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Installation et premiers essais de la croissance de Si par UHV-CVD sur la ligne BM32 à l'ESRF et Analyse de la diffraction X par un réseau de dislocations à l'interface d'un collage moléculaire Si/Si Tao ZHOU Tuteur : Gilles RENAUD Tuteur d’Ecole : Karim INAL CEA – Grenoble / DSM / INAC / SP2M Laboratoire Nanostructure et Rayonnement Synchrotron (NRS) 15 Mars – 18 Septembre 1

Tao ZHOU Tuteur : Gilles RENAUD Tuteur d’Ecole : Karim INAL CEA – Grenoble / DSM / INAC / SP2M Laboratoire Nanostructure et Rayonnement Synchrotron (NRS)

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Installation et premiers essais de la croissance de Si par UHV-CVD sur la ligne BM32 à l'ESRF et A nalyse de la diffraction X par un réseau de dislocations à l'interface d'un collage moléculaire Si/Si. Tao ZHOU Tuteur : Gilles RENAUD Tuteur d’Ecole : Karim INAL - PowerPoint PPT Presentation

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Installation et premiers essais de la croissance de Si par UHV-CVD sur la ligne BM32 à l'ESRF

etAnalyse de la diffraction X par un réseau de

dislocations à l'interface d'un collage moléculaire Si/Si

Tao ZHOUTuteur : Gilles RENAUD

Tuteur d’Ecole : Karim INAL

CEA – Grenoble / DSM / INAC / SP2MLaboratoire Nanostructure et Rayonnement Synchrotron (NRS)

15 Mars – 18 Septembre1

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Introduction GénéralePartie « Expérimentale »Partie « Théorique »Conclusion - Perspective

Plan

2

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Introduction Générale

Stage M2 (2006)Cyril PETERSCHMITT

Thèse (2002-2005)Valier POYDENOT

Thèse (2010-2013)

« L’étude in-situ par RX synchrotron de la croissance chimique en phase vapeur (CVD) de semi-conducteur »

« Boîtes et fils de Ge sur Si(001) ordonnés à longue distance par des réseaux de dislocations de flexion »

3

Partie ExpérimentalePartie Théorique

Stage Actuel (2010)

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Introduction GénéralePartie « Expérimentale »

Motivation Technique d’Analyse Instruments Expérimentaux Résultats d’Expérience Test

Partie « Théorique »Conclusion - Perspective

Plan

4

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MBE CVDEXTENSION

de mars à août 2010

Si

Motivation

Expérience TestJuillet 2010

Laboratoire BM32

5

non-sélectif sélectif

organisation

Molecule Beam Epitaxy Chemical Vapor Deposition

microélectroniqueoptoélectroniquethermoélectrique

Préparation des équipements nécessaires

Formation d’utilisationpour le futur opérateur

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Introduction GénéralePartie « Expérimentale »

Motivation Technique d’Analyse Instruments Expérimentaux Résultats d’Expérience Test

Partie « Théorique »Conclusion - Perspective

Plan

6

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Technique d’analyse Espace réciproque[1]

Sphère d’Ewald[2]

7[1] J. W. Gibbs (1881 - Elements of Vector Analysis, arranged for the Use of Students in Physics. Yale University, New Haven)[2] Ewald, P. P. (1969). Acta Crystallographica Section A 25: 103.

Faisceau incident Ki

Faisceau émergent Kf

Plan de surface Position d

Différence de phase

condition de diffraction(En phase)α α < 1° : Diffraction de rayons X en incidence rasante

qz ~ 0 : Mesure « dans le plan »qz > 0 : Mesure « hors du plan »

Transfert de moment Q

Plan de diffraction

S

famille des plans parallèles et distants de d un point Q

Espace réciproqueEspace réel

Plan de diffraction

Plan de diffraction

Plan de diffraction

qx

qy

qz

Condition de diffraction Coordonnée

Espace réciproque

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Technique d’analyse Diffraction de rayons X en incidence rasante

8

Incidence rasante α grand

α

Sensibilité à la surface

Renforcement du signal surfacique

Petit volume qui diffuse

α

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Instruments Expérimentaux

Ligne de lumière BM32

ESRF(Synchrotron)

e

9

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Instruments Expérimentaux BM32Optiques

2ème fente

2ème miroir1ère Fente

Monitor

Monochromateur

1er miroir

Cabane d’optique

10Suppression du bruitFocalisation verticale

du faisceau

MonochromatisationFocalisation horizontale

du faisceau

Rejection desharmoniques

Suppression du bruit

Ligne de lumière BM32

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Instruments Expérimentaux BM32 INS

Cabane d’expérience

Sas sous ultravide

Sas d’introduction

CCD

GISAXS

échantillons

échantillon

fentes détecteur

détecteur

Diffraction X

échantillon

Enceinte ultravide

canon RHEED

écran fluorescent RHEED

Rayons X

fentes de définition du faisceau X

fenêtre de bérylium d’entrée

fentes d’anti-diffusion

puits

fenêtre de bérylium de sortie

Cabinet de Gaz (CVD)

Silane Germane

AnciennesSources de MBE

INS : In situ Nanostructure growth and Surfaces

11

Ligne de lumière BM32Cabane d’optique

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Introduction GénéralePartie « Expérimentale »

Motivation Technique d’Analyse Instruments Expérimentaux Résultats d’Expérience Test

Partie « Théorique »Conclusion - Perspective

Plan

12

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Résultats d’Expérience Test

Attention! L’animation du processus de diffraction ne représente pas la situation réelle

Ge

Substrat Si(111)

Couche de mouillage GeÎlots Ge

Résultat

Littérature[1]

[1] Motta, N., Journal of Physics-Condensed Matter, 2002. 14(35): p. 8353-8378.13

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Introduction GénéralePartie « Expérimentale »Partie « Théorique »

Motivation Problématique Nouvelles Approches Résultats de Simulation Discussion

Conclusion - Perspective

Plan

14

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15

Motivation

Rangée des nanoparticules or pour l’élaboration des nanofils auto-organisés

à l’aide de la lithographie

Image METAFM des

nanostructure auto-organisé

GeCouche Si

Substrat Si

Vue de côté

Vue perspective

Zone de contrainte

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Introduction GénéralePartie « Expérimentale »Partie « Théorique »

Motivation Problématique Nouvelles Approches Résultats de Simulation Discussion

Conclusion - Perspective

Plan

16

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Problématique Présentationdes échantillons

Elaboration deséchantillons

Expérience de ladiffraction de rayons X

Donnéesexpérimentales

Soudure

ϕ

ϕ

(100) s(100) c

(010) s(010) c

(001) c(001) s

Angle de flexion θ

(001) c(001) s

(010) s(010) c

(100) s(100) c

(001) c(001) s

(010) s(010) c

(100) s(100) c

θ

θ

Angle de torsion ϕ

Réseau carré

de dislocation Réseau linéaire

de dislocation

Angle de torsion ϕ Angle de flexion θ

C1 ~20° ~0,39°

C2 ~25° ~0,34°

17

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Problématique Méthodologie

Propriété deséchantillons

Génération du champde déformation

Modélisation dudésordre

Modèle deséchantillons

Calcul de l’intensitédiffractée

Résultats desimulation

Modèle deséchantillons

Résultats desimulation

Elaboration deséchantillons

Expérience de ladiffraction de rayons X

Donnéesexpérimentales

Donnéesexpérimentales

Ajustement avecles données

expérimentales

Modélisation dudésordre

Ajustement avecles données

expérimentales

Génération du champde déformation

18

« Problème de la phase »

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Problématique Résumé des anciennes approches

Valier POYDENOT Cyril PETERSCHMITT

Modélisation dudésordre

Ajustement avecles données

expérimentales

Génération du champde déformation

[1] Bonnet, R., Philosophical Magazine a, 1981. 43(5): p. 1165-1187.[2] Bonnet, R. and J.L. Vergergaugry,. Philosophical Magazine a, 1992. 66(5): p. 849-871.

Approche« série Fourier »[1][2]

Approche « série Fourier »[1][2]

Non

Très peu

Partiellement

« dans le plan »

Rayon X

Stage actuel

?

?

?

La forme des pics et du fond de diffraction n’est

pas bien prise en compte

Les déplacements verticaux ne peuvent

pas être vérifiés

19

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Introduction GénéralePartie « Expérimentale »Partie « Théorique »

Motivation Problématique Nouvelles Approches Résultats de Simulation Discussion

Conclusion - Perspective

Plan

20

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Nouvelles Approches déformationdésordre

couche

substrat

dislocation

interface

D1

surface

Approche « série Fourier »(Poydenot, Peterschmitt)

D2

Méthode Monte Carlo

Théorie de la dislocation(Théorie de l’élasticité isotrope)[1][2]

Σ

Variation del’épaisseur

Variation dela distance

[1] John Price Hirth, J.L. (1982) Theory of dislocations.[2] Nabarro, F.R.N., Theory of crystal dislocations. 1967, Dover Pubns 21

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Nouvelles Approches Difficultéhors du plan

élargissement du pic

forme asymétrique du pic

qz petit

qz grand

22

Image MET du réseau linéaire de dislocation

qz~0qz~0,1qz~0,3qz~0,5

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Nouvelles Approches Fonction derésolution

Δγ

ΔK

KiKf

Plan de surface

Q

O

Δδ

λ±Δλx

yαδ

γ

O

qz

qx

qy

Intégrer toutes les intensités confinées dans le volume (ΔK•Δγ×Δδ) dans l’espace réciproque

Repère du détecteur

Repère de l’espace réciproquez

Repère de la surface

23

détecteur

faisceauincidentfaisceau

diffracté

échantillon

Δγ Δδfente

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Introduction GénéralePartie « Expérimentale »Partie « Théorique »

Motivation Problématique Nouvelles Approches Résultats de Simulation Discussion

Conclusion - Perspective

Plan

24

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Résultats de Simulation Simulationreprésentative

satellites des plus petits ordres

satellites des plus grands ordres

forme du pic

forme du fond

désordre cumulatif[1]

ordre à court distance[2]

[1] Rolf Hosemann, S.N.B., North-Holland Pub. Co., 1962. 1962: North-Holland Pub. Co.[2] Ullrich Pietsch, V.H., Tilo Baumbach, High-Resolution X-Ray Scattering, From Thin Films to Nanostructures. 2004, New York: Springer. 25

Simulation POYDENOTSimulation PeterschmittSimulation actuelle

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Résultats de Simulation Simulationshors du plan

avant correction de la fonction de résolution

qz ~0,3 autour du (2 2 0) de la couche de C2

après correction de la fonction de résolutionaprès correction du fond de TDS

l’élargissement

la forme asymétrique

fond de TDS

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Résultats de Simulation Simulationshors du plan

direction de scan dans le plan

dire

ction

hor

s du

plan

(l) avant correctionde la fonctionde résolution

Après correction de laFonction de résolution

Données expérimentalesavec interpolation

27

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Introduction GénéralePartie « Expérimentale »Partie « Théorique »

Motivation Problématique Nouvelles Approches Résultats de Simulation Discussion

Conclusion - Perspective

Plan

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Les déplacements verticaux ne peuvent

pas être vérifiés

Discussion Améliorationgénérale

Valier POYDENOT Cyril PETERSCHMITT

Modélisation dudésordre

Génération du champde déformation

Approche de Bonnet

Approche de Bonnet

Non Partiellement

Stage actuelThéorie de la

dislocation

?

?

MéthodeMonte Carlo

dans le plan ethors du plan

Les déplacements verticaux peuvent

être vérifiés

29

Ajustement avecles données

expérimentalesTrès peu « dans le plan »

La forme des pics et du fond de diffraction n’est

pas bien prise en compte

?

La forme des pics et du fond de diffusion est bien

prise en compte

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Schéma des positions d’atomes calculées

Discussion

(*) La détermination précise de l’angle de torsion et de la valeur moyenne de l’épaisseur a été réalisée uniquement par l’expérience de GIXD. Les approches actuelles ne sont pas capable de la simuler (vérifier).30

1. Détermination avec plus de précision des paramètres géométriques du réseau de dislocation (angle de flexion, espacement des dislocations, etc.)

Echantillon C1Direction de réseau

de dislocation de flexionAngle de

torsion φ (*)Angle deflexion θ

Période moyenne du réseau de dislocation de flexion D

Ecart type de la période σD

Epaisseur moyenne T (*)

Analyse préliminaire + Microscopie électronique 8° de (110) de la couche 20° 0,39° 39 nm Inconnue 10 nm

Expérience GIXD + Simulation actuelle 5,9° de (110) de la couche 19,8° 0,379° 41,0 nm 0,9 nm 11nm

Echantillon C2Direction de réseau

de dislocation de flexionAngle de

torsion φ (*)Angle deflexion θ

Période moyenne du réseau de dislocation de flexion D

Ecart type de la période σD

Epaisseur moyenne T (*)

Analyse préliminaire + Microscopie électronique 5° de (100) de la couche 25° 0,34° 44 nm Inconnue 10 nm

Expérience GIXD + Simulation actuelle 6,0° de (100) de la couche 24,4° 0,334° 46,6 nm 1,8 nm 11nm

2. Détermination des positions atomiques (déplacement horizontal et vertical des atomes)

1+2 → La condition préalable pour la suite de cette étude sur la structure auto-organisée formée après le dépôt de Ge.

1 → Le réseau de dislocation de C1 semble mieux organisé que celui de C2.

Partiesachevées

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1. Certains comportements asymétriques observés à l grand ne sont pas expliqués.

Points àaméliorer

2. L’origine du fond de diffusion observé dans l’échantillon C1 reste à déterminer

C1

3. L’écart important entre les intensités observées et simulées des pics satellites +1 et +2 n’est pas compris.

Discussion

4. La matrice de corrélation pour simuler le désordre cumulatif n’est pas encore déterminée.

6. L’anisotropie (A=1,56) du silicium, étant négligée au cours de la résolution de ce problème, a très probablement son importance sur le champ de déformation.

Partiesà améliorer

31

5. Les composantes dans le plan du vecteur de Burgers ont été négligées ; cela semble validé par la simulation mais reste à confirmer.

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Introduction GénéralePartie « Expérimentale »Partie « Théorique »Conclusion - Perspective

Plan

32

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Conclusion - Perspective

Partie « Expérimentale »Partie « Théorique » Stage Actuel

l’extension de la chambre UHV-MBE existante sur la ligne BM32 de l’ESRF vers un système compatible avec le processus CVD

L’Installation et test des nouveau équipementsse sont terminés.

Le nouveau système est fiable et est prêt pour la mise en route de « l’étude in-situ par rayon X synchrotron de la croissance par UHV-CVD de semi-conducteur »

nouvelle tête porte échantillon à BM32 Résultat de

l’expérience test

Démarrage du CVD

Première déposition du siliciumpar le silane 01/09/2010

Analyse des données mesurées par diffraction de rayons X synchrotron en incidence rasante au cours de la thèse de Valier Poydenot sur des substrats « compliants » de silicium réalisés par collage moléculaire.

Le résultat obtenu dans le plan offre une bien meilleure interprétation de la forme des pics ainsi que du fond de diffraction par rapport à l’ancienne méthode de simulation (Peterschmitt).

Comparaison entrele résultat de simulation actuelle - ancienne.

Les données mesurées hors du plan ont pu être exploitées grâce à l’implémentation de la correction de l’acceptance finie du détecteur.

Résultatshors du plan

Analyse des données après le dépôt de Ge

avant dépôt après dépôt

33

Caractérisation MEB[1] des nanofils de Si crus par la croissance CVD méthode VLS (Vapeur-Liquide-Solide) + (substrat :Lithographie d’interférence)

en vue plane en vue perspectivedes nanostructures ondulées auto-organisées sur le substrat compliant obtenu par Valier POYDENOT[2]

[1] Choi, W. K et al., Small, 4: 330–333. [2] Poydenot, V., thèse UJF. 2005, UJF: Grenoble.

Préparation d’expérience

Conduite d’expérience

Extraction des données

Analyse des données

Développement des modèles

Flot de processusde la recherche

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Je voudrais adresser en premier lieu mes plus sincères remerciements à Gilles Renaud de m’avoir accepté pour ce stage très riche en enseignements ainsi que pour la thèse qui va suivre. Je tiens à le remercier particulièrement pour sa patience, sa gentillesse, la confiance qu’il m’a accordée, ses conseils au quotidien ainsi que son soutien dans les moments de doute.Je suis également très reconnaissant envers Karim Inal, d’avoir accepté d’être encore une fois, mon tuteur de stage à l’école et de m’avoir guidé dans le monde de l’élasticité.Une énorme contribution à l’avancement du travail a été permise par Václav Holý de l’université Charles de Prague, non seulement parce que c’est sous l’éclairage de son programme que la plupart des nouvelles approches utilisées dans ce stage a pu voir le jour, mais aussi parce que c’est grâce aux fréquents échanges que j’ai eu avec lui que beaucoup de problèmes rencontrés ont pu être résolus. Je tiens aussi à exprimer ma profonde gratitude envers Roland Bonnet du SIMAP-INPG et Joël Eymery, Alain Marty, Jean-Luc Rouvière du SP2M-CEA(Grenoble), de m’avoir fait partager leurs connaissances dans le domaine de la théorie de l’élasticité ainsi que son application dans le cas du collage moléculaire.J’ai de plus particulièrement apprécié les enseignements prodigués par Vincent Favre-Nicolin et Odile Robach du laboratoire NRS qui m’ont initié à l’utilisation scientifique de Python. Leur implication ainsi que leurs idées et leurs encouragements m’ont permis de me guider et d’avancer sereinement dans ces travaux.En ce qui concerne la partie expérimentale de ce stage, je suis très reconnaissant envers Valentina Cantelli et Nils Blanc, tous deux post-docs, ainsi que Johan Batier-Genève, technicien sur la ligne BM32 pour m’avoir fait profiter de leurs connaissances sur l’utilisation des rayons X en incidence rasante. Je tiens, ici, à leur adresser un immense merci.Je n’oublie pas Christine Revenant, Olivier Ulrich, Olivier Géaymond, chercheurs/techniciens dans le même laboratoire, pour leur aide indispensable en vu du bon déroulement de ce stage.Je tiens enfin à remercier mes trois collègues de bureau, Davi Almeida Giovani et Axel Maurice, stagiaires tout comme moi et Rémi Daudin, finissant sa deuxième année de thèse, pour les bons souvenirs et les discussions utiles.

Tao ZHOU

Merci pour votre attention!

34

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35

Q & A

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1. Certains comportements asymétriques observés à l grand ne sont pas expliqués.

Points àaméliorer

2. L’origine du fond de diffusion observé dans l’échantillon C1 reste à déterminer

C1

3. L’écart important entre les intensités observées et simulées des pics satellites +1 et +2 n’est pas compris.

Discussion

4. La matrice de corrélation pour simuler le désordre cumulatif n’est pas encore déterminée.

6. L’anisotropie (A=1,56) du silicium, étant négligée au cours de la résolution de ce problème, a très probablement son importance sur le champ de déformation.

Partiesà améliorer

36

5. Les composantes dans le plan du vecteur de Burgers ont été négligées ; cela semble validé par la simulation mais reste à confirmer.

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Nouvelles Approches Calcul de l’intensité

Approche cinématique(Poydenot, Peterschmitt)

Approche dynamique

Approche semi-cinématique

simple, rapide imprécise

complexe précise

simplicité + exactitude

37

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38

L’intérêt de GIXD

angle critique (12nm)

angle incidence ≡ 0,2°

3,14nm pour γ≈0

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39

Distance projetée

h couche[1 0 0]c

h substrat[1 0 0]s

k couche[0 1 0]c

k substrat[0 1 0]s

direction du réseaude dislocation

= direction des scans = direction de l’axe qx

24,4° (φ)

(4 0 0)c

(2 2 0)c(4 0 0)s

(2 2 0)s54,5°

73,5°

82,1°

30,1°

direction de l’axe qy

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40

C1

19,8°

31,1°

(2 2 0)c

(2 2 0)s31,4°

83,4°

59,0°

7,0°

h couche[1 0 0]c

(4 0 0)c

h substrat[1 0 0]s

(4 0 0)s

k couche[0 1 0]c

k substrat[0 1 0]s

direction des dislocations(direction des scans)(direction de l’axe qx)

g220S

g220F

direction de l’axe qy

(2 -2 0)s

(2 -2 0)c

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41

Plan de diffraction

Après correction de laFonction de résolution

Données expérimentalesavec interpolation

Oscillation

Sans interpolation

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42

Vecteur de BurgersRéseau carré de dislocation vis Composantes vis (coin) dans le plan

du réseau linéaire de dislocation mixte

Peu de preuve expérimentale, ni théorique, rien dans la littérature

Signal de flexion

Trace de torsion

La simulation montre que les composantes dans le plan du réseau linéaire de dislocation mixte peuvent être négligées, ou plutôt doivent être négligées…

Explication à vérifiér composante vis du réseau de dislocation vis

composante vis duréseau de dislocation mixte

Coelho, J., et al., Buried dislocation networks designed to organize the growth of III-V semiconductor nanostructures. Physical Review B, 2004. 70(15).

Valier: D’après le résultat de la microscopieconventionnelle en mode deux ondes, il n’yaucune composante vis pour la dislocation,mais que les composantes coins.

Il s’est très probablement trompé, ce qu’il détermine comme « composante coin » est en fait la « composante vis »……

En tout cas, on a planifié une deuxièmemanip de la microscopieconventionnelle en mode deux ondesen Novembre

Influence du réseau de dislocation de torsion

Influence du réseau de dislocation de flexion

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Auto-organisationBoîte Ge

Film collé

Substrat

Dislocation visDislocation de flexion

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C1 et C2

200nm

C1

[110]F

200nm

C2

[100]F

[100]

[010]

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Application

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angle de torsion

Thèse de F. Fournel (2001)

Thèse de K. Rousseau (2002)

Thèse de F. Leroy (2003)

Instabilité en température : ~ 600°C[1]

Solution: Gravure chimique sensible à la contrainte[2]

[1] K. Rousseau et al., Appl. Phys. Lett. 80, 2002[2] F. Leroy et al., Surf. Sc.,545, 2003

Thèse de V. Poydenot (2005)

200nm

Utilisation de l’angle de flexion

Réseau de dislocation induit par un petit angle de torsionRéseau de dislocation induit par un petit angle de flexion (grand angle de torsion)

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Précipité

Images TEM en vue plane

Période : Λ = 40 nm

Direction [110] du film

Réseau de dislocations coins :

Recuit de collage standard (T=1100°C)

Présence de précipité de SiO2 à l’interface

Recuit de collage à T>1100°C

Disparition des précipités

Images TEM en vue plane

Période : Λ = 50 nm

Direction [100] du film

Réseau de dislocations coins :

g2-20F

g2-20F

Précipités

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L’intérêt d’un synchrotronRéponse officielle: il est extrêmement focalisé dans une direction, beaucoup plus brillant, avec un spectre d'émission plus grand et une cohérence très forte spatialement et temporellement…blablabla…

Réponse 1: La brillance (pas l’intensité) est 1010 plus grande que celle de la tube à rayon X (source de rayons X dans la laboratoire) . CDT, une expérience de 2 heures au synchrotron dure 2283105 ans dans la laboratoire. (suffit de faire évoluer un chimpanzé à un humain)Question 2: Mais normalement on a pas besoin de faire des expériences qui durent 2283105 ans….

Réponse 2: Si, on s’intéresse aux études de la surface, où on se limite à un angle d’incidence extrêmement faible et un volume sondé (et donc diffusé) très petit. On a donc besoins de beaucoup plus de photons incidents afin de pouvoir collecter suffisamment d’information (photons diffractés).Question 3: Mais ils sont très chers, les installations synchrotrons, je préfère de plutôt acheter 10000 tubes à rayon X et de les faire tourner pendant 2283105 ans…

Réponse 3: Ceci n’est pas possible, non seulement parce que les autres chercheurs peuvent découvrir ce que vous allez obtenir 2283105 ans avant vous, mais aussi parce qu’on s’intéresse aux étude in situ, et c’est un peu difficile de garder les échantillons dans le même état pendant 2283105 ans.

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Instruments Expérimentaux

AccélérateurcirculaireAccélérateurlinéaire

Anneau de stockage

Ligne de lumièreAimant deCourbure

Elémentd’insertion (onduleur)

ESRF(Synchrotron)

ee

BM32

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(100)

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Résultats d’Essai

Sas sous ultravide

Sas d’introduction

CCD

GISAXS

échantillons

échantillon

fentes détecteur

détecteur

Diffraction X

échantillon

Enceinte ultravide

canon RHEED

écran fluorescent RHEED

Rayons X

fentes de définition du faisceau X

fenêtre de bérylium d’entrée

fentes d’anti-diffusion

puits

fenêtre de bérylium de sortie

Cabinet de Gaz (CVD)

Silane Germane

AnciennesSources de MBE

1881 Introduction de la notiondu vecteur réciproque[1]

1969 Conception de la construction de la sphère d’Ewald[2]

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Problématique Présentationdes échantillons

Elaboration deséchantillons

Expérience de ladiffraction de rayons X

Donnéesexpérimentales

Soudure

Si (001)

Si (100)

Si (010)

Si (001)

Si (100)

Si (010)

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Instruments Expérimentaux BM32Optiques

BM32

Mouvementvertical

Rotationdans le plan

Rotation hors du plan

Rotationdans le plan

Mouvementvertical Ajustement

D’espacement

lat

Rotationdans le plan

Rotation

Rotationhors du plan

RotationHors du plan

Rotationans le plan

Mouvement vertical

RotationHors du plan

Ouvertureverticale

Ouverturehorizontale

Offsetvertical

Offsethorizontal

Ajustementde courbure

2ème fente

2ème miroir

Ajuste

ment

de co

urbu

re

Mouvementvertical

Ouverturehorizontale

Offsetvertical

Offsethorizontal

1ère Fente

Monitor

Monochromateur

1er miroir

Rouge: Moteur de courbure

Vert : Axe de rotation

Noir : Axe de translation

Cabane d’optiques

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Instruments Expérimentaux BM32 INF

BM32Cabane d’optiquesCabane d’expérience

Sas sous ultravide

Sas d’introduction

CCD

GISAXS

échantillons

échantillon

fentes détecteur

détecteur

Diffraction X

échantillon

Enceinte ultravide

canon RHEED

écran fluorescent RHEED

Rayons X

fentes de définition du faisceau X

fenêtre de bérylium d’entrée

fentes d’anti-diffusion

puits

fenêtre de bérylium de sortie

Cabinet de Gaz (CVD)

Silane Germane

AnciennesSources de MBE

INS : In situ Nanostructure growth and Surfaces

Mouvementvertical

Rotationdans le plan

Rotation hors du plan

Rotationdans le plan

Mouvementvertical Ajustement

D’espacement

lat

Rotationdans le plan

Rotation

Rotationhors du plan

RotationHors du plan

Rotationans le plan

Mouvement vertical

RotationHors du plan

Ouvertureverticale

Ouverturehorizontale

Offsetvertical

Offsethorizontal

Ajustementde courbure

2ème fente

2ème miroir

Ajuste

ment

de co

urbu

re

Mouvementvertical

Ouverturehorizontale

Offsetvertical

Offsethorizontal

1ère Fente

Monitor

Monochromateur

1er miroir

Rouge: Moteur de courbure

Vert : Axe de rotation

Noir : Axe de translation

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Instruments Expérimentaux EspaceRéciproque

Faisceau incident Ki

Faisceau émergent Kf

Plan de surface

Outil d’analyse

Cabane d’optiquesCabane d’expérience

BM32

[1] J. W. Gibbs (1881 - Elements of Vector Analysis, arranged for the Use of Students in Physics. Yale University, New Haven)[2] Ewald, P. P. (1969). "Introduction to the dynamical theory of X-ray diffraction". Acta Crystallographica Section A 25: 103.

Position d

Espace réciproque[1]

Sphère d’Ewald[2]

Définition

Vecteur d’onde

phase offset

Différence de phase

condition de diffraction(En phase)

La relation ci-dessus indique une bijection d’un espace (réel) composé des vecteurs normaux d qui connecte les plans de diffraction avec l’origine du cristal à un autre espace, appelé l’espace réciproque, qui contient tous les vecteurs Q qui fournissent les conditions de diffraction.

Plan de diffraction

Diffraction « élastique »

α α ~ 1° : Diffraction de rayons X en incidence rasante

l ~ 0 : Mesure « dans le plan »l > 0 : Mesure « hors du plan »

Transfère de moment Q

Sas sous ultravide

Sas d’introduction

CCD

GISAXS

échantillons

échantillon

fentes détecteur

détecteur

Diffraction X

échantillon

Enceinte ultravide

canon RHEED

écran fluorescent RHEED

Rayons X

fentes de définition du faisceau X

fenêtre de bérylium d’entrée

fentes d’anti-diffusion

puits

fenêtre de bérylium de sortie

Cabinet de Gaz (CVD)

Silane Germane

AnciennesSources de MBE

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ProblématiqueValier POYDENOT Cyril PETERSCHMITT

Rayon XElaborationCroissance

MET, AFM, etc.

Champs de déformation Approche de Bonnet[1][2]

Intensité diffractée Approche cinématique[3][4]

Introduction du désordre Non

Données expérimentales pour l’ajustement

Intensité intégréeDonnées dans le plan

[1] Bonnet, R., PERIODIC DISPLACEMENT AND STRESS-FIELDS NEAR A PHASE-BOUNDARY IN THE ISOTROPIC ELASTICITY THEORY. Philosophical Magazine a-Physics of Condensed Matter Structure Defects and Mechanical Properties, 1981. 43(5): p. 1165-1187.[2] Bonnet, R. and J.L. Vergergaugry, THIN EPITAXIAL FILM ON SEMIINFINITE SUBSTRATE - ROLE OF INTRINSIC DISLOCATION AND THICKNESS IN ELASTIC-DEFORMATION. Philosophical Magazine a-Physics of Condensed Matter Structure Defects and Mechanical Properties, 1992. 66(5): p. 849-871.[3] Robinson, I.K. and D.J. Tweet, SURFACE X-RAY-DIFFRACTION. Reports on Progress in Physics, 1992. 55(5): p. 599-651.[4] Feidenhansl, R., SURFACE-STRUCTURE DETERMINATION BY X-RAY-DIFFRACTION. Surface Science Reports, 1989. 10(3): p. 105-188.

La forme des pics n’a pu pas être prise en compte

Champs de déformation Approche de Bonnet[1][2]

Intensité diffractée Approche cinématique[3][4]

Introduction du désordre Partiellement

Données expérimentales pour l’ajustement

Intensité mesuréeDonnées dans le plan

Le nombre de données comparables représente ~1/400 du nombre de données totales

La forme des pics ne sont pas bien prise en compte

Le nombre de données comparables représente ~1/10 du nombre de données totales

Résumé des anciennes simulations