In33techno Mise Au Point d'Un Multicapteur de Gaz

07/09/2008Madame, MonsieurDossier délivré pour


6 - 2005

Mise au pode gazpar Frédéric THERY-MERLAND, S

La détection des compriques majeurs, susciteest capable de discrimtivité, de réversibilité e

1. Composés organiquetils (COV)

1.1 Définition

Un composé organique volatil [1] est composée d’atomes de carbone, d’héventuellement d’autres atomes tels qles halogènes, le soufre et qui se caracttension de vapeur élevée (supérieure àtempérature ambiante, ce qui les renrement volatils. Leurs effets sur la sanbreux, ils vont de la simple nuisance oeffets mutagènes et cancérigènes (casdu dichlorobenzène, de l’acétaldéhyde, et du formaldéhyde), toxiques (hhalogènes, aldéhydes, terpènes...), enune diminution de la capacité respirhydes...). De façon générale, ces compdans la composition des carburants made nombreux produits de la vie courantpeintures, les colles, les produits cosmésolvants et peuvent être émis soit parsoit par combustion. Ces émissions stransport routier, à l’industrie manul’usage domestique, mais aussi aunaturelles.

Frédéric THERY-MERLAND est apnieur en informatique industrielle.

Stéphanie BESNARD est technicirieure.

Pierre MONTMÉAT est chercheur torat.

Lionel HAIRAULT est ingénieur deresponsable du projet capteurs chimiq

Ils travaillent au laboratoire synthèslation du CEA Le Ripault.

INNOVATION

int d’un multicapteur

téphanie BESNARD, Pierre MONTMÉAT et Lionel HAIRAULT

osés organiques volatils (COV), polluants atmosphé- un intérêt croissant. Ce nez électronique performantiner plusieurs gaz. Il présente les qualités de sélec-t de fiabilité requises.

s vola-

une molécule

1.2 Détection

La détection de substances chimiques dansl’atmosphère comme les gaz toxiques ou les explosifsconstitue un élément important de la sécurité quoti-dienne. À titre d’exemple, la VME de l’acide fluorhy-drique, utilisé dans l’industrie chimique, est de3 ppm, tandis que celle du monoxyde de carboneproduit par les appareils de chauffage défectueux oupar les piles à combustible est de 50 ppm, ce qui jus-tifie le besoin en outils de détection ultrasensibles.De part leur caractère supposé parfois cancérigène,la détection de COV suscite un intérêt croissant. Cescomposés sont présents aussi bien dans les produitsde la vie courante [2] que dans les atmosphères detravail [3]. Les détecteurs existant aujourd’hui pré-sentent un certain nombre d’inconvénients commeleur faible sélectivité, inconvénients liés au principede mesure et au type de matériaux sensibles utilisés.Il est donc nécessaire à moyen terme de disposer decapteurs sensibles et très sélectifs dont le moded’élaboration et le fonctionnement restent compati-bles avec un système simple d’utilisation, portable et

prenti ingé-

enne supé-

en postdoc-

recherche,ues de gaz.e et formu-

VME : valeur moyenne d’expositionCOV : composés orga-

© Techniques de l’Ingénieur IN 33 - 1

ydrogène etue l’oxygène,érise par une 100 ppmv) àd particuliè-té sont nom-lfactive à des du benzène,de l’acroléineydrocarbures passant paratoire (aldé-osés entrentis aussi danse comme lestiques ou les évaporation,ont dues aufacturière, àx émissions

à coût réduit.

2. Capteurs chimiques

2.1 Principe de fonctionnement

Le principe d’un capteur chimique repose sur unmatériau sensible présentant une propriété physiqueou chimique modulable en présence d’un gaz : con-ductivité, fluorescence... [IN 14] [4] [5] [6]. Cematériau peut être de différentes natures (organi-que, inorganique, oxyde métallique...). Selon la pro-priété mise en jeu, le matériau est asservi à unsystème de mesure adapté. Dans le cas d’une varia-tion de masse du matériau, on utilise une microba-lance à quartz et on parle de transducteur. Dans lecadre des microcapteurs de gaz, le matériau estdéposé sous forme de film mince sur le substrat. Leprincipe de ce type de capteurs est présenté sur lafigure 1.

Sur les COV :Traitement de l’air chargé en COV [IN 23] de P. Le Cloirec et A. SubrenatCOV (composés organi-ques volatils) [G 1 835] de P. Le CloirecProcédés de traitement des COV ou composés organiques volatils [J 3 928] de N. Soltys

niques volatils


INNOVATI

IN 33 - 2

Sur les détecteurs de gaz :Capteurs chimiques et biochimiques [R 420] de N. Jaffrezic-Renault, C. Martelet et P. ClechetExplosimètres. Détec-teurs de gaz [R 2 380] de A. AccorsiCapteurs chimiques à semi-conducteurs organiques : les phtalo-cyanines [RE 9] de M. DebliquyCapteurs à semi-conducteurs [E 3 092] de A. Permuy, E. Donzier et F. RezguiCapteurs microélec-troniques [E 3 093] de A. Permuy, E. Donzier et F. RezguiCapteurs chimiques pour la détection d’explosifs [IN 14] de P. Montméat, F. Thery-Merland et L. Hairault

ppmv : partie par million en volumeppbv : partie par milliard en volume

ON

2.2 Microbalance à quartzLe multicapteur développé par le CEA Le Ripault

est basé sur un système de transduction de typemicrobalance à quartz [7]. La grandeur étudiée estune fréquence d’oscillation qui est reliée à la varia-tion de masse, à la surface du quartz oscillant, parl’équation de Sauerbrey :

(1)

avec F0 la fréquence nominale du quartz,

∆F la variation de fréquence du quartzdue à l’adsorption du gaz,

K un coefficient de proportionnalitécaractéristique de la microbalanceutilisée,

mads la masse de gaz adsorbé.

Il faut noter que même si la détection est principa-lement gravimétrique, d’autres paramètres commela variation de viscosité ou de densité du film entrent

— dépôt du matériau sur un substrat sous formede film ;

— mise en œuvre de tests de détection pour éva-luer les performances en termes de sensibilité, desélectivité, de réversibilité et de vieillissement (ou destabilité dans le temps) ;

— optimisation du traitement de données :conception d’un algorithme de détection ;

— prototypage ;

— miniaturisation et industrialisation.

La figure 3 illustre la succession de ces différentesphases, nécessaires à la réalisation d’un capteurminiaturisé.

Le CEA Le Ripault dispose de l’ensemble descompétences et des moyens nécessaires àl’accomplissement des différentes phases de cedéveloppement. Celles-ci ont été mises en œuvreafin de réaliser un premier multicapteur pour ladétection de COV.

2.4 Intérêt d’un multicapteur

Figure 1 – Principe d’un capteur chimique de gaz

L’objectif est d’obtenir le dispositif qui présenteles meilleures performances de détectionpossibles : sensibilité, sélectivité, réversibilité etstabilité dans le temps.

Adsorption/réactiondes molécules de gaz

Modification de lapropriété du

matériau sensible

Signal

MatériausensibleSubstrat

Système demesure

∆σ ∆m ∆Ilum

∆I ∆F ∆Ilum

∆F

F 02

------- Kmads–=

Figure 2 – Microbalance à quartz

Quartz nu

Couche d'or

Connexion versle circuit

Matériaudéposé

Quartz

Quartz revêtud'un matériausensible


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en ligne de compte. Ce système peu coûteux n’a pasencore abouti à la commercialisation d’un capteur. Sila sensibilité est généralement suffisante (quelquesdizaines de ppbv), l’adsorption de composés interfé-rants conduit bien souvent à une faible sélectivité.Les microbalances utilisées pour nos études (quartzcoupe AT, AMETEK QA6RA-50, 9 MHz) sont desquartz recouverts de deux électrodes d’or de 200 nm(figure 2) sur lesquelles on dépose le matériau sen-sible.

2.3 Élaboration d’un capteur chimi-que de gaz

De façon générale, l’élaboration d’un capteur chi-mique comporte plusieurs étapes qui font appel à descompétences multiples comme la physico-chimie, lachimie organique ou le traitement du signal :

— choix du matériau sensible en fonction de sespropriétés chimiques et physiques et de son affinitépour le gaz à détecter ;

Comme cela a été évoqué, la sélectivité d’un cap-teur n’étant pas toujours suffisante, une alternativepeut consister à associer plusieurs capteurs revêtusde matériaux sensibles différents. On parle alors demulticapteur, ou de nez électronique dans le casd’un capteur de gaz ou de vapeurs. Ainsi, en choisis-sant des matériaux aux sélectivités complé-mentaires, il est possible d’augmenter la sélectivitéglobale du système pour identifier les différents gazqui composent un mélange complexe. Un autre avan-tage réside dans la possibilité de dédoubler tous lescapteurs de façon à augmenter la fiabilité du disposi-tif et à prévenir une éventuelle défaillance d’un descapteurs.

Un certain nombre d’études ont déjà montré l’inté-rêt d’un multicapteur, comme pour la détection dedifférents hydrocarbures à l’aide de capteurs à oxy-des métalliques [8] ou encore de COV à l’aide demicrobalances à quartz revêtues de porphyrines [9].La figure 4 montre le principe de reconnaissanced’un nez électronique [10].



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Figure 3 – Étapes de l’élaboration d’un c

Figure 4 – Discrimination d’odeurs par u

Conception et synthèsede matériaux sensibles

Dépôform

Lmdle

Les molécules de gazentrent en contact avec

les 7 capteurs qui nerépondent pas de la

même manière.

INNOVATION

apteur chimique de gaz

t du matériau souse de film mince Obtention du

dispositif sensible

Tests dedétection

Caractérisation du dépôt(profilométrie)

Miniaturisation du capteur

'ensemble des variationsesurées sur les capteurs

éfinit une signature. Plus

Signature de l'odeur

Profils de signatures

Solvantaromatique


n multicapteur

Un logiciel rapproche la signaturede l'odeur à des profils types

pour déterminer quelle estl'odeur en présence.

nombre de capteurs estgrand, plus la signature

est spécifique.Solvantchloré

Solvant deSolvant detype ctype cétonetone

Solvantaromatique Solvant de

type cétone


INNOVATI

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ACP : analyse en composantes principales

ON

Du point de vue du traitement du signal, la multi-plication des capteurs et par conséquent des donnéesà traiter complexifie le problème. L’utilisation d’outilscomme l’analyse en composantes principales (ACP)ou les réseaux de neurones devient incontournable.Ils permettent de traiter de façon claire et rapide ungrand nombre de données et conduisent à des repré-sentations facilement interprétables.

3. Conception et développe-ment d’un système multi-capteur au CEA Le Ripault

Les expériences relatives aux tests de détectiondes vapeurs sont menées au moyen d’un appa-reillage spécifique développé au laboratoire en octo-bre 2003. Ce dispositif (figure 5) permet l’acquisitionsimultanée du signal de huit microbalances différen-tes. Il se compose de plusieurs éléments :

Figure 5 – Multimicrobalance à quartz

MicrobalanceMicrobalanceMicrobalance

Figure 6 – Écran de visualisation des données



— une cellule de détection thermostatée danslaquelle sont disposées huit microbalances, les huitcircuits oscillants et une sonde de températurePT100 ;

— quatre fréquencemètres ;

— un boîtier d’alimentation et de régulation detempérature ;

— un dispositif d’acquisition des données (PCinterfacé).

La fréquence de chaque quartz est mesurée à l’aided’un fréquencemètre HAMEG HM 8122 et l’acquisitiondes données est gérée par un logiciel développé sousLabVIEW. La figure 6 montre un exemple de visuali-sation des données.

Cet écran permet de voir en temps réel les varia-tions de fréquence d’oscillation de chaque microba-lance en fonction du temps. Ces données peuventêtre ensuite traitées à l’aide des logiciels Excel ouMATLAB.

4. Tests de détection

4.1 Choix des cibles

Afin de tester les performances de notre systèmepour la détection de COV, nous avons sélectionnéquatre analytes représentant quatre familles chimi-ques différentes (tableau 1).

Afin de pouvoir réaliser les tests de détection desdifférents COV, un banc de dilution de gaz a été misen place en amont de la cellule de détection. Lesexpériences consistent à exposer alternativement lesmicrobalances à l’air pur, puis à l’air pollué par unevapeur de COV. Pour chaque vapeur, on disposed’une bouteille mère fournie par Air Liquide : MEC400 ppmv, CH2Cl2 750 ppmv, toluène 200 ppmv etC6H12 600 ppmv dans l’air pur. Les capteurs sontexposés à 100 %, 50 % et 25 % de la concentrationde la bouteille mère pendant 10 minutes.



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4.2 Choix des matériaux testés et élaboration des

Le choix des matériaux sensibles revcrucial. Il convient de s’assurer que lsont compatibles avec les techniques films minces et que les couches ainsi élduisent à des capteurs qui présentent totivité différente. Les macrocycles, lecages et les polymères organiques semdre à ces attentes. Les composés retensentés sur la figure 7.

Les trois premiers matériaux sont (Aldrich et Accros) et le polypentiptycèthétisé suivant la procédure décrite dature [11] [12].

Les dépôts sont réalisés soit par (polypentiptycène et terbutylcalix[6]arèévaporation (PcH2 et tétrakis(4-hydroxphyrine). Les films résultants recouvrfaces du quartz et conduisent à une dfréquence de 10 kHz, ce qui corresponmatière déposée. Deux capteurs de chasensible sont élaborés ; ainsi, les donnécorrespondent aux variations de fréqunes obtenues pour ces deux capteurs.

4.3 Résultats de détection

Comme l’illustre la figure 8, l’exdichlorométhane provoque une diminuquence plus ou moins importante suivatration et le matériau sensible utilisé.

Tableau 1 –

Famille chimique

Chlorés D

Cétones M

Aromatiques

Hydrocarbures cycliques

Figure 7 – Matériaux sensibles testés po

NH

O

O

HON

N

N

HN

NH NN

NN

PcH2 Tétr(4-hydrox

porph

INNOVATION

sensibles capteurs

êt un intérêtes matériauxde dépôt enaborées con-us une sélec-s moléculesblent répon-us sont pré-

Concentrations des COV étudiés

COV étudié Concentrations testées dans l’air (ppmv)

ichlorométhane (CH2Cl2) 750 ; 375 ; 187

éthyléthylcétone (MEC) 400 ; 200 ; 100

Toluène 200 ; 100 ; 50

Cyclohexane (C6H12) 600 ; 300 ; 150

ur la détection de COV

H

H

OHNH

N

OH

6

H29C14O

OC14H29

n

akisyphényl)yrine

Terbutylcalix[6]arène

Polypentiptycène

0

0 1000

750 ppm

375 ppm

187 ppm

t (s)2000 3000 4000 5000 6000 7000

-100

-200

-300

∆F (

Hz)


commerciauxne a été syn-ns la littéra-

pulvérisationne), soit paryphényl)por-ent les deuximinution ded à 20 µg deque matériaues collectéesence moyen-

position aution de fré-

nt la concen-

Cette diminution de fréquence traduit l’adsorptionde CH2Cl2 à la surface du capteur. On constate que,quelle que soit la nature du matériau sensible, uneaugmentation de la concentration en dichloromé-thane provoque une augmentation de la variation defréquence, ce qui paraît logique car un plus grandnombre de molécules sont présentes à la surface ducapteur. On constate également qu’il est possible declasser les matériaux sensibles selon leur sensibilitéau dichlorométhane (ter-butylcalixarène > porphy-rine > polypentiptycène > phtalocyanine). Lors del’arrêt de l’exposition, quel que soit le matériau sen-sible, le capteur revient à son niveau initial. On est enprésence d’un système parfaitement réversible.

Figure 8 – Exposition des quatre capteurs au dichlorométhane à 750, 375 et 187 ppmv

Terbutylcalix[6]arènePolypentiptycènePhtalocyanineTétrakis(4-hydroxyphényl)porphyrine


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ON

Les mêmes expériences ont été réalisées avec lestrois autres COV, ce qui a permis d’aboutir au graphi-que de la figure 9 qui résume les variations de fré-quence observées pour 10 min d’exposition desquatre matériaux aux quatre COV.

Nous avons vérifié que, pour chacun des COV tes-tés, les effets sont proches de ceux observés pour ledichlorométhane. Seule diffère la valeur de la varia-tion de fréquence. Ces valeurs sont reportées sur lafigure 9. On constate que le calix[6]arène apparaîtcomme le matériau le plus sensible alors que lepolypentiptycène et la phtalocyanine présentent defaibles performances de détection. À l’aide de cesdonnées, il faut maintenant discriminer de façon nonéquivoque chacun de ces COV.

4.4 Traitement des données multivariables

Au moyen de notre système, on constate qu’il estpossible de discriminer de façon non équivoque diffé-rentes vapeurs de solvants et notamment l’ensembleMEC-cyclohexane de l’ensemble toluène-CH2Cl2. Enrevanche, il est plus délicat de résoudre la sélectivitéentre le toluène et le CH2Cl2 ou entre la MEC et lecyclohexane.

On constate à la vue de ces résultats que le sys-tème est prometteur mais qu’il n’est pas encore opti-misé et qu’il est possible d’intervenir à plusieursniveaux pour le rendre encore plus efficace :

— choix des matériaux sensibles : trouver unecombinaison de matériaux ayant des sélectivitésbeaucoup plus complémentaires ;

— définir plus de paramètres : l’étude a étécentrée sur le paramètre variation de fréquenceaprès 10 min. On peut imaginer faire intervenird’autres grandeurs comme la réponse après 1 ou

Figure 9 – Variations de fréquence observées après 10 min pour les différents COV avec chaque matériau sensible

PhtalocyanineTétrakis(4-hydroxyphényl)porphyrinePolypentiptycèneTerbutylcalix[6]arène

1000

40

80

120

160

200

200 200400MEC

∆F (

Hz)

ToluèneCH2Cl2 C6H12

187 100 300 60015050375 750

Concentration (ppm)

Figure 10 – Diagramme par ACP obtenu à partir des variations de fréquence des quatre matériaux sensibles

0-2 2 4-4

0

0,2

-0,2

0,4

-0,4

0,6

-0,6

0,8

-0,8

-1,0

PC

2 (2

8,23

%)

PC4 (62,31 %)

MEC

Toluène

CH2Cl2

C6H12

Concentration

100 %50 %25 %



Afin de rendre compte des performances du dispo-sitif multicapteur, il convient de réaliser un traite-ment des informations. Dans le cas d’un capteurchimique de gaz, on exploite la variation du signalobtenu sous gaz. Cette variation peut être de diffé-rentes natures : valeur du signal brut après un tempsd’exposition donné, valeur du signal dérivé après untemps d’exposition donné, allure de la courbe deréponse, allure de la dérivée de la réponse, temps deréponse, temps de réversibilité. Bien évidemment,ces paramètres peuvent être combinés, mais celacomplexifie d’autant plus leur traitement mathémati-que. Dans le cas de la microbalance, on se contentede traiter les valeurs de variation de fréquences obte-nues pour une exposition de 10 min.

Le traitement par analyses multivariables estparticulièrement bien adapté à la problématique mul-ticapteur. Au moyen du logiciel MATLAB, l’ACP a étémise à profit. Comme cela est présenté sur lafigure 10, cette analyse permet de réduire lesdimensions de l’espace des données de 4 (nombre de

5 min, la valeur de la dérivée après 10 min, laréversibilité... ;

— optimiser le traitement de données à partir deméthodes plus complexes mais plus performantescomme les réseaux de neurones [H 1 990] [14]. Celasous-entend de pouvoir disposer d’un grand nombrede données afin d’assurer l’apprentissage du réseauet d’assurer la fiabilité de la réponse finale du sys-tème.

5. ConclusionLe développement de capteurs chimiques de gaz

est actuellement en plein essor car les besoins endétection de composés dans l’atmosphère vont crois-sants. Dans ce contexte, la détection de COV dansl’atmosphère est très importante alors qu’aucun sys-tème commercial fiable n’existe aujourd’hui. C’estpourquoi le CEA Le Ripault travaille sur un multicap-teur basé sur huit microbalances à quartz qui devraitpermettre à terme la détection de plusieurs COV avec



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un même détecteur. Les premiers résusur l’installation mise au point en 2003que l’approche multimicrobalance à quable pour discriminer différents COV et ofteur multigaz au final. Les axes d’améliles prochains mois, portent sur le choixnaison de matériaux sensibles, sur la ddes paramètres pertinents et sur le tdonnées.

Le développement d’un détecteur deassociant plusieurs capteurs doit se fairle meilleur compromis entre le nombreembarqués, le nombre de paramètrecomplexité du traitement de données globale du système. Un premier prototyteur portable est en cours de test.

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