REALISATION ET CARACTERISATION DE COMPOSITES …

N° d’ordre : 2002-14 Année 2002

THESE

Présentée devant

L’ECOLE CENTRALE DE LYON

Pour obtenir

LE GRADE DE DOCTEUR Spécialité : Matériaux Polymères et Composites

par

Young Kuk CHOI Ingénieur Corée

REALISATION ET CARACTERISATION DE

COMPOSITES HYBRIDES VERRE/EPOXY/NI-TI

ADAPTATIFS

Soutenue le 24 juin 2002 devant la commission d’examen

JURY : Mme Suzanne DEGALLAIX-MOREUIL Rapporteur

M. Rolf GOTTHARDT Rapporteur

M. Gérard GUENIN Président

M. Pierre GUIRALDENQ

Mme Michelle SALVIA

M. Léo VINCENT

REMERCIEMENTS

Ce travail a été réalisé au sein du laboratoire Ingénierie et Fonctionnalisation des Surfaces,

groupe Matériaux Mécanique Physique (IFoS-MMP) de l’Ecole Centrale de Lyon. Je tiens à

en remercier son Directeur, le Professeur D. TREHEUX, pour m’avoir accueilli au dans son

laboratoire.

Je remercie vivement Madame M. SALVIA pour avoir accepté de suivre mes travaux en tant

que directeur de thèse. Sa disponibilité et ses encouragements n’ont jamais fait défaut.

J’exprime ma profonde gratitude à R. GOTTHARDTS, professeur à EPFL et à

DEGALLAIX-MOREUIL, professeur à Ecole Centrale de Lille, qui ont accepté d’être les

rapporteurs de ce mémoire. Je tiens à remercier G. GUENIN, professeur à l’INSA de Lyon, P.

GUIRALDENQ, professeur de émérite à l’ECL et L. VINCENT, professeur directeur adjoint

à l’ECL pour leur participation dans mon jury.

Je remercie tout particulièrement Monsieur M. MORIN, Maître de Conférences à l’INSA de

Lyon pour les discussions toujours enrichissantes.

Je tiens également à remercier la société WEG en Belgique, pour l’approvisionnement en

alliages à mémoire de forme et la société HEXCEL composites, pour l’ approvisionnement en

composites préimprégnés type de VICOTEX XE12.

Je ne saurais terminer ces remerciements sans une pensée pour tous les membres du

laboratoire avec lesquels j’ai passé l’ensemble de ces trois années. J’ai énormément apprécié

la bonne ambiance qui règne au sein de l’équipe de MMP, grâce à laquelle cette thèse a pu

être réalisée dans d’excellentes conditions. Merci aux permanents : Henri, Cécile, André

Bernard, Bernard, Du.et aux thésards, nouveaux, en cours ou anciens : Olivier, Laurent,

Sabine, Jean-Philippe, Julien, Damien, Emmanuel, Rosario, Tamanga, Raquel, Bruno, Cédric,

Rita, Karine, Dorina, Gilda, Maïl, Chaker, Florent,

Merci chaleureusement à mes amis de l’INSA de Lyon, notamment les Coréens ainsi que

Fadila, Emmanuelle, Rachid, Enriqué, Cézar, Carlos, Christelle et les autres, vous êtes

vraiment formidables.

Il serait difficile d’oublier mes remerciements à Jean-Michel. V, Denyse. J et Bernard. C pour

leur gentillesse et leur disponibilités.

Enfin, je voudrais associer pleinement à la réussite de ce travail celle qui a partagé tous les

instants de cette thèse, et qui a toujours été présente à mes côtés, même dans les périodes de

relative tension de fin de rédaction ou d’avant soutenance merci ma chérie Mi-Kyung pour ta

présence et ton soutien de tous les moments et mes enfants adorée Woo-Sun, Woo-Soo et

Woo-Ri pour m’avoir pas trop réveillée la

nuit. Je tiens à remercier tout particulièrement mes chers parents, mes chers beau parents et

mes belles sœurs qui m’ont tant encouragé et aidé pendant les moments les plus difficiles

émaillés de déceptions et de désespoir. Mon père, tu sais je pleurais beaucoup car, ça fait

longtemps tu n’étais pas à côté de moi mais je savais très bien tu me regarde tout le temps au

ciel. Je ne sais pas ton amour mais je t’aime énormément. Alors je te donne ma thèse devant

toi avec mon cœur.

Finalement, je tiens à remercier les familles de M et Mme DUBOIS et de Monsieur

AMARGER qui m’ont accueilli toujours avec amour et amitié.

Louange à Dieu le tout puissant de m’avoir donné santé, patience et courage tout au long mes

études.

SOMMAIRE Introduction 1

Chapitre I Utilisation de l’effet mémoire de forme :

structures et matériaux intelligents I- Les alliages à mémoire de forme (AMF) 7 I.1- Introduction 7 I.2- Définitions 8 I.2.1- Matériaux et structures "intelligents" 8 I.2.2- Les alliages à mémoire de forme 10 I.3- Transformation martensitique 12 I.3.1- Définition 12 I.3.2- Caractérisation géométrique 13 I.3.3- Effet de la température 15 I.3.4- Effet d’une contrainte appliquée 16 I.4- Aspect microstructural 18 I.4.1- Réorientation des variantes par l’application d’une contrainte 18 I.4.2- Phase de transition prémartensitique (Phase R) 19 I.5- Propriétés thermomécaniques des alliages à mémoire de forme 20 I.5.1- Effet superélastique 20 I.5.2- Effet caoutchoutique 21 I.5.3- Les effets mémoire de forme (EMF) 23 I.5.3.1- Effet mémoire de forme simple sens (EMFSS) 23 I.5.3.2- Effet mémoire de forme double sens assisté (EMFDSA) 24 I.5.3.3- Effet mémoire de forme double sens (EMFDS) 25 I.6- Présentation de l’alliage à base TiNi 27 I.6.1- Diagramme d’équilibre et structures 28 I.6.2- Effet du cuivre en substitution au nickel (Ti50 Ni50-x Cux) 29 I.6.3- Effet des traitements thermiques 31 I.7- Domaines d’application 35 II- Intérêt du thème et principe de la structure composite hybride 38

Chapitre II Matériaux et techniques expérimentales de caractérisation

I- Choix du matériau 42 I.1- L’alliage à mémoire de forme de type TiNiCu 42 II- Techniques de caractérisation du fil de TiNiCu 43 II.1- Matériau étudié et traitement thermique 43 II.2- Caractérisation thermique de la transformation 44 II.3- Caractérisation mécanique par essai de traction 46 II.3.1- Essai mécanique 46 II.3.1.1- Procédés expérimentaux 46 II.3.1.2- Résultats et discussion 47 II.3.2- Propriétés électriques 50 II.3.2.1- Introduction 50 II.3.2.2- Procédés expérimentaux et résultats 50 II.4- Education pour l’effet mémoire double sens et force de recouvrement 54 II.5- Comportement électro-thermomécanique 57 II.5.1- Détermination de la variation de résistivité 57 II.5.1.1-Rôle du suivi en résistivité 57

II.5.1.2- Technique de mesure et résultats 59 II.5.1.3- Analyse des résultats 66 III- Choix et caractérisation de la "matrice" époxy-verre du composite "hybride" 68 III.1- Caractérisation de la ‘matrice’ composite 69 III.1.1- Caractéristiques structurales 69 III.1.2- Caractérisation thermomécanique (spectrométrie mécanique) 70 III.1.2.1- Technique expérimentale 70 III.1.2.1.1- Principe 70 III.1.2.1.2- Protocole expérimental 71 III.1.2.1.3- Résultats 71

Chapitre III Mise en œuvre et caractérisation mécanique

du matériau composite hybride I- Réalisation du composite hybride 77 I.1- Procédé 77 II- Etude du matériau composite hybride 79 III- Propriété des interfaces 81 III.1- Introduction 81 III.2- Principe du test de déchaussement (Pull - out test) 82 III.3- Préparation des échantillons et expérimentation 85 III.4- Résultats expérimentaux et interprétation 86 III.5- Conclusion 92 IV- Essai d’évaluation de mise en action d’une poutre cantilever 94 IV.1- Caractéristiques des échantillons réalisés 94 IV.2- Matériaux : procédés d’élaboration des échantillons 94 IV.3- Essais et résultats de la poutre cantilever 95 IV.3.1- Estimation des températures de transition de phase pendant l’essai 100 IV.3.2- Evolution de la flèche : influence des conditions d’élaboration 102 IV.3.3- Evolution de la flèche maximale avec le cyclage thermique 104 IV.4- Conclusion 105

Chapitre IV Modélisation et interprétation des résultats

I- Rappels des modèles 109 I.1- Modèle de Tanaka (1986) 109 I.2- Modèle de Liang et Rogers (1990) 111 I.3- Modèle de Brinson (1993, 1996) 112 I.4- Modèles divers 113 II- Application du modèle phénoménologique unidirectionnel 113 II.1- Analyse mécanique du composite hybride assimilé à un bilame 114 II.2- Application du modèle phénoménologique et discussion des résultats 116 III- Conclusion 123 Conclusion générale 125 Références bibliographiques 130 Annexes 146

1

INTRODUCTION

2

INTRODUCTION

La recherche de nouveaux matériaux occupe une place importante dans l'histoire de la

technologie. Les industriels utilisent de plus en plus de matériaux composites à fibres

renforçantes. En particulier, ils cherchent à concevoir, développer et caractériser de nouveaux

matériaux destinés à être utilisés aussi bien dans des secteurs de haute technologie tels que

l'aéronautique et le militaire que dans des domaines plus quotidiens comme l’automobile les

loisirs et l’habitat.

Les objectifs de recherche en matière de nouveaux matériaux sont : gain de

performances, baisse du coût de fabrication des produits, et sauvegarde ou même amélioration

de la fiabilité,.…

Au début des années 80 est apparue comme un rêve de technologues le concept de matériaux

et de systèmes aux propriétés évolutives dits "intelligents" ou "smart" capables de remplir au

mieux leur missions dans un environnement changeant et , mieux encore, d’assurer leur

survie !.

Ce concept a d’abord été avancé dans le cadre de la conception "biomimétique" des

précurseurs où le matériau intelligent posséderait des ‘nerfs’ représentés par un réseau de

capteurs ou un matériau intrinsèquement sensible, des ‘muscles’ simulés par des matériaux

"actifs" et un "cerveau" ou un dispositif analysant les données fournies par le matériau

sensible pour choisir la bonne réponse et modifier les caractéristiques globales. Cette

conception "biomimétique" a ainsi tout naturellement conduit au plus difficile des challenges ,

celui de l’auto-réparation des dommages.

Ce concept ambitieux qui implique naturellement la multi-fonctionnalité s’est assez

rapidement structuré et on a coutume de distinguer aujourd’hui plusieurs niveaux de

difficultés croissantes où la distinction entre matériaux ‘stricto sensu’, mélanges de matériaux

et systèmes n’est pas toujours claire :

• Matériaux simplement "sensibles" capables de fournir une information sur leur

environnement et/ou leur propre état structural .(à la fonction primitive on ajoute une

composante "information"’

• Matériaux dits "adaptables" capables de faire évoluer une de leurs caractéristiques

essentielles (forme, module, viscosité, transparence, ….) sous l’effet d’une

3

sollicitation localement appliquée (champ électrique, magnétique, température, …) à

la fonction primitive on ajoute une composante ‘action’.

• Matériaux dits "adaptatifs" ou "intelligents" à la fois "sensibles" et "adaptables" et

susceptibles de réagir par eux-mêmes et dans le bon sens à l’évolution des variables

externes ou internes. On peut distinguer entre matériaux adaptatifs et matériaux

intelligents par la prise en compte du niveau de traitement de l’information. Un

matériau serait adaptatif s’il n’est susceptible de réagir qu’à un type de sollicitation

suivant une loi programmée. Un matériau "intelligent" posséderait toute une gamme

de sensibilités à des sollicitations diverses et serait susceptible d’un choix dans la

réponse ou même d’un éventuel autoapprentissage.

Dans ce travail nous nous intéresserons à la réalisation d’un matériau "adaptable"

élaboré à partir d’un composite à matrice organique renforcée par des fibres de verre.

L’introduction dans ce matériau classique de fils d’alliage à mémoire de forme agissant

comme "actionneurs" fait de ce composite désormais ‘hybride’ un matériau adaptable

susceptible de modifier réversiblement sa forme.

En fait l’ajout de fils d’alliage à mémoire peut conduire à trois types d’utilisation (au

moins potentielles) :

1. le développement de contraintes internes dans les structures en composites

adaptatifs appliqué au contrôle des vibrations et pouvant entraîner par exemple

le glissement d’une fréquence de résonance. (Ce type d’application est envisagé

pour le traitement des dérives verticales des aéronefs)

2. La diminution des concentrations de contraintes en fond de fissure sur une

structure endommagée. (les études sont dans ce domaine beaucoup plus

prospectives)

3. Le contrôle de forme permettant d’adapter la structure à de nouvelles conditions

d’usage. C’est le sujet de cette recherche.

La première partie de ce travail présente une revue bibliographique concernant les

définitions de la transformation martensitique, les propriétés thermomécanique des alliages à

mémoire de forme (AMF) et une présentation des AMF à base de Ti-Ni

Nous présenterons également quelques domaines d'application du matériau et le

principe de la structure composite hybrides adaptables. Cette partie bibliographique nous

4

permettra de situer nos résultats expérimentaux dans le cadre de l’évolution de ces nouveaux

composites

Les matériaux utilisés ainsi que les conditions expérimentales sont décrites dans le

chapitre II.

Nous élaborerons trois types d'échantillons traités différemment (au niveau thermique et

mécanique). Nous étudions leurs comportements électro-thermomécaniques ce qui permet le

tracé des diagrammes de Clausius Clapeyron dont la connaissance nous permettra d’estimer

l'évolution de l'état de contrainte interne dans le fil nitinol.

Le troisième chapitre concerne la mise en œuvre et la caractérisation mécanique du

matériau composite hybride.

Nous caractériserons en particulier l'interface fil d’alliage-matrice composite du

composite hybride pour estimer la transmission des forces de recouvrement au composite

hybride.

Enfin, un essai d'évaluation de mise en action d'une poutre cantilever nous permettra de

contrôler l’évolution réversible de la forme du matériau composite hybride en fonction de la

température et de la confronter à un modèle.

Chapitre I : Utilisation de l'effet mémoire de forme : Structures et matériaux intelligents

5

CHAPITRE I

Utilisations de l'effet mémoire de forme :structures et matériaux


6

Chapitre I :

UTILISATION DE L'EFFET MEMOIRE DE FORME : STRUCTURES ET MATERIAUX

INTELLIGENTS

I- LES ALLIAGES A MEMOIRE DE FORME (AMF).................................................................................... 7 I.1- INTRODUCTION .............................................................................................................................................. 7 I.2- DEFINITIONS .................................................................................................................................................. 8

I.2.1- Matériaux et Structures "intelligents".................................................................................................... 8 I.2.2- Les alliages à mémoire de forme ......................................................................................................... 10

I.3- TRANSFORMATION MARTENSITIQUE ............................................................................................................ 12 I.3.1- Définition ............................................................................................................................................. 12 I.3.2- Caractéristiques géométriques ............................................................................................................ 13 I.3.3- Effet de la température......................................................................................................................... 15 I.3.4- Effet d'une contrainte appliquée .......................................................................................................... 16

I.4- ASPECT MICROSTRUCTURAL ........................................................................................................................ 18 I.4.1- Réorientation des variantes par l'application d'une contrainte ........................................................... 18 I.4.2- Phase de transition prémartensitique (phase R) .................................................................................. 19

I.5- PROPRIETES THERMOMECANIQUE DES ALLIAGES A MEMOIRE DE FORME ..................................................... 20 I.5.1- Effet superélastique.............................................................................................................................. 20 I.5.2- Effet caoutchoutique ............................................................................................................................ 21 I.5.3- Les effets mémoire de forme (EMF)..................................................................................................... 23

I.5.3.1- Effets mémoire de forme simple sens (EMFSS)..............................................................................................23 I.5.3.2- Effets mémoire de forme double sens assisté (EMFDSA)...............................................................................24 I.5.3.3- Effets mémoire de forme double sens (EMFDS).............................................................................................25

I.6- PRESENTATION DE L'ALLIAGE A BASE TINI.................................................................................................. 27 I.6.1- Diagramme d'équilibre et structures ................................................................................................... 28 I.6.2- Effet du cuivre en substitution au nickel (Ti50 Ni50-x Cux) ................................................................ 29 I.6.3- Effet des traitements thermomécaniques.............................................................................................. 31

I.7- DOMAINES D'APPLICATION .......................................................................................................................... 35 II- INTERET DU THEME ET PRINCIPE DE LA STRUCTURE COMPOSITE HYBRIDE ADAPTABLE ...................................................................................................................................................... 38


7

Chapitre I : Utilisations de l'effet mémoire de forme : structures

et matériaux intelligents

I- Les alliages à mémoire de forme (AMF)

Historiquement, les AMF sont découverts par hasard en 1938 (Perkins 1975) mais les

premières études ont été réalisées en 1962 (Buehler et Wiley 1965). Les recherches débutèrent

sérieusement cette année-là sur des NiTiNOL (Nickel Titane Naval Ordonnance Laboratory).

Effets furent commandés par le Laboratoire de la Marine américaine. Puis en 1969 est

apparue la première application industrielle avec l'utilisation de manchons en alliage TiNi

pour raccorder des tuyauteries hydrauliques sur des chasseurs F14.

Il existe de nombreux alliages que l’on peut actuellement classer pour l’essentiel en

trois grandes familles : Les alliages à base de Ti-Ni (TiNiCu, TiNiFe, TiNiAl ….)., Les

alliages à base de Cu (CuZnAl, CuAlNi, CuAlBe ….).,Les alliages à base de Fe (FePt,

FeMnSi, …..).

I.1- Introduction

Ce chapitre donne des informations générales sur les alliages à mémoire de forme et

leur comportement.

Il est nécessaire de développer des nouveaux matériaux susceptibles de remplir des

fonctions de plus en plus complexes. Pour cela on a effectué des recherches sur les matériaux

adaptatifs ou intelligents. Ces nouveaux matériaux ont des fonctions et des capacités spéciales

par rapport aux matériaux traditionnels.

Une propriété remarquable observée dans les alliages à mémoire de forme (AMF) est un

phénomène physique nommé effet à mémoire de forme (EMF). Ces alliages sont

généralement faciles à déformer de façon apparemment plastique à une température

relativement basse, et peuvent récupérer totalement leur forme initiale par simple chauffage

(EMF). Cette déformation récupérable peut atteindre jusqu’à 8% en traction.


8

I.2- Définitions

I.2.1- Matériaux et Structures "intelligents"

Nous resterons dans le domaine des matériaux structuraux, mais, aucune définition

universelle n'est donnée pour les matériaux dits "intelligents".

En fait, des "structures intelligentes " sont formées par l'assemblage de deux fonctions

principales. Ces deux fonctions sont :

Le capteur

L'actionneur

Ces deux fonctions sont souvent assurées par des matériaux différents ce qui introduit

la notion de matériau-système.

Pour expliquer ce qu'est une structure intelligente, il semble important de préciser les

différents types de structures existantes. Elles sont définies sous les quatre formes suivantes :

La structure dite "sensible" : elle comprend des capteurs ou senseurs susceptibles

d'apporter au système des informations sur l'environnement ou elle-même et de les

transmettre à son utilisateur.

La structure dite "adaptable" : elle comprend des actionneurs pouvant modifier leurs

caractéristiques. Ainsi, la structure s'adaptera à l'environnement.

Le but recherché est de combiner les deux afin d'augmenter les caractéristiques de la

nouvelle structure. Les deux dernières structures sont :

La structure dite "adaptative" : le matériau est à la fois sensible et adaptable. Il réagit

à un seul type de sollicitation suivant une loi de comportement bien définie. Ce type de

réaction nécessite la présence d’un processeur assurant un lien entre la fonction capteur et

la fonction actionneur.


9

La structure dite "intelligente" qui réagit à un ensemble de sollicitations en fonction

de sensibilités qui lui seront propres. Elle aura, par exemple, la possibilité de choisir la

réponse la mieux adaptée parmi un ensemble de solutions possibles si la structure du

processeur le permet, d'où la notion d'intelligence. En fait, un matériau réellement

"intelligent" n'existe pas car il serait alors capable d'intuition créative devant une situation

inattendue.

On considère classiquement que les cinq types de matériaux suivants sont les

constituants essentiels des matériaux systèmes et des structures "intelligentes" (Davidson

1992) :

les fluides électro-rhéologiques

les matériaux céramiques piézo-électriques

les matériaux électrostrictifs et magnétostrictifs

les fibres optiques

les alliages à mémoire de forme.

Ces matériaux pourront jouer le rôle soit de senseur soit d’actionneur.


10

Si nous résumons sous forme d'un schéma les différents types de structures intelligentes,

nous aurons :

Senseurs Actionneurs

Structures

Structuresadaptable

Structuressensible Structures

adaptative

Structures

intelligente

Figure I-1 : Structures intelligentes (Gobin et Odorico 1991), (Measures 1993).

I.2.2- Les alliages à mémoire de forme

En général, si une contrainte externe est appliquée à un métal, le comportement de

déformation élastique apparaît au début puis la déformation plastique est produite ensuite.

Finalement, la déformation du métal devient permanente. En revanche, les alliages à mémoire

de forme peuvent être déformés de façon permanente à basse température mais ils retrouvent

leur forme initiale par simple chauffage. On appelle ce phénomène l'effet mémoire de forme

(EMF). Perkins 1975, Funakubo 1987, Liang et Roger 1994, en ont donné des définitions

équivalentes qui sont schématisées dans les figures I-2 et I-3.


11

Température

Bas

seH

aute

Zone de transformation martensitique

Forme initiale Mise sous contrainte Forme déformée

Retour vers la forme initiale

par simple chauffage sans

contrainte

Figure I-2 : Schéma de l'effet mémoire de forme en traction (Norme Française 1991).

Phase martensitique

Déformation

Déforme phase martensitique

As

AfMs

Mf

chaufferrefr

oidi

r

Phase austénitiqueCon

trai

nte

s

Con

trai

nte

Déformation

Déformation

Austénitique

Martensitique

Figure I-3 : Mécanisme de déformation du réseau cristallin dans l’effet mémoire de forme

(Furuya 1996, Gandhi et Thompson 1992).


12

La force générée quand on s’oppose à la déformation en retour associée à l’effet

mémoire est appelée force de recouvrement. (Liang et Rogers 1989, Toushi et al. 1992)

I.3- Transformation martensitique

La martensite doit son nom au métallurgiste allemand Adolphe MARTENS.

Par la suite, les termes de martensite et de transformation martensitique ont été étendus à

d'autres alliages, ainsi qu'à des matériaux non métalliques.

Cette transformation constitue un changement de phase particulier à l'état solide qui est

à l'origine des propriétés remarquables des alliages dits à mémoire de forme.

I.3.1- Définition

La transformation martensitique est définie par Cohen et al (1979) et Guenin (1986),

comme une transformation displacive du premier ordre entraînant une déformation homogène

du réseau, constituée principalement par du cisaillement.

La transformation est dite de premier ordre car il existe une interface séparant les phases

martensitique et austénitique, c'est à dire qu'il y a coexistence de deux phases durant la

transformation.

La transformation est dite displacive, autrement dit sans diffusion atomique car elle agit

par un déplacement coopératif des atomes sur des distances relativement faibles par rapport

aux paramètres de maille du réseau cristallin (Wayman et Duerig 1990).

La transformation martensitique présente également une déformation homogène du

réseau cristallographique. Le changement microstructural est constitué principalement par un

cisaillement.

Cette définition a été légèrement modifiée par Christian et al. (1995) : une

transformation sans diffusion atomique se produisant par germination et croissance,

caractérisée par une déformation homogène du réseau constituée par un cisaillement.


13

I.3.2- Caractéristiques géométriques

La croissance de la martensite est due à un mouvement coopératif des atomes. A cause

de ce phénomène, le changement de forme est associé à l'apparition d'une plaquette de la

phase martensitique.

La figure I-4 représente (Funakubo 1987) schématiquement l'apparition d'une plaquette

de martensite dans un monocristal de phase mère (austénite).

Austénite

Austénite

Martensite

Plan d'habitat

Figure I-4 : Déformation de cisaillement créée par l'apparition d'une plaquette de martensite.

A l'échelle du microscope optique, on peut montrer que l'interface entre l'austénite et la

martensite est un plan. Ce plan donc est nommé plan d'habitat ou d'accolement.

En effet, l'état martensitique apparaît le plus souvent sous forme de plaquettes avec

différentes orientations appelées "variantes".

Ces plaquettes de martensite peuvent être repérées facilement grâce à un relief de

surface de l’échantillon dans la zone d'émergence d'une plaquette. Ce relief de surface traduit

l'effet de la déformation, autrement dit le cisaillement.

En effet, la transformation se manifeste par un cisaillement homogène parallèle à ce plan.

A l'échelle macroscopique, le changement de forme global est un cisaillement homogène,

défini par Guénin (1995).


14

Dans un monocristal d'austénite de structure cubique, il existe 24 variantes de martensite

possibles (Saburi et Wayman 1979). Ces variantes sont a priori équiprobables; elles se

forment de façon à accommoder leurs déformations respectives.

La déformation macroscopique du cristal est nulle car les cisaillements des variantes se

compensent. On parle alors d’un groupe de variantes "auto-accommodantes" (figure I-5).

Austénite Martensite

Refroidissement

Var

iant

e 2

Var

iant

e 1

Figure I-5 : Transformation en variantes auto-accommodantes de martensite.


15

I.3.3- Effet de la température

D'un point de vue thermodynamique la transformation martensitique est du premier

ordre. La transformation martensitique est un changement de phase à l'état solide (Delaey et

al.1974). La phase à basse température est appelée martensite. La phase à haute température

est pour sa part appelée austénite.

On peut définir les températures de transformation à partir de la courbe de résistivité en

fonction de la température, en traçant entre deux lignes de base attribuées à la martensite et à

l'austénite. La transformation austénite → martensite est nommée la transformation directe.

Cette transformation intervient au cours du refroidissement. En revanche, la transformation

martensite → austénite est appelée transformation inverse. Cette transformation apparaît au

cours du chauffage.

La figure I-6 illustre la définition des points de transformation qui sont caractéristiques

d'un alliage ayant subi un traitement thermomécanique donné.

Figure I-6 : Hystérésis en température de la transformation martensitique.

Température

Mar

tens

ite (%

)

Mf Ms As Af

0

100

transformation inverse

transformation directe

Température

Mar

tens

ite (%

)

Mf Ms As Af

0

100

transformation inverse

transformation directe


16

Il y a quatre valeurs de température caractérisant cette transformation :

Ms : température de début de la transformation directe (Martensite start)

Mf : température de fin de la transformation directe (Martensite finish)

As : température de début de la transformation inverse (Austenite start)

Af : température de fin de la transformation inverse (Austenite finish)

L'hystérésis de transformation trouve son origine dans les différences de température

entre début et fin de transformation au cours du refroidissement et au cours du réchauffement

(As→Mf et Af→Ms), elles même pouvant être dues à l'existence d'une certaine énergie

dissipée (Li et al. 1988).

I.3.4- Effet d'une contrainte appliquée

On rappelle qu'il y a en général 24 variantes différentes lors du refroidissement d'un

monocristal d'austénite.

Si la contrainte est absente pendant le refroidissement on obtient des ensembles de

plaquettes de martensites auto-accommodées et la transformation s’effectue sans déformation

macroscopique.

En revanche, si on applique une contrainte sur la martensite, il y aura croissance des

variantes favorisées dans le sens de la contrainte. Le matériau présente alors une déformation

macroscopique importante.

On observe, également, que la transformation martensitique d’un échantillon contraint

se produit à des températures supérieures à celles d'un échantillon non soumis à une

contrainte. Autrement dit plus la contrainte appliquée à l'alliage est importante, plus les

températures de transformation de phase sont élevées.

Les températures de transformation de phase augmentent de façon linéaire avec la

contrainte. (Figure I-7).


17

Contrainte externe

TempératureMf Mf (σ) Ms (σ)Ms

Martensite

Phase mère

Biphaséσc

Figure I-7 : Variation de la température de transformation avec l'application d'une contrainte.

Par ailleurs, à une température supérieure à Af, l'application d'une contrainte peut

induire la transformation martensitique. Dans ce cas, le terme couramment employé est

martensite induite par la contrainte.

En exprimant les températures d'équilibre (T0) de la transformation martensitique en

fonction de la contrainte appliquée, on trouve une loi linéaire (Wollants et al. 1980). Cela a

été confirmé par des analyses thermodynamiques qui sont exprimées par une loi de type

Clausius Clayperon. Cette loi de Clausius Clapeyron est donnée par l’équation suivante

(Delaey et al. 1974, Melton et Mercier. 1981) :

dTodσ =

To∗∆∆Η∗

ερ (1.1)

où ∆Η est l'enthalpie de la transformation directe (A→M);

ρ est la masse volumique de l'alliage;

∆ε est la déformation macroscopique associée à la transformation directe pour une

transformation totale;

T0 est la température à l'équilibre de la transformation :

T0 = 2

AfMs + (1.2)


18

Cette relation linéaire est vérifiée expérimentalement en traction uniaxiale pour la quasi-

totalité des alliages à mémoire de forme. Malgré sa simplicité, cette équation confirme

précisément les résultats expérimentaux. En complément, on peut noter qu'en fonction du

niveau de contrainte et de température, on peut faire varier les fractions volumiques de

l’austénite et de la martensite qui coexistent. Ceci conduit à établir des diagrammes σ = f(T)

comportant plusieurs lignes d'équilibre qui représentent les limites de stabilité des phases et

des domaines de co-existence entre la phase austénitique et la phase martensitique.

I.4- Aspect microstructural

I.4.1- Réorientation des variantes par l'application d'une contrainte

Jusqu'à présent, nous n’avons envisagé que des déformations locales associées à la

transformation directe austénite→martensite ou à la transformation inverse

martensite→austénite. En fait, un mécanisme de déformation globale particulièrement

important peut se produire à l'état martensitique.

Il s'agit de la déformation par réorientation des variantes due au mouvement des

interfaces entre celles-ci. Cette déformation, à l'opposé de celle attachée à la transformation

de phase, n'est provoquée que par l'application d'une contrainte.

Il faut également signaler que si le matériau est initialement à l'état austénitique,

l'application d'une contrainte à température constante peut déclencher la transformation

martensitique. En général, une seule variante apparaît. Il s'agit de celle dont le plan de

cisaillement est le plus proche de la direction de la force externe appliquée. Ce mécanisme est

illustré par la figure I-8.ou une variante de martensite est favorisée par l’application d’une

contrainte. Ce phénomène est à l’origine de la superélasticité.


19

Austéniteσ

σ

A

A

A

Contrainte M1

M1

Figure I-8 : Apparition d'une variante de martensite par l'application d'une contrainte

( A= Austénite, M1 = Première variante).

.

I.4.2- Phase de transition prémartensitique (phase R)

Dans certaines conditions, la transformation peut se faire en deux étapes, une phase

intermédiaire appelée phase prémartensitique ou phase R. Lors de refroidissement, on observe

alors une transformation austénite→phase R puis une transformation phase R→martensite.

En effet, la phase R apparaît avant la martensite. La transformation est associée à une

distorsion rhomboédrique du réseau, suffisante pour produire un effet mémoire de forme.

Certains auteurs ont montré que la transition de phase R est caractérisée par une très

faible hystérésis (Wayman 1986, Miyazaki et Wayman 1988, Eucken et Duerig 1989). En

outre, cette transformation est très stable au cours du cyclage thermique (Otsuka 1990).


20

I.5- Propriétés thermomécanique des alliages à mémoire de forme

Nous allons parler de quelques propriétés de la transformation martensitique. Dans le

cadre des alliages à mémoire de forme, on observe différentes propriétés thermomécaniques

qui sont liées à cette transformation.

I.5.1- Effet superélastique

L’effet superélastique est lié à une sollicitation isotherme exercée sur l’échantillon

quand la température est au-dessus de la température Af. En effet, l'effet superélastique se

manifeste en phase austénitique.

On applique une contrainte supérieure à une contrainte critique σc. Comme nous venons

de le voir la variante de martensite qui apparaît est orientée dans le sens le plus favorable

(Kubin 1984, Hornbogen 1985) et on observe une déformation importante dans le sens de la

contrainte appliquée. Puis on retrouve la forme initiale lorsque la contrainte est relâchée.

Au niveau de la courbe contrainte-déformation, on observe alors un plateau de

déformation associé à un module beaucoup plus faible que le module élastique de l’austénite.

C'est l'effet superélastique (figure.I-9).


21

Figure I-9 : Effet superélastique

On observe trois zones particulières :

Zone I : déformation élastique de l'austénite (état austénite),

Zone II : formation de martensite induite par la contrainte à partir de contrainte

critique (σc) : effet superélastique (état martensite + austénite)

Zone III : retour "pseudoélastique" de la déformation avec hystérésis par disparition

de la martensite formée.

I.5.2- Effet caoutchoutique

L’effet caoutchoutique est marqué par la présence d'une boucle d'hystérésis mécanique

sur la courbe contrainte / déformation lors de cycles charge / décharge. La température reste

toujours inférieure à Mf. En effet, l'effet caoutchoutique se manifeste en phase martensitique

(figure I-10).

Contrainte

Déformation

σc

T > Af

Zone I

Zone II

Zone III

Contrainte

Déformation

σc

T > Af

Zone I

Zone II

Zone III


22

L'application d'une contrainte à l'échantillon entraîne une déformation partiellement

réversible. Cette déformation est à relier à la réorientation des différentes variantes

martensites présentes. En effet, l'effet caoutchoutique est associé au mouvement réversible

des interfaces entre variantes de martensite (Patoor et Berveiller 1994).

Figure I-10 : Effet caoutchoutique

A partir de l'état (3), on observe que l'effet caoutchoutique correspond au passage

réversible entre les états (2) et (3).

Contrainte

DéformationEffet caoutchoutique

Décharge élastique de la martensite

T < Mf

(1)

(2)

(3)

Contrainte



T < Mf

(1)

(2)

(3)

Contrainte



T < Mf

(1)

(2)

(3)


23

I.5.3- Les effets mémoire de forme (EMF)

I.5.3.1- Effets mémoire de forme simple sens (EMFSS)

On observe cet effet sur un matériau déformé de plusieurs pourcents à basse température dans

le domaine martensitique. Par exemple, si un fil d'alliage à mémoire de forme est déformé de

façon permanente en phase martensitique par une contrainte, il peut reprendre sa forme

initiale par simple chauffage. Ceci signifie qu’il existe une transformation inverse par retour

des interfaces martensite-phase mère vers le monocristal initial de phase mère.

Ce comportement est appelé effet mémoire de forme simple sens (EMFSS). La figure I-

11 illustre le comportement de l'alliage.

Température

Contrainte

Déformation

(0)

(1)

(2)

(3)

σ = 0

Mf

Af

Figure I-11 : Effet mémoire de forme simple sens.


24

Etat 0 : en phase austénitique (haute température)

Etat 1 : un refroidissement jusqu'à Mf, on obtient l'état martensitique. Ce dernier ne

modifie pas la forme en raison de l'auto-accommodation des différentes variantes de

martensite.

Etat 2 : l'application d'une contrainte permet de créer une déformation macroscopique

par la réorientation des variantes.

Etat 3 : après relâchement de la contrainte on obtient une déformation permanente.

Etat 3→0 : par le simple chauffage (sans contrainte), la température devient supérieure

à Af. On retrouve alors la forme initiale avec disparition de la déformation.

I.5.3.2- Effets mémoire de forme double sens assisté (EMFDSA)

Cet effet est complémentaire de l'effet mémoire de forme simple sens. Dans ce cas, il

faut toujours appliquer une contrainte mais cette charge est maintenue constante et doit être

limitée pour ne pas déclencher la transformation martensitique et ne pas induire une

déformation plastique. La figure I-12 représente le comportement de l'effet mémoire de forme

double sens assisté par une force externe.

On observe que lors du refroidissement, la martensite apparaît. La croissance des

variantes orientées dans le sens de la contrainte est favorisée et on obtient une déformation

importante. Cette déformation disparaît lors du chauffage et donc par réapparition de

l’austénite.

On observe évidemment des modifications de températures de transformation. En effet,

les températures de transformation augmentent avec la contrainte appliquée. Cette

augmentation est en général linéaire avec la contrainte.


25

Ms Msσ Température

Contrainte

(a) courbe contrainte - température

Déformation

Température

Msσ

Mfσ As

σ

Afσ

(b) courbe déformation - température

Figure I-12 : Effet mémoire double sens assisté (EMDSA).

I.5.3.3- Effets mémoire de forme double sens (EMFDS)

Des alliages ont la capacité de passer réversiblement d'une forme à haute température à

une deuxième forme à basse température sans l'aide d'un chargement externe (figure I-13).

C'est à dire que ces alliages sont capables de mémoriser à la fois une forme haute température

et une forme basse température (Guenin 1989).

Dans le cas des alliages TiNi, il est nécessaire d'effectuer préalablement un traitement

thermique à haute température afin de s'affranchir de l'apparition de la phase R. En effet, cette

dernière empêche l'effet mémoire de forme double sens (Liu et Mc Cormic 1988).

Pour obtenir l'effet mémoire de forme double sens, il faut effectuer un traitement

thermique cyclique appelé "éducation". Il existe plusieurs types d'éducation (Perkins et

Hodgson 1990, Stalmans et al. 1992, Hebda et White 1995). Le plus connu consistant en une

répétition de cycles (Li et al. 1988) thermomécaniques sous contrainte qui peuvent conduire à

l'éducation des alliages à mémoire de forme.

Le but de l'éducation est de créer un certain nombre de défauts (dislocations) dans

l'échantillon. Les défauts provoquent la croissance de certaines variantes qui induisent une

déformation macroscopique à l'état martensitique (Guenin 1996).


26

Déformation

Température

ε 1

ε 2

ε 0

(1)

(2)(3)

Figure I-13 : Effet mémoire double sens.

(1)→(2) : certains variantes sont favorisées, il se crée une forte déformation de

l'échantillon.

(2)→(3) : on observe une déformation double sens de transformation.


27

I.6- Présentation de l'alliage à base TiNi

Il existe de très nombreux alliages qui présentent l'effet mémoire de forme : Ag-Cd, Cu-

Zn, Cu-Sn, Cu-Zn-Al, Cu-Al-Ni, Ti-Ni, TiNiCu, etc...

Après une présentation brève des deux familles les plus connues, la base TiNi et la base

Cu qui présentent en effet la transformation martensitique thermoélastique, nous décrirons

plus en détail les alliages à base de Titane-Nickel puisqu’ils sont utilisés dans la suite de ce

travail.

En général, les alliages à mémoire de forme Ti-Ni utilisés ont la composition

équiatomique (50%at.Ti-50%at.Ni). On utilise également des Ti-Ni-X (X=Al, Fe, Cu, etc).

Les alliages TiNi sont pleins d'avenir pour des applications dans plusieurs secteurs

industriels. Cette potentialité est liée à la combinaison de leurs excellentes propriétés. En

effet, les alliages des bases TiNi possèdent des propriétés intéressantes par rapport à d’autres

alliages à mémoire de forme. Ses principaux atouts sont les suivants :

Une bonne tenue mécanique (Jackson et al. 1972),

Un bon comportement thermomécanique, (jusqu’à 8% de déformation réversible)

Une bonne résistance à l'oxydation jusqu'à 600°C et résistance à la corrosion (Buehler

et Wang 1968).

Un certain nombre d'applications sont en cours de développement dans des secteurs d'activité

très divers par exemple : connecteurs, aéronautique, automobile, biomédical.

Les alliages à base cuivre Cu-Zn-Al, Cu-Al-Ni et Cu-Al-Be sont attractifs pour les

raisons suivantes : à la fois leur faible coût (comparé à celui du TiNi), et leur facilité de

fabrication et de mise en forme. Cependant leurs propriétés mécaniques plus modestes restent

un handicap.

Dans le cadre de notre étude, nous utiliserons un alliage à base TiNi car ses propriétés

de mémoire de forme sont bonnes.


28

I.6.1- Diagramme d'équilibre et structures

Le diagramme d'équilibre binaire de l'alliage TiNi est représenté sur la figure I-14. On

observe un domaine d'existence de la phase TiNi relativement étroit, au voisinage de la

composition équiatomique. La phase haute température β du TiNi est de type CC B2 alors que

la martensite est monoclinique.

A la vue du diagramme d'équilibre, on constate qu'une trempe n'est pas nécessaire pour

une composition de 50% Ti -50% Ni puisque la phase β-TiNi est stable jusqu'à la température

ambiante. Cependant au voisinage de la composition équiatomique, ce diagramme est assez

controversé à basse température.

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100Pourcentage en poids Nickel

Pourcentage atomique Nickel

Tem

péra

ture

(°C

)

Liquid

NiTi

(βTi)TiNi

(Ni)

Ti 2N

i

TiN

i 3

(αTi)

1670°C

882°C

765°C

942°C984°C

1310°C

1118°C

1380°C

1304°C

1455°C

Figure I-14 : Le diagramme de phase des alliages de TiNi (Massalki 1968).


29

La température Ms d'un alliage TiNi équiatomique se situe autour de 60 à 70°C. Les

températures de transformation sont très largement dépendantes de la composition( figure I-

15).

En effet, la température Ms évolue en fonction de la composition, particulièrement pour

les alliages riches en Ni.

-40

0

40

80

49 50 51 Ni (at %)

Ms (°C)

Ti-Ni

Figure I-15 : Evolution de la température Ms de l'alliage Ti-Ni avec la concentration en Ni

(Patoor et Berveiller 1994).

I.6.2- Effet du cuivre en substitution au nickel (Ti50 Ni50-x Cux)

L'étude de l'influence des éléments d'addition sur les alliages TiNi a été conduite depuis

de nombreuses années. Ces éléments d'addition peuvent être d'intérêt industriel et permettent

de modifier les caractéristiques de la transformation, en particulier les températures de

transformation. Autrement dit, l'intérêt majeur est de baisser ou d'augmenter les températures

de transformation suivant le domaine d'application.


30

L'effet des additions a été étudié par Kolomytsev (1994).

Dans le cas de l'ajout de cuivre, on observe que celui-ci influe assez peu sur la

température de transformation martensitique. La figure I-16 montre l'évolution de température

de transformation de l'alliage avec la teneur en Cu.

Tem

péra

ture

(°C

)

Cuivre (%at)0 5 10 15 20 25 30 35

0

20

40

60

80

100

Ms

As

==

Figure I-16 : Evolution de température de transformation de TiNi avec la teneur en cuivre

(Funakubo 1987).

On s’intéresse à ce diagramme pour des concentrations de cuivre inférieures à 5%, car

notre fil de NiTi contient moins de 5% du Cu.

On observe que lorsque la concentration de cuivre contenue est inférieure à 5%, la

température Ms est presque constante. Cependant, lorsque le cuivre contenu est supérieur à

5% (jusqu'à 10%), la température Ms diminue légèrement et évolue entre 60 et 70°C selon la

teneur en Cu.

Enfin, on n'observe pas de phase R, et ce résultat est important pour notre étude car cela

simplifie la séquence austénite-martensite.


31

I.6.3- Effet des traitements thermomécaniques

Nous avons déjà expliqué précédemment que les alliages NiTi sont très sensibles à la

composition chimique.

Plusieurs méthodes de fusion existent dans la littérature (Jackson et al. 1972). Ces

auteurs discutent de leurs avantages et inconvénients par rapport à l'homogénéité chimique et

le contrôle de composition du matériau obtenu. Toutefois, les propriétés des alliages

dépendent aussi de leur histoire thermomécanique.

En effet, la mise en forme des alliages TiNi se fait à chaud et à froid. Ces deux procédés

englobent la réaction de restauration et de recristallisation puis les températures de

transformation de phase.

Treppmann et Hornbogen (1997) ont déterminé les différents comportements des AMF

pendant les traitements thermiques.

Nous nous intéresserons plutôt aux traitements thermomécaniques de type déformation

suivi d'un traitement thermique de recuit ou recristallisation, car nos fils de NiTi ont été

fournis par un industriel, et mis en forme par filage à froid. Miyazaki et al. (1990) ont montré

que la déformation à la température Ms donne l'élongation maximale.

Si on travaille aux basses températures, la déformation conduit à un écrouissage du

matériau. Ceci induit une augmentation de sa dureté (Wu et al. 1996). La figure I-17 montre

les traitements de recuit qui permettent la restauration ou la recristallisation du matériau.


32

1400

1200

1000

800

600

400

200

0

Stre

ss (M

Pa)

Strain

σyM

σyM

σyM

σyM

σyM

σRM

σRM

σRM σR

M

(b)(a)

(c)

(d)

(e)

as-rolled 1 reverse transformed(RMT)

400°C×1h

600°C×1h

800°C×1h

6%

Figure I-17 : Effets des recuits sur le comportement en traction du TiNi équiatomique

(déformé à 31%*, Lin et Wu 1994).

Les traitements de recuit permettent de réorganiser et d'éliminer des défauts dans le fil

de NiTi. On constate que durant le traitement de recuit à 400°C pendant 1h, les dislocations

peuvent être soit réarrangées soit partiellement éliminées. Cette évolution incomplète entraîne

la restauration partielle du plateau sur la figure I-17 (en effet σRM est la contrainte pour

laquelle apparaît une réorientation des variantes de martensite ; σYM serait la limite

d’écoulement plastique de la martensite ). Il y a recristallisation si la température de

traitement du recuit est supérieure à 600°C, autrement dit si la martensite revient à son état

original non déformé.

Lin et Wu (1994) ont déterminé l'effet des traitements de recuits sur les propriétés

mécaniques. Ils ont trouvé trois zones de températures représentées sur la figure I-18.


33

100 200 300 400 500 600 700 800 900

200

400

600

800

1000

1200

Température (°C)

Con

trai

nte

(MPa

)Il existe des

variantes

de martensite

stabilisé

Elimination de la

martensite stabilisée

Il existe encore des

dislocations induites

par déformation à froid

Recristallisation

I II III

σyM

σRM

Figure I-18 : Evolution des contraintes σRM et σY

M en fonction des températures de recuit

pour l’alliage TiNi équiatomique (déformé à 31%, Lin et Wu 1994).

La zone I correspond à un recuit inférieur à 200°C. On constate qu'on ne voit pas de

changement visible et il y a toujours des variantes de martensite stabilisée. En effet, on ne

peut pas éliminer les variantes de martensite stabilisées lors des recuits à des températures

inférieures à 200°C.

Dans la zone II, les températures de recuits se font de 200°C à 600°C. On observe que

des variantes de martensites stabilisées sont totalement éliminées, mais il existe encore des

dislocations induites par la déformation à froid. Dans cette zone, on a également observé

l'apparition d'une transformation de phase R. Cette transformation de phase apparaît dans les

alliages TiNi équiatomiques.


34

Dans la zone III, une recristallisation du matériau se produit à une température

supérieure à 600°C. Pour optimiser les traitements, il est nécessaire d'avoir une meilleure

connaissance du comportement de la transformation martensitique dans un large éventail de

temps de recuit et de températures.

Aujourd'hui, le traitement le plus utilisé est un recuit entre 420°C et 500°C pendant des

temps de l'ordre de 1 à 2 heures.


35

I.7- Domaines d'application

De par leurs propriétés mécaniques, les alliages à mémoire de forme sont utilisés dans

une grande variété d'applications. D'une part, le phénomène de mémoire de forme est à

l'origine de plusieurs types d'activateurs thermiques :

Réalisation d'une antenne de satellite par la NASA : les antennes des satellites sont

très grandes. Ce qui crée des difficultés lors de leur mise en orbite. Pour les emporter plus

facilement, on a inventé l'antenne en alliage à mémoire de forme (figure I-19). On

fabrique l'antenne à haute température, puis on l'entasse en rond à basse température pour

la transporter facilement dans le navire spatial. Une fois en orbite, on utilise la chaleur

produite par le soleil pour que l'antenne retrouve sa forme initiale.

Projet de fabrication des ailes intelligentes par l'Air Force Wright Laboratory. Sur

un avion en plein vol, on peut faire varier les caractéristiques aérodynamiques des ailes et

ainsi avoir les meilleures performances selon le type de vol (figure I-20).

Systèmes de fermeture automatique de porte coupe-feu

Systèmes de fermeture de sécurité en électroménager

Système de régulation en température


36

1-Beta phase

Colled

2-Martensite starts to form

3-Martensite transformation complete

4-Antenna fabricated 5-Antenna deformed

Heated

6-Austenite starts to form

7-Austenite transformation complete

Figure I-19 : Shape memory alloy memoryzation process for the satellite applications (Gandhi

et Thompson 1992)

Fiber optic sensorsFiber optic sensors

SMA torque tubes

Contoured controlsurfaces using SMAs

SMA wire

Center lamination (G/E)

Core (phenolic)Face sheets (silicone)

Termination strip (torlon)

Wire termination (M /E)

M/E = Mechanical /Electrical

Termination strip (torlon)

Tailcap

T

G/E = Glasse /Epoxy

Figure I-20 : Smart wing model using SMA (Kudva et al. 1996).


37

D'autre part, concernant le phénomène de pseudoélasticité, citons :

Les micromanipulateurs

Les applications biomédicales (orthodontie, cardiologie, miniaturisation des

implants)

Les confections d'armature de soutien-gorge etc...

D'autres secteurs d'activité notamment l'industrie automobile et nucléaire (amortissement

sismique) commencent également à manifester un intérêt croissant à l'égard de ces matériaux.


38

II- Intérêt du thème et principe de la structure composite hybride

adaptable

Les excellentes propriétés mécaniques des matériaux composites à fibres renforçant une

matrice polymérique ont conduit depuis une vingtaine d'années à leur utilisation dans nombres

d'applications de haute technologie. En particulier, les industries de l'aéronautique et de

l'automobile s'orientent de plus en plus vers des solutions technologiques comme le contrôle

des paramètres responsables de la qualité de pièces. Il est vrai que leur rapport tenue

mécanique / poids est des plus intéressants.

Les fibres de verre ou de carbone renforçant les résines sont utilisées pour des pièces

nécessitant des propriétés mécaniques élevées, notamment dans les cas des pales d'hélicoptère

ou même de certaines parties d'ailes d'avion.

Actuellement, les industriels aéronautiques ont de nombreux projets de recherche pour

construire des appareils dotés de système de détection signalant une anomalie grave dans le

comportement d'une pièce, ceci pour identifier l'endommagement de la structure et pour

ralentir ou éviter une rupture catastrophique.

Nous nous intéressons ici à un matériau-système adaptable, et étudierons la faisabilité

d'un tel concept puis nous nous concentrerons sur sa fabrication afin d'obtenir la meilleure

reproductibilité.

Nous nous proposons donc de réaliser quatre types de composites verre-époxy contenant à

proximité d'une surface des fils d'alliage à mémoire de forme. Ces différents types de

composite hybride se distinguent uniquement par les fils avant leur insertion :

Fil pré-étiré à 8% sous forme martensitique pour obtenir la martensite fortement

orientée,

Fil pré-étiré à 8% puis maintenu sous contrainte pendant la cuisson pour éviter la

transformation austénitique,


39

Fil éduqué sous forme martensitique,

Fil éduqué maintenu sous contrainte pendant la cuisson,

On rappelle que l'éducation permet d'obtenir un effet mémoire double sens après un

cyclage termique de Mf >T°< Af. Ces matériaux sont nommés matériaux composites hybrides.

Des auteurs se sont intéressés à ces matériaux au niveau de leurs propriétés mécaniques.

Messanotti et Salvia 1998, Choi et Salvia 1999, 2001 ont montré le principe de l'essai de

poutre cantilever (figure I-21). Si on chauffe les fils en phase austénitique par un courant

électrique, les états de contrainte et de déformation locaux sont modifiés dans le composite

hybride, parce que les fils retrouvent leur forme initiale. En effet, les fils NiTi se sont

contractés.

Fléc

hiss

emen

t

Avant chauffage

Après chauffageFil de TiNiCu

Figure I-21 : Principe de l'essai de poutre cantilever

On observe que des contraintes de compression apparaissent et créent un moment de

flexion dans le sens des fils NiTi positionnés dans le matériau composite hybride. Ces

contraintes de compression induisent une courbure, et ceci est bien représenté dans l’exemple

d’une configuration de poutre cantilever.

Deux applications semblent intéressantes dans le cadre des problèmes industriels

fondamentaux.

Premièrement, on peut contrôler la forme du composite hybride grâce aux fils d'alliages

à mémoire de forme insérés à proximité de la surface du matériau.

Deuxièmement, les fils de NiTi judicieusement positionnés dans les composites

hybrides pourraient permettre d'améliorer la tenue en service de certaines structures.

Chapitre II : Matériaux et techniques expérimentales

40

CHAPITRE II :

Matériaux et techniques expérimentalesde caractérisation

CHAPITRE II :

Matériaux et techniques expérimentalesde caractérisation


41

Chapitre II :

matériaux et techniques expérimentales de caractérisation

I- CHOIX DU MATERIAU................................................................................................................................ 42 I.1- L'ALLIAGE A MEMOIRE DE FORME DE TYPE TINICU ..................................................................................... 42

II- TECHNIQUES DE CARACTERISATION DU FIL DE TINICU............................................................ 43 II.1- MATERIAU ETUDIE ET TRAITEMENT THERMIQUE ........................................................................................ 43 II.2- CARACTERISATION THERMIQUE DE LA TRANSFORMATION ......................................................................... 44 II.3- CARACTERISATION MECANIQUE PAR ESSAI DE TRACTION........................................................................... 46

II.3.1- Essais mécaniques ............................................................................................................................ 46 II.3.1.1- Procédés expérimentaux.................................................................................................................................46 II.3.1.2- Résultats et discussion ...................................................................................................................................47

II.3.2- Propriétés électriques....................................................................................................................... 50 II.3.2.1- Introduction....................................................................................................................................................50 II.3.2.2- Procédés expérimentaux et résultats...............................................................................................................50

II.4- EDUCATION POUR L’EFFET MEMOIRE DOUBLE SENS ET FORCE DE RECOUVREMENT.................................... 54 II.5- COMPORTEMENT ELECTRO-THERMOMECANIQUE ....................................................................................... 57

II.5.1- Détermination de la variation de résistivité ................................................................................... 57 II.5.1.1- Rôle du suivi en résistivité .............................................................................................................................57 II.5.1.2- Technique de mesure et résultats ...................................................................................................................59 II.5.1.3- Analyse des résultats ......................................................................................................................................66

III- CHOIX ET CARACTERISATION DE LA "MATRICE" EPOXY-VERRE DU COMPOSITE HYBRIDE............................ 68 III.1- CARACTERISATION DE LA ‘MATRICE’ COMPOSITE................................................................. 69

III.1.1- CARACTERISTIQUES STRUCTURALES...................................................................................................... 69 III.1.2- CARACTERISATION THERMOMECANIQUE (SPECTROMETRIE MECANIQUE) .............................................. 70

III.1.2.1- Technique expérimentale ............................................................................................................ 70 III.1.2.1.1- Principe......................................................................................................................................................70 III.1.2.1.2- Protocole expérimental ..............................................................................................................................71 III.1.2.1.3- Résultats ....................................................................................................................................................71


42

Chapitre II : matériaux et techniques expérimentales

de caractérisation

Dans ce chapitre seront présentés les matériaux et les techniques expérimentales

utilisées pour mener à bien leur caractérisation.

Nous présenterons tout d'abord l'alliage à mémoire de forme et la caractérisation du fil

de TiNiCu après le traitement thermique de base de 425°C pendant 1h.

Nous nous intéresserons ensuite à la "matrice composite" du composite hybride sujet de

notre étude.

Dans ce chapitre nous utiliserons les différentes techniques de caractérisation déjà

existantes au laboratoire et les appareillages spécialement mis au point pour aboutir à notre

étude.

I- Choix du matériau

I.1- L'alliage à mémoire de forme de type TiNiCu

Nous avons présenté au chapitre précédent les différents types d'actionneurs. Les

alliages à mémoire de forme (AMF) sont parmi les meilleurs candidats en tant qu'actionneurs.

L’utilisation de fils d’alliage à mémoire parallèlement au renfort principal dans un

composite déjà fortement anisotrope (renfort unidirectionnel) renforce évidemment cette

anisotropie. Nous n’envisagerons donc qu’un seul type de déformation ‘active’ : une rotation

autour d’un axe situé dans le plan de l’éprouvette et perpendiculaire à son grand axe.

Nous avons choisi d'utiliser l'alliage à mémoire de forme (TiNiCu) proche de l’alliage

Ti-Ni équiatomique dont les propriétés mécaniques sont sensiblement supérieures à celles des

alliages à base cuivre (voir tableau II.1). De plus l’addition de quelques % de cuivre à cet

alliage binaire permet d’éviter l’apparition de la phase R et de simplifier le comportement

réversible du matériau.(voir fig. II.I thermogramme DSC)


43

Propriétés Ti-Ni Cu-Zn-Al Cu-Al-Ni Cu-Al-Be

Masse volumique (en 103 kg/m3) 6,5 7,5 7,5 7,5

Résistivité électrique (10-8Ω.m) 60 8 12 12

Module d'élasticité en traction de

l'austénite (en 104 MPa)

9 7 7 7

Module d'élasticité en cisaillement de

l'austénite (en 104 MPa)

3,5 2,5 2,5 2,5

Limite de rupture (MPa) 1000 600 700 700

Température maximale d'utilisation (°C) 300 130 250 250

Déformation mémoire maximale en

traction (%)

8 4 4 4

Conductivité thermique (J/K.m.s) 10 120 75 75

Tableau II-1 : Propriétés des alliages à mémoire de forme classiques (Guénin 2000).

II- Techniques de caractérisation du fil de TiNiCu

II.1- Matériau étudié et traitement thermique

Notre fil est un alliage Ti-Ni-Cu produit par Industrie WEG en Belgique. Nous avons

reçu l'alliage sous forme de fils en bobines, bruts de filage à froid. Le tableau II-2 présente

quelques caractéristiques des fils livrés.

Fils Référence Etat initial déformé(%)

Composition atomique(%at)

Pourcentage en poids (weight

%)

Diamètre(mm)

Prot 157 7522 3 50,07 Ti 44,87 Ni 5,06 Cu

44,8 Ti 49,2 Ni 6,0 Cu

0,12

Tableau II-2 : état de livraison du fil Ti-Ni-Cu

Ces fils ont été stabilisés pour l’effet mémoire de forme par le fournisseur. Ainsi,

chaque bobine reçue a subi 200 cycles de traction entre 0 et 100MPa.


44

Nous avons choisi la durée et la température du traitement thermique. Ces paramètres

fixent les propriétés mécaniques initiales de l’alliage. Les fils ont été recuits à 425°C pendant

1 heure, puis refroidis dans l'air à température ambiante. Ces conditions de traitement de

recuit partiel ont été choisies pour limiter la plasticité pendant une transformation sous charge.

II.2- Caractérisation thermique de la transformation

Pour déterminer les températures de transformation de nos fils de TiNiCu, nous avons

utilisé la machine DSC (Differential Scanning Calorimetry) qui est une technique de base

pour l'étude de la transformation martensitique des alliages à mémoire de forme.

Nous avons utilisé un système de thermoanalyse METTLER TA3000 pour déterminer

les températures de transformation de nos fils à mémoire de forme par mesures de DSC au

laboratoire GEMPPM de l'INSA de Lyon.

L'appareillage nous permet de travailler entre -170°C et 600°C en utilisant des creusets

standard en aluminium. Pour toutes les mesures, un creuset vide est utilisé comme référence.

Les échantillons ont de petites masses comprises entre 2 mg et 2,9 mg. Les vitesses de

chauffage et de refroidissement sont toujours de 5°C/min.

Les essais ont été réalisés sur les fils après traitement thermique sous vide. Le thermogramme

DSC obtenu pour le fil du TiNiCu après traitement thermique sous vide est visible sur la

figure II-1.

On peut sur ces résultats observer le comportement classique de cet alliage ternaire avec

les deux pics caractéristiques de la transformation directe pour le refroidissement et inverse

pour le chauffage.


45

0 20 40 60 80 1000 20 40 60 80 100

valeurs de Clausius-Claperon

HE

AT

FLO

WE

XOTH

ER

MA

L -->

2.00

0 m

W

AfAs

refroidissement

chauffage

Température (°C)0 20 40 60 80 1000 20 40 60 80 100

valeurs de Clausius-Claperon

HE

AT

FLO

WE

XOTH

ER

MA

L -->

2.00

0 m

W

AfAs

refroidissement

chauffage

Température (°C) Figure II-1 : thermogramme typique du TiNiCu obtenu en DSC après un recuit à 425°C (1h)

La figure montre les résultas de DSC et les résultats de Clausius-Clapeyron. Nous avons

constaté que les températures de transformation sont tout à fait cohérentes.

Les valeurs expérimentales des températures de transformations trouvées sont reportées

dans le tableau II-3.

Fils Traitement

thermique

Mf(°C) Ms(°C) As(°C) Af(°C)

Prot157 425°C/1h 30 44 52 65

Prot157 Réalisé par le

fournisseur

14 53 45 76

Tableau II-3 : propriétés thermiques mesurées par DSC après traitement thermique (sous vide)

Les vitesses de chauffage et de refroidissement lors des mesures des températures de

transformation effectuées par le fournisseur sont différentes de celles que nous avons

utilisées. Aussi, nous avons rajouté un recuit aux fils qui nous ont été fournis. L’influence de

ces deux paramètres a conduit à des valeurs de température de transformation légèrement

inférieures à celles obtenues par le fournisseur.


46

II.3- Caractérisation mécanique par essai de traction

Pour caractériser mécaniquement nos fils, nous avons utilisé une machine de traction

conçue et fabriquée au laboratoire (IFoS-MMP).

Dans un premier temps, nous avons testé le comportement de nos fils dans l’état de

réception sans recuit de 1h à 425°C. Au cours des essais mécaniques nous avons appliqué une

sollicitation en fonction de la déformation à température ambiante.

Dans un deuxième temps, nous avons également effectué des mesures de variation de la

résistance électrique des fils en courant continu.

Pour réaliser ces essais nous avons utilisé deux types de recuits :

425°C pendant 1heure sous air : l'atmosphère est oxydante

425°C pendant 1heure sous vide : le fil est placé dans une ampoule de quartz sous

vide (50~60 mm Hg)

II.3.1- Essais mécaniques

Dans cette section, nous allons vérifier le comportement mécanique de nos fils en phase

martensitique.

II.3.1.1- Procédés expérimentaux

Nous avons étudié les échantillons du fil NiTi de diamètre 120µm.

Pour tester le comportement mécanique en traction, nous avons collé chaque extrémité

du fil entre une plaquette métallique acier (23.5x12.4x1.02 )mm et une plaquette de cuivre

(7x5x0.02)mm.

Le montage est schématisé sur la figure II-2. Le mors est placé au niveau du morceau de

cuivre pour éviter de pincer le fil. Ce montage permet de faire un essai de traction sans que le

fil glisse et en évitant qu'il se casse au ras des mors.


47

N iT inol

12.4m m

23.5m m

P laquette cuivre

m ors m obile

L 0 (60-80m m )

P laquette m étallique

m ors fixe

F

Figure II-2 : schéma du montage de l'essai de traction

Nous travaillons avec des longueurs L0 comprises entre 60 et 80mm. Tous les essais

sont réalisés avec une vitesse de déplacement constante de 2mm/min à température ambiante

jusqu’à la rupture.

II.3.1.2- Résultats et discussion

Le tableau II-4 et les figures II-3 présentent les différents comportements obtenus en

fonction du traitement du fil TiNiCu. Les résultats sont rappelés en ANNEXE 1.

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

0 2 4 6 8 10 12

Déformation (%)

Con

train

te(M

Pa)

σmPL

σmPL

σmRO

σmPL

σmRO

Sans traitement thermique

Traitement thermique à l'air

Traitement thermique sous vide

Figure II-3 : évolution de la déformation de l'état martensite de fils Ti-Ni-Cu


48

Echantillons Traitement Th. Fmax (N) σmmax (MPa) εm

max (%) A Sans 10.78 953 8 B sous air 8.67 766 11 C sous vide 9.90 875 7

Tableau II-4 : propriétés mécaniques mesurées à partir de l'essai de traction pour le fil

TiNiCu.

Le tableau II-4 rassemble les résultats obtenus à partir des courbes de la figure II-3. Les

essais sont reproductibles pour chaque traitement thermique.

En revanche, le comportement est différent suivant le traitement effectué. Cependant, le

comportement global du fil TiNiCu traduit par la figure II-3, est tout à fait en accord avec

celui qui est présenté dans la littérature (Mercier et Torok 1982; H.C.Lin et S.K.Wu, 1994 ;

C.J. de Araujo 1999).

Il subsiste à la température ambiante une fraction faible d’austénite résiduelle et on peut

penser qu’elle se déstabilise à la limite pseudoélastique (σmRO). A partir de cette valeur, on

assiste sur le quasi plateau qui suit, à la réorientation des variantes de martensite sous l’effet

des contraintes externes. Les zones suivantes peuvent être attribuées très raisonnablement à la

déformation réversible de la martensite orientée jusqu’à la limite d’écrouissage (σmPL ) puis à

son écrouissage.(Tableau II-5)

La plus faible résistance à la rupture pendant un traitement sous air peut être associée à

l’oxydation qui accompagne ce type de recuit et qui fournit des amorces de rupture

superficielles.(tableau II-4)

En outre, les résultats de traction montrent qu’à l’état brut de livraison les fils sont

toujours assez fortement écrouis.

Echantillons Traitement thermique σmRO (MPa) σm

PL (Mpa)

N°1 sans 0 782

N°2 sous air 38.2 594

N°3 sous vide 54.2 715

Tableau II-5 : propriétés mécaniques mesurées à partir de la figure II-3.


49

Nous pouvons ainsi observer les quatre domaines du comportement du fil TiNiCu

comme le montre la figure II-4 (Ford et White 1996).

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08Déformation (mm)

Con

train

te(M

pa)

I

II

III

IV

Figure II-4 : courbe classique de contrainte-déformation avec quatre domaines

-Domaine I, déformation élastique et module initial (Ei).

-Domaine II, réorientation de variantes de martensite.

-Domaine III, nouvelle déformation réversible et module second (Es).

-Domaine IV, déformation plastique et rupture.

D'après les résultats présentés dans ce chapitre, nos conclusions sont les suivantes :

Après un recuit sous air, la contrainte à la rupture est plus faible que pour un recuit sous

vide.

Dans le cas du traitement thermique à l'air et sous vide, le plateau de réorientation des

variantes de martensite horizontal apparaît respectivement à partir d'une contrainte d'environ

38.2MPa (σmRO) et 54.2MPa (σm

RO). Mais ce dernier n'apparaît pas lorsque l'échantillon n’a

subi aucun traitement thermique.

Par la suite, nous allons utiliser principalement le traitement thermique sous vide.


50

II.3.2- Propriétés électriques

II.3.2.1- Introduction

Nous avons mesuré la variation des propriétés électriques lors de l'essai mécanique. Au

cours de ces essais mécaniques, nous avons effectué des mesures de variation de la résistance

électrique (RE) des fils en courant continu. Nous avons effectué les mesures sur chaque type

de fil.

Dans une première partie, nous présenterons les formules que nous utiliserons lors des

essais, puis nous verrons ensuite les résultats obtenus lors d'essais de traction sur les fils

TiNiCu.

II.3.2.2- Procédés expérimentaux et résultats

Le fil a été collé entre deux plaquettes de cuivre (25x10x0.08)mm. Il est ensuite rabattu

sur une plaquette pour pouvoir être relié à l’ohmmètre HP 3458. L'ensemble est entouré de

ruban adhésif pour être isolé des mors. Le montage est schématisé sur la figure II-5.

LoPlaque de cuivre -1

Plaque de cuivre -2NiTinol

R

Force

Figure II-5 : schéma du Montage expérimental pour essai de traction et mesure de résistance

électrique.


51

Ce montage nous permet de bien fixer le fil afin d'éviter tout glissement. Nous

travaillons avec des longueurs L0 comprises entre 60 et 80mm. Tous les essais sont réalisés

avec une vitesse de déplacement constante de 2mm/min.

Il faut noter que le point d'attache représente un point de concentration de contrainte

évident. Donc, si l'échantillon casse en ce point, l'essai ne peut pas être considéré comme

significatif. Généralement les échantillons cassent soit vers le milieu soit près du mors

mobile.

Pour mesurer la valeur de la résistance électrique nous avons appliqué un courant

constant de 1mA sur nos fils et nous avons utilisé l'appareil HP 3458A qui nous permet de

mesurer la résistance électrique (RE).

Nous allons définir la formule qui permet de calculer la variation de résistance

électrique d’un fil conducteur isotrope soumis à un essai de traction

Lσχσχ

En effet, pour un fil de longueur (L) de rayon (r), de module d’Young(E) et dont le

coefficient de poisson est (ν), la déformation longitudinale (εx), relative à l'application d'une

contrainte axiale (σx ), est donnée par la relation (1), et la déformation radiale εr par la

relation (2)

εx = E

xσ (1) εr = -νεx (2)

Or εx = LL∆

, εr = rr∆

et R = 2rL

πρ où ρ et π sont des constantes.

Donc, RR∆ =

LL∆

-r

r∆2 = εx - 2εr = εx-2(-νεx).

Nous avons finalement obtenu l'équation (3) suivante :

RR∆ = (1+2ν)εx = (1+2ν)

LL∆ (3)

Cette formule ne prend en compte que les variations associées aux modifications

dimensionnelles et les éventuelles modifications de la résistivité ρ sont négligées.

Il peut cependant être intéressant de prendre en compte de telles variations et la formule

3 devient 3’


52

RR∆ =

ρρ∆ + (1+2ν)

LL∆ (3’)

Cette expression appelle quelques commentaires dans le cas des alliages à mémoire :

(Airoldi & al 1995). Pour les matériaux traditionnels le coefficient de Poisson est inférieur à

0,5 dans le domaine élastique et égal à 0,5 dans le domaine plastique. Pour un alliage à

mémoire utilisé en mémoire double sens (TWSME) la déformation est essentiellement une

déformation associée à la transformation réversible martensite-austénite. Les coefficients de

Poisson des phases haute et basse température dans le domaine élastique sont respectivement

0,43 et 0,32..Par ailleurs le processus de croissance sélective des variantes à l’origine de

l’effet mémoire se produit très vraisemblablement à volume constant, ce qui suggère une

valeur de ν = 0,5 pour la déformation de transformation. Il est intéressant de prendre en

compte de telles variations. Dans ces conditions l’expression (3’), devient (3’’) :

RR∆ =

ρρ∆ + 2ε (3’’)

La résistance croît quasi linéairement avec la déformation, presque indépendamment de l’état

de départ (pré-écroui brut de réception, recuit sous vide ou à l’air) mais les variations relatives

sont plus importantes dans le cas des états recuits. Pour une déformation de 8% la formule (3)

prévoit dans les trois cas une variation relative de la résistance de l’ordre de 0, 13. Les valeurs

mesurées sont respectivement 0,17 pour l’état brut de réception et 0,22 pour les états recuits

sous vide ou sous air.

Comme l’essentiel de la déformation s’effectue en phase martensitique, les variations de

la résistivité ne peuvent être attribuées qu’à l’orientation des variantes de martensite ou à

l’écrouissage. La comparaison des figures II-6 a, b et c indique que l’orientation des variantes

de martensite qui se produit au plateau des courbes effort-déformation n’a pas apparemment

d’influence notable. Dans ces conditions l’écrouissage est pratiquement seul en cause. Cette

hypothèse est du reste en accord avec la différence constatée entre le comportement du

matériau brut de réception qui s’écroui peu et celui du matériau recuit où la variation relative

de résistance associée à la création de défauts linéaires est évidemment supérieure.


53

0 2 4 6 8 10

0

200

400

600

800

1000

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

(a)

11,5

12,0

12,5

13,0

13,5

14,0

Résistance(O

hm)

0 2 4 6 8 10 12 14

0

200

400

600

800

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

(b)

10

11

12

13

14

15

Résistance(O

hm)

0 2 4 6 8 10 12

0

200

400

600

800

1000

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

(c)

10

11

12

13

Résistance(O

hm)

Contrainte Résistance électrique

Figure II-6 : variation de la contrainte et de la résistance électrique en fonction de la

déformation a- sans traitement thermique (S.T.T) ; b- T.T à l'air ; c- T.T sous vide

Les figures II-6 a à c représentent les variations de la contrainte et de la RE en fonction

de la déformation sur le fil TiNiCu. Ces résultats sont en ANNEXE 2.

Nous avons conclu qu’il y a un fort écrouissage dans le cas des fils traités

thermiquement contrairement au cas du le fil brut.


54

II.4- Education pour l’effet mémoire double sens et force de recouvrement Comme nous l’avons rappelé au chapitre précédent, les alliages à mémoire de forme peuvent

être déformés à l’état martensitique de manière permanente. Cette déformation réversible par

chauffage, est due à la réorientation sous contrainte des variantes de martensite. Elle ne

s’accompagne pas (du moins en première approximation) de la création irréversible de défauts

de réseau et permet l’effet de mémoire de forme simple sens. Après traitement thermique, le

fil a mémorisé sa forme simple sens. On peut dire que le fil est stable à haute température. En

revanche, il n'est pas stable à basse température où plusieurs états de déformation sont

possibles en fonction de la fraction volumique de martensite orientée.

En fait, nous souhaitons contrôler de façon réversible la forme d’échantillons hybrides et ceci

implique que les alliages utilisés présentent un effet mémoire double sens. L’existence de cet

effet suppose un échange spontané et réversible entre les formes haute et basse température.

Ce comportement nécessite certains traitements thermomécaniques spéciaux. Nous les

appellerons "éducation".

Il existe plusieurs types de traitements thermomécaniques qui peuvent conduire à l'éducation

des alliages à mémoire de forme double sens (Perkins et Hodgson 1990, White et al. 1995,

Hebda 1995) pour la réalisation de composites hybrides.

Nous nous sommes basés sur les travaux de WHITE et al. car il est plus simple par cette

méthode de procéder à l'éducation du fil. De plus les prédécesseurs (Grando 1995,

Mezzanotti 1998 et 2000) ont bien adapté cette méthode à leurs expérimentations. Donc, c'est

cette manipulation que nous adapterons à notre problème.

Par ailleurs, lorsque nous bridons les fils de TiNiCu soit partiellement soit totalement pendant

un cycle d’effet mémoire ils ne reviennent pas entièrement à leur état initial mais il y a

génération de contraintes liées au changement de structure ; c’est l’origine de la force de

recouvrement.

Nous allons donc éduquer notre fil pour obtenir une stabilisation de la mémoire double sens

et de la force de recouvrement

Nous donnons maintenant les détails du montage et de la procédure d'essai pour traiter

les fils.

La figure II-7 présente le positionnement du fil entre deux barreaux céramiques. Les

quatre étapes nécessaires à l'éducation sont les suivantes :


55

1) Les fils d'alliage sont installés autour de deux barreaux de céramique à la

température ambiante. Les fils sont espacés d'environ 2mm.

2) Chaque barreau est posé dans un mors de la machine de traction. Puis nous étirons

le tout de façon à produire une importante déformation (8% , déformation maximum pratique

avant rupture du fil) sous l'état martensitique.

Fil de Ni-Ti-Cu

Barreau de céramique

F F

Figure II-7 : Positionnement du fil TiNiCu entre les deux barreaux céramiques

Les fils ont alors une structure martensitique fortement orientée.

La figure II-8 montre le système qui permet de déterminer la force de recouvrement.

L'ensemble fil barreau est positionné dans une enceinte thermique contenant de l'azote

liquide.


56

Générateur de courant

Fil de TiNiCu

F

Barreau

Enceinte pourl'azote liquide

Figure II-8 : Montage pour déterminer les forces de recouvrement

3) Le générateur de courant continu est relié aux extrémités du fil que nous chauffons

au-dessus de la température de Af.

4) Pour refroidir, nous coupons le courant. La température devient inférieure à la

température Mf. Puis nous reproduisons plusieurs fois ce cycle en température de T > Af à T <

Mf. Pour obtenir une température de 130°C, nous appliquons au fil un courant d'environ 0,4A.

Les forces de recouvrement des fils de NiTi sont obtenues à partir de la courbe II-9.


57

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

1100

1200

1300

1400

0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09

Déformation

Con

trai

nte

(MPa

)

Figure II-9 : L'essai de traction pour le pré-étirement avant d'éducation.

Nous avons constaté que la force de recouvrement baisse fortement pendant les

premiers cycles puis tend à se stabiliser. Nous nous sommes limités dans ce travail à 9 cycles

et nous avons mesuré une force de recouvrement de 120MPa.

II.5- Comportement électro-thermomécanique

Dans cette partie de l’étude, nous présentons le comportement mécanique et électrique

de nos alliages en fonction de la contrainte et de la température. Puis dans le plan contrainte

température nous tracerons les limites des domaines d’existence des phases (diagramme de

Clausius –Clapeyron).

II.5.1- Détermination de la variation de résistivité

II.5.1.1- Rôle du suivi en résistivité

Ces manipulations sont primordiales pour la suite de notre étude pour éviter la

transformation austénitique pendant la cuisson et permettre de connaître les contraintes

internes dans le matériau.


58

Nous avons réalisé trois types d'échantillons respectivement soumis aux traitements

(thermiques et mécaniques) suivants :

Premier échantillon - traitement thermique 425°C /1H.

Deuxième échantillon - traitement thermique 425°C /1H + déformation jusqu'à 8%

dans l'état martensitique.

Troisième échantillon - traitement thermique 425°C /1H + éducation dans les

conditions d’obtention de l’effet mémoire double sens.

Grâce à ces manipulations nous avons pu déterminer les températures de transformation

martensitique directe et inverse.

Les alliages à mémoire de forme obéissent à la loi de Clausius – Clapeyron rappelée au

chapitre précédent car les températures de changement de phase augmentent de façon linéaire

avec la contrainte appliquée.

La connaissance des domaines d’existence des phases dans le plan contrainte

/ température sera d'une double utilité :

En ajustant la contrainte nécessaire, on évite la transformation austénitique des fils

du matériau hybride lors de la cuisson à 120°C.

Les valeurs des températures de changement de phase du fil dans le composite,

déterminées par un test de résistivité, permettent de connaître les contraintes internes dans

le matériau hybride.


59

II.5.1.2- Technique de mesure et résultats

Nous avons conçu et fabriqué une machine de traction pour caractériser mécaniquement

nos fils (Figure II-10)

Figure II-10 : Schéma de la machine thermomécanique.

1- poulie; 2- fil en nylon; 3- poids; 4- source de courant; 5- mors fixe; 6- mors mobile;

7- tiges de céramiques; 8- fil du NiTiCu; 9- thermocouple; 10- enceinte d'azote liquide;

11- axe de traction en céramique; 12- capteur de force; 13- capteur de déplacement;

14- ordinateurs.

La figure II-10 montre le schéma de principe de la machine. Celle-ci permet de tester le

fil NiTi. Notre machine de traction est basée sur celle utilisée par Araujo (1999), bien qu'elle

soit plus simple.

1

i

RE, T°, t

V,T°

2

3

4

5

6

7

8

10

1213

1411

σ

Ι

T°

σ

C9

1

i

RE, T°, t

V,T°

2

3

4

5

6

7

8

10

1213

1411

σ

Ι

T°

σ

C9


60

Le fil de NiTi est positionné entre des mors identiques à ceux utilisés pour les essais de

traction

Un mors mobile est solidaire de l'axe de traction et l'autre fixe est solidaire de la tige

principale. Nous avons appliqué une pré-charge minimale nécessaire pour maintenir le fil de

NiTi tendu dans les mors de la machine. Celle-ci est de 0.016kg, ce qui correspond à environ

14.2MPa. Cette charge (14.2MPa) est comprise dans toutes nos valeurs.

Le thermocouple est positionné à côté du fil et la source de courant est reliée aux

extrémités du fil.

L'ensemble du dispositif est constitué d'une enceinte à double paroi. A l'intérieur il y a

une résistance chauffante et à l'extérieur une circulation d'azote liquide. La combinaison des

deux (chaud et froid) permet une variation de la température de degré en degré.

Pour les essais nous avons augmenté progressivement la température de 1°C/min en

commençant à 10°C pour monter à 140°C. Inversement, nous avons diminué la température

de 1°C/min de 140°C à 10°C.

Nous avons constaté que la température diminue régulièrement jusqu'à 40°C mais à

partir de cette valeur la linéarité n'est pas respectée jusqu'à 10°C.

Nous avons vérifié également la température en trois positions du fil. C'est à dire que

nous avons fixé trois thermocouples à différentes hauteurs, un en haut, un au milieu et un en

bas du fil de NiTi. Finalement, les températures des trois positions sont presque similaires.

Tous les résultats sont enregistrés avec une carte d'acquisition qui permet de déterminer

les températures de transformation de phase. Les figures II-11a, II-11b, II-11c représentent les

résultats obtenus respectivement sur des fils neutres, pré-étirés à 8% et éduqués. Pour

l’établissement du diagramme de Clausius-Clapeyron nous avons appliqué successivement

cinq niveaux de contrainte : 0MPa, 77MPa, 134MPa, 178MPa et 222MPa.

Les résultas de ces manipulations sont regroupés en ANNEXE 3.


61

0 20 40 60 80 1004,90

4,95

5,00

5,05

5,10

5,15

5,20

Af=74.4°C

As=55.5°C

Ms=54.5°C

Mf=36.7°C

Rés

ista

nce

élec

tris

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(a)0 MPa

0 20 40 60 80 100 120 1403,2

3,3

3,4

3,5

3,6

3,7

Af=81.1°C

As=70.9°C

Ms=52.4°C

Mf=41.6°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(b) 77.11MPa

0 20 40 60 80 100 120 140

3,7

3,8

3,9

4,0

4,1

4,2

4,3

4,4

4,5

Mf=107.7°C

As=86.9°C

Mf=56.6°C

Ms=76.4°CRés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(c) 133.73MPa

0 20 40 60 80 100 120 140 1603,9

4,0

4,1

4,2

4,3

4,4

4,5

4,6

4,7

4,8

Mf=108.2°C

Mf=89.1°C

Ms=77.2°C

Mf=59.8°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(d) 177.68MPa

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180

4,0

4,2

4,4

4,6

4,8

5,0

Af=125.7°C

As=102.4°C

Ms=90.1°C

Mf=69.4°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(e) 221.88MPa

Figure II-11a : Boucle d'hystérésis RE-T° sur les fils neutres. (a) σ = 0MPa;

(b) σ = 77MPa; (c) σ = 134MPa; (d) σ = 178MPa; (e) σ = 222MPa


62

0 20 40 60 80 100 1203,5

3,6

3,7

3,8

3,9

4,0

4,1

4,2

4,3

Af=84.7°C

As=75.9°C

Ms=56.7°C

Mf=40.6°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(a) 77.11MPa

0 20 40 60 80 100 120

3,5

3,6

3,7

3,8

3,9

4,0

4,1

4,2

4,3

Af=95.2°C

As=80.9°C

Ms=68.1°C

Mf=52.5°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(b) 133.77MPa

0 20 40 60 80 100 1202,8

2,9

3,0

3,1

3,2

3,3

3,4

3,5

Af=101.1°C

As=88.3°C

Ms=74.9°C

Mf=56.4°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(c) 177.68MPa

0 20 40 60 80 100 120 1403,2

3,4

3,6

3,8

4,0

4,2

Af=117.5°C

As=103.5°C

Ms=92.9°C

Mf=70.1°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(d) 221.88MPa

Figure II-11b : Boucle d'hystérésis RE-T° sur les fils pré-étirés de 8%. (a) σ = 77MPa;

(b) σ = 134MPa; (c) σ = 178MPa; (d) σ = 222MPa


63

0 20 40 60 80 100 1202,9

3,0

3,1

3,2

3,3

3,4

Af=86°C

As=71.1°C

Ms=63°C

Mf=47°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(a) 77.11MPa

0 20 40 60 80 100 1203,4

3,6

3,8

4,0

4,2

4,4

Af=96.7°C

As=80.5°C

Ms=71.6°C

Mf=53.8°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(b) 133.73MPa

0 20 40 60 80 100 120

3,1

3,2

3,3

3,4

3,5

3,6

3,7

3,8

3,9

Af=99.4°C

As=82.3°C

Ms=76°C

Mf=60.5°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(c) 177.68MPa

0 20 40 60 80 100 120 1403,3

3,4

3,5

3,6

3,7

3,8

3,9

4,0

4,1

Af=119°C

As=97.1°C

Ms=88.3°C

Mf=65.9°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(d) 221.88MPa

Figure II-11c : Boucle d'hystérésis RE-T° sur les fils éduqués (a) σ = 77MPa;


A partir de ces résultats nous avons pu déterminer le diagramme de la loi de Clausius

Clapeyron sur la figure II-12.


64

Sans pré-étirement sur les fils neutres après traitement thermique

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

550

600

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Température (°C)

Con

trai

nte

(MPa

)

MfMsAsAf

Fils pré-étirés à 8%

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

550

600

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Température (°C)

Con

trai

nte

(MPa

)

MfMsAsAf


65

Education pour 8% déformation

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

550

600

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200Température (°C)

Con

trai

nte

(MPa

)

MfMsAsAf

Figure II-12 : Diagramme Clausius Clapeyron pour les fils NiTi. (a) Sans pré-étirement;

(b) Pré-étirement de 8%; (c) Education pour 8% de déformation.

Le tableau II-6 montre les différentes pentes observées. Ces résultats sont obtenus à

partir de la figure II-13.

Type d'échantillon A → M (MPa / °C) M → A (MPa / °C)

Neutre 6 5

Pré-étirement 8% 5 5

Education 7 5

Tableau II-6 : Pentes dσ/dT dans l'équation de la loi de Clausius-Clayperon (voir équation

chapitre I).


66

II.5.1.3- Analyse des résultats

Les valeurs des températures de transformation obtenues dans le cas des fils brut de livraison

par la méthode de la résistance électrique (extrapolation de la courbe de Clausius Clapeyron à

σ =0) et celles déterminées en calorimétrie (DSC) (figure II-1)sont identiques.

Dans les figures II-11a, II-11b, II-11c et figures II-12 nous avons bien constaté que plus

la contrainte appliquée est importante plus la température de transformation de phases est

élevée (Airoldi et Riva, 1995).

La détermination des pentes permet d'estimer les températures de transformations de

phases à température et à contrainte fixées.

Nous avons également constaté sur les figures II-12 que pour la réalisation de

composites hybrides, en appliquant une contrainte de 500MPa à un fil brut de livraison, pré-

étiré à 8% ou éduqué, nous pouvons mettre en œuvre le composite jusqu’à 120°C en évitant la

transformation martensite-austénite.

Nous trouvons généralement dans la littérature que la pente dσ/dT critique est de l'ordre

de 2,5 à 15MPa /°C pour les alliages NiTi suivant la composition (de l'ordre de 6 à 7MPa /°C

pour alliages équiatomiques et de 2MPa /°C pour les alliages de type CuZnAl).

Dans le cas de NiTiCu, ARAUJO a trouvé les pentes dσ/dT suivantes :

- 8MPa/ °C pour la transformation directe (A→M)

- 7MPa/ °C pour la transformation inverse (M→A)

Dans le cas de notre matériau, nous avons présenté dans le tableau II-6 les valeurs des

pentes respectives des fils bruts de livraison, des fils pré-étirés et des fils éduqués. Nous

voyons que nos résultats sont proches des valeurs données dans la littérature.

En outre, la mesure de la résistance électrique (RE) en fonction de la température est un

indicateur du pourcentage de phase transformée pendant la transformation. La comparaison

(figure II-13 pour une contrainte appliquée de 77 MPa), des variations de la résistance

électrique


67

∆R/R (variation de résistance électrique) des trois états de fils (sans étirement, étiré et

éduqué) pour la transformation M → A montre bien que l'orientation des variantes favorise la

transformation.

Figure II-13 : Courbe de changement de RE obtenues en mode électro-thermomécanique sous

contrainte appliquée (77 MPa). (a) fil éduqué (b) fil pré-étiré 8% (c) fil neutre

-0,05

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

Température (°C)

∆R

/R

(a)(b) Fil pré-étiré 6%, à 77 MPa(c) Fil neutre, à 77 MPa

(a) Fil éduqué, à 77 MPa

(b)

(c)


68

III- Choix et caractérisation de la "matrice" époxy-verre du composite Hybride

Le choix du composite verre-époxy de "matrice" du composite hybride contenant des

alliages à mémoire de forme s’est effectué en tenant compte de l’expérience acquise au

laboratoire et de l’objectif d’application : le contrôle de la forme du matériau stratifié.

1. Nous avons réalisé les matériaux avec les nappes pré-imprégnées verre/époxy.

La résine utilisée est la VICOTEX XE12 de HEXCEL composite. Les

caractéristiques de ces nappes pré-imprégnées sont mentionnées en ANNEXE 4.

Nous avons conservé les rouleaux de pré-imprégnés à -18°C afin de ne pas

déclencher la réticulation avant leur utilisation.

2. Par ailleurs, la matrice organique de qualité aéronautique doit posséder une

température de transition vitreuse suffisante pour permettre l’utilisation du

matériau hybride jusqu’à ~ 120°C. En effet le dépassement de Tg entraîne une

perte de résistance au cisaillement à l’interface qui rend inefficace l’ajout

d’alliage à mémoire.

3. Il est cependant nécessaire de conserver une température de cuisson des pré-

imprégnés assez basse pour pouvoir éviter au chauffage (sous réserve de

certaines conditions de contrainte appliquée au matériau) la transition martensite

–austénite.

4. Bien entendu les fils d’alliage à mémoire sont isolés électriquement entre eux

par la matrice verre-époxy. Cette matrice est également transparente et permet

l’observation directe d’une dégradation des matériaux en cours d’usage.


69

Le tableau II-7 présente les caractéristiques du verre R.

Propriétés Fibre de verre R

Densité (g/cm3) 2,5 à 2,55

Résistance traction (GPa) 3,5 à 4.4

Allongement à la rupture (%) 5,2

Module d'élasticité (GPa) 85-86

Conductivité thermique (W/m. k) 1

Tableau II-7 : Propriétés générales fibre de verre R selon Gay (1987), Reyne (1998) et

Guillon (2000).

III.1- Caractérisation de la ‘matrice’ composite

III.1.1- Caractéristiques structurales

Dans ce paragraphe, nous nous intéresserons aux caractéristiques mécaniques de la

"matrice composite" de notre structure hybride. Il faut, en effet, que la méthode de mise en

œuvre soit très fiable pour reproduire les même matériaux.

Nous avons déterminé plusieurs caractéristiques (Tableau II-8). Pour déterminer ces

caractéristiques, nous avons utilisé trois plaques. Le calcul des paramètres est précisé en

ANNEXE 5.

Propriétés structurales VICOTEX XE12

Taux massique de renfort (%) 79.7

Masse volumique de la matrice (g/cm3) 1.24 (valeur de HEXEL)

Masse volumique du composite (g/cm3) 2.04

Taux volumique de renfort (%) 63.5

Taux de vide (%) 3.1

Tableau II-8 : Caractéristiques structurales de la matrice et du composite verre-époxy

unidirectionnel.

Nous avons pu obtenir des caractéristiques très semblables d'une plaque à l'autre. Nous

pouvons considérer que notre système de mise en œuvre est très fiable pour reproduire les


70

mêmes matériaux. En effet, les caractéristiques structurales du matériau sont raisonnablement

constantes.

III.1.2- Caractérisation thermomécanique (spectrométrie mécanique)

Les propriétés rhéologiques de la matrice jouant un rôle essentiel sur le comportement

des composites, en particulier au niveau de l'interface, leurs caractéristiques anélastiques ont

été déterminées par spectrométrie mécanique.

III.1.2.1- Technique expérimentale

III.1.2.1.1- Principe

Cette technique d’analyse permet la caractérisation du comportement viscoélastique d’un

matériau. Elle donne accès à l’évolution du module complexe en fonction de la température

ou de la fréquence et permet l’étude des phénomènes de relaxations moléculaires. De

nombreuses informations peuvent être obtenues à partir de ce type d’essais outre la

détermination des températures de transition mécanique, on peut à partir d’essais isochrones

ou isothermes, construire des courbes maîtresses par application du principe d’équivalence en

température. L’exploitation de ces courbes donne accès à des grandeurs définissant la mobilité

moléculaire au sein du matériau ( énergie d’activation, temps caractéristiques de relaxation...),

informations primordiales à une bonne compréhension des relations structure / propriétés,

donc du comportement macroscopique d’un matériau.

Nous avons utilisé dans notre cas le spectromètre "Micromécanalyseur" commercialisé par la

société METRAVIB. Il s’agit d’un pendule de torsion inversé travaillant en oscillations

forcées hors résonance à basses fréquences. Il donne accès à l’étude du comportement

viscoélastique par analyse automatique des spectres de frottement interne (tan δ) et de module

dynamique complexe (G’) sur une très large gamme de mesure. Ces analyses viscoélastiques

permettent la caractérisation du comportement rhéologique du matériau dans un domaine de

faibles déformations excluant la formation d’endommagements.

Le principe et le schéma de l’appareillage sont donnés en ANNEXE 6.


71

III.1.2.1.2- Protocole expérimental

La caractérisation du comportement viscoélastique du matériau composite est réalisée par

mesures isochrones. Ces essais donnent accès à l’évolution des modules réel (G’), et

imaginaire (G’’), à la tangente de l’angle de perte ('"tan

GG

=δ ) représentative de l’énergie

dissipée par frottement (donc de la mobilité moléculaire) en fonction de la température. Ils

permettent la détermination des températures de relaxation mécanique (associées aux

transitions vitreuse et sous-vitreuse(s)). Les essais ont été menés dans la gamme de fréquence

(10-2; 1Hz) et pour des températures variant de -50°C à + 250°C en chauffant.

III.1.2.1.3- Résultats

La Figure III-14 représente les spectres thermomécaniques du composite unidirectionnel

sollicité autour d’un axe perpendiculaire aux fibres, à trois fréquences (rampe de montée en

température :dT/dt = 10K/h). L’analyse des spectres de frottement intérieur met bien en

évidence les phénomènes de relaxation classiquement observés dans le cas des réseaux

époxydes dans la gamme de température étudiée:

• la relaxation sous-vitreuse β’ (ou ω) qui apparaît vers 80° à 1Hz. L’origine

moléculaire de cette relaxation est incertaine et très contreversée. Elle est attribuée soit

à la présence d’eau (Ploen, 1996) soit à des mouvements de segments de chaîne

n’ayant pas réagi (Ochi, 1985), (Cavaillé, 1987). En effet, son amplitude a tendance à

diminuer après un traitement thermique entraînant soit un séchage soit un avancement

de la réaction.

• La relaxation α (≈ 170°C à 1 Hz) associée à la transition vitreuse et due à des

déplacements généralisés de chaînes macromoléculaires. Elle se manifeste par une

chute importante du module de conservation G’, et par une forte amplitude du pic en

tanδ. On note également la présence d'un "épaulement" de ce pic principal (aux

environs de 150°C) qui suggèrent la présence d'entités différentes (relaxant à plus

basse température). Cette singularité est probablement liée à un état de sous-

réticulation du réseau thermodurcissable. Afin de corroborer cette hypothèse, nous


72

avons réalisé deux balayages successifs à la fréquence de 1Hz ((dT/dt = 1°K/min.) (Figure

II-15). On constate que sur le spectre associé au second balayage, l’épaulement a disparu,

et que le pic est plus étroit. Ces deux observations nous amènent donc à penser que le

traitement thermique réalisé lors du premier balayage a permis une réticulation

supplémentaire de la matrice. Par ailleurs, l’obtention d’un pic plus étroit suggère une

distribution plus homogène de la taille moyenne entre segments de chaîne. En outre, on

remarque que l'augmentation du taux de réticulation conduit à une diminution de la

relaxation ω (Ochi, 1985), (Cavaillé, 1987).

Remarque :

Plus la fréquence de sollicitation est faible (donc plus le temps d’observation est long), plus la

probabilité de voir les phénomènes de relaxation moléculaire est grand. Par conséquent, une

diminution de la fréquence conduit à une augmentation de l’amplitude des pics de relaxation,

ainsi qu’à leur décalage vers les basses températures.

-50 0 50 100 150 200 250 300

1E9

-50 0 50 100 150 200 250 300

1E9

-50 0 50 100 150 200 250 300

1E9

-50 0 50 100 150 200 250 300

0,01

0,1

-50 0 50 100 150 200 250 300

0,01

0,1

-50 0 50 100 150 200 250 300

0,01

0,1

-50 0 50 100 150 200 250 300

0,01

0,1

-50 0 50 100 150 200 250 300

0,01

0,1

-50 0 50 100 150 200 250 300

0,01

0,1

Log

(G')

Log

(tan

δ)

Température (°C)

0.01Hz 0.1Hz

α

ω

1Hz

Figure II-14 : Spectres thermomécaniques du composite UD 0° (dT/dt = 10°K/h)


73

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240

0,01

0,1

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240

0,01

0,1

Log

(tan

δ)

second passage

αα

ωω

Température (°C)

premier balayage

Figure II-15 : Mise en évidence par spectrométrie mécanique de l'état de sous-réticulation du

matériau initial (f°=1 Hz ; dT/dt = 1°K/min).

Ces manipulations nous ont permis de déterminer une température maximale de travail. En

fonction des résultats obtenus, nous avons décidé de travailler à une température maximale de

120°C. En effet, au-delà le fluage au niveau fil / matrice qui risque d’intervenir aura un effet

néfaste sur le transfert de charge.

Chapitre III : Mise en œuvre et caractérisation mécanique du matériau composite hybride

74

CHAPITRE III :

Mise en œuvre et caractérisation du matériau composite


75

CHAPITRE III : Mise en œuvre et caractérisation mécanique du

matériau composite hybride

I- REALISATION DU COMPOSITE HYBRIDE............................................................................................ 77 I.1- PROCEDE ..................................................................................................................................................... 77

II ETUDE DU MATERIAU COMPOSITE HYBRIDE .................................................................................. 79

III- PROPRIETE DES INTERFACES ............................................................................................................. 81 III.1- INTRODUCTION ......................................................................................................................................... 81 III.2- PRINCIPE DU TEST DE DECHAUSSEMENT (PULL-OUT TEST) : ..................................................................... 82 III.3- PREPARATION DES ECHANTILLONS ET EXPERIMENTATION ........................................................................ 85 III.4- RESULTATS EXPERIMENTAUX ET INTERPRETATIONS ................................................................................. 86 III.5- CONCLUSION............................................................................................................................................. 92

IV- ESSAI D'EVALUATION DE MISE EN ACTION D'UNE POUTRE CANTILEVER ......................... 94 IV.1- CARACTERISTIQUES DES ECHANTILLONS REALISES................................................................................... 94 IV.2- MATERIAUX : PROCEDES D'ELABORATION DES ECHANTILLONS................................................................. 94 IV.3- ESSAIS ET RESULTATS DE LA POUTRE CANTILEVER ................................................................................... 95

IV.3.1- Estimation des température de transition de phase pendant l’essai 100 IV.3.2- Evolution de la flèche : influence des conditions d’élaboration 102 IV.3.3- Evolution de la flèche maximale avec le cyclage thermique 104

IV.4- CONCLUSION........................................................................................................................................... 105


76

Chapitre III : Mise en œuvre et caractérisation mécanique du

matériau composite hybride

Dans ce chapitre, nous allons nous consacrer à l'élaboration des composites hybrides.

On nomme "composites hybrides" les matériaux élaborés à partir d'une "matrice" composite

fibre époxy classique (Rogers et al. 1988, Schlecht et Schulte 1993, Bidaux et al.1993, Hebda

et al. 1995, Yoshida et al. 1996, Berman et White 1996, Stalmans et al. 1998, Choi et Lee

1998, White et Berman 1998) dans laquelle on insère des alliages à mémoire de forme. Les

alliages à mémoire peuvent également être utilisés directement comme renfort dans une

matrice polymère (Escher et Hornbogen 1991) ou une matrice métallique (Armstrong 1998,

Taya et al. 1995, Song et Sun 2000). Depuis les travaux de Liang et Rogers 1994 et Bidaux et

al. 1994 de nombreuses études sont toujours consacrées à l'utilisation des alliages à mémoire

de forme en tant que capteurs et actionneurs intégrés dans les composites.

Dans une première partie, nous décrirons l’élaboration des composites hybrides. D'autre

part, nous appliquerons différents traitements mécaniques sur des fils d'alliages, avant leur

insertion dans un composite.

Par ailleurs, et compte tenu de son importance sur le résultat final, nous mesurerons la

résistance de l'interface fil de NiTi / matrice époxy. Enfin, nous nous consacrerons à l’étude

des conséquences de l'activation du NiTi sur les matériaux élaborés. C'est à dire que nous

mesurerons le déplacement de l'extrémité libre de la poutre cantilever.


77

I- Réalisation du composite hybride

Notre étude consiste à caractériser des éprouvettes verre-époxy dans lesquelles se

trouvent des fils d'alliage à mémoire de forme. Comme nous souhaitons obtenir un système

adaptable, nous avons choisi de réaliser une poutre composite contenant des fils de NiTi

disposés de façon dissymétrique par rapport au plan neutre.

On utilise la méthode de mise en œuvre par empilement de préimprégnés et "moulage

au sac" pour réaliser les éprouvettes.

Au chapitre II, nous avons déjà présenté les divers traitements (thermiques et

mécaniques) des fils. Notre fil a subi deux séries de traitements différents:

Pré-étirement 8%

Pré-étirement 8% + éducation

I.1- Procédé

Nous allons décrire les étapes d'élaboration des composites hybride contenant des fils

d’alliage à mémoire de forme pré-étirés et éduqués. L’élaboration sera réalisée dans deux

conditions :

1. fils soumis à une contrainte forte pour éviter la transformation martensite - austénite

lors de la "cuisson"

2. fils simplement alignés par une contrainte appliquée faible (20MPa).

Pour cela :

Des plis de pré-imprégnés sont découpés puis superposés afin d'être exactement

parallèles entre eux.

Ensuite, les fils d'alliages TiNiCu sont disposés parallèlement aux fibres à l'aide de

peignes placés de part et d'autre sur le montage. L'un est fixe et l'autre associé à un mors

mobile. Ceci nous permet d'appliquer soit une faible contrainte de façon à aligner les fils

soit une contrainte forte. Les fils d'alliages sont disposés de façon rectiligne entre le

premier et le deuxième pli.


78

Le tout repose sur une plaque métallique rigide. Un joint d'étanchéité permet la mise

sous vide du système entourant le banc d'essai. Un film de polyamide recouvre le matériau

hybride. Une prise à vide est reliée à une pompe à palettes. Il est nécessaire de maintenir

le vide pendant le cycle complet de cuisson.

Pour éviter tout phénomène d'adhésion du composite avec d'autres pièces, nous

avons disposé du papier silicone en-dessous et au-dessus du matériau hybride.

La polymérisation s'effectue par cuisson de l'ensemble à une température de 120°C

pendant 2 heures sous vide.

En ce qui concerne le pré-étirement et l'éducation sous une contrainte de 500MPa sur

les fils, nous avons utilisé un ressort de raideur connu qui nous permet de déterminer la

contrainte appliquée au fil. L'élaboration du composite hybride reste identique.

Les figures III-1 et III-2 présentent le schéma du dispositif de mise en œuvre.

vide

pré-imprégné

fil de nitinol F

Peignes

Four

Figure III-1 : Dispositif de mise en œuvre du composite verre-époxy unidirectionnel.


79

12

5

43

6

7

Figure III-2 : Section du montage de mise en œuvre des plaques de composite hybride.

1- plaque de métal du banc d'essai; 2- joint d'étanchéité; 3 et 5- papier silicone; 4- composite

hybride; 6- film de mise sous vide (polyamide); 7- prise de vide.

II Etude du matériau composite hybrides

Après maintien sous vide lors de la cuisson, le composite hybride est conservé à basse

température car les fils d'alliages doivent être à l’état martensitique (T° < Mf).

Nous avons découpé dans la plaque ainsi fabriquée une éprouvette de 140x5x1.5mm. La

figure III-3 représente l'aspect du matériau composite hybride et la figure III-4 également

représente le matériau utilisé dans ce travail.

Une observation au microscope optique nous a permit de mesurer la position des fils

entre les plis (figure III-5). La distance des fils par rapport à la surface du composite est

d’environ 220µm.

Le matériau hybride contient deux aller retour d'un même fil de NiTi dont les propriétés

seront testées en poutre cantilever.

Sous vide

Sous vide

T° Verre + Époxy

TiNiCu140 mm

5 mm

1.5 mm

Verre + ÉpoxyFF

TiNiCuSous vide

Figure III-3 : Schéma de fabrication composite hybride.


80

Figure III-4 : Eprouvette de composite hybride

Figure III-5 : Coupe transversale du composite hybride.

NiTinol compositeNiTinol composite

Distance pli - AMF

Fil de TiNiCu

100µm

Composite

Distance pli - AMF

Fil de TiNiCu

100µm

Composite


81

III- Propriété des interfaces

III.1- Introduction

A partir de là, nous nous sommes focalisés sur les caractéristiques de l'interface entre

matrice époxy et le fil d'alliage à mémoire de forme. Pour la détermination de la résistance

d'interface, le test de micromécanique, particulièrement l'essai de déchaussement de fibre

simple est considéré comme étant la technique la plus avancée. L'essai de déchaussement a

été à l'origine développé par Shiriajeva et Andreevskaya (1962), amélioré par Favre et Perrin

(1972), Piggott et al.(1985), Hampe 1988 et Hampe et al.1989.

Grâce à cette méthode, nous caractérisons les forces ou faiblesse relatives de la liaison

interfaciale. Lorsqu'il y a un changement de phase dans un TiNiCu, plus l'adhésion

fibre/matrice est élevée, plus la transmission des efforts est efficace. Autrement dit, la

résistance interfaciale est grande. On suppose que dans ces conditions la matrice récupère

l'intégralité des forces de recouvrement, associées à l'apparition d'une contrainte dans le fil de

TiNiCu. En revanche, dans le cas où l'adhésion d'interface est faible, la transmission des

forces de compression ne sera pas assurée.

Dans la partie suivante, nous allons donc analyser le comportement de l'interface entre

le fil et la matrice lors de la mise en charge du fil et de l'élévation de température.


82

III.2- Principe du test de déchaussement (Pull-Out test) :

De nombreuses méthodes existent pour la mesure et l'analyse de l'endommagement de

l'interface entre le renfort et la matrice. Ces différentes méthodes sont actuellement employées

pour réaliser des essais de traction sur des monofilaments (dans notre cas sur l'AMF)

partiellement enchâssés dans la résine pour mesurer la force nécessaire à l'extraction de leur

gaine.

Grando et Salvia (1996) ont utilisé le test de déchaussement avec une goutte de résine

(Herrera-Franco et Drzal 1992) pour caractériser l'évolution de l'interface des matériaux

hybride composites. Cette manipulation consiste à déposer une goutte de résine autour d'une

fibre puis à positionner le tout au niveau d'un mors mobile sur une machine de traction. Enfin,

la fibre est soumise à un effort de traction jusqu'à déchaussement de la goutte de résine

(Figure III-6a). Cependant il peut être difficile de contrôler la géométrie de la goutte.

Piggott (1997) utilise le test de fragmentation. La figure III-6b représente une fibre enchâssée

dans un échantillon de résine, sollicité en traction dans la direction parallèle à la fibre. Ce test

montre que la fibre a cassé en plusieurs endroits. La longueur des segments obtenus tend vers

la longueur critique et permet le calcul de la résistance au cisaillement à l’interface. On ne

peut donc utiliser cette technique que pour les fibres à comportement fragile.

Pour le test de déchaussement du type de bouton de résine (J.P Favre, 1994; F. Mezzanotti et

Salvia, 2000), une tension axiale est appliquée sur un monofilament incorporé dans une

matrice, jusqu'à ce que la décohésion interfaciale se produise et que la fibre glisse par rapport

à la matrice (Figure III-6c).


83

Goutte de résine

Nitinol ou fibre

Mors

F

(a)

Rupture de fibreFibre Résine

F F

(b)

F

Résine

Fil de nitinol

(c)

Figure III-6 : (a)- configuration du test de déchaussement (goutte de résine), (b)- test de

fragmentation, (c)- principe du test de déchaussement (bouton de résine ).


84

Nous avons choisi le test de déchaussement avec la méthode du bouton de résine. Ceci

pour élaborer facilement les échantillons et reproduire un grand nombre d'essais.

Nous allons définir le terme de défibrage qui se manifeste par la décohésion de

l'interface entre le fil et la matrice.

La figure III-7 présente une courbe typiquement obtenue lors d'un essai de

déchaussement. Cette courbe montre la valeur de la force de défibrage (Fd) en fonction du

déplacement. La force de défibrage est liée au phénomène de rupture à l'interface, auquel

succède une phase de glissement du fil par rapport à la matrice.

Force

Fd

Déplacement

Défibrage

Figure III-7 : Essai de déchaussement en traction

La force Fd est un paramètre important de l'essai.

La longueur de la fibre enchâssée est notée L.

Dans le cas de systèmes à forte adhésion interfaciale, cette longueur doit être

suffisamment faible pour que la force nécessaire au défibrage reste inférieure à la force de

rupture en traction de la fibre; une analyse montre en effet la compétition existant entre ces

deux forces (Miller et al. 1987). On peut ainsi définir la notion de longueur critique

d’enchâssement, les systèmes à forte adhésion imposant des longueurs critiques très faibles

(lc- 148µm < L enchâssée), difficiles à atteindre en pull-out.


85

III.3- Préparation des échantillons et expérimentation

Nous avons élaboré plusieurs types différents d'échantillons (Tableau III-1) pour déterminer

la résistance au cisaillement de l'interface entre le fil et la matrice.

Echantillons A B C D E

Procédure

pré-étiré 8%,

sans contrainte

pré-étiré 8%,

sous contrainte

500MPa

éduqué,

sans contrainte

éduqué,

sous contrainte

500MPa

éduqué,

sous contrainte

500MPa et

activé à 120°C

pendant le test

Tableau III-1 : Rappel des conditions d’élaboration des échantillons pour le test de

déchaussement

Nous avons réalisé les échantillons à partir du montage mis au point pour l'élaboration

du matériau hybride.

L'alliage est inséré sur une longueur d'environ 1mm entre 6 plis de pré-imprégné au

niveau de la fibre neutre et dans le sens des fibres (Figure III-8).

Figure III-8 : Schéma de principe du test du déchaussement

Fil de nitinol

MorsComposite 6 plis

Fil de nitinol

MorsComposite

Fil de nitinol

MorsComposite 6 plis


86

Les tests ont été effectués sur une machine de traction conçue et fabriquée au laboratoire

(IFoS-MMP). Les échantillons sont sollicités à une vitesse de déformation de 0.3mm/min.

La figure III-9 représente schématiquement le montage de l'essai de traction.

G

1 2

3

6

4

5

F

Figure III-9 : Schéma du montage de test de déchaussement : 1- Mors mobile; 2- Mors fixe;

3- Tiges céramique; 4- Fil de TiNiCu; 5- Echantillon; 6- Générateur de courant

Le fil a été positionné de façon rectiligne et horizontale. Il est collé sur le mors mobile.

Nous avons utilisé une colle de type époxyde qui résiste aux hautes températures afin de nous

affranchir des problèmes de glissement. L'échantillon est bloqué et relié à la partie fixe du

mors de la machine.

Pour l’échantillon de type E, la température reste constante à 120°C sur le matériau

pendant le test, c'est pourquoi nous avons isolé ces deux mors. C'est un point important pour

la mesure, car l'élévation de température est provoquée par la circulation d'un courant

électrique.

Avant de lancer chaque manipulation nous avons appliqué une faible force pour

maintenir l'échantillon rectiligne.

III.4- Résultats expérimentaux et interprétations

Nous avons présenté précédemment la mise en œuvre des composites hybrides. Nous

avons élaboré cinq échantillons selon des procédés différents. L'ensemble des résultats


87

expérimentaux obtenus à partir de ces échantillons est regroupé sur la figure III-10. Les

résultats obtenus sont également regroupés en ANNEXE 7.

Echantillon A

0

1

2

3

4

5

6

7

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3Déplacement (mm)

Fd (N

)

Echantillon B

0123456789

1011

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4Déplacement (mm)

Fd (N

)

Echantillon C

01234

56789

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45Déplacement (mm)

Fd (N

)

Echantillon D

0123456789

1011

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3Déplacement (mm)

Fd (N

)

Echantillon E

0

1

2

3

4

5

6

7

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25Déplacement (mm)

Fd (N

)

Figure III-10 : Valeurs expérimentales des efforts de décohésion en fonction du déplacement

sur les types de A, B, C, D, et E.


88

En utilisant les valeurs expérimentales des forces de décohésion, nous pouvons définir

le paramètre caractéristique de l'interface. Il s'agit de la résistance interfaciale τi.

L'hypothèse la plus simple que l'on puisse faire concernant la contrainte de cisaillement

interfaciale est qu'elle est constante tout le long du fil. Dans cette hypothèse, nous pouvons

écrire la relation liant la force de traction F à la contrainte de cisaillement τi :

F = 2 π r l τi

où r est le rayon du fil, l la longueur enchâssée du fil et τi la résistance interfaciale en

cisaillement.

Les auteurs ont amplement utilisé cette formule (Gaur et Miller 1990, Favre et Perrin

1972) pour le test du déchaussement avec la goutte de résine. L'avantage de cette formule est

sa simplicité qui permet d'obtenir rapidement des résultats plausibles proches de ceux obtenus

par des analyses plus raffinées.

A partir de ce modèle des contraintes moyennes, nous avons calculé les résistances

interfaciales de chaque échantillon. Le tableau III-2 représente les résultats obtenus. Ces

derniers sont également regroupés dans ANNEXE 7.

τi : Résistance interfaciale

Echantillon A B C D E

τi (MPa) 18.3 23.1 18.6 24.3 16

Tableau III-2 : Résultats expérimentaux pour le test de déchaussement.

Nous allons comparer les différentes valeurs τi obtenues.

Dans les cas des échantillons B et D, les valeurs de τi sont plus grandes que celle des

échantillons A et C. Nous avons déjà expliqué précédemment que les échantillons B et D ont

supporté une contrainte de 500MPa en phase martensitique lors de la réalisation des

composites hybrides. Donc sur les fils B et D, les variantes sont toutes orientées dans les

directions privilégiées. C'est à dire qu'il y a la croissance des variantes favorisées dans le sens

de la contrainte.

Dans le cas de l'échantillon E, nous avons obtenu une valeur de τi plus faible que pour

les échantillons A et C pour lesquels aucune contrainte n’a été appliquée pendant la cuisson.


89

Il faut noter que l’échantillon E a été porté à 120°C. Dans ces conditions le fil est à

l’état austénitique pendant l’essai de déchaussement et les caractéristiques mécaniques de la

matrice sont affectées par la proximité de la transition vitreuse.

Il est raisonnable de supposer que la valeur de la résistance au cisaillement de la zone

interfaciale est liée à la rugosité superficielle de l’alliage à mémoire. Cette rugosité est

fonction du traitement thermomécanique appliqué et tout particulièrement de la déformation

en phase martensitique entraînant l’orientation des plaquettes de martensite et l’émergence

d’un relief de surface.

Nous avons testé cette hypothèse grâce à l'analyse micrographique (Microscope

électronique à balayage ) de la surface du fil avant insertion dans le composite dans trois états

différents (tableau III-3 et figures III-11à III-13) :

Echantillons TT PE EQ

Procédure Fil de NiTi cuit

425°C pendant 1H

Fil de NiTi pré-étiré à

8% sans contrainte

Fil de NiTi éduqué

sans contrainte

Tableau III-3 : Traitements des fils


90

Figures III-11 : Micrographie de l'état de surface du fil de NiTi après traitement thermique

(425°C/1h)

Figures III-12 : Micrographie de l'état de surface du fil de NiTi après pré-étirement 8%


91

Figures III-13 : Micrographie de l'état de surface du fil de NiTi après éducation

Nous avons constaté que la surface des fils PE et EQ présente une rugosité plus forte

que celle de l'échantillon TT. On peut imaginer que plus la déformation appliquée au fil de

NiTi est forte plus la rugosité augmente. Cet accroissement de la rugosité doit permettre de

mieux accrocher mécaniquement le fil à la résine lors de sa réticulation.

Nous avons également observé la surface de l'échantillon E. La figure III-16 (b)

présente la zone d'extraction du composite et la figure III-16 (a) la surface du fil après

déchaussement. Cet essai ayant été réalisé à 120°C, la résistance au cisaillement de l’interface

a diminué. On approche en effet de la zone de transition vitreuse de la résine déterminée au

chapitre précédent par essai micromécanique sur la "matrice" composite du matériau hybride.


92

III.5- Conclusion

On peut penser d’une façon générale que la déformation de la martensite destinée à

promouvoir l’effet mémoire ou l’éducation, crée une rugosité superficielle susceptible

d’assurer un bon accrochage entre les fils d’alliage à mémoire et la "matrice" et de transmettre

les forces de recouvrement au composite verre-époxy.

Cependant on doit remarquer que les échantillons A et C d’une part et B et D d’autre

part ont été de ce point de vue traités de façon identique (pré-déformation et éducation). Il ne

parait donc pas possible d’attribuer à la rugosité seule la différence importante (5 MPa)

constatée entre les résistances au cisaillement de ces deux groupes d’éprouvettes.

Si le premier groupe (A et C) a été placé à l’état libre sans contrainte dans le composite avant

cuisson, le second groupe (B et D) a été pour sa part maintenu sous une contrainte de 500

MPa pendant la cuisson. Dans le premier cas l’alliage à mémoire a subi pendant la cuisson un

cycle martensite-austénite-martensite et la réticulation au niveau de l’interface s’effectue sur

un matériau à rugosité évolutive. A l’inverse dans le second cas l’alliage sous contrainte reste

dans le domaine martensitique et la résine peut réticuler dans une porosité stable (à la

dilatation thermique près).

Nous faisons donc l’hypothèse que les conditions d’élaboration sont pour l’essentiel

responsables de la différence constatée entre les résistances au cisaillement des groupes A et

B élaborés sans précautions particulières, et C et D .maintenu par l’application d’une

contrainte dans le domaine martensitique.

Enfin l’examen des figures III-14, III-15 et III-16 (a) montre que des ‘éclats’ de matrice

adhèrent dans tous les cas aux fils d’alliage après déchaussement et ceci est l’indice d’une

bonne adhérence moyenne entre le renfort à mémoire et sa "matrice".


93

Figure III-14 (a) : Surface du fil après

déchaussement de la résine (pré-étiré 8%, sans

contrainte)

Figure III-14 (b) : Surface du fil après

déchaussement de la résine (pré-étiré 8%, sous

contrainte 500MPa)

Figure III-15 (a) : Surface du fil après

déchaussement de la résine (éduqué sans

contrainte)

Figure III-15 (b) : Surface du fil après

déchaussement de la résine (éduqué sous

contrainte 500MPa)

Figure III-16 (a) Surface du fil après

déchaussement de la résine (éduqué sous

500MPa avec activation 120°C)

Figure III-16 (b) Micrographie de la zone

d’extraction pour l’échantillon E.


94

IV- Essai d'évaluation de mise en action d'une poutre cantilever

IV.1- Caractéristiques des échantillons réalisés

Nous avons présenté précédemment divers moyens de réalisation des composites

hybrides. Puis nous avons caractérisé la résistance de la zone interfaciale entre le fil et la

matrice. Nous allons maintenant étudier les effets de l'activation du NiTi sur les matériaux

réalisés.

Dans cette étude, nous allons réaliser et caractériser différents types d'échantillons.

Nous allons également quantifier les déformations du composite hybride.

IV.2- Matériaux : procédés d'élaboration des échantillons

Nous avons élaboré quatre échantillons comme précédemment et selon des procédés

différents.

Les caractéristiques de chaque type d'échantillon et de sa mise en œuvre associée sont

présentées dans le tableau III-4. Ces échantillons sont géométriquement similaires.

Les fractions volumiques des fils d’alliages et des fibres de verre sont respectivement de

l'ordre de 0.6% et de 64%.

Type Constituants Cycles de cuisson Pré traitement du

fil avant insertion

Contrainte lors de

la mise en œuvre

A Nappe de verre R

Pré-imprégnée

120°C pendant 2h Pré-étiré à 8% 0MPa

B Nappe de verre R

Pré-imprégnée

120°C pendant 2h Pré-étiré à 8% 500MPa

C Nappe de verre R

Pré-imprégnée

120°C pendant 2h Education sous 8%

de déformation

0MPa

D Nappe de verre R

Pré-imprégnée

120°C pendant 2h Education sous 8%

de déformation

500MPa

Tableau III-4 : Mode d'élaboration des échantillons réalisés


95

IV.3- Essais et résultats de la poutre cantilever

L'évaluation des propriétés d'activation des composites hybrides a été réalisée à l'aide

d'une poutre encastrée – libre (cantilever). La figure III-17 représente le montage utilisé pour

cette caractérisation.


G

Thermo-couple

Fil denitinol

Capteur de déplacement

Plaquette d'aluminium

Composite hybride

Mors

Fléchissement

T°

Bac d'azote liquide


G

Thermo-couple

Fil denitinol

Capteur de déplacement

Plaquette d'aluminium

Composite hybride

Mors

Fléchissement

T°

Bac d'azote liquide

Figure III-17 : Illustration de l'essai de caractérisation des échantillons de composite hybride.

La mesure du déplacement de l'extrémité libre de la poutre cantilever est effectuée par

un capteur à induction. Il est donc nécessaire de coller à cet emplacement une plaquette

d'aluminium. Notre dispositif d’essai permet de mesurer en continu la résistance du fil

d’alliage à mémoire enchâssé dans sa matrice composite. Nous avons ainsi accès aux

températures de transition de phase pendant l’essai. La comparaison avec les valeurs ayant

servi à établir le diagramme de Clausius-Clapeyron donne en principe une indication sur le

niveau des contraintes internes auquel est soumis l’alliage. La géométrie des différentes

éprouvettes étant similaire, les valeurs des flèches seront directement comparables.


96

Nous avons réalisé pour chaque échantillon quatre cycles de température successifs

entre T= 10°C et T= 130°C. Cette limite est très inférieure à la température de la relaxation α

associée à la transition vitreuse de la résine mesurée dans la gamme de fréquence de la

montée en température (170°C à 1Hz et 160°C à 10-2 Hz) sur un composite unidirectionnel

(UD) sollicité autour de l'axe des fibres (Figure II-9). Néanmoins on peut noter dès la

température ambiante une augmentation de la tangente de l'angle de perte caractéristique de

mouvements moléculaires à grande échelle.

La montée en température se fait par effet joule en faisant circuler un courant électrique

dans le fil de TiNiCu. Deux types d'essai ont été menés :

− un essai qualifié d’essai d'activation "lent", c'est à dire que nous avons fait

croître la température par une croissance lente de l’intensité par paliers de

0.01A. Le courant de chauffage est amené jusqu'à 0.35A. Cette valeur permet

d'atteindre la température de 130°C.

− un essai dit "rapide" : l’intensité est au contraire dans ce cas portée à 0,35

ampère en 15 secondes.

Afin de refroidir le fil au-dessous de Mf, nous avons utilisé de l'azote liquide.

La mesure de la température s'effectue à l'aide d'un thermocouple positionné au milieu

de l'éprouvette sur la face la plus proche de l'alliage. Un étalonnage préalable a été réalisé et

montre que la température mesurée est proche de celle de l'alliage (figure III-18).

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140Température du superficiel (°C)

Tem

péra

ture

du

SMA

(°C

)

Figure III-18 : Comparaison entre la température du fil et la température superficielle

composite


97

Les figures III-19 représentent les résultats obtenus dans le cas des échantillons D

éduqués sous contrainte dans le cas du premier type d'essai ("lent").

0 20 40 60 80 100 120 14062

64

66

68

70

72

Ms=55°C

Mf=31°C

Af=69°C

As=44°C

Rés

ista

nce

élec

triqu

e (O

hm)

Température (°C)

(a)

0 20 40 60 80 100 120 14063

64

65

66

67

68

69

Af=68°C

As=43°C

Ms=55°C

Mf=30°C

Rés

ista

nce

élec

triqu

e (O

hm)

Température (°C)

(b)

0 20 40 60 80 100 120 140

64

65

66

67

68

69

70

Af=68°C

As=40°C

Ms=54°C

Mf=30°C

Rés

ista

nce

élec

triqu

e (O

hm)

Température (°C)

(c)

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7(a)

Temps(Sec)

Flèc

he(m

m)

0

20

40

60

80

100

120

140

FlècheTempérature

L:140mml:4.983mme:1.5mmlibre poutre:119mm

flèche max : 0.634mm

Température (°C

)

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6 (b)

Temps(Sec)

Flèc

he(m

m)

0

20

40

60

80

100

120

140

FlècheTempérature



Température (°C

)

0 2000 4000 6000 8000 10000-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5flèche max : 0.46mmL:140mml:4.983mme:1.5mmlibre poutre:119mm

(c)

Temps(Sec)

Flèc

he(m

m)

0

20

40

60

80

100

120

140

FlècheTempérature

Température (°C

)


98

Figure III-19 : Evolution de la flèche et de la température en fonction du temps, évolution de

la température de transformation de phase dans le cas du matériau D (activation lente).

La figure III-20 présente l'évolution de la flèche et de la température en fonction du

temps pour le même type de matériau dans le cas de l'essai dit "rapide". Il n’y a pas de

différence sensible avec l’essai d’activation dit "lent" si ce n’est que la zone I est mieux

définie (voir page suivante). Nous avons également mesuré dans ce cas les températures de

transformation de phase mais elles ne peuvent pas refléter une température moyenne à un

instant précis.

0 20 40 60 80 100 120 140

64

65

66

67

68

69

70

Af=68°C

As=41°C

Ms=55°C

Mf=30°C

Rés

ista

nce

élec

triqu

e (O

hm)

Température (°C)

(d)

0 2000 4000 6000 8000-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5(d)

Temps(Sec)

Flèc

he(m

m)

0

20

40

60

80

100

120

140

FlècheTempérature



Température (°C

)


99

Figure III-20 : Evolution de la flèche et de la température en fonction du temps dans le cas du

matériau D (activation rapide).

Nous avons constaté l’existence de quatre zones distinctes :

− Zone I : phase martensitique (T°<As), dans ce domaine de température la flèche du

composite adaptable est "négative". Cet effet a d'ailleurs été observé par différentes

auteurs (Hebda et al. 1995, Jonnalagadda et al. 1997, Choi et Salvia 2000). On peut

penser en première approche que le composite se déforme sous l’effet de la

dilatation thermique de la martensite.

− Zone II : phase austénitique, raccourcissement du NiTiCu associé à la

transformation martensite-austénite : (effet mémoire : la flèche importante est cette

fois "positive");

− Zone III : refroidissement, transformation inverse austénite-martensite et retour

élastique du composite hybride vers sa forme d’origine.

− Zone IV : fin du refroidissement et passage au dessous de Mf.

Le même type d’essai a été réalisé avec les autres échantillons (A, B et C). On

trouvera les résultats globaux obtenus dans l’ANNEXE 8.

0 100 200 300 400 500

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

Flèche (mm) Température (°C)

Temps (Sec)

Flèc

he (m

m)

20

40

60

80

100

120

140

IV

IIIII

I

Température (°C

)


100

IV.3.1- Estimation des température de transition de phase pendant l’essai

Bien que les températures enregistrées pendant les cycles de température ne soient pas celles

des fils d’alliage à mémoire et n’en donnent qu’une valeur par défaut, elles sont relativement

proches (figure III-18). Il est, donc, intéressant de comparer les valeurs estimées des

températures caractéristiques rassemblées dans le tableau (III-5) à celles qui ont été mesurées

lors de l’établissement du diagramme de Clausius-Clapeyron

Il est important de remarquer que dans cette partie de notre travail les fils d’alliage à mémoire

ne sont plus utilisés comme uniquement actionneurs mais aussi comme capteurs. La résistivité

du NiTi varie en fonction de la température, de la contrainte appliquée et de la proportion des

phases en présence. L’utilisation des alliages à mémoire comme capteur dans une situation où

ces paramètres varient simultanément est donc complexe et quelques études précédentes

(Carballo, 1995 ; Wu, 1999) ne sont guère convaincantes. Nous l’avons néanmoins tenté.

Type Cycle Mf (°C) Ms (°C) As (°C) Af (°C)

A 1 22 54 44 69

" 2 26 55 40 69

" 3 27 57 40 69

" 4 28 56 40 69

B 1 30 55 41 69

" 2 27 55 41 69

" 3 28 55 40 69

" 4 29 56 40 69

C 1 28 56 40 69

" 2 22 56 40 69

" 3 25 55 38 69

" 4 28 56 37 67

D 1 31 55 44 69

" 2 30 55 43 68

" 3 30 54 40 68

" 4 30 55 41 68

Tableau III-5 : Evolution des températures estimées de transformation de phase pour les

quatre échantillons.


101

On peut tirer de ce tableau trois conclusions principales:

• ces valeurs varient peu d’un échantillon à l’autre et d'un cycle à l'autre.

• les valeurs de la température de changement de phase As et l'analyse des diagrammes de

Clausius-Clapeyron paraissent indiquer que les contraintes internes subies par les fils

enchâssés dans la matrice composite sont proches de –20MPa avant activation. Les

températures de changement de phase Af sont en revanche légèrement plus élevées que

celles mesurées sous contrainte nulle pour l’établissement des diagrammes de Clausius-

Clapeyron. Ce résultat peut-être expliqué par le fait que le composite s'oppose à la

contraction de l'alliage et le met en traction.

• on constate une inversion entre les températures Ms et As (par rapport au diagramme de

Clausius-Clapeyron, cf. p64) pour les fils engagés dans le composite.

On peut noter, en outre, que l'insertion dans le composite diminue l'amplitude de la variation

relative de résistance électrique, ce qui laisse supposer que la transformation n'est pas totale

dans le composite (figure III-21).

-0,05

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

Température (°C)

DR

/R

(a) Fil éduqué, à 77 MPa

(b) Composite hybride fil éduqué, à 500 MPa

(a)

(b)

Figure III-21 : Variation de RE en fonction de la température pour deux types de matériaux.

(a) fil éduqué puis sous 77MPa (b) composite hybride fil éduqué puis sous 500MPa.

Ces résultats intéressants dans leur principe seront repris dans le cadre de la modélisation de

nos résultats.


102

IV.3.2- Evolution de la flèche : influence des conditions d’élaboration

La figure III-22 représente l’évolution de la flèche en fonction de la température pour

l’ensemble des échantillons pour le premier cycle.

Echantillon A, B, C et D pour 1ère cycle

-0,1

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0 20 40 60 80 100 120 140

Température (°C)

Flèc

he (m

m)

Echantillon AEchantillon BEchantillon CEchantillon D

AB C

D

Figure III-22 : Evolution de la flèche en fonction de la température pour les différents

systèmes au premier cycle

Les meilleurs résultats sont obtenus dans le cas des échantillons D pour lequel l’alliage à

mémoire a été éduqué et a été soumis pendant l’élaboration à une contrainte de 500 MPa afin

d'éviter la transformation austénite-martensite. Dans le cas des autres échantillons le schéma

général du cycle 10°C ; 120°C n’est pas différent du précédent même si l’amplitude des

déformations induites par le chauffage sont légèrement inférieures à partir de 80°C (fmax (C) =

0,8 fmax (D) par exemple).

Pour l’échantillon C pour lequel l’alliage à mémoire a été également éduqué mais qui n’a pas

été soumis pendant l’élaboration à une contrainte de 500 MPa, on peut raisonnablement

penser que le traitement d’éducation a créé dans les deux cas (C et D) les sites de germination

nécessaires au développement d’une martensite orientée pendant les refroidissements

successifs et que la mise sous contrainte (500 MPa) pendant l’élaboration améliore cette

situation.


103

En revanche, les résultats obtenus sur les échantillons A et B pour lesquels l’alliage à

mémoire a été simplement étiré à l’ambiante de 8% avant l’insertion dans le composite avant

sa cuisson, sont plus étonnants. En effet, l’alliage n’est dans cette séquence de traitement

thermomécanique traité que pour un effet mémoire simple. Or la déformation maximale

obtenue à 130°C est du même ordre, et légèrement même supérieure à celle observée sur

l'échantillon C. On doit se souvenir que dans le cas de l’échantillon simplement étiré (A), une

contrainte de l’ordre de 20 MPa a été appliquée pendant l’élaboration du matériau hybride

afin d’assurer un bon alignement des fils d’alliage. Il semble donc que même une faible

contrainte suffit pour polariser au moins partiellement la martensite pendant le premier

refroidissement. Il apparaît donc un effet mémoire au premier réchauffement. Après ce

premier cycle l’échantillon retourne à sa forme initiale grâce au retour élastique de la matrice

composite et cette force de rappel induit à nouveau une martensite orientée. On assiste donc à

un phénomène d’autoéducation de l’alliage dans le composite hybride actif. L’application

d’une contrainte de 500 MPa suffisante pour éviter la transition martensite-austénite pendant

la cuisson n'améliore pas ce processus d’apprentissage.

Il s’agit là d’un résultat important qui peut simplifier sensiblement la préparation des

composites hybrides puisque l’éducation de l’alliage à mémoire pour un effet double sens

avant l’insertion dans le composite ne parait pas indispensable.

Dans tous les cas l’alliage à mémoire semble se transformer entre 40°C (As) et 70°C.(Af)

(températures estimées par les mesures de résistance électrique) . Dans ces conditions la

déformation de l’échantillon devrait être maximale vers 70°C. Ce n’est à l’évidence pas le cas

puisque la déformation se poursuit jusqu’à la température superficielle de 130°C, même si la

vitesse de déformation diminue sensiblement à partir de la température Af estimée. En fait, la

détermination des températures de transformation par les méthodes des tangentes doit donner

une température de ralentissement du phénomène plutôt qu'une température de fin de

transformation.


104

IV.3.3- Evolution de la flèche maximale avec le cyclage thermique

Nous constatons que la flèche maximale est atteinte lors du premier cycle de chauffage

pour chaque échantillon. Cette flèche est comme nous le montrerons dans le modèle

dépendante de la fraction volumique de NiTi dans le composite (Friend et Morgan 1995) et de

la fraction de martensite transformée par chauffage.

Nous notons également que la flèche diminue au cours des premiers cycles avant de se

stabiliser. Ce phénomène est mis en évidence sur les figure III-23et figure III-24. Dans ce cas,

cette décroissance peut être liée à l’altération de l'interface fil / matrice qui a certainement

tendance à fluer (tgδ varie de 10-2 à 0,2 pour le composite UD sollicité autour de l'axe des

fibres) au cours de l'activation

Enfin, la flèche maximale est obtenue avec l'échantillon D éduqué sous contrainte

quelque soit le cycle considéré, mais les valeurs déterminées pour les éprouvettes A et B sont

relativement proches ce qui confirme la conclusion du paragraphe précédent. En revanche,

l'échantillon C ne présente pas un bon comportement en fonction du cyclage. Ce phénomène

résulte probablement d'une mauvaise fabrication (polymérisation de la résine, mise sous

tension).

-0.1

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150Température (°C)

Flèc

he (m

m)

Cycle 1

Cycle 2Cycle 3

Cycle 4

Figure III-23 : Evolution de la flèche en fonction de la température dans le cas de matériau D.


105

Echantillon A, B, C et D pour 4ème cycle

-0,1

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0 20 40 60 80 100 120 140

Température (°C)

Flèc

he (m

m) Echantillon A

Echantillon BEchantillon CEchantillon D

ABC

D

Figure III-24 : Evolution de la flèche en fonction de la température pour les différents

systèmes au quatrième cycle

Unité : mm

CYCLE 1 CYCLE 2 CYCLE 3 CYCLE4

Echantillon A 0.552 0.479 0.432 0.427

Echantillon B 0.525 0.496 0.411 0.389

Echantillon C 0.465 0.399 0.373 0.368

Echantillon D 0.634 0.519 0.46 0.457

Tableau III-6 : Valeurs de la flèche pour les essais de poutre cantilever

IV.4- Conclusion

Les comportements des matériaux A, B, C et D sont globalement parallèles et les

déformations maximales obtenues dépendent peu des conditions thermomécaniques même si

l'échantillon D (éducation + contrainte de 500 MPa) présente la flèche maximale la plus

importante.


106

Dans le cas de l'échantillon A, le fil a été pré-étiré à 8% et cuit sans contrainte. Nous

avons observé une évolution de flèche dans la même direction (positive) que celle donnée par

les autres échantillons. Dans ce cas nous sommes en principe à l’origine dans une situation

d'effet à mémoire de forme simple (EMFS); mais l’expérience montre qu’un effet

d’autoéducation permet une déformation réversible pour les activations suivantes.

L'échantillon B a été réalisé en maintenant les fils de NiTi sous contrainte pendant la

cuisson afin d'empêcher le déclenchement de la transformation austénitique. Concernant

l'évolution de la flèche sur l'éprouvette B qui satisfait dès sa fabrication à une situation d'effet

mémoire double sens assisté (EMSA), nous pouvons constater que nous avons obtenu des

résultats identiques aux précédents.

Les résultats obtenus sur les échantillons C et D ne sont pas étonnants dans la mesure où

ils ont été élaborés pour présenter un effet mémoire de forme double sens.

Par ailleurs, la flèche maximale obtenue dans le cas D est supérieure à celle observée sur

l’échantillon C pour les raisons rappelées au paragraphe précédent. Dans le cas de

l'échantillon D les fils ont été maintenus sous contrainte pendant la cuisson .et la résistance au

cisaillement de l’interface est maximale (tableau III-3). Il est probable que les forces de

recouvrement sont mieux transmises à la matrice.

Dans le cas D, nous avons fait un essai d'activation rapide, on observe au début de

l’évolution une évolution de la flèche dans le sens négatif causée par la dilatation de la

martensite avant la température As.

Nous avons constaté que les valeurs de flèches des échantillons A, B, C, et D ont

diminué petit à petit au cours des cyclages successifs. Ce phénomène a pour conséquence une

perte substantielle de l'effet mémoire global du composite hybride.

Il est probable que l'interface fil d’alliage - matrice s’est dégradé au cours des cyclages,

et ceci a pour conséquence une décroissance du transfert de charge du fil à la matrice

organique renforcée de fibres de verre.

Chapitre IV : Modélisation et interprétation des résultats

107

CHAPITRE IV :

Modélisation et interprétation des résultats

CHAPITRE IV :

Modélisation et interprétation des résultats


108

Chapitre IV :Modélisation et interprétation des résultats

I Rappels des modèles ....................................................................................................................................................... 109I-1 Modèle de Tanaka (1986).........................................................................................................................................109I-2 Modèle de Liang et Rogers (1990)..........................................................................................................................111I-3 Modèle de Brinson (1993, 1996).............................................................................................................................112I-4 Modèles divers ...........................................................................................................................................................113

II Application du modèle phénoménologique unidirectionnel............................................................................... 113II-1 Analyse mécanique du composite hybride assimilé à un bilame .....................................................................114II-2 Application du modèle phénoménologique et discussion des résultats ..........................................................116

III Conclusion...................................................................................................................................................................... 123


109

Chapitre IV :Modélisation et interprétation des résultats

La prévision du comportement des alliages à mémoire implique l’établissement de modèles

décrivant l’état du matériau à partir des trois variables essentielles : la contrainte, la

déformation et la température. Nous rappellerons brièvement ici quelques-uns uns parmi les

plus simples des très nombreux modèles qui ont été proposés (et qui continuent de l’être)

décrivant raisonnablement ce comportement.

Nous développerons les modèles phénoménologiques unidimensionnels basés sur l’hypothèse

que l’état du matériau ne dépend que de l’état initial et de l’état final et que les paramètres qui

entrent dans le modèle sont expérimentalement accessibles. Ces modèles ignorent en

particulier l’effet, de la vitesse de sollicitation dont on a pu montrer cependant qu’elle n’était

pas toujours négligeable. (H.. Prahlad & I. Chopra 2000), mais nous montrerons qu’ils sont

suffisants pour décrire nos résultats.

I Rappels des modèles

I-1 Modèle de Tanaka (1986)

Tanaka a, le premier, proposé de représenter le comportement thermomécanique des alliages à

mémoire de forme pendant les transformations de phase directe austénite-martensite et inverse

martensite-austénite par la relation unidimensionnelle suivante :

))(()TT())((E 0000 ξ−ξξΩ+−Θ+ε−εξ=σ−σ (IV-1)

où l’indice 0 se rapporte à l’état initial. ξ est la fraction volumique de martensite ; E est le

module d’élasticité, Θ le coefficient thermoélastique et Ω une constante appelée "coefficient

de transformation". On suppose que le module du composite formé par le mélange des deux

phases austénite et martensite est donné par une loi des mélanges :

E(ξ) = EAusténite + ξ (EMartensite - EAusténite) (IV-2)

où EAusténite et EMartensite sont respectivement les modules de l’austénite et de la martensite. Le

"coefficient de transformation" est donné par :

Ω(ξ) = − ε max E(ξ) (IV-3)

où εmax est la déformation maximale recouvrable dans un effet mémoire.


110

Ce modèle n’est évidemment exploitable que si l’on dispose d’une relation donnant la fraction

volumique de martensite ξ en fonction de la température et/ou de la contrainte appliquée.

Tanaka a proposé pour la transformation austénite martensite :

)b)TM(a(exp1 MSMMA σ+−−=ξ → (IV-4a)

avec : )MM()01,0(lna fsM −= et MMM Cab =

et pour la transformation martensite austénite

)b)TA(a(exp ASAAM σ+−=ξ → (IV-4b)

avec : )AA()01,0(lna fsA −= et AAA Cab =

Les coefficients d’influence de la contrainte CA et CM ainsi que les quatre températures de

transformation sous contrainte nulle Ms, Mf, As, et Af sont déterminées expérimentalement.

En particulier, CA et CM sont les pentes des droites qui, dans le plan de Clapeyron, séparent les

domaines d’existence des phases.

Ce modèle a été conçu dès l’origine pour décrire aussi bien le comportement superélastique

que l’effet mémoire libre ou bloqué (avec apparition d’une contrainte). Dans le cas de l’effet

mémoire libre où l’alliage n’est soumis à aucune contrainte, (IV-1) se simplifie en (IV-4) :

0)()()()(E 00 =ξ−ξξΩ+ε−εξ (IV-5)

On peut, en effet, négliger les effets thermiques ( 9. 10-4 ) devant l’effet mémoire ( 6.10-2 ).

Dans l’effet mémoire bloqué c’est la déformation qui reste nulle et on développe une

contrainte. L'expression (IV-1) se réduit à (IV-5) (en négligeant encore l’effet thermique) :

))(( 00 ξ−ξξΩ≈σ−σ (IV-5)

En fait, ces deux cas "limites" ne correspondent pas à la situation rencontrée dans les

composites hybrides où on fait appel à la notion d’"effet mémoire contrôlé". On dit qu’il y a

effet "mémoire contrôlé" quand interviennent à la fois la température et la contrainte. Deux

options sont classiquement possibles :

1. on applique une contrainte constante et cette contrainte intervient dans (IV-4a) et (IV-

4b)

2. la contrainte appliquée est supposée varier proportionnellement à la déformation de

restauration. C’est le cas où l’actionneur en alliage à mémoire (fil de longueur L et

section S) est en série avec un ressort (de constante de rappel K) (Liang & Rogers

1990) (figure IV-1).


111

F1 F2

KL, S

AMF

F1 F2

KL, S

AMF

Figure IV-1 : Configuration expérimentale pour l’obtention d’un "effet mémoire contrôlé".

On part de la position d’équilibre à déformation nulle ε0 à la température T0. Si à la

température T, l’alliage à mémoire présente une déformation relative ε et donc une

contraction ((ε−ε0).L), ceci entraîne l’existence d’une force de rappel )(LKF 02 ε−ε−= . Cette

force est équilibrée par la force F1 associée à la contrainte développée dans l’alliage :

)(SF 01 σ−σ−= . Comme F1 + F2 = 0, il vient :

)(SLK

)( 00 ε−ε−=σ−σ (IV-7)

En substituant (IV-5bis) dans la relation (IV-1) on obtient :

)()()TT()LKS)(E

1()( 000 ξ−ξξΩ+−Θ=ξ+σ−σ (IV-8)

La connaissance de la température et de la fraction relative de martensite (ξ(Τ) ) permet le

calcul de la contrainte (et celui de la déformation par la relation (IV-7)).

I-2 Modèle de Liang et Rogers (1990)

Le modèle simple de Tanaka a été souvent repris et développé.sous des formes diverses.

L’approche de Liang et Rogers en diffère uniquement par les relations choisies pour décrire

l’évolution de la fraction volumique de martensite en fonction de la température et de la

contrainte pour la transformation Austénite- Martensite et pour la transformation Martensite-

Austénite. Les relations (IV-4a) et (IV-4b) sont respectivement remplacées par (IV-4a bis) et

(IV-4b bis) :

21

)b)MT(a(cos21 A

MfMA

MA

ξ++σ+−ξ−=ξ → (IV-4a bis)

)1)b)AT(a((cos2 AsAM

AM +σ+−ξ=ξ → (IV-4b bis)


112

où : )AA(a sfA −π= , AAA Cab −= , )MM(a fsM −π= et MMM Cab −=

ξΑ et ξM sont les fractions volumiques initiales d’austénite et de martensite dans les

transformations Austénite - Martensite et Martensite - Austénite. Les autres symboles ont les

mêmes significations que dans le modèle de Tanaka.

I-3 Modèle de Brinson (1993, 1996)

Les modèles simples précédents décrivent de façon raisonnable les résultats expérimentaux

aussi bien en fonction de la température que de la déformation appliquée mais, dans les deux

cas, le comportement global est relié à la fraction volumique totale de martensite par le

coefficient Ω.

Brinson a, pour sa part, fait remarquer qu’il est nécessaire de distinguer entre la martensite

d’origine thermique ξΤ où les variantes sont réparties entre les orientations

cristallographiquement possibles pour minimiser l’énergie élastique de déformation, et la

martensite d’origine mécanique ξS. C’est, en effet, ce second type de martensite orientée par la

déformation à froid (ou "démâclée" suivant l’expression utilisée dans cette littérature), qui est

à l’origine de l’effet mémoire. Brinson a donc complété le modèle précédent en conservant les

mêmes hypothèses unidimensionnelles mais en séparant les deux composantes de la

martensite avec la relation :

.TS ξ+ξ=ξ (IV-9)

La fraction volumique participe dans son ensemble à l’évolution du module (voir expression

IV-2), alors que seule la fraction ξS est à l’origine de la déformation et/ou de la contrainte

polarisée qui apparaît au moment du changement de phase. Dans les cas où il subsiste une

fraction volumique importante de martensite thermique le modèle de Brinson rend

effectivement mieux compte de certains résultats expérimentaux (Brinson 1997).


113

I-4 Modèles divers

On peut, en première approximation, les classer en deux grandes catégories :

• les modèles phénoménologiques directement inspirées du traitement unidimensionnel

de Tanaka qui proposent a priori des lois de comportement identifiables par une série

d’expériences, ((Barrett 1995, Armstrong 1996, Naito & al. 2001)

• et les modèles dits "microscopiques" qui tentent de s’appuyer sur une analyse à

l’échelle du cristal et la connaissance des cinétiques de transformation de phase

(Patoor & al.1988, Cherkaoui & Berveiller 2000, Lu & Weng 2000, Lexcellent &

Rejzner.2000, Amalra & al. 2000). Ces modèles nécessitent par ailleurs la

connaissance de paramètres plus difficilement accessibles

II Application du modèle phénoménologique unidirectionnel

au cas du composite hybride

Les actionneurs utilisés dans ce travail sont des fils fins et il apparaît donc raisonnable de faire

appel pour la modélisation quantitative de nos expériences à un modèle unidirectionnel. Par

ailleurs, les approches phénoménologiques plus complexes développées depuis le travail de

pionnier de Tanaka ne nous ont pas paru apporter de progrès significatifs compte tenu de la

précision des résultats expérimentaux. C’est pourquoi nous avons choisi d’appliquer le

modèle phénoménologique de Tanaka étendu par le modèle de Liang et Rogers au cas où

l’alliage à mémoire est en série avec un ressort antagoniste.

Cette modélisation aurait pu être également réalisée dans le cadre d’une technique par

éléments finis (Grando 1997), mais nous avons préféré un modèle analytique qui permet de

mettre directement en évidence l’influence des divers paramètres.

Nous sommes, dans le cadre de ce travail, dans une situation "d’effet mémoire contrôlé" où il

existe une contrainte appliquée qui est au premier ordre proportionnelle à la déformation de

restauration de l’alliage à mémoire. Le ressort est simplement ici placé en parallèle. En fait la

contraction de l’alliage entraîne aussi une flexion de l’ensemble et le composite se comporte

donc comme un ressort. Nous resterons dans le cadre de l’élasticité linéaire.

L’usage de l’expression (IV-8) suppose la connaissance d’une relation exprimant dans le cas

du composite hybride la relation linéaire entre la déformation de l’alliage et la contrainte qu’il

supporte. Nous l’obtiendrons grâce à une analyse du comportement mécanique de ce

composite hybride.


114

II-1 Analyse mécanique du composite hybride assimilé à un bilame

Le composite hybride comportant quatre fils, figure (IV-2a) est assimilé pour le calcul à un

bilame, figure(IV-2b) de largeur b et d’épaisseurs respectives :

• h1 épaisseur du composite époxy-fibre de verre (matrice du composite, hybride)

• h2 épaisseur de la lame fictive en alliage à mémoire

h1

h2

hb

φ

≡≡

(a) (b)

Figure IV 2 : Composite hybride équivalent

La section de cette lame fictive est égale à la somme des sections des fils d’alliage à mémoire:

b4nh 22 Φπ= (IV-10)

La déformation en compression-flexion de ce bilame sera due à une dilatation différentielle de

ses composants et à la déformation de l’alliage associée à un effet mémoire qui sera dans

notre cas largement majoritaire (~ 100 fois). Nous négligerons donc une variation de

température du composite.

On suppose également, qu’il n’y a pas glissement entre le composite et la lame "fictive"

d’alliage. Comme il y a contraction de l’alliage préalablement déformé à l’état martensitique

le composite "matrice" sera mis en compression par l’A.M.F qui sera lui en tension. En

conséquence, il apparaît une courbure du bilame concave du coté de l’alliage (flèche >0)

(figure IV 3a). On notera que la transformation martensite-austénite est ici fonction à la fois

de la température et de la contrainte. Examinons le comportement d’un élément du bilame

limité par les deux sections x, x' et y, y' (figure IV 3b) :


115

ρρ

AMF

(a)

ρρ

AMF

(a)

Figure IV 3 : Bilame : (a) flèche ; (b) analyse du comportement du bilame

L’analyse du comportement macroscopique du bilame est simplifiée par la très faible

épaisseur de la lame "fictive" d’alliage. Comme les modules du composite et de l’alliage sont

du même ordre le plan neutre de l’éprouvette composite reste au premier ordre le plan neutre

du bilame et la forme macroscopique est donnée par le composite travaillant en compression

et en flexion. Nous considérerons que l’alliage à mémoire est sollicité en traction pure.

La force de compression F1 exercée à l’interface situé à une distance ~ h /2 du plan neutre par

l’alliage sur le composite peut être remplacée par le système équivalent en force constitué par

la force 'F1 (effort de compression appliqué normalement au centre de gravité de la section du

composite ) et le couple M1(F1, "F1 ) tel que M1 2hF1= . Le système étant en équilibre,

l’alliage à mémoire est sollicité en traction par une force ,FF 12 −= et le moment M2(F2, 'F1 )est

égal et opposé à M1. Il vient si ρ est le rayon de courbure de la fibre neutre (grand devant

h) : M1 ρ= cc IE où le produit cc IE est la rigidité en flexion du composite avec 12hbI 3c=

αα

δαδα

ρρ αα/2

H A

yy’

xx’

f δαδα

(b)

0

)

))

F2

F1

F1’’

F1’

δαδα >> << h1

h2

h

AMF

Fibre neutre

??ρραα

δαδα

ρρ αα/2

H A

yy’

xx’

f δαδα

(b)

0

)

))

F2

F1

F1’’

F1’

δαδα >> << h1

h2

h

AMF

Fibre neutre

??ρρ


116

et Ec le module du composite "matrice", d’où. .6hbEFF 2c21 ρ−=−= Nous avons donc accès

à la contrainte de traction supportée par l’alliage quand le composite hybride prend un rayon

de courbure ρ.

ρ==σ

2

2c

2

2

h6hE

hbF (IV-11)

La déformation globale de l’alliage est également fonction de ρ. En effet, la longueur αδρ=l

de l’élément de bilame est conservée dans le plan neutre et la longueur développée à la

distance 2h1−ρ est .)2h( δα−ρ=∆+ ll La déformation εf due à la flexion de la partie

composite du matériau hybride est donc:

ρ−=ε=∆ 12h

fll (IV-12a)

A cette déformation εf due à la flexion de la partie composite du matériau hybride il faut

ajouter la déformation relative εc due à la compression :

hbEFc

c =ε (IV-12b)

La combinaison des expressions (IV-11) à (IV-12b) donne la déformation totale :

σ−=ρ−=εc

2

Ehh4h

32 (IV-13)

II-2 Application du modèle phénoménologique et discussion des résultats

En substituant (IV-13) dans l’expression (IV-1) on obtient :

)()TT(hh

E)(E41)( 00

2

c0 ξ−ξΩ+−Θ=

ξ+σ−σ (IV-14)

Pour calculer l’évolution de la fraction volumique de martensite en fonction de la température

on peut utiliser les lois phénoménologiques proposées par Tanaka modifiées par Liang et

Rogers (§ IV 1) et simplifiées Armstrong (1994) :

−σ+

−−−ξ=ξ

)AA(1

C)AA()AT(1

sfAsf

s0 (IV-15)

Dans nos conditions expérimentales la martensite est totalement orientée par l’écrouissage et

ξ0 =1. Nous posons Ω = − εmax EA, σ0 = 0 (pour T<AS) et nous négligeons la déformation

d’origine thermique devant l’effet mémoire. L'expression (IV-14) devient :


117

)AA()AT(E

)AA(1

CE

hh

EE41

sf

sAmax

sfA

Amax2

c

A

−−ε+

−ε−=

+σ (IV-16)

A partir des valeurs de la contrainte obtenues grâce à cette expression il est possible de

remonter au rayon de courbure ρ (expression IV-11) et donc à la flèche prévue dans le cadre

de ce modèle phénoménologique. En confondant la corde et l’arc dans le cas des grandes

valeurs de ρ (figure IV 3a), il vient :

2L)2(sinLf α≈α≈ (IV-17a)

où L est la longueur de la poutre à partir de l'encastrement. Sachant que ρ=α L d'où :

ρ≈2L

f2

(IV-17b)

A partir de l'expression (IV-11), il vient :

)T(hh

hEL3

)T(f 2

c

2

σ≈ (IV-17c)

Cette expression met en évidence que l’accroissement de la flèche passe évidemment par une

diminution de la raideur du composite "ressort" (en jouant sur le module et l’épaisseur de la

lame composite ) et par une augmentation de la fraction volumique de l’alliage à mémoire.

La relation (IV-17) ne peut être directement résolue en σ (Τ) que si le module de l’alliage E

est considéré comme constant. Un calcul pas à pas sera mené en estimant pour chaque

intervalle de température la proportion relative de martensite à partir de l’expression (IV-2).

La figure IV-4 compare l'évolution expérimentale de la flèche en fonction de la température

obtenue au premier essai (lent) dans le cas d’un alliage éduqué et maintenu sous contrainte

pendant l’élaboration du composite et le résultat du calcul ainsi que la variation relative de la

résistance électrique associée.

Le calcul est effectué à partir des valeurs des paramètres rassemblées dans le tableau IV-1

Ec (GPa) = 52 h (mm) = 1,5 Φ (µm) = 120

EMartensite (GPa) = 26 b (mm) = 5 εmax = 6.10-2

EAusténite (GPa) = 67 L (mm) = 105 Af – As (°C) = 25

CAmoyen (MPa/°C) = 6 n fils = 4

Tableau IV-1 : Paramètres utilisés pour le modèle


118

Le module du composite est déterminé à la température ambiante par la méthode de la poutre

vibrante avec les conditions aux limites libre-libre. Le coefficient CA est la pente des droites

du diagramme de Clausius-Clapeyron séparant les domaines d’existence des phases (Chapitre

II). La différence entre les températures de fin et de début de transformation martensite

austénite est celle déterminée par la mesure de la résistance électrique in-situ dans le

composite pendant l'activation de celui-ci (figure IV-4).

Figure IV-4 : Variations de la flèche et de la résistance relative en fonction de la température

pour les deux types d'activation dans le cas du composite hybride réalisé avec des fils

d'alliages éduqués et maintenus sous contrainte pendant l'élaboration

Dans un premier temps nous considérerons les résultats obtenus lors d'une activation "lente"

(T croissant de 20°C à 110°C) pour laquelle les températures enregistrées pendant les cycles

de températures sont relativement proches de celles des fils d’alliage à mémoire. On peut dans

un premier temps distinguer trois domaines à partir des variations de la résistance électrique.

§ Domaine I : L'alliage est à l'état martensitique (T°<As). Dans ce domaine de température

le composite adaptable ne se déforme pas, la déformation d’origine thermique de l'alliage

étant très faible, ce qui permet de négliger cet effet dans le modèle. La fin du domaine

correspond à la température As mesurée par la variation de la résistance électrique de

l'alliage inséré dans le composite.

-0,2

-0,1

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

Température (°C)

Flè

che

(m

m)

-0,02

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

R/R

(a) (b)

Flèche (essai lent)Flèche (essai rapide)

Modèle

R/R (essai "rapide")R/R (essai "lent")

Vitesse de transf. (x10)

Domaine I Domaine II Domaine III

-0,2

-0,1

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

Température (°C)

Flè

che

(m

m)

-0,02

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

R/R

(a) (b)


Modèle




Modèle




ModèleModèle

R/R (essai "rapide")R/R (essai "rapide")R/R (essai "lent")R/R (essai "lent")

Vitesse de transf. (x10)Vitesse de transf. (x10)



119

§ Domaine II : Le raccourcissement du NiTiCu associé à la transformation martensite-

austénite donne une flèche positive. Ce domaine présente deux zones distinctes dans la

variation de la flèche :

− Zone (a) : La variation de la flèche est linéaire, mais la pente est 10 fois inférieure à

celle prévue par le modèle.

− Zone (b) : comprise entre 53 et 69°C où la courbe expérimentale peut s’interpréter en

première approximation dans le cadre de la théorie phénoménologique présentée

même si la pente observée est légèrement plus faible que celle obtenue par le modèle ;

il est probable que la différence observée est liée au comportement anélastique de la

résine époxyde (d'autant plus marqué que la température augmente) qui serait

responsable d’un fluage locale de la gaine de matrice entourant l'alliage ; nous

discuterons ce point par la suite.

La différence de comportement entre la zone (a) et la zone (b) semble indiquer que c'est la

vitesse de transformation qui joue un rôle essentiel dans le phénomène d'activation.

L'activation commence réellement quand la vitesse de transformation est suffisante

(proche du maximum de la vitesse). Ceci est cohérent avec un fluage local évoqué plus

haut.

• Domaine III qui va de 70°C à 110°C et où il n’est plus raisonnablement possible de

comparer la courbe expérimentale et le modèle. L’existence de ce dernier domaine est

néanmoins en accord avec la mesure de l’évolution de la résistance de l’alliage déterminée

"in situ" pendant l’activation du composite hybride : l’alliage à mémoire semble, en effet,

pouvoir se transformer entre 44°C (As) et 69°C.(Af) (températures estimées par les mesures

de résistance électrique). Le modèle prédit l’apparition de contraintes très élevées de

l'ordre de 110MPa et des fractions volumiques de martensite transformée faibles et

inférieures à 8% pour la température de 70°C. L'examen des diagrammes de Clausius-

Clapeyron indique que pour le niveau de contrainte calculé, la température de

transformation Af devrait se situer aux environs de 88°C. Dans notre cas le modèle

surestime cette contrainte, du fait du comportement d'anélasticité marqué du matériau hôte,

qui engendre un transfert de la déformation de l’alliage au composite environnant plus

faible et par conséquent une résistance à la contraction associée à l’effet mémoire moindre

que prévu par le modèle. Il semble néanmoins étonnant que la température de fin de

transformation de l’alliage enchâssé dans le composite se situe au même niveau que celle

de l'alliage seul. En outre, dans ces conditions la déformation de l’échantillon devrait être


120

maximale vers 70°C. Ce n’est à l’évidence pas le cas puisque la déformation se poursuit au

delà de 110°C même si la vitesse de variation de la flèche diminue progressivement. Il est

donc probable que la mesure de Af par la méthode des tangentes sur la variation de la

résistance électrique ne marque pas, dans le cas d'un alliage soumis à une contrainte

croissante, la fin de la transformation, mais un ralentissement. Ceci pourrait expliquer la

forme particulière de la fin des courbes de résistance par rapport à celles observées sur

l'alliage non enchâssé (Chapitre II). La présence de contraintes de traction dans l'alliage à

la fin de l'essai peut expliquer la valeur élevée de Ms (54°C) observée au chapitre III par

rapport à celle déterminée sur le fil à contrainte nulle (44°C). A l'arrêt du chauffage, le

retour élastique du composite impose encore une déformation en traction à l'alliage tant

que le passage austénite martensite n'a pas lieu et de plus l'alliage à l'état austénitique se

contracte par abaissement de la température (effet faible), d'où la température Ms élevée.

Sur la figure IV-4 sont également portées les courbes (flèche et résistance) obtenues lors d'une

montée en température dite "rapide". Il n’y a pas de différence notable avec l’essai

d’activation dit "lent" dans l'allure des courbes si ce n'est au tout début de la transformation.

En effet on observe l'apparition immédiate d'une flèche négative (~-10-1). Ce phénomène

semble en première approximation être lié à un effet de dilatation de l'alliage comme nous

l'avons admis au chapitre III. Cependant du point de vue quantitatif, cette hypothèse n'est pas

plausible. En effet, le calcul montre, comme nous l'avons évoqué précédemment, que même

pour une augmentation de 100°C, la flèche associée à l'effet de dilatation thermique ne serait

que d'environ -10-4. Si le phénomène n'est pas lié à un effet thermique, il pourrait être associé

à des phénomènes diélectriques au niveau du polymère puisque la flèche minimum coïncide

avec l'arrêt d’augmentation de l'intensité (15s) et le décalage est complètement restitué après

cessation de celle-ci (Figure III-12). Il est certain que ce point devrait être analysé plus

finement. On peut noter de plus que les courbes de résistance et de flèche sont glissées vers

les basses températures par rapport à l'essai "lent" (écart d'environ 20°C, en considérant le

point d'inflexion des courbes de résistance électrique dans chacun des cas). Ce résultat parait

effectivement indiquer un état contraint pour l'alliage (~-120Mpa), même si l'écart est

important par rapport à la flèche mesurée. On peut évoquer une différence entre la

température superficielle et celle de l'alliage, mais l'écart doit être constant, les courbes de

résistances étant quasi parallèles.


121

En outre, l'analyse de la zone (b) dans l'essai rapide met en évidence une meilleure cohérence

avec le modèle. En effet, pour l'essai rapide la montée en température se passe 10 fois plus

vite que pour l'essai lent ce qui limite les phénomènes de relaxation du polymère.

Dans l'industrie les composites utilisés ont des séquences d'empilement complexes. Nous

avons donc réalisé des composites hybrides ±45° à partir de l'empilement de 16 plis d'un tissu

équilibré verre E/époxy de la société Hexcel Composites (épaisseur du pli = 0,18mm). La

méthode de fabrication est similaire à celle décrite chapitre III. Un seul type de traitement du

fil a été retenu : éduqué et soumis à une contrainte de 500 MPa pendant la cuisson. La matrice

étant dans ce cas type 180°C (contre 120°, pour l'unidirectionnel), la cuisson se fera donc à

180°C pendant 2h. sous vide. Cette contrainte est suffisante pour éviter la transformation

martensite/austénite lors de la "cuisson" (diagramme de Clapeyron, chapitre II). La figure V-5

donne la variation du module complexe en fonction de la température déterminée en torsion à

1Hz. L'axe de torsion se situe autour d'un axe à 45° par rapport aux axes d'orthotropie du

composite. On constate que :

§ la relaxation ω n'est pas apparente,

§ la relaxation α à 1Hz associée à la transition vitreuse est bien définie (pas d'effet de

sous-cuisson) et est située aux alentours de 170°C.

Figure IV-5 : Module complexe de torsion dans le cas du stratifié et du composite UD

sollicité à 1 Hz

0,001

0,01

0,1

1

0 50 100 150 200 250 300

Température (°C)

Log

(tan

δ)

1,00E+08

1,00E+09

1,00E+10Lo

g (G

')

(UD)(+/-45)


122

Les résultats des essais d'activation sont donnés sur la figure ci-dessous pour une poutre

cantilever de géométrie suivante : longueur 90, largueur 4,5 et épaisseur 1,4 mm avec 4 fils

d'alliage:

Figure IV-6 : Variations de la flèche et de la résistance relative en fonction de la température

pour les trois types d'activation dans le cas du stratifié ±45° hybride réalisé avec des fils

d'alliages éduqués et maintenus sous contrainte pendant l'élaboration

On peut tirer de cette figure trois conclusions principales :

§ comme dans le cas précédent on observe un déplacement des courbes vers les basses

température avec l'accroissement de la dérivée de l'intensité par rapport au temps (dI/dt)

ainsi que l'apparition d'une flèche négative pendant la phase d'augmentation de l'intensité.

Des essais menés à deux vitesses que l'on peut qualifier de rapide ((dI/ dt)1 = 0,13A/s) et

((dI/dt)2 = 0,09A/s), confirment ce point. Cette remarque illustre les difficultés à prévoir

lors d'une utilisation industrielle.

§ l'activation s'accélère au maximum de la vitesse de transformation indiquée par la mesure

de la résistance. Cet effet est néanmoins moins net que dans le cas précédent, du fait de la

rigidité plus faible du composite. En effet le module de l'ordre de 10MPa (fraction

-0,5

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

20 30 40 50 60 70 80 90 100

Température (°C)

Flè

che

(m

m)

-0,04

-0,02

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

∆R

/R

(a) (b)


Flèche (essai lent)

Flèche (essai rapide (0,09A/s))


Résistance (essai lent)

Résist. (essai rapide (0,09A/s))


Modèle

-0,5

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

20 30 40 50 60 70 80 90 100

Température (°C)

Flè

che

(m

m)

-0,04

-0,02

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

∆R

/R

-0,5

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

20 30 40 50 60 70 80 90 100

Température (°C)

Flè

che

(m

m)

-0,04

-0,02

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

∆R

/R

(a) (b)








Modèle







Modèle


123

volumique de verre ~ 20 %), mesuré sur une poutre cantilever de géométrie identique à

celle de l'éprouvette hybride. On note, en outre, que les pentes de la zone (b)sont

identiques ce qui paraît indiquer que les effets de relaxation sont limités par rapport au cas

de l'unidirectionnel (figure V-5).

§ L'amplitude des déformées est très largement supérieure à celle observée dans le cas de

l'unidirectionnel, ce qui est cohérent avec la rigidité du composite. Néanmoins si l'on

considère le modèle, la pente observée dans la zone (b) est beaucoup plus importante que

celle prévue (la pente du modèle est proche de celle de la zone (a), ce qui est

probablement une coïncidence). En fait, le modèle considère le composite comme un

matériau homogène et est basé sur les lois classiques de la résistance des matériau. Cette

approche peut en première approximation être applicable au composite UD, les fibres

d'alliage étant dans le sens des fibres de verre et présentant un module similaire. Il n'y a

pas de couplage flexion/torsion comme dans le cas d'un stratifié 45° (même symétrique) et

le composite restant symétrique, pas de couplage membrane/flexion. Ce n'est pas le cas du

stratifiés où la déformée est complexe. Ce point a d'ailleurs été déjà soulevé par Schletcht

& Schulte, 1995 qui précisent que l'effet des AMF dans un composite sollicité en flexion

peut-être amplifié par la courbure du composite.

III Conclusion

En conclusion, et pour l’instant, les conditions de réalisation d’un composite adaptatif

constitué de fils en alliage à mémoire de forme enchâssés dans un composite à matrice

organique ne sont pas toutes maîtrisées comme le montrent à la fois l’analyse de la littérature

et les difficultés rencontrés pendant notre travail de recherche.

Il apparaît néanmoins que des systèmes adaptables sont réalisables et que toutes choses égales

par ailleurs, les meilleures conditions sont réunies dans le cas où l’alliage éduqué pour l’effet

mémoire double sens avant introduction dans la structure composite est maintenu pendant la

cuisson sous une contrainte suffisante pour éviter la transformation martensite-austénite au

premier chauffage. Cependant dans le composite avec insertion écroui simplement d'alliage

présente les même caractéristiques, ce qui simplifie beaucoup la réalisation.


124

Par ailleurs, et comme nous l'avons signalé, la prise en compte plus précises des

caractéristiques physiques (thermiques, électriques) et mécaniques des stratifiés est nécessaire

pour tendre vers la maîtrise des systèmes composites hybrides.

Conclusion Générale

125

CONCLUSIONGENERALE


126


L’évolution des composites à matrice organique et renfort fibreux vers des matériaux actifs

peut être réalisée par l’introduction d’alliage à mémoire de forme.

En effet, les essais d’activation en configuration de poutre cantilever que nous avons

réalisés montrent que le changement de phase du nitinol produit une flexion des éprouvettes si

le fil est placé le plus loin possible de la fibre neutre.

On constate que cette flexion est générée par la force de recouvrement. Cette

déformation entraîne une modification de l’état de contrainte dans le matériau-système, et en

particulier au voisinage des fils. Pour cette raison, l’insertion de l’alliage dans le composite à

un emplacement approprié montre que le matériau devient "adaptatif", c’est à dire capable de

générer des efforts, ou des déformations, susceptibles de s’opposer aux sollicitations

extérieures ou de retarder une dégradation structurale.

Nous avons choisi les points plus importants mis en évidence tout au long de ce travail

pour réaliser le bilan des résultats obtenus. Ceux-ci sont présentés de la manière suivante :

Comportement électro-thermomécanique sous contrainte constante du fil d'alliage

Nous avons utilisé dans cette étude trois types d'échantillons avec des traitements

thermiques et mécaniques du fil d'alliage variés.

Différents niveaux de contraintes ont été appliqués à ces échantillons. Les résultats nous

permettent de déterminer la loi de Clausius Clapeyron et de montrer que plus la contrainte

appliquée est importante plus les températures de transformation de phase augmentent, ceci

de façon linéaire, dans le domaine exploré.

A partir de ces essais, nous avons constaté que pour la réalisation de composites

hybrides, en appliquant une contrainte de 500MPa à un fil brut de livraison recuit à 425°C,

pré-étiré à 8% ou éduqué, nous pouvons mettre en œuvre le composite jusqu’à 120°C en

évitant la transformation martensite-austénite.


127

Caractérisation thermomécanique du composite hôte (spectrométrie mécanique)

Par spectrométrie mécanique, nous avons pu mettre en évidence les différents phénomènes de

relaxation dans la gamme de température de transformation de l’alliage et également

caractériser l’état microstructural de la matrice au sein des composites.

La relaxation sous-vitreuse ω apparaît vers 80° à 1Hz et la relaxation α (≈ 170°C à 1 Hz) est

associée à la transition vitreuse. Le dédoublement du pic de la transition α montre que la

matrice est légèrement sous-réticulée.

Caractéristiques des interfaces (test pull - out)

Selon la force de recouvrement associée à l’effet mémoire, si la contrainte de

cisaillement de l'interface entre les fils et la résine est plus grande que la résistance en

cisaillement de l'interface, alors il y a décohésion fibre/matrice. Dans ce cas, il n’est pas

possible de contrôler la forme globale et par conséquent d’utiliser l'alliage à mémoire de

forme comme actionneur. Il est donc absolument indispensable d’assurer la cohésion de

l’interface fibre-matrice.

C'est la raison pour laquelle nous avons réalisé les essais de déchaussements (pull-out)

afin de déterminer le traitement qui donne la meilleure interface entre le fil et la résine.

Les essais de pull-out nous ont montré que si le fil est déformé, l'interface entre le fil de

nitinol et la résine possède une bonne résistance. En effet, la déformation de la martensite

destinée à promouvoir l’effet mémoire ou l’éducation, crée une rugosité superficielle

susceptible d’assurer un bon accrochage entre les fils d’alliage à mémoire et la "matrice" et de

transmettre les forces de recouvrement au composite verre-époxy.

Ces résultats ont été confirmés grâce aux micrographies qui révèlent un plus grand

nombre de sites d'accrochages mécaniques en surface.

On peut donc penser que le maintien les fils sous contrainte pendant la cuisson permet

d'obtenir la meilleure qualité de résistance à l’interface.


128

Evaluation de mise en action d'une poutre cantilever

Nous avons obtenu la déformation maximale lorsque les fils sont maintenus sous

contrainte pendant la cuisson avec la création d’un effet mémoire de forme double sens. On

peut imaginer que les forces de recouvrement transmises au composite sont suffisamment

importantes lors du changement de phase. Cependant le composite avec insertion d'alliage

simplement écroui présente des caractéristiques voisines, ce qui simplifie beaucoup la

réalisation.

Modélisation

L’utilisation du modèle phénoménologique unidirectionnel de Liang & Rogers, permet

d’approcher le comportement de ce composite hybride. Cependant, les hypothèses

simplificatrices utilisées :

- remplacement des fils d’alliages par une couche équivalente,

- hypothèse de la constance de température dans le composite

- hypothèse de la continuité de déformation au niveau de l’interface

ne permettent pas une étude quantitative fine.

Cependant, ce modèle intègre les caractéristiques essentielles du matériau système utilisé et

en particulier l’influence de la fraction volumique, et du module du composite-hôte. Son

usage a permis, en particulier, de mettre en évidence l'effet de la vitesse de transformation sur

les contraintes de déformation du matériau global. Ce phénomène semble ne pas avoir été

évoqué à ce jour dans la littérature. Cet effet de la vitesse est probablement lié à un

phénomène de relaxation de contrainte au niveau de l’interface composite/alliage.

En revanche, les résultats raisonnables obtenus par le modèle dans le cas du composite

unidirectionnel ne semblent pas applicables à des stratifiés plus complexes où il n’est pas

possible de considérer le composite comme homogène vis à vis de la sollicitation.

L’utilisation de composites hybrides réalisés à partir de stratifiés complexes nécessitera donc

une modélisation plus fine à l’échelle du pli, et la prise en compte des effets de relaxation

évoqués plus haut.


129

Enfin, la fiabilité d'un tel système nécessite la maîtrise de son comportement à long

terme. Il importe donc de bien contrôler les effets de vieillissement au niveau de l'interface

entre les fils et la matrice pour éviter une perte de décohésion et la disparition progressive des

propriétés d'actionneur. Ce point est à approfondir. En particulier il reste à comparer du point

de vue structural (rugosité et affinité avec les résines) et tribologique les états obtenus soit

directement par oxydation dans des atmosphères diverses soit réalisés par des procédés

mécaniques comme le sablage.

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Annexes

146

ANNEXES

Annexes

147

Annexe 1 : essais de traction réalisés sur les fils TiNiCu dans un état martensitique

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Déformation(%)

Con

train

te(M

pa)

Echantillon 1Echantillon 2Echantillon 3Echantillon 4Echantillon 5

Figure II-3a : courbes de traction réalisés sur des échantillons non traités

Echantillons Fmax(N) σmmax(MPa) εm

max(%)

N°1 10.1353 915 8.921

N°2 9.0074 796 7.940

N°3 8.52 752 8.271

N°4 8.150 720 7.033

N°5 8.395 742 8.402

Moyenne 8.84 784 8.11

Tableau II-4a : résultats obtenus à partir des courbes de la figure II-3a

Annexes

148

0

100

200

300

400

500

600

700

800

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Déformation(%)

Con

train

te(M

pa)


Figure II-3b : courbes de traction réalisées sur des échantillons traités dans l’air

Echantillons Fmax (N) σmmax(MPa) εm

max(%)

N°1 8.83 780.7 10.5

N°2 9.87 872.5 7

N°3 7.72 682.5 10.2

N°4 8.27 731.8 10.9

N°5 7.357 650.5 8.3

Moyenne 8.4 744 9.4

Tableau II-4b : résultats obtenus à partir des courbes de la figure II-3b

Annexes

149

E.traction 157 T.T sous vide(425°c/1h)

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Déformation(%)

Con

train

te(M

pa)


Figure II-3c : courbes de traction réalisées sur des échantillons traités sous vide

Echantillons Fmax (N) σmmax(Mpa) εm

max(%)

N°1 10.54 931.9 7.2

N°2 9.87 872.5 7

N°3 9.2 812.7 8.9

N°4 10.3 910.2 7.8

N°5 9.6 850.5 8.2

Moyenne 9.9 875.6 7.8

Tableau II-4c : résultats obtenus à partir des courbes de la figure II-3c

Annexes

150

ANNEXE 2 : variation des propriétés électriques lors de l'essai mécanique

0 2 4 6 8

0

200

400

600

800

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

11,5

12,0

12,5

13,0

13,5

14,0

14,5

Résistance(O

hm)

Figure II-6a : variation de la contrainte et de résistance électrique d’échantillons non traités



0 2 4 6 8 10

0

200

400

600

800

1000

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

11,0

11,5

12,0

12,5

13,0

13,5

14,0

Résistance(O

hm)


0 2 4 6 8 10

0

200

400

600

800

Déformation(%)C

ontra

inte

(MPa

)

11,0

11,5

12,0

12,5

13,0

13,5

Résistance(O

hm)

Annexes

151





0 2 4 6 8 10 12

0

200

400

600

800

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

12

13

14

15

Résistance(O

hm)

0 2 4 6 8 10 12

0

200

400

600

800

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

11

12

13

14

Résistance(O

hm)

0 2 4 6 8 10 12

0

200

400

600

800

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

11

12

13

14

15

Résistance(O

hm)

0 2 4 6 8 10 12

0

200

400

600

800

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

11

12

13

14

15

Résistance(O

hm)

Annexes

152

Figure II-6b : variation de la contrainte et de résistance électrique d’échantillons traités dans l'air





0 2 4 6 8 10 12

0

200

400

600

800

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

12

13

14

15

16

17R

ésistance(Ohm

)

0 2 4 6 8 10 12

0

200

400

600

800

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

12

13

14

15

16

17

Résistance(O

hm)

0 2 4 6 8 10 12 14

0

200

400

600

800

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

12

13

14

15

16

17

18

Résistance(O

hm)

0 2 4 6 8 10 12

0

200

400

600

800

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

11

12

13

14

15

16

Résistance(O

hm)

Annexes

153





0 2 4 6 8 10 12

0

200

400

600

800

1000

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

10

11

12

13

Résistance(O

hm)

0 2 4 6 8 10 12

0

200

400

600

800

Déformation(%)C

ontra

inte

(MPa

)

10,0

10,5

11,0

11,5

12,0

12,5

13,0

Résistance(O

hm)

0 2 4 6 8 10 12

0

200

400

600

800

1000

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

10

11

12

13

14

Résistance(O

hm)

0 2 4 6 8 10 12

0

200

400

600

800

1000

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

10,5

11,0

11,5

12,0

12,5

13,0

13,5

Résistance(O

hm)

Annexes

154

Figure II-6c : variation de la contrainte et de résistance électrique d’échantillons traités sous vide





0 2 4 6 8 10 12

0

200

400

600

800

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

11

12

13

14

15

Résistance(O

hm)

0 2 4 6 8 10

0

200

400

600

800

Déformation(%)C

ontra

inte

(MPa

)

11

12

13

14

15

16

Résistance(O

hm)

0 2 4 6 8 10 12

0

200

400

600

800

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

12

13

14

15

16

Résistance(O

hm)

0 2 4 6 8 10 12

0

200

400

600

800

Déformation(%)

Con

train

te(M

Pa)

11

12

13

14

15

Résistance(O

hm)

Annexes

155

ANNEXE 3 : évolution des températures de transformation de phase suivant différentes contraintes appliquées sur les fils

0 20 40 60 80 100 1206,25

6,30

6,35

6,40

6,45

6,50

6,55

6,60

6,65

Af=74.4°C

As=54.4°C

Ms=53.8°C

Mf=37.4°C

Rés

ista

nceé

lect

rique

(O

hm)

Température (°C)

(a) 0MPa

0 20 40 60 80 100 1203,5

3,6

3,7

3,8

3,9

4,0

4,1

Af=86.4°C

As=64.8°C

Ms=63.6°C

Mf=40.3°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(b) 77.11MPa

0 20 40 60 80 100 120 1403,8

3,9

4,0

4,1

4,2

4,3

4,4

4,5

4,6

4,7

Af=92.6°C

As=81.3°C

Ms=70°C

Mf=52.3°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(c) 133.73MPa

0 20 40 60 80 100 120 140 1603,8

4,0

4,2

4,4

4,6

4,8

As=103.1°C

As=83.2°C

Ms=75.7°C

Mf=56.6°C

Rés

iste

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(d) 177.68MPa

0 20 40 60 80 100 120 140 1603,4

3,6

3,8

4,0

4,2

4,4

Af=115.8°C

As=96°C

Ms=83.4°C

Mf=66.4°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(e) 221.88MPa

Figure II-12a : boucle d'hystérésis RE-T° sur les fils neutres. (a) σ = 0 MPa; (b) σ = 77 MPa;

(c) σ = 134 MPa; (d) σ = 178 MPa; (e) σ = 222 MPa

Annexes

156

0 20 40 60 80 100

3,3

3,4

3,5

3,6

3,7

3,8

3,9

Af=75.5°C

As=70.7°C

Ms=49.7°C

Mf=38.8°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(a) 77.11MPa

0 20 40 60 80 100 1203,6

3,8

4,0

4,2

4,4

4,6

4,8

Af=90.3°C

As=77.4°C

Ms=67.7°C

Mf=52.1°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(b) 133.77MPa

0 20 40 60 80 100 1203,2

3,4

3,6

3,8

4,0

4,2

Af=97.8°C

As=83.6°C

Ms=73.3°C

Mf=56.9°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(c) 177.68MPa

0 20 40 60 80 100 120 140

3,6

3,8

4,0

4,2

4,4

4,6

4,8

Af=109.9°C

As=95°C

Mf=88.8°C

Mf=62.7°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(d) 221.88MPa

Figure II-12b : boucle d'hystérésis RE-T° sur les fils pré-étirés à 8%. (a) σ = 77MPa;


Annexes

157

0 20 40 60 80 1002,9

3,0

3,1

3,2

3,3

3,4

3,5

3,6

Af=83.5°C

As=66.4°C

Ms=57.6°C

Mf=42.5°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(a) 77.11MPa

0 20 40 60 80 100 120

3,6

3,8

4,0

4,2

4,4

4,6

Af=90.3°C

As=76.5°C

Ms=64.4°C

Mf=51.4°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(b) 133.73MPa

0 20 40 60 80 100 120

3,1

3,2

3,3

3,4

3,5

3,6

3,7

3,8

Af=92.2°C

As=80.6°C

Mf=66.1°C

Mf=52.5°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(c) 177.68MPa

0 20 40 60 80 100 1203,4

3,6

3,8

4,0

4,2

4,4

Af=105.5°C

As=86°C

Ms=79.9°C

Mf=63.4°C

Rés

ista

nce

élec

triq

ue (

Ohm

)

Température (°C)

(d) 221.88MPa

Figure II-12c : boucle d'hystérésis RE-T° sur les fils éduqués (a) σ = 77MPa;


Annexes

158

fils neutres traités mais non pré-étirés

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180

T° (°C)

Con

train

te (M

Pa)

Mf

Ms

As

Af

(a)

fils pré-étirés à 8%

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

0 20 40 60 80 100 120 140 160

T° (°C)

Con

train

te (M

Pa)

MfMsAsAf

(b)

Annexes

159

Figure II-13 : diagramme de Clausius Clapeyron pour les fils nitinol. (a) fils neutres traités

mais non pré-étirés; (b) fils pré-étirés à 8%; (c) fils éduqués.

Type d'échantillon A → M (MPa / °C) M → A (MPa / °C)

Neutre 8 6

Pré-étiré 8% 5 5

Education 7 7

Tableau II-6 : pentes des courbes σ(T) correspondant à l'équation de la loi de Clausius-

Clapeyron (voir équation chapitre I) sur les différents types de fils testés.

fils éduqués

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180

T° (°C)

Con

train

te (M

Pa)

MfMsAsAf

(c)

Annexes

160

ANNEXE 4 : caractéristiques des nappes pré-imprégnées

(Vicotex prepregs XE 12 Epoxy / R glass tape)

Description Prepreg : Renforcement :

Nominal weight : 513 g/m2 Nominal weight : 380 g/m2

Fibre volume content : 58 % Structure : UD

Resin density : 1.24 g/cm3 Fiber density : 2.56 g/cm3

Cured ply thickness : 0.255mm Fiber : R glass

Shelf life at 23±2 °C : 60days

Processing Press or Autoclave

Cure cycle Temperature : 120 min at 135°C

Pressure : 2 to 5 bar

Storage and handling Guaranteed storage shelf life : 14 months at -18°C

Store the product in the original sealed packaging or after partial use, in an impervious

package.

Do not unwind before warming up to room temperature to prevent condensation.

Annexes

161

ANNEXE 5 : procédure expérimentale permettant de définir la structure du matériau composite (Verre / Epoxy)

a) Taux massique de renfort

Selon la norme (NFT 57-102), nous avons procédé à une première pesée de l'échantillon

(M1). Après un traitement thermique à 600 °C pendant une heure la résine s'élimine et le

renfort de verre restant est alors pesé. (M2) Le taux massique de renfort est alors déterminé

selon la formule :

TM = 12

MM

b) Masse volumique

Les masses volumiques de la résine et du composite ont été déterminées par la pesée

hydrostatique. En effet, l'échantillon est d'abord pesé dans l'air (Ma), puis dans l'eau distillée

(Me).

La masse volumique de l'échantillon est déterminée d'après la relation suivante :

Avec ρeau est la masse volumique de l'eau à la température d'essai.

ρ = (MeMa

Ma−

)ρeau

c) Taux volumique de renfort

A partir des valeurs de la masse volumique et du taux massique de renfort déterminé

ci-dessus, le taux volumique peut être déduit de la relation suivante :

Vf = fc

ρρ TM

avec ρf la masse volumique des fibres de verre R.

d) Taux de vide

Le taux de vide du matériau composé est exprimé en fonction de toutes les

caractéristiques mesurées ou calculées précédemment :

Vv = 1 - fc

ρρ TM -

mc

ρρ (1 - TM)

Avec ρm la masse volumique de la matrice.

Annexes

162

ANNEXE 6 : spectrométrie mécanique – principe et appareillage [Pendule de torsion MicroMécanalyseur]

L’échantillon est sollicité en torsion, la sollicitation (contrainte ou déformation imposée) étant

sinusoïdale. L’appareillage se compose de deux parties: une partie mécanique (sollicitation de

l’échantillon), et une partie électronique qui pilote la partie mécanique et traite les données.

La figure A1-1 schématise le principe de fonctionnement de cet appareil. L’échantillon (3)

constitue l’élément de rappel d’un pendule de torsion inversé et compensé dont le moment

d’inertie est très faible (afin d’éviter les phénomènes de résonance dans la gamme de

fréquence utilisée). L’interaction aimants (9)-bobines de Helmoltz (8) parcourues par un

courant crée le couple de torsion. La déformation angulaire de l’échantillon est mesurée par la

méthode de Poggendorf. Le faisceau lumineux, émis par une source régulée (7), est réfléchi

par un miroir (13) fixé sur la tige (1) vers une cellule photovoltaïque différentielle (6). Le

système de suspension est constitué d’un fil, d’une poulie (11) et d’un contrepoids (12) qui

élimine tout effort axial sur l’échantillon. Le four (5) plongeant dans un réservoir d’azote

liquide (14) permet de faire varier la température de 80 à 670 K en conservant un gradient de

température minimal (précision de la mesure et stabilité à long terme assurées à 0.2°). Un

thermocouple (4) mesure la température au niveau de l’éprouvette.

Cet appareil a été mis au point afin de pouvoir étudier aussi bien des matériaux à faible

module d’élasticité (polymères au plateau caoutchoutique) que des matériaux à fort module

(métaux, céramiques, composites à matrices organique et inorganique) et de suivre les

importantes variations de module qui peuvent se produire lors d’un essai (chute de module de

plusieurs décades lors de la transition vitreuse pour un polymère amorphe).

Enfin, l’intérêt du pendule de torsion réside dans les points suivants:

• Les fréquences de sollicitation étant très basses (10-5 à 5 Hz) contrairement aux

viscoélasticimètres classiques pour lesquels elles sont comprises entre 1 et 500 Hz, les

phénomènes de relaxation mécanique activés thermiquement sont observés à basses

températures où les modifications microstructurales restent faibles.

• Les déformations imposées à l’échantillon étant très faibles (10-6 à 10-3), on se trouve dans

un domaine où l’on est assuré de la linéarité contrainte-déformation. De plus, cela permet

d’étudier la mobilité moléculaire et l’état structural du matériau sans que celui-ci risque

d’être dégradé mécaniquement.

Annexes

163

• Le domaine d’utilisation de l’appareil s’étend sur plusieurs ordres de grandeurs pour la

mesure du facteur de perte (entre 5.10-4 et 10) et pour le module de Coulomb G (pour

lequel on garde une précision d’au moins 5% même lors de variations de plusieurs

décades).

1

23

4

5

6

8

9

10

11

12

13

14

8

8

8

7

9

Figure A1-1 : Schéma simplifié du pendule de torsion Micromécanalyseur

Annexes

164

ANNEXE 7 : test de déchaussement

Echantillon A

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3Déplacement (mm)

Fd (N

)

Echantillon B

0123456789

10

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3Déplacement (mm)

Fd (N

)

Echantillon C

0

1

23

4

5

67

8

9

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45

Déplacement (mm)

Fd (N

)

Echantillon D

0123456789

1011

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35Déplacement (mm)

Fd (N

)

Annexes

165

Echantillon E

0

1

2

3

4

5

6

7

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3Déplacement (mm)

Fd (N

)

Figure III-10 : valeurs expérimentales des efforts de décohésion entre l’alliage et la matrice en

fonction du déplacement sur les types de A, B, C, D, et E.

τi : Résistance interfaciale

Echantillon A B C D E

τi (Mpa) 19.36 22.18 18.88 24.59 16.07

Tableau III-2 : valeurs des résistances interfaciales mesurées sur différents types

d’échantillons.

Annexes

166

ANNEXE 8 : courbes de déformation des échantillons de composite hybride en forme poutre cantilever

0 2000 4000 6000 8000-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6 (a)

Time(Sec)

Flè

che(

mm

)

0

20

40

60

80

100

120

140

FlècheTempérature



Tem

pérature (°C)

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5 (b)

Time(Sec)

Flè

che(

mm

)

0

20

40

60

80

100

120

140

FlècheTempérature



Tem

pérature (°C)

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

(c)

Time(Sec)

Flè

che(

mm

)

0

20

40

60

80

100

120

140

FlècheTempérature



Tem

pérature (°C)

0 20 40 60 80 100 120 140

64

66

68

70

72

74

Af=69°C

As=44°C

Mf=54°C

Mf=22°C

Rés

ista

nce

élec

triqu

e(O

hm)

Température (°C)

(a)

0 20 40 60 80 100 120 140

63

64

65

66

67

68

69

70

71

Af=69°C

As=40°C

Ms=55°C

Mf=26°C

Rés

ista

nce

élec

triqu

e (O

hm)

Température (°C)

(b)

0 20 40 60 80 100 120 14063

64

65

66

67

68

69

70

Af=69°C

As=40°C

Ms=57°C

Mf=27°C

Rés

ista

nce

élec

triqu

e (O

hm)

Température (°C)

(c)

Annexes

167

0 2000 4000 6000 8000 10000-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5(d)

Time(Sec)

Flè

che(

mm

)

0

20

40

60

80

100

120

140

FlècheTempérature



Tem

pérature (°C)

Figure III-19 : évolution de la flèche et de la température de la poutre cantilever en fonction

du temps, évolution de la température de transformation de phase dans le cas du matériau A

(activation lente).

0 2000 4000 6000 8000 10000-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6 (a)

Time(Sec)

Flè

che(

mm

)

0

20

40

60

80

100

120

140

FlècheTempérature



Tem

pérature (°C)

0 2000 4000 6000 8000 10000120001400016000180000,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7 (b)

Time(Sec)

Flè

che(

mm

)

0

20

40

60

80

100

120

140

FlècheTempérature



Tem

pérature (°C)

0 20 40 60 80 100 120 140

63

64

65

66

67

68

69

70

Af=69°C

As=40°C

Ms=56°C

Mf=28°C

Rés

ista

nce

élec

triqu

e (O

hm)

Température (°C)

(d)

0 20 40 60 80 100 120 140

61

62

63

64

65

66

67

68

Ms=55°C

Mf=30°C

Af=69°C

As=41°C

Rés

ista

nce

élec

triqu

e (O

hm)

Température (°C)

(a)

0 20 40 60 80 100 120 140

63

64

65

66

67

68

69

70

71

Af=69°C

As=41°C

Ms=55°C

Mf=27°C

Rés

ista

nce

élec

triqu

e (O

hm)

Température (°C)

(b)

Annexes

168

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4 L:140mml:4.966mme:1.5mmlibre poutre:119mm

flèche max : 0.411mm (c)

Time(Sec)

Flè

che(

mm

)

0

20

40

60

80

100

120

140

FlècheTempérature

Tem

pérature (°C)

0 2000 4000 6000 8000 10000-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4 (d)

Time(sec)

Flè

che(

mm

)

0

20

40

60

80

100

120

140

FlècheTempérature



Température (°C

)


du temps, évolution de la température de transformation de phase dans le cas du matériau B

(activation lente).

0 20 40 60 80 100 120 14061

62

63

64

65

66

67

68

Af=69°C

As=40°C

Ms=55°C

Mf=28°C

Rés

ista

nce

élec

triqu

e (O

hm)

Température (°C)

(c)

0 20 40 60 80 100 120 14061

62

63

64

65

66

67

68

Af=69°C

As=40°C

Ms=56°C

Mf=29°CR

ésis

tanc

e él

ectri

que

(Ohm

)

Température (°C)

(d)

Annexes

169

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000 18000-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5 (a)

Time(Sec)

Flè

che(

mm

)

0

20

40

60

80

100

120

140FlècheTempérature



Tem

pérature(°C)

0 2000 4000 6000 8000 10000-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4 (b)

Time(Sec)

Flè

che(

mm

)

0

20

40

60

80

100

120

140

FlècheTempérature


flèche max : 0.399mmT

empérature (°C

)

0 2000 4000 6000 8000 10000-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4L:140mml:5.036mme:1.5mmlibre poutre:119mm

flèche max : 0.373mm (c)

Time(Sec)

Flè

che(

mm

)

0

20

40

60

80

100

120

140

Flèche

Température

Tem

péraure (°C)

0 20 40 60 80 100 120 14069

70

71

72

73

74

75

76

77

Af=69°C

As=40°C

Ms=56°C

Mf=22°CR

ésis

tanc

e él

ectri

que

(Ohm

)

Température (°C)

(b)

0 20 40 60 80 100 120 140

70

71

72

73

74

75

76

Ms=56°C

Mf=28°C

Af=69°C

As=40°C

Rés

ista

nce

élec

triqu

e (O

hm)

Température (°C)

(a)

0 20 40 60 80 100 120 140

70

71

72

73

74

75

76

Af=69°C

As=38°C

Ms=55°C

Mf=25°c

Rés

ista

nce

élec

triqu

e (O

hm)

Température (°C)

(c)

Annexes

170

0 2000 4000 6000 8000 10000-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4(d)

Time(Sec)

Flè

che(

mm

)

0

20

40

60

80

100

120

140

FlècheTempérature



Tem

pérature (°C)


du temps, évolution de la température de transformation de phase dans le cas du matériau C

(activation lente).

0 20 40 60 80 100 120 140

70

71

72

73

74

75

Af=67°C

As=37°C

Ms=56°C

Mf=28°C

Rés

ista

nce

élec

rique

(Ohm

)

Température (°C)

(d)

Thèse soutenue devant l’Ecole Centrale de LYON Young Kuk CHOI Date de soutenance : 24 Juin 2002

Thèse de doctorat : Matériaux Polymères et Composites N° d’ordre : 2002-14

Titre : Réalisation et caractérisation de composites hybrides verre/époxy/Ni-Ti adaptatifs

Résumé : L’évolution des composites à matrice organique et renfort fibreux vers des matériaux actifs

peut être réalisée par l’introduction d’alliage à mémoire de forme. Dans le cadre de cette thèse, nous avons réalisé un matériau "adaptable" élaboré à partir d’un composite à matrice époxyde renforcée par des fibres de verre par insertion de fil de Ni-Ti.

Dans un premier temps, l’étude du comportement électro-thermomécanique de l’alliage a permis de tracer les diagrammes de Clausius-Clapeyron. A partir de ces essais, nous avons constaté que l’application d’une contrainte de 500MPa au fil d’alliage recuit à 425°C, pré-étiré à 8% ou éduqué, permet la mis en œuvre du composite à 120°C en évitant la transformation martensite-austénite.

Il n’est pas possible de contrôler la forme globale du composite et par conséquent d’utiliser l'alliage à mémoire de forme comme actionneur si la résistance au cisaillement à l’interface fibre/matrice est plus faible que la contrainte de cisaillement à l’interface. Il est donc absolument indispensable d’assurer la cohésion de l’interface fibre-matrice.

La qualité de l'interface entre l’alliage à mémoire de forme et la matrice a été déterminée au moyen du test de pull-out pour différents états structuraux du Ni-Ti. Les essais de pull-out nous ont montré que si le fil est déformé, l'interface entre le fil de Ni-Ti et la résine possède une bonne résistance. En effet, la déformation de la martensite destinée à promouvoir l’effet mémoire ou l’éducation, crée une rugosité superficielle susceptible d’assurer un bon accrochage entre les fils d’alliage à mémoire et la matrice et de transmettre les forces de recouvrement au composite verre-époxy.

La méthode de la poutre encastrée libre a été utilisée pour évaluer l'effet d'activation provoqué par l'effet Joule des fils de SMA incorporés dans le composite. Les résultats obtenus montrent que le maximum de flexion est atteint lorsque les fils sont maintenus sous contrainte pendant la cuisson avec la création d’un effet mémoire de forme double sens (EMFDS). Enfin, le modèle de Liang & Rogers a permis d’approcher le comportement du composite hybride. Son usage met en évidence l'effet de la vitesse de transformation sur les contraintes de déformation du matériau global. Ce phénomène semble ne pas avoir été évoqué à ce jour dans la littérature. Cet effet de la vitesse est probablement lié à un phénomène de relaxation de contrainte au niveau du fil de l’interface composite alliage. Mots clés: AMF, Transformation martensitique, Composites hybrides adaptables, Diagramme de

Clausius-Clapeyron, Test de pull-out, EMFDS (TWSME)

Laboratoire de Recherche : Ingénièrie et Fonctionnalisation des surfaces

UMR 5621 Ecole Centrale de LYON -BP 163- 69131 ECULLY cedex

Directeur de recherche : Michelle SALVIA

Composition du jury : Suzanne DEGALLAIX-MOREUIL, EC Lille Rapporteur

Rolf GOTTHARDT, EPFL Rapporteur

Gérard GUENIN, Insa Lyon Président

Pierre GUIRALDENQ, EC Lyon

Michelle SALVIA, EC Lyon

Léo VINCENT, EC Lyon

Documents

REALISATION ET CARACTERISATION DE COMPOSITES …