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MÉTHODE D’ESSAI

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Gouvernement du QuébecMinistèredes Transports

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SECTEUR – LIANTS HYDROCARBONÉS

RÉCUPÉRATION DU BITUMEEN SOLUTION PAR ÉVAPORATION

ROTATIVE

1. Objet

La présente méthode d’essai consiste à récupérer le bitume en solution par distillation dusolvant à l’aide d’un évaporateur rotatif, de façon à ce que les propriétés du bitume ne soientpas affectées par le procédé.

Cette méthode d’essai s’applique à la récupération du bitume provenant d’échantillons dechaussées ou encore à des enrobés fabriqués en laboratoire.

Note :

– Cette méthode nécessite l’utilisation de produits dangereux, qui doivent être manipulésavec la plus grande prudence (voir l’annexe A).

2. Références

La présente méthode d’essai renvoie à l’édition la plus récente des documents suivants :

NORME :

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS (ASTM)

C 670 «Practice for Preparing Precision and Bias Statements for Test Methods for ConstructionMaterials».

ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION (ISO)

5725«Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure».

AUTRE DOCUMENT :

MINISTÈRE DES TRANSPORTS DU QUÉBEC, LABORATOIRE DES CHAUSSÉES (LC)

26–100 «Détermination de la teneur en bitume».

3. Principe de l’essai

La solution de bitume obtenue par extraction est débarrassée des particules de filler qu’ellecontient par centrifugation. Cette solution est ensuite distillée à l’aide d’un évaporateur rotatif,en atmosphère d’azote, sous pression réduite.

L’essai ne s’applique pas aux bitumes modifiés car le produit obtenu n’a plus les mêmespropriétés rhéologiques que celui placé in situ.

4. Appareillage

Cette méthode d’essai utilise les appareils suivants :


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4.1 Récipients

Les récipients qui servent à l’extraction du bitume sont des erlenmeyers à parois épaissesayant une valeur nominale de 2000 cm3.

4.2 Agitateur mécanique

Le système d’agitation mécanique doit fournir environ 180 oscillations horizontales parminute. L’agitation doit se faire dans ces conditions avec des masses pouvant atteindre 2,5à 4 kg par échantillon.

4.3 Centrifugeuse

Afin de débarrasser les solutions de bitume du filler entraîné par l’extraction, celles-ci sontcentrifugées à une vitesse correspondant à une accélération de 1000 g au fond du flacon decentrifugation. Une centrifugeuse UV International pouvant atteindre 6000 rpm, équipée d’uncompte-tours et d’une minuterie automatique, convient bien pour cette opération. Les flaconsde centrifugation doivent avoir une capacité de 250 à 300 ml.

4.4 Évaporateur rotatif

L’appareil comprend un ballon de distillation d’une capacité de 2000 cm3 et un ballon deréception fixé sur le condensateur. Le condensateur est fixé obliquement et fait un angle de25 à 30 degrés par rapport à l’horizontale. Il est équipé d’un moteur à vitesse variablepermettant d’atteindre 50 rpm. Quand le ballon de distillation est plongé dans le bain d’huile,il doit être immergé de 40 mm quand il est dans sa position la plus basse.

Note :

– On recommande un appareil offrant les mêmes caractéristiques que le Büchi RotovaporR 110 ou R 120.

4.5 Azote

La récupération du bitume est faite sous atmosphère d’azote, afin de minimiser l’oxydationdu liant. On utilise une bouteille de gaz comprimé sec, munie d’un détenteur permettantd’obtenir un débit stable.

4.6 Manomètres

– 561 Manomètre métallique (type Bourdon) :

Ce manomètre sert à suivre l’étalissement du vide dans le système expérimental et à réglerà 200 mm Hg la première étape de la distillation.

– 562 Manomètre à mercure (type Bennet) :

Ce manomètre sert à la lecture des pressions inférieures à 200 mm Hg à l’étape de larécupération proprement dite.

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4.7 Piège

Un piège est placé avant la source de vide, afin de condenser les vapeurs de trichloroéthylène(TCE). Ce piège est constitué d’un flacon à tubulure latérale placé dans un contenantisotherme. Le flacon est immergé dans un mélange acétone-carboglace.

Note :

– Un contenant isotherme (en polystyrène expansé, par exemple) enferme le ballon deréception et est rempli de glace. La présence de ce contenant a pour effet de minimiserl’évaporation du solvant distillé.

4.8 Pompe à vide

La source de vide est une pompe à palettes permettant d’atteindre une pression résiduellede 1 mm Hg à sa sortie et de maintenir une pression résiduelle inférieure à 10 mm Hg dans lemontage expérimental, en absence d’azote.

Note :

– Le montage expérimental utilisé dans cette méthode figure à l’annexe B.

5. Mode opératoire

Le bitume peut être extrait suivant la méthode d’essai LC 26–100 «Détermination de lateneur en bitume»; cependant, le bitume récupéré par ce mode d’extraction montre des signesd’oxydation. C’est la raison pour laquelle une méthode d’extraction à froid, plus appropriée, estdécrite ici.

5.1 Extraction du mélange à froid

5.1.1 Le mélange à extraire est placé dans un erlenmeyer et immergé dans le TCE, à raisonde 1 kg pour 1000 cm3 de solvant (TCE).

5.1.2 Le récipient, hermétiquement fermé, est placé sur l’agitateur et est agité durant 30 min,durée suffisante pour solubiliser plus de 90 % du bitume de l’enrobé.

5.1.3 Pour effectuer la récupération dans de bonnes conditions, il faut au moins de 75 à 80 gde bitume dans la solution. Si l’échantillon initial ne contient pas cette quantité (casgénéral), on enrichit la solution de bitume en la transférant par décantation dans unsecond erlenmeyer contenant déjà un échantillon de 1 kg du même mélange. On répètel’opération décrite en 5.1.2.

Note :

– Le manipulateur peut évaluer le nombre de passages qu’il doit effectuer pour enrichirla solution à récupérer en estimant approximativement la teneur en bitume dumélange qu’il utilise.


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5.1.4 La solution de bitume est centrifugée pendant 10 min à la vitesse donnant uneaccélération de 1000 g au fond du flacon de centrifugation (2000 rpm sur l’UVInternational). Le surnageant des flacons de centrifugation est ensuite décanté directe-ment dans le ballon de distillation, en réservant une hauteur de 20 mm de solution au-dessus du culot de centrifugation.

Note :

– Il faut laisser au compteur le temps d’indiquer la vitesse voulue avant de faire ledécompte du temps de centrifugation.

5.2 Récupération du bitume

5.2.1 Réduction du volume de l’échantillon.

5.2.1.1 Le système est laissé ouvert avant le branchement sur la pompe à vide. On fixe leballon de distillation sur l’évaporateur et on purge tout le montage avec un fort courantd’azote pendant une minute.

5.2.1.2 Pendant ce temps, le ballon de distillation est mis en rotation à 35 rpm et plongé dansle bain d’huile préalablement chauffé à 50-55 oC. Le système est alors branché sur lapompe à vide et le courant d’azote est réduit.

5.2.1.3 La pression dans le montage est abaissée progressivement jusqu’à 200 mm Hg (26 kPa).

Note :

– On règle la pression et la vitesse d’ébullition de la solution en contrôlant le débitd’azote manuellement, à l’aide d’un robinet intercalé entre la bouteille de gaz etl’évaporation.

5.2.1.4 On poursuit la distillation dans les conditions précédentes, jusqu’à obtenir un volumede 200 à 250 cm3 concentré à partir de la solution originale.

5.2.2 Récupération du bitume.

5.2.2.1 La température du bain d’huile est rapidement augmentée jusqu’à 140 oC. On ajustela vitesse de rotation du ballon de façon à obtenir le plus grand étalement de la solutionsur les parois du récipient.

5.2.2.2 Le courant gazeux d’azote est totalement interrompu, et la pression sur le manomètreà mercure doit s’abaisser à une pression résiduelle de 10 mm Hg ou moins. Il doitatteindre cette valeur après le passage de la dernière goutte de distillat dans le ballonde réception.

5.2.2.3 On maintient ainsi le ballon en rotation dans le bain d’huile durant 15 min.

5.2.2.4 On rétablit progressivement le courant gazeux d’azote et on purge tout le montageexpérimental pendant 2 à 3 min.

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5.2.2.5 Le ballon de distillation est sorti du bain d’huile et la pression normale est rétablie dansle système. On verse le bitume récupéré dans les récipients appropriés.

5.2.2.6 Après refroidissement à la température ambiante, le bitume peut être soumis auxessais qui sont requis.

5.2.2.7 Il est important que la durée de l'extraction et de la récupération d'un bitume soitinférieure à 120 minutes.

Note:

– On a avantage à transverser le bitume récupéré dans des récipients chauds et àhomogénéiser le liant à l’aide d’un agitateur de verre.

6. Calculs et expression des résultats

6.1 Fidélité

Les critères d’acceptabilité des résultats par la présente méthode d’essai sont donnés autableau 1.

Les termes de répétabilité et de reproductibilité ont le sens donné dans la norme ISO5725«Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure». Les critères dereproductibilité de cette méthode ne sont pas disponibles. L'écart type (1S) et l'intervalled'acceptation de 2 résultats (D2S) sont définis dans la norme ASTM C 670 «Practice forPreparing Precision and Bias Statements for Test Methods for Construction Materials».

Les valeurs de ce tableau représentent, d’une part, l’écart permis en pourcentage depénétration conservée entre deux échantillons récupérés séparément à partir d’un seulmatériel d’origine et, d’autre part, l’écart permis en unités de pénétration entre deux échan-tillons récupérés séparément à partir d’un seul matériel d’origine.

Notes:

1 2 3Conditions de l’essai Écart type Intervalle d’acceptation de

(1S) 2 résultats (D2S)Répétabilité Pénétration(1 seul conservée

bitume 85-100 1,9 % 5,4 %bitume 150-200 2,6 % 7,4 %Pénétration(10-1 mm)bitume 85-100 2,1 6bitume 150-200 2,5 7

Tableau 1Critères d’acceptabilité des résultats

manipulateur)


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– Un bitume de classe de pénétration 85-100 correspond à un bitume de la classe deperformance PG 58-28 et un bitume de classe de pénétration 150-200 à un bitume declasse PG 52-34.

– Les critères d’acceptabilité qui figurent dans le tableau précédent, ont été établis d’aprèsdes essais exécutés en duplicata sur 4 matériaux différents pour le bitume de pénétrationinitiale 85-100, et sur 2 matériaux différents pour les bitumes de pénétration initiale de 120-200.

– La valeur moyenne de pénétration conservée, pour des bitumes de pénétration initialede 85-100, doit être au moins égale à 93 % (30 échantillons). La valeur moyenne depénétration conservée, pour des bitumes de pénétration initiale de 120-200, doit être aumoins égale à 95 % (30 échantillons). Ces deux moyennes sont significativementdifférentes, avec une probabilité de 95 %.

7. Approbation

La présente méthode d’essai a été approuvée par le responsable du secteur liantshydrocarbonés de la Direction du laboratoire des chaussées.

Signature

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Annexe A

1. Le solvant servant à l’extraction du bitume est le trichloroéthylène (TCE). On choisit un TCEde qualité technique, Type 1, répondant aux spécifications O–T–634, dont on utilise laversion la plus récente.

2. Ce solvant ne doit être manipulé que sous une hotte bien ventilée. Le seuil limite deconcentration sur l’aire de travail est fixé à 100 ppm, valeur basée sur une semaine de 5jours de 8 heures (Commitee of the American Conference of Governmental Hygienists,1977).

3. À la réception de chaque chargement de TCE, on fait un essai à blanc d’extraction et derécupération sur un bitume dont les propriétés sont connues. Si cet essai ne donne pasde résultats satisfaisants, il faut distiller le TCE avant de l’utiliser.

4. En présence de chaleur et d’humidité, il peut se former dans le TCE des acides forts trèscorrosifs pour les métaux, particulèrement si le temps d’exposition est long. Il convient doncd’entreposer le TCE dans un endroit frais, à l’abri de la lumière. L’acide chlorhydrique peutse former dans le TCE et contribuer au durcissement du bitume au cours des processusd’extraction et de récupération.


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Annexe BMontage expérimental

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