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UMR 6171 Systèmes chimiques complexes

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Reconnaissance par spectroscopie proche infrarouge

de l'origine d'huiles d'olive vierges françaises

N Dupuy, O. Galtier, D. Ollivier, Y. Le Dreau, J. Artaud


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On dénombre plus de deux cents variétés d'oliviers en France. Une quinzaine font l’objet d’une véritable

exploitation. (rationalisation, coûts)Le choix de la variété dépend de la destination

finale du fruit, olives de table ou huile d’olive vierge.


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Reconnaissance par spectroscopie proche infrarouge de l'origine d'huiles d'olives vierges

françaisesL’oléiculture française compte une vingtaine de bassins

de productions identifiés par leur terroir spécifique, les variétés d’olives qui y sont implantées.A ce jour, sept AOC ont récompensé le savoir faire et la tradition de plus en plus solide de l’huile d’olive de qualité.Face à la diversité des crus et aux nombres sans cesse grandissant d’huiles d’olive différentes, de nouvelles normes réglementaires européennes, en vigueur depuis le 1er novembre 2003, permettent de mieux informer le consommateur sur la catégorie d’huile d’olive vierge commercialisée.


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françaises

Ainsi, une Huile d’Olive de France est obligatoirement obtenue à partir d’olives récoltées et triturées en France. :

Les appellations françaises• Huile d'olive de Nyons• Huile d'olive de la Vallée des Baux de Provence• Huile d'Olive d'Aix-en-Provence • Huile d'olive de Haute-Provence• Huile d'olive de Nice• Huile d'olive de Nîmes• Huile d'olive de Corse - Oliu di Corsica.


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Reconnaissance par spectroscopie proche infrarouge de l'origine d'huiles d'olive vierges

françaisesLes principales variétés françaisesTanche est une variété réputée pour la

préparation des olives noires et pour l'huilerie. L'olive noire de Nyons et l'huile d'olive de Nyons font l'objet de deux Appellations d'Origine Contrôlées (AOC) et de deux Appellations d'Origine Protégées (AOP) depuis 1994.


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françaisesCailletier est l'une des principales variétés françaises pour la préparation des olives noires. C'est la principale variété des Alpes-Maritimes où elle représente près de 95% des oliviers cultivés. Elle bénéficie d'une AOC pour l'olive noire, la pâte d'olive et l'huile depuis 2001. AOC Nice

Aglandau est la principale variété française pour la transformation en huile. Elle est cultivée dans les Alpes de Haute-Provence, les Bouches du Rhône et le Vaucluse. Aglandau bénéficie des Appellations d'Origine Contrôlées Huile d'olive de Haute-Provence, Huile d'olive de la Vallée des Baux, Huile d'olive du pays d'Aix en Provence.


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SalonenqueL’origine est la ville de Salon de Provence.Elle est utilisée pour la fabrication des olives cassées


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françaises

• Picholine Gard

• Olivière

• Lucques


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françaises

Araban,Blanquetier,

Blavet,Nostral,Ribeyrou

Boube,Colombale,

Estoublaisse, Filayre, Grapié

Ribière, Sabine, Saurine, Sigoise, Triparde

oui-Variétés locales ou anciennes

-Bouteillan, Picholine,

Tanche

Bouteillan,Grossane,Picholine,Verdale 13

Picholine-Variétés secondaires

CailletierAglandauAglandau,Cayanne,

Salonenque

AglandauGrossane,

Salonenque,Verdale 13

Tanche Variétés principales

Huile d’olive de Nice

Huile d’olive de Haute Provence

Huile d’olive d’Aix-en-Provence

Huile d’olive de la Vallée des Baux de Provence

Huile d’olive de

Nyons


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françaises


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françaises

• Le proche infrarougeLes spectres sont enregistrés en transmission dans des

tubes de 4mm de diamètre, sur un spectromètre Nicolet.Accumulation 10 scansRésolution 4 cm-1

Domaine spectral 4500-10000 cm-1


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françaises*Sample 19-10-2005 13:56:08

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

1.1

1.2

1.3

1.4

1.5

1.6

1.7

1.8

1.9

Abso

rban

ce

5000 6000 7000 8000 9000 Wavenumbers (cm-1)


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françaises

*Sample 19-10-2005 13:56:08

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

2.0

2.2

2.4

2.6

2.8

Abso

rban

ce

5000 6000 7000 8000 9000 Wavenumbers (cm-1)


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Concentration range

Mathematical treatment

R² SEP Biais

C16:0 7.48-16 First derivative

0.95 0.62 0.25

C16:1w9 0.07-0.18 First derivative

0.34 0.027 0.009

C16:1w7 0.34-1.18 First derivative

0.92 0.167 0.12

C17:0 0.03-0.17 0.30 0.056 -0.031 C17:1w8 0.05-0.33 0.28 0.101 0.0151 C18:0 1.64-3;39 0.31 0.48 -0.18 C18:1w9 62.93-80.7 0.97 0.96 0.12 C18:1w7 1.32-3.11 0.87 0.21 0.105 C18:2w6 5.47-15.12 First

derivative 0.99 0.42 0.20

C18:3w3 0.47-0;73 <0 C20:0 0.09-0.13 First

derivative 0.47 0.032 0.02

C20:1w9 0.19-0.35 0.60 0.012 -0.006 C22:0 0.09-0.14 0.24 0.022 -0.014 C24:0 0.02-0.08 0.47 0.010 0.002 Squalène 0.2960.93 0.45 0.32 0.27


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Concentration range

Mathematical treatment

R² SEP Biais

LLL 0.03-2.49 0.18 0.37 -0.06 LLL(-36) 0.03-0.34 0.91 0.10 0.089 OlnL 0.09-0.55 0.88 0.068 0.061 PLnL 0.02-0.14 0.83 0.017 0.001 LOL 0.55-5.55 0.96 0.27 0.058 0LnO 1.16-2.12 0.33 0.186 0.120 PLL 0.12-2.01 0.94 0.171 0.01 PlnO 0.26-1;00 0.71 0.116 -0.03 LOO 8.81-19.6 First

derivative 0.92 1.20 0.69

PoOO 0.61-3.31 First derivative

0.88 0.21 0.105

PLO 3.03-11.29 First derivative

0.97 0.57 0.349

PoOP 0.23-1.51 0.71 0.204 0.014 PLP 0.16-1.36 0.87 0.18 -0.009 OOO 28.78-55.82 0.99 1.13 -0.24 SLO 0.42-1.49 0.64 0.25 -0.134 POO 16.12-22.71 First

derivative 0.85 0.88 0.005

POP 1.87-4.27 0.86 0.29 0.038 SOO 2.57-5.72 0.57 0.77 -0.39 SOP 0.48-1.17 First

derivative 0.62 0.127 -0.027

POA 0.3-0.63 0.31 0.109 -0.06


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françaises• Dans une étude précédente sur les résultats de

la chromatographie une analyse plus approfondie des échantillons a été réalisée à l’aide d’une analyse statistique multivariée qui permet d’étudier de nombreux échantillons décrit par un grand nombre de paramètres. Ainsi chacun des 372 échantillons est décrit par les valeurs de 36 paramètres représentant les différents acides gras, la somme des acides saturés, mono-insaturés, poly-insaturés et les triglycérides. Food chemistry sous presse


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On constate que les groupes Nyons (T) et Nice (C) sont bien séparés. Il y a un recouvrement entre VB , Hautes-Provence et Aix-en-Provence.


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Chimiométrie

Un traitement statistique de l’ensemble des spectres a été effectué en utilisant l’analyse discriminante selon les moindres carrés partiels PLS-DA.

Pour prédire l’origine des différentes huiles d’olive vierges, un codage en binaire 0 ou 1 pour chaque origine a été réalisé. 103 échantillons sont utilisés en calibration et 20 en prédiction.


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françaisesNICE AIX AP VB NYONS

Predicted Reference Predicted Reference Predicted Reference Predicted Reference Predicted Reference 0.233 0 0.225 0 0.684 1 0 0 0 0

0 0 0.493 0 0.534 1 0.173 0 0.067 0 0 0 0.181 0 0.727 1 0 0 0.257 0

0.001 0 0.085 0 0.619 1 0.388 0 0 0 0.072 0 0 0 0.585 1 0.237 0 0.478 0

0 0 0.545 1 0.253 0 0.156 0 0 0 0.092 0 0.950 1 0.035 0 0.267 0 0 0

0 0 0.954 1 0.137 0 0.169 0 0.012 0 0.117 0 0.714 1 0.108 0 0.208 0 0 0

1 1 0 0 0.254 0 0.159 0 0 0 0.667 1 0.009 0 0.278 0 0 0 0.284 0 0.523 1 0 0 0.253 0 0.318 0 0.377 0 0.871 1 0.405 0 0 0 0 0 0.328 0 0.645 1 0 0 0.351 0 0.024 0 0 0 0.219 0 0 0 0.314 0 0.193 0 0.513 1 0.131 0 0 0 0 0 0.349 0 0.617 1 0.212 0 0.097 0 0 0 0 0 1 1

0 0 0 0 0.170 0 0 0 0.941 1 0.145 0 0 0 0 0 0 0 1 1 0.254 0 0 0 0.243 0 1 1 0 0

0 0 0.275 0 0 0 0.689 1 0.393 0 0 0 0.251 0 0.099 0 0.527 1 0.142 0 0 0 0.183 0 0.211 0 0.619 1 0.216 0


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