Contexte des analyses Produits ciblés Méthodes utilisées ... · Lida Daidaihua Sibutramine Sibutramine + phenolphtaleine Pretty Model : sibutramine Fruta Planta Lipro Dietary Perfect

Laboratoire Ile De France - Paris – 14 octobre 2011

Contexte des analyses

Produits ciblés

Méthodes utilisées

Substances et résultats

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2 grands types d’importation

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Importation de marchandises avec déclaration

Transport passagers, colis postaux, fret aérien,etc…

L’essentiel des échantillons analysés provient de la seconde filière


Origine des échantillons Essentiellement Douane Fret Roissy

Cadre du prélèvement Soupçon, absence de déclaration… Ces prélèvements ont lieu

dans un contexte bien spécifique : des indices extérieurs au produit laissent soupçonner aux services douaniers la présence de substances actives, mais sans que celles-ci soient désignées

Objectif de notre analyse Orienter le contrôle pour d’éventuelles suites contentieuses

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Laboratoire Ile De France - Paris – 14 octobre 2011 5

Substances 2008 2009 2010 2011*

Traitement du dysfonctionnement érectile Sildénafil , Vardénafil, Tadalafil

40 70 133 268

Visée amaigrissante Sibutramine + Rimonabant

9 45 49 89

0

50

100

150

200

250

300

2008 2009 2010 2011*

Visée amaigrissante sibutramine + rimonabant

Traitement du dysfonctionnement érectile Sildénafil , vardénafil, tadalafil


Procédure d’analyse

Ces analyses se déroulent dans un processus exploratoire et non normatif, ce qui est différent d’un processus analytique où l’on vérifie une conformité par rapport à des spécifications définies

Méthodes

Screening , dosage basés sur GC-MS, LC-MS, HPLC, FT-IR, Diffraction X

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Description : présentation, couleur, photo, mesures, masse

Extraction : Par mélange dichlorométhane/méthanol

Analyse de l’extrait : Méthodes internes dites de screening

Méthodes séparatives GC/MS Méthodes séparatives LC/MS

Limitation : spectre de masse de référence et disponibilité du matériau de référence

Analyse de l’insoluble : FT-IR ou diffraction

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Identification -Screening


GC-MS Colonne HP5 MS (30m 0,25mm, 0,25µm) Etalon interne : lidocaïne

LC-MS Colonne : UPLC C18 ( 15cm –2,1 mm-1,8µm) Eluant : Acétonitrile - tampon formate ph 3 (gradient d’élution)

HPLC

Colonne C18 (15 cm x 4,6 mm x 5 µm). Éluant – Acétonitrile - tampon phosphate -70/30 (mode isocratique) Détecteur barrettes de diodes

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Dosage


Spécialités pharmaceutiques du traitement du dysfonctionnement érectile

Sildénafil Viagra® (50mg ou 100mg)

Tadalafil Cialis® (5 mg, 10 mg et 20mg)

Vardénafil Levitra® (5 mg, 10 mg et 20mg)

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Laboratoire Ile De France - Paris – 14 octobre 2011 10

Homosildenafil Sildenafil

Difficultés de les déceler sans avoir un produit de référence Problèmes d’identification et de conclusion Problèmes de santé publique

Il existe de nombreux autres analogues du Sildénafil, Vardénafil et Tadalafil : ce sont des produits de structures proches, actuellement plus de 20 substances sont citées : exemple

Sildénafil, Tadalafil, Vardénafil et leurs analogues


Ginseng For Reinforcing Kidney Sildénafil

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MMC Sildénafil + tadalafil B Vel: homosildénafil

Zeng Bei Jiu Zhan Tadalafil

Maxman : Sildénafil Black Ant :Sildénafil

Quelques exemples d’échantillons reçus en 2011


Les résultats sont en bonne cohérence avec les teneurs des spécialités pharmaceutiques

Echantillon Substance dosée Teneur (mg)

2011-23398 Comprimés bleus

Sildénafil Viagra® (50mg ou 100mg)

91

2011-24905 Kamagra Oral Jelly 94

2011-24594 Comprimes Vert 89

2011-24595 Comprimés bleus 108

2011-24908 Comprimés roses 93



2011-23252 Gélules bleues Tadalafil Cialis®

(5 mg, 10 mg et 20mg)

9

2011-23253 Gélules bleues 7

2011-23254 Gélules bleues 8

2011-24228 Comprimes jaunes RX 10

2011-24587 Comprimés jaunes « 20 » Vardénafil

Levitra® (5 mg, 10 mg et 20mg)

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2011-24909 Comprimés jaunes ronds 18

Dosage en LC-MS : Sildénafil, Tadalafil, Vardénafil

12


13

Zoltrem Plus Sibutramine

Lida Daidaihua Sibutramine

Sibutramine + phenolphtaleine

Pretty Model : sibutramine

Lipro Dietary Sibutramine

Fruta Planta Sibutramine

Perfect Slim Sibutramine

Botanic Slimming: Sibutramine

Les produits amaigrissants Quelques exemples d’échantillons reçus depuis 2005

2Day Diet Sibutramine

Superslim Sibutramine + phenolphtaleine


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Gélules contenant une poudre

Echantillon Origine DescriptionQuantité de

sibutramine

SlimKareaInde Gélule jaune 14 mg

Zen Slim-10b

Inde Gélule blanche et rouge 11 mg

La Jiao Shou Shen Chine Gélule orange et marron clair 17 mg

JPVEN-15a

Inde Gélule blanche 16 mg

Pretty model Japon Gélule rose et beige nacré 14 mg

SlimexaInde Gélule jaune 16 mg

Inconnub

Inconnu Gélule blanche et vert pastel 16 mg

Donalign (fruit and plant) Martinique Gélule verte et blanche 21 mg

Inconnub

Inconnu Gélule orange 9 mg

Inconnub

Japon Gélule rose 12 mg

Beuter-15a

Inde Gélule turquoise et blanche 11 mg

Zotreem plus Liban Gélule rouge avec logo « Zotreem plus » et « MTCO Company » 22 mg

Fruta Planta Chine Gélule verte et blanche 15 mg

Inconnub

Inconnu Gélule bicolore bleu clair/bleu foncé 15 mg

Lipro dietary Chine Gélule bicolore vert clair/vert foncé 9 mg

2 Day Diet Japon Gélule violette 9 mg

Conting qianweisu slimming herbs capsule Chine Gélule bleue 11 mg

Meekeyes Chine Gélule verte et blanche 14 mg

Inconnub

Inconnu Gélule transparente contenant une poudre verte 3 mg

Gélules contenant un liquide

Echantillon DescriptionQuantité de

sibutramine

Botanical slimming Chine Gélule verte avec inscription « msv » 15 mg

Botanical slimming Chine Gélule verte avec inscription « mzt » 13 mga composition : sibutramine hydrochloride 15 mg

b composition : sibutramine hydrochloride 10 mg

c comprimés arrivés sans emballage ou sans inscription lisible (japonais, chinois...)

Dosage de la sibutramine en GC-MS et LC

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• La moitié des échantillons dosés ont une quantité de sibutramine environ égale à 15 mg ± 2 mg.

• Un tiers des échantillons présentent des quantités de sibutramine de l'ordre de 10 mg ± 2 mg.

• Pour les échantillons dont la composition était indiquée sur l'emballage, le taux de recouvrement trouvé est compris entre 73 % et 110 %.

Dosage sibutramine : 10mg Spécialité retirée du marché en 2009

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Documents

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