INTENSIFICATION DES PROCÉDÉSL’industrie chimique … · 30 N° 513 - Mai/Juin 2012 INFO CHIMIE MAGAZINE et donc d’énergie et de matières à enga-ger. Elles permettent une

30 N° 513 - Mai/Juin 2012 INFO CHIMIE MAGAZINE

et donc d’énergie et de matières à enga-ger. Elles permettent une gestion destransferts thermiques plus aisée et uneproduction moindre d’effluents »,indique Laurent Pichon, directeur desaffaires à la Maison européenne desprocédés innovants (Mepi). Avantd’ajouter : « Les réactions mises en jeudans les systèmes intensifiés sont mai-trisées plus facilement au regard desvolumes et des quantités de matièresengagées ». Bien que ces bénéficessoient indéniables, les procédés inten-sifiés connaissent des difficultés às’imposer dans les usines de produc-tion. « Le marché mondial des procédésinnovants s’est révélé depuis la fin des

epuis longtemps, lesprocédés intensifiésfont l’objet d’un inté-rêt croissant auprèsdes industriels avec

les avantages qu’ils procurent. Eneffet, ces technologies promettent unechimie plus sûre, plus propre et moinsénergivore. « Elles utilisent des produitsplus concentrés mais en volumes plusréduits par rapport aux systèmes batchtout en augmentant le rendement deproduction, notamment du fait de laréduction significative d’impuretés. Enconséquence, elles reviennent moinscher en diminuant potentiellement lenombre d’étapes au sein d’un procédé

INTENSIFICATION DES PROCÉDÉSL’industriechimique prépare sa mutation

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� Bien que leurs bénéfices soient connus depuis longtemps, les procédésintensifiés peinaient encore à prendre forme dans les procédés de produc-tion chimique. Mais le déploiement semble s’accélérer sous l’impulsion denouvelles politiques et problématiques industrielles.

or many years intensified pro-cesses have been the subject ofgrowing interest among manu-facturers because of the bene-

fits they bring. Indeed, these technologiespromise chemistry which is safer, cleanerand less energy intensive. “They use moreconcentrated products but in smaller volumescompared to batch systems while at the sametime increasing production efficiency, notablydue to a significant reduction in impurities.Consequently, they are cheaper as they reducethe potential number of steps within a pro-cess and therefore the energy and materialsthey require. They allow for easier manage-ment of heat transfer and lower waste pro-duction,” says Laurent Pichon, businessdirector at the European House forInnovative Processes (MEPI). He adds: “Thereactions involved in intensified systems aremore easily controlled in terms of the volumes

and quantities of materials involved.” Whilethese benefits are undeniable, intensifiedprocesses are struggling to establish them-selves in production plants. “The global mar-ket for innovative processes has been provensince the late 1990’s, but the European mar-ket has stagnated since 2000 due to internalcompetition in Europe,” says Laurent Pichon.This difficulty can be explained by the exis-tence of a pool of batch facilities which arealready amortized. “It is necessary to proveto potential clients the economic and strategicbenefits of intensified processes,” saysLaurent Pichon. It is one issue amongstothers, as demonstrated by Laurent Falk,director of research at LaboratoireRéactions et Génie des Procédés(Laboratory Reactions and ProcessEngineering - LGRP) in Nancy: “These tech-nologies represent a significant cost. Also,

PROCESS INTENSIFICATION The chemical industryprepares for a transformationWhile their benefits havebeen known for a long time,intensified processes havestill struggled to take holdwithin chemical productionprocesses. But theirdeployment appears to beaccelerating due to newpolicies and industrialissues.

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années 1990, mais le marché européena stagné depuis 2000 à cause d’uneconcurrence interne en Europe »,indique Laurent Pichon. Cette diffi-culté peut s’expliquer par l’existenced’un parc d’installations batch qui estdéjà amorti. « Il est nécessaire de prou-ver aux clients potentiels l’intérêt éco-nomique et stratégique des procédésintensifiés », avoue Laurent Pichon.Une problématique parmi d’autres,comme témoigne Laurent Falk, direc-teur de recherche au LaboratoireRéactions et génie des procédés(LGRP) de Nancy : « Ces technologiesreprésentent un coût important. Enoutre, plusieurs difficultés techniquessont encore à résoudre avant une indus-trialisation, comme le scale up, l’écou-lement des fluides qui est différent selonla nature des matières premières, ouencore le débit faible dû à la taille descanaux. Par conséquent, ce genre deprocédés est utilisé davantage à la pro-duction de produits à forte valeur ajou-tée ». Cette nécessité d’investissementpour ces procédés innovants va à l’en-contre de la politique de réduction decoûts des entreprises, selon PhilippeCaze, directeur de NoveliaEngineering et ex-employé du groupeCorning spécialisé dans les micro-réacteurs : « Il y a dix ans, nous étionsdans une phase de technologie push. Lebesoin a changé aujourd’hui, les indus-

triels cherchent davantage à réduire lescoûts de production. Or ce type de tech-nologie possède un coût caché pouradapter un système batch à une pro-duction en continu ». C’est pour pal-lier à cette problématique que NoveliaEngineering s’est davantage focalisésur les usines, en proposant des pres-tations de revamping et d’optimisationd’installations batch via l’intégrationde technologies en continu.

Un environnementfavorable Cependant, les procédés intensifiéssemblent avoir le vent en poupe, cesderniers temps, notamment sous l’im-pulsion des politiques environnemen-tales. Selon une étude réalisée par lecabinet lyonnais Yole Développementspécialisé dans les technologies émer-gentes, le marché des procédés encontinu et des technologies de

several technical challenges are yet to beresolved before industrialisation, such as sca-ling up, fluid flows which are different depen-ding on the nature of the raw materials, aswell as low throughput due to channel size.Therefore, this kind of process is more oftenused to make products with high addedvalue.” This need for investment in theseinnovative processes goes against policiesof reducing business costs, according toPhilippe Caze, director of NovéliaEngineering and a former employee of theCorning group specialising in micro-reac-tors: “Ten years ago, we were in a push tech-nology phase; needs have changed today, asmanufacturers are more interested in redu-cing production costs. Also, this type of tech-nology has a hidden cost in adapting a batchsystem to continuous production.” To alle-viate this problem Novélia Engineering hasfocused more on plants, by offering services

for revamping and optimisation of batchfacilities via the integration of continuousproduction technologies.

A favourable environmentHowever, intensified processes seem tohave the wind in their sails of late, largelydue to the influence of environmental poli-cies. According to a study by the Lyon firmYole Développement specialising in emer-ging technologies, the market for conti-nuous processes and micro-reaction tech-nology (MRT) has been building in the lastfive years, and is poised to grow strongly.Indeed, these studies demonstrate that

there is currently a transition from unitarymodules to micro-reaction modules integra-ted into entire production or R&D systems.Over the 2007-2012 period, the number ofintegrated technologies increased by 18%and the overall market for MRT forresearch and development saw a yearlygrowth rate of 25%.In France, industrial and research bodiesare very active on the subject of processintensification including MRT. In 2005 theAxelera cluster launched a 15 million europroject over four years named “processintensification”. “This project brings togetherfive bodies (three industrial and two acade-mic), with the involvement throughout the

Depuis 2008, la MEPI se propose

d’optimiser les procédésen intégrant des

technologies intensifiéescomme les

microréacteurs àplaques.

Since 2008, MEPI has focussedon optimising processes by

incorporating intensifiedtechnologies such as plate

micro-reactors.

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© MEPI


INTENSIFICATION DES PROCÉDÉS La chimie prépare sa mutation

LE LABORATOIRE DU FUTUR DE RHODIA

Depuis 2004, le groupefrançais a créé un

laboratoire qui effectuedes travaux sur de nou-velles technologies deR&D en chimie, en parte-nariat avec le CNRS etl’université Bordeaux 1.« Ce laboratoire réunit uneffectif d’environ 60 colla-borateurs de neuf nationali-tés différentes, et prove-nant d’horizons très diffé-rents » indique PatrickMaestro, directeur duLOF. Avant d’ajouter : «Le LOF (Laboratory of thefuture) travaille sur la possi-bilité d’augmenter la pro-

ductivité de la R&D en chi-mie, en conjuguant deuxtypes d’outils : la microflui-dique et la robotique. Etcela vise à mettre au pointdes technologies incrémen-tales et de rupture enamont des technologies demicroréaction ». La robo-tique va ainsi accélérer lasélection d’ingrédientspour la formulation dedétergents, solvants, oupeintures et d’effectuerun screening plus rapidedes compositions. « Parexemple, la productivité dela mise au point d’un déter-gent pourra être multipliée

par 50 grâce aux technolo-gies de robotique »,affirme Patrick Maestro.En ce qui concerne lamicrofluidique, le LOFcherche à mettre au pointdes techniques pour mani-puler les fluides à trèspetite échelle. « Nousavons mis au point un“laboratoire sur puce“, pou-vant servir à suivre la réac-tion d’un mélange concen-tré en une goutte. Unepuce contenant des milliersde gouttes permettraientainsi d’étudier autant demélanges réactionnels »,explique Patrick Maestro.

Avant de continuer :« Cela représente un gainde productivité énorme entermes de temps et derésultats ». Et les travauxde recherche ne man-quent pas : le LOF estactuellement engagé surdifférents projets avecdes clients, notammentautour de la formulationde détergents écolo-giques, de compositionsplus durables pour la cos-métique, et de solvantsverts à basse teneur encomposés organiquesvolatils pour l’agrochimieet les peintures.

des procédés, et notamment des MRT.Dès 2005, le pôle Axelera avait lancéun projet de 15 millions d’euros surquatre ans dénommé « Intensificationdes procédés ». « Ce projet réunissant5 acteurs (3 industriels et 2 acadé-miques), avec l’implication tout au coursdu projet de 66 personnes pour le sec-teur industriel et 15 personnes pour lapartie académique, travaillaient sur dif-férents thèmes autour des procédésintensifiés, comme le mélange des réac-tions, le couplage des fonctions ouencore l’amélioration des catalyseurs deréaction », détaille Virginie Pevere,directrice du pôle de compétitivitéAxelera. Avant d’ajouter : « Certainsaxes de recherche du premier projet ontdonné suite à d’autres projets plus spé-cifiques comme le projet Innoval surl’analyse industrielle en ligne débuté en2010. Les technologies qui seront issuesde ces projets spécifiques pourront ser-vir à d’autres applications ». Depuis2008, la MEPI basée à Toulouse(Haute-Garonne) propose des étudesde faisabilité et d’optimisation à sesclients pour effectuer une transposi-tion d’un système batch à des techno-logies de réaction en continu intensi-fiée. « La Mepi met en relation leséquipementiers, les industriels et lestechnologies », indique Laurent Pichon.Avant d’ajouter : « Au départ, les pres-tations de la Mepi étaient destinées

micro-réaction (MRT) s’est struc-turé, ces cinq dernières années, ets’apprête à se développer fortement.En effet, ces travaux démontrent qu’ily a actuellement une transition desmodules unitaires vers des modules demicroréaction intégrés dans des sys-tèmes entiers de production ou deR&D. Sur la période 2007-2012, lenombre de ces technologies intégréess’est accru de 18 % et le marché globaldes MRT pour la recherche et le déve-loppement a connu un taux de crois-sance annuelle de 25 %.En France, les industriels et orga-nismes de recherche sont très actifssur la thématique de l’intensification

Selon le besoin, lesmicroréacteurspeuvent égalementse présenter sous laformed’équipementstubulaires.

According to needs,micro-reactors canalso be in the formof tubularequipment.

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© MEPI


project of 66 people from the industrialsector and 15 people from the academic part,working on various issues around intensifiedprocesses, such as reaction mixtures, functioncoupling, and the improvement of reactioncatalysers,” explains Virginie Pevere, direc-tor of the Axelera cluster, adding “Some ofthe lines of research in the initial project gaverise to other more specific projects such asthe Innoval project on in line industrial analy-sis which began in 2010. Technologies whichemerge from these specific projects could beused for other applications.” Since 2008,MEPI, based in Toulouse (Haute-Garonne)has offered feasibility and optimisation stu-dies to its clients in order to perform atransposition from batch reaction to inten-sified continuous reaction technologies.“The MEPI brings together suppliers, manu-facturers and technologies,” says LaurentPichon. He adds: “At first, the benefits ofMEPI were aimed more at pharmaceuticals,and then they spread to fine chemicals andspecialties. Today, MEPI serves various mar-kets such as PEA (paints, inks and adhe-sives), aerospace as well as agrochemicals.”In order to meet the demands of its clients,it offers a range of innovative technologieson its own or in partnership with INPToulouse notably, from micro-reactors withplates for intensified synthesis of productsright up to microwave technologies and sta-tic mixers. Also in Toulouse, the company

Solvionic is working on innovative pro-cesses for substituting organic solvents.“Ionic liquids which are non-flammablewould increase yields and the selectivity of achemical reaction, by reducing five-fold theamount used,” says François Malbosc, theCEO of Solvionic. In addition, the Toulouse-based company conducts research on coun-ter current extraction processes notably forde-pollution and acid catalysis. It also parti-cipates in the European Eureka project,which aims to develop a continuous intensi-fied reactor using the microwave activationtechnique. For its part, the LGRP is aiming to find asolution in order to rapidly develop anapplicable procedure. “Our vision is lessfocused on chemistry, but rather on energyand industrial optimisation,” says LaurentFalk, before continuing, “We are also lookingto develop a methodology to allow users toknow how to intensify their process. It’s basedon indicators such as, for example, produc-tion yield, the gain in solvent generated, thesafety of the process, as well as life cycle ana-lysis.” At Rhodia, research teams do not focus onlyon the synthesis reaction of the productitself but also on downstream steps (purifi-cation, distillation, etc.). “We aim to conti-nually improve processes, whether it isthrough incremental innovation or by break-through innovations,” says Jean-Pierre

PROCESS INTENSIFICATION The chemical industry prepares for a transformation�

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> Perform atranspositionfrom batch tocontinuousreactiontechnologies.


Brunelle, director of Innovation Processat Rhodia. He adds: “The eco-sustainablemethods and processes that we are looking todesign are an integral part of our strategy forsustainable development and notably aim toreduce operating costs (energy and materials)as well as reducing the capital intensity of ourprocesses, that is to say the cost of invest-

ments as well as reducing discharges. Inorder to achieve this, we are developingnew synthetic or catalysis methods and areworking on intensification technologies”. Interms of process intensification, the che-mist has defined three research areas forits work, as Jean-Pierre Brunelleexplains: “We are seeking to select techno-logies which reduce the limits of heat ormaterial transfer, reducing the number

davantage à la pharmacie, puis ellesse sont étendues à la chimie fine et cellede spécialités. Aujourd’hui, la Mepi sertdes marchés variés comme les PEA(peintures encres et adhésifs), le spatialou encore l’agrochimie ». Pour répondre à la demande de sesclients, elle propose une panoplie detechnologies innovantes en propre ouen partenariat avec INP Toulousenotamment, allant du microréacteur àplaques pour une synthèse intensifiéede produits jusqu’à des technologiesde microondes, ou de mélangeurs sta-tiques. Toujours à Toulouse, la sociétéSolvionic travaille sur des procédésinnovants afin de substituer les sol-vants organiques. « Les liquidesioniques qui sont ininflammables per-

mettraient d’augmenter le rendement etla sélectivité d’une réaction chimique, endivisant par cinq le volume utilisé »,affirme François Malbosc, p-d-g deSolvionic. En outre, la société toulou-saine effectue des travaux sur des pro-cédés de extraction à contre-courant,notamment pour la dépollution et lacatalyse acide. Elle participe égale-ment à un projet européen Eureka, quivise notamment à mettre au point unréacteur intensifié en continu utilisantla technique d’activation par micro-ondes.De son côté, le LGRP cherche à trou-ver une solution pour développer rapi-dement un procédé applicable. « Notrevision est moins tournée vers la chimiemais davantage vers l’énergie et l’opti-misation industrielle », témoigneLaurent Falk. Avant de continuer :« Nous cherchons également à dévelop-per une méthodologie pour permettre àl’utilisateur de savoir comment intensi-fier son procédé. Elle se base sur desindicateurs comme par exemple, le ren-dement de production, le gain de solvantengendré, la sécurité du procédé ouencore l’analyse de cycle de vie ».Du côté de chez Rhodia, les équipes derecherche ne se concentrent pas seu-lement sur la réaction de synthèse duproduit en elle-même mais égalementsur les étapes aval (purification, dis-tillation, etc.). « Nous cherchons à amé-liorer continuellement les procédés,


RHODIA’S LABORATORY OF THE FUTURE

Since 2004 the French grouphas been working on a labo-

ratory which conducts researchon new chemical R&D technolo-gies, in partnership with CNRSand the University Bordeaux 1.“This lab brings together a staff ofabout 60 people from nine coun-tries, and from very different back-grounds,” says Patrick Maestro,Director of LOF. He added: “TheLOF (Laboratory of the Future) isworking on the possibility of

increasing productivity in chemicalR&D, combining two types of tools:micro-fluidics and robotics. It aimsto develop incremental and break-through technologies upstream ofmicro-reaction technologies.”Robotics will thus accelerate theselection of ingredients for theformulation of detergents, sol-vents, and paints and makescreening compositions faster.“For example, the productivity ofthe development of a detergent

could be multiplied by 50 usingadvanced robotics,” says PatrickMaestro. And in terms of micro-fluidics, the LOF seeks todevelop techniques for manipu-lating fluids at a very small scale.“We have developed a “lab on achip” that can be used to monitorthe reaction of a mixture concen-trated in one drop. A chip contain-ing thousands of drops wouldtherefore allow for the study of asmany reaction mixtures,” says

Patrick Maestro. He continues:“This represents a huge gain inproductivity in terms of time andresults.” And research worksabounds: the LOF is currentlyengaged in projects with clients,notably concerning the formula-tion of ecologically friendly deter-gents, more durable composi-tions for cosmetics, green sol-vents with a low content ofvolatile organic compounds foragrochemicals and paints.

Les mélangeursstatiques constituentégalement un moyen

d’intensifier le procédé.

Static mixersare also a way of intensifyingprocesses.

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© Sulzer


que ce soit par des innovationsincrémentales ou par des innovationsde rupture », indique Jean-PierreBrunelle, directeur InnovationProcédé chez Rhodia. Avant d’ajouter :« Les éco-procédés ou procédésdurables que nous cherchons à conce-voir entrent pleinement dans notre stra-tégie de développement durable et visentnotamment à réduire les coûts opéra-toires (énergie et matière) et à diminuerl’intensité capitalistique de nos procé-dés, c’est-à-dire le coût des investisse-ments ou encore à diminuer les rejets.Pour cela, nous développons de nou-velles voies de synthèse ou de catalyseet travaillons sur des technologies d’in-tensification ». Concernant le domainede l’intensification de procédés, le chi-miste a défini trois axes derecherche pour ses travaux, comme leprécise Jean-Pierre Brunelle : « Nouscherchons à sélectionner des technolo-gies réduisant les limitations de trans-fert de chaleur ou de matière, à réduirele nombre d’étapes nécessaires à uneréaction donnée grâce aux technologieshybrides (ndlr : combinant plusieursfonctions au sein d’un même équipe-ment), et enfin à concevoir des outilsde production intensifiés modulaires ».

D’autres procédésintensifiés à venirRhodia étudie deux aspects, comme ledétaille Dominique Horbez, expertProcédés et Technologies du groupe :« Pour augmenter l’efficacité des trans-ferts, et donc la productivité d’une réac-tion, il est possible soit de travailler surle ratio surface/volume via des réac-teurs à plaques ou tubulaires, soit d’as-surer une meilleure efficacité demélange via des équipements commedes mélangeurs statiques ou intensifs detype Hartridge-Roughton ». Un autreexemple de simplification d’un pro-cédé est l’utilisation d’une technologiehybride en distillation réactive pourune réaction équilibrée telle qu’uneestérification. « Cette technologie per-met ainsi d’utiliser une alimentationstœchiométrique en réactifs, ce quiinduit une diminution de la dépenseénergétique d’environ 40 %, alors qu’enconditions classiques, le procédé néces-site un recyclage important de réactif.Un autre exemple concerne les colonnesà cloison qui permettent de séparer troisréactifs au sein d’un même équipementde distillation », affirme Jean-PierreBrunelle. Avant d’ajouter : « Le procédéne se résume pas seulement à la réac-tion, mais il comprend toutes les étapesaval de séparation et de purification du

produit de la réaction. L’essentiel desinvestissements sont généralementeffectués en aval de la réaction elle-même ». Actuellement, Rhodia travaillesur une dizaine de technologies inten-sifiées, à des stades plus ou moinsavancés. « Grâce à ce choix de procédésintensifiés, il est aussi possible dans cer-tains cas de générer de nouveaux pro-duits », souligne Jean-Pierre Brunelle.Les procédés intensifiés commencentà se développer au stade du pilotageen production industrielle. Et cela nefait donc que commencer. En effet, leprojet européen F3 Factory, réunissantun consortium d’industriels et de par-tenaires académiques va toucher à safin dès l’année prochaine. Ce pro-gramme de recherche financé à hau-teur de 30 millions d’euros sur lapériode 2009-2013 vise à mettre aupoint des technologies innovantes deproduction continues, modulaires etflexibles pour une intensification deprocédés dans l’industrie chimique.« Le projet devrait aboutir à la construc-tion à Leverkusen en Allemagne d’uneplateforme appelée Invite permettant defabriquer plusieurs types de produits(polymères, API, etc.) grâce à desmodules de production interchan-geables », précise Laurent Falk(LRGP). �

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Les liquides ioniques peuventcontribuer à améliorer le rendement d’une réaction,en se substituant aux solvantsorganiques.

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> Pas seulementla réaction maisaussi les étapesaval.


of steps required for a given reactionthrough hybrid technologies (note: combiningmultiple functions into a single piece ofequipment), and finally designing modularintensified production tools.” Rhodia is stu-dying two aspects, as explained byDominique Horbez, Processes andTechnologies expert for the group: “In orderto increase transfer efficiency and thus theproductivity of a reaction, it is possible towork either on the surface/volume ratio viaplate and tubular reactors, or to ensure bettermixing efficiency using equipment such asHartridge-Roughton type static or intensivemixers.”

Other intensified technologiesto comeAnother example of the simplification of aprocess is the use of hybrid technology inreactive distillation to produce a balancedreaction, such as esterification. “This techno-logy thus allows the use of a stoichiometricfeed of reactants, which leads to a decrease inenergy expenditure of about 40 %, whereas inconventional conditions the process requiresa significant recycling of the reagent. Anotherexample concerns partition columns whichcan separate three reagents in the same dis-tillation equipment,” says Jean-PierreBrunelle. He adds: “The process not onlyconcerns the reaction, but also includes alldownstream stages of separation and purifi-cation of the reaction product. Most invest-ments are generally made out downstream ofthe reaction itself.” Currently, Rhodia is wor-king on a dozen intensification technolo-gies, at more or less advanced stages.

“Thanks to this choice of intensified pro-cesses, it is also possible in some cases togenerate new products,” says Jean-PierreBrunelle.Intensified processes are beginning to bedeveloped at the pilot stage in industrialproduction. And it has only just begun;indeed, the European project F3 Factory,bringing together a consortium of industrialand academic partners will be coming to anend next year. This research program fun-ded with 30 million euros over the 2009-2013 period aims to develop innovativetechnologies for continuous, modular andflexible production leading to an intensifi-cation of processes in the chemical industry.“The project should result in the constructionin Leverkusen, Germany of a platform namedInvite allowing for the production of severaltypes of products (polymers, API, etc.) thanksto interchangeable production modules,” saysLaurent Falk (LRGP). �

Dinhill On

Catalogue, programmes et inscriptions : CNRS Formation Entreprises Av de la Terrasse Bât 31 91198 Gif sur Yvette Cedex

Tél : 01 69 82 44 55 Fax : 01 69 82 44 89 http://cnrsformation.cnrs-gif.fr

du 17 au 19 septembre 2012au MANS (72)

du 1er au 5 octobre 2012à VILLEURBANNE (69)

du 8 au 12 octobre 2012à VILLEURBANNE (69)

du 8 au 10 octobre 2012à LYON CEDEX 07 (69)

du 11 au 12 octobre 2012à LYON CEDEX 07 (69)

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à VILLEURBANNE (69)

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Ionic liquids canhelp improve theefficiency of areaction, byreplacing organicsolvents.

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> «The processnot only concernsthe reaction, butalso includes alldownstreamstages. » (Jean-Pierre Brunelle)

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