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CRITÈRES BIOCHIMIQUES, CHIMIQUES ET BIOLOGIQUES DE QUALITÉ DES BOUES DE LISIER DE PORC POUR LA FABRICATION D’ENGRAIS GRANULAIRES Léon E. Parent*, Cargèle Nduwamungu, Suzanne Allaire*, Lotfi Khiari*, Josée Fortin*, Nicolas Samson, Marie-Hélène Lamontagne, Cindy Dallaire, Élizabeth Parent, Viviane Juneau, Université Laval M. Yves Bernard, ingénieur, responsable de projet; M. Sylvain Savard, chimiste, Ph. D., responsable technique et chef d’expertise; M. Gerardo Buelna, docteur ingénieur, expert sectoriel et chef d’expertise; M. Laurent Côté, ing. et agr., directeur; M. Louis Harvey, technicien terrain; M. Marc Genest, aide technicien terrain; M. André Tremblay, technicien d’analyse, CRIQ Caroline Côté, responsable de projet, Lucie Maltais et Mylène Généreux, Institut de recherche et de développement en agroenvironnement (IRDA), Saint Hyacinthe Jérôme Del Castillo* et Francis Beaudry, chimiste, Faculté de Médecine Vétérinaire, Université de Montréal, Saint Hyacinthe Durée : 04/2003 – 03/2007 603015 FAITS SAILLANTS Ce projet mené sur 30 amendements ou engrais organiques (AEO) et des boues brutes ou compostées provenant de deux systèmes de traitement (Biosor et Biofertile) a permis de : développer les méthodes suivantes d’analyses : indice de stabilité biologique (ISB), polyacrilamides (PAM), antibiotiques chlortétracycline (CTC) et tylosine (TYL). classer les AEO et les boues selon la stabilité du carbone et le potentiel de nitrification. évaluer le taux d’élimination des substances organiques instables et des pathogènes au cours du compostage et de la granulation des boues. OBJECTIF ET MÉTHODOLOGIE Les solides de séparation du lisier de porc ont un potentiel de valorisation comme AEO. Leur introduction dans des formulations d’engrais requiert toutefois un contrôle de la qualité à la source. Les objectifs de ce projet étaient de classer les boues de lisier de porc brutes ou compostées selon l’ISB, d’évaluer la qualité chimique et microbiologique des boues brutes, compostées ou granulées, et de développer des méthodes de détermination des PAM utilisés pour floculer les solides et des antibiotiques CTC et TYL utilisés comme facteurs de croissance dans les moulées animales. L’ISB a été calculé à partir d’une méthode d’extraction ADF-NDF modifiée (fractions soluble SOL, hémicellulose HEM, cellulose et lignine+cutine LIC corrigées pour le contenu en cendres de chaque fraction) et de l’analyse de la cellulose brute (CF). Chaque fraction fut introduite dans l’équation suivante pour calculer l’ISB : ISB (%) = 211.2 – 2.009SOL(%) – 2.378HEM(%) + 0.840LIC(%) – 2.216CF(%) *professeur-e Le potentiel de nitrification a été évalué en incubant 12 AEO d’ISB variables dans un sol sableux et un loam pendant 26 semaines et en analysant régulièrement le contenu du sol en azote minéral. Le potentiel de nitrification fut ensuite relié à l’ISB. Les polyacrylamides ont été analysés dans des boues brutes ou compostées provenant des procédés de traitement Biosor et Biofertile. Le polymère a été solubilisé dans l’eau par extraction solide/liquide après dispersion de l’échantillon

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CRITÈRES BIOCHIMIQUES, CHIMIQUES ET BIOLOGIQUES DE QUALITÉ DES BOUES DE LISIER DE PORC POUR LA FABRICATION D’ENGRAIS GRANULAIRES

Léon E. Parent*, Cargèle Nduwamungu, Suzanne Allaire*, Lotfi Khiari*, Josée Fortin*, Nicolas Samson, Marie-Hélène Lamontagne, Cindy Dallaire, Élizabeth Parent, Viviane

Juneau, Université Laval M. Yves Bernard, ingénieur, responsable de projet; M. Sylvain Savard, chimiste, Ph. D., responsable technique et chef d’expertise; M. Gerardo Buelna, docteur ingénieur, expert sectoriel et chef d’expertise; M. Laurent Côté, ing. et agr., directeur; M. Louis Harvey,

technicien terrain; M. Marc Genest, aide technicien terrain; M. André Tremblay, technicien d’analyse, CRIQ

Caroline Côté, responsable de projet, Lucie Maltais et Mylène Généreux, Institut de recherche et de développement en agroenvironnement (IRDA), Saint Hyacinthe

Jérôme Del Castillo* et Francis Beaudry, chimiste, Faculté de Médecine Vétérinaire, Université de Montréal, Saint Hyacinthe

Durée : 04/2003 – 03/2007

603015 FAITS SAILLANTS Ce projet mené sur 30 amendements ou engrais organiques (AEO) et des boues brutes ou compostées provenant de deux systèmes de traitement (Biosor et Biofertile) a permis de : • développer les méthodes suivantes d’analyses : indice de stabilité biologique (ISB),

polyacrilamides (PAM), antibiotiques chlortétracycline (CTC) et tylosine (TYL). • classer les AEO et les boues selon la stabilité du carbone et le potentiel de nitrification. • évaluer le taux d’élimination des substances organiques instables et des pathogènes au cours

du compostage et de la granulation des boues. OBJECTIF ET MÉTHODOLOGIE Les solides de séparation du lisier de porc ont un potentiel de valorisation comme AEO. Leur introduction dans des formulations d’engrais requiert toutefois un contrôle de la qualité à la source. Les objectifs de ce projet étaient de classer les boues de lisier de porc brutes ou compostées selon l’ISB, d’évaluer la qualité chimique et microbiologique des boues brutes, compostées ou granulées, et de développer des méthodes de détermination des PAM utilisés pour floculer les solides et des antibiotiques CTC et TYL utilisés comme facteurs de croissance dans les moulées animales. L’ISB a été calculé à partir d’une méthode d’extraction ADF-NDF modifiée (fractions soluble SOL, hémicellulose HEM, cellulose et lignine+cutine LIC corrigées pour le contenu en cendres de chaque fraction) et de l’analyse de la cellulose brute (CF). Chaque fraction fut introduite dans l’équation suivante pour calculer l’ISB : ISB (%) = 211.2 – 2.009SOL(%) – 2.378HEM(%) + 0.840LIC(%) – 2.216CF(%)

*professeur-e

Le potentiel de nitrification a été évalué en incubant 12 AEO d’ISB variables dans un sol sableux et un loam pendant 26 semaines et en analysant régulièrement le contenu du sol en azote minéral. Le potentiel de nitrification fut ensuite relié à l’ISB. Les polyacrylamides ont été analysés dans des boues brutes ou compostées provenant des procédés de traitement Biosor et Biofertile. Le polymère a été solubilisé dans l’eau par extraction solide/liquide après dispersion de l’échantillon

solide dans l’eau. La filtration ou la centrifugation du mélange ont complété la séparation solide-liquide. Une étape de pré-purification du filtrat par extraction sur phase solide (SPE, résine ionique, C18, C8 ou charbon activé) peut être nécessaire pour les polymères cationiques. Le dosage des polymères peut être effectué par titration, colorimétrie, spectroscopie infrarouge ou spectroscopie UV-Visible. Les acrylamides, le taux d’assimilation de l’oxygène (TAO), la teneur en eau sur base humide (TEE) et la matière organique totale sur base sèche (MOT ont été dosés avec des méthodes conventionnelles. Les pathogènes ont été dosés à l’IRDA suivant des méthodes conventionnelles. Les antibiotiques CTC et TYL ont été dosés par LC-ESI-MS-MS ou HPLC sur des extraits à l’eau. Des tests immunologiques ELISA ont été conduits après extraction de CTC et de TYL à l’aide d’une solution tamponnée McIlvaine. RÉSULTATS SIGNIFICATIFS POUR L’INDUSTRIE OU POUR LA DISCIPLINE Indice de stabilité biologique Les valeurs d’ISB variaient de 36% à 95% parmi les 30 AEO analysés. L’ISB s’est avéré être un indice fiable du degré de décomposition des AEO. Il y avait une relation étroite entre l’ISB et le potentiel de nitrification des 12 AEO incubés dans les deux types de sol (Fig. 1).

Figure 1. Relation entre l’azote potentiellement minéralisable et l’ISB des AEO incubés en laboratoire dans un sol sableux et un loam. Il y avait apparemment trois classes de stabilité biologique des AEO (Tableau 1).

2

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

0 1 20 30 40 50 60 70 8 90 100

Indice de stabilité biologique (%)

N m

inér

alis

able

(g k

g -1)

AEO instable AEO stable

Tableau 1. Minéralisation nette de l’azote organique de 12 AEO (4 AEO par groupe d’ISB) Groupe d’ISB Minéralisation nette

Sol sableux Loam g N minéral kg-1 N organique †

< 56 588a 512b 56-80 289c 280c > 80 227d 163e

l.s.d. (0.05) = 38 † Les moyennes suivies de la même lettre ne sont pas significativement différentes au seuil de 0.05 selon le test de la plus petite différence significative Qualité des boues brutes ou compostées Les paramètres de qualité des boues analysées par les différents laboratoires impliqués dans ce projet sont présentés au Tableau 2. Tableau 2. Résumé des analyses diagnostiques sur les boues Biosor et Biofertile selon leur traitement dans les laboratoires participants Propriété Boue brute Boue Compostée EOP Laboratoire Biosor Biofertile Biosor Biofertile Biosor Biofertile ISB (% b.s.) 1-7 2-27 54.1-

82.3 53-73 54-82 53-73 UL

TEE (% b.h.) 88.6-89.9 79.9-80.6 47.3-55.5

52.1-62.9 8-10 8-10 CRIQ

MOT (% b.s.) 74.6-76.4 75.0-82.6 70.6-81.2

65.7-80.1 70.6-81.2

65.7-80.1 CRIQ

TAO (mg O2/(kg s.v.-hr))

13900-14194

2929-3040 126-211

165-253 126-211

165-253 CRIQ

PAM (mg kg-1) < 50 < 50 < 60-80 < 60-80 < 60-80 < 60-80 CRIQ AM (µg kg-1) < 90 < 90 < 90 < 90 < 90 < 90 CRIQ

TYL-ELISA (µg kg-1 m.h.)

84 57 n.d. n.d. n.d. n.d. UL

CTC-ELISA (µg kg-1 m.h.)

33 144 n.d. n.d. n.d. n.d. UL

E. Coli (NPP/g sec) 5675-279957

97209-145421

11 5 6 18 IRDA

Entérocoques (NPP/g sec)

6043-371156

3415-17882

49 268 23 18 IRDA

Salmonelles (NPP/g sec)

< 2 à 228 23-387 < 0.4 < 0.3 < 0.2 < 0.2 IRDA

Crypto (ookystes/g) 0-2+ 0-1+ 0 0 0 0 IRDA Giardia (ookystes/g) 0-2+ 0-3+ 0 0 0 0 IRDA

3

La limite de détection était de 50-80 mg PAM par kg de boue humide et de 90 µg par kg de boue humide pour les acrylamides. Le laboratoire du CRIQ n’a détecté aucune trace de PAM (méthode du CRIQ) et d’acrylamides (méthode conventionnelle) dans les boues brutes ou compostées provenant des procédés Biosor et Biofertile. Le laboratoire de l’IRDA a détecté de grandes quantités de pathogènes dans les boues brutes, mais il en restait très peu les boues compostées et

les granules. Le laboratoire de l’UL a mesuré des ISB inférieurs à 27 dans les boues brutes et supérieures à 53 dans les boues compostées. Le seuil TAO de 400 mg O par kg s.v.-hr pour le contrôle des odeurs dans des composts vendus en vrac correspondait à un ISB d’environ 38.

2Il y

avait de la CTC et de la TYL dans les boues brutes. APPLICATIONS POSSIBLES POUR L’INDUSTRIE Notre objectif était de développer un système de contrôle de la qualité des boues en vue de leur utilisation agronomique sécuritaire, en particulier comme compost ou granule. Pour y arriver, nous avons introduit de nouvelles méthodes d’analyse, soit la détermination de la stabilité biologique (ISB, degré d’humification), ainsi que l’extraction et le dosage d’antibiotiques (TYL et CTC) et de PAM. Les autres méthodes utilisées dans ce projet sont d’usage courant. Toutes ces méthodes permettent aux industries du traitement d’ajuster leur procédé à la qualité demandée sur le marché. Les nouvelles méthodes devront être approuvées par les autorités compétentes pour application dans les laboratoires accrédités. Un système HACCP pourrait être élaboré le long de la chaîne production/compostage/granulation de boues afin de créer un lien de confiance entre les productions animales productrices de boue et les productions végétales réceptrices. Des technologies vertes de séparation/compostage/granulation pourraient être installées en série ou séparément sur des fermes d’élevage ou des entreprises de compostage/granulation. La granulation peut aussi être effectuée par une entreprise indépendante. Cette recherche met en évidence le caractère multi-fonctionnel des EO et EOP de par leur diversité en éléments nutritifs. La dose d’application d’EOP, donc d’oligo-éléments, peut être contrôlée en dosant la proportion d’engrais minéral phosphaté dans le mélange. Le système de distribution peut prendre la forme d’un contrat de livraison entre les entreprises porcines et de production végétale ou passer par l’intermédiaire de fabricants d’EO et EOP et de commerçants. L’entreposage des EO et EOP devra faire l’objet d’un suivi pour établir leur comportement en entreposage (hygroscopicité, délitement, moisissure, …) et leur période maximale d’entreposage selon le mode d’entreposage et le marché visé. POINT DE CONTACT Léon E. Parent, professeur Département des sols et de génie agroalimentaire, Université Laval, Québec (QC), Canada G1K 7P4 ([email protected]) RÉFÉRENCES Khiari, L. and L.E. Parent. 2005. Phosphorus transformations in acid light-textured soils treated

with dry swine manure. Can. J. Soil Sci. 85:75-87. Parent, L.E., J. Guérin, A. Pellerin, C. Chléla et N. Samson. 2006. Engrais granulaires à base de

boues biosolides) de lisier de porcs pour les cultures maraîchères: nouveaux débouchés. Recherche et adaptation technologiques sur le traitement des fumiers CORPAQ 603025.

PARTENAIRES FINANCIERS

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Nous remercions le Ministère de l’agriculture, des pêcheries et de l’alimentation (MAPAQ), le CRIQ, l’IRDA, Envirogain, GSI Environnement et Les Composts du Québec pour leur appui financier. Des boues ont également été fournies par Corporation HET.