Journée 2007 - Institut Néel départ. MCMF Equipe SPM-CE ...neel.cnrs.fr/IMG/pdf/MCMF-journee26-27Mai08-WEB.pdf · Journée 2007 - Institut Néel départ. MCMF Développement de

Structure et Propriétés des Matériaux – Conditions ExtrêmesEquipe SPM-CE

Matériaux et milieux sous conditions extrêmes

Méthodes Structurales & Synthèses

Journée 2007 - Institut Néel départ. MCMF

Equipe partage son expertise pour :

- Relations structures propriétés

- Etudes « in situ »

- Etude structures fines

- Systèmes matériaux « réels »

- Etudes fondamentales (matériaux & méthodes)


Equipe s’appuie sur un ensemble de compétences

- I. Optimisation de méthodes de synthèse:

- II. Développement de méthodes d’étude structurale:

- III. Développements instrumentaux

afin d’étudier :

- I. Matériaux à propriétés remarquables

- II. Matériaux du patrimoine

- III. Fluides en conditions supercritiques



Equipe SPM-CE

I. Optimisation de méthodes de synthèse:

- HP-HT poudres & croissance de monocristaux

- Intermétalliques

- Chimie douce

- Synthèse en phase vapeur



Equipe SPM-CE

II. Développement de nouvelles méthodes d’étude structurale :

- DRX in situ Pression & Température

- Cristallo aux électrons (précession)

- analyse PDF

- couplage Raman - XAFS

- couplage Diffraction – tomographie

II. Etudes structurales fines :

- résolution de structures ab-initio

- diffraction avec contraste résonant

- simulation de la diffraction de multicouches

- XAFS & inélastique X

- Diffusion inélastique des neutrons

- diffraction neutrons : in-situ & magnétisme



Equipe SPM-CE

II. Développements instrumentaux

- Cellules HP-HT

- Détection HR avec analyseur pour XAFS

- Analyseur bi-courbes pour Diffraction de poudres

- DRX in-situ en laboratoire

- instrumentation poudres neutrons

- instrumentation ESRF-FAME microfaisceau synchrotron

- instrumentation ESRF-BM2



Equipe SPM-CE

I. Matériaux à propriétés remarquables

- supraconducteurs

- multiferroïques

- matériaux magnétiques frustrés

- magnétisme des intermétalliques (magnétiques durs & doux)

- matériaux à propriétés modifiées par insertion d’hydrogène

- matériaux d'insertion du lithium pour batteries

- Composés pharmaceutiques

- Etudes des nanoparticules



Equipe SPM-CE

II. Matériaux du patrimoine

- Pigment bleu Maya et ses analogues

- Matériaux hétérogènes, Pigments, Céramique, Métaux


III. Fluides en conditions supercritiques

- H2O en conditions supercritiques

- Conditions supercritiques appliquées au stockage du CO2


Equipe SPM-CE

Des études fondamentales (matériaux & méthodes), mais réalistes...pour ajouter du beurre dans les épinards,... qq. contrats

- ANR NEMSICOM

- ANR Crystal PRESS

- ANR LANGASITES)

- Contrat région avec le LEPMI

- Contrat Servier, CEA

- IPMC

- ANR NanoSurf

- Coll. C2RMF + EU-Artech + Brevet

Journée 2007 - Institut Néel départ. MCMFEquipe SPM-CE

Perspectives……


Optimisation de méthodes de synthèse:Synthèse & Etude des réactions par diffraction in-situ HP-HT

Equipe SPM-CE

T = 20°C P ~ 2.5 GPa T ~ 670°C P ~ 2.5 GPa

BiCrO3

T P ~ 2.5 GPa

BiCrO3

Croissance inCroissance in--situ de BiCrOsitu de BiCrO33 en flux Hen flux H33BOBO33 (ESRF, ID27)(ESRF, ID27)


Optimisation de méthodes de synthèse:Synthèse par chimie douce

Equipe SPM-CE

Traitement en chimie douce d’oxydes: Traitement en chimie douce d’oxydes: -- basse températurebasse température-- maintien de la charpente structuralemaintien de la charpente structurale

1. Echange d'ions dans lescobaltates lamellaires:

eutectiqueAg-(NH4)-NO3

175°CNa0.75CoO2 <==> AgCoO2

nouvelle formestructure

delafossite

2. Oxydationménagéede Mn2+

(370°C)↓

MnO2nanométrique

3. Insertion enphase gazeuse:

réaction indigo-zéolithe(tube scellé, ≈ 300°C)

Nouvelle phaseconfirmée par M.E.T.

Applicationmatériaux de

batterie

Applicationmatériaux

du patrimoine

Forte synergie chimistes - microscopistes


Développement de méthodes d’étude structurale:Etudes multi-échelle des matériaux désordonnés, inhomogènes, nano

Equipe SPM-CE

Analyse de composés mal ordonnés par fonction de distribution deAnalyse de composés mal ordonnés par fonction de distribution de pairespaires

Données XPD sur D2AM, Qmax=19Å-1

=> allophane n'est pas sphérique, plutôt cylindre court

Imogolite : structure en tube connu (?) ; allophane : modèle théorique supposé sphérique (coll GEREGE)


Développement de méthodes d’étude structurale :Combinaison des méthodes structurales XEN :

FONCTIONNALISER : fixation de la molécule par encapsulation dansune matrice nano-poreuse

COMPRENDRE le processus physique de fixation de la couleur (diffusion et piégeage du chromophore)

APPLIQUER : matériaux hybrides anciens (coll. C2RMF) et nouveaux (coll. LCM3B)

Etude de Colorants Hybrides Indigo@zéolithe MFI (analogue du BleEtude de Colorants Hybrides Indigo@zéolithe MFI (analogue du Bleu Maya)u Maya)

Spectro Raman (coll. LMGP)

Combinaison de techniques spectroscopiques et structurales

3000

2000

1000

0

Inte

nsity

(a.u

.)

1200 1300 1400 1500 1600 1700

Wavenumber (cm-1)

DRX synchrotron sur poudre (BM02-ESRF)

Diffraction électronique

Description statique

Description dynamique : diffusion quasi-élastique des neutrons

Equipe SPM-CE


Développements instrumentauxDiffraction in situ de laboratoire et sur les CRG

Equipe SPM-CE

Diffraction Diffraction inin--situsitu avec optique avec optique bibi--courbecourbe pour et détection 2Dpour et détection 2D

(002)

T (K

)

300

211292725232 2θ

(°)

TsrAnalyse De transition de phase par diffraction Analyse De transition de phase par diffraction inin--situsitu sur les CRGsur les CRG

150 K-180 K

Hoμr

Coμr

μr

ab

c

Cmmm P6/mmm

Diffraction neutronique de HoCo4,5Si0,5


Fluides en conditions supercritiquesStockage du CO2 sous condition critique

Equipe SPM-CE

Comprendre la structure locale des fluides HT HP: des solutés et des solvants

XAS : Ordre local

Analyse des Fluides supercritiques par Analyse des Fluides supercritiques par XAFSXAFS--SAXSSAXS--RIXSRIXS--RamanRaman

Intérêt : mécanisme de transfert et propriétés de transport d’éléments en conditions hydrothermales: formation des gisements métallifères-séquestration du CO2

soluté solvant


Matériaux à propriétés remarquablesNouveaux Supraconducteurs

Equipe SPM-CE

1èressynthèses& mesuresà l’Institut (22/05/08) :

Evolution de la supra et de la structure sous pression (ESRF, ID27, G. Gabarino)

8.3 GPaSupra !

études des composés de la nouvelle famille de supraconducteurs àétudes des composés de la nouvelle famille de supraconducteurs à haute haute TcTcdu type du type LnOMPnLnOMPn avec Ln = terre rare, M= avec Ln = terre rare, M= FeFe, Ni, , Ni, MnMn et et PnPn = P, As, Bi= P, As, Bi

Journée 2007 - Institut Néel départ. MCMFPerspectivesOptimisation de méthodes de synthèse:

Synthèse & Etude des réactions par diffraction in-situ HP-HTSynthèse par chimie douceEtendre la gamme de synthèse des Matériaux sous Hautes Pressions

Développement de méthodes d’étude structurale:Etudes multi-échelle des matériaux désordonnés, inhomogènes, nano Combinaison des méthodes structurales Diff-Tomo, XEN (pharmacie,.. )

Développements instrumentauxImplication dans la jouvence des CRG ESRF & ILL Diffraction in situ de laboratoire et sur les CRGDiffracto portable, nouvelles sources X (Patrimoine)

Matériaux à propriétés remarquablesNouveaux Supraconducteurs Multiferroïques (Hautes Pressions)Forte anisotropie magnétique - frustration magnétiqueColorants hybrides

Fluides en conditions supercritiquesAnalyse des Fluides supercritiques par XAFS-SAXS-RIXS-RamanStockage du CO2 sous condition critique

Equipe SPM-CE

Permanents:

michel.annepierre.bordet

nassira.boudjadaeric.dooryhee

jean-louis.hazemanndenis.testemale

jean-louis.hodeauholger klein

pauline.martinettoolivier.isnardceline.darie

pierre.strobelpierre.toulemonde

claire.colin

Chercheurs Invités et Postdocs:

Mauro.GemmiIonel.ChicinasVladimir Pankovherve.muguerra

Thésards:

karol.martycecile.da-silvanatalia.coroianherve.mayot

catherine.dejoietania.mendonca

phung.leflorin.popa

Bogdan.Neamtu


Structure et Propriétés des Matériaux – Conditions ExtrêmesEquipe SPM-CE

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