représentatifs que ceux effectués aux deux tiers de la hauteur d’eau. Ainsi, il serait intéressant

de vérifier si des pipetages à des hauteurs différentes, notamment plus profondes, peuvent

amener à un lien plus fort entre les résultats des deux méthodes. La norme ISO 13320-1

relative à l’analyse granulométrique grâce à la diffraction laser préconise de former une pate

du matériau à mesurer par l’ajout de défloculant à la prise d’essai mais reste vague sur ce

point (15). Il pourrait donc être également intéressant de comparer des résultats obtenus par

diffraction laser et par la méthode de la pipette suite à la préparation d’un sous-échantillon de

cette manière.

Enfin, Konert et Vandenberghe (1997) (9) et Inaba et Matsumoto (1999) (16)

proposaient d’intégrer un facteur de correction tenant compte de la forme des particules. Cela

nécessiterait de pouvoir observer les particules au microscope (peut être au MEB) et

mériterait d’être étudié. Faute de temps, ce point n’a malheureusement pas été abordé.

36

Bibliographie

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10, 1, pp. 89-103.

37

Annexes

Annexe 1 : Fiches de terrain des échantillons

38

39

40

Annexe 2 : Feuilles de résultats des analyses granulométriques par méthode de la pipette effectuées à

l'INRA d'Arras

41

42

43

44

45

46

47

Annexe 3 : Exemple de feuille de résultats de la distribution granulométrique des échantillons obtenue

grâce au micro-granulomètre CILAS 920

Documents

Rapport de stage : Étude de l’incertitude analytique sur l ... · Billant Jérémy Rapport de stage obligatoire réalisé du 27/02/2009 au 30/04/2009 au laboratoire EA 2100 –