Synthèse et caractéristique d’un

matériaux cimentaire à partir d’un ciment

Portland et de latex. E.S.I.R.E.M.

Bourgerette Geoffroy – Guyomard Aurélie – Le Normand DavidResponsables : Garrault Sandrine – Bouyer Frédéric

Introduction.

Caractérisations du ciment et des latex.

Mise en œuvre et caractérisation du ciment adjuvanté.

Conclusion et perspectives.

PlanPlan

Introduction.

• Généralités

• Contexte

1

Introduction - Généralités

• Les composites ciments-polymères sont utilisés:

comme matériaux du second œuvre,

dans l’industrie du bâtiment et des travaux publics.

• But : amélioration des propriétés d’adhésion des ciments-latex.

• Problème : les mécanismes responsables de l’amélioration de l’adhésion ne sont pas encore bien compris.

Introduction - Contexte

• Mettre en évidence l’augmentation de l’adhésion.

• Comprendre les effets d’une classe d’additifs polymères, les latex, sur les matériaux cimentaires. 

• Tester le comportement en adhésion de matériaux du second œuvre : les ciments-colles (ciment Portland + 2 Latex).

Caractérisations du cimentet des latex.

• Étude du ciment Portland: Dissolution sélective Microsonde X Diffraction des Rayons X Granulométrie par sédimentation

• Étude des latex: Mesure de l’extrait sec Spectroscopie Infra-Rouge Microscopie à Balayage Électronique Conductimétrie et pH-métrie

2

• Étude du ciment PortlandDissolution sélective

% [(CaO)3SiO2+(CaO)2SiO2+CaO+Ca(OH)2) 76

% [(CaO)3, Al2O3] 9

% résidus 15

Caractérisation du ciment et des résidus par microsonde X et DRX.

Principe

1. Dissolution des silicates calciques [(CaO)3SiO2+(CaO)2SiO2+CaO+Ca(OH)2] dans une solution de méthanol et d’acide salicylique puis pesée du creuset.

2. Dissolution de l’aluminate tricalcique (CaO)3, Al2O3 dans de l’eau sucrée puis pesée du creuset.

3. Obtention des résidus.

Résultats

Microsonde X

Avant Dissolution Après Dissolution

Ca Ca

Si Si

Al -

Avant Dissolution Après dissolution

Diffraction des Rayons XAvant Dissolution Après Dissolution

(CaO)3SiO2 / (CaO)2SiO2 SiO2

(CaO)3, Al2O3 CaSO4

SiO2 CaSO4, 2 H2O

Présence des phases classiques d’un ciment : clinker + gypse

(CaO)3

SiO2

(CaO)2

SiO2(CaO)3

Al2O3

SiO2

SiO2CaSO4CaSO4, H2O

Granulométrie par sédimentation

Distribution de la taille des grains

0

5

10

15

20

25

0,0-1,0 1,0-3,0 3,0-5,0 5,0-7,0 7,0-9,0 9,0-11,0 11,0-13,0 13,0-15,0 Sup à 15

taille des grains (µm)

%

Taille moyenne des grains en volume : 8.59 µm

• Étude des Latex

Mesure de l’extrait sec :% en masse de latex contenu dans la solution

Latex A 51.1%

Latex B 43.8%

Structure générale d’un latex :

Fonctions de surface Coeur

Spectroscopie Infra-Rouge

Latex A

Cœur : Copolymère styrène-butadiène

StyrèneButadiène

Spectroscopie Infra-Rouge

Latex B

Cœur : Polyacétate de vinyle

Acétate

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

12,00

Volume de soude (mL)

pH

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

σ (

mS

)

pH

σ (mS)

[NaOH]=0,25M

6 g de latex dans 100 mL d'eau

Sel de fond : 6 mg de NaCl (10-3M)

Ajout de 0,25 mL de HCl pour atteindre pH=3

Latex A

Conductimétrie et pH-métrie

Présence de fonctions COOH

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

12,00

0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00 4,50 5,00 5,50 6,00

Volume de soude (mL)

pH

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

σ (

mS

)

pH

σ (mS)

[NaOH]=0,05M

6 g de latex B dans 100 mL d'eau

Sel de fond : 6 mg de

NaCl (10-3M)

Ajout de 0,2 mL de HCl pour atteindre pH=3

Conductimétrie et pH-métrieLatex B

Présence de fonctions OH

Récapitulatif sur les latex

Fonctions de surface : COOHCopo

Sty/But LATEX A

Fonctions de surface : OH PVAc LATEX B

1 µmLatex A

Ø = 254 nm

1 µmLatex B

Ø = 352 nm

Microscopie à Balayage Électronique

Mise en œuvre et caractérisation du ciment

adjuvanté.

• Tests réalisés sur les ciments-colles• Élaboration des échantillons• Essais de traction – Test d’adhésion

3

Ech. A1 A2 A3 A4 A5 A6

% Latex 0 5 10 15 20 25

% Ciment 100 95 90 85 80 75

A1 A2 A3 A4 A5 A6

• Tests réalisés sur les ciments-colles suivant la teneur en Latex A

Ech. B1 B2 B3 B4 B5 B6

% Latex 0 5 10 15 20 25

% Ciment 100 95 90 85 80 75

B1 B2 B3 B4 B5 B6

• Tests réalisés sur les ciments-colles suivant la teneur en Latex B

• Élaboration des échantillons

support en bois

morceau de brique

ciment-colle

morceau de carrelage

embout d’éprouvette de traction

colle cyanoacrylate

colle à carrelage

NB : Echantillons placés sous une charge de 5kg pendant 1 min après élaboration.

•Essais de traction – Test d’adhésion

Dispositif expérimental

machine de traction

capteur

mors

serre joint

échantillon

porte échantillon

Problèmes rencontrés

Pas d’adhérence sur les échantillons de ciment non-adjuvanté dès les premières heures

Décollement de l’éprouvette de

traction / carrelage lors de l’essais

de traction (colle Epoxy)

colle cyanoacrylate

Courbe de traction – Comportement mécanique

E (MPa)

Temps d’hydratation

E (MPa)

Latex A Latex B

Ech.1 Ech.2 Ech.3 Ech.4 Moy. Ech.1 Ech.2 Ech.3 Ech.4 Moy.

0 jour Colle Colle Colle Colle Colle Colle Colle Colle Colle Colle

7 jours 15 14 Ø 16 15 Ø 20 19 16 18

14 jours

26 20 24 Ø 23 Ø 24 25 Ø 25

Résultats

NB : Pas d’adhésion avec les échantillons de ciment sans adjuvant à 7 et 14 jours.

Analyses des résultats

L’ajout d’adjuvants améliore l’adhésion.

Meilleure adhésion du composite ciment-latex B

fonctions OH : meilleure absorption de l’eau

taux d’hydrates formés plus important

Moins bonne adhésion du composite ciment-latex A

Répartition hétérogène des complexes Ca2+/COO-

Conclusion et perspectives.

4

Conclusion et perspectives

Nos ciments :

formulation très basique sans adjuvant

Perspectives : améliorer cette formulation à l’aide d’adjuvants

supplémentaires tels que :des plastifiants, des retardateurs de prise,des entraîneurs d’air…

Merci de votre attention