Installation et premiers essais de la croissance de Si par UHV-CVD sur la ligne BM32 à l'ESRF
etAnalyse de la diffraction X par un réseau de
dislocations à l'interface d'un collage moléculaire Si/Si
Tao ZHOUTuteur : Gilles RENAUD
Tuteur d’Ecole : Karim INAL
CEA – Grenoble / DSM / INAC / SP2MLaboratoire Nanostructure et Rayonnement Synchrotron (NRS)
15 Mars – 18 Septembre1
Introduction GénéralePartie « Expérimentale »Partie « Théorique »Conclusion - Perspective
Plan
2
Introduction Générale
Stage M2 (2006)Cyril PETERSCHMITT
Thèse (2002-2005)Valier POYDENOT
Thèse (2010-2013)
« L’étude in-situ par RX synchrotron de la croissance chimique en phase vapeur (CVD) de semi-conducteur »
« Boîtes et fils de Ge sur Si(001) ordonnés à longue distance par des réseaux de dislocations de flexion »
3
Partie ExpérimentalePartie Théorique
Stage Actuel (2010)
Introduction GénéralePartie « Expérimentale »
Motivation Technique d’Analyse Instruments Expérimentaux Résultats d’Expérience Test
Partie « Théorique »Conclusion - Perspective
Plan
4
MBE CVDEXTENSION
de mars à août 2010
Si
Motivation
Expérience TestJuillet 2010
Laboratoire BM32
5
non-sélectif sélectif
organisation
Molecule Beam Epitaxy Chemical Vapor Deposition
microélectroniqueoptoélectroniquethermoélectrique
Préparation des équipements nécessaires
Formation d’utilisationpour le futur opérateur
Introduction GénéralePartie « Expérimentale »
Motivation Technique d’Analyse Instruments Expérimentaux Résultats d’Expérience Test
Partie « Théorique »Conclusion - Perspective
Plan
6
Technique d’analyse Espace réciproque[1]
Sphère d’Ewald[2]
7[1] J. W. Gibbs (1881 - Elements of Vector Analysis, arranged for the Use of Students in Physics. Yale University, New Haven)[2] Ewald, P. P. (1969). Acta Crystallographica Section A 25: 103.
Faisceau incident Ki
Faisceau émergent Kf
Plan de surface Position d
Différence de phase
condition de diffraction(En phase)α α < 1° : Diffraction de rayons X en incidence rasante
qz ~ 0 : Mesure « dans le plan »qz > 0 : Mesure « hors du plan »
Transfert de moment Q
Plan de diffraction
S
famille des plans parallèles et distants de d un point Q
Espace réciproqueEspace réel
Plan de diffraction
Plan de diffraction
Plan de diffraction
qx
qy
qz
Condition de diffraction Coordonnée
Espace réciproque
Technique d’analyse Diffraction de rayons X en incidence rasante
8
Incidence rasante α grand
α
Sensibilité à la surface
Renforcement du signal surfacique
Petit volume qui diffuse
α
Instruments Expérimentaux
Ligne de lumière BM32
ESRF(Synchrotron)
e
9
Instruments Expérimentaux BM32Optiques
2ème fente
2ème miroir1ère Fente
Monitor
Monochromateur
1er miroir
Cabane d’optique
10Suppression du bruitFocalisation verticale
du faisceau
MonochromatisationFocalisation horizontale
du faisceau
Rejection desharmoniques
Suppression du bruit
Ligne de lumière BM32
Instruments Expérimentaux BM32 INS
Cabane d’expérience
Sas sous ultravide
Sas d’introduction
CCD
GISAXS
échantillons
échantillon
fentes détecteur
détecteur
Diffraction X
échantillon
Enceinte ultravide
canon RHEED
écran fluorescent RHEED
Rayons X
fentes de définition du faisceau X
fenêtre de bérylium d’entrée
fentes d’anti-diffusion
puits
fenêtre de bérylium de sortie
Cabinet de Gaz (CVD)
Silane Germane
AnciennesSources de MBE
INS : In situ Nanostructure growth and Surfaces
11
Ligne de lumière BM32Cabane d’optique
Introduction GénéralePartie « Expérimentale »
Motivation Technique d’Analyse Instruments Expérimentaux Résultats d’Expérience Test
Partie « Théorique »Conclusion - Perspective
Plan
12
Résultats d’Expérience Test
Attention! L’animation du processus de diffraction ne représente pas la situation réelle
Ge
Substrat Si(111)
Couche de mouillage GeÎlots Ge
Résultat
Littérature[1]
[1] Motta, N., Journal of Physics-Condensed Matter, 2002. 14(35): p. 8353-8378.13
Introduction GénéralePartie « Expérimentale »Partie « Théorique »
Motivation Problématique Nouvelles Approches Résultats de Simulation Discussion
Conclusion - Perspective
Plan
14
15
Motivation
Rangée des nanoparticules or pour l’élaboration des nanofils auto-organisés
à l’aide de la lithographie
Image METAFM des
nanostructure auto-organisé
GeCouche Si
Substrat Si
Vue de côté
Vue perspective
Zone de contrainte
Introduction GénéralePartie « Expérimentale »Partie « Théorique »
Motivation Problématique Nouvelles Approches Résultats de Simulation Discussion
Conclusion - Perspective
Plan
16
Problématique Présentationdes échantillons
Elaboration deséchantillons
Expérience de ladiffraction de rayons X
Donnéesexpérimentales
Soudure
ϕ
ϕ
(100) s(100) c
(010) s(010) c
(001) c(001) s
Angle de flexion θ
(001) c(001) s
(010) s(010) c
(100) s(100) c
(001) c(001) s
(010) s(010) c
(100) s(100) c
θ
θ
Angle de torsion ϕ
Réseau carré
de dislocation Réseau linéaire
de dislocation
Angle de torsion ϕ Angle de flexion θ
C1 ~20° ~0,39°
C2 ~25° ~0,34°
17
Problématique Méthodologie
Propriété deséchantillons
Génération du champde déformation
Modélisation dudésordre
Modèle deséchantillons
Calcul de l’intensitédiffractée
Résultats desimulation
Modèle deséchantillons
Résultats desimulation
Elaboration deséchantillons
Expérience de ladiffraction de rayons X
Donnéesexpérimentales
Donnéesexpérimentales
Ajustement avecles données
expérimentales
Modélisation dudésordre
Ajustement avecles données
expérimentales
Génération du champde déformation
≈
≈
18
« Problème de la phase »
Problématique Résumé des anciennes approches
Valier POYDENOT Cyril PETERSCHMITT
Modélisation dudésordre
Ajustement avecles données
expérimentales
Génération du champde déformation
[1] Bonnet, R., Philosophical Magazine a, 1981. 43(5): p. 1165-1187.[2] Bonnet, R. and J.L. Vergergaugry,. Philosophical Magazine a, 1992. 66(5): p. 849-871.
Approche« série Fourier »[1][2]
Approche « série Fourier »[1][2]
Non
Très peu
Partiellement
« dans le plan »
Rayon X
Stage actuel
?
?
?
La forme des pics et du fond de diffraction n’est
pas bien prise en compte
Les déplacements verticaux ne peuvent
pas être vérifiés
19
Introduction GénéralePartie « Expérimentale »Partie « Théorique »
Motivation Problématique Nouvelles Approches Résultats de Simulation Discussion
Conclusion - Perspective
Plan
20
Nouvelles Approches déformationdésordre
couche
substrat
dislocation
interface
D1
surface
Approche « série Fourier »(Poydenot, Peterschmitt)
D2
Méthode Monte Carlo
Théorie de la dislocation(Théorie de l’élasticité isotrope)[1][2]
Σ
Variation del’épaisseur
Variation dela distance
[1] John Price Hirth, J.L. (1982) Theory of dislocations.[2] Nabarro, F.R.N., Theory of crystal dislocations. 1967, Dover Pubns 21
Nouvelles Approches Difficultéhors du plan
élargissement du pic
forme asymétrique du pic
qz petit
qz grand
22
Image MET du réseau linéaire de dislocation
qz~0qz~0,1qz~0,3qz~0,5
Nouvelles Approches Fonction derésolution
Δγ
ΔK
KiKf
Plan de surface
Q
O
Δδ
λ±Δλx
yαδ
γ
O
qz
qx
qy
Intégrer toutes les intensités confinées dans le volume (ΔK•Δγ×Δδ) dans l’espace réciproque
Repère du détecteur
Repère de l’espace réciproquez
Repère de la surface
23
détecteur
faisceauincidentfaisceau
diffracté
échantillon
Δγ Δδfente
Introduction GénéralePartie « Expérimentale »Partie « Théorique »
Motivation Problématique Nouvelles Approches Résultats de Simulation Discussion
Conclusion - Perspective
Plan
24
Résultats de Simulation Simulationreprésentative
satellites des plus petits ordres
satellites des plus grands ordres
forme du pic
forme du fond
désordre cumulatif[1]
ordre à court distance[2]
[1] Rolf Hosemann, S.N.B., North-Holland Pub. Co., 1962. 1962: North-Holland Pub. Co.[2] Ullrich Pietsch, V.H., Tilo Baumbach, High-Resolution X-Ray Scattering, From Thin Films to Nanostructures. 2004, New York: Springer. 25
Simulation POYDENOTSimulation PeterschmittSimulation actuelle
Résultats de Simulation Simulationshors du plan
avant correction de la fonction de résolution
qz ~0,3 autour du (2 2 0) de la couche de C2
après correction de la fonction de résolutionaprès correction du fond de TDS
l’élargissement
la forme asymétrique
fond de TDS
26
Résultats de Simulation Simulationshors du plan
direction de scan dans le plan
dire
ction
hor
s du
plan
(l) avant correctionde la fonctionde résolution
Après correction de laFonction de résolution
Données expérimentalesavec interpolation
27
Introduction GénéralePartie « Expérimentale »Partie « Théorique »
Motivation Problématique Nouvelles Approches Résultats de Simulation Discussion
Conclusion - Perspective
Plan
28
Les déplacements verticaux ne peuvent
pas être vérifiés
Discussion Améliorationgénérale
Valier POYDENOT Cyril PETERSCHMITT
Modélisation dudésordre
Génération du champde déformation
Approche de Bonnet
Approche de Bonnet
Non Partiellement
Stage actuelThéorie de la
dislocation
?
?
MéthodeMonte Carlo
dans le plan ethors du plan
Les déplacements verticaux peuvent
être vérifiés
29
Ajustement avecles données
expérimentalesTrès peu « dans le plan »
La forme des pics et du fond de diffraction n’est
pas bien prise en compte
?
La forme des pics et du fond de diffusion est bien
prise en compte
Schéma des positions d’atomes calculées
Discussion
(*) La détermination précise de l’angle de torsion et de la valeur moyenne de l’épaisseur a été réalisée uniquement par l’expérience de GIXD. Les approches actuelles ne sont pas capable de la simuler (vérifier).30
1. Détermination avec plus de précision des paramètres géométriques du réseau de dislocation (angle de flexion, espacement des dislocations, etc.)
Echantillon C1Direction de réseau
de dislocation de flexionAngle de
torsion φ (*)Angle deflexion θ
Période moyenne du réseau de dislocation de flexion D
Ecart type de la période σD
Epaisseur moyenne T (*)
Analyse préliminaire + Microscopie électronique 8° de (110) de la couche 20° 0,39° 39 nm Inconnue 10 nm
Expérience GIXD + Simulation actuelle 5,9° de (110) de la couche 19,8° 0,379° 41,0 nm 0,9 nm 11nm
Echantillon C2Direction de réseau
de dislocation de flexionAngle de
torsion φ (*)Angle deflexion θ
Période moyenne du réseau de dislocation de flexion D
Ecart type de la période σD
Epaisseur moyenne T (*)
Analyse préliminaire + Microscopie électronique 5° de (100) de la couche 25° 0,34° 44 nm Inconnue 10 nm
Expérience GIXD + Simulation actuelle 6,0° de (100) de la couche 24,4° 0,334° 46,6 nm 1,8 nm 11nm
2. Détermination des positions atomiques (déplacement horizontal et vertical des atomes)
1+2 → La condition préalable pour la suite de cette étude sur la structure auto-organisée formée après le dépôt de Ge.
1 → Le réseau de dislocation de C1 semble mieux organisé que celui de C2.
Partiesachevées
1. Certains comportements asymétriques observés à l grand ne sont pas expliqués.
Points àaméliorer
2. L’origine du fond de diffusion observé dans l’échantillon C1 reste à déterminer
C1
3. L’écart important entre les intensités observées et simulées des pics satellites +1 et +2 n’est pas compris.
Discussion
4. La matrice de corrélation pour simuler le désordre cumulatif n’est pas encore déterminée.
6. L’anisotropie (A=1,56) du silicium, étant négligée au cours de la résolution de ce problème, a très probablement son importance sur le champ de déformation.
Partiesà améliorer
31
5. Les composantes dans le plan du vecteur de Burgers ont été négligées ; cela semble validé par la simulation mais reste à confirmer.
Introduction GénéralePartie « Expérimentale »Partie « Théorique »Conclusion - Perspective
Plan
32
Conclusion - Perspective
Partie « Expérimentale »Partie « Théorique » Stage Actuel
l’extension de la chambre UHV-MBE existante sur la ligne BM32 de l’ESRF vers un système compatible avec le processus CVD
L’Installation et test des nouveau équipementsse sont terminés.
Le nouveau système est fiable et est prêt pour la mise en route de « l’étude in-situ par rayon X synchrotron de la croissance par UHV-CVD de semi-conducteur »
nouvelle tête porte échantillon à BM32 Résultat de
l’expérience test
Démarrage du CVD
Première déposition du siliciumpar le silane 01/09/2010
Analyse des données mesurées par diffraction de rayons X synchrotron en incidence rasante au cours de la thèse de Valier Poydenot sur des substrats « compliants » de silicium réalisés par collage moléculaire.
Le résultat obtenu dans le plan offre une bien meilleure interprétation de la forme des pics ainsi que du fond de diffraction par rapport à l’ancienne méthode de simulation (Peterschmitt).
Comparaison entrele résultat de simulation actuelle - ancienne.
Les données mesurées hors du plan ont pu être exploitées grâce à l’implémentation de la correction de l’acceptance finie du détecteur.
Résultatshors du plan
Analyse des données après le dépôt de Ge
avant dépôt après dépôt
33
Caractérisation MEB[1] des nanofils de Si crus par la croissance CVD méthode VLS (Vapeur-Liquide-Solide) + (substrat :Lithographie d’interférence)
en vue plane en vue perspectivedes nanostructures ondulées auto-organisées sur le substrat compliant obtenu par Valier POYDENOT[2]
[1] Choi, W. K et al., Small, 4: 330–333. [2] Poydenot, V., thèse UJF. 2005, UJF: Grenoble.
Préparation d’expérience
Conduite d’expérience
Extraction des données
Analyse des données
Développement des modèles
Flot de processusde la recherche
Je voudrais adresser en premier lieu mes plus sincères remerciements à Gilles Renaud de m’avoir accepté pour ce stage très riche en enseignements ainsi que pour la thèse qui va suivre. Je tiens à le remercier particulièrement pour sa patience, sa gentillesse, la confiance qu’il m’a accordée, ses conseils au quotidien ainsi que son soutien dans les moments de doute.Je suis également très reconnaissant envers Karim Inal, d’avoir accepté d’être encore une fois, mon tuteur de stage à l’école et de m’avoir guidé dans le monde de l’élasticité.Une énorme contribution à l’avancement du travail a été permise par Václav Holý de l’université Charles de Prague, non seulement parce que c’est sous l’éclairage de son programme que la plupart des nouvelles approches utilisées dans ce stage a pu voir le jour, mais aussi parce que c’est grâce aux fréquents échanges que j’ai eu avec lui que beaucoup de problèmes rencontrés ont pu être résolus. Je tiens aussi à exprimer ma profonde gratitude envers Roland Bonnet du SIMAP-INPG et Joël Eymery, Alain Marty, Jean-Luc Rouvière du SP2M-CEA(Grenoble), de m’avoir fait partager leurs connaissances dans le domaine de la théorie de l’élasticité ainsi que son application dans le cas du collage moléculaire.J’ai de plus particulièrement apprécié les enseignements prodigués par Vincent Favre-Nicolin et Odile Robach du laboratoire NRS qui m’ont initié à l’utilisation scientifique de Python. Leur implication ainsi que leurs idées et leurs encouragements m’ont permis de me guider et d’avancer sereinement dans ces travaux.En ce qui concerne la partie expérimentale de ce stage, je suis très reconnaissant envers Valentina Cantelli et Nils Blanc, tous deux post-docs, ainsi que Johan Batier-Genève, technicien sur la ligne BM32 pour m’avoir fait profiter de leurs connaissances sur l’utilisation des rayons X en incidence rasante. Je tiens, ici, à leur adresser un immense merci.Je n’oublie pas Christine Revenant, Olivier Ulrich, Olivier Géaymond, chercheurs/techniciens dans le même laboratoire, pour leur aide indispensable en vu du bon déroulement de ce stage.Je tiens enfin à remercier mes trois collègues de bureau, Davi Almeida Giovani et Axel Maurice, stagiaires tout comme moi et Rémi Daudin, finissant sa deuxième année de thèse, pour les bons souvenirs et les discussions utiles.
Tao ZHOU
Merci pour votre attention!
34
35
Q & A
1. Certains comportements asymétriques observés à l grand ne sont pas expliqués.
Points àaméliorer
2. L’origine du fond de diffusion observé dans l’échantillon C1 reste à déterminer
C1
3. L’écart important entre les intensités observées et simulées des pics satellites +1 et +2 n’est pas compris.
Discussion
4. La matrice de corrélation pour simuler le désordre cumulatif n’est pas encore déterminée.
6. L’anisotropie (A=1,56) du silicium, étant négligée au cours de la résolution de ce problème, a très probablement son importance sur le champ de déformation.
Partiesà améliorer
36
5. Les composantes dans le plan du vecteur de Burgers ont été négligées ; cela semble validé par la simulation mais reste à confirmer.
Nouvelles Approches Calcul de l’intensité
Approche cinématique(Poydenot, Peterschmitt)
Approche dynamique
Approche semi-cinématique
simple, rapide imprécise
complexe précise
simplicité + exactitude
37
38
L’intérêt de GIXD
angle critique (12nm)
angle incidence ≡ 0,2°
3,14nm pour γ≈0
39
Distance projetée
h couche[1 0 0]c
h substrat[1 0 0]s
k couche[0 1 0]c
k substrat[0 1 0]s
direction du réseaude dislocation
= direction des scans = direction de l’axe qx
24,4° (φ)
8°
(4 0 0)c
(2 2 0)c(4 0 0)s
(2 2 0)s54,5°
73,5°
82,1°
30,1°
direction de l’axe qy
40
C1
19,8°
31,1°
(2 2 0)c
(2 2 0)s31,4°
83,4°
59,0°
7,0°
h couche[1 0 0]c
(4 0 0)c
h substrat[1 0 0]s
(4 0 0)s
k couche[0 1 0]c
k substrat[0 1 0]s
direction des dislocations(direction des scans)(direction de l’axe qx)
g220S
g220F
direction de l’axe qy
(2 -2 0)s
(2 -2 0)c
41
Plan de diffraction
Après correction de laFonction de résolution
Données expérimentalesavec interpolation
Oscillation
Sans interpolation
42
Vecteur de BurgersRéseau carré de dislocation vis Composantes vis (coin) dans le plan
du réseau linéaire de dislocation mixte
Peu de preuve expérimentale, ni théorique, rien dans la littérature
Signal de flexion
Trace de torsion
La simulation montre que les composantes dans le plan du réseau linéaire de dislocation mixte peuvent être négligées, ou plutôt doivent être négligées…
Explication à vérifiér composante vis du réseau de dislocation vis
composante vis duréseau de dislocation mixte
Coelho, J., et al., Buried dislocation networks designed to organize the growth of III-V semiconductor nanostructures. Physical Review B, 2004. 70(15).
Valier: D’après le résultat de la microscopieconventionnelle en mode deux ondes, il n’yaucune composante vis pour la dislocation,mais que les composantes coins.
Il s’est très probablement trompé, ce qu’il détermine comme « composante coin » est en fait la « composante vis »……
En tout cas, on a planifié une deuxièmemanip de la microscopieconventionnelle en mode deux ondesen Novembre
Influence du réseau de dislocation de torsion
Influence du réseau de dislocation de flexion
43
Auto-organisationBoîte Ge
Film collé
Substrat
Dislocation visDislocation de flexion
44
C1 et C2
200nm
C1
[110]F
200nm
C2
[100]F
[100]
[010]
45
Application
46
angle de torsion
Thèse de F. Fournel (2001)
Thèse de K. Rousseau (2002)
Thèse de F. Leroy (2003)
Instabilité en température : ~ 600°C[1]
Solution: Gravure chimique sensible à la contrainte[2]
[1] K. Rousseau et al., Appl. Phys. Lett. 80, 2002[2] F. Leroy et al., Surf. Sc.,545, 2003
Thèse de V. Poydenot (2005)
200nm
Utilisation de l’angle de flexion
Réseau de dislocation induit par un petit angle de torsionRéseau de dislocation induit par un petit angle de flexion (grand angle de torsion)
47
Précipité
Images TEM en vue plane
Période : Λ = 40 nm
Direction [110] du film
Réseau de dislocations coins :
Recuit de collage standard (T=1100°C)
Présence de précipité de SiO2 à l’interface
Recuit de collage à T>1100°C
Disparition des précipités
Images TEM en vue plane
Période : Λ = 50 nm
Direction [100] du film
Réseau de dislocations coins :
g2-20F
g2-20F
Précipités
48
L’intérêt d’un synchrotronRéponse officielle: il est extrêmement focalisé dans une direction, beaucoup plus brillant, avec un spectre d'émission plus grand et une cohérence très forte spatialement et temporellement…blablabla…
Réponse 1: La brillance (pas l’intensité) est 1010 plus grande que celle de la tube à rayon X (source de rayons X dans la laboratoire) . CDT, une expérience de 2 heures au synchrotron dure 2283105 ans dans la laboratoire. (suffit de faire évoluer un chimpanzé à un humain)Question 2: Mais normalement on a pas besoin de faire des expériences qui durent 2283105 ans….
Réponse 2: Si, on s’intéresse aux études de la surface, où on se limite à un angle d’incidence extrêmement faible et un volume sondé (et donc diffusé) très petit. On a donc besoins de beaucoup plus de photons incidents afin de pouvoir collecter suffisamment d’information (photons diffractés).Question 3: Mais ils sont très chers, les installations synchrotrons, je préfère de plutôt acheter 10000 tubes à rayon X et de les faire tourner pendant 2283105 ans…
Réponse 3: Ceci n’est pas possible, non seulement parce que les autres chercheurs peuvent découvrir ce que vous allez obtenir 2283105 ans avant vous, mais aussi parce qu’on s’intéresse aux étude in situ, et c’est un peu difficile de garder les échantillons dans le même état pendant 2283105 ans.
Instruments Expérimentaux
AccélérateurcirculaireAccélérateurlinéaire
Anneau de stockage
Ligne de lumièreAimant deCourbure
Elémentd’insertion (onduleur)
ESRF(Synchrotron)
ee
BM32
49
50
(100)
51
Résultats d’Essai
Sas sous ultravide
Sas d’introduction
CCD
GISAXS
échantillons
échantillon
fentes détecteur
détecteur
Diffraction X
échantillon
Enceinte ultravide
canon RHEED
écran fluorescent RHEED
Rayons X
fentes de définition du faisceau X
fenêtre de bérylium d’entrée
fentes d’anti-diffusion
puits
fenêtre de bérylium de sortie
Cabinet de Gaz (CVD)
Silane Germane
AnciennesSources de MBE
1881 Introduction de la notiondu vecteur réciproque[1]
1969 Conception de la construction de la sphère d’Ewald[2]
52
Problématique Présentationdes échantillons
Elaboration deséchantillons
Expérience de ladiffraction de rayons X
Donnéesexpérimentales
Soudure
Si (001)
Si (100)
Si (010)
Si (001)
Si (100)
Si (010)
53
Instruments Expérimentaux BM32Optiques
BM32
Mouvementvertical
Rotationdans le plan
Rotation hors du plan
Rotationdans le plan
Mouvementvertical Ajustement
D’espacement
lat
Rotationdans le plan
Rotation
Rotationhors du plan
RotationHors du plan
Rotationans le plan
Mouvement vertical
RotationHors du plan
Ouvertureverticale
Ouverturehorizontale
Offsetvertical
Offsethorizontal
Ajustementde courbure
2ème fente
2ème miroir
Ajuste
ment
de co
urbu
re
Mouvementvertical
Ouverturehorizontale
Offsetvertical
Offsethorizontal
1ère Fente
Monitor
Monochromateur
1er miroir
Rouge: Moteur de courbure
Vert : Axe de rotation
Noir : Axe de translation
Cabane d’optiques
54
Instruments Expérimentaux BM32 INF
BM32Cabane d’optiquesCabane d’expérience
Sas sous ultravide
Sas d’introduction
CCD
GISAXS
échantillons
échantillon
fentes détecteur
détecteur
Diffraction X
échantillon
Enceinte ultravide
canon RHEED
écran fluorescent RHEED
Rayons X
fentes de définition du faisceau X
fenêtre de bérylium d’entrée
fentes d’anti-diffusion
puits
fenêtre de bérylium de sortie
Cabinet de Gaz (CVD)
Silane Germane
AnciennesSources de MBE
INS : In situ Nanostructure growth and Surfaces
Mouvementvertical
Rotationdans le plan
Rotation hors du plan
Rotationdans le plan
Mouvementvertical Ajustement
D’espacement
lat
Rotationdans le plan
Rotation
Rotationhors du plan
RotationHors du plan
Rotationans le plan
Mouvement vertical
RotationHors du plan
Ouvertureverticale
Ouverturehorizontale
Offsetvertical
Offsethorizontal
Ajustementde courbure
2ème fente
2ème miroir
Ajuste
ment
de co
urbu
re
Mouvementvertical
Ouverturehorizontale
Offsetvertical
Offsethorizontal
1ère Fente
Monitor
Monochromateur
1er miroir
Rouge: Moteur de courbure
Vert : Axe de rotation
Noir : Axe de translation
55
Instruments Expérimentaux EspaceRéciproque
Faisceau incident Ki
Faisceau émergent Kf
Plan de surface
Outil d’analyse
Cabane d’optiquesCabane d’expérience
BM32
[1] J. W. Gibbs (1881 - Elements of Vector Analysis, arranged for the Use of Students in Physics. Yale University, New Haven)[2] Ewald, P. P. (1969). "Introduction to the dynamical theory of X-ray diffraction". Acta Crystallographica Section A 25: 103.
Position d
Espace réciproque[1]
Sphère d’Ewald[2]
Définition
Vecteur d’onde
phase offset
Différence de phase
condition de diffraction(En phase)
La relation ci-dessus indique une bijection d’un espace (réel) composé des vecteurs normaux d qui connecte les plans de diffraction avec l’origine du cristal à un autre espace, appelé l’espace réciproque, qui contient tous les vecteurs Q qui fournissent les conditions de diffraction.
Plan de diffraction
Diffraction « élastique »
α α ~ 1° : Diffraction de rayons X en incidence rasante
l ~ 0 : Mesure « dans le plan »l > 0 : Mesure « hors du plan »
Transfère de moment Q
Sas sous ultravide
Sas d’introduction
CCD
GISAXS
échantillons
échantillon
fentes détecteur
détecteur
Diffraction X
échantillon
Enceinte ultravide
canon RHEED
écran fluorescent RHEED
Rayons X
fentes de définition du faisceau X
fenêtre de bérylium d’entrée
fentes d’anti-diffusion
puits
fenêtre de bérylium de sortie
Cabinet de Gaz (CVD)
Silane Germane
AnciennesSources de MBE
56
ProblématiqueValier POYDENOT Cyril PETERSCHMITT
Rayon XElaborationCroissance
MET, AFM, etc.
Champs de déformation Approche de Bonnet[1][2]
Intensité diffractée Approche cinématique[3][4]
Introduction du désordre Non
Données expérimentales pour l’ajustement
Intensité intégréeDonnées dans le plan
[1] Bonnet, R., PERIODIC DISPLACEMENT AND STRESS-FIELDS NEAR A PHASE-BOUNDARY IN THE ISOTROPIC ELASTICITY THEORY. Philosophical Magazine a-Physics of Condensed Matter Structure Defects and Mechanical Properties, 1981. 43(5): p. 1165-1187.[2] Bonnet, R. and J.L. Vergergaugry, THIN EPITAXIAL FILM ON SEMIINFINITE SUBSTRATE - ROLE OF INTRINSIC DISLOCATION AND THICKNESS IN ELASTIC-DEFORMATION. Philosophical Magazine a-Physics of Condensed Matter Structure Defects and Mechanical Properties, 1992. 66(5): p. 849-871.[3] Robinson, I.K. and D.J. Tweet, SURFACE X-RAY-DIFFRACTION. Reports on Progress in Physics, 1992. 55(5): p. 599-651.[4] Feidenhansl, R., SURFACE-STRUCTURE DETERMINATION BY X-RAY-DIFFRACTION. Surface Science Reports, 1989. 10(3): p. 105-188.
La forme des pics n’a pu pas être prise en compte
Champs de déformation Approche de Bonnet[1][2]
Intensité diffractée Approche cinématique[3][4]
Introduction du désordre Partiellement
Données expérimentales pour l’ajustement
Intensité mesuréeDonnées dans le plan
Le nombre de données comparables représente ~1/400 du nombre de données totales
La forme des pics ne sont pas bien prise en compte
Le nombre de données comparables représente ~1/10 du nombre de données totales
Résumé des anciennes simulations