ISO 4298:1984 - ISO 4298:1984...flacon en verre brun et homogénéiser. 5.11.1 Étalonnage avec la solution étalon de référence de manganèse (5.10) Introduire 100 ml de la solution

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWIE~YHAPO~HAR OPrAHM3ALWlR fl0 CTAH~APTM3AlWlM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON

Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du manganèse - Méthode potentiométrique

Manganese ores and concentrates - Determination of manganese content - Potentiometric method

Deuxième édition - 1984-11-01

iî CDU 553.32: 546.711: 543.257 Réf. no : ISO 42984984 (FI Y Descripteurs : minéral, minerai de manganèse, concentré, analyse chimique, dosage, manganése, méthode potentiométrique.

Prix basé sur 3 pages

iTeh STANDARD PREVIEW(standards.iteh.ai)

ISO 4298:1984https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/a82e0de2-7bbb-4480-acc3-

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Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor- mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.

La Norme internationale ISO 4298 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65, Minerais de manganèse et de chrome.

La Norme internationale ISO 4298 a été pour la première fois publiée en 1978. Cette deuxième édition annule et remplace la première édition, dont elle constitue une révi- sion mineure.



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NORME INTERNATIONALE ISO 4298-1984 (F)

Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du manganèse - Méthode potentiométrique

1 Objet et domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie une méthode poten- tiométrique de dosage du manganése dans les minerais et con- centrés de manganèse dont la teneur en manganése est égale ou supérieure à 15 % (mlm).

Elle devra être lue conjointement avec I’ISO 4297.

2 Références

ISO 429611 Minerais de manganèse - Échantillonnage - Partie I : Ëchan tillonnage par prélèvements.

ISO 429612, Minerais de manganèse - Ëchantillonnage - Partie 2: Préparation des échantillons.

ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Méthodes d’analyse chimique - Instructions générales.

3 Principe

Mise en solution. d’une prise d’essai par attaque avec les acides chlorhydrique, nitrique, perchlorique et fluorhydrique. Sépara- tion du résidu insoluble, le filtrat étant à conserver comme solution principale. Calcination du résidu, fusion avec le carbonate de sodium, dissolution du culot de fusion dans l’acide chlorhydrique et addition à la solution principale. Addition d’une partie aliquote de la solution résultante à une solution de pyrophosphate de sodium, ajustement du pH à 7,0 et titrage potentiomé- trique avec une solution titrée de permanganate de potassium.

4 Réaction

La méthode est basée sur l’oxydation des ions manganèse(U) en ions manganése(lll) par le permanganate de potassium en milieu neutre, en présence de pyrophosphate de sodium:

4Mn*+ + MnO,- + 8H+ -, 5Mn3+ + 4H,O

Le fer et les autres éléments interférants sont éliminés par for- mation de complexes pyrophosphate solubles.

5 Réactifs

5.1 Carbonate de sodium (Na2C03), anhydre.

5.2 Carbonate de sodium, solution à 50 g/l.

5.3 Pyrophosphate de sodium décahydraté (Na,P,O,, 10H20), solution à 120 g/l.

Préparer cette solution 24 h avant son utilisation.

5.4 Acide chlorhydrique, e 1,19 g/ml.

5.5 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 4.

5.6 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml.

5.7 Acide perchlorique, Q 1,51 g/ml.

5.8 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml.

5.9 Permanganate de potassium (KMnO& recristallisé, pur à au moins 99,5 %.

Dissoudre 250 g de permanganate de potassium (pureté minimale 99,5 %) dans 800 ml d’eau chaude (90 OC) dans un bécher de 1 000 ml. Filtrer la solution sous vide à travers un creuset filtrant a plaque en verre fritté de porosité P 3. Refroidir le filtrat dans un mélange glace/eau jusqu’à 10 OC, tout en agitant énergiquement. Laisser le précipité se déposer en grains fins. Rejeter ensuite la solution, transférer la masse cristalline dans le creuset filtrant à plaque en verre fritté de porosité P 3 et aspirer sous vide. Répéter la recristallisation.

Apres aspiration, transférer la masse cristalline ainsi obtenue dans une capsule en verre ou en porcelaine, et sécher à l’air

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libre a l’abri de la lumière et de la poussière. Dès que la masse cristalline ne s’agglomère plus lorsqu’on l’écrase avec une baguette en verre, la sécher en étuve entre 80 et 100 OC durant 2 a 3 h. La transférer ensuite dans un flacon en verre brun à bouchon rodé.

Le permanganate de potassium ainsi obtenu contie 34,76 % (mlm) de manganèse et n’ est pas hygroscopique.

nt

5.10 Manganèse, solution étalon de référence correspondant à 1 g de Mn par litre.

Introduire 10 g de manganèse électrolytique (pureté minimale 99,95 %) dans un bécher de400 ou 500 ml. Ajouter un mélange formé de 50 ml d’eau et de 5 ml d’acide nitrique (5.81, et laisser réagir durant quelques minutes jusqu’à ce que la surface devienne brillante. Laver le manganèse ainsi traité six fois avec l’eau, puis avec de l’acétone (5.10) et sécher à 100 OC durant 10 min. Introduire 1 g du manganèse traité dans un bécher de 400 ou 500 ml, et ajouter 20 ml d’acide sulfurique (Q 1,84 g/ml, dilué 1 + 1) et environ 100 ml d’eau. Faire bouillir la solution durant quelques minutes, refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.

1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Mn.

5.11 Permanganate de potassium (KMnO& solution titrée, c(l/5 KMn04) = 0,l mol/l.

Dissoudre 3,20 g de permanganate de potassium dans 1 000 ml d’eau, laisser reposer durant 6 jours, puis transvaser dans un flacon en verre brun et homogénéiser.

5.11.1 Étalonnage avec la solution étalon de référence de manganèse (5.10)

Introduire 100 ml de la solution étalon de référence de manga- nése (5.10) dans un bécher de 500 à 800 ml et ajouter, tout en agitant, 250 ml de la solution de pyrophosphate de sodium (5.3). Ajuster le pH de la solution à 7 avec de l’acide chlorhydrique (5.5) [contrôler le pH au moyen d’un pH-métre ou de I’indicateur au bleu de bromothymol (5.1211 et titrer avec la solution de permanganate de potassium, (5.11) en utilisant le pH-mètre (6.11, jusqu’à l’observation du saut maximal de potentiel sur le voltmètre.

Effectuer un essai à blanc en omettant la solution étalon de manganèse

La concentration en masse de la solution potassium, Q, est donné par l’équation

de permanganate de

VI est le volume, en millilitres, de la solution de permanganate de potassium, utilisé pour le tirage de la solution étalon de référence de manganèse;

V2 est le volume, en millilitres, de la solution de permanganate de potassium, utilisé pour le titrage de la solution de l’essai à blanc.

5.11.2 (5.9)

Étalonnage avec le permanganate de potassium

Introduire 1,5 g de permanganate de potassium (5.9) dans un bécher de 250 ou 300 ml en fluoroplastique ou en poly- tétrafluoréthylène, ajouter 30 à 40 ml d’eau et bien homo- généiser. Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (5.41, couvrir le bécher d’un verre de montre et chauffer. Dès que la réaction a cessé, rincer le verre de montre en recueillant les eaux de rincage dans le bécher. Ajouter 10 ml d’acide perchlorique (5.7) et 20 ml d’acide fluorhydrique (5.6) à la solution refroidie, et évaporer jusqu’à l’apparition d’abondantes fumées d’acide perchlorique. Refroidir la solution, ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (5.5) et chauffer jusqu’à disparition de la colora- tion rose de la solution.

Après refroidissement, transvaser la solution dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser. Prélever une partie aliquote de 100 ml et I’introduire, tout en agitant, dans un bécher de 500 à 800 ml contenant 250 ml de la solution de pyrophosphate de sodium (5.3). Ajuster le pH de la solution à 7 avec de l’acide chlorhydrique (5.5) ou avec de la solution de carbonate de sodium (5.2) [con- trôler le pH au moyen d’un pH-mètre ou de l’indicateur au bleu de bromothymol (5.1211, et titrer avec la solution de permanganate de potassium (5.11), en utilisant le pH-mètre (6.11, jusqu’à l’observation du saut maximal de potentiel sur le voltmètre.

Effectuer un essai potassium solide.

à en omettant le permanganate de

La concentration en masse de la solution potassium, Q, est donnée par l’équation

m2 x 0,347 6 e =

V3 - V4

où

de permanganate de

m2 est la masse, en grammes, de permanganate de potassium (5.9) contenue dans la partie aliquote de la solution prélevée pour le titrage;

V3 est le volume, en milli itres, de la solution de permanganate de potassium utilisé pour le titrage du manganèse;

V4 est le volume, en millilitres, de la solution de permanganate de potassium, utilisé pour le titrage de la solution de l’essai à blanc;

0,347 6 est le facteur de potassium en manganèse.

conversion du permanganate de

2

5.12 Indicateur au bleu de bromothymol, solution aqueuse à 0,4 g/l.



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ISO 42984984 (FI

6 Appareillage

Matériel courant de laboratoire, et

6.1 pH-mètre, équipé de l’une des paires d’électrodes sui- vantes :

a) pour le titrage potentiométrique:

- platine-calomel saturé ;

- platine-tungsténe;

- platine-platine ;

b) pour le mesurage du pH :

- verre-argent-chlorure d’argent.

6.2 Creuset en platine.

7 Échantillonnage

Pour l’échantillonnage des minerais de manganése, voir ISO 429611. Pour la préparation des échantillons, voir ISO 429612.

8 Mode opératoire

8.1 Essai à blanc

Effectuer un essai à blanc parallèlement au dosage.

8.2 Mise en solution de la prise d’essai

Placer une prise d’essai de 1 g dans un bécher de 250 ou 300 ml en fluoroplastique ou en polytétrafluoréthyléne, humecter avec quelques gouttes d’eau, ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (5.4) et 2 à 3 ml d’acide nitrique (5.8), chauffer jusqu’à cessa- tion du dégagement de vapeurs nitreuses et refroidir. Ajouter 10 ml d’acide perchlorique (5.7) et chauffer, d’abord douce- ment puis trés fort, pour dissoudre le minerai. Refroidir la solution, ajouter 10 ml d’acide fluorhydrique (5.6) et évaporer jusqu’à l’apparition d’abondantes fumées d’acide perchlorique. Refroidir la solution, ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (5.5) et chauffer jusqu’à dissolution des sels. Filtrer le résidu insoluble sur un papier filtre, à texture moyenne, contenant une faible quantité de papier, puis laver 10 à 12 fois avec de l’eau tiéde. Conserver le filtrat (A).

8.3 Reprise du résidu

Transférer le filtre contenant le résidu dans un creuset en platine, sécher, calciner et fondre avec 2 g de carbonate de sodium (5.1). Refroidir le creuset contenant le culot de fusion, placer dans un bécher de 250 ml, ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (5.4) et 30 à 40 ml d’eau, et chauffer jusqu’à dissolution compléte du culot de fusion. Retirer le creuset du bécher et le rincer avec de l’eau, en recueillant les eaux de rinçage dans le bécher. Refroidir la solution et l’ajouter au filtrat A.

8.4 Titrage

Transvaser la solution ainsi obtenue dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.

Prélever une partie aliquote de 100 ml de la solution et l’introduire, tout en agitant continuellement, dans un bécher de 500 à 800 ml contenant 250 ml de la solution de pyrophosphate de sodium (5.3).

La solution obtenue devrait être limpide. S’il se forme un résidu, il est nécessaire soit de prélever une partie aliquote plus faible, soit de prendre une plus grande quantité de solution de pyrophosphate de sodium.

Ajuster le pH de la solution à 7 avec de l’acide chlorhydrique (5.5) ou avec de la solution de carbonate de sodium (5.2) [con- trôler le pH au moyen d’un pH-mètre ou de l’indicateur au bleu de bromothymol (5.1211, et titrer avec la solution de permanganate de potassium (5.111, en utilisant le pH-mètre (6.11, jusqu’à l’observation du saut maximal de potentiel sur le voltmètre.

9 Expression des résultats

Mode de calcul

La teneur en manganèse (Mn), exprimée en pourcentage en masse, est donnée par la formule

@(Vs- V$ x 100 xK

m3

où

Q est la concentration de la solution de permanganate de potassium (5.111, exprimée en grammes de manganése par millilitre de solution ;

Vs est le volume, en millilitres, de la solution de permanganate de potassium (5.111, utilisé pour le titrage de la partie aliquote de la solution d’essai;

V,, est le volume, en millilitres, de la solution de permanganate de potassium (5.111, utilisé pour le titrage de la solution de l’essai à blanc;

m3 est la masse, en grammes, de la prise d’essai de minerai ou de concentré correspondant à la partie aliquote de la solution d’essai ;

K est le facteur de conversion pour l’expression de la teneur à sec en manganése.

9.2 Tolérances admissibles sur les rhsultats des dosages en parallèle

ToMrance admissible Teneur en

manganèse Trois dosages Deux dosages en parallhle en paraIlUe

% bnlm) % hzlm) % b.nlm) L

De15à40 0,30 0,25

De4Oà50 0,40 0,30

Au-dessus de 50 0,50 0

3



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Documents

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