GUIDEDESTECHNIQUESDELABORATOIRE

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TABLEDESMATIRESLESMETHODESD'EXTRACTIONFROID...............................................3LaMacration...............................................................................................................3

Principe..........................................................................................................................3Adaptationunecuisineclassique...............................................................................4

LaFiltration...................................................................................................................4Eliminationdusolvant..............................................................................................5

LESMTHODESD'EXTRACTIONCHAUD.............................................7Distillation......................................................................................................................7

Distillationsimple...........................................................................................................7Hydrodistillation(entranementlavapeurd'eau)........................................................8Distillationfractionne...................................................................................................9Applicationencuisine....................................................................................................9

Soxhlet..........................................................................................................................10Principe........................................................................................................................10Domained'application.................................................................................................10Montage.......................................................................................................................11Applicationencuisine..................................................................................................11

DIAGRAMMESBINAIRES....................................................................................11LEXIQUE........................................................................................................................15

NOTE:Lesmotsapparaissantengrasetrougedansletexterenvoientaulexique,situlafin.

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LESMETHODESD'EXTRACTIONFROID

Lesmthodesditesd'extractionfroidpermettentdes'assurerqu'onnedgraderapasles molcules aromatiques, ce qui risque d'arriver si on utilise une temprature tropleve.Ondistingueplusieursmthodes.

LaMacration

Principe

Elle consiste faire passer les saveurs du compos de dpart dans un solvant parimmersionprolonge.

Aprsavoirrduitenmorceauxfinslesubstratextraire,onl'immergedansunsolvant(alcoolouhuiledeprfrence).Lechoixdusolvantestdterminantcarlessaveurssontengnralplussolublesdanslescompossgrassavoirleshuiles.Afin d'optimiser le transfert des saveurs, on soumet le mlange huilesubstrat uneagitationpermanenteenutilisantunagitateurmagntique.L'agitateurmagntiqueestundispositifpermettantdebroyerconstammentlescompossenprsenceetdoncd'assurerunedistributionhomognedessaveurs.Leprincipeestlesuivant : ondposeunbarreaumagntique(voirphoto)dans lasolution agiter. Ondisposeensuiteletoutsurl'agitateurmagntique,celuiciestconstitud'unaimantquiprovoquelamiseenrotationdubarreaudanslasolution.

Illustrations:

Barreaumagntique Agitateurmagntique

On laisse agiter la solution jusqu' imprgnation totale du substrat dans le mlange.Ensuiteonprocdelafiltrationdelasolutionobtenue.

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Adaptationunecuisineclassique

Lesubstratestbroyselonlesmthodeshabituellesenusageencuisine.Pour extraire les saveurs, les solvants les plus adquats restent l'thanol (vendu enpharmacie)etleshuilesdecuisinesaveurneutre:huiledetournesoldeprfrence.Onimmergedonclesparticulesbroyesdanslesolvant.Ensuitepourl'agitationilsuffitdebattrelemlange,lamainoul'aided'unfouetlectriqueoud'unbatteur(enfonctiondesprfrences)afind'homogniserletout.

LaFiltration

Lafiltrationl'aided'unentonnoirBchner,estlamthodelaplusefficace.L'entonnoirBchnerestunquipementdelaboratoireutilispourlafiltrationsousvide.Ilesttraditionnellementfaitenporcelaineouenverrefritt,maisdenosjourslesentonnoirsen plastique sont galement disponibles. Sur la partie haute de l'entonnoir il y a uncylindrefondplatperfor.Lematrieldefiltration,souventdupapierfiltreestplacsurcettepartieplate.Leliquidefiltrerestversdanslecylindreetaspirparunvidepartielcrdanslafiolevide.

Levidepartielpeuttrefacilementrecreencuisineenutilisantunetrompeeauquel'onbranchesurlerobinet:Unetrompeeauestunquipementdelaboratoirequipermetdefairelevidedansuneenceinteconfinelorsd'unefiltrationsurentonnoirBchner.La trompe eau est composed'un corps cylindrique creux, d'uneprise d'aspirationlatrale(perpendiculairel'axedelatrompe)ainsiqu'unsystmedefixationpermettantderelierlatrompeunrobinetd'eau.Lecorpscreuxpossdeunesectionresserreauniveaudelaprised'aspiration,cequipermetdecrerunedpressionpareffetVenturietquiconduitauphnomned'aspiration.

Latrompeeauestunsystmeefficace,maisquiconsommebeaucoupd'eau(lerobinetdoittreouvertpendanttouteladuredel'aspiration).Lespressionsatteintessontdel'ordre de 1015 mmHg, ce qui correspond 1.32% de la pression atmosphriquestandard(c'estdire760mmHg).Pouratteindredesvaleursplusbasses,ilfaututiliserunepompeavidepermettant,elle,despressionsdel'ordrede0.1mmHgpourlesplusefficaces.

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Dispositifd'aspirationsousvidelgendedesannotations:1. Filtre2. EntonnoirBchner3. Jointconique4. Fiolevide5. Tuyauair6. Flaconlaveur7. Robinet8. Trompeeau

Cedispositifenventelibrepeuttrefacilementbranchencuisine.Ilestimportantderappelerquelepapierfiltreutilisdoittredequalitalimentaire.

Eliminationdusolvant

Ondistinguedeuxcas:

Si le solvant utilis est de type huile alors le liquide obtenu aprs macrationconstitueunehuileparfume.Ilestalorsdifficiledesparerl'huileessentielleproprementditedel'huileutilisecommesolvant.Ainsi,uneextractionl'huileseraintressantesionpeututiliserdirectementl'huileparfume,etnonsionsouhaiteobtenirl'huileessentielleuniquement. (Anoterqu'il est possiblepardesmanipulationsultrieuresdercuprerl'huileessentielle,maisqueceneserapasforcmentefficace).

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Si par contre si on a utilis de l'alcool alors on rcupre l'huile essentielle parvaporation:

Onplacelersidudemacrationdansunrcipientl'abridelalumireetonlaisses'vaporerl'alcool.Celuiciauradisparuauboutdequelquesjoursoualors

Pourunevaporationplusrapide,onutiliseunvaporateurrotatif:(mthodenonapplicablel'usageencuisine).

L'vaporateurrotatifestunappareilutilispourdistillerrapidementdessolvantsdanslebutdeconcentrerpartiellementunesolutionoupourconcentrersec(onenlvetoutlesolvant) unesolution ou unesuspension. Le principe decet appareil est bas sur ladistillationsousvide(partiel).Lasolutionestchauffe(gnralement40C60C)etondiminueprogressivementlapressionjusqu'distillationdu(es)solvant(s).

Ilestconstitudediffrentesparties:

Unbain d'eau qui permet de maintenir la solution une temprature fixe etuniforme.

Unballondontlaformeestadapte. Unrfrigrantquicondenselesgaz. Unballonrceptacledanslequellesgazcondensssontrecueillis. Undispositifquifaittournerleballonsuivantsonaxedesymtrieafindepermettre

unehomognisationdumilieu.

Lamacrationestunemthodeefficacepour l'extractiondessaveurs.Cependantsonutilisationestlimiteparletypedesolvantutilis.

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LESMTHODESD'EXTRACTIONCHAUD

Cetyped'extractioncomprend2mthodesprincipales: lamthoded'extractionauSOXHLETetlaDISTILLATION.

Distillation

Distillationsimple

PRINCIPELa distillation est un procd de sparation de substances, mlanges sous formeliquide.Elleestfondesurlefaitqu'unephasevapeursurmontantunliquidebouillantetenquilibreaveccederniern'enapaslammecomposition. Elleconsisteporterlemlange bullition et recueillir une fraction lgreappeledistillat, et une fractionlourdeappelersidu.

DOMAINED'APPLICATIONLedomained'applicationdemthodededistillationdpenddelanaturedumlangedistiller.Ledistillatetlersidudoiventavoirdespointsd'bullitiondiffrents.Danslecasd'extractiond'huileessentielle,lesmolculesresponsablesdugotdel'huileessentielleontpourlaplupartunpointd'bullitionsuprieur100C.Lepointded'vaporationdel'thanolest78,4Cetlaplupartdesmolculesprsentesdansl'huileessentiellesontsolublesdanscesolvant,cequimontrequ'onobtiendrapluttl'thanolcommedistillat.Lamthodededistillationsimpleexigeunprtraitementdemacrationdansl'alcooloul'eau. Ce dernier est beaucoup moins efficace que la macration dans l'thanol rendementnondtectable.

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MONTAGESSi lestempraturessont trsdiffrentes,onutiliseraunmontagededistillationsimplealors que si les tempratures sont proches, on utilisera un montage de distillationfractionne.

Distillationsimplesanslacolonnefractionner,souventutiliseparleschimistes.

1. sourcedechaleur(ici,unbrleurBunsen)

2. ballondistiller3. ttededistillation4. thermomtre5. rfrigranteau6. entred'eauderefroidissement7. sortied'eauderefroidissement8. ballon de rception des gouttes de

distillat9. versunepompevideventuelle10.adaptateurpourlapompevide

Hydrodistillation(entranementlavapeurd'eau)

PRINCIPELeprocddhydrodistillationestladistillationdunmlangedeauetdunproduitnaturel.Iln'estpasncessairedefaireunprtraitementdemacration.Elleconsisteporterbullitionlemlange,puiscondenserlesvapeursquisedgagent,cestdiredelesramenerltatliquide,afindercuprerlesarmes.

Parailleurs,quellequesoitlanatureducomposorganique,latempraturedbullitiondumlangeestinfrieure100Cquelquesexceptionsprstellesqueledichloromthane.Onrcupreainsi unmlangedesubstancesorganiquesetdeau.Latempraturedumlangeresteconstantejusqulpuisementdundesractif

Enfinlaprparationde dcoctions permetdefaireclaterlescellulesvgtalesquirenfermentlescompossorganiquesodorants.Laprsencedesrsidusvgtauxsolidesrend dailleurs difficile la sparation de ces phases par dcantation ou filtration. Le

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mlangeestalorsportbullitionpuis,laidedunrfrigranteau,lacondensationdecemlangegazeuxprovoquesasparationendeuxphasesliquides:

une phaseorganique suprieure,dite huileessentielle,contenantlamajoritdescompossodorants

unephaseaqueuseinfrieure,diteeauaromatique,quinencontientquetrspeu.Celaestvraisi:densitdelaphaseaqueuse>densitdelaphaseorganique

DOMAINED'APPLICATIONL'hydrodistillation est intressante pour extraire dessubstancesayant dehauts pointsd'bullition,peuoupassolublesdansl'eau,maisformantun azotrope avecl'eau,detempratured'bullitioninfrieureauxpointsd'bullitiondel'eauetducomposextraireprissparment.

Lemontageestlemmequeceluideladistillationsimple.

Distillationfractionne

La distillation est dite fractionne lorsquelle consiste en une suite de distillationslmentairesralisesdansunappareildistillerunique.Cettemthodeestapplicableauxmlangesquiontdespointsd'bullitionproches.

Le montage est analogue celui de la distillation simple, si ce n'est que la tte dedistillationestremplaceparunecolonnefractionner.

Applicationencuisine

Ladistillationestsimpleraliserencuisine.Fairechaufferlemlangedansunesimplecasserolepeutmarcher.Nanmoinsuneinstallationchimiqueoffredemeilleursrsultatscar on peut obtenir unehuile essentielle de meilleure qualit et capturer les vapeursdsagrables.Deplus,enfaisantchauffernotremlangedansunecasserole,onnepeutquercuprerlersiduetnonledistillat.

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Soxhlet

Pri ncipe

Leprincipeestlemmequepourtoute extraction,maisiciseposeleproblmedeladiffusiondusolvantdanslaphasesolide,quipeuttretrslente.Ilfautraliseruntrsgrandnombred'extractionssuccessivespourobtenirunesparationsatisfaisante.L'extracteur de Soxhlet est un appareil spcialement conu pour l'extraction continuesolideliquide.Lesolvant(510foislaquantitdel'chantillonsolideextraire)estport bullition, puis condens avec le condenseur boules, dans le rservoir siphon,contenant lesolide extrairedansunecartouchedepapierpais.Lecontactentre lesolvantetleproduitextrairedurependantl'accumulationdesolvantdanslerservoir,puisquandlesolvantatteintuncertainniveau,ilamorcelesiphonetretournedansleballonenentranantlasubstancedissoute.Cecyclepeuttrerptplusieursfois,selonlafacilitaveclaquelleleproduitdiffusedanslesolvant.

Cettemthodeexigeunprotraitementpourlemlangeobtenuparsoxhlet,Enpratiqueonutilisevaporateurrotatifpoursparerl'huileessentielleetl'thanol.

Domained'application

L'appareilpeuttreutilispour l'extractiond'uncompos solubledans lesolvantutilis : les impurets(insolubles)

restentdanslacartouche,lecompos seconcentredansleballon,dissoutdanslesolvant.Silasolubilitducomposn'estpastrsgrande,onpourrammeobserversarecristallisationlorsdurefroidissementduballon,aprsavoirarrtlefonctionnementdel'appareil.

le lavage d'un compos solide par un solvant ( condition que ce compos soittotalementinsolubledanscesolvant).

D'aprsnosexpriences, lesoxhletpermetd'obtenirunmeilleurrendementetungotfidlepourl'extractiondupoivredebaiesroses.

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Montage

Reprsentationschmatiqued'unextracteurdeSoxhlet:1Agitateurmagntique2Balloncolrod3Retourdedistillation(tubed'adduction)4Corpsenverre5Filtre6Hautdusiphon7Sortiedusiphon8Adaptateurd'expansion9Condensateur10Entredel'eauderefroidissement11Sortiedel'eauderefroidissement

Applicationencuisine

Unappareildesoxhletseralameilleuresolution.Ilestdifficiled'adapterceprincipeunoutillageplussimpleetcourant.

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DIAGRAMMESBINAIRES

Lorsque l'on travaillesurdesmlangesdecompossmiscibles(l'eauet l'alcool,dansnotrecas)onremarquequelespropritsphysiquesdecesmlangesvarientenfonctiondeleurcomposition.Destudesenlaboratoirepermettentdetracercequel'onappellelediagrammebinairedumlange,c'estdirel'tatdanslequelilsetrouve(solide,liquideougazeux)enfonctiondediversparamtres:

Temprature Pression Compositiondumlange

Undiagrammebinaireseprsentesouscetteforme:

Lesdiagrammesbinairesnefontgnralementapparatreque2des3paramtrescitscidessus. Soit on travaille tempratureconstanteen faisant varier lapressionet lacomposition du mlange, soit on travaille pression constante en faisant varier latempratureetlacompositiondumlange.

Ons'esticiplacdansledeuximecas,puisqueletravailencuisinesefaitgnralementunepressionquasiconstante(pressionatmosphrique).Onnes'intressegalementqu'audiagrammeliquidesolide,puisqu'oncherchegelerunmlanged'eauetd'thanol.

Lediagrammedonnelestatsdumlange,pourdescompositionsallantde0%enmassed'alcool(c'estdiredel'eaupure,quigle0C,gauche)100%enmassed'alcool(c'estdiredel'alcoolpur,quigle114C,droite).

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Onremarquequepouravoirunmlanged'eauetd'thanoltotalementsolide,ondoitseplacerunetempraturede123C,quellequesoitlacompositiondumlange.Detellestempraturesnesontgnralementpasatteintesencuisineetonauradoncunmlangedeglaceetdeliquide,c'estdireunglaonassezfriable.

Onremarquegalementque,pluslaproportiond'alcooldanslemlangeestimportante,plusondevradescendreentempraturepourgelerlemlange.Ilvadoncfalloircalculer,enfonctiondelagammedetempraturedanslachambrefroideutilise, laproportionmaximaled'alcoolquel'onpeutinclureaumlange.Uneautredifficultprovientdufaitque la proportion d'alcool est donneenpourcentage massique, tandis que le degrd'alcoolmied'uneboissons'exprimeenpourcentagevolumique.

Laprocdureestlasuivante: Al'aided'unthermomtreoudesdonnesfourniesparlefabricant,dterminerla

temprature qui rgne dans la chambre froide. Attention, les conglateurscommerciauxonttendancenepasavoirunetempratureconstante,ilfautalorsreleverlatempraturequirgnedansl'enceinteaumomentolecompresseursemetenmarche(leconglateursemetbourdonner).Lebutestdeconnatrelatemprature la plus leve pouvant rgner dans l'enceinte pour s'assurer que,mmecettetemprature,lemlangeglera.

Trouverlafractionmassiquemaximumd'alcooldumlangepouvantgelercettetemprature. Enpratique, il suffit de tracer la droite horizontale passant par latempraturetrouvedansl'tapeprcdente,puisdelirel'abcissecorrespondantaupointd'intersectionentrecettedroiteetlacourbelimitantlestatsliquideetglace+liquide.

Ilvamaintenantfalloirconvertirlafractionmassiqued'alcoolenfractionvolumique.Laformuleestlasuivante:

Y eth=

W ethp eth

W ethp eth

W eaupeau

Y(eth)estlafractionvolumiqued'alcool(en%) W(eth)estlafractionmassiqued'alcool(en%) W(eau)estlafractionmassiqued'eau=1W(eth) p(eth)estlamassevolumiquedel'alcool=789g/L p(eau)estlamassevolumiquedel'eau=1000g/L

Note:danstouslescas,lespourcentagessontcriresousformed'indice.Ex:90%=0,9.

Y(eth)quel'onobtientdansl'tapeprcdenteestlafractionvolumiqued'thanolpurquel'onpeutincorporeraumlange.Lafractionvolumiquedeboisson

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alcoolisepouvanttreincorporedpenddoncdesondegrd'alcoolmie.

Laformuleestlasuivante:

Y boisson=Y eth

d

Y(boisson)estlafractionvolumiqueenboissonalcoolise(en%) Y(eth)estlafractionvolumiqued'alcool(en%) destledegrd'alcoolmiedelaboissonalcoolise(en%)

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LEXIQUE

Azotrope : Mlange de liquides prsentant la proprit d'avoir une tempratured'bullition unique et dfinie pour une composition dtermine, diffrente de latempratured'bullitiondesdeuxliquidesprissparment.

Dcoction : Mthoded'extraction desprincipesactifs d'uneprparation (gnralementvgtale)pardissolutiondansl'eaubouillante.

Distillat:l'issued'unedistillation,phaseliquideobtenueparcondensationdesvapeursenttedecolonne.Ledistillatestdoncconstituduconstituantleplusvolatildumlange.

Rsidu : l'issued'unedistillation, phase liquide (pouvant contenir des fragments desolide)restantaufonddubouilleur.

Solvant:Liquidequialapropritdedissoudreetdediluerd'autressubstancessanslesmodifierchimiquementetsansluimmesemodifier.

Substrat:Substancedebasesurlaquelleoneffectueradiffrentestransformations.Ici,substancedontonchercheraextrairel'huileessentielle.

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