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 G u i d e d e l’E au   A la déc ouver te de l ea u pur e ELGA LAB WATER  Distributed by  Analis sa/nv , Z.I de Rhines, Rue de Néverlée 11, B 5020 SUARLEE – Belgium 00 32 (0)81 25.50 .50  Analis sa/nv , Leeuwerikstraat 28, B 9000 Gent – Belgium 00 32 (0)9 243.7 7.10

A la découverte de l’eau pure

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G u i d e d e l E au

Distributed by Analis sa/nv , Z.I de Rhines, Rue de Nverle 11, B 5020 SUARLEE Belgium 00 32 (0)81 25.50.50 Analis sa/nv , Leeuwerikstraat 28, B 9000 Gent Belgium 00 32 (0)9 243.77.10

A la dcouverte de leau pure

ELGA LAB WATER

ADw ELGA

A la dcouverte de leau pure.s Leau purifie dans tous ces tats Elga LABWATER est connu pour la qualit et la fiabilit de ses rponses techniques et documentes auprs des utilisateurs deau purifie. La dminralisation, losmose inverse, llectrodsionisation, ..., sont autant de procds intgrs dans chaque systme. Ils sont conus pour augmenter continuellement la qualit de leau purifie, et empcher la prolifration bactrienne. Une gamme standardise inclut des dminralisateurs, des units membranaires (osmose inverse, ultrafiltration, microfiltration, ...) des lectrodsioniseurs et des systmes modulaires intgrant plusieurs procds. Forte dune matrise de toutes les technologies de purification deau, Elga LABWATER propose une gamme unique et complte dappareils rpondant aux exigences les plus strictes. Le choix de lquipement peut ainsi tre fait en tenant compte de trois paramtres essentiels : la qualit deau dsire, les caractristiques de leau brute et le volume deau purifie utiliser. s La puret La puret de leau potable semble vidente ; pourtant, alors que le particulier qualifie de pure leau de son robinet, le scientifique dans son laboratoire, et lindustriel sur sa chane de production, la considrera comme particulirement contamine. Il a donc t ncessaire de dvelopper des technologies pouvant rpondre aux exigences de puret des chercheurs et des industriels. Elga a cr des units capables de fournir diffrentes qualits deau adaptes aux nouvelles techniques analytiques pour lesquelles la dtection dlments ou de composs se situe au niveau de la partie par trillion (ppt), aux biotechnologies, trs sensibles aux contaminants de toutes sortes (en particulier aux mtaux de transition et aux organiques dissous), et de nombreuses autres applications industrielles. s Leau brute et ses impurets Leau est la base de toute forme de vie et possde la proprit unique de dissoudre dans une certaine mesure Ces particules en suspension peuvent colmater les membranes dosmose inverse, boucher les micro-colonnes analytiques, interfrer sur le fonctionnement de certaines vannes ou fausser certaines mesures de conductivit. Cest pourquoi une prfiltration est souvent utilise comme le premier maillon dune chane de purification deau afin dliminer les grosses particules. chaque composant chimique. Cependant, elle contient de nombreux contaminants dont les principaux sont : Les particules en suspension, y compris les collodes, Les sels inorganiques dissous, Les composs organiques dissous, Les micro-organismes, Les pyrognes, Les gaz dissous. phosphates des dtergents et les nitrates des engrais. Le total des solides dissous (TDS), cest--dire la quantit de rsidus exprime en ppm, peut tre obtenu aprs utilisation de la mthode traditionnelle qui consiste vaporer un chantillon deau jusqu asschement avant de le chauffer 180 C. Le rsidu ainsi form comprend des collodes, des composs organiques non-volatils et des sels qui sont stables cette temprature. Mais la plus grande partie du rsidu est, de loin, compose de sels inorganiques. Le TDS est donc utilis comme indicateur du niveau total des composs inorganiques prsents dans leau dalimentation. Il peut tre souvent estim en multipliant la valeur de la conductivit de leau exprime en S/cm 25 C par 0,7. La valeur obtenue exprime alors le TDS en ppm de CaCO3. s La conductivit Les sels minraux en solution rsultent dun mlange de cations (+) et danions (-). Ils conduisent un courant lectrique quand une tension est applique entre deux lectrodes places dans leau. Plus il y a dions prsents, plus lintensit du courant est grande et plus la conductivit augmente (alors que la rsistivit diminue). La conductivit est exprime en microsiemens par centimtre (S/cm) et est utilise pour mesurer la qualit de leau brute ou la qualit de leau pure. La rsistivit est linverse de la conductivit, elle sexprime en mgohm.centimtre (M.cm). Cest lunit la plus pratique pour mesurer la qualit de leau ultra pure. Les valeurs de conductivit infrieures 2 S/cm doivent tre mesures rapidement aprs production, car leau ultra pure absorbe les contaminants environnants, en particulier le dioxyde de carbone ; il en rsulte une augmentation de la conductivit. La conductivit et la rsistivit varient en fonction de la temprature. A 25 C, leau ultra pure a une rsistivit thorique de 18,25 M.cm, (soit une conductivit de 0,055 S/cm) due aux ions hydrognes et hydroxyles prsents.

Les particules en suspensionLes particules en suspension comprennent la vase, les dbris de canalisations et les collodes. Les particules collodales organiques ou inorganiques augmentent la turbidit de leau bien que ntant ni en solution, ni en suspension, ... Le niveau de contamination collodale peut tre dtermin, soit par une mesure de Fouling Index (indice de colmatage), soit par turbidimtrie (niveau de solides en suspension). La premire mthode permet de mesurer la vitesse de colmatage dun filtre standard, alors que la seconde permet de mesurer la proportion de lumire rflchie par les particules en suspension aprs le passage au travers de leau dun faisceau de lumire.

Les inorganiques dissousLa duret ou TH (Titre Hydrotimtrique) est lexpression mesure en F de la prsence de bicarbonates (de calcium ou de magnsium) qui correspondent une duret temporaire, ou des sulfates et chlorures (de calcium ou de magnsium) qui expriment la duret permanente. Parmi les autres impurets prsentes dans leau, citons par exemple dautres sels minraux : les sels de sodium, les silicates provenant des lits de rivires sableux, les ions ferriques et ferreux drivs de roches ou de canalisations rouilles, les chlorures issus de filons salins, laluminium de postes de dosage chimique ou de roches, les

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ADUne augmentation de la temprature de leau se traduit par une conductivit plus leve (et une rsistivit plus faible). Ceci ne doit pas tre interprt comme tant une dtrioration de la qualit de leau traite. Si la temprature slve de 1 C, la conductivit de la plupart des eaux va augmenter de 2 %, tandis que celle de leau ultra pur e pourra augmenter de 6 %. Lhabitude est de corriger les valeurs de conductivit et de rsistivit une temprature de 25 C. Les conductivimtres effectuent souvent de faon automatique ces compensations de temprature et permettent ainsi une mesure plus prcise. Rsistivit (M.cm) 0,1 1,0 10,0 18,2 Conductivit (S/cm) 10,0 1,0 0,1 0,055

Ce schma dcrit la configuration dune cellule standard de conductivit et le mouvement des anions (-) et des cations (+) vers les lectrodes charges.

Les analyses en ultra tracesBien que la rsistivit puisse tre considre comme une excellente indication sur la qualit ionique de leau ultra pure, elle nest pas une donne suffisamment prcise pour certaines applications dlicates. Pour mesurer le niveau de chaque contaminant en partie par billion (ppb) ou plus bas, on utilise alors comme techniques analytiques la chromatographie ionique, la spectroscopie dadsorption atomique four graphite, la spectromtrie de masse torche plasma ou la polarographie.

Conductivit de leau dminralise selon sa concentration en lectrolyte ( 25 C)

Le pHIl est trs dlicat de mesurer le pH dune eau ultra pure, non seulement parce que leau ultra pure capte facilement les contaminants qui vont affecter son pH, mais aussi parce quune conductivit faible va entraner une grande instabilit de la mesure, moins dutiliser un pH-mtre spcialement tudi pour la mesure de leau ultra pure. En revanche, nous savons que le pH doit se maintenir dans certaines limites pour une rsistivit donne. Nous effectuons donc simultanment des mesures de pH et de rsistivit, afin de dterminer la concentration dions hydrognes dans leau. Si la rsistivit est, par exemple, de 10 M.cm, le pH doit varier entre 6,6 et 7,6. Mais attention, le pH de leau ultra pure peut chuter jusqu 4,5 aprs avoir pig dans latmosphre du dioxyde de carbone. Cela ne signifie pas pour autant que

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ADleau est fortement contamine ; quelques ppm de CO2 suffisent pour faire chuter le pH. purification d'eau. La qualit bactriologique typique d'une eau potable est d'une unit formant colonie par millilitre (UFC/ml). Ce faible taux est maintenu par l'utilisation de quantits rsiduelles de chlore ou d'autres dsinfectants. Une fois ces dsinfectants limins par la purification, les bactries ont la possibilit de se dvelopper. Pour certaines applications d'eau purifie, une filtration avec un seuil de 0,2 micron doit tre utilise pour rpondre des spcifications microbiologiques. Sur le plan bactriologique, les objectifs d'un systme de production d'eau ultra pure sont donc : 1 D'liminer les bactries prsentes dans l'eau brute 2 D'viter la recontamination bactrienne du systme 3 D'inhiber la croissance bactrienne dans le systme 4 De produire une eau de qualit bactriologique compatible avec l'application finale. Les bactries sont des organismes unicellulaires dont la croissance suit une loi exponentielle. Elles se dveloppent dans l'eau stagnante, mais peuvent aussi tre prsentes dans l'air et sur de nombreuses surfaces. Elles survivent et se dveloppent partir de divers substrats, parmi lesquels on compte les composs organiques et inorganiques dissous. Les bactries qui mtabolisent le fer, le soufre et l'azote sont de bons exemples d'organismes utilisant les moyens de croissance disponibles. La contamination bactrienne des systmes de purification non protgs se fait par l'eau brute, par les points de puisage ou par n'importe quelle ouverture. Une fois sur place, les bactries peuvent scrter un polysaccharide qui leur permet d'adhrer aux parois des cuves de stockage, aux colonnes d'change d'ions, aux canalisations et toutes les zones mortes. Les bactries sont, la plupart du temps, dtectes et comptes par le passage d'un chantillon d'eau travers un filtre 0,45 micron qui est ensuite mis en culture pendant plusieurs jours sur un substrat appropri. Leur comptage est ramen en units formant des colonies par millilitre (CFU/ml). Les bactries peuvent tre limines en utilisant des oxydants, tels que l'ozone, le peroxyde d'hydrogne ou l'hypochlorite de sodium. Cependant, leurs scrtions polymriques et les fragments cellulaires de type lipopolysaccharide subsistent et peuvent causer des problmes s'ils ne sont pas limins. Ces fragments de parois sont dsigns sous le terme de pyrogne (qui donne la fivre). En effet, lorsque l'on injecte un mammifre une eau contenant des pyrognes, sa temprature augmente. Une eau destine aux injections (Eau PPI) doit tre apyrogne. En outre nous avons observ qu'une eau pyrognique avait des effets indsirables sur les cultures de tissus.

Les organiques dissousLes impurets organiques de leau rsultent des dchets industriels et domestiques (graisses, huiles, dtergents, solvants), de lutilisation de produits chimiques dans lagriculture (pesticides et herbicides) et de la dgradation des vgtaux (acides humiques et fulviques). Nous pouvons galement ajouter cette liste les composs provenant de la fabrication des tuyauteries, des cuves et des mdias de purification. Un systme de purification d'eau peut donc tre source d'impurets : c'est pourquoi, il doit tre conu avec des matriaux qui limitent les risques de contamination additionnelle. Les impurets organiques provoquent souvent une coloration jaune-brun ; elles peuvent colmater les membranes d'osmose inverse, contaminer les rsines changeuses d'ions et affecter la qualit de l'eau produite. Ce degr de contamination peut tre mesur par le test de l'oxygne absorb (OA) (qui utilise une solution de permanganate de potassium) ou par le test de demande chimique en oxygne (DCO). Toutefois, les analyseurs de carbone organique total (TOC) sont utiliss du fait de leur sensibilit dtecter les faibles niveaux de composs organiques dans les chantillons d'eau (en fait, ces appareils mesurent le carbone organique total oxydable (TOC) prsent dans les chantillons). Une eau avec un faible niveau de TOC (infrieur 10 ppb) est particulirement intressante pour l'industrie microlectronique et pour des applications de laboratoire telles que l'HPLC, l'analyse par fluorescence ou la culture de tissus. Un faible niveau d'absorption UV (idalement moins de 0,0001 AU 254 nm) est galement requis pour l'utilisation de systmes de dtection par ultra violet.

Les gaz dissousL'oxygne et le dioxyde de carbone sont les deux gaz les plus couramment rencontrs dans les eaux naturelles. Le dioxyde de carbone se comporte comme un acide faible et peut tre limin par des rsines changeuses d'ions de type forte. L'oxygne dissous est, quant lui, limin par une rsine anionique sous forme sulfite. Sa concentration est contrle en utilisant des lectrodes spcifiques. Les installations industrielles utilisent galement les technologies de dgazage sous vide ou de dgazage par membrane.

Les variations qualitatives de l'eau d'alimentationLa qualit de l'eau brute varie en fonction de facteurs gographiques, gologiques et saisonniers. Les eaux de surface, par exemple, sont relativement douces ; elles ont gnralement une minralisation totale faible et prsentent une forte concentration de contaminants organiques, particulirement d'origine collodale. Au contraire les eaux de forage sont gnralement plutt dures, ont une minralisation totale leve, et contiennent un faible taux de matires organiques. Aussi, la qualit des eaux de surface est elle plus sensible aux variations saisonnires. Pendant les mois d'automne et d'hiver, les feuilles mortes et les plantes en dcomposition produisent une grande quantit de matires organiques que l'on retrouve dans les cours d'eau, les lacs et les rservoirs. Par consquent, la contamination organique des eaux de surface (indique par les valeurs OA) peut tre plus importante en hiver qu'en t. L'origine de l'eau d'alimentation conditionne donc le choix d'une unit de traitement d'eau. Globalement, il faut retenir que la dcouverte des contaminants prsents dans l'eau brute nous permet de dterminer quelle combinaison de technologies est ncessaire pour obtenir de l'eau pure ou ultra pure.

Les micro-organismesLes eaux de surface contiennent de nombreux micro-organismes : virus, amibes, bactries, levures, paramcies, diatomes et algues. Nanmoins, depuis que l'eau d'alimentation des laboratoires provient principalement du rseau d'adduction publique, seules les bactries demeurent un problme pour les systmes de

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ADs Les techniques de purification Huit technologies principales sont gnralement utilises pour purifier l'eau : Distillation Dminralisation Osmose inverse Adsorption sur charbon actif Electrodsionisation Microfiltration Ultrafiltration Photo-oxydation

La distillationLa distillation est un processus bien connu par lequel l'eau est chauffe jusqu' vaporation ; la vapeur est ensuite condense puis collecte. En milieu industriel, la distillation multiples effets ou par thermocompression sont des techniques de haute fiabilit destine produire des eaux apyrognes pour la partie des process pharmaceutiques qui fabrique des prparations pour injectables (PPI). Cette eau PPI ne peut, selon la lgislation europenne (Pharmacope), tre produite que par distillation, associe un stockage et une distribution chaud (80 C). Selon la conception du distillateur, l'eau produite a une rsistivit proche d'1 M.cm. Elle est strile si elle est utilise immdiatement. Mais la distillation n'est pas une mthode de production la demande ; de ce fait, une partie de l'eau distille doit tre stocke pour un usage ultrieur. Les stockages doivent tre spcifiquement conus afin de protger l'eau distille de toute recontamination par les impurets vhicules dans l'air ambiant (bactries, composs volatiles : CO2, ammoniac, ...). En outre les matriaux utiliss lors du stockage doivent tre inertes afin d'viter toutes contamination ionique et organique par les parois du contenant. Le problme de prolifration bactrienne, favoris par la stagnation de l'eau, demeure cependant et ne peut tre cart, pas mme par l'utilisation de stockages striles autoclavables qui seront exposs ds leur ouverture. Enfin, l'utilisation d'un distillateur exige souvent l'installation d'un prtraitement pour viter la prcipitation des minraux, l'entartrage et donc les maintenances rptitives qui ne feraient qu'accrotre un cot de production dj lev.

La dminralisationLa dminralisation est une technique couramment utilise en laboratoire pour produire de l'eau purifie la demande. Il rsulte d'un passage de l'eau brute sur un lit de petites particules sphriques (les grains de rsine) qui entranent l'change des cations par des ions hydrognes (H+) et des anions par des ions hydroxyles (OH -). Les dminralisateurs lits mlangs se composent d'une cartouche de rsines changeuses d'ions rechargeable en station de rgnration pour les gros volumes ou jetable pour les petits. Plus frquemment utilise en milieu industriel, la dminralisation lits spars met en uvre des rsines cationiques dans une premire colonne, et anionique dans une seconde colonne. Lorsque les rsines sont satures, elles sont rgnres l'acide chlorhydrique dilu (pour les cations) et l'hydroxyde de sodium (pour les anions). Contrairement la distillation, la dminralisation permet une production la demande et l'obtention d'une rsistivit leve jusqu' 18,2 M.cm 25 C aprs l'limination de toute la fraction ionique sur des rsines hautement rgnres. Les rsines changeuses d'ions sont parfois couples une post-filtration, afin d'liminer les particules issues de la rsine. De mme, une circulation rapide de l'eau et des rgnrations frquentes permettent d'viter la contamination des rsines par un dveloppement bactrien. Les composs organiques polaires (pigs par la dminralisation) et parfois les organiques dissous, colmatent la rsine changeuse et en diminuent la capacit. Quand les applications

rclament une eau pure en fractions organique et inorganique, une combinaison des technologies d'osmose inverse et de dminralisation est particulirement efficace.

L'osmose inversePour comprendre l'osmose inverse, expliquons tout d'abord le phnomne d'osmose. C'est un phnomne naturel qui se produit lorsque l'on spare une solution dilue d'une solution concentre par une membrane semi-permable. L'eau sous l'action d'une force gnre par le gradient de concentration, passe travers la membrane, de la solution la moins concentre. Ce passage se fait jusqu' ce que la solution concentre soit dilue. La pression empche alors tout passage ultrieur (c'est l'quilibre osmotique). Si une pression suprieure la pression osmotique est applique du ct de la solution concentre, le sens normal du flux osmotique est invers ; l'eau pure passe travers la membrane, de la solution la plus concentre vers la solution la moins concentre. Elle est ainsi spare de ses contaminants ; principe de base de l'osmose inverse. En pratique, l'eau brute est pousse dans un tube sous pression qui contient une membrane spirale ou un ensemble de fibres creuses semi-permables. L'eau est purifie en passant travers la membrane et forme le permat. Les contaminants s'accumulent dans l'eau rsiduelle, appele le concentrat, vacu en continu l'gout. Les dernires gnrations de membranes d'osmose inverse, en composite base de polyamide, liminent 90 98 % des inorganiques, des lments non ioniques, et des molcules organiques dont le poids molculaire est suprieur 100 Da. Les gaz dissous ne sont pas limins.

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ADLe tableau ci-contre compare les performances des membranes polyamides, asymtriques ou composites, et des membranes cellulosiques. Les deux types de membranes en polyamide ont une efficacit suprieure la membrane cellulosique. On note galement que la membrane en composite limine mieux les organiques que l'asymtrique, et que son action sur les ions inorganiques et la silice est meilleure. Pour toutes ces raisons, l'usage des membranes composites en couche mince a t gnralis depuis de nombreuses annes, sur les appareils d'osmose inverse. L'osmose inverse est une technologie trs performante dans un systme de purification d'eau, puisqu'elle le protge galement des bactries et des pyrognes. On la combine souvent avec l'change d'ions pour en augmenter la dure de cycle et pour produire une eau comportant peu d'organiques. Le passage sur membrane permet d'obtenir une eau de haute qualit microbiologique. L'absorption sur charbon actif Le charbon actif, issu par exemple de la noix de coco ou du charbon, limine le chlore par un procd catalytique, et les organiques dissous par adsorption. Il peut tre plac deux endroits distincts. En amont de l'osmoseur, un charbon actif de type granulaire protge les membranes du chlore et du colmatage par les organiques dissous. Plac dans un systme de polissage avant l'change d'ions final, il permet d'liminer les organiques dissous.

COMPARAISON DES PERFORMANCES DES MEMBRANES D'OSMOSE INVERSE

Substances

% d'limination Asymtrique spirale 85-95

% d'limination Asymtrique fibre creuse 90-95

% d'limination Composite spirale 96-98

Taux des rejets TDS (ions inorganiques)

Notes: (i) les ions polyvalents sont mieux limins que les ions monovalents (ii) les ions bicarbonates et fluors sont plus facilement limins pH lev Collodes Bactries Pyrognes Virus Seuil de coupure de poids molculaire Taux d'limination de la silice 99,5 99,5 99,5

500 82-90

250 88-90

100 95-98

L'lectrodsionisationL'lectrodsioniation (EDI) est un procd de purification lectrique mettant en jeu une combinaison de rsines changeuses d'ions avec des membranes slectives d'ions. L'EDI, fonctionne normalement en binme avec l'osmose inverse, fournit une alternative intressante par rapport aux autres mthodes de purification. Ce procd peut tre utilis pour des ractifs de laboratoire et pour des procds industriels. Cette mthode est de plus en plus employe pour des applications pharmaceutiques et de biotechnologies.

USF Elga propose une trs large gamme de mdias absorbants. Des rsines microporeuses changeuses d'anions, utilises sous forme chlorure, sont galement employes dans les quipements USF Elga. Elles sont particulirement efficaces dans l'limination des organiques d'origine naturelle, tels que les acides humiques et fulviques. Combinaison de technologies les ions ont migr de manire irrverL'EDI est le rsultat de l'volution de sible en direction des lectrodes sous l'lectrodialyse (ED) qui est elle-mme l'influence d'un champ lectrique et se base sur l'lectrolyse. Le principe de sont concentrs sur les parties adjal'EDI utilise une cellule lectrolytique centes. dans laquelle deux types de membranes slectives d'ions - membrane En pratique, les systmes d'lectrodialyses permable cationique et membrane commercialiss se composent de plusieurs permable anionique - ont t places chambres de dilution et de concentration entre les lectrodes. spares en alternance de membranes permables, anioniques et cationiques, L'intrieur de la cellule comprend une maintenues entre deux lectrodes de solution contenant des ions et lorscharges opposes. Cependant, les qu'un potentiel lectrique de source lectrodialyses peuvent tre aussi utili continue est appliqu ses bornes, les ses pour produire de l'eau dsionise cations sont attirs vers la cathode de basse qualit avec une conductivit charge ngativement et les anions de 200 s/cm ou plus ; une puissance sont attirs vers l'anode charge posilectrique plus importante serait bien tivement. Cependant, les cations peuentendu ncessaire pour diriger les vent passer travers la membrane perions travers une eau ayant un niveau mable cationique, mais pas dans la de puret de plus en plus haut. membrane permable anionique. Inversement, les anions peuvent traQualit d'eau purifie verser la membrane anionique, mais Ce problme est rsolu avec la technopas la membrane cationique. Ainsi logie CDI TM en remplissant l'espace l'eau obtenue dans la partie centrale entre les deux membranes avec de la est efficacement dsionise, puisque rsine changeuse d'ions. Les rsines

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ADfournissent un flux conductif pour la migration des ions, permettant la dsionisation d'tre maximale, donnant comme rsultat la production d'une eau de haute puret. L'lectrolyse en continu de l'eau agissant dans le module produit des ions H+ et OH-. Ces ions maintiennent les rsines un haut niveau de rgnration supprimant le besoin d'une rgnration chimique.Un procd complet

Les rsines utilises dans les systmes EDI peuvent tre soit un mlange de billes anioniques et cationiques (lits mlangs), soit des lits spars de deux types de rsine. Avec son procd CDI TM (Brevet USF-Dsionisation en continu), USF Elga utilise des lits mlangs anioniques et cationiques o de fines couches de rsines anioniques et cationiques sont stockes dans de fins modules intgrant des membranes semi-slectives aux ions. Le procd CDI TM est la fois mcaniquement et hydrauliquement simple, ce qui entrane une faible probabilit d'endommagement des modules. De plus, la rsine dans les modules ragit comme un tampon contre les variations de la qualit d'eau d'alimentation. La qualit de l'eau produite par le procd de traitement CDI TM est augmente par des passages multiples dans lesquels l'eau "pr-purifie" est dirige travers deux sries de modules. En gnral l'eau produite atteint une rsistivit de 10 15 M.cm ( 25C) avec une teneur en carbone organique totale infrieure 20 ppb.Rgnration en continu

La microfiltrationLes membranes de filtration microporeuses opposent une barrire physique au passage des particules et des micro-organismes, et ont un seuil de filtration absolu de 1,0 0,1 micron ; certains systmes incorporent aujourd'hui des "ultramicrofiltres" avec un seuil de filtration 0,05 micron. La plupart des eaux brutes contiennent des collodes qui prsentent un lger potentiel ngatif (mesur par le potentiel Zta). L'efficacit des filtres peut tre amliore en utilisant des microfiltres incorporant une surface modifie qui va attirer et retenir ces collodes, gnralement plus petits que les pores de la membrane. Les microfiltres avec un seuil de filtration absolu de 0,2 micron sont couramment utiliss dans les systmes de traitement d'eau. Ils pigent les contaminants particulaires tels que les bactries et les fines de carbone des cartouches d'adsorption organique et des rsines changeuses d'ions. Il est trs important de prendre en considration le positionnement du microfiltre au sein du systme. Dans bien des systmes classiques, le filtre submicronique est plac au point de puisage, avec l'ide que le dernier filtre travers lequel passe l'eau avant son utilisation doit tre le plus fin possible.

Cette approche semble logique, jusqu' ce que l'on prenne en considration le fait que les bactries prolifrent dans l'eau stagnante et les surfaces humides. Si un filtre submicronique est plac dans un bras mort, en dehors d'une bouche de recirculation, les bactries peuvent se dvelopper et relarguer des endotoxines au-del du point de puisage. La solution ce problme est d'inclure le microfiltre dans une boucle de recirculation afin d'liminer les bactries de faon continue. Des microfiltres doivent galement tre placs aux points sensibles d'utilisation pour avoir une protection absolue, et pour viter une recontamination du systme. Les microfiltres sont gnralement considrs comme des lments indis pensables dans un systme de purification d'eau, moins qu'ils ne soient remplacs par un ultrafiltre.

Le niveau de bactries est minimis par les conditions lectrique et chimique de fonctionnement du systme qui inhibent la pousse de microorganismes. La technologie CDITM complte la fois les systmes d'change d'ions conventionnels et les systmes membrane d'osmose inverse. Elle domine le traitement d'change d'ions conventionnel par sa rgnration continue de rsine supprimant la ncessit de stocker, de manipuler et d'utiliser des produits chimiques de rgnration agressifs. Le CDITM diffre de l'osmose inverse par le fait que les ions rejets passent travers la membrane, contrairement l'osmose inverse qui est un procd de fabrication sous pression dans lequel l'eau est spare de ses polluants travers une membrane.

L'ultrafiltrationCette technique utilise une membrane de nature assez proche des membranes d'osmose, mais cette membrane est rendue poreuse. La gamme de diamtre des pores peut tre de 0,0001 0,02 micron. Pour l'limination de pyrognes, les pores d'un ultrafiltre sont gnralement de 0,02 micron de diamtre environ et liminer toutes les molcules dont le poids molculaire se situe entre 3.000

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ADet 10.000 Da. Les ultrafiltres peuvent tre utiliss de la mme manire que les membranes microporeuses. Leur efficacit est amliore si une partie de l'eau d'alimentation est utilise pour rincer de faon tangentielle la membrane, afin d'viter l'accumulation de contaminants et le dveloppement de bactries. Sur la base de ce concept, l'ultrafiltration est une technologie idale pour assurer la production en continu d'une eau ultra pure aux niveaux particulaire, bactrien et endotoxine.

La photo-oxydationLa photo-oxydation utilise une radiation ultraviolette de haute intensit pour dtruire les bactries et les autres micro-organismes, mais galement pour couper et ioniser les composs organiques afin de faciliter leur limination ultrieure par change d'ions. La radiation 254 nm a la plus grande action bactricide, alors que les radiations plus courtes longueurs donde sont plus efficaces pour l'oxydation des organiques (185 nm) s Les standard de qualit d'eau L'eau purifie est utilise dans toutes les industries et les organisations orientation scientifique. Les organismes de standardisation nationaux et internationaux, notamment le British Standards Institute (BSI), l'American Society for Testing and Materials (ASTM) et l'International Organisation for Standardisation (ISO) ont tabli des normes de qualit d'eau pour les applications gnrales. D'autres groupes utilisent des critres spcifiques, particuliers leur domaine. Parmi ceux-ci figurent les Pharmacopes et le National Committee for Clinical Laboratory Standards (NCCLS). s Trois qualits d'eau purifie

ParamtrespH 25 C Conductivit lectrique max. en S/cm 25C Matire oxydable Contenu en oxygne max. (mg/l) Absorption max. 254nm, sur un trajet optique de 1 cm, (UA) Rsidu max. aprs vaporation 110C, (mg/kg) Silice (SiO2) max. (mg/kg)

Qualit 1N/A 0,1 N/A

Qualit 2N/A 1,0 0,08

Qualit 35.0 7,5 5,0 0,4

0,001

0,01

Non Spcifi

N/A 0,01

1 0,02

2 Non Spcifi

Les spcifications du British Standards pour l'utilisation de l'eau au laboratoire

Qualit 2C'est une eau contenant un trs faible taux de contaminants inorganiques, organiques ou collodaux. Elle convient aux utilisations analytiques sensibles, comme la spectromtrie Caractristiques standard de leau. ParamtresConductivit lectrique max. (S/cm 25C) Rsistivit lectrique 0,08 min. (M. cm 25C) pH 25 C TOC max. g/l Sodium max. g/l Silice max. g/l Chlore max. g/l

d'absorption atomique (AAS) et la dtermination des constituants en analyse de traces. Cette qualit d'eau doit tre produite, par exemple, par distillation multiple, par dminralisation ou par osmose inverse suivie d'une distillation.

Type 1*0,056 18,0

type 2**0,25 4,0

type 3***1,0 1,0

type 45,0 0,2

Qualit 1C'est une eau dbarrasse de tout contaminant organique ou ionique, qu'il soit dissous ou collodal, et convenant aux utilisations les plus pointues comme la chromatographie liquide hautes performances ; elle doit tre produite par purification de l'eau de qualit 2 (par exemple par osmose inverse, ou dminralisation suivie d'une filtration travers une membrane de 0,2 m afin d'liminer les particules ou encore par redistillation).

50 1 3 1

100 5 3 5

200 10 500 10

5,0 - 8,0 pas de limite 50 pas de limite 50

* Ncessite lutilisation dune membrane filtrante de 0,2 m ** Prpar par distillation *** Ncessite lutilisation dune membrane filtrante de 0,45 m

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Analis Digest N 49 04/02E-mail : [email protected] - http://www.analis.be

ADQualit 3C'est une eau adapte la prparation de solutions et la plupart des applications en chimie. Elle doit tre produite par distillation unique, par dminralisation ou par osmose inverse. Sauf indication contraire, elle peut tre utilise pour le travail d'analyse ordinaire. Type I : Mthodes de mesure ncessitant le minimum d'interfrences, le maximum de prcision et de fiabilit. Par exemple : spectromtrie d'absorption atomique flamme, spectromtrie atomique, procdures enzymatiques sensibles aux traces de mtaux, mthodes d'lectrophorse, mthodes chromatographiques de haute sensibilit, mthodes fluoromtriques, prparation de solutions tampons, prparation de solutions standard. Type II : Applications gnrales de laboratoire, autres que celles mentionnes plus haut et lavage de verrerie. Type III : Lavage de verrerie, rinage pralable de verrerie, alimentation d'un systme de polissage permettant d'obtenir une qualit d'eau suprieure. s Les standard de la pharmacope Les pharmacopes sont dites par les autorits amricaines, japonaises et europennes. Chacune prcise les matriaux utiliser dans les applications mdicales. Des critres supplmentaires sont dfinis pour l'eau ncessaire aux applications striles. Les standard pour l'eau purifie donns par la pharmacope europenne (EP), ainsi que par la pharmacope amricaine (USP) sont rsums ci-dessous. L'eau pour prparation d'injectables a des standard bactriens et pyrogniques diffrents et ses mthodes de prparation sont spcifies. Le National Committee for Clinical Laboratory Standards - (NCCLS) (1988) Type 1Bactries (CFU/ml) pH s Rsistivit (M. cm 25C) SiO2 mg/l Total des solides mg/l Carbone Organique Oxydable Total mg/l < 10 N/A > 10* < 0,05 0,1 < 0,05

Type 2< 1000 N/A >1 < 0,1 1 < 0,2

Type 3N/A 5,0 - 8,0 > 0,1