Synthèse de réservoirs à inhibiteurs et itten specific ... · Synthèse de réservoirs à inhibiteurs et itten specific authorization of MateriaNova ... Protection anti corrosion

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Synthèse de réservoirs à inhibiteurs et leur incorporation dans un sol-gel pour

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FUTURE MATERIALS MADE BY TODAY’S PEOPLE

leur incorporation dans un sol-gel pourune protection active contre la corrosion

M. Poelman, C. Motte, C. Devleeschouwer, D. Lahem, V. Huart, M.-G. Olivier

Materia Nova ASBL, Rue de l’Epargne 56, 7000 Mons – Belgique

[email protected]

UE : Fonds Européens de Développement RégionalLa RW et l’Europe investissent dans votre avenir

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Corrosion matériaux métalliquesCorrosion matériaux métalliques

Impact Impact coût / sécurité installationscoût / sécurité installations

Protection anti corrosionProtection anti corrosion

Revêtements Revêtements

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ConversionConversion PassivationPassivation Revêtements Revêtements organiquesorganiques

InhibiteursInhibiteurs

Utilisation composés Cr(VI)Utilisation composés Cr(VI)

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Pourquoi le Cr VI?

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Cr(OH)3/Cr2O3/HCrO4

-

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ConversionConversion PassivationPassivationRevêtements Revêtements

organiquesorganiques

Remplacement composés Cr(VI)Remplacement composés Cr(VI)

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Protection Protection barrièrebarrière

Protection Protection activeactive

SMARTSMARTCOATINGSCOATINGS

AUTOAUTOCICATRISATIONCICATRISATION

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Incorporation de réservoirs à inhibiteurs

• Dopage de revêtements par des inhibiteurs de corrosion� Quantité� Disponibilité

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Types de réservoirs

• Nanoparticules (ex : oxyde de cérium,…)• Capsules : grande quantité d’inhibiteur, relargage

par diffusion (ex: cyclodextrine, halloysite,…)• Argiles chargées : inhibiteurs chargés, incorporation/

relargage par échange ionique

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relargage par échange ionique• Polyélectrolytes : système multicouche de

polymères chargés sensible aux variations de force ionique ou de pH

• …

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Argiles cationiques (Montmorillonite)

agrégats particule primaire feuillet

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Charge diffuse Charge diffuse (négative)(négative)

ions compensateurs (Caions compensateurs (Ca2+2+, Na, Na++, K, K++, , …) …) → Incorporation d’inhibiteurs → Incorporation d’inhibiteurs (+) par échange ionique(+) par échange ionique

+ + + ++++ +

+ + + ++++ +

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Argiles anioniques (Hydrotalcites)

HydrotalciteHydrotalcite (HT) : (HT) : layeredlayered double double hydroxidehydroxide

Charge diffuse positiveCharge diffuse positive

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→ Incorporation d’inhibiteurs (→ Incorporation d’inhibiteurs (--))par échange ioniquepar échange ionique

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Polyélectrolytes

PolyélectrolytePolyélectrolyte: polymère chargé : polymère chargé •• Attractions Attractions électrostatiques entre molécules de charges opposées = électrostatiques entre molécules de charges opposées =

formation multicouchesformation multicouches•• Formation de Formation de multicouches en alternant les charges multicouches en alternant les charges : P+/P: P+/P--•• Possibilité Possibilité d’incorporer d’autres composants entre les d’incorporer d’autres composants entre les couchescouches•• Mode de formation : Layer by LayerMode de formation : Layer by Layer

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•• Mode de formation : Layer by LayerMode de formation : Layer by Layer

Poly(Styrène Sulfonate)

(PSS)

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Polyélectrolytes

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ChoixChoix inhibiteursinhibiteursType de Type de réservoirsréservoirsInsertion Insertion inhibiteurinhibiteur

CaractérisationCaractérisation réservoirsréservoirs(dosage,…)(dosage,…)

compatibilitécompatibilitéType de Type de revêtementrevêtement((organiqueorganique, , hybridehybride

organiqueorganique//inorganiqueinorganique))stabilitéstabilité

Protection Protection barrièrebarrière

Protection Protection activeactive

SMARTSMARTCOATINGSCOATINGS

Stratégie

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(dosage,…)(dosage,…)RelargageRelargage composécomposé actifactifMode Mode incorporation incorporation

réservoirsréservoirs

stabilitéstabilité

Evaluation des Evaluation des performancesperformances

Capacité d’autoCapacité d’auto--cicatrisationcicatrisation

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Choix des inhibiteurs• En fonction du substrat (acier, acier zingué, aluminium,…)

• Acier : • Oxyanions (molybdates, tungstates,…) • Organiques : Carboxylates, amines, ()azoles…

• Acier zingué :• Cerium, lanthane,…

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• Cerium, lanthane,…• Organiques

• Aluminium:• Cerium, lanthane,…• Oxyanions• Organiques

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Vérification du pouvoir auto-cicatrisant

• Détermination du potentiel et du courant de corrosion (vitesse de corrosion) par mesures électrochimiques

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E (V/Réf)

-1.3 -1.2 -1.1 -1.0 -0.9 -0.8 -0.7 -0.6

i (A

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NaCl 0.1MNaCl 0.1M + CeCl3 2.5 10-2 M

NaCl 0.1M + CeCl3 2.5 10-3 M

NaCl 0.1M + CeCl3 2.5 10-4 M

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Vérification du pouvoir auto-cicatrisant

1h 1h NaClNaCl 2.5 102.5 10--33MM

Acier galvanisé en milieu neutre aéré :Réaction cathodique O2+ 2 H2O + 4 e → 4 OH-

Réaction anodique Zn�Zn2+ + 2 e-

NaClNaCl 1.75 101.75 10--33M + M + CeClCeCl33 2.5 2.5 1010--44MM

UNITE DE CONTRÔLE SCV100

ELECTROMETRE



ELECTROMETRE

• Techniques électrochimiques locales (ex : SVET)

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Disparitionactivité

anodiquelocale

ECHANTILLON

SONDE

ECHANTILLON

SONDE

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Incorporation des inhibiteurs dans les réservoirs

• Argiles : échange ionique (quelques heures, sous agitation)

Ce3+ Na+

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• Polyélectrolytes

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Caractérisation des réservoirs

• Argiles : Modification de la distance interfoliaire : DRX

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Caractérisation des réservoirs

• Dosage de la quantité d’inhibiteurs incorporée:• Fluorescence X • Thermogravimétrie

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Hydrotalcite + dicarboxylate

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Stabilité - Relargage

• Réservoir : ne peut relarguer spontanément !• Relargage :

• Sous sollicitation (modification pH, force ionique,…)

• Quantité suffisante pour assurer une protection

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• Quantité suffisante pour assurer une protection efficace du métal en cas de défaut,…

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Stabilité - RelargageMontmorillonite modifiée au Cérium:Montmorillonite modifiée au Cérium:� Mise en contact de l’argile avec des ions représentatifs du milieu

corrosif/corrodant;� Acier zingué : Zn2+, Na+, Cl-,…

� Cinétique relargage cérium (mesures ICP):

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• Relargage très rapide et partiel du Ce• Relargage plus important avec Zn(II)

• Relargage augmente avec la force ionique

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Application : protection de l’acier galvanisé

• Substrat: acier galvanisé (dégraissage alcalin)• Matrice : sol-gel « silane » utilisé comme agent de

couplage avec une fonction epoxy (= prétraitement avant mise en peinture)

• Réservoir : argile cationique (montmorillonite MMT)

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• Réservoir : argile cationique (montmorillonite MMT)• Inhibiteur : Cerium ou lanthane (chlorure de…)

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Incorporation dans une matrice « sol-gel »

Mélange de 3 organosilanes (10 % dans l’eau):γ-GPS ,TEOS, MTES (1:1:1)(1)

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• Hydrolyse pendant min 2h (pH à ajusté à 3.5 par HCl)• Dip-coating (3 min)• Cuisson à 180°C pendant 15 min• Epaisseur : quelques centaines de nm

(1) M. Fedel, M. Olivier, M. Poelman, F. Deflorian, S. Rossi, M.E. Druart; Progress in Organic Coatings 66 (2009) 118-128

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Incorporation dans matrice ‘sol-gel’

Mélange de 3 organosilanesγ-GPS ,TEOS, MTES

Mélange d’organosilanes ajouté à la suspension de MMT

Suspension de MMT dans l’eau Sonication

pH to 3.5 with HCl

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Acier galvaniséDégraissage alcalin

suspension de MMTHydrolyse sous agitation pendant 2h (2)

Dip-coating : 3 minCuisson 15 min – 180°C

Caractérisation Rcorr(2) M.-G. Olivier , M. Fedel, V. Sciamanna, C. Vandermiers, C. Motte, M. Poelmanand F. Deflorian doi : 10.1016/j.porgcoat.2010.11.022

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Résistance au brouillard salinSilane seul Silane + MMT-Ce

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Après 96h BS : 1-3% de RB pour Silane + MMT-Ce

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Capacité de self-healing

• Application d’un défaut • Suivi de l’activité locale par SVET• Electrolyte : 10 ml NaCl 2.5mM


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Conclusions

• Incorporation de réservoirs à inhibiteurs dans une matrice sol-gel

• Protection contre la corrosion ok• Self-healing : semble ok aussi mais pas facile à

mettre en évidence

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mettre en évidence

• Couple substrat/inhibiteur/réservoir• Importance de la compatibilité matrice/réservoir

• Actuellement : synthèse polyélectrolytes et hydrotalcites pour la protection de l’acier

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Projets/collaborations• SiPrimer (Recherche Collective) : Partenariat CRM – CoRI –

Materia Nova (synthèse des réservoirs à base d’argiles cationiques)• Projet de coopération scientifique CGRI / Italie « Protection de

l’acier contre la corrosion par des traitements totalement compatibles avec l’environnement » (Materia Nova – Université de Trento ) (incorporation des MMT dans les silanes)

• CLEARZINC (FEDER Convergence – Compétitivité) : Partenariat

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• CLEARZINC (FEDER Convergence – Compétitivité) : Partenariat Materia Nova-UMONS-ULB-CRIBC-CRM-CoRI (synthèse des réservoirs à base d’argiles anioniques et polyélectrolytes)

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Documents

Synthèse de réservoirs à inhibiteurs et itten specific ... · Synthèse de réservoirs à inhibiteurs et itten specific authorization of MateriaNova ... Protection anti corrosion