Calcul de l'Effort de Laminage

7/13/2019 Calcul de l'Effort de Laminage

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N° d'ordre 99 ISAL 0121 1999

THESE

présentée

DEVANT L'INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON

pour obtenir

LE GRADE DE DOCTEUR

FORMATION DOCTORALE : MÉCANIQUE

ECOLE DOCTORALE DES SCIENCES POUR L’INGÉNIEUR DE L YON : MÉCANIQUE, ENERGÉTIQUE, GÉNIE CIVIL, ACOUSTIQUE (MEGA)

PAR

Jérôme MOLIMARD

Ingénieur INSA Lyon

ETUDE EXPÉRIMENTALE DU RÉGIME DE LUBRIFICATION EN FILM MINCE-

APPLICATION AUX FLUIDES DE LAMINAGE.

Soutenue le 21/12/1999 devant la Commission d'Examen :

Jury MM. Patrick DENEUVILLE CRV - Pechiney Louis FLAMAND LMC - INSA Lyon

Maxime LAUGIER IRSID - Usinor

Pierre MONTMITONNET CEMEF - ENSMP Rapporteur

Jean-Pierre PETITET LIMHP - Univ. Paris XIII

Michel QUERRY LMC - INSA Lyon

Philippe VERGNE LMC - INSA Lyon

Bernard VILLECHAISE LMS - Univ. Poitiers Rapporteur

Cette thèse a été préparée au Laboratoire de Mécanique des Contacts de L'INSA de LYON



Résumé

La qualité des tôles mises en forme par laminage à froid dépend grandement du contact entre la tôle, le

lubrifiant et les cylindres du laminoir. L'exigence de qualité conduit à privilégier une lubrification en régimemixte, pour laquelle des interactions entre aspérités ont lieu. Le rôle du lubrifiant et surtout de ses additifs estalors essentiel pour protéger les surfaces. Ce travail propose d'étudier le comportement du lubrifiant lorsque lahauteur de film est très faible et mettre ainsi en évidence le rôle de certains additifs.

Pour cela, une nouvelle technique de mesure de hauteur, couplant la visualisation classique du contactponctuel par interférométrie avec un procédé original de traitement d'images a été développée. Des tests réalisésavec un contact statique montrent que la gamme de hauteur de film de lubrifiant accessible s'étend de 1 à 800nm. En outre, des cartographies à l'échelle locale sont présentées dans le cas d'un contact dynamique lubrifié oud'un contact statique fortement perturbé.

Cette technique est utilisée tout d'abord pour l'étude de lubrifiants de laboratoire en régimeélastohydrodynamique ou en régime de lubrification en film mince. La comparaison de nos résultats avec des

données bibliographiques, des modèles numériques ou une technique d'analyse d'images différente permet la validation des méthodes développées.Des essais sont ensuite conduits sur deux lubrifiants industriels. Selon que des additifs soient ajoutés ou non,

le comportement en film mince est différent. En leur présence, une hauteur limite apparaît (2 à 3 nm) et lagénération de film peut devenir plus importante sur une faible plage de hauteur ( ≤40 nm).

Une modélisation est proposée. Elle prend en compte un phénomène de ségrégation et/ou un phénomèned'adsorption assurant la protection des surfaces. Les résultats trouvés sont cohérents avec les études d'autreslubrifiants réalisées avec des machines de force de surface ou par analyse spectrale de la lumière.

Abstract

In the cold rolling process, the strip's quality deeply depends on the contact between the strip, the lubricantand the rolls. This quality requirement leads to favor the mixed lubrication regime. In this case, importantinteractions between surface asperities are expected. The lubricant and overall the additives have the importanttask to protect surfaces. This work suggests studying the lubricant behavior when film thickness is very small inorder to bring the additives influence to light.

A new film thickness measurement method coupling the classical white light interferometry on a pointcontact to original image analysis software is designed. First tests on a static smooth contact, then on a roughstatic one, and last on a dynamic smooth one show the possibility to obtain a precise film thickness map in arange from 1 to 800 nm.

At first, this technique is used with laboratory lubricants in elastohydrodynamic lubrication or thin filmlubrication. Results are compared to literature, numerical models and another image analysis software. Thisshows proof of the method's capacity to study thin film regime.

In a second time, studies are performed on two industrial lubricants. The behavior in thin film lubrication isdifferent whether additives are placed or not in the lubricants. If they are some, a limit thickness appears (2 or 3nm) and the film thickness can be more important in a low thickness range (typically under 40 nm), preventing surfaces diseases.

A model is proposed. It takes into account adsorption and segregation phenomena. Results are consistent toother studies for various lubricants on surface force apparatus or by spectral analysis methods.



TITRE E TUDE EXPÉRIMENTALE DU RÉGIME DE LUBRIFICATION EN FILM MINCE

-

APPLICATION AUX FLUIDES DE LAMINAGE.R ÉSUMÉ La qualité des tôles mises en forme par laminage à froid dépend grandement du contact entre la tôle, le lubrifiant et

les cylindres du laminoir. L'exigence de qualité conduit à privilégier une lubrification en régime mixte, pour laquelledes interactions entre aspérités ont lieu. Le rôle du lubrifiant et surtout de ses additifs est alors essentiel pourprotéger les surfaces. Ce travail propose d'étudier le comportement du lubrifiant lorsque la hauteur de film est trèsfaible et mettre ainsi en évidence le rôle de certains additifs.Pour cela, une nouvelle technique de mesure de hauteur, couplant la visualisation classique du contact ponctuel parinterférométrie avec un procédé original de traitement d'images a été développée. Des tests réalisés avec un contactstatique montrent que la gamme de hauteur de film de lubrifiant accessible s'étend de 1 à 800 nm. En outre, descartographies à l'échelle locale sont présentées dans le cas d'un contact dynamique lubrifié ou d'un contact statiquefortement perturbé.Cette technique est utilisée tout d'abord pour l'étude de lubrifiants de laboratoire en régime élastohydrodynamique

ou en régime de lubrification en film mince. La comparaison de nos résultats avec des données bibliographiques, desmodèles numériques ou une technique d'analyse d'images différente permet la validation des méthodes développées.Des essais sont ensuite conduits sur deux lubrifiants industriels. Selon que des additifs soient ajoutés ou non, lecomportement en film mince est différent. En leur présence, une hauteur limite apparaît (2 à 3 nm) et la générationde film peut devenir plus importante sur une faible plage de hauteur ( ≤40 nm).Une modélisation est proposée. Elle prend en compte un phénomène de ségrégation et/ou un phénomèned'adsorption assurant la protection des surfaces. Les résultats trouvés sont cohérents avec les études d'autreslubrifiants réalisées avec des machines de force de surface ou par analyse spectrale de la lumière.

MOTS-CLÉS LUBRIFICATION ÉLASTOHYDRODYNAMIQUE , LUBRIFIANT, ADDITIF, INTERFÉROMÉTRIE, LAMINAGE À FROID, MISE EN FORME, TRIBOMÈTRE BILLE-DISQUE.

TITLE EXPERIMENTAL STUDY OF THIN FILM LUBRICATION -

APPLICATION TO METAL ROLLING FLUIDS

ABSTRACT In the cold rolling process, the strip's quality deeply depends on the contact between the strip, the lubricant and therolls. This quality requirement leads to favor the mixed lubrication regime. In this case, important interactionsbetween surface asperities are expected. The lubricant and overall the additives have the important task to protectsurfaces. This work suggests studying the lubricant behavior when film thickness is very small in order to bring theadditives influence to light. A new film thickness measurement method coupling the classical white light interferometry on a point contact tooriginal image analysis software is designed. First tests on a static smooth contact, then on a rough static one, and laston a dynamic smooth one show the possibility to obtain a precise film thickness map in a range from 1 to 800 nm. At first, this technique is used with laboratory lubricants in elastohydrodynamic lubrication or thin film lubrication.Results are compared to literature, numerical models and another image analysis software. This shows proof of themethod's capacity to study thin film regime.In a second time, studies are performed on two industrial lubricants. The behavior in thin film lubrication is different whether additives are placed or not in the lubricants. If they are some, a limit thickness appears (2 or 3 nm) and thefilm thickness can be more important in a low thickness range (typically under 40 nm), preventing surfaces diseases. A model is proposed. It takes into account adsorption and segregation phenomena. Results are consistent to otherstudies for various lubricants on surface force apparatus or by spectral analysis methods.

K EY WORDS ELASTOHYDRODYNAMIC LUBRICATION, LUBRICANT, ADDITIVE, INTERFEROMETRY , COLD ROLLING, METAL WORKING, BALL-ON-DISK TRIBOMETER .



J é r ô m e M O

L I M A R D

É T U D E E X P É R I M

E N T A L E D U R É G I M E D E L U B R I F

I C A T I O N E N F I L M M I N C E - A P P L I C

A T I O N A U X F L U I D E S D E L A M I N A

G E

L Y O N

1 9 9 9



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Avant proposAvant propos

L'étude présentée dans ce mémoire a été réalisée dans le cadre d'une convention CIFRE del'ANRT établie entre l'IRSID (Usinor) et le Laboratoire de Mécanique des Contacts (UMR CNRS/INSA 5514) de l'Institut National des Sciences Appliquées de Lyon. Il fait partie d'unContrat Programme Recherche « Mise en forme des Matériaux : contact métal-outil-lubrifiant »entre le CNRS, l'IRSID, Pechiney CRV, l'ECL (LTDS), l'INSAL (LMC), l'ENSMP (CEMEF),l'INPT (IMF), le Collège de France (PMC), l'Université d'Orsay (LMS) et le CNRS (SCA).

J'exprime ma profonde gratitude à Monsieur Louis FLAMAND, Directeur du Laboratoire deMécanique des Contacts, pour m'avoir permis d'entreprendre cette recherche et pour l'avoirdirigée.

J'associe pleinement à ce travail Messieurs Michel QUERRY et Philippe VERGNE pour nosnombreuses discussions, leurs conseils et leur disponibilité. Leur soutien quotidien m'a étéprécieux. La forme de ce document doit également beaucoup à leurs nombreuses relectures.

Qu'il me soit permis de remercier ici Monsieur Georges ROCHE, pour ses innombrablestalents et notamment pour la mise au point de la machine bille-disque.

Je suis profondément reconnaissant à Messieurs Pierre MONMITTONET de l'EcoleNationale Supérieure des Mines de Paris et Bernard VILLECHAISE de l'Université de Poitiersd'avoir accepté d'être les rapporteurs de ce travail et de faire partie du jury.

Je remercie également Messieurs Patrick DENEUVILLE de Pechiney CRV et MaximeLAUGIER de l'IRSID pour leur intérêt constant pour ce travail et leur présence dans le jury.

Enfin, je remercie Monsieur Jean-Pierre PETITET pour s'être intéressé à ce travail et pour saprésence dans le jury.

Pour terminer cet avant-propos, je tiens à saluer l'ensemble du personnel du laboratoire pourson accueil et sa gentillesse.

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A ma mère, A mon grand père,

A ma tante, A Cathy.

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Table des MatièresTable des Matières

Notations..........................................................................................................17Introduction générale......................................................................................21

I Situation du problème industriel et approche choisie.................................23I.A. Problématique industrielle.......................................................................................24

I.A.1. Présentation du procédé industriel......................................................................................24I.A.2. Contraintes de qualité sur les tôles laminées......................................................................26

I.B. Description mécanique du laminage.......................................................................27I.B.1. Modélisation bidimensionnelle.............................................................................................27I.B.2. La méthode des tranches : quelques tendances simples...................................................28

I.B.3. Limitations de la méthode.....................................................................................................29I.C. Description tribologique...........................................................................................31

I.C.1. Description des différents régimes de lubrification..........................................................31I.C.2. Régime de lubrification et qualité des bandes laminées...................................................31I.C.3. Quelques indications sur les additifs....................................................................................34I.C.4. Conclusion...............................................................................................................................37

I.D. Approche développée dans le cadre de la thèse......................................................38I.D.1. Choix d'une simulation de contact......................................................................................38I.D.2. Description du contact lubrifié élastique............................................................................39I.D.3. Etude envisagée......................................................................................................................41I.D.4. Présentation des lubrifiants industriels...............................................................................41

I.E. Conclusion................................................................................................................44

II Etude du frottement....................................................................................45II.A. Présentation des essais...........................................................................................46

II.A.1. Repères bibliographiques.....................................................................................................46II.A.2. Conditions expérimentales..................................................................................................47II.A.3. Hauteur de film de lubrifiant et régime de lubrification.................................................47

II.B. Coefficients de frottement.......................................................................................51II.B.1. Courbes de traction...............................................................................................................51II.B.2. Comparaison des différents essais......................................................................................56

II.C. Etat de surface des galets.......................................................................................59II.D. Conclusion..............................................................................................................63

III Moyens d'investigation..............................................................................65III.A. Revue bibliographique..........................................................................................66

III.A.1. Mesure de hauteur de film par méthodes électriques....................................................66III.A.1.1. Résistance........................................................................................................................66 III.A.1.2. Capacité..........................................................................................................................67 III.A.1.3. Tension de décharge............................................................................................... ..........68 III.A.1.4. Mesure d'impédance.........................................................................................................68 III.A.1.5. Conclusion sur les méthodes électriques.............................................................................69

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III.A.2. Mesure de hauteur de film par méthodes optiques.......................................................70III.A.2.1. Rayonnement X.......................................................................................................... ....70III.A.2.2. Fluorescence.....................................................................................................................71III.A.2.3. Spectrométrie infrarouge...................................................................................................72 III.A.2.4. Spectrométrie Raman.......................................................................................................73III.A.2.5. Conclusion.......................................................................................................................74

III.A.3. Mesure de hauteur de film par interférométrie optique................................................74

III.A.3.1. Principe...........................................................................................................................75 III.A.3.2. Cale optique....................................................................................................................77 III.A.3.3. Spectrométrie.......................................................................................................... .........78 III.A.3.4. Photodétecteurs.......................................................................................................... ......79 III.A.3.5. Analyse d'images.............................................................................................................81III.A.3.6. Conclusion sur les techniques interférométriques...................................................... .........84

III.A.4. Conclusion sur les méthodes de mesure locale de hauteur de film............................85III.B.Méthode développée..............................................................................................87

III.B.1. Objectifs................................................................................................................................87III.B.2. Description physique de l'interférométrie en lumière monochromatique.................89III.B.3. Choix de la représentation Intensité/Epaisseur.............................................................91

III.B.4. Eléments de colorimétrie....................................................................................................93III.B.5. Choix d'un espace de couleur............................................................................................96III.B.6. Principe de traitement des interférogrammes.................................................................99III.B.7. Correction de la hauteur trouvée....................................................................................101III.B.8. Comparaison aux autres méthodes d'analyse d'images...............................................103

III.C. Validation et premiers résultats...........................................................................105III.C.1. Sources d'incertitude liées à la méthode........................................................................105

III.C.1.1. Incertitude sur l'étalonnage.............................................................................................105 III.C.1.2. Incertitude sur les intensités lumineuses...........................................................................107 III.C.1.3. Amélioration de la méthode : utilisation d'une cale optique.............................................108

III.C.2. Etude d'un contact statique.............................................................................................110

III.C.3. Etude d'un contact dynamique........................................................................................112III.C.4. Reconstitution d'un champ de hauteur en présence de rugosités modèles.............115III.D. Conclusion...........................................................................................................117

IV Mesure d'épaisseur et régimes de lubrification.......................................119IV.A. Lubrifiants de laboratoire.....................................................................................120

IV.A.1. Essais en roulement pur...................................................................................................120IV.A.1.1. Conditions expérimentales........................................................................................ ....120IV.A.1.2. Résultats................................................................................................................. .....121IV.A.1.3. Rôle de la cale optique......................................................................................... .........123IV.A.1.4. Description des courbes hauteur/vitesse........................................................................ .125

IV.A.2. Comparaisons.....................................................................................................................128IV.A.2.1. Colorimétrie Différentielle......................................................................................... ....128 IV.A.2.2. Ultra Thin Interferometry.............................................................................................129 IV.A.2.3. Modèles élastohydrodynamiques.......................................................................... ..........132

IV.A.3. Conclusion..........................................................................................................................134IV.B. Lubrifiants industriels..........................................................................................136

IV.B.1. Conditions expérimentales...............................................................................................136IV.B.2. Résultats en roulement pur..............................................................................................136IV.B.3. Résultats en roulement-glissement..................................................................................140

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IV.C. Exploitation des résultats en roulement pur........................................................144IV.C.1. Détermination de la piézoviscosité.................................................................................144IV.C.2. Analyse de la lubrification en film mince......................................................................147

IV.C.2.1. Eléments de bibliographie..............................................................................................147 IV.C.2.2. Première analyse qualitative................................................................................ ..........154IV.C.2.3. Mise en place d'un modèle.............................................................................................156

IV.C.3. Discussions sur le régime de lubrification en film mince...........................................161

IV.C.3.1. Viscosités apparentes.....................................................................................................161IV.C.3.2. Nature et comportement du film immobile.............................................................. .......163IV.C.3.3. Analyse des hauteurs minimales....................................................................................165

IV.C.4. Synthèse du comportement des lubrifiants industriels en film mince......................167IV.D. Conclusion...........................................................................................................169

V Conclusion générale...................................................................................171

VI Bibliographie.............................................................................................175

VII Annexes....................................................................................................181 VII.A. Méthode des tranches.........................................................................................182 VII.B. Théorie de Hertz.................................................................................................184 VII.C. Formules donnant l'épaisseur de film dans un contact EHD...........................185

VII.C.1. Lois de comportement du lubrifiant.............................................................................185 VII.C.2. Hamrock&Dowson.........................................................................................................185 VII.C.3. Ninjenbanning&Moes.....................................................................................................186

VII.D. Résultats des tests sur le dispositif Jérotrib.......................................................187

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NotationsNotations

α Piézoviscosité.α0,2 Piézoviscosité à 0,2 GPa.

α* Piézoviscosité définie par1

*=∫d

dP −1

dP .

β Thermoviscosité.δ Différence des chemins optiques parcourus par deux rayons interférant l'un avec

l'autre.∆F Variation sur la fonction F.

εHD Paramètre de Hamrock et Dowson HD=1,03 R y

R x

0,64

.

ϕ Déphasage métallique.Φmin Plus petite dimension d'une molécule.Φmax Plus grande dimension d'une molécule.γ m Position angulaire courante dans l'emprise.γ N Position angulaire du point neutre.γ m Position angulaire maximale dans l'emprise.η Viscosité.ηapp Viscosité apparente en film mince.ηlim Viscosité apparente limite en film mince.η0 Viscosité à la pression ambiante.λ Longueur d'onde.µ Coefficient de frottement. νi Coefficient de Poisson.ψ Terme de phase.ρ Masse volumique du lubrifiant.ρ0 Masse volumique du lubrifiant sous la pression de référence (atmosphérique).ρ1/2 Taux de réduction de la bande.σF Ecart-type de la fonction F sur son espace de définition.σRa Rugosité calculée par une moyenne arithmétique.σRMS Rugosité calculée par une moyenne géométrique.σ0 Limite d'écoulement courante de la bande.σ0(1) Limite d'écoulement de la bande à l'entrée de l'emprise.σ0(2) Limite d'écoulement de la bande à la sortie de l'emprise, après le laminage.∝ Signe « proportionnel à »

a Rayon de contact.aHD Puissance du paramètre UHD de l'équation de Hamrock et Dowson.a* Paramètre psychométrique rouge/vert en un point (L*a*b* ).b* Paramètre psychométrique jaune/bleu en un point (L*a*b* ).

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bHD Puissance du paramètre W HD de l'équation de Hamrock et Dowson.B Intensité d'un point du plan bleu (système RGB)c Vitesse de la lumière dans le vide.cHD Puissance du paramètre GHD de l'équation de Hamrock et Dowson.C Couple d'entraînement bande/cylindre.

DMoes Paramètre de Moes D Moes

= R

y

R x

.

Ds Distance dans le système L*a*b*.e1 Epaisseur de la bande avant laminage.e2 Epaisseur de la bande après laminage.

E' Module d'élasticité équivalent 1

E ' =

1

21−1

2

E 1

1−

2

2

E 2

.

Ei Module d'Young.F Fonction générique représentant R, G, B, H, S, L, ou L*,a*,b*.G Intensité d'un point du plan vert (système RGB).

GHD Paramètre de Hamrock et Dowson G HD= . E ' .

h Epaisseur de film du lubrifiant.hc Hauteur de film au centre du contact.hCO Epaisseur de la cale optique.hmin Hauteur minimale de film dans le contact.h visqueux Hauteur de film visqueux.h' Hauteur de film immobile.iB Vecteur unitaire de l'espace RGB (B).iG Vecteur unitaire de l'espace RGB (G).iR Vecteur unitaire de l'espace RGB (R).H Teinte en un point (système HSL).

HHD Paramètre de Hamrock et Dowson : H HD=h R

' .

HMoes Paramètre de Moes : . H Moes=

h

R ' .U HD

I Intensité lumineuse issue du système interférentiel.Ia Intensité lumineuse moyenneId Amplitude de la variation d'intensité lumineuse.In Intensité lumineuse du nème rayon transmis.I1 Intensité lumineuse du premier rayon réfléchi.I2 Intensité lumineuse du premier rayon transmis.

Imax Intensité lumineuse maximale.Imin Intensité lumineuse minimale.j Valeur instantanée d'un champ électromagnétique.

J Amplitude d'un champ électromagnétique.k Ordre d'interférence.K HD Constante de l'équation de Hamrock et Dowson.L Luminosité en un point (système HSL).

LMoes Paramètre de Moes L Moes=G

HD.U

HD

1 /4.

L* Luminosité en un point (système L*a*b* ).Min Plus petite des trois intensités R G et B.Max Plus grande des trois intensités R G et B.

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MMoes Paramètre de Moes M Moes

=W

HD

U HD

3/4 .

n Indice courant du fluide.n0 Indice du fluide à la pression et la température de référence.nCO Indice de la cale optique (supposé indépendant de la pression).P Pression courante.

P0 Pression maximale dans le contact (Pression de Hertz)q Variable interne au calcul dans le système L*a*b*.r Rayon courant.ri Rayon de courbure d'une surface.R Intensité d'un point du plan rouge (système RGB).R c Rayon des cylindres de laminoir.

R' Rayon de courbure équivalente aux deux surfaces1

R' =

1

r 1

1

r 2

.

s Effort normal à une tranche de la bande (Modèle des tranches).S Saturation en un point (système HSL).t Temps.

T1 Contre-traction appliquée sur la bande. T2 Traction appliquée sur la bande.ui Vitesse de chacun des surfaces en contact.

UHD Paramètre de Hamrock et Dowson U HD=

0

u1u

2

E ' . R ' .

V c Vitesse des cylindres. V 1 Vitesse de la bande avant l'emprise. V 2 Vitesse de la bande après l'emprise. w Charge appliquée sur le contact.

W HD Paramètre de Hamrock et Dowson W HD=w

E ' . R ' 2 .

x Position courante de l'espace.X Valeur d'intensité lumineuse en un point (système XYZ).X n Valeur du blanc de référence dans le système XYZ.

Y Valeur d'intensité lumineuse en un point (système XYZ). Y n Valeur du blanc de référence dans le système XYZ.Z Valeur d'intensité lumineuse en un point (système XYZ).Zn Valeur du blanc de référence dans le système XYZ.

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Introduction généraleIntroduction générale

Dans l’ensemble des opérations entrant en jeu dans le processus de fabrication d’une tôle, lelaminage tient une place privilégiée. Il donne à la tôle sa géométrie, son état de surface et un étatmétallurgique précis. D’autre part, l’opération est répétée plusieurs fois : l’optimisation de cettephase de production est donc essentielle. En particulier, la qualité du produit est très liée à l’étatde surface de la tôle (brillance, rugosité) qui dépend directement de la lubrification du contactentre métal et outil. Pour assurer un bon transfert de rugosité entre tôle et cylindre et tout enprotégeant convenablement la surface de la tôle, la hauteur de film doit être égale à la hauteurmoyenne des rugosités (régime de lubrification mixte).

Des interactions entre aspérités peuvent se produire. Classiquement, on considère qu'il existe

un contact direct au niveau très local de deux aspérités. Mais, on admet également qu'unmicrohydrodynamisme puisse séparer encore les surfaces... aucune de ces deux hypothèses n'apas pu être vérifiée par une observation in-situ du contact.

Nous proposons de conduire une étude expérimentale uniquement centrée sur le lubrifiant, quipermette de caractériser son comportement sur les aspérités ou dans les creux. Le présentmémoire apporte deux réponses essentielles : un procédé original de mesure de hauteur est misau point. Il permet des mesures locales dans la plage de 1 à 800 nm. Ensuite, une étude estconduite pour caractériser le passage entre « régime lubrifié » et « régime limite » sur un ensemblede lubrifiants représentatifs de ceux utilisés industriellement dans le procédé de laminage.

Au préalable, des tests sur un dispositif de mesure de frottement bi-disques (« Machine àGalets ») conduisent à une première caractérisation des lubrifiants dans des conditions proches decelles du laminage.

Le plan du présent mémoire est divisé en quatre parties :

• La première partie propose une description classique du laminage. Des modèlessimples en illustrent le principe. L’importance du coefficient de frottement, puis durégime de lubrification (régime mixte) est rapidement montrée. L'étude du contactd'un laminoir (l'emprise) s’avère complexe à cause du couplage entre différents

paramètres très influents sur le comportement du lubrifiant : taux de cisaillement,pression, température. Nous proposons donc de traiter un cas plus simple, qui permetde dissocier ces contributions : un contact lubrifié élastique non conforme. Ensuite,une stratégie de recherche et des objectifs sont présentés.

• La deuxième partie présente l'étude d'un contact dans des conditions très proches decelles du laminage (taux de glissement, vitesse de roulement, température, charge) avecdes solides déformés élastiquement dont les surfaces sont rectifiées (rugositéslongitudinales). L'évolution du coefficient de frottement et l'analyse des surfacespermettent une première caractérisation du rôle des lubrifiants sans toutefois clarifierl'origine des observations réalisées.

• Dans la troisième partie, différentes méthodes de mesure de hauteur de film sont

décrites. Elles sont basées sur des considérations électriques (capacitance, résistivité)ou radiatives (fluorescence, rayons X, infrarouge, …). Devant l’absence de solution

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adaptée à notre besoin, nous développons une technique originale basée surl’interférométrie en lumière blanche couplée à un traitement d’images. La précision dela méthode dans la gamme de hauteurs de film souhaitée est testée à l’aide d’un contactstatique. Puis son aptitude à cartographier un champ de hauteur dans un contactdynamique ou dans un contact statique fortement perturbé est démontrée.

• Dans la quatrième partie, cette technique est tout d’abord appliquée à l’étude de

lubrifiants de laboratoire. Ainsi, l’ensemble du dispositif expérimental (machine d’essai,préparation des échantillons et logiciel de traitement d'images) est validé parcomparaison de nos résultats avec des approches numériques, d’autres techniques detraitement d’images (Université Technologique de Brnò) et enfin avec des résultatstirés de la bibliographie (Imperial College de Londres).Des tests peuvent alors être conduits sur les lubrifiants de laminage, avec ou sans leurjeu d’additifs. Ils portent sur le passage entre le régime élastohydrodynamique (EHD)et un autre régime que nous avons qualifié de régime de Lubrification en Film Mince(LFM). Puis, une analyse est conduite dans chaque cas : en régime EHD, l’adéquationentre une approche théorique, appliquée avec des paramètres rhéologiques mesurés surdes rhéomètres à fort taux de cisaillement ou haute pression et les résultats

expérimentaux est discutée. En régime LFM, l’apport d’additifs est mis en évidence;une modélisation de l’écoulement du lubrifiant est proposée et elle est associée auxmécanismes physiques ou physico-chimiques qui se sont manifestés.

Enfin, la conclusion générale reprend les principaux enseignements de ce travail et proposedes perspectives et des applications.

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II Situation du problème industriel etSituation du problème industriel et approche choisieapproche choisie

L'objectif de ce chapitre est de situer notre démarche. Il est constitué de quatre parties et ne vise pas à l'exaustivité dans son contenu, mais à la présentation de notions scientifiques outechniques de base du problème abordé. Les sources de ce travail sont rarement évoquées : ellesproviennent de cours de laminage[91 ][83] ou de plasticité1.

Nous commençons par rappeler le contexte industriel de cette étude.

Puis les bases de l'opération de laminage sont décrites au travers de quelques modèles ouquelques expériences très simples. Elles mettent en évidence l'importance du problèmetribologique à l'interface métal-outil-lubrifiant.

Ensuite, les conditions de contact nécessaires à l'opération de laminage sont définies : il s'agitd'un contact de type « lubrification mixte », ce qui nous conduit à nous intéresser à l'action desadditifs présents dans les lubrifiants. Comme précédemment, seules quelques notions classiquessont évoquées.

Enfin, parmi différentes manières d'aborder la question du comportement tribologique del'emprise du laminoir, nous proposons une démarche permettant d'identifier le passage entrerégime de lubrification élastohydrodynamique et régime limite. Une étude basée sur l'analyse del'évolution des surfaces ou du coefficient de frottement, complétera notre analyse en offrant desconditions de contact plus proches de la situation industrielle.

1BOIVIN M. - Cours de plasticité, DEA de Mécanique de Lyon -Lyon, 1994.

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I.A. Problématique industrielle

I.A.1. Présentation du procédé industriel

Le laminage est une opération industrielle ancienne visant à amincir une plaque entre deuxcylindres. La photographie d'un train de laminoir à chaud est présentée Figure 1. On reconnaît labande, très claire, qui passe dans sept laminoirs et devant chacun, un jeu de cylindres de rechangedans leurs empoises.

Figure 1 : Photo d'un train de laminoirs avec les cylindres de rechange (procédé à chaud)

Le laminage prend sa place dans l'ensemble du processus de transformation du mineraimétallique en un produit utilisable par exemple dans l'industrie mécanique ou de l'emballage. Ceprocessus sera par commodité divisé en deux parties : le travail à chaud et le travail à froid.

A chaud, le métal est extrait du minerai, affiné, mis en nuance, puis coulé sous forme de longsparallélépipèdes épais, appelés « brames », qui sont ensuite amincies une première fois dans deslaminoirs réversibles « duo », puis par un train de laminoirs. Nous n'avons pas fait de distinctionentre les différents métaux, et notamment entre l'acier et l'aluminium : cette phase apparaît trèsen amont de nos préoccupations et il n'est pas nécessaire d'aller plus avant dans sa description.

La ligne de transformation à froid d'un acier inoxidable est présentée Figure 2. On observe quedifférents types de laminoir sont utilisés : le premier train de 6 cages correspond à la dernièrepasse de laminage à chaud; ensuite après décapage, un laminoir particulièrement adapté auxfaibles épaisseurs (le « Sendzimir ») est utilisé; enfin un « skin pass » peut être effectué pourconférer au produit une rugosité donnée. Comme on le voit, ce processus complexe fait appel denombreuses fois au laminage (8 cages sont représentées). Les deux autres étapes concernent lapréparation métallurgique de la bande (recuit) ou la préparation de la surface (vernissage,nettoyage).

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Figure 2 : Laminage à froid de l'acier a

Les tôles ainsi produites sont ensuite utilisées par exemple dans l'industrie automobile(essentiellement l'acier), ou l'aéronautique (essentiellement l'aluminium) ou encore les boites de

boisson (en aluminium ou acier), les emballages alimentaires ou cosmétiques souples(aluminium). Les transformations qu'elles doivent subir sont donc variées et peuvent êtremécaniquement très contraignantes (étirage des boites de boisson ou emboutissage pourl'automobile). Comme on peut le constater, les applications des produits plats en acier ou enaluminium sont multiples et impliquent de gros tonnages. Au 3 ème trimestre 1999 par exemple, laconsommation de tôles en acier inoxydable laminées à froid est passée à 580 000 tonnes et unecroissance de 5,7% par an de ce marché est enregistrée depuis 5 ans. D'autre part, même si cesexemples ont été choisis pour les produits vendus par nos partenaires industriels (Usinor ouPéchiney), il ne faut pas oublier que d'autres métaux sont laminés, et peuvent représenter destonnages importants (cuivre).

a Iconographie Usinor, disponible sur le site http://www.usinor.fr

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I.A.2. Contraintes de qualité sur les tôles laminées

Compte tenu de leur utilisation, les tôles doivent posséder un certain nombre decaractéristiques, dont toutes, bien sûr, ne dépendent pas de la phase de laminage à froid. Lematériau doit être bien défini (nuance d'acier ou d'aluminium), homogène, avec un étatmétallurgique précis. La macrogéométrie également doit être maîtrisée (épaisseur constante et

planéité en particulier), mais la microgéométrie (rugosité) peut être un paramètre essentiel (cas del'emboutissage). Des considérations esthétiques doivent également être prises en compte,notamment la propreté des tôles et leur brillance.

Un certain nombre de défauts liés à ces considérations sont répertoriés. Leurs origines sontdiverses, comme le montrent les exemples suivants :

Le laminage provoque des changements métallurgiques dans la bande (écrouissage), quis'accompagnent parfois de l'accentuation de défauts de coulée. Des fissures liées à des contrainteslocales de traction peuvent également apparaître. Elles provoquent parfois le déchirement decelle-ci (« alligatoring »).

Des défauts de géométrie liés à l'écoulement plastique peuvent survenir : la tôle s'allonge, maiss'élargit également, ce qui provoque des chutes de matière importantes. Ce défaut,particulièrement sensible pour les bandes de forte épaisseur, peut être limité par des cylindreslatéraux (les « edgers »), mais il y a alors une surépaisseur de la bande sur les cotés.

Les cylindres sont également source de problèmes. Un positionnement défectueux peut induireune différence de la réduction d'épaisseur sur une section (« effet de sabre »). La déformationélastique en flexion des cylindres conduit à un bombé au centre de la bande, mais ce phénomèneest perturbé par des effets thermiques (dilatation des cylindres préférentiellement au centre). Lacomplexité de ces phénomènes et leur superposition génère également des contraintes résiduelles

parfois fortes.Enfin, d'autres défauts sont localisés en surface. Citons des trous liés à un ancien dépôt de

calamine, mais également des défauts liés à une interaction directe entre le métal et les cylindres,due à une absence de lubrifiant («écaille de collage » de l'aluminium, « griffe de chaleur » de l'acierau carbone). Un mauvais transfert de la rugosité des cylindres sur la bande laminée peutégalement être un défaut important, lié à la trop grande quantité de lubrifiant. D'autre part, si lesrésidus de lubrifiant sont brûlés lors des étapes de traitement thermique, ils peuvent laisser destâches sur la tôle. On le voit, la qualité de la lubrification a une influence directe sur la qualité dela surface.

En résumé, les défauts sont donc issus de la maîtrise de l'écoulement plastique, dupositionnement et de la déformation des cylindres, des contraintes s'exerçant dans la bande etenfin des conditions de contact à l'interface bande/cylindre.

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I.B. Description mécanique du laminage

I.B.1. Modélisation bidimensionnelle

Intéressons-nous maintenant aux mécanismes fondamentaux du laminage. Le schéma de laFigure 3 illustre l'analyse mécanique bidimensionnelle du procédé de laminage. Cela signifie qu'unélargissement éventuel est considéré comme négligeable.

Figure 3 : Description mécanique du laminage

L'objectif du laminage est de réduire l'épaisseur e 1 d'une tôle à une valeur e 2 sous l'action d'uneffort d'écrasement W et d'un couple d'entraînement C. Le taux de réduction ρ 1/2 = (1-e 2 /e 1 ) estune donnée essentielle du procédé, puisqu'un taux important signifie une gamme de mise enforme plus courte et moins coûteuse. Comme le débit de matière est constant, la diminution del'épaisseur de la tôle implique que sa vitesse augmente au cours du laminage.

La zone où la réduction d'épaisseur a lieu, est appelée emprise. Elle peut être décomposée endifférentes parties (de gauche à droite sur la Figure 3 ) : tout d'abord, la bande et les cylindres sedéforment élastiquement. Puis la déformation plastique de la bande se produit, avant un retourélastique et la sortie du contact. La vitesse des cylindres V c est constante alors que la vitesse de labande augmente de V 1 à l'entrée du contact à V 2 à la sortie en fonction de la déformation, doncde la position dans l'emprise. Cela signifie qu'il existe une zone où la bande est plus lente que lescylindres (à l'entrée de l'emprise) et une zone où elle est plus rapide (à la sortie de l'emprise).Entre les deux, un point particulier peut être défini comme étant le seul point en roulement purdu contact : il est appelé point neutre.

Du point de vue des efforts, le frottement s'oppose au mouvement local. Le frottement avantle point neutre est donc un frottement moteur pour la bande, alors que le frottement situé aprèsle point neutre s'oppose à l'avancée de la bande. La position du point neutre est donc une donnéeessentielle au fonctionnement du laminage. Elle est contrôlée par la traction T 2 et la contre-traction T 1. On observe que c'est le frottement qui entraîne la bande entre les cylindres et provoque le laminage. Le frottement apparaît donc comme une composante fondamentale du procédé.

Enfin, durant le processus de laminage, la structure métallurgique de la bande change. Enparticulier, elle s'écrouit. Sa limite d'écoulement varie entre σ0(1) et σ0(2).

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I.B.2. La méthode des tranches : quelques tendances

simples

Cette méthode très connue permet de relier entre eux les paramètres précédemment évoqués.

On considère pour cela que la bande est rigide plastique et que sa déformation est plane. D'autrepart, (O, x , y , z ) sont les axes principaux des contraintes σ et des vitesses de déformation .

Figure 4 : Equilibre mécanique sur une tranche de matière avant et après le point neutre.

Dans cette approche, la bande est découpée en tranches de largeur dx et de hauteur e en x ete+de en x+dx . Compte tenu des hypothèses ci-dessus, elle subit une contrainte σ x (x) et σ x (x+dx)dans la direction de laminage et une pression s normale aux surfaces en contact avec les cylindres.Une relation géométrique simple permet d'exprimer la contrainte σ y (x) en fonction de lacontrainte normale s et de l'angle ϕ . Un frottement de Coulomb de coefficient µ s'exerce sur lesfaces supérieures et inférieures. La contrainte engendrée vaut µ .s ou - µ .s selon que la bande est enamont ou en aval du point neutre.

L'équilibre des forces conduit à une équation différentielle intégrable analytiquement, dontl'expression est présentée Annexe VII.A. .

Le premier résultat de ce modèle des tranches est la contrainte σy en fonction de la positiondans le contact (ici comptée depuis la sortie). La Figure 5 montre son évolution connue sous lenom de colline de frottement.

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Figure 5 : Colline de frottement

L'utilisation de la méthode des tranches nous permet d'énoncer quelques tendances :• L'augmentation du coefficient de frottement entraîne l'augmentation de la pression

maximale et de l'effort F.• Plus la traction ou la contre-traction sont élevées, plus l'effort maximal diminue.• L'équilibrage entre traction et contre-traction déplace le point neutre. Logiquement,

la traction élevée « aide » le laminoir, et donc diminue le couple C, alors qu'une contre-traction forte l'augmente.

• La pression et l'effort maximal diminuent si l'épaisseur d'entrée augmente, à taux deréduction constant. Il est donc plus difficile de réduire une tôle fine qu'une tôleépaisse.

• La contrainte maximale et l'effort total F augmentent avec le taux de réduction.• Si le taux de réduction augmente, le point neutre se déplace vers la sortie du contact,

ce qui a pour effet une augmentation du couple C.• Enfin, la taille des cylindres influence le laminage : plus le rayon du cylindre est

grand, plus la contrainte maximale est élevée et plus l'effort F est grand.

I.B.3. Limitations de la méthode

Ces résultats, issus d'un modèle utilisé de la manière la plus simple, donnent quelquestendances, mais d'autres phénomènes doivent être discutés : la déformation des cylindres, le rôledu coefficient de frottement et enfin l'échauffement.

La déformation des cylindres augmente localement leur rayon de courbure. L'effet de leuraplatissement est analogue à l'augmentation du rayon des cylindres évoquée ci-dessus. La formule

de Hitchcock permet de prendre en compte ce phénomène de manière analytique. Le rayoneffectif peut être de 25% supérieur au rayon réel des cylindres. D'autres méthodes numériqueslourdes peuvent s'avérer nécessaires si la déformation des cylindres est forte, typiquement pourles tôles fines. Il s'agit de méthodes aux éléments finis, aux éléments frontières ou encore defonctions d'influence.

D'autre part, ce calcul est à deux dimensions et non trois. L'élargissement et les rives nepeuvent pas être étudiés. De même, la flexion des cylindres ou la déformation de tout autreélément du laminoir n'ont pas été prises en compte dans cette approche. Or, l'effort de serrage Fprovoque l'écartement des cylindres par déformation élastique des différentes pièces ou parrattrapage de jeu. L'ensemble de ces phénomènes est regroupé sous le nom de cédage. C'est une

caractéristique importante de chaque laminoir qui influence le taux de réduction.

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Le coefficient de frottement est un paramètre d'entrée du modèle des tranches. Il peut êtreconnu expérimentalement en se plaçant dans une configuration particulière du laminage, lorsquele point neutre est à la sortie du contact (abscisse 0 de la Figure 5 ). Le frottement est alors exercédans une seule direction. Il est donc connu par la formule : =∣ RcW /C −m/2∣

−1 . Mais lasituation utilisée pour l'évaluation du frottement est indésirable dans une configuration delaminage industrielle car nous sommes à la limite du patinage.

Cette méthode a permis d'évaluer des coefficients de frottement compris entre 0,15 et 0,015 en

fonction des conditions de fonctionnement. Une telle variation peut être expliquée par l'action dulubrifiant, que la méthode des tranches ne prend pas en compte.

Enfin, les considérations thermiques n'apparaissent pas dans ce modèle. Mais deux sources dechaleur sont identifiées : le frottement à l'interface, dont nous venons de parler et la déformationplastique de la tôle. Montmitonnet[91 ] enregistre couramment des températures de l'ordre de 100 à120 °C à la sortie du laminoir à froid, mais cette valeur peut atteindre 180 à 200 °C.L'échauffement est donc très important, notamment par ses conséquences sur la tribologie dulaminage.

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I.C. Description tribologique

I.C.1. Description des différents régimes de

lubrification

Du point de vue tribologique, nous sommes en présence d'un contact lubrifié rugueux. La

caractérisation des régimes de fonctionnement du contact peut être faite en fonction duparamètre e/σ Ra , où σ Ra est la rugosité et e la hauteur du film lubrifiant.

Si e/σ Ra >2,5 , l'effet de la rugosité peut être négligeable ou simplement un facteur influençantl'écoulement du lubrifiant en régime hydrodynamique. Si e/σ Ra <0,35 , l'écoulement du lubrifiantn'est plus possible; les caractéristiques de fonctionnement du contact sont guidées par lespropriétés tribologiques des surfaces. Ce régime est appelé régime limite.

Entre ces deux régimes extrêmes, le régime mixte ( h/σ Ra ≈1) est souvent décrit comme étant unrégime où les deux situations cohabitent : portance hydrodynamique et régime limite sur lesaspérités, comme l'illustre la Figure 6. En première approximation, on peut considérer que ( e /

σ Ra ≈1) équivaut à ( e /σ RMS ≈0,8). Si la distribution de la rugosité suit une loi de Gauss, cela signifieque 58% de la surface est en régime hydrodynamique et que 42% est en régime limite. Mais, cettereprésentation du contact n'est pas la seule, et il est également possible de considérer qu'unmicrohydrodynamisme existe à l'échelle des aspérités, séparant les surfaces en contact[72].

Figure 6 : Représentation du contact mixte; les zones hachurées correspondent à des contacts directs métal-métal.

I.C.2. Régime de lubrification et qualité des bandes

laminées

Pour connaître le régime d'écoulement du lubrifiant en laminage, les rugosités d'une bandelaminée et des cylindres sont mesurées, puis la hauteur de film est estimée. Enfin, la « qualité » dela tôle peut être associé au paramètre e/σ Ra .

L'étude de la topographie des surfaces laminées montre une rugosité moyenne variantfortement en fonction de l'aire de la surface analysée. Dans cette première approche, nousretiendrons les valeurs correspondant à la plus grande surface d'entre elles (100 µm X 100 µm).Cette surface est réaliste devant la taille de l'emprise, dont la longueur est de l'ordre de 1 mm.Dans ces conditions, la rugosité σ Ra varie de quelques dixièmes à quelques micromètres.

Les Figures 7 et 8 présentent la topographie d'une bande d'aluminium laminée et d'un cylindre

en acier[10 ]. On observe que la rugosité n'est pas isotrope, mais constituée de longues bandes enrelief, que l'on désigne par « plateaux » et de sillons souvent plus fins appelés « vallées ». Cette

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configuration spécifique provient de la rectification des cylindres et du transfert du motif derectification sur la tôle laminée. Ces rugosités sont orientées dans le sens de l'écoulement dematière.

Figure 7 : Rugosité d'une bande d'aluminium laminée [10 ]

Figure 8 : Rugosité d'un cylindre en acier 100Cr6 [10 ]

D'autre part, une évaluation de la hauteur de lubrifiant dans l'emprise peut être réalisée à partird'un modèle plastohydrodynamique considérant que le lubrifiant est piézovisqueux et suit la loide Barus =0. e

. P mais au prix d'une hypothèse rarement vérifiée : la hauteur de film est

supposée grande devant la taille des rugosités dans le contact (formule de Wilson et Wallowit).

h= 30 V cV 1

tan m1−exp−0 =

3

1−exp−0 e1

Rc

∗0 V cV 1

1 /2

0 V cV 1

1 /2est le paramètre hydrodynamique usuel du laminage.

Différentes méthodes expérimentales permettent également d'estimer la hauteur de film. Ellesreposent sur l'analyse des bandes après laminage. La plus connue est certainement la méthode dela goutte : la tôle est nettoyée avec un solvant, puis une goutte de lubrifiant de volume connu y est placée. La passe de laminage est effectuée. La surface lubrifiée par la goutte a un aspectfacilement identifiable. Le volume de lubrifiant et la surface lubrifiée permettent de déterminer lahauteur moyenne de film dans l'emprise.

Ainsi, il est possible de corréler le paramètre hydrodynamique à l'état de surface de la tôle,comme le montre la Figure 9.

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Etat de surface 0 V cV 1 1 /2

Etat de surface 0 V cV 1 1 /2

a)

1,89.10-3

d)

11,54.10-3

b)

2,98.10-3

e)

112.10-3

c)

5,11.10-3

f)

244.10-3

Figure 9 : Etat de surface et hydrodynamisme [91]

Lorsque le paramètre hydrodynamique0 V cV 1

1 /2

est faible (cas a ), l'absence de

lubrifiant cause des défauts de collage entre bande et cylindres. Puis, des rayures dues auxinteractions tôle/cylindre apparaissent (cas b et c ) suivies de quelques poches de lubrifiant (cas d et e ). Dans le cas f , ces poches se généralisent donnant une structure en peau d'orange mate pourlaquelle aucun transfert de rugosité n'a lieu [91]. Les conditions d'alimentation en lubrifiant ontdonc pour conséquence deux défauts limites : le collage d'une part (trop peu de lubrifiant) et lapeau d'orange d'autre part (trop de lubrifiant).

La qualité de la tôle peut également être examinée comme le montre la Figure 10[ 6 ]. Plusl'épaisseur de film est faible, plus la tôle est brillante. Mais la relation est loin d'être linéaire et unseuil de hauteur de film optimal est identifiable. Dans ce cas, il est de 0,01 µm.

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Figure 10 : Pouvoir brillant d'une tôle en fonction de la hauteur de film

Ces différentes études montrent souvent que le laminage donne un état de surface satisfaisantlorsque la hauteur de film est proche de la hauteur moyenne des rugosités, c'est à dire en régimede lubrification mixte. La topographie des surfaces permet de décrire le contact dans l'emprisecomme de longues bandes en régime de lubrification limite (les « plateaux ») séparées par dessillons lubrifiés (les « vallées »).

I.C.3. Quelques indications sur les additifs

Le fonctionnement d'un contact en lubrification mixte exige que le lubrifiant ait un bon« pouvoir lubrifiant ». Cela signifie qu'il doit protéger les surfaces dans les zones de contact entreaspérités et réduire le coefficient de frottement limite. Différents types d'additifs permettent de

réaliser cette fonction.

Les additifs polaires (alcools ou des acides gras) tout d'abord sont utilisés depuis trèslongtemps. Hardy ( Figure 11 ) ou Bowden[12] ( Figure 12 ) ont proposé une représentation de leuraction qui suppose la présence de deux couches d'additifs adsorbés sur les surfaces. Elle a étéétayée par différentes analyses des couches limites par diffraction X.

Figure 11 : Représentation de la lubrification limite Hardy [12]

Figure 12 : Représentation de la lubrification limite Bowden [12]

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La controverse a longtemps animé le milieu scientifique pour savoir si une seule couched'additifs ou plusieurs couches protégeaient les surfaces : nous retiendrons que le régime limiteengage quelques couches moléculaires seulement, ce qui suppose des épaisseurs de l'ordre dequelques nanomètres. Une étude de Bowden montre cependant que si le nombre de couchesn'influence pas la valeur du frottement, la durée de vie de la protection par les additifs polaireschange ( Figure 13 ).

Diverses études de frottement ont permis de mettre en évidence les limites de ces additifspolaires. Par exemple, la Figure 14 montre qu'il existe une taille critique de molécule au delà delaquelle le coefficient de frottement cesse de diminuer. Cette taille correspond à une chaîne de 13atomes de carbone environ.

Figure 13 : Influence du nombre de couches formées [12]

Figure 14 : Effet de la longueur de chaîne [12 ] Figure 15 : Effet de la température [12]

La Figure 15 illustre la dépendance du frottement avec la température. Au delà de 100°C, lefrottement augment brutalement, ce qui montre que les additifs se désorbent et ne protègent plusles surfaces. Pour assurer leur protection, d'autres mécanismes doivent être activés. Pour cela, desadditifs dits « extrême pression » (EP) sont utilisés. Ce sont des composés qui se dégradent dansle contact en réagissant avec les éléments de la surface et qui forment une couche protectrice. Cesadditifs, qui sont donc sacrifiés dans le contact, modifient la surface qu'ils doivent protéger. Ilfaut donc que la réactivité des additifs et des surfaces existe pour permettre la protectiontribologique, mais qu'elle ne soit pas trop importante pour éviter la corrosion ( Figure 16 ).

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Figure 16 : Réactivité des additifs extrême pression [10]

Les conditions pour créer un film protecteur sont liées à la nature chimique des surfaces, àl'environnement (présence d'eau, d'oxygène, ...), à la pression et surtout à la température. Dans le

cadre du laminage, la création de surface fraîche liée à la déformation plastique est donc trèsimportante puisqu'elle modifie fortement la nature chimique de la surface de la bande.

Bowden a proposé une représentation symbolique de la synergie entre additifs polaires etadditifs extrême pression ( Figure 17 ) montrant l'intérêt d'utiliser chaque type de composé dans lecadre d'un mécanisme travaillant sur une large gamme de température. Pour un regard plusapprofondi sur le fonctionnement des additifs, le lecteur se reportera à la thèse de M. Boehm[10 ].

Figure 17 : Réactivité des additifs extrême pression [10]

Ainsi, l'étude du contact en régime mixte suppose-t-elle une approche mécanicienne (étude del'écoulement de lubrifiant, répartition du frottement entre une contribution « fluide » et unecontribution « solide »), physicienne (adsorption des composés polaires), et/ou chimiste(réactivité des additifs extrêmes pression). Notre propre contribution se situera délibérément dansune approche mécanicienne, même si les autres aspects du régime mixte ne doivent pas êtreoubliés.

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I.C.4. Conclusion

En résumé à cette introduction au laminage, nous pouvons nous recentrer sur le lubrifiant. Ilest utilisé en conditions très sévères, résumées Erreur : source de la référence non trouvée. Ilsubit trois chocs : un choc de pression, un choc de température et un choc de taux decisaillement. D'autre part, s'il est présent sur les plateaux, il y est fortement confiné (épaisseur defilm <10 nm).

Malgré ces conditions, il doit remplir différentes fonctions.

Il doit bien sûr assurer la lubrification du laminage. Deux aspects peuvent être évoqués : lepremier est la portance hydrodynamique ou hydrostatique que le fluide peut générer. Mais si cetteportance est trop grande, nous avons vu que des défauts spécifiques pouvaient apparaître. Lefluide est également le vecteur d'additifs devant apporter une protection spécifique aux surfaces.

Il doit également assurer le refroidissement des cylindres et de la bande. Pour cela, ces dernierssont largement arrosés de lubrifiant pour lequel des qualités de fluide caloporteur sontrecherchées. Souvent, le laminage utilise pour cette fonction des émulsions très largement

constituées d'eau.Enfin, le fluide doit laisser une tôle propre. En particulier, il ne doit pas tacher la tôle par des

résidus lors des recuits mais se volatiliser. Il est donc impossible d'utiliser des chaînes carbonéestrop longues. Ajoutons encore que le lubrifiant ne doit bien sûr pas dégrader chimiquement lestôles, mais au contraire les protéger lors du stockage, et qu'il doit être inoffensif pour l'homme(toxicité) comme pour la nature (biodégradabilité).

Pression normale ≤ 1 GPa

Augmentation de température ≈ 20 à 200 °C

Taux de glissement ≈ 0 à 15 %

Vitesse de roulement ≈ 5 à 30 m/s

Rugosité Ra de la bande ≈ 0,1 à 5 µm

Temps de passage du lubrifiant dans l'emprise

≈ 0,2 à 3 ms

Taux de réduction de la bande ≈ 1 à 40 %

Tableau 1 : Conditions de contact dans le cadre du laminage

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I.D. Approche développée dans le cadre de la

thèse

Le problème que nous venons de décrire est complexe et sollicite de nombreux travaux derecherche. Certains d'entre eux ont été proposés dans le cadre du Contrat de Programme de

Recherche « Contact métal-outil-lubrifiant ». Cette organisation a permis à plusieurs équipes derecherche de travailler sur ce problème, de confronter leurs expériences tout en définissantcertaines conditions expérimentales communes (choix des lubrifiants, des métaux, des procédésde nettoyage...).

Les thèmes abordés ont concerné l'interface entre les oxydes métalliques et le substrat, laformation de couches réactionnelles sur le métal nu ou oxydé, l'étude expérimentale desconditions d'adhérence des lubrifiants à la paroi, la modélisation d'un écoulement confiné entredeux surfaces de géométrie complexe, la modélisation du processus complet de laminage etl'introduction des lois de frottement appropriées, la réalisation d'un dispositif de simulation dulaminage avec visualisation de l'emprise, la caractérisation rhéologique et chimique des

lubrifiants...

Ces thèmes relèvent de la physique, de la chimie ou de la mécanique. Le large spectre destravaux engagés montre le besoin de connaissance en tribologie du laminage. Notre travail sesitue dans une approche mécanicienne du problème de laminage et vise à caractériserexpérimentalement le comportement des lubrifiants dans des conditions représentatives de cellesde l'emprise du laminoir.

I.D.1. Choix d'une simulation de contact

Dans le contexte du laminage, le lubrifiant est soumis à diverses sollicitations volumiques : la

pression, la température et le taux de cisaillement uh . Elles apparaissent comme des chocs

très intenses et très brefs : par exemple la pression peut passer de 0 à 1 GPa en moins de 1 ms.Elles s'exercent sur un film de lubrifiant fin (1 µm), très fin (quelques couches moléculaires) selonqu'il s'agisse des « vallées » ou des « plateaux ».

Mais, les trois grandeurs que sont pression, taux de cisaillement et température sont liées dansle processus de laminage : le taux de cisaillement varie car l'écoulement plastique de la tôle

provoque des variations de la vitesse relative tôle/cylindre. D'autre part, cette déformationplastique, due à la pression exercée, engendre une augmentation de température.

Pour comprendre le comportement du lubrifiant, il faut dans un premier temps dissocier ceséléments au mieux. Cela signifie que l'expérience modèle que nous cherchons à mettre en placen'est pas une expérience de laminage qui s'avère beaucoup trop complexe à interpréter.

La déformation plastique apparaît comme la cause principale du couplage, puisqu'elle induitdes variations du taux de cisaillement et de la température. Nous proposons donc une étude dulubrifiant dans un contact purement élastique.

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Figure 18 : Problème élastoplastique réel et problème simplifié.

Dans ce cas, l'échauffement ne peut provenir que du frottement généré par le lubrifiant; le tauxde glissement est constant, ce qui signifie que le taux de cisaillement varie comme la hauteur defilm dans le contact. Or cette dernière peut être considérée comme constante en premièreapproximation (hypothèse de Grubin). Cette approche permet donc de faire une étude

indépendante sur l'une ou l'autre des trois grandeurs mentionnées tout en conservant lesspécificités du contact que sont le temps de passage du lubrifiant et son confinement à un espaceréduit.

La micro-géométrie réelle de l'emprise se présente sous la forme de plateaux coupés par des vallées orientées dans le sens de l'écoulement. Il y a donc des zones de lubrification en film épaiset des zones de lubrification en film mince, si ce film existe. Nous proposons de chercher àcaractériser indépendamment les zones de film épais et les zones de film mince par un contactlisse dans des conditions de fonctionnement différentes, en jouant par exemple sur la vitessed'entraînement.

I.D.2. Description du contact lubrifié élastique

Figure 19 : Description d'un contact lubrifié élastique

Notre objectif n'est pas ici de décrire de manière détaillée le comportement d'un contactélastique lubrifié (souvent élastohydrodynamique). Pour une information plus fournie, le lecteurse reportera par exemple aux travaux de Dowson[29] ou Chevalier[22].

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Les solides en contact, séparés par un film de lubrifiant, se déforment comme le montre laFigure 19. On distingue trois zones différentes : la zone de convergent où la pression reste faible,la zone haute pression où le lubrifiant subit un champ de pression proche de celui de Hertz et ledivergent où la pression devient nulle. Il a été montré que l'écoulement est grandement déterminépar les phénomènes apparaissant dans le convergent. Comme dans le cas du laminage, lelubrifiant subit ici un violent choc de pression.

La connaissance des champs de pression et de hauteur de film dans le contact demande larésolution simultanée des équations de l'élasticité et de l'équation de Navier-Stokes appliquée aucas des films minces (Equation de Reynolds), tout en tenant compte des lois de comportementdu lubrifiant avec la pression (compressibilité et variation de viscosité).

D'autres phénomènes peuvent se produire : les conditions d'alimentation du lubrifiant peuventinfluencer le comportement du contact, la sous-alimentation provoquant une chute de la hauteurde film de lubrifiant. Dans d'autres cas (vitesse de roulement et taux de glissement élevés), il fautparfois tenir compte de la dissipation thermique qui modifie la viscosité du lubrifiant et donc lahauteur de film. Enfin, la rugosité a une influence sur la génération du film de lubrifiant.

La résolution complète des équations en condition de contact isotherme, suralimenté, lisse et

dont le lubrifiant suit la loi de viscosité de Roelands conduit à un champ de pression et un champde hauteur de film que nous avons représentés Figures 20 et 21 [100]. On peut observer que lechamp de pression est sensiblement parabolique à l'exception d'une surpression à la sortie ducontact, correspondant à une zone de faible épaisseur de film. Ce champ est donc très proche duchamp de pression de Hertz, dont les principaux résultats sont rappelés Annexe VII.B. . Lechamp de hauteur de film apparaît comme un fond relativement plat au centre avec deux zoneslatérales de moindre épaisseur et une zone frontale, à la sortie du contact d'épaisseur plus faibleégalement (bourrelet en haut à droite de la Figure 20 ). Mais, dans la plus grande part du contact,la hauteur de film est quasiment constante, ce qui signifie que le taux de cisaillement reste luiaussi constant.

Figure 20 : Champ de hauteur de film (la hauteur nulle correspond au plan supérieur de l'image)

Figure 21 : Champ de pression dans le lubrifiant

En 1977, Hamrock et Dowson[56] ont proposé une équation basée sur une résolution complètedu problème isotherme sur-alimenté.

Une série de cas a été étudiée, ce qui conduit à la proposition de deux équations donnant lahauteur de film en fonction des conditions de fonctionnement. Ces relations sont présentées

Annexe VII.C. . A titre d'illustration, la hauteur au centre du contact est donnée par :

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hc∝0

0,67

0,53 R '

0,464 E '

−0,207w−0,067

u0,67

On reconnaît dans cette équation le rôle de la viscosité à la pression ambiante ( η0 ) et de lapiézoviscosité ( α ) qui apparaissent avec des puissances élevées par rapport aux autres paramètres,ce qui montre que la hauteur au centre est très sensible à la rhéologie du lubrifiant. Elle variefortement avec la vitesse u mais aussi, dans une moindre mesure, avec le rayon de courbureéquivalent R' . L'élasticité des solides en présence E' et surtout la charge w apparaissent comme

des facteurs du second ordre.

I.D.3. Etude envisagée

Comme nous venons de le voir, une loi simple permet d'associer en particulier la hauteur defilm aux paramètres rhéologiques ( η 0 et α ). Or, dans le cadre du CPR « Contact métal-outil-lubrifiant », ces paramètres ont été mesurés avec des viscosimètres, donc des dispositifs où lesnotions de temps de passage ou de confinement n'apparaissent pas.

Nous proposons donc de mesurer la hauteur de film dans un contact élastique en fonction dela vitesse et d'étudier les différences entre le comportement observé et celui que donnent lesrelations EHD, celle de Hamrock et Dowson par exemple. Les écarts entre ces deux approchesmettront alors en évidence les différences entre une rhéologie mesurée ex-sitù et la rhéologieeffective du lubrifiant dans un contact.

Ce travail semble particulièrement intéressant lorsque le glissement est important (caractèrenon Newtonien éventuel du lubrifiant) ou lorsque l'épaisseur de film devient très faible, analogueà la situation rencontrée sur les plateaux (problème de confinement) : on pourra alors observer lepassage entre le régime hydrodynamique et le régime limite. Les tests seront effectués sur les

bases lubrifiants du CPR, puis sur les bases additivées. Ainsi, le rôle des additifs en régime limitepourra être analysé.

D'autre part, une étude en roulement/glissement sera conduite pour représenter de manièreplus réaliste le comportement de l'emprise du laminoir. Pour cette étude, des courbes defrottement et une analyse des surfaces permettront de mettre en évidence le rôle des additifs etfourniront une donnée pratique essentielle : le coefficient de frottement.

I.D.4. Présentation des lubrifiants industriels

Les tests doivent permettre la mise en évidence du rôle des additifs placés dans deuxformulations représentant les lubrifiants utilisés lors du laminage de l'aluminium ou de l'acier.Quatre lubrifiants seront donc étudiés. Ils seront appelés dans ce qui suit « IR b », « IR a », « CR b »et « CR a » selon leur provenance (IR ou CR) et leur composition (indice b pour la base seule et a

pour la formulation avec les additifs). Celles-ci sont partiellement détaillées Erreur : source de laréférence non trouvée.

Lorsqu'ils sont connus, les composés sont représentés Erreur : source de la référence nontrouvéea. On remarquera l'absence dans ce tableau des bases, qui ne sont pas composées d'uneseule espèce chimique, du composé soufré, dont la composition demeure inconnue et enfin de

l'acide isostéarique qui est un mélange d'isomères de l'acide stéarique.a Données dues à R. PIT, Collège de France.

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Composé Concentra -tion

Formule Type de composant

IR b Huile de base 100% Hydrocarburesen C17 à C35

Base minérale à tendanceparaffinique

IR a Huile de base 87% Hydrocarburesen C17 à C35Base minérale à tendanceparaffinique

Trioléine

Tri-crésyl phosphate

Composé soufré

Acide stéarique

10%

1%

1%

1%

C57H104O6

C21H21O4P

-

C18H36O2

Ester gras

« Extrème pression »

« Extrème pression »

Acide gras

CR b Huile de base 100% Hydrocarburesen C12 à C16

Fractions minérales légères(dont 30% de chaînes ramifiée).

CR a Huile de base 89% Hydrocarburesen C12 à C16 Fractions minérales légères(dont 30% de chaînes ramifiée).

Alcool laurique

Acide isostéarique

10%

1%

C12H26O

C18H36O2

Alcool gras

Acide gras

Tableau 2 : Composition des lubrifiants industriels.

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Molécule Représentation Dimensions

Acide stéarique(dans IR a )

2,5 nm x 0,25 nm

Tri-crésylphosphate

(dans IR a )

Longueur d'un groupe cresyl :0,64 nm

Trioléine(dans IR a )

Longueur de chaque groupe oléine :1,7 à 2,2 nm

Alcool laurique(dans CR a )

1,7 nm x 0,25 nm

Tableau 3 : Représentation des molécules d'additifs

Les paramètres physiques à différentes températures sont également présentés Tableaux Erreur: source de la référence non trouvée et Erreur : source de la référence non trouvée.

Fluide Temp. de mesure.

(°C)

Viscosité

(mPa.s)

Indice de réfraction (lumière blanche)

Coefficient de Piezo- viscosité

(GPa -1 )

IR b 50 11,3 1,462(5) 16,7

IR a 50 12,4 1,464(4) -

CR b 25 1,9 1,446(5) 10,5

CR a 25 2,3 1,443(9) 10,7

CR b 40 1,4 1,440(6) 9,8

CR a 40 1,7 1,440(0) 9,6

Tableau 4 : Caractéristiques des lubrifiants

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Additif Temp. de mesure.

(°C)

Viscosité

(mPa.s)

Indice de réfraction (lumière blanche)

Coefficient de Piezo- viscosité

(GPa -1 )

Acidestéarique

(dans IR a )

50 Phase solide inconnue

TCP(dans IR a )

50 15,7 1,548(2) inconnue

Trioléine(dans IR a )

50 25,0 1,459(3) inconnue

Composésoufré

(dans IR a )50 74,9 1,533(6) inconnue

Alcoollaurique

(dans CR a )

25

40

18,3

9,9

1,441(9)

1,436(7)

inconnue

inconnue

Acide iso-stéarique

(dans CR a )

25

40

52,4

27,2

1,458(1)

1,452(7)

inconnue

inconnue

Tableau 5 : Caractéristiques des additifs

Page 44



I.E. Conclusion

Dans ce chapitre, le procédé de laminage a été présenté dans son contexte industriel, puisanalysé avec un modèle mécanique simple. L'importance du coefficient de frottement montrel'intérêt d'une étude tribologique poussée du mécanisme.

Le laminage donne un produit de bonne qualité si le régime de lubrification est mixte. Dans cecas, deux phénomènes cohabitent : une lubrification de type hydrodynamique dans les vallées etune lubrification limite sur les plateaux. Le rôle des additifs (polaires ou extrême pression) estprimordial. Donc il est important de mettre en évidence les différences de comportement avec etsans ces additifs.

Nous proposons une étude du lubrifiant placé dans des conditions de contact simplifiées,l'accent devant être mis sur le rôle des additifs. L'étude proposée reposera sur l'analyse de courbeshauteur/vitesse pour un fluide donné. Une technique de mesure de hauteur doit donc êtrechoisie. Or il paraît utile de se doter d'un outil permettant à terme l'étude de l'écoulement dulubrifiant autour d'une rugosité. La technique de mesure de hauteur sera donc également choisie

en fonction de ce critère.

L'étude sera complétée par une analyse du frottement entre deux surfaces rugueuses lubrifiéesavec des lubrifiants de laminage enrichis en additifs ou non dans des conditions defonctionnement proches de celles du laminage (à la déformation plastique près).

Page 45



IIII Etude du frottementEtude du frottement

La première étude du comportement des lubrifiants est menée avec un dispositif capable dereproduire certaines des conditions de laminage : rugosité, pression, température, vitesse deroulement et taux de glissement. Les données accessibles avec ce dispositif (une machine bi-disque appelée au LMC « Machine à Galets ») sont le coefficient de frottement et l'état de surfacedes éprouvettes après essai.

Pour mettre en évidence le rôle des additifs, des tests sont effectués avec la base du lubrifiant,puis avec la formulation complète.

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II.A. Présentation des essais

II.A.1. Repères bibliographiques

La mécanique du contact s’intéresse depuis toujours à une description simple de l’effort defrottement. Ainsi, Amonton (1699) puis Coulomb (1809) ont établi un principe deproportionnalité entre l’effort normal et l’effort tangentiel, définissant le coefficient defrottement. Des dispositifs spécifiques permettent de le mesurer.

Dans le domaine de la lubrification, Merritt (1935) a conçu une machine disque-disque pourl’étude des dentures d’engrenage (voir Figure 22 ). Elle était constituée de deux disques soumis àun effort et une rotation connus. Ceci a permis l’établissement de tables de coefficients defrottement en fonction de la vitesse de glissement, appelées courbes de traction. Divers matériaux(lubrifiants mais aussi premiers corps) ont pu ainsi être testés.

Figure 22 : Machine à galets de Merritt (1935), d'après [29 ]

Plus récemment, des interprétations rhéologiques ont été développées [53]. Elles sont basées surla comparaison de courbes de traction expérimentales et de courbes déduites de modèles decomportement du lubrifiant ( Figure 23Erreur : source de la référence non trouvée ). Ces modèlestentent de rendre compte du comportement de l’huile qui peut être de type visqueux, élastique,

ou plastique selon les auteurs. Ils doivent également tenir compte du caractère très particulier desconditions de contact EHD, où l’on a changement de la pression, du taux de cisaillement etéventuellement de la température en un temps très bref.

Figure 23 : Exemple de courbes de traction expérimentales et théoriques dont les paramètres rhéologiques ont été ajustés. [53 ].

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A titre d'illustration, deux lois rhéologiques sont présentées Erreur : source de la référence nontrouvéeErreur : source de la référence non trouvée. Pour une information plus complète, onpourra se reporter aux travaux de Gupta [53] ou Houpert [64], mais aussi plus récemment, de Olver[98] ou à la revue bibliographique de Vergne [118].

Johnson =0

sinh

0

Prise en compte d’une contrainte de cisaillementmaximale.

Houpert≈

équilibre

t

t V T

C

Modélisation de la viscosité transitoire.

Tableau 6 : Exemples de lois rhéologiques, d’après [32 ].

La mesure de l’effort tangentiel, qui conduit au coefficient de frottement, a été également miseen place sur d’autres dispositifs. Ainsi Dalmaz [27], Muraki [94] ou encore Olver [98] ont utilisé des

dispositifs de type « bille-disque » permettant la mesure de coefficients de frottement, maiségalement des épaisseurs de film d’huile. Là encore, une méthode de calage permet de déterminercertains paramètres rhéologiques du fluide.

II.A.2. Conditions expérimentales

Nous avons utilisé des paires d'éprouvettes (galets) en acier 100Cr6 rectifiées. Elles subissentun traitement thermique de trempe puis un revenu de détente. La rectification produit desrugosités longitudinales dont la hauteur moyenne est σRa=0,17 µm soit σRMS=0,21 µm. L'état de

surface est donc proche de celui des cylindres de laminoir.

Les conditions cinématiques sont également proches de la situation industrielle. La vitesse deroulement varie de 6 à 36 m/s. Pour chaque vitesse de roulement choisie, le taux de glissement

2.u1−u2

u1u2

varie de 0 à 30%.

La charge choisie génère une pression de 1 GPa, et aucune déformation plastiquemacroscopique n'est attendue. Il n'y a donc pas de transfert de rugosité, ni d'échauffementnotable dû à la déformation plastique dans ces essais.

Nous avons étudié la base pure et la formulation complète pour chacun des deux lubrifiantsindustriels. Ils sont repérés selon la nomenclature du paragraphe I.D.4. page 41 (IR b, IR a, CR b,CR a ). Des températures proches des conditions de laminage sont choisies (40°C et 80°C). Leslubrifiants arrosent abondamment le contact, puis sont filtrés par un filtre 3µm et recirculés.

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II.A.3. Hauteur de film de lubrifiant et régime de

lubrification

En laminage, le rapporth

Ra

doit être proche de 1 pour obtenir un bon compromis entre la

protection des surfaces et le transfert de rugosité. Ce rapport définit également le régime de

lubrification, comme le montre le Erreur : source de la référence non trouvée[91]

.

Conditions Type de régime

h

Ra

≥2,5Lubrification en film épais.

2,5≥h

Ra

≥1,2Régime mixte à tendance épais.

1,2≥ h

Ra

≥0,6Régime mixte.

0,6≥h

Ra

≥0,35Régime mixte à tendance film mince.

0,35≥h

Ra

Film mince ou lubrification limite.

Tableau 7 : Type de lubrification en fonction de h

Ra

d'après [91 ].

Pour connaître la sévérité des essais, nous avons estimé la hauteur de film au centre du contactavec des valeurs de viscosité et de piezoviscosité mesurées sur les rhéomètres du laboratoire. Unecorrection thermique classique est appliquée au résultat : à forte vitesse, le fluide s'échauffe àl'entrée du contact; la viscosité varie alors, provoquant une baisse de la hauteur de film. Il s'agitdonc d'un effet thermique en roulement pur. Les hauteurs de film corrigées par le facteur deréduction thermique de Gupta[52] sont présentées Erreur : source de la référence non trouvée.

Aucun test n'est prévu dans le cas du fluide IR b à 40 °C et à 36 m/s. En effet, la hauteur de

film au centre du contact indique une lubrification en film épais. Le test IR a à la mêmetempérature et la même vitesse peut être considéré comme représentatif de la situation IR b à40°C et 36 m/s.

D'autre part, aucun essai ne sera réalisé à 6 m/s avec le lubrifiant CR b, car le régime de contactest très sévère et l'absence d'additif pourrait conduire au grippage.

Formulation Temp .

Hauteurs au centre (nm)

6 m/s 12 m/s 20 m/s 36 m/s

IR a 40°C 489 894 1105 1263

IR b 40°C 545 781 1214

IR a 80°C 195 375 497 649

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Formulation Temp .

Hauteurs au centre (nm)

6 m/s 12 m/s 20 m/s 36 m/s

IR b 80°C 219 421 560 738

CR a 40°C 76 151 208 289

CR b 40°C 132 181 255

CR a 80°C 44 86 120 172CR b 80°C 84 117 169

Tableau 8 : Hauteurs au centre calculées pour les tests « Machine à Galets »

Les hauteurs de film calculées montrent que les essais sont réalisés en régime mixte à tendanceépais voire en film épais dans le cas des lubrifiants IR et en régime mixte voire en film mincedans le cas des lubrifiants CR. Les deux séries d'essais représentent donc des situationsexpérimentales différentes. Aucune des deux ne permet d'observer une évolution depuis lerégime de « lubrification en film épais » jusqu'au régime de « lubrification en film mince » : une

étude complète des tendances asymptotiques (lubrification EHD ou en régime limite) n'est doncpas possible.

Cependant, le calcul de hauteur ci-dessus ne doit être considéré que comme une tendance etnon une prédiction précise de la hauteur de film car d'autres phénomènes devraient être pris encompte.

Du point de vue thermique, l'échauffement devient très important en présence de glissement,ce qui provoque une baisse de la hauteur de film de évaluée à 6 % au maximum par la méthodede Gupta[52 ].

D'autre part, la rugosité joue un rôle essentiel dans la génération du film de lubrifiant.L'approche analytique de Johnson[69] permet une estimation simple de la hauteur de film dans uncontact rugu² eux, mais elle est assortie de nombreuses hypothèses. Cette approche, basée sur larésolution statistique de l'équation de Reynolds utilise l'hypothèse de Grubin (déformée des

surfaces selon la théorie de Hertz). D'autre part, elle n'est valable que si le rapporth

lisse

RMS

est

grand devant 1.Malgré ces réserves, elle propose quelques tendances, qui ont été vérifiées

expérimentalement[50][90] : elle indique qu'une rugosité longitudinale, orientée dans la direction deroulement, a tendance à faire décroître la hauteur moyenne de film et qu'une rugosité transversale

a tendance à augmenter la hauteur moyenne. Le premier cas correspond à la situationexpérimentale des essais effectués avec la machine à galets; la hauteur moyenne alors est donnéepar :

hrugueux

hlisse

=[1−7

9 RMS

hlisse

2

]3

4

(1)

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Ce calcul n'a pas été intégré aux estimations de hauteur de film, parce qu'il n'estmathématiquement pas possible de déterminer la valeur de la correction à apporter pour tous lesessais et parce que la définition des régimes de lubrification est basée sur une estimation dehauteur de film dans un contact lisse. Notons tout de même quelques repères, liés à la définitiondes régimes de lubrification ( Erreur : source de la référence non trouvée ).

hlisse

Ra

hlisse

RMS

hrugueux

hlisse

2,5 ≈ 2 0,85

1,2 ≈ 0,96 0,25

0,6 ≈ 0,48 Impossible à évaluer.

Tableau 9 : influence d'une rugosité longitudinale.

On peut observer l'importance manifeste de la rugosité et de son orientation sur la hauteur de

film générée. Ainsi, au passage entre «lubrification en film épais » et « régime mixte à tendanceépais », la chute de hauteur de film est de 15%, alors que les hypothèses simplificatrices surlesquelles sont basées cette approche sont encore réalistes. Au passage entre « régime mixte àtendance épais » et « régime mixte », la hauteur de film effective ne serait que le quart de ce que lemodèle lisse prévoit. L'essai réalisé avec des rugosités longitudinales est donc beaucoup plussévère qu'un essai réalisé dans les mêmes conditions de contact, mais avec une texture de surfacedifférente (rugosités croisées ou transversales).

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II.B. Coefficients de frottement

II.B.1. Courbes de traction

Les résultats des courbes de traction sont présentés Figures 24 à 31. Quelques constationspeuvent être faites avant toute analyse :

Tout d'abord, nous pouvons observer différentes zones sur les courbes. Le coefficient defrottement augmente brutalement dans un premier temps, puis la courbe s'incline pour devenirhorizontale : µ évolue alors faiblement avec le taux de glissement.

Dans quelques cas, le coefficient de frottement décroît même lorsque le taux de glissementaugmente. Ce phénomène est représentatif d'un frottement fluide. L'observation des courbes defrottement montre qu'un tel phénomène n'apparaît clairement que pour les cas IR a ou IR b à 36m.s-1 : seuls ces essais se déroulent effectivement en régime hydrodynamique; les autres sont enrégime mixte ou limite.

Les coefficients de frottement restent faibles, inférieurs à 0,1 , ce qui est plutôt inattenducompte tenu des valeurs parfois trouvées dans la littérature pour des contact lubrifiés avec desbases dépourvues d'additifs. Lorsque la vitesse augmente, le coefficient de frottement diminue.Enfin, si la température augmente, le coefficient de frottement augmente également.

A vitesse et température égales, le coefficient de frottement est plus faible avec le lubrifiant IR aqu'avec IR b. Dans ce cas, la présence des additifs permet donc une diminution de µ . En revanche,pour le lubrifiant CR, les valeurs de frottement enregistrées pour la formulation complète sont leplus souvent supérieures à celles trouvées pour la base seule.

Enfin, les coefficients de frottement trouvés pour les lubrifiants CR sont toujours supérieurs àceux trouvés pour les lubrifiants IR.

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Figure 24 : Essai de traction sur le lubrifiant IR b à 40 °C

Figure 25 : Essai de traction sur le lubrifiant IR a à 40 °C

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Figure 26 : Essai de traction sur le lubrifiant IR b à 80 °C

Figure 27 : Essai de traction sur le lubrifiant IR a à 80 °C

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Figure 28 : Essai de traction sur le lubrifiant CR b à 40 °C

Figure 29 : Essai de traction sur le lubrifiant CR a à 40 °C

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Figure 30 : Essai de traction sur le lubrifiant CR b à 80 °C

Figure 31 : Essai de traction sur le lubrifiant CR a à 80 °C

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II.B.2. Comparaison des différents essais

Lorsque le coefficient de frottement et la vitesse de glissement deviennent importants, ladissipation thermique dans le contact est forte, comme le montre la théorie de Block [95]. Lecontrôle de la température n'est donc plus assuré : c'est pourquoi nous avons réalisé une série decomparaisons des coefficients de frottement à 1% de glissement seulement ( Figure 32 ). Lescourbes présentent le coefficient de frottement à 1% en fonction du rapport de la hauteur de filmestimée pour un contact lisse à la rugosité moyenne σRa. Ce rapport quantifie la sévérité de l'essaieffectué. Ajoutons que pour ce taux de glissement l'incertitude relative sur la mesure ducoefficient de frottement est inférieure à 6%.

Figure 32 : Comparaison des coefficients de frottement des différents essais à 1% de glissement.

Les courbes tracées sont des portions de courbes de Stribeck. On peut remarquer qu'avec cettereprésentation, l'ensemble des courbes semble s'inscrire dans une enveloppe assez étroite, ce quimontre que la hauteur de film est un paramètre prépondérant sur le frottement.

Les différents passages entre régimes de lubrification tels qu'ils ont été définis parMontmittonnet [91] sont reportés sur le graphique. Au dessus de h/σ Ra ≈ 2,5 , le coefficient defrottement paraît constant, ce qui semble indiquer un régime hydrodynamique. En dessous de h/

σ Ra ≈ 0,35 , la forme des courbes semble s'infléchir, ce qui pourrait indiquer le passage au régimede film mince. On observe surtout que les essais sont effectivement réalisés en situation decontact mixte.

Dans le cas des lubrifiants IR, le régime mixte est à tendance « film épais », et les différencesentre les essais avec ou sans additifs, à 40 ou à 80 °C sont peu significatives. La composantehydrodynamique est prépondérante dans ce cas. Il est donc assez logique que le rôle des additifssoit faible. Mais le rôle de la température n'apparaît pas non plus : ce résultat pourrait semblerétonnant. Cela signifie que l'influence de la température est totalement prise en compte dans lahauteur de film.

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Pour les lubrifiants CR, le régime mixte est à tendance « film mince ». Le rôle des additifs estdonc plus facile à mettre en évidence. On observe Figure 32 que le coefficient de frottement de laformulation CR a à 40°C ou à 80°C tend vers une valeur constante, alors que dans le cas de labase, aucune asymptote ne semble encore atteinte. La valeur de l'asymptote enregistrée estcomprise entre 0,05 et 0,07.

En régime mixte, on remarque que le coefficient de frottement reste plus faible en l'absenced'additifs qu'en leur présence. Cette tendance est clairement identifiée pour les essais CR b à 40°Cou à 80 °C. Si le régime limite était avéré sur les plateaux, la présence d'additifs devrait provoquerune baisse du coefficient de frottement. Il se pourrait donc qu'un microhydrodynamisme existe àl'échelle de la rugosité. Ce microhydrodynamisme s'accompagnerait alors d'une augmentation ducoefficient de frottement en présence d'additifs.

D'autre part, il semble également intéressant de comparer les coefficients de frottement dansune zone où ils ne varient plus avec le taux de glissement. Nous avons choisi arbitrairement la

valeur de 15% ( Figure 33 ).

Figure 33 : Comparaison des coefficients de frottement des différents essais à 15 % de glissement.

Dans ce cas, on observe que les courbes IR sont beaucoup plus séparées les unes des autresque pour le taux de glissement de 1% : dans ce cas, l'estimation de la hauteur de film devientmédiocre à cause de l'échauffement dans le contact qui provoque des variations de viscositéimportantes. Les courbes CR, qui dépendent moins de la composante hydrodynamique, restentplus groupées. Les deux seuls cas pour lesquels un frottement limite est atteint sont toujours lesessais CR a à 40 et à 80°C. La valeur de frottement limite semble être entre 0,08 et 0,09 quelle quesoit la température.

La valeur trouvée peut être comparée à deux autres expériences réalisées dans des conditionsde contact cependant assez différentes.

Elle est très proche du frottement limite de 0,09 pour l'acide stéarique présenté Figure 13 page

35 [12]. Cette figure montre également un coefficient de frottement indépendant de la températuresi celle-ci reste inférieure à 100°C.

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Enfin, une dernière comparaison peut être effectuée avec les tests réalisés par M. Boehm avecun tribomètre sous ultra-vide[10]. Le coefficient de frottement sous atmosphère contrôlée àpression ambiante trouvé pour une fonction alcool (représentative de l'alcool laurique) est de 0,35et celui trouvé pour une fonction acide (représentative de l'acide isostéarique) de 0,28. Ces valeurssont plus élevées que celles déjà évoquées. En effet, les produits simulant les additifs de laminageont des chaînes carbonées courtes (hexanol et acide propanoïque). Or , le coefficient defrottement est d'autant plus faible que la chaîne carbonées est longue (voir pour cela la Figure 14

Page 35 ) : cette remarque justifie pleinement le fait que les résultats des essais sous tribomètreultra-vide soient différents des autres.

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II.C. Etat de surface des galets

Les galets utilisés pour les essais machine à galets ont été changés après chaque mesure lorsqueles conditions de contact étaient très sévères (régime mixte à lubrification par film mince).Ensuite, ces galets ont été observé en microscopie optique ou électronique (MEB). Chaque foisqu'il pouvait être décrit, l'état de surface du galet le plus lent est répertorié Erreur : source de laréférence non trouvée.

Formulation Temp. Etat de surface

6 m/s 12 m/s 20 m/s 36 m/s

IR a 40°C - - - -

IR b 40°C Nombreuses piqûres

- -

IR a 80°C Piqûres +traces bleues

microscopiques

Nombreuses piqûres

Nombreuses piqûres +

Des traces bleues

-

IR b 80°C - Quelques rares piqûres +

Des traces bleues microscopiques

- -

CR a 40°C Rouge sombre au centre +

bleu sur les bords

Bleu et rouge Bleu peu continu Faibles traces bleues.

CR b 40°C - Bleu sombre Bleu sombre

CR a 80°C Quelques bandes bleues et rouges sur

les bords

Piste bleue +des traces rouges

Des piqûres Zone centrale piquée

CR b 80°C - Traces bleues et rouges;

piqûres

Très nombreuses piqûres

Tableau 10 : Caractère prépondérant de l'aspect de la surface du galet lent.

Deux types de dégradation des surfaces ont été mis en évidence : il peut y avoir présence de

piqûres sur la piste, ou celle-ci peut changer de couleur. L'une est essentiellement observée avecle lubrifiant IR, l'autre avec le lubrifiant CR. Ces dégradations concernent toujours le galet le pluslent des deux. Le galet rapide est parfois dégradé, mais toujours plus faiblement.

Si des piqûres apparaissent, la surface paraît mate à œil. Sous microscope, la piste est constelléede petits points noirs, dont le diamètre est de l'ordre de 1 à 4 µm. Une illustration en est donnéeFigure 34. Une observation au MEB montre que ces points noirs sont des très petits trous( Figure 35 ). Des filtres sont placés dans l'alimentation en huile de la Machine à Galets, mais cesfiltres ont un diamètre de 3 µm. Les trous relevés peuvent donc provenir de polluants solidesprésents dans l'huile (phénomène d'indentation).

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Une filtration avec un filtre sub-micronique (0,3 µm) montre qu'effectivement de petitesparticules noires sont présentes dans les lubrifiants IR a ou IR b. Leur composition n'a pu êtreformellement identifiée. Une filtration identique a été réalisée pour les lubrifiants CR a et CR b,montrant la présence de particules brillantes. La dégradation des pistes peut être due à la présencede particules solides dans l'huile avant tout passage dans le contact.

Figure 34 : Microscopie optique (X100) Figure 35 : Microscopie électronique

Figures 34 et 35 : images des « piqûres » relevées essentiellement sur les pistes des essais IR.

Le second type de dégradation est essentiellement observé dans le cas des lubrifiants CR : lasurface apparaît noircie à œil. Au microscope, de longues bandes colorées plus ou moins jointivessont observées (Figures 36 et 37 ). En fonction de la vitesse, elles peuvent apparaître uniquementsur les bords du contact, dans la zone où se situe le minimum d'épaisseur de film. Lorsque lesbandes sont disparates, on observe qu'elles sont situées sur le sommet des rugosités, mais ellespeuvent être suffisamment denses pour couvrir de manière presque continue toute la surface decontact. La couleur change du bleu clair, souvent à haute vitesse, au bleu sombre ou rougebrique, très intense ou plus clairsemé en fonction de la vitesse.

Figure 36 : Microscopie optique (X10) Figure 37 : Microscopie électronique

Figures 36 et 37 : images des « zones bleues » relevées essentiellement après les essais CR.

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Ce type de phénomène traduit un échauffement local important. D'après HEF [60 ], cela signifieune température de 290 à 310°C comme le montre le Erreur : source de la référence non trouvée.Mais cette température est très supérieure à la température de surface calculée par la théorie deBlock utilisée avec l'hypothèse d'un contact lisse ( Erreur : source de la référence non trouvée ).

Des températures très différentes sont donc susceptibles de générer une coloration. Pourtrancher entre les deux, nous avons chauffé des pions en 100Cr6 à la température donnée par latable de HEF, et à la température la plus élevée calculée par la théorie de Block. Ensuite, nous

avons fait une trempe dans un bain de CR b ou de CR a. Cette expérience rudimentaire montre queles colorations apparaissent conformément au tableau de HEF. Cela signifie que deséchauffements locaux très importants peuvent avoir lieu sur les rugosités. D'autre part,l'apparition des couleurs ne semble pas dépendre de la présence des additifs dans le lubrifiant CR.

Couleur Température

Jaune 215°C

Paille 230°C

Orangé 245°C

Brun 255°C

Gorge de pigeon 265°C

Violet pourpre 275°C

Bleu clair 290°C

Bleu foncé 310°C

Verdâtre 330°C

Gris noir 400°C

Tableau 11 : Reproduction de la table

couleur/température de HEF [60] .

Formulation Temp . (°C)

Echauffement maxi (°C)

6 m/ s

12 m/ s

20 m/ s

36 m/ s

IR a 40 20 29 32 21

IR b 40 24 36 37 -

IR a 80 28 38 35 21

IR b 80 37 44 36 24

CR a 40 38 62 68 51

CR b 40 - 74 59 24

CR a 80 40 67 81 67

CR b 80 - 71 62 58

Tableau 12 : Echauffements maxima d'après la théorie de Block

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On observe que les surfaces sont plus dégradées pour les vitesses moyennes (12 et 20 m.s-1 ). Lathéorie de Block permet d'expliquer cette observation. D'après cette théorie, pour un contactlisse, T max∝ u1− u2 .

Or, si la vitesse de roulement est élevée, le coefficient de frottement est faible, donc ∆Τ max estfaible également. Lorsque la vitesse de roulement diminue, l'expression u1− u2 diminue (à

taux de glissement constant), mais µ augmente fortement donc ∆Τ max augmente. Si la vitesse de

roulement diminue encore, le coefficient de frottement tend vers une valeur constante, mais leparamètre u1− u2 diminue encore, donc ∆Τ max diminue. On voit que l'évolution du

paramètre ∆Τ max est la même que l'évolution du bleuissement des surfaces en contact.

En présence d'additifs, les traces colorées apparaissent pour des vitesses plus faibles, mais aussides hauteurs de film plus faibles que dans le cas CR b, ce qui montre que les additifs permettentune protection de la surface. Mais, s'ils retardent l'arrivée du phénomène, ils ne l'empêchent pourautant pas.

Notons enfin le cas particulier des lubrifiants CR à 80 °C, qui présentent peu de traces bleuessur la surface, contrairement aux lubrifiants CR à 40 °C : à 80°C, l'échauffement serait donc

moindre qu'à 40°C. En revanche, les surfaces sont piquées. L'évaporation intense du lubrifiant à80°C peut expliquer cette observation. Seules les fractions lourdes de l'hydrocarbure resteraient,changeant la rhéologie du produit et donc les conditions de contact.

Enfin, quelques mesures de rugosité ont été effectuées pour les cas les plus remarquables etnotamment lorsque la surface est bleuie. Mais aucun changement notable n'a pu être mis enévidence. Le procédé utilisé (optique) donne probablement la rugosité sous la couche d'oxydetrès fine qui donne la coloration bleue.

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II.D. Conclusion

Ces essais ont été réalisés dans des conditions proches de celles du laminage, ce qui rend lesrésultats particulièrement intéressants. Divers enseignements peuvent être tirés de l'observationdes surfaces et de l'étude des courbes de frottement :

• Les polluants solides présents dans l'huile IR notamment ont engendré desdégradations de surface (indentation) : la propreté du lubrifiant est donc primordiale.

• La température locale sur les rugosités peut être très intense (300 °C) et conduit à desdégradations de la surface d'acier. Des additifs « extrême pression » pourraient s'avérerutiles dans la formulation CR.

• La valeur du coefficient de frottement est faible, toujours inférieure à 0,1.• A vitesse de roulement constante, µ augmente si la température augmente. A

température constante, il diminue si la vitesse augmente.• Pour des conditions de fonctionnement identiques, le régime de lubrification est très

différent selon que l'on utilise les lubrifiants IR ou les lubrifiants CR.• Dans le cas des lubrifiants CR, le frottement en régime mixte est plus grand en

présence d'additifs, à hauteur de film égale. Cette remarque accréditerait la thèse d'unmicrohydrodynamisme sur les rugosités.

• Le coefficient de frottement limite trouvé dans le cas CR a à 40°C ou à 80 °C est trèsproche des valeurs déjà publiées pour l'acide stéarique[12].

Si ces différents points permettent une étude globale, il est en revanche très hasardeux d'endéduire les mécanismes locaux qui sont à l'origine du frottement. Dans certains cas, desdifférences liées à la présence ou à l'absence d'additifs ont permis d'étayer la thèse d'unmicrohydrodynamisme local. En revanche, l'augmentation du frottement en présence d'additifsreste inexpliquée. Une étude plus poussée portant sur la lubrification en film très mince doitmaintenant être conduite.

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IIIIII Moyens d'investigationMoyens d'investigation

La surface des tôles laminées à froid se présente comme de longues bandes rugueuses (voirFigures 7 et 8 ). Dans l'emprise du laminoir, des zones lubrifiées (vallées) cohabitent avec deszones où le lubrifiant est rare ou inexistant (plateaux). Selon la proportion respective entre ceszones, une modélisation mécanique de l'emprise du laminoir peut s'appuyer sur un modèlepurement hydrodynamique [14], mais peut aussi utiliser une modélisation de régime mixte, où deszones de contact direct métal-métal existent et sont caractérisées par un coefficient de frottement.

Il est donc très intéressant de savoir ce qui se passe sur les plateaux : Y a-t-il un contact directentre solides? Y a-t-il un micro-hydrodynamisme à l'échelle du plateau? Quel rôle jouent lesadditifs? La mesure de la hauteur du film à l'échelle locale, adaptée aux très faibles épaisseurs peutapporter des réponses à ces questions.

L'étude bibliographique développée en première partie de ce chapitre présente les moyens demesure de hauteur de film lubrifiant les plus adaptés. Notre étude ne prétend pas évoquer toutesles publications faisant appel à une mesure de hauteur mais elle rend compte des différentestechniques que nous avons pu recenser. Différentes méthodes ont été développées au cours dutemps, les méthodes électriques tout d'abord, puis des méthodes optiques. Parmi celles-ci,l'interférométrie est largement décrite.

Dans un second temps, la méthode mise au point à l'occasion de ce travail de thèse estdétaillée. Elle combine l'interférométrie optique en lumière blanche et une approche originale dutraitement des interférogrammes par analyse d'images.

Enfin, une analyse des incertitudes de mesure est conduite, puis quelques possibilités offertespar la technique employée sont présentées.

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III.A. Revue bibliographique

III.A.1. Mesure de hauteur de film par méthodes

électriques

Dans les années 50-60, les mesures électriques ont été largement développées pour mesurer la

distance séparant deux solides en contact. Résistivité, capacité ou tension de décharge, ces étudesont permis de comprendre comment fonctionne le contact et ont prouvé, par exemple, laprésence d'un film de lubrifiant dans un contact.

Ce paragraphe s'appuie largement sur les revues bibliographiques de Cameron [15] et deDowson [29]. De nombreux travaux ne sont pas référencés dans ce qui suit : ils sont décrits parl'un ou l'autre de ces auteurs.

III.A.1.1. Résistance

Une première tentative de mesure d’épaisseur de film d’huile a été réalisée par Lane et Huguesen 1952. Elle est basée sur la mesure de la résistance électrique du film d’huile, proportionnelle àl’épaisseur d’huile traversée. Mais le comportement électrique du contact s'avère complexe. Toutd’abord, la résistivité de l’huile ne peut être connue dans les conditions de contact. De plus, lecomportement électrique dépend de la quantité de courant envoyé. En outre, la méthode est trèssensible au passage d’impuretés ou de rugosités dans le contact.

Figure 38 : Montage de mesure de résistance utilisé par Furey (in [15 ]).

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Ces défauts ont conduit à abandonner la mesure de résistance pour estimer la hauteur. Maisune autre application a été mise au point par Furey [38] : il constate que 100 nm de film d'huile ontune résistance estimée à 109 Ω. Or, il arrive que la résistance de contact soit seulement dequelques ohms. Furey en déduit que des contact métal-métal ont lieu. En relevant la proportionde résistance « infinie » et la proportion de résistance « nulle » pendant un temps fixé, il estpossible de déduire la proportion de contact métal-métal (Figures 38 et 39 ).

Figure 39 : Exemple de mesure de taux de contact métal/métal d’après Furey (in [38 ]).

III.A.1.2. Capacité

Crook (1958) puis Achard (1961) utilisent les deux solides constituant le contact comme lesarmatures d'un condensateur et en mesurent la capacité ( Figure 40 ).

L’importance de la température des surfaces sur la génération de film est mise en évidence. Demême, une première relation expérimentale donnant la hauteur de film d’huile est proposée :

h=0,80. u

10001 /2

u est en cm/s, η0 en poise et h en microns. Plus tard, la première validation des travauxnumériques de Dowson et Higginson est réalisée avec cette méthode par Dyson et al. [28].

Cette approche a été améliorée en utilisant une électrode petite devant la taille du contact. Unemesure ponctuelle de la capacité devient donc possible, selon la trajectoire de l'électrode dans lecontact ( Figure 41 ). Le profil du contact EHD est mis en évidence. Sa forme est proche ducontact Hertzien, mais on peut également observer une striction à la sortie.

Figure 40 : Mesure d’épaisseur de film par capacité (in [15 ])

Figure 41 : Mesure de la capacité locale dans le contact d’après Crook (in [29 ])

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III.A.1.3. Tension de décharge

MacConochie et Cameron (1960) utilisent une propriété déjà observée auparavant : la tensionde décharge dans le contact, qui dépend de l’épaisseur de film. Un étalonnage est effectué dansdes conditions dynamiques de contact, pour différentes épaisseurs de film connues de 5 à 25 µm

( Figure 43 ). La relation liant tension de décharge et épaisseur de film est linéaire. Le coefficient deproportionnalité ne dépend pas de l’huile constituant l’interface, mais il est très sensible à larugosité des surfaces et à l'environnement.

Figure 42 : Montage mettant en évidence la tension de décharge (in [15 ])

Figure 43 : Etalonnage de la tension de décharge en fonction de l’épaisseur moyenne (in [15 ])

III.A.1.4. Mesure d'impédance

Récemment, Poll et Gabelli (1992, [101 ]) rendent un fluide magnétique en ajoutant des

particules de Fe3O4. Un capteur de mesure d'impédance spécifique est mis au point. Lorsquel'épaisseur de film varie, la quantité de magnétite présente dans le contact change, ce qui crée unefluctuation d'impédance. Un étalonnage est là encore nécessaire. Le montage et l'étalonnage sontprésentés Figures 44 et 45. Les hauteurs de film mesurées sont comprises entre une fraction demicromètre et 100 µm, pour une résolution spatiale du capteur de 100 µm. Cette technique a puêtre appliquée à la mesure des épaisseurs de film dans un palier hydrostatique.

Les particules de magnétite ont un diamètre moyen de 10 nm, mais certaines ont une taille de80 nm. Cette taille est trop importante par rapport aux épaisseurs de film supposées dansl'emprise d'un laminoir. Quelques particules seulement passeraient dans le contact, et il estpossible qu'elles provoquent de l'usure. Elle n'est donc pas adaptée à notre étude.

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Figure 44 : Montage d'étalonnage de la méthode d'impédance (in [101 ])

Figure 45 : Variation d'impédance avec la hauteur de film (in [101 ])

III.A.1.5. Conclusion sur les méthodes électriques

A l'exception de la mesure d'impédance, ces différentes méthodes ont toutes été développéesdans les années 50-60. Elles ont permis d'illustrer certains mécanismes fondamentaux de lalubrification et de proposer les premières études quantitatives. Toutes nécessitent un étalonnagepour un entrefer connu, que l'on doit mesurer par un autre moyen. En outre, l'ensemble de cesméthodes est très sensible à l'environnement du contact (pollutions solides, hygrométricité).

Les gammes de hauteurs accessibles par l'une ou l'autre de ces techniques varient de quelquesdixièmes de micromètres à quelques micromètres, mais les hauteurs moyennes de film que l'ons'attend à rencontrer dans l'emprise du laminoir sont inférieures (voir chapitre précédent). Undéveloppement supplémentaire serait donc nécessaire. De plus, seule la méthode de Crook permet une analyse locale du contact mais elle est difficile à mettre en place. Les autres méthodesne permettraient d'avoir qu'une hauteur moyenne dans l'emprise. Là encore, un développementspécifique serait à prévoir pour obtenir une cartographie du contact. Aucune de ces méthodes nepermet donc une caractérisation locale d'une faible hauteur de lubrifiant dans un contact.

Cependant, la mesure du taux de contact développée par Furey [38] est intéressante dans lecadre de l’étude de la lubrification en régime mixte. L'information qu’elle fournit (taux de contactmétal/métal) ne permet pas une analyse locale poussée. En revanche, c'est un paramètre utilisédans la modélisation du régime mixte. Marsault [86 ] recense différentes modélisations du taux decontact en fonction de la forme des aspérités. La détermination du coefficient de frottement dansune passe de laminage dépend de ce paramètre. A ce titre, la méthode de Furey pourrait s'intégrerdans notre étude.

Enfin, une comparaison des différentes méthodes électriques est faite dans la revuebibliographique de Cameron [15 ].

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III.A.2. Mesure de hauteur de film par méthodes

optiques

Différents types de mesures de hauteur basées sur la mesure de radiations (X, U.V., visibles ouinfrarouges) ont été développées. Elles présentent parfois des potentialités intéressantes mais ne

se sont jamais vraiment imposées, sauf toutefois l'interférométrie optique qui sera présentéeséparément.

III.A.2.1. Rayonnement X

Figure 46: Dispositif de mesure par rayon X (in [103 ])

Au début des années 60, Sibley and Ortcutt[103 ] proposent une méthode de mesure d’épaisseur

basée sur la transmission de rayons X à travers le film de lubrifiant. Deux cylindres en aciersimulent un contact linéique. Le dispositif est reproduit Figure 46. La source X choisie fournit laraie K α du molybdène, dont l'émission est absorbée par l'acier mais pas par l'huile. Un compteurGeiger permet de mesurer l'intensité du rayon X passant à travers le contact. Cette émission estreprésentative de la hauteur minimale de l'entrefer. Un étalonnage est établi en séparant lessurfaces à l’aide d’une vis micrométrique.

Un tel dispositif permet des mesures de hauteur dont la précision est évaluée à 50 nm. De plus,le faisceau est collimaté si bien que son diamètre est de 0,8 mm. En effectuant un balayage, il estpossible de reconstruire le profil d'un contact statique ou dynamique. Les effets de la charge, dela viscosité, ou encore de la vitesse ont été analysés pour différents lubrifiants, et descomparaisons avec la théorie de Grubin [55] sont effectuées (voir Figure 47 ). Enfin, le domaine demesure de hauteur exploré est de l’ordre de 0,1 à 1 µm.

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Figure 47: Mesure de hauteur de film par rayonnement X (in [103 ])

III.A.2.2. Fluorescence

Smart a mis au point en 1974 une technique de mesure basée sur la fluorescence [104 ]. Laquantité de photons émis est proportionnelle au produit de la concentration en élémentsfluorescents, de l'épaisseur de film et de l'intensité de la radiation excitatrice. La relation entreintensité lumineuse et épaisseur peut être connue grâce à un étalonnage. En fonction de la naturedu fluide, il peut être utile de doper celui-ci en particules fluorescentes. La gamme de mesures'étend jusqu'à 20 µm. L'épaisseur la plus faible dépend de la qualité de l'étalonnage. Smart fixe lalimite inférieure à 0,1 µm.

L'utilisation de l'ultraviolet comme lumière excitatrice est abandonnée au profit d'une lumièrelaser bleue (441,6 nm), qui présente de nombreux avantages [37 ] : fluorescence plus stable,dégradation du fluide moindre, large gamme de lubrifiants réactifs à cette illumination, montageoptique plus simple. Dans un travail plus récent, Tanimoto [114 ] note cependant que les temps demesure peuvent devenir importants si la hauteur de film devient trop faible (8 min pour un filmde 10 nm).

Cette technique a été appliquée à l'étude de l'évolution de la réalimentation du contact [104]

( Figure 49 ) ou encore à l'étude de la lubrification fractionnée [72].

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Figure 48 : Montage de mesure d'épaisseur par fluorescence in [104 ].

Figure 49 : Epaisseur de film mesurée par fluorescence à la surface d'un cylindre en rotation

in [104 ].

III.A.2.3. Spectrométrie infrarouge

Cann a fait une revue des différentes techniques permettant d'obtenir l'épaisseur d'une couchede polluant (ou de lubrifiant) sur une surface métallique par spectrométrie infrarouge [19], puis ellea adapté une technique à la mesure dans un contact dynamique [18]. Le contact est réalisé entreune bille d'acier et une fenêtre optique, transparente à l'infrarouge (saphir ou diamant) (voirFigure 50 ). Des spectres d'absorbance sont enregistrés en différents point du contact. Ilsprésentent des pics caractéristiques de la composition chimique de l'huile. L'intensité de ces picsest représentative de l'épaisseur de fluide traversée. Leur position est représentative de lapression. Un étalonnage est nécessaire pour passer d'absorbance (ou de fréquence) à épaisseur(respectivement pression).

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Il faut noter la grande richesse des données fournies : la technique infrarouge est utilisée pourévaluer l'épaisseur dans le contact, mais aussi la pression et enfin l'orientation moléculaire et lacomposition chimique du lubrifiant dans le contact. En revanche, la taille du spot infrarouge estde 100 µm en moyenne, pour un rayon de contact de 250 µm. Même si Sato [102] a pu utiliser uneouverture de 25 µm, on constate que la résolution spatiale est très limitée, comme le montre laFigure 51.

Figure 50 : Montage de mesure par spectrométrie infrarouge (in [18 ]).

Figure 51 : Résultats de hauteur et de pression obtenus par spectrométrie infrarouge (in [18 ]).

III.A.2.4. Spectrométrie Raman

Diverses tentatives sont en cours pour utiliser la spectrométrie Raman dans la caractérisationdes contacts lubrifiés. Des possibilités de mesure de pression, de température et enfin d'épaisseuront été mises en évidence, malgré la faiblesse du signal Raman, notamment par rapport à lafluorescence avec laquelle il peut parfois cohabiter. Mais aucune de ces tentatives n'a semble-t-ilencore abouti à une mesure en conditions de contact dynamique. Ainsi, Hutchinson [65] (1995) apu reconstruire un profil de contact statique entre une bille en acier et un pion en diamant(Figures 52 et 53 ). Il a mesuré l'intensité de la raie Stokes, qui est proportionnelle à la quantité demolécules excitées. Il existe donc un lien physique évident entre l'intensité et la hauteur de filmqui se traduit encore une fois en pratique par la nécessité d'un étalonnage. La gamme de hauteursexplorée par Hutchinson va de 0,1 µm à 10 µm.

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Figure 52 : Montage de mesure par spectrométrie RAMAN in [65 ].

Figure 53 : Reconstruction d'un contact statique in [65 ].

Cette méthode présente l'avantage d'utiliser un faisceau très petit (inférieur à 10 µm) ce qui

permet des mesures ponctuelles à l'échelle d'un contact dont le diamètre est de l'ordre de 500 µm.De plus, contrairement à la spectrométrie infrarouge qui nécessite des éprouvettes transparentesen saphir ou en diamant, il est possible d'utiliser une éprouvette en verre.

En revanche, comme le volume de fluide excité par le faisceau incident est très petit, le signalRaman est faible. De plus, il dépend fortement du fluide étudié. Il faut donc faire un compromisentre la taille du faisceau et le temps d'acquisition. Par exemple, pour une huile présentant uneraie Raman intense, le 5P4E, le temps d'acquisition utilisé par Hutchinson est de 10 secondespour un diamètre de faisceau de 7 µm. A l'heure actuelle, la spectrométrie Raman ne semble pasutilisable dans une situation de contact où très peu de lubrifiant est présent. Cann[18] estime que lahauteur la plus faible accessible est de 1 µm.

III.A.2.5. Conclusion

A l'exception du rayonnement X, les méthodes présentées dans ce paragraphe sont récentes etdes avancées significatives sont à prévoir dans les années à venir. A l'heure actuelle, leur principaldéfaut est lié au temps d'acquisition, inversement proportionnel à la quantité de lubrifiantobservé. Leur application doit donc être réservée à des systèmes présentant de fortes épaisseursde film (paliers) et stationnaires.

Seule la spectrométrie infrarouge a été utilisée dans un contact élastohydrodynamique à cejour, mais la résolution spatiale est discutable. La résolution obtenue par spectrométrie Raman estplus favorable (taille de faisceau inférieure à 10 µm), mais le signal émis est très faible et nécessiteun temps d'acquisition important.

Ces deux techniques sont très intéressantes car elles permettent aussi des mesures de pression voire de température. Les spectres Raman ou infrarouge fournissent également desrenseignements sur la structure chimique du lubrifiant.

Enfin, la fluorescence semblerait être une méthode bien adaptée à nos besoins, permettant deconnaître l'épaisseur de film sur une surface entière. En outre, elle a déjà été appliquée à unproblème de lubrification mixte. Cependant, son utilisation avec des épaisseurs de film très

faibles n'a jamais été montrée. De même, la résolution utilisée par les différents auteursmentionnés n'est pas comparable avec nos besoins.

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III.A.3. Mesure de hauteur de film par

interférométrie optique

Au début des années 60, Kirk [77] (1962) d'une part et Gohar [41] (1963) d'autre part proposentune méthode d'observation du contact particulièrement puissante, largement utilisée aujourd'hui :l'interférométrie optique. Cette méthode s'est imposée au point de faire disparaître sesconcurrentes (électriques ou optiques) dans le domaine de l'élastohydrodynamique. Nous ladévelopperons naturellement beaucoup plus ici.

Tout d'abord, le principe physique est décrit, puis les développements permettant des'affranchir de certaines limites de l'interférométrie sont développés : cale optique, spectroscopieen lumière blanche et enfin analyse d'images.

III.A.3.1. Principe

Le contact est directement observé au travers d'un des solides, qui est transparent. Dansl'expérience de Gohar, ce solide est un plan de verre ou de saphir ( Figure 54 ). L'autre partie ducontact est constituée d'une éprouvette en acier fortement réfléchissante, sphérique oucylindrique. Si l'on éclaire un tel système optique des interférences sont créées, comme l'a montrél'expérience classique de Newton. En effet, le rayon arrivant à l'interface verre-huile est séparé endeux parties. L'une est réfléchie (2) et l'autre transmise (1) dans l'huile, puis réfléchie sur la billeen acier. Les deux rayons interfèrent donc entre eux au niveau de la face inférieure du matériautransparent ( Figure 55 ).

Mais le verre et l'huile ont un indice de réfraction proche (de 1,4 à 1,8), ce qui signifie que laréflexion à l'interface verre-huile est faible. Le contraste des franges est donc médiocre. Pourl'améliorer, Foord [36] (1968) utilise un disque de verre dont la face inférieure est recouverte d'unefine couche de chrome de 100 Å.

En lumière monochromatique, les minima ou maxima d'intensité apparaissent périodiquementpour des épaisseurs de film espacés de λ/2.n . Une justification théorique de cette observation estdéveloppée dans le paragraphe III.B.2.

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Figure 54 : Machine bille-plan de Gohar in [42 ] Figure 55 : Schéma optique (d'après [110 ])

Figure 56 : Image d'un contact statique vu par interférométrie en lumière monochromatique in [35 ]

Figure 57 : Image d'un contact dynamique vu par interférométrie en lumière monochromatique in [35 ].

Différentes variantes de l'interférométrie sont très rapidement pratiquées :

• Comme nous l'avons vu, les minima et maxima d'intensité d'un interférogramme en lumièremonochromatique constituent des repères privilégiés. Pour connaître la hauteur de lubrifiantdans le contact, il suffit de compter les franges d'interférence à la mise en route du dispositif.Dans cette variante, l'interférométrie optique permet des mesures dès 40 nm, l'intervalle entredeux franges étant environ de 100 nm. La hauteur maximale mesurable est de l'ordre deplusieurs micromètres.

• L'interférométrie en lumière chromatique (blanche) produit des franges irisées dépendant dela hauteur de film, mais aucune relation mathématique simple n'existe entre la teinte observéeet la hauteur. Il faut donc effectuer un étalonnage sur un profil de hauteurs connues, engénéral un contact statique. Un tel étalonnage est appelé classiquement «Echelle des teintes deNewton» (in [13 ], p. 128). Il doit être refait si le fluide et/ou la réflectivité des surfaceschangent. Un exemple d'étalonnage est présenté Erreur : source de la référence non trouvée :le nom et la perception des nuances de couleur est propre à chaque expérimentateur.

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Tableau 13 : Table d'étalonnage d'interférométrie chromatique (in [27 ]).

Les franges irisées sont séparées de 40 nm environ. Mais, il n'y a pas de couleur discernable endessous de 100 nm, et le contraste diminue fortement au delà de 1 µm.

• Enfin, l'interférométrie en lumière bi-chromatique est mise en œuvre de la même manière quel'interférométrie en lumière chromatique et lui ressemble beaucoup. Cependant, il semble queles franges soient plus marquées et les interférogrammes plus faciles à lire. La hauteurminimale est plus faible d'après Zhu [125](30 nm) et l'intervalle entre les franges, qui n'est pasconstant, est en moyenne identique à celui relevé en lumière blanche (40 nm) [35] .

La gamme de hauteur mesurable en lumière chromatique est donc plus faible qu'en lumièremonochromatique, mais la précision est meilleure. L'alternance des couleurs renseigne sur l'ordred'interférence, ce qui est plus simple que pour la lumière monochromatique. C'est cette variante-là qui a été majoritairement utilisée.

La technique d'interférométrie permet donc de visualiser les hauteurs de lubrifiant dans lecontact, sous forme de lignes d'iso-altitudes (Figures 56 et 57 ). Il est possible de tracer des profilsde contacts (Figures 58 et 59 ). La striction de sortie déjà observée par Crook peut être mieuxanalysée : elle se rapproche des bords du contact si la vitesse diminue et devient très formée si la

vitesse augmente. Elle correspond à un pic de pression appelé pic de Petrusevich qui a été mis enévidence par une approche numérique unidirectionnelle (contact cylindre/plan) en 1949 et qui

peut être supérieur à la pression de Hertz. Cette striction est également présente sur les cotés ducontact. C'est dans cette zone que le minimum d'épaisseur de film se trouve. Koye [78] a utilisé cemoyen de mesure pour valider l'estimation des hauteurs minimales suggérée par Hamrock [56].

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Figure 58 : Profils de contacts transversaux in [42 ].

Figure 59 : Profils de contacts longitudinaux in [42 ].

Cependant, l'interférométrie optique en lumière blanche présente trois grandes limitations :tout d'abord, il est impossible de mesurer une épaisseur de film en dessous d'environ 100 nm caril n'y a pas de couleur observable. D'autre part, la capacité de l'œil à distinguer les couleurs

impose un écart de 40 nm entre deux mesures de hauteur. Enfin, la perception des couleurs estpropre à chaque opérateur. Les améliorations présentées ci-dessous visent à dépasser ces limites.

III.A.3.2. Cale optique

Pour pouvoir faire des mesures en dessous de 100 nm, Westlake [123 ] utilise un artifice optiqueplacé sous le disque transparent, après la couche de chrome : c'est un dépôt de silice connu sousle nom anglais de « spacer layer » que nous appellerons « cale optique ». Son indice est très prochede celui de l'huile, si bien qu'il est invisible par interférométrie. Les franges d'interférence se

forment donc toujours entre la surface de chrome du disque et la surface d'acier de la bille( Figure 61 ). Du point de vue optique, tout se passe comme si l'on avait augmenté l'épaisseurd'huile d'une quantité constante, égale à celle de la couche de SiO2.. Ainsi, il est possible de choisirl'épaisseur de la couche de silice de sorte que la première frange colorée apparaisse pour lahauteur de film d'huile souhaitée (par exemple 10 nm dans [123 ] ).

A la suite de ce travail, Spikes [110] propose d'utiliser une cale optique dont l'épaisseur varie de 0à 500 nm d'un bord à l'autre du disque (voir Figure 60 ). Lorsque le disque tourne, l'épaisseur de lacale optique varie, et les couleurs dans le contact changent. Ainsi, il est possible de mieuxidentifier l'épaisseur au centre. La précision de la mesure de hauteur passe d'environ 40 nm àmoins de 10 nm. L'épaisseur minimale est elle aussi de l'ordre de 10 nm. Cette technique a permis

les premiers tests de lubrifiants dans des conditions de lubrification très peu alimentée.

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Figure 60 : Machine bille-disque de Spikes (in [110 ]). Figure 61 : Schéma optique équivalent (in [110 ]).

III.A.3.3. Spectrométrie

Pour permettre une meilleure discrimination des teintes observées par interférométrie enlumière blanche, Israelachvili [66] utilise un spectromètre et la technique de FECO (Fringe Of Equal Chromatic Order) sur une machine à force de surface. Celle-ci est constituée de deuxcylindres transparents recouverts d'une couche d'argent semi-réfléchissante puis d'une feuille demica moléculairement lisse et transparente. Les franges d'interférence sont observées partransmission et analysées par un spectromètre. La comparaison d'un spectre de référence et desspectres obtenus dans les conditions d'essai conduisent à la hauteur de film et à l'indice du

lubrifiant par l'intermédiaire d'un modèle optique. La précision de la mesure de hauteur est alorsde ±1 Å.

Un spectromètre a été adapté au contact bille-disque, associé à la technique de la cale optiquepar Johnston [70]. La raie de plus forte intensité correspond à un état optique de frangesconstructives. On retrouve alors le cas particulier déjà évoqué d'un maximum d'intensité. Unmodèle optique simple permet de déduire la hauteur de film.

L'épaisseur minimale mesurable est de 1 nm, pour une précision de ±1 nm. Avec cettetechnique appelée « ultra thin interferometry », il est donc possible de faire des mesures pour desconditions d'alimentation très sévères, alors que l'hypothèse de fluide volumique peut être remise

en cause et que les effets physico-chimiques peuvent devenir importants (ségrégation, sorption decertaines espèces chimiques). Cette technique a fait l'objet de nombreuses applicationsconcernant différentes conditions de lubrification :• avec une huile de base ( [1 ], [7 ], [46 ], [47 ]),• avec une formulation comprenant des additifs :

des polymères ( [20 ], [26 ], [89 ], [106 ], [107 ], [108 ], [109 ]), des composés gras ( [4 ], [48 ], [49], [51 ], [109 ]),

• avec une graisse ( [17 ], [23 ], [24], [45 ]),• en régime mixte ( [50 ], [105 ], [111 ]).

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Cette méthode semble très bien adaptée à l'observation des phénomènes apparaissant enlubrification limite ou mixte. Cependant, l'utilisation d'un spectromètre rend complexe l'analysed'une surface complète et très souvent la hauteur minimale de film n'est pas recherchée. Lacartographie d'un contact rugueux ne peut être envisagée que dans un cas stationnaire.

Figure 62 : Etude d'additifs par Ultra Thin Interferometry (in

[48 ])

Figure 63 : Etude de la sous-alimentation par Ultra Thin Interferometry(in [48 ])

III.A.3.4. Photodétecteurs

Avant que les progrès informatiques ne permettent de trouver une hauteur de film en toutpoint du contact, certains auteurs ont mesuré l'intensité lumineuse en un point unique del'interférogramme établi à partir de ce contact. Souvent, leurs travaux concernent les systèmes destockage de données (lecteurs de bandes magnétiques puis disques durs), si bien que le contactutilisé est de type patin incliné.

Tout d'abord, Fleisher[33] (1974) a utilisé la radiation infrarouge d'un laser He/Ne ( λ=3391nm). La longueur d'onde permet de travailler uniquement entre le premier minimum d'intensité(pour une épaisseur nulle) et le premier maximum (pour une épaisseur de λ/4 soit environ 850

nm). On échappe ainsi aux problèmes liés à l'apparition successive des différents ordres

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d'interférence. Un étalonnage est tout d'abord constitué, ce qui permet d'obtenir la variationd'intensité lumineuse en fonction de l'épaisseur de film. Ensuite, l'intensité est relevée dans lesconditions d'essai, ce qui permet de déduire la hauteur de film à l'endroit analysé.

Ce système a permis des mesures de 250 à 650 nm, avec une précision de 12 nm. Cescaractéristiques sont limités par la qualité de l'étalonnage, réalisé avec un capteur piezoélectriquede grande sensibilité. L'une des originalités marquante de ce travail est la dynamique importantede la mesure : jusqu'à 30 kHz. Cependant, un seul point peut être étudié. D'autre part, les

matériaux de la chaîne optique doivent être transparents à la radiation infrarouge choisie.Cette méthode a évolué sous l'impulsion de différents auteurs, passant du rayonnement

infrarouge à la lumière visible monochromatique. Ohkubo [97] (1988) présente lui aussi unetechnique dédiée à l'étude des systèmes de stockage de données. L'illumination est réalisée par unlaser dont le diamètre de spot est de 18 µm. L'intensité lumineuse dans les conditions d'étude estenregistrée. Les minima et maxima d'intensité les plus proches sont trouvés en faisant varier lesconditions expérimentales. La hauteur est déduite de l'intensité mesurée via un modèle à ondesmultiples. Dans cette expérience comme dans le cas de l'interférométrie en lumièremonochromatique classique, il faut connaître l'ordre d'interférence. La précision obtenue est trèssupérieure à la technique classique (± 2 nm). L'épaisseur minimale accessible est plus faible (25

nm).Enfin, récemment, dans le cas d'un contact EHD, Akei [2 ] (1997) a mis au point une méthode

utilisant elle aussi un photodétecteur ( Figure 64 ). Cependant l'illumination n'est pas faite avec unesource laser. De ce fait, le montage optique est encore simplifié. L'intensité mesurée est comparéeà une table d'étalonnage préparée auparavant, ce qui conduit à l'épaisseur de film. Un exemple derésultat est présenté Figure 65. Les performances de ce procédé sont très proches de cellesannoncées par Okhubo.

Figure 64 Figure 65

Mesure d'intensité par photodétecteurs : Montage et exemple de résultats dans le cas d'un contact élastohydrodynamique (in [2 ]).

Ces trois méthodes présentent la particularité de faire des mesures très ponctuelles, avec undynamique qui peut être très intéressante dans l'étude de phénomènes instationnaires. Mais ellespermettent difficilement de cartographier une surface, et la hauteur minimale accessible estsensiblement plus élevée qu'avec l' « Ultra Thin Interferometry ».

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III.A.3.5. Analyse d'images

Lacey [82] (1992) mesure l'intensité lumineuse sur l'ensemble d'un interférogramme acquis enlumière monochromatique avec une caméra vidéo que l'on peut considérer comme un ensemblebidimensionnel de photodétecteurs. Il obtient ainsi une cartographie précise des intensitéslumineuses de l'interférogramme, puis des hauteurs de film du contact en utilisant une formuleanalytique basée sur l'interférométrie à deux ondes puis à ondes multiples [121] (1994).

Enfin, très récemment, un éclairage constitué de 3 longueurs d'ondes monochromatiques apermis de réduire les incertitudes de mesure [9] (1998). Ce système permet des mesures de filmd'air de 20 à 200 nm avec une résolution inférieure à 5 nm. Il a été appliqué à l'étude des contactstête de lecture/bande ( Figure 66 ), mais aussi à la topographie de surfaces ( Figure 67 ). On peutrapprocher de cette technique le travail de Luo [84] (1996), qui a été appliqué à un contactélastohydrodynamique. Dans ce cas, la gamme de mesure s'étend de quelques nanomètres àenviron 120 nm.

Figure 66 Figure 67

Méthode tri-chromatique : Applications à la topographie et à la reconstruction d'un profil de contact. (in [113 ] et [9 ]).

Dans le domaine de l'élastohydrodynamique encore, Gustafsson [54] (1994) présente uneméthode basée sur l'interférométrie en lumière blanche. La procédure suit les mêmes étapes quedans le travail manuel classique. L'étalonnage est réalisé avec un contact statique. La teinte estrelevée sous la forme du paramètre H du système de représentation des couleurs HSI. Unehauteur y est associée en utilisant la déformée de Hertz de ce contact. On obtient donc unétalonnage ( Figure 68 ), qui permet de déterminer la hauteur dans un contact dynamique. Cetravail a été appliqué à l'étude du rebond de billes sur un plan [61] (1994). La gamme de mesure

accessible est de 100 à 700 nm, avec une précision de quelques nanomètres. Récemment, Cann[21]

a combiné cette méthode avec la technique de la cale optique pour pouvoir effectuer des mesuresen dessous de 100 nm (1996).

L'observation de la courbe d'étalonnage de Gustafsson ( Figure 68 ) montre qu'une teinte peutcorrespondre à plusieurs hauteurs. Il est donc nécessaire de choisir arbitrairement l'ordred'interférence pour connaître le champ d'épaisseur de film.

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Figure 68 : Etalonnage selon la méthode de Gustafsson. (in [54 ]).

Très récemment, Hartl et Krupka [57] [58 ] [79] (1997) ont proposé une nouvelle méthode basée surl'analyse simultanée des trois informations recueillies par une caméra CCD couleur lors del'enregistrement d'un interférogramme en lumière blanche. Un contact statique permet d'établirles variations avec la hauteur des trois données constituant une image couleur, codées sous laforme d'une intensité lumineuse (L* ) et de deux valeurs de chromitance (a* et b* ). L'étalonnagedevient ainsi univoque, comme le montre la Figure 69. Un développement logiciel importantautorise une visualisation en temps réel de la hauteur de film dans le contact [59 ] (1999), et il apermis de valider les solutions numériques de Moes et Venner pour une large gamme de vitesses,de charges et de matériaux [80 ] [81 ] (1999)( Figure 70 ). Couplé à la technique de la cale optique, ce

procédé permettrait en principe de mesurer une hauteur de film dans la gamme de 1 à 800 nm,avec une précision proche de 1 nm.

Figure 69 : Etalonnage dans l'espace L * a * b * (in [58 ])

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Figure 70 : Exemple de résultats obtenus avec la méthode de Colorimétrie Différentielle (in [81 ])

Enfin, une méthode bien différente a été développée par Bassani [8] (1997). Le contact estéclairé par une source de lumière monochromatique. Les franges d'interférence de l'image sontidentifiées, et la surface est reconstruite de proche en proche. Deux autres méthodes dédiées à lamesure dynamique ont été présentées par Swain [112] (1997). L'une est basée sur la reconnaissancedes minima et maxima d'intensité lumineuse, l'autre sur une analyse fréquencielle (pseudo-hétérodyne). Aucune application n'a été présentée suite à cet article.

Diverses méthodes d'analyse d'images ont également été mises au point dans le domaine de latopographie. Nous en évoquons certaines ici très succinctement à titre de comparaison. Il estpossible de reconstruire une surface en réalisant une reconnaissance des franges [25] (1982), ou

bien en travaillant sur le contraste de phase [124] (1986), ou encore en utilisant une formeparticulière de l'interférométrie, l'interférométrie hétérodyne [43] (1986).

En résumé, les techniques d'analyse d'images, initiées dans le domaine de l'EHD parGustaffson (1994) et Luo (1996), présentaient des potentialités très intéressantes tant dans ledomaine des faibles épaisseurs (<100 nm) que des épaisseurs plus importantes. Depuis trois ans,de nombreux articles ont été publiés. Les méthodes d'analyse d'images permettent aujourd'huides mesures de quelques nanomètres à plusieurs centaines de nanomètres, grâce à l'utilisationd'une cale optique. La précision des mesures effectuées est de l'ordre de quelques nanomètres.

La hauteur de film peut être mesurée en tout point du contact à partir d'une image numériséeavec une résolution spatiale proche de 1 µm. Cette particularité de l'analyse d'images a plusieursconséquences très intéressantes :

• La hauteur minimale dans un contact EHD lisse peut être localisée dans de bonnes conditions.• Dans un contact rugueux, il est possible de cartographier les épaisseurs de film sur le motif de

la rugosité, sous réserve que le temps d'acquisition soit suffisamment bref pour éviter les effetsde « bougé » ou que la vitesse de rotation soit très lente ou que la rugosité soit stationnaire.

• L'acquisition de l'image et son traitement peuvent être faits à des instants différents.

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Les possibilités de l'analyse d'images permettent d'envisager des développements originaux.Des perspectives d'évaluation numérique de la pression dans le contact à partir du profil desépaisseurs de film ont été publiées [5] [71] [85]. Il est envisageable également de remonter jusqu'à la

viscosité locale du lubrifiant dans le contact [99 ].

III.A.3.6. Conclusion sur les techniques interférométriques

La mesure d'épaisseur de film par interférométrie optique apparaît comme une techniquemultiforme, couvrant un large éventail de situations. Elle a été utilisée dans différents domaines :

• Travaux liés à l'EHD (rugosité, sous-alimentation...).• Caractérisation fonctionnelle de lubrifiants (émulsions, additifs, graisses, ...).• Problèmes du stockage des informations (disques durs, bandes, ...).• Topographie des surfaces.

Cependant l'interférométrie est un phénomène périodique, ce qui peut poser des problèmes

pour identifier la hauteur effective dans le contact. Elle permet une cartographie précise etintuitive du film d'huile et ses diverses évolutions en font un outil de mesure très précis.

Le problème posé dans le cadre de cette thèse est celui de la lubrification dans le laminage.Cette lubrification se caractérise entre autres par une rugosité importante devant la hauteursupposée du film dans les vallées et une présence peu sûre du lubrifiant sur les « plateaux ». Il fautdonc pouvoir mesurer dès les plus fines épaisseurs (quelques nanomètres) jusqu'à quelquescentaines de nanomètres. Il faut également pouvoir cartographier une surface complète.

La solution classique, avec une lumière monochromatique ou chromatique n'offre ni unerésolution ni un champ de mesure adaptés. Malgré la publication de Zhu [125] qui utilise la lumière

bi-chromatique, la résolution de cette méthode et les explications fournies par les auteurs nelaissent pas espérer une amélioration significative.

Les possibilités offertes par l' « Ultra Thin Interferometry » sont les meilleures actuellement surle plan de l'étendue de mesure, comme sur le plan de la précision obtenue. En revanche, il n'estpas possible de cartographier une surface complète, ce qui est incompatible avec notre volonté deregarder sur les « plateaux ».

Enfin, les techniques d'analyse d'images permettent l'étude de n'importe quel point de lasurface après numérisation d'un interférogramme. Au début de ce travail de thèse, en Mai 1996,les publications laissaient entrevoir des possibilités réelles. La précision de la mesure de hauteur

était grandement améliorée par rapport à la technique classique, mais personne n'était alorscapable de mesurer une hauteur de film à la fois en dessous et au dessus de 100 nm. Actuellement, les différentes techniques d'analyse d'images utilisées présentent une gamme demesure très large (de moins de 10 nm à 800 nm) grâce à l'utilisation d'une cale optique, avec uneprécision de quelques nanomètres.

Le développement de la spectrométrie ou de l'analyse d'images couplé à l'utilisation d'une caleoptique font de l'interférométrie une technique charnière entre la mécanique et la physico-chimiedes films minces. Au delà de 50 nm, la lubrification est toujours expliquée par les concepts demécanique. En revanche, pour les épaisseurs de films les plus faibles (<10 nm) l'hypothèse defluide volumique peut être remise en cause. D'autre part, des efforts de type pression de

solvatation ou de Van der Walls commencent à devenir importants, comme l'ont montréMatsuoka [87 ] [88] ou encore Israelashvili [67] avec des machines à force de surface. De même, la

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taille des couches adsorbées éventuelles peut devenir importante devant l'épaisseur du lubrifiantmobile [39]. Ces remarques ne doivent pas être négligées bien que notre travail s'inscrive quant àlui dans une approche mécanicienne.

III.A.4. Conclusion sur les méthodes de mesure locale

de hauteur de film

Dans ce qui précède, nous avons classé les méthodes de mesure de hauteur en procédésélectriques ou optiques. Cette classification a déjà été utilisée par ailleurs [18 ]. Une synthèse desperformances de certaines de ces méthodes est effectuée Erreur : source de la référence nontrouvée.

Les méthodes électriques ne permettent pas une cartographie de la surface, si bien qu'àl'exception de la mesure de capacité développée par Crook, seule une hauteur moyenne peut être

mesurée. La gamme de mesure accessible correspond à des épaisseurs de film de l'ordre dequelques dixièmes de microns à quelques dizaines de microns voire plus de 100 µm par mesured'impédance. Ces méthodes sont très sensibles à l'environnement (pollution solide,hygrométricité, rugosité). La mesure de taux de contact développée par Furey pourrait cependantfaire l'objet d'une attention particulière.

A l'exception de la mesure d'émission X, l'ensemble des méthodes optiques permetthéoriquement une cartographie de la surface. Mais cela oblige à utiliser un matériau transparent.Par rapport au matériau du contact que l'on souhaite étudier, les caractéristiques mécaniques etthermiques sont bien différentes, les propriétés physico-chimiques des surfaces également.

Les techniques de spectrométrie paraissent très intéressantes, puisqu'elles permettent à la foisune détermination de la hauteur de film, mais aussi de la pression, voire de la température. Enoutre, elles fournissent des renseignements sur la structure chimique du lubrifiant. Cependant,elles présentent des défauts évidents : la mesure par infrarouge est handicapée par la taille du spotqui empêche une analyse locale et il faut un matériau transparent à l'infrarouge, souvent cher etdélicat à mettre en œuvre (diamant, saphir); la spectrométrie Raman souffre actuellement d'untemps d'acquisition très long.

Comme on peut le constater, l'interférométrie optique est la méthode qui a été la pluslargement développée durant une période récente. Grâce à ses différentes évolutions, elle permetaujourd'hui de couvrir un champ de mesure de 1 nm à 800 nm avec une très bonne précision

(quelques nm).Dans la partie III.B., nous allons présenter la technique de mesure développée dans cadre de

notre travail basée sur l'analyse informatique d'interférogrammes.

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Moyen de mesure Références Résolution en hauteur

Gamme Résolutio n spatiale

Méthodes diverses

Capacité(machine '4 billes')

Crook (in [29 ])

Permet seulement de suivre la trace d'unmicrocapteur.

Fluorescence(dispositif plan-plan) Jullien [73 ] - 500 à 6000 nm 230 µm

Spectrométrie infrarouge(sur un dispositif bille-disque)

Cann [18 ]

Sato [102 ]

- 50 à 2000 nm 25-200µm

Spectrométrie Raman (sur un contact sphère-plan statique)

Hutchinson [65 ] 200 nm 100 à 10000nm

7 µm

FECO : interférométrie enlumière blanche + spectrométrie(sur machine à force de surface)

Israelachvili [66 ] 0,1 nm 0,1 à 100 nm -

Interférométrie en lumière blanche + machine bille-disque

Technique de base Kirk [77 ]

Gohar [41 ]

40 nm 100 à 1000 nm -

Cale optique à épaisseur variable Westlake [123 ]puis Spikes [110 ]

10 nm >10 nm -

UTI(Spectrométrie + cale optique)

Johnston [70 ] 1 nm 1 nm et plus -

Analyse d'images sur la teinte Gustafsson [54 ]

puis Cann [21 ]

1 nm 10 à 700 nm 3 µm

Colorimétrie Différentielle(Analyse d'images sur les plansL*a*b*)

Hartl [59] 1 nm 1 à 800 nm 1 µm

Interférométrie en lumière monochromatique + machine bille-disque

Technique de base Foord [35 ] 100 nm 40 à 5000 nm -

ROII (Analyse d'images enlumière monochromatique)

Luo [84 ] 1 nm 1 à 120 nm 1,5 µm

Reconnaissance de franges Bassani [8 ] ? 40 nm et plus -

Interférométrie en lumière monochromatique ou tri-chromatique + dispositif 'palier à air'

Photodétecteur + laser Ohkubo [97 ] 1-2 nm 25 nm et plus 18 µm

Photodétecteur + lumière blanche Akei [2 ] 3 nm 50 nm et plus -

Analyse d'images trichromatique Lacey [82], Wahl [121 ],

Baugh [9 ]

<5 nm 25 à 125 nm -

Tableau 14 : Synthèse des méthodes de mesure de hauteur locale.

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III.B.Méthode développée

III.B.1. Objectifs

En laminage, les critères de qualité des surfaces imposent de travailler en condition delubrification mixte, avec très peu ou pas de lubrifiant sur les plateaux et des vallées à priorilargement lubrifiées. La démarche que nous avons adoptée consiste à utiliser un contact lissepour étudier séparément le comportement du lubrifiant dans les vallées et sur les plateaux. Uncouplage de ces deux comportements, sous forme de rugosités modèles, pourrait être envisagépar la suite.

Le système de mesure que nous devons mettre en place doit donc couvrir une large gamme dehauteurs et dépasser le verrou des faibles épaisseurs de lubrifiant (<100 nm).

Dans l'objectif d'une étude de la lubrification avec des surfaces rugueuses, il doit en outrepermettre une mesure locale à l'échelle de la rugosité. La largeur du motif habituellement retenueétant de l'ordre de 50 µm, cela signifie que la résolution spatiale du système de mesure doit êtreinférieure à 5 µm. Il serait en outre intéressant que la méthode soit adaptable à des tempsd'acquisition très faibles pour étudier des phénomènes instationnaires.

Dans une perspective plus large, les épaisseurs de film dans les contacts industriels ont diminuépour passer de la gamme 10-5-10-6 m à la gamme 10-6-10-7 m, ce qui permet d'augmenter lerendement des systèmes mécaniques en diminuant le frottement. Certains systèmes fonctionnenten condition de contact sous-alimenté depuis longtemps. Par exemple, la graisse libèreinsuffisamment d'huile dans le contact pour que les conditions de lubrification surabondantesoient respectées [17 ]. D'autre part, des phénomènes récents mis en évidence par Kaneta montrentque l'épaisseur au centre et l'épaisseur minimale ne suffisent pas à décrire complètement latopographie du contact [74]. Le besoin d'un outil de mesure pour de très faibles épaisseurs et àl'échelle locale dépasse donc largement le cadre de l'étude des lubrifiants de laminage.

Notre objectif est de mettre au point un système de mesure de hauteurs de film dont lesprincipales caractéristiques sont les suivantes :

• Mesure à partir de 10-9 m.• Résolution spatiale inférieure à 5 µm.• Temps d'acquisition aussi bref que possible.

Les méthodes basées sur la mesure électrique, comme nous l'avons vu précédemment, nepermettent d'obtenir ni une épaisseur de film suffisamment faible, ni une cartographie de la

hauteur dans le contact.En revanche, les méthodes optiques permettent des mesures locales. Mais les épaisseurs de

film les plus faibles citées ci-dessus n'ont été atteintes que par interférométrie optique. Lesdifférentes techniques évoquées dans l'analyse bibliographique montrent qu'il est possibled'atteindre les objectifs fixés.

Cependant, au début de ce travail de thèse, aucune méthode ne permettait de répondre àl'ensemble de notre cahier des charges. Nous avons donc choisi de développer une mesure parinterférométrie optique, couplée à une nouvelle technique d'analyse d'images permettant unemesure facile et précise en tout point de la surface de contact et pour des épaisseurs pouvant êtretrès faibles ou non.

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Cette technique de mesure est développée sur le simulateur bille-disque « Jerotrib » mis aupoint à l'occasion de cette thèse. Le cœur du dispositif est constitué d'une bille en acier d'undiamètre de 25,4 mm en contact avec un disque de verre ou de saphir ( Figure 71 ). Un traitementau chrome permet d'augmenter la visibilité des franges d'interférométrie. Une chaîne d'acquisitionest également mise en place pour le traitement numérique des interférogrammes. Les principalescaractéristiques fonctionnelles du simulateur Jerotrib sont résumées dans le Erreur : source de laréférence non trouvée.

1- Bille en acier

2- Disque transparent

3- Microscope àobjectifs semi-apochromatiques àlongue frontale.

4- Caméra

5- Acquisition sur PC(non représentée)

Figure 71 : Schéma de principe du simulateur Jerotrib.

Paramètre Gamme Précision

Vitesse 1 mm/s à 5,8 m/s 0,03 % à 11 mm/s

Taux de glissement De 0 à 100 % idem Température De 20 à 100°C 0,1 °C

Charge 0 à 40 N (disque verre)0 à 117 N (disque saphir)

0,16 N

Pression de Hertz 0 à 0,5 GPa (verre)0 à 1,5 GPa (saphir)

Rugosité (Ra) des éprouvettes 1 nm (disque verre)2 nm (disque saphir)3 nm (bille acier)

Tableau 15 : Caractéristiques de fonctionnement de Jerotrib.

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La suite de ce chapitre expose la méthode que nous avons mise au point.

L'étape centrale du processus d'analyse d'images est l'établissement d'une relation entreépaisseur de film et intensité lumineuse. Divers moyens ont été envisagés, basés sur unedémarche expérimentale ou théorique. Pour introduire cette discussion, les principales notionsd'interférométrie sont rappelées.

De plus, le caractère pseudo-périodique du signal lumineux de l'interférométrie ne permet pasde déterminer une seule épaisseur de film. Il faut utiliser plusieurs longueurs d'onde différentespour obtenir une hauteur unique. Nous nous intéresserons donc à l'acquisition, au stockage et à ladescription d'images chromatiques. Il en découlera un traitement spécifique conduisant à lahauteur de film dans le contact.

III.B.2. Description physique de l'interférométrie en

lumière monochromatique.

Une onde issue d'une source lumineuse est caractérisée par un champ électrique E et unchamp magnétique B . E ou B peuvent s’écrire sous la forme :

j= J.cos2. c.t −n0. r − (2)

On reconnaît la formule d'une onde progressive variant dans le temps, mais aussi dans l'espacedont la longueur d'onde est λ.

Quand deux rayons lumineux d'un même train d'onde se rencontrent, les champs électriquesou magnétiques de chacun s'ajoutent. On parle alors d’interférence. Les détecteurs optiquescourants (œil, émulsion photographique ou CCD) ne reconnaissent pas l'amplitude J , maisl'énergie qu'elle produit I, qui en est le carré. Si les deux rayons présentent une différence demarche δ, l'intensité I prend la forme suivante :

I = I 1 I

22 I 1 I 2 .cos2

(3)

On note que l'intensité résultante est différente de la somme des intensités de chaque rayon.Elle varie entre deux valeurs extrêmes :

I min= I

1 I

2−2. I 1 I 2 (4)

I max= I

1 I

22. I 1 I 2 (5)

La visibilité I

max− I

min

I max I

min

, représentative du contraste, est maximale si les intensités de chaque

onde I1 et I2 sont égales.

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Cependant, les trains d'onde ont une durée de vie très courte (10-9 s). Leur amplitude changedans ce laps de temps, et chaque train d'onde n'a ni même la phase, ni la même amplitude, ni lamême fréquence que le train d'onde précédent. Deux rayons associés à deux trains d'ondedifférents ne peuvent donc interférer. Pour observer des interférences, il faut que les deux rayonssoient issus du même train d'onde, ce qui signifie qu'ils doivent venir du même endroit au mêmemoment. Ils sont alors en phase. En particulier, cette condition est remplie si l'on peut diviser un

rayon en deux, à l'aide d'une lame semi-réfléchissante. L'expérience de Newton, dont la mesured'épaisseur par interférométrie est un développement, se place dans ce cas de figure (voir Figure72 ).

Figure 72 : Schématisation optique du contact bille-disque (L'incidence normale usuelle n'est pas respectée :

la position du faisceau est exagérément excentrée et inclinée)

Le rayon lumineux d'intensité Iincident est scindé en deux à l’interface verre-huile. Un rayon est

réfléchi tandis que l’autre est transmis. Dans une première approche, on considère que le rayontransmis est réfléchi par la bille, puis vient interférer avec le premier. La différence de marcheintroduite est donc liée à la distance entre les surfaces appelée h. Comme l’incidence est quasi-normale, la différence de marche δ est donnée par :

=2.h.n0

De plus, une réflexion métallique a lieu sur la bille. Elle se traduit par un déphasage appelé ϕ.

L’équation (3 ) s’écrit alors :

I = I 1 I

22 I 1 I 2 .cos22n

0. h

(6)

On notera les cas particuliers suivants :

• maximum d'intensité (interférence constructive)

h=k −/2.n0

(7)

• minimum d'intensité (interférence destructive)

h=k 1/2−/2.n0 (8)

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k, entier relatif, est appelé ordre d'interférence. Il caractérise la reproduction d'états lumineuxidentiques tous les λ/2.no. Les franges sombres et claires sont donc espacées d’une hauteurλ/4.no. En considérant une longueur d’onde verte (555 nm) et un indice de fluide moyen (1,5),cet écart est donc de 92 nm.

La séparation des deux faisceaux d'intensité I1 et I2 est favorisée par un dépôt sur la faceinférieure du disque constituant alors un dioptre semi-transparent. Il peut être de naturediélectrique (TiO2 ou multicouche) ou métallique (Chrome). Les diélectriques présentent laparticularité de ne pas absorber de lumière et permettent donc d'optimiser l'éclairement. Si duchrome est utilisé, beaucoup d'énergie lumineuse est perdue car l'absorption est importante (de20 à 30 %) et un déphasage supplémentaire a lieu à la traversée du milieu métallique.

La modélisation de l'interférométrie optique présentée ci-dessus est une approximation duphénomène physique (modélisation à deux ondes). Il faudrait prendre en compte la totalité desrayons lumineux I0...In dans un modèle à ondes multiples. Dans le cas du chrome, l'atténuationdes rayons lumineux correspondant à I3 ... In est rapide, si bien que d'après Foord [35] on peut

utiliser une modélisation à deux ondes , ce qui a été mis en pratique par Luo [84]

. Son travailprésentant des mesures de très faibles épaisseurs, ils se constitue une piste intéressante que nousallons étudier.

III.B.3. Choix de la représentation

Intensité/Epaisseur

Le choix de la représentation intensité/épaisseur constitue un point très important de la

méthode. La précision de l'évaluation de la hauteur dépend de la justesse de cette relation. Nousallons comparer dans ce qui suit deux manières différentes de l'obtenir.

Pour cela, un interférogramme de contact statique est obtenu sur le simulateur Jerotrib ( Figure73 ). Le contact est établi entre une bille d'acier et un disque traité au Chrome. Entre les deux, lemilieu est un lubrifiant (DOP) d'indice 1,48. L'éclairage est assuré par une lumière blanche, filtréepar un filtre interférentiel rouge de longueur d'onde λ=633 nm (bande passante de 10 nm).

Figure 73 : Image d'un contact verre/acier peu

chargé.

Figure 74 : Variation d'intensité depuis le centre du

contact.

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Nous appliquons tout d'abord une extension de la méthode de Luo[84] à l'équation (6 ). Lalongueur d'onde et l'indice du milieu sont connus; seul le déphasage reste à déterminer. Pour cela,les équations suivantes sont utilisées :

Si I0 est l'intensité au centre du contact, I a=

I max I

min

2et I

d =

I max− I

min

2, alors :

=1

2.arccos

I 0− I

a

I d

(9)

Pour déterminer les différentes valeurs nécessaires, l'intensité est relevée depuis le centre versle bord du contact ( Figure 74 ).

La valeur de l'intensité aux extrema varie en fonction du rayon. Nous utilisons des valeurs deImin et Imax extrapolées au bord du contact. Pour plusieurs mesures et plusieurs longueurs d'onde,la valeur expérimentale de ϕ est de 0,24. Elle est très proche d'autres déterminations trouvéesdans la littérature [35]. Nous disposons maintenant de tous les éléments nécessaires pour utiliser lemodèle de Luo et tracer une première relation intensité/hauteur appelé « modèle optique » Figure75.

D'autre part, nous cherchons à établir une variation d'intensité avec la hauteur de l'entreferentièrement expérimentale. Pour cela, il faut trouver une relation entre la position depuis lecentre du contact (rayon) et la hauteur.

Or, la théorie de Hertz décrit le champ de déformations et le champ de contraintes générés parle contact entre deux corps élastiques semi-infinis. Nous avons utilisé cette théorie pour établir lagéométrie de la surface déformée en fonction du rayon de contact a et de la géométrie dessurfaces initiales (rayon de courbure R' ) :

h=r

2

2.R ' −

a2

R '

1

. R ' [2.a2

−r 2

arcsina

r r 2.a

r ] 1−a

r 2

(10)

On reconnaît dans l'expression (10 ) les termes décrivant la géométrie du solide non déformé,puis d'écrasement global, et enfin la déformation élastique locale.

Par ailleurs, les conditions de massif semi-infini sont bien remplies. En effet, le diamètre de labille est de 25,4 mm. L'épaisseur du disque de 10 mm pour un diamètre de 85 mm. Le rayon ducontact statique a est de 0,08 mm dans cet exemple.

Le paramètre de rugosité de Greenwood [44] RMS

R'

a2

est de l'ordre de 6.10-3 ( σRMS est la

rugosité composite RMS). L'hypothèse de contact lisse est donc pleinement justifiée.

L'utilisation de la relation (10 ) nécessite une bonne connaissance du centre et du rayon decontact. Un procédé de recherche de ces deux paramètres à partir d'une image de contact statiquea été mis au point. Nous pouvons alors tracer précisément la relation intensité-rayon de contactpuis, en appliquant l'équation (10 ), la relation intensité-hauteur notée « Modèle mécanique »Figure 75.

Page 94



Figure 75 : Comparaison d'un modèle théorique à un profil d'intensité expérimentale.

Plusieurs constations s'imposent. Tout d'abord, lorsque les épaisseurs de film deviennentimportantes, la visibilité des franges diminue, ce que ne prend pas en compte le modèle. Cephénomène provient d'un défaut de ponctualité de l'éclairage. Le diaphragme d'ouverture dumicroscope, même complètement fermé, est trop grand pour cette application. Sonremplacement nécessiterait un système d'éclairage différent.

On observe également que les minima entre le modèle et l'expérience correspondent, alors queles maxima sont toujours décalés. Ce défaut a déjà été analysé par le passé, notamment parHolden [62]. Il est lié aux défauts de la chaîne optique (collimation) et aux réflexions multiples surla couche de chrome.

Enfin, même si la première ondulation du modèle est assez proche des valeurs expérimentales,on observe que les formes des deux courbes sont différentes. Ceci peut être attribué aux rayonslumineux d'ordre supérieur (I3 à In, dans la Figure 72 ).

Il paraît clairement que la modélisation optique présentée correspond assez mal à la mesureexpérimentale. Par conséquent, nous utiliserons dans ce qui suit un étalonnage expérimental etnon pas théorique. Cependant, des modifications de la chaîne optique pourraient permettre uneapproche analytique plus réaliste dans le futur.

III.B.4. Eléments de colorimétrieDans ce paragraphe, nous rappelons comment une image couleur peut être numérisée et

décrite par les procédés informatiques.

Page 95



Figure 76 : Réponse spectrale des cônes rétiniens (in [34 ]).

Figure 77 : Courbes d’égalisation spectrales définie par la CIE pour le mélange additif RGB (in [34 ]).

La rétine humaine est formée de trois différents types de cônes rétiniens captant chacun unepartie du spectre visible ( Figure 76 ). Pour recréer une image satisfaisante pour l'œil, il suffit doncde superposer trois couleurs bien réparties. Une caméra vidéo couleur est constituée d'unensemble de capteurs sensibles à l'intensité lumineuse (CCD) devant lesquels on a placé un filtrerouge vert ou bleu ( Figure 77 ). La première représentation d'une image couleur, appelée RGB, est

donc constituée des trois ensembles de valeurs d'intensité correspondant à ces filtres. On observeque le système d'acquisition d'une image est donc sensiblement identique, qu'il s'agisse d'un œilou d'une caméra vidéo. On remarque également que la courbe rouge de la figure 77 passe par une

valeur négative, ce qui signifie que toutes les longueurs d'onde ne peuvent pas être représentées.Les couleurs accessibles s'inscrivent dans le triangle de Maxwell .

Le cerveau transforme les stimuli issus des cônes rétiniens en fonction de son besoin. On peutdire que l'organe principal de la vision est le cerveau beaucoup plus que de l'œil. D’une manièregénérale, la qualification d’une image pourra être faite en « luminosité », « teinte » et « saturation »(proportion de couleur dans l’image). La vision artificielle permet elle aussi ce genre dereprésentation sous la forme du système HSL (en anglais Hue-Saturation-Luminosity). Dans ce

système, une seule coordonnée correspond à la couleur apparente. La transformation entre HSLet RGB est donnée par l'algorithme :

soient Min= Min R ,G ,B et Max= Max R ,G , B

alors L= Min Max

2

si Min = Max ,S = 0,H = 0.

sinon

Page 96



S = Max− Min

Max Minsi L0,5 ou S =

Max− Min

2− Max− Minsi L≥0,5

si Max=R , H =1

6

G− B

Max− Minsi G B ou H =1

1

6

G− B

Max− Minsi G≤ B

Si Max=G, H =

1

3

1

6

B− R

Max− Min

Si Max=B, H =2

31

6

R−G

Max− Min

Figure 78 : Représentation symbolique du système HSL.

Mais cette représentation n’est pas unique : dans le cas plus spécifique de la comparaison decouleurs, il s’avère que l'oeil est particulièrement sensible aux différences « Rouge/Vert » et« Jaune/Bleu ». La vision artificielle permet de quantifier ces sensations sous la forme du modèleL*a*b* dont les valeurs sont données par les transformations suivantes [58] :

L*

=q.100Y

Y 0

1

3

−16 avec q=116 siY

Y n

0,008856 ou q=903,29 siY

Y n

0,008856

a*

=500[ X X n1

3

− Y Y n1

3]b

*

=200[ Y Y n1

3

− Z Z n1

3]

Page 97



Les valeurs de X, Y et Z sont données par la transformation :

[ X

Y

Z ]=[2,7690 1,7518 1,131 4,5907 0,0601

0 0,0565 5,5943][ R

G

B ]Enfin, X n, Y n et Zn correspondent au blanc de référence. Souvent [

X n

Y n

Z n ]=[

1

1

1] .

Contrairement aux autres représentations présentées ici, cette approche présente l'avantaged'être dotée d'une notion de distance entre couleurs, ce qui facilite les opérations de comparaison.

s 2

= L*

2

a*

2

b*

2

Remarque : Dans les définitions précédentes, R, G, et B ainsi que H, S et L et X, Y et Z sontdes valeurs comprises entre 0 et 1. Cependant, les valeurs pratiques sont elles comprises entre 0et 255.

III.B.5. Choix d'un espace de couleur

Un contact statique est établi sur le simulateur Jerotrib. Il est éclairé en lumière blanche.L'interférogramme est enregistré. Le procédé d'étalonnage choisi dans le paragraphe III.B.3 estutilisé pour obtenir la variation d'intensité de chaque plan de couleur R, G, et B en fonction de lahauteur de film ( Figure 79 ). Ensuite, le signal est transformé pour obtenir des courbesd'étalonnage dans les systèmes de représentation L*a*b* ( Figure 80 ) et HSL ( Figure 81 ).

Pour évaluer la qualité de ces trois espaces de couleur, un paramètre de sensibilité est défini.

Sensibilité=1

F

F h

h

avec F une fonction représentant la couleur : R, G, B, L *, a*, b*, H, S ou L et σF l'écart-type dela fonction F(h).

Ce paramètre adimensionnel permet de comparer la discrimination de chaque paramètre decouleur. L’observation des résultats issus de ces trois systèmes met en évidence que le système

L*a*b* ( Figure 83 ) et le système HSL ( Figure 84 ) ont des sensibilités faibles en dessous de 60 à 100nm. En revanche, la sensibilité du système RGB ( Figure 82 ) ne connaît pas d'effet de seuil.D'autre part, ce dernier présente une sensibilité maximale pour des épaisseurs de film plus faiblesque le système L*a*b*. Enfin, les courbes de sensibilité du système HSL sont très perturbées. Il estremarquable que les paramètres liés à l'intensité lumineuse (R, G, B, L, L * ) varient de la mêmemanière sur toute la gamme d'épaisseur, alors que les paramètres de colorimétrie (a*, b*, H)peuvent avoir des variations très intenses ou nulles selon les zones étudiées.

Nous avons choisi d'utiliser le système RGB, qui a l’ avantage d’ être au plus près de la mesurephysique (vidéo). Sa sensibilité reste du même ordre de grandeur sur tout le spectre de hauteur, etelle ne devient pas nulle si l'épaisseur devient trop faible. Cela signifie qu'il sera possible de

déterminer des hauteurs de film en dessous de 100 nm. En revanche, aucune notion de distancene pourra être utilisée entre deux couleurs.

Page 98



Figure 79 : Etalonnage dans le système RGB

Figure 80 : Etalonnage dans le système L * a * b *

Figure 81 : Etalonnage dans le système HSL

Page 99



Figure 82 : Sensibilité dans le système RGB

Figure 83 : Sensibilité dans le système L*a*b*

Figure 84 : sensibilité dans le système HSL

Page 100



III.B.6. Principe de traitement des interférogrammes

Du fait de la pseudo-périodicité du signal liant intensité lumineuse et hauteur, une seule valeurR, G ou B ne suffit pas pour déduire une hauteur de film unique. Dans ce travail, pour ne pasfaire l'hypothèse de l’ordre d’interférence, les trois intensités sont utilisées. Cela revient à définirune courbe d'étalonnage du type h=f(R, G, B).

L'analyse de cette fonction est conduite pour savoir en particulier si une seule hauteurcorrespond à un triplet d'intensités (R, G, B). Un étalonnage de 0 à 800 nm est tracé en trait gras

dans l'espace (RGB), repéré par (O, i R

, iG

, i B ) ( Figure 85 ).

Les projections de cette courbe sur les plans (O, i R

, iG ), (O, i

G, i

B ) et (O, i

B, i

R ) sont

également tracées (trait gris). D'un point de vue pratique, cela revient à choisir deux intensités

lumineuses et à ignorer la dernière. Ainsi, la projection sur le plan (O, i R

, iG ) représente une

courbe h=g(R, G) en ignorant la variation de B. Elle se recoupe en plusieurs endroits, ce quisignifie que deux hauteurs peuvent correspondre à un doublet (R,G). La même observation reste valable pour les deux autres plans de projection. On montre ainsi que deux informations nesuffisent pas à déterminer une hauteur unique.

Considérons maintenant la courbe h=f(R, G, B). Cette courbe semble se recouper en plusieursendroits, comme par exemple les points notés M et N. Il faut savoir si les intersections observéessont dues à l'angle d'observation choisi ou à un recoupement réel de la courbe d'étalonnage.

Pour cela, on peut utiliser les projections sur les plans (O, i R

, iG ), (O, i

G, i

B ) et (O, i

B, i

R ).

L'observation du point M montre ainsi que l'ambiguïté demeure à l'observation du plan (O, iG

,

i B ), car la courbe projetée sur ce plan se recoupe également. En revanche, sur les plans (O, i B ,

i R ) et (O, i

R, i

G ), il n'y a pas d'intersection, ce qui prouve que le point M n'est pas sur une

intersection vraie de la courbe h=f(R, G, B).

Ce raisonnement peut être tenu pour tous les points ambigus. Il permet de montrer que lacourbe h=f(R, G, B) ne se recoupe pas dans l'intervalle de hauteur [0, 800], ce qui signifie qu'uneseule hauteur hM correspond à un triplet (R,G,B)M donné. Ce travail a été réalisé pour différentfluides avec le même résultat. En effet, la procédure de réglage du banc optique conduit à desétalonnages sensiblement identiques.

Page 101



Figure 85 : Etalonnage dans l'espace RGB.

Figure 86 : Etalonnage dans l'espace RGB.

Page 102



Les valeurs du triplet expérimental (R, G, B) d'un point de hauteur inconnue ne sont pasrigoureusement sur la courbe d'étalonnage, notamment à cause des incertitudes liées aux défautsd'éclairement et à la discrétisation de l'intensité en 256 niveaux. Comme aucune notion dedistance n'est applicable dans l'espace RGB, il est impossible de travailler directement sur laminimisation d'une fonction d'erreur.

Nous avons développé un raisonnement illustré Figure 86. Pour chaque variable de couleur (R,G ou B), l'intensité peut être associée à un ensemble de hauteurs possibles. Pour prendre encompte les incertitudes liées à la mesure, cette intensité est définie avec un intervalle d'incertitude.Les hauteurs possibles sont donc elles aussi définies comme des unions d'intervalles.

La hauteur inconnue est donc comprise dans l'intersection des ensembles d'intervalles dehauteurs possibles trouvés pour chaque variable de couleur, soit :

IntervSolution

= ∪interv Rouge

∩ ∪intervVert ∩ ∪interv

Bleu (11).

On peut considérer que la hauteur au point M est le milieu de l’intervalle solution. L'incertitudesur la détermination de hauteur est donc la demi-largeur de l'intervalle. En utilisant ce procédé,l'incertitude sur le résultat est plus petite que l'incertitude liée à la mesure sur un seul plan decouleur. Nous avons donc amélioré la précision de la solution donnée par chaque plan decouleur.

D'autre part, l'incertitude sur l'intensité lumineuse est directement liée à l'acquisition (caméra)et à la qualité de la nappe d'illumination. Cette incertitude est donc une valeur quantifiable et

vérifiable pour autant que l'on travaille dans l'espace des couleurs RGB.

III.B.7. Correction de la hauteur trouvée

L'étalonnage qui sert à déterminer la hauteur est fait avec une huile au repos. Or, dans le casd'une mesure dans le contact dynamique, l'huile est soumise aux conditions de contact qui setraduisent par une forte variation de pression, ce qui provoque une variation de l'indice deréfraction du fluide, et fausse donc l'évaluation de la hauteur. Nous appliquons ici une solutionclassique permettant de corriger cet effet.

La loi de Lorentz-Lorenz permet de connaître la variation d'indice avec la masse volumique.

1

.

n−1

n2=

1

0

.n

0−1

n02

(12)

D'autre part, la pression est approximée par la formule de Hertz, rappelée Annexe VII.B. .Cela signifie que la pression au centre du contact est la pression de Hertz, et la pression sur lesminima de hauteur est proche de la pression atmosphérique.

Il faut ensuite trouver une relation de compressibilité du fluide. Pour cela, le modèle deDowson et Higginson est utilisé :

Page 103



0

=10,6.10

−9

11,7.10−9

P (13)

Cette approximation est très pratique, bien qu'elle devrait dépendre du fluide étudié[119].

Enfin, il suffit d'écrire l'égalité des chemins optiques sous pression et hors pression pour

trouver la valeur de la correction de la hauteur de film dans le contact dynamique.

hvrai

=n

0

nh

lu

(14)

L'ensemble de ces considérations donne une variation de hauteur avec la pression décrite dansla Figure 87. La correction maximale reste faible, puisqu'elle est de 6 % à une pression de 0,5GPa, ce qui correspond à la pression maximale admissible pour le verre.

Figure 87 : Correction de hauteur en fonction de la pression pour un fluide d'indice 1,5 à la pression atmosphérique.

Un travail récent, basé sur l'analyse d'images, propose à partir du champ de hauteurs tel qu'ilest calculé ci-dessus, d'évaluer la pression dans le contact, puis d'en déduire un champ d'indicesde réfraction. Ensuite, il est possible de calculer un nouveau champ de hauteurs et ainsi de suitejusqu'à la convergence du procédé [85]. Pour un contact lisse, cette technique ne semble devenirnécessaire que lorsque que le pic de Petrusevich devient très important. La pression au centre ducontact et la pression près des minima peut alors être changée. Mais ceci n'apparaît que pour descontacts où les épaisseurs de film sont grandes. Lorsque l'épaisseur est faible, ce qui semble êtrele cas en lubrification du laminage, le champ de pressions devient très proche de la pression de

Hertz. En revanche, ce procédé peut devenir très intéressant dans les cas où le champ depressions est fortement perturbé, par le passage de rugosités ou de pollutions dans le contact,mais il demande un temps de développement très important.

D'autres effets peuvent faire varier l'indice de réfraction dans le contact. Il ne sont pas pris encompte, mais ils ne faut pas les négliger pour autant : il est possible que la composition de l'huilechange. Ce phénomène est connu sous le nom de démixtion pour les émulsions. Il a étéégalement mis en évidence pour les lubrifiants chargés en polymères [48]. De plus, les molécules delubrifiant, en s'orientant dans le contact, peuvent également provoquer un changement de l'indicede réfraction dans ces conditions[63].

Page 104



Enfin, le contact peut provoquer un échauffement de l'huile. Mais l'influence de la températuresur l'indice est faible : de 3.10 -4 à 4.10-4 °C-1. Dans les expériences prévues, cet échauffement, estnégligeable. Il n'est donc pas utile de mettre en place un processus de correction.

III.B.8. Comparaison aux autres méthodes d'analyse

d'images

Suite à la mise en place des différentes méthodes décrites précédemment, il est possibled'évaluer la hauteur de film dans un contact dynamique. La méthode retenue est basée surl'analyse des trois informations contenues dans une représentation RGB et leur comparaison àune situation de référence évaluée dans le cas d'un contact statique. Enfin, la hauteur est corrigéepour tenir compte de la variation d'indice avec la pression. L'organigramme des opérationseffectuées au sein du logiciel appelé Pâris est présenté dans la Figure 88.

Figure 88 : Organigramme simplifié des actions réalisées

par le logiciel Pâris pour obtenir une hauteur de film.

Par rapport aux travaux antérieurs de Gustafsson[54], ce travail permet de s'affranchir de l'ordred'interférence car il prend en compte l'ensemble des informations contenues en tout point del'image couleur. En outre, la méthode de comparaison des résultats pour chaque plan de couleurpermet d'obtenir une précision meilleure que lorsque l'on en n'utilise qu'un. La limite de 100 nmimposée par le plan H (teinte) n'existe pas dans notre approche.

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L'utilisation de l'intensité proposée par Luo n'a pas été possible avec le système optique dontnous disposions. La précision que nous avons atteinte, qui sera discutée dans la partie III.C, estmoins bonne que celle annoncée par Luo. En revanche, nous sommes capables de mesurer deshauteurs de film bien supérieures, grâce à l'étalonnage expérimental et à l'utilisation des trois

variables de couleur.

Ce travail a été développé parallèlement à d'autres travaux similaires déjà évoqués, par exemple

la méthode tri-chromatique développée pour l'étude des contacts tête de lecture/bande[9 ]

et laméthode de colorimétrie différentielle développée pour les contacts EHD[59 ].

Le point commun de ces trois méthodes est l'utilisation des trois informations contenues dansune image couleur de manière à supprimer l'ambiguïté liée à l'ordre d'interférence. Cependant letraitement est différent dans chaque cas.

Dans la méthode tri-chromatique, chaque plan de couleur est traité indépendamment, commepour la méthode que nous avons développée. Cependant, dans ce cas, les courbes d'étalonnagesont des courbes issues de modèles théoriques. L'adéquation entre théorie et expérience estpossible car il n'y a pas besoin de couche semi-réfléchissante dans les contacts tête de

lecture/bande, le milieu intercalaire étant l'air environnant, ce qui supprime les effets liés audéphasage dans cette couche. D'autre part, trois lumières monochromatiques sont mélangées. Lasuperposition des longueurs d'onde est plus simple que dans notre cas, où une lumière blancheest utilisée et seulement filtrée par les filtres à large bande passante de la caméra. L'utilisation detrois longueurs d'ondes filtrées par des filtres interférentiels est très satisfaisante car elle permetune modélisation précise du système optique.

En ce qui concerne la colorimétrie différentielle, les courbes d'étalonnage sont issues d'uneapproche expérimentale. Deux images successives sont prises, l'une un lumièremonochromatique, l'autre en lumière chromatique. Le repérage des minima et maxima successifsen lumière monochromatique permet de déterminer le profil de contact. Ensuite, l'image en

lumière chromatique est utilisée pour mesurer l'intensité lumineuse sur chaque plan. La relationintensité-hauteur est donc établie. L'avantage de cette méthode est qu'un profil de contactquelconque peut être utilisé. En revanche, les valeurs de hauteur ne sont connues que pourquelques points, ce qui pose des problèmes d'interpolation entre eux, et d'extrapolation entre lahauteur nulle et le premier point expérimental. En colorimétrie différentielle, les plans de couleurétudiés ne sont plus les plans RGB mais les plans L *a*b*. Cette approche permet de définir unedistance entre le point dont on cherche la hauteur et la courbe d'étalonnage. La hauteur est donctrouvée par un processus de minimisation de distance classique.

On voit que la technique développée dans cette thèse est très proche de ces deux méthodes.Une confrontation de nos résultats à ceux trouvés par colorimétrie différentielle sera présentéepar la suite (Paragraphe IV.A.2.).

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III.C. Validation et premiers résultats

III.C.1. Sources d'incertitude liées à la méthode

Une étude portant sur la précision de la méthode développée dans la partie III.B doit êtreconduite pour en évaluer les performances. Cette approche ne concerne que des aspects detraitement du signal, bien que d'autres sources d'incertitudes soient identifiées.

Elles sont liées aux possibles variations de l'indice de réfraction avec les conditions de contact.Elles peuvent être dues à l'orientation des molécules de lubrifiant, ou à la ségrégation de certainesespèces chimiques lors de leur passage dans le contact. l'incidence de ces phénomènes est difficileà évaluer. Nous tâcherons de les rappeler lorsqu'ils sont susceptibles de se produire.

Deux grandeurs liées au traitement du signal seront utilisées ici. La première est le « pixel ». Ils'agit du capteur de lumière qui constitue la partie élémentaire du détecteur CCD d'une caméra

vidéo. Dans les expériences que nous avons menées, chaque pixel représente un carré de 0,9 µmde côté, et définit la résolution spatiale du procédé de mesure. L'autre grandeur utilisée estnommée ici « degré d'intensité ». A la numérisation du signal vidéo, l'intensité lumineuse reçue estcodée de 0 à 255, soit 256 niveaux d'intensité. Les procédés d'interpolation mis en placepermettent d'améliorer la précision spatiale. Par conséquent, les valeurs en pixels ou en degréd'intensité sont étendues à l'ensemble des réels.

Les erreurs dans la détermination d'une hauteur de film peuvent provenir principalement del'étalonnage et de la mesure de l'intensité lumineuse. Après l'analyse de ces deux facteurs, nous

verrons ce qu'une cale optique change dans la précision de la mesure.

III.C.1.1. Incertitude sur l'étalonnage

Dans la phase d'étalonnage, deux opérations indépendantes sont conduites simultanément.L'une consiste à mesurer l'intensité lumineuse, l'autre à évaluer la hauteur de film pour différentspoints de l'image. La relation (10 ) page 94 montre que la variation de hauteur h avec le rayon r s'exprime uniquement en fonction des paramètres géométriques a et R' .

Les éprouvettes sphériques utilisées sont taillées dans des billes de roulement de grandeprécision (grade 10). Leur diamètre est de 25,4 mm. Cela signifie que le diamètre de la bille estconnu à +/- 0,25 µm d'après la norme AFBMA 10. Il en résulte une incertitude relative sur lerayon de 2.10-5, ce que l'on peut considérer comme nul. Les mesures effectuées sur profilomètreUBM n'ont pas permis de mettre en évidence de défaut de sphéricité sur ces éprouvettes.L'observation par interférométrie optique des éprouvettes ne permet pas là encore de mettre enévidence de défaut de microgéométrie.

Le paramètre déterminant est donc le rayon de contact a . Une procédure informatique permetde trouver le centre du contact, puis le rayon à partir d'une image de contact statique. Le bord ducontact est défini comme l'intersection d'une fonction modélisant la variation de hauteur aucentre du contact (linéaire) et d'une fonction modélisant la variation de hauteur à l'extérieur ducontact (cosinus amorti). Ces deux fonctions sont déterminées expérimentalement à partir de la

variation d'intensité de chaque variable de couleur avec la hauteur ( Figure 74 page 93 ).

Page 107



Une première vérification permet d'évaluer la dispersion des étalonnages effectués dans lesmêmes conditions d'éclairement pour différentes charges et/ou différents endroits sur leséprouvettes ( Figure 89 ). Quelques différences d'intensité apparaissent près des extrema. Enrevanche, les courbes sont bien superposées dans les zones de forte pente, ce qui montre quel'évaluation des différents rayons est précise.

Figure 89 : Superposition de 6 courbes d'étalonnage (plan rouge)

La Figure 89 ne permet pas de mettre en évidence une dispersion sur l'évaluation du rayon decontact, mais une erreur systématique reste possible. L'observation des images de contact statiquenous conduit à considérer qu'une telle erreur n'excède pas un pixel. Même si cette valeursurévalue probablement la valeur réelle, nous l'utilisons comme valeur de référence pour déduire

la sensibilité de l'étalonnage aux écarts sur le rayon.

Une évaluation de l'erreur relative sur la déformée des surfaces due à ce phénomène est donceffectuée pour différents rayons de contact ( Figure 90 ). Le plus faible (10 pixels) constitue un casidéal peu réaliste. La charge serait égale à 5.10 -3 N, le système mécanique serait alors très peustable. Le plus élevé correspond à la taille de contact maximale (175 pixels) obtenue pour unepression de Hertz de 0,5 GPa. Enfin, le dernier rayon de contact est choisi sur la base du critèrede Greenwood[44 ] : la taille minimale de contact à partir de laquelle une rugosité composite dessurfaces de 5 nm n'a pas d'influence est 80 pixels.

Page 108



Figure 90 : Erreur relative commise sur l'épaisseur de film en cas de méconnaissance du rayon de contact de 1 pixel.

Lorsque l'épaisseur devient très faible, l'erreur relative augmente beaucoup, quel que soit lerayon de contact, ce qui permet d'établir une limite inférieure en dessous de laquelle le résultatn'est plus fiable. Deux exemples donnés Erreur : source de la référence non trouvée montrentqu'il est préférable d'utiliser une image pour laquelle la charge est faible et donc le rayon decontact petit : des épaisseurs de films plus faibles pourront être atteintes.

Ecart maximal toléré Epaisseur minimale

a=10 px a=175 px 5 % 20 nm 160 nm

20 % 4 nm 20 nm

Tableau 16 : Exemple de hauteurs minimales accessibles en fonction du rayon de contact et de l'écart maximal toléré.

III.C.1.2. Incertitude sur les intensités lumineuses

L'intensité lumineuse peut être altérée par différents facteurs : défauts locaux des surfaces,nappe d'illumination peu constante et incertitude du capteur.

Une analyse est conduite pour mettre en évidence l'influence d'une variation d'intensité sur lecalcul d'une hauteur de film. Pour cela, nous utilisons un étalonnage, décomposé en un profil delumière et un profil de hauteur. Le profil de lumière, qui est constitué des trois composantesrouge, verte et bleue, est artificiellement bruité par une variation de 5 degrés d'intensité, soit 4%environ de la variation totale d'intensité. 27 combinaisons sont donc possibles, selon que l'erreurde chaque composante est de +5, de -5 ou de 0 degré d'intensité. Ce signal est ensuite traité avecl'étalonnage de départ pour obtenir un ensemble d'épaisseurs de film. La différence entre cetensemble et le profil de hauteurs de l'étalonnage constitue l'erreur induite par la variationd'intensité et par l'algorithme lui-même. Cet écart est reporté en fonction de la hauteur Figure 91.

Page 109



Figure 91 : Erreur absolue commise sur la hauteur de film en cas de méconnaissance de l'intensité de 5 degrés pour chaque plan.

L'écart introduit provoque une erreur de l'ordre de trois nanomètres pour une plage dehauteurs de 80 à 450 nm. Au delà, l'erreur absolue augmente, mais l'erreur relative reste faible. Enrevanche, la zone entre 40 et 70 nm est particulièrement sensible aux perturbations. Or, la Figure82 page 100 montre que la sensibilité de chacun des paramètres de couleur passe par zéro demanière quasi-simultanée dans cette zone. Cela explique qu'une faible variation d'intensitéimplique une forte variation de hauteur.

III.C.1.3. Amélioration de la méthode : utilisation d'une cale

optique

L'étude des incertitudes conduit donc aux conclusions suivantes :• L'étalonnage doit être fait pour la charge la plus faible possible.• L'épaisseur minimale mesurable est comprise entre 4 et 20 nm pour une incertitude

inférieure à 5%.• L'intensité doit être maîtrisée au mieux car ce paramètre est très influant, plus

particulièrement dans la zone de 40 à 70 nm.

La méthode développée permet donc d'obtenir de très faibles épaisseurs de film, mais dans desconditions d'éclairage difficiles à obtenir. D'autre part, l'épaisseur minimale mesurable est plusgrande que celle qui était espérée.

Pour travailler convenablement aux plus faibles épaisseurs, plusieurs méthodes peuvent êtremises en œuvre. Une amélioration de la chaîne optique pourrait être essayée afin de mieuxmaîtriser l'intensité lumineuse reçue par la caméra. D'autre part, les défauts observés pourraientêtre corrigés après acquisition par traitement du signal, de manière à réduire l'incertitude surl'intensité lumineuse. Ces deux actions permettraient des mesures dans la zone sensible de 40 à 70nm.

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La limitation induite par l'étalonnage (entre 4 et 20 nm) semble, elle, plus difficile à dépasser.Pour cela, il faudrait s'affranchir de l'étalonnage et utiliser un modèle optique, comme Luo[84] l'adéjà fait. Mais ce modèle n'est envisageable qu'en lumière monochromatique ou mieuxtrichromatique[9]. Il faut donc changer le système d'illumination du microscope et arriver à unesituation qui peut être modélisée par l'interférométrie à deux ondes.

Enfin, la dernière solution consiste à prendre acte des limitations actuelles et à utiliser une caleoptique de manière à effectuer les mesures dans la zone de hauteur la plus appropriée, entre 80 et

450 nm. Comme nous allons le voir, cette dernière solution permet d'améliorer grandement laméthode.

L'artifice de la cale optique proposé par Westlake [123] a été testé en collaboration avec M. Hartlet I. Krupka de l'Université de Brnò. Nous avons utilisé deux cales optiques en SiO 2 d'épaisseurconstante de 100 et 200 nm. Un étalonnage est effectué sur une zone dépourvue de la couche deSiO2. Ensuite, l'épaisseur de cette dernière est mesurée par analyse d'images. Enfin, les mesuresd'épaisseur sont réalisées pour toutes les situations expérimentales souhaitées.

Avec une cale optique, l'influence d'un écart sur l'intensité est plus faible, puisqu'alors la zonede 40 à 70 nm n'est plus utilisée.

D'autre part, considérons un écart ∆a entre le rayon de contact réel et le rayon de contactutilisé pour établir un étalonnage. Cet écart sur le rayon conduit à un écart ∆h entre la hauteurestimée par analyse d'image et la hauteur vraie. ∆h est illustré Figure 90. Or, le même étalonnageest utilisé pour déterminer la hauteur de la cale optique et la hauteur totale de la cale optique et de

l'huile. L'écart ∆a a donc une influence respectivement de ha

C.O.

et ha

C.O.huile

sur chacune des

deux mesures. La figure 90 montre que pour un écart ∆a donné, les écarts ha

C.O.

et ha

C.O.huile

sont sur une même courbe. En première approximation, l'écart de hauteur ∆h huile peut donc êtreexprimé de la manière suivante :

ha

huile

≈ha

huileC.O.

−h a

C.O.

La Figure 92, établie pour un écart ∆a de 1 pixel, montre que l'utilisation d'une cale optiquepermet de réduire l'écart ∆h huile .

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Figure 92 : Ecart sur la hauteur en nm pour une erreur d'évaluation du rayon de 1 pixel. (rayon de contact : 80 pixels)

Ce dispositif réduit de manière significative la sensibilité du système de mesure aux deux typesde perturbation que nous avions identifiés (variation d'intensité lumineuse ou de rayon decontact). Mais il introduit un paramètre supplémentaire qui peut lui aussi être bruité : la hauteurde la cale optique. Une comparaison des hauteurs de film trouvées dans un contact dynamiqueavec et sans la cale optique est effectuée dans le paragraphe IV.A.1. .

L'évaluation de l'épaisseur de film dans le contact est différente de ce qui a été présenté

précédemment. En effet, il faut tenir compte de l'épaisseur de la cale optique. Il vient :

hvrai

=1

nn0

. hlu

−n

0. h

C.O.

lu

nC.O.

(15)

La variation d'indice avec la pression est toujours prise en compte puisque qu'apparaissentdans l'équation n 0, l'indice à la pression de référence et n , l'indice du fluide sous pression.

La hauteur de la cale optique est mesurée avec un étalonnage effectué dans l'huile. Sa hauteur

est donc donnée par l'expression hC.O.

vrai

=

n0. h

C.O.

lu

nC.O. . Cela permet de tenir compte d'une éventuelle

différence d'indice entre la cale optique et le lubrifiant dans les conditions d'étalonnage.

III.C.2. Etude d'un contact statique

Un contact statique est utilisé pour effectuer une première validation. Dans cette premièreexpérience, aucune cale optique n'est employée. Tout d'abord, une image de contact statique estutilisée pour réaliser un étalonnage. Ensuite, pour une charge donnée, quatre séries d'images sontprises. L'éclairage est successivement une lumière blanche, puis filtrée par un filtre interférentielrouge (633 nm), vert (546 nm) et bleu (457 nm).

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Avec ces images, trois profils de contact peuvent être tracés :Un premier est déduit de l'image chromatique et de l'étalonnage grâce à la méthode que nous

avons décrite auparavant.D'autre part, le rayon de contact est mesuré avec la technique mise au point pour l'étalonnage.

L'application de l'équation (10 ) page 94 conduit à un profil de contact Hertzien.Enfin, pour chaque image monochromatique, la variation d'intensité lumineuse est relevée

depuis le centre. La phase est déterminée par la méthode de Luo, qui a déjà été décrite, équation(9 ) page 94. Ensuite, les minima et maxima d'intensité lumineuse sont repérés et la hauteurcorrespondante est calculée d'après la théorie de l'interférométrie à deux ondes grâce auxéquations (7 ) et (8 ) page 92.

Nous avons ainsi obtenu un profil de contact par la méthode d'analyse d'images, un profil decontact à partir de la théorie de Hertz et enfin des points de référence obtenus à partir de lathéorie de l'interférométrie à deux ondes. L'ensemble de ces résultats est présenté Figure 93 pourdeux charges différentes. La première (1 N) correspond à un rayon de contact faible; elle estreprésentative des charges utilisées pour effectuer un étalonnage. La seconde (25 N), plusimportante, correspond à une pression de Hertz de 0,5 GPa; elle est représentative de ce qui est

appliqué à un contact dynamique.

Figure 93 : Comparaison d'un profil de contact statique déterminé par la méthode d'analyse d'images avec un profil Hertzien et les maxima et minima d'intensité d'un

modèle à deux ondes.

Les hauteurs calculées par la méthode d'analyse d'images sont très proches de cellesdéterminées par la théorie de Hertz. Mais le logiciel ne permet pas une évaluation précise del'épaisseur de film pour une hauteur proche de 50 nm. Cette faiblesse est conforme à l'analysed'incertitude du paragraphe IVC.1. En dessous, les courbes obtenues par analyse d'images et parla théorie de Hertz sont à nouveau très proches. On observe en particulier des rayons de contactsimilaires. D'autre part, pour la charge la plus importante, des ondulations apparaissent au delà de500 nm alors que pour la charge faible, ce défaut n'apparaît pas.

En effet, lorsque la charge est élevée, la pente devient rapidement très importante, ce quisignifie que la hauteur varie sensiblement sur la surface d'un même pixel. L'intensité relevée estdonc très bruitée. Les ondulations observées apparaissent pour des hauteurs identiques à cellesmises en évidence Figure 91.

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Cependant, dans le cadre de la mesure de hauteur de film dans un contact dynamique lisse, lesmesures caractéristiques sont la hauteur au centre du contact et la hauteur minimale. Or, lecontact est plat en son centre. La pente, qui est la source du bruit de mesure, est donc nulle. Ence qui concerne la hauteur minimale, la pente est également nulle par définition. Le phénomèneque nous venons de décrire ne devrait donc pas avoir lieu.

D'autre part, les points expérimentaux issus des images monochromatiques apparaissent

dispersés par rapport aux résultats trouvés par analyse d'images, ce qui semble indiquer uneprécision moins bonne.

Cette première étude pour un contact statique montre que l'approche développée donne desrésultats aussi proches que possible d'autres méthodes (modèle optique, théorie de Hertz). Deplus, le défaut détecté pour l'épaisseur de 50 nm est confirmé.

Ensuite, un test est réalisé avec une cale optique de 200 nm ( Figure 94 ). Les principauxphénomènes sont décalés de l'épaisseur de la cale optique : ainsi, la hauteur maximale accessibleest-elle plus faible (700 nm); les ondulations déjà observées pour les charges les plus élevées sontpeu présentes, mais apparaissent pour des hauteurs de film plus petites (300 nm environ). En

revanche, il n'y a plus de difficulté à 50 nm.

Figure 94 : Comparaison d'un profil de contact statique déterminé par la méthode d'analyse d'images avec un profil Hertzien. Utilisation de la cale optique.

III.C.3. Etude d'un contact dynamique

Nous allons présenter ici quelques possibilités de notre méthode de traitement d'images dansl'analyse d'un contact en mouvement, lubrifié avec une base di-ester (DOP). Les tests ont étéréalisés avec un disque revêtu d'une cale optique. Cet essai est référencé Annexe VII.D. « EssaisDOP CO 200 nm ». Les résultats complets sont étudiés dans le chapitre III avec une approcheplus scientifique : l'approche choisie ici est plus technologique.

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Il est possible d'examiner les profils de hauteur de film dans la direction longitudinale ou dansla direction transverse, comme le montrent les Figures 95 et 96. Lorsque la hauteur de filmdiminue, le bourrelet élastohydrodynamique tend à disparaître, et la forme du contact devient trèsproche de celle d'un contact Hertzien.

Figure 95 : Profil longitudinal des hauteurs de film dans un contact lubrifié pour différentes vitesses de roulement.

Figure 96 : Profil transversal des hauteurs de film dans un contact lubrifié pour

différentes vitesses de roulement.

Ces profils peuvent être utilisés pour comparer les hauteurs de film mesurées dans le contact etles hauteurs calculées par un modèle élastohydrodynamique complet (Figures 97 et 98 ). Dans cecas, la vitesse de roulement est de 1,25 m/s et l'ensemble des conditions de fonctionnement peutêtre représenté par les paramètres de Hamrock et Dowson UHD=4,07.10-11

, GHD=2,02.10+3,

W HD=1,37.10-6.

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Figure 97 : Comparaison des profils longitudinaux expérimental et numérique.

Figure 98 : Comparaison des profils transversaux expérimental et numérique.

La reconstruction du champ de hauteur de film peut être réalisée sur une zone choisie parl'utilisateur, avec une discrétisation variable. Dans les exemples des figures 99 à 101, nousprésentons une vue classique de ce champ d'épaisseur avec un pas de 4,5 µm x 4,5 µm. la barre

verticale sur le coté représente pour tous les exemples une hauteur de 350 nm. On observe avecla réduction de vitesse la disparition du bourrelet élastohydrodynamique, qui reste cependantprésent jusqu'à une hauteur minimale de 23 nm.

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Conditions de contact

Image du contact Reconstitution d'un champ de hauteur

Vitesse de0,913 m/s

UHD=

3,26.10-11

GHD=2,02.10+3

W HD=1,37.10-6 hc = 205 nm

hmin = 98 nm

Figure 99 : Reconstitution de surfaces 3D.



Vitesse de0,126 m/s

UHD=4,10.10-12

GHD=2,02.10+3

W HD=1,37.10-6 hc = 53 nmhmin = 23 nm




Vitesse de0,0086 m/s

UHD=2,79.10-13

GHD=2,02.10+3

W HD=1,37.10-6 hc = 10 nm

hmin = 6 nm


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III.C.4. Reconstitution d'un champ de hauteur en

présence de rugosités modèles

La question de la robustesse du programme se pose, dans la mesure où la méthode d'analysed'images doit être adaptable à des surfaces perturbées. Pour cela, nous avons fait fabriquer desrugosités modèles. Ce sont des sillons à profil quasi-rectangulaire dont l'amplitude est de ±150

nm et la longueur d'onde de 100 µm ( Figure 102 ).

Ces rugosités ont ensuite été pressées dans un contact statique. Nous avons reconstitué lesrugosités déformées sous charge avec notre logiciel de traitement d'images. Deux résultatscorrespondant à deux cas de charge sont présentés ici à titre d'illustration (Figures 103 et 104 ).

Cette illustration montre qu'il est possible de traiter des interférogrammes fortementdiscontinus. Ce résultat prouve la robustesse de l'algorithme et permet d'envisager pour le futurl'étude de la lubrification mixte.

Figure 102 : Rugosités modèles mesurées sur profilomètre UBM.


Image du contact Reconstitution d'un champ de hauteur fortement discontinu

Charge de

5,6NPression deHertz (lisse)

305 MPa

Figure 103 : Reconstitution de surface rugueuse statique faiblement chargée.

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Image du contact Reconstitution d'un champ de hauteur fortement discontinu

Charge de47,3 N

Pression deHertz (lisse)

621 MPa

Figure 104 : Reconstitution de surface rugueuse statique fortement chargée.

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III.D. Conclusion

Dans ce chapitre, nous avons répertorié les différents moyens utilisés pour mesurer unehauteur de film de lubrifiant. Les méthodes électriques se sont avérées éloignées de nospréoccupations. En revanche, les méthodes optiques (ultraviolet, interférométrie, spectrométrieRaman et infrarouge) permettent toutes des mesures ponctuelles de la hauteur du lubrifiant.Parmi celles-ci, l'interférométrie a été utilisée pour des mesures sur une surface de contact entièreou pour de très faibles épaisseurs.

Nous avons ensuite présenté le développement d'une technique d'analyse d'images originale.Elle fait appel à la comparaison des trois informations contenues en chaque point d'une imagecouleur avec celle issue d'un étalonnage. Une analyse de l'incertitude sur la hauteur nous montrel'intérêt d'utiliser une cale optique. Dans cette configuration, la hauteur de film peut êtredéterminée en tout point de l'interférogramme, indépendamment de l'ordre d'interférence, de 1 à800 nm, avec une précision de quelques nanomètres. La résolution latérale est de 1 µm.

Une première application pour un contact statique a été décrite. Elle montre la fiabilité de lamesure de hauteur pour un cas dont le profil est connu. Ensuite, une illustration des possibilitésoffertes par la technique d'analyse d'images est présentée, pour un contact dynamique et pour un

contact statique rugueux. La robustesse de l'algorithme permet d'envisager l'étude de lalubrification mixte dans le futur.

Dans le chapitre suivant, ce travail est exploité pour l'analyse du comportement de différentslubrifiants.

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IVIV Mesure d'épaisseur et régimes deMesure d'épaisseur et régimes de lubrificationlubrification

L'objectif de ce chapitre IV est l'étude sur le dispositif bille-disque des lubrifiants industrielsutilisés en laminage à froid.

Dans un premier temps, nous testons des lubrifiants de laboratoire, dont le comportement adéjà fait l'objet de publications. Cette étude, réalisée en collaboration avec M. Hartl et I. Krupkade l'Université Technologique de Brnò (Rep. Tchèque), permet une validation de l'ensemble denotre travail, tant sur le plan de l'obtention des interférogrammes que de leur exploitation. Pourcela, nos résultats (hauteur au centre et minimale) sont comparés à ceux de nos collègues, maisaussi aux modèles élastohydrodynamiques et aux données bibliographiques.

Ensuite, nous conduisons l'étude des lubrifiants industriels. Les bases et les formulationscomplètes seront testées successivement de manière à mettre en évidence l'influence des additifs.

Le troisième volet de ce chapitre concerne l'exploitation des essais réalisés. Le coefficient depiézoviscosité de chaque lubrifiant sera déduit des résultats et comparé si possible à des valeursmesurées sur viscosimètre haute pression. Ensuite, l'analyse du régime de lubrification en filmmince pour l'ensemble des lubrifiants nous permettra de proposer une modélisation ducomportement des lubrifiants de laminage pour ce régime.

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IV.A. Lubrifiants de laboratoire

Dans le cadre d'un partenariat avec I. Krupka et M. Hartl de l'Université Technologique deBrno, nous avons conduit conjointement une étude sur des fluides dont le comportement avaitdéjà fait l'objet de publications. Il s'agit du di-(2-ethylhexyl)phtalate (DOP) [26][47][50][89], del'hexadécane [4 ][47][70][109 ] et du tetracosane 2, 6, 10, 15, 19, 23 hexamethyl (squalane) [70 ] dont desreprésentationsa sont données Erreur : source de la référence non trouvée. Ces lubrifiants ont unbon niveau de pureté et sont dépourvus d'additifs.

Dans ce qui suit, les résultats des mesures de hauteur, toutes effectuées sur le dispositif Jerotrib, seront tout d'abord présentés. Ensuite, ils seront comparés aux résultats trouvés par M.Hartl et I. Krupka, puis aux données bibliographiques existantes et enfin aux approchesnumériques classiques.

Molécule Représentation Dimensions

DOP Molécule en forme de T, semi-rigide.

1,56 nm * 1,0 nm

Une branche d'octylphtalate :0,84 nm

Hexadécane Deux conformations :

étendue : 2,08 nm * 0,25 nm

Replié : 1,75 nm * 0,48 nm

Squalane Molécule incluse dans un ellipsoïdede 0,74 nm *0,78 nm * 1,45 nm

Tableau 17 : Représentation des molécules de lubrifiants de laboratoire.

IV.A.1. Essais en roulement pur

IV.A.1.1. Conditions expérimentales

Nous avons mesuré la viscosité des trois fluides choisis et leur indice de réfraction. Les valeurssont reportées Erreur : source de la référence non trouvée. Pour les trois lubrifiants, elles sont entrès bon accord avec les données issues de la littérature (écart maximum inférieur à 10%). Les

valeurs de piézoviscosité présentées sont issues de mesures sur viscosimètres haute pressiona Données dues à R. PIT, Collège de France

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(VHP) ou d'estimations à partir d'essais sur tribomètre bille-disque (EHD). Elles ont permisd'établir un plan de manipulations réaliste. Nous aurons plus loin l'occasion de les comparer ànos propres évaluations.

Fluide Temp. de mesure.

(°C)

Viscosité

(mPa.s)

Indice de réfraction en lumière blanche

Piézoviscosité

(GPa -1 )

LMC Littérature LMC Littérature EHD VHPDOP 40 25,6 26,0[7 ] 1,479(1) - - 16,3[7 ]

Hexadécane 25 2,7 3,0[70] 1,432(5) 1,432 10,6[70] 11,9[30]

Squalane 25 28,1 30,2[70] 1,450(0) 1,450 9,5[70 ] -

Tableau 18 : caractéristiques des lubrifiants

Les différentes expériences sont menées en roulement pur, à température constante. Lapression de Hertz est de 0,5 GPa. Les vitesses sont choisies de sorte que la hauteur de filmcouvre la gamme la plus large possible, conformément aux besoins spécifiés dans le chapitreprécédent. 20 à 30 vitesses par décade donnent lieu chacune à 3 images. D'autre part, deux à cinq expériences indépendantes sont faites pour chaque lubrifiant. L'étude d'un lubrifiant représentedonc 350 à 1000 images.

IV.A.1.2. Résultats

Les résultats expérimentaux pour les trois lubrifiants étudiés ainsi que les valeurs déduites dedeux formules simplifiées, celle de Hamrock et Dowson[56 ] et celle de Moes[96]/Chevalier[22 ], sont

exposés Figure 105 à 107. Les valeurs numériques ont été calculées avec la viscosité mesurée auLMC. La piézoviscosité choisie est celle mesurée sur viscosimètre haute pression, sauf dans le casdu squalane où cette donnée n'est pas connue. Les hauteurs expérimentales indiquées sont unemoyenne de toutes les mesures de hauteur effectuées à chaque pas de vitesse. On trouvera

Annexe VII.D. les résultats complets de ces essais.

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Figure 105 : Etude du DOP à 40 °C en roulement pur.

Figure 106 : Etude de l' hexadécane à 25 °C en roulement pur.

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Figure 107 : Etude du squalane à 25 °C en roulement pur.

IV.A.1.3. Rôle de la cale optique

En premier lieu, l'essai DOP a été effectué avec et sans la cale optique ( Figure 108 ). Les deuxséries de résultats sont très proches, de 20 à 200 nm pour la hauteur au centre. En dessous de lalimite de 20 nm, les hauteurs trouvées sans cale optique deviennent plus faibles que les hauteurstrouvées avec la cale. Cette limite correspond au défaut analysé précédemment sur l'évaluation du

rayon de contact.D'autre part, un plateau apparaît à 60 nm environ en l'absence de cale optique. Il correspond àla zone de moindre précision déjà évoquée. Notons que son influence est très limitée sur la plagede mesure : elle ne constitue une gène qu'entre 50 et 80 nm (soit 30 nm) alors que l'étendue demesure est de 600 nm.

Les deux limitations que nous avions analysées apparaissent donc ici. Les expériences menéesmontrent que l'utilisation de la cale optique permet de s'en affranchir. Cependant, la mesure sanscale optique présente l'avantage actuellement d'autoriser des vitesses plus importantes. En effet,une zone radiale du disque n'est pas traitée pour réaliser l'étalonnage. A chaque tour, le contactpasse de la zone dépourvue de SiO2 à la zone recouverte, créant des dégradations par chocd'autant plus grandes que la vitesse est élevée.

Nous avons donc deux systèmes complémentaires, l'un permettant des mesures pour de fortesépaisseurs de film, à vitesse élevée et l'autre pour de faibles épaisseurs de film mais à vitesse pluslente. Une évolution de la conception des disques revêtus pourrait conduire facilement à lamesure de faibles épaisseurs générées par de hautes vitesses.

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Figure 108 : Epaisseur au centre mesurée avec ou sans cale optique (essais DOP )

Lorsque les hauteurs deviennent très faibles et que la cale optique est utilisée, les résultatstrouvés tendent à se disperser. L'hexadécane peut être considéré comme l'exemple le plusintéressant car il concerne un grand nombre d'expériences ( Figure 109 ). Observons que lareprésentation logarithmique accentue grandement ce phénomène. Le domaine dans lequel tousles résultats se situent à une largeur presque constante de ± 3 nm, qui tend à se resserrer lorsquela vitesse (ou l'épaisseur) augmente.

Figure 109 : Dispersion des résultats (essais Hexadécane )

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La cale optique est la cause principale de cette dispersion. La Figure 110 montre les variationsd'épaisseur mesurée en huit points répartis sur une piste du disque. Différentes pistes dedifférents rayons ont été testées. Un minimum est mis en évidence pour la position angulaire de130° et un maximum pour la position 0°. Il paraît clair que ce n'est pas un phénomène dedispersion aléatoire. La taille de la cale optique varie donc de ± 4 nm.

Les écarts observés sont donc bien dus pour l'essentiel à une variation de la géométrie et non à

un défaut de précision dans la mesure. Pour pouvoir dégager la hauteur moyenne et éviter ainsid'avoir une erreur systématique, il faut effectuer un grand nombre de mesures de hauteur de lacale optique. Dans un développement ultérieur, il faudrait introduire une synchronisation demanière à toujours mesurer les hauteurs de film sur une portion du disque dont la hauteur de lacale optique est connue.

Figure 110 : Variation de hauteur de la cale optique suivant la position radiale.

IV.A.1.4. Description des courbes hauteur/vitesse

Pour mettre en évidence l'apparition de changements des courbes log(h c ) en fonction de log (u),nous avons tracé les points expérimentaux accompagnés de deux courbes d'approximation : lapremière est linéaire. Elle vise à représenter le régime de fonctionnement au centre de la plage de

vitesses explorée. La seconde est une fonction polynomiale qui lisse la courbe expérimentale enreprésentant au mieux ses variations (Figures 111 à 113 ).

Les courbes donnant le logarithme de la hauteur au centre en fonction du logarithme de la vitesse sont linéaires sur la plus grande partie du domaine de vitesse. Dans le cas du DOP ( Figure111 ) et du squalane ( Figure 113 ), on observe que cette zone de linéarité est bornée.

Pour les vitesses les plus élevées, les courbes de hauteur au centre et de hauteur minimales'incurvent légèrement vers le bas. Les épaisseurs de film augmentent peu. Ce phénomène, peumarqué dans ces expériences, correspond très probablement à l'apparition de l'auto-échauffementdu lubrifiant à l'entrée du contact.

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Pour les épaisseurs faibles, dans le cas du Squalane, les courbes semblent s'infléchissent vers lehaut. Les épaisseurs de film varient alors plus faiblement que dans la zone de vitesse centrale. Onpeut estimer que la transition se produit pour une hauteur de film de 10 nm environ.

L'étude du DOP, conduite dans un premier temps pour valider de la méthode pour de grandesépaisseurs de film, s'arrête pour une épaisseur au centre de l'ordre de 10 nm. Il semble que lacourbe des valeurs expérimentales s'infléchisse vers le haut. Mais cette évolution est limitée.Cependant il est notable que les hauteurs minimales suivent une évolution similaire à celle que

l'on observe pour le squalane (voir Figures 105 et 107 ). Une hauteur de transition aux alentoursde 20 nm est possible. Quant à l'hexadécane ( Figure 112 ), son comportement ne change pas,même à très faible épaisseur (en dessous de 2 nm). Nous pouvons donc dégager une limite dehauteur de film qui caractérise un changement de régime de lubrification (voir Erreur : source dela référence non trouvée ).

Lubrifiant Hauteur de transition

DOP ≈ 20 nm

Squalane ≈ 10 nm

Hexadécane < 2 nm

Tableau 19 : Hauteur de transition entre régimes de lubrification

Figure 111 : Tendances des courbes d'épaisseur au centre (essais DOP )

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Figure 112 : Tendances des courbes d'épaisseur au centre (essais Hexadécane )

Figure 113 : Tendances des courbes d'épaisseur au centre (essais Squalane )

IV.A.2. Comparaisons

IV.A.2.1. Colorimétrie Différentielle

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Les expériences ont été réalisées au LMC sur le simulateur Jérotrib selon un protocoleexpérimental adapté de sorte qu'il convienne à la fois au mode de dépouillement développé auLaboratoire et à celui de nos partenaires tchèques : la colorimétrie différentielle. Chaque équipe aensuite évalué les hauteurs d'après des images communes. Les écarts relevés sont doncuniquement dus aux principes de dépouillement et non à des aléas expérimentaux. Les résultatsdes deux équipes sont représentés Figures 114 à 116, sous forme de hauteurs au centre ethauteurs minimales moyennes pour chaque vitesse.

Figure 114 : Comparaison des résultats expérimentaux entre UT Brno et LMC ( DOP )

Figure 115 : Comparaison des résultats expérimentaux entre UT Brno et LMC ( Hexadécane )

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Figure 116 : Comparaison des résultats expérimentaux entre UT Brno et LMC ( Squalane )

Pour les épaisseurs les plus faibles, l'écart entre les deux séries de résultats est de 1± 2 nm, quece soit dans le cas du squalane, du DOP ou de l'hexadécane. Les épaisseurs de film trouvées auLMC sont toujours légèrement plus fines. Ensuite, entre 20 et 50 nm, une zone où les résultats serecouvrent moins bien apparaît. Cependant, l'écart reste faible (au maximum, 7 nm pour unehauteur moyenne de 40 nm, soit environ 17 %). Dans cette zone, on observe que les hauteurs defilm données par le LMC tendent à être plus faibles que ce que la tendance des courbes laisseimaginer, alors que les hauteurs de film données par TU Brno, elles, tendent à être plus fortes.

Cette gamme de 20 à 50 nm correspond à une zone où la sensibilité de chaque paramètre decouleur (R, G et B, mais surtout L*, a* et b* ) est plus faible. Enfin, au delà de 50 nm, l'écart relatif devient inférieur à 5%, à quelques rares exceptions près.

Les deux méthodes permettent donc de trouver des valeurs très proches, en particulier pour leshauteurs de film les plus faibles, ce qui correspond à la zone où la lubrification EHD cesse et oùl'étude du comportement du lubrifiant est particulièrement intéressante.

D'autre part, il est notable que l'analyse développée ci-dessus pour les épaisseurs au centre ducontact est valable pour les épaisseurs minimales. Or, ces dernières sont plus difficiles à obtenir.Elles nécessitent une recherche du minimum et une détermination de hauteur précise sur une

surface très faible (inférieure à 10 µm²). Ce constat montre que chaque équipe a su mettre aupoint des procédés efficaces de recherche des minima et de mesure ponctuelle de la hauteur.

IV.A.2.2. Ultra Thin Interferometry

Nous avons choisi ces trois fluides car ils avaient déjà fait l'objet de publications, nousfournissant ainsi un moyen d'analyse de la méthode de mesure de hauteur développée.Cependant, la taille des éprouvettes empêche parfois une comparaison directe des épaisseurs defilm trouvées en fonction de la vitesse. Les auteurs ont proposé des formules analogues à celles

de Hamrock et Dowson qui permettent une généralisation des résultats expérimentaux grâce à

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l'utilisation de groupes adimensionnés. Les deux paramètres d'ajustement sont la piézoviscosité etla pente de la courbe logarithme de la hauteur au centre fonction du logarithme de la vitesse( Erreur : source de la référence non trouvée ).

Nous avons utilisé ces formules pour estimer les hauteurs au centre trouvées dans la littérature.Nous pouvons alors comparer nos résultats à celles-ci, Erreur : source de la référence nontrouvée. Le domaine de vitesse dans lequel cet écart est calculé est également précisé car les

formules ne prennent en compte ni les phénomènes apparaissant à faible épaisseur ni les effetsthermiques à haute vitesse.

Fluide Pente Piézoviscosité (GPa -1 )

Référence

DOP 0,67 16,3 Cooper [26]

Hexadécane 0,69 10,6 Johnston [70]

Squalane 0,69 9,5 Johnston [70]

Tableau 20 : Valeurs permettant une estimation des différentes hauteurs au centre expérimentales trouvées dans la bibliographie.

Fluide Ecart moyen (nm)

Gamme de vitesse (mm/s)

DOP 0,2 10 à 800

Hexadécane 0,7 3 à 43

Squalane 9,2 20 à 800

Tableau 21 : Estimation des écarts entre nos résultats et ceux publiés.

Les écarts mesurés pour le DOP et l'hexadécane montrent une remarquable adéquation entrenotre travail et les valeurs trouvées dans la littérature. En revanche, les résultats correspondant ausqualane sont bien différents. Or un écart avait déjà été mentionné entre les viscosités mesuréeset celles présentées par Johnston. Il est probable que le fluide utilisé par chaque équipe ne soitpas le même.

Un autre point important se dégage de nos résultats. Il s'agit de l'apparition d'une hauteurcaractéristique d'un changement du régime de lubrification à très faible épaisseur de film. Cephénomène a déjà fait l'objet d'analyses dans la littérature. Aucune hauteur de transition n'a pu

être montrée par les différents auteurs cités pour l'hexadécane ( Figure 118 ).

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Figure 117 : Etude du DOP par Cooper [26] Figure 118 : Etude de l' hexadécane par Guangteng [47 ]

Selon Johnston[70], dans le cas du squalane, un affaiblissement caractéristique apparaît endessous de 20 nm, puis l'épaisseur au centre du contact décroît très peu ( Figure 119 ). L'essai quenous avons réalisé ne montre pas un tel comportement. Nous retrouvons ici une différence entreles deux fluides qui semble étayer l'hypothèse de deux formulations différentes.

Figure 119 : Etude du Squalane par Johnston [70]

Enfin, pour le DOP, une telle étude n'a pas été réalisée à 40 °C. En revanche, pour d'autrestempératures, de nombreuses caractérisations ont eu lieu. Elles sont résumées Erreur : source de

la référence non trouvée. La seule étude spécifique sur le comportement du DOP pur est lapremière[47]. La seconde est une étude sur la rugosité[50] et la troisième une étude surl'additivation[89]. Les résultats, peu cohérents, ne permettent pas de comparaison avec nosexpériences sur l'existence d'une transition entre régime élastohydrodynamique et un régime delubrification en film mince. En outre, la technique utilisée (Ultra Thin Interferometry) ne donnepas les épaisseurs minimales de film. Or, c'est ce paramètre qui nous conduit à penser qu'unehauteur de transition pourrait exister à 10 nm.

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Température Hauteur de transition Référence

25°C 10 nm Guangteng [47]

25°C aucune Guangteng [50]

60°C aucune Mitsui [89]

Tableau 22 : Etudes du DOP

En résumé, ces comparaisons confortent la pertinence de nos mesures dans le cas du DOP etde l'hexadécane. Dans le cas du squalane en revanche, le comportement dans le contact bille-disque est différent. Notons que les viscosités sont différentes. Il est possible que les lubrifiantsne soient pas les mêmes.

Pour valider nos résultats sur le squalane, nous avons demandé à Philippa Cann, de l'ImperialCollege de tester par Ultra Thin Interferometry le lubrifiant en notre possession. Les rayons desbilles utilisées n'étant pas les mêmes, nous présentons Figure 120 des résultats adimensionnés parrapport au rayon, conformément à l'analyse dimensionnelle de Hamrock et Dowson. Cesrésultats sont très proches des nôtres pour les fortes épaisseurs de film comme pour les faibles.

Nous pouvons en déduire que les écarts relevés précédemment étaient dus à une différence decomposition des lubrifiants.

Figure 120 : Comparaison de nos résultats et ceux trouvés par Ph. Cann par « Ultra Thin Interferometry » ( Squalane )

IV.A.2.3. Modèles élastohydrodynamiques

Les résultats exposés Figures 105 à 107 pages 125 à 126 montrent que les épaisseurs au centredu contact calculées avec les formules de Hamrock et Dowson ou de Moes sont proches, bienque la formule de Moes donne des hauteurs de film supérieures d'environ 7 %. En revanche, lesévaluations de la hauteur minimale par les approches de Moes et de Hamrock et Dowson sont

très différentes. Il est donc intéressant de déterminer quelle approche est la plus apte à décrirenos expériences.

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Toutes les deux sont basées sur un modèle de calcul numérique EHD complet. Un jeu dedonnées permet de déterminer les hauteurs de film dans différents cas. Puis les coefficients d'unefonction supposée décrire le phénomène sont ajustés pour passer au plus près de tous les points.La forme des fonctions ainsi que les paramètres adimensionnés correspondants sont décrits

Annexe VII.C. .

Les zones dans lesquelles les solutions EHD ont été calculées sont représentées Figure 121.Sur ce graphique, la hauteur au centre du contact adimensionnée HMoes est représentée enfonction des paramètres de Moes LMoes (essentiellement un paramètre de matériau) et MMoes

(essentiellement un paramètre d'entrainement). Des points matérialisent les zones d'étude pourchacun des trois lubrifiants.

Une large partie de l'étude est faite en dehors des espaces de calcul des deux modèles. Celasignifie que les comparaisons entre un modèle théorique et l'expérience sont très fragiles, enparticulier pour les épaisseurs de film très faibles (MMoes grand). L'espace dans lequel la formule deHamrock et Dowson peut être appliquée est plus réduit que celui correspondant à la formule deMoes. Ainsi, l'expérience réalisée avec l'hexadécane ne se situe jamais dans l'espace des points de

calcul de Hamrock et Dowson.En outre, les fonctions utilisées pour chacune des formules sont très différentes. Hamrock et

Dowson ont utilisé des fonctions puissance, alors que Moes a utilisé les comportementsasymptotiques du contact lubrifié non-conforme : modèle isovisqueux rigide, isovisqueuxélastique, piezo-visqueux rigide ou piezovisqueux élastique. La seconde des deux approchess'appuie donc sur un comportement physique aux limites de son domaine de définition, alors quela première pourrait donner des résultats incohérents. Comme une large part de nos études est endehors du champ d'application de la formule de Hamrock et Dowson, voire de celle de Moes, laformule la moins mal adaptée paraît donc être cette dernière.

Figure 121 : Comparaison des domaines de validité des différents modèles dans la représentation de Moes. Les essais effectués sur Jerotrib sont représentés sous forme de points.

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Comme la valeur de piézoviscosité utilisée dans le cas du squalane est issue d'un calcul déduitde celui de Hamrock et Dowson, il n'est pas possible de comparer les hauteurs mesurées à deshauteurs calculées par les modèles EHD. Notre comparaison ne peut porter que sur les essaisDOP et hexadécane.

Dans le cas du DOP ( Figure 105 page 125 ), les hauteurs au centre expérimentales sontencadrées par celles issues des deux modèles, qui donnent l'un et l'autre une estimation

satisfaisante. En revanche, on voit que la hauteur minimale donnée par la théorie deMoes/Chevalier correspond mieux aux points expérimentaux. Pour l'hexadécane ( Figure 106 page 125 ), les valeurs de hauteur au centre dans le cas de de la théorie de Moes soient moinsproches que celles données par la théorie de Hamrock et Dowson. Cependant, là encore,l'épaisseur minimale trouvée expérimentalement est plus proche de l'estimation obtenue par lathéorie de Moes/Chevalier que par celle donnée par Hamrock et Dowson.

Ainsi, la hauteur au centre peut être déduite de l'une ou l'autre des approches numériques, maisla hauteur minimale devra être estimées par la formule de Moes/Chevalier.

D'autre part, la zone de plus faible épaisseur où la hauteur limite apparaît n'est décrite par

aucune des formules EHD. Au-delà de cette limite, les deux lubrifiants suivent des lois de variation identiques à celles données par des formules qui supposent que le lubrifiant est un fluide visqueux newtonien, homogène et isotrope. On peut donc dire que tant que l'épaisseur limiten'est pas atteinte (20 nm pour le DOP et moins de 2 nm pour l'hexadécane), le lubrifiant secomporte comme tel. Ce résultat est surprenant si l'on compare la taille d'une molécule delubrifiant, dont la longueur est de l'ordre de 1 à 2 nm, avec la taille de l'entrefer qui est seulementune à dix fois plus grande : l'hypothèse du milieu continu décrit la réalité du contact jusqu'à unetrès petite échelle.

IV.A.3. Conclusion

Trois lubrifiants ont donc été analysés dans des conditions de lubrification très diverses. Pourdeux d'entre eux, la zone correspondant au régime EHD est entièrement couverte. Lacomparaison est faite avec deux modèles numériques utilisés pour décrire le régimeélastohydrodynamique. Si la hauteur au centre peut être approchée par l'une ou l'autre desformules présentées, seule l'approche Moes/Chevalier permet d'estimer convenablement lahauteur minimale. Ce résultat est en accord avec les travaux de Krupka[80][81].

La zone correspondant au régime EHD est bornée par l'apparition de phénomènes thermiquesà haute vitesse (régime thermo-élasto-hydro-dynamique ou TEHD) et par un comportementlimite à très faible épaisseur ( Figure 122 ). Dans ce dernier cas, la hauteur de film est proche de la

taille des molécules : nous appellerons ce régime Lubrification en Film Mince (LFM). Unehauteur caractéristique de l'apparition de ce comportement peut être définie. Elle est valable pourl'épaisseur au centre comme pour l'épaisseur minimale. Au delà de cette hauteur, les lubrifiantstestés ont un comportement dicté par leur viscosité volumique, malgré la faiblesse relative desépaisseurs.

Dans la partie IV.C., nous reviendrons sur ces essais pour caractériser les régimes EHD etLFM.

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Figure 122 : Identification des régimes de lubrification

D'autre part, le dispositif expérimental et les techniques d'analyse d'images associées que nousavons développés permettent des mesures de hauteur avec une incertitude de 3 nm, réduite par

l'accumulation de nombreuses mesures pour une même vitesse. La comparaison de nos résultatstant avec ceux de M. Hartl et I. Krupka par Colorimétrie Différentielle qu'avec des donnéesissues de la littérature montre que malgré la dispersion les hauteurs trouvées sont pertinentes dansune gamme de 1 à 600 nm.

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IV.B. Lubrifiants industriels

Les lubrifiants utilisés en laminage sont composés d'une base dans laquelle on introduit desadditifs. Ces additifs ont un rôle de protection des surfaces et de réduction du frottement. Nousavons cherché quelle est leur influence sur le comportement du lubrifiant en condition delubrification limite.

IV.B.1. Conditions expérimentales

Pour chacune des deux formulations de lubrifiant industriel, nous avons testé la base seule,puis la base et le lot entier d'additifs. Ils sont appelés « IR b », « IR a », « CR b » et « CR a »conformément à la nomenclature du paragraphe I.D.4. . Pour mémoire, rappelons que l'ontrouve la description des lubrifiants ainsi que leurs paramètres physiques dans ce paragraphe .

Comme nous l'avons vu dans le paragraphe IV.A.2., la formule de Moes est la plus adaptée auxestimations de hauteur de film en conditions limites. Nous l'avons utilisée afin d'estimer la

gamme de vitesses à explorer. Les expériences sont conduites jusqu'à obtenir une hauteur aucentre du contact de 2 nm, d'après la relation de Moes.

Les essais sur les lubrifiants CR a et CR b ont tout d'abord été réalisés à 40°C, puis, devantl'originalité du comportement observé, des essais à 25 °C sont venus compléter les précédents.Les lubrifiants IR a et IR b ne sont pas parfaitement limpides à 40°C, ce qui traduit probablement laprésence de phase solide. Les essais ont eu lieu à 50°C.

Ces essais sont conduits en roulement pur pour mettre en évidence le comportement dulubrifiant à très faible hauteur de film. Mais, durant l'opération de laminage, la tôle et les cylindresn'ont pas la même vitesse, ce qui signifie que le lubrifiant est soumis à du glissement. Pour le

simuler, des essais en roulement-glissement sont effectués pour quelques vitesses de roulement(1,6 - 0,6 et 0,06 m.s-1 ).

IV.B.2. Résultats en roulement pur

Comme nous l'avons déjà fait, les résultats complets de ces tests sont renvoyés en annexe VII.D. . Les Figures 123 à 128 présentent les moyennes des épaisseurs h c et h min déterminéesexpérimentalement et les hauteurs de film trouvées par la formule de Moes. Les calculs sonteffectués avec les données de viscosité et de piézoviscosité mesurées par Ph. Vergne au

Laboratoire. Notons que la valeur de piézoviscosité utilisée dans le cas de la formulation IR a estcelle mesurée pour IR b.

Comme on peut s'en apercevoir, toutes les valeurs d'épaisseur minimale ne sont pas reportéesdans les graphiques ci-dessous. En effet, il devient très difficile de trouver et de définir unminimum quand l'épaisseur n'est que de quelques nanomètres : le bourrelet en sortie du contactdevient très fin, et sa couleur se confond avec celle des autres zones. La localisation du minimumest donc difficile. D'autre part, un processus automatique donne des résultats médiocres carl'incertitude sur la mesure ou les irrégularités géométriques (rugosités) sont du même ordre degrandeur que le minimum recherché. Ce problème ne se pose pas dans le cas de l'épaisseur aucentre car le lieu de mesure de cette épaisseur est bien défini.

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Intéressons-nous tout d'abord au fluide IR b ( Figure 123 ). Les variations de la hauteur au centredu contact comme de la hauteur minimale sont très proches de ce que la formule de Moesprévoit. D'autre part, lorsque l'épaisseur de film est très faible (jusqu'à 1 ou 2 nm), aucunehauteur de transition n'est observable.

En revanche, lorsque le jeu d'additifs est ajouté dans ce lubrifiant, une transition entre régimeélastohydrodynamique et régime de lubrification en film mince apparaît pour une hauteur de 15nm ( Figure 124 ). En LFM, la hauteur au centre et la hauteur minimale deviennent identiques et

semblent constantes, à 5 nm. En régime EHD, le comportement du fluide IR a est très proche decelui de IR b malgré une différence de viscosité à la pression ambiante de près de 10%. L'ajout desadditifs a donc eu pour conséquence une baisse de la piézoviscosité, comme cela a déjà étéremarqué par ailleurs[120].

Le lubrifiant CR présente un comportement plus complexe : les valeurs expérimentalesmesurées lors de l'étude de CR b sont différentes des évaluations par la formule de Moes endessous de 20 nm à 25 °C ( Figure 125 ) et 40 nm à 40°C ( Figure 127 ). Nous considérerons queces hauteurs constituent les hauteurs de transition entre régime EHD et LFM. En dessous de cesseuils, la décroissance de l'épaisseur avec la vitesse se poursuit plus lentement que ce que prévoitla théorie.

Lorsque les additifs sont ajoutés à la base, la hauteur de transition est de 30 à 40 nm, pour lesdeux températures de 25 et 40 °C (Figures 126 et 128 ). Comme dans le cas de CR b, la hauteur defilm continue à décroître lentement en dessous de ce seuil. L'épaisseur minimale est beaucoupplus importante avec les additifs que sans. Or, elle est toujours inférieure à 40 nm; pour unehauteur identique, l'épaisseur au centre est également plus élevée avec les additifs que sans.

De plus, dans le cas du lubrifiant CR a, la courbe décrivant la hauteur minimale s'infléchitencore en dessous de 5 nm et tend vers la hauteur au centre du contact. Le même phénomène estobservable pour le lubrifiant IR a mais aussi pour le Squalane et le DOP, alors que pour IR b oul'hexadécane, l'épaisseur minimale décroît régulièrement jusqu'à ne plus être mesurable. Uneseconde transition pourrait donc exister dans le cas de CR a. Ce second seuil pourrait apparaîtrepour une épaisseur au centre plus faible que pour le premier ( ≈ 10 nm contre 40 nm).

Le Erreur : source de la référence non trouvée résume les hauteurs de transition entre lerégime élastohydrodynamique et un autre régime que nous avons nommé « LFM ».

Fluide testé Hauteur de transition

IR b 50°C <2 nm

IR a 50°C ≈ 15 nm

CR b 25°C ≈ 20 nm

CR a 25°C ≈ 30 nm puis ≈ 10 nm

CR b 40°C ≈ 40 nm

CR a 40°C ≈ 40 nm puis ≈ 10 nm

Tableau 23 : Hauteur de transition.

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Figure 123 : Essais IR b à 50°C, synthèse des résultats

Figure 124 : Essais IR a à 50°C, synthèse des résultats

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Figure 125 : Essais CR b à 25°C, synthèse des résultats

Figure 126 : Essais CR a à 25°C, synthèse des résultats

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Figure 127 : Essais CR b à 40°C, synthèse des résultats

Figure 128 : Essais CR a à 40°C, synthèse des résultats

IV.B.3. Résultats en roulement-glissement

Des essais ont également été réalisés en roulement/glissement pour différentes vitesses deroulement. Ces essais ont concerné les lubrifiants IR aussi bien que les lubrifiants CR . Mais nousavons déjà mentionné que les vitesses élevées provoquaient une dégradation de la cale optique.

Dans le cas des lubrifiants CR, les vitesses sont grandes et les épaisseurs de film générées faibles.

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Les conditions sont donc très sévères pour la tenue mécanique de la cale. L'ajout du glissement aprovoqué une destruction rapide de la piste, et les essais n'ont pu être exploités. Seuls les résultatsIR seront donc présentés ici.

La vitesse de roulementu

1u

2

2est maintenue constante, tandis que le taux de glissement

2. u1−u2

u1u

2

varie. Trois vitesses de roulement sont étudiées : 1,6 - 0,56 et 0,056 m/s. La vitesse la

plus élevée permet de générer une séparation importante (200 nm environ). Or, les additifs ontessentiellement un rôle de surface : un essai à cette vitesse pour le lubrifiant IR a semble doncmoins intéressant, et il n'a pas été réalisé.

Figure 129 : Hauteur au centre en fonction du taux de glissement pour trois vitesses de roulement différentes; cas des lubrifiants IR b et IR a à 50°C.

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Figure 130 : Hauteur minimale en fonction du taux de glissement pour trois vitesses de roulement différentes; cas des lubrifiants IR b et IR a à 50°C.

Les résultats montrent des hauteurs au centre et des hauteurs minimales sensiblementconstantes en fonction du taux de glissement, ce qui signifie que le comportement des lubrifiantsreste newtonien malgré un taux de cisaillement moyen dans la zone haute pression allant jusqu'à4.10+6 s-1. Bien qu'elle puisse être rencontrée dans des systèmes mécaniques, cette valeur de tauxde cisaillement n'est pas accessible sur un rhéomètre classique. Au LMC, une étude menée sur ceslubrifiants a été conduite avec un rhéomètre équipé d'un dispositif original appelé « cellule àgrand taux de cisaillement ». Elle montre elle aussi le caractère newtonien des lubrifiants jusqu'à10+5 s-1 pour différentes températures de 25 à 85 °C.

A très faible vitesse, les additifs n'apportent pas de changement remarquable, mais il est vraique la hauteur de film reste supérieure à la limite de 10 nm où des phénomènes spécifiquesapparaissent en roulement pur.

Ces essais peuvent être comparés à ceux très proches réalisés par Smeeth[105]. Nousreproduisons Figure 131 les résultats pour une huile minérale à 30°C (viscosité de 24,9 mPa.s,piézoviscosité de 15 GPa-1 ). Précisons que la définition du taux de glissement est la même quecelle que nous avons utilisée. En dessous de 100%, l'épaisseur au centre du contact estindépendante du taux de glissement. Au-delà, une baisse de l'épaisseur est notée. Elle estexpliquée par l'échauffement provoqué par le cisaillement du fluide dans le convergent qui induitun changement de viscosité. Les essais réalisés par Smeeth sont plus sévères que ceux que nousavons effectués. En effet, nous les avons limités à un taux de glissement de 50%, cette valeurétant déjà supérieure au taux de glissement maximal de la bande par rapport aux cylindres dansune passe de laminage.

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Figure 131 : Etude d'une huile minérale en condition de roulement/glissement (in [105 ])

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IV.C. Exploitation des résultats en roulement pur

Les essais en roulement pur que nous avons réalisés permettent de caractériser lecomportement des fluides de laboratoire ou industriels lorsque que le film de lubrifiant est épaiset lorsqu'il est fin. Nous avons ainsi pu identifier les régimes TEHD, EHD et LFM. Cette partiepropose une analyse des deux derniers régimes.

Elle sera décomposé en trois paragraphes.Le premier s'intéresse au comportement du fluide en régime élastohydrodynamique. Nous

avons alors cherché à analyser la piézoviscosité. Différentes définitions données dans la littératuresont comparées. La valeur de piézoviscosité mesurée sur un viscosimètre haute pression estétudiée spécifiquement.

Le second étudie le passage entre le régime élastohydrodynamique et le régime limite. Uneanalyse bibliographique permet tout d'abord d'identifier les phénomènes limites en jeu pour lesdifférents lubrifiants utilisés. Ensuite, une modélisation adaptée au comportement des lubrifiantsindustriels est proposée.

Dans le troisième paragraphe, ce modèle de comportement est utilisé pour analyser les

résultats obtenus en roulement pur.

IV.C.1. Détermination de la piézoviscosité

La piézoviscosité des lubrifiants est une donnée difficile à obtenir expérimentalement. Il fautpour cela disposer d'un viscosimètre haute pression. Mais sur un tel dispositif, les lubrifiants sontsoumis à la pression pendant des durées très grandes en comparaison du temps de passage dansun contact, ce qui provoque fréquemment une vitrification du produit testé. D'autre part, le

temps nécessaire à la détermination d'une piézoviscosité est très important.

Enfin, la viscosité ne varie pas de manière strictement exponentielle avec la pression, ce quisignifie que la piézoviscosité est elle-même fonction de la pression. Dans ces conditions, quelleest la valeur la plus pertinente ? Dans la littérature, on trouve par exemple la donnée « α0,2 » quicorrespond à la piézoviscosité du fluide à 0,2 GPa, basée sur le fait que la génération du film seproduit dans le convergent du contact, donc dans une zone de relative basse pression. C'est cettedéfinition qui est utilisée par Cooper pour estimer l'épaisseur de film du DOP. On trouveégalement la valeur appelée « α∗ » définie par l'équation (16 ). Elle est utilisée en particulier dansl'expression de la piézoviscosité des lubrifiants industriels donnée par Ph. Vergne.

1

*=∫ 1

d

dP

dP (16)

Pour contourner ces problèmes, l'exploitation des essais sur simulateur bille-disque pourdéduire une piézoviscosité fonctionnelle peut être intéressante. Plusieurs approches sontpossibles. Elles sont basées sur les équations de Hamrock et Dowson ou de Moes, qui sontprésentées Annexe VII.C. . Ces différentes approches seront numérotées de 1 à 4 :

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• 1 Westlake[122 ] propose d'utiliser une équation de la même forme que la formule de Hamrock et Dowson. Si la vitesse et la charge adimensionnées UHD et W HD sont les mêmes pour unfluide dont on connaît la piézoviscosité et pour un fluide de piézoviscosité inconnue, lerapport de leurs hauteurs adimensionnées au centre du contact est donné par :

H

HD

inconnu

H HD

référence

=

G

HD

inconnu

G HD

référence

c HD

(17)

Si en outre les modules d'élasticité E' sont identiques, il est possible d'estimer le coefficientde piézoviscosité αinconnu en utilisant la formule :

inconnu

=référence H

HD

inconnu

H HD

référenceU HD

inconnu

=U HD

référence

W HD

inconnu

=W HD

référence

1

c HD

(18)

cHD est l'exposant affecté au paramètre GHD . Dans la formule de Hamrock et Dowson, il estégal à 0,53. Selon les auteurs[70][68 ], la valeur de cHD varie de 0,5 à 0,55, provoquant des écartssignificatifs sur la piézoviscosité (± 6%).

• 2 D'autre part, Baskerville[7 ] utilise lui aussi une interprétation basée sur la relation deHamrock et Dowson. Dans le domaine EHD isotherme, la courbe expérimentale associantlog(h centre ) et log(u) peut être bien modélisée par une droite. Une procédure d'ajustement conduitdonc aux paramètres log(A) et a HD définis par l'équation (19 ).

loghcentre=log Aa HD .log u (19)

aHD est l'exposant affecté au paramètre U HD de l'équation de Hamrock et Dowson. Il devraitêtre proche de 0,67. log(A) dépend des autres paramètres expérimentaux. Il peut être expriméen particulier en fonction de la variable inconnue α grâce à l 'équation de Hamrock etDowson. On déduit donc :

log=log A−a HD .log0−0,46.log R ' 0,067. logw0,73.log E ' log1,899

0,53

Il faut remarquer que les termes η0, E' , R' et u font partie du même groupe adimensionné

UHD. Le paramètre a HD devrait donc apparaître dans l'expression du rayon R' et du moduled'élasticité E' : cette formulation est en contradiction avec l'analyse dimensionnelle à la basede la relation de Hamrock et Dowson, qu'elle utilise pourtant.

• 3 et 4 Enfin, nous avons mis au point une estimation de la piézoviscosité par ajustementde α dans la formule de Hamrock et Dowson ou dans la formule de Moes avec les courbesexpérimentales. La fonction d'erreur choisie correspond à la moyenne des carrés des écartsentre le logarithme de la hauteur expérimentale et le logarithme de la hauteur calculée.

Pour cette dernière procédure, la forme de la courbe hauteur/vitesse est entièrement définie

par le modèle choisi (Hamrock et Dowson 3 ou Moes4), contrairement à l'approcheprécédente 2 où le paramètre a HD permet un ajustement expérimental supplémentaire.

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D'autre part, les méthodes 3 et 4 tiennent compte de l'ensemble de la courbe et non d'unpoint particulier comme c'est le cas pour la méthode de Westlake. De plus, elles ne nécessitentpas la connaissance d'un comportement de référence, mais utilise la viscosité du fluide testé.

Les valeurs de piézoviscosité de tous les lubrifiants ont été évaluées par ces différentestechniques ( Erreur : source de la référence non trouvée ). La méthode de Westlake nécessite une

valeur de référence. Nous avons utilisé la valeur de piézoviscosité du DOP mentionnée par

Cooper (16,3 GPa-1

) car cette valeur est issue de mesures sur viscosimètre haute pression et elle aété confirmée par la suite sur machine bille-disque.

Il est particulièrement intéressant de comparer la piézoviscosité estimée dans le contact aux valeurs données par des viscosimètres haute pression. Cela concerne les essais sur les fluidesindustriels, mais aussi le DOP et l'hexadécane. Dans ce dernier cas, la valeur de piezovicosité estextrapolée des données expérimentales de Ducoulombier[30]. Pour chaque fluide, à l'exception dusqualane et de IR a, l'écart entre la piézoviscosité mesurée sur un viscosimètre haute pression etl'estimation à partir chacune des méthodes est calculé. La moyenne de ces écarts est reportéepour chaque méthode dans le Erreur : source de la référence non trouvée.

Lubrifiant

Piézoviscosité en GPa -1

Référence Westlake Baskerville Molimard

(H&D) Molimard

(Moes)

(EHD) (VHP)

Hexadécane 25°C 10,6[70] 11,9[30] 9,5 6,1 9,8 5,7

DOP 40°C - 16,3[26] 18,4 18,4 16,3 14,6

Squalane 25°C 9,5[70] - 17,1 15,7 16,7 14,3

IR b 50°C - 16,7 20,1 24,6 22,7 21,2IR a 50°C - - 14,6 12,4 15,8 13,4

CR b 25°C - 10,5 9,5 7,6 10,3 9,1CR a 25°C - 10,7 13,1 13,6 13 0CR b 40°C - 9,8 8,8 4,9 12,5 0

CR a 40°C - 9,6 9,3 4,7 13,8 11,1

Tableau 24 : Comparaison des valeurs de piézoviscosité estimées à partir des essais sur le tribomètre Jerotrib par diverses méthodes. Des valeurs de référence établies avec un dispositif EHD ou avec un viscosimètre haute pression (VHP) sont également mentionnées. Pour Hexadécane et DOP, les valeurs données par VHP correspondent à

α 0,2 . Pour les autres lubrifiants, elles correspondent à α * .

Ecarts entre la piézoviscosité sur

viscosimètre haute pression et celle trouvées par différentes méthodes.

Westlake Baskerville Molimard

(H et D)

Molimard

(Moes)

∑∣ Ecart ∣/nb fluides(GPa -1 ) 1,8 4,6 2,3 1,9

Tableau 25 : Différence entre des piézoviscosités mesurées sur viscosimètre haute pression et celles estimées par des essais bille-disque.

A l'exception de la méthode de Baskerville 2, qui est très sensible au paramètre a HD et quidonne la dispersion la plus grande (4,6 GPa -1 ), les autres méthodes sont plus homogènes, dansune fourchette inférieure à ± 3 GPa-1, alors que la valeur de la piézoviscosité est comprise entre 9et 17 GPa-1 ( Erreur : source de la référence non trouvée ). L'incertitude est donc importante, maiscela représente une variation de la hauteur de film moindre (de 9 à 16% selon la piézoviscosité).

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La méthode de Westlake 1 est particulièrement intéressante car elle est largement utiliséedans la littérature et a servi en particulier à estimer la piézoviscosité du squalane. Contrairementaux méthodes 2 et 3, sa mise en œuvre est indépendante du paramètre a HD , qui est la pentede la courbe log(h c ) en fonction log(u). De plus, la valeur de piézoviscosité de référence nécessaire àcette méthode est une valeur mesurée sur viscosimètre haute pression. Ces deux particularitésexpliquent que les résultats obtenus par cette méthode soient proches de ceux mesurés avec un

viscosimètre.La méthode 4, basée sur la relation de Moes donne des écarts un peu plus faibles que la

méthode 3 basée sur la relation de Hamrock et Dowson. Cela signifie que le modèle de Moesdonne une estimation plus précise de la hauteur de film que celui de Hamrock et Dowson si l'onutilise les piézoviscosités et viscosités mesurées avec des rhéomètres. Cette conclusion confirmela discussion du paragraphe IV.A.2. sur la validité des deux approches EHD.

IV.C.2. Analyse de la lubrification en film mince

Pour effectuer l'analyse des lubrifiants industriels en film mince, nous étudions tout d'abord lesrésultats les plus marquants donnés dans la bibliographie. Ensuite, les différents lubrifiants sontclassés selon leur type de comportement. Enfin, une modélisation physique est proposée. Lesrésultats de cette modélisation servira de base aux discussions sur le régime de lubrification enfilm mince développées dans le paragraphe IV.C.3. .

IV.C.2.1. Eléments de bibliographie

L'étude de la lubrification en film mince a une existence très longue, que nous ne cherchonspas ici à reproduire. Notre objectif est de donner des clefs pour la compréhension desphénomènes que nous avons observés, c'est à dire un changement de la loi de variation hauteur/

vitesse à très faible épaisseur de film. Deux dispositifs permettent ce type d'étude : il s'agit desmachines de force de surface et de la technique d'Ultra Thin Interferometry appliquée à uncontact bille-disque.

Machine de force de surface : le rhéomètre de nanotribologie

A la fin des années 70, les machines de force de surface sont mises au point par J.Israelashvili[66]. Ce sont des dispositifs permettant la mesure d'un effort normal et tangentiel, toutd'abord lors de l'écrasement d'un lubrifiant, puis lors de son cisaillement.

Les machines de force de surface sont équipées de systèmes de mesure de la hauteur moyenneséparant les surfaces en contact (capteurs inductifs ou procédé optique FECO). Cela constitue ladifférence la plus importante entre ces dispositifs et les tribomètres utilisés jusqu'alors. D'autrepart, la résolution des instruments de mesure de déplacement ou d'effort est extrêmement fine,par exemple de 0,015 nm pour la hauteur et 1,6.10 -8 N pour l'effort tangentiel dans le cas de lamachine de force de surface développée à l'Ecole Centrale de Lyon (Tonk [115] ).

Il devient possible de mesurer simultanément et in vivo le coefficient de frottement et lahauteur moyenne d'un contact en situation de lubrification limite. Chaque couche moléculairepeut être isolée et son rôle mis en évidence.

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Dans ces dispositifs, le contact est tout d'abord constitué de deux cylindres croisés recouvertsde fines couches de mica, moléculairement lisses[66], ce qui permet de s'affranchir de l'effet desrugosités. Mais le matériau utilisé est discutable par rapport à ceux couramment employés enmécanique, et les charges appliquées sont faibles. Tonck [115 ] met au point une machine de force desurface dont le contact est constitué d'une bille et d'un plan de matériau quelconque ( Figure 132 ).La rugosité, bien que très faible, n'est plus négligeable.

Figure 132 : Exemple de dispositif de mesure de force de surface [39 ]

En 1993, une étude phénoménologique montre la création d'un film immobile de dodécane [39].Le contact est alors représenté comme un empilement de couches : une couche visqueuse

encadrée par deux couches immobiles ( Figure 133 ).

Figure 133 : Modélisation de la lubrification en film mince par Georges [39]

L'influence des surfaces en présence (rugosité, matériau) est analysée. En premièreapproximation, la hauteur du film immobile semble indépendante de la rugosité, mais elle varieen fonction du matériau : entre 0,4 nm pour le mica et 1,5 nm pour l'acier soit de 1 à 3 fois ladimension transversale de la molécule de dodécane. Notons que la hauteur de film immobile estde 0,7 nm pour du verre (borosilicate) : les deux matériaux constituant le contact bille-disque que nous avons étudié n'ont donc pas le même effet .

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Le lubrifiant lui-même est également étudié. Dans le cas de polymères, la hauteur du filmimmobile croît nettement avec la masse moléculaire : de 2,9 nm (Wt=1180 g/mol) à 7,7 nm(Wt=62 800 g/mol). Mais pour les chaînes courtes, le comportement est différent. La géométriede la molécule semble importante.

Plus tard, Georges a proposé diverses caractérisations du film limite [40] : description en un filmsolide (dont on peut déterminer l'épaisseur, le cisaillement maximum, ou la dureté) ou film

visqueux (dont on peut déterminer l'épaisseur et la viscosité). Les modèles sont très proches deceux utilisées par Spikes et ses collaborateurs avec la technique d'Ultra Thin Interferometry.

Dans une récente revue bibliographique, Kato[75 ] résume quelques résultats obtenus avec desmachines de forces de surface. D'autres études rhéologiques menées par Granick montrent laprésence d'un film immobile en calculant une viscosité apparente ( Figure 134 ). L'effet ducisaillement est également observé ( Figure 135 ). Le volume du lubrifiant constituant le film limiteest donc susceptible de présenter un comportement rhéologique complexe composé d'une ouplusieurs couches visqueuses non newtoniennes ou élastiques.

Figure 134 : Variation de la viscosité d'un lubrifiant d'après Granick (in [75 ])

Figure 135 : Effet du cisaillement sur la couche immobile d'après Granick (in [75 ])

Lorsque l'épaisseur de film est très faible, Matsuoka [87] montre que le lubrifiant ne se comporteplus comme un continuum, mais comme un empilement discret de couches moléculaires. LaFigure 136 illustre le confinement des molécules dans un entrefer très étroit. Elles ne peuventplus se déplacer librement, et la hauteur de film diminue par paliers dont le pas correspond àl'encombrement moyen d'une molécule ( Figure 137 ).

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L'approche théorique de la dynamique moléculaire permet de modéliser ce comportement. Ainsi, localement, le film de lubrifiant est non seulement soumis aux forces de Van der Vaals, auxforces des ménisques et aux effets hydrodynamiques, mais aussi à des forces structurelles. L'effetde ces forces est sensible en dessous de 10 nm.

Figure 136 : lubrification limite vue par Kato[75]

Figure 137 : Représentation de la hauteur en fonction de l'effort de cisaillement [87]

L' « Ultra Thin Interferometry » : Un lien entre l'élastohydrodynamique et le régime limite

L'utilisation de la technique d'Ultra Thin Interferometry sur un dispositif bille-disque[70] permetde faire le lien entre une approche élastohydrodynamique classique, basée sur des conceptsmécaniques et une approche de dynamique moléculaire, basée sur des notions physico-chimiques,dont le dispositif expérimental privilégié est la machine de force de surface. Ces études sont donc

particulièrement intéressantes, même si elles peuvent paraître redondantes, notamment parrapport aux travaux de Georges.

Contrairement à ce qui est usuellement fait avec une machine de force de surface, l'épaisseurde film n'est pas comparée à la force de frottement mais à la vitesse (effet hydrodynamique).D'autre part, les composés (additifs) sont étudiés en solution dans des bases. Deux grands typesde courbes hauteur/vitesse ont pu être observés.

Le premier type de comportement a été mis en évidence avec des améliorants de viscositéauxquels on a greffé une fonction polaire pour leur donner des qualités de dispersants. C'est lecas de l'OCP-D, contrairement à l'OCP-1 ( Figure 138 ). Mais ce phénomène n'est pas réservé

exclusivement aux polymères, comme le montre les résultats de la Figure 139 obtenus avec unester (ESTH) dans une base polyalphaoléfine (PAOL). D'après Spikes, [109 ] les espèces polairesadhèrent aux surfaces grâce aux forces de Van der Waals. Lorsque la hauteur dans le convergentdevient très faible, elles sont entraînées préférentiellement dans le contact (effet de ségrégation).

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Figure 138 : Polymères polaires (OCP-D)ou non (OCP-1)[106 ] .

Figure 139 : Ester (ESTH) dans une base polyalphaoléfine (PAOL)[48]

Figures 138 et 139 : Mise en évidence du rôle d'une fonction polaire.

Les deux courbes présentées ici peuvent être décomposées suivant différents régimes delubrification : à grande vitesse, la relation de Hamrock et Dowson correspond bien aux mesuresde hauteur expérimentales, ce qui signifie que le mélange passant dans le contact a lesproportions du lubrifiant « volumique ». Lorsque la vitesse décroît, une zone de transitionapparaît. Ensuite, à très faible vitesse, la relation hauteur-vitesse est la même que celle ducomposé OCP-D ( Figure 138 ) ou ESTH ( Figure 139 ).

Souvent, l'additif a une viscosité supérieure à celle de la base; la zone de transition est donc unezone où l'épaisseur de film varie très peu avec la vitesse. Dans le cas contraire, s'il est moins

visqueux que la base, la zone transition est une zone de forte variation de la hauteur de film avecla vitesse.

L'étude de Smeeth[106], comme celle très récemment de Varenne[116] sur d'autres polymèresmontre que les hauteurs de transition entre le régime élastohydrodynamique et le régime delubrification en film mince apparaît entre 70 et 140 nm en fonction de la masse moléculaire.Cette dernière, sensiblement plus importante lorsqu'il s'agit de polymères, explique les hauteursde transition élevées (Mitsui[89] ).

La caractérisation de ces régimes est facilitée par la définition d'une « viscosité apparente ».Cela correspond à la viscosité que devrait avoir le lubrifiant à la pression atmosphérique pourengendrer la hauteur de film mesurée, tous les autres paramètres de contact étant fixés,notamment la piézoviscosité. Pour estimer cette viscosité apparente, Smeeth [107] utilise la relationde Hamrock et Dowson. Il vient alors :

app

h= E ' . R

'

K.W HD

b HD

.G HD

c HD

1 /a HD

H

HD

centre

u1u

2a HD

1 /a HD

(20)

Le second type de courbes observées est illustré par la Figure 141, dans laquelle Anghel[4]

montre que l'épaisseur de film d'une solution d'hexadécane et d'acide stéarique présente unehauteur de transition de 7 nm en dessous de laquelle la relation de Hamrock et Dowson n'est plus

valable. Il ne semble pas qu'un régime « visqueux » s'établisse en dessous de ce seuil,contrairement à ce qui était observé précédemment.

Le même phénomène est observé par Cann[20 ] pour des polymères dispersants. En faisant uneapproximation polynomiale des courbes de variation de la hauteur au centre en fonction de la

vitesse, elle en a déduit des épaisseurs de film « à vitesse nulle » par extrapolation. Les épaisseurs

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trouvées correspondent alors à deux rayons de Flory des additifs. Ce rayon permettant d'estimerla taille de la pelote de polymère, cela signifie que seulement deux couches moléculaires séparentles surfaces en contact.

Moore[92] a effectué un travail similaire sur des chaînes moléculaires courtes : le champd'application de sa méthode couvre donc les lubrifiants que nous avons testé, bien que lui n'aitpas utilisé d'additifs. Moore suppose que la hauteur du lubrifiant dans le contact est issue de deux

contributions : une hauteur de film immobile h' et une hauteur de film visqueux dont lescaractéristiques (viscosité, piézoviscosité, composition, ...) sont identiques à celles que l'onrencontre pour de plus fortes épaisseurs de film. L'écoulement liquide a donc une épaisseurh visqueux =h c -h' . L'objectif est de trouver la hauteur h' telle que h visqueux ait un comportementélastohydrodynamique. h visqueux peut donc être calculée avec une formule d'EHD et h c est connue.La seule inconnue est h' . Pour la déterminer, il faut donc minimiser l'écart :

∑ pointsexpérimentaux

∣hvisqueuxh ' calculé−hc expérimental ∣ (21)

Les résultats de Cann et de Moore se sont révélés en très bon accord avec ceux trouvés parGeorges[39] sur une machine de force de surface.

D'autre part, Spikes[109] s'est intéressé à la création et au maintien de la couche immobile. Desexpériences sont menées avec de l'acide hexadécanoïque ou octadécanoïque (stéarique) ensolution dans l'hexadécane. Il observe la hauteur du film de mélange et la hauteur du filmd'hexadécane pur. Ce résultat est repris Figure 141. La bille et le disque sont mis en contact. La

vitesse de rotation, d'abord nulle, augmente, ce qui donne lieu à la série de mesures notée« forward ». Ensuite, la vitesse est baissée (série notée « back »), puis augmentée à nouveau....

La différence h mélange -h hexadécane augmente dans la première phase de montée en vitesse (de 2 à 5nm), puis reste constante à une valeur proche de 5 ou 6 nm, même lorsque la vitesse diminue.Cela signifie que la création d'une couche immobile stable a eu lieu pendant le fonctionnementdu contact et non avant. Spikes indique également qu'à l'arrêt, la hauteur de ce film immobile

passe rapidement de 5 ou 6 nm à 1 nm environ, ce qui montre que la couche immobile ne semaintient que pendant le fonctionnement dynamique du contact. Mais, dans d'autres cas, lacouche immobile peut rester après arrêt du mouvement, et disparaître très lentement[20].

La concentration en additif du lubrifiant hors contact importe peu sur le comportement enrégime de LFM fluide ou solide, comme le montrent les résultats de Smeeth[106] sur les polymères( Figure 140 ) ou de Anghel[4] sur l'acide stéarique ( Figure 141 ). Au delà de 0,14 % dans le premiercas et de 0,05 % dans le second, les effets sont identiques. Ces résultats suggèrent l'extrêmesensibilité du régime de lubrification en film mince à la propreté des surfaces d'une part et à laprésence dans les bases lubrifiantes de composés chimiques de diverses natures d'autre part.

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Figure 140 : Polymères de 0 (D) à 1,35% (A) [106] Figure 141 : Acide stéarique [4]

Figure 140 et Figure 141 : Hauteurs de film générées pour une concentration de composés polaires variable.

Enseignements pour l'exploitation de nos courbes expérimentales

Les différentes études menées par Ultra Thin Interferometry, nous amènent donc auxconclusions suivantes :

Les phénomènes apparaissant à faible épaisseur de film sont liés à l'affinité des additifs et dessurfaces (polarité). La concentration en additifs a une influence minime sur leur apparition. Deuxphénomènes ont été identifiés. Ils correspondent à deux descriptions rhéologiques différentes dufilm mince, mais il faut se garder de les opposer :

Le phénomène de ségrégation d'une part se caractérise par un film de lubrifiant dont la hauteur varie avec la vitesse. Pour cela, nous l'appellerons régime « LFM fluide ». C'est un régimeélastohydrodynamique présentant la particularité d'une viscosité variant avec la hauteur : lorsquela vitesse décroît, le lubrifiant qui passe effectivement dans le contact semble s'enrichir encertaines espèces moléculaires, ce qui a pour effet de faire varier la viscosité apparente. Lorsquecette transition cesse, la variation de hauteur avec la vitesse est celle d'un régime de typeélastohydrodynamique, avec une nouvelle viscosité constante que nous appellerons « viscositéapparente limite ». Elle correspond à un nouveau mélange, dont Smeeth a pu montrer qu'il estconstitué parfois des molécules polaires pures. L'apparition de la ségrégation semble liée à lamasse molaire de la molécule polaire.

Le second phénomène est la formation d'un film immobile par rapport aux surfaces qui neparticipe pas à l'écoulement. Nous le qualifierons de régime « LFM solide ». Ce régime estencore un régime élastohydrodynamique, mais dans un entrefer réduit par deux couches delubrifiant immobiles par rapport aux surfaces. La réaction de la fonction acide de l'acide stéariqueau contact des oxydes de fer, identifiée de longue date, est une explication à ce phénomène, bienqu'elle ne soit pas la seule ( Figure 142 ). La hauteur du film immobile est liée à l'encombrement dela molécule polaire.

Ajoutons que les deux phénomènes décrits ne sont pas les seuls possibles. Georges[39] proposeégalement une explication au comportement de la couche de lubrifiant à très faible épaisseur defilm, qu'il appelle « couche confinée » : le déplacement des molécules est gêné par la taille del'entrefer, ce qui provoque une variation du module d'élasticité et/ou de la viscosité de la coucheconfinée.

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Enfin, les résultats présentés sur la concentration en additifs suggère que la propreté dessurfaces comme la pureté des huiles a une influence sur le comportement des lubrifiants enrégime de lubrification en film mince.

Figure 142 : Adsorbtion de l'acide stéarique d'après Allen [3]

IV.C.2.2. Première analyse qualitative

La notion de viscosité apparente permet de classer le type de comportement en régime delubrification en film mince comme l'illustre la Figure 143. En régime « LFM solide », la viscositéest constante puis devient infinie alors qu'en régime « LFM fluide », la viscosité varie entre deux

valeurs constantes, l'une étant la viscosité du lubrifiant à forte épaisseur (viscosité volumique),l'autre la viscosité d'un produit différent passant dans le contact (viscosité apparente limite).

Figure 143 : Variation de la viscosité apparente en fonction de la nature des couches minces.

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Nous avons appliqué cette approche aux lubrifiants industriels, ce qui permet une premièreidentification du type de phénomène rencontré en LFM. Il faut garder en mémoire que les basessont des fractions minérales comprenant un grande nombre d'espèces chimiques différentes,contrairement aux travaux évoqués dans la revue bibliographique qui concernait des baseslubrifiantes composées d'une seule espèce chimique dans laquelle un seul additif était placé.

En ce qui concerne les huiles IR, la viscosité apparente de la base reste sensiblement constante.Lors de l'adjonction d'additifs, cette viscosité devient très grande, ce qui montre uncomportement de type « régime LFM solide » ( Figure 144 ).

Le comportement des huiles CR est plus difficile à caractériser. Dans tous les cas, La viscositéapparente évolue entre η0 et ηlim, ce qui indique un régime « LFM fluide ». Ajoutons que CR aprésente un palier particulièrement marqué η1 à 40°C. D'autre part, lorsque l'épaisseur de film esttrès faible, la viscosité augmente fortement, notamment dans les cas CR a à 25°C ou à 40°C : il y aurait donc également un régime « LFM solide ». (Figures 145 et 146 ).

Figure 144: Viscosité apparente en fonction de l'épaisseur au centre du contact dans le cas des fluides IR b et IR a .

Figure 145 : Viscosité apparente adimensionnée en fonction de l'épaisseur au centre du contact dans le cas des fluides CR b et CR a à 25°C.

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Figure 146 : Viscosité apparente adimensionnée en fonction de l'épaisseur au centre du contact dans le cas des fluides CR b et CR a à 40°C.

IV.C.2.3. Mise en place d'un modèle

Suite à l'étude bibliographique, nous avons identifié deux régimes LFM, l'un fluide et l'autresolide. L'analyse de l'évolution de la viscosité apparente des lubrifiants CR nous conduit à penserqu'ils présentent un régime LFM fluide dans un premier temps, puis un régime LFM solidelorsque les hauteurs de film sont encore plus faibles. Nous devons donc mettre en place unemodélisation du lubrifiant dans le contact qui tienne compte des deux phénomènes.

La description du contact résultant de ces considérations est présentée Figure 147. Nousfaisons l'hypothèse que le lubrifiant est composé de trois couches : une couche de lubrifiantmobile (film visqueux) dont la viscosité apparente η app varie en fonction de la distance à la paroiet deux couches de lubrifiant immobile caractérisées par leur épaisseur totale h' . Comme lessolides en contact sont de nature différente (Silice ou acier), il est a priori impossible de savoircomment est répartie la hauteur h' sur chacune des surfaces. Ces deux couches seront appelées« film immobile ». Cette représentation est en accord avec les travaux de Smeeth[106] et ceux deGeorges[39].

1 - Solides en présence.

2 - Couches de lubrifiant immobiles.« Film immobile » de hauteur h' .

3 - Couche de lubrifiant fluide de viscosité variable et de piézovis-cosité inconnue.« Film visqueux » de viscositéη app(h visqueux ).

Figure 147 : Représentation des fluides en film mince.

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Pour déterminer les différents paramètres h' , η app(h visqueux ), nous ne disposons que de la seulecourbe de variation de la hauteur avec la vitesse. D'autre part, cette courbe est également utiliséepour estimer la piézoviscosité. Il est probable que la modification de l'un de ces paramètresinfluence les autres.

Cependant, le domaine d'épaisseur dans lequel chaque phénomène se situe est différent. Lapiézoviscosité, qui est une variable « volumique » du fluide, peut être déduite d'une gamme de

hauteur limitée par l'apparition de phénomènes thermiques ( h exp≥250 nm) et par la variation de viscosité due à la ségrégation ( h exp≤60 nm). Ce second phénomène est caractérisé par une variation entre deux valeurs constantes : la viscosité η 0 ( h exp≥60 nm) et la viscosité η lim ( h exp≤20nm). Enfin, l'influence du film immobile apparaît si la hauteur est inférieure à 10 ou 20 nm.

Nous avons mis au point un processus itératif conduisant à la connaissance de la hauteur de lacouche immobile h' et des paramètres rhéologiques de la couche visqueuse η app(h visqueux ) et α .

Dans une première phase d'initialisation, la viscosité apparente limite est supposée égale à la viscosité volumique η 0 , la hauteur de film immobile est supposée nulle. La piézoviscosité est celledonnée par un viscosimètre haute pression.

Ensuite, les trois paramètres sont estimés en utilisant les équations présentées Erreur : sourcede la référence non trouvée. Elles reprennent des points déjà décrits par ailleurs dans ce mémoire,mais leur application se fait, selon le cas, à l'ensemble du lubrifiant ou à la couche visqueuseseulement.

La répétition de ces estimations conduit à des valeurs convergentes de piézoviscosité, viscositéapparente limite et hauteur de film immobile. Le processus est arrêté lorsque la variation de lapiézoviscosité est inférieure à 0,1 GPa-1 et celle de la hauteur de film immobile à 0,1 nm.

Paramètre s

Mode de calcul Domaine d'applicatio

n (h exp )

Paramètres nécessaires

Piézo- viscosité

• Minimisation de l'écart entre les pointsexpérimentaux et numériques calculés par larelation de Hamrock et Dowson. (méthode3 du paragraphe IV.C.1)

• Relation appliquée à la couche visqueuse.

• Il faut trouver α telle que :

∂ ∑hexp=60nm

hexp=250nm

∣lnhexpu−h' −ln hcalc

,0 , u∣

∂=0

[60-250] h exp

h'

η 0

Viscositéapparente

app

• Utilisation de la relation de Hamrock etDowson pour déduire une viscosité tous lesautres paramètres étant égaux par ailleurs (voirEquation (20 ) paragraphe IV.C.2).


app

hexp

−h ' = E ' . R

'

K.W HD

b HD

.G HD

c HD

1 /a HD

h

exp

−h '

R'

u1u

2a HD

1/a HD

h exp

h'

α

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Paramètre s

Mode de calcul Domaine d'applicatio

n (h exp )

Paramètres nécessaires

Viscositéapparente

limite

lim

• Calcul de la valeur limite lorsque la variationde viscosité est faible. Les bornes [10-20] sontindicatives.

lim=

∑h

exp

=10 nm

hexp

=20nm

apph

exp−h '

n points

[10-20] η app

Hauteur dela coucheimmobile

h'

• Minimisation de l'écart entre la hauteur defilm expérimentale et la hauteur de filmcalculée par la relation de Hamrock etDowson (voir Equation (21 ) paragrapheIV.C.2).


• Il faut trouver h' telle que :

∂ ∑h

exp=0 nm

hexp=15 nm

∣hcalc ,lim , u−hexpu−h' ∣

∂h ' =0

[0-15] h exp

α

η lim

Tableau 26 : Calcul des différents paramètres représentatifs de la lubrification en film mince.

Nous avons appliqué cette approche à tous les lubrifiants testés, et l'ensemble des résultats estprésenté Erreur : source de la référence non trouvée. Il faut noter qu'ils peuvent varier de

quelques dixièmes de GPa-1

ou de nm en fonction des ensembles de points utilisés dans lescalculs.

Lubrifiant h'

(nm) Piézoviscosité

(GPa -1 ) Viscosité apparente

limite (mPa.s)

Hexadécane 25°C 0 10,0 3,0

DOP 40°C 1,6 15,3 25,6

Squalane 25°C 1,7 15,4 26

IR b 50°C 0 22,5 11,3IR a 50°C 3,0 14,6 12,4

CR b 25°C 0,4 10,1 3,2

CR a 25°C 1,8 12,4 3,3

CR b 40°C 1,3 12,2 2,4

CR a 40°C 1,7 13,2 2,7

Tableau 27 : Evaluations des différents paramètres accessibles par les courbes hauteur/vitesse.

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Pour tester la qualité de la modélisation retenue, nous avons tracé l'évolution de la hauteur dufilm visqueux au centre du contact avec la vitesse. Ces résultats peuvent être comparés à lahauteur « totale » et à l'approche de Hamrock et Dowson appliquée avec les paramètres issus duprocessus itératif.

Dans le cas de l'hexadécane ( Figure 148 ), les trois courbes sont proches les unes des autres carla hauteur h' du film immobile est très faible. Dans celui du squalane ( Figure 148 ), on voit que le

comportement à haute vitesse est peu affecté par la présence d'un film immobile. En revanche, àfaible vitesse, la hauteur du film visqueux est décrite par la relation de Hamrock et Dowson, alorsque la hauteur du film « totale » ne l'est pas. Comme nous l'avons déjà mentionné, l'effet d'unfilm immobile est sensible dès 10 nm, alors que son épaisseur n'est que de 1,5 nm. L'analyseconduite pour le lubrifiant IR a mène aux mêmes conclusions ( Figure 149 ), mais h' étant plusgrand, la hauteur de transition est également plus élevée.

Pour les lubrifiants CR, il est possible là encore de tracer la hauteur du film visqueux enfonction de la vitesse. Les essais effectués à 25°C sont représentés Figures 150 et 151 à titred'illustration. La relation de Hamrock et Dowson est appliquée successivement à l'ensemble dulubrifiant (de viscosité « volumique ») et au lubrifiant passant effectivement dans le contact

(viscosité moyenne apparente). Dans le cas du lubrifiant CR a notamment, on observe que lecomportement à basse vitesse du lubrifiant ne suit pas la relation de Hamrock et Dowsonappliquée au film visqueux limite si l'on ne tient pas compte d'une hauteur de film immobile.Dans le cas contraire, le comportement devient analogue à celui d'autres produits décrits dans lalittérature (Smeeth[107] ).

Le modèle retenu permet de décrire convenablement le comportement des lubrifiants delaboratoire, mais aussi des lubrifiants industriels. Il faut maintenant exploiter ce modèle et lesrésultats du Erreur : source de la référence non trouvée.

Figure 148 : Comparaison de la hauteur du film visqueux et de la hauteur totale au centre du contact : cas des lubrifiants modèles.

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Figure 149 : Comparaison de la hauteur du film visqueux et de la hauteur totale au centre du contact : cas du lubrifiant IR a .

Figure 150 : Hauteur du film visqueux en fonction de la vitesse ( CR b à 25°C).

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Figure 151 : Hauteur du film visqueux en fonction de la vitesse ( CR a à 25°C).

IV.C.3. Discussions sur le régime de lubrification en

film mince

L'application du modèle de comportement que nous avons mis au point conduit à deuxgrandeurs caractéristiques que nous allons discuter dans ce paragraphe : la viscosité apparente dufilm visqueux et la hauteur de film immobile h'. Ensuite, toute l'étude du comportement en LFMayant été conduite pour l'épaisseur au centre du contact, nous nous intéresserons à la validité dumodèle en un autre point, celui qui correspond à la hauteur minimale.

IV.C.3.1. Viscosités apparentes

Tout d'abord, l'application du modèle de comportement que nous avons mis au point conduitaux viscosités apparentes des couches visqueuses. Les lubrifiants CR sont les seuls concernés par

ce phénomène. Ainsi, le lubrifiant additivé CR a présente une viscosité apparente constante entre18 et 4 nm, dont la valeur a été estimée à 3,3 mPa.s à 25 °C ( Figure 152 ) et 2,7 mPa.s à 40°C( Figure 153 ). Dans ce cas, la viscosité apparente limite est facilement identifiable.

L'apparition du régime de LFM est plus marqué en présence d'additifs que sans. Desexpériences menées par Spikes[109] avec un mélange d'acide stéarique et d'hexadécane ne montrentpas un tel phénomène. Or, deux des produits que nous testons (acide isostéarique dans une baseparaffinique légère) sont proches de ce mélange. L'additif responsable de la variation de viscositéest donc très probablement l'alcool laurique. Sa viscosité à 40 °C ou à 25 °C étant trop élevéepour imaginer qu'il passe seul dans le contact, il s'agit probablement d'un mélange enrichi enalcool laurique.

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Pour CR b, le mécanisme n'est pas clairement identifié. Deux hypothèses sont possibles : soit labase est polluée par un composé provoquant une ségrégation, comme dans le cas de l'alcoollaurique, soit la taille réduite du contact empêche que les molécules s'organisent librement, ce quia pour conséquence une augmentation de la viscosité apparente [115]. Mais les hauteurs auxquellesle phénomène apparaît (6 nm pour de l'OMCTS1 ) sont beaucoup plus faibles que la hauteur detransition relevée dans nos expériences (20 à 30 nm), et la viscosité apparente limite seraitbeaucoup plus élevée.

D'autre part, les analyses chimiques de CR b montrent la présence de différents composés danscette base (environ 30% de chaînes ramifiées). Mis sous pression, CR b ne cristallise pas endessous de 0,5 GPa, ce qui montre là encore la présence massive de composés non paraffiniqueslinéaires. Il est possible que l'on retrouve ces composés, plus visqueux, dans le contact à faibleépaisseur.

Figure 152 : Viscosité apparente adimensionnée dans la couche visqueuse ( CR à 25°C).

1OMCTS : Octamethylcyclotetrasiloxane, [(CH3)2SiO]4 [39]

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Figure 153 : Viscosité apparente adimensionnée dans la couche visqueuse ( CR à 40°C).

IV.C.3.2. Nature et comportement du film immobile

Les hauteurs de film immobile que nous avons estimées Erreur : source de la référence non

trouvée page Erreur : source de la référence non trouvée sont du même ordre de grandeur quel'incertitude de mesure sur la hauteur (entre 0 et 3 nm). Mais, le calcul qui conduit à la hauteur h' est effectué sur l'ensemble [0 nm-15 nm], ce qui signifie que les hauteurs mesurées utilisées pource calcul sont beaucoup plus grandes que la hauteur du film immobile lui-même. Par exemple,dans le cas du lubrifiant IR a, l'épaisseur la plus petite est de 5 nm, soit deux fois h' : l'incertituderelative est donc beaucoup plus faible. D'autre part, l'ensemble utilisé représente plus de 100points de mesure, ce qui limite les effets de la dispersion : il semble donc raisonnable d'interpréterles résultats concernant la hauteur de film immobile h' .

La discussion qui est présentée ici est conduite selon deux directions : la première concerne lacréation et l'évolution de la couche immobile par rapport au fonctionnement du mécanisme. La

seconde essaie de corréler la hauteur du film immobile et la taille des molécules en présence,d'abord pour les lubrifiants de laboratoire, dont la composition est connue, puis pour leslubrifiants industriels, dont la composition est complexe du fait des additifs et de la pureté desconstituants. Ce dernier travail, qui n'est plus strictement de la mécanique constitue une passerelle

vers une approche physico-chimique.

Comme la bibliographie le montre, le film immobile est créé pendant le fonctionnement ducontact (Spikes[109] ). Nous n'avons pas voulu étudier cette phase transitoire. Pour éviter qu'elle neperturbe nos mesures, le processus expérimental suivant a été choisi : tout d'abord, le lubrifiantest réparti sur les pistes, sans application de charge. Un étalonnage est effectué, suivi des mesuresde hauteur de la cale optique. Ensuite, un contact en condition élastohydrodynamique est établi,

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de sorte qu'un film immobile stationnaire puisse s'établir. Enfin, les mesures de hauteur sontréalisées sans ôter la charge pour une vitesse croissante puis décroissante. Les résultats que nousavons présentés sont donc des résultats « en régime permanent ».

Nous avons cherché ensuite à savoir si le film immobile restait après la fin de l'expérience decontact lubrifié. Pour cela, nous avons établi un contact statique en différents endroits de la pisteaprès expérience et des mesures de hauteur ont été effectuées mais elles n'ont pas permis demettre en évidence une hauteur de film résiduel.

Le second point concernant le film immobile est la comparaison de son épaisseur h' avec lataille des molécules ( Erreur : source de la référence non trouvée page Erreur : source de laréférence non trouvée ). Il convient d'observer que cette comparaison est possible pour leslubrifiants de laboratoire, car la nature chimique des produits utilisés est connue, alors que dans lecas des lubrifiants industriels, la composition est complexe : une base est associée à plusieursadditifs, et chaque composé est lui-même un mélange. h' devient une indication permettantd'identifier le produit constituant le film immobile.

Nous avons résumé Erreur : source de la référence non trouvée les dimensions Φmin et Φmax de

la molécule, et les hauteurs de film immobile pour les trois lubrifiants de laboratoire testés.Georges[39] a proposé que le film immobile soit composé de deux couches de molécules orientéesdans le plan de l'écoulement. Compte tenu des incertitudes dans la mesure de h' , les résultats quenous avons obtenus sont conformes à cette description, et h' ≈ 2.Φ min .

D'autre part, notons que Moore[92] a donné une hauteur de film immobile de 1,5 nm dans le casdu DOP. Cette valeur est très proche de celle que nous avons trouvé (1,7 nm).

h' (en nm)

min

(en nm) max

(en nm)

Hexadécane 0 0,25 2,08

DOP 1,7 0,74 1,45Squalane 1,6 0,84 1,56

Tableau 28 : Comparaison des tailles de molécules et de la taille du film immobile

Une telle observation n'est pas possible avec les lubrifiants industriels. Les bases comme lesadditifs ne sont pas constituées d'un seul type de molécule, mais ce sont des mélanges. Un certainnombre de constatations et de comparaisons sont cependant possibles.

En ce qui concerne les bases, IR b ne présente pas de film immobile détectable. Ce lubrifiant se

comporte donc comme l'hexadécane. En revanche, il y a un film immobile présent dans les essaisCR b. Sa taille est très comparable à celle du film immobile du DOP ou du squalane. On noteraque le lubrifiant CR b n'a pas la même épaisseur de film immobile à 25 et à 40°C, ce qui peutparaître surprenant. Le mélange constituant cette base rend les interprétations délicates et lesécarts entre les deux hauteurs de film immobiles sont faibles (0,9 nm) mais on peut imaginerdifférents scenarii :

• Des constituants différents pourraient s'adsorber en fonction de la température.• Le mélange pourrait s'appauvrir en fractions légères à cause de l'évaporation, sensible à

40°C et seules les fractions lourdes resteraient, créant un film immobile plusimportant.

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Nous avons également représenté les additifs tels qu'ils devraient être s'ils étaient purs ( Erreur :source de la référence non trouvée page Erreur : source de la référence non trouvée ). La trioléineet l'acide stéarique possèdent des têtes polaires, et peuvent donc s'adsorber à la surface, commecela a été décrit Figure 142 page 157. L'un comme l'autre créerait un tapis dont la hauteur seraitde 2,5 nm. Le TCP a un encombrement plus faible (0,64 nm). Or, nous observons un filmimmobile de 3 nm dans le cas de IR a. D'autre part, nos résultats sont très proches de ceuxprésentés par Spikes dans le cas d'un mélange d'acide stéarique et d'hexadécane [109]. Il faut

remarquer alors que la hauteur du film immobile h' est inférieure à deux fois l'encombrement desmolécules d'acide stéarique (2,5 nm).Dans le cas des lubrifiants CR a, le film est de 1,8 nm, quelle que soit la température. Les deux

additifs (acide isostéarique ou alcool laurique) peuvent s'adsorber à la surface, créant une couchede molécules. L'épaisseur d'une éventuelle couche monomoléculaire d'alcool laurique serait de 1,7nm. L'épaisseur d'une couche d'acide isostéarique serait inférieure à 2,5 nm, car les chaînesramifiées sont plus courtes que les chaînes linéaires. En outre, elles engendrent des couchesmoins denses. On voit là encore qu'il est bien difficile d'identifier le rôle de chaque additif.Comme dans le cas précédent, on notera que la hauteur de film immobile est inférieure à deuxfois l'encombrement.

Plusieurs hypothèses peuvent être avancées : tout d'abord, les couches adsorbées peuvent être

présentes sur les deux surfaces, mais avec une densité faible, ce qui réduirait la hauteur immobile.D'autre part, la silice pourrait provoquer un arrangement des molécules différent de celui de lacouche d'acier, comme cela a été montré par Georges pour le dodécane. Enfin, il est possible queles molécules adsorbées n'aient pas une orientation rigoureusement normale aux surfaces.

En conclusion, l'essai sur les fluides de laboratoire suggère une corrélation entre la taille de lacouche immobile et celle des molécules constituant le lubrifiant : une monocouche de lubrifianttapisserait chacune des surfaces. Si aucun site d'adsorption préférentiel n'existe, les moléculessont alors dans le plan de l'écoulement. L'encombrement de la couche de molécules est donnépar leur plus petite dimension.

Nous pouvons appliquer ces remarques aux bases des lubrifiants industriels. Dans le cas des

lubrifiants additivés, la hauteur du film est comprise entre 1 et 2 fois la grande dimension Φ max ducomposé polaire. L'adsorption provoque la formation d'une couche plus ou moins dense demolécules dont l'orientation est probablement normale à l'écoulement, comme l'a proposéHardy [12].

D'autre part, les couches immobiles que nous avons observées ne semblent être présentes quedans le contact en mouvement, et il semble qu'elles disparaissent à l'arrêt.

IV.C.3.3. Analyse des hauteurs minimales

Le modèle que nous avons mis au point est entièrement basé sur l'analyse des variations de lahauteur au centre du contact avec la vitesse. Il faut évaluer si le modèle de comportement estadapté à l'évolution de la hauteur minimale. Nous faisons l'hypothèse d'une répartition uniformedu film immobile h' pour évaluer la hauteur minimale du film visqueux, soit :

hmin

visqueux=hmin

totale−hcentre

'

Contrairement à l'étude de la hauteur au centre, il n'y a pas de formule donnant la hauteurminimale suffisamment précise à très faible épaisseur. Pour cette étude, nous comparons lahauteur minimale et la hauteur au centre des lubrifiants industriels, avec et sans additifs de

manière à mettre en évidence les changements de comportement.

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Ainsi, on peut observer que la hauteur minimale du film visqueux évolue de la même manièrepour le lubrifiant IR, qu'il soit additivé ou non ( Figure 154 ). Les hauteurs au centre et les hauteursminimales tendent l'une vers l'autre aux alentours de 1 à 2 nm, ce qui constitue la limite à ladétection des minima. On vérifie ainsi que pour IR a, les additifs permettent de générer un filmimmobile réparti sur toute la surface du contact.

Le comportement du film visqueux de CR présente des changements liées aux variations de

viscosité apparente ( Figure 155 ). Bien que les écarts observés soient faibles et les courbes dehauteur minimale bruitées, il semblerait que les changements de pente de ces courbesapparaissent pour les mêmes hauteurs que dans le cas des épaisseurs de film au centre. Celasignifie que la variation de viscosité dépend de la hauteur de l'entrefer et non de la vitesse. Cette

variation ne semble donc pas liée à un phénomène hydrodynamique à l'entrée du contact. Deplus, il est remarquable que des valeurs différentes de la viscosité à pression atmosphérique ηapp

puissent être présentes dans un même contact, indépendamment des effets liés à la pression.

Figure 154 : Hauteurs de film visqueux en fonction de la vitesse ( IR à 50°C).

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Figure 155 : Hauteurs de film visqueux en fonction de la vitesse ( CR à 25°C).

IV.C.4. Synthèse du comportement des lubrifiants

industriels en film mince

Les différents points évoqués précédemment permettent de concevoir un comportement deslubrifiants en film mince. La pertinence de notre propos est à mettre en regard de la sensibilité dela méthode de mesure (± 2 nm) et les variations de la hauteur de la cale optique (± 4 nm) mêmesi l'abondance des mesures effectuées tend à limiter la dispersion des résultats.

Tout d'abord, il semble que dans tous les cas, un film immobile se forme dans le contactdynamique. Nous avons pu observer qu'il ne reste pas ou très peu dans le contact à l'arrêt. Sahauteur h' est plus ou moins grande en fonction de l'encombrement des molécules constituant lelubrifiant. Si celles-ci n'ont pas d'affinité particulière avec les surfaces, c'est la plus petitedimension de la molécule qui donne la hauteur du film immobile. Si des interactions existent (casde l'acide stéarique), l'organisation des molécules à la surface change et la hauteur de filmimmobile peut être beaucoup plus grande. Ce film a une épaisseur comprise entre 0 et 3 nm, maisson influence se faire sentir à plus grande épaisseur (typiquement, 5 à 6 fois h' ). Dans le cas dulubrifiant CR a, cette couche limite semble due à l'acide isostéarique; dans celui de IR a, lecomportement est le même que celui de l'acide stéarique. Pour ce dernier lubrifiant, nous n'avonspas pu mettre en évidence le rôle des autres additifs (composé soufré et TCP), qui sont activéspour de fortes températures (au delà de 100°C).

D'autre part, un film visqueux sépare les deux films immobiles. Pour les lubrifiants delaboratoire étudiés ainsi que pour IR a et IR b, ses propriétés rhéologiques (viscosité, piézoviscosité)sont celles du lubrifiant volumique, mesurées sur rhéomètre. Dans le cas des lubrifiants CR a etCR b, la situation est différente. Elle a pu être expliquée pour le lubrifiant CR a : La viscositéapparente du lubrifiant varie entre deux valeurs constantes, l'une correspondant à la viscosité dulubrifiant volumique (forte épaisseur de film) et l'autre à la viscosité d'un mélange enrichi enalcool laurique (faible épaisseur de film). Entre ces deux valeurs constantes, une zone detransition relativement étendue existe. L'observation des variations de hauteur en deux points

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différents du contact (au centre et au point de hauteur minimale) conduit à penser que les variations de viscosité du fluide sont liées à la hauteur locale dans le contact. Nous avons supposéque ces variations sont dues à un gradient de concentration de l'alcool laurique. Ce phénomèneapparaît pour des épaisseurs de film grandes devant la taille des molécules (en dessous de 40 nm).Dans le cas des bases CR b, la viscosité varie également, mais la cause de cette variation n'est pasformellement identifiée. Les bases sont constituées de différents produits : on peut supposer quel'un d'entre eux agisse comme l'alcool laurique pour les lubrifiants additivés. Le phénomène

apparaît pour une épaisseur de film de 20 à 30 nm en fonction de la température.Les variations de hauteur au centre du contact avec la vitesse dans le cas du fluide IR a ( Figure

156 ) et CR a ( Figure 157 ) sont présentées conjointement à la description physique effectuée ci-dessus, symbolisée par des dessins représentant les volumes (hachures obliques), les filmsimmobiles (hachures croisées) et le film visqueux (nuance de gris symbolisant la viscositéapparente). Ces illustrations, proposées en un point situé au centre du contact, seraient de mêmenature pour un point correspondant à l'épaisseur minimale, mais les vitesses de transition seraientalors différentes.

Aux grandes épaisseurs de film, lescouches immobiles ont une influence

négligeable sur la hauteur de film. A faible vitesse, l'infléchissement de la

courbe de hauteur au centre est dueuniquement à l'influence de la couche defilm immobile.

Figure 156 : Comportement du lubrifiant IR a et modèle physique.

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Dans le domaine EHD, la taille desfilms immobiles d'acide isostéarique et legradient de concentration en alcool lauriquen'ont pas d'influence significative sur lahauteur de film. Le début du régime de lubrification en

film mince est marqué par l'influence du

gradient de concentration. La composition du mélange enrichi en

alcool laurique n'évolue plus. Un mélangestable passe dans le contact.Enfin, à faible vitesse, la hauteur de

la couche de film immobile n'est plusnégligeable devant la hauteur de film

visqueux.

Figure 157 : Comportement du lubrifiant CR a et modèle physique.

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IV.D. Conclusion

Les essais réalisés avec le dispositif Jerotrib sur des lubrifiants de laboratoire ont montré qu'ilétait possible de mesurer la hauteur au centre du contact comme la hauteur minimale pour de trèsfaibles épaisseurs de film (2 nm). Une hauteur de transition entre le régime élastohydrodynamiqueet un régime de lubrification en film mince est définie.

D'autre part, des tests portant sur les lubrifiants industriels ont également été réalisés. Aucuneaction spécifique aux additifs n'a été mise en évidence dans les contacts en roulement/glissement,et le comportement des lubrifiants IR a et IR b reste newtonien pour des taux de cisaillementmoyens allant jusqu'à 4.10+6 s-1. En roulement pur, des hauteurs de transition entre les régimesEHD et LFM ont été trouvées pour le lubrifiant IR a (15 nm), CR a (30 ou 40 nm) mais aussi CR b(20 ou 40 nm). Les hauteurs de transition semblent être identiques, que l'on s'intéresse àl'évolution de la hauteur au centre ou à celle de la hauteur minimale.

Une interprétation quantitative des courbes hauteur au centre/vitesse est effectuée ensuite.Dans le domaine des grandes épaisseurs de film (de 60 à 250 nm), la piézoviscosité est estimée

selon différentes approches. Les résultats sont comparés à des valeurs mesurées surpiezoviscosimètre. L'approche que nous avons mise au point, basée sur l'équation de Moes,donne des résultats convenables, malgré une dispersion qui reste forte (± 3 GPa -1 ). Les valeurstrouvées surestiment les valeurs mesurées sur viscosimètre mais on peut considérer que dans ledomaine des grandes vitesses, la viscosité et la piézoviscosité données par les mesures surrhéomètres suffisent à décrire les phénomènes observés. La modélisation la plus adaptée est cellede Moes/Chevalier, tant pour le calcul d'une hauteur au centre que pour celui de la hauteurminimale. Cependant, les phénomènes thermiques, non présents dans notre étude, sontprévisibles à des vitesses plus élevées.

L'étude de la lubrification en film mince nous conduit à considérer que l'épaisseur de lubrifiant

est composé d'un « film immobile » et d'un « film visqueux » présentant un gradient de propriétésdepuis les surfaces. Cette représentation reprend deux phénomènes déjà identifiés : la ségrégationd'espèces chimiques dans le film mince de lubrifiant et l'adsorption sur les surfaces.

Les additifs (acides stéarique ou isostéarique) garantissent la présence d'un « film immobile », etdonc la séparation des surfaces, mais il peut exister sans la présence d'additifs. L'épaisseur de cefilm est comparable à celle de deux couches de molécules. On peut estimer que chaque surfaceest donc recouverte d'une couche moléculaire.

Le lubrifiant CR a change de composition lorsque l'épaisseur de film devient très faible. Cephénomène est lié à l'action de l'alcool laurique qui entre préférentiellement dans le contact. CR bprésente également ce type de comportement. L'hypothèse la plus vraisemblable est que la base,qui n'est pas composée d'une seule espèce chimique, contient des espèces chimiques qui agissentcomme l'alcool laurique. Cela met en évidence la nécessité de travailler avec des composésidentifiés et de propriétés connues pour isoler les mécanismes entrant en jeu en lubrification enfilm mince.

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VV Conclusion généraleConclusion générale

Dans la première partie de ce mémoire, nous avons résumé les principales notions delaminage à froid de tôles minces. L'accent est placé sur les défauts pouvant survenir. Un certainnombre d'entre eux est lié à lubrification, comme par exemple les griffes de chaleur. Le contactentre le métal mis en forme, les outils (cylindres) et le lubrifiant est décrit comme un contactmixte, présentant à la fois des zones en lubrification limite et des zones de portancehydrodynamique voire hydrostatique. Nous proposons donc de traiter simultanément chacune deces zones sous la forme d'un contact lisse élastique lubrifié en faisant varier la vitesse deroulement, et donc la hauteur de film.

Puis la deuxième partie a été consacrée à l'étude du frottement généré par chacun deslubrifiants industriels, avec ou sans ses additifs. La rugosité des surfaces, les vitesses deroulement, les taux de glissement, les charges ou encore les températures sont très proches desconditions du laminage. La seule grande différence entre ces essais et le laminage est l'absence dedéformation plastique. L'évolution du coefficient de frottement en fonction de la vitesse deroulement, de la température et de la présence ou non d'additifs est discutée et l'aspect dessurfaces est analysé.

Après un tour d'horizon bibliographique, la troisième partie décrit la méthode de mesure dehauteur du film lubrifiant que nous avons mise au point, devant l'absence de solutionsatisfaisante. Cette méthode est basée sur l'interférométrie en lumière blanche et sur untraitement spécifique par analyse d'images. Des premiers tests montrent qu'il nous est possible demesurer une hauteur de film entre 1 et 800 nm avec une précision de quelques nanomètres et unerésolution spatiale de 1 µm. La capacité à reconstituer un champ de hauteur fortement perturbéest également prouvée.

Enfin, la quatrième partie de ce travail présente une exploitation du dispositif de mesurepour des lubrifiants de laboratoire tout d'abord, puis pour des lubrifiants industriels utilisés enlaminage.

Des lubrifiants de laboratoire ont été choisis parmi ceux qui avaient déjà fait l'objetde publications, leur formule précise ne permettant de confusion avec des isomères. Lacomparaison de nos résultats avec ceux issus des publications (Ultra Thin Interferometry),d'autres de techniques d'analyse d'images (Colorimétrie Différentielle) ou de deuxmodèles élastohydrodynamiques confirme la validité de la méthode développée. Unrégime de lubrification spécifique, différent du régime EHD, est mis en évidence lorsquela hauteur de film est très faible. Il a été appelé « lubrification en film mince ». Unehauteur de transition caractérise le passage entre le régime EHD et le régime LFM.

Ensuite, les lubrifiants industriels sont testés. L'étude a porté sur les bases seules,puis sur les formulations complètes pour mettre en évidence le rôle des additifs. En leurprésence, une limite inférieure de hauteur apparaît (2 à 3 nm) et l'épaisseur de film peutdevenir plus importante sur une faible plage de hauteur ( ≤40 nm).

Deux interprétations des résultats, l'une pour de fortes épaisseurs de film, l'autrepour de faibles épaisseurs de film sont proposées. La première est basée sur unecomparaison du coefficient de piézoviscosité mesuré avec un viscosimètre à chute decorps (haute pression) et une évaluation à partir des hauteurs mesurées par analysed'images. La corrélation entre les deux est établie, mais un assez fort écart caractérise ces

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comparaisons. La seconde interprétation est basée sur une représentation originale durégime de lubrification en film mince sous la forme d'une « couche immobile » liée auxsurfaces des solides et d'une « couche visqueuse ». Elle s'appuie sur les travaux deGeorges et Spikes. La comparaison entre la hauteur de la couche immobile et lesdimensions des molécules en présence indique qu'une monocouche est présente surchaque surface. L'organisation et la composition de la couche dépendent de l'action surles surfaces des molécules constituant le lubrifiant, notamment des additifs polaires. Une

variation de la viscosité due à la faible épaisseur de l'entrefer a été mise en évidence. Elletraduit un changement de la composition du lubrifiant et elle n'est présente que dans lecas d'une seule série de lubrifiants, qu'ils soient additivés ou non. La présence d'alcoollaurique semble favoriser ce phénomène.

Des résultats de différents ordres peuvent être tirés de ce travail. Ils concernent la technique demesure de hauteur elle-même mais aussi son application au problème du laminage qui nous a étéposé.

• Différents résultats peuvent être dégagés dans l'optique du laminage :

Tout d'abord, l'utilisation du dispositif expérimental en l'état permet la caractérisationdes lubrifiants, notamment en régime de lubrification en film mince.

Ensuite, l'utilisation d'un modèle élastohydrodynamique adapté et des valeurs de viscosité et de piézoviscosité mesurées sur des dispositifs ex-situ (rhéomètres) permetune estimation de la hauteur de film de 10 à 15% près en lubrification en film épais etisotherme.

Les lubrifiants IR a et IR b ont conservé un comportement newtonien pour des taux deglissement comparables à ceux rencontrés en laminage pour les différentes vitesses deroulement testées.

Une hauteur limite en dessous de laquelle le régime de lubrification est le régime LFM

est définie pour chaque lubrifiant : elle constitue une valeur seuil pour appliquer lesmodèles numériques. L'étude bibliographique, comme le comportement de la base CR, montrent l'influence

de molécules « polluantes » dans une formulation. Un modèle simple qui permet de représenter l'ensemble des phénomènes limites

identifiés (film immobile ou film de viscosité variable) a été mis au point. Des coefficients de frottement en régime mixte sont mesurés dans des conditions très

proches du laminage. Ils restent toujours faibles ( ≤0,1). Le coefficient de frottement en régime mixte de l'huile de base CR b est inférieur au

coefficient de frottement de l'huile additivée CR a. En présence d'additifs, un frottement limite à faible vitesse de roulement est identifié.

Sa valeur de 0,09 est très proche de celles mesurées pour l'acide stéarique. La température sur les plateaux peut atteindre 310 °C. La pollution de l'huile peut provoquer des micro-dégradations modifiant l'aspect de la

surface.

• Le procédé de traitement d'images permet une large gamme d'études, dont l'application aucas du laminage n'est qu'un exemple. Il peut être adapté à d'autres sujets concernant lalubrification. Deux d'entre eux, nécessitant des développements ultérieurs, sont présentés ici :

Du point de vue de la rhéologie des lubrifiants, Ostensen[99] a proposé une méthoded'estimation de la viscosité locale dans le contact. Ce procédé a été abandonné à causede l'extrême sensibilité de la viscosité ainsi estimée aux incertitudes de mesure dehauteur. De nouveaux éléments pourraient permettre des avancées dans ce domaine :

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tout d'abord, la méthode de mesure de hauteur de film que nous avons mise au pointest plus précise que celle dont Ostensen disposait. D'autre part, du point de vuenumérique, la méthode qu'il a proposé est facile à mettre en œuvre, mais elle amplifieles erreurs de mesure. D'autres méthodes, plus lourdes à coder, pourraient réduirecette sensibilité[14].

Notre second exemple concerne l'étude de composés multiphasiques. Citons tout

d'abord le cas des émulsions, pour lesquels la composition du lubrifiant dans lecontact varie en fonction de la vitesse (phénomène de « plate out »). En outre,l'utilisation de la technique d'analyse d'images est particulièrement adaptée à l'étude dela graisse ou de lubrifiants pollués car le profil de hauteurs de film est fortementperturbé par les fibres de savon ou les particules.

Ce travail constitue une première approche dans la compréhension du comportement deslubrifiants en laminage. Diverses études portant sur la caractérisation du régime LFM, puis sur lecomportement du lubrifiant dans des situations plus proches des conditions de laminagepourraient prolonger ce travail.

• L'étude des lubrifiants en régime LFM :

En préambule, rappelons que l'adsorption des surfaces de silice et d'acier recouverte desa couche d'oxydes ne sont pas les mêmes. Il serait très intéressant de pouvoir disposerd'une cale optique dont le comportement physico-chimique serait maîtrisé : le plusutile serait un comportement d'oxyde de fer. Dans le cas du laminage, lecomportement idéal serait celui de la « surface fraîche » d'acier ou d'aluminium.

Pour caractériser le rôle de chaque additif, une série d'essais systématiques avec desbases purifiées monoadditivées pourrait s'avérer intéressante. Ensuite, la

compétition entre les différents additifs devrait être étudiée. Ce travail long etfastidieux serait le moyen pour un physico-chimiste de mieux comprendre le rôle dechaque additif et les phénomènes croisés éventuels.

L'étude de la variation de viscosité avec la hauteur de film pourrait être réalisée entestant deux bases distinctes, puis leur mélange. Si cette démarche a déjà été adoptéepar d'autres, la hauteur à laquelle le phénomène apparaît n'est toujours pas clairementexpliquée et un travail important reste à faire à ce sujet. Ajoutons que l'analyse in-situdu lubrifiant passant effectivement dans un contact bille/disque, par exemple parspectrométrie infrarouge ou Raman, serait un moyen approprié pour en connaître lacomposition.

• L'étude des lubrifiants de laminage dans des contacts plus réalistes :

Dès la conception du procédé de mesure, nous avons envisagé son application àl'étude du régime mixte. Nous avons montré que le traitement d'images était apte àreconstituer des profils perturbés, mais l'acquisition d'images de contact rugueux enmouvement reste un problème : il faut que le temps d'acquisition soit en rapport avecle temps de passage d'une rugosité dans le contact.

Par conception, le tribomètre bille-disque offre un accès optique aisé. Dans le cas durégime mixte, le champ de pression dans le lubrifiant est très perturbé. Sa mesure peutêtre envisagée par spectrométrie infrarouge ou Raman. La seconde technique ayantl'avantage d'une meilleure la résolution spatiale.

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Un démonstrateur appelé « laminoir optique », a été construit dans le cadre du CPR.C'est un micro-laminoir, sans traction ni contre-traction et dont les rouleaux sonttransparents, ce qui permet une visualisation du contact. Une utilisation du procédé demesure de hauteur de film avec ce dispositif est envisageable, mais un travaild'adaptation de la méthode d'étalonnage à un contact cylindre-bande est nécessaire.

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Page 184



VIIVII AnnexesAnnexes

Page 185



VII.A. Méthode des tranches

Hypothèses :• La bande est rigide plastique.• Sa déformation est plane.• Les déformations principales ont lieu dans le repère (O, x , y , z ).• Hypothèse des petits angles sur γ .

Figure 158 : Description mécanique du laminage

Figure 159 : Equilibre mécanique sur une tranche de matière avant et après le point neutre.

Page 186



Grandeur Formule Variable H( )

Contrainteavant le PN y

-=−0

e

e2[1− T 1

¿01 ]e H m − H

H =2 Rc

e2

arctan Rc

e2

Contrainteaprès le PN y

+=−0

e

e2 [1−T 2

02 ]e H

H =2 Rc

e2

arctan

Rc

e2

Position dupoint neutre N =

e2

Rc

tan e2

Rc

H N

2 H N = H m

2−

1

2ln e1

e2

1−T 2/0 2

1−T 1 /0 1Position du

point d'entrée m≈ e1−e2

Rc

Effort total F F =∫

0

N

∣ y

+∣ Rc d ∫ N

m

∣ y

-∣ Rcd

Couple C = R.

[∫0 N

−∣ y

+∣ Rc d ∫ N

m

∣ y

-∣ Rcd ]Tableau 29 : Résultats de la méthode des Tranches

Page 187



VII.B. Théorie de Hertz

Hypothèses• Corps élastiques semi-infinis de modules d'élasticité (E1, ν1 ) et (E2, ν2 ),• Surfaces localement sphériques de rayons de courbures (r1 ) et (r2 ),• Pas d'adhérence au contact.

Calculs préliminaires

Elasticité équivalente : 1

E ' =

1

21−1

2

E 1

1−

2

2

E 2

Rayon de courbure équivalent : 1

R' =1

r 1

1r

2

Champ de pression à la surface : p x = P 0[1− x

a 2

]1 /2

Résultats

Taille du contact : a= 3 w R'

2 E ' 1

3

Pression maximale : P 0= 3 w

2a2 = 3wE '

2

23 R '

2 1

3

Rapprochement des deux solides : =a

2

R' =94 w

2

R ' E ' 2

1

3

Distance entre les deux surfaces à l'extérieur du contact :

h=r

2

2.R ' −

a2

R '

1

. R ' [2.a2

−r 2

arcsina

r r 2.a

r ] 1−a

r 2

Page 188



VII.C. Formules donnant l'épaisseur de film dans

un contact EHD

Dans cette annexe, les formules utilisées pour modéliser le contact EHD sont décrites pluslargement. Le problème traité par les auteurs de ces formules (Hamrock [56] ou Ninjenbanning [96 ] )

est celui d'un contact élastohydrodynamique elliptique suralimenté constitué de deux solides lissesen roulement pur et d'un lubrifiant compressible, piezovisqueux et newtonien. Un importanttravail numérique permet une résolution complète. Ensuite, différents cas sont traités, et uneéquation décrivant au mieux la solution en fonction des paramètres d'entrée est établie. Ledomaine de validité est discuté paragraphe IV.A.2. ( Figure 121 page 136 ).

VII.C.1. Lois de comportement du lubrifiant

Relation de Dowson et Higginson sur la compressibilité :

0

=10,6.10

−9

11,7.10−9

P

Loi de Barus sur la dépendance de la viscosité avec la pression : =0 e . P

VII.C.2. Hamrock&Dowson

Paramètres adimensionnés :

H HD=

h

R'

W HD=

w

E ' . R ' 2

G HD= . E '

U HD=

0

u1u

2

E ' . R '

HD=1,03 R y

R x

0,64

Formule :

H HD= K

HD.U

HD

a

W HD

b

G HD

c

.

Hauteur K HD a HD b HD c HD

H HD

centre

1.691−e−0.73.

0.67 -0.067 0.53

H HD

min

2.27 1−e−0.68.

0.68 -0.073 0.49

Tableau 30 : Valeurs de K HD, aHD, bHD et cHD de la formule de Hamrock&Dowson

Page 189



VII.C.3. Ninjenbanning&Moes

Paramètres adimensionnés :

H Moes=

h

R ' . U HD

,

M Moes

=W

HD

U HD

3/4 ,

L Moes=G

HD.U

HD

1 /4

,

D Moes=

R y

R x

.

Formule :

H Moes

centre

=[ H RI c

3/2

H EI c

−4

H 00

−4−3 /8

]2 s /3

[ H RP c

−8

H EP c

−8 ]− s /8

1 / s

avec :

H RI c=14510,796 D

Moes

14 /15−15 /7

D Moes

−1

M Moes

−2

H EI c=3,1810,006.ln D

Moes0,63 D

Moes

4 /7 −14 /25

D Moes

−1 /15

M Moes

−2 /15

H 00=1,8 D

Moes−1

H RP c=1,2910,691 D

Moes−2 /3

L Moes

2 /3

H EP c

=1,4810,006.ln D Moes

0,63 D Moes

4/7 −7 /20

D Moes

−1/24

M Moes

−1/12

L Moes

3 /4

s=1,5.[1exp−1,2 H

EI c

H RI c

]

Les hauteurs minimales sont des valeurs tabulées pour différents paramètres MMoes,LMoes ou Dmoes. Dans ce travail, nous avons utilisé les valeurs données par Chevalier [22]

pour un contact sphérique (DMoes=1).

L\M 10 30 100 300 1000

0 1,26 1,25 1,33 1,48 1,93

2 1,35 1,48 1,8 2,23 3,28

5 1,35 1,57 1,92 2,42 3,43

10 1,35 1,54 1,87 2,33 3,2

20 1,31 1,46 1,72 2,08 2,79

Tableau 31 : Valeur de H Moes

c

/ H Moes

min

en fonction de MMoes et LMoes

Page 190



VII.D. Résultats des tests sur le dispositif Jérotrib

Page 191



Essais DOP (CO 200 nm) (1) et (Sans CO) (2)

Disque verre : Bille d'acier : Lubrifiant : DOP

E

ν

Traite-

ment

81(1) / 68(2) GPa

0,203(1) / 0,208(2)

C.O. 200 nm(1)

ou sans C.O.

(2)

E

ν

Φ

210 GPa

0,3

25,4 mm

Température

Viscosité

Piezo-viscosité

Indice de réfraction

25 °C

26 mPa.s

16 GPa-1

1,4791Conditions de chargement : Conditions de vitesse :

Charge

Pression de Hertz

27 N

500 GPa

Roulement pur

Gamme de vitesse 3.10-3 à 6 m/s

Hauteur au centre du contact

Hauteur minimale

Page 192



Essais Hexadécane (Exp. 1 à Exp. 5)

Disque verre : Bille d'acier : Lubrifiant : Hexadécane

E

ν

Traitement

81 GPa

0,203

C.O. 200 nm

E

ν

Φ

210 GPa

0,3

25,4 mm

Température

Viscosité

Piezo-viscosité


25 °C

3 mPa.s

11 GPa-1


Charge

Pression de Hertz

27 N

500 GPa

Roulement pur



Hauteur minimale

Page 193



Essais Squalane (Exp. 1 et Exp. 2)

Disque verre : Bille d'acier : Lubrifiant : Squalane

E

ν

Traitement

81 GPa

0,203

C.O. 200 nm

E

ν

Φ

210 GPa

0,3

25,4 mm

Température

Viscosité

Piezo-viscosité


25 °C

28 mPa.s

9,5 GPa-1


Charge

Pression de Hertz

27 N

500 GPa

Roulement pur

Gamme de vitesse 1.10-3 à 3,1 m/s


Hauteur minimale

Page 194



Essais IR b (Exp. 1, 2 et 3)

Disque verre : Bille d'acier : Lubrifiant : IR b

E

ν

Traitement

68 / 81 GPa

0,208 / 0,203

pas de C.O. /

C.O. 200 nm

E

ν

Φ

210 GPa

0,3

25,4 mm

Température

Viscosité

Piezo-viscosité


50 °C

11,3 mPa.s

16,7 GPa-1


Charge

Pression de Hertz

36/27 N

500 GPa

Roulement pur



Hauteur minimale

Page 195



Essais IR a (Exp. 1 et Exp. 2)

Disque verre : Bille d'acier : Lubrifiant : IR a

E

ν

Traitement

81 GPa

0,203

C.O. 200 nm

E

ν

Φ

210 GPa

0,3

25,4 mm

Température

Viscosité

Piezo-viscosité


50 °C

12,4 mPa.s

16,7 GPa-1


Charge

Pression de Hertz

27 N

500 GPa

Roulement pur



Hauteur minimale

Page 196



Essais CR b à 25°C (Exp. 1 à 4)

Disque verre : Bille d'acier : Lubrifiant : CR b

E

ν

Traitement

68/81 GPa

0,208/0,203

C.O. 100

nm/ C.O.200 nm

E

ν

Φ

210 GPa

0,3

25,4 mm

Température

Viscosité

Piezo-viscosité


25 °C

1,9 mPa.s

10,5 GPa-1

1,4465

Conditions de chargement : Conditions de vitesse :

Charge

Pression de Hertz

36/27 N

500 GPa

Roulement pur



Hauteur minimale

Page 197



Essais CR a à 25°C (Exp. 1 à 4)

Disque verre : Bille d'acier : Lubrifiant : CR a

E

ν

Traitement

68 GPa

0,208

C.O. 100 nm

E

ν

Φ

210 GPa

0,3

25,4 mm

Température

Viscosité

Piezo-viscosité


25 °C

2,3 mPa.s

10,7 GPa-1


Charge

Pression de Hertz

36 N

500 GPa

Roulement pur



Hauteur minimale

Page 198



Essais CR b à 40°C (Exp. 1 et 2)

Disque verre : Bille d'acier : Lubrifiant : CR b

E

ν

Traitement

68 GPa

0,208

C.O. 100 nm

E

ν

Φ

210 GPa

0,3

25,4 mm

Température

Viscosité

Piezo-viscosité


40 °C

1,44 mPa.s

9,8 GPa-1


Charge

Pression de Hertz

36 N

500 GPa

Roulement pur



Hauteur minimale

Page 199



Essais CR a à 40°C (Exp. 1 à 4)

Disque verre : Bille d'acier : Lubrifiant : CR a

E

ν

Traitement

68 GPa

0,208

C.O. 100 nm

E

ν

Φ

210 GPa

0,3

25,4 mm

Température

Viscosité

Piezo-viscosité


40 °C

1,68 mPa.s

9,6 GPa-1


Charge

Pression de Hertz

36 N

500 GPa

Roulement pur



Hauteur minimale

Page 200



Essais de roulement/glissement IR b à 50°C

Disque verre : Bille d'acier : Lubrifiant : IR b

E

ν

Traitement

68/81 GPa

0,208/0,203

pas de C.O./

C.O. 200 nm

E

ν

Φ

210 GPa

0,3

25,4 mm

Température

Viscosité

Piezo-viscosité


50 °C

11,3 mPa.s

16,7 GPa-1


Charge

Pression de Hertz

36/27 N

500 GPa

Glissement

Vitesse de roulement

De -50 à +50 %

0,06, 0,6 et 1,6 m/s


Hauteur minimale

Page 201



Essais de roulement/Glissement IR a à 50°C

Disque verre : Bille d'acier : Lubrifiant : IR a

E

ν

Traitement

81 GPa

0,203

C.O. 200 nm

E

ν

Φ

210 GPa

0,3

25,4 mm

Température

Viscosité

Piezo-viscosité


50 °C

12,4 mPa.s

16,7 GPa-1


Charge

Pression de Hertz

27 N

500 GPa

Glissement

Vitesse de roulement

De -50 à +50 %

0,06 et 0,6 m/s


Hauteur minimale

Page 202



Documents

Calcul de l'Effort de Laminage