Etape 1 : Réalisation de la transformation chimique Etape 2 : Lisolement Etape 3 : La purification...

QUELLE STRATÉGIE

ADOPTER LORS D’UNE

SYNTHÈSE ?

LES ÉTAPES DE LA SYNTHÈSE ORGANIQUE

Etape 1 : Réalisation de la transformation chimique

Etape 2 : L’isolement Etape 3 : La purification Etape 4 : Analyse Etape 5 : Calcul du rendement

ETAPE 1 : TRANSFORMATION CHIMIQUE

Choix des paramètres expérimentaux

Température (facteur cinétique, influe sur l’état physique des réactifs et des produits)

Solvant (doit solubiliser les réactifs et est souvent un facteur cinétique)

Les concentrations des reactifs (facteur cinétique)

Utilisation d’un catalyseur Durée de la réaction

ETAPE 1 : TRANSFORMATION CHIMIQUE

Choix du montage

Réaction à température ambiante et solvant peut volatil :

ETAPE 1 : TRANSFORMATION CHIMIQUE

Choix du montage Nécessité d’un chauffage pour accélérer la réaction :

MONTAGE DE CHAUFFAGE A REFLUX

Le montage de chauffage à reflux permet de chauffer tout en évitant les pertes par évaporation

ETAPE 1 : TRANSFORMATION CHIMIQUE Montage de chauffage à reflux avec ampoule de coulée

permettant l’ajout de réactif en cours de transformation

ETAPE 2 : L’ISOLEMENTComment isoler le produit d’intérêt du

solvant, des réactifs en excès, du catalysuer,… ?

Deux cas peuvent se présenter :

LE PRODUIT PRECIPITE (forme solide) LE PRODUIT EST EN SOLUTION

ETAPE 2 : L’ISOLEMENT

I) LE PRODUIT PRECIPITE (forme solide)

Essorage sous pression réduite :

Filtre Buchner + fiole à vide Le solide récupéré est rincé puis

séché à l’étuve.

ETAPE 2 : L’ISOLEMENT

I) LE PRODUIT EST EN SOLUTIONUtilisation d’une ampoule à décanter (extraction liquide-

liquide)

Pour extraire une espèce dissoute dans un solvant S1, on utilise un autre solvant S2, non miscible à S1, dans

lequel cette espèce est nettement plus soluble.

ETAPE 2 : L’ISOLEMENT

I) LE PRODUIT EST EN SOLUTIONL’extraction liquide-liquide avec l’ampoule à

décanter est suivi d’une étape de séchage avec un sel anhydre (chlorure de magnésium) et d’une étape d’élimination du solvant à l’aide d’un évaporateur rotatif.

Séchage Evaporateur rotatif

ETAPE 3 : LA PURIFICATION Comment éliminer les faibles quantités d’impuretés

dans le produit brut pour obtenir le produit purifié ?

Deux cas peuvent se présenter :

Le produit à purifier est liquide

Le produit à purifier est solide

ETAPE 3 : LA PURIFICATION

Le produit à purifier est liquide Distillation fractionnée

La distillation est une méthode de purification des liquides fondée sur la différence de température d’ébullition du produit et des impuretés.

ETAPE 3 : LA PURIFICATION

Le produit à purifier est solide recristallisation

La recristallisation est une méthode de purification des solides fondée sur la différence de solubilité du produit et des

impuretés dans un solvant

ETAPE 4 : ANALYSE Comment contrôler la pureté du produit

d’intérêt obtenu ?

Mesure de la température de fusion si le produit est obtenu :

- Utilisation d’un banc Köfler

Banc Kofler

ETAPE 4 : ANALYSE Comment contrôler la pureté du produit

d’intérêt obtenu ?Mesure de l’indice de réfraction si le produit est liquide

:

Utilisation d’un réfractomètre

ETAPE 4 : ANALYSE Comment contrôler la pureté du produit d’intérêt

obtenu ?

- Spectroscopie IR-RMN

- Chromatographie

-

ETAPE 5 : CALCUL DU RENDEMENT

maxn

nr P

n p: quantité de produit effectivement obtenu

nmax : quantité maximale de produit attendue