Direction des Laboratoires Laboratoire Evaluation des Matériaux

DAPC Ciments Calcia

A l'attention de Pierre CASSAT

Ref : RL/MCC/12.389

N° job : 2009342

Rapport final

Guerville, le 20 juin 2012

OBJET : Moroni - Valorisation de déchets de verre

I) Contexte

La société Moroni dispose d’un stock de 1000 tonnes de déchets de verre par mois, elle souhaite les valoriser en les introduisant, comme granulat, dans une formule de béton utilisant un ciment de l’usine de Rombas. Ciments Calcia a fait parvenir un échantillon de déchet de verre au CTG (N° CTG1201338GRA) pour réaliser une caractérisation selon la norme NF P 18-545.

II) Essais

En accord avec Ciments Calcia, les essais suivants ont été réalisés :

Analyse chimique (ISO 29581-2)

Analyse pétrographique (NF EN 932-3)

Dosage du soufre (NF EN 1744-1 §11.2)

Dosage des chlorures solubles dans l’acide (NF EN 1744-5)

Dosage des alcalins soluble (LPC n°37)

Diffraction au rayon X (méthode CTG)

Analyse granulométrique (NF EN 933-1)

Absorption d’eau (NF EN 1097-6)

Masses volumiques (NF EN 1097-6)

Coefficient d’aplatissement (NF EN 933-3)

Classification des constituants (NF EN 933-11)

Impuretés prohibées (NF P 18-545)

Essai microbar (essai crible) (XP P 18-594 § 5.2)

Qualification vis à vis de l’alcali réaction selon FD P 18-542

Réf. : RL/MCC/12.389 Page 2/3

III) Résultats

Les principaux résultats sont rassemblés dans le tableau suivant :

1201328GRA Spécifications et codes selon la norme XP P 18-545

Essais chimiques et alcali réaction

SiO2 (%) 70.65 -

Soufre (%) 0.02 SA

Vss=0.4

Chlorures solubles dans l’acide (%)

0.06 A déclarer

Alcalins solubles

Na2Oéqui (%) 0.0095 -

Analyse pétrographique:

Silice cryptocristalline (%) absence -

Phase vitreuse (%) 97 -

Microbar expansion retenue (%) 0.05 -

Qualification vis à vis de l’alcali réaction

NR -

Essais physiques

Teneur en fines (%) 0.6 f1.5

Vss=1.5

Absorption d’eau (%) 0.7 AbA

Vss=2.5

Masse volumique (Mg/m3) 2.47 -

Coefficient d’aplatissement 57 FID

Vss=50

Impuretés prohibées (%) 0.136 Vss=0.1

Classification des

constituants

Ru (%) 0.2 CRD Vsi=70

Rg (%) 96.0 CRD Vss=2

Rb (%) 3.6 CRB Vss=10

FL (cm3 /kg) 12 CRD Vss=2

Les rapports d’essais se trouvent en annexe 1.

Réf. : RL/MCC/12.389 Page 3/3

IV) Conclusions

Selon les spécifications de la norme NF P 18-545 § 10 concernant les essais réalisés sur ce prélèvement, ce déchet de verre est hors norme pour le coefficient d’aplatissement, les impuretés prohibées et les classifications des constituants d’un granulat recyclé Ru (granulats non liés), Rg (verre) et FL (matériau flottant).

Les autres essais rentrent dans les spécifications de la norme et ce déchet de verre est non réactif (NR) vis-à-vis de l’alcali réaction.

L’ajout de ce déchet de verre dans une formule béton devra se faire dans de faible proportion et ce béton ne pourra dans aucun cas être conforme à la norme NF EN 206-1.

Des essais de faisabilité de formulation, de rhéologie et de résistances mécaniques devront être menés afin de vérifier la compatibilité et le dosage maximun de l’incorporation de ces déchets de verre dans une formule de béton.

R. Lavaud Responsable d’études

L. Nachbaur Responsable du laboratoire

Réf. RL/MCC/12.389 Annexes

Annexe

Rue des Technodes78931 Guerville CedexTél. +33 (0)1 34 77 76 75accueil@ctg.fr

ACCREDITATIONN° 1-0068PORTÉEDISPONIBLE SURWWW.COFRAC.FR

reçu lele (*)

(*) information fournie par le client

ANALYSES NF EN 196-2 (COFRAC) (%) CONSTITUANTS DES CIMENTS (%)Perte au feu 0.59 SO3 Insoluble Clinker Laitier Pouzz. Second.Chlorure Sulfure Calcaire Cendre F.Silice NaCl

POUZZOLANICITE NF EN 196-5

FX SUR PERLE (%) 40 50 60 75 100ISO 29581-2 (COFRAC) C3S C2S 14 10 8 6 4SiO2 70.65 C3A C4AFAl2O3 2.54 C3S* C2S*Fe2O3 0.50 PM: C3A + 0.27C3S* (<23.5)TiO2 0.08 ES: C4AF + 2C3A (<20)MnO 0.01CaO 10.43 Na2Osol 0.0079 K2Osol 0.0024 0.0095MgO 1.22 KS LSFSO3 MS MAFK2O 0.71 P. feu 975°C (§ 17) 0.59 Cl- (§ 8) 0.0021Na2O 11.48P2O5 0.04 (C+M) / S C+M+SSrO 0.00 0.02BaOCuOPbOZnONiOCr2O3 SOUFRE TOTAL ISO 9686 dérivée 0.06V2O5 S total 2.0065 Date 04/04/12 NF ISO 10390

CoO (%)SnO

Liant : Origine :Na2O tot éq. 11.97 (COFRAC)

C total Porosité ouverte (%)(%) exprimé en CaCO3 liant béton

Cl-

S= TOC sur matières carbonatées (%)NF EN 13639 § 9 (COFRAC)

F-

Cl- PF 975°C PF 105°CBr- PF 550°C PF 80 °C CO2I- PF 450°CCaF2 Ins.EDTA Ins.LCPC

Na2O K2OL*a*b* CIE 1976L*a*b*

TOTAL (%) 98.23

Observations

La reproduction de ce rapport d'essais n'est autorisée que sous sa forme intégrale. Il comporte 1 page. Les essais faisant l'objet du présent rapport portent sur un échantillon prélevé dans certaines conditions, leur représentativité est liée à celle de l'échantillon.L'accréditation du COFRAC atteste de la compétence du laboratoire pour les seuls essais identifiés par la mention COFRAC (bandeau de couleur rouge)

U008RLAVAUD

ALCALINS ADJUVANTS NF EN 480-12 (%)

Liant actif

Anne-Elisabeth DESMOTZ

Na2O équivalent

Rapport Eau liée / Ciment

DOSAGE EN LIANT ACTIF P 18-805 (%)Insoluble

03/05/2012

COMPO POTENTIELLE BOGUE (%)

MODULES CIMENTIERS

SO3 par différence (C/S - S=)

OH (mmol / l)CaO (mmol / l)

GRANULATS NF EN 1744-1 (COFRAC) (%) (**)

Dosage moyen en liant

ANALYSE BETON DURCI - METHODE INTERNE

54183 HEILLECOURT CEDEX

CHAUX LIBRE P.T. 207 CERILH (COFRAC) (% CaO)

Réf. Etude 2009342/GUERVRéf.Origine (*)

16/03/2012MoroniMoroni

1201328GRAA-1

ECHANTILLONGranulat de verre

CLIENTCIMENTS CALCIA Produit (*)

CaCO3 par différence de PFTOC autre méthode

RAPPORT D'ESSAIS N°

DAPC EST26, avenue des erables

Fabriqué à (*)Prélevé à (*)

Valorisation de déchets de verre dans l

exprimé en C Densité app. sèche (kg/m3)

d'analyse (99-100.5%)

SiO2 soluble (%)

SO3 CEN modifié

Σ inertes (%)

Total de l'analyse FX légèrement en dehors de la plage usuelle de la méthode

Ins.CEN modifié

Na2O équivalent actifS= par différence (C/S - gravi)

Approuvé électroniquement le :

satisfaisant

S tot (§ 11.1)

GRANULATS ALCALINS SOLUBLES LPC 37 (COFRAC) (%)

Masse d'essai (g)

GRANULATS NF EN 1744-1 (+ fascicule FD P 18-663)

Mesure d'un pH

Na2O soluble équivalent

GRANULATS AUTRES ANALYSES

S tot (§ 11.2) (%)

Sulfates solubles dans l'eau - Gra. Naturels - (§10.1) (%)

POTENTIOMETRIE (%)AUTRES ANALYSES (%) METHODES INTERNES

exprimé en Sexprimé en SO3

FX SUR PASTILLE (%)

CARBONE TOTAL ISO 9686 dérivée

exprimé en CO2

Eau libre (%)Eau liée (%)

CONDITIONS LAITIER NF EN 197-1

COND. CENDRES VOL. NF EN 197-1 (%)CaO réactive (< 10 pour "V")SiO2 réactive (> 25)CaO libre (NF EN 451-1)

Sulfates solubles dans l'eau - Gra. Recyclés - (§10.2) (%)

Cl- solubles dans l'acide NF EN 1744-5 (%)

% de liant / béton

Responsable de section

Matière Humique (§ 15.1)

Sulfates sol. dans l'acide (expr. en SO3) (§ 12 + corrigendum)Ac. Fulv. (§ 15.2)

dosage (kg/m3)

2468

101214

40 50 60 70 80 90 100

NON POUZZOLANIQUE

POUZZOLANIQUE

SE A 02 v.06 Oct 2011 réf. MQ § 5.10

RAPPORT D'ESSAIS N°1201328GRAS-1

ANALYSE MINERALOGIQUE

CLIENT ECHANTILLON Produit : Granulat de verre Fabriqué à : Moroni Reçu le : 16/03/2012 Prélevé à : Moroni Le : Réf. Origine :

CIMENTS CALCIA DAPC EST 26 Avenue des Erables CS 10097 54183 Heillecourt

Réf. Etude : 2009342/GUERV

Quantification du quartz (cru) Nom du composé %

Quartz total Quartz supérieur à 40 µm

Phase vitreuse (laitier, cendre volante) Pourcentage de phase vitreuse 97

Résultats Diffraction des Rayons X Nom du composé Formule chimique % Inten.

C3S Ca3SiO5 C2S Ca2SiO4

C3A cubique Ca3Al2O6 C3A orthorhombique Ca3Al2O6

C4AF Ca2(Al,Fe3+)2O5 Arcanite K2SO4 Périclase MgO

Gypse CaSO4 2H2O Bassanite CaSO4 1/2H2O Anhydrite CaSO4

Calcite CaCO3 Portlandite Ca(OH)2 Chaux libre CaO

Quartz SiO2 Dolomite CaMg(CO3)2 Ettringite Ca6Al2(SO4)3(OH)12 26H2O Syngénite K2Ca(SO4)2 H2O Célestine SrSO4 Merwinite Ca3Mg(SiO4)2

Akermanite Ca2MgSi2O7 Mullite Al6Si2O13

Yeelimite Ca4Al6O12SO4 Perowskite CaTiO3 Mayenite Ca12Al14O33 Spurrite Ca5(SiO4)2CO3

Sulfospurrite Ca5(SiO4)2SO4 Fluorellestadite Ca10(SiO4)3(SO4)3F2

CFT CaOFe2O3TiO2

Grossite CaAl4O7

CA CaAl2O4 Halite NaCl

Observations / Commentaires

Résultats Diffraction des Rayons X Nom du composé Formule chimique % Inten.

Sylvite KCl Monohydrocalcite CaCO3 (H2O)

Rutile TiO2 Anatase TiO2

Mélanterite FeSO4 7H2O Rosénite FeSO4 4H2O

Szomolnokite FeSO4 H2O Goethite FeO(OH) Hématite Fe2O3

Maghémite Fe2O3 Wuestite FeO

Pyrite FeS2 Ankérite Ca(Fe,Mg)(CO3)2

Gehlénite Ca2Al2SiO7 Orthoclase KAlSi3O8 Diopside CaMgSi2O6

Microcline KAlSi3O8 Albite NaAlSi3O8

Muscovite KAl2(Si3Al)O10(OH,F)2 Moissanite 6H SiC Langbeinite K2Mg2(SO4)3

Eitelite Na2Mg(CO3)2 Anorthite CaAl2Si2O8 Sanidine (K,Na)(Si3Al)O8

Corundum Al2O3 Nitratine NaNO3

Caractérisations des argiles Nom du composé Formule chimique Intensité

Kaolinite Al2Si2O5(OH)4 Illite KAl2(Si3Al)O10(OH,F)2

Montmorillonite AlSi2O6(OH)2 Vermiculite Mg3Si4O10(OH)2

Chlorite (Mg5Fe)6(Si,Al)4O10(OH)8

Ce rapport contient une annexe + + + : Phase principale + + : Phase secondaire + : Phase mineure T : Traces Certains pics mineurs restent indéterminés

Approuvé le : 25/04/2012

Fouad AMIN Responsable de la Section Analyses Structurales

U008LAVAUDR

ANNEXES DU RAPPORT D’ESSAIS N°1201328GRAS-1 - DIAGRAMME PRINCIPAL

Lin (Counts)

1000

1100

1200

1300

1400

1500

1600

1700

1800

1900

2000

2100

2200

2300

2400

2500

2600

2700

2800

2900

3000

3100

100

200

300

400

500

600

700

800

9000

00-0

33-1161 (D

) - Qua

rtz, syn - S

iO2 - Y

: 137.48 % - d x by: 1. - W

L: 1.5406 - 0 - I/Ic P

DF

3.6 -

Operations: Im

port

120132

8GR

A - F

ile: 1201328

GR

A.raw

- Type

: 2T

h/Th locked - S

tart: 3.000

° - End: 75

.024 ° - S

tep: 0

.008 ° - S

tep tim

e: 5

0.2 s - T

emp.: 2

5 °C (R

oom) - T

ime S

tarted: 0 s - 2-Theta: 3.0

00 ° - The

ta: 1.500 ° - Chi: 0

.0

2-Theta - S

cale

310

2030

4050

6070

Rue des Technodes78931 Guerville CedexTél. +33 (0)1 34 77 76 75accueil@ctg.fr

ACCREDITATIONN° 1-0068PORTÉEDISPONIBLE SURWWW.COFRAC.FR

Produit (*) :Fabriqué à (*) : reçu le : 16/03/2012

Prélevé à (*) : le (*) :Réf.Origine (*) :Réf.Etude :

(*) information fournie par le client

0.063 0.08 0.1 0.125 0.16 0.2 0.25 0.315 0.4 0.50.6 1 1 20.63 0.80 1 1.25 1.6 2 2.5 2.8 3.15 4

4 13 345 5.6 6.3 8 9 10 11.2 12.5 14 16

48 57 66 84 96 99 10020 22.4 25 31.5 40 45 50 56 63 80

531 Date 57 Masse (g)

Ctc Ctr 0.136Cc Cr

Date Fs (%)

Date w (%) M1(g) M2(g)Date

Date Type Échéance(mois) Epr. 1 Epr. 2 Epr. 3 Moyenne

12

Date 34

TENEUR EN EAU PAR ETUVE VENTILEE (NF EN 1097-5) COFRAC 6Date w (%) 8

10MASSE VOLUMIQUE REELLE (Mg/kg) ET ABSORPTION D'EAU (%) GRAVILLONS

Date

MASSE VOLUMIQUE REELLE (Mg/kg) ET ABSORPTION D'EAU (%) SABLESDate 1107

2.51 2.47 2.49 0.70

Mg/m3Mg/m3

10/05/2012

par : Bérangère HELIX

La reproduction de ce rapport d'essais n'est autorisée que sous sa forme intégrale. Il comporte 1 page. Les essais faisant l'objet du présent rapport portent suun échantillon prélevé dans certaines conditions, leur représentativité est liée à celle de l'échantillon. L'accréditation du COFRAC atteste de la compétence dulaboratoire pour les seuls essais couverts par l'accréditation, qui sont identifiés par le symbole COFRAC

MVabsolue MVa MVréelle MVrd MVsat. MVssd

M. essai (g)

MVsat. MVssd Absorpt. Ab24/04/12

RESISTANCE A LA FRAGMENTATION LOS ANGELES (NF EN 1097-2) COFRAC

(NF EN 1097-6) COFRAC

M1 (g) MVp1

MVabsolue MVa MVréelle MVrd

Porosité intergranulaire v (%)

MVb2MVb3

MVb1

MVp moyenne M2 (g) MVp2

M1(g)M2 (g)

Commentaires :

Teneur en eau par étuve ventilée

M3 (g)

Date

Absor. WA24

(NF EN 1097-6 modifiée) NON COFRAC M. essai (g)

(NF EN 1097-3) (NON COFRAC)

RAPPORT D'ESSAIS N° 1201328GRAB-1

CLIENT ECHANTILLONCIMENTS CALCIA Granulat de verre

Moroni26, avenue des erables Moroni

Maille (mm)

54183 HEILLECOURT CEDEX2009342/GUERV

DAPC EST

GRANULOMETRIE PAR TAMISAGE (NF EN 933-1) COFRACMéthode LAVAGE ET TAMISAGE Date de l'essai 25/04/12

0.6

Tamisat (%)Maille (mm)Tamisat (%)Maille (mm)Tamisat (%)Maille (mm)Tamisat (%)

Module de finesse FM (NF EN 12620)

% semi-concassés % semi-roulés

COEFFICIENT D'APLATISSEMENT (NF EN 933-3) COFRACMasse prise d'essai (g) 25/04/12 Coef. Aplatiss. Fl

POURCENTAGE DE SURFACES CASSEES (NF EN 933-5) COFRAC

% de fines

Responsable de section

Déformation relative ε (%)

FRIABILITE DES SABLES P 18-576 (COFRAC)

MASSE VOLUM. REELLE PRE-SECHEE MASSE VOLUMIQUE EN VRAC

Classe granulaire (mm)

Approuvé électroniquement le :

REACTIVITE AUX ALCALIS XP P 18-594 § 6 (COFRAC)

MVb moyenne

% tout concassés % tout roulés

Ecs (s)COEFFICIENT D'ECOULEMENT DE SABLE (NF EN 933-6 § 8) COFRAC

Obs. sur refus au tamis MBF (g/kg de fraction 0/0,125) MB (g/kg de fraction 0/2)

Classe granulaire (mm)RESISTANCE A L'USURE MICRO-DEVAL (NF EN 1097-1) COFRAC

% fines f SE(10) moy (%)

ESSAI AU BLEU DE METHYLENE (NF EN 933-9) COFRAC Version

(NF EN 1097-6 Annexe A) (COFRAC)

Méthode au pycnomètre

LA (%)

Date

Classe granulaire (mm)

COMPACITE méthode interne (NON COFRAC)

Impuretés prohibées NF P 18-545 : IP (%)Boulettes d'argile NF P 18-545 : BA (%)Eléments coquilliers NF EN 933-7 : SC (%)

Hauteur (mm)

MDE 1 (%) MDE 2 (%) MDE moyen (%)

IMPURETES DIVERSES (NON COFRAC)

Perte de masse après cycles F (%)

Classe granulaire (mm)

Classe granul. (mm)RESISTANCE AU GEL-DEGEL (NF EN 1367-1) COFRAC

EQUIVALENT DE SABLE SE(10) (prNF EN 933-8) NON COFRAC

0102030405060708090

100

0.01 0.10 1.00 10.00 100.00mm

Tam

isat

cum

ulé

(%)

0.000.010.010.020.020.030.030.040.040.05

0 2 4 6 8 10mois

Déf

orm

atio

n re

lativ

e (%

)

Epr. 1 Epr. 2 Epr. 3 Moyenne

SE B 02 v.01 Avril 2011 réf. MQ § 5.10

1. REFERENCE 1201328GRA : Granulat de verre Site de production : Moroni Site de prélèvement : Moroni 2. EXAMEN MACROSCOPIQUE Granulat composé majoritairement de verre synthétique recyclé. On note la présence de fragments de porcelaine et de papier. 3. EXAMEN AU MICROSCOPE OPTIQUE POLARISANT

Observation de la lame mince en LPNA (image noir relative à l’aspect opaque)

Observation de la lame mince en LPA

L’examen au microscope polarisant sur des lames minces de fragments de verre permet de mettre en évidence la nature des éléments présents. On peut identifier : Eléments cristallins : 10% de crypto-quartz. Eléments amorphes : 90% de phase vitreuse. 4. CONCLUSION Granulat composé d’une matrice vitreuse majoritaire (90%) et d’une phase plus ou moins ordonnée à base de crypto-quartz (10%). On n’observe pas de phases siliceuses réactives usuelles de type calcédoine, opale… Le granulat de verre recyclé pourrait être classé NR selon le fascicule FD P18-542. Toutefois, du fait de la présence d’une matrice vitreuse dominante dans le granulat, nous recommandons d’effectuer un essai crible. Approuvé le : 9/05/2012

Fouad AMIN Responsable de la Section Analyses Structurales

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