Caractérisation par Microscopie en Champ Proche Optique de …csidoc.insa-lyon.fr/these/2003/martin/06_chapitre3.pdf · Chapitre 3 :INSTRUMENTATION 64 cependant d’un inconvénient

Chapitre 3 :

INSTRUMENTATION

Sommaire

58

SommaireI. INTRODUCTION ....................................................................................... 59

II. GENERALITES .......................................................................................... 59 II-1. LES DIFFÉRENTES CONFIGURATIONS DE LA MICROSCOPIE EN CHAMP PROCHE

OPTIQUE 59 Le mode illumination ................................................................................... 59 Le mode collection ....................................................................................... 60

II-2. LES ÉLÉMENTS DE BASE D’UN MICROSCOPE À CHAMP PROCHE OPTIQUE..... 62 II-2-1. La Sonde......................................................................................... 62

Sonde à ouverture ......................................................................................... 62 Sonde sans ouverture .................................................................................... 63

II-2-2. La régulation de la distance sonde échantillon ............................... 63

III. NOTRE APPROCHE .............................................................................. 65 III-1. LE TWINSNOM D’OMICRON................................................................... 65

III-1-1. Description générale ...................................................................... 65 III-1-2. Les différents modes de fonctionnement .......................................... 66 III-1-3. Electronique et logiciel d’acquisition ............................................. 67 III-1-4. Les sondes utilisées ........................................................................ 69 III-1-5. L’asservissement ............................................................................ 69

III-2. L’INJECTION DANS LES STRUCTURES GUIDANTES...................................... 71 III-2-1. La platine d’injection ..................................................................... 71 III-2-2. Les fibres d’injection ...................................................................... 72

III-3. LES SOURCES ET DÉTECTEURS UTILISÉS ................................................... 73 III-3-1. Sources........................................................................................... 73 III-3-2. Détecteurs ...................................................................................... 73

III-4. ENSEMBLE DU DISPOSITIF EXPÉRIMENTAL ET DÉROULEMENT D’UNE EXPÉRIENCE .............................................................................................................. 74

III-4-1. Préparation et vérification de la sonde ........................................... 74 III-4-2. L’injection de lumière dans la structure guidante ........................... 75 III-4-3. L’approche de la sonde .................................................................. 76 III-4-4. L’acquisition d’une image et les réglages de différents paramètres 76

IV. CONCLUSION ............................................................................................ 77

I. INTRODUCTION Dans le chapitre précédent, nous avons énoncé les bases théoriques décrivant le

principe de fonctionnement de la microscopie en champ proche optique, en mettant volontairement de côté ce qui se rapporte à l’instrumentation. Le but de ce chapitre est d’éclaircir ce point.

Dans un premier temps, nous passerons en revue les différentes configurations de microscopes utilisés en microscopie en champ proche optique et introduirons les éléments de base qui constituent un microscope à champ proche optique : la sonde et le système de régulation de la distance sonde/échantillon. Nous décrirons ensuite notre appareillage : un microscope à champ proche optique commercial que nous avons fait évoluer pour son utilisation dans l’étude de structures guidantes. L’ensemble des composants constituant notre dispositif expérimental sera décrit et nous terminerons ce chapitre en exposant le protocole expérimental typique de nos mesures.

Note Importante : Dans la suite de cet exposé, par commodité et bien que sachant qu’il s’agisse d’un

abus de langage, nous utiliserons l’acronyme anglais SNOM (Scanning Near-field Optical Microscope) pour désigner le microscope à champ proche optique en tant qu’appareil.

II. GENERALITES Cette section est consacrée à une étude générale des configurations et des

composants de base d’un SNOM.

II-1. Les différentes configurations de la microscopie en champ proche optique

Les microscopes à champ proche optique peuvent être séparés en deux principales

familles de configurations expérimentales selon si la sonde est utilisée comme détecteur du champ proche optique, on dit alors que le SNOM fonctionne en mode collection, ou si la sonde est utilisée comme source de création des ondes évanescentes, on parle alors du mode illumination.

Le mode illumination

Un schéma de principe est présenté sur la Figure II-1. Dans cette configuration, c’est

le champ évanescent créé par le confinement de la lumière au niveau de la nano-ouverture qui est utilisé pour sonder l’échantillon. Ce dernier diffracte la lumière émise par la sonde et on recueille les informations liées au champ proche de l’objet en champ lointain. On peut alors différencier deux nouveaux modes de fonctionnement selon si la lumière diffractée est détectée en réflexion ou en transmission. Le mode illumination peut dès lors être utilisé pour sonder localement la réflectivité ou l’absorption des matériaux. Nous pouvons également entrevoir l’utilité d’une telle configuration pour, par exemple, l’excitation locale de molécules fluorescentes ou d’échantillons

Chapitre 3 :INSTRUMENTATION

60

nanostructurés tels que les matériaux semi-conducteurs comportant des boites quantiques. L’utilisation du SNOM en photolithographie utilise, bien entendu, également le mode illumination. Enfin nous pouvons également noter que cette configuration fut la première mise en œuvre en microscopie en champ proche optique [1] et quelle est la base de la plupart des expériences de champ proche optique.

Figure II-1 : Configuration SNOM en mode illumination. Le champ évanescent créé

par la pointe sonde les détails de l’objet. La lumière diffractée est récupérée en champ lointain par réflexion ou transmission.

Le mode collection

En mode collection, on illumine l’échantillon en champ lointain créant un champ

évanescent à sa surface. La sonde vient alors perturber ce champ et le rend propagatif, donc détectable. De nombreuses configurations expérimentales (voir Figure II-2) découlent de ce mode de fonctionnement de part la diversité des solutions s’offrant à l’expérimentateur pour créer le sus-mentionné champ évanescent et pour détecter les ondes diffractées par la sonde. En effet, trois possibilités d’illumination s’offrent à nous : illumination par transmission, par réflexion ou encore par réflexion totale interne sur la surface inférieure de l’échantillon. A partir de ces trois possibilités d’illumination, existent encore trois solutions possibles pour collecter la lumière diffractée. Soit directement par la sonde, lorsque cette dernière permet le guidage de la lumière, soit par les même méthodes que dans le cas du SNOM en mode illumination, c’est à dire en réflexion ou en transmission. Un SNOM utilisé en configuration d’éclairage en réflexion totale porte le nom de Photon Scanning Tunneling Microscope (PSTM) ou Scanning Tunneling Optical Microscope (STOM), par analogie avec l’effet tunnel électronique.

En microscopie en champ proche appliquée à l’optique guidée, c’est précisément le mode collection que nous utilisons. Mais ici, la lumière détectée par la pointe vient de la perturbation de la partie évanescente des modes propagés dans la structure. La Figure II-3 illustre le phénomène. Là encore, la lumière diffractée par la pointe peut être récupérée soit par la pointe elle-même, soit en champ lointain.


61

Figure II-2 : Configurations SNOM en mode collection. (a)-(b) Illumination de

l’échantillon par réflexion ou transmission et collection par la fibre (a) ou collection en champ lointain (b). (c) Illumination en réflexion totale sur la surface inférieure de

l’échantillon.

Figure II-3 : Configuration SNOM pour l’optique guidée.

Notons pour finir qu’il est également possible de combiner les modes illumination et

collection en un mode hybride ou la sonde sert à la fois de source et de capteur du champ évanescent.


62

II-2. Les éléments de base d’un microscope à champ proche optique

II-2-1. La Sonde

Nous avons laissé paraître dans la section précédente que deux familles de sondes

pouvaient exister. La première est formée des sondes à ouverture, utilisées pour illuminer localement un objet ou recueillir la lumière diffractée par ce dernier. La deuxième famille est constituée des sondes sans ouverture utilisées pour perturber le champ au voisinage de l’objet.

Sonde à ouverture

Actuellement, la quasi-totalité des sondes à ouverture utilisées en microscopie en

champ proche optique sont des fibres optiques amincies en leur extrémité. Cette extrémité amincie sert de sonde locale et la fibre optique permet de guider la lumière de la source lumineuse à la pointe (mode illumination), ou de la pointe au détecteur (mode collection).

Deux techniques majeures sont employées pour l’amincissement des fibres. La première consiste en un étirage à chaud qui combine le chauffage par un laser CO2 ou un arc électrique et l’étirage mécanique de la fibre. L’ajustement de divers paramètres (puissance du laser, taille de la zone chauffée, intensité de la contrainte mécanique…) permet d’obtenir des tailles et des formes de pointes variées. La seconde technique utilise une attaque chimique (souvent à base d’acide fluorhydrique) pour amincir la fibre. La Figure II-3 présente des clichés de pointes obtenues par ces deux procédés.

Figure II-4 : Sondes à ouverture. (a)-(b) Fibres optiques étirées à chaud. (c) Fibre optique amincie par attaque chimique. (d) Nano-ouverture en bout de pointe.

Une fois la fibre amincie, la dernière étape de préparation de la sonde consiste à

métalliser les parois de la pointe tout en gardant une ouverture à son extrémité pour laisser sortir (ou entrer) la lumière. Initialement, le dépôt de métal a pour principal objectif d’éviter les fuites de lumière sur les flans de la pointe lorsque cette dernière est utilisée en mode illumination. Mais ce dépôt permet, en outre, d’isoler la pointe, lorsqu’elle est utilisée en mode collection, des champs radiatifs environnants quelle pourrait capter sans la présence du métal.

Depuis l’introduction des fibres optiques comme sonde en microscopie en champ proche optique par Betzig et al. [2] de nombreuses recherches ont été menées pour leur


63

optimisation. La littérature regorge de travaux présentant divers concepts de fabrication et d’amélioration des paramètres de la pointe (taille et qualité de l’ouverture, taux de transmission…). De nombreux travaux ont également été menés sur la métallisation. Le lecteur trouvera une revue détaillée des différents travaux et une explication complète des procédés de fabrication dans la référence [3]. Il est cependant à noter que ce type de pointe souffre d’un inconvénient majeur : leur faible reproductibilité en terme de taille et de forme.

Sonde sans ouverture

Les sondes sans ouverture aussi appelées sondes diffusantes sont des sondes

homogènes généralement utilisées en microscopie à force atomique (AFM) ou en microscopie à effet tunnel (STM) (voir Figure II-5). Ce sont des pointes métalliques, semi-conductrices ou isolantes disponibles, pour la plupart, commercialement et à faible coût. En outre elles permettent l’utilisation de sources lumineuses sur une large gamme spectrale et leurs procédés de fabrication étant bien maîtrisés, ils permettent d’obtenir des pointes reproductibles de formes et de tailles variées.

Figure II-5 : Différents types de pointes utilisées en microscopie en champ proche

optique sans ouverture. (a) Pointe microlevier AFM semi-conductrice (silicium). (b) Pointe microlevier AFM isolante (verre). (c) Pointe STM (tungstène).

Ces avantages par rapport aux sondes à ouverture auraient pu faire que la

microscopie en champ proche optique à ouverture soit supplantée par la microscopie en champ proche optique sans ouverture. En pratique cependant, un des inconvénients majeurs de la microscopie en champ proche optique sans ouverture vient du fait que le signal contenant les informations intéressantes doit être extrait d’un fond lumineux continu (l’éclairage se faisant en champ lointain) difficile à éliminer. De plus, les montages optiques devant être mis en œuvre pour la collection du signal sont souvent plus difficiles à réaliser. C’est pourquoi la microscopie en champ proche optique à ouverture reste encore la plus utilisée.

II-2-2. La régulation de la distance sonde échantillon

Selon la configuration et le type de pointe utilisées diverses formes de régulation de

la distance pointe échantillon sont envisageable. Ainsi, lorsque l’on travail en configuration PSTM, le signal lumineux capté par la sonde décroît exponentiellement. Il est alors possible d’utiliser ce signal (à la manière de ce qui se fait en STM) pour le contrôle de l’asservissement. On nomme ce procédé système de régulation à onde évanescente de Fresnel. La régulation par effet tunnel électronique est également envisageable et a été une des premières à être utilisée [4]. Cette technique souffre


64

cependant d’un inconvénient majeur de part le fait que la pointe et l’échantillon doivent être conducteurs. L’utilisation de pointes à microlevier de type AFM permet d’utiliser l’asservissement standard d’un microscope à force atomique pour la régulation. Mais dans le cadre spécifique de la microscopie en champ proche optique utilisant des sondes à fibres optiques, le système de régulation de la distance sonde/échantillon se fait, le plus souvent, par asservissement à force de cisaillement (shear force). Ce type d’asservissement introduit par Betzig et al. en 1992 [5] consiste à faire osciller la pointe latéralement et parallèlement à la surface de l’échantillon à une fréquence proche de la fréquence de résonance de la pointe à l’aide d’une céramique piézoélectrique. Lorsque la pointe s’approche suffisamment de la surface, elle est soumise à des forces latérales dites de cisaillement (shear force). Cette interaction provoque l’amortissement de l’oscillation et donc atténue l’amplitude de vibration de la pointe qui est utilisée pour contrôler la distance sonde/échantillon. Il existe deux méthodes utilisées pour la détection de l’amortissement des oscillations. La première, dérivée de celle utilisée en AFM, consiste à envoyer un faisceau laser sur la pointe vibrante et à analyser le faisceau défléchi par cette dernière. Lorsque l’interaction a lieu, la position et l’intensité du faisceau défléchi varient. L’inconvénient majeur de cette méthode vient du fait que le laser permettant la détection des forces de cisaillement ajoute un fond de lumière continu qui peut perturber les mesures de champ proche. En 1995, Khaled Karraï et Robert Grober présente une nouvelle méthode de détection des forces de cisaillement basée sur l’utilisation d’un diapason en cristal de quartz [6]. Dans cette méthode, le diapason sert à la fois d’excitateur et de détecteur des oscillations. La pointe est collée à un des bras du diapason, comme schématisé sur la Figure II-6, et le système est excité piézoélectriquement via les contacts électriques présents sur chaque face du diapason (Figure II-6). A la résonance, l’amplitude d’oscillation des deux bras est maximale.

Figure II-6 [6]: Diapason en cristal de quartz sur lequel est collée une fibre optique

effilée. Les contacts électriques A et B servent à exciter le système à sa fréquence de résonance et permettent également la mesure des variations d’amplitude des oscillations.

Comme dans le cas de l’asservissement shear force optique, lorsque l’on approche la pointe de la surface de l’échantillon, l’amplitude des oscillations diminue et leur mesure permet de contrôler la distance pointe/ échantillon. Ce système est, de nos jours, le plus employé en microscopie en champ proche optique.

Enfin, il est à noter que l’asservissement de la position de la sonde, pour une amplitude de vibration constante, conduit à un signal fortement relié au profil topographique de l’échantillon. On obtient donc simultanément une image topographique et une image optique de l’échantillon. Cela est bien évidemment également possible avec un asservissement de type AFM.


65

III. NOTRE APPROCHE Cette section est consacrée à la présentation de notre dispositif expérimental. Après

avoir brièvement présenté le SNOM commercial que nous utilisons, nous montrerons les modifications que nous lui avons apporté en vue de son utilisation pour l’étude de structures de l’optique guidée. Nous détaillerons ensuite les différents instruments utilisés lors de nos expériences et terminerons cette section par un exemple type de protocole expérimental utilisé lors de notre travail.

III-1. Le TwinSNOM d’Omicron

Notre travail s’est déroulé dans le cadre du centre NanOpTec, créé à lyon en 1999.

Ce centre, qui regroupe les trois grands organismes que sont l’Institut National des Sciences Appliquées (INSA) de Lyon, l’Université Claude Bernard Lyon 1 (UCBL) et l’Ecole Centrale de Lyon (ECL), a permis de mutualiser les besoins en champ proche optique sur la région Lyonnaise. Il a également permis la mise en place de moyens communs de caractérisation ainsi qu’une infrastructure adaptée (locaux, sources, détecteurs, etc….).

III-1-1. Description générale

Le TwinSNOM à été construit sur une base de microscope conventionnel (l’Axiovert

de Zeiss) modifié pour y intégrer la sonde SNOM et la table piézoélectrique qui balaye l’échantillon sous la pointe. Une photographie du TwinSNOM dans sa version complète est présentée sur la Figure III-1. La partie inférieure du microscope permet des mesures ou un éclairage de l’échantillon en transmission. Le bras supérieur, lui, peut être utilisé pour des mesures ou un éclairage en réflexion. Mais en outre, il permet la visualisation de l’échantillon avec de forts grossissements ce qui, en retour, nous offre la possibilité de localiser la zone que nous voulons par la suite analyser en champ proche. Cette visualisation peut également se faire à l’aide d’une caméra (ce qui est utile lorsque l’on travaille à des longueurs d’onde non visibles) placée au-dessus du microscope, au niveau de l’opercule noir (voir Figure III-1).

Figure III-1 : Photographie du TwinSNOM.


66

La caméra CCD visible sur la photographie sert essentiellement à la visualisation de l’approche de la sonde sur l’échantillon, mais elle permet également le contrôle de la quantité de lumière injectée dans la pointe SNOM lorsque cette dernière est utilisée en mode illumination. La pointe SNOM est collée sur un système en céramique que nous détaillerons dans la section dédiée à l’asservissement. Notons cependant que ce système est attaché à l’aide d’un aimant à un bras rotatif qui permet un remplacement aisé et rapide de la pointe. L’échantillon est placé sur un support qui le maintien de façon à éviter tout glissement durant l’acquisition d’une image. Ce support est lui-même fixé sur une platine piézoélectrique (voir Figure III-2) qui permet le balayage de l’échantillon sous la pointe lors de l’acquisition d’images SNOM. C’est une platine de translation de la firme Physik Instrumente (série P500) qui permet des déplacements de 100 x 100 x 10 µm3 avec une résolution de 1 x 1 x 0.1 nm3. Ce système offre une linéarité de 0.3% et une répétitivité de 5 x 5 x 1 nm3 sur la gamme complète de déplacement.

Figure III-2 : Zoom sur les platines piézoélectriques de déplacement et photographie de

la platine de translation de l’échantillon par rapport à la pointe SNOM lors de l’acquisition d’images.

Le positionnement de l’échantillon se fait grâce à une seconde platine à

déplacements piézoélectriques inertiels. Cette platine offre une gamme de déplacements de 30 x 30 mm² avec des pas pouvant descendre jusqu’à 70 nm. Enfin, des moteurs piézoélectriques, insérés dans le bras rotatif qui supporte le module sur lequel la pointe est collée, permettent des déplacements de cette dernière sur la gamme 5 x 5 x 10 mm3. ces déplacements sont contrôlés à l’aide d’une télécommande.

III-1-2. Les différents modes de fonctionnement

Un des avantages majeurs du TwinSNOM est son extrême versatilité. De part sa

constitution, il permet de travailler dans quasi toutes les configurations SNOM présentées dans la section précédente. La Figure III-3 présente une vue schématique du TwinSNOM et des différents modes de fonctionnement accessibles. Outre son utilisation comme microscope classique (encart de gauche sur la Figure III-3) le TwinSNOM permet en effet des mesures aussi bien en transmission (encart de droite, en bas) qu’en


67

réflexion (encart de droite, en haut). De plus, suivant la position choisie pour la source lumineuse et le détecteur, nous avons accès, pour chacune des configurations ci-dessus, aux modes collection et illumination présentés dans la section II-1. En outre, il est très aisé et rapide de passer d’une configuration à une autre. Ainsi, de nombreuses applications différentes peuvent être envisagées à partir de ce seul appareil. C’est d’ailleurs la raison pour laquelle le centre NanOptec s’en est pourvu. La seule configuration expérimentale n’étant pas accessible directement sur l’appareil est celle ou l’illumination se fait en réflexion totale sur la face inférieure de l’échantillon, encore que l’on puisse envisager d’utiliser un objectif de microscope à grand angle pour l’illumination face arrière.

Figure III-3 : Vue schématique du TwinSNOM et de ces différents modes de

fonctionnement. Suivant la position de la source et du détecteur, chacun des modes réflexion et transmission peut être utilisé en mode illumination ou collection.

III-1-3. Electronique et logiciel d’acquisition

L’électronique qui sert au pilotage du TwinSNOM (schématisée sur la Figure III-4)

est composée de deux modules. L’un (module SPM) est commun à tous les appareils de microscopie en champ proche (AFM, STM, SNOM) que commercialise Omicron. L’autre (module SNOM) à été conçu spécifiquement pour les applications SNOM. Le module SPM est directement lié aux moteurs piézoélectriques contrôlant les mouvements de la table de positionnement et à ceux contrôlant les mouvements de la pointe. L’expérimentateur utilise une télécommande, elle-même reliée au module SPM, pour effectuer les déplacements grossiers de l’échantillon et de la pointe. Cette télécommande permet également de lancer l’approche automatique de la pointe sur l’échantillon. Le balayage et la régulation de la distance pointe/échantillon sont entièrement pilotés par ordinateur à l’aide du logiciel SCALA. L’ordinateur communique avec les deux modules électroniques via un bus VME. L’expérimentateur défini les dimensions (x, y) de la zone de balayage dans la fenêtre de contrôle (voir


68

Figure III-5). L’ordinateur envoie alors ces données au module de balayage qui génère des signaux de basses tensions (0-10 V).

Figure III-4 : Vue schématique des diverses connections reliant la station de travail à

l’électronique d’acquisition et de contrôle du microscope.

Les tensions nécessaires au déplacement selon l’axe z sont fournies par la boucle d’asservissement shear force. Les variations d’amplitude et de phase des oscillations de la pointe sont détectés, amplifiés et envoyés au circuit d’asservissement qui génère un signal d’erreur entre le signal détecté et celui de référence (voir section III-1-5). Ce signal d’erreur est alors corrigé afin de garder une distance pointe/échantillon constante. Les trois signaux (x, y et z) ainsi générés sont alors appliqués à la platine de balayage via une amplification haute-tension. La fenêtre de contrôle (Figure III-5) permet également de vérifier si la régulation de la distance pointe/écahntillon se fait correctement. Lorsque l’interaction pointe/échantillon a lieu, le témoin d’interaction se stabilise dans la zone située sur la gauche de la fenêtre. Ce témoin désigne la force de l’interaction. S’il se trouve proche de la zone rouge l’interaction est forte (i.e. la pointe est très proche de la surface de l’échantillon), si le témoin se trouve près de la zone jaune, l’interaction est faible. La zone d’interaction correspond à des distances pointe/échantillon comprises entre 5 et 10 nm environ.


69

Figure III-5 : Fenêtre de contrôle des paramètres de balayage : interaction pointe

échantillon, vitesse de balayage, taille et position de la zone balayée.

III-1-4. Les sondes utilisées

Les pointes que nous avons utilisées au cours de ce travail sont des fibres optiques

étirées à chaud et métallisées. Notre source principale de fibre a été la société Israélienne Nanonics Imaging Ltd. par l’intermédiaire de la société Omicron. Ces fibres sont des fibres multimodes pouvant fonctionner sur une très large gamme spectrale ( [ ]400 :1700 nmλ∈ ). La métallisation consiste en un dépôt d’aluminium de 200 nm d’épaisseur. La taille de l’ouverture en bout de fibre n’est pas garantie par Nanonics et peut varier entre 50 et 200 nm. Bien souvent, les pointes sont bouchées en leur extrémité et nous devons créer nous même l’ouverture. Nous décrirons plus loin notre manière de procéder à l’ouverture des pointes.

Plus récemment, le centre NanOpTec s’est associé à la société Axess Tech pour la fabrication de pointes SNOM. Le centre étant chargé de caractériser les performances de ces pointes en expérience de champ proche. Ces pointes sont des fibres optiques amincies à leur extrémité par une méthode hybride d’étirage à chaud suivi d’une attaque chimique. Cette méthode conduit à des pointes dont la forme et la taille peuvent être modelées tout en gardant une bonne reproductibilité. De plus, la caractérisation systématique (par MEB) des pointes nous permet d’en connaître les spécificités a priori., ce qui est d’une grande utilité pour l’analyse des images de champ proche. Malheureusement, nous n’avons pu utiliser, jusqu’à présent, que quelques-unes unes de ces pointes et sommes encore à la recherche des paramètres expérimentaux adéquats à leur bon fonctionnement au sein de notre appareillage.

III-1-5. L’asservissement

La régulation de la distance pointe/échantillon se fait par asservissement shear force

mécanique (voir section II-2-2). La fibre est collée sur un support appelé bimorphe tel que représenté sur la Figure III-6. L’extrémité du bimorphe est constituée d’un diapason relié à des contacts électriques présents sur les deux faces du bimorphe qui permettent l’excitation en résonance du système. Sur la face arrière du bimorphe (non visible sur la figure) se situe un aimant qui permet l’insertion et le maintien du système dans le bras rotatif présenté dans la section III-1-1.


70

Figure III-6 : pointe SNOM collée sur le bimorphe piézoélectrique qui sert à

l’asservissement shear force mécanique de la pointe par rapport à l’échantillon.

Afin de bien choisir la fréquence à laquelle le système doit être excité, il nous faut,

dans un premier temps, identifier les fréquences de résonance propre au bimorphe. Le graphique de gauche sur la Figure III-7 présente les courbes de résonance du bimorphe seul (i.e. avant collage de la fibre) en fonction de la fréquence d’excitation. La courbe bleue représente l’amplitude des oscillations, la courbe rouge correspond à la différence de phase entre les deux bras du diapason. Deux pics apparaissent clairement sur le graphique, correspondant chacun à une fréquence propre du bimorphe. De l’analyse en fréquence du système [bimorphe + fibre] (graphique de droite) se dégage l’apparition d’un nouveau pic de résonance à une fréquence intermédiaire entre les deux pics propre du bimorphe. C’est à partir de ce pic que sera choisie la fréquence d’excitation du système pour l’asservissement. La fréquence correspondante au pic du système bimorphe+fibre dépend fortement des paramètres de collage de la fibre (notamment la longueur de fibre dépassant du diapason) et des paramètres propres à la fibre (rigidité, forme…). Il est à noter qu’une fréquence de résonance du système trop proche des fréquences propres du bimorphe est inutilisable pour l ‘asservissement. Dans un tel cas, en effet, la fibre ne ‘verrait’ pas la surface de l’échantillon et s’écraserait contre cette dernière lors de l’approche.


71

Figure III-7 : Analyse des fréquences de résonance. Les graphiques représentent

l’amplitude (courbe bleue) et la différence de phase (courbe rouge) des oscillations du système d’asservissement shear force en fonction de la fréquence d’excitation. A gauche,

apparaissent les pics de résonance du bimorphe seul. A droite sont représentés les courbes de résonance du système bimorphe + fibre. La fréquence de résonance choisie correspond à un compromis entre une différence de phase faible et une amplitude d’oscillation élevée.

Une fois le pic de résonance du système identifié, nous nous plaçons dans la zone de

fréquences correspondante (graphique du bas sur la Figure III-7) et choisissons comme fréquence d’excitation du système l’intersection des courbes d’amplitude et de différence de phase. Ce choix est basé sur un compromis entre une différence de phase faible et une amplitude d’oscillations élevée pour une meilleure sensibilité de détection des forces de cisaillement.

III-2. L’injection dans les structures guidantes

Cette section est consacrée à la description des ajouts apportés au TwinSNOM

permettant l’injection de lumière dans les structures guidantes.

III-2-1. La platine d’injection

La plupart des composants de l’optique guidée nécessitent une injection de lumière

par la tranche de l’échantillon. Cette injection se fait généralement à l’aide soit d’un objectif de microscope, soit d’une fibre optique positionnés à l’entrée des structures guidantes. Il nous a donc fallu imaginer un système permettant une telle injection qui soit compatible avec notre expérience de champ proche. Les deux points cruciaux auxquels nous avons été confrontés sont d’une part, l’encombrement du système d’injection qui doit pouvoir s’insérer dans la géométrie du TwinSNOM, et d’autre part, le fait que le système doive avoir des mouvements synchrones avec ceux de


72

l’échantillon puisque c’est ce dernier qui se déplace lors de l’acquisition des images SNOM.

Compte tenu du peu d’espace dont nous disposons autour de l’échantillon, il nous était impensable d’utiliser un objectif de microscope pour l’injection. Notre choix s’est donc porté sur l’utilisation de fibres optiques pour remplir cette fonction. Restait donc le problème du positionnement de la fibre d’injection à l’entrée des structures guidantes et le déplacement de l’ensemble du dispositif de manière synchrone avec l’échantillon. La solution s’est trouvée à travers l’utilisation d’une platine spéciale conçue par Omicron. Cette platine (voir Figure III-8) est constituée d’une plate-forme porte échantillon qui s’insère sur la platine piézoélectrique de balayage présentée Figure III-2. Un support métallique nous permet de fixer, à l’aide d’un aimant, la fibre optique d’injection en position horizontale, parallèle à la surface de l’échantillon. Ce support est lui-même fixé à des platines de translations piézoélectriques qui permettent un déplacement très fin de la fibre dans les trois directions de l’espace X, Y et Z. Ces translateurs (voir photographie de droite sur la Figure III-8) octroient une possibilité de déplacement de 5mm avec des pas pouvant varier entre 40 et 400 nm. L’électronique de pilotage des moteurs piézoélectriques de ces platines a été développée au laboratoire de physico-chimie des matériaux luminescents (LPCML), laboratoire collaborateur du centre NanOpTec.

Figure III-8 : Photographie de la platine utilisée pour l’injection de lumière dans les

structures guidantes. A droite, photographie d’un des translateurs piézoélectriques utilisés pour le positionnement de la fibre d’injection.

A l’aide de ce dispositif, nous avons donc accès à un système d’injection permettant

un positionnement de la source de lumière très précis et qui se déplace en même temps que l’échantillon puisqu’il est intégré à la platine de balayage.

III-2-2. Les fibres d’injection

Deux types de fibres ont été utilisés pour l’injection de lumière dans les guides

d’ondes. Tous les deux sont à base de fibres optiques monomodes aux longueurs d’ondes des télécommunications (1.3, 1.5 µm) et dont une des extrémités possède un connecteur (de type FC-PC) pour permettre son raccordement soit directement à la source de lumière, soit à une autre fibre elle-même connectorisée. La différence entre les deux types de fibres vient de la seconde extrémité. Dans un cas, la fibre est simplement clivée à angle droit afin d’obtenir un faisceau parallèle à la direction d’injection. Dans le deuxième cas, l’extrémité de la fibre est pourvue d’une micro-lentille qui focalise le faisceau en sortie. Cela permet d’atteindre des tailles de faisceau de 2,5 µm de diamètre pour une distance focale de 7 µm. Ce type de fibre est particulièrement intéressant


73

quand la taille des guides dans lesquels on souhaite injecter est de l’ordre du micron ou inférieure.

III-3. Les sources et détecteurs utilisés

III-3-1. Sources

Deux sources principales de lumière nous ont servi pour la caractérisation des

structures guidantes. Toutes deux concernent le domaine des longueurs des télécommunications et sont des sources dites fibrées, c’est à dire que l’on récupère la lumière en sortie de source directement dans une fibre optique. La première de ces sources est une source laser Tunics Plus 10 de la firme GN Nettest (voir Figure III-9a). Elle est accordable en longueur d’onde sur la gamme 1500-1600 nm et peut délivrer jusqu’à 10 mW sur l’ensemble de cette gamme. Cette source est en outre polarisée, ce qui nous permet d’exciter préférentiellement les modes TE ou TM des structures étudiées. La deuxième source de lumière est une diode laser DFB émettant autour de 1310 nm avec une puissance maximum de 2 mW (voir Figure III-9b). Cette source (modèle S3FC1310 de Thorlabs) est régulée en température pour plus de stabilité et est munie d’un isolateur optique qui interdit un retour éventuel du faisceau laser vers la source. Ces sources ont été choisies pour leur stabilité et leur puissance. Ce dernier point est primordial dans une expérience de champ proche car les intensités collectées sont souvent faibles et nous devons compenser par un nombre de photons élevé.

Figure III-9 : Sources laser infrarouges utilisées lors de nos expériences. (a) Source

laser accordable en longueur d’onde sur la gamme 1500-1600 nm (GN Nettest, modèle Tunics Plus 10). (b) Source laser DFB émettant à 1,3 µm (Thorlabs, modèle S3FC1310).

Notons enfin que nous avons également été amené à utiliser une source de lumière

dans le domaine des longueurs d’onde visibles. Il s’agit d’un laser Hélium-Néon émettant à 632.8 nm. Sa puissance de sortie est d’environ 10 mW. Nous avons effectué peu de mesures dans ce domaine de longueurs d’onde mais cette source a également servi au pré-alignement de la fibre d’injection. Il s’avère effectivement utile de pouvoir ‘voir’ le faisceau incident sur la structure.

III-3-2. Détecteurs

Pour les mesures dans le domaine des longueurs d’onde visibles, un tube

photomultiplicateur (modèle H7712 de Hamamatsu) couvrant la gamme 185-900 nm a été utilisé. Le lecteur est amené à consulter la documentation du constructeur pour le détail des caractéristiques de ce détecteur. Il est à noter, que dans le domaine des longueurs d’onde visibles, les détecteurs existant, et particulièrement les photomultiplicateurs, sont très sensibles (détection au photon près). C’est une des principales raisons qui a fait que la plupart des études par microscopie en champ proche


74

optique sont faites dans le domaine du visible. Néanmoins, les longueurs d’ondes du proche infra-rouge (1.3-1.55 µm) présentent un fort intérêt pour les télécommunications optiques. Notre travail s’est inscrit dans ce contexte et c’est pour cela que nous avons adapté la détection dans cette gamme de longueurs d’onde.

Pour les mesures dans le domaine des longueurs d’onde des télécommunications nous avons utilisé une photodiode InGaAs de chez New Focus (modèle 2153) avec amplificateur intégré. Ce détecteur couvre la gamme 900-1600 nm et a un gain maximum de 2 x 1011 V/W pour un bruit équivalent puissance de 22fW/√Hz. Sa bande passante est de 750 Hz. Outre sa grande sensibilité, ce détecteur est également très compact et fonctionne à l’aide d’une pile 9V aisément remplaçable. De plus, il existe un module s’insérant sur le photodétecteur qui permet d’y fixer une fibre connectorisée FC-PC. Ceci nous offre la possibilité de nous affranchir des problèmes liés à l’alignement et la focalisation du faisceau collecté sur la cellule détectrice dont le diamètre n’est que de 1 mm. Ainsi, en connectorisant l’extrémité libre de la fibre SNOM, nous pouvons directement mesurer le signal issu du champ évanescent en limitant les pertes dues à un mauvais couplage au détecteur.

III-4. Ensemble du dispositif expérimental et déroulement

d’une expérience

Figure III-10 : Représentation schématique de l’ensemble du dispositif expérimental.

III-4-1. Préparation et vérification de la sonde

La première étape dans le déroulement d’une expérience SNOM est la préparation de

la pointe. Cette dernière doit, dans un premier temps, être collée sur son bimorphe. Cette phase demande énormément d’attention. D’une part car le collage, comme nous l’avons déjà mentionné, a un effet déterminant sur les paramètres d’oscillation de la pointe et donc sur son interaction avec l’échantillon, d’autre part car les pointes étant très fragile, il arrive aisément qu’elles se rompent lors de cette phase de collage. Nous devons


75

ensuite vérifier si la pointe est ouverte en son extrémité. Nous injectons alors la lumière issue du laser Hélium-Néon dans la fibre SNOM et regardons par l’intermédiaire de la caméra CCD (voir Figure III-1) si une tache lumineuse apparaît en bout de pointe. Si c’est le cas, nous passons à l’étape suivante. Si, en revanche, rien n’apparaît, il nous faut alors créer l’ouverture nous-même. Cette dernière est obtenue en amenant la pointe en contact avec la surface de l’échantillon, à un endroit où la corrugation est minimale, et en balayant la pointe sur la surface. Petit à petit, la pointe est enfoncée dans l’échantillon et dès qu’un point lumineux apparaît en son extrémité, nous la retirons.

III-4-2. L’injection de lumière dans la structure guidante

Une fois la fibre ouverte, la deuxième étape consiste à injecter la lumière dans les

structures étudiées. Dans un premier temps, l’échantillon est collé à l’aide de laque à l’argent sur une lame de verre de microscope puis nettoyé avec du méthanol. Ce dernier est préféré à l’éthanol car il laisse moins de trace au séchage. L’emploi d’acétone qui pourrait dissoudre la laque à l’argent est également à éviter pour empêcher tout décollement de l’échantillon. La lame de verre est alors fixée sur la platine de balayage et la fibre d’injection est amenée, à l’aide du système décrit plus haut, sur le bord de l’échantillon, en face d’un guide d’onde (voir Figure III-11). Pour vérifier si l’injection a bien lieu, deux méthodes s’offrent à nous. Si les guides diffusent suffisamment de lumière dans la direction verticale, il nous suffit de regarder à l’aide de la binoculaire ou d’une caméra CCD dans cette direction et d’ajuster la position de la fibre d’injection jusqu’à obtention d’un maximum de signal. Si, en revanche, il n’existe que peu (ou pas) de lumière diffusée, il nous faut regarder en sortie du guide afin de vérifier l’injection. Ceci est effectué à l’aide d’un prisme accolé en sortie du guide qui renvoie la lumière vers le haut et peut ainsi être captée (Figure III-11).

Figure III-11 : Représentation schématique de la vérification de l’injection dans les

structures d’étude.

Enfin, un point important est le réglage de la polarisation. La fibre en sortie de laser

possède un connecteur tournant qui permet l’orientation de la polarisation. Cette fibre est alors couplée à la fibre d’injection qui est maintenu fixe de manière à garder la polarisation issue de la fibre laser. L’orientation souhaitée est obtenue, soit en espace libre en envoyant la lumière issue de la fibre d’injection sur un cube polariseur, soit directement lors de l’injection en tournant la polarisation de manière à avoir un maximum de puissance transmise par le guide.


76

III-4-3. L’approche de la sonde

Une fois l’injection réalisée, la troisième étape dans le déroulement d’une expérience

SNOM consiste à placer la pointe à l’endroit où l’on souhaite effectuer la mesure. On utilise la télécommande pour déplacer l’échantillon et la pointe de manière à se positionner correctement. Une fois ceci fait, toujours à l’aide de la télécommande, la pointe est approchée de la surface de l’échantillon puis l’approche automatique est lancée. Lors de l’approche automatique, l’échantillon est poussée vers la pointe sur 70 µm. Si l’interaction n’est pas atteinte, l’échantillon est rétracté en position initiale et la pointe descend vers ce dernier de 50 µm. Ces opérations sont répétées jusqu’à ce que l’interaction ai lieu.

III-4-4. L’acquisition d’une image et les réglages de différents paramètres

Nous sommes maintenant à même d’acquérir des images de champ proche. Lorsque

le balayage est lancé, plusieurs fenêtres s’ouvrent sur l’écran de l’ordinateur, correspondantes aux images topographiques et/ou optiques de la zone considérée. Les images s’affichent ligne par ligne. Chaque ligne est balayée en sens aller et retour. Le type d’images désirées (topographique ou optique) ainsi que le nombre de lignes par images et le nombre de points de mesure par ligne sont entrés par l’utilisateur via le logiciel. Un écran de mesure typique est représenté sur la Figure III-12.

Figure III-12 : Ecran de mesure typique.

A partir des premières lignes de mesures obtenues, certains paramètres influant sur

l’interaction pointe/échantillon peuvent être ajustés afin d’obtenir une meilleure qualité d’image. Ces paramètres sont accessibles par la fenêtre de contrôle (Figure III-5). Le paramètre Feedback Set, exprimé en degré représente la différence de phase pour laquelle le système estime être en interaction. Plus sa valeur est élevée (en valeur absolue), plus la pointe sera en interaction forte avec l’échantillon et mieux elle ‘sentira’ les détails topographiques. En contrepartie, un Feedback Set trop élevé peut conduire à l’écrasement de la pointe sur la surface. Une valeur typique pour ce paramètre est de -0.06 ± 0.02 degrés. Les paramètres Loop Gain, exprimés en %, influent sur la vitesse de réaction de l’asservissement. Une valeur élevée de ces paramètres conduit à une réponse


77

très rapide de la pointe en fonction des variations de hauteur dans la topographie de l’échantillon et donc à un meilleur suivi topographique. Cependant, une valeur de Loop Gain élevée induit également de fortes oscillations verticales de la pointe. Des valeurs comprises entre 0.5 et 4% sont acceptables pour ce paramètre.

Ces paramètres varient en fonction du type de pointe utilisé, du degré de vieillissement de cette dernière et du type d’échantillon étudié. Il n’existe donc pas de valeurs universelles pour ces paramètres et chaque changement des conditions expérimentales nécessite un nouveau réglage.

IV. CONCLUSION Nous avons décrit dans ce chapitre le dispositif expérimental que nous utilisons dans

nos expériences de champ proche optique. La mise en place des différents éléments et le protocole expérimental ont également été détaillés. Nous sommes maintenant à même d’acquérir des images SNOM. Nous allons exposer dans le chapitre suivant les résultats expérimentaux obtenus à travers l’étude d’imageurs à base de section multimode fabriqués par échange ionique sur verre. Nous développerons brièvement en perspective les travaux que nous avons initiés sur des étude de composants nanophotoniques.


78

Références du Chapitre 3 : [1] POHL D.W., DENK W., LANZ M. Optical stethoscopy: image recording with resolution /20.

Applied physics letters, 1984, vol. 44, n° 7, pp. 651-653. [2] BETZIG E., TRAUTMAN J.K., HARRIS T.D., WEINER J.S., KOSTELAK R.L. Breaking the

diffraction barrier : optical microscopy on a nanometric scale. Science, 1991, vol.251, pp. 1468-1470.

[3] COURJON D., BAINIER C., Les sondes optiques en champ proche. In : Le champ proche optique. Paris, France : Springer-Verlag France et France Télécom R&D, 2001, pp. 147-176.

[4] DURIG U., POHL D.W., ROHNER F. Near-field optical scanning microscopy. Journal of applied physics, 1986, vol. 59, n° 10, pp. 3318-3327.

[5] BETZIG E., Finn P.L., WEINER J.S. Combined shear force and near-field scanning optical microscopy. Applied physics letters, 1992, vol. 60, n° 20, pp.2484-2486.

[6] KARRAÏ K, GROBER R.D., Piezoelectric tip-sample distance control for near field optical microscopes. Applied physics letters, 1995, vol. 66, n° 14, pp. 1842-1844.

Documents

Caractérisation par Microscopie en Champ Proche Optique de …csidoc.insa-lyon.fr/these/2003/martin/06_chapitre3.pdf · Chapitre 3 :INSTRUMENTATION 64 cependant d’un inconvénient