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Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully ). Corrélations entre les paramètres morphologiques sur le comportement au mouillage et l'adhésion du PEEK et ses composites. - PowerPoint PPT Presentation
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R. Ourahmoune (1,2), M. Salvia(1), T. G. Mathia(1), S. Fouvry(1), N. Mesrati(2)
Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully )
Corrélations entre les paramètres morphologiques sur le comportement au mouillage et l'adhésion du PEEK et ses composites.
(1) Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes, Lyon, France (2) Ecole Nationale Polytechnique, Alger, Algérie
2
Création du projetObjectifs du projetMatériaux (PEEK & composites)Méthodologie et dispositifs
experimentauxComportement et corrélations
MouillabilitéAdhésion
Conclusions
3
Présentation
Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)
Morphologie
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Création du projet
Metrologies des interfaces : morphologie, physico-chimie, mouillabilité, rheologie, …Conseption, Structure,
Matériaux,Traitement de surface
Assemblage par collage
Corrélations ?
Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)
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Objectif du projet
Morphologie de surface
Physico-chimie de surface
CorrélationRésistance de
l’assemblage par collage
Rheologie de surface
• Structure, matrice, la nature des fibres, composites
• Dureté - Ténacité• Visco-elasticité et visco-
plasticité• ……….
• Anisotropie
• Motifs• Profil• ……..
• Mouillabilité• La nature de la
colle• Cristallinité• ………
Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)
Approche statistique
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Matériaux PEEK
Matériaux étudiésPEEK 90 GComposites PEEK
PEEK 90 CA 30 PEEK 90 GL 30
Fibres discontinues l ≈ (200µm)
30 % en masse
Poly Ether Ether Ketone.
Polymère thermoplastique semi-cristallin à hautes performances
Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)
100 µm100
µmCarbone Verre
7
MatériauxType durenfort
Taux du
renforten
masseWf(%)
DSC DMA
Trans. vitreuse Tg (°C)
Qm (Jg-1)Degré de
cristallinité Xc (%)
Module de Young
(GPa) 25°C, 1Hz
Temperature de relaxation
α Tα(°C)1Hz
PEEK 90 G
PEEK 90CA30
PEEK 90GL30
-
Carbon
Glass
-
30
30
147
146
145
49,83
30,33
30,58
38
33
33
3
12
7
161
172
164
Caractérisations des matériauxDynamic Mechanical Analysis (DMA) (METRAVIB DMA50 0.1db) Dynamical Scanning Calorimetry (DSC) (METTLER TOLEDO DSC STAR 01)
Evolution de module réel (E’) en fonction de la temperature a (1Hz).
1,00E+08
1,00E+09
1,00E+10
1,00E+11
0 50 100 150 200 250 300Temperature [°C]
Stor
age
Mod
ulus
E' [
Pa]
PEEK 90CA30PEEK 90GL30PEEK 90G
Matériaux avancésTempérature de transition vitreuse
élevéeTempérature de fusion élevée
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Traitement de surface
Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)
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SablageProjection de
particules abrasives
90°
SubstratPEEK et ses composites
Différentes morphologies de Surface
Direction du flux de particules
Variables du process de sablage possibles:Temps de projection,Taille moyenne des particules,Angle de projection,Distance de projection,Pression du flux de particules. …………………………. etc
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Durée de projection5, 10, 20, 30 & 45 secondes
Taille moyenne des particules
Conditions du traitement
50µm 250µm110µmAtelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)
Direction du flux de particules abrasives 90°
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Length = 2.01 mm Pt = 29.4 µm Scale = 50.0 µm
0 0.25 0.5 0.75 1 1.25 1.5 1.75 2 mm
µm
-30
-20
-10
0
10 Analyse de la morphologie de surface
Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)
d
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Observations MEBAnalyse qualitative
a
b
c e
f
Surfaces non traitées
PEEK 90G PEEK 90CA30 PEEK 90GL30
ExempleSurfaces traitées Particules - 250 µmTemps de trait. - 45 s
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Mesure de la morphologieAnalyse quantitative
Veeco Wyko NT9300Vertical Scanning Interferometry measurements
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µm
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Longueur = 2.03 mm Pt = 35.1 µm Echelle = 50.0 µm
0 0.25 0.5 0.75 1 1.25 1.5 1.75 2 mm
µm
-20
-10
0
10
20
Longueur = 2.03 mm Pt = 17.1 µm Echelle = 50.0 µm
0 0.25 0.5 0.75 1 1.25 1.5 1.75 2 mm
µm
-20
-10
0
10
20
µm
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
PEEK 90CA30 non-traité
PEEK 90CA30 traité 250 µm pendant 45s
3D morphologie, 2D profile extraction - exemple
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Analyse statistique de covariance
3 Matériaux x 5 conditions de process x [85 (2D paramèters) + 53 (3D paramèters)] =
lot de 2070 de données
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Analyse statistique des données
Large covariance négative
Covariance proche de zéro
Large covariance positive
Covariance
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0°
10°
20°
30°
40°
50°60°
70°80°90°100°110°120°
130°
140°
150°
160°
170°
180°
Isotropie : 3.72 %
Première Direction : 0.318°
Deuxième Direction : 4.99°
Troisième Direction : 175°
0°
10°
20°
30°
40°
50°60°
70°80°90°100°
110°120°
130°
140°
150°
160°
170°
180°
Isotropie : 86.1 %
Première Direction : 26.2°
Deuxième Direction : 0.206°
Troisième Direction : 135°
µm
0
2.5
5
7.5
10
12.5
15
17.5
20
µm
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Evolution de l’isotropie (PEEK 90CA30)
Non-traité Particules 250 µm pendant 45s
Topographie de surface
Graphe polaireDirection de la texturation
Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)
Isotropie : 3.72 %Première direction : 0.318ºSeconde direction : 4.99ºTroisième direction : 175º
Isotropie : 86.1 %Première direction : 26.2ºSeconde direction : 0.206ºTroisième direction : 135º
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a
1 ( , )aA
S Z x y dxdyA
Evolution de la rugosité- cinétique Sa (µm) Paramètre d’amplitude 3D
Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)
Taille moyenne des particules 50 µm
Taille moyenne des particules 110 µm Taille moyenne des particules 250 µm
Matrice Fibres
Composite
Polymère pure
Nombre de sommetsdsS A
Evolution de la rugosité- cinétique Densité des sommets Sds (1/mm²)
Paramètre 3D d’amplitude
18Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)
Taille moyenne des particules 50 µm
Taille moyenne des particules 110 µm Taille moyenne des particules 250 µm
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Mouillabilité
Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)
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Mesure d’angle de contact
Mesure d’angle de contact apparentEau distillée;3µl volume de la goutte; Mesure d’angle statique après 20 secondes.
θa
a
θa
b
Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)
Mouillabilité
Mesure d’angle de contact apparent en fonction de la taille moyenne des particules pour deux temps de traitement;
(a) 5 secondes; (b) 45 secondes.
(a) (b)
21Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)
Temps de projection 5s Temps de projection 45s
Morphologie vs mouillabilité
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Solide
Liquide
Liquide
Sds A < Sds BA B
Gaz emprisonné
Liquide
Evolution de l’angle de contact en fonction de la morphologie (Sds)
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Comportement mécanique des assemblages par
collage
23Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)
Cycle de cuisson65 ºC pendant 2 heuresTransition vitreuseTg= 66 ºC
Joint de colle
Substrats PEEK
106 mm
12,5 mm
0,200 mm
25 mm
SubstratsPEEK
Cale de PEEK
Joint de colle
Essai à simple recouvrement (ISO 4587)
Résultat
Dispositif metrologique24Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)
3M 9323 B/A 100% Résine à base Epoxy27% Durcisseur
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Corrélation ?Morphologie
vsRésistance de
l’assemblage par collage
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PEEK renforcé en fibre de carbone(PEEK 90CA30)
PEEK renforcé en fibre de verre(PEEK 90GL30)
Morphologie vs Résistance du joint de colle
26Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)
Non-traité
Non-traité
Accrochage mécanique
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Faciès de rupture PEEK 90CA30
Colle
SubstratPEEK composite
Fibres de carbone résiduelles fixées à la colle
Empreinte des fibres de carbone
Coté colle Coté substrat
28
Conclusions sur la Morphologie
L’analyse des données a été établie sur une approche statistique (processus d’abrasion stochastique, analyse de la morphologie et la mouillabilité)Le traitement de surface par abrasion – sablage – modifie rapidement (quelques secondes) la morphologie (tous les paramètres) des composites et la matrice pure PEEK jusqu’à atteindre une stabilité.La présence des fibres contribue à l’augmentation du “niveau de rugosité” par des réactions internes en poussant la matrice sous des actions dynamiques des particules abrasives.
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Conclusions sur le comportement au mouillage et l’assemblage par collage La morphologie de surface à un effet conséquent sur l’amélioration de la résistance du joint de colle, ainsi qu’une influence sur le comportement au mouillage de tous les matériaux.L’analyse statistique nous a permis de déterminer le paramètre morphologique de surface qui corrèle le mieux le comportement au mouillage et la résistance du joint de colle [(Sds) densité des sommets].
La caractérisation par essai de mouillabilité est un test discriminant qui peut détecter de très faibles variations de processus ainsi que l’hétérogénéité physico-chimique de la surface
Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)
Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully) 30
Remerciments
Reconnaissance aux sociétés ALTIMET & Digital Surf pour leur aide dans la métrologie des surfaces.
Ce travail a été partiellement financé par une subvention de la DGCIS (direction générale de la compétitivité de l'industrie et des services)-FUI (INMAT) géré par AIRBUS France.
31
R. Ourahmoune, rourahmo@ec-lyon.frM. Salvia, michelle.salvia@ec-lyon.frT. G. Mathia, thomas.mathia@ec-lyon.fr
Merci pour votre attention
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