DU CLUB TRAITEMENTS DE SURFACESecrin.asso.free.fr/pdf/ts1.pdf · depuis le traitement des effluents sans remettre en cause le procédé lui-même, jusqu’à la substitution du

DU CLUB TRAITEMENTS DE SURFACES

La Lettre

SOMMAIRE

1 ÉDITORIAL

3 HISTORIQUE DU

CLUB TRAITEMENTS

DE SURFACES

6 VIE DU CLUB

TRAITEMENTS

DE SURFACES

9 DOSSIER LAMPES

À DÉCHARGES

9 Sources de lumière,éléments constitutifs denotre environnement,objets économiques etenvironnementaux

15 Lampes impulsionnellesXUV et X

21 Inactivationmicrobienne parlampes flash oulumière pulsée

27 Réticulation de résinessous UV ou sousfaisceau d’électrons

29 BIBLIOGRAPHIE

Publications et thèses

32 COMPOSITION DU CLUB

V oici la 11e Lettre du ClubEcrin qui s’appelaitjusqu’à présent PISE

pour signifier que son objet étaitle traitement de surface parplasmas et par ions (Plasma IonSurface Engineering). OnzeLettres pour presque dix ansd’existence, de nombreux sujetsabordés et beaucoup de réunionsde travail et de journées plénières.Tout cela traduit une activitéinnovante et foisonnante dans leslaboratoires et chez leséquipementiers pour étendre lesapplications des sources, desréacteurs et des procédés plasmassur des matériaux divers et pourdes usages variés. C’est cettehistoire que nous brosse ici AndréRicard qui en a été le témoin dèsl’origine.

Aujourd’hui notre Club fait peauneuve en élargissant son champd’investigation à toute laproblématique des « Traitements desurfaces » sans se limiter auxprocédés plasmas. Du même coupnous abandonnons le joli nom dePISE sans avoir encore trouvéd’anagramme aussi élégant à luisubstituer (vos idées sont lesbienvenues). Ce choix a été discutéau cours de quelques réunions de

bureau du Club, d’abord en présencede Jacques Martineau, puis avecChristian Ngô qui a encouragé cetteévolution entérinée ensuite par leConseil d’administration d’Ecrin.

Mais pourquoi changer, alors quedepuis 2001 le Club connaissait unenette embellie en termes de nombrede manifestations et de nombre departicipants, comme le montre lesstatistiques que nous présenteVéronique Thierry-Mieg ? Deuxraisons principalement. La premièreétait le sentiment diffus que leterrain des plasmas de déchargesavait été tellement bien labouréqu’Ecrin n’apportait plus une valeurajoutée significative par rapport auxnombreux autres lieux où leschercheurs et industriels concernéspouvaient se rencontrer, àl’exception cependant du thème de lastérilisation par plasmas pour lequelEcrin a vraiment joué un rôlestructurant en France ces dernièresannées. La deuxième raison était leconstat que PISE était un des raresclubs Ecrin à privilégier uneapproche technologique desproblèmes à partir d’une disciplinede physique, les plasmas, au lieu dese saisir de l’ensemble d’uneproblématique industrielle permettantdivers choix technologiques. Ainsi

Échange & Coordination Recherche-Industrie - juillet 2004 - n° 10 + 1

ÉDITORIAL

Traitements de surfaces…pas seulement par plasmas

NUMÉRO SPÉCIAL LAMPES À DÉCHARGES

ECRIN - 32 , boulevard de Vaugirard - 75015 Par i s - Té l : 01 42 79 51 00 - Fax : 01 42 79 50 99

2La Lettre Traitements de surfaces - n°10 + 1 - juillet 2004

il nous a paru qu’en mettant en avant les traitementsde surfaces sans préjuger des procédés, par voieliquide ou gazeuse, par plasma ou électrochimie, parprojection physique ou réaction chimique, on pouvaitmieux aider le milieu industriel à faire des choixétayés par une vraie confrontation de technologies.

À ces raisons s’ajoute le fait que nombre de procédéstraditionnels de traitements de surfaces, bien aupoint et économiquement plus rentables que lesplasmas, se sentent actuellement menacés parl’apparition ou le durcissement de réglementationsenvironnementales concernant les émissions de gaz(composés organiques volatiles, gaz à effet de serre,NOx, ozone et particules), l’usage de l’eau et del’énergie, les métaux lourds (Pb, Cr VI…)etc. Ils’agit alors de réévaluer différentes options possiblesdepuis le traitement des effluents sans remettre encause le procédé lui-même, jusqu’à la substitution duprocédé par un autre moins polluant ou pluséconome en ressources primaires. Enfin il existe unedemande de plus en plus exigeante de nouvellesfonctionnalités de surface sur les verres et lescéramiques, les métaux, les plastiques, les tissus oules papiers. Nous avons donc de multiples raisons depenser que le Club ne sera pas en panne de sujets etpourra élargir son public. D’ores et déjà le bureau duClub accueille de nouveaux membres non

« plasmiciens » et il sera sensiblement renouvelé à lafin de l’année. Notre première manifestation publiquesera une journée plénière consacrée au nettoyage desurface où l’on parlera de l’usage du CO2supercritique ou des agrosolvants, du nettoyage enaéronautique ou en microélectronique et aussi desbiofilms… C’est ainsi, nous semble-t-il, qu’on arriveà une réflexion stimulante en matière de transfert detechnologie pour le traitement de surface.

En attendant nous consacrons l’essentiel de cetteLettre aux lampes UV et à leurs applications. C’estun des sujets qui a occupé quelques unes de nosréunions en 2002 et 2003. Georges Zissis, rapporteurscientifique du Club et coordinateur du dossier, estlui-même fortement engagé dans un COST européen« Lighting for the 21st Century » et il fait le lien ensources UV et éclairage. À la base il y a bien desplasmas de décharges. Mais les UV émis sontessentiellement utilisés pour traiter des surfaces,qu’il s’agisse de photopolymérisation de résines ou destérilisation, sans oublier le bronzage… mais l’étésera fini quand vous lirez cette Lettre.

Jérôme PerrinAir Liquide

Président du Club Ecrin Traitements de surfaces

Le club PISE (Plasma Ion Surface Engineering) apris naissance en novembre 1994, à l’initiative dela partie française du COST européen PISE.La présidence du club a été assurée par Jean-LouisDumas (Air Liquide), André Ricard (LPGP-Orsay)étant le rapporteur scientifique.Le club PISE est ainsi devenu la composantefrançaise du COST qui, lui, s’est achevé fin 1997.Il a rassemblé les laboratoires des universitésfrançaises, du domaine des plasmas froids(universités de Nancy, Orléans, Orsay, Toulouse…)et les groupes industriels intéressés par lesapplications (Air Liquide, EDF, CEA, HEF…).

Le club PISE a fonctionné dès le départ avec les 4ateliers du COST :

- Plasmas-polymères, avec Yvan Ségui (LGE-Toulouse) jusqu’en 1997, relayé par FabiennePoncin-Epaillard (CPMP-Le Mans) en 1998.

- Nouveaux réacteurs, avec Jean-Paul Terrat (HEF).- Plasmas-métaux, céramiques et verres, avec

Michel Rémy (LPMI-Nancy).- Plasmas-particules, avec André Bouchoule

(GREMI-Orléans), Pierre Fauchais (LMCTS-Limoges), jusqu’en fin 1998. Ce dernier ateliern’a pas vraiment fonctionné.

Par ailleurs, un atelier Microélectronique n’a pu seconstituer.

Le Club a participé à l’élaboration de plateformesde technologie plasmas, en particulier à Charleville(Yvan Ségui). Il est en relation avec le CRTPlasma-Laser d’Orléans. Son directeur, BadreddineBergaya est membre du bureau du club.

Plusieurs projets sont sortis du Club :

Après l’échec d’un projet CRAFT « Équipementpour la mesure in situ de températures », issu en1997 de l’atelier Nouveaux réacteurs, plusieurscontrats de consortium d’industriels liés à desuniversitaires ont vu le jour, à partir de 1999 :

- Nettoyage de surfaces métalliques par plasmas(André Ricard).

- Nitruration de l’aluminium (Michel Rémy).- Durabilité de traitements de polymères (Fabienne

Poncin-Epaillard).

En dépit de la lourdeur, notamment de la lenteurdes signatures de ces contrats impliquant plusieursindustriels, ces projets ont été plus ou moins menésà bien.

Le Club peut s’enorgueillir du succès du contratDIVA, élaboré par l’atelier Nouveaux réacteurs en1998 (Jean-Paul Terrat, HEF et Joël Danroc, CEA /CEREM) et mis en place en 2000.

DIVA, géré par HEF (Christophe Héau), a réuni leslaboratoires LPGP-Orsay, LMD-Grenoble, CPA-Toulouse et UMH de Mons (sous-traitant de HEF)et les industriels Nitech, FCI, CEREM, en plus deHEF, dans un contrat avec le ministère del’Industrie qui s’est terminé en 2003.

Les activités du Club ont évolué, avec d’abord lacréation de l’atelier Interactions Décharges -Alimentations électriques (Georges Zissis, CPAT)en 2000, puis le groupe Réacteurs-Alimentations(Georges Zissis et Jean-Marc Poirson, HEF) en2002 qui a remplacé l’atelier Nouveaux Réacteurs.

Un groupe de travail sur la Stérilisation parplasmas froids a progressivement été mis en placeen 2001et 2002, avec Michel Sixou (facultédentaire de Toulouse), André Ricard (CPAT) etMichel Moisan (université de Montréal).

Enfin un groupe de travail Traitements de surfacesde métaux et polymères (Thierry Belmonte, LSGS-Nançy, et Fabienne Poncin-Épaillard) a regroupéles deux ateliers de même nom en 2002.

Les groupes de travail ont organisé des réunionsplénières, avec pour les dernières les sujetssuivants :

- Traitements de surface de matériaux polymères(Paris, 25 novembre 2003).

- Pollution de l’air et technologies de traitement.Présentation d’EOLIAN, (Orléans, 6 novembre2003).

3

Historique du club Traitements de surfaces

La Lettre Traitements de surfaces - n°10 + 1 - juillet 2004

- Fiabilité des systèmes réacteurs-alimentationsélectroniques (Paris, 8 juillet 2003).

- Stérilisation dans l’industrie agroalimentaire, autechnopôle Alimentec de Bourg-en-Bresse (19septembre 2002).

- Stérilisation des instruments médicaux parplasmas froids (Paris, 19 octobre 2001).

Plusieurs enquêtes ont été réalisées par ces atelierset groupes de travail. Les dernières ont porté sur lastérilisation médicale et alimentaire, en 2001 et surles décharges électriques-alimentations, en 2002.

Le Club a publié 10 Lettres, à raison d’environ unepar an, avec l’affirmation d’un thème pourcertaines d’entre elles : Pulvérisation magnétron,pour le n°5 de décembre 1998, Plasma cleaningpour le n°7 de juillet 2000, Décharges-Alimentations pour le n°8 de juillet 2001 etStérilisation pour le n°9 de septembre 2002.Chacune de ces Lettres contient un dossier depublications des membres du Club, avec les thèsessoutenues, réunies par Anne-Marie Diamy (ChimieGénérale de Jussieu). Les numéros 8 à 10 sontconsultables au format PDF sur le site Web Ecrin :http://www.ecrin.asso.fr

ECRIN vient de publier, en partenariat avec EDF,un ouvrage sur les « Applications innovantes desplasmas hors équilibre », édité sous la forme d’unCD-ROM (cf. page 31).

La direction du Club a été marquée par plusieursingénieurs et responsables d’Air Liquide : Jean-Louis Dumas de 1994 à 2001, Jean-MichelSamaniego puis Jérôme Perrin, depuis 2002.

La responsabilité scientifique a été remplie parAndré Ricard de 1994 à 2002, puis par GeorgesZissis à partir de 2003.

Les chargés de missions de l’association Ecrin ontété Maxime Zumer de 1994 à 1999, Michel deSaint Aubert (1999-2000) et Agnès Choplin (2000-2001). Cette fonction est maintenant assurée parVéronique Thierry-Mieg depuis 2002.

À partir de 2004, le club PISE s’ouvre à d’autrestraitements de matériaux que les plasmas.

André RicardCPA Toulouse


Type de réunions Nombre réunions Durée Nombreparticipants

Bureau 32 depuis 1995 287 Plénière 5 1995-2003 247 Exploratoire 3 1994-1999 41 Nouveaux Réacteurs 9 1995-1998 133 Interaction Polymères 5 1995-1999 81 Métaux-Céramiques-Verres 5 1996-1997 83 Prospective applications plasma 5 1998 49 Nettoyage des surfaces par plasma 2 1998-2000 38 Stérilisation 6 depuis 2000 124 Alimentations-Réacteurs 4 depuis 2001 82 Traitement surface Métaux/Polymères 3 depuis 2003 64 Total réunions 79 1229

Club PISE de novembre 1994 à nos jours

http://www.ecrin.asso.fr


Année Nombre réunions Nombreparticipants

nov-94 1 291995 8 1561996 7 1021997 8 1011998 16 1791999 5 412000 4 482001 5 972002 8 1472003 12 279juil-04 5 50Total 79 1229

1995 1996 1997 1998 1999 2000 2001 2002 2003

0

50

100

150

200

250

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PARTICIPANTS DU CLUB PISE

PLÉNIERES

Le Club a organisé à l’automne 2003 deux journéesplénières.

« La pollution de l'air et les technologies detraitement ». Plus de 80 participants ont assisté àcette plénière organisée le 6 novembre 2003, àOrléans, avec le club Ecrin Tano et le CRT PlasmaLaser. Différents procédés de traitement des COVet des odeurs ont été passés en revue. Certains sontrépandus industriellement, comme l’oxydationthermique, l’oxydation catalytique, lacondensation, l’adsorption et l’absorption. D’autressont des techniques plus émergentes comme labiofiltration, les membranes polymères, les filtrescéramiques ou les plasmas froids. Eolian, plate-forme européenne de développement et d’indus-trialisation de procédés innovants de traitementsd’effluents gazeux fut aussi présentée.

« Traitement de surfaces polymères : duflammage à la pulvérisation cathodique ». Cettejournée, organisée avec le club Polymères à Parisle 25 novembre 2003 a permis de faire le bilan desavancées technologiques des différents procédés.Le flammage répond à bien des problèmesindustriels étant donné sa rapidité et le faible coûtengendré. Le traitement laser reste encore unetechnique marginale pour l’aspect traitement desurface. Le canon à électrons se développe biendans le domaine de l’enduction de résines. Lestraitements plasma à pression atmosphériqueviennent concurrencer les décharges couronne.Enfin les traitements plasma à pression plus réduitetrouvent leur place malgré la contrainted’installations de pompage pour le traitement encontinu tel que celui rencontré dans l’industrietextile.

« Du nettoyage à la stérilisation. Du MEMS àl’avion ». Vous pouvez consulter ci-contre leprogramme détaillé de cette journée organisée àParis le 22 octobre 2004.

GROUPES DE TRAVAIL

Le groupe de travail Traitements de surfaces depolymères et des métaux s’est réuni le 3 décembrepour s’informer sur les procédés de traitement parplasma à pression atmosphérique :

- présentation d’un chalumeau à plasma à injectioninterne de haute vélocité (Praxair),

- dépôts par oxydation micro-arc (MAO coating),Ceratronic et Alliage Ingenierie, procédé Aldyneutilisé par Coating Plasma Industrie,

- une technique simple de décharge pulsée àpression atmosphérique utilisée par APIT,

- les avantages des techniques plasma à pressionatmosphérique comparées aux techniques deflammage, présentés par Acxys.

Le groupe de travail Stérilisation en milieu médicals’est réuni deux fois pour entendre les problèmes etbesoins des praticiens médicaux en matière destérilisation. Plusieurs instruments sont concernés :les outils dentaires, les instruments de dialyse, lesendoscopes et toute instrumentation de neurologieayant affaire aux prions.La prochaine réunion, en décembre 2004 traitera destérilisation par plasma à pression atmosphérique.

Contact : Véronique [email protected]

Tél. 01 42 79 51 01

6

Vie du club Traitements de surfaces



Du nettoyage à la stérilisation ;du MEMS à l’avion

Journée Ecrin Traitements de surfaces

Vendredi 22 octobre 2004Fiap - 30 rue Cabanis - 75014 Paris

08h30 Accueil des participants

09h00-09h30 IntroductionChristian Ngô, EcrinJérôme Perrin, Air Liquide

09h30-10h30 Dégraissage en mécanique ; évolution de laréglementationMichel Carton, René Malosse, Cetim

10h30-10h50 Pause

10h50-11h50 Préparation des surfaces des pièces en aéronautiquePierre Michelin, Dassault Aviation

11h50-12h50 Nettoyage par l’utilisation du CO2 : glace, neige,

supercritiqueFrédéric Debusschère, Air Liquide / CarboxyqueNettoyage industriel par agrosolvantsBernard Raymond, BR Consultant

13h00-14h30 Déjeuner

14h30-15h30 Procédés de nettoyages ultimes dans l’industrie de lamicroélectronique : méthodes actuelles et prospectivesFrançois Tardif, CEA - Minatec

15h30-16h30 Biofilms et résistance aux anti-microbiens, antibiotiques et biocidesProfesseur Jean Freney, CHU Lyon

16h30-17h00 Discussion et conclusions

Bulletin d’inscription au dos

à retourner par télécopie au 01 42 79 50 99ou par courrier à l’adresse ci-dessous

Nom : .........................................................................................................................................

Prénom : ....................................................................................................................................

Entreprise ou Organisme : .........................................................................................................

....................................................................................................................................................

Service/Laboratoire : .................................................................................................................

....................................................................................................................................................

Adresse : ....................................................................................................................................

....................................................................................................................................................

....................................................................................................................................................

....................................................................................................................................................

Tél : .................................................................. Fax : ..............................................................

E.mail : ......................................................................................................................................

Bulletin d’inscriptionDu nettoyage à la stérilisation ;

du MEMS à l’aviondu Club Traitements de surfaces - 22 octobre 2004

ECRIN - 32, BOULEVARD DE VAUGIRARD 75015 PARIS

TÉL : (33) 01 42 79 51 00 - FAX : (33) 01 42 79 50 99 - [email protected] - http://www.ecrin.asso.frASSOCIATION RÉGIE PAR LA LOI DU 1ER JUILLET 1901 - N°SIREN : 379 364 656 - N°SIRET : 379 364 656 00023

Tarifs jusqu’au 01/10 après le 01/10

Adhérents Ecrin* 100 € TTC � 150 € TTC �Non adhérents :

- Organismes publics 150 € TTC � 200 € TTC �

- Start-up 150 € TTC � 200 € TTC �

- Entreprises 250 € TTC � 350 € TTC �

Doctorants, post-doctorants 50 € TTC � 80 € TTC �Le tarif comprend le déjeuner, la pause café et l’accès aux actes.

Je joins : � un chèque � un bon de commande. Je règle par un virement �à l’ordre d’ECRIN d’un montant de ...................... € TTC.Votre inscription sera définitive à réception de votre paiement. (TVA à 19,6 % - N° intracommunautaire : FR6137936465600023)

* Liste consultable sur le site web d’Ecrin : http://www.ecrin.asso.fr

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http://www.ecrin.asso.fr/pages/ecrin/adherent.html


Astreint aux rythmes et aux aléas des sourcesnaturelles de rayonnement, l'Homme s'est efforcéde créer, tout d'abord pour assurer sa sécurité, dessources artificielles. S'il a sans doute assez tôtdécouvert le feu et donc, sans le savoir,l'incandescence, c'est seulement à la fin du XIXe

siècle qu'il a commencé à maîtriser la productionde lumière par luminescence.

La lumière est à l'origine d'une large part de nosfacultés mentales, il est donc naturel que nousassimilions « sources de rayonnement » et« sources de lumière ». En réalité une part desapplications des « sources de rayonnement » sesitue dans l'ultra-violet et dans l'infra-rouge. Quedemande-t-on à une source de lumière (doncdestinée à l'éclairage) ? Pour répondre à cettequestion quelques connaissances sur l'environ-nement visuel sont nécessaires.

Cet environnement résulte de l'interaction de troiséléments : la source, l'objet et le système visuel(récepteur). En pratique l'objectif est de détecter, de définir et de situer à l'aide du système visuel,l'objet-événement rendu visible par la source.

Toutefois, « voir », résulte d'une suite d'évé-nements complexes, dont seuls quelques éléments

fondamentaux peuvent être retenus pourcaractériser une source de lumière par rapport ausystème visuel. Les plus importants sontcertainement : la sensibilité chromatique dusystème visuel et ses propriétés de perception dessensations colorées. À ces éléments correspondentdeux impératifs et deux critères de qualité pour lessources : l'efficacité lumineuse, qui caractérise laquantité de lumière produite par Watt consommé ;le rendu des couleurs, c'est-à-dire la capacité deproduire une lumière qui puisse être considéréecomme capable de restituer aux objets leur aspectcoloré ordinaire dans des conditions donnéesd'environnement.

En fonction de l'application envisagée ces deuxcritères ne sont pas d'une égale importance. Ainsi,pour l'éclairage des routes une grande efficacitésera requise mais le rendu de couleur serasecondaire. À l'opposé, l'éclairage domestiquenécessite un excellent rendu de couleurs, mais onse contente souvent d'une efficacité médiocre.

De plus en plus présentes dans nos activités, leslampes et l'éclairage représentent un marchéconsidérable. Aujourd'hui, on estime à 30 milliardsle nombre de lampes électriques qui fonctionnent


Sources de lumière, éléments constitutifs de notre

environnement, objets économiques et environnementaux

Objet� Couleurs� Formes

Source de lumière� Puissance rayonnée� Spectre

Récepteur� Réponse photopique� Réponse scotopique

Figure 1 : Environnement visuel

sur terre. L'industrie mondiale des lampes produitchaque année plus de 10 milliards de lampes. C'estainsi que l'industrie japonaise qui représenteaujourd'hui 20 % du marché mondial a enregistrédurant les cinq dernières années une hausse de saproduction de 3 % à 8 % par an et uneaugmentation annuelle des ventes de 9,7 % (enmoyenne sur les dix dernières années).

Du point de vue énergétique, toutes ces lampesfonctionnent en consommant plus de 2000 TWhd'énergie électrique par an. Cette quantité re-présente approximativement plus du dixième de laproduction globale d'électricité de notre planète. Sidans un pays industrialisé comme la France(11,9 %), on utilise en moyenne 10 à 15 % de laproduction électrique annuelle pour l'éclairage(plus de 20 % aux USA…), dans un pays en voiede développement cette proportion augmenterapidement (i.e. 37 % pour la Tunisie, 89 % pour laTanzanie). Cet important écart est essentiellementlié au fait que dans un pays en voie de dévelop-pement l'éclairage est une nécessité première. Maisil est également lié à l'utilisation des lampes « bonmarché » (lampes à incandescence) ayant unemoindre efficacité.

La production de l'énergie électrique pour satisfaireles besoins en éclairage de l'Homme entraîneinévitablement une pollution de l'environnement.Ainsi, on estime que chaque année quelque 1 000millions de tonnes de CO2 accompagnent cetteproduction d'énergie en contribuant à l'effet deserre. Par la même occasion, d'autres substancestoxiques sont également produites, le tableausuivant donne quelques estimations pour deuxtypes de lampes produisant la même quantité delumière (en lumens).

Les lampes contiennent des matériaux rares etsouvent toxiques (Hg, Cd, terres rares…), radioactifs(Th) et, enfin, leurs ballasts contiennent du plomb.Ainsi, à la fin de la vie de la lampe, ces matériauxpeuvent se déverser dans la nature. Par exemple, lamajorité des lampes, à l'exception des ampoules àincandescence, contiennent du mercure. C'est ainsi,qu'aux USA pour produire chaque année quelque750 millions de nouveaux tubes fluorescents onutilise 2,5 tonnes de mercure et dans d'autre payscomme la France on collecte par an appro-ximativement 80 tonnes des déchets contaminés aumercure. La nouvelle réglementation Européenne,entrée en vigueur le 1er janvier 1998, impose que leslampes à décharge en fin de vie soient ramenées àdes déchets « ultimes » devant être retraités avantstockage dans des décharges spéciales (classe A).

En outre, depuis quelques années, avec ledéveloppement de la technologie, les lampes sontde plus en plus alimentées par des ballastsélectroniques sophistiqués qui fonctionnent àfréquence élevée. Des lampes sans électrodesalimentées en hautes fréquences, radiofréquencesou même en micro-ondes, ont également fait leurapparition sur le marché. Ces techniques ontcontribué à l'amélioration du rendement et de ladurée de vie des lampes, à la diminution du poidset de l'encombrement des luminaires tout en offrantla possibilité d'une gestion centralisée del'éclairage. Une des difficultés encore mal résoluesest que ces systèmes engendrent des perturbationsélectromagnétiques qui peuvent se propager soitpar le réseau électrique soit par rayonnement etinterférer avec d'autres systèmes électriques ouélectroniques.

FAMILLES DES SOURCES DE LUMIERE ETTENDANCES ACTUELLES

La figure 2, page 11, résume les différentesfamilles de sources de lumière « incohérente »susceptibles d'être utilisées pour produire de lalumière ou pour assurer des fonctions designalétique.

On y retrouve les familles de sourcestraditionnelles, mais on y constate aussi l'émergencede famille diodes électroluminescentes qui a faitson entrée massive dans le monde de l’éclairage,voici moins de cinq ans maintenant. Cependantdans ce papier nous allons limiter volontairement ladiscussion aux lampes à décharge.


Rejetsatmosphériques

(ng/lm/h)

Lampefluorescente

36 W

Lampe àincandescence

60 WHg 0,64 4,45Pb 19 136Cu 26 185Nox 21 700 152 000SO2 16 300 114 000

Tableau 1Émission des substances toxiques accompagnant la production d'énergie nécessaire pour générer

1 lumen pendant une heure

Lampes à décharge, l'état de l'art

Bien que la lampe à décharge électrique, réaliséepour la première fois en 1814 par Sir H. Davy et M.Faraday, fût la première application des plasmas, ila fallu attendre plus d'un demi-siècle avant deconnaître une réalisation commercialisable.Actuellement, à lui seul, le Japon produit etcommercialise quelque 350 millions de lampesfluorescentes par an tandis que l'Europe et les États-Unis ensemble produisent plus d'un milliard detubes par an!

Une lampe à décharge est constituée d'une enceinteétanche et transparente (ou translucide) qui confinele support gazeux de la décharge tout en laissantéchapper le rayonnement que l'on veut utiliser.Cette enceinte, de forme et de dimensions trèsvariables, contient un mélange de gaz et/ou devapeurs métalliques, susceptibles de rayonner dansle domaine des longueurs d'onde désiré. La pressionde l'élément actif peut être comprise entre quelquesdizaines de pascals et quelques 106 Pa. L'excitationdu mélange est assurée soit par la circulation d'uncourant électrique entre deux électrodes, soit parl'injection dans l'ampoule d'un rayonnementélectromagnétique haute fréquence (radio-fréquences, micro-ondes…).

Grâce à une meilleure compréhension des processusphysiques qui régissent leur fonctionnement, leslampes à décharge se sont considérablementaméliorées depuis leur apparition. Le diamètre dutube d'une lampe fluorescente a par exemple été

diminué pour augmenter la températureélectronique du plasma ainsi que son efficacité.Ainsi les tubes fluorescents de 38 mm ont cédé laplace aux tubes de 24 mm puis à des tubes dediamètres encore plus réduits. Parallèlement sontapparues les lampes fluorescentes compactes. Dansun contexte où les lampes « rétrécissaient », lesdimensions et le poids du ballast ferromagnétiquenécessaire pour stabiliser le courant de décharge (àcause de la pente négative de la caractéristiquecourant-tension de l'arc) interdisaient toute tentatived'intégration. Par ailleurs, pour des raisonsd'économie d'énergie, le nombre des lampesfluorescentes allait en augmentant pour remplacerles ampoules à incandescence ; les faux plafondsdevaient supporter des poids croissants. L'ère duballast électronique, léger et compact, intégré dansle culot de la lampe, était arrivée. La prise encompte des phénomènes aux électrodes et desinteractions entre le plasma et son alimentation ontpermis le choix de fréquences et de formes d'ondevisant à favoriser la production de lumière ou à en


Figure 2: Les différentes familles de lampes

Figure 3Ballast électronique

intégré pour CFL 13W

modifier les propriétés. Il semble que, pour leslampes fluorescentes, en augmentant la fréquenced'alimentation, les électrodes s'usent plus lentementet la durée de vie de la lampe augmente. Si l'onsupprime les électrodes en couplant la décharge aucircuit de l'alimentation de façon capacitive ouinductive, les lampes peuvent s'allumerinstantanément et subir un cyclage intensif. Lacouleur de la lampe peut aussi être contrôlée.

Dans le cas des lampes à haute pression, àl'équilibre thermodynamique, le moded'alimentation ne peut plus influencer la fonction dedistribution, mais il affecte les termes du bilanénergétique. En ce qui concerne le contrôle de lacouleur le résultat peut être similaire. Ainsi, unelampe commerciale utilisant le sodium à « hautepression » et fonctionnant sur ce principe a étéréalisée. Elle peut passer d'une température decouleur de 2 700 K (jaune), situation correspondantà une bonne efficacité mais à un mauvais indice derendu de couleur, à une valeur de 3 100 K (blanc)avec un meilleur indice de rendu de couleurs maisune efficacité inférieure.

QUELS PROGRES POUR DEMAIN ?

Répondre à cette question est bien aléatoire,essayons cependant d'avancer quelques éléments deréponse qui nous permettrons aussi de situer les« défis » pour le futur dans le domaine des sourcesde lumière.

Le premier de ces défis consiste en l'augmentationde l'efficacité lumineuse de la source.L'augmentation de cette efficacité, ne fût-ce que dequelques pour cent, constituerait un progrèsimportant. Des estimations diverses indiquent que,compte tenu de l'augmentation de la demande del'humanité pour l'éclairage, en utilisant simplementde façon plus raisonnée les sources existantes, nouspourrions économiser entre 10 et 15 % de l'énergieconsommée pour l'éclairage dans les 10 années àvenir. Il faut aussi rappeler que l'augmentation del'efficacité entraînerait une diminution de lapollution de l'environnement liée du fait de ladiminution de la production d'énergie nécessaire àl'éclairage. Dans l'état actuel des choses, uneaugmentation de 2 % de l'efficacité énergétiqueentraînerait une diminution de 6 à 7 millions detonnes de la réjection du CO2 dans l'atmosphère cequi correspond à 1 % de la diminution prévue parles accords de Kyoto sur l'environnement.

Actuellement, malgré tous les progrès de la scienceet de la technologie dans le domaine des lampes,l'efficacité maximale de ces systèmes stagne, depuisles années 70, autour de 100-110 lm/W (cf. Figure 4ci-dessus).

La question qui se pose est alors la suivante :l'industrie des lampes a-t-elle atteint une sorte de« limite thermodynamique » ? Pour répondre à cettequestion essayons de déterminer ce que pourraitêtre une limite supérieure raisonnable pourl'efficacité d'une lampe produisant de la lumièreblanche de bonne qualité.

En principe, pour obtenir de la lumière « blanche »,il faut disposer d'un émetteur qui produise toutesles longueurs d'onde du spectre visible (entre 400et 800 nm). Un corps noir, ayant une températurede surface égale a TCN, présente un spectred'émission continu dont la luminance spectrique

pour une longueur d'onde λ est aussiune fonction de la température de surface du corpsnoir. Il s'agit d'une limite supérieure absolue : aucuncorps à l'équilibre ne peut émettre plus derayonnement qu'un corps noir. La portion durayonnement visible produit par un corps noir peutalors s'écrire :


Figure 4 : Évolution de l'efficacité lumineusede quelques sources de lumière

ƒ =∫

∫∞vis CN

CN CNnm

nm

CN CN

T

L T d

L T d

max( )

( ; )

( ; )

λ λ

λ λ

400

800

0

Figure 5 : Fraction delumière visible émiseentre 800 et 400 nm

par un corps noir à latempérature TCN

50

40

30

20

10

0

Frac

tion

visi

ble

(%)

8000600040002000

Temperature de surface (K)

L TCN CN( ; )λ

La figure 5 montre le « poids » du spectre visibledans l'émission totale du corps noir en fonction dela température de surface. Nous constatons quecette fraction ne peut en aucun cas dépasser lamoitié de la puissance rayonnée totale.

Cependant, le « corps noir » n'est qu'un conceptthéorique, même s'il existait, il serait inutilisablecomme source de lumière puisque, par définition, lerayonnement ne peut pas s'en échapper ! En réalité,un corps solide porté à l'incandescence n'est qu'un «corps gris » et donc son efficacité pour laproduction de la lumière blanche ne peut êtrequ'inférieure à celle calculée précédemment.

La quantité de lumière émise dans l'étroite bandespectrale visible dépend de la température de l'objetet qui est elle même limitée par le point de fusionde ce dernier. Dans la nature le tungstène est lemétal qui présente le point de fusion le plus élevé(~3 400 °C). Il est facile à démontrer que mêmedans ce cas favorable, la majeure partie durayonnement émis par le tungstène incandescent sesitue dans la partie infrarouge du spectre (λ>800nm), à cette température seulement 27 % durayonnement total est émis dans la région visible.La lampe à incandescence réalisée avec un telfilament ne peut donc présenter une efficacitéénergétique supérieure à 12 %. Elle constitue doncune source de chaleur mais une piètre lampe ! Entenant compte maintenant de la réponse de l'œilhumain aux différentes longueurs d'onde, V(λ)illustrée par le graphique ci-contre (fig. 5), cettevaleur de 10 % correspond à une efficacitémaximale de 14-15 lm/W.

Compte des propriétés de l'œil humain, il estcependant possible de créer l'impression d'unelumière blanche à partir de l'émission de lumièredans deux (jaune, bleu) ou mieux, dans trois bandesspectrales seulement. Une bonne solution consiste àutiliser du bleu, du vert et du rouge. Dans cecontexte, l'efficacité lumineuse d'une lampe quin'émettrait que ces trois raies avec une intensitécorrespondante à celle du corps noir à 3 000 K peutse calculer facilement (c.f. figure 6) :

où, représente la puissance émisedans un intervalle de longueur d'onde et Pin lapuissance injectée à la lampe. Une applicationnumérique nous montre que cette efficacitémaximale est égale à 300 lm/W. Cette valeur estpratiquement trois fois supérieure à la meilleureefficacité que l'on sait réaliser aujourd'hui. Il noussemble donc réaliste d'affirmer qu'il serait possibled'atteindre des efficacités lumineuses de l'ordre de200 lm/W au moins en sacrifiant encore unepuissance notable dans la conversion.

Dans le domaine de l'éclairage, les qualitésdemandées touchent de plus en plus à l'aspectchromatique des sources, à leur durée de vie et àleur stabilité (chromatique en particulier) ainsi qu'àdes conditions d'emploi adaptées (allumage etrallumage instantanés, dimensions). Les clés ensont sans doute d'une part une meilleure maîtrise dela chimie et des mouvements de fluides dans lasource, d'autre part l 'électronique (mode


1.0

0.8

0.6

0.4

0.2

0.0

V(λ)

700650600550500450400

Figure 5 : Réponses scotopique et photopique moyenne de l'œil humain

800

600

400

200

0750700650600550500450400

λ (nm)

0.3xLCN (Wm-2nm

-1)

Vphot(λ) (lm W-1)

683 lm/W

BB

Figure 6 : Principe de calcul de l'efficacitémaximale d'une source de lumière blanche

ηλ λ

opt

i CN i CNi

in

V P T K

Pavec

i rougei verti bleu

=

= = →= →= →

⎧

⎨⎪

⎩⎪

=∑ ( ) ( ; )

3000 111

1

3

P T dCN CN( ; )λ λλ λ±d

d'alimentation) et son adaptation à la lampe(électrodes ou couplage) et à la mise en régime.Enfin une meilleure modélisation de l'interactionréseau-source et du vieillissement des lampespourrait très vraisemblablement diminuer le coût dela gestion (maintenance en particulier) des réseauxurbains d'éclairage.

Augmenter la durée de vie de la lampe, améliorerson rendu de couleur, miniaturiser la source et lesystème, supprimer le mercure et autres élémentstoxiques sans perte d'efficacité, obtenir une mise enrégime instantanée… voilà des objectifsintéressants pour le futur.

La réalisation de ces objectifs ne sera pas atteinte ense basant uniquement sur la physique de la seulelampe, isolée de son environnement et de sonapplication. L'enjeu consistera surtout à comprendreet à modéliser de façon détaillée un « système »complexe afin de pouvoir l'optimiser en fonction deson application. La figure 7 illustre le « système » àétudier et énumère quelques-unes des disciplinesnécessaires à sa compréhension.

Georges ZissisCPA Toulouse


RecepteurRecepteur

hνSourceSourcede puissancede puissance

RéseauRéseau

EnvironnementEnvironnement

EnergetiqueArchitecture...

PhysiologieErgonomie

Psychologie...

Physique de plasmasChimie

Materiaux...

Génie électriqueElectronique...

Figure 7 : La lampe est un élément d'un système complexe

INTRODUCTION

Nous présentons ici de façon non exhaustive unpanorama de dispositifs à base de déchargesélectriques capables de fournir des flux importantsde photons énergétiques dans le domaine XUV-X.Cet article est dédié aux sources compactes,permettant d’envisager des expériences in situ surdes enceintes expérimentales de laboratoire oudans un contexte industriel. Le principe et lesphénomènes physiques mis en jeu pour laproduction des photons par les différentes sourcesdécrites, sont généralement connus et ont faitl’objet de nombreux travaux tant expérimentauxque de modélisation. Cependant, de nombreuseséquipes ont été conduites à concevoir de nouveauxdispositifs basés sur ces développements antérieursmais compatibles avec une utilisation convivialepour une ou des applications précises possédantleurs propres contraintes. Ainsi dans la plupart descas, il s’est agi de proposer des sources fiables, àlongue durée de vie et offrant une efficacitéénergétique satisfaisante. Ce papier est restreintaux sources dites « impulsionnelles » c'est-à-diredélivrant des impulsions dans le domaine temporelnanoseconde. L’utilisation de décharges électriquespour la production de plasmas radiatifs dedifférentes natures se traduit entre autres par le faitque les impulsions les plus courtes ont des largeurstemporelles typiques d’environ une nanoseconde.Cette barrière de la nanoseconde en dessous delaquelle de nombreux phénomènes physiques etchimiques doivent être appréhendés apparaît pourl’instant infranchissable aux techniques à base dedécharges électriques seules. Nous verrons que lessources impulsionnelles créées par déchargeélectrique semblent néanmoins promises à denombreuses réalisations industrielles mais ouvrentégalement des perspectives d’expériences delaboratoire à échelle humaine, nécessitant l’analysede nombreux paramètres, donc requérant l’emploide sources compactes et simples à mettre enoeuvre. La première partie de ce papier est

consacrée à la présentation de dispositifs mis enœuvre dans le cadre des recherches dédiées à laproduction de rayonnement dit XUV ou X mous,gamme spectrale comprise entre 1 et 50 nm. Lessources de rayonnement plus énergétiques, gammede 1 à 500 keV dit X ou X durs, sont abordées dansla deuxième partie.

LAMPES IMPULSIONNELLES DU DOMAINEXUV (1-50 NM)

Les recherches récentes dans ce domaine ontconnues deux grandes évolutions. La première estliée aux résultats obtenus en 1994 par l’équipe deJ.J. Rocca qui rapporte une amplificationd’émission stimulée de rayonnement XUV dansdes plasmas produits par décharges électriques detype capillaire. Ces travaux ont constitué une petiterévolution puisque la production de cerayonnement était jusqu’alors uniquement possiblepar l’emploi de chaînes lasers de forte puissance.De nombreuses équipes ont depuis consacré leursefforts à l’étude de plasma créés par déchargecapillaire pour la production de rayonnementcohérent ou incohérent dans le domaine XUV.

La seconde évolution importante, à la fin desannées 1990, concerne le domaine de lamicroélectronique. Afin de poursuivre laminiaturisation des circuits, les industriels dusecteur choisissent de développer la nouvellegénération de lithographie dite Extrême UV (EUV)à la longueur d’onde de travail de 13,5 ± 0,3 nm.Deux grandes classes de sources sont envisagées :les sources électriques et les sources lasers. Dans lecadre de la lithographie EUV, les dispositifs «retenus » s’assimilent à de véritables lampescapables de fournir des puissances de plusieursdizaines de Watt à 13,5 nm. Bien que dédiées à lalithographie EUV, les sources étudiées peuventégalement délivrer des photons sur l’ensemble dela gamme XUV par l’emploi de différents gaz oucomposés. Les paragraphes suivants décrivent en

15

Lampes impulsionnelles XUV et X


bref des sources de type « pinch » exploitantdifférentes configurations de réacteur, de systèmede préionisation et de formes d’impulsionsélectriques. Le défi consiste à produire à un taux derécurrence élevé (domaine kHz), un plasma chaud(quelques dizaines d’eV), de faible volume(quelques mm3) et si possible éloigné de toutesparois.

Star pinch, PLEX LLC (US) [1]

Le réacteur est constitué d’une chambre degéométrie sphérique d’un rayon de quelquescentimètres maintenue à une pression de xénond’environ 20mTorr. La décharge du star pinch sedécompose en trois phases principales : lapréionisation est assurée par un ensemble (jusqu’à24) de décharges de type pseudo-spark (anode etcathode creuse, ~2-20 kV) réparties sur lapériphérie du réacteur et dont les axes pointent endirection du centre du dispositif. Des faisceauxd’ions xénon sont ainsi produits et guidés vers lecentre du réacteur. Les chocs collisionnelspermettent la neutralisation des ions dans la zonede cœur du réacteur et conduisent à la création deschemins faiblement ionisés le long de lapropagation des ions. Suite à cette première phase,une impulsion de courant brève (quelquescentaines de ns, ~20 kA) est fournie avec un délaiajustable par le générateur électrique. Cetteimpulsion va se propager au travers des cheminslaissés par la pré décharge et venir chauffer le cœurdu réacteur pour former un plasma chaud (~30 eV)et dense (1018-19 électrons par cm3). Sous l’effet duchamp magnétique induit, le plasma va venir seconcentrer pour occuper un volume cylindriqueradiatif dans l’EUV de diamètre 0,7 mm et 3 mmde hauteur. La troisième phase consiste dansl’expansion du foyer émetteur durant la phase dedécroissance du champ magnétique puis lors de lathermalisation des espèces du plasma. La distanceimportance (quelques cm) entre le plasma chaud etles parois du réacteur permettent de limiter lacharge thermique et la pulvérisation des électrodes.La source délivre plusieurs dizaines de watts dansl’EUV et fonctionne à quelques kHz avec uneénergie électrique stockée d’environ 25 J parimpulsion.

Hollow Cathode Triggered pinch, PhilipsExtreme UV GmBh (Allemagne)

Le HCT pinch [2] réunit une alimentation depuissance, un banc de condensateurs, un réacteur

en géométrie pseudo spark et un système dedéclenchement de la décharge. L’anode estconstituée d’un disque plat d’un rayon de quelquescentimètres percé en son centre sur un diamètre dequelques mm. La cathode est un cylindre de rayonsemblable à celui de l’anode. Le sommet ducylindre qui est ajouré en un ou plusieurs points estparallèle au disque de l’anode tandis que la base estéquipée d’une électrode de déclenchement. Lagéométrie des électrodes conduit le système àfonctionner en régime de pseudo spark c'est-à-diresur la partie gauche de la courbe de Paschen. Danscette configuration le dispositif opère en régimeauto déclenché. L’ajout d’une électrode dedéclenchement, portée à un potentiel positif parrapport au potentiel de la cathode, permet decontrôler le fonctionnement de la décharge. Pourdes géométries spécifiques des électrodes, leplasma obtenu se présente sous la forme d’uncylindre (diamètre ~0,5mm, longueur~3mm)éloigné de 15 mm des parois du réacteur. Leslampes HCT fonctionnent à 4 kHz avec le xénoncomme émetteur EUV.

Z-pinch préionisé par décharge de surface[3], XTREME Technologies GmBh(Allemagne)

Le schéma est très proche du HCT pinch, laprincipale différence provenant du système de préionisation qui est réalisé par une déchargeglissante. La décharge principale (5-40 J, 10-22kV) permet de produire des impulsions EUV d’unedurée typique de 180 ns à une fréquence d’un kHzpour une foyer cylindrique (diamètre ~1,3 mm,longueur ~1,6 mm).

Dense plasma focus, CYMER (US) [4]

Le réacteur de décharge d’un DPF est constitué dedeux électrodes cylindriques coaxiales. L’électrodeexterne, dans le cas présent la cathode reliée à lamasse, se présente sous la forme d’un cylindre dontla section présente un diamètre de quelquescentimètres. L’anode, cylindre creux de sectionmillimétrique, est située sur l’axe du réacteur etpermet de plus l’injection de xénon (gaz émetteurd’EUV) dans la direction de son axe de révolution.Les deux électrodes sont centrées parl’intermédiaire d’une pièce diélectrique quiconstitue le socle du réacteur maintenu sous unepression (~100 mTorr) d’un gaz tampon (Ar,He…). Un dispositif annexe de pré-ionisation par


spark est installé pour permettre l’initiation de ladécharge à la base du réacteur le long de la paroidiélectrique. La force de Lorentz résultant del’établissement du courant et du champ magnétiqueaxial conduit à un décollement vertical du plasmaqui remonte vers le sommet de l’anode. Lesintensités de la densité de courant, du champmagnétique et donc de la force de Lorentzdécroissent avec la distance par rapport à l’axe duréacteur. C’est donc une couche conique de plasmaqui remonte vers le sommet de l’anode. Ausommet de l’anode, les forces de Lorentzpermettent la formation d’une colonne de plasmacentrée sur l’axe de l’anode suite à la compressionaxiale du plasma. Le foyer émetteur se présenteainsi sous la forme d’une colonne (diamètre ~ 0,5mm, longueur ~ 2 mm) légèrement décollée de lapointe de l’anode. Les DPF classiques fonctionnentavec des tensions de plusieurs dizaines dekilovolts. La réalisation d’un circuit résonant basésur l’emploi d’IGBT et de système de compressionmagnétique permet la réalisation d’un générateurde faible inductance (domaine nH) opérant à destensions de quelques kilovolts. Cette

reconfiguration du système s’accompagne de deuxavantages majeurs : la possibilité de fairefonctionner le réacteur à des fréquences deplusieurs kilohertz et la réalisation d’un systèmecompact (volume ~1m3). Le prototype produit desimpulsions d’amplitude 4 kV ayant un front demontée de 30 ns à une fréquence de 5 kHz pourune énergie stockée par impulsion de 18 J.

Décharges capillaires EUV (Gremi,Orléans)et Laser X

Les décharges capillaires constituent sans doute lesystème de décharge le plus simple permettant laproduction de rayonnement XUV. Un tube(diamètre quelques mm, longueur quelques cm)généralement en céramique, est maintenu sous fluxde gaz à une pression de quelques mTorr. Les deuxextrémités du capillaire sont équipées d’électrodesannulaires auxquelles on vient appliquer uneimpulsion rapide (ns) de tension (quelques kV).

Dans le cas des lasers X pompés par déchargecapillaire, le système comporte de plus un systèmede pré-ionisation. La décharge s’initie par effet depeau le long des parois du capillaire au voisinage


Star Pinch DPFZ-pinch préioniséHCT pinch

Electrode de déclenchement

X Pinch

I

I I

I

Anode

Cathode

Décharge capillaire Diode X

AnodeCathode

Cathode

Anode

Isolant Electrode Dispositif de préionisation Foyer XUV ou X

Cathode

AnodeEUV

Anode

Cathode Cathode

Anode

Anode

Cathode

Schémas simplifiés des réacteurs de décharge XUV et X.Les figures de gauche à droite et de haut en bas correspondent à l’ordre de description des différentes sources dans le texte.

desquelles une couche de plasma dense est créée.Le champ magnétique provoque dans un secondtemps le pincement du plasma vers l’axe et dansles conditions favorables un effet laser dans l’XUV.Des impulsions de quelques dizaines de kA etrapides (temps de montée ~40 ns) permettent lacréation d’un plasma chaud d’argon dont les étatsnéonoïdes sont responsables de l’émissioncohérente à 46,9 nm. Un des systèmes compacts[5] (surface au sol 0,4 m2) développé ces dernièresannées fournit une puissance moyenne de 3,5 mWdans des impulsions brèves (~1-2 ns) à unefréquence de 4 Hz.

Dans le cas des sources capillaires incohérentes, lesystème de pré-ionisation n’est plus nécessaire et leplasma ne connaît qu’un léger effet pinch. Bien quedans le cas des décharges capillaires le plasma soiten contact direct avec les parois (capillaire etélectrode) il est possible d’obtenir plusieurs Wdans l’ EUV avec des systèmes fonctionnant àfaible énergie par impulsion (typiquement 1 J) et àhaut taux de récurrence (domaine kHz) [6]. Dansces conditions le système peut délivrer plusieursmillions d’impulsions EUV avec un taux d’ablationlimité à ~10-6 monocouche/tir. Au Gremi, lesétudes consacrées à la production de rayonnementEUV ont été financées dans le cadre duprogramme Preuve. Les sources réalisées délivrentdes puissances de quelques Watts à 13,5 nm, dansdes impulsions d’environ 50 ns à une fréquence derépétition de quelques kHz.

LAMPES IMPULSIONNELLES DU DOMAINE X(1-500 KEV)

Il existe de nombreuses sources de rayonnement dehaute énergie, fonctionnant en général en modemonocoup, utilisées dans la recherche etl’industrie. Nous consacrerons ce paragraphe à ladescription de deux types de sources X,développées dans des laboratoires français, ayantchacune des propriétés uniques. Le X-pinch est unesource X compacte à foyer micrométrique quidélivre un flash intense (jusqu’à 100 mJ) très bref(~1-2 ns) de rayons X ayant une énergie dequelques keV. Les flashes X émettent desimpulsions de quelques mJ de rayonnement X dansla gamme 5-50 keV ou 5-500 keV. Ils fonctionnentsoit en mode répétitif jusqu’à des fréquences de500 Hz ou en mode rafale jusqu’à 20 kHz. Cessystèmes permettent respectivement de réaliser desexpériences de radiographie nanoseconde à haute

résolution, de radiographie à haute fréquence et deciné radiographie éclair à haute fréquence sur unegamme spectrale étendue.

X-pinch (LPTP, Palaiseau)

Un X-pinch [7] est constitué de plusieurs filstendus entre deux disques parallèles qui constituentl’anode et la cathode du dispositif. On effectue larotation d’un des disques jusqu’à obtenir un pointde contact entre les différents fils. Dans le cas dugénérateur compact PIAF, une impulsion decourant de plusieurs dizaines de kA (jusqu’à 250kA) possédant un front de montée d’environ 200 nsest appliquée aux extrémités du système de fils. Ladécharge électrique de plusieurs dizaines de joulesconduit à l’explosion des fils et à la création d’unplasma. L’émission de rayonnement X dans ledomaine 1-10 keV résulte de la formation de un ouplusieurs points chauds dans la région decroisement des fils. Ces points de très faiblesdimensions, de l’ordre du micromètre,correspondent à des zones de plasma à fortetempérature (de un à plusieurs keV) et à densitéélectronique très élevée (proche de la densité dusolide). La relaxation de tels plasmas conduit entreautre à la production d’impulsion de rayons X delargeur temporelle nanoseconde à partir de foyersmicrométriques.

Le dispositif dénommé PIAF, développé avec lesoutien de la DGA et à l’étude au LPTP, délivre de50 à 100 mJ de rayonnement dans une impulsionde une à deux nanosecondes à partir d’un foyer Xd’environ 10 µm. Le système complet basé surl’intégration d’un banc de condensateur, d’unsystème de commutation à faible inductance etd’un réacteur de décharge à fils occupe un volumede 66x66x49 cm3. Les caractéristiques spatiales ettemporelles du rayonnement issu de ce générateurcompact en font un outil unique pour laradiographie éclair (ns) à haute résolution dans lagamme 1-10 keV.

Flashes X (Gremi, Orléans) [8]

Les flashes X développés au Gremi sont basés surun générateur d’impulsion électrique très hautetension, incluant un multiplicateur de tension trèscompact, et une diode X relativement classique,proche de celles utilisées sur les sources dédiées aucontrôle industriel. Les sources transportables,d’un volume inférieur à 1 m3, délivrent desimpulsions de largeur temporelle comprise entre 10


ns et 50 ns avec des doses de l’ordre de quelquesmrad à un mètre. Une impulsion de tension (50-500 kV) est appliquée entre les électrodes de ladiode X placée sous vide primaire. L’énergiestockée varie de quelques J à quelques dizaines deJ par impulsion.

Les flashes X fonctionnent dans deux modesdifférents. En régime répétitif jusqu’à unefréquence de 500 Hz et en mode rafale, i.e.quelques impulsions X à une fréquence allantjusqu’à 20 kHz. Les dispositifs délivrent des débitsde doses importants (plusieurs kR/mn) dans lagamme 5-500 keV. Ils permettent de réaliser desexpériences de radiographie éclair (typiquement 20ns) de milieux denses à faibles contrastes et de cinéradiographie à haute fréquence (1-20 kHz) à partird’une seule source à foyer X unique. Desexpériences de fluorescence gamma induite parflash de rayonnement X sur l’isomère nucléaire178Hf sont également envisagées dans un futurproche.

Les recherches du Gremi dans le domaine dessources X sont soutenues par la société INEL(Artenay) et la DGA.

CONCLUSION

Ce texte donne un aperçu rapide desdéveloppements récents dans le domaine dessources à base de décharges électriques, compacteset impulsionnelles , délivrant des flux importantsde rayonnement XUV et X. Des renseignementsplus détaillés sont donnés dans les articles cités enréférence.

Les personnels du Gremi impliqués dans lesrecherches sur les sources XUV et X sont:

Christophe Cachoncinlle, Guy Coudrat, SébastienDozias, Bernard Dumax, Claude Fleurier, MoulayIdrissi, Brice Metay, Jean Michel Pouvesle, EricRobert, Ouassima Sarroukh, Raymond Viladrosa.

Éric Robert et Jean Michel PouvesleGremi

BIBLIOGRAPHIE

[1] M.McGeoch, Appl. Optics, 37 (9), 1651(1998).

[2] K.Bergmann, G.Schriever, O.Rosier,M.Müller, W. Neff, R. Lebert, Appl.Opt., 38,5413 (1999).

[3] G.Schriever, M. Rahe, U.Stamm, D. Basting,O. Khristoforov, A. Vinokhodov, V. Borisov,Proceedings of SPIE, 4343, 615 (2001).

[4] W.N. Partlo, I.V. Fomenkov, R.M. Ness, R.I.Olivier, S.T. Melnychuck, J.E. Rauch,Proceedings of SPIE, 4343, 232 (2001).

[5] J.J. Rocca et al., J. Phys. IV, 11, Pr2-459(2001).

[6] C. Cachoncinlle et al., Plasma SourcesScience and Technol., 11, A64 (2002).

[7] A.E. Aranchuk, A.S. Chuvatin, J. Larour, Rev.Sci. Intrum., 75, 69 (2004).

[8] J.M. Pouvesle et al., Plasma Sources Scienceand Technol., 12, S43 (2003).



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INTRODUCTION

Les lampes flash sont utilisées dans de nombreusesapplications. Elles ont été développées dans lesannées 1930 par Harold E. Edgerton. Une lampeflash est une lampe à arc qui fonctionne en modepulsé et est capable de convertir une énergieélectrique stockée en énergie spectrale de trèscourte durée. Le résultat est l’obtention d’un picd’énergie pendant chaque impulsion.

Ce procédé, appelé lumière pulsée (High intensitylight) fait aujourd’hui l’objet de nombreux travauxde recherche.

Ce système de décontamination et de stérilisation àfroid de produits alimentaires et pharmaceutiquespeut constituer une alternative aux traitementsthermiques classiques.

TYPE DE LAMPES FLASH

Le prototype du CTCPA (figure 1) est constitué dehuit lampes flash linéaires, alimentéesindividuellement par huit modules de puissanceanalogues fonctionnant en parallèle et déclenchéssimultanément.

La lampe flash linéaire est composée d’un tube enquartz avec une électrode montée à chaqueextrémité avec un fil de déclenchement. Le tube est

rempli de xénon ionisé (plasma) quand la lampe estamorcée.

La lampe flash linéaire utilisée a un diamètreintérieur de 4 mm et une longueur d’arc de 152mm. La lampe flash est refroidie par air forcé.

CARACTÉRISTIQUES ÉLECTRIQUES

Notre circuit de lampe flash (Figure 3) utilise pourchaque module de puissance, un condensateur de160 µF chargé nominalement sous 2.9 kV quistocke une énergie de 630 Joules fournie à lalampe pendant la décharge.

Un condensateur de 1µF chargé nominalementsous une tension de 2 kV produit via untransformateur élévateur connecté à un fil dedéclenchement enroulé autour de la lampe,l’impulsion nécessaire à l’allumage.

La tension atteinte sur le condensateur de 160 µFavant le tir est de 2900 ± 50 volts et le courant dedécharge de 1450 ± 50 Ampère.


Inactivation microbienne par lampes flash ou lumière pulsée

Figure 1 : Prototype lumière pulsée

Figure 2 : Évolution temporelle de la tension (rouge),du courant (bleu) et de l’impulsion lumineuse (vert)

émise par la lampe

L’évolution temporelle de la puissance électriqueest donnée sur la figure 4, qui montre que lapuissance crête est de 3 MW et l’énergie transféréedu condensateur de 160 µF à la lampe de 630Joules. L’énergie stockée dans le condensateurpour une tension de 2 900 volts étant de 677Joules. Le rendement de transfert est donc voisinde 93 %.

Le temps de recharge des condensateurs est de 1,2secondes ce qui permet de faire travailler leprototype lumière pulsée à une fréquence derépétition de 0.8 Hz.

La figure 2 montre que la lampe commence àémettre de la lumière (montée de l’intensitélumineuse) dès l’apparition du courant dedécharge. Celui-ci démarre environ 30µs aprèsl’impulsion de déclenchement.

On peut constater que la lumière émise, intégréesur tout le spectre, a une évolution temporellesensiblement analogue à celle du courant, le tempsde montée est voisin de 120 µs, la durée à mi-hauteur de 230 µs, et la durée totale de 590 µs.

Répartition spectrale

Les figures 5 et 6 montrent une évolutionsignificative de la répartition de la lumière émisepar lampe au cours du temps. Au tout début de ladécharge, à 1 µs, le courant et la charge électriquetransférée sont très faibles et le spectre estessentiellement un spectre de raies qui sesuperposent à un fond continu qui s'étend de 400 à

600 nm avec une intensité relativement faible, puis,au fur et à mesure que le courant circule et que lacharge électrique est transférée dans la lampe, lefond continu devient prédominant par rapport auspectre de raies qui disparaît à peu prèscomplètement à 130 µs lorsque le courant passepar son maximum (I=1450 A). À l’exception desraies dans la bande 480-490 nm qui sont des raiesdu xénon neutre, toutes les autres raies sont desraies du xénon ionisé.

INACTIVATION MICROBIENNE PAR LAMPESFLASH

La sensibilité de quatre microorganismes (3bactéries et 1 moisissure) a été évaluée à la lumièrepulsée. Il s’agit de :- Bacillus pumilis, ATCC 27142, spore résistante

aux radiations ionisantes ;


G

R

C

L

Figure 3 : Circuit du prototype CTCPA

Figure 4 : Évolution temporelle de la tension,du courant et de la puissance

- Bacillus subtilus, ATCC 9372 souche nigervariété globigii, spore résistante aux agentsoxydants (H2O2 et oxyde d’éthylène) et à lachaleur sèche ;

- Bacillus stearothermophilus, ATCC 12980,spore résistante à la stérilisation vapeur ;

- Aspergillus niger, ATCC 16404 spores connuespour leur résistance aux rayons U.V.

Les résultats sont donnés dans le tableau 1 lesrésultats montrent que le système lumière pulsée estcapable de détruire plus 6 log de spores par cm2.

MODE DE DESTRUCTION

Effets U.V.

La lumière pulsée Pure bright est une source richeen U.V. qui sont responsables de son efficacitélétale. Le spectre U.V. est continu et riche enlongueurs d’onde supérieures à 200 nm (Dunn andal, 1997). Il y a de fortes interactions avec lessubstances biologiques. De nombreux travaux ontété réalisés sur les effets biologiques des U.V.Jagger (1967, 1985) a réalisé une excellenteanalyse bibliographique sur ce sujet.

Interactions moléculaires de la lumière U.V.

Les longueurs d’onde du spectre de lumière pulséesont qualifiées de longueurs d’onde non ionisantes,car pas assez énergétiques pour provoquer desinteractions avec l’eau et la formation de radicalhydroxyle OH.


Figure 5 : Spectre en début de décharge

Figure 6 : Spectre lorsque le courant est au maximum

Micro-organismes Niveau d’inoculationLog spores / cm2

mJ/cm2/nm(fluence mesurée à 254 nm)

Nombre de posit ifpar nombre

d’échantillons testés

Spores d’Aspergillus niger 5.76 9,6 0/20

Spores de Bacillus subtilis6.9 4,8

0/20

Spores de Bacillus pumilus6.80 4,5

0/20

Spores de Bacillusstearothermoplilus

6.36 4,5 0/20

Tableau 1 : Résultats des traitements Lumière pulséesur indicateurs biologiques inoculés par des spores de micro-organismes.

t = 1 µs

t = 130 µs

Une molécule ne peut absorber que des longueursd’onde données. L’énergie du photoncorrespondant « active » la molécule et peutconduire à des réactions inter ou intramoléculaires.

Pour les longueurs d’onde présentes dans lalumière pulsée et dans le cas des structuresbiologiques, l’absorption a principalement lieudans les structures aromatiques.

Les bases nucléotidiques aromatiques de l’ADNabsorbent dans l’U.V. entre 200 et 305 nm.

Cette absorption a un effet létal sur la descendancecellulaire. Des changements dans l’ADN comme laproduction de dimères de thymine sontresponsables de cet effet létal (Tyrrell, 1973).

Outre l’ADN, il existe dans les cellules denombreuses autres structures aromatiquesabsorbant les U.V. et qui peuvent éventuellementagir en synergie avec les modifications de l’ADN(Tyrrell et Peak, 1978).

D’un point de vue photochimique les réactions desstructures aromatiques causées par la lumièrepulsée peuvent être classées dans deux grandescatégories (Dunn and al, 1997) :- les réactions directes (intra ou intermoléculaires),- les réactions de type « cascades oxydatives » au

cours desquelles une double liaison activéeréagit avec une molécule d’oxygène pour formerun peroxyde instable et susceptible de sedécomposer en une multitude de produits finaux(acide carboxylique, aldéhydes, cétones).

La lumière UV (UV conventionels) a depuislongtemps été utilisée pour le traitement desviandes avec comme résultats des changements decouleur et/ou des changements dans le degréd’oxydations des lipides attribuables à desréactions type « cascades oxydatives ».Néanmoins, (Dunn et al 1990) n’ont pu mesurer detels changements suite au traitement de la viandeavec la lumière pulsée.

Cette différence entre le système lumière pulsée etles systèmes de traitements par U.V conventionnelspeut être expliqué par l’hypothèse suivante :

La courte durée des rayonnements pulsées (100 à230 microsecondes) ainsi que la durée de demi-viedes liaisons π excitées (1 nm) empêchent uncouplage efficace avec l’oxygène libre ou dissout.De plus lors d’un traitement normal, le nombre de

flash est faible (1 à 3) ce qui diminue encore laprobabilité d’un phénomène oxydatif.

Les effets du pic de puissance

Il faut distinguer l’énergie émise pour chaque flash(en joule/centimètre au carré par flash) de l’énergietotale émise pour x flash.

Suite à une série de tests de « stérilisation » sur lesspores de différentes souches, il ressort quel’énergie par flash est déterminante qu’il s’agissede spores bactériens ou fongiques.

Ces effets semblent lier à des évènements d’ordrethermique. Ces effets thermiques sont de trèscourtes durées.

CONCLUSION

Le système Lumière Pulsée semble être unealternative prometteuse pour la décontaminationdes produits alimentaires, et la stérilisation desemballages.

Son efficacité est maintenant pleinement prouvéeexpérimentalement pour la décontamination ensurface des produits.

Des études récentes montrent l’efficacité de cetraitement sur des produits pulvérulents en finecouche.

Des bactéries sous forme végétative, des bactériessporulées, des ascospores de moisissures, des viruset des parasites sont détruits par cet apportinstantané d’énergie.

Le procédé lumière pulsée n’affecte pas les qualitésorganoleptiques, nutritionnelles et fonctionnellesdes produits étudiés. Le coût du traitement suremballage est de l’ordre de 0,06 à 0,1 centimesd’euros le m2. La maintenance, les lampes,l’énergie électrique et l’amortissement sur 10 anssont inclus dans le coût du traitement.

Alain Mimouni CTCPA - Paris


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La polymérisation sous UV ou sous faisceaud’électrons de résines sur des surfaces est déjà bienexploitée industriellement. Il y a d’une part laphotolithographie en micro-nano électronique quipousse la technologie des lampes pulsée versl’extrême UV, voire les XUV (cf l’article d’ÉricRobert et Jean-Michel Pouvesle page 15). Mais lesformulations de résines polymérisables ouréticulables sous rayonnement suscitent depuis 20ans un intérêt croissant dans les secteurs industrielsplus classiques des arts graphiques, des peintures,des adhésifs et des vernis fonctionnels divers(antisalissure, antiadhérent, antirayure, à bascoefficient de friction) sur plastique, bois, métaletc.Ces revêtements présentent un certain nombred’avantages par rapport aux procédés classiques de

peinture et de traitement par séchage et chauffageet les industriels de la chimie, continuent dedévelopper de nouvelles formulations de résinesréticulables sous UV ou faisceau d’électrons (EB).Quatre types de matériaux sont utilisés : des résinesépoxy, des polyesters insaturés, des acrylates et desthiolpolyènes. Seuls les acrylates et lesthiolpolyènes sont sensibles autant aux UV qu'auxfaisceaux d'électrons, les autres produits ne sontsensibles qu'aux rayons UV. Dans le cas des résinessensibles aux rayons UV, des photoinitiateurs sontrequis pour créer les premiers radicaux et ainsiamorcer la réaction de polymérisation.La nature du réseau de réticulation produit permetd'obtenir des revêtements très résistants aux taches,à la chaleur, aux égratignures et aux intempéries.Les formulations à 100 % de matières réactives

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Réticulation de résines sous UV ou sous faisceau d’électrons


Principe d’inertage à l’azote d’un système de réticulation UV sur film plastique (développement Air Liquide)


sont liquides et peuvent être aisément mises enœuvre sans solvant ce qui allége les contraintesliées au respect de l’environnement. De plus ledéclenchement à volonté du séchage sous l’effetdes UV ou d’un faisceau d’électrons permet unegrande souplesse de mise en œuvre pour un coûténergique beaucoup plus bas que pour lesprocessus purement thermiques de réticulation oud’évaporation. Les vitesses de polymérisation sontégalement élevées. L’intégration de l’opération deséchage dans des lignes à productivité élevée avecemprise au sol réduite constitue un atoutsupplémentaire.Les coûts des produits sont plus élevés mais ils ontun pouvoir couvrant accru. Dans l'industrie dumeuble, le coût par unité de surface couverte estcomparable à celui des revêtements dont laréticulation s'effectue par un traitement thermique.À l'encontre des peintures UV, les revêtements EBpeuvent être appliqués en couches épaisses avecune teneur élevée en pigments Néanmoins ces procédés ont quelques contraintes.La première contrainte est la sensibilité desphotoiniateurs et des radicaux libres à l’oxygène ouà la vapeur d’eau. En effet, la présence d'oxygène aun effet inhibiteur sur la réaction de polymérisationà cause de l'affinité de ce gaz pour les radicaux

libres formés. Ceci peut être résolu par undispositif d’inertage à l’azote ou au dioxyde decarbone de la zone de réaction sous UV ou EBcomme le montre le schéma ci-dessous pour unsystème de traitement de film plastiqueLa deuxième contrainte est que la viscosité de cesproduits liquides est tout de même trop élevée pourqu'on puisse les appliquer sur des surfaces parpulvérisation. On doit utiliser d'autres techniquestelles que l'application aux rouleaux ou un systèmeà rideau («curtain coating»). Pour arriver à utiliserla technique de pulvérisation, l'industrie du meubledilue les mélanges en y ajoutant des solvantsorganiques (jusqu'à 40 %), ce qui réduit l'intérêt deces systèmes pour la réduction des COV ou pourl'amélioration du milieu de travail. La technologie des lampes UV utilisées estclassique en ce sens qu’il s’agit essentiellement delampes à décharges à vapeur de mercure à basse ouhaute pression. Certains fabricants proposentmaintenant des lampes à décharge sans électrodesen utilisant une excitation externe par microonde.

Jérôme PerrinAir Liquide

Président du Club Ecrin Traitements de surfaces

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Rapporteur scientifique : Georges Zissis, CPAT,université de Toulouse III

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