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25 août 2004
Loïc BERTRAND Interface Archéologie et patrimoine culturel
Relations industrielles et grands enjeux de SociétéSynchrotron SOLEIL
Nouvelles lumières sur le Patrimoine
Note importante : pour des raisons de droits, certaines images présentées ont été retirées de ce document.
225 août 2004 2
quelques mots sur l'histoiredu rayonnement synchrotron
1944 : postulat théorique (Ivanenko et Pomeranchuk, URSS)
1947 : observation expérimentale à l'Institut Lebedev de Moscou et par Pollack aux États-Unis
rayonnement synchrotron observé sur le synchrotron à 70MeV de General Electrics
D. R
.
325 août 2004
• accélération de particules chargées• ici, sous l'effet d'un champ magnétique
syn
chro
tro
n S
OL
EIL
• phénomène parasite de la physique des particules• source de lumière extrêmement brillante de
l’infrarouge lointain aux rayons X durs
425 août 2004
• 1961 : construction de SURF (synchrotron ultraviolet radiation facility) aux États-Unis, d'AdA en Italie…
• interactions lumière - matière• très nombreuses applications en recherche fondamentale
et appliquée (physique, chimie, sciences de l’environnement, biologie, médecine,… patrimoine)
syn
chro
tro
n S
OL
EIL
525 août 2004
les spécificités du rayonnement synchrotron• faisceau blanc «monochromatisable»• très intense acquisition rapide• faible divergence diffraction HR
• pulsé exp. résolues en temps• cohérence de phase microscopie• polarisé
625 août 2004
extrême brillance• fl ux émis divisé par la surface
et le cône d’émission de la source
• tube à rayons X : 10h sur une mèche ≈100 cheveux
• synchrotron : 10s sur 1 cheveu en µdiffraction 5x5 µm2
D. R
.
725 août 2004 7
progression des performances des sources de rayonnement
syn
chro
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OL
EIL
825 août 2004sy
nch
rotr
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SO
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IL
• anciens collisionneurs• source pulsée (paquets) : 50 ps / 150 ns
première génération de synchrotrons, aimants de courbure
quelques installation• 1961-1974 : SURF (Washington, États-Unis)• 1975-2003 : DCI à LURE (Orsay, France)
925 août 2004
rayonnement émis dans un cône d'angle en 1/γ ~ 1 mrad
γ=E
me c2
e-
B
z
B(z) = B0 cos2πzλu
1025 août 2004
deuxième génération de sources de lumière, installations dédiées et onduleurs• interférences cohérentes le long des N périodes :
raies discrètes de largeur spectrale en 1/N et d’intensité en N2
• longueurs d’onde émises
λn =1+K2/2
2nγ2 λu
• émission dans un cône d’ouverture en 1/(γ N1/2), donc brillance accrue
quelques installations• 1981-2006? : SRS (Daresbury, UK)• 1987-2003 : SuperACO (Orsay, France)
syn
chro
tro
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OL
EIL
1125 août 2004
troisième génération de synchrotrons, exemple de SOLEIL• machines optimisées
pour les onduleurs• meilleur contrôle des
paquets d'électrons (basse émittance)
quelques installations• 1994-… : ESRF (Grenoble, France)• 2006-… : SOLEIL (Saint-Aubin, France
syn
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EIL
1225 août 2004
caractéristiques du synchrotron SOLEILoptimisé pour les rayons X mousénergie nominale 2,75 GeVcirconférence 354 m
350 personnes (2006)CNRS (72%) - CEA (28%)construction 281 M€fonctionnement (2006-9) 112 M€
syn
chro
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OL
EIL
1325 août 2004
rayonsgamma rayons X UV VIS IR micro-
ondes
0,001Å 0,01Å 0,1Å 1Å 1nm 10nm 100nm 1µm 10µm 100µm 1mm 1cm 10cm
10MeV IMeV 100keV 10keV 1keV 100eV 10eV 1eV 0,1eV 10meV 1meV 0,1meV 10µeV
• spectroscopies• microscopies• …
• fl uorescence• absorption• diffraction• diffusion• …
1425 août 2004
méthodes microfaisceaux couplage
} 3x3 µm2
µspéciationfluorescence XXANES
µstructure / texturetomographie Xfluotomographie Xdiffraction Xinfrarouge
} 0,2x0,2 µm2
} 0,7x0,7 µm2µtomographie Xµinfrarouge
µfluorescence X
20 µm
F. B
rik
i et
al.
couplage de méthodes microfais-ceau pour l'étude d'une section de cheveu
1525 août 2004
syn
chro
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EIL
200610 lignes
200924 lignes
???42 lignes
1625 août 2004
A
C
B
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chro
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OL
EIL
1725 août 2004
contraintes• distribution angulaire des vitesses des électrons inférieure
à 1/γ N1/2
à SOLEIL avec N=100 : 18 µrad (4")
• grande brillance = petites dimensions transverses des paquets d’électrons (effets d'émittance)
dans les aimants 15 µm x 150 µm (hxL)
• stabilisation au micromètre du faisceau sur les 354m de circonférence
extrême focalisation : centaines d’aimants de focalisation stabilité du sol à 1µm sur 10m sur une heure !
1825 août 2004
how samples were collected?
18
recensement des potentialités de SOLEIL pour le patrimoine et l'archéologie
spécificité des matériaux du Patrimoine• échantillons prestigieux
vs. grandes séries d'échantillons archéologiques• acteurs spécifiques : laboratoires, musées, etc.
pourquoi un tel projet ?• enjeux de Société : environnement, patrimoine…• meilleure articulation• «spécificité» culturelle de l'Europe• expérience des synchrotrons français (LURE, ESRF)• intérêt du public
1925 août 2004
variété• minéraux ou organiques• amorphes ou structurés
hétérogénéité
rareté• objets uniques• coût, fragilité
petites zones d'analyse
analyse dans l’air & environnement de l’échantillon
non portable déplacement
non-destructivité
versatilitécouplage
micro-faisceaurapidité grands objets
• environnement, médecine
2025 août 2004
détection, quantification et spéciation d’éléments-traces• fluorescence des rayons X• absorption des rayons X
structure atomique ou moléculaire• diffraction / diffusion des rayons X• microscopie infrarouge
structure à l’échelle microscopique• tomographie• microscopie des rayons X
+ nouveaux développements• datation
edge
amide I
amides A/B
amide II
SO
νCO
νOH + νNH
amide IIIalkyles
alkyles
850900
9501000
10501100
11501200
850900
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800
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1200
/home/bertrand/m
anips/DIFF/LS1735/Sources/fram
e12/frame12_0318.m
ccd
Colum
ns
80100
120140
160180
200220
240260
IntensityRows
2125 août 2004
• connaissance des matériaux du Patrimoine culturel : - identification chimique et structurale - datation (histoire, muséographie)
• compréhension des processus de préservation des matériaux à long-terme
• histoire de l’art et des techniques
• conservation et restauration des oeuvres et objets, identification des modes de dégradation (conservation préventive)
• communication et culture scientifique
accords cadre CNRS - Ministère de la Culture (11.06.03)
2225 août 2004
…mais avec un fort potentiel
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Publications sur des thèmes archéologie / Patrimoineutilisant le rayonnement synchrotron
(source L. Bertrand)
Méthodes mises en œuvre par les laboratoires travaillant sur les matériaux anciens
(source Labs-TECH / L. Bertrand au 01.03.2003)
0 25 50 75 100
Optical microscopyPhotography
Electron microscopyInfrared
X-ray diffractionChromatography
ColorimetryRadiography
Environmental weatheringX-ray fluorescence
DigitizationUV-visible
Chromatography / MSThermal analysis
Mass spectrometryOther material char.Mechanical testingAtomic absorption
RamanOther
Atomic emissionDating
Other non-destructive testingIon beam analysis
Surface analysis techniquesMossbauer
Synchrotron analysisActivation analysis
Atomic force microscopyNMR
Photogrammetry
1 - IR2 - XRD
3 - XRF
un domaine émergent…
2325 août 2004
modes de productiontechniques artistiquescontribution à l'authentification
couches picturales : pigments surfaces : lustre, glaçures métaux céramique verre encres cosmétiques
voies commerciales et sites de production
pierres précieuses métaux silex
processus de dégradation et de corrosionconservation préventive
couches picturales métaux verretissus biologiques textiles bois papier
nutritionpaléopathologies
os dents peau cheveux restes alimentaires
2425 août 2004
how samples were collected?
24
identification de pigments verts du peintre catalan Jaume Huguet (1415-1492)• difficiles à identifier• composés à base de cuivre
• mélanges complexes• faible cristallinité
• Identification of copper-based green pigments in Jaume Huguet’s Gothic altarpieces by Fourier transform infrared microspectroscopy and synchrotron radiation X-ray diffraction. N. Salvado et al.. J. Synchrotron Radiat., 9:215–222, 2002.
méthodes classiquesmicroscopie électronique à balayagefluorescence des rayons XµRaman
quelques illustrations
2525 août 2004
identification• µdiffraction (SRS)• procédés• recettes de fabrication
N. S
alv
ado
et
al.
N. S
alv
ado
et
al.
2625 août 2004
corrosion des alliages ferreux• préservation exceptionnelle• env. 500 ap. J.-C.
teneur élevée en phosphate• minerai ou charbon• pas de déphosphoration
• Characterization of protective rust on ancient indian iron using microprobe analyses. Ph. Dillmann, R. Balasubramaniam et G. Beranger. Corrosion Sci., 44(10):2231–2242, Oct 2002.
méthode classiquediffraction des rayons X
identification des phases cristallines• µdiffraction sur synchrotron (LURE)• goethite + Fe2(PO4)(OH)
2725 août 2004
1350
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5010
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0In
tens
ity
Rows
9,8 Å
5,15 Å
88 Å102
103
104
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
88 Å
45 Å 28 Å
filamentsintermédiaires
inclus dans la matrice
102Å.√3/2 = 88 Å
5,15 Å
9,8 Åcoiled-coil
de kératine
470 Å
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Inte
nsity
Rows38e
ordre
19e
ordre
7e
ordre
image de diffraction d'un cheveu de la momie M2 (ESRF ID13)
structure et texture des kératines• microscopie électronique• diffraction de rayons X
• cheveux, os et dents• conditions contrôlées• vieillissement sur
103 années
préservation de l'architecture des kératines de l'angström au millimètre
L. B
ert
ran
d
2825 août 2004
méthodes classiquesdosages macroscopiques parfluorescence ou ICP-MS/AES
éléments traces• pathologies, nutrition• usages cosmétiques
distributions élémentaires• fortement hétérogènes• surface• sels de momification, cosmétiques
• Microbeam synchrotron imaging of hairs from Ancient Egyptian mummies L. Bertrand et al. J. Synchrotron Rad. 10(5) (2003) 387-92
cartes de µfluorescence X d’une section de cheveu de la momie
M2 (ESRF ID22, µmol/g)
Ca 93x 4
S 1,3.103
≈
Mn 0,16x 2
Fe 1,4x 2
100
µm
L. B
ert
ran
d
2925 août 2004
difficultés• domaine pluridisciplinaire• utilisateurs peu habitués• financement
3025 août 2004
0. un correspondant
1. accès facilité pour• des expériences à long-terme (routine statistique)• un accès rapide (expertise, aide à l'authentification)
2. support• expertise en caractérisation et traitement de données• environnement échantillon• circulation des échantillons• actions de formation et communication ciblées
3. une ligne patrimoine à SOLEIL ?
4. relation avec les laboratoires et musées
3125 août 2004
quelques réalisations• recensement des possibilités• SOLEIL, membre du groupement de recherches
"Matériaux du patrimoine et synchrotron SOLEIL" du CNRS
• Journées européennes du patrimoine
complémentarité aves instruments portatifs Jean-Pierre Mohen, demain à 9h30
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