Cours Contrle Des sucres ,Des Produits Sucrs et du miel 2011 HAROUN KHELIFI

TP: 01

Dosage des SucresLa mthode de Bertrand est une mthode biochimique qui permet le dosage des oses rducteurs grce un dosage en retour.

1)Principe:Le glucose rduit partiellement la liqueur de Fehling en excs loxyde cuivreux form (prcipit rouge) est dos par manganimtrie. Une table donne la correspondance entre la masse de cuivre et la masse de glucose. La raction doit se drouler chaud et pendant trois minutes partir de l'bullition pour respecter la correspondance des tables.

Une quantit de glucose ragit avec les ions cuivre(II) en excs pour former un prcipit rouge brique. L'excs d'ions cuivre(II) est limin. Le prcipit ragit avec un excs d'ions fer(III) pour le dissoudre. On obtient des ions fer(II)doss par une solution de permanganate de potassium.2) Protocole:2.1 Matriel[: burette bchers 2 erlenmeyers de 100ml

agitateurs propipette pipette de 5mL

pipette de 10mL

pipette de 20mL

pinces

filtres de porosit 3

pompe vide fiole vide2.2 solutions: essai doser

liqueur de Fehling

eau distille bouillie

permanganate de potassium 0,02mol/l

thiosulfate de fer 0,02mol/l

acide chlorhydrique concentr (en cas d'hydrolyse de l'essai)

2.3 tapes:Il faut tout d'abord dfquer le lait avec les solurions de Carrez 1 et 2 dans un erlen:

prlever 5 ml de solution doser (selon ce qui est dos, faire attention aux dilutions)

40ml de liqueur de Fehling

10ml d'eau distille bouillie

porter bullition douce pendant 3 minutes exactement refroidir sous l'eau le plus rapidement possible

incliner l'erlen pour rassembler le prcipit Rgler faible rgime voir le dtail sur Filtration sous vide transvaser le liquide sur le filtre en entranant le moins possible de prcipit

laver le prcipit plusieurs fois a l'eau bouillie jusqu' disparition de la couleur bleue.

ne jamais laisser le prcipite au contact de l'air (erlen et filtre) prparer la solution de permanganate de potassium dans la burette

vider et rincer la fiole vide

dans l'erlen, verser 20ml de solution ferrique et agiter (dissolution du prcipit)

verser le contenu sur le filtre pour dissoudre le reste du prcipit laver l'erlen avec 5ml d'eau bouillie, filtrer

doser immdiatement la solution ferrique avec le permanganate, la raction se termine quand la solution passe du vert au rose2.4 quations de ractions: oxydation du glucose

glucose produits doxydation + n e- oxydation du Cu2O par les ions Fe3+

Dosage de Fe2+ par une solution de permanganate titre

2.5Conditions opratoires: Le prcipit nest jamais en contact avec lair pour viter son oxydation.

Utiliser de leau distille bouillie pour viter loxydation par le O2 dissout dans leau.

Laver abondamment le prcipit pour liminer le tartrate, sinon le virage avec le permanganate ne sera pas visible.

Le temps dbullition est dexactement 3 minutes pour la correspondance avec les tables.2.6 Relation pour le calcul:1mole de MnO4- ragissent avec 5moles de Fe3+5nMnO4 = nFe2 +2moles de Fe2+ proviennent de 1mole de Cu2O

nFe2 + = 2nCu2O1mole de Cu2O proviennent de 2moles de Cu2+2nCu2O = nCu2 +donc

Une fois la masse de cuivre connue, il nous faut utiliser les tables de Bertrand, qui donnent la relation entre la concentration de glucose et celle de prcipit de cuivre form.

2.7 Prcisions:Il est possible de doser le saccharose par cette mthode. Il faut alors procder une hydrolyse en milieu acide pendant 20 minutes 70C. Il faudra utiliser la table des sucres invertis . Le dosage se fait alors en milieu neutre . Neutraliser lhydrolysat avec de la soude et de la phnolphtaline. Le dosage des autres sucres rducteurs est possible condition de connatre les tables pour pouvoir interprter les rsultats.

Si le surnageant aprs bullition est jaune ou color, il faut diluer la solution.

Si vous dosez le glucose dans un jus de fruits, il faut dfquer avant le dosage.

Pour des dosages du glucose faible concentration utilisez plutt la mthode du dosage du glucose par le DNS