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CONSTANTES ELASTIQUES ET FROTTEMENT INTERIEUR DE L’ALUMINIUM POLYGONISE* J. FRIED& C. BOULANGER et C. CRWSSARDf L’aiumin~um polygoni& B gros grains pr&ente, &haute temperature, une forte b&se du module d’l’oung accompagnCe d’un frottement interieur @eve. La baisse du module est attribu6e a la mise en mouvement des parois de polygonisation. Son etalement sur une large intervalle de temperature ainsi que la chaleur d’activa- tion complexe qui la r&it semblent indiquer la superposition de plusieurs phenomenes de relaxation: sans doute microfluage et diffusion des dislocations hors de leurs plans de glissement (“climb”). Cette interpreta- tion suppose que dans l’aluminium l’dnergie de formation des crans (“jogs”) est. de l’ordre de 0.7 B 1 eV. In polygonised coarse-grained aluminium, one can observe at elevated temperature a strong drop of Young’s modulus, while the internal friction reaches high values. The drop of modulus is attributed to dis- placements of the dislocation walls of the polygonised structure. The fact that it spreads over a large tem- perature interval, as well as the complex activation energy of the phenomenon, seems to prove that it is due to the joint contribution of several relaxation mechanisms: probably microcreep and climb of dislocations. According to this explanation, the energy of jog formation on dislocations should be about 0.7 to 1 ev, in ~uminium. ~~ASTIZIT~~TSK~~STA~T~~ UND INNERE REIBWNG BEI I’OLYGONISIERTEM ALUMINIUlM In grosse KSmer pnlygonisiertes Aluminium zeigt bei hohen Temperaturen einen sehr starken Abfall des Young Moduls, der von einer Erhijhung der inneren Reibung begleitet wird. Der Abfall des Moduls wird dem Beginn der Bewegung der GrenzffLhen der Polygone zugeschrieben. Seine ‘4us~virkung iiber einen grossen Temperatu~~tervall, sowie die zu~mmengesetzte Aktivie~ngsw~rme, die die Bewegung lenkt, scheinen zu zeigen, daas eine ~berlagerung von mehreren ~rscheinu~en der Relaxation vorliegt : Es sind dies ohne Zweifel das Mikrotliessen und die Diffusion der Versetzungen aus ihren Gleitebenen heraus (“climb”). Diese Deutung setzt voraus, dass beim Aluminium die Bildungsenergie der Fehlstellen (“jogs”) in der Gr~s~nordnun~ von 0.7 bis 1.0 eV liegt. I. INTRODWCTION On sait qne des par&s de polygonisation se d&placent par glissement sous des contraintes suffisantes; ce type de mouvement, pi-edit par Bragg’ puis par Shockley, a &te clairement mis en gvidence par Parker et Washburn2 Les r&e&es experiences de Betteridge3 peuvent s’in- terpreter dans ce sens, en admettant que les dislocations presentes, arrang6es en parois, subissent sous des con- traintes t&s faibles un certain microfluage. Les exp&i- ences d&rites dans cet article fournissent l’occasion de preciser les conditions dans lesquelles s’opere ce microflua~e. 2. RRSWLTATS RXPRRIMENTAWX 2-l. Traitement de Polygonisation Les exphriences ont port& sur des fils de 0.4 mm de diam&re d’alnm~nium ou d’alliages & base d’alum~n~um dont la com~sition est report& dans le Tableau L* Ces fils sont d’abord recuits h une temp&ature voisine du solidus de faGon B obtenir un gros grain, de l’ordre du diam&re du til ; puis ils sont Ccrouis en les enroulant sur un cylindre de 4 mm de diametre, deformation faible qui ne depasse pas 1’Ccrouissage critique; de cette fagon * Received November 17, 1954. t Institut de Recherches de la Siderurgie, Saint-Germain-en- Laye, France, A1-tig 0.4 0.4* Al-cw 0.4 0.005 o.oi 0.41. Al-Cu I 0.01 0.01 1.04 Al-Cu 3 0.005 0.01 3.12 Al-Mg 4 0.020 Al-Ca 0.7 0.04 8:Z9 4.0* O.74 Al-Ca 2.4 0.04 0.02 2.35 * Ces alliages ont Cte aimablement fournis par le service de Recherches de la SociCti: Ptchiney. ACTA METALLURGICA, VOL. 3,“jULY 19.55 380 * Une correction a &6 fake pour tenir compte de l’oxydation super- ficielle du Mp. un chauffage d’une heure a 50°C au-dessous de la temp&ature du premier recuit les polygonise. Des diagrammes Laue effectuds par transmission (Fig. la) montrent un asterisme important, ce qui prouve que le m&al n’a pas recristallisd Des dia- grammes en retour a grande distance mettent en Evi- dence la fragme~~tat~on de cet asterisme (Fig. lb) due B la polygonisation; celle-ci subsiste sans changement lors de traitements ulterieurs B tempbrature m&me l&g&rement superieure a celle 06 elle a tStEobtenue. L’examen aux rayons X montre que, dans un grain, la d&orientation entre blocs voisins est de l’ordre de 10’. La distance X entre dislocations sur Ies parois de polygonisation est don&e par b/X= 10’=3.1ct-s rad TABLEAU I. Composition des alliages d’aluminium utilises. Compositim D6sigaation si 70 Fe % cu Yo Mg % Ca A Al 99.995 0.0022 0.0015 0.001 Al 99.96 0.012 0.018 0.010 Ai-% 0.15 0.15 -I

Constantes elastiques et frottement interieur de l'aluminium polygonise

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CONSTANTES ELASTIQUES ET FROTTEMENT INTERIEUR DE L’ALUMINIUM POLYGONISE*

J. FRIED& C. BOULANGER et C. CRWSSARDf

L’aiumin~um polygoni& B gros grains pr&ente, & haute temperature, une forte b&se du module d’l’oung accompagnCe d’un frottement interieur @eve. La baisse du module est attribu6e a la mise en mouvement des parois de polygonisation. Son etalement sur une large intervalle de temperature ainsi que la chaleur d’activa- tion complexe qui la r&it semblent indiquer la superposition de plusieurs phenomenes de relaxation: sans doute microfluage et diffusion des dislocations hors de leurs plans de glissement (“climb”). Cette interpreta- tion suppose que dans l’aluminium l’dnergie de formation des crans (“jogs”) est. de l’ordre de 0.7 B 1 eV.

In polygonised coarse-grained aluminium, one can observe at elevated temperature a strong drop of Young’s modulus, while the internal friction reaches high values. The drop of modulus is attributed to dis- placements of the dislocation walls of the polygonised structure. The fact that it spreads over a large tem- perature interval, as well as the complex activation energy of the phenomenon, seems to prove that it is due to the joint contribution of several relaxation mechanisms: probably microcreep and climb of dislocations. According to this explanation, the energy of jog formation on dislocations should be about 0.7 to 1 ev, in ~uminium.

~~ASTIZIT~~TSK~~STA~T~~ UND INNERE REIBWNG BEI I’OLYGONISIERTEM ALUMINIUlM

In grosse KSmer pnlygonisiertes Aluminium zeigt bei hohen Temperaturen einen sehr starken Abfall des Young Moduls, der von einer Erhijhung der inneren Reibung begleitet wird. Der Abfall des Moduls wird dem Beginn der Bewegung der GrenzffLhen der Polygone zugeschrieben. Seine ‘4us~virkung iiber einen grossen Temperatu~~tervall, sowie die zu~mmengesetzte Aktivie~ngsw~rme, die die Bewegung lenkt, scheinen zu zeigen, daas eine ~berlagerung von mehreren ~rscheinu~en der Relaxation vorliegt : Es sind dies ohne Zweifel das Mikrotliessen und die Diffusion der Versetzungen aus ihren Gleitebenen heraus (“climb”). Diese Deutung setzt voraus, dass beim Aluminium die Bildungsenergie der Fehlstellen (“jogs”) in der Gr~s~nordnun~ von 0.7 bis 1.0 eV liegt.

I. INTRODWCTION

On sait qne des par&s de polygonisation se d&placent par glissement sous des contraintes suffisantes; ce type de mouvement, pi-edit par Bragg’ puis par Shockley, a &te clairement mis en gvidence par Parker et Washburn2 Les r&e&es experiences de Betteridge3 peuvent s’in- terpreter dans ce sens, en admettant que les dislocations presentes, arrang6es en parois, subissent sous des con- traintes t&s faibles un certain microfluage. Les exp&i- ences d&rites dans cet article fournissent l’occasion de preciser les conditions dans lesquelles s’opere ce microflua~e.

2. RRSWLTATS RXPRRIMENTAWX

2-l. Traitement de Polygonisation

Les exphriences ont port& sur des fils de 0.4 mm de diam&re d’alnm~nium ou d’alliages & base d’alum~n~um dont la com~sition est report& dans le Tableau L* Ces fils sont d’abord recuits h une temp&ature voisine du solidus de faGon B obtenir un gros grain, de l’ordre du diam&re du til ; puis ils sont Ccrouis en les enroulant sur un cylindre de 4 mm de diametre, deformation faible qui ne depasse pas 1’Ccrouissage critique; de cette fagon

* Received November 17, 1954. t Institut de Recherches de la Siderurgie, Saint-Germain-en-

Laye, France,

A1-tig 0.4 0.4* Al-cw 0.4 0.005 o.oi 0.41. Al-Cu I 0.01 0.01 1.04 Al-Cu 3 0.005 0.01 3.12 Al-Mg 4 0.020 Al-Ca 0.7 0.04

8:Z9 4.0* O.74

Al-Ca 2.4 0.04 0.02 2.35

* Ces alliages ont Cte aimablement fournis par le service de Recherches de la SociCti: Ptchiney.

ACTA METALLURGICA, VOL. 3,“jULY 19.55 380

* Une correction a &6 fake pour tenir compte de l’oxydation super- ficielle du Mp.

un chauffage d’une heure a 50°C au-dessous de la temp&ature du premier recuit les polygonise.

Des diagrammes Laue effectuds par transmission (Fig. la) montrent un asterisme important, ce qui prouve que le m&al n’a pas recristallisd Des dia- grammes en retour a grande distance mettent en Evi- dence la fragme~~tat~on de cet asterisme (Fig. lb) due B la polygonisation; celle-ci subsiste sans changement lors de traitements ulterieurs B tempbrature m&me l&g&rement superieure a celle 06 elle a tStE obtenue.

L’examen aux rayons X montre que, dans un grain, la d&orientation entre blocs voisins est de l’ordre de 10’. La distance X entre dislocations sur Ies parois de polygonisation est don&e par b/X= 10’=3.1ct-s rad

TABLEAU I. Composition des alliages d’aluminium utilises.

Compositim D6sigaation si 70 Fe % cu Yo Mg % Ca A

Al 99.995 0.0022 0.0015 0.001 Al 99.96 0.012 0.018 0.010 Ai-% 0.15 0.15

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(&3.10-*=une distance interatomique); X est done de l’ordre de 1e5 cm. Ceci permet de calculer directe- ment la taille 1 des blocs de polygonisation, s’ils sont Cquiaxes : une coupe par un plan perpendiculaire A l’axe d’enroulement (Fig. 2), montre que le bobinage sur le cylindre de diamgtre d, suivi de recuit, a 1aissC par cm2 l/1 X=2/bd dislocations d’un signe en exck; d’oti &bd/2XZ5.10d4 cm pour d=0.4 cm, en accord avec le nombre de sous-grains que l’on peut d6duire des points de la figure lb. Des valeurs du m&me ordre ont CtC observCes par Hedges et Mitchell4 sur le bromure d’argent (1>10-3 cm; X=1(Y4 cm).

FIG. 1. Clichts Laue d’aluminium polygonid. (a) par transmission; (b) en retour, g 12 cm.

f d-

FIG. 2. Calcul de la taille 1 des blocs polygonils.

La dimension des sous-grains observk dans nos Cprouvettes est voisine de celle de la “structure mo- sa’ique” des mCtaux recristallisks. Elle sugg;re que Zes a&es des blocs sont constitukes par les dislocations de la structure mosa<que initiale du cristal avant &o&sage.

Nous noterons que Cahn5 a observC sur des mono- cristaux d’aluminium t&s pur et aprk flexion une polygonisation assez diff Crente, en lamelles paralkles qui coalescent 2 haute temphrature en sous-grains beaucoup plus gros que les notres, atteignant le dixicme de millimctre d’Epaisseur. La Fig. 3 compare schC- matiquement des blocs polygonis& de ces deux types et un bloc de la structure mosa’ique initiale. Deux raisons concourent probablement B cette diffCrence :

(a) les cristaux de Cahn Ctaient produits par Ccrouis- sage critique. La finesse des taches Laue [cf. (6), (7)] et les faibles limites 6lastiques* indiquent dans ce cas une structure mosa’ique de grande taille Z> 1W3 cm. Nos cristaux proviennent au contraire de fils fortement Ccrouis dont la recristallisation doit laisser subsister un grand nombre de dislocations, formant une structure mosai’que plus fine et complexe. Cette diffCrence est soulignCe par 1’Ctude de Lacombe sur les cristaux insulaires.

(b) les cristaux de Cahn sont dCformCs avec un soin extr&me; leur orientation est choisie de faGon qu’un seul syst;me de glissement entre en jeu. Les boucles de dislocations crCCes sont probablement grandes et se rkarrangent assez facilement en grandes parois paralkles formCes de dislocations-coins, ce qui correspond B leur configuration la plus stable. Dans nos exphriences au contraire, les cristaux &ant orient& au hasard, leur

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382 ACTA METALLURGICA, VOL. 3, 1955

I

El -a- -b-

-c-

FIG. 3. Schemas de blocs mosaiques et polygonids. (a) structure mosaique; (b) polygonisation observhe ici; (c) polygonisation de Cahn. Z%lO-3 % 10-d cm; X=10-6 cm; L~lOPcrn; L’~10~ cm; Y*lO-3 cm.

d&formation a mis en jeu plusieurs systemes de glisse- ment, comme le prouve le fait que l’asterisme produit un Ctalement non seulement dans la direction de flexion, mais aussi dans une direction perpendiculaire (ce qui

0 Tempirature * C Tf

FIG. 4. Variation du module d’Young de l’aluminium 99.96 polygonis& 1: 1 cycle en 48 min; 2: 1 cycle en 15 sec. Trait pointille: extrapolation E de la variation de basse tempkature; AE : anomalie du module.

peut Ctre dQ aussi B des torsions parasites) ; les parois de polygonisation qui en resultent apres recuit peuvent done &tre composees de plusieurs sortes de dislocations ; elles peuvent avoir des orientations plus quelconques et coalescent mal.

Les fils polygonis& ont CtC compares B des fils “recristallises,” c’est-a-dire enrouk B 1’Ctat Ccroui, puis recuits dans les memes conditions que les premiers, ce qui produit une structure recristallisee a gros grains.

2-2. Module d’Young

Les fils, enrouk en ressorts B boudin, ont CtC essay& dans l’appareil deja decrit par l’un de nous,g legerement modifie pour pouvoir dtkrire des cycles trbs lents. Rappelons que le fil est dCformC par des flexions alter&s faibles (deformation maximacAWs) et lentes (1 cycle

09

06

0.5

0.4

01

QO 2.2 2.1 2.0 1.9 1.6 1.7 1.6 I.5 Ir( I.3 L2

FIG. 5. Anomalie relative -AE/E du module et frottement intCrieur 6 pour I’aluminium 99.96% polygoni&. Traits pleins: -AE/E; traits pointik: 6. 1: 1 cycle par 48 min; 2: 1 cycle par 15 sec.

en 4 set; en 1.5 set; en 48 min). Le module d’Young et le frottement int&ieur ont etC mesurQ & des tempCratures T allant de l’ambiante B la tempkature de fusion Tf.

La figure 4, pour l’aluminium 99.96%, montre que le module d’Young s’Ccarte au-dessus de 200-300°C, de sa variation lente et lirkaire des basses tempiratures, et baisse assez brusquement jusqu’a environ le l/lo&me de la valeur extrapolee & partir des basses tempkratures. On obtient les m&mes valeurs du module au chauffage et au refroidissement, tant que la tempCrature de 640°C n’est pas d&pas&e (Fig. 7).

La variation du module dt5pend de la frequence. Mais les courbes donnant - AE/E (E valeur extrapokk des basses tempgratures, AE anomalie) en fonction de l/T ne correspondent pas B une chaleur d’activation unique : elles se resserrent aux hautes temperatures (Fig. 5) comme si l’anomalie comprenait deux parties regies par des chaleurs d’activation diffCrentes, de l’ordre de 35 B 40 Kcal/mole B basse tempCrature (vers 300’ B 350°C

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-

a50 a

aGo -

cl30 - “0 “c ‘al E ‘I ‘$020 -

0.10 -

o- 0

FIG. 6. Frottement inthieur de I’aluminium 99.995 partielle- ment polygonid pour 1 cycle en 4 set et 2 amplitudes. (a) trait plein : amplitude nulle (extrapolation) ; (b) trait pointillt : ampli- tude de la dtformation lO+. On a reportt? aussi la variation du module EIE2o.

pour 1 cycle par 15 set) et de 55 B 60 Kcal/mole % plus haute temp&rature (vers 500” & 550°C pour 1 cycle par 15 set).

Les autres alliages d’aluminium utilisk donnent des rCsultats analogues avec de petites diffkences dans 1’Ctat de polygonisation, la tempbrature de d&but de l’anomalie et la chaleur d’activation.

On n’a pu dCcider expkimentalement si ces diffkrences proviennent d’une action des diffirentes impure& sur I’&at de polygonisation ou sur la mobilit des parois une fois form&es. Chaque &ment a toutefois son action propre. Les rkultats obtenus avec les alliages Al-Cu sont tr& voisins de ceux obtenus avec l’aluminium 99.96%. Le silicium et le magnCsium semblent gCner la polygonisation, et les diffCrences entre les courbes dans les Ctats recristallisk et polygonis& sont faibles. Dans les alliages Al-Ca, les grains sont plus fins, la polygonisa- tion moins nette et l’amortissement toujours fort; l’anomalie du module commence environ 100 degrCs plus bas et la chaleur d’activation est plus faible; enfin l’anomalie subsiste en grande partie dans 1’Ctat “recristallisC.”

Enfm dans I’aluminium 99.997% et pour les cycles les plus lents, le module semble pratiquement s’annuler aux hautes temperatures : des contraintes infimes suflisent B produire une dgformation plastique. Ceci est dti sans doute B une migration des joints de grains, qui a CtC effectivement observCe dans ce cas par les traces qu’elle laisse sur la surface du fil.

2-3. Frottement IntQrieur

Le frottement intCrieur 6 prend de fortes valeurs et devient critique (kl) ou m&me parfois hypercritique & hautes tempbratures. La figure 5, pour l’aluminium 99.96, montre qu’il prend en fait des valeurs voisines de -AE/E et un peu supbrieures g celles-ci, surtout pour les cycles rapides. 11 faut cependant remarquer que la mesure de frottements hypercritiques est peu prkise, et celle du module correspondant difficile B interpker. La figure 6 montre que, pour les cycles rapides, 6 aug- mente un peu avec l’amplitude des dCformations, sur- tout aux hautes tempbratures.

2-4. Aluminium RecristallisG

Des mesures ont CtC faites sur de l’aluminium 99.96 recristallisC 2 gros grain (de faGon B Cviter le glissement visqueux de K$ aux joints de grains). Les Figs. 7 et 8 montrent que, pour 1 cycle en 15 secondes, l’on observe audessus de 300” B 400°C une anomalie de module -AE et un frottement inkieur 6 croissant avec la tempdrature et plus faibles que pour l’aluminium polygonid: 6 et -AE/E sont de l’ordre de quelques dixiZ!mes seulement au voisinage du point de fusion.

Une polygonisation incomplete, qui n’affecte que certains grains, donne des Gsultats intermkdiaires entre ceux des mCtaux recuits et polygonis& (Figs. 7 et 8). La Fig. 8 souligne le parallClisme entre la chute du module et l’augmentation du frottement intCrieur.

.QO

Temperaturc 9 C Tr

FIG. 7. Variation du module d’Young de I’aluminium 99.96. 1: polygoni&; 2 : polygonisation imparfaite; 3 : recristallid.

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384 ACTA METALLURGICA, VOL. 3, 1955

FIG. 8. Frottement interieur 6 et anomalie relative-AR/E du module dans l’aluminium 99.96. 1: polygoni&; 2: melange de grains polygonis& et recuits; 3: recristallid. Trait plein-AE/E. Trait pointillt 6.

Une description plus compl&te des resultats exp&ri- mentaux sera publiee prochainementg

3. INTERPRETATION DES RESULTATS. BAISSE DU

MODULE D’YOUNG A HAUTE TEMPESTS

Comme la taille des grains est de l’ordre du diam&re du fil, on est dans les conditions de “monocristal” de K&lo et la forte baisse du module d’Young observde a haute temperature ne peut pas Ptre attribuee B un glissement visqueux aux joints de grains, sauf, partielle- ment, dans les alliages Al-Ca B grains fins, 0; l’anomalie de viscosite intergranulaire subsiste effectivement dans les fils recuits.

La baisse du module s’explique en fait de faGon satisfaisante si l’on admet que les dislocations des parois de polygonisation se d&placent facifement b haute tem- perature par glissement et diffusion sous l’action des contraintes appliqu&s.

Ces dgplacement sont thstiqzces si les a&es et les sommets des blocs de polygonisation sont bloqubs. Nous justifions ce point aprCs avoir calculC l’anomalie prevue (par. 3).

Un blocage progressif des parois quand la tem~rature dkrolt peut expliquer la disparition de l’anomalie de module aux basses tempkatures; il donne lieu B une hyst(trCsis qui s’accompagne de frottement intkieur. Nous interpretons ce blocage en termes de microfluage et de diffusion des dislocations (par. 4).

3-1. Baisse du Module

La prCsence dans le cristal d’un sysdme d’arcs de dislocations fixes $ leurs extr6mitt5s et mobiles dans un plan sous I’action d’une force ub due aux contraintes appliqkes produit un cisaillement suppl6mentaire

(Fig. 9, cf.s~n)

A~=s~b=~~7~b/12p=~~Z3i’6~~(Xf), (1)

si A est l’aire d&rite par l’arc PQ de longueur I, p son rayon de courbure, p le module de cisaillement et qu’il y a LIT tels arcs par unit6 de volume. Enfin, a! (X)Z (2x)-l xLn(2X/b) est un facteur voisin de l’unite, dans le cas present oit les dislocations sont distantes de Xzz~lO-~ cm sur les parois.

Les d&formations At: sont Clastiques, car elles sont reversibles et proportionnelles aux contraintes m. Le deplacement des arcs de dislocation produit done un abaissement des modules &astiques. Le calcul de cette anomalie demande que i’on connaisse les relations exactes de u et Ae avec les contraintes appliqutk et la dgformation macroscopique du cristal. Ces relations dependent d’un certain nombre de facteurs: nature des contraintes appliquees (flexion, torsion) ; r&partition des systemes de glissement des arcs de dislocation; nature de leur d&placement (glissement, diffusion). Si l’on se limite a une contrainte de flexion TV= et si l’on suppose des systemes de glissement repartis au hasard dans le cristal,* un calcul simple de moyenne donne pour les deformations du cristal Aeg, Acd produites respective- ment par le glissement des arcs de dislocation et leur diffusion perpendiculairement a leurs plans de glissement :

(2)

On peut se rendre compte qualitativement des raisons pour lesquelles les coefficients de proportionnalit~ de Aeg et Auf avec ue sont inferieurs au rapport entre Ar et u (formule 1) ; il est en effet evident que Aeg et Aed sont infCrieurs & AC, et u plus petit que u8, En outre, Aed est suphrieur a Aeg du fait que les moyennes opCrCes sur u dans les deux cas sont diffCrentes: en effet, si z est le tenseur des contraintes appIiqu&s et n le vecteur normal au plan 02 se d&place l’arc de dislocations, on a7 ab= (Gb) ; le vecteur de Burgers b est normal a n pour le glissement, tandis que dans la diffusion, l’angle entre les deux vecteurs varie de 0 a x/2.

Si done seuls les glissements sont permis (d’aprb 1’Cquation (2), l’anomalie AEg du module d’Young sera don&e par

A% A& :V:‘p -_=-_..-~- (3)

E ES_AEg 18’

oti E et E sont la dgformation et le module du cristal parfait; E+AEg est le module mesure (AEg negatif).

* I1 faut remarquer que, si tous les plans de glissement Ctaient incImCs & 45’sur l’axe du fil, Aq serait double de la valeur donnee par 1’6quation (2). Le cas rbel doit se situer entre ces deux extrhmes, car la polygonisation a &tC obtenue par une flexion qui a introduit des glissements inch&s sur l’axe d’un angle pas trhs eloi n6 de 4.5” (sans compter ceux produits par les torsions parasites 7 . Mais la valeur exacte du coefficient de I’bquation (2) n’a pas de rhpercus- sion important dans la suite.

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FRIEDEL, BOULANGER, ET CRUSSARD: L’ALUMINIUM POLYGONISE 385

FIG. 9. Arc PQ de dislocation sous I’action d’une contrainte u.

Aux temp&atures assez hautes pour que les arcs puissent dijuser, le d&placement des arcs de dislocation peut s’analyser en un glissement et une diffusion nor- malement au plan de glissement; les deformations correspondantes Aeg et Ard s’ajoutent car elles sont dues, pour chaque arc, & des composantes diff&entes du tenseur des deformations. D’on pour l’anomalie AE du module d’Young :

Aeg+Acd AE AT ---=_A

E E+AE--?- (4)

Pour des blocs de polygonisation de taille E (Fig. 3b) dont les a&es sont fixes mais les parois mobiles, lV%(I”X)-l si les dislocations sont distantes de X sur les parois; done

Comme X<Z, les d~fo~ations dues au deplacement des dislocations sont beaucoup plus fortes que celles du cristal parfait, et les modules Clastiques deviennent trbs petits. Les valeurs de I et X mesur&es au paragraphe 2-l donnent &50X, done (E+AE)/E%1/8 si les disloca- tions peuvent diffuser: le module du cristal polygonis n’est plus qu’environ le dixiGme du module du cristal parfait, en bon accord avec l’experience.

L’Cquation (3) donne, pour la m&me valeur de Z/X, (E+AEg)/E:1/4: la majeure partie de l’anomalie peut s’obtenir par simple glissement des dislocations.

11 est interessant de noter pour finir que l’anomalie de module n’est pas Me B la taille des arcs de dislocation, mais seulement ri leur arrangement gGom6trique. Elk serait en particulier beaucoup plus forte pour une Polygonisation en lamelles du type observe par Cahn pour laquelle on aurait, si les a&es des blocs sont fixes et les parois mobiles, 3L3~L2/L’Y, pour des Iamelles de tailles L, d’epaisseur L’ et des dislocations distantes de Y sur les parois (Fig. 3~). Avec des valeurs raisonnables LzlO-l cm, L’~10-2 cm et Y=iO-3 cm, on aurait ainsi (E+AE),‘E=1W3.

Inversement, pour la structure mosaique d’un m&a! recristallise (Fig. 3a) l’anomalie doit Ctre faible : NPzl et si les dislocations peuvent diffuser, - AE/E=l/?‘.

On observe effectivement une anomalie de cet ordre a haute tempirature dans divers metaux (Mg, Al, Cu, Ag, cf?). La Fig. 8 donne l’anomalie que nous avons obtenue pour t’aluminium 99.94. Une anomalie de meme ordre, quoique plus faible a CtC observee des la tempera- ture ordinaire dans le cuivre et l’argent recristallises imparfaitement recuits11-14, oti les nuages d’impuretes n’ont probablement pas eu le temps de se former, du fait de leur diffusion assez lente dans ces m&aux. Comme dans ce cas seuls les glissements sont possibfes, on devrait s’attendre & ce que l’anomalie soit dCtermin6e par l’equation (3), et atteigne ainsi 5%; en fait, l’ano- malie observe n’atteint que 1 B 2%. Une bonne partie des dislocations de la structure mosai’que semble done bloquee, soit par les atomes d’impuret~s qui ont eu le temps de diffuser, soit parce que ce sont des “bar-r&es de Cottrell”7 qui sont specialement stables dans ces mCtaux.*5

Enfin quand l’eprouvette est partiellement polygon&e, Ia Fig. 7 montre que, comme on doit s’y attendre, l’anomalie de module est. intermMiaire entre celles des m6taux recristallisb et polygonis&. C’est probablement aussi ce qui s’est produit dans les monocristaux “anor- maux” de germanium CtudiCs par Baker, Slifkin et Marx. as l’etat initial Ctait probablement polygonis et les recuits successifs ont amen6 une recristallisation progressive qui a rkduit l’anomalie. Si cette interpreta- tion est exacte, une mesure aux rayons X de la taille des blocs polygonis permettrait, a l’aide des con- siderations du paragraphe 4-2, de deduire de la tem- perature de baisse du module l’energie de liaison des impure& aux dislocations dans Ie germanium.

3-2. Stabilitd de la Structure PolygonisBe

Pour que les deplacements que nous venons d’analyser puissent se produire de fac;on reversible, il faut que la structure polygonisee soit stable.

A tempbrature suffisante pour que les pritcipitb soient dissous, que les nuages d’impuret~s soient mobiles et que les crans diffusent sous l’action des contraintes appliqukes, les seuls points d’ancrage possibles pour les arcs de dislocation sont les points triples qu’ils forment entre eux. Ceux-ci doivent etre assez stables si, comme semble l’indiquer la taille des blocs polygonises, leurs ar&tes sont constituees par les dislocations de la struc- ture mosaique initiale avant ecrouissage (cf. par. 2-l.). Celle-ci, ayant resist6 a une longue histoire de traite- ments thermiques, doit etre particulierement stable: ses points triples sont en Cquilibre sous la tension de ligne et un certain nombre des arcs sont probablements des barrieres de Lomer CottreK Les points triples les plus instables, c’est-a-dire ceux qui se deplacent le plus facilement (par glissement ou diffusion) sous I’action des contraintes appliq&es, disparaissent sans doute lors des premieres oscillations ; leur nombre doit $tre faible, car la structure polygonis6e ne pr6sente aucun grossisse- ment apparent lors de ces oscillations.

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386 ACTA METALLURGICA, VOL. 3, 1955

On peut d’ailleurs noter qu’aux tempiratures assez basses pour que les dislocations ne puissent diffuser, les sommets des blocs polygonis& sont fix&, en majeure partie, du fait que les plans de glissement des a&es et des dislocations de parois qui les entourent n’ont le plus souvent aucune direction commune. Un sommet de bloc peut en effet glisser si quatre systsmes de disloca- tions (les trois ar&tes et les dislocations des parois) ont au moins une direction commune de glissement. Un calcul simple montre que, dans le sysdme cubique B faces centr&s, la probabilitg d’une telle configuration est $&-Q si les syst&mes de dislocation ont des plans de glissement r$artis au hasard. Les considkations prC- cklentes rkduisent cette proportion.

4. FROTTEMENT INTERIEUR ET BAISSE DE MODULE

AUX TEMPERATURES INTERMEDLAIRES

4-l. Relaxation

L’anomalie de module disparait progressivement B basse tempkature (Fig. 4 et 5) par suite sans doute d’un blocage des parois. Le frottement intkrieur 6 indCpendant de l’amplitude qui accompagne cette baisse d’anomalie est sans doute 1iC B un phCnom&e de relaxation.

Les variations de 6 et de -AE/E mesurGes (Figs. 4 et 5) ne peuvent cependant pas correspondre B un mkanisme de relaxation unique. Des calculs classiques16 montrent que dans ce cas la chute de module (entre 1% et 99% de relaxation) se ferait dans un intervalle de temperature AT beaucoup plus rCduit: AT=(kT/U) log 100, soit environ 100” pour les temperatures T et les chaleurs d’activation U observCes; le frottement intkieur prkenterait un pit tr&s fort, de m&me largeur, cent& B la tempbrature oti le module est relax& de moitig, et dont le maximum serait d’environ:

7r AE 97r

-i [E(E+AE)]+’ soit -2.2

4(10)#

pour (E+AE)/Ed/lO.

L’Ctalement de la baisse de module sur un plus grand intervalle de tempkature semble indiquer que pZu.&u~s mkanismes de relaxation entrent en jeu, dot& de chaleurs d’activation diff&entes. C’est ce que semble indiquer aussi la variation de AE/E avec la frCquence (Fig. 5). La baisse de module s’Ctale Cvidemment dans 1’Cchelle des fr&quences en m&me temps que dans celle des tempgratures; il lui correspond un pit de frottement intCrieur affaibli et Bargi.

Nous proposons de relier la relaxation aux “basses” tempbratures (300” B SOO”) au glissement des disloca- tions par microfluage, les nuages d’impuretk bloquant toutes les parois B tempbrature assez basse. La relaxa- tion 2 “haute” temperature (SOO” B 600”) est attribuCe B la diffusion des dislocations hors de leurs plans de

glissement. Nous allons montrer que ces deux types de mkanismes ont des chaleurs d’activation raisonnables et que leur relaxation doit s’Ctager dans la zone des tempgratures observkes. Le frottement intCrieur total, trop complexe, ne sera pas Ctudik. Nous montrerons ailleursg que le pit de frottement interne 6 est dCplacC vers les hautes tempbratures quand plusieurs m&a- nismes de relaxation de chaleurs diffgrentes et voisines agissent simultanement. Ceci pourrait expliquer la croissance continue observCe pour 6 avec la tempCrature.*

4-2. Microfluage

Diffusion des impureth

Appliquant les ConsidCrations de Cottrell’ sur le microfluage de Chalmers,17 nous supposerons que les dislocations sont entourkes de nuages d’impureds qu’elles doivent entrainer dans leur dEplacement.

Cette interprCtation semble raisonnable pour les raisons suivantes: lo-L’anomalie dkpend peu de la nature et de la concentration des impure& et est indCpendante des conditions de chauffe ; elle varie par contre avec la vitesse des d&formations. Ceci exclut la possibilitC d’expliquer l’anomalie en invoquant une liberation progressive B haute tempbrature, par dissolu- tion de prCcipitCs.

2”-Le long recuit de polygonisation B 600°C a permis la formation de nuages apprkiables autour de chaque arc de dislocation: mCme dans l’aluminium 99.997, pour la densitC de dislocation r&alisCe ici, on dispose d’une centaine d’atomes d’impuretk, par lon- gueur atomique b de dislocation.

3”-Les contraintes u sont faibles (5. lo8 dynes/cm2 au maximum & basse tempCrature, 5. lo6 dynes/cm* B haute tempCrature) et les deformations lentes: pour 1 cycle en 15 secondes, la vitesse moyenne de dhplacement des dislocations est lvu4h~~3. 1W6 cm/set, car la flkhe prise par les arcs de dislocation (Fig. 9) est h=P/& -Pu/~~~O-~ cm. Ces valeurs sont infgrieures aux con- ditions limites Ctablies par Cottrell pour le microfluage :

uc= 28XkTcb4 vc= 4D/X

G est ici la concentration des impure&, D leur coefficient de diffusion et 3X = const. T-l la distance maximum de tralnage du nuage derrisre la ligne de dislocation (dis- tance au-de& de laquelle la dislocation est arrachk au nuage). L’impuretC prCpondCrante ici est vraisemblable- ment le fer; XslSb est une valeur raisonnable dans ce cas.24 Avec tilO--‘O cm2 see-1 et c=~O-~, pour l’alu- minium le plus pur, ceci donne a,~lO~ dynes/cm* et veW3 cm/se&.

* Sur la Fig. 6, la coissance de 6 avec la temperature se fait en deux &apes: il semble que dans ce cas, on ait effectivement &par6 les mkanismes de “basse” et de “haute” temnCrature cmicrofluaee et diffusion). Les raisons de ce comporte;ent seront discut&s dans un autre article.*

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FRIEDEL, BOULANGER, ET CRUSSARD: L’ALUMINIUM POLYGONISE 387

Temp&rature de relaxation

Le frottement dii au trainage du nuage est propor- tionnel a la vitesse.7 L’ClCment sit& au centre de l’arc de dislocation, de coordonnCes (k, 0) sur la Fig. 9, se deplace done en suivant une equation du type :

P;+&$=ub, (6)

oIr ab est la force appliquee dans le plan de glissement ; Q=&b% est la tension de ligne, et P le coefficient de frottement de la dislocation. Le terme d’inertie est nJgligeable dans ces mouvements lents.16 D’apres I’Cquation (l), pour de petits dgplacements, d2x/:ldy2 = l/p= M/12= 12A~/~VPb; l’equation (6) se met done aisement sous la forme

6a.l 3 P dAe ,,I-&+- __ -,

NF 2 Nlb2 a6

car le cisaillement dans le plan de glissement dti au d&placement d’une dislocation est Ar/N= jlbx.

Introduisant la contrainte de flexion ce et la dCforma- tion moyenne Aeg due au glissement des parois, le calcul de moyennes du paragraphe 3-l permet d’Ccrire

18E 12P aAcg ue=-Acg+- -

NF Nlb2 at ’

Aeg reprCsente la fraction de la deformation est dCphas& par rapport a g, d’un angle (o, d’aprl?s (8) par

2 P 12 bg$7= 2rvx- - --=cLwr

3 E b2

(8)

totale qui dCterminC

(9)

en appelant 7, le temps de relaxation B u= Cte. Or on saiP qu’en introduisant le temps de relaxation B dCformation constante

E+AEg 1

on doit trouver le maximum du frottement intCrieur a une tempgrature T1 pour laquelle

27w(rt7.)l’2= 1. (10)

En portant dans cette 6quation les valeurs trouvCes ci- dessus pour r. et r@, et en tenant compte de ce que d’aprcs Cottrell,7 P= 7cX2kT/b3D, avec D=DO exp(- UJkT), on trouve:

Ul T,= -1

k[ln( 3DoEb5( l~~~2)-ln~2~~~2kT,,,]

(11)

Dans le cas de nos essais sur l’aluminium, si T1 est de l’ordre de 650°K) cette Cquation peut s’ecrire

Tl~U,/kln(DoZ,/l4%cv), (12)

oii ZI= (l+;t’F/18)1’2 varie entre 1 et 2 quand on passe du metal recristallisb aux metaux polygonis&, ou Ccrouis.

Les valeurs ZJ1=35 Kcal/mole et Del pour la diffu- sion du fer donnent, avec 1=5. 10-4 cm et c= 10-4, Tl=320 et 450°C pour v= 1 cycle en 48 minutes et 15 secondes, respectivement. Ces valeurs de TI et de lJ1 sont en accord satisfaisant avec l’experience pour l’ano- malie de module aux basses temperatures (par. 2-2). Les formules (11) et (12)) oti 1 intervient au car&, montrent que les impure&% jouent probablement plus sur T1 par leur action sur la taille de la polygonisation que directe- ment par leur concentration. Enfin une certaine dis- persion est B prevoir sur la taille I des blocs polygonisb. Celle-ci doit contribuer B l’etalement de la baisse de module et du frottement interieur, mais ne peut l’ex- pliquer entikement: une dispersion raisonnable de I, dans le rapport de 1 B 10 par exemple, Ctale TL sur 120” seulement.

Les Figs. 7 et 8 montrent que la temperature de blocage des parois est sensiblement la m&me que l’eprouvette soit polygonisee ou recristallisee. Ceci doit &tre dh B ce que la taille 2 des blocs polygonis& est la m&me que celle de la structure mosaique du recristallid.

mCta1

4-3. Diffusion

Le frottement int&rieur de haute temperature est lie & une baisse de module pourvue d’une forte chaleur d’activation. Nous proposons de I’attribuer B la diffu- sion des dislocations des parois hors de leurs plans de glissement. Nous montrons que cette diffusion donne lieu B une relaxation dans une zone de temperatures et avec une chaleur d’activation convenables, et que d’au- tres mCcanismes, tels que la crCation d’atomes inter- stitiels, peuvent $tre nCgligCs.

Chaleur #activation

Comme nous l’avons signal6 au paragraphe 3-1, on peut Ctudier separement les dgformations dues au glissement et B la diffusion des dislocations perpendicu- lairement B leurs plans de glissement. Sous l’action de la force ub= (b&x) due au tenseur Z: des contraintes appliquees, un arc de dislocation prend par diffusion une certain courbure p dans le plan n perpendiculaire B son plan de glissement.

Si Uz est l’energie d’activation et (Y un coefficient de frequence pour la diffusion d’une longueur b de disloca- tion sur une distance atomique, la vitesse de diffusion d’un arc de dislocation peut evidemment s’Ccrire, aux faibles contraintes u et aux tempCratures Clev&s con-

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388 ACTA METALLURGICA, VOL. 3, 1955

siderees ici : le coefficient d’expansion lineaire du metal). On a done

bz/kT, (13)

p0 est la fr&quence des vibrations atomiques et @%/ZP la force due B la tension de ligne. Cette equation peut se mettre sous la forme (7) avec P=kT/avob3 exp(Uz/RT) et donne done lieu B un phenomene de relaxation avec une chaleur d’activation Up. I1 reste B pr6ciser les valeurs de cette chaleur Uz et du coefficient a.

Nous montrons B la fin de ce paragraphe que les contraintes sont assez faibles et les temp&ratures msez &e~tes pow qw les ~o~e~trat~o~s de cram et de ~~~~s soient celles de I’e’qzAbre thermique. Mottls a remarque que dans ce cas Uz est la somme de trois termes: l’energie Uf, de formation des crans; celles l.Jfi et Udl de formation et de deplacement d’une lacune.

La diffusion des dislocations se fait en effet par ab- sorption ou emission de lacunes par les trans. A la tin d’une emission ou au d&but d’une absorption, le cran doit b&e dtfcrocht de la lacune pour &tre dans un &at stable. Le cran ne peut ici se decrocher par glissement de la lacune qui l’a 6mise20 car il serait rappel6 B sa position initiale par la tension de ligne et ne serait done pas dans un Ctat stable. C’est done, comme l’a propose Mott, la lacune qui doit se decrocher du cran en sautant dans une des 11 positions reticulaires voisines. La frC- quence d’emission d’une lacune par un cran soumis B une force Tb* sera done

si F/l et Fdl sont les energies Jibes de formation et de deplacement d’une lacune ; la frCquence d’ab~rption en sens inverse sera

Si Ff, est l’energie Z&e de fo~ation des crans, leur concentration sera exp( - FsC/kT). La vitesse de diffu- sion d’un Clement de dislocation sous contrainte r faible, s’itcrit done

i= 22vob[exp(-Ff,- F{l-- Fdz)/kT]rb3/kT. (14)

Les remarques suivantes ~~ettent de passer des energies l&es F aux energies &ewes U correspon- dantes. Ff, est dQ presque uniquement B des distorsions elastiques, dans un metal comme l’aluminium oti les dislocations sont peu d&ompo&es.2@ 11 est done propor- tionnel aux modules Clastiques p, E (qui decroissent de fac;on B peu p&s lineaire quand la temperature croft) et au volume atomique (qui croit comme 1+3&F, si Q! est

* La force s’exerc;ant sur la dislocation $ I’endroit du cran, rb, est la diffbrence entre la force due $ l’action de la contrainte extkieure, soit ab, et celle due h la tension de ligne. Nous en avons tenu compte dans l’kquation (13).

si Eo est la valeur du module extrapoKe a 0°K. En appliquant le m&me raisonnement B la fraction t

d’origine Blastique de l’energie F~JFF+QE, l’equation (14) se met sous la forme (13) avec

et

a=22 exp[-(U,,+t(U,,+U,,)} 1

(15)

X (dE,‘E&-33a)/‘k].

Udl doit Ctre un peu inferieure a l’&ergie de deplace- ment d’une lacune dans un metal parfait, done lJ,l+ Udf un peu infdrieure B l’energie Ud de self-diffusion. Dans l’aluminium, UD est probablement voisin de 40 kcal/ mole, en accord avec les chaleurs d’activation mesur&s dans le fluage et la rupture.21 Des valeurs UfC assez faibles, de l’ordre de 1.5 & 20 kcal/mole, rendent done compte des chaleurs Uz observbes. On en deduit des inergies libres de~or~at~o~, de man Ff, un peu inferieures : environ 1.5 kcal/mole B temperature ordinaire, car 3o=0.7. 10-4,28 et dE/EodT=4.7+10-4 d’apres Sutton,2g en accord avec les resultats de la figure 4 (cf. aussiz5). Cette valeur est en bon accord avec celle calculee par Seeger B l’aide d’un modele de Peierls-Nabarro,20

Par analogie avec ce qui se passe pour la self diffusion (cf.23J7) il est raisonnable de supposer qu’une fraction t assez forte de l’energie FJ-Fdb est d’origine blastique. Ceci conduit % des coefficients defreqtience a asset &%&s:* les valeurs raisonnables t=0.6, Ii,,=20 kcal/mole et U,,+ Udl= 3.5 kcal/mole donnent, avec l’equation (15), ac~2. 106, valeur que nous utiliserons dans ce qui suit.

Temp&ature de relaxation

On d&luit facilement de 1’Cquation (13), mise sous la forme (7), l’equation reliant la contrainte exterieure f_r, b la deformation due ;i la diffusion Aed. On trouve ainsi :

Aux temperatures envisagees, les nuages de Cottrell n’opposent pas de resistance au d&placement des dislo- cations; nous pouvons raisonner comme au ~ragraphe 4-2, B condition de considerer qu’a la deformation en phase avec uB, ici E+Aeg, se superpose une deformation Atd dont le dt5phasage p est determine par l’equation pr6cendente. 11 se trouve que p et T,, ont la meme valeur que dans l’equation (9). Mais TV est don& ici par

E+AEg+AEd 1+.w/% 7f= Ta

-EtAEg = y+.lr13/:

* Le coefficient de fr6quence a est lit? a l’entropie d’activation AS= kin(a).

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FRIEDEL, BOULANGER, ET CRUSSARD: L’ALLJMINIUM POLYGONISE 389

En raisonnant comme clans le cas du microfluage, on tions des lacunes au voisinage des deux crans, on a, pour

trouve que le pit de frottement intCrieur se produit 2 un rdgime permanent ol le flux ZI, de lacune est ind&

une tem~rature pendant de la position,

soit, pour l’aiuminium, avec a=Z* lo5 et Tz de l’ordre de 800%,

T2~L~~/kln.[6.109z~/v22], (17)

oti Z~=[(1+S13/7)/(1+~~1”/18)]1’2 est 6gal zi 1 pour la structure mosa’ique et B 1.5 pour les m&taux &crouis ou polygonis&s.

La valeur t’z-vS5 kcal/mole donne pour Tz des va- leurs en bon accord avec l’exp&ience: Tt= 475°C pour 1 cycle en 48 minutes et 600°C pour 1 cycle en 1.5 secondes.

Eqz&Libre des lacunes et des cram

L’kquation (13) suppose que les crans et les lacunes gardent leurs concentrations d’kquilibre lors de la dkformation. Ceci se justifie du fait que la d&formation est Iente, la tempkrature &e&e et I’Cnergie de formation de crans assez faibles.

1 ‘-Lors de la diffusion, les craw se dCplacent ie long des lignes de dislocation et s’annihilent assez rapide- ment par rencontre avec des crans de signe contraire.

Mais de nouveaux crans se reforment assez facilement pour maintenir une concentration voisine de 1’6quilibre.

La frhquence ya d’annulation des crans sera en effet au plus &gale B leur vitesse, av&[exp(- ZJ~E - ~~~)/kT]~b3/kT, divis& par leur distance moyenne l’=b exp(Li,e,/kT). Un couple de crans se c&e d’autre part si une lacune se trouve sur la ligne de dislocation et se dCcompose en deux trans. La fr6quence V, d’un tel &v&nement par arc 1’ de dislocation sera de l’ordre de (Z’,/b)&exp( - Uf~-2Ur,)/kT]b grad&c), pour une concentration c= b/l’ de crans et si les lacunes sont en 6quilibre thermique. Les frCquences Y, et ve sont 6gaIes si la distance entre crans dimre de leur distance d’Cqui- libre I’ d’une quantit6 61’ telle que

pour a=20, U,,-iJd,--15 kcai/moIe, et ob3<<kT, ce rapport est bien infCrieur ii l’unit6, done la concentration des crans voisine de I’Cquilibre.

2”-Les lacunes sont elles aussi en iquilibre ther- mique, parce que les crans sont asset rapprochQ pour se fournir mutuellement toutes les lacunes n&cessaires 5 leur diffusion. Le temps r mis par une lacune pour passer d’un cran qui I’Cmet $ un cran voisin qui l’absorbe est en effet r= J;;“’ dxlv, si 1’ est la distance entre crans et XI= v#‘(grad(Znc)/exp(- Ud/kT) la vitesse des la- tunes B la concentration c. Si cl et c2 sont les concentra-

La frCquence de formation d’une lacune sur un cran, v&exp(- cfi- LJ&I/kT](ub3/kT), sera de l’ordre de T-1 si

~-cl ob3 2 -=- exp(ZUf,-- U,$/kT.

GZ+CI kT

Ces d&viations relatives de concentrations sont tr&s faibles, car ab3<<kT et U~J>~C;J,.

A&-es mf%anismes possibles

La diffusion des dislocations peut aussi se faire par 6mission et absorption d’atomes interstitiels. Mais ce m&canisme est nbgligeable aux tempdratures con- sid&&s ici, car les atomes interstitiels ont une Cnergie de crbation beaucoup plus forte que les lacunes.

D’autre part une paroi de dislocations purement vis ne peut glisser que si les crans qu’elle contient absorbent ou tSmettent des lacunes (Fig. 10a). Une telle paroi ne commence done 2 glisser qu’8 haute tempgrature, avec une chaleur d’activation 6gale B 1’2 (d&inie au d&but. du paragraphe 4-3).

Mais ces parois sont en nombre nggligeable. Sur toutes les parois qui ne sont. pas purement vis, en effet, les crans se dCplacent aisement par glissement, et ne g&nent done pas le glissement des arcs de dislocation (Fig. lob). Leur concentration est seulement un peu modifike: elie devient plus forte prb de A que p&s de R quand l’arc de la figure b se d&place vers la droite. II en rCsulte une force qui s’oppose au glissement des parois. i\Iais il est facile de montrer que cette force thermodynamique est

A

8

-b-

1

FIG. 10. (a) arc de dislocation-vis dont les cram diffusent. (b) arc de dishcation non vis dont les cram &sent.

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n6ggligeable dans les petits dGplacements &udib ici quand le vecteur de Burgers b fait avec la ligne AB un angle sup&ieur au degr& La p~~rtion de parois dent fe glissement est. bloqu6 est done de l’ordre de IO+.

Frottemed inteme dam l’aluminium &craui

Notons pour finir que les temp&atures de relaxations Ti et Tz relatives au microfluage et B la diffusion croissent toutes les deux avec la longueur “libre” 1 des arcs de dislocation.

La baisse de module et les pits de frottement interne doivent done s’observer B plus basse tem~~mture dans un m&al &croui, oti les longueurs E sont certainement plus courtes. KpZO observe effectivement un pit de frottement int&ieur B 250°C dans un aluminium 99.99 fortement 6croui et pour Y= I se&. Si ce pit est da an glissement des dislocations par microfluage, 1’6quation (12) donne pour longueur des arcs “libres” de disloca- tion la valeur raisonnable Z!z=!2* IO+ cm. A plus haute tempgrature, la d~usion des dislo~t~ons entraine sans doute un r~a~angement par ?evenu” de toute la structure Scrouie et un frottement interne non re- productible.

5. RESUME ET CONCLUSION

L’utilisation d’un hystCr&im&tre d’un nouveau genre d&it ailleurs,s nous a permis de suivre jusqu’au point de fusion les variations du module d’Young et du frotte- ment interieur de fils d’aluminium, “pur” ou 16gZzrement all%.

Ces mesures ont mis en Evidence B haute tempCrature une baisse anormale du module d’Young accompagn& d’hyst&Csis glastique. Pour les ~prouvettes B gros grains bien recristallis&s, la baisse relative de module et 1’46vation corr6lative de frottement int&rieur apparais- sent au-dessus de 300 B 400°C et croissent Ientement jusqu’a des valeurs voisines de 0.2 pr&s du point de fusion. Pour des Eprouvettes B grains de m&me grosseur mais polygon&%, le module d&croft mpidement 5. partir de 300” B 400°C et atteint vers 600°C environ un dixi6me de Ia valeur observde pour les grains bien recristallisbs; le frottement intkrieur croft parallelement jusqu’8 des valeurs voisines de l’unit&

Pour expliquer ce com~rtement B haute temp&a- ture, nous supposons que les parois des sow-grains pro- duits par la polygonisation sont compos&es de bouts de dislocations parallMes, ancres % leurs extr&mit&s; sous i’action &“une contrainte, l’ensemble de ces di~ocations se dCplace (par glissement et diffusion) comme si elles constituaient une membrane Blastique fix& sur son pourtour; ces dgplacements produisent une petite d& formation supp~~mentaire qui explique la chute du module.

Quand la tempkrature d&raft, les parois sont sans doute progressivement bloqu&es, ce qui r4duit l’ano- malie de module et produit une certaine hyst&sis,

L’&alement du frottement intbrieur et de la baisse de module sur un assez grand int.ervalle de tempgrature ainsi que fes chaleurs d’activation complexes observ&s semblent indiquer que Le blocage se fait en plusieurs temps. Dans cette hypothbe, quand la tempgrature d&roil, les arcs de dislocation commencent par ne plus pouvoir diffuser hors de leurs plans de glissement ; puis leur gfissement m&me est em@& par la faible mobilit des wages d’impuret~s qui les entou~nt. Si cette inter- pr&tation est exacte, la chaleur d’activation de 35 kcal/mole observ& B basse temperature est celle de diffusion des impure&% ; celle de haute temp&ature, voisine de 55 B 60 kcal/mole, est la somme de 1’6nergie de self diffusion U,D et de l’dnergie de formation des crans tTfc.

Avec UO= 40 kcal/mofe, on await ainsi uf.= 15-- 20 kcal/mole, en accord avec les pr6visions th6oriques.

Les diagrammes de rayons X permettent d’Cvnluer la dimension des sous grains des parois de polygonisa- tion et des bouts de dislocations qui les constituent. On peut ainsi cafculer ia vaieur maxima de la baisse du module ainsi que les temperatures de relaxation des deux mCcanismes de blocage. T)n trouve un bon accord avec i’exphrience,

Ces recherches jettent done des lueurs nouvelles sur le mouvement des dislocations dans les r&eaux aux tempbratures moyennes ou Bev&s; elles permettent de distinguer les mouvements par glissement et par diffu- sion, et d’atteindre ainsi I’Bnergie de formation des cram; elles confirment le r8le de frein que jouent les nuages d’impuret&s, Elles permettent ainsi de prCciser les notions de “mobilitb” et de “AexibilitB” des disloca- tions qui jouent un rble essentiel dans fe hage des mCtaux aux temperatures &lev&s.

En passant, on obtient des don&es quantitatives sur les dimensions dcs sous-grains, qui donnent des aper(;us inGressants sur la ~lygonisation (par. 2-1) ; celle-ci ne se produit pas du tout de la m$me faGon dans un grain d’un m&al polycristallin, plus ou moins parfait et 6croui par des glissements multiples, que dans un mono- cristal dGform6 avec prCcaution.

MFERENCES

1. W. L. Bragg, Proc. Phys. Sot. 52 (1940). 2. E. R. Parker and J. Washburn, Trans. A.1.MI.E. 194, 1076

(1952). 3. T+5zytteridge, N.P.L. Conference on Creep and Fracture

4. J. M. kedges and J. W. Mitchell, Phil. Msg. 44, 233 (1953). 5. C. W. Cahn, J. Inst. Met. 76, 121 (1949). 6. A. Guinier and Tennevin, Physica IS, 1 (X949). 7. A. H. Cottrell, I&locations and Plastic Flaw (Oxford, 1953). 8. N. F. Mott, Phil. Msg. 43, 1151 (1352). 9. C. Boulanger, C. R. &ad. Sci. 233, 722 (1951). Rev. M&at-

lurgie (& publier). 10. T, S. I&5, Phys. Rev. 71,533 (1947). 11. J+ Friedel, Phil. Mag. 44, 444 (1953). 12. W. Koster and W. Rauscher, Z. Metallk. 39, 111 (1948). 13. G. Bradfield and F. Pursey, Phil. Msg. 44,437 (1953). 14. A. D. W. Smith, f. Inst. Met. 79,477 (1952).

Page 12: Constantes elastiques et frottement interieur de l'aluminium polygonise

FRIEDEL, BOCLANGER, ET CRUSSARD: L’ALUMINIUM POLYGONISE 391

1.5. A. Seeger and G. Schock, Acta Met. 1, 519 (1953). 22, T. S. K&, Trans. A.I.M.E. 188, 575,581 (1950). 16. C. Zener, ~s~~j~~f end A~~us~~~~y of ~~~s(Ch~cago,~948), 23. G. S. Baker, L. M. Slifkin, and J. W. Marx, J. Appf. Phys. 17. B. Chalmers, Proc. Roy. Sot. 156A, 427 (1936). 24, 1331 (1953). 18. J. S. Koehler, Zmperfeciims k Nearly Perfect Crystals (New 24. J. Friedel, A publier.

York, 1952). 25. W. Koster, 2. Metallk. 39, I45 (1948). 19. N. F. Mott, Comm; privee (1954). 26. A. D. LeClaire, ,4cta Met. I, 438 (1953). 20. A. Seeger, Conference de Bristol et comm. privGe (1954). 27. F. S. Buffington and M. Cohen, Acta Met. 2, 660 (1954). 21. C. Crussard and J. Friedel, N.P.L. Conference on creep and 28. N. F. Mott and H. Jones, Metals and AUoys (Oxford, 1936).

fracture (1954). 29. P. M. Sutton, Phys. Rev. 91, 816 (1953).