Mécanique & Industries 3 (2002) 503–511

Évolution dimensionnelle des aciers martensitiques :étude expérimentale et modélisation

Dimensional evolution of martensitic steels:experimental study and modelling

Christine Sidoroffa,b,∗, Patrick Franciosia, Alain Vincenta, Daniel Girodinb, Gilles Dudragneb

a GEMPPM, UMR CNRS 5510, INSA de Lyon, bât. St. Exupery 20, av. A. Einstein, 69621 Villeurbanne cedex, Franceb SNR Roulements, BP 2017, 74000, Annecy, France

Résumé

Les origines microstructurales de l’évolution dimensionnelle d’un acier 100Cr6 martensitique au cours d’un maintien en température ontété étudiées. Une première cause de cette évolution est la précipitation des carbures à partir du carbone en sursaturation dans la martensite,provoquant une contraction gouvernée par la loi d’évolution de la teneur en carbone en fonction du temps de maintien. Une deuxième causeest la décomposition de l’austénite résiduelle induisant une dilatation, régie par l’évolution de sa fraction décomposée en fonction du tempsde maintien. Ces évolutions peuvent être observées expérimentalement à l’aide de techniques telles que le Pouvoir Thermo-Électrique et ladiffraction par rayons X. Les variations dimensionnelles à l’échelle microscopique résultant des transformations de phases sont évaluéespuis introduites, sous forme de déformations de transformation, dans un modèle d’homogénéisation prenant en compte l’arrangementmorphologique et les propriétés élastiques des phases. Les estimations de la variation dimensionnelle macroscopique ainsi obtenues sonten accord avec les mesures expérimentales. 2002 Éditions scientifiques et médicales Elsevier SAS. All rights reserved.

Abstract

The microstructural causes of the dimensional change of a martensitic 100Cr6 bearing steel during an isothermal treatment are studied.On the one hand, the carbon of the supersaturated martensitic solid solution precipitates as carbides, inducing a shrinkage governed by themartensite carbon content as a function of time. On the other hand, the residual austenite decomposes, which leads to an expansion, dependingon the austenite content as a function of time. These laws can be derived from experiments such as thermo-electric power measurements andX-ray diffraction. At a microscopic scale, the local dimensional variations are assessed and introduced as eigenstrains, into a homogenisationmodel taking into account the elastic stiffnesses and morphological arrangement of the different phases. The as-calculated dimensionalvariations are in agreement with the experimental measurements. 2002 Éditions scientifiques et médicales Elsevier SAS. All rights reserved.

Mots-clés : Aciers à roulement ; Martensite ; Austénite résiduelle ; Précipitation ; Variations dimensionnelles ; Homogénéisation ; Modélisation multi-échelles

Keywords: Bearing steels; Martensite; Residual austenite; Precipitation; Dimensional variations; Homogenisation; Multi-scale modelling

1. Introduction

Les roulements à billes sont des éléments souvent pré-sents dans les systèmes mécaniques lorsque une fonction derotation doit être assurée.

* Correspondance et tirés à part.Adresses e-mail : Christine.Sidoroff@snr.fr (C. Sidoroff),

Patrick.Franciosi@insa-lyon.fr (P. Franciosi), Alain.Vincent@insa-lyon.fr(A. Vincent), Daniel.Girodin@snr.fr (D. Girodin), Gilles.Dudragne@snr.fr(G. Dudragne).

Les alliages utilisés pour réaliser les roulements sontchoisis en fonction de leurs caractéristiques de dureté. Laplupart présentent l’inconvénient d’être constitués de struc-tures métastables, susceptibles d’engendrer des variationsdimensionnelles en service. C’est notamment le cas desstructures martensitiques de l’acier 100Cr6, le plus utilisédans l’industrie du roulement.

La prospection des conditions optimales de traitementthermique de façon à obtenir le meilleur compromis dureté-stabilité dimensionnelle et la détermination de l’évolution

1296-2139/02/$ – see front matter 2002 Éditions scientifiques et médicales Elsevier SAS. All rights reserved.PII: S1296-2139(02 )01194-6

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Nomenclature

t temps de maintien cumulé . . . . . . . . . . . . . . . mina, c paramètres de maille de la martensite . . . . . . . ma,c variations des paramètres de maille

de la martensite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . mV/V variation de volumer nombre d’atomes de fer dans une maille

cristallographiques stoechiométrie des carburesfV fraction volumiquex0 concentration atomique en carboneC tenseur des modules d’élasticité . . . . . . . . . . . PaS tenseur des complaisances

d’élasticité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Pa−1

A tenseur de localisation de la partie mécaniquedes déformations

a tenseur de localisation de la partie thermiquedes déformations

B tenseur de localisation de la partie mécaniquedes contraintes

b tenseur de localisation de la partie thermiquedes contraintes

E tenseur des déformations totalesmacroscopiques

E∗ tenseur des déformations non-élastiquesmacroscopiques

P coefficient d’influence du carbonesur le PTE. . . . . . . . . . . . . . . V·K−1·(% poids)−1

Symboles grecs

θ température . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Kε tenseur des déformations totales localesε∗ tenseur des déformations non-élastiques

localesΩ volume d’une maille cristallographique . . . . m3

δ fraction de carbone précipitée dansla martensite

σ tenseur des contraintes locales . . . . . . . . . . . . . PaΣ tenseur des contraintes macroscopiques . . . . Pa

Indices et exposants

ϕ relatif à une phaseϕR réfère à ReussV réfère à Voigt

en service selon les températures de fonctionnement sontun lourd travail expérimental. Une procédure d’estimationà partir de modèles intégrant les causes microstructurales deces variations dimensionnelles pourrait lui être avantageuse-ment substituée. La mise en œuvre de telles méthodes, ditesde changement d’échelle (passage micro-macro), nécessitel’identification des mécanismes microstructuraux mis en jeuet une formulation locale des variations dimensionnelles quien résultent.

Le but de ce travail est d’apprécier l’applicabilité d’unetelle méthode pour estimer la variation dimensionnelle lorsd’un maintien en température de l’acier à roulement 100Cr6,après une trempe martensitique, en fonction des transforma-tions de phase au sein du matériau. De façon à établir les loisd’évolution locales, nous nous sommes appuyés, en plus destechniques classiques, sur la technique du Pouvoir Thermo-Electrique (PTE), très sensible à l’évolution des phases auniveau microscopique dans les métaux [1].

Nous présentons tout d’abord les résultats expérimen-taux concernant l’acier 100Cr6 à l’état martensitique (para-graphes 2 et 3). Ensuite nous proposons une description phy-sique schématique des mécanismes permettant d’expliquerles résultats (paragraphe 4). Enfin, dans la dernière partie(paragraphe 5), nous présentons la modélisation qui permetd’estimer de façon quantitative les évolutions dimension-nelles à l’aide d’une procédure d’homogénéisation multi-échelle appropriée.

2. Matériau étudié

2.1. Matériau étudié

L’acier à roulement le plus souvent utilisé est un acierhypereutectoïde allié : le 100Cr6. Sa composition est donnéedans le Tableau 1.

L’acier est livré au roulementier sous forme de longuesbarres à l’état recuit. Il présente alors une microstructureperlitique globulisée : ferrite et carbures globulaires.

2.2. Traitements thermiques

Le traitement thermique habituellement pratiqué sur le100Cr6 pour conférer à l’acier la dureté et la stabilité in-dispensables au roulement est constitué d’une austénitisa-tion entre 830C et 850C, d’une trempe étagée en bain desel, puis d’un revenu de détente. Le choix du revenu permetd’obtenir un compromis dureté-stabilité dimensionnelle quidépend de l’application visée.

Dans ce travail, nous étudions l’évolution des matériauxexposés à une sollicitation thermique après deux traitementsde trempe différents. Le premier traitement, appelé dans lasuite trempe 1, consiste en une austénitisation classique à850C pendant 15 min, suivie d’une trempe à l’huile. Pour ledeuxième traitement, noté trempe 2, on ajoute à la trempe 1un passage par le froid de 1h à−80C. Celui-ci a pour butde déstabiliser une grande partie de l’austénite subsistant à

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Tableau 1Composition de l’acier 100Cr6 étudié (pourcentage en poids)

Table 1Composition of the studied 100Cr6 steel (weight percent)

C Mn Si Cr Ni Mo Cu Al S P0,998 0,281 0,248 1,381 0,121 0,032 0,157 0,031 0,009 0,008

la suite de la trempe à l’huile (austénite résiduelle), et de latransformer en martensite.

2.3. Phases en présence

Après trempe, la microstructure d’un acier 100Cr6 estconstituée de martensite fortement mâclée, d’austénite ré-siduelle et de carbures non-dissous par l’austénitisation.

La martensite est formée lors du refroidissement brutalde l’austénite, qui contient une quantité de carbone ensolution solide excédant de beaucoup la limite de solubilitédu carbone dans la ferrite. La martensite, de structuretétragonale (notéeα′), est alors sursaturée en carbone. Lesparamètres de maille de la martensiteα′ sont directementreliés à la teneur en carbone [2].

La présence d’austénite résiduelle (notéeγ R) est due aufait que la températureMF, température à laquelle il faudraittremper le matériau pour transformer toute l’austénite, estinférieure à 20C.

La quantité d’austénite résiduelle initiale dans le 100Cr6suite aux trempes 1 ou 2 a été déterminée par diffraction X.Nous avons ainsi obtenu les fractions volumiques suivantes :10,3 % pour la trempe 1 et 4,7 % pour la trempe 2.

3. Résultats expérimentaux

3.1. Étude des évolutions dimensionnelles

Ces structures martensitiques métastables tendent, lorsde leur retour vers des structures d’équilibre au cours d’unmaintien en température, à induire des variations dimen-sionnelles, classiquement mises en évidence [3] par dilato-métrie différentielle. Cette technique consiste à mesurer ladifférence de dilatation, au cours d’une rampe de tempéra-ture (ici, 5 K·min−1), entre l’échantillon étudié et une ré-férence choisie en nickel (non-oxydable, ne subissant pasde transformations de phases sur l’intervalle de températureétudié, et de coefficient de dilatation moyen proche du fer).Les variations dimensionnelles différentielles ainsi enregis-trées sont attribuables essentiellement aux transformationsde phase dans l’échantillon étudié. Une seule expérience per-met de mettre en évidence l’ensemble des évolutions dimen-sionnelles se produisant sur un large domaine de tempéra-ture. La Fig. 1 présente ces mesures pour les états trempés 1et 2.

Sur la courbe relative à la trempe 1, plusieurs stadespeuvent être observés : stabilité jusqu’à 100C, contractionentre 100 et 280C, stade de dilatation aux alentours de

Fig. 1. Courbes de dilatométrie différentielle obtenue suite aux trempes 1 et2.

Fig. 1. Differential dilatometric curves obtained after quenches 1 and 2.

300C, puis de nouveau contraction au delà, avec unralentissement à partir de 400C. La courbe relative àla trempe 2 montre les mêmes évolutions que pour latrempe 1, à l’exception de l’absence du stade de dilatationaux alentours de 300C.

L’évolution dimensionnelle peut également être évaluéeau cours de maintiens isothermes. Dans ce cas, les longueurs(50 mm) des échantillons sont soigneusement mesurées àla température ambiante, avec la précision du micron, entredes maintiens successifs interrompus à la température del’expérience. Le cumul de ces temps de maintiens permetd’obtenir les variations dimensionnelles en fonction dutemps. Les courbes obtenues à 110C, 200C et 240Csont consignées dans la Fig. 2. Les stades d’évolutionsuccessifs constatés au cours des maintiens isothermes sontqualitativement semblables à ceux observés au cours d’unerampe de température.

3.2. Étude des évolutions physiques par PTE

La technique du Pouvoir Thermo-Électrique consisteà mesurer la tension créée par un gradient thermiquedans un circuit constitué d’un métal de référence (ici lecuivre) et de l’échantillon (effet Seebeck). Le pouvoirthermo-électrique absolu d’un métal est sensible à diversfacteurs microstructuraux, dont la présence d’éléments ensolution solide, de dislocations, et les phases en présence. Latechnique est donc bien adaptée au suivi de la précipitationdu carbone depuis la martensite lors d’un maintien entempérature.

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Fig. 2. Évolution dimensionnelle au cours de maintiens isothermes à110C, 200C et 240C ; origine prise avant le premier maintien entempérature.

Fig. 2. Dimensional variations whilst isothermal treatment at 110C,200C and 240C; origin considered just before the first thermal treatment.

Fig. 3. Variations de PTE en fonction du temps de maintien en températurepour les trempes 1 et 2 ; origine prise avant le premier maintien entempérature.

Fig. 3. Thermo-Electric Power as a function of tempering time for quen-ches 1 and 2; origin considered just before the first isothermal treatment.

La mesure de PTE s’effectue à température ambiante,sous un gradient thermique, ici de 10C (entre 15Cet 25C), par interruption de maintiens en température.Comme pour les évolutions dimensionnelles isothermes,les temps de maintiens, interrompus pour la mesure, sontcumulés.

Les variations de PTE enregistrées au cours du temps sontrassemblées dans la Fig. 3 pour des maintiens à plusieurstempératures. Les courbes montrent une évolution croissantedu PTE, similaire à celle des mesures obtenues par Bicha-Benkirat lors de son étude des aciers à bas carbone [4]. Enparticulier, ces résultats semblent mettre en évidence deuxstades d’évolution plus rapide (en lnt), notés a et b sur laFig. 3 : par exemple, pourθ = 110C, le stade a est situé

entre 1 min et 103 min et le stade b semble débuter au delà ;àθ = 200C, le stade a semble se terminer dès les premièresmesures et le stade b s’étend de 5 min à 8× 103 min. A lafin du stade b, on observe que le PTE ne se stabilise pas,mais continue à croître lentement. En outre, on notera quesi pour les temps courts, les courbes des trempes 1 et 2sont confondues, elles se séparent juste après l’apparition dustade b.

4. Discussion

La structure métastable obtenue dans le 100Cr6 aprèsle traitement d’austénitisation et de trempe est susceptiblede subir plusieurs types d’évolutions, très largement décritsdans la littérature [5,6].

Ces évolutions concernent, d’une part, la martensitesursaturée (α′), qui tend à rejeter le carbone excédentaire et,d’autre part, l’austénite résiduelle qui tend à se décomposer.

En ce qui concerne la réjection du carbone par lamartensite, la formation d’atmosphères de Cottrell sur lesdislocations est parfois évoquée pour les temps les pluscourts et les températures les plus basses. Cependant, dansle domaine 100–350C qui intéresse ce travail, la formationde carbures de fer est la plus souvent retenue [5,6].

Deux types de phases associés à deux stades de précipita-tion sont le plus souvent cités, bien que ceux-ci n’aient pasété clairement mis en évidence pour la martensite : les car-buresε, de composition Fe2,4C, se formeraient pour des tem-pératures situées dans le bas du domaine (100–350C), alorsque la cémentite, Fe3C, précipiterait plutôt dans la partiehaute de ce domaine. La décomposition de l’austénite ré-siduelleγR, pour sa part, a fait l’objet de nombreuses dis-cussions, les auteurs évoquant pour les domaines de tem-pératures qui nous intéressent, soit une transformation detype bainitique, soit la formation de sorbite, ou plus sim-plement de carbures et de ferrite. Cependant, dans tous lescas, il s’agit bien de structure ferritique au sein de laquelleon retrouve des carbures de fer.

Ces différents mécanismes permettent d’expliquer l’en-semble des résultats obtenus de la manière suivante. En cequi concerne l’expulsion du carbone de la martensite (α′) etla formation de carbures qui en résulte, rappelons que, d’unpoint de vue dimensionnel, le volume de la maille tétrago-naleα′ est plus important que celui de la maille c.c. de laferriteα. Ce mécanisme peut donc bien expliquer les stadesde contraction rapportés Fig. 1 (100< θ < 400C) et Fig. 2.Ceci est parfaitement cohérent avec les variations de PTE dela Fig. 3, qui montrent pour les mêmes températures et lesmêmes domaines de temps une augmentation du PTE. Eneffet, le carbone ayant un coefficient d’influence négatif surle pouvoir thermoélectrique des structuresα′ etα [4], et lesprécipités eux-mêmes ayant en général une faible influencesur le PTE, la précipitation du carbone doit bien entraînerune augmentation du PTE lorsque ces mécanismes de préci-pitation se produisent. De plus, en ce qui concerne la nature

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Fig. 4. Détermination de la fraction d’austénite résiduelle décomposée parmesure du PTE pour 200C et à 240C ; pas de décomposition à 110C.

Fig. 4. Fraction of residual austénite decomposed determined by TEPmeasurements at 200C and 240C; no decomposition at 110C.

des précipités formés (ε ou Fe3C), nous avons vu que lesmesures de PTE semblaient confirmer l’existence de deuxstades a et b de précipitation (cf. section 3.2). Les élémentsprécédents suggèrent d’associer le stade a à la formation decarbureε et le stade b à celle de Fe3C. L’existence de cesdeux stades est en accord avec les évolutions dimension-nelles, même si l’identification du stade b est dans ce cascontrariée par le phénomène de dilatation qui sera précisédans le paragraphe suivant. Notons par ailleurs que les tempscaractéristiques des deux stades décrits ici sont tout à fait dumême ordre que ceux observés dans les aciers doux [4]. En-fin, pourθ = 240C et t > 200 min, nous remarquons quele PTE croît plus lentement (Fig. 3) alors que la contractionse poursuit (Fig. 2). Ceci ne peut s’expliquer que si un autremécanisme, qui affecte peu le PTE, contribue à l’évolutiondimensionnelle : il pourrait s’agir de la sphéroïdisation ou/etde la coalescence des carbures, qui affectent peu la teneur encarbone en solution solide, ou de la restauration des disloca-tions, mais ce stade n’est pas étudié ici, le mécanisme restantà préciser.

En ce qui concerne la décomposition de l’austénite rési-duelle, rappelons que la transformation de la structure c.f.c.,la plus compacte, en une structure c.c., moins compacte,doit entraîner une dilatation volumique. Ceci explique bienla « bosse » observée dans le domaine 280< θ < 320Cdes courbes de dilatation anisotherme pour les échantillonsayant subi la trempe 1 (contenant 10,3 % deγ R). Cette inter-prétation est bien cohérente avec la « quasi » disparition decette bosse pour les échantillons ayant subi la trempe 2, quicontiennent une fraction volumique deγ R nettement plusfaible. Ces conclusions sont confirmées par les courbes dedilatation isotherme (Fig. 2), pour lesquelles nous observonsun allongement pour les températures supérieures à 200C,par exemple pourθ = 240C, lorsque 10< t < 100 min.Ces derniers résultats sont également en bon accord avec

les évolutions du PTE observées à ces températures (Fig. 3).En effet, les différences de comportements entre les échan-tillons contenant des taux deγ R différents apparaissent pourles mêmes domaines de temps et de température que ceuxmentionnés ci-dessus pour les expériences de dilatation iso-therme. Lorsque les fractions respectives de martensite etd’austénite varient, le PTE global de l’échantillon doit doncégalement évoluer. Ainsi l’augmentation de PTE étant plusimportante pour l’échantillon contenant plus d’austénite ré-siduelle, nous pouvons conclure que la décomposition deγ R(cf. Fig. 3) a une influence positive sur le PTE. Ceci sembleindiquer que l’austénite doit avoir un PTE intrinsèque plusfaible que celui de la ferrite. Ainsi, en soustrayant et en nor-malisant les variations de PTE des traitements 1 et 2, nouspouvons obtenir la fraction deγ R décomposée en fonctiondu temps de maintien en température (Fig. 4).

5. Estimation du comportement macroscopiquepar homogénéisation

5.1. Analyse quantitative

Dans le cadre de la modélisation, il est nécessaire de dé-terminer d’abord les lois de comportement local des phases.Il s’agit d’évaluer les déformations de transformation librede contrainte que porteraient les phases si les changementsstructuraux dont elles sont le siège se produisaient en l’ab-sence du milieu environnant.

5.1.1. Déformation de transformation lorsde la précipitation du carbone

En fait, les variations dimensionnelles associées à la pré-cipitation du carbone, gouvernées par la fraction de carboneen solution solide, interviennent à travers deux mécanismes.Le mécanisme principal est lié à la perte progressive de té-tragonalité de la maille martensitique (α′), qui induit unecontraction orientée selon les trois axes cristallographiquesde la martensite, en suivant deux relations du type [2] :

ε∗xx(α

′)= ε∗yy(α

′)= a

a(δ), ε∗

zz(α′)= c

c(δ)

où a et c sont les paramètres de maille, eta etc leursvariations, respectivement dans les directionsx et z (z étantla direction portant le long côté de la maille tétragonale) etδ

la fraction de carbone précipitée.En outre, lors de cette précipitation, dans les zones où se

forment les carbures, la transformationα′ → carbures (carb)entraîne une déformation libre de contrainte, qui, supposéeisotrope, est donnée par :

εTxx(α′ → carb)= εTyy(α

′ → carb)= εTzz(α′ → carb)

= 1

3ln

(1+ V

V

)

V

V= 2

Ωα′

(Ωcarb

r− Ωα′

2

)

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oùΩcarb etΩα′ sont les volumes d’une maille élémentairerespectivement du carbure et de la martensiteα′, et r est lenombre d’atomes de fer par maille de carbure.

En supposant que la stœchiométrie des carbures estconstante, il est possible d’évaluer la déformation de trans-formation uniquement à partir de la cristallographie des car-bures. Cette évaluation montre que la déformation de trans-formation associée aux carburesε est le double de celle dela cémentite. La fraction volumique de la martensite qui vase transformer en carbure s’écrit alors :

fV (α′ → carb)= δs x0

1− x0

oùδ est la fraction de carbone précipitée,x0 la concentrationatomique de carbone dans la martensite ets la stœchiométriedu carbure.

5.1.2. Déformation de transformation lorsde la décomposition de l’austénite résiduelle

Une approche identique à celle du paragraphe précédentpeut être développée pour la décomposition de l’austéniterésiduelle en un mélange de ferrite et de cémentite, que l’onnoteraβ .

La transformation de l’austénite en ferrite induit unedéformation de transformation que, dans cette approche,nous considérons isotrope, donc sans relation d’orientationprécise avec le réseau cristallin austénitique :

ε∗xx(γR → α)= ε∗

yy(γR → α)= ε∗zz(γR → α)

= 1

3ln

(1+ V

V

)

V

V= 2Ωα −Ωγ

Ωγ

où Ωγ et Ωα sont les volumes d’une maille élémentairerespectivement de ferrite et d’austénite.

La transformationγ → carbures entraîne une déforma-tion libre de contrainte, qui, supposée isotrope, est donnéepar :

ε∗xx(γR → carb)= ε∗

yy(γR → carb)= ε∗zz(γR → carb)

= 1

3ln

(1+ V

V

)

V

V= 1

Ωγ

(Ωcarb

3−Ωγ

)

La fraction volumique d’austénite qui va se transformeren carbure s’écrit alors :

fV (γR → carb)= 3x0

1− x0

oùx0 est la concentration atomique de carbone dans l’austé-nite.

L’introduction de ces déformations de transformationdans un modèle d’homogénéisation (voir le paragraphe 5.3)permet d’obtenir la déformation effective de transformationlors de la décomposition de l’austéniteε∗(γR → β) .

Fig. 5. Représentation schématique de la microstructure modélisée pour untemps de maintient .

Fig. 5. Schematic of the modelled microstructured after a time holdingt .

5.2. Principe de la modélisation et représentationde la microstructure

Au terme d’un maintien en température d’un tempst ,la microstructure peut être schématisée selon la Fig. 5 : unagrégat isotrope de grains sphériques, eux-mêmes constituésd’un assemblage d’aiguilles de martensite, d’austénite ré-siduelle non-décomposée et d’îlots du constituantβ . Nousreprésentons cet assemblage par une phase matrice mono-cristalline d’austénite et par des inclusions sphériques duconstituantβ et des inclusions monocristallines (variantes)de martensite, ces dernières contenant le cas échéant une ouplusieurs phases précipitées (carbures). Hormisβ , toutes cesphases cristallines sont en relation d’orientation spécifiées,tant pour leurs géométries que pour leurs réseaux cristallo-graphiques (voir Tableau 2). Les propriétés élastiques desphases utilisées pour les calculs sont d’origines spécifiéesdans le Tableau 3.

En plus des processus de transformation, l’évolutiondes fractions volumiques relatives de ces différentes phasesconstitutives, contribue également à la variation dimension-nelle que l’on veut estimer. Pour une variation donnée decomposition en phases, par rapport à la composition de réfé-rence, la variation dimensionnelle globale résulte des varia-tions élémentaires, dues aux déformations de transformationcalculées dans le paragraphe 5.1, pondérées par ces varia-tions relatives de concentrations. Un modèle de comporte-ment de type thermoélastique linéaire anisotrope, où les dé-formations de transformation se substituent aux dilatationsthermiques, peut donc être mis en œuvre pour chaque tempsde maintien.

5.3. Modèle

Les phases s’imbriquant en plusieurs (trois selon la des-cription précitée) niveaux d’hétérogénéité, et leurs proprié-tés élastiques étant différentes et diversement anisotropes, lavariation dimensionnelle résultant des transformations volu-

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Tableau 2Orientations et morphologies des phases décrites dans le calcul d’homogénéisation

Table 2Orientation relationships and morphology of phases described and used in the modelling steps

Phase incluse Forme des Relation d’orientation Relation d’orientationinclusions entre réseaux cristallins morphologique

inclusion (I)–matrice (M)

Martensite (α′) lentilles 24 orientations du type normale au plan équatorial(rapport d’aspect 5) 110I ‖ 111M de la lentille (L) :

〈111〉I ‖ 〈110〉M 001L ‖ 473 I ‖ 225M

Austénite (γ ) sphères ensemble isotrope de 30 sansorientations cristallines

Carbures (ε et Fe3C) lentilles sans (isotrope) normale au plan équatorial(rapport d’aspect 5) de la lentille :

[001]L ‖ [011]M

Composant B= α+ Fe3C sphères sans (isotrope) sans

Tableau 3Propriétés élastiques des différentes phases utilisées pour les calculs d’homogénéisation

Table 3Elastic properties of phases used for the modelling steps

Phase Isotropie du Provenancetenseur d’élasticité

Martensite (α′) tétragonale calculs de statique moléculaire

Austénite (γ ) cubique extrapolation à partir d’aciersinoxydables austénitiques [11]

Carbures (ε et Fe3C) isotrope à partir desE et ν de Fe3C [12]

Phase B= α + Fe3C isotrope calcul d’homogénéisation Mori–Tanakaà partir desE etν deα [13] et Fe3C [12]

miques locales n’obéit pas à une simple loi des mélanges deces dernières. On utilise une procédure d’homogénéisationpar niveau d’hétérogénéité, déterminant d’abord, lorsqu’il ya des précipités dans les variantes, la variation effective dedimension des variantes, puis celle des grains de l’agrégat,enfin celle de l’agrégat.

Dans les procédures d’homogénéisation en comporte-ment local du type thermoélastique linéaire :

σ ϕ = Cϕ :(εϕ − ε∗ϕ)

il a été montré [7] que les lois de localisation s’écrivent engénéral formellement :

εϕ = Aϕ : E + aϕ, σ ϕ = Bϕ :Σ + bϕ

avecAϕ , Bϕ , les opérateurs de localisation pour la partiemécanique du comportement, etaϕ , bϕ , ceux relatifs à lapartie thermique (les quatre étant liés).

Les expressions des opérateurs de localisation diffèrentselon les modèles utilisés. Le comportement effectif résul-tant s’écrit :

Σ = Ceff :(E − E∗)

avec

Ceff = ⟨Cϕ : Aϕ

⟩ = ∑ϕ

f ϕCϕ : Aϕ

E∗ = ⟨ε∗ϕ : Bϕ

⟩ = ∑ϕ

f ϕε∗ϕ : Bϕ

On a déterminé les estimationsE∗V et E∗

R correspondantaux hypothèses extrêmes de Voigt et Reuss, c’est à direrespectivement pour

AϕV = I, BϕV = ⟨Cϕ

⟩: Seff

V , SeffV = Ceff−1

V

CeffV = ⟨

Cϕ⟩

BϕR = I, AϕR = ⟨Sϕ

⟩: Ceff

R , CeffR = Seff−1

R

SeffR = ⟨

Cϕ−1⟩ = ⟨

Sϕ⟩

puis une estimationE∗µ prenant en compte l’arrangement

morphologique de la microstructure, y compris l’arrange-ment spatial des phases, en termes de distributions ellipsoï-dales de position de paires d’inclusions.

Nous renvoyons aux références [8,9] et [10] pour le calculdes opérateursAϕ selon respectivement les modèles Ponte-Castañeda–Willis (PCW) (incluant Mori–Tanaka1), auto-cohérent et la procédure différentielle que nous avons uti-lisées. Ces modèles sont combinés selon les trois étapes suc-cessives d’homogénéisation. Aux deux niveaux inférieurs, lastructure de type matrice/inclusions et le caractère aléatoiredes sites des précipités ou des variantes permet d’utiliser unmodèle à base de distributions de paires d’inclusions [8]. La

1 Inclusions de forme unique ellipsoïdale en distribution de positionhomothétique à cette forme ; cette hypothèse sert à calculerε∗(γR → β).

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procédure différentielle, ou plus précisément « séquencée »,a été mise en œuvre à l’échelle des variantes dans les grainsdu matériau, pour pouvoir tenir compte de leur forme allon-gée, de leurs orientations (Tableau 2) et de leur concentra-tion élevée, sous une hypothèse de distribution néanmoinsisotrope de leurs centres. On utilise le nombre minimumde dilutions successives préservant la validité de l’estima-tion PCW, qui devient incorrecte au-delà d’une concentra-tion maximale d’inclusions, liée à leurs formes relatives età leur distribution [8]. Au niveau supérieur de l’agrégat, onutilise un schéma auto-cohérent classique, pour des grainssphériques.

5.4. Résultats

Pour pouvoir prédire les évolutions dimensionnelles dumatériau à l’aide du modèle présenté précédemment, nousdevons lui fournir l’évolution de la concentration en car-bone en solution solide, ainsi que la fraction d’austénite ré-siduelle décomposée. Les éléments fournis par le PTE et ladiffraction par RX permettent d’accéder à ces grandeurs, quiconstituent les paramètres d’entrée du modèle. Cependant,l’obtention de la loi d’évolution quantitative de la teneur encarbone au cours du temps de maintien nécessite la connais-sance du coefficient d’influenceP du carbone sur le PTE,qui n’est pas établie pour l’acier 100Cr6. Ce paramètre estajusté de façon à ce que les résultats de calcul correspondentle mieux possible aux mesures dimensionnelles à la tempé-rature de 110C. À cette température, seule la précipitationdes carburesε doit intervenir pour un large domaine tempo-rel. La valeur d’ajustement obtenue correspond à une préci-pitation de 0,2 % en poids de carbone pendant le maintien entempérature (cf. Fig. 6). Cette valeur est d’un ordre de gran-deur raisonnable pour le matériau et les traitements considé-rés (une part importante du carbone total reste fixée dans lescarbures non dissous et une autre part doit être piégée par lesdéfauts cristallins, dislocations et joints de grain). L’encadre-ment deE∗

µ parE∗V et E∗

R donne un écart de±25 % sur lesvariations dimensionnelles, qui est assez important pour jus-tifier l’intérêt d’une approche morphologique plus précise.

Pour les autres températures, nous avons vu que lescarbures qui précipitent peuvent être de deux types ayantdes effets assez différents, mais au stade d’avancementactuel de ce travail, les concentrations précipitées ne sontpas encore séparées. Dans une première approche, nousavons donc traité les deux cas extrêmes selon lesquels lescarbures seraient tous de typeε, ou tous de type Fe3C :les évolutions dimensionnelles correspondantesE∗

µ (pourε)et E∗

µ (pour Fe3C) peuvent être considérées comme deslimites « physiques » vis à vis d’une prévision qui prendraiten compte les fractions respectives réelles deε et de Fe3C.

Les résultats du calcul sont comparés pour validation dumodèle aux évolutions dimensionnelles isothermes présen-tées Fig. 2. A 200 et 240C, les variations dimensionnellessont dues à la fois à la précipitation du carbone et à la décom-position de l’austénite résiduelle. Le paramètreP estimé à

Fig. 6. Estimation de la variation dimensionnelleE∗ lors du maintien à110 , en cas de précipitation de carburesε.

Fig. 6. Dimensional variations estimationE∗ at 110C, in case ofε-carbideprecipitation.

Fig. 7. Estimation de la variation dimensionnelleE∗ lors du maintien à200C, en cas de précipitation de carburesε et Fe3C.

Fig. 7. Dimensional variations estimationE∗ at 200C, in case ofε-carbideand Fe3C precipitation.

110C est utilisé pour la précipitation du carbone dans lamartensite, et la teneur enγ R déterminée par diffraction Xest retenue pour la partie décomposition deγ R. À 200C(Fig. 7), les mesures expérimentales sont bien comprisesentre les estimations homogénéiséesE∗

µ (pourε) etE∗µ (pour

Fe3C), la courbe expérimentale se déplaçant deE∗µ (pour

ε) à E∗µ (pour Fe3C) correspondantes des temps courts aux

temps longs.À 240C (Fig. 8) où Fe3C domine, les points expérimen-

taux, pour 10< t < 200 min, correspondent toujours trèsbien à l’estimationE∗

µ (pour Fe3C), même si l’encadrementE∗

V/E∗R est cette fois plus étroit et constitue aussi une bonne

approximation. Aux temps les plus courts, les points expéri-mentaux montrent une variation dimensionnelle plus faibleen amplitude. Cet écart peut s’expliquer par la précipitationdes carburesε qui ne peut pas être exclue pour ces temps

C. Sidoroff et al. / Mécanique & Industries 3 (2002) 503–511 511

Fig. 8. Estimation de la variation dimensionnelleE∗ lors du maintien à240C, en cas de précipitation de Fe3C.

Fig. 8. Dimensional variations estimationE∗ at 240C, in case of Fe3Cprecipitation.

courts. Par ailleurs, pourt > 200 min, nous avions noté dansle paragraphe 4 qu’un autre mécanisme, non pris en comptepar la modélisation, pourrait être à l’origine des variationsdimensionnelles de nouveau décroissantes, ce qui expliqueque les points expérimentaux s’éloignent alors des valeurscalculées.

6. Conclusions

• Les principales origines microstructurales des variationsdimensionnelles de l’acier 100Cr6 trempé ont été étu-diées et quantifiées. Il s’agit d’une part de la précipita-tion des carbures à partir de la martensite sursaturée encarbone, et d’autre part de la décomposition de l’austé-nite résiduelle.

• Le PTE fournit les cinétiques d’évolution des phases né-cessaires pour la prédiction de l’évolution dimension-nelle à l’aide des techniques d’homogénéisation multi-échelles.

• Les premiers résultats obtenus montrent que la modéli-sation proposée permet de décrire de façon tout à fait sa-

tisfaisante les principales caractéristiques des variationsdimensionnelles mesurées expérimentalement.

• Des améliorations restent à apporter en ce qui concerneles évolutions relatives des deux types de carbures, ainsique les mécanismes se produisant aux temps plus longset températures les plus élevées.

• La prise en compte de l’effet des contraintes internes surles lois d’évolution des phases, dans une modélisationcinématique, serait également souhaitable.

Références

[1] F.J. Blatt, P.A. Scroeder, C.L. Foiles, D. Greig, Thermoelectric powerof metals, Plenum Press, New York, 1976.

[2] L. Cheng, A. Böttger, Th.K. de Keijser, E.J. Mittemeijer, Lattice pa-rameters of iron-carbon and iron-nitrogen martensites and austenites,Scripta Metall. Mater. 24 (1990) 509–514.

[3] P. Duval, G. Murry, A. Constant, Stabilité dimensionnelle dans letemps. Contribution à l’étude des facteurs métallurgiques affectant lastabilité dimensionnelle des aciers, Mécanique-Electricité (1968) 28–37.

[4] D. Benkirat, P. Merle, R. Borelly, Effects of precipitation on thethermoelectric power of iron-carbon alloys, Acta Metall. 36 (1988)613–620.

[5] J. Pomey, Revenu de la martensite et réaction bainitique inférieure.Cas des aciers au carbone-silicium et des aciers au carbone, MémoiresScientifiques de la Revue de Métallurgie 63 (1966) 509–532.

[6] D.A. Porter, K.E. Easterling, Phase transformations in metals andalloys, Chapman and Hall, London, 1992.

[7] K. Ahouari, F. Corvasce, P. Lipinski, M. Berveiller, Détermination despropriétés thermomécaniques des composites à matrice métallique,Mém. & Et. Sci, Rev. de Metallurgie 2 (1990) 73–84.

[8] P. Ponte-Castañeda, J.R. Willis, The effect of spatial distribution on theffective behavior of composite materials and cracked media, J. Mech.Phys. Solids 43 (1995) 1919–1951.

[9] R. Hill, A self-consistent mechanics of composite materials, J. Mech.Phys. Solids 13 (1965) 213–222.

[10] A.N. Norris, A differential scheme for the effective moduli ofcomposites, Mech. Mat. 4 (1985) 1–16.

[11] H. Wawra, Isotropiewerte elastomechanischer Eigenschaften polykris-talliner Eisenwerkstoffe, Archiv für das Eisenhüttenwesen 45 (1974)237–244.

[12] S.J. Li, M. Ishihara, H. Yumoto, T. Aizawa, M. Shimotomai, Characte-rization of cementite films prepared by electron-shower-assisted PVDmethod, Thin Solid Films 316 (1998) 100–104.

[13] J.A. Rayne, B.S. Chandrasekhar, Elastic constants of iron from 4,2 to300K, Phys. Rev. 122 (1961) 1714–1716.