Comparaisons inter-laboratoires… · résultats de la comparaison inter-laboratoires 2 x i uniforme 2 xN~, n Max de vraisemblance ~ n 1 x t sn n valeurs expérimentales . 197ème

7ème Forum Laboratoires – 21 juin 2013 1 7ème Forum Laboratoires – 21 juin 2013 1

Comparaisons inter-laboratoires…

Pour qui ? Pour quoi ?

Marc E. HIMBERT

Professeur du Conservatoire national des arts et métiers

Membre de l‘Académie des technologies

Président du Comité de section « Laboratoires » du Cofrac

avec la complicité active de

Séverine DEMEYER

Ingénieur chercheur

LNE – Maths et Stats

Saint-Denis - Paris - Trappes [email protected]

7ème Forum Laboratoires – 21 juin 2013 2

« Organiser, exécuter, évaluer des essais ou mesures effectuées sur des

échantillons identiques ou semblables par au moins deux acteurs, dans

des conditions prédéterminées.

Comparaison inter- xxx (laboratoires) :

un moyen de caractérisation de la performance

d’un ou plusieurs des xxx

d’une ou des méthodes employées par les xxx

d’un objet de référence mesuré par les xxx


Une lourde infrastructure cachée de comparaisons

Comparaisons clefs, en ligne sur bipm.org

Euramet

France


… qui sous-tendent la traçabilité

mondiale et le degré d’équivalence

entre états dans le cadre du MRA.

+ EPTIS, EA, IMEP…


Quelques caractéristiques des CIL (ILC) [ISO 17043]

ou autres comparaisons inter xxx

Le pilote ; organisation en étoile, en anneau, en marguerite

Le support ; objet circulant ou distribution simultanées

d’échantillon

La (les) méthode (s) et la caractérisation de performance intra

La durée ; s’affranchir des dérives ou compenser celles-ci

L’analyse des résultats ; confidentialité, célérité, rapport

consensuel

Des compétences & une accréditation dédiée [OCIL]

Un plan de participation aux CIL exigé des accrédités -> EA-4/18…


Méthode

estimation de la justesse et de la fidélité

NF ISO 5725

Caractériser la performance :

outils documentaires

Laboratoire (ou xxx)

essai d’aptitude

Guide ISO/CEI 43 (1-2) NF ISO 13528 Déc. 2005

Matériau

attribution d’une valeur

à une caractéristique

Guide ISO 35


Une valeur de référence

pondérée

Y = whyh

h

å

Caractériser la performance :

outils statistiques

Fidélité d’une méthode :

analyse de la variance

et reproductibilité

Essais d’aptitude :

des « scores »


Fidélité

Répétabilité Reproductibilité

même laboratoire

même opérateur

même matériel

même méthode

pièces ou échantillons identiques

court intervalle de temps

intralaboratoire (W)

laboratoires différents

opérateurs différents

matériels différents

même méthode

pièces ou échantillons identiques

interlaboratoires (B)


partie 1: Principes généraux et définitions

partie 2: Fidélité (répétabilité, reproductibilité)

partie 4: Justesse

Partie 3: Fidélité intermédiaire partie 6: Utilisation des

valeurs d’exactitude

partie 5: Méthode alternative (justesse et fidélité)

Méthode de base (1994)

Méthode alternative (1998)

Structure de la série ISO 5725…


Pour chaque laboratoire h, on dispose de n répétitions :

Laboratoire 1 x11, x12, …,x1n

Laboratoire k xk1, xk2, …, xkn

Chaque laboratoire calcule son résultat et son écart-type expérimental

L’écart-type associé à l’inter-séries est obtenu en considérant la dispersion des

moyennes de chaque laboratoire par rapport à la moyenne générale.

L’écart-type associé à l’intra-séries est obtenu en prenant la moyenne des

« variances » associées à chaque laboratoire

Variabilité des résultats

L‘écart-type associé à la dispersion créée par l’influence des effets constants à

l’intérieur d’un laboratoire mais variant d’un laboratoire à l’autre est noté SL

Quantification de l’effet « laboratoires »

Srepro(R)

2 = Srépet(r )

2 + SL

2


Pondérer les

résultats des

laboratoires

xw x1 x2

Dispose-t-on d’une expertise

sur les labos participants ?

Souhaite-t-on conserver les

résultats de tous les labos ?

Tous les résultats doivent-ils

contribuer de la même

manière ?

oui

non

oui

Si u2 connu,

inversement

proportionnel à

u2

µ1

si

2


xi= m +s

i

2

valeur de consensus

Le maximum de

vraisemblance

x = wi

xi

i=1

n

å

Sw

2 =1

n-1w

ix

i- x( )

2

i=1

n

å

wiµ

1

si

2

ici 1

n

m - x

S n~ t

n-1

ˆ 100.44

ˆ 1.024

ML

MLu

15 points

Enorm pour

l’aptitude


wiµ

1

si

2

Moyenne ‘robuste’

Algorithme A (ISO 13528)

Valeurs extrêmes

ramenées à ± 1,5 éc.type

m̂ML

=100.44

u m̂ML( ) =1.024

Algorithme A ˆ 99.89

ˆ 0.88

A

Au

z-score

pour l’aptitude

zi=

xi- m̂

A

u m̂A( )


10 pts médiocres

Enorm

5 pts meilleurs

ˆ 100.44

ˆ 1.024

ML

MLu

x = wi

xi

i=1

n

å

Maximum de vraisemblance à

poids choisis… presque au

hasard

wiµ

1

si

2

xi= m +s 2z

i, z

i~ N 0,s

i

2( )

Introduire un effet aléatoire


Distribution de

la moyenne

pondérée (MC)

d’après attributs

10 pts médiocres 5 pts meilleurs

m̂ML

=100.44

Généralisable…

Répartition des poids à

partir de tirage aléatoire

(Monte Carlo) dans des

gaussiennes tronquées aux

effectifs cumulés des

attributs

0.2 1

Y=0 Y=1

0 0.3

21

21

1

1

ni

w ni i

i i

xx

xi= m +s 2z

i, z

i~ N 0,s

i

2( )

si

2

7ème Forum Laboratoires – 21 juin 2013 16 16

1

21

~1

wn

n

w

i i

xt

s1~ n

xt

s n

ˆ 100.44

ˆ 1.024

ML

MLu

ˆ 103.26

ˆ 1.22

ML

MLu

Sans attributs Avec attributs



m - x

S n~ t

n-1

ˆ 100.44

ˆ 1.024

ML

MLu

xi= m +s

i

2

x = wi

xi

i=1

n

å

Sw

2 =1

n-1w

ix

i- x( )

2

i=1

n

å

valeur de consensus

Le maximum de

vraisemblance

wiµ

1

si

2

ici 1

n

15 points


m s 2 ~ N m0,s 2

k0

æ

èçç

ö

ø÷÷

s 2 ~ IGn

0

2,n

0s

0

2

2

æ

èçç

ö

ø÷÷ p. ex.

Informations a priori sur mu et sigma Estimateurs Bayésiens

22

1, ,..., ~ , nn n

n

x x N

s 2 x1,...,x

n~ IG

nn

2,n

nS

n

2

2

æ

èçç

ö

ø÷÷

0n n

Pondérer les informations a priori avec les

résultats de la comparaison inter-laboratoires

2

ixuniforme

2

~ ,x Nn

Max de vraisemblance

1~ n

xt

s n

n valeurs expérimentales


0n n

nombre de ‘mesures’ a posteriori

0n n

Biblio: Gelman, Carlin, Stern, Rubin, Bayesian Data Analysis, Chapman&Hall/CRC, 2003

nombre de ‘degrés de liberté’

a posteriori

Moyenne pondérée !

00

0 0

n

nx

n n

Estimateurs Bayésiens

~n

n

n n

t

sn

2 =n

0

nn

s0

2 +n-1( )n

n

S2 +

1

nn

1

k0

+1

n

x - m0( )

2

Composition des dispersions !

aprè

s a priori

expérimental

décalage


L’estimation

bayésienne

Les infos

préalables :

a priori

Les données : maxi

de vraisemblance


Bayésien

Avec attributs


Sans


classique

Bayésien


En guise de conclusion…

Les comparaisons inter-laboratoires ont fait leur preuve

en matière d’essais d’aptitude

pour caractériser et valider les méthodes de mesures et d’essais

pour asseoir les valeurs de référence et les degrés d’équivalence

et les méthodes, moyens et outils continuent de progresser

Vous doutez de vos mesures…

Vous voulez connaître vos performances à moindre coût…

Vous souhaitez participer au processus commun d’innovation…

Comparez-vous aux autres !

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