GENEVIÈVE AUBRY

ENLÈVEMENT DE L’AZOTE DES EAUX USÉES PAR UN PROCÉDÉ À CULTURE FIXÉE IMMERGÉE

Mémoire présenté

à la Faculté des études supérieures de l'Université Laval

pour l’obtention du grade de maître ès sciences (M.Sc.)

Département de génie civil FACULTÉ DES SCIENCES ET DE GÉNIE

UNIVERSITÉ LAVAL QUÉBEC

NOVEMBRE 2003 © Geneviève Aubry, 2003

RÉSUMÉ

La présente étude visait à établir la capacité d’enlèvement de l’azote des effluents

domestiques par le procédé à culture fixée immergée BIO-FOSSEMD, conçu pour les petites

localités. Des essais ont été effectués avec une unité pilote comprenant un réacteur de

15 litres. Aéré en continu et soumis à des charges de 35 g N-NH4+

m-2 d-1 et

323 g DBO5 m-2 d-1, ce procédé a atteint 96% de nitrification, atteignant régulièrement des

valeurs inférieures à 2 mg N-NH4+/L. Sous aération intermittente du réacteur, l’efficacité de

l’enlèvement de NH4+ et de NO3

- dépend de la durée des périodes aérobie et anoxie. Avec

un cycle de 24 h comptant 75% d’aération, les concentrations en azote à l’effluent ont varié

de 0,4 à 7,4 mg N-NH4+

/L et de 10 à 21 mg N-NO3-/L. Les taux maximaux de nitrification

et de dénitrification s’élèvent à 58 g N-NH4+ m-2 d-1 et 52 g N-NO3

- m-2 d-1, respectivement.

__________________________

GENEVIÈVE AUBRY

CANDIDATE

__________________________

PAUL LESSARD, ING., PH.D. DIRECTEUR

ABSTRACT

The present study was conducted to establish the nitrogen removal capacity for a domestic

effluent of the submerged fixed-film process BIO-FOSSEMD. This process has been

especially designed for small communities and is based on the use of textile as bacterial

support. When aerated continuously and subjected to loads of 35 g N-NH4+

m-2 d-1 and

323 g DBO5 m-2 d-1, this process reached 96% of nitrification, while providing 98%

biological oxygen demand removal and 91% suspended solids removal. Under these

conditions, values lower than 2 mg N-NH4+/L were measured on a regular basis in the

effluent. When the reactor is operated under intermittent aeration, NH4+ and NO3

- removal

efficiencies depend on the duration of aerobic and anoxic periods. With a 24 h cycle,

including 75% of aeration, the effluent nitrogen concentrations varied from 0,4 to

7,4 mg N-NH4+/L and from 10 to 21 mg N-NO3

-/L. Under continuous aeration, total

nitrogen removal average was around 49%, reaching over 70% at some point. Similar

nitrogen removal was reached under intermittent aeration. Kinetic tests conducted ex situ

gave a maximal nitrification rate of 58 g N-NH4+ m-2 d-1 and a maximal denitrification rate

of 52 g N-NO3- m-2 d-1.

AVANT-PROPOS

Ce projet de maîtrise a été réalisé conjointement entre l’Université Laval et la compagnie

Bioflo inc. Sa réalisation a été rendue possible grâce à l’appui de plusieurs personnes et

organismes, que je tiens à remercier chaleureusement.

Mes premiers remerciements vont à mon directeur de recherche, Paul Lessard. Je le

remercie d’abord pour avoir accepté de me compter parmi ses étudiants gradués. Je le

remercie également pour l’attention assidue qu’il m’a accordée tout au long de la

réalisation des expérimentations (même lors de son année sabbatique en France), ainsi que

pendant les étapes de l’analyse des résultats et de la rédaction. De plus, son support

financier pendant la période non couverte par la bourse mentionnée plus loin fut très

apprécié.

Je remercie également Bernard Lavallée, étudiant au doctorat, qui a grandement collaboré à

ce projet de recherche et qui a toujours été très disponible pour répondre à mes questions.

Ses commentaires toujours pertinents et sa grande rigueur m’ont amenée à maintes reprises

à repousser les limites de mes connaissances et m’ont fait beaucoup évoluer.

Je remercie bien sûr la compagnie Bioflo, appartenant maintenant à H2O Innovation, pour

sa contribution financière qui a été maintenue malgré les deux changements de propriétaires

survenus au cours du projet. J’adresse ici des remerciements plus particuliers à Nancy

Tremblay, microbiologiste, M.Sc., qui m’a tout appris à mon arrivée en m’aidant à mettre

le projet expérimental en marche et qui m’a supervisée pendant les six premiers mois du

projet. Merci également à Martine Lanoue, ingénieure, M.Sc.A., directrice de la division

biologique chez H2O Innovation, qui a collaboré au projet par la suite.

iv

Cette recherche a aussi été rendue possible grâce à l’octroi d’une bourse de recherche en

milieu de pratique par le Fonds pour la formation de chercheurs et l’aide à la recherche

(FCAR). Cette bourse a été très appréciée.

J’exprime également ma gratitude envers les municipalités propriétaires de la station

d’épuration des eaux usées de Charny, Bernières et St-Nicolas, pour avoir donné accès aux

installations. Merci aux opérateurs pour l’aide apportée, spécialement à Ghislain Bergeron.

Par ailleurs, je tiens à remercier Michel Bisping, technicien au laboratoire en

environnement du Département de génie civil, pour m’avoir aidée à régler les inévitables

problèmes d’ordre technique ou pratique.

De même, je veux souligner l’apport des quatre professeurs de la section environnement du

Département de génie civil dans mon cheminement. En plus de Paul Lessard, les

professeurs Jean-Baptiste Sérodes, Christian Bouchard et Rosa Galvez-Cloutier m’ont

appris, dans le cadre des cours suivis, plusieurs notions très utiles à mon projet de recherche

ou qui le seront au cours de ma carrière.

En terminant, je m’en voudrais de passer sous silence l’appui de mes collègues qui m’ont

aidée à un moment ou à un autre et avec qui j’ai eu des discussions fort intéressantes.

Marie-Eve, Gerardo, Serge-Luc, Martin, Danielle, Christine, Cynthia, Rafael, Mélanie et

les autres : je garderai un précieux souvenir de vous tous! Finalement, un grand merci à

mes amis (surtout Cathy!), aux membres de ma famille (particulièrement mes parents) et

bien sûr à Mathieu qui m’ont écoutée et encouragée pendant ces deux années de maîtrise.

Le mémoire est présenté sous la forme d’un article scientifique (Chapitre 2), lequel est paru

dans la revue VECTEUR environnement (novembre 2003, volume 36, numéro 6,

pp. 48-59). Cet article a été entièrement rédigé par la candidate, tout en étant le fruit de

nombreuses discussions avec les deux coauteurs. Plus précisément, l’article a été dirigé et

révisé par Paul Lessard, premier coauteur et directeur de recherche. Il a également été

révisé par Bernard Lavallée, deuxième coauteur et étudiant au doctorat en génie civil.

TABLE DES MATIÈRES

RÉSUMÉ ................................................................................................................................i

ABSTRACT.......................................................................................................................... ii

AVANT-PROPOS............................................................................................................... iii

TABLE DES MATIÈRES....................................................................................................v

LISTE DES TABLEAUX................................................................................................. viii

LISTE DES FIGURES .........................................................................................................x

LISTE DES SYMBOLES ET UNITÉS .......................................................................... xiii

CHAPITRE 1 INTRODUCTION GÉNÉRALE................................................................1

1.1 Division du mémoire ..................................................................................................1 1.2 Mise en contexte .........................................................................................................2 1.3 Formes d’azote dans l’eau usée ..................................................................................2 1.4 Impact de l’azote sur le milieu....................................................................................3 1.5 Enlèvement de l’azote dans les eaux usées.................................................................4 1.6 Cultures en suspension et cultures fixées ...................................................................6 1.7 Enlèvement de l’azote ammoniacal par nitrification ..................................................7 1.8 Enlèvement complet de l’azote par nitrification et dénitrification ...........................10

1.8.1 Réacteurs distincts ........................................................................................10 1.8.2 Nitrification et dénitrification dans un réacteur unique ...............................13

1.8.2.1 Zones aérobies et anoxies ........................................................................ 13 1.8.2.2 Aération intermittente .............................................................................. 15 1.8.2.3 Nitrification et dénitrification simultanées .............................................. 16

1.9 Objectifs de l’étude...................................................................................................18

vi

CHAPITRE 2 ENLÈVEMENT DE L’AZOTE DES EAUX USÉES PAR UN PROCÉDÉ À CULTURE FIXÉE IMMERGÉE .............................................................20

2.1 Résumé......................................................................................................................20 2.2 Introduction...............................................................................................................21 2.3 Matériel et méthodes.................................................................................................24

2.3.1 Description de l’unité pilote..........................................................................24 2.3.2 Affluent à traiter............................................................................................26 2.3.3 Déroulement de l’expérimentation................................................................26

2.3.3.1 Partie I ..................................................................................................... 26 2.3.3.2 Partie II .................................................................................................... 27 2.3.3.3 Tests de cinétique ..................................................................................... 27

2.3.4 Échantillonnages...........................................................................................28 2.3.4.1 Partie I ..................................................................................................... 28 2.3.4.2 Partie II .................................................................................................... 29

2.3.5 Analyses.........................................................................................................29 2.4 Résultats et discussions.............................................................................................30

2.4.1 Partie I : Enlèvement de l’azote en condition aérobie..................................30 2.4.1.1 Résultats obtenus...................................................................................... 30 2.4.1.2 Bilan sur l’azote ....................................................................................... 33

2.4.2 Partie II : Aération intermittente ..................................................................34 2.4.2.1 Cycles testés ............................................................................................. 35 2.4.2.2 Évolution des principaux paramètres pendant un cycle .......................... 38

2.4.3 Cinétiques de nitrification et dénitrification .................................................41 2.5 Conclusion ................................................................................................................46

CHAPITRE 3 RÉSULTATS COMPLÉMENTAIRES...................................................48

3.1 Biomasse fixée sur les textiles ..................................................................................48 3.2 Suivi microbiologique...............................................................................................49

3.2.1 Partie I : Enlèvement de l’azote en aérobie..................................................50 3.2.1.1 Jours 1 à 20.............................................................................................. 50 3.2.1.2 Jours 21 à 55............................................................................................ 50 3.2.1.3 Jours 56 à 84 (observation de desquamation) ......................................... 51

3.2.2 Partie II : Aération intermittente ..................................................................52 3.2.2.1 Jours 85 à 139.......................................................................................... 53 3.2.2.2 Jours 140 à 356........................................................................................ 53

3.2.3 Conclusion.....................................................................................................54 3.3 Détermination du temps de rétention hydraulique réel.............................................55

CHAPITRE 4 CONCLUSION GÉNÉRALE...................................................................58

4.1 Résumé de l’étude.....................................................................................................58 4.2 Limites de l’étude .....................................................................................................59

4.2.1 Fonctionnement du montage .........................................................................59 4.2.2 Mesures analytiques......................................................................................59

4.3 Études futures ...........................................................................................................60

RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES .........................................................................61

vii

ANNEXE A Brochures concernant la BIO-FOSSEMD et le BIOTEX® .........................69

ANNEXE B « Détermination des capacités épuratoires d’un média utilisé pour un procédé à culture fixée immergée »...................................................................................74

ANNEXE C Résultats bruts...............................................................................................95

ANNEXE D Dossier photographique du projet.............................................................131

ANNEXE E Illustrations des principaux micro-organismes observés ........................138

ANNEXE F Résultats des tests au traceur .....................................................................143

LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1. Contenu en azote dans les effluents domestiques non traités (adapté de Metcalf

et Eddy, 2003).................................................................................................................2

Tableau 2. Paramètres physico-chimiques des eaux usées de la station d’épuration ...........26

Tableau 3. Cycles testés pendant l’aération intermittente de la BIO-FOSSEMD ..................27

Tableau 4. Efficacité du procédé BIO-FOSSEMD sous aération continue à une charge

hydraulique de 1 m3 m-2 d-1 (moyenne des jours 56 à 58) ............................................32

Tableau 5. Comparaison des taux de nitrification ................................................................44

Tableau 6. Comparaison des taux de dénitrification.............................................................46

Tableau 7. TRH réel et récupération du traceur....................................................................56

Tableau 8. Caractéristiques physico-chimiques de l’effluent de fosse septique...................78

Tableau 9. Charges organiques et hydrauliques étudiées .....................................................80

Tableau 10. Composition du supplément organique ............................................................80

Tableau 11. Influence de la charge appliquée sur la performance du textile*......................90

Tableau 12. Concentrations en azote pour différentes charges organiques et hydrauliques 91

Tableau 13. Dates et jours correspondants d'expérimentation..............................................96

Tableau 14. Caractérisation de l'eau usée brute échantillonnée à la station d'épuration de

Charny, Bernières et St-Nicolas..................................................................................100

Tableau 15. Résultats de l'échantillonnage intensif réalisé sous aération continue de la BIO-

FOSSEMD (jours 56 à 58)............................................................................................102

Tableau 16. NTK, N-NH4+ et N-NOx

- sous aération continue de la BIO-FOSSEMD .........103

Tableau 17. DCO sous aération continue de la BIO-FOSSEMD .........................................104

Tableau 18. MeS et MVeS sous aération continue de la BIO-FOSSEMD...........................105

Tableau 19. Alcalinité, pH et o-PO4-3 sous aération continue de la BIO-FOSSEMD ..........106

ix

Tableau 20. DCO, N-NH4+

et N-NO sous aération intermittente de la BIO-FOSSE3- MD..108

Tableau 21. Alcalinité, pH et o-PO sous aération intermittente de la BIO-FOSSE4-3 MD ...112

Tableau 22. Cycle 18 aéré et 6h non aéré au jour 192........................................................113

Tableau 23. Cycle 18 aéré et 6h non aéré au jour 301........................................................115

Tableau 24. Cycle 18h aéré et 6h non aéré au jour 310......................................................118

Tableau 25. Cycle 18h aéré et 6h non aéré au jour 317......................................................120

Tableau 26. Cycle 14h aéré et 10h non aéré au jour 359....................................................123

Tableau 27. N-NO lors du test de cinétique des jours 134 et 1353- ....................................125

Tableau 28. N-NH et DCO lors du test de cinétique des jours 134 et 1354+ ......................126

Tableau 29. pH, oxygène dissous et température lors du test de cinétique (jours 134 et 135)

....................................................................................................................................127

Tableau 30. N-NO lors du test de cinétique des jours 365 et 366x- ...................................128

Tableau 31. N-NH lors du test de cinétique des jours 365 et 3664+ ...................................129

Tableau 32. pH, oxygène dissous et température lors du test de cinétique (jours 365 et 366)

....................................................................................................................................130

Tableau 33. Données de la courbe standard du test au traceur ...........................................144

Tableau 34. Résultats du test au traceur pour le réacteur aéré et agité (2 au 4 octobre 2002)

....................................................................................................................................145

Tableau 35. Résultats du test au traceur pour le réacteur agité (5 au 6 octobre 2002) .......146

LISTE DES FIGURES

Figure 1. Proportion de NH et NH selon le pH et la température (Parker et al., 1975)3 4

+ .....3

Figure 2. Procédé étudié par Lazarova et al. (1999).............................................................10

Figure 3. Procédé étudié par Pujol et Tarallo (2000)............................................................11

Figure 4. Procédé étudié par Ouyang et al. (2000) ...............................................................12

Figure 5. Procédé Biofix étudié par Temmink et al. (2001).................................................13

Figure 6. Procédé étudié par Karnchanawong et Polprasert (1990) .....................................14

Figure 7. Schéma de l’installation expérimentale.................................................................25

Figure 8. Enlèvement de NH et accumulation de NO4+

3- .....................................................30

Figure 9. MeS à l'effluent sous aération continue de la BIO-FOSSEMD ..............................31

Figure 10. Bilan d’azote sous aération continue de la BIO-FOSSEMD.................................33

Figure 11. Concentrations à l’effluent de (a) N-NH et (b) N-NO , sous aération

intermittente de la BIO-FOSSE4

+3

-

MD................................................................................36

Figure 12. Suivi des composés azotés pendant un cycle de 24 h avec des charges appliquées

de 21 g N-NH m d et 225 g DCO m d (jour 317)4+ -2 -1 -2 -1 .............................................38

Figure 13. Suivi de l'oxygène dissous pendant un cycle de 24 h avec des charges appliquées

de 21 g N-NH m d et 225 g DCO m d (jour 317)4+ -2 -1 -2 -1 .............................................38

Figure 14. Suivi du potentiel d’oxydo-réduction pendant un cycle de 24 h avec des charges

appliquées de 21 g N-NH m d et 225 g DCO m d (jour 317)4+ -2 -1 -2 -1 ...........................39

Figure 15. Suivi du pH pendant un cycle de 24 h avec des charges appliquées de 21 g N-

NH m d et 225 g DCO m d (jour 317)4+ -2 -1 -2 -1 ..............................................................39

Figure 16. Cinétique de nitrification mesurée au jour 134 (aération continue)....................42

Figure 17. Cinétique de nitrification mesurée au jour 365 (aération intermittente) .............42

Figure 18. Cinétique de dénitrification mesurée au jour 135 (aération continue) ................43

xi

Figure 19. Cinétique de dénitrification mesurée au jour 366 (aération intermittente) .........43

Figure 20. Temps de séjour dans le réacteur aéré et agité (2 au 4 oct. 2002).......................56

Figure 21. Temps de séjour dans le réacteur agité (5 au 6 oct. 2002) ..................................56

Figure 22. Montage expérimental.........................................................................................78

Figure 23. Comportement de la DCO durant les six (6) périodes expérimentales (1 à 6)....82

Figure 24. Comportement des MeS durant les six (6) périodes expérimentales (1 à 6) .......82

Figure 25. Corrélation entre les MeS et la DCO totale à l'effluent.......................................83

Figure 26. Corrélation entre Y et la charge organiqueobs ......................................................84

Figure 27. Répartition de la microfaune développée sur le BIOTEX® ................................85

Figure 28. DBO et DCO à l’effluent en fonction de la charge organique appliquée5 ..........86

Figure 29. Corrélation entre la DCO filtrée à l'affluent et à l'effluent du réacteur ...............87

Figure 30. MeS à l'effluent en fonction de la charge organique appliquée ..........................88

Figure 31. Corrélation entre la charge hydraulique et les composés azotés .........................92

Figure 32. Montage expérimental de la BIO-FOSSE avant son remplissageMD ................132

Figure 33. Deux grilles comptant chacune trois coupons de textile BIOTEX étiré,

totalisant 0,024 m²

®

......................................................................................................132

Figure 34. Montage expérimental de la BIO-FOSSE en opérationMD ................................133

Figure 35. Textiles colonisés par la biomasse épuratrice dans le réacteur .........................133

Figure 36. Textile BIOTEX vierge® ...................................................................................134

Figure 37. Biomasse épuratrice fixée sur les textiles..........................................................134

Figure 38. Bidons d’échantillonnage de l’eau usée brute (capacité de 25 L chacun).........135

Figure 39. Spectrophotomètre JENWAY utilisé pour le dosage par colorimétrie .............135

Figure 40. Vue de l’intérieur du chromatographe ionique DX-100 (DIONEX) ................136

Figure 41. Chromatographe ionique DX-100 de la compagnie DIONEX, utilisé pour doser

les ions nitrite, nitrate et phosphate ............................................................................136

Figure 42. Montage du test de cinétique.............................................................................137

Figure 43. Injection d'uranine lors du test au traceur..........................................................137

Figure 44. Thécamibes de genres Arcella, Centropyxis et Euglyphia ................................139

Figure 45. Cilié g. Euplotes ................................................................................................139

Figure 46. Cilié g. Aspidisca...............................................................................................139

Figure 47. Cilié g. Paramecium..........................................................................................140

xii

Figure 48. Cilié g. Amphileptus ..........................................................................................140

Figure 49. Ciliés de la sous-classe des Péritriches..............................................................140

Figure 50. Flagellés g. Monas.............................................................................................141

Figure 51. Flagellé g. Bodo.................................................................................................141

Figure 52. Rotifère g. Philodina .........................................................................................141

Figure 53. Rotifère g. Euchlanis .........................................................................................141

Figure 54. Nématode...........................................................................................................142

Figure 55. Oligochète g. Ælosoma (visibles au microscope) .............................................142

Figure 56. Oligochète g. Naïdium (visibles à l’œil nu) ......................................................142

Figure 57. Acarien ..............................................................................................................142

Figure 58. Courbe standard de l'uranine (traceur) ..............................................................144

LISTE DES SYMBOLES ET UNITÉS

DBO5 : Demande biochimique en oxygène, effectuée sur 5 jours (mg/L, g m-2 d-1)

DBOL : Demande biochimique en oxygène limite (g m-2 d-1)

DBR : Disque biologique rotatif

DCO : Demande chimique en oxygène (mg/L, g m-2 d-1)

MeS : Matières en suspension (mg/L)

MVeS : Matières volatiles en suspension (mg/L)

NDS : Nitrification et dénitrification simultanées

NTK : Azote total Kjeldahl (mg/L, g m-2 d-1)

NT : Azote total (mg/L)

RBSB : Réacteur biologique séquentiel à biofilm

RCM : Réacteur complètement mélangé

TRH : Temps de rétention hydraulique (h)

Yobs : Coefficient de rendement observé (g MeS produites / g DCO enlevée)

CHAPITRE 1

INTRODUCTION GÉNÉRALE

1.1 Division du mémoire Le mémoire est divisé en quatre chapitres. Le CHAPITRE 1 présente d’abord une

introduction générale à l’enlèvement de l’azote des eaux usées municipales, incluant une

revue de la littérature portant sur le sujet. L’introduction de l’article, lequel fait l’objet du

deuxième chapitre, se veut une version abrégée de l’introduction générale du premier

chapitre. En outre, le CHAPITRE 2 contient l’essentiel de la recherche au niveau matériel,

méthodes, résultats et conclusions. Quelques résultats complémentaires absents de l’article

sont présentés et discutés brièvement au CHAPITRE 3, puis une conclusion générale

constitue le CHAPITRE 4. Finalement, les annexes comprennent des brochures décrivant le

procédé BIO-FOSSEMD et les textiles BIOTEX®, un article portant sur la BIO-FOSSEMD

publié en mai 2003, les résultats bruts des expérimentations, un dossier photographique du

projet et les illustrations des principaux micro-organismes observés dans la biomasse

épuratrice.

2

1.2 Mise en contexte Actuellement, les normes québécoises en matière d’effluent domestique sont basées sur la

demande biochimique en oxygène (DBO5), les matières en suspension (MeS), le phosphore

total et les coliformes fécaux. Contrairement au Québec, les États-Unis et plusieurs pays

d’Europe appliquent de plus une norme sur l’azote, d’une valeur généralement

≤ 10 mg NT/L (Chui et al., 2001). Au Canada, l’ammoniac (NH3) fait partie de la

Deuxième liste de substances d'intérêt prioritaire et il a récemment été inscrit à la Liste des

substances toxiques de la Loi canadienne sur la protection de l’environnement (1999). Un

rapport d’évaluation recommande d’ailleurs d’examiner les options de réduction de

l’exposition à l’ammoniac provenant des stations municipales de traitement des eaux usées

(Environnement Canada, 2001). Au Canada, ces stations sont les principales sources de

NH4+ rejeté dans le milieu aquatique, en libérant une quantité estimée à 62 000 tonnes par

année.

1.3 Formes d’azote dans l’eau usée Dans l’eau usée domestique, l’azote est essentiellement à l’état soluble et il se trouve sous

les deux formes suivantes (Agences de l’Eau et Ministère de l’Environnement, 1994) :

l’azote organique, qui provient surtout des déjections animales et humaines et des rejets

d’industries agro-alimentaires ; l’azote ammoniacal, qui peut provenir des rejets industriels

ou de la transformation de l’azote organique par ammonification.

Tableau 1. Contenu en azote dans les effluents domestiques non traités (adapté de Metcalf et Eddy, 2003)

Formes d’azote Eau usée

faiblement concentrée

Eau usée moyennement

concentrée

Eau usée fortement concentrée

Azote ammoniacal (mg N-NH4+/L) 12 25 45

Azote organique (mg N/L) 8 15 25

Azote total (mg NT/L) 20 40 70

3

Le rejet par personne par jour est d’environ 14 g d’azote, dont 1/3 se trouve sous forme

ammoniacale et 2/3 sous forme organique (Agences de l’Eau et Ministère de

l’Environnement, 1994). Après avoir cheminé dans les réseaux d’égout, l’azote qui arrive à

la station d’épuration contient généralement une plus grande proportion d’ammoniac, tel

que présenté au Tableau 1. Habituellement, les effluents domestiques ne contiennent que de

très faibles, voire négligeables, quantités de nitrite (NO2-) et de nitrate (NO3

-).

L’ammoniac existe simultanément sous deux formes : NH3 (ammoniac non ionisé) et NH4+

(ammoniac ionisé ou ammonium). La proportion de chacune de ces formes dépend en

grande partie du pH et de la température, tel qu’illustré à la Figure 1.

Figure 1. Proportion de NH3 et NH4+ selon le pH et la température (Parker et al., 1975)

1.4 Impact de l’azote sur le milieu L’azote est un nutriment essentiel à l’activité biologique dans l’eau. Cependant, au-dessus

d’une certaine concentration, sa présence peut entraîner des problèmes sérieux de pollution.

D’abord, l’oxydation biologique du NH4+ (nitrification) entraîne une consommation

d’oxygène dans le cours d’eau, au détriment des espèces animales qui seront affectées et

risquent de disparaître (Metcalf et Eddy, 2003).

4

De plus, la vie aquatique peut être gravement atteinte pour des concentrations en azote

ammoniacal de l’ordre de 2 mg/L à un pH de 7,4 à 8,5 (Agences de l’Eau et Ministère de

l’Environnement, 1994). En fait, une concentration supérieure à 1,5 mg N-NH4+/L peut

altérer les propriétés organoleptiques ou esthétiques de l’eau de consommation, alors

qu’une concentration de 0,5 mg N-NH4+/L suffit pour entraîner des difficultés à traiter

adéquatement l’eau potable (MENV, 2003). L’ammoniac non ionisé est particulièrement

toxique pour les poissons, davantage que la forme ionisée. Normalement, les eaux usées

contiennent peu de NH3, car à pH normal l’équilibre chimique NH4+ NH3 + H+ est

déplacé vers la gauche (Henze et al., 1995). Le NH3 commence à former l’essentiel du

contenu en composés ammonium lorsque le pH de l’eau s’élève au-dessus de 8,5.

Par ailleurs, l’azote peut constituer une gêne pour la potabilisation des eaux de surface. En

effet, la présence de NH4+ entraîne une surconsommation de chlore dans le traitement de

l’eau potable, alors qu’une eau chargée en nitrate est susceptible de provoquer la

méthémoglobinémie chez le nourrisson (maladie du bébé bleu).

Jumelé au phosphore, l’azote peut également mener à des problèmes d’eutrophisation,

menant à des croissances indésirables d’algues. En plus de diminuer la concentration en

oxygène dissous dans le cours d’eau, la présence accrue d’algues rend l’eau de couleur

verte, nauséabonde et peu attrayante (Ramalho, 1983). Dans les lacs canadiens, ce

phénomène est habituellement limité par le phosphore. La découverte de cette relation a

d’ailleurs mené à la réduction des rejets de phosphore par les stations municipales de

traitement des eaux usées (Environnement Canada, 2001). Normalement, un effluent

fortement chargé en azote, mais peu en phosphore, n’entraîne pas l’eutrophisation du cours

d’eau.

1.5 Enlèvement de l’azote dans les eaux usées L’enlèvement de l’azote dans les eaux usées est principalement effectué par nitrification et

dénitrification biologique. Metcalf et Eddy (2003) mentionnent que les procédés

biologiques s’avèrent habituellement plus économiques que les traitements physico-

chimiques (barbottage de l’ammoniac à l’air ou à la vapeur, chloration et échange d’ions).

5

Le processus de nitrification consiste d’abord en l’oxydation de l’azote ammoniacal en

nitrite (NO2-), un état intermédiaire, puis ce dernier est rapidement oxydé en nitrate. Cette

tranformation, qui est effectuée en présence d’oxygène par des bactéries autotrophes

nitrifiantes, se divise en deux étapes, la première étant assurée par des bactéries

Nitrosomonas et la deuxième par des bactéries Nitrobacter :

Nitritation : NH4+ + 1,5 O2 → NO2

- + 2 H+ + H2O (1)

Nitratation : NO2- + 0,5 O2 → NO3

- (2)

Plusieurs facteurs influencent la nitrification, notamment les concentrations en azote, en

matière organique, en oxygène dissous et en matières en suspension, de même que la

température ainsi que les temps de rétention hydraulique et de la biomasse (Boller et al.,

1994). Les substances toxiques et les métaux peuvent aussi avoir un impact sur ce

processus, tout comme le pH et l’alcalinité. Toujours selon Boller et al. (1994), le pH

optimum serait de 7,5 à 8,0, mais des pH de 7,0 à 7,2 sont normalement utilisés en pratique.

Au besoin, de l’alcalinité peut être ajoutée, par exemple sous forme de Na2CO3 ou NaOH,

pour contrer la consommation de 7,14 g CaCO3 / g N-NH4+ enlevé. Finalement, chaque

gramme N-NH4+ enlevé entraîne aussi la consommation de 4,33 g O2.

La nitrification ne permet donc pas un enlèvement complet de l’azote, mais plutôt sa

transformation sous forme de nitrate. La présence de celui-ci dans l’eau soulève

habituellement moins d’objection que celle de l’azote ammoniacal (Ramalho, 1983).

Cependant, comme ce composé peut nuire à la réutilisation de l’eau, il s’avère parfois

nécessaire de l’éliminer en ayant recours à la dénitrification.

La dénitrification est un processus anoxie au cours duquel les bactéries hétérotrophes vont

changer leur métabolisme pour utiliser les formes oxydées d’azote (NO2-, NO3

-) comme

accepteurs d’électron au lieu de l’oxygène moléculaire (O2). La réduction biologique du

nitrate au cours de la dénitrification mènera à la production finale de N2 (produit gazeux

inerte), tel qu’illustré ci-dessous :

NO3- → NO2

- → NO → N2O → N2 (3)

6

Comme ces bactéries dénitrifiantes (Bacillus, Pseudomonas, Achromobacter, etc) ont une

préférence pour l’oxygène libre, il est nécessaire que cette dernière soit absente pour que la

dénitrification ait lieu. Une concentration de 0,2 mg O2 L-1 serait suffisante pour inhiber la

dénitrification dans un procédé par boues activées traitant des eaux usées domestiques

(Metcalf et Eddy, 2003).

Par ailleurs, les bactéries hétérotrophes requièrent une source de carbone, qui peut leur être

fournie par l’ajout de produit comme le méthanol, ou directement par la matière organique

présente dans les eaux usées, tel que décrit par la réaction de l’équation 4. La formule

C10H19O3N est généralement utilisée pour décrire la matière organique, mais cette dernière

pourrait aussi être exprimée différemment.

C10H19O3N + 10 NO3- → 5 N2 + 10 CO2 + 3 H2O + NH3 + 10 OH- (4)

La dénitrification est complémentaire à la nitrification de par sa production d’alcalinité. En

effet, 3,57 g CaCO3/g N-NO3- réduit sont produits ; on retrouve donc près de la moitié de

l’alcalinité détruite par la nitrification. Par contre, la dénitrification est aussi contradictoire

avec la nitrification, car elle doit avoir lieu dans un environnement anoxie. De plus, elle

requiert une source de carbone, alors que la nitrification peut être inhibée si la charge

organique est trop grande.

1.6 Cultures en suspension et cultures fixées Plusieurs procédés permettent d’enlever biologiquement l’azote. Les procédés à milieu en

suspension, en particulier les boues activées et les réacteurs biologiques séquentiels,

peuvent facilement s’adapter pour faire la nitrification et la dénitrification. De tels

procédés, couramment employés pour les grandes municipalités, présentent par contre une

augmentation importante du coût d’investissement par habitant quand la population

s’abaisse à quelques centaines d’habitants (Boutin et al., 1998). Au Québec, bien que le

pourcentage de la population raccordée à un réseau d'égouts municipal qui voit ses eaux

traitées soit de 99 % (MENV et ISQ, 2002), plusieurs villages ne sont toujours pas munis

de station d’épuration.

7

Les procédés à milieu fixe, quant à eux, s’adaptent bien aux contraintes des petites

communautés : peu de budget, d’espace et de main-d’œuvre. À titre d’exemple, les lits

bactériens et les disques biologiques rotatifs (DBR) sont souvent utilisés pour traiter les

effluents de petites localités (Boutin et al., 1998). Ces procédés sont généralement

compacts, facilement applicables pour de faibles débits et nécessitent souvent moins

d’entretien que les procédés à milieu en suspension. La biomasse fixée sur le support

bactérien prévient le lessivage et permet d’atteindre des temps de rétention des solides

élevés tout en opérant à des temps de rétention hydrauliques relativement rapides. Ainsi, les

cultures fixées sont particulièrement utiles lorsque des temps élevés de rétention de

biomasse sont requis, ce qui est le cas des bactéries nitrifiantes dont le taux de croissance

est lent par rapport à celui aux bactéries hétérotrophes, surtout à température froide. En

outre, ces procédés ne dépendent pas de la performance d’un clarificateur secondaire pour

maintenir la culture du réacteur. De plus, ils sont habituellement stables, même dans le cas

de chocs de charge. Ils assureraient également une meilleure protection contre les agents

toxiques.

1.7 Enlèvement de l’azote ammoniacal par nitrification Les procédés à culture fixée sont facilement intégrables à un traitement déjà existant, mais

ils peuvent aussi constituer un tout en soi. D’ailleurs, les lits bactériens et les DBR peuvent

être utilisés pour le traitement secondaire, la nitrification tertiaire ou la combinaison de

l’enlèvement de la DBO et de la nitrification. Rittmann et McCarty (2001) rapportent que

des procédés à biofilm nitrifiant ont été utilisés avec succès à des charges appliquées de

0,5 à 0,8 g d’azote total Kjeldhal (NTK) m-2 d-1 et < 4,4 kg DBOL m-2 d-1 pour les lits

bactériens et de 0,2 à 0,6 g NTK m-2 d-1 et < 6 g DBOL m-2 d-1 pour les DBR. Metcalf et

Eddy (2003) mentionnent pour leur part que les charges typiquement appliquées à des DBR

pour la combinaison de l’enlèvement de la DBO et de la nitrification sont de

0,75 à 1,5 g N-NH3 m-2 d-1 et 5 à 16 g DBO m-2 d-1.

En réalisant des essais sur un DBR alimenté avec de l’eau usée domestique synthétique,

Figueroa et Silverstein (1992) ont trouvé que la DBO particulaire inhibait la nitrification

autant que la DBO soluble. Ils suggèrent donc d’utiliser un affluent contenant moins de

8

20 mg DBO/L (à une charge hydraulique de 98 L m-2 d-1), concentration sous laquelle ils

ont observé une bonne nitrification. Ils ont en effet obtenu des concentrations à l’effluent de

6 mg N-NH4+/L et 20 mg N-NO3

-/L avec une concentration de 28 mg N-NH4+/L à

l’affluent. Tawfik et al. (2002) ont quant à eux étudié la performance d’un DBR assurant le

post-traitement de l’effluent domestique d’un UASB (« upflow anaerobic sludge blanket »).

Ce disque biologique comptait deux étapes : la première visait l’enlèvement de la matière

organique et la deuxième l’enlèvement de l’azote ammoniacal. Ils ont trouvé 92% de

nitrification pour l’ensemble des deux étapes, à des charges de 6,4 g DCO m-2 d-1 et

1,1 g N-NH4+ m-2 d-1. À l’instar de Figueroa et Silverstein (1992), ils ont aussi remarqué

que le taux de nitrification augmentait quand la charge organique diminuait. Ils suggèrent

donc d’opérer avec une charge inférieure ou égale à 2,54 g DCO m-2 d-1 pour la nitrification

tertiaire.

De leur côté, Payraudeau et al. (2000) ont étudié la nitrification tertiaire dans un biofiltre de

marque Biostyr (lit filtrant flottant fait de média de polystyrène expansé), opéré à courant

ascendant et précédé d’un réacteur de type boues activées. L’étude a été basée sur

l’opération de trois prototypes industriels et s’est étalée sur quatre ans. Des concentrations

de moins de 2 mg N-NH4+/L ont été mesurées 89% du temps, correspondant à une

nitrification de 86%. Les concentrations moyennes à l’affluent étaient de

22,6 mg N-NH4+/L et 77 mg DCO/L. Canler et al. (2002) ont aussi étudié la nitrification à

l’aide du système de biofiltration Biostyr, comptant cette fois-ci une étape de prétraitement

(dégrilleurs et dessableur-deshuileur), de même qu’un traitement primaire de type physico-

chimique constitué de deux décanteurs lamellaires. Sur un biofiltre bien ensemencé et à une

température de 8°C dans le réacteur biologique (6,5°C à l’entrée de la station), les

performances maximales mesurées ont été de 0,55 à 0,59 kg N-NO3- formé m-3matériau d-1.

Selon les auteurs, ces valeurs sont élevées et ont été obtenues avec un résiduel relativement

important en azote ammoniacal des eaux de sortie (NTK = 12 mg/L, ce qui était le niveau

de rejet demandé), une faible charge volumique appliquée en DCO dissoute de

2,6 kg m-3 matériau d-1 (soit 3,8 kg DCO totale m-3 matériau d-1) et en l’absence de facteurs

limitants (oxygène, pH). Gilmore et al. (1999) ont également travaillé sur la nitrification

tertiaire dans un biofiltre aéré, celui-ci de type Biofor et rempli de média granulaire. En

9

traitant un effluent domestique contenant quelques rejets industriels, ils ont observé une

nitrification complète (à 12,4°C) avec une charge inférieure à 0,6 kg N-NH4+ m-3 d-1.

Par ailleurs, un procédé à milieu fixé aéré et submergé (« aerated submerged fixed film

process ») utilisant des plaques de céramique comme support bactérien a été employé pour

étudier l’enlèvement combiné du carbone et de l’azote (Hamoda et al., 1996). Ce système

s’est avéré efficace pour nitrifier des eaux usées domestiques riches en NH4+ ayant un

rapport C:N de 27:20. La nitrification n’a pas été inhibée de façon substantielle quand des

charges élevées en azote et en carbone ont été appliquées, ce que les auteurs attribuent aux

bonnes caractéristiques de transferts d’oxygène et de masse dans le réacteur.

Pour leur part, Araki et al. (1999) ont scruté le comportement des bactéries nitrifiantes dans

un réacteur à biofilm basé sur l’utilisation d’éponges cubiques comme site d’attachement.

Ce procédé se nomme le DHS (« downflow hanging sponge-cubes »). L’alimentation du

DHS consistait en de l’eau usée domestique prétraitée anaérobiquement par un UASB.

Alors que le UASB permettait d’enlever 60 à 70 % du carbone, le DHS réussissait à

éliminer le reste de la DCO, tout en atteignant 60 à 70% de nitrification.

Christensen et Harremoës (1978) mentionnent que l’enlèvement séparé du carbone et de

l’azote est généralement plus sensible aux variations de charge, alors que l’enlèvement

combiné de ces deux nutriments est plus sensible aux substances toxiques, les bactéries

nitrifiantes y étant très susceptibles. L’enlèvement combiné serait toutefois économique,

plus facile à opérer et produirait généralement moins de boues.

En ce sens, Lazarova et al. (1999) ont comparé la nitrification tertiaire et l’enlèvement

simultané du carbone et de l’azote. Ces études ont été réalisées avec un réacteur à biofilm

sur lit circulant (« circulating-bed biofilm reactor ») nommé Turbo N. Ces auteurs

concluent que l’opération de ce réacteur pour la nitrification tertiaire a permis un

enlèvement élevé (0,5 à 2 kg N-NH4+ m-3 d-1) à des charges élevées d’azote. Lorsqu’ils sont

passés à l’enlèvement simultané du carbone et de l’azote, ils ont dû diminuer la charge à

0,5 kg N-NH4+ m-3 d-1 pour observer une nitrification de 90 à 95 %. Ils ont alors mesuré des

concentrations inférieures à 8 mg N-NH4+/L à 14°C et inférieures à 2,5 mg N-NH4

+/L à

17°C.

10

1.8 Enlèvement complet de l’azote par nitrification et dénitrification

1.8.1 Réacteurs distincts Pour effectuer l’enlèvement complet de l’azote, différentes configurations de procédés à

milieu fixe sont possibles. D’abord, certains auteurs ont testé l’utilisation de réacteurs

distincts pour la nitrification et la dénitrification. Cet arrangement a l’avantage de séparer

les biomasses de chaque processus, qui requièrent des conditions différentes. Il doit par

contre prévoir une recirculation des nitrates dans le cas de la prédénitrification et l’ajout de

carbone pour assurer la postdénitrification.

Lorsque la dénitrification précède la nitrification, la matière organique de l’affluent est

utilisée comme source de carbone par les bactéries hétérotrophes dénitrifiantes. De plus,

l’effluent nitrifié dans le second réacteur est recirculé au début du procédé. Lazarova et al.

(1999), cités précédemment, ont étudié l’enlèvement total de l’azote par l’ajout d’une telle

étape (Figure 2). Le réacteur de prédénitrification (Turbo DN) était un lit fixé flottant

(« fixed floating bed reactor »). L’opération du Turbo N précédé du Turbo DN a mené à des

taux de nitrification supérieurs à 90% lorsque la charge était de 1 kg N-NH4+ m-3 d-1 et la

recirculation de 200%. Des concentrations inférieures à 2 mg N-NH4+/L et à

15 mg NT/L ont été mesurées à l’effluent.

Figure 2. Procédé étudié par Lazarova et al. (1999)

11

Pujol et Tarallo (2000) ont évalué l’enlèvement complet de l’azote par un système de

biofiltration en deux étapes avec de l’eau usée domestique décantée primairement. Le

procédé, illustré à la Figure 3, comptait deux biofiltres de type Biofor (contenant du

biolite) : le premier était en condition anoxie et assurait une prédénitrification, le second

était aéré pour favoriser la nitrification. Une partie de l’effluent nitrifié était recirculée à

l’entrée du premier biofiltre. Les auteurs mentionnent que l’ajout de méthanol dans le

biofiltre anoxie a permis de passer de 70 à 85% d’enlèvement d’azote.

Figure 3. Procédé étudié par Pujol et Tarallo (2000)

Ouyang et al. (2000) ont quant à eux étudié un système combiné similaire au précédent, les

biofiltres étant par contre remplis de balles de céramique (Figure 4). Cette recherche leur a

permis de conclure qu’un temps de rétention hydraulique plus long donnait un meilleur

enlèvement d’azote. Ils mentionnent aussi que, dans leur système, l’enlèvement complet de

l’azote dépend de la nitrification et non de la dénitrification. Selon eux, les charges

hydrauliques affectent la nitrification, ce qui serait dû à la diffusion du NH4+ de la liqueur

mixte vers le biofilm. Finalement, ils rapportent que l’effet du rapport de recirculation sur

l’enlèvement de l’azote est significatif. Une diminution de ce rapport entraînerait un moins

bon enlèvement d’azote total, mais permettrait une plus faible concentration d’ammoniac à

l’effluent.

12

Figure 4. Procédé étudié par Ouyang et al. (2000)

Certains procédés sont configurés de manière à avoir un réacteur de postdénitrification à la

suite d’un réacteur de nitrification. Une source de carbone doit généralement être ajoutée

dans ce dernier. À titre d’exemple, Temmink et al. (2001) ont testé la faisabilité d’utiliser le

procédé Biofix (Figure 5) pour traiter les eaux usées domestiques, ce qui s’est par contre

avéré impossible. Ce procédé comprenait quatre réacteurs à biofilm à lit mobile (« moving

bed biofilm reactor ») ayant de petites spirales comme média. Les réacteurs avaient

respectivement les fonctions suivantes : 1) sorption de la DCO par les médias, 2) oxydation

de la DCO, 3) nitrification et 4) postdénitrification. Les médias étaient recirculés entre les

bassins (1) et (4), dans le but de fournir le carbone nécessaire aux bactéries dénitrifiantes en

éliminant le recours à une source externe. Les auteurs ont conclu qu’en plus de la DCO, le

NH4+ était probablement adsorbé par les médias dans le premier réacteur, puis relargué

dans le dernier, causant des concentrations élevées de NH4+ à l’effluent. De même, de

grandes concentrations en NOx- ont été mesurées à l’effluent. Selon les auteurs, cela

s’expliquerait par le manque de carbone pour les bactéries dénitrifiantes, et ce malgré

l’échange de média. Par ailleurs, les matières en suspension produites par l’oxydation du

carbone dans le deuxième réacteur auraient pour effet d’inhiber la nitrification dans le

troisième réacteur.

13

Figure 5. Procédé Biofix étudié par Temmink et al. (2001)

Finalement, Rahmani et al. (1995) et Abeling et Seyfried (1992) abordent la possibilité

d’effectuer la nitrification et la dénitrification via les nitrites. Selon eux, cela permet de

réduire le volume du réacteur, tout en économisant de l’énergie et en requérant moins de

carbone pour la dénitrification. La production de boues serait également réduite et les taux

de nitrification et de dénitrification seraient même plus élevés.

1.8.2 Nitrification et dénitrification dans un réacteur unique Parfois, la nitrification et la dénitrification peuvent avoir lieu dans un même réacteur. Cela

peut se faire de trois manières : a) en ayant des zones anoxies et aérobies ; b) en alternant

des phases d’aération et de non-aération, ou c) en ayant recours à la nitrification et à la

dénitrification simultanées. En plus de simplifier l’opération, l’opération dans un seul

réacteur favorise la diminution de la superficie du procédé et permet d’éliminer la source

externe de carbone, car la matière organique de l’eau usée est utilisée.

1.8.2.1 Zones aérobies et anoxies Comme dans le cas de réacteurs distincts, l’ajout de zones où l’oxygène est plus ou moins

présent implique une séparation en espace de la nitrification et la dénitrification, mais, cette

fois-ci, dans un seul et même réacteur. Par exemple, Karnchanawong et Polprasert (1990)

ont effectué en laboratoire l’enlèvement complet de l’azote et du carbone dans un réacteur à

écoulement avec culture fixée (« attached-growth circulating reactor »). Ce réacteur, fait de

14

feuilles d’acier galvanisé disposées en serpentin (Figure 6), visait à traiter les eaux usées

d’un campus universitaire. L’oxydation du carbone et la dénitrification avait lieu dans le

premier tiers du réacteur. Cette section était couverte hermétiquement pour être en

condition anoxie et pour prévenir les débordements. Le biofilm y était épais dû à la

croissance rapide des bactéries hétérotrophes. Le biofilm était plus mince dans le reste du

réacteur, où l’aération fournie favorisait la nitrification. Les auteurs rapportent finalement

que la performance d’enlèvement de l’azote par ce procédé se trouvait limitée par la

nitrification quand la charge azotée était plus grande.

Figure 6. Procédé étudié par Karnchanawong et Polprasert (1990)

Chui et al. (2001) ont fait fonctionner deux systèmes de biofiltration pour enlever le

carbone et l’azote dans les eaux usées industrielles fortement chargées en azote (480 mg/L).

Le premier système comptait deux biofiltres : l’un en condition anaérobie et l’autre ayant

une zone anoxie, suivie d’une zone aérobie. Le second système comprenait un seul biofiltre

comptant trois zones (anaérobie, anoxie et aérobie). Dans les deux cas, il y avait

recirculation de l’effluent sortant de la zone aérée vers le début de la zone anoxie. Les deux

systèmes ont permis d’atteindre 90% d’enlèvement d’azote et 98% d’enlèvement de DCO,

avec des concentrations à l’effluent de 43 mg N/L et 90 mg DCO/L. À la lumière des

résultats obtenus, les auteurs affirment que le biofiltre combinant les trois zones offrait une

grande flexibilité d’opération et était légèrement plus efficace que le système à deux

biofiltres.

15

Fdez-Polanco et al. (1994) ont testé l’enlèvement du carbone et de l’azote dans un effluent

municipal à l’aide d’un lit fluidisé pilote contenant des zones anaérobie et aérobie. Ils ont

obtenu de faibles concentrations en DCO (40 mg/L), NTK (10 mg/L), NH4+ (0 mg/L), NO2

-

et NO3- (< 20 mg/L en tout temps), tout en opérant à un temps de rétention hydraulique

(TRH) de 24 h et avec un taux de recirculation élevé.

van Loosdrecht et al. (2000) prétendent que les lits fluidisés ont l’inconvénient d’être

difficiles à contrôler et requièrent souvent un débit constant. Ils ajoutent que cet

inconvénient peut être surmonté grâce à un réacteur ayant un tube interne d’aération,

comme le réacteur BAS (« biofilm airlift suspension »). Frijters et al. (1997) ont travaillé

avec un procédé de ce genre, le Circox®, suivi d’un compartiment anoxie. Ce procédé a

fonctionné à l’échelle pilote avec de l’eau comprenant 67% d’effluent domestique et 33%

d’effluent industriel. Il a permis d’enlever efficacement la matière organique et l’azote, par

le contrôle de la recirculation et de l’oxygène. Par contre, des concentrations en oxygène

dissous ont été mesurées dans la zone anoxie, avec pour effet de limiter la dénitrification.

1.8.2.2 Aération intermittente L’enlèvement complet de l’azote dans un même réacteur est aussi possible grâce à

l’utilisation de phases séquentielles d’aération et de non-aération. Le procédé s’en trouve

généralement simplifié, puisqu’on élimine les pompes de recirculation entre les zones ou

réacteurs. L’utilisation de telles phases est fréquente pour enlever l’azote dans les eaux

usées domestiques et elle est bien documentée pour les procédés à milieu en suspension

(boues activées et réacteurs biologiques séquentiels). Bien que moins nombreux, certains

auteurs ont aussi appliqué cette méthode à des procédés à milieu fixe.

D’abord, Cho et al. (2001) ont étudié le comportement d’un réacteur biologique séquentiel

à biofilm (RBSB). Ils ont ainsi noté 100% d’enlèvement de NH3 et 92,8% d’enlèvement

d’azote total, avec 4,1 mg NT/L à l’effluent. Ces résultats sont jumelés à un suivi continu

du potentiel d’oxydo-réduction, du pH et de l’oxygène dissous. Les auteurs concluent

d’ailleurs que le potentiel d’oxydo-réduction peut être utilisé pour contrôler le système en

continu et trouver un temps de réaction propre à l’enlèvement de l’azote dans le réacteur

biologique séquentiel à biofilm. En moyenne, les temps observés à l’intérieur d’un cycle

16

étaient les suivants : 5,5 h anaérobie, 3,25 h aérobie, 3,4 h anoxie, 2 h aérobie. Cho et al.

(2001) ont aussi remarqué que la limite du processus d’enlèvement d’azote était

l’ammonification de l’azote organique.

D’autres auteurs ont également étudié des RBSB. C’est entre autres le cas d’Altinbas

(2001), qui a obtenu un enlèvement de 71% d’azote et atteint 3,8 mg NTK/L avec un cycle

comptant 5 h de non-aération et 18,5 h d’aération. Pour leur part, Arnz et al. (2001) ont

obtenu 99% d’enlèvement de NH4+ et 50% d’enlèvement de N avec des concentrations de

12 mg N-NO3-/L à l’effluent. Leur RBSB comptait 3 h de mélange et 5 h de mélange et

d’aération. Quant à Garzón-Zúñiga et González-Martínez (1996), ils ont observé 98 ± 2%

de nitrification avec un cycle de 24 h, dont le rapport anaérobie/aérobie était de 1/1. Ces

auteurs ajoutent que l’atteinte de la nitrification à une charge de 3 g DCO m-2 d-1 requiert au

minimum 11 h d’aération pendant le cycle. Par ailleurs, Castillo et al. (1999) ont mesuré

70% d’enlèvement d’azote ammoniacal avec un cycle de 12 h comptant 25% d’anaérobie et

75% d’aérobie. Finalement, le RBSB étudié par Kondo et al. (1992), rempli de média

poreux, a permis d’atteindre 15 mg N/L à l’effluent avec 1,5 h d’aération et 0,5 h

d’agitation.

En résumé, les cycles étudiés par ces différents auteurs à l’aide de réacteurs biologiques

séquentiels à biofilm comprennent des durées totales variant entre 2 h et 24 h, comptant de

40 à 79% d’aération. Les enlèvements d’azote observés se situent de 50 à 92% (en azote

total) et de 70 à 100% (en azote ammoniacal).

1.8.2.3 Nitrification et dénitrification simultanées

En outre, certains auteurs font état de nitrification et dénitrification simultanées (NDS).

Habituellement, la NDS a lieu à cause des microzones anoxies dans le centre des flocs ou

en profondeur du biofilm et elle est observée quand la concentration en oxygène dissous est

faible. Dans un procédé par boues activées, une concentration en oxygène dissous

supérieure à 0,5 mg/L inhibe généralement la dénitrification (Rittmann et Langeland,

1985). Toutefois, il est possible d’observer la dénitrification à l’intérieur d’un biofilm à des

concentrations d’oxygène dissous dans la liqueur mixte supérieures à 0,5 mg/L.

17

C’est d’ailleurs ce qui a été observé dans un biofiltre aéré opéré en courant ascendant et

présenté par Puznava et al. (2001). Avec une concentration en oxygène dissous variant de

0,5 à 3 mg O2/L, ces auteurs disent que le biofilm n’est pas complètement pénétré par

l’oxygène et que la nitrification et la dénitrification ont lieu simultanément à des

profondeurs différentes du biofilm. L’apport en air s’en trouve réduit de 50%

comparativement à un procédé classique de nitrification et dénitrification. Des

concentrations inférieures à 20 mg NT/L ont été atteintes à l’effluent en assurant un

contrôle de l’oxygène en temps réel. Menoud et al. (1999) rapportent quant à eux avoir

observé avec évidence la présence de dénitrification à l’intérieur de la structure interne des

pores du média Siporax, plutôt que dans une zone anoxie près de la sortie du réacteur.

Selon eux, la création d’un gradient de concentration en oxygène autour des médias a

favorisé la NDS. Sen et Dentel (1998) ont également observé la NDS, pour leur part dans

un lit fluidisé. Celui-ci a été opéré avec un rapport C:N élevé pour diminuer la

concentration en oxygène dissous pendant la période anoxie. Le contrôle du procédé était

effectué en variant la concentration en oxygène dissous et la DCO à l’affluent. Les

performances optimales n’ont pas été observées en continu, mais aucune accumulation de

nitrite n’a été notée.

La NDS a aussi été évaluée dans plusieurs disques biologiques rotatifs. D’abord, Gupta et

Gupta (2001) ont étudié l’enlèvement du carbone et de l’azote dans les eaux usées

domestiques fortement chargées avec un DBR aéré comptant trois étapes. À l’étape 1, ils

affirment avoir observé de la nitrification par les bactéries autotrophes, mais aussi de la

nitrification par des bactéries hétérotrophes et de la dénitrification aérobie. Comme la

première étape permettait d’enlever 80% du carbone, il n’y avait que peu ou pas de source

de carbone aux étapes suivantes. Ainsi, seules les bactéries autotrophes étaient actives aux

étapes 2 et 3, permettant l’oxydation du NH4+ restant. La diminution de l’alcalinité associée

à cette oxydation entraînait par contre une baisse de la nitrification. Par ailleurs, Pynaert et

al. (2002) ont trouvé que sans ajout de carbone, l’enlèvement de l’azote était tout de même

de 10 à 20% dans un DBR opéré à faible concentration en oxygène dissous. Ils attribuent

cet enlèvement à la NDS, avec peut-être présence de dénitrification conventionnelle en

parallèle. Avec ajout de méthanol, l’enlèvement d’azote a grimpé à 84%.

18

Masuda et al. (1991) mentionnent avoir observé la NDS dans un DBR couvert en

contrôlant la pression d’oxygène. L’ajout de carbone était requis pour traiter le lixiviat d’un

lieu d’enfouissement sanitaire. Tant qu’à Helmer et al. (1999), ils ont observé la NDS dans

un DBR traitant aussi un lixiviat de lieu d’enfouissement sanitaire. Ces auteurs avancent

que la perte d’azote ne serait pas seulement due au taux de transfert limitant en oxygène. Il

ne s’agirait donc pas de dénitrification dans les microzones anoxies, mais plutôt de

nitrification et dénitrification aérobie avec le nitrite comme accepteur d’électron, alors que

la concentration en oxygène dissous est de 1 mg L-1. En homogénéisant la biomasse, sans

ajout de carbone et avec un faible rapport DCO:N de 2, la production de N2 est supposée.

Les auteurs concluent donc que la NDS requiert la présence de NH4+ et de NO2

-, mais pas

celle du carbone.

En résumé, la NDS permettrait de diminuer le débit de recirculation et d’éliminer des

conduites et des pompes. Ce processus simple à construire offrirait une stabilité et une

efficacité élevée malgré les variations de l’affluent. Il permettrait en effet d’atteindre de

faibles concentrations en azote total à l’effluent, sans avoir recours à une source externe de

carbone. Par contre, l’opération à faible concentration en oxygène dissous peut être risquée

dans certains cas où des niveaux élevés en oxygène sont requis pour assurer l’enlèvement

du carbone. Cela est d’ailleurs le cas du procédé étudié dans le présent travail, lequel est

présenté ci-après.

1.9 Objectifs de l’étude Dans le but de répondre aux besoins des petites localités, la BIO-FOSSEMD a été conçue il

y a quelques années, se décrivant comme un procédé à culture fixée immergée basé sur

l’utilisation de textiles comme support bactérien (voir brochure explicative à l’ANNEXE

A). Initialement, ce procédé a été développé pour enlever la charge organique et les

matières en suspension. Une première étude a été réalisée afin de déterminer les conditions

optimales d’opération de la BIO-FOSSEMD pour l’enlèvement du carbone (Lessard et al.,

2003, article présenté à l’ANNEXE B). Lors de celle-ci, l’enlèvement de l’azote a été

étudié de façon préliminaire à différentes charges. La nitrification a atteint 85 % à des

19

charges azotée, organique et hydraulique de 28 g N-NH4+ m-2 d-1, 200 g DBO5 m-2 d-1 et 0,5

m3 m-2 d-1, respectivement.

En se basant sur ces résultats, la présente recherche avait comme premier objectif

d’identifier de façon plus approfondie les processus d’enlèvement de l’azote impliqués en

condition aérobie, afin d’avoir une meilleure compréhension de la nitrification qui a lieu

dans la BIO-FOSSEMD, tout en vérifiant la présence ou l’absence de dénitrification

simultanée à l’intérieur du biofilm. En second lieu, le projet visait à évaluer les possibilités

de ce procédé pour l’enlèvement complet de l’azote. Plus précisément, le deuxième objectif

de l’étude était de vérifier si l’aération intermittente de la BIO-FOSSEMD permettait

d’effectuer efficacement la nitrification et la dénitrification. L’opération sous aération

intermittente a été préférée à l’utilisation de réacteurs distincts dans le but de garder

minimale la superficie du procédé. Par ailleurs, la division du réacteur en différentes zones

aérobies et anoxies a aussi été éliminée afin d’éviter les pompes de recirculation.

CHAPITRE 2

ENLÈVEMENT DE L’AZOTE DES EAUX USÉES PAR UN PROCÉDÉ À CULTURE FIXÉE IMMERGÉE

2.1 Résumé La présente étude visait à établir la capacité d’enlèvement de l’azote du procédé à culture

fixée immergée BIO-FOSSEMD dans les effluents domestiques. Ce dernier a été

spécialement conçu pour les petites localités et est basé sur l’utilisation de textile comme

support bactérien. Lorsqu’aéré en continu et soumis à des charges de 35 g N-NH4+

m-2 d-1 et

323 g DBO5 m-2 d-1, ce procédé a atteint 96% de nitrification, tout en assurant des

enlèvements de 98% de la demande biochimique en oxygène (DBO5) et de 91% des

matières en suspension (MeS). Sous de telles conditions, des valeurs inférieures à

2 mg N-NH4+/L ont été mesurées de façon régulière à l’effluent. Lorsque le réacteur est

opéré sous aération intermittente, l’efficacité de l’enlèvement de NH4+ et de NO3

- dépend

de la durée des périodes aérobie et anoxie. Avec un cycle de 24 h comptant 75% d’aération,

les concentrations en azote à l’effluent ont varié de 0,4 à 7,4 mg N-NH4+/L et de 10 à

21 mg N-NO3-/L. Pendant l’opération du réacteur sous aération continue, l’enlèvement

d’azote total s’est élevé en moyenne autour de 49%, se chiffrant par moment au-dessus de

21

70%. Des enlèvements équivalents ont été atteints pendant l’aération intermittente. Par

ailleurs, des tests de cinétique réalisés ex situ ont permis de mesurer un taux maximal de

nitrification de 58 g N-NH4+ m-2 d-1 et un taux maximal de dénitrification de

52 g N-NO3- m-2 d-1.

Mots clés : Biofilm, textile, enlèvement de l’azote, nitrification, dénitrification, eaux usées.

2.2 Introduction Actuellement, les normes québécoises de rejet en matière d’effluent municipal concernent

la demande biochimique en oxygène (DBO5), les matières en suspension (MeS), le

phosphore total et les coliformes fécaux. Contrairement au Québec, les États-Unis et

plusieurs pays d’Europe appliquent de plus une norme sur l’azote, d’une valeur

généralement ≤ 10 mg N total/L (Chui et al., 2001). Au Canada, l’ammoniac (NH3) fait

partie de la Deuxième liste de substances d'intérêt prioritaire et il a récemment été inscrit à

la Liste des substances toxiques de la Loi canadienne sur la protection de l’environnement

(1999). Un rapport d’évaluation recommande d’ailleurs d’examiner les options de réduction

de l’exposition à l’ammoniac provenant des stations municipales de traitement des eaux

usées (Environnement Canada et Santé Canada, 2001). Au Canada, ces stations sont les

principales sources de NH4+ rejeté dans le milieu aquatique, en libérant une quantité

estimée à 62 000 tonnes par année.

Il faut rappeler que l’ammoniac existe simultanément sous deux formes, soit le NH3

(ammoniac non ionisé, forme la plus toxique), et le NH4+ (ammoniac ionisé ou

ammonium). La proportion de chacune de ces formes dépend en grande partie du pH et de

la température. À un pH de 8,0 et une température de 20°C, le NH3 représente moins de

10% de l’azote ammoniacal. Par contre, cette proportion augmente rapidement au-dessus

d’un pH de 8,5 (Metcalf et Eddy, 2003). La nécessité de réduire les rejets d’azote dans

l’eau s’explique par les problèmes de pollution que sa présence peut entraîner. D’abord,

l’oxydation biologique du NH4+ (nitrification) entraîne une consommation d’oxygène dans

le cours d’eau. De plus, la vie aquatique peut être gravement atteinte pour des

concentrations en azote ammoniacal de l’ordre de 2 mg/L à un pH de 7,4 à 8,5 (Agences de

l’Eau et Ministère de l’Environnement, 1994). Jumelé au phosphore, l’azote peut également

22

mener à des problèmes de croissance indésirable d’algues. Par ailleurs, l’azote peut

constituer une gêne pour la potabilisation des eaux de surface. En effet, la présence de

NH4+ entraîne une surconsommation de chlore dans le traitement de l’eau potable, alors

qu’une eau chargée en nitrates (NO3-) est susceptible de provoquer la méthémoglobinémie

chez le nourrisson (maladie du bébé bleu).

L’enlèvement de l’azote dans les eaux usées est principalement effectué par nitrification et

dénitrification, processus biologiques qui s’avèrent habituellement plus économiques que

les traitements physico-chimiques (Metcalf et Eddy, 2003). La nitrification consiste

d’abord en l’oxydation de l’azote ammoniacal (NH4+) en nitrite (NO2

-), un état

intermédiaire, puis ce dernier est rapidement oxydé en nitrate (NO3-). Cette transformation

est effectuée en présence d’oxygène par des bactéries autotrophes nitrifiantes. La présence

de nitrate dans l’eau soulève habituellement moins d’objection que celle de l’azote

ammoniacal (Ramalho, 1983). Cependant, comme ce composé peut nuire à la réutilisation

de l’eau, il peut être nécessaire de l’éliminer des eaux usées en ayant recours à la

dénitrification. Cette étape est un processus anoxie au cours duquel les bactéries

hétérotrophes vont modifier leur métabolisme pour utiliser les formes oxydées d’azote

(NO2-, NO3

-) comme accepteurs d’électron au lieu de l’oxygène moléculaire. La réduction

biologique du nitrate au cours de la dénitrification mènera à la production finale de N2

(produit gazeux inerte).

Plusieurs procédés permettent d’enlever biologiquement l’azote. Les procédés à cultures en

suspension, en particulier les boues activées et les réacteurs biologiques séquentiels,

peuvent facilement être adaptés pour faire de la nitrification et de la dénitrification. De tels

procédés, couramment employés pour les grandes municipalités, présentent par contre une

augmentation importante du coût d’investissement par habitant quand la population

s’abaisse à quelques centaines d’habitants (Boutin et al., 1998). Au Québec, bien que 99%

de la population raccordée à un réseau d'égouts municipal voit ses eaux traitées (MENV et

ISQ, 2002), plusieurs villages ne sont toujours pas munis de station d'épuration.

Les procédés à milieu fixe, quant à eux, s’adaptent bien aux contraintes des petites

communautés : peu de budget, d’espace et de main-d’œuvre. À titre d’exemple, les lits

bactériens et les disques biologiques rotatifs (DBR) sont souvent utilisés pour traiter les

23

effluents de petites localités (Boutin et al., 1998). Ces procédés sont généralement

compacts, facilement applicables pour de faibles débits et nécessitent souvent moins

d’entretien que les procédés à milieu en suspension. De plus, ils sont particulièrement utiles

lorsque des temps élevés de rétention de biomasse sont requis, ce qui est le cas des

bactéries nitrifiantes dont le taux de croissance est lent par rapport à celui des bactéries

hétérotrophes, surtout à température froide. Les lits bactériens et les DBR peuvent être

utilisés pour le traitement secondaire, la nitrification tertiaire ou la combinaison de

l’enlèvement de la DBO et de la nitrification. Rittmann et McCarty (2001) rapportent que

des procédés à biofilm nitrifiant ont été utilisés avec succès à des charges appliquées de

0,5 à 0,8 g NTK m-2 d-1 et < 4,4 kg DBOL m-2 d-1 pour les lits bactériens et de

0,2 à 0,6 g NTK m-2 d-1 et < 6 g DBOL m-2 d-1 pour les DBR.

Pour effectuer l’enlèvement complet de l’azote, différentes configurations de procédés à

milieu fixe sont possibles. Depuis les années 1970, certains auteurs ont entre autres testé

l’utilisation de réacteurs distincts pour la nitrification et la dénitrification, dont plus

récemment Pujol et Tarallo (2000) et Ouyang et al. (2000). Cet arrangement a l’avantage de

séparer les biomasses de chaque processus, lesquelles requièrent des conditions d’opération

différentes. Il doit par contre prévoir une recirculation des nitrates, de même que l’ajout de

carbone dans le cas de la postdénitrification.

Il est aussi possible d’effectuer l’enlèvement complet de l’azote dans un seul réacteur, ce

qui permet de diminuer la superficie de terrain requise par le système et souvent d’éliminer

l’ajout d’une source externe de carbone. Ainsi, un réacteur peut contenir des zones

aérobies et anoxies (Karnchanawong et Polprasert, 1990; Chui et al., 2001; Fdez-Polanco

et al., 1994), ce qui implique encore une recirculation des nitrates. L’enlèvement complet

de l’azote dans un réacteur unique peut également se faire grâce à l’aération intermittente,

permettant pour sa part d’éliminer la recirculation. Seulement quelques auteurs ont appliqué

cette méthode à des procédés à cultures fixées, le plus souvent pour des réacteurs

biologiques séquentiels à biofilm (Altinbas, 2001; Garzón-Zúñiga et González-Martínez,

1996). Finalement, le phénomène de nitrification et dénitrification simultanées (NDS) a

aussi été approfondi par quelques chercheurs (Gupta et Gupta, 2001; Helmer et al., 1999).

La NDS a généralement lieu à cause des microzones anoxie en profondeur du biofilm (ou

24

dans le centre des flocs), ce qui permet aux bactéries dénitrifiantes hétérotrophes de

produire du N2 (et du N2O). Habituellement, la NDS est observée quand la concentration en

oxygène dissous est faible, soit inférieure à 0,5 mg/L dans un procédé par boues activées.

Toutefois, Puznava et al. (2001) ont observé la dénitrification à l’intérieur d’un biofilm à

des concentrations d’oxygène dissous dans la liqueur mixte allant jusqu’à 3 mg/L, ce qu’ils

expliquent par une pénétration incomplète de l’oxygène dans le biofilm.

Dans le but de répondre aux besoins des petites localités, la BIO-FOSSEMD a été conçue il

y a quelques années, se décrivant comme un procédé à culture fixée immergée basé sur

l’utilisation de textiles comme support bactérien. Initialement, ce procédé a été développé

pour enlever la charge organique et les matières en suspension. Une première étude a été

réalisée afin de déterminer les conditions optimales d’opération de la BIO-FOSSEMD pour

l’enlèvement du carbone organique (Lessard et al., 2003). Lors de celle-ci, l’enlèvement de

l’azote a été étudié de façon préliminaire. La nitrification a atteint 85% à des charges

azotée, organique et hydraulique de 28 g N-NH4+ m-2 d-1, 200 g DBO5 m-2 d-1 et

0,5 m3 m-2 d-1, respectivement.

En se basant sur ces résultats, la présente recherche avait comme premier objectif

d’identifier de façon plus approfondie les processus d’enlèvement de l’azote impliqués en

condition aérobie, afin d’avoir une meilleure compréhension de la nitrification qui a lieu

dans la BIO-FOSSEMD, tout en vérifiant la présence ou l’absence de dénitrification

simultanée à l’intérieur du biofilm. En second lieu, le projet visait à évaluer les possibilités

de ce procédé pour l’enlèvement complet de l’azote. Plus précisément, le deuxième objectif

de l’étude était de vérifier si l’aération intermittente de la BIO-FOSSEMD permettait

d’effectuer efficacement la nitrification et la dénitrification.

2.3 Matériel et méthodes

2.3.1 Description de l’unité pilote Des essais ont été effectués avec une unité pilote. Tel qu’illustré à la Figure 7, ces essais

ont été réalisés dans un réacteur de 15 litres contenant deux grilles de textile BIOTEX®.

Celles-ci étaient disposées en série et totalisaient une surface de 0,024 m2 de textile,

25

donnant une densité de 1,6 m2 de textile par m3 de réacteur. La superficie donnée représente

en fait celle du coupon de tissu jersey et non la superficie effective de fixation, laquelle est

difficile à déterminer compte tenu du type de média. L’aération à l’intérieur du réacteur

était fournie par des tuyaux (12 mm Ø) flexibles poreux, assurant un mélange complet de la

liqueur mixte. Lors de la première partie des expérimentations, la concentration en oxygène

dissous a été maintenue en tout temps au-dessus de 6 mg/L. Pendant la deuxième partie

expérimentale, deux têtes de pompes d’aquarium ont été ajoutées pour permettre un

mélange adéquat durant les périodes non aérées. Les départs et arrêts de l’aération étaient

alors effectués de façon automatique à l’aide d’une minuterie numérique

(Illwoods®, TD 2200) et de valves solénoïdes (ASCO).

Zone tamponaérée (ZTA)

Réacteur biologique

2 grilles de textile

Diffuseur d’air

Sortie du réacteur

Effluent décanté

Compresseur à air

4°C

Eau usée municipale

Figure 7. Schéma de l’installation expérimentale

Le réacteur était précédé d’une zone tampon aérée ayant un temps de rétention hydraulique

de 2 h et un niveau d’oxygène dissous supérieur à 2 mg/L. Ce bassin tampon a été ajouté,

car l’implantation du procédé sur le terrain prévoit un tel bassin, lequel sert principalement

à la volatilisation du H2S et de divers acides gras pouvant être contenus dans les eaux usées

provenant d’effluents de fosses septiques.

26

2.3.2 Affluent à traiter L’alimentation du procédé expérimental consistait en une eau usée sanitaire provenant de la

station d’épuration des eaux usées de Charny, Bernières et Saint-Nicolas.

L’échantillonnage des eaux se faisait après prétraitement (dégrillage et dessablage). Une

fois recueillie dans des bidons de 25 litres, l’eau usée était acheminée à l’Université Laval

par tranches de 150 litres et était conservée à 4°C jusqu’à son utilisation. Les

caractéristiques physico-chimiques des eaux usées de la station d’épuration sont présentées

au Tableau 2. Les grands écart-types observés témoignent de la variabilité des

caractéristiques de l’eau brute.

Tableau 2. Paramètres physico-chimiques des eaux usées de la station d’épuration

Paramètre Moyenne* Écart-type Nombre de mesures

N-NH4+ 21,9 8,6 51

DCO totale 282 78 55

DCO filtrée 130 38 47

MeS 136 98 43

Alcalinité 191 27 12

pH 7,7 0,3 33

* Exprimés en mg L-1, sauf l’alcalinité (mg CaCO3 L-1) et le pH

2.3.3 Déroulement de l’expérimentation Afin d’atteindre les objectifs, les expérimentations ont été divisées en deux parties. Tous

les essais ont été effectués à température ambiante (environ 20°C).

2.3.3.1 Partie I La partie I, qui visait à déterminer les processus d’enlèvement de l’azote impliqués en

condition aérobie, s’est déroulée du 24 septembre au 17 décembre 2001 (85 jours). Le

27

réacteur a alors été aéré en continu et opéré selon les paramètres de conception optimisés

antérieurement et cités en introduction. Pour obtenir les charges désirées, un supplément

organique composé de Bovril®, d’éthanol, de NH4Cl, de K2HPO4 et de KH2PO4 (recette

détaillée dans Lessard et al., 2003) a été ajouté à l’eau usée sanitaire utilisée. Dû à la grande

variabilité des caractéristiques de cette dernière, il s’est par moment avéré difficile de

maintenir une charge constante à l’affluent.

2.3.3.2 Partie II Par la suite, différents cycles aérobie/anoxie ont été testés dans le but de permettre

l’enlèvement séquentiel de l’azote ammoniacal (par nitrification) et du nitrate (par

dénitrification). Ces essais se sont déroulés du 12 février au 19 septembre 2002, selon

l’ordre montré au Tableau 3.

Tableau 3. Cycles testés pendant l’aération intermittente de la BIO-FOSSEMD

Période Jours Durée

d’un cycle (h)

Temps d’aération

(h)

Temps de non-aération*

(h)

% d’aération

1 140-160 21 12,5 8,5 60

2 161-190 24 16 8 67

3 191-253 24 18 6 75

4 254-293 12 9 3 75

5 294-320 24 18 6 75

6 321-356 24 16 8 67

* inclut la période pendant laquelle la concentration en oxygène diminue (≈1h)

2.3.3.3 Tests de cinétique Des tests complémentaires ont été effectués ex situ dans le but de déterminer les taux

maximaux de nitrification et de dénitrification. Ces tests ont été réalisés à deux reprises,

soit lors des jours 134-135 (avant le début des cycles) et 365-366 (à la fin des cycles). Pour

28

ce faire, un coupon de textile (3 cm x 2,5 cm) a préalablement été déposé dans le réacteur

pendant environ un mois, le temps d’assurer sa colonisation par le biofilm. Pour mesurer le

taux de nitrification, une solution de 500 mL a été préparée avec de l’eau du robinet à

laquelle du NH4Cl a été ajouté, de manière à obtenir une concentration de

15 mg N-NH4+/L. Une solution nutritive (0,5 mL) a aussi été ajoutée, de même que du

Na2CO3 afin de contrer la baisse de pH. L’expérience a été réalisée dans un contenant en

verre d’une capacité de trois litres. L’aération a été assurée par un tuyau poreux. Des

échantillons de 10 mL ont été récoltés aux 30 minutes, pendant 9 h, dans le but de suivre

l’évolution du NH4+ et du NO3

-. Ensuite, pour mesurer le taux de dénitrification, l’aération

a été changée pour un apport constant d’azote gazeux à l’aide du même tube poreux, afin

d’assurer le brassage et la désaération du milieu. Une solution de 500 mL a de nouveau été

préparée avec de l’eau du robinet. Celle-ci comptait 0,5 mL de solution nutritive et du

sucrose afin d’obtenir 250 mg DCO/L. Du phosphore a aussi été inclus (0,02 mL de

KH2PO4 1M et 0,02 mL de K2HPO4 1M), tout comme du NaNO3, visant à avoir une

concentration d’azote dénitrifiable de 20 mg N-NO3-/L. Des échantillons de 10 mL ont été

récoltés aux 30 minutes, pendant 8 h, afin de suivre l’évolution du NO3-, du NH4

+ et de la

demande chimique en oxygène (DCO).

2.3.4 Échantillonnages

2.3.4.1 Partie I Dans le but d’assurer le suivi pendant la première partie des expérimentations, deux

échantillonnages par semaine ont été réalisés sur l’affluent, ainsi que sur les sorties de la

zone tampon aérée (ZTA) et du réacteur. Afin de reproduire le processus de décantation,

une partie de l’effluent sortant du réacteur a été décantée pendant une heure dans un

contenant en verre et des analyses ont été effectuées sur le surnageant. L’affluent et la sortie

de la ZTA ont été échantillonnés de manière ponctuelle, tandis que la sortie du réacteur a

été échantillonnée en continu sur une période de 4 h. Un suivi analytique complet a eu lieu

pendant trois jours consécutifs (jours 56 à 58).

29

2.3.4.2 Partie II Pendant la deuxième partie des essais, un échantillonnage régulier a été effectué sur

l’affluent et sur la sortie du réacteur, cette fois-ci de manière ponctuelle dans les deux cas.

La sortie du réacteur a été échantillonnée de façon régulière à la fin des périodes d’aération

et de non-aération. À l’occasion, des échantillonnages plus complets ont été réalisés en

prenant plusieurs échantillons au cours des périodes d’aération et de non-aération. Ces

échantillonnages avaient pour but de connaître l’évolution des composés azotés (NH4+ et

NO3-), du pH, de la concentration en oxygène dissous et du potentiel d’oxydo-réduction. À

l’occasion, des échantillons ont été prélevés à la sortie de la ZTA et sur l’effluent décanté.

2.3.5 Analyses Les analyses suivantes ont été réalisées sur les échantillons recueillis : NH4

+, NO3-, NO2

-,

DCO totale et filtrée, MeS et matières volatiles en suspension (MVeS), pH, alcalinité et

ortho-phosphates (o-PO4). À quelques reprises, des analyses d’azote total Kjeldahl (NTK)

et de DBO5 totale et soluble ont été effectuées par un laboratoire indépendant accrédité. À

raison de deux fois par semaine, la concentration en oxygène dissous, le pH et la

température ont été mesurés dans le réacteur biologique. Le potentiel d’oxydo-réduction

s’est également ajouté à cette série de mesures pour la deuxième partie des

expérimentations.

Les méthodes analytiques pour le NH4+, la DBO5, les MeS, les MVeS, le pH et l’alcalinité

étaient conformes aux méthodes standards (APHA et al., 1998). Les mesures de DCO,

basées sur la méthode colorimétrique à reflux fermé du Standard Methods, furent réalisées

à l’aide de tubes à DCO de la compagnie HACH contenant préalablement les réactifs

nécessaires. Les ions nitrite, nitrate et phosphate ont été analysés par chromatographie

ionique avec détection électrochimique à l’aide du chromatographe DX-100 de la

compagnie DIONEX. La température et l’oxygène dissous ont été mesurés avec un

oxymètre de terrain WTW 340 (Hoskin Scientific). Le potentiel d’oxydo-réduction a été

mesuré à l’aide d’une électrode platinium rédox de marque Orion (modèle 96-78-00).

30

2.4 Résultats et discussions L’ANNEXE C présente les résultats bruts obtenus pendant les deux phases expérimentales,

de même que lors des tests de cinétiques. De plus, un dossier photographique du projet est

inclus à l’ANNEXE D.

2.4.1 Partie I : Enlèvement de l’azote en condition aérobie

2.4.1.1 Résultats obtenus La Figure 8 présente les résultats relatifs à l’enlèvement d’azote ammoniacal, obtenus

pendant l’aération continue du réacteur. Tel qu’illustré, la concentration en N-NH4+ à

l’effluent s’est maintenue sous 8 mg/L jusqu’au 60e jour. Des valeurs sous les 2 mg/L ont

été atteintes de façon régulière. En revanche, la nitrification a généré des concentrations de

nitrate allant jusqu’à 34 mg N-NO3-/L. Tout au cours des 85 jours qu’a duré cette première

partie expérimentale, la concentration en nitrite à l’effluent est demeurée inférieure à

1 mg/L.

0

10

20

30

40

50

60

15 35 55 75

Jours

N (m

g/L)

N-NH4 affluentN-NH4 effluentN-NO3 effluentÉchantillonage intensif

Figure 8. Enlèvement de NH4+ et accumulation de NO3

-

Peu après le 60e jour, une perte de nitrification est survenue. Cette perte temporaire

s’expliquerait par le phénomène de desquamation qui a été observé dans le réacteur. En

31

effet, étant donné l’aération continue du procédé, le biofilm n’a cessé de croître jusqu’au

point de se décrocher sous l’effet de son poids. Ce décrochage partiel a eu pour

conséquence d’évacuer bon nombre de bactéries nitrifiantes, lesquelles ont mis environ

20 jours pour coloniser de nouveau les textiles. À ce sujet, Christensen et Harremoës

(1978) mentionnent que, lorsqu’un biofilm atteint une certaine épaisseur, un détachement

de biomasse se produit et les bactéries nitrifiantes sont évacuées. Karnchanawong et

Polprasert (1990) ajoutent que ce détachement serait dû à la mort naturelle des couches

profondes du biofilm et au cisaillement hydraulique. Cette desquamation a aussi eu un

impact sur les concentrations en MeS à la sortie du réacteur, comme le montre la

Figure 9, de même que sur la DCO totale (non illustré). Toutefois, ces concentrations sont

demeurées en tout temps inférieures à 11 mg MeS/L et 90 mg DCO/L après décantation.

0

25

50

75

100

125

150

0 15 30 45 60 75 9Jours

MeS

(mg/

L)

0

Sortie du réacteur

Effluent décanté

Figure 9. MeS à l'effluent sous aération continue de la BIO-FOSSEMD

Les résultats moyens obtenus lors de l’échantillonnage intensif, réalisés pendant les jours

56 à 58, sont groupés au Tableau 4. Outre les bons enlèvements de DBO5 et de MeS, 96%

de nitrification ont été observés pour des charges appliquées de 35 g N-NH4+ m-2 d-1 et

489 g DCO m-2 d-1 (323 g DBO5 m-2 d-1) et un temps de rétention hydraulique de 15 h. Ces

charges sont celles appliquées à l’entrée de la zone tampon aérée. À l’entrée du réacteur, la

32

charge organique était plutôt de 454 g DCO m-2 d-1 (≈300 g DBO5 m-2 d-1), alors que la

charge en azote est sensiblement la même.

À titre de comparaison, le procédé à milieu fixe proposé par Hamoda et al. (1996), utilisant

des plaques de céramique comme support bactérien, a permis d’obtenir 34% de nitrification

(soit un taux de 4,5 g N-NH4+ m-2 d-1) à des charges de 13,3 g N-NH4

+ m-2 d-1 et

≈20 g DBO m-2 d-1 (50 g DCO m-2 d-1). En outre, Karnchanawong et Polprasert (1990) ont

obtenu des enlèvements d’azote ammoniacal de 84 à 98% en appliquant des charges de

0,54 g N total m-2 d-1 et 5 g DCO m-2 d-1 sur un réacteur à écoulement fait de feuilles

d’acier galvanisé disposées en serpentin. Les charges appliquées sur le BIOTEX® sont donc

plus élevées. Cependant, il est bon de rappeler que la superficie de référence est celle du

coupon de tissu jersey et non celle de la superficie effective de fixation.

Tableau 4. Efficacité du procédé BIO-FOSSEMD sous aération continue à une charge hydraulique de 1 m3 m-2 d-1 (moyenne des jours 56 à 58)

Paramètres Concentration à l’affluent*

Concentration à l’effluent*

Enlèvement (%)

NTK 48,0 2,9 94

N-NH4+ 35,1 1,2 96

N-NO3- - 22,4 -

N-NO2- - 0,8 -

DCO totale 489 46 90

DBO5 totale 323 6 98

MeS 35 3 91

Alcalinité 234 33 -

pH 7,8 7,3 -

* Exprimés en mg L-1, sauf pour l’alcalinité (mg CaCO3 L-1) et le pH

33

2.4.1.2 Bilan sur l’azote Comme l’épaisseur du biofilm était relativement importante selon les observations

visuelles, elle donnait lieu de croire à la présence de dénitrification en profondeur du

biofilm. Cela a déjà été observé par certains auteurs. Par exemple, Sen et Dentel (1998) ont

étudié la nitrification et dénitrification simultanées (NDS) dans un lit fluidisé. Ils affirment

que la dénitrification était supportée par les couches internes anoxie, alors que la

nitrification avait lieu sur les couches externes du biofilm, lesquelles sont exposées à

l’oxygène dissous de la liqueur mixte.

Afin de vérifier la présence ou l’absence de dénitrification pendant l’aération continue de la

BIO-FOSSEMD, des bilans sur l’azote ont été calculés lorsque l’azote total Kjeldhal était

disponible. La Figure 10 présente ces résultats. En moyenne, la somme de l’azote à

l’effluent et de l’assimilation d’azote par la biomasse correspond à 70% de l’azote mesuré à

l’affluent, laissant croire à la présence de NDS.

0

100

30 37 42 56 57 58 66

Jours

%

Effluent Assimilation Affluent

Figure 10. Bilan d’azote sous aération continue de la BIO-FOSSEMD

À l’effluent, l’azote se trouve principalement sous forme de nitrate. Des traces d’azote

ammoniacal, de nitrite et d’azote organique sont les autres formes d’azote présentes. Quant

à l’assimilation, elle a été estimée en considérant un coefficient de rendement observé

(Yobs) de 0,23 g DCO formée (g DCO enlevée)-1 (Lessard et al., 2003) et en supposant une

fraction d’azote dans la biomasse (fXB,N) de 0,086 g N (g DCO)-1 (Henze et al., 1995). Le

34

Yobs a été utilisé au lieu du coefficient de rendement net (Y), dans le but de tenir compte de

la mortalité des cellules dans le biofilm. En fait, Lessard et al. (2003) avaient mesuré un

Yobs moyen de 0,21 g MeS produites (g DCO enlevée)-1 lors d’une étude antérieure sur la

BIO-FOSSEMD. Cette valeur a été convertie en considérant un rapport MVeS/MeS de

0,77 (obtenu lors de la même étude) et un rapport DCO/MVeS de 1,42 (Metcalf et Eddy,

2003). L’écart entre le Y, d’une valeur de 0,67 g DCO (g DCO)-1 selon Henze et al. (1995),

et le Yobs mesuré par Lessard et al. (2003) contribue à confirmer l’importance de la

mortalité dans le biofilm. Celle-ci mènerait à la resolubilisation d’azote organique, lequel

peut s’ammonifier en NH4+ et entraîner une augmentation de la quantité de NO3

-.

Par ailleurs, selon Henze et al. (1995), le contenu en azote dans la biomasse pourrait varier

de 0,04 à 0,08 g N (g DCO)-1. Récemment, Stricker et al. (2003) ont utilisé un rapport de

0,05 g N (g DCO)-1 pour modéliser un procédé par boues activées à faible charge enlevant

l’azote. Selon ces auteurs, il serait en effet adéquat que ce rapport soit réduit quand le temps

de rétention des solides est élevé, ce qui est le cas des procédés à cultures fixées.

L’utilisation d’un rapport de 0,05 g N (g DCO)-1 dans le calcul des bilans d’azote viendrait

appuyer encore davantage la présence de NDS dans le biofilm.

La mesure de certains gaz permettrait de vérifier si des produits de dénitrification (N2, N2O,

NOx) sont effectivement présents lors de l’aération continue du réacteur. Pour l’instant, les

résultats obtenus suggèrent que la dénitrification ait lieu dans le biofilm, simultanément à la

nitrification. Si tel est le cas, cette dénitrification n’est toutefois pas suffisante pour assurer

un enlèvement complet de l’azote sous des conditions d’aération continue, étant donné les

concentrations en NO3- mesurées à l’effluent. En ce sens, van Loosdrecht et al. (2000),

mentionnent que le taux de dénitrification qu’ils ont observé en profondeur du biofilm

n’était pas très élevé, et que la nitrification et la dénitrification doivent être séparées en

temps ou en espace pour être efficaces.

2.4.2 Partie II : Aération intermittente La deuxième phase expérimentale a consisté à effectuer des essais sous quelques rapports

aération/non-aération, afin de permettre un enlèvement séquentiel de NH4+ et NO3

-. Les

35

résultats obtenus démontrent qu’il est possible d’observer la dénitrification tout en

conservant une bonne nitrification, le tout dans un même réacteur.

2.4.2.1 Cycles testés La Figure 11 montre l’évolution des formes azotées pendant toute la durée de l’expérience

pour chacun des cycles. Les concentrations de N-NH4+ (Figure 11a) et N-NO3

-

(Figure 11b) à l’effluent mesurées en fin de phase aérée et en fin de phase non aérée sont

présentées. À l’affluent, la concentration moyenne de N-NH4+ a été de 27,8 mg/L (écart-

type de 4,5), avec un rapport moyen N-NH4+/NTK de 0,7. Pendant l’opération du réacteur

en aération intermittente, de faibles concentrations en N-NO2- (< 2 mg/L) ont été mesurées

de temps en temps.

Les conditions d’opération lors de chaque cycle sont présentées au Tableau 3. Le premier

cycle testé (période 1), aéré 60% du temps, a mené à une augmentation de la concentration

en NH4+ à l’effluent, ce qui peut avoir été causé par des charges azotée et organique trop

élevées ou par un temps d’aération insuffisant. De plus, il importe de préciser que la phase

non aérée ne comportait pas d’agitation pour ce cycle, dans le but de garder l’opération la

plus simple possible.

Pour favoriser la nitrification, la proportion d’aération a donc été augmentée à 67% à partir

du jour 161 (période 2). De plus, des agitateurs d’aquarium ont été ajoutés dans le réacteur,

permettant d’assurer le mélange de la liqueur mixte pendant la phase non aérée. Ces

changements ont permis de réduire la concentration en NH4+ à l’effluent, mais il faut aussi

considérer que les charges appliquées étaient un peu plus faibles pendant la deuxième

période que pendant la première. La proportion d’aération a ensuite été augmentée de

nouveau au 191e jour, cette fois jusqu’à 75% (période 3). Des jours 180 à 220, la

nitrification a varié entre 27% et 71% et les nitrates produits étaient dénitrifiés jusqu’à des

concentrations variant entre 0 et 10 mg/L. Vers le jour 225, le pH a diminué sous 7,0, ce

qui s’explique par la dilution de l’alcalinité dans l’eau brute due à la fonte des neiges. Il a

alors été nécessaire d’ajouter du Na2CO3 pour augmenter l’alcalinité de l’eau, de manière à

respecter le rapport de 7,14 g CaCO3 consommé par g N-NH4+ enlevé. À partir de ce

moment, la nitrification est devenue pratiquement complète (> 96%) et elle l’est demeurée

36

jusqu’à la fin des expérimentations. Par contre, les 6 h d’agitation ne permettaient plus

l’enlèvement complet des nitrates, alors produits en plus grande concentration.

a)

0

10

20

30

40

140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360Jours

N (m

g/L)

N-NH4 fin de l'aération N-NH4 fin de la non-aération

1 2 3 4 5 6

b)

0

10

20

30

40

140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360Jours

N (m

g/L)

N-NO3 fin de l'aération N-NO3 fin de la non-aération

1 2 3 4 5 6

Figure 11. Concentrations à l’effluent de (a) N-NH4+ et (b) N-NO3

-, sous aération intermittente de la BIO-FOSSEMD

(N- NH4+ à l’affluent variant de 18 à 39 mg/L ; Tableau 3 pour la durée de chaque cycle)

Durant la période 4, la même proportion d’aération a été conservée (75%), mais deux

cycles de 12 h par jour ont été utilisés au lieu d’un seul de 24 h. Cet essai avait pour but de

vérifier si l’activité dénitrifiante des bactéries hétérotrophes était plus élevée en augmentant

37

la fréquence des périodes sans présence d’oxygène moléculaire. Casey et al. (1999)

mentionnent que les réductases, enzymes assurant la réduction des nitrates, sont affectées

lorsque les conditions passent de anoxies à aérobies. L’effet immédiat de la présence

d’oxygène serait l’inactivation du mécanisme de transfert d’électron des réductases. À long

terme, la présence d’oxygène peut entraîner la répression de la synthèse de ces enzymes. Si

cette répression survient, les réductases doivent être synthétisées de nouveau à chaque

début de phase anoxie, retardant par le fait même la dénitrification. Les observations

réalisées pendant cet essai démontrent que le taux de dénitrification demeure le même que

pendant la période précédente. Par conséquent, la modification apportée au cycle d’aération

ne semble pas avoir amélioré l’activité des réductases.

Un cycle de 24 h avec 75% d’aération a alors été implanté de nouveau (période 5). Les

valeurs minimales de NH4+ et NO3

- à l’effluent ont été sensiblement les mêmes que celles

obtenues entre les jours 225 et 253 (conditions similaires). Comme l’ajout d’alcalinité à

l’affluent permettait alors une bonne nitrification, le pourcentage d’aération a été de

nouveau diminué à 67% pour favoriser un plus grand enlèvement de nitrate (période 6).

Cependant, lors de la période 6, il est difficile de percevoir une différence dans

l’enlèvement de NO3- avec le cycle précédent, à cause de la variabilité des mesures de la

concentration en NH4+ à l’affluent.

Par ailleurs, différentes hypothèses ont été envisagées pour expliquer la concentration

élevée de NO3- à la fin de la phase anoxie. À cet effet, Henze et al. (1995) précise qu’un

rapport optimum DCO/N-NO3- de 4 à 5 favorise la dénitrification lorsque la source de

carbone provient de la matière organique présente dans l’eau usée. Chiu et Chung (2003)

mentionnent pour leur part que le rapport optimal DCO/N-NO3- serait de 5,5 ± 0,2 pour une

concentration initiale de 25 mg N-NO3-/L dans les eaux usées. L’affluent appliqué à la

BIO-FOSSEMD assurait un ratio 4 kg DCO (kg N-NO3-)-1. Afin de vérifier si un supplément

de carbone améliorerait la dénitrification, de l’éthanol a été ajouté à deux reprises au début

de la phase non aérée, en quantité suffisante pour assurer un excès de carbone. Malgré ces

ajouts, la concentration de NO3- à l’effluent n’a pas diminué. Selon cet essai préliminaire, la

dénitrification ne semblait donc pas limitée par un manque de carbone.

38

2.4.2.2 Évolution des principaux paramètres pendant un cycle Les courbes typiquement observées pendant un cycle complet (période 5) sont présentées

(Figure 12 à Figure 15) en ce qui a trait aux variations des composés azotés NH4+

et NO3-,

de l’oxygène dissous, du potentiel d’oxydo-réduction (POR) et du pH dans la liqueur mixte.

0

5

10

15

20

25

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24Temps (h)

N (m

g/L)

N-NO3 N-NH4

Figure 12. Suivi des composés azotés pendant un cycle de 24 h avec des charges appliquées de 21 g N-NH4

+ m-2 d-1 et 225 g DCO m-2 d-1 (jour 317)

012345678

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24

Temps (h)

O2 (

mg/

L)

Figure 13. Suivi de l'oxygène dissous pendant un cycle de 24 h avec des charges appliquées de 21 g N-NH4

+ m-2 d-1 et 225 g DCO m-2 d-1 (jour 317)

39

0

20

40

60

80

100

120

140

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24

Temps (h)

mV

Figure 14. Suivi du potentiel d’oxydo-réduction pendant un cycle de 24 h avec des charges appliquées de 21 g N-NH4

+ m-2 d-1 et 225 g DCO m-2 d-1 (jour 317)

6,9

7,0

7,1

7,2

7,3

7,4

7,5

7,6

7,7

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24Temps (h)

Figure 15. Suivi du pH pendant un cycle de 24 h avec des charges appliquées de 21 g N-NH4

+ m-2 d-1 et 225 g DCO m-2 d-1 (jour 317)

Tout d’abord, la concentration en oxygène dissous met près d’une heure pour passer de

6,7 mg/L à des valeurs sous 0,2 mg/L lorsque l’aération est coupée. Cela signifie que la

condition anoxie, requise pour la dénitrification, dure cinq heures plutôt que six. La phase

non aérée permet un enlèvement de N-NO3- (sa concentration est réduite de 9 mg/L en 6 h),

alors que 7,4 mg/L de N-NH4+ s’accumulent dans le réacteur, provenant principalement de

40

l’alimentation continue en l’affluent. En outre, le POR diminue de 131 à 33 mV pendant la

non-aération. Quant au pH, il diminue d’abord de 7,4 à 7,0 pendant la première heure

d’agitation, puis la dénitrification le fait remonter en suivant une pente constante jusqu’à

7,3. Une baisse de pH telle que celle observée en début de phase non aérée avait été notée

par Al-Ghusain et al. (1994) et est probablement due à l’accumulation de CO2 dans le

système.

Sur la Figure 12, la pente de diminution de N-NO3- pendant la non-aération a une valeur de

2,0 mg N-NO3- L-1 h-1. Cette dernière est faible comparativement aux pentes normalement

mesurées dans les boues activées, qui varient de 3,2 à 60 mg N-NO3- L-1 h-1 (Katsogiannis

et al., 2002; Arnz et al., 2001; Lin et Jing, 2001; Mauret et al., 2001; Paul et al., 1998;

Plisson-Saune et al., 1996; Sasaki et al., 1996). Par contre, le rapport de cette pente sur

celle de la baisse d’oxygène (6,8 mg O2 L-1 h-1, Figure 13) est de 0,3 (mg N-NO3- L-1 h-1)

(mg O2 L-1 h-1)-1, ce qui concorde avec les valeurs de 0,1 à 1,0 (mg N-NO3- L-1 h-1)

(mg O2 L-1 h-1)-1 trouvées dans la littérature pour des procédés de boues activées

(Katsogiannis et al., 2002; Arnz et al., 2001; Lin et Jing, 2001; Mauret et al., 2001; Paul et

al., 1998; Plisson-Saune et al., 1996; Sasaki et al., 1996). Cela implique que, dans le cas

observé, la dénitrification ne serait pas limitée par un problème de transfert de masse dans

le biofilm.

Lorsque l’aération est redémarrée, la nitrification du NH4+ entraîne l’augmentation de la

concentration en nitrate. Il est intéressant de noter que cette augmentation se poursuit même

une fois que la concentration en NH4+

ait atteint son minimum (après environ 2 h 30

d’aération). Cela rendrait plausible l’hypothèse d’un relargage d’azote organique par le

biofilm, qui contribuerait à faire augmenter la concentration de NO3- à l’effluent. À ce

même point, l’oxygène dissous subit une légère remontée et un changement de pente est

remarqué dans le POR. Pour ce qui est du pH, le démarrage de l’aération le fait d’abord

grimper de 7,3 à 7,6. Al-Ghusain et al. (1994) avaient aussi observé une augmentation

rapide de pH en début de phase aérée, ce qu’ils attribuent au dégazage du CO2. Le pH

redescend ensuite jusqu’à 7,4 en 2 h 30, moment qui correspond à la fin de la nitrification,

pour finalement se stabiliser autour de 7,5.

41

En résumé, le cycle de 24 h aéré 75% du temps permet d’obtenir des concentrations à

l’effluent assez faibles en N-NH4+ (0,4 à 7,4 mg/L), mais relativement élevées en N-NO3

-

(10 à 21 mg/L). Afin de vérifier l’efficacité du traitement par aération intermittente, les

résultats d’enlèvement en azote obtenus sous cette condition d’opération ont été comparés à

ceux obtenus pendant l’aération continue du réacteur. Les pourcentages d’enlèvement

d’azote ci-dessous ici ont été calculés à partir de la différence entre l’azote ammoniacal

(NH4+) mesuré à l’affluent et la somme de l’azote ammoniacal, des nitrites et des nitrates

(NH4+ + NO3

- + NO2-) mesurés à l’effluent. Quant à l’enlèvement d’azote total, il provient

de la différence entre le NTK contenu dans l’affluent et la somme du NTK et des NOx-

trouvés à l’effluent.

Pendant l’aération continue du réacteur, l’enlèvement d’azote a connu une moyenne de

30% (écart-type de 20), atteignant jusqu’à 72%, ce qui correspond à 49% d’enlèvement

d’azote total (écart-type de 15, valeur maximale de 74%). Pendant l’opération sous aération

intermittente, cet enlèvement s’est élevé en moyenne à 24% (écart-type de 18%), atteignant

par moment 71%. Les valeurs de NTK n’étant pas disponibles pour les essais sous aération

intermittente, il est impossible de calculer l’enlèvement d’azote total pour cette période.

Tout de même, les valeurs présentées montrent que sensiblement les mêmes pourcentages

d’azote ont été enlevés sous les deux conditions d’opération, avec comme avantage pour

l’opération sous aération intermittente une plus faible consommation d’oxygène, entraînant

par le fait même une économie d’énergie. Il resterait donc à optimiser la durée des cycles

d’aération, de manière à obtenir des concentrations de N-NH4+ inférieures à 1,5 mg/L en

tout temps et de diminuer la concentration en N-NO3- sous les 10 mg/L. Cela permettrait de

répondre aux critères de qualité de l’eau de surface au Québec (MENV, 2003), tout en

atteignant la norme européenne de 10 mg N total/L.

2.4.3 Cinétiques de nitrification et dénitrification Afin de vérifier si les vitesses de nitrification et de dénitrification mesurées dans le réacteur

étaient maximales, des tests de cinétiques ont été réalisés ex situ. L’évolution des

concentrations en NH4+ et en NO3

- pendant chacun de ces tests est présentée de la Figure 16

à la Figure 19.

42

y = 1,3x + 1,4

y = -1,2x + 12,4

0

5

10

15

20

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Temps (h)

N (m

g/L)

N-NO3 N-NH4

Figure 16. Cinétique de nitrification mesurée au jour 134 (aération continue)

y = 2,4x + 1,0

y = -1,8x + 13,6

0

5

10

15

20

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1

Temps (h)

N (m

g/L)

0

N-NO3 N-NH4

Figure 17. Cinétique de nitrification mesurée au jour 365 (aération intermittente)

43

y = -1,6x + 16,2

0

5

10

15

20

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10Temps (h)

N (m

g/L)

N-NO3

Figure 18. Cinétique de dénitrification mesurée au jour 135 (aération continue)

y = -0,8x + 15,0

0

5

10

15

20

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10Temps (h)

N (m

g/L)

N-NO3

Figure 19. Cinétique de dénitrification mesurée au jour 366 (aération intermittente)

Lors du premier test de cinétique ex situ (coupon de textile de 3 cm x 2,5 cm colonisé dans

le réacteur sous aération continue), les cinétiques suivantes ont été obtenues :

0,57 mg N-NH4+ g-1 MeS d-1 (nitrification) et 0,78 mg N-NO3

- g-1 MeS d-1 (dénitrification).

Ces cinétiques se sont avérées plus rapides lors du second test (coupon de textile de

44

3 cm x 2,5 cm colonisé dans le réacteur sous aération intermittente). En effet, les valeurs

suivantes ont été obtenues : 2,27 mg N-NH4+ g-1MeS d-1 (nitrification) et 1,02 mg N-NO3

- g-

1MeS d-1 (dénitrification). Il est à noter qu’il y avait plus de biomasse colonisée sur le

coupon lors du premier test (2,0 g) que lors du second (0,8 g). Cette différence explique que

la diminution de la concentration en nitrate soit plus lente lors du second test (Figure 18)

que lors du premier (Figure 19), alors qu’elle est bel et bien plus rapide lorsqu’exprimée

selon la quantité de biomasse.

Le fait d’avoir des périodes anoxies contribue sûrement à améliorer la cinétique de

dénitrification pendant l’aération intermittente du réacteur. Par hypothèse, la nitrification

est peut-être plus rapide lors du second test à cause de la desquamation qui survient au

début de chaque phase aérée. En effet, le décrochage de biomasse provoqué par le départ de

l’aération entraîne probablement l’évacuation de bactéries hétérotrophes (assurant

l’enlèvement du carbone) qui se trouvent habituellement sur les couches extérieures du

biofilm (Sen et Dentel, 1998). Ainsi, les bactéries hétérotrophes offriraient moins de

compétition pour l’oxygène aux bactéries autotrophes, permettant à ces dernières de

devenir plus actives.

Exprimés selon la surface de média, les taux de nitrification mesurés par unité de surface

(38 et 58 g N-NH4+ m-2 d-1) sont comparables au taux observé pendant l’opération du

réacteur sous aération continue (34 g N-NH4+ m-2 d-1), quoique légèrement plus élevés.

Quant aux taux de dénitrification mesurés par ces tests de cinétique

(52 et 26 g N-NO3- m-2 d-1), ils sont également du même ordre de grandeur que ceux

observés dans le réacteur pendant l’aération intermittente (40 g N-NO3- m-2 d-1).

Les taux de nitrification et de dénitrification mesurées par unité de surface dans le cadre de

cette étude sont relativement plus rapides que les valeurs trouvées avec des lits bactériens et

des disques biologiques. Le Tableau 5 et le Tableau 6 comparent les cinétiques de

nitrification et de dénitrification mesurées avec celles de différents procédés à milieu fixe

trouvés dans la littérature. Exprimés en fonction du volume du bassin, ces cinétiques

s’avèrent un peu plus faibles que celles mesurées dans un procédé de type boues activées à

20°C.

45

Tableau 5. Comparaison des taux de nitrification

Auteurs Procédé g N-NH4+

m2·d1kg N-NH4

+

m3·d1

Metcalf et Eddy (2003) Lit bactérien 1,1 à 2,9 -

Boller et al. (1994) Biofiltre Disques biologiques

1,5 3,0 -

Hamoda et al. (1996) Culture fixée submergée 4,5 -

Harremoës et al. (1981) Tambour rotatif 9,6 -

Onuma et Omura (1982) Biofiltre poreux à écoulement 21,6 -

Christensen et Harremoës (1978) Réacteurs à culture fixée - 0,07 à 0,15

Deronzier et al. (2001) Boues activées - 0,16

Menoud et al. (1999) Filtre rempli d’anneaux de verre poreux - 0,03 à 0,61

Lazarova et al. (1997) Réacteur à lit circulant aéré 1,02 0,5 à 0,6

Payraudeau et al. (2000) Biofiltre - < 2,75

Garrido et al. (1997) Réacteur aéré à biofilm en suspension - 5

CETTE ÉTUDE BIO-FOSSEMD, aération continueBIO-FOSSEMD, aér. intermittente

38 58

0,06 0,09

46

Tableau 6. Comparaison des taux de dénitrification

Auteurs Procédé g N-NO3-

m2·d1kg N-NO3

-

m3·d1

Metcalf et Eddy (2003) Disques biologiques 0,4 -

Karnchanawong et Polprasert (1990)

Réacteur à écoulement avec culture fixée 0,41 à 0,45 -

Toettrup et al. (1994) Biofiltre 1,4 -

Welander et Mattiasson (2003)

Procédé à média en suspension avec biofilm 2,7 -

Deronzier et al. (2001) Boue activée - 0,11

Menoud et al. (1999) Filtre rempli d’anneaux de verre poreux - 0,16-0,83

Pujol et Tarallo (2000) Biofiltre - 0,6-1,2

CETTE ÉTUDE BIO-FOSSEMD, aération continue BIO-FOSSEMD, aér. intermittente

26 52

0,042 0,082

2.5 Conclusion Le projet de recherche a permis d’étudier les possibilités d’enlèvement des composés azotés

dans les effluents domestiques à l’aide du procédé à culture fixée immergée

BIO-FOSSEMD, basé sur l’utilisation de textile comme support bactérien.

Alimenté et aéré en continu, exposé à un TRH de 15 heures et à des charges appliquées de

35 g N-NH4+

m-2 de textile d-1 et 323 g DBO5 m-2 d-1, ce procédé permet d’atteindre 96% de

nitrification, tout en assurant des enlèvements de 98% de la DBO5 et de 91% des MeS.

Sous de telles conditions, des valeurs sous les 2 mg N-NH4+/L ont été atteintes de façon

régulière à l’effluent.

L’aération intermittente du réacteur a permis d’effectuer les enlèvements de NH4+ et de

NO3-. Avec un cycle de 24 h comptant 75% d’aération, les concentrations en azote à

47

l’effluent varient de 0,4 à 7,4 mg N-NH4+/L et de 10 à 21 mg N-NO3

-/L. L’ajout d’alcalinité

(sous forme de Na2CO3) a été requis à l’affluent pour assurer une bonne nitrification

pendant les cycles. Des tests de cinétique réalisés ex situ sur le textile ont permis de

mesurer des taux de nitrification de 38 et 58 g N-NH4+ m-2 d-1 et des taux de dénitrification

de 26 et 52 g N-NO3- m-2 d-1.

Des essais plus complets faisant varier les charges organiques et la durée des cycles seront

nécessaires afin d’optimiser l’enlèvement des composés azotés par la BIO-FOSSEMD.

Il serait également intéressant d’étudier l’effet de la température et de réaliser des essais

pilotes avant de passer à l’échelle municipale.

CHAPITRE 3

RÉSULTATS COMPLÉMENTAIRES

Ce troisième chapitre présente des résultats expérimentaux qui n’ont pas été traités

directement dans le chapitre précédent, mais qui sont tout de même complémentaires à

l’article contenu dans ce dernier. Ces résultats, qui seront ici discutés brièvement,

concernent l’évaluation de la quantité de biomasse fixée sur les textiles, le suivi

microbiologique effectué tout au long des expérimentations, ainsi que les essais au traceur

réalisés dans le but de déterminer le temps de rétention hydraulique réel du réacteur.

3.1 Biomasse fixée sur les textiles Afin d’évaluer la capacité de colonisation de la biomasse sur le BIOTEX®, les textiles

servant de support bactérien ont été pesés avant le début de l’expérimentation et de nouveau

à la fin. La biomasse attachée a été évaluée à 1362 g MeS/m2 et 1010 g MVeS/m2 de textile

(poids sec), donnant un rapport MVeS/MeS de 0,74. Lors d’une étude précédente sur la

BIO-FOSSEMD, Lessard et al. (2003) avaient obtenu un rapport similaire, soit 0,77, avec

des valeurs de 1760 g MeS/m2 et 1350 g MVeS/m2.

49

La valeur relativement élevée du rapport MVeS/MeS avait été expliquée par Lessard et al.

(2003) par la faible concentration caractéristique de solides inertes dans l’effluent de fosses

septiques. Or, dans le cas de la présente étude, l’eau utilisée provenait d’une station

d’épuration d’eaux usées municipales, et non d’une fosse septique. Ainsi, l’explication de

cette valeur élevée pourrait être liée à la décantation de l’affluent dans la chaudière. Celle-

ci fait peut-être en sorte que les caractéristiques de l’affluent s’approchent de celles d’une

fosse septique. Par ailleurs, un mauvais décrochage du biofilm lors de la mesure peut aussi

être envisagé. En effet, la biomasse servant à mesurer les MVeS a été prise en surface du

textile. Celle-ci compte probablement plus de biomasse active que de biomasse inerte,

comparativement à la biomasse se trouvant en profondeur du textile. De plus, il faut

mentionner que le rapport MVeS/MeS n’a été mesuré qu’une seule fois pour chacune des

deux études.

Par ailleurs, pour un procédé semblable utilisant des plaques de céramique comme support

bactérien et opéré sous une charge organique de 120 g DBO/m2d, Hamoda et Al-Ghusain

(1998) ont trouvé une quantité d’environ 25 g MVeS /m2. Ainsi, par comparaison avec des

charges appliquées du même ordre de grandeur, la capacité de colonisation de biomasse sur

le textile s’avère élevée. Il faut par contre rappeler que la superficie de référence est celle

du coupon de tissu jersey et non celle de la superficie effective de fixation.

3.2 Suivi microbiologique Un suivi microbiologique a été assuré par le prélèvement régulier, à raison de deux fois par

semaine, d’échantillons de biomasse colonisant les textiles. Ces prélèvements étaient

effectués à l’aide d’une pipette en plastique, environ à mi-profondeur des textiles et à

différentes hauteurs. Aucune variation marquée n’a été notée lorsque des échantillons de

biomasse ont été pris à différentes profondeurs et différentes hauteurs sur les textiles. Les

observations ont été réalisées avec un microscope optique (Olympus BH2), à des

grossissements de 100 et 400 fois. L’identification des micro-organismes et l’interprétation

de leur présence a été basée sur le livre Les biomasses épuratrices de Védry (1996).

L’ANNEXE E présente les illustrations des principaux micro-organismes observés dans la

biomasse colonisant les textiles de la BIO-FOSSEMD.

50

3.2.1 Partie I : Enlèvement de l’azote en aérobie

3.2.1.1 Jours 1 à 20 La colonisation des textiles a été très rapide. Dès les premiers jours d’alimentation du

réacteur en eau usée, la biomasse fixée sur les textiles comptait déjà plusieurs types de

protozoaires et de métazoaires. Durant les deux premières semaines d’opération, la

population dominante était principalement composée de Thécamibes (g. Arcella) et de

Rotifères (g. Philodina et g. Euchlanis). Les Thécamibes, qui sont des Amibes dotées d’une

carapace, constituent fréquemment la faune majoritaire dans les biomasses ayant un âge de

boue élevé. Elles prolifèrent donc souvent sur des cultures fixées et dans les procédés

assurant la nitrification-dénitrification. La présence des Rotifères, qui exploitent le liquide

interstitiel (eau épurée entre les flocs), est également associée à un âge de boue élevé. Elle

indique généralement que l’eau est plutôt bien traitée et que la nitrification a lieu.

Par ailleurs, la biomasse comprenait aussi divers Ciliés, reconnus pour éliminer les agents

de turbidité. Des Ciliés nageurs comme les Aspidiscidés et les Amphileptidés ont été

observés, de même que des Ciliés attachés de la sous-classe des Péritriches. La présence de

Flagellés (genres Bodo et Monas) et de Nématodes a également été notée pendant ces deux

premières semaines d’opération sous aération continue. Seulement quelques courtes

bactéries filamenteuses ont été vues, contrairement à ce qui avait été noté lors du démarrage

de l’expérimentation visant à déterminer les conditions optimales d’opération de la

BiofosseMD (Tremblay, 2001).

3.2.1.2 Jours 21 à 55

Pendant le mois suivant, la population dominante a continué à être composée de

Thécamibes. Pour leur part, les Rotifères se sont faits plus rares et le genre Philodina a

même complètement disparu vers le jour 38. Par ailleurs, les Ciliés Euplotes ont fait leur

apparition en nombre significatif et leur présence est demeurée très constante jusqu’à la fin

des expérimentations. Ce genre de Ciliés est généralement bio-indicateur d’aérobiose et il

est fréquemment trouvé dans les cultures fixées. Les Ciliés Aspidiscidés ainsi que les

Flagellés ont continué à être observés assez régulièrement, les uns étant davantage présents

lorsque les autres étaient moins nombreux. Tremblay (2001) avait d’ailleurs observé une

51

diminution de la population de flagellés en fonction de l’accroissement des ciliés au début

de ses essais. Des Ciliés Amphileptidés et Paramécidés, ainsi que des Nématodes, ont

également été vus de temps à autre.

Finalement, de longs vers rouges visibles au microscope appartenant à la classe des

Oligochètes ont été observés pour la première fois au jour 21 et sont demeurés présents

jusqu’à la fin des expérimentations. Plus précisément, il s’agissait probablement du genre

Ælosoma, mesurant de 0,5 à 1 mm. Védry (1996) mentionne que ces organismes sont les

plus grands rencontrés dans les biomasses épuratrices. Leur présence n’a pas semblé

affecter l’efficacité du traitement de la BIO-FOSSEMD.

En fait, les Oligochètes se trouveraient en quantité considérable dans les lits à cultures

fixées. Védry (1996) ajoute que leur présence serait normale chaque fois qu’il y a de la

matière organique et que le temps de séjour de la biomasse est grand. Ces vers ont comme

avantage de diminuer les boues en excès ou de les minéraliser et d’en réduire le volume. Ils

se nourrissent de la biomasse épuratrice (biomasse bactérienne et protozoaires) et ils

rejettent sous forme d’excréments la fraction organique et minérale non assimilée. Leurs

excréments sont moulés, agglutinés par un mucus intestinal et appauvris en matière

organique, produisant ainsi un volume réduit de boues en excès produites dans les lits

bactériens. Dans un lit immergé régulièrement soumis à un lavage (ce qui n’est pas le cas

de la BIO-FOSSEMD), leur présence en grand nombre est inquiétante car elle est signe

d’accumulation de biomasse. Dans un tel cas, la solution ne consiste pas à supprimer les

Oligochètes, car ils contribuent à la destruction des biomasses accumulées ; il faut plutôt

éliminer ces biomasses. Il est à noter qu’un contrôle de la population Oligochètes est tout

de même assuré par leurs prédateurs : Nématodes, Tartigrades et quelques Oligochètes eux-

mêmes.

3.2.1.3 Jours 56 à 84 (observation de desquamation) Vers le jour 58, soit juste après l’échantillonnage intensif, un décrochage de la biomasse est

survenu, que l’on associe à un phénomène de desquamation. Les changements perçus au

niveau microscopique pendant ce phénomène ont été les suivants : observation de

Péritriches et de Paramécidés de façon plus régulière, disparition des Aspidiscidés et des

52

Rotifères, augmentation du nombre de Nématodes et apparition d’Acariens. En

contrepartie, les populations de Thécamibes et d’Euplotes n’ont pas semblé affectées par

cette desquamation. Par la suite, du Zoogloea a été observé de façon plus importante,

probablement dû à la régénération de la biomasse (diminution temporaire de l’âge des

boues).

Selon Védry (1996), les caractéristiques opérationnelles des cultures fixées impliquent les

explications suivantes, qui peuvent aider à comprendre le phénomène de desquamation

observé dans le réacteur. D’abord, les bactéries se développent en formant un exopolymère,

gel qui a pour rôle de coller les bactéries entre elles et d’adsorber les substrats organiques

de l’eau à épurer. Les prédateurs perforent le biofilm et en se déplaçant fragilisent des

fragments entraînés par la vitesse ou le poids de l’eau à traiter. Les Nématodes, qui ont été

observées plus régulièrement pendant la desquamation, exploitent la couche interne

anaérobie et sont des agents de décrochage des biomasses épaisses. Par ailleurs,

l’anaérobiose de la biomasse au niveau du support est la conséquence de la diffusion

insuffisante de l’oxygène dissous à travers le biofilm. Soit que l’oxygène dissous disponible

dans l’eau est trop faible (ce qui n’était pas le cas, puisqu’il était maintenu autour de

7 mg/L), soit que la consommation de l’oxygène par la dite biomasse est intense. Il résulte

de l’anaérobiose que la biomasse a une évolution chimique et biochimique en profondeur

différente de celle à la surface. Ainsi, en profondeur, la lyse bactérienne entraîne l’émission

d’enzymes qui provoquent une défloculation et une zone fragile et décrochable.

3.2.2 Partie II : Aération intermittente Tout d’abord, l’opération du réacteur sous aération intermittente était caractérisée par les

fréquents arrêts et départs de l’aération. Ceux-ci ont entraîné une diminution de la quantité

de biomasse fixée sur les textiles. En effet, l’agitation fournie par les tuyaux d’aération était

plus forte que celle provenant des agitateurs, provoquant un décrochage régulier d’une

partie de la biomasse (observé visuellement).

53

3.2.2.1 Jours 85 à 139 Pendant les jours 85 à 117, un premier cycle de 4h aéré et 4h non aéré a été testé (non

présenté dans les résultats). Après quelques jours seulement d’opération sous ce cycle, la

biomasse est devenue de plus en plus noire et de longues bactéries filamenteuses sont

apparues, bien que peu nombreuses. De plus, comme la phase non aérée n’était pas agitée,

il y avait accumulation de biomasse dans le fond du réacteur. Peu à peu, des zones de

biomasse noire sont apparues. Quelques jours plus tard, une odeur de pétrole (méthane)

était perceptible. Des zones anaérobies étaient donc sûrement présentes dans le fond du

réacteur.

Avant de passer à l’essai d’un nouveau cycle, le réacteur a été soumis à une période

d’aération continue (jours 118 à 139) afin d’éliminer les zones anaérobies. Cette aération a

permis aux Péritriches, aux Aspidiscidés et aux Rotifères (g. Philodina et g. Euchlanis), qui

avaient disparu pendant le cycle de 4h/4h, de réapparaître. Pendant cette période, des Ciliés

Acineta, des Oligochètes et des Acariens ont été vus, de même que des Thécamibes, dont le

nombre a cependant diminué. Les Nématodes et les Euplotes étaient toujours présents.

3.2.2.2 Jours 140 à 356 Pendant la majeure partie de la phase expérimentale testant l’aération intermittente, soit des

jours 140 à 356, la micro-faune est demeurée relativement semblable à celle observée sous

aération continue entre les jours 22 à 55. Les Thécamibes ont donc continué à former la

population dominante et deux nouveaux genres sont apparus (genres Centropyxis et

Euglyphia). La faune microbienne était également caractérisée par la présence de différents

Ciliés (Euplotes, Amphileptidés, Paramécidés et Aspidiscidés). De même, Nématodes,

Rotifères, Flagellés et bactéries filamenteuses étaient régulièrement observés. À l’occasion,

des Ciliés Spirostomun, des Acariens, des Péritriches et des algues diatomées ont aussi été

vus. Du Zoogloea était souvent visible et la présence de bactéries libres a été notée.

Selon Védry (1996), les stress anoxiques entraînent habituellement la disparition des

Péritriches. Cette disparition contribue habituellement à la prolifération d’espèces comme

les Aspidiscidés, reconnus comme étant les derniers micro-organismes de la faune

permanente des biomasses épuratrices à conserver une activité en cas d’anoxie prolongée.

54

Des vers Oligochètes ont continué à être observés pendant les cycles. Lors des premiers

jours d’opération sous aération intermittente, ils n’étaient visibles qu’au microscope

(g. Ælosoma). À partir du jour 106, ces vers ont commencé à être visibles à l’œil nu,

surtout pendant la phase non aérée (famille des Naïdidés). Ils étaient constamment visibles

sur la biomasse (surtout en surface) et sur les parois du réacteur. À ce sujet, Védry (1996)

rapporte que les Oligochètes peuvent survivre à des temps d’anoxie relativement longs

(un jour), puisqu’ils possèdent des cellules capables de compenser quelques temps

l’absence d’oxygène. Par contre, ils ne sont en aucun cas des espèces anaérobies.

3.2.3 Conclusion En résumé, les espèces dominantes trouvées dans la biomasse ayant colonisé les textiles de

la BIO-FOSSEMD se sont avérées êtres les Thécamibes (g. Arcella, g. Centropyxis et

g. Euglyphia), et les Ciliés de genres Euplotes et Aspidisca. La biomasse comprenait aussi

d’autres Ciliés (g. Paramécium, g. Amphileptus et à l’occasion g. Opercularia), des Vers

(classes des Oligochètes, des Nématodes et des Rotifères), ainsi que des Flagellés (genres

Bodo et Monas). De plus, des bactéries filamenteuses de même que du Zoogloea ont été

observés de façon régulière dans la biomasse.

Cette population diversifiée ressemble beaucoup à ce qui avait été observé par Tremblay

(2001) lors de l’étude précédente sur la BIO-FOSSEMD, alors que la présence de Ciliés

(genres Paramécium, Euplotes, Aspidisca), de Rotifères et d’Amibes était régulière et celle

de Flagellés, de Ciliés attachés et de Nématodes était occasionnelle. Par ailleurs, Tremblay

(2001) rapporte avoir remarqué des Ciliés de la sous-classe des Suctoridés, de même que

d’autres Ciliés appartenant aux familles des Enchélydés (g. Trachelophyllum) et des

Tétrahyméniens. Ces trois derniers types de Ciliés ont aussi été vus dans la biomasse lors

de la présente étude, mais de façon plus ponctuelle.

En résumé, la microfaune et la microflore observées dans la BIO-FOSSEMD ressemblent à

celles normalement trouvées dans les cultures fixées et sont indicatrices d’un traitement

efficace (Lessard et LeBihan, 2003).

55

3.3 Détermination du temps de rétention hydraulique réel Dans le but de déterminer le temps de rétention hydraulique (TRH) réel du réacteur, des

tests au traceur ont été conduits. L’expérience consistait à injecter instantanément une dose

connue de traceur à l’affluent du réacteur et à effectuer un suivi de la concentration du

traceur à l’effluent de celui-ci. Le suivi du traceur s’est effectué en mesurant la

fluorescence de l’effluent. Une courbe standard a préalablement été réalisée pour établir la

relation entre la fluorescence et la concentration en traceur (voir ANNEXE F). Le traceur

utilisé était de l’uranine, nom de marque de la fluorescéine ayant la formule chimique

C20H10NaO5. Une quantité de 1000 µg d’uranine (soit 10 mL d’une solution de 100 mg

uranine/L) a été injectée à l’aide d’une pipette à l’entrée du réacteur, soit dans le tuyau

séparant la zone tampon aéré du réacteur biologique. Les essais ont été réalisés avec un

fluorimètre de marque Turner, employé avec une ouverture de 2 mm et un gain de 1. Des

filtres NB490 (côté) et CS515 (devant) ont été employés. Des cuvettes en méthacrylate ont

été utilisées pour la lecture des échantillons. Le débit de la pompe assurant l’alimentation

en affluent a été vérifié avant et après chaque test et il s’est avéré stable à 24 ± 0,5 L/d.

Le volume d’eau contenue dans le réacteur a été évalué à 12,5 L (le volume occupé par le

textile étant de 2,5 L pour un réacteur de 15 L). En considérant ce nouveau volume, le TRH

théorique du réacteur biologique serait de 12,5 h au lieu de 15 h, valeur obtenue en divisant

le volume effectif du réacteur (12,5 L) par le débit de l’affluent (24 L/d = 1 L/h).

Les TRH réels obtenus lors de la réalisation de deux tests au traceur sont résumés dans le

Tableau 7 et présentés sous forme de graphiques à la Figure 20 et à la Figure 21. Ces essais

se sont déroulés en octobre 2002, soit à la fin de la phase II des expérimentations. Les

résultats sont présentés en détail à l’ANNEXE F.

L’allure générale de la réponse de la concentration par rapport au temps correspond en

grande partie à l’écoulement dans un réacteur complétement mélangé (RCM).

Habituellement, le TRH réel d’un RCM est inférieur au TRH théorique, dû à la présence de

zones mortes, de court-circuitage et de courants de retour (Bouchard, 1997). Cependant,

dans le cas présent, c’est plutôt l’inverse qui a été observé. En effet, les TRH réels obtenus

sont plus longs que le TRH théorique.

56

Tableau 7. TRH réel et récupération du traceur

Mode d’opération

Dates de réalisation

du test

TRH réel (h)

TRH réel

(min)

Mentréeuranine

(µg)

Msortie uranine

(µg)

Récup. partielle

d’uranine (%)

Récup. totale

d’uranine (%)

Aération et agitation

2 au 4 octobre

2002 18,8 1125 1000 1028 82a 103

Agitation 5 au 6

octobre 2002

21,7 1303 1000 1019 81b 102

a. après 23,5 h ; b. après 23,7 h

02040

6080

100

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Temps (h)

[ura

nine

] ug/

L

TRH théorique (12,5 h)

TRH réel (18,8 h)

Figure 20. Temps de séjour dans le réacteur aéré et agité (2 au 4 oct. 2002)

0

20

40

60

80

0 10 20 30 40 50 60 70 80Temps (h)

[ura

nine

] ug/

L

TRH théorique (12,5 h)

TRH réel (21,7 h)

Figure 21. Temps de séjour dans le réacteur agité (5 au 6 oct. 2002)

57

Une hypothèse avancée pour expliquer ces résultats serait l’affinité possible du traceur avec

le milieu fixe. Par exemple, l’uranine pourrait avoir été adsorbée par la biomasse. Si tel est

le cas, elle aurait aussi été désorbée, puisque la totalité de l’uranine injectée dans le réacteur

a été récupérée à la sortie lors des deux tests. À ce sujet, Rozzi et Massone (1995) affirment

que la diffusion du traceur dans la biomasse, suivie de sa rediffusion dans la phase liquide,

est fréquemment observée dans les réacteurs à biofilm, causant un effet de queue (« tailing

effect »). Riemer et al. (1980) ont d’ailleurs observé un phénomène de queue très prononcé

dans un biofiltre dénitrifiant submergé, qu’ils attribuent au délai associé au temps passé par

le traceur dans le biofilm. L’écart entre les TRH théorique et réel peut aussi s’expliquer en

partie par la sous-estimation du volume d’eau dans le bioréacteur, de même que par

l’incertitude de calcul qui est amplifiée dû au fait que les pas de temps ne sont pas égaux.

Par conséquent, la détermination du TRH réel de la BIO-FOSSEMD à partir des résultats

provenant de ces essais au traceur n’est pas précise et les courbes obtenues ne

correspondent pas aux conditions réelles dans le réacteur. De prochains essais pourraient

être réalisés en utilisant un traceur différent de l’uranine. Par exemple, Stevens et al. (1986)

ont utilisé des traceurs de poids moléculaire élevé pour réduire le plus possible leur

diffusion dans le biofilm. Par ailleurs, des modèles mathématiques ont été conçus pour tenir

compte de ce phénomène de queue. Riemer et al. (1980) rapportent par contre que tous les

modèles qu’ils ont testés étaient inadéquats pour décrire ce phénomène tel qu’observé dans

leur biofiltre dénitrifiant.

CHAPITRE 4

CONCLUSION GÉNÉRALE

4.1 Résumé de l’étude La présente recherche avait comme objectif général d’étudier les possibilités d’enlèvement

de l’azote contenu dans les effluents domestiques à l’aide du procédé à culture fixée

immergée BIO-FOSSEMD, lequel est basé sur l’utilisation de textile comme support

bactérien. Plus spécifiquement, le projet avait comme premier objectif d’identifier de façon

plus approfondie les processus d’enlèvement de l’azote impliqués en condition aérobie. En

second lieu, il visait à vérifier si l’aération intermittente de la BIO-FOSSEMD permettait

d’effectuer efficacement la nitrification et la dénitrification. Pour atteindre ces objectifs, un

montage expérimental a été construit en laboratoire, de manière à recréer le procédé étudié.

Alimenté et aéré en continu, ce procédé permet d’atteindre une bonne nitrification, tout en

assurant de bons enlèvements de la matière organique et des matières en suspension. Le

calcul des bilans partiels d’azote laisse croire à la présence de dénitrification simultanée

sous de telles conditions d’opération. Pour sa part, l’aération intermittente du réacteur a

permis d’effectuer de façon alternée la nitrification et la dénitrification, menant à des

enlèvements intéressants de NH4+ et de NO3

-, mais non suffisants pour respecter les normes

59

habituelles. Par ailleurs, des tests de cinétique réalisés ex situ sur le textile ont permis de

mesurer des taux de nitrification et de dénitrification relativement élevés. De plus, la

quantité de biomasse mesurée sur le textile BIOTEX® confirme la grande capacité de

colonisation de ce média. Finalement, le suivi microbiologique a mis en évidence la

présence de micro-organismes normalement trouvés dans les cultures fixées et indicateurs

d’un traitement efficace.

4.2 Limites de l’étude

4.2.1 Fonctionnement du montage Trois éléments reliés au montage ont contribué à complexifier son fonctionnement.

D’abord, dû à un manque d’espace, il s’est avéré impossible d’agiter de façon continue

l’affluent contenu dans la chaudière se trouvant dans le réfrigérateur. Une agitation

continue de l’affluent aurait permis d’assurer une alimentation plus constante au niveau des

concentrations en NH4+, DCO et MeS. Deuxièmement, l’oxygène fourni au procédé

provenait du système d’aération de l’Université Laval. Ce dernier n’est pas toujours stable

et certaines fluctuations ont pu influencé légèrement l’efficacité du traitement. Par exemple,

des hausses soudaines d’aération peuvent avoir contribué à faire décrocher une partie de la

biomasse fixée sur les textiles. Finalement, il avait été planifié d’installer un décanteur en

permanence à la sortie du réacteur biologique. Or, les deux décanteurs fabriqués et utilisés

pendant quelques temps ont connu des fuites importantes. Ainsi, la présence du décanteur a

dû être simulée en effectuant la décantation de l’effluent dans un contenant à part.

4.2.2 Mesures analytiques Au niveau des mesures analytiques, les points suivants représentent certaines limites. En

premier lieu, la mesure de l’affluent par colorimétrie au spectrophotomètre a été

compliquée par la présence d’interférences, malgré la filtration des échantillons sur des

filtres 1,2 µm. Ces interférences sont attribuées à l’aspect assez trouble de l’eau, surtout à

l’affluent. Ainsi, il a été nécessaire de filtrer tous les échantillons sur des filtres 0,45 µm

avant de les analyser par colorimétrie. Par ailleurs, les mesures des ions nitrite, nitrate et

phosphate effectuées par colorimétrie se sont avérées inutilisables à cause d’interférences,

60

malgré la filtration sur des filtres 0,45 µm. Les mesures de ces ions ont donc été effectuées

par chromatographie ionique. Par ailleurs, comme aucune mesure n’a été prise en continu,

cela peut faire en sorte que certaines variations de paramètres n’ont pas été détectées. De

plus, comme les analyses de NTK n’ont pas été réalisées pendant la deuxième phase

expérimentale (aération intermittente du réacteur), il est impossible d’évaluer l’enlèvement

en azote total pour cette période. Ces résultats auraient permis de mieux comparer les

enlèvements d’azote avec la période où le réacteur était aéré en continu, tout en évaluant

avec plus de précision le potentiel de la technologie par rapport aux normes européennes.

En outre, les gaz émergents de la BIO-FOSSEMD n’ont pas été analysés, lesquels pourraient

contenir l’azote permettant de boucler les bilans ce qui confirmerait la présence de

dénitrification simultanée pendant l’opération du réacteur sous aération continue. Par

contre, l’analyse des gaz aurait exigé un protocole différent, impliquant par exemple le

changement de l’apport d’air par un apport d’oxygène pur ou de gaz inerte autre que le N2,

comme l’argon. De tels protocoles viseraient à s’assurer que la quantité d’azote mesurée

inclut seulement l’azote provenant de la dénitrification et non celui qui se trouve dans l’air.

Malgré ces différents points, l’étude demeure valide et les tendances observées au cours de

la réalisation de cette recherche quant au comportement épuratoire de la BIO-FOSSEMD

sont valables.

4.3 Études futures Cette étude a permis d’améliorer les connaissances sur l’enlèvement de l’azote par la

BIO-FOSSEMD. Des étapes supplémentaires sont par contre requises avant d’envisager

l’opération de ce procédé sous aération intermittente à l’échelle municipale. En effet, des

essais plus complets faisant varier les charges organiques et la durée des cycles seraient

nécessaires afin d’optimiser l’enlèvement des composés azotés. Il serait également

important d’étudier l’effet de la température pour prévoir le comportement du procédé en

hiver. De plus, de nouveaux essais de détermination du temps de rétention hydraulique

pourraient être réalisés en utilisant un traceur différent de l’uranine. Finalement, la

réalisation d’essais pilotes est aussi conseillée avant de passer à l’échelle municipale.

RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES

ABELING U. ET SEYFRIED C.F. (1992). Anaerobic-aerobic treatment of high-strength

ammonium wastewater : nitrogen removal via nitrite. Water Sci Technol, 26(5-6),

1007-1015.

AGENCES DE L’EAU ET MINISTÈRE DE L’ENVIRONNEMENT (1994). L’assainissement des

agglomérations : techniques d’épuration actuelles et évolutions. Cahier technique

no. 27, France, 89-90.

ALTINBAS U. (2001). Nutrient removal from low strength domestic wastewater in

sequencing batch biofilm reactor. Water Sci Technol, 44(1), 181-186.

APHA, AWWA et WEF (1998). Standard methods for the examination of water and

wastewater. 20e éd., United Book Press, Inc., Baltimore, Maryland, USA.

ARAKI N., OHASHI A., MACHDAR I. ET HARADA H. (1999). Behaviors of nitrifiers in a novel

biofilm reactor employing hanging sponge-cubes as attachment site. Water Sci

Technol, 39(7), 23-31.

ARNZ, P., ARNOLD E. ET WILDERER P.A. (2001). Enhanced biological phosphorus removal

in a semi full-scale SBBR. Water Sci Technol, 43(3), 167-174.

BOLLER M., GUJER W. ET TSCHUI M. (1994). Parameters affecting nitrifying biofilm

reactors. Water Sci Technol, 29(10-11), 1-11.

62

BOUCHARD C. (1997). Macro-environnement : Chapitre 5 – Modélisation des réacteurs.

Notes de cours, Cours GCI-20538, Université Laval, Québec, 5.1-5.17.

BOUTIN C., DUCHÈNE P. ET LIÉNARD A. (1998). Filières d’épuration adaptées aux petites

collectivités. Document Technique FNDAE no. 22, 1ère éd., CEMAGREF Éditions,

Paris, France.

CANLER J.-P., PERRET J.-M., LENGRAND F. ET IWEMA A. (2002). La nitrification en

biofiltration : application à des charges variables et à des basses températures. TSM,

10, 57-70.

CASEY T.G., WENTZEL M.C. ET EKAMA G.A. (1999). Filamentous organism bulking in

nutrient removal activated sludge systems. Water SA, 25 (4), 409-424.

CASTILLO P.A., GONZÁLEZ-MARTÍNEZ S. ET TEJERO I. (1999). Biological phosphorus

removal using a biofilm membrane reactor : operation at high organic loading rates.

Water Sci Technol, 40(4-5), 321-329.

CHIU Y.-C. ET CHUNG M.-S. (2003). Determination of optimal COD/nitrate ratio for

biological denitrification. Int Biodeterior Biodegrad, 51, 43-49.

CHRISTENSEN M.H. ET HARREMOËS P. (1978). Nitrification and denitrification in

wastewater treatment. Water Pollution Microbiology, édité par R. Mitchell, Wiley,

New York, 2, 391-414.

CHUI P.C., TERASHIMA Y., TAY J.H. ET OZAKI H. (2001). Wastewater treatment and

nitrogen removal using submerged filter systems. Water Sci Technol, 43(1), 225-

232.

DERONZIER G., SCHÉTRITE S., RACAULT Y., CANLER J.-P., LIÉNARD A. ET DUCHÈNE P.

(2001). Traitement de l’azote dans les stations d’épuration biologique des petites

collectivités. Ministère de l’Agriculture et de la Pêche, Document technique

FNDAE no. 25, 2e éd., CEMAGREF Éditions, Paris, France, 69-70.

63

ENVIRONNEMENT CANADA ET SANTÉ CANADA (2001). Ammoniac dans le milieu aquatique.

Rapport d’évaluation, Liste des substances d’intérêt prioritaire, Loi canadienne sur

la protection de l’environnement (1999), 110 pages.

FDEZ-POLANCO F., REAL F.J. ET GARCIA P.A. (1994). Behaviour of an anaerobic/aerobic

pilot-scale fluidized bed for the simultaneous removal of carbon and nitrogen.

Water Sci Technol, 29(10-11), 339-346.

FIGUEROA L.A. ET SILVERSTEIN J. (1992). The effect of particulate organic matter on

biofilm nitrification. Water Environ Res, 64(5), pp 728-733.

FRIJTERS C.T.M.J., EIKELBOOM D.H., MULDER A. ET MULDER R. (1997). Treatment of

municipal wastewater in a Circox® Airlift reactor with integrated denitrification.

Water Sci Technol, 36(1), 173-181.

GARRIDO J.M., CAMPOS J.L., MENDEZ R. ET LEMA J.M. (1997). Nitrous oxide production by

nitrifying biofilms in a biofilm airlift suspension reactor. Water Sci Technol, 36(1),

157-163.

GARZÓN-ZÚÑIGA M. ET GONZÁLEZ-MARTÍNEZ S. (1996). Biological phosphate and nitrogen

removal in a biofilm sequencing batch reactor. Water Sci Technol, 34(1-2), 293-301.

GILMORE K.R., HUSIVITZ K.J., HOLST T. ET LOVE N.G. (1999). Influence of organic and

ammonia loading on nitrifier activity and nitrification performance for a two-stage

biological aerated filter system. Water Sci Technol, 39(7), 227-234.

GUPTA A.B. ET GUPTA S.K. (2001). Simultaneous carbon and nitrogen removal from high

strength domestic wastewater in an aerobic RBC biofilm. Wat Res, 35(7), 1714-

1722.

HAMODA M.F. ET AL-GHUSAIN I.A. (1998). Analysis of organic removal rates in the aerated

submerged fixed film process. Water Sci Technol, 38(8-9), 213-221.

64

HAMODA M.F., ZEIDAN M.O. ET AL-HADDAD A.A. (1996). Biological nitrification kinetics

in a fixed-film reactor. Bioresour Technol, 58, 41-48.

HARREMOËS P., SEKOULOV I. ET BONOMO L. (1981). Design of fixed film nitrification and

denitrification units based on laboratory and pilot scale results. Europäische

Abwasswe Symposium, Abwassertechnische, München.

HELMER C., KUNST S., JURETSCHKO S., SCHID M.C., SCHLEIFER K.-H. ET WAGNER M.

(1999). Nitrogen loss in a nitrifying biofilm system. Water Sci Technol, 39(7), 13-

21.

HENZE M., HARREMOËS P., LA COUR JANSEN J. ET ARVIN E. (1995). Wastewater treatment :

biological and chemical processes. Springer, Heidelberg, Allemagne, pp. 76, 224,

252.

KARNCHANAWONG S. ET POLPRASERT C. (1990). Organic carbon and nitrogen removal in

attached-growth circulating reactor (AGCR). Water Sci Technol, 22(3-4), 179-186.

KATSOGIANNIS A.N., KORNAROS M. ET LYBERATOS G. (2002). Long-term effect of total

cycle time and aerobic/anoxic phase ratio on nitrogen removal in a sequencing batch

reactor. Water Environ Res, 74(4), 324-337.

KONDO M., HOZO S. ET INAMORI Y. (1992). Simultaneous removal of BOD and nitrogen

with anoxic/oxic porous biomass support systems. Water Sci Technol, 26(9-11),

2003-2006.

LAZAROVA V., NOGUEIRA R., MANEM J. ET MELO L. (1997). Control of nitrification

efficiency in a new biofilm reactor. Water Sci Technol, 36(1), 31-41.

LAZAROVA V., BELLAHCEN D., MANEM J., STAHL D.A. ET RITTMANN B.E. (1999). Influence

of operating conditions on population dynamics in nitrifying biofilms. Water Sci

Technol, 39(7), 5-11.

65

LESSARD P., TREMBLAY N., LAVALLÉE B. ET AUBRY G. (2003). Détermination des capacités

épuratoires d’un média utilisé pour un procédé à culture fixée immergée. Vecteur

environnement, 36(3), 65-74.

LESSARD P. ET LEBIHAN Y. (2003). Introduction to Microbial Wastewater Treatment :

Fixed Film Processes. In Handbook of Water and Wastewater Microbiology. Ed. N.

Horan and D. Mara. Academic Press, United Kingdom, 832 pages.

LIN Y.-F. ET JING S.-R. (2001). Characterization of denitrification and nitrification in a step-

feed alternating anoxic-oxic sequencing batch reactor. Water Environ Res, 73(5),

526-533.

MASUDA S., WATANABE Y. ET ISHIGURO M. (1991). Biofilm properties and simultaneous

nitrification and denitrification in aerobic rotating biological contactors. Water Sci

Technol, 23(7-9, Kyoto), 1355-1363.

MAURET M., FERRAND F., BOISDON V., SPÉRANDIO M. ET PAUL E. (2001). Process using

DO and ORP signals for biological nitrification and denitrification : validation of a

food-processing industry wastewater treatment plant on boosting with pure oxygen.

Water Sci Technol, 44(2-3), 163-170.

MENOUD P., WONG C.H., ROBINSON H.A., FARQUHAR A., BARFORD J.P., ET BARTON G.W.

(1999). Simultaneous nitrification and denitrification using SiporaxTM packing.

Water Sci Technol, 40(4-5), 153-160.

METCALF ET EDDY, INC. (2003). Wastewater engineering : treatment and reuse. 4e éd.,

révisé par G. Tchobanoglous, F.L. Burton et H.D. Stensel, McGraw-Hill Inc., New-

York, pp. 62, 569, 616, 928, 969.

MINISTÈRE DE L’ENVIRONNEMENT DU QUÉBEC (MENV) (2003). Critères de qualité de l’eau

de surface au Québec, http://www.menv.gouv.qc.ca/eau/criteres_eau/

66

MENV ET INSTITUT DE LA STATISTIQUE DU QUÉBEC (ISQ) (2002). Portrait statistique sur

l’environnement. Québec statistique, 61e éd., http://www.menv.gouv.qc.ca/regards/

portrait-stat/index.htm

ONUMA M. ET OMURA T. (1982). Mass-transfer characteristics within microbial systems.

Water Sci Technol, 14(6-7), 553-568.

OUYANG C.F., CHIOU R.J. ET LIN C.T. (2000). The characteristics of nitrogen removal by

the biofilter system. Water Sci Technol, 42(12), 137-147.

PAUL E., PLISSON-SAUNE S., MAURET M. ET CANTET J. (1998). Process state evaluation of

alternating oxic-anoxic activated sludge using ORP, pH et DO. Water Sci Technol,

38(3), 299-306.

PARKER D.S., STONE R.W. ET STENQUIST R.J. (1975). Process design manual for nitrogen

removal. U.S. Environmental Protection Agency, Technology transfer, octobre

1975.

PAYRAUDEAU M., PAFFONI C. ET GOUSAILLES M. (2000). Tertiary nitrification in an up flow

on floating media : influence of temperature and COD load. Water Sci Technol, 41,

(4-5), 21-27.

PLISSON-SAUNE S., CAPDEVILLE B., MAURET M., DEGUIN A. ET BAPTISTE P. (1996). Real-

time control of nitrogen removal using three ORP bending-points : signification,

control strategy and results. Water Sci Technol, 33(1), 275-280.

PUJOL R. ET TARALLO S. (2000). Total nitrogen removal in two-step biofiltration. Water Sci

Technol, 41(4-5), 65-68.

PUZNAVA N., PAYRAUDEAU M. ET THORNBERG D. (2001). Simultaneous nitrification and

denitrification in biofilters with real time aeration control. Water Sci Technol, 43(1),

269-276.

67

PYNAERT K., SPRENGERS R., LAENEN J. ET VERSTRAETE W. (2002). Oxygen-limited

nitrification and denitrification in a lab-scale rotating biological contactor. Environ

Technol, 23, 353-362.

RAHMANI H., ROLS J.L., CAPDEVILLE B., CORNIER J.C. ET DEGUIN A. (1995). Nitrite

removal by a fixed culture in a submerged granular biofilter. Wat Res, 29(7), 1745-

1753.

RAMALHO R.S. (1983). Introduction to wastewater treatment process. 2e éd., Academic

Press, Toronto, p. 541.

RIEMER M., HOLM KRISTENSEN G. ET HARREMOËS P. (1980). Residence time distribution in

submerged biofilters. Wat Res, 14, 949-958.

RITTMANN B.E. ET MCCARTY P.L. (2001). Environmental biotechnology : principles and

applications. McGraw-Hill, New York, p. 485.

RITTMANN B.E. ET LANGELAND W.E. (1985). Simultaneous denitrification with nitrification

in single-channel oxidation ditches. J Water Pollut Control Fed, 57, 300.

ROZZI A. ET MASSONE A. (1995). Residence time distribution analysis on biofilm reactors :

an overview. Med. Fac. Landbouww. Univ. Gent, 60(4b), 2143-2153.

SASAKI K., YAMAMOTO Y., TSUMURA K., OUCHI S. ET MORI Y. (1996). Development of 2-

reactor intermittent-aeration activated sludge process for simultaneous removal of

nitrogen and phosphorus. Water Sci Technol, 34 (1-2), 111-118.

SEN P ET DENTEL S.K. (1998). Simultaneous nitrification-denitrification in a fluidized bed

reactor. Water Sci Technol, 38(1), 247-254.

STEVENS D.K., BERTHOUEX P.M. ET CHAPMAN T.W. (1986). The effect of tracer diffusion

in biofilm on residence time distribution. Wat Res, 20(3), 369-375.

68

STRICKER A. E., LESSARD P., HEDUIT A. ET CHATELLIER P. (2003). Observed and simulated

effect of rain events on the behavior of an activated sludge plant removing nitrogen.

Accepté dans Journal of Environmental Engineering and Science.

TAWFIK A., KLAPWIJK B., EL-GOHARY F. ET LETTINGA G. (2002). Treatment of

anaerobically pre-treated domestic sewage by a rotating biological contactor. Wat

Res, 36(1), 147-155.

TEMMINK H., KLAPWIJK A. ET DE KORTE K.F. (2001). Feasibility of the BIOFIX-process for

treatment of municipal wastewater. Water Sci Technol, 43(1), 241-249.

TOETTRUP H., ROGALLA F., VIDAL A. ET HARREMOËS P. (1994). The treatment trilogy of

floating filters : from pilot to prototype process. Water Sci Technol, 29(10-11), 23-

32.

TREMBLAY N. (2001). Détermination des conditions d’opération optimales d’un procédé à

culture fixée immergée. Rapport technique. Les systèmes Bioflo inc. 57 pages.

VAN LOOSDRECHT M.C.M., VAN BENTHUM W.A.J. ET HEIJNEN J.J. (2000). Integration of

nitrification and denitrification in biofilm airlift suspension reactors. Water Sci

Technol, 41(4-5), 97-103.

VÉDRY B. (1996). Les biomasses épuratrices. Agence de l’eau Seine-Normandie, France,

220 pages.

WELANDER U. ET MATTIASSON B. (2003). Denitrification at low temperatures using a

suspended carrier biofilm process. Wat Res, 37, 2394-2398.

ANNEXE A

BROCHURES CONCERNANT LA BIO-FOSSEMD ET LE BIOTEX®

70

71

72

73

ANNEXE B

« DÉTERMINATION DES CAPACITÉS ÉPURATOIRES D’UN MÉDIA UTILISÉ POUR UN

PROCÉDÉ À CULTURE FIXÉE IMMERGÉE »

P. Lessard1*, N. Tremblay2, B. Lavallée1 et G. Aubry1, 2

1 Département de génie civil, pavillon Pouliot, Université Laval, Québec, Qc, Canada,

G1K 7P4 2 Les systèmes Bioflo inc. (une division de H2O Innovation), 420, boul. Charest Est,

Suite 240, Québec, Qc, Canada, G1K 8M4 Cet article a paru dans VECTEUR environnement, Volume 36, numéro 3, mai 2003, pages 65 à 74.

B.1 Résumé Les procédés à culture fixée sont très utilisés pour traiter les effluents de petites

municipalités. Un média, le BIOTEX®, a été étudié pour déterminer ses capacités

épuratoires. Des essais en laboratoire à différentes charges organiques et hydrauliques ont

été effectués sur une unité pilote. Les résultats démontrent que l’efficacité de traitement du

textile atteint en moyenne 94 % pour une charge organique variant de 47 à 300 g

DBO5/m2⋅d, et pour une charge hydraulique variant de 0,5 à 1,0 m3/m2⋅d, tout en respectant

des normes de rejet de 20 mg/L en DBO5. L’enlèvement d’azote ammoniacal par

nitrification atteint 85 % sous des charges de 200 g DBO5/m2⋅d et 0,5 m3/m2⋅d. Toutefois la

performance du système de traitement semble dépendante de l’efficacité de la décantation.

Mots clés : Biofilm, textile, enlèvement du carbone, eaux usées.

B.2 Abstract Fixed film processes are often used to treat the wastewater from small communities. A

biofilm medium, BIOTEX®, was examined to assess its treatment capacity. Laboratory

tests at various organic and hydraulic loadings were carried out using a pilot unit. Results

show the mean efficiency of this media reaches 94% under an organic load varying

between 47 and 300 g BOD5/m2⋅d, and under a hydraulic load varying between 0,5 and 1,0

m3/m2⋅d, while maintaining discharge standards of 20 mg/L for BOD5. Removal of

ammonia by nitrification was 85% under loadings of 200 g BOD5/m2⋅d and 0,5 m3/m2⋅d.

However, the performance of the treatment plant seems dependent on the sedimentation

efficiency.

Key words : Biofilm, media, carbon removal, wastewater.

76

B.3 Introduction L’utilisation des procédés à milieu fixe dans le traitement des eaux usées municipales est

plus que centenaire, avec l’introduction à la fin du 19ème siècle du lit bactérien. Depuis ce

temps, plusieurs procédés sont apparus. Cependant jusqu’aux années 1980, les lits

bactériens et les disques biologiques étaient les deux procédés utilisés sur une base

régulière. Les biofiltres sont par la suite apparus sur une base industrielle dans les années

1980, alors que les années 1990 voyaient apparaître les procédés hybrides. Ces derniers

consistent en des systèmes de support pour biomasse immergés dans un réacteur par boues

activées; ces systèmes sont principalement utilisés pour augmenter la capacité d’une station

existante. Les principaux avantages et inconvénients, ainsi que les critères de conception,

des procédés à milieu fixe usuels peuvent être trouvés dans Lessard et LeBihan (2003).

Les procédés à milieu fixe, particulièrement les lits bactériens et les disques biologiques,

sont fréquemment proposés et utilisés (Boutin et al., 1998) pour le traitement des effluents

de petites municipalités. Or, dans ces deux cas, la charge organique applicable est limitée

par le transfert d’oxygène et/ou une surface de contact faible. Pour contrer ces

inconvénients, il devient intéressant d’utiliser un média présentant une plus grande surface

d’adhésion pour les bactéries et d’aérer le procédé de façon mécanique et continue.

Hamoda et Abd-El-Bary (1987) ont proposé un tel système, baptisé procédé à milieu fixe

aéré et submergé (‘aerated submerged fixed film process’), utilisant des plaques comme

support bactérien.

C’est dans cet esprit que le procédé de traitement BIO-FOSSEMD a été développé. Celui-ci

consiste en un bioréacteur aéré en continu, sans recirculation, dans lequel sont immergées

des grilles de textile BIOTEX®. Comme pour un disque biologique, la dégradation

s’effectue principalement, voire presque exclusivement, par la biomasse fixée, et non par la

biomasse en suspension dans la masse liquide. Le BIOTEX® est une fourrure synthétique à

poils longs greffés sur un tissu jersey et a été conçu spécifiquement pour fixer la biomasse

épuratoire sur sa matrice synthétique. Les poils sont faits en fils de polypropylène et ont

une densité inférieure à celle de l’eau (densité = 0,9). Lorsque immergé, le BIOTEX®

77

présente une structure tridimensionnelle lâche qui lui confère une très grande surface de

contact permettant de supporter des quantités élevées de biomasse.

Aucun travail n’ayant été publié sur la capacité de support de ce type de textile, une

expérimentation a été mise sur pied pour étudier l’influence de la charge carbonée et

hydraulique sur la performance de traitement du textile. L’objet de cet article est donc de

présenter les résultats obtenus lors de l’étude de la performance épuratoire du BIOTEX® en

fonction des charges organique et hydraulique.

B.4 Matériel et méthodes

B.4.1 Description de l’unité pilote Les essais ont été effectués dans un réacteur de 20 litres contenant deux grilles de textile

BIOTEX® disposées en série et totalisant une surface de 0,048 m2, donnant une densité de

2,4 m2 de textile par m3 de réacteur. Il s’agit en fait de la superficie du coupon de tissu

jersey et non de la superficie effective de fixation, laquelle est difficile à déterminer compte

tenu du type de média. Ce réacteur était précédé d’un bassin tampon aéré avec un temps de

rétention de deux (2) heures et était séparé au milieu afin de simuler un écoulement piston

(Figure 22). Le bassin tampon a été ajouté, car l’implantation sur le terrain du procédé

prévoit un tel bassin, lequel sert principalement à la volatilisation du H2S et de divers

acides gras pouvant être contenus dans les eaux usées provenant d’effluents de fosses

septiques. L’aération ainsi que le mélange étaient assurés par des tuyaux (12 mm de

diamètre) flexibles poreux placés au fond du réacteur. La teneur en oxygène dissous était

maintenue supérieure à 6 mg/L et la température autour de 20 ºC. Il n’y avait pas d’unité

de décantation secondaire. Le pH n’était pas régulé, mais s’est maintenu en tout temps

autour de 7,5.

B.4.2 Effluent à traiter L’effluent à traiter provenait d’une résidence de personnes âgées située dans la municipalité

de Ste-Famille (Québec, Canada). L’eau usée, prélevée à la sortie de la fosse septique, était

78

acheminée au laboratoire par tranche de 100 litres et était conservée au maximum une

semaine à 4 C jusqu’à son utilisation. Les caractéristiques physico-chimiques de cet

effluent, analysées au moment du prélèvement, sont présentées au Tableau 8. Il est à noter

que ces caractéristiques demeuraient stables tout au long de la période de conservation de

l’effluent.

Effluent

Réacteur biologique

(20 L)

2 grilles de textile de 7 cm x 17,5 cm séparées de 15 cm

Diffuseur d’air

Zone tampon aérée (2 L)

Compresseur à air

Eau usée municipale

4°C

Figure 22. Montage expérimental

Tableau 8. Caractéristiques physico-chimiques de l’effluent de fosse septique

Caractéristiques Moyenne Écart-type Nombre d’échantillons

DBO5 totale (mg/L) 148 33 4

DBO5 filtrée (mg/L) 86 30 4

DCO totale (mg/L) 345 35 12

DCO filtrée (mg/L) 204 30 13

MeS (mg/L) 93 22 13

pH 7,4 0,1 8

79

B.4.3 Suivi analytique et microbiologique Les performances épuratoires du procédé ont été évaluées sur des échantillons instantanés,

par les mesures de la demande chimique en oxygène (DCO) (totale, filtrée et décantée), de

la demande biochimique en oxygène sur cinq (5) jours (DBO5) (totale, filtrée et décantée),

des matières en suspension (MeS), MeS décantables et matières volatiles en suspension

(MVeS), de l’ammonium (NH4), des nitrites (NO2) et des nitrates (NO3), de la température,

de l’oxygène dissous, du pH et par des observations microscopiques de la micro-faune

développée sur le BIOTEX®. De plus, la capacité de colonisation du textile a été évaluée

lors du démantèlement de l’unité de traitement, en faisant la différence entre le poids sec

des textiles, pesés avant et après colonisation (séchage à 105 °C).

B.4.4 Analyses Les méthodes analytiques pour la DBO5, les MeS et MVeS, le pH et NH4 étaient en accord

avec les méthodes usuelles (APHA et al., 1989). Les mesures de DCO, basées sur la

méthode colorimétrique à reflux fermé, furent réalisées à l’aide de tubes de la compagnie

HACH. Les ions nitrite, nitrate et phosphate ont été analysés par chromatographie ionique

avec détection électrochimique à l’aide du chromatographe DX-100 de la compagnie

DIONEX. La température et l’oxygène dissous ont été mesurés à l’aide d’un oxymètre de

terrain YSI 95.

L’effluent du réacteur biologique était décanté dans un bécher de deux (2) litres sur une

période d’une heure. Les analyses usuelles étaient faites sur le surnageant. Une évaluation

qualitative de la micro-faune a également été réalisée à l’aide d’un microscope optique

(Olympus BH2), à des grossissements de 100 et 400 fois (Védry, 1996). Pour ce faire, le

nombre d’individus de chaque espèce présente sur une lame a été compté à plusieurs

reprises et une répartition a été établie.

B.4.5 Déroulement de l’expérimentation L’unité pilote a été opérée durant plus de huit (8) mois. Les dix (10) premières semaines

ont été requises pour la mise en route du pilote et à la colonisation des textiles. Par la suite,

80

l’expérimentation a été divisée en deux parties. Au cours de la première partie, la charge

organique applicable à charge hydraulique constante a été évaluée. Au cours de la seconde,

l’influence de la charge hydraulique sur la performance a été évaluée. Au total, six (6)

combinaisons de charges ont été appliquées et sont présentées au Tableau 9. L’affluent a

été amendé au besoin à l’aide du supplément organique donné au Tableau 10.

Tableau 9. Charges organiques et hydrauliques étudiées

Expérience No.

Durée (d)

DBO5affluent1

(mg/L)

Supplément organique2

(% )

Charge organique

(g DBO5/m2⋅d)

Charge hydraulique

m3/m2⋅d

TRH3

h

1 32 94 0 47 0,50 20

2 34 250 46 125 0,50 20

3 33 606 67 303 0,50 20

4 21 218 33 145 0,67 15

5 21 166 26 166 1,00 10

6 21 346 62 231 0,67 15 1 Concentration à la sortie de la zone tampon aérée (ZTA). 2 Pourcentage estimé de la DBO5 à l’affluent provenant du supplément organique. 3 TRH = Temps de rétention hydraulique théorique.

Tableau 10. Composition du supplément organique

Produit Quantité Bovril® - goût de boeuf Avec 25% moins de sel* 5,5 mL/L

Ethanol 95%** 2 mL/L

NH4Cl 1M 20 mL/L

K2HPO4 1M 10 mL/L

KH2PO4 1M 10 mL/L

* : Bovril® 2,5 mL/L = 1000 mg DCO/L ; ** : Ethanol 2 mL/L = 2850 mg DCO/L

81

B.5 Résultats et discussion

B.5.1 Comportement général du bioréacteur La Figure 23 montre l’évolution de la DCO totale au long de l’expérimentation à l’affluent

(sortie zone tampon aérée) et à la sortie du bioréacteur, ainsi que celle de la DCO filtrée à

l’effluent. Les valeurs moyennes de ces DCO sont, respectivement, 502 mg/L, 174 mg/L et

73 mg/L. L’enlèvement de la DCO est excellent pour l’ensemble des six (6) combinaisons

de charges à en juger par la DCO filtrée (enlèvement moyen de 85%, variant de 75 à 91%).

La Figure 24 montre quant à elle l’évolution des MeS et des MeS non décantables. Ces

dernières peuvent représenter les MeS à la sortie d’un décanteur.

La DCO totale à l’effluent est parfois élevée, particulièrement lorsque la charge organique

appliquée est forte durant les périodes 3 et 6 (Figure 23). Ces hausses sont fortement

corrélées avec la concentration en MeS à la sortie du bioréacteur (Figure 25). Le rapport

MVeS/MeS étant de l’ordre de 0,95 pour l’effluent, ceci confère un caractère fortement

organique à celles-ci. Une teneur de 8 % de cendres est caractéristique des cellules actives

(Bailey et Ollis, 1986); les MeS de l'effluent sont donc fort probablement composées

presque uniquement de cellules actives. Par hypothèse, une croissance élevée de la

biomasse à la surface du biofilm pourrait expliquer ces hausses. En effet, le substrat étant

plus disponible en surface du biofilm, la croissance y serait plus importante. Les

détachements de biomasse, plus nombreux, seraient alors constitués principalement des

cellules actives localisées à la surface du biofilm. Considérant que cette biomasse décante

très bien, la concentration en MeS non décantables étant toujours inférieure à 20 mg/L

(Figure 24), il est fort probable, vu les conditions d’opération du réacteur, qu’il s’agisse

principalement de détachements du biofilm. La fraction de MeS non décantables pourrait,

quant à elle, être constituée de bactéries libres en suspension.

82

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180

temps (d)

DC

O (

mg/

L)DCO affluentDCO effluentDCO filtrée effluent

1 2 3 4 5 6

Figure 23. Comportement de la DCO durant les six (6) périodes expérimentales (1 à 6)

020406080

100120140160180200220240260280300

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180

temps (d)

MeS

(m

g/L)

MeSMeS non-décantables

1 2 3 4 5 6

Figure 24. Comportement des MeS durant les six (6) périodes expérimentales (1 à 6)

83

y = 1,56x + 66,34R2 = 0,93

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

0 50 100 150 200 250 300MeS (mg/L)

DC

Oto

tale

(mg/

L)

Figure 25. Corrélation entre les MeS et la DCO totale à l'effluent

D’autre part, la biomasse attachée a été évaluée à 1760 g MeS/m2 et à 1350 g MVeS/m2 de

textile (poids secs). Le ratio MVeS/MeS est de 0,77, ce qui est relativement élevé. On

pourrait expliquer cette valeur par la faible concentration caractéristique de solides inertes

dans l'effluent des fosses septiques. Par ailleurs, Hamoda et Al-Ghusain (1998) ont trouvé

pour un procédé similaire utilisant des plaques une quantité d’environ 25 g MVeS/m2 pour

une charge organique appliquée de 120 g DBO/m2⋅d. Par comparaison, pour des charges

organiques comparables, on constate donc la grande capacité support du textile.

La production de boues est un élément important à prendre en compte pour les procédés

dédiés aux petites municipalités. Le coefficient de rendement observé (Yobs) a donc été

évalué en divisant la masse de MeS mesurées à la sortie, ce qui correspond à la biomasse

produite, par la masse de DCO enlevée; une valeur moyenne de 0,21 g MeS produites/g

DCO enlevée a été trouvée. Toutefois, ce coefficient varie de façon significative, entre

0,13 et 0,58 g MeS/g DCO et semble augmenter avec la charge organique (Figure 26).

Selon l'analyse de la variance des données, Yobs ne semble pas indépendant de la charge

organique appliquée (P<0,0002) pour un intervalle de confiance de 95 % et les 56 valeurs

84

mesurées. Albertson et al. (2000) rapportent des valeurs de Yobs variant entre 0,15 et 4 g

MeS/g DBO5, avec une valeur moyenne de 0,7, pour différents systèmes de traitement par

biomasse fixée traitant des effluents primaires, tandis que Grady et al. (1999) proposent une

valeur de 0,35 g MeS/g DCO. Ces valeurs sont du même ordre de grandeur que les valeurs

mesurées pour le textile BIOTEX®.

y = 0.001x - 0.033R2 = 0.30

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

0 100 200 300 400 500 600

Charge organique (g DCO/m2/d)

Yobs

(g M

VeS/

g C

OD

)

Figure 26. Corrélation entre Yobs et la charge organique

Les observations microscopiques révèlent que la micro-faune était présente et active de

façon similaire à ce qui est habituellement retrouvé dans les cultures fixées (Lessard et

LeBihan, 2003). La répartition de la micro-faune observée est présentée à la Figure 27.

85

Rotifères 30%

Nématodes 1%

Protozoairesflagellés 8%Protozoairesrhizopodes 1%Protozoairesciliophores 60%

Figure 27. Répartition de la microfaune développée sur le BIOTEX®

B.5.2 Évaluation de la charge organique applicable sur le textile La Figure 28 montre que la DBO5 totale comme la DCO totale à l’effluent augmente avec

la charge organique superficielle. Toutefois, la DBO5 filtrée demeure stable peu importe la

charge organique, contrairement à la DCO filtrée qui augmente avec la charge superficielle.

La DCO filtrée résiduelle serait constituée essentiellement de la fraction non biodégradable,

puisque la DCO à l'effluent semble fortement dépendante de la DCO à l’affluent

(Figure 29). Les MeS à l’effluent augmentent avec la charge organique appliquée

(Figure 30). Lorsque les charges organiques appliquées augmentent, la performance

épuratoire du système semble limitée par la décantation. Tel que discuté précédemment, la

croissance plus rapide associée aux charges élevées favoriserait probablement, dans une

faible mesure, la croissance de bactéries libres en suspension, difficiles à décanter.

86

y = 0,35x + 14,15R2 = 0,52

y = 0,02x + 4,57R2 = 0,11

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

0 50 100 150 200 250 300 350 400

Charge organique (g DBO5/m2/d)

DBO

5 (m

g/l)

DBO5 TotaleDBO5 filtrée

a) DBO5 (totale et filtrée) à l’effluent en fonction de la charge organique appliquée

y = 1,04x + 16,18R2 = 0,60

y = 0,17x + 46,53 R2 = 0,41

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

0 50 100 150 200 250 300 350

Charge organique (g DCO/m 2/d)

DC

O (m

g/L)

DCO totale DCO Filtrée

b) DCO (totale et filtrée) à l’effluent en fonction de la charge organique appliquée

Figure 28. DBO5 et DCO à l’effluent en fonction de la charge organique appliquée

87

y = 0.07x + 41.40R2 = 0.50

0

20

40

60

80

100

120

140

160

0 200 400 600 800 1000DCO filtrée de l'affluent (mg/L)

DC

O fi

ltrée

de

l'effl

uent

(mg/

L)

Figure 29. Corrélation entre la DCO filtrée à l'affluent et à l'effluent du réacteur

La corrélation observée entre les MeS à l'effluent et la charge organique appliquée sur le

système semble démontrer que les détachements de biomasse correspondraient à la

production de biomasse et que la masse de biomasse fixée sur le textile serait à l'équilibre.

Le textile serait donc en mesure de rencontrer les normes de rejet de 20 mg/L en DBO5 en

vigueur pour toutes les charges appliquées, mais la performance du système de traitement

demeurerait dépendante de l’efficacité de la décantation. Les charges appliquées sont de

loin supérieures aux valeurs usuelles de conception pour un disque biologique, qui dans ce

cas se limitent à des valeurs variant entre 15 et 60 g DBO5/m2⋅d et à 0,04 à 0,15 m3/m2⋅d

pour la charge hydraulique (Edeline, 1993). Pour un procédé similaire basé sur l’utilisation

de plaques fixes et submergées, Hamoda et Al-Ghussain (1998) ont obtenu des

performances épuratoires supérieures à 90 % d’enlèvement de carbone pour des charges

organiques et hydrauliques appliquées variant respectivement de 5 à 117 g DBO5/m2⋅d et de

0,04 à 0,68 m3/m2⋅d. Le textile BIOTEX® possède donc une capacité de colonisation et une

capacité épuratoire supérieures aux autres supports comparables.

88

y = 0,06x + 4,05R2 = 0,60

y = 0,61x - 10,17R2 = 0,57

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

240

260

280

0 50 100 150 200 250 300 350 400

Charge organique (g DBO5/m2/d)

MeS

(mg/

l)MeS MeS non décantables

a) MeS à l’effluent en fonction de la charge organique (DBO5) appliquée toutes charges hydrauliques confondues

y = 0,02x + 5,92 R 2 = 0,19

y = 0,41x - 54,01R2 = 0,58

0 20 40 60 80

100 120 140 160 180 200 220 240 260 280

0 100 200 300 400 500 600

Charge organique (g DCO/m2/d)

MeS

(mg/

l)

MeS MeS non décantables

b) MeS à l'effluent en fonction de la charge organique (DCO) appliquée toutes charges

hydrauliques confondues

Figure 30. MeS à l'effluent en fonction de la charge organique appliquée

89

En se basant sur la quantité de MeS fixées sur le textile, la charge organique appliquée a

varié autour de 0,13 kg DBO5/kg MVeS/d, et la charge volumétrique autour de 0,5 kg

DBO5/m3/d. Par ailleurs, en se basant sur le ratio MeS (ou MVeS) fixées par volume de

bassin, par similitude on peut évaluer une concentration équivalente pour une liqueur mixte

(boues activées) d'environ 4200 mg MeS/L et 3200 mg MVeS/L. Ces taux de charge

placent le système BIO-FOSSEMD dans la même gamme d'utilisation que les fossés

d'oxydation, systèmes à aération prolongée et les réacteurs biologiques séquentiels

(Tchobanoglous et Burton, 1991).

B.5.3 Influence de la charge appliquée L’influence de la charge a été évaluée pour toutes les charges appliquées sur le textile.

L’analyse a été effectuée en considérant l’influence simultanée de deux variables

indépendantes, soit la charge volumique (x) et la charge organique (y). La relation des

variables dépendantes (f) avec les variables indépendantes a été assumée linéaire et est

décrite par l’équation suivante :

byaxyf ++= 0

Les valeurs des différents paramètres de même que leur écart type et la probabilité de

valeur nulle, sont données au Tableau 11. On constate qu’aucune des variables suivantes;

DCO filtrée, MES et MES non décantables, n’est indépendante de la charge appliquée, que

celle-ci soit organique ou volumique. On peut expliquer l’influence inversement

proportionnelle de la charge volumique par des effets de dilution. L’influence

proportionnelle de la charge organique sur la DCO filtrée a déjà été démontrée à la Figure 8

(Corrélation entre la DCO filtrée à l’affluent et l’effluent du réacteur), et par la définition

même de Yobs pour les MES totales ou non décantables. Toutefois, dans la gamme testée,

on constate qu’il est fort probable que la DBO5 filtrée à l’effluent soit indépendante des

charges appliquées sur le textile. L’efficacité du textile s’établit à environ 94 %

(S.D. = ± 5) sous toutes les charges testées. Ces observations tendent à démontrer encore

une fois, que la performance du système semble davantage dépendante de la performance

de la décantation.

90

Tableau 11. Influence de la charge appliquée sur la performance du textile*

Variable dépendante y0 a b

Valeur 68,9 -49,4 0,11

Écart type 8,9 14,2 0,02 DCO filtrée

P <0,0001 0,001 <0,0001

Valeur -17,6 -66,8 0,41

Écart type 19,1 30,8 0,04 MES totales

P 0,3597 0,0350 <0,0001

Valeur 12,1 -14,4 0,290

Écart type 2,6 4,1 0,006 MES non décantables

P <0,0001 0,0009 <0,0001

Valeur 10,6 -8,5 0,007

Écart type 3,9 6,2 0,008 DBO5 filtrée

P <0,0165 0,1951 0,4074

*Selon l’équation : f = y0 + ax + by où x = charge volumique

y = charge organique

B.5.4 Nitrification Un suivi sur les composés azotés a été effectué lors de certaines expériences.

Le Tableau 12 montre, pour chaque combinaison de charge testée, l’enlèvement de l’azote

ammoniacal et la production des ions nitrite et nitrate. Ces résultats, illustrés à la

Figure 31, montrent que la nitrification élimine 85 % de l’azote ammoniacal pour une

charge organique d’environ 200 g DBO5/m2⋅d, et une charge hydraulique de 0,5 m3/m2⋅d.

Cependant, la charge hydraulique semble affecter plus sérieusement la performance de

nitrification, ce qu’avaient d’ailleurs démontré Hamoda et al. (1996) pour un réacteur

similaire. Une accumulation importante d’ions nitrite à des charges hydrauliques

supérieures à 0,5 m3/m2⋅d a aussi été observée. Ces tendances sont toutefois difficiles à

expliquer. D'autres essais devraient être effectués pour confirmer ou infirmer la valeur

91

statistique de ces tendances. Des essais plus poussés sont présentement en cours pour

étudier la cinétique de la nitrification et dénitrification sur le textile.

Tableau 12. Concentrations en azote pour différentes charges organiques et hydrauliques

a) Pour des charges organiques mesurées en g BOD5/m2⋅d

Affluent Effluent Charge organique

(g BOD5/m2⋅d)

Charge hydraulique

(m3/m2⋅d) N-NH4(mg/L)

N-NH4(mg/L)

N-NO2(mg/L)

N-NO3(mg/L)

125 0,5 20,0 0,3 1,0 28,0

303 0,5 28,0 0,7 5,0 26,0

166 1,0 18,0 2,0 18,0 3,0

231 0,67 24,0 3,0 12,0 9,0

b) Pour des charges organiques mesurées en g BOD5/m2⋅d

Affluent Effluent Charge organique

(g DCO/m2⋅d)

Charge hydraulique

(m3/m2⋅d) N-NH4(mg/L)

N-NH4(mg/L)

N-NO2(mg/L)

N-NO3 (mg/L)

248 0,50 23 3 2 20

241 0,50 20 0,3 1 28

441 0,50 28 0,7 5 26

344 0,67 20 3 3 20

331 1,00 20 4 21 4

354 1,00 18 2 18 3

502 0,67 24 3 12 9

92

y = 33.79x - 14.47R2 = 0.86

y = -41.84x + 44.61R2 = 0.83

0

5

10

15

20

25

30

0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20

Charge hydraulique (m3/m2/d)

Com

posé

s azo

tés (

mg/

L)

NO2NO3

Figure 31. Corrélation entre la charge hydraulique et les composés azotés

B.6 Conclusion Le textile BIOTEX® est un média offrant des capacités intéressantes de fixation des micro-

organismes. Pour des charges appliquées variant de 47 à 300 g DBO5/m2⋅d et une charge

hydraulique variant de 0,5 à 1,0 m3/m2⋅d, le textile offre une efficacité d’environ 94 %. Les

charges appliquées sur le réacteur placent le système dans la même gamme d'utilisation que

les procédés par boues activées.

Le ratio MVeS/MeS élevé semble démontrer une forte croissance de la biomasse à la

surface du textile. Le coefficient de rendement observé (Yobs) semble dépendant de la

charge organique appliquée sur le textile et se situe aux environs de 0,2 g MeS/g DCO. La

présence de biomasse difficile à décanter dans l'effluent semble toutefois limiter la

performance du système de traitement. D’ailleurs, l’analyse statistique des données semble

appuyer la validité de cette analyse.

Sous certaines charges, la nitrification a éliminé jusqu’à de 85 % de l’azote ammoniacal.

Cependant, des charges hydrauliques élevées semblent limiter la capacité de nitrification.

93

Des essais sont en cours afin d'évaluer la cinétique de nitrification et de dénitrification du

système. Éventuellement, il serait intéressant d’effectuer une étude sur l’effet de la

température et des essais pilotes incluant une étape de décantation.

B.7 Références bibliographiques ALBERTSON O. E. et al., 2000. Aerobic fixed-growth reactors. Special Publication, ed.

Water Environment Federation, USA. 340 pages.

APHA, AWWA et WPCF. 1989. Standard Methods for the examination of water and

wastewater. Port City Press. 17e ed. Baltimore. Maryland. USA.

BAILEY J. E. ET OLLIS D. F., 1986. Biochemical engineering fundamentals, ed. McGraw

Hill, USA. 984 pages.

BOUTIN, C., DUCHÈNE, P. ET LIÉNARD, A. 1998. Filières d’épuration adaptées aux petites

collectivités. Document Technique FNDAE no. 22. éd, CEMAGREF éditions, Paris,

France.

EDELINE, F. 1993. L’épuration biologique des eaux : Théorie & technologie des réacteurs.

Ed. CEBEDOC, Liège, Belgique. 303 pages.

GRADY C. P. L., DAIGGER G. T. ET LIM H. C., 1999. Biological wastewater treatment, ed.

Marcel Dekker, Inc., USA. 1076 pages.

HAMODA, M.F. ET AL-GHUSAIN, I.A. 1998. Analysis of organic removal rates in the aerated

submerged fixed film process. Water Science Technology, 38 (8/9) : 213-221.

HAMODA, M.F., ZEIDAN, M.O. ET AL-HADDAD, A.A. 1996. Biological nitrification kinetics

in a fixed-film reactor. Bioressource Technology, 58: 41-48.

HAMODA, M.F. ET ABD-EL-BARY, M.F. 1987. Operating characteristics of the aerated

submerged fixed-film (ASFF) reactor. Water Research, 21: 939-947.

94

LESSARD, P. ET LEBIHAN, Y. 2003. Introduction to Microbial Wastewater Treatment : Fixed

Film Processes. In Handbook of Water and Wastewater Microbiology. Ed. N.

Horan and D. Mara. Academic Press (sous presse)

TCHOBANOGLOUS, G. ET BURTON, F. L., 1991. Wastewater engineering; Treatment

Disposal and Reuse. Ed. Metcalf & Eddy Inc, McGraw-Hill Inc., New-York, USA.

VÉDRY, B. 1996. Les biomasses épuratrices. Ed. Agence de l’eau Seine-Normandie.

Nanterre. France. 220 p.

ANNEXE C

RÉSULTATS BRUTS

96

Tableau 13. Dates et jours correspondants d'expérimentation

Date Jour Date Jour Date Jour2001-09-26 12001-09-27 22001-09-28 32001-09-29 42001-09-30 52001-10-01 6 2001-11-01 37 2001-12-01 672001-10-02 7 2001-11-02 38 2001-12-02 682001-10-03 8 2001-11-03 39 2001-12-03 692001-10-04 9 2001-11-04 40 2001-12-04 702001-10-05 10 2001-11-05 41 2001-12-05 712001-10-06 11 2001-11-06 42 2001-12-06 722001-10-07 12 2001-11-07 43 2001-12-07 732001-10-08 13 2001-11-08 44 2001-12-08 742001-10-09 14 2001-11-09 45 2001-12-09 752001-10-10 15 2001-11-10 46 2001-12-10 762001-10-11 16 2001-11-11 47 2001-12-11 772001-10-12 17 2001-11-12 48 2001-12-12 782001-10-13 18 2001-11-13 49 2001-12-13 792001-10-14 19 2001-11-14 50 2001-12-14 802001-10-15 20 2001-11-15 51 2001-12-15 812001-10-16 21 2001-11-16 52 2001-12-16 822001-10-17 22 2001-11-17 53 2001-12-17 832001-10-18 23 2001-11-18 54 2001-12-18 842001-10-19 24 2001-11-19 55 2001-12-19 852001-10-20 25 2001-11-20 56 2001-12-20 862001-10-21 26 2001-11-21 57 2001-12-21 872001-10-22 27 2001-11-22 58 2001-12-22 882001-10-23 28 2001-11-23 59 2001-12-23 892001-10-24 29 2001-11-24 60 2001-12-24 902001-10-25 30 2001-11-25 61 2001-12-25 912001-10-26 31 2001-11-26 62 2001-12-26 922001-10-27 32 2001-11-27 63 2001-12-27 932001-10-28 33 2001-11-28 64 2001-12-28 942001-10-29 34 2001-11-29 65 2001-12-29 952001-10-30 35 2001-11-30 66 2001-12-30 962001-10-31 36 2001-12-31 97

97

Date Jour Date Jour Date Jour

2002-01-01 98 2002-02-01 129 2002-03-01 1572002-01-02 99 2002-02-02 130 2002-03-02 1582002-01-03 100 2002-02-03 131 2002-03-03 1592002-01-04 101 2002-02-04 132 2002-03-04 1602002-01-05 102 2002-02-05 133 2002-03-05 1612002-01-06 103 2002-02-06 134 2002-03-06 1622002-01-07 104 2002-02-07 135 2002-03-07 1632002-01-08 105 2002-02-08 136 2002-03-08 1642002-01-09 106 2002-02-09 137 2002-03-09 1652002-01-10 107 2002-02-10 138 2002-03-10 1662002-01-11 108 2002-02-11 139 2002-03-11 1672002-01-12 109 2002-02-12 140 2002-03-12 1682002-01-13 110 2002-02-13 141 2002-03-13 1692002-01-14 111 2002-02-14 142 2002-03-14 1702002-01-15 112 2002-02-15 143 2002-03-15 1712002-01-16 113 2002-02-16 144 2002-03-16 1722002-01-17 114 2002-02-17 145 2002-03-17 1732002-01-18 115 2002-02-18 146 2002-03-18 1742002-01-19 116 2002-02-19 147 2002-03-19 1752002-01-20 117 2002-02-20 148 2002-03-20 1762002-01-21 118 2002-02-21 149 2002-03-21 1772002-01-22 119 2002-02-22 150 2002-03-22 1782002-01-23 120 2002-02-23 151 2002-03-23 1792002-01-24 121 2002-02-24 152 2002-03-24 1802002-01-25 122 2002-02-25 153 2002-03-25 1812002-01-26 123 2002-02-26 154 2002-03-26 1822002-01-27 124 2002-02-27 155 2002-03-27 1832002-01-28 125 2002-02-28 156 2002-03-28 1842002-01-29 126 2002-03-29 1852002-01-30 127 2002-03-30 1862002-01-31 128 2002-03-31 187

98

Date Jour Date Jour Date Jour

2002-04-01 188 2002-05-01 218 2002-06-01 2492002-04-02 189 2002-05-02 219 2002-06-02 2502002-04-03 190 2002-05-03 220 2002-06-03 2512002-04-04 191 2002-05-04 221 2002-06-04 2522002-04-05 192 2002-05-05 222 2002-06-05 2532002-04-06 193 2002-05-06 223 2002-06-06 2542002-04-07 194 2002-05-07 224 2002-06-07 2552002-04-08 195 2002-05-08 225 2002-06-08 2562002-04-09 196 2002-05-09 226 2002-06-09 2572002-04-10 197 2002-05-10 227 2002-06-10 2582002-04-11 198 2002-05-11 228 2002-06-11 2592002-04-12 199 2002-05-12 229 2002-06-12 2602002-04-13 200 2002-05-13 230 2002-06-13 2612002-04-14 201 2002-05-14 231 2002-06-14 2622002-04-15 202 2002-05-15 232 2002-06-15 2632002-04-16 203 2002-05-16 233 2002-06-16 2642002-04-17 204 2002-05-17 234 2002-06-17 2652002-04-18 205 2002-05-18 235 2002-06-18 2662002-04-19 206 2002-05-19 236 2002-06-19 2672002-04-20 207 2002-05-20 237 2002-06-20 2682002-04-21 208 2002-05-21 238 2002-06-21 2692002-04-22 209 2002-05-22 239 2002-06-22 2702002-04-23 210 2002-05-23 240 2002-06-23 2712002-04-24 211 2002-05-24 241 2002-06-24 2722002-04-25 212 2002-05-25 242 2002-06-25 2732002-04-26 213 2002-05-26 243 2002-06-26 2742002-04-27 214 2002-05-27 244 2002-06-27 2752002-04-28 215 2002-05-28 245 2002-06-28 2762002-04-29 216 2002-05-29 246 2002-06-29 2772002-04-30 217 2002-05-30 247 2002-06-30 278

2002-05-31 248

99

Date Jour Date Jour Date Jour

2002-07-01 279 2002-08-01 310 2002-09-01 3412002-07-02 280 2002-08-02 311 2002-09-02 3422002-07-03 281 2002-08-03 312 2002-09-03 3432002-07-04 282 2002-08-04 313 2002-09-04 3442002-07-05 283 2002-08-05 314 2002-09-05 3452002-07-06 284 2002-08-06 315 2002-09-06 3462002-07-07 285 2002-08-07 316 2002-09-07 3472002-07-08 286 2002-08-08 317 2002-09-08 3482002-07-09 287 2002-08-09 318 2002-09-09 3492002-07-10 288 2002-08-10 319 2002-09-10 3502002-07-11 289 2002-08-11 320 2002-09-11 3512002-07-12 290 2002-08-12 321 2002-09-12 3522002-07-13 291 2002-08-13 322 2002-09-13 3532002-07-14 292 2002-08-14 323 2002-09-14 3542002-07-15 293 2002-08-15 324 2002-09-15 3552002-07-16 294 2002-08-16 325 2002-09-16 3562002-07-17 295 2002-08-17 326 2002-09-17 3572002-07-18 296 2002-08-18 327 2002-09-18 3582002-07-19 297 2002-08-19 328 2002-09-19 3592002-07-20 298 2002-08-20 329 2002-09-20 3602002-07-21 299 2002-08-21 330 2002-09-21 3612002-07-22 300 2002-08-22 331 2002-09-22 3622002-07-23 301 2002-08-23 332 2002-09-23 3632002-07-24 302 2002-08-24 333 2002-09-24 3642002-07-25 303 2002-08-25 334 2002-09-25 3652002-07-26 304 2002-08-26 335 2002-09-26 3662002-07-27 305 2002-08-27 336 2002-09-27 3672002-07-28 306 2002-08-28 337 2002-09-28 3682002-07-29 307 2002-08-29 338 2002-09-29 3692002-07-30 308 2002-08-30 339 2002-09-30 3702002-07-31 309 2002-08-31 340

100

Tableau 14. Caractérisation de l'eau usée brute échantillonnée à la station d'épuration de Charny, Bernières et St-Nicolas

MeS DCO t DCO f N-NH4 o-PO4 Alcali.(mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L CaCO3)

-7* 7,5 120 239 112 214-2 8,17 183 222 1266 7,78 55 253 1579 89 330 17015 351 272 9420 7,78 140 331 85 15,5 4,728 16,5 5,130 103 250 10235 139 317 116 23,2 3,537 7,7 204 319 201 24,343 200 406 147 25,848 138 296 71 20,250 11352 142 260 63 19,755 168 324 122 25,962 62 181 102 27,866 66 220 122 29,471 7,62 56 171 106 8,978 118 361 137 11,384 75 208 120 15,787 208 89 17,0100 76 259 168 18,7106 7,61 115 262 148 22,3111 8,18 77 299 186 28,2113 7,93 43 222 169 29,3120 8,28 109 271 154 31,4125 8,46 123 262 188 40,5127 196 437 120 26,2132 7,94 254 23,0140 7,84 307 152 30,0143 7,78 35 220 203 31,0148 8,17 41 199 242 33,0

* Jour -7 : NTK = 19 mg/L et DBO5 totale = 88 mg/L

Jour pH

101

MeS DCO t DCO f N-NH4 o-PO4 Alcali.

(mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L CaCO3)154 7,4 30 157 114 40,9162 81 296 143 28,7168 8,25 99 287 165 27,4175 7,79 71 224 131 25,6178 7,64 93 256 134 17,6190 103 12,3196 81 114 2,5203 7,59 231 3,5209 7,62 159 219 75 9,3 2,1217 7,61 128 301 120 12,2 3,4227 7,25 172 250 112 12 4 152241 7,1 284 12,8 2,4 140251 7,62 211 318 106 17,4 3 192260 287 16,4275 389 14,3282 7,75 281 321 109 21,5 214288 8,04 16,3 3,2 182295 7,55 210 330 70 24,4 195307 7,74 105 263 122 24,1 196311 7,51 179 350 129 27,4 220315 7,45 148 303 110 26,6 1,3 205324 420 23,9344 7,28 471 143 35,1 216351 339 18,4 161358 386 34,5347 7,53 596 465 107 17,6

Moy. 7,74 136 282 130 21,91 3,3 191Min. 7,10 30 103 63 2,50 1,3 140Max. 8,46 596 471 242 40,90 5,1 220

Éc.-type 0,32 98 78 38 8,56 1,2 27

Jour pH

Tableau 15. Résultats de l'échantillonnage intensif réalisé sous aération continue de la BIO-FOSSEMD (jours 56 à 58)

AFFLUENTMeS DCO tot. DCO filt. DBO5 tot NTK N-NH4 N-NO2 N-NO3 o-PO4 Alcalinité

(mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L)56 7,78 56,7 450 372 320 53 34,2 n.d. n.d. 2,1 23557 7,90 26,0 554 521 350 47 35,1 n.d. n.d. 2,8 23558 7,84 22,3 463 415 300 45 36,1 n.d. n.d. 2,1 233

Moyenne 7,84 35,0 489 436 323 48 35,1 n.d. n.d. 2,4 234n.d. : non détectable

MeS DCO tot. DCO filt. MeS MVeS DCO tot. DCO filt.(mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L)

56 7,55 34,5 404 349 3,0 0,0 32 2557 7,46 28,7 525 472 12,8 1,3 65 3958 7,55 31,3 432 375 6,8 0,2 62 49

Moyenne 7,52 31,5 454 399 7,5 0,5 53 38% enl. - 10,0 7,2 8,5 78,5 - 89,2 91,4

EFFLUENTMeS DCO tot. DBO5 tot NTK N-NH4 N-NO2 N-NO3 o-PO4 Alcalinité

(mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L)56 7,46 3,3 41 6 3,4 1,5 0,8 18,9 1,8 3857 7,36 3,1 42 <6 3,0 1,1 0,7 23,8 2,3 3158 7,20 3,1 56 7 2,2 1,2 0,8 24,5 2,5 31

Moyenne 7,34 3,2 46 6 2,9 1,2 0,8 22,4 2,2 33% enl. - 91,0 90,5 98,1 94,1 96,5 - - - 85,9

pHJour

Jour

Sortie de la zone tampon aérée Sortie du réacteur

pH

pHJour

103

Tableau 16. NTK, N-NH4+ et N-NOx

- sous aération continue de la BIO-FOSSEMD

NTK N-NH4 N-NH4/NTK N-NO2 N-NO3 NTK N-NH4 N-NO2 N-NO3 NTa Nb

7 30 1216 23,2 0,820 23,5 2,524 40,027 3,0 n.d. n.d. 0,5 0,19 0,7330 26 16,6 0,6 n.d. n.d. 2,5 0,6 0,37 3,71 74,7 71,835 27,9 n.d. n.d. 1,8 0,95 18,38 24,237 37 25,7 0,7 n.d. n.d. 1,7 0,8 0,34 20,14 40,1 17,242 54 49,6 0,9 n.d. n.d. 5,3 5,9 0,74 31,56 30,4 23,044 39,5 n.d. n.d. 7,3 0,73 34,13 -6,750 25,3 n.d. n.d. 0,8 0,44 21,72 9,152 26,2 n.d. n.d. 1,7 0,55 11,26 48,455 30,6 - - 1,2 -56 53 34,2 0,6 n.d. n.d. 3,4 1,5 0,85 18,91 56,3 38,057 47 35,1 0,7 n.d. n.d. 3,0 1,1 0,68 23,83 41,5 27,158 45 36,1 0,8 n.d. n.d. 2,2 1,2 0,77 24,45 39,1 26,962 38,9 n.d. n.d. 2,7 0,94 19,42 40,866 51 33,6 0,7 n.d. n.d. 8,3 6,2 0,84 10,86 60,8 46,770 33,9 22,6 1,09 4,67 16,483 26,9 3,7

Moy. 43 30,0 0,7 4,8 3,5 0,7 17,4 49,0 29,5Min. 26 3,0 0,6 1,7 0,5 0,2 0,7 30,4 -6,7Max. 54 49,6 0,9 12,0 22,6 1,1 34,1 74,7 71,8

Éc.-type 10 10,1 0,1 3,6 5,2 0,3 10,0 15,5 20,0n.d. : non détectable ; a. NTKaffluent - (NTK + N-NOx)effluent ; b. N-NH4,affluent - (N-NH4 + N-NOx)effluent

Affluent % enlèvementEffluent

Jour

Tableau 17. DCO sous aération continue de la BIO-FOSSEMD

Jour DCO t DCO f DCO t DCO f % DCO t DCO f % DCO t %(mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) enl. (mg/L) (mg/L) enl. (mg/L) enl.

2 311 280 288 232 7,4 79 59 74,6 67 78,57 253 253 171 140 32,3 81 27 67,9 47 81,59 271 230 189 104 30,4 53 35 80,6 42 84,6

14 313 254 215 173 31,2 57 39 81,8 46 85,316 395 341 373 218 5,7 55 53 86,0 54 86,320 305 283 325 265 -6,6 57 54 81,4 44 85,522 289 286 245 48 32 3927 239 209 223 169 6,6 31 39 87,0 10 95,730 291 254 260 224 10,6 63 34 78,5 44 85,135 366 327 341 275 6,8 61 60 83,3 38 89,737 534 497 493 444 7,6 39 26 92,6 19 96,441 50142 415 314 373 323 10,2 70 64 83,1 71 82,944 411 379 414 401 -0,6 134 69 67,5 84 79,748 56650 534 479 481 416 9,9 56 36 89,5 49 90,952 506 456 471 435 6,9 39 19 92,4 21 95,855 509 54 89,556 450 372 404 349 10,4 32 25 92,9 41 90,957 521 554 525 472 -0,8 65 39 87,5 42 92,058 415 463 432 375 -4,0 62 49 85,1 56 86,562 474 439 491 399 -3,7 166 24 64,9 26 94,566 559 526 554 489 0,9 156 0 72,1 0 100,070 831 476 548 481 34,1 64 58 92,3 66 92,177 4883 168 16 90,5 33,5 80,184 24885 478 61 87,2

Moy. 418 365 374 316 9,8 67 40 82,7 43 88,3Min. 168 209 171 104 -6,6 16 0 64,9 0 78,5Max. 831 554 554 489 34,1 166 69 92,9 84 100,0

Éc.-type 142 108 121 121 12,5 37 17 8,6 19 6,0

Affluent ZTA Réacteur Eff. décanté

105

Tableau 18. MeS et MVeS sous aération continue de la BIO-FOSSEMD

6

Affluent ZTA Eff.décantéMeS MeS MeS MVeS MeS

(mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L)2 33,8 51,6 22,9 0,0 7,17 20,2 26,3 30,4 6,4 6,79 20,7 64,7 10,2 1,8 3,5

14 45,8 26,3 4,0 0,0 1,516 15,7 62,3 1,3 0,0 0,820 13,0 44,7 1,1 0,0 0,322 22,7 37,3 6,2 0,0 3,327 12,5 27,0 5,6 0,3 2,030 25,0 22,3 41,3 4,0 3,835 24,0 31,3 0,0 - 0,037 15,3 24,7 4,9 0,0 2,242 35,5 35,7 1,8 0,0 1,744 12,4 27,0 2,7 0,0 2,350 22,5 50,0 12,3 3,352 21,5 32,7 2,4 0,0 1,855 - - - - 2,56 56,7 34,5 3,0 0,0 3,357 26,0 28,7 12,8 1,3 3,158 22,3 31,3 6,8 0,2 3,162 15,3 36,7 141,4 10,0 4,666 23,5 46,5 146,2 10,8 3,970 270,0 46,5 15,1 0,9 5,085 13,7 1,2

Moy. 36 38 22 2 3Min. 12 22 0 0 0Max. 270 65 146 11 7

Ec.-type 55 12 41 3 2

Réacteur

Jour

106

Tableau 19. Alcalinité, pH et o-PO4-3 sous aération continue de la BIO-FOSSEMD

Aff. Eff. Aff. ZTA Eff. Aff. Eff.2 238 162 8,107 219 128 7,61 7,58 7,809 230 63 7,76 8,00 7,9214 226 31 7,55 7,67 7,4816 200 39 7,63 7,73 7,6720 194 59 7,41 7,37 7,6922 167 15 7,33 7,30 6,9827 179 57 7,56 7,43 7,50 0,6 0,530 189 88 7,27 7,57 8,02 n.d. 1,035 205 60 7,49 7,49 7,79 0,7 1,137 210 54 7,47 7,08 7,79 2,3 n.d42 225 30 7,72 7,41 6,95 2,3 2,544 231 24 7,53 7,33 6,88 2,3 2,750 200 36 7,48 7,41 7,55 0,1 n.d.52 180 60 7,41 7,26 7,83 1,0 n.d.56 235 38 7,78 7,55 7,46 2,1 1,857 235 31 7,90 7,46 7,36 2,8 2,358 233 31 7,84 7,55 7,20 2,1 2,562 231 38 7,56 7,29 7,26 0,2 2,266 230 99 7,87 7,87 7,94 1,8 n.d.70 233 180 7,41 7,42 7,91 3,877 268

Moy. 216 63 7,58 7,49 7,58 1,5 2,0Min. 167 15 7,27 7,08 6,88 0,1 0,5Max. 268 180 7,90 8,00 8,10 2,8 3,8

Éc.-type 24 45 0,18 0,21 0,36 0,9 1,0n.d. : non détectable

o-PO4Alcalinité pHJour

107

CYCLES TESTÉS ET CHANGEMENTS APPORTÉS

Jour 85 : 4 h d’aération, 4 h de non-aération

Jour 118 : Aération continue

Jour 140 : 12,5 h d’aération, 8,5 h de non-aération

Jour 161 : 16 h d’aération, 8 h d’agitation

Ajout d’une première tête motrice dans le réacteur (pour assurer une agitation

continue pendant la période non aérée)

Jour 167 : Ajout d’une seconde tête motrice dans le réacteur

Jour 191 : 18 h d’aération, 6 h d’agitation

Jour 224 : Ajout de Na2CO3 à l’affluent pour augmenter l’alcalinité

Jour 254 : 9 h d’aération, 3 h d’agitation

Jour 357 : 14 h d’aération, 10 h d’agitation

Tableau 20. DCO, N-NH4+

et N-NO3- sous aération intermittente de la BIO-FOSSEMD

EDb

DCOt DCOf N-NH4 DCOt DCOf N-NH4 N-NO3 N-NH4 N-NO3 DCOt85 542 32,6 69 4,786 486 35,1 69 12,9 4,4 18,9 1,8

4h aéré 105 429 26,1 160 16,7 2,9 19,7 2,34h non-aéré 108 316 27,9 75 23,6 0,3 24,4 2,9

111 95 49 25,5114 491 437 34,8 163 100 33,2 34,6119 406 364 32,3 307 80 26,6 27,5 97121 418 367 46 117 63 28

Aération 126 358 282 43 61 44 7,8continue 129 10,4

133 40,7 10,1135 548 239 29,6 32 27 3,1 29140 273 225 30,3 75 41 4,9143 347 287 29,7 69 14,3 12,3 21,8 0,5146 548 491 32,2 61 20,7 0,5(4,2) 25,5 2

12,5h aéré 147 23,4 0,38,5h 148 344

non-aéré 149 324 32,8 80 61 25,8 0,2 55150 307 265 34,1 66 28,7153 310 245 33,4 44 29,4156 34,8 32,3

a. SR : Sortie du réacteur ; b. ED : Effluent décanté

Cycle Jour SRa non-aér.SRa fin aérationAffluent

109

EDb

DCOt DCOf N-NH4 DCOt DCOf N-NH4 N-NO3 N-NH4 N-NO3 DCOt162 287 236 38,6 333 46 36,5167169 276 160 24,5 89 41 17,9 5,4 69171 22,9 16,2 8,7175 267 165 26,4 63 32 13,3 12,3 18,3 4,6 38

16h aéré 177 471 250 24,3 80 52 17,3 1,7 388h non-aéré 178 409 279 24,9 61 44 14,9 4,6 46

182 466 248 31,7 80 69 22,9 0 49183 330 245 30,4 52 58 22,1 4,3 41184 265 27,7 58 24,7 0185 270 30,2 46 19,8 4,8190 197 19,9 29 5,7 8,2 12,1 2,4192 372 32,4 38 12,4 11,8 16,3 2,4196 287 32,3 32 10,8 12,3 16,3 0198

18h aéré 203 148 28,6 15 13,4 11,8 17,1 3,66h non-aéré 206 185 29 28,2 227 12 16,2 7,8 19,6 3

210 205 32 28,2 61 21 14,8 11,4 17,9 3213 554 72 24,1 55 18 8,5 13,6 12,1 8,2 29217 582 32 31,4 27 29 14,3 11,4 18 6,4224 290 95 30,7 41 29 11,4 9,1 12,7 9,1

a. SR : Sortie du réacteur ; b. ED : Effluent décanté

Cycle Jour SRa non-aér.Affluent SRa fin aération

110

EDb

DCOt DCOf N-NH4 DCOt DCOf N-NH4 N-NO3 N-NH4 N-NO3 DCOt225 6,5 15,5226 168 129 30,2 41 24 1,9 15,9 4,9 10 24227 0,8 17,7231 178 140 27,6 58 35 0,4 11,4 3,0 13,6232 0,6 12,6 9,4

18h aéré 233 287 29,2 0,7 12,8 4,6 11,16h non-aéré 238 0,5 14,1 2,9 9,9

(suite) 240 525 140 33,8 15 15 0,6 16,5 4,5 14,7245 208 160 28,6 24 21 0,4 14 3,7 11,8247 205 30,8 27 0,5 6,9 3,2 4,2252 284 25,2 0,2 31 3,5253 0,4 3,7254 0,4 1,6260 140 28,9 32 0,4 1,7261 250 29 0,4 2,4

9h aéré 265 31,83h non-aéré 266 341 33,1 0,5 29,2 2,8 25

269 381 28,7 0,5 29,6 2,5 27,7274 242 28,6 0,5 28,2 23,9276 270 23,1 0,6 25,13 2,8 22

a. SR : Sortie du réacteur ; b. ED : Effluent décanté

SRa non-aér.Affluent SRa fin aérationCycle Jour

111

EDb

DCOt DCOf N-NH4 DCOt DCOf N-NH4 N-NO3 N-NH4 N-NO3 DCOt9h aéré 283 205 27,8 0

3h non-aéré 287 211 171 31,9 38294 256 208 30,3 29 29 0,8 27,2 10,5 7,9296 179 135 21,4 24 30 0,5 20,2 9,6 9,4

18h aéré 301 184 152 26,6 32 27 0,5 25,2 8,8 15,26h non-aéré 303 328 17,7 19 0,4 20,8 6,5 10,2

308 203 18,9 32 0,5 20,2 8,1 8,9310 219 191 23,3 23 26 0,6 19,6 8,4 7,1317 252 205 21,7 37 0,4 21,4 7,4 10,2321 283 21,9 9,8324 255 22 34 0,3 15,9 10,3 4,6

16h aéré 343 258 28,6 258 0,6 118h non-aéré 345 177 132 20 42 0,3 22,9 8,6 9,4

349 210 24,2 26 0,4 26,6 10,4 11,2352 230 182 24,2 45 31 0,9 24 10,2 8,4

14h aéré 357 132 18,6 26 0,4 23,7 11,3 8,310h non-aéré 359 129 29 90 0,6 27,6 16,2 11,7a. SR : Sortie du réacteur ; b. ED : Effluent décanté

SRa non-aér.AffluentJourCycle SRa fin aération

Tableau 21. Alcalinité, pH et o-PO4-3 sous aération intermittente de la BIO-FOSSEMD

SR n-ab EDc

Alc. pH o-PO4 Alc. pH o-PO4 pH pH4h/4h 111 8,03

Aération 119 7,47 8,11continue 121 8,25 8,02

126 8,2 7,18140 7,65

12,5h aéré 143 7,67 7,67 7,468,5h non aéré 146 7,87 7,36

149 8,15 8,04169 7,73 8,19 8,18175 7,39 7,82 7,86 7,91177 7,45 7,86 7,86

16h aéré 178 7,46 7,77 7,898h non aéré 182 7,39 7,58 7,73

183 7,3 7,73 7,7190 7,43 7,53 7,35192 7,33 7,7 7,64203 7,5 7,16206 7,54 6,18 6,53210 7,5 3,3 6,04 6,92213 155 7,32 3,7 22 6,72 3,8 6,66217 7,37 5 6,4 5,4 6,56

18h aéré 224 165 7,58 3,9 8,8 6,15 3,2 6,236h non aéré 226 250 8,29 4,5 10 6,6 3,2 6,62

227231 239 8,14 3,6 30 7,11 2,7 7,45233 6,93 7240 229 7,32 4 17 6,97 2,3 6,86245 212 7,76 5,1 23 6,94 4,2 7,17247 7,16 7,78252 232 7,82 7 6,86254 7,02

9h aéré 269 7,16 7,23h non aéré 274 7,18 7,25

276 7,2 7,27a. SR : Sortie du réacteur ; b. SR n-a : Sortie du réacteur, fin non-aération ; c. ED : Effluent décanté

JourCycleAffluent SRa fin aération

113

Tableau 22. Cycle 18 aéré et 6h non aéré au jour 192

OD ORP N-NH4 DCO N-NH4 N-NO3

(mg/L) (mV) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L)08:30 119 7,55 32,4 32809:00 6,4 122 7,5109:30 6,4 118 7,54 12,4 11,810:00 6,4 108 7,5410:05 5,3 110 7,4510:10 4,5 109 7,410:15 3,5 118 7,3510:20 2,8 123 7,310:25 2,2 128 7,2710:30 1,4 132 7,2511:40 0,2 98 7,2312:00 0,2 93 7,25 14,5 8,712:45 0,2 83 7,2813:00 0,2 80 7,313:45 0,2 71 7,3314:40 0,1 36 7,37 15,4 3,715:50 0,1 -12 7,44 16,3 2,416:00 0,1 -17 7,4516:05 3,4 -14 7,5716:10 5,1 -2 7,6516:15 5,7 9 7,716:20 6,0 18 7,7316:25 6,2 24 7,7516:30 6,2 29 7,7617:05 6,2 39 7,78 16,0 4,217:30 6,2 41 7,76

pH

Affluent EffluentHeure

Liqueur mixte

05

10152025

8:00 10:00 12:00 14:00 16:00 18:00

Heure (jour 192)

mg

N/L

N-NH4 N-NO3 Potentiel d'oxydo-réduction

-50

0

50

100

150

8:00 10:00 12:00 14:00 16:00 18:00

Heure (jour 192)

mv

Pt/A

g/A

gCl

Oxygène dissous

012345678

8:00 10:00 12:00 14:00 16:00 18:00

Heure (jour 192)

mg

O2 /L

pH

6,66,87,07,27,47,67,88,0

8:00 10:00 12:00 14:00 16:00 18:00

Heure (jour 192)

Tableau 23. Cycle 18 aéré et 6h non aéré au jour 301

OD ORP N-NH4 DCO N-NH4 N-NO3

(mg/L) (mV) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L)08:00 6,7 280 6,8 26,6 18408:16 6,8 265 6,7808:32 6,8 256 6,7808:43 6,8 249 6,7808:51 6,7 245 6,79 0,5 25,210:19 0,3 209 6,5310:36 0,3 200 6,5910:47 0,3 194 6,6310:58 0,3 188 6,66 3,3 22,411:17 0,3 178 6,7111:34 0,3 168 6,7511:55 0,3 158 6,812:35 0,3 143 6,8712:48 0,3 138 6,8912:58 0,3 135 6,91 6,2 17,613:32 0,3 129 6,9714:09 0,3 118 714:35 0,3 111 7,0414:50 0,3 110 7,0515:00 0,3 108 7,07 8,8 15,215:07 5,4 109 7,2815:10 5,9 112 7,3315:30 6,1 122 7,3615:53 6,0 129 7,31 6,2 16,616:19 6,2 136 7,2217:53 6,6 161 6,93 0,8 22,3

pH

Affluent EffluentLiqueur mixteHeure

116

OD ORP N-NH4 DCO N-NH4 N-NO3

(mg/L) (mV) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L)19:58 6,9 187 6,94 0,5 23,420:46 6,9 194 6,9221:22 7,0 195 6,9221:50 6,9 197 6,9 0,5 23,308:41 7,0 227 6,5708:48 7,0 221 6,6308:55 7,1 211 6,66 0,8 26,511:19 0,3 161 6,63

Effluent

pHHeureLiqueur mixte Affluent

05

1015202530

7:00 10:00 13:00 16:00 19:00 22:00

Heure (jour 301)

mg

N/L

N-NH4 N-NO3 Potentiel d'oxydo-réduction

0

50

100

150

200

250

300

7:00 10:00 13:00 16:00 19:00 22:00Heure (jour 301)

mv

Pt/A

g/A

gCl

Oxygène dissous

012345678

7:00 10:00 13:00 16:00 19:00 22:00

Heure (jour 301)

mg

O2 /L

pH

5,5

6,0

6,5

7,0

7,5

8,0

7:00 10:00 13:00 16:00 19:00 22:00

Heure (jour 301)

Tableau 24. Cycle 18h aéré et 6h non aéré au jour 310

OD ORP N-NH4 DCO N-NO3 N-NO3

(mg/L) (mV) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L)08:39 6,7 242 7,52 23,3 21908:53 6,7 188 7,5508:57 6,7 175 7,5409:00 6,7 167 7,57 0,6 19,609:05 5,7 144 7,4509:31 1,5 48 7,1209:56 0,2 9 7,0810:01 0,1 -3 7,0810:19 0,1 -64 7,1110:30 0,1 -86 7,1210:38 0,1 -96 7,1311:04 0,1 -111 7,15 4,1 15,811:31 0,1 -117 7,1512:14 0,0 -122 7,213:02 0,0 -129 7,18 6,3 11,214:09 0,0 -147 7,1514:44 0,0 -153 7,2214:53 0,0 -153 7,2115:00 0,0 -154 7,18 8,4 7,115:04 3,9 -48 7,3415:12 5,5 16 7,3615:28 5,8 44 7,4215:52 5,8 56 7,3316:34 6,1 68 7,2416:50 6,0 69 7,28 5,1 11,719:40 6,0 88 7,2420:38 6,1 91 7,17

Affluent EffluentLiqueur mixteHeure pH

0

5

1015

20

25

7:00 10:00 13:00 16:00 19:00 22:00Heure (jour310)

mg

N/L

N-NH4 N-NO3 Potentiel d'oxydo-réduction

-200-100

0100200300

7:00 10:00 13:00 16:00 19:00 22:00Heure (jour310)

mv

Pt/A

g/A

gCl

Oxygène dissous

0

2

4

6

8

7:00 10:00 13:00 16:00 19:00 22:00

Heure (jour310)

mg

O2 /

L

pH

5,56,06,5

7,07,58,0

7:00 10:00 13:00 16:00 19:00 22:00

Heure (jour310)

Tableau 25. Cycle 18h aéré et 6h non aéré au jour 317

OD ORP N-NH4 DCO N-NH4 N-NO3

(mg/L) (mV) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L)07:20 6,45 21,7 25207:27 6,47 237 7,3707:34 6,47 211 7,407:46 6,68 190 7,4308:00 6,46 170 7,4108:19 6,44 152 7,4208:32 6,63 145 7,4208:46 6,58 136 7,4208:59 6,69 131 7,43 0,4 21,409:07 5,30 129 7,3309:20 3,16 130 7,1409:27 2,17 129 7,0709:34 1,37 127 7,0209:42 0,76 125 709:51 0,45 120 710:06 0,20 111 7,01 1,3 20,510:14 0,17 106 7,0210:27 0,14 97 7,0410:38 0,15 92 7,0610:55 0,12 83 7,08 3 17,611:10 0,12 78 7,111:31 0,13 71 7,1311:57 0,14 64 7,16 4,5 15,912:08 0,11 59 7,1712:41 0,12 53 7,213:03 0,13 50 7,22 5,7 12,913:20 0,11 46 7,2413:29 0,12 46 7,2413:47 0,13 43 7,26

Affluent EffluentLiqueur mixteHeure pH

121

OD ORP N-NH4 DCO N-NH4 N-NO3

(mg/L) (mV) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L)14:00 6,8 11,414:17 0,11 39 7,2814:28 0,12 36 7,2914:52 0,1 32 7,314:59 0,12 33 7,31 7,4 10,215:16 5,88 65 7,5815:31 5,9 69 7,5715:46 5,98 74 7,5616:01 5,88 78 7,54 4,2 12,216:14 5,94 82 7,5216:35 6,03 85 7,4916:50 6 89 7,4517:04 6,08 87 7,42 1,2 15,517:31 6,25 94 7,4117:57 6,63 94 7,48 0,5 17,518:08 6,63 97 7,4918:28 6,68 97 7,5218:48 6,85 97 7,5419:08 6,74 98 7,5 0,4 1819:44 6,78 98 7,5119:59 6,79 98 7,53 0,4 17,220:34 6,59 101 7,4920:58 6,7 105 7,49 0,4 1921:19 6,75 107 7,4908:15 6,5 126 7,38 0,4 2208:30 6,64 127 7,3808:50 6,76 128 7,409:00 6,47 129 7,41 0,4 21,4

HeureLiqueur mixte Affluent Effluent

pH

05

1015202530

7:00 10:00 13:00 16:00 19:00 22:00Heure (jour 317)

mg

N/L

N-NH4 N-NO3 Potentiel d'oxydo-réduction

050

100150200250300

7:00 10:00 13:00 16:00 19:00 22:00

Heure (jour 317)

mv

Pt/A

g/A

gCl

Oxygène dissous

0

2

4

6

8

7:00 10:00 13:00 16:00 19:00 22:00

Heure (jour 317)

mg

O2 /

L

pH

5,56,06,57,07,58,0

7:00 10:00 13:00 16:00 19:00 22:00

Heure (jour 317)

Tableau 26. Cycle 14h aéré et 10h non aéré au jour 359

OD ORP N-NH4 DCO N-NH4 N-NO3

(mg/L) (mV) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L)09:00 0,6 27,609:30 2,7 185 6,6410:05 0,82 161 6,59 29 12910:12 0,64 158 6,5911:34 0,29 124 6,8013:12 0,21 100 6,96 6,9 20,814:50 0,15 76 7,0616:08 0,17 83 7,13 10,8 15,617:34 0,16 66 7,2 14,6 13,818:26 0,09 64 7,24 12,219:00 0,09 61 7,26 16,2

HeureLiqueur mixte Affluent Effluent

pH

05

1015202530

7:00 10:00 13:00 16:00 19:00 22:00

Heure (jour 359)

mg

N/L

N-NH4 N-NO3

Potentiel d'oxydo-réduction

050

100150200250300

7:00 10:00 13:00 16:00 19:00 22:00Heure (jour 359)

mv

Pt/A

g/A

gCl

Oxygène dissous

0

2

4

6

8

7:00 10:00 13:00 16:00 19:00 22:00

Heure (jour 359)

mg

O2 /L

pH

5,56,06,57,07,58,0

7:00 10:00 13:00 16:00 19:00 22:00Heure (jour 359)

Tableau 27. N-NO3- lors du test de cinétique des jours 134 et 135

Temps NO3 N-NO3 Temps NO3 N-NO3

(h) (mg/L) (mg/L) (h) (mg/L) (mg/L)0,0 1,7 0,4 0 66,2 15,00,5 10,2 2,3 0,5 68,0 15,41,0 15,0 3,4 1 66,4 15,01,5 22,5 5,1 1,5 62,9 14,22,0 26,9 6,1 2 55,7 12,62,5 34,6 7,8 2,5 57,4 13,03,0 37,5 8,5 3 56,9 12,93,5 41,6 9,4 3,5 41,4 9,44,0 35,3 8,0 4 48,7 11,04,5 49,7 11,2 4,5 48,2 10,95,0 55,2 12,5 5 51,2 11,65,5 73,4 16,6 5,5 51,1 11,66,0 70,6 16,0 6 48,8 11,06,5 66,8 15,1 6,5 45,4 10,37,0 67,8 15,3 7 44,4 10,07,5 70,6 15,9 7,5 42,6 9,68,0 70,4 15,9 8,00 30,6 6,98,5 73,0 16,5 9 33,3 7,59,0 85,3 19,3 24 7,4 1,710,5 92,3 20,924,22 114,6 25,9

Nitrification (jour 134) Dénitrification (jour 135)

126

Tableau 28. N-NH4+ et DCO lors du test de cinétique des jours 134 et 135

Temps N-NH4 Temps N-NH4 DCOtot(h) (mg/L) (h) (mg/L) (mg/L)0 1,2 0 0,1

0,50 11,2 1 2641,00 10,9 2 0,0 2381,50 11,3 4 0,0 2242,00 10,3 6 0,1 1962,50 10,5 8 1103,00 9,1 24 483,50 6,64,00 5,04,50 5,45,00 4,85,50 3,06,00 2,96,50 1,77,00 0,97,50 0,38,00 0,08,50 0,09,00 0,010,5 0,024,22 0,1

Nitrification (j134) Dénitrification (j135)

127

Tableau 29. pH, oxygène dissous et température lors du test de cinétique (jours 134 et 135)

Temps ORP OD T Temps ORP OD T(h) (mV) (mg/L) (°C) (h) (mV) (mg/L) (°C)

0:00 8,71 180 8,0 19,1 0:00 7,28 128 0,4 21,80:05 8,52 177 8,1 19,1 0:05 7,13 131 0,1 21,70:37 7,89 185 7,2 19,5 0:28 7,30 121 0,1 21,40:57 7,70 177 7,5 19,7 0:53 7,58 110 0,0 21,21:29 7,73 135 7,9 19,9 1:01 7,66 108 0,0 21,21:57 7,66 129 7,1 20,0 1:25 7,66 97 0,1 21,12:23 7,58 111 7,9 20,2 1:55 7,72 89 0,1 213:53 7,44 94 7,9 20,4 2:10 7,75 87 0,1 20,93:23 7,27 88 7,6 20,6 2:33 7,78 84 0,1 20,93:48 7,16 91 7,6 20,8 3:00 7,80 81 0,1 20,94:28 7,44 89 7,5 21,1 3:27 7,82 79 0,1 20,94:57 7,49 91 7,1 21,3 3:59 7,86 74 0,1 20,85:13 7,85 87 7,0 21,4 4:34 7,92 72 0,1 20,85:35 7,5 92 7,2 21,6 5:07 7,95 70 0,1 20,95:54 7,74 88 7,1 21,7 5:34 7,99 68 0,1 20,96:23 7,53 86 7,0 21,9 6:02 8,03 67 0,1 216:55 7,39 87 6,9 22,1 6:35 8,06 65 0,1 21,17:27 7,59 76 7,1 22,1 6:54 8,07 64 0,1 21,17:53 7,54 74 7,6 22,2 7:36 8,10 61 0,1 21,28:28 7,54 74 7,4 22,3 8:04 8,13 60 0,1 21,28:59 7,54 74 7,5 22,3 9:04 8,20 55 0,1 21,2

10:32 7,49 77 7,4 22,5 10:10 8,27 45 0,1 21,323:59 7,00 109 8,0 21,9 23:50 6,70 15 0,0 23,1

pH pH

Nitrification (jour 134) Dénitrification (jour 135)

128

Tableau 30. N-NOx- lors du test de cinétique des jours 365 et 366

Temps NO2 N-NO2 NO3 N-NO3 Temps NO2 N-NO2 NO3 N-NO3

(h) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (h) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L)0,0 n.d. 1,4 0,3 0 n.d. 76,2 17,20,5 n.d. 9,2 2,1 0,5 n.d. 63,4 14,31,0 1,1 0,3 16,5 3,7 1 n.d. 66,1 14,91,5 n.d. 13,6 3,1 1,5 n.d. 58,2 13,12,0 n.d. 17,5 4,0 2 n.d. 62,0 14,02,5 n.d. 21,8 4,9 2,5 n.d. 51,5 11,63,0 n.d. 27,3 6,2 3 n.d. 50,2 11,33,5 n.d. 24,5 5,5 3,5 n.d. 47,4 10,74,0 n.d. 32,1 7,3 4 n.d. 45,7 10,34,5 n.d. 32,8 7,4 4,5 n.d. 33,6 7,65,0 n.d. 38,0 8,6 5 n.d. 34,2 7,75,5 n.d. 36,2 8,2 5,5 n.d. 31,1 7,06,0 n.d. 41,8 9,4 6 n.d. 33,4 7,57,0 n.d. 45,3 10,2 6,5 n.d. 20,2 4,67,5 n.d. 43,3 9,8 7 n.d. 8,0 n.d. 44,5 10,1 7,75 2,4 0,7 19,4 4,48,5 n.d. 43,8 9,9 24,57 n.d. n.d. 0,09,0 n.d. 44,2 10,0

23,5 48,8 11,0n.d. : non détectable

Nitrification (jour 365) Dénitrification (jour 366)

129

Tableau 31. N-NH4+ lors du test de cinétique des jours 365 et 366

Temps N-NH4 Temps N-NH4 DCOtot(h) (mg/L) (h) (mg/L) (mg/L)

0,00 13,8 0,00 0,00 461,000,50 12,7 0,501,00 12,6 1,00 0,251,50 10,3 1,502,00 8,6 2,00 0,21 253,502,50 8,0 2,503,00 8,4 3,003,50 6,7 3,504,00 7,4 4,00 0,31 208,504,50 6,8 4,505,00 6,4 5,005,58 6,1 5,506,03 5,7 6,00 0,40 161,006,53 4,5 6,507,00 4,5 7,007,50 3,6 7,75 0,214316 188,58,00 3,28,47 2,59,00 2,123,5 0,2

Dénitrification (j366) Nitrification (j365)

130

Tableau 32. pH, oxygène dissous et température lors du test de cinétique (jours 365 et 366)

Dénitrification (jour 366)Temps OD T Temps OD T

(h) (mg/L) (°C) (h) (mg/L) (°C)0 7,94 9,6 17,9 0 7,88 0,9 18,1

0,25 7,49 8,2 17,9 0,25 7,80 0,5 18,20,5 7,34 7,1 18,0 0,42 7,89 0,4 18,21 6,22 7,2 18,1 0,83 7,96 0,4 18,3

1,5 7,30 7,6 18,1 1,17 7,98 0,3 18,42 7,15 7,9 18,3 1,67 8,04 0,3 18,4

2,5 7,00 7,6 18,4 2,17 8,05 0,3 18,43 6,99 7,9 18,4 2,75 8,09 0,4 18,4

3,5 7,08 7,5 18,6 3,13 8,12 0,3 18,44 7,17 7,7 18,6 3,53 8,15 0,2 18,5

4,5 7,03 7,5 18,7 4,03 8,18 0,3 18,55 6,90 7,5 18,8 4,50 8,19 0,3 18,6

5,1 8,39 7,5 18,8 5,03 8,22 0,2 18,75,6 7,08 7,4 19,0 5,52 8,23 0,2 18,76,0 6,95 7,3 19,0 6,02 8,25 0,3 18,76,5 6,90 7,6 19,2 6,57 8,28 0,2 18,97,0 7,53 7,6 19,2 7,02 8,30 0,2 197,4 7,11 7,5 19,2 7,47 0,1 19,18,0 6,98 7,0 19,2 7,80 8,32 0,2 18,88,5 6,92 7,3 19,2 25,25 8,09 0,4 18,59,0 7,01 7,3 19,223,5 7,86 8,2 18,1

pH pH

Nitrification (jour 365)

ANNEXE D

DOSSIER PHOTOGRAPHIQUE DU PROJET

132

Figure 32. Montage expérimental de la BIO-FOSSEMD avant son remplissage

Figure 33. Deux grilles comptant chacune trois coupons de textile BIOTEX® étiré, totalisant 0,024 m²

133

Figure 34. Montage expérimental de la BIO-FOSSEMD en opération

Figure 35. Textiles colonisés par la biomasse épuratrice dans le réacteur

134

Figure 36. Textile BIOTEX® vierge

Figure 37. Biomasse épuratrice fixée sur les textiles

135

Figure 38. Bidons d’échantillonnage de l’eau usée brute (capacité de 25 L chacun)

Figure 39. Spectrophotomètre JENWAY utilisé pour le dosage par colorimétrie

136

Figure 40. Vue de l’intérieur du chromatographe ionique DX-100 (DIONEX)

Figure 41. Chromatographe ionique DX-100 de la compagnie DIONEX, utilisé pour doser les ions nitrite, nitrate et phosphate

137

Figure 42. Montage du test de cinétique

Figure 43. Injection d'uranine lors du test au traceur

ANNEXE E

ILLUSTRATIONS DES PRINCIPAUX MICRO-ORGANISMES OBSERVÉS

139

Illustrations tirées de Védry (1996).

Embranchement des Rhizopodes :

Figure 44. Thécamibes de genres Arcella, Centropyxis et Euglyphia

Embranchement des Ciliophores :

Figure 45. Cilié g. Euplotes

Figure 46. Cilié g. Aspidisca

140

Embranchement des Ciliophores (suite) :

Figure 47. Cilié g. Paramecium

Figure 48. Cilié g. Amphileptus

Figure 49. Ciliés de la sous-classe des Péritriches

141

Embranchement des Flagellés :

Figure 50. Flagellés g. Monas

Figure 51. Flagellé g. Bodo

Embranchement des Vers :

Figure 52. Rotifère g. Philodina

Figure 53. Rotifère g. Euchlanis

142

Figure 54. Nématode

Figure 55. Oligochète g. Ælosoma (visibles au microscope)

Figure 56. Oligochète g. Naïdium (visibles à l’œil nu)

Embranchement des Arthropodes :

Figure 57. Acarien

ANNEXE F

RÉSULTATS DES TESTS AU TRACEUR

144

Courbe standard pour test au traceur (1er octobre 2002 ) Fluorimètre Turner : Aperture : 2 mm et Gain : 1 Filtres NB490 (côté) et CS515 (devant) Cuvettes en méthacrylate neuves (plastique) Solution d'uranine (fluorescine) de 100 mg/L effectuée en février 02 par Michel Bisping avec eau démin. Dilutions fraîches du jour dans l'eau du robinet

Tableau 33. Données de la courbe standard du test au traceur

Tube #

Eau du robinet (mL)

Soln uranine 100 µg/L

(mL)

Uranine (µg/L)

Fluorescence

0 10,0 0,0 0 0 1 9,0 1,0 10 58 2 8,0 2,0 20 116 3 7,0 3,0 30 180 4 6,0 4,0 40 239 5 5,0 5,0 50 297 6 4,0 6,0 60 356 7 3,0 7,0 70 411 8 2,0 8,0 80 472 9 1,0 9,0 90 534 10 0,0 10,0 100 590

y = 5,91x + 0,23R2 = 1,00

0

100

200

300

400

500

600

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100[uranine] en ug/L

Fluo

resc

ence

Figure 58. Courbe standard de l'uranine (traceur)

145

Tableau 34. Résultats du test au traceur pour le réacteur aéré et agité (2 au 4 octobre 2002)

i ti ti Fluo- Ci ∆ti Cmoy i Cmoy i * ∆ti (Ct)moy i (Ct)moy i * ∆ti

(h) (min) rescence ug/L min ug/L ug*min/L ug*min/L ug*min²/L0 0,00 0 0 0,001 0,02 1 477 80,7 1 40,3 40 40 402 0,03 2 481 81,3 1 81,0 81 162 1623 0,05 3 479 81,0 1 81,2 81 244 2444 0,07 4 471 79,7 1 80,3 80 321 3215 0,10 6 473 80,0 2 79,8 160 479 9586 0,12 7 464 78,5 1 79,2 79 555 5557 0,13 8 450 76,1 1 77,3 77 618 6188 0,17 10 444 75,1 2 75,6 151 756 15129 0,58 35 399 67,5 25 71,3 1782 2495 62371

10 1,00 60 383 64,8 25 66,1 1653 3967 9918111 1,48 89 361 61,0 29 62,9 1824 5599 16236012 2,07 124 345 58,3 35 59,7 2089 7402 25905813 2,58 155 337 57,0 31 57,7 1787 8937 27705814 3,12 187 324 54,8 32 55,9 1788 10450 33440815 3,53 212 311 52,6 25 53,7 1342 11381 28452516 4,90 294 290 49,0 82 50,8 4166 14937 122486917 6,17 370 256 43,3 76 46,2 3508 17077 129786318 6,65 399 250 42,3 29 42,8 1240 17065 49489619 7,32 439 241 40,7 40 41,5 1660 18219 72876320 8,40 504 216 36,5 65 38,6 2511 19467 126534921 9,32 559 207 35,0 55 35,7 1966 19983 109908322 23,50 1410 91 15,4 851 25,2 21422 35494 3020538923 25,00 1500 70 11,8 90 13,6 1222 20374 183364024 25,62 1537 70 11,8 37 11,8 437 18146 67138825 26,60 1596 64 10,8 59 11,3 667 18032 106388926 27,60 1656 59 9,9 60 10,4 622 17169 103012827 28,27 1696 56 9,4 40 9,7 388 16436 65742528 29,33 1760 52 8,8 64 9,1 582 16014 102486629 30,00 1800 53 8,9 40 8,8 354 15921 63682530 47,92 2875 15 2,5 1075 5,7 6143 16429 1766137931 48,93 2936 13 2,2 61 2,3 142 6842 41736632 50,60 3036 12 2,0 100 2,1 208 6305 63045533 52,87 3172 9 1,5 136 1,7 236 5514 74984134 73,17 4390 3 0,5 1218 1,0 1190 4288 5222799

Σ1 = 61681 Σ2 = 69399584

146

Tableau 35. Résultats du test au traceur pour le réacteur agité (5 au 6 octobre 2002)

i ti ti Fluo- Ci ∆ti Cmoy i Cmoy i * ∆ti (Ct)moy i (Ct)moy i * ∆ti

(h) (min) rescence ug/L min ug/L ug*min/L ug*min/L ug*min²/L0 0,00 0 0 0,001 0,18 11 314 53,1 11 26,5 292 292 32122 0,33 20 370 62,6 9 57,8 520 1157 104093 0,50 30 306 51,7 10 57,2 572 1715 171464 0,75 45 345 58,3 15 55,0 826 2477 371505 1,00 60 339 57,3 15 57,8 867 3470 520476 1,33 80 316 53,4 20 55,4 1108 4430 886027 1,58 95 325 55,0 15 54,2 813 5148 772238 1,83 110 353 59,7 15 57,3 860 6305 945819 2,00 120 317 53,6 10 56,6 566 6797 6797410 2,33 140 311 52,6 20 53,1 1062 7433 14865711 2,75 165 303 51,2 25 51,9 1298 8565 21411812 3,33 200 289 48,9 35 50,0 1752 10009 35032313 3,73 224 300 50,7 24 49,8 1195 11153 26768414 4,67 280 260 44,0 56 47,3 2651 13255 74227315 5,92 355 246 41,6 75 42,8 3208 15183 113876016 23,70 1422 95 16,0 1067 28,8 30741 40969 4371410217 24,13 1448 81 13,7 26 14,9 386 21505 55913118 26,58 1595 71 12,0 147 12,8 1885 20450 300609919 27,62 1657 67 11,3 62 11,6 721 19282 119548120 29,12 1747 60 10,1 90 10,7 964 18703 168331121 45,37 2722 20 3,3 975 6,7 6561 18318 1786036522 47,90 2874 16 2,7 152 3,0 457 8643 131370023 52,87 3172 10 1,7 298 2,2 644 6855 204288924 69,70 4182 3 0,5 1010 1,1 1072 4439 448303825 73,55 4413 2 0,3 231 0,4 89 1697 39201326 75,30 4518 0 0,0 105 0,1 14 591 62024

Σ1 = 61123 Σ2 = 79622313

147

Symboles utilisés :

ti = Temps

Ci = Concentration d’uranine

∆ti = ti – ti-1

Q = Débit d’affluent = 24 L/d

Définitions des valeurs moyennes : Cmoy,i = (Ci-1 + Ci) / 2

(Ct)moy,i = [(Ct)i-1 + (Ct)i ] / 2

tmoy = TRH réel = Σ2 / Σ1 = Σ [(Ct)moy,i * ti] / Σ [Cmoy,i* ti]

Masse de traceur à la sortie du réacteur : Ms (t) = Q (L/min) * Σ [C * ∆t]

Pourcentage de récupération du traceur : MR = (Mentrée – Msortie) / Mentrée * 10