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SPÉCIATION DES ETM DANS DIVERS PRO ET DYNAMIQUE APRÈS LEURS AMENDEMENTS
Marie Tella, Postdoctorante UR Recyclage et risque
Dakar, Décembre 2010ISARDSéminaire mi parcours
Stage S. Chataing (2009)
Teneurs totales PRO brut
Répartition granulométrique
Incubations en conditions contrôlées
Mesures par DGT (Diffusive Gradients in Thin films)
Modélisations physico-chimiques
1. Inventaire
3. Dynamique
Méthodes spectroscopiques
Extractions chimiquesStage - N. Bossa (2010)
- A. Fernandez (2010)
2. Spéciation
Caractérisation des ETM au sein des PRO Comportement des ETM lors d’interactions
Sol/PRO
2
Stage S. Chataing (2009)
Teneurs totales PRO brut
Répartition granulométrique
Incubations en conditions contrôlées
Mesures par DGT (Diffusive Gradients in Thin films)
Modélisations physico-chimiques
1. Inventaire
3. Dynamique
Méthodes spectroscopiques
Extractions chimiquesStage - N. Bossa (2010)
- A. Fernandez (2010)
2. Spéciation
Objectif de la présentationDécrire la démarche scientifique en
cours
3
Intensification agricole par le recyclage des PRO
1 DES BÉNÉFICES = APPORTS ORGANIQUES
Etudes dès 19ème siècle par Thaer (citées dans Feller et al., 2003)
Introduction
Prise de conscience précoce
Evaluation des bénéfices de l’amendement organique par
des modèles de cinétiques de minéralisation de C et N (e.g., TAO)
4
Introduction
Apports organiques : démarche TAO
[C] et [N] dans sol et PROComposition biochimique
Extraction Van Soest
ENTRÉES
MODÈLE
SORTIES
Dynamique de minéralisation
Thuriès et al., 2002; Pansu et Thuriès 2003
Incubations en conditions contrôlées
CALAGE DES PARAMÈTRES D’ENTRÉES
5
Intensification agricole par le recyclage des PRO
1 DES RISQUES = CONTAMINANTS MÉTALLIQUES
Atkinson et al., 1953 = première étude des ETM dans les fumiers
Introduction
Prise de conscience tardive
Objectif = recherche d’outils pour évaluer le risque engendré par la présence
de contaminants métalliquesSont-ils disponibles ?
6
Objectifs
Contaminants métalliques : démarche de modélisation MODÈLE
ENTRÉES
CALAGE DES PARAMÈTRES D’ENTRÉES
SORTIES
Dynamique des ETM au cours de la minéralisation
7
Amendement et "dynamique" des ETM
Méthodes
Equilibrage continuelsolide / solution
ETM
ETM
ETM
ETM
ETM
ETM-L
8
Particules de sol
Particules de PRO contaminé en ETM
Technique DGT pour mesurer les métaux
labiles en solution
Sol + PRO
Doelsch et al., 2010
Minéralisation du carbone
Flux de métaux
Insertion d’unités DGT dans les microcosmes
des incubations contrôlées
9
Méthodes
Contaminants métalliques : démarche de modélisation MODÈLE
ENTRÉES
CALAGE DES PARAMÈTRES D’ENTRÉES
SORTIES
Dynamique des ETM au cours de la minéralisation
10
Incubations en conditions contrôlées
Mesures par technique DGT
Spéciation des ETM
Spéciation MO
Méthodes
Modèle d’évolution de la spéciation au cours du temps
Adaptation outils existants
Méthodes
MO Objectif = compréhension
de sa réactivité avec ETM
Outils : Extractions chimiques Mesure UV Mesure IR et RMN
Spéciation
ETM
Objectif = Identification phases
porteuses (inorganique ou organique )
Outils : Extraction chimiques µfluorescence X Spectroscopie d’absorption X
11
Biodisponibilité
Résultats 12
Mould from MSWC, Antananarivo, Madagascar
9650 9660 9670 9680 9690 9700
Nor
mal
ized
abs
orba
nce
E(eV)
terreau (Mada)_0.2-20 µm
ZnCO3
Zn-fulvic
XAS
Matière Organique
(attente résultats Zn)
CONCLUSIONS SPÉCIATION[Zn] tot = 3200 mg kg-1
CONCLUSIONS SPÉCIATION[Zn] tot = 3200 mg kg-1
Zn biodisponible <1% de Zn total
CONCLUSIONS SPÉCIATION[Zn] tot = 3200 mg kg-1
Zn biodisponible <1% de Zn totalAssocié à des phases orga et inorganiques
CONCLUSIONS SPÉCIATION[Zn] tot = 3200 mg kg-1
Zn biodisponible <1% de Zn totalAssocié à des phases orga et inorganiquesC organique non labile
Résultats13
0
20
40
60
80
100
120
140
160
0 200 400 600 800 1000
F DG
T(×
10-5
ng c
m- ²
s-1)
incubation time (h)
Zn
control soil soil + compost
CONCLUSIONS ICC-DGT
Zn dynamique 15% Zn total
CONCLUSIONS SPÉCIATION[Zn] tot = 3200 mg kg-1
Zn biodisponible <1% de Zn totalAssocié à des phases orga et inorganiquesC organique non labile
Mould from MSWC, Antananarivo, Madagascar
Résultats sur PRO sélectionnés - Planning
14
Critère 1 = Décrire les grands types de fractionnement granulométriques
Critère 2 = teneurs suffisantes pour étude par méthodes spectroscopiques
Critère 3 = Conservation de la diversité des origines géographiques
et du type de PRO
Critère 1 = Décrire les grands types de fractionnement granulométriques
Critère 2 = teneurs suffisantes pour étude par méthodes spectroscopiques
Critère 3 = Conservation de la diversité des origines géographiques
et du type de PRORésultats Spéciation
Extractions ETM biodisponible
Extractions ETM /MO – début janvier 2011
XAS - Fin janvier 2011
Spéciation MO – Février-Mars 2011
Résultats ICC-DGT
Fin ICC (120 jours) début février 2011
- 6 PRO- pour 1 PRO 2 doses conditions stériles
Résultats fin mars 2011
Conclusions15
Court terme : données fournies par PRO sélectionnés
Long terme : modélisation prédictive de la dynamique des ETM
spéciation des ETM au sein des PRO+
CARACTÉRISATION DESÉLÉMENTS TRACES MÉTALLIQUES
AU SEIN DE PRODUITS RÉSIDUAIRES ORGANIQUES
Marie Tella, Postdoctorante UR Recyclage et risque
Dakar, Décembre 2010ISARDSéminaire mi parcours
Mesure des ETM disponibles au cours
du tempsErnstberger et al., 2002
Elution de la résine
M = masse accumulée flux cumulé
Loi de Fick
0
20
40
60
80
100
120
140
160
0 200 400 600 800 1000
Flux
mea
sure
d (×
10-5
ng/c
m².
s)
temps (h)
0
200
400
600
800
1000
1200
0 200 400 600 800 1000
m a
ccum
ulat
ed (
ng)
temps (h)
[ETM labile] = f(temps)
dans la solution de sol
F(t) = f(Ci)
Principe de la technique DGT
Spéciation des ETM18
Extractions chimiques : Extraction séquentielle (A. Fernandez) : interactions
ETM-MO CaNO3
NaOH ou Pyrophosphate de sodium (Na4P2O7)
Extraction simple (N Bossa) = NH4NO3FRACTION BIODISPONIBLE
FRACTION ÉCHANGEABLE
FRACTION LIÉE À LA MO
Simples à mettre en œuvre Extractants pas toujours sélectifs et risque de perturbation des conditions physico-chimiques
Attente résultats analytiq
ues
19
Méthodes in-situ µ-fluorescence X
Données acquises Traitements statistiques (en cours)
Spectroscopie d’absorption X
Spéciation des ETM
Matériel de laboratoire facilement disponible Qualitatif et pas de mesures pour les légers (e.g., C …)
Quantitatif pour les phases inorganiques et organiques Source synchrotron très demandée = accès très limité …
ASSOCIATIONS ETM/ ELÉMENTS MAJEURS
GÉOMÉTRIE DE COORDINATION + DEGRÉ REDOX + ASSOCIATION PHASE
MAJEURES
Caractérisation de la MO20
IR sur le PRO brut : empreinte trop importante de la fraction inorganiques dans la majorité des cas
FORTE EMPREINTE INORGANIQUEFORTE EMPREINTE INORGANIQUE
Compost d’ordure ménagère, Mahajanga, Madagascar
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
300800130018002300280033003800
PRO_4
2393
1426
1036
468
779
3427
2987
2904
2530
875
694
530
1085
1656
1170
Caractérisation de la MO21
Extractions alcalines des fraction humiques et fulviques
(Stage A. Fernandez)
Mesures UV
Après lyophilisation IR RMN
CARACTÉRISATION FONCTIONNELLE
EN COURS …